WO2015099000A1 - 石英ガラスルツボ及びその製造方法 - Google Patents

石英ガラスルツボ及びその製造方法 Download PDF

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WO2015099000A1
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quartz glass
straight body
crucible
glass crucible
layer
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俊明 須藤
忠広 佐藤
賢 北原
江梨子 北原
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株式会社Sumco
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    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002—Crucibles or containers
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Definitions

  • the present invention relates to a quartz glass crucible and a method for producing the same, and more particularly to a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal and a method for producing the same.
  • Quartz glass crucibles are used in the production of silicon single crystals by the Czochralski method (CZ method).
  • CZ method a silicon raw material is put into a quartz glass crucible and heated and melted, a seed crystal is immersed in this silicon melt, and the seed crystal is gradually pulled up while rotating the crucible to grow a single crystal.
  • CZ method it is necessary to increase the yield of single crystals in a single pulling process, and for this purpose, deformation occurs during prolonged operation.
  • a crucible with a stable shape is required.
  • Patent Document 1 In order to prevent deformation of the crucible at high temperature, a method of increasing the Al concentration of the outer layer of the crucible to make it highly viscous is known (see Patent Document 1). Also known is a method for preventing inward fall by making the direction of the straight body portion of the crucible outward (see Patent Document 2).
  • Al is an impurity for silicon single crystals, and there is a limit even if the Al concentration is increased, and the deformation of the crucible cannot be sufficiently suppressed.
  • the crucible with the outward opening structure can be suppressed only by inward tilting, the adhesion between the bottom of the crucible and the susceptor is not sufficient, and buckling and sinking are likely to occur.
  • an object of the present invention is to provide a quartz glass crucible capable of suppressing deformation under high temperature and a method for producing the same.
  • a quartz glass crucible according to the present invention is connected to the straight body part via a cylindrical straight body part, a corner part formed at the lower end of the straight body part, and the corner part.
  • a non-transparent layer containing bubbles constituting the outer layer of the crucible, and a transparent layer from which bubbles constituting the inner layer of the crucible are removed, at least the opaque layer in the straight body portion The boundary surface between the transparent layer and the transparent layer forms a periodic wavefront in at least one direction.
  • the boundary surface between the opaque layer and the transparent layer has a shape that is periodically waved in one direction, the spatial bias of the residual stress in the quartz glass can be reduced. Therefore, it is possible to create a state in which the crucible is hardly deformed. Further, the crucible wall body is not easily compressed by the pressure from the silicon melt, and deformation of the crucible such as the inclining of the straight body portion can be suppressed.
  • a boundary surface between the opaque layer and the transparent layer in the straight body portion and the corner portion forms the wavefront. According to this configuration, the deformation of the crucible can be further suppressed.
  • the traveling direction of the wavefront is preferably the vertical direction parallel to the central axis of the straight body part, and is also preferably the circumferential direction of the straight body part. Furthermore, the traveling direction of the wavefront may be a combination of both the vertical direction and the circumferential direction of the straight body portion. In either case, since the boundary surface between the opaque layer and the transparent layer becomes a striped pattern, deformation of the crucible at high temperatures can be suppressed.
  • the period of change of the wavefront is preferably 20 mm or more and 100 mm or less. If the period of change of the wavefront is within this range, an appropriate wavelength can be given to the amplitude of the waveform, and a waveform structure with high mechanical strength can be provided.
  • the method for producing a quartz glass crucible according to the present invention includes a cylindrical straight body having an opening at an upper end, a corner formed at the lower end of the straight body, and the straight body through the corner.
  • the boundary surface between the opaque layer and the transparent layer at least in the straight body portion is formed as a periodic wavefront in the one direction by making the period periodically different.
  • a quartz glass crucible having a shape in which the boundary surface between the opaque layer and the transparent layer is periodically undulated in one direction, which is unlikely to be deformed at high temperatures.
  • the present invention it is possible to provide a quartz glass crucible in which deformation at a high temperature is suppressed and a method for manufacturing the same.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the structure of a quartz glass crucible according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic perspective view showing the three-dimensional structure of the quartz glass crucible of FIG.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing the structure of a silica glass crucible according to the second embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic perspective view showing the three-dimensional structure of the quartz glass crucible of FIG.
  • FIG. 5 is a schematic diagram for explaining a method of manufacturing the quartz glass crucible 1.
  • FIG. 6 is a diagram for explaining the simulation conditions, and in particular, is a diagram showing a state of the crucible wall after the simulation.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the structure of a quartz glass crucible according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic perspective view showing a three-dimensional structure of the quartz glass crucible of FIG.
  • the quartz glass crucible 1 includes a cylindrical straight body portion 10a having an opening 10d at the upper end, and a corner portion 10c formed at the lower end of the straight body portion 10a. And a bottom portion 10b connected to the straight body portion 10a via the corner portion 10c.
  • the straight body portion 10a extends straight upward from the upper end of the corner portion 10c.
  • the straight body portion 10a may not be completely vertical, and may have an outward opening shape inclined so as to gradually spread upward.
  • the straight body portion 10a may be linear or may be gently curved.
  • the bottom portion 10b is a round bottom made of a curved surface, but may be a flat bottom made of a flat surface.
  • the curvature (second curvature) of the corner portion 10c that connects the straight body portion 10a and the bottom portion 10b is larger than the curvature (first curvature) of the bottom portion 10b.
  • the diameter (diameter) of the opening 10d is preferably 32 inches (about 800 mm) or more. This is because such a large-diameter crucible is used for pulling a large-diameter silicon single crystal ingot having a diameter of 300 mm or more and is required to be difficult to deform during a long pulling process.
  • the straight barrel portion of the 32 inch crucible falls down by about 30 mm, the fallen portion comes into contact with the heat shielding plate and the pulling of the single crystal fails. In some cases, high-temperature silicon melt may leak and cause an explosion. If the single crystal pulling fails, the crucible and melt must be recovered. It is also necessary to repair the inside of the furnace, especially the heat shield.
  • the wall thickness of the crucible is preferably 10 mm or more, and more preferably 13 mm or more.
  • the wall thickness of large crucibles with a diameter of 32 inches (about 800 mm) or more is usually 10 mm or more, and the thickness of large crucibles with a diameter of 40 inches (about 1000 mm) or more is 13 mm or more. This is because a sufficient thickness is required so as not to be deformed by the pressure of the melt.
  • the quartz glass crucible 1 has a two-layer structure, and includes an opaque layer 11 constituting an outer layer and a transparent layer 12 constituting an inner layer. Both the opaque layer 11 and the transparent layer 12 are provided over the entire length of the crucible from the straight body portion 10a to the bottom portion 10b.
  • the opaque layer 11 is a quartz glass layer that appears cloudy by enclosing a large number of minute bubbles.
  • the opaque layer 11 plays a role of uniformly transferring heat from a heater disposed on the outer periphery of the crucible to the silicon melt in the crucible when pulling up the silicon single crystal. Since the opaque layer 11 has a larger heat capacity than the transparent layer 12, the temperature of the silicon melt can be stably controlled.
  • the bubble content of the opaque layer 11 is greater than the bubble content of the transparent layer 12 and is not particularly limited as long as it can exhibit its function, but is preferably greater than 0.1% and 5.0% or less. This is because when the bubble content of the opaque layer 11 is 0.1% or less, the function of the opaque layer 11 cannot be exhibited, and the heat retention is insufficient. In addition, when the bubble content of the opaque layer 11 exceeds 5.0%, the crucible is likely to be deformed due to the expansion of the bubbles, and the single crystallization rate may be lowered. This is because the heat transfer becomes insufficient.
  • the bubble content of the opaque layer 11 is particularly preferably 1.0% or more and 4.0% or less. If it is 1.0% or more and 4.0% or less, the crucible can be further prevented from being deformed, and the heat transfer can be further improved.
  • the bubble content rate of quartz glass can be calculated
  • the mass is A
  • the specific gravity B of the quartz glass not containing bubbles is 2.21 g / cm 3
  • the opaque layer 11 is preferably made of natural quartz.
  • Natural quartz means natural raw materials such as natural quartz and quartzite. In general, natural quartz has a higher metal impurity concentration and lower OH group concentration than synthetic quartz. For example, the content of Al contained in natural quartz is 1 ppm or more, the content of alkali metals (Na, K and Li) is 0.05 ppm or more, and the content of OH groups is less than 60 ppm. Whether or not it is natural quartz can be comprehensively determined from a plurality of factors. Since natural quartz has a higher viscosity at high temperatures than synthetic quartz, the heat resistance of the entire crucible can be increased. Natural quartz is cheaper than synthetic quartz and is advantageous in terms of cost.
  • the transparent layer 12 is a quartz glass layer from which bubbles have been removed to the extent that it appears transparent at first glance. According to the transparent layer 12, peeling of the quartz piece from the inner surface of the crucible can be prevented, and the silicon single crystal yield can be increased.
  • the transparent layer 12 has only to have a bubble content and a bubble size that do not lower the single crystal yield due to bubbles, and is not particularly limited, but the bubble content is 0.1% or less.
  • the average diameter of bubbles is 100 ⁇ m or less.
  • the change in the bubble content from the opaque layer 11 to the transparent layer 12 is relatively steep, and it progresses about several tens of ⁇ m from the position where the bubble content of the transparent layer 12 starts to increase toward the outer surface side of the crucible.
  • the bubble content of the opaque layer 11 is almost reached. Therefore, the boundary between the opaque layer 11 and the transparent layer 12 is clear to the naked eye.
  • the transparent layer 12 is preferably made of synthetic quartz.
  • Synthetic quartz means, for example, a silica raw material synthesized by hydrolysis of silicon alkoxide.
  • synthetic quartz has a lower metal impurity concentration and higher OH group concentration than natural quartz.
  • the content of each metal impurity contained in synthetic quartz is less than 0.05 ppm, and the content of OH groups is 30 ppm or more.
  • synthetic quartz to which metal impurities such as Al are added is also known, it is difficult to determine whether or not it is synthetic quartz from one element, but it can be comprehensively determined from a plurality of elements. .
  • synthetic quartz since synthetic quartz has fewer impurities than natural quartz, an increase in impurities eluted from the crucible into the silicon melt can be prevented, and the silicon single crystallization rate can be increased.
  • the thickness of the transparent layer 12 is preferably 0.5 mm or more. This is because if the transparent layer 12 is thinner than 0.5 mm, the transparent layer 12 may be melted during the pulling of the silicon single crystal, and the opaque layer 11 may be exposed.
  • the thickness of the crucible is the sum of the opaque layer 11 and the transparent layer 12, and the thickness of the opaque layer 11 is a value obtained by subtracting the thickness of the transparent layer 12 from the thickness of the crucible. Therefore, if the transparent layer 12 is thick, the opaque layer 11 is thin, and if the transparent layer 12 is thin, the opaque layer 11 is thick.
  • the boundary surface between the opaque layer 11 and the transparent layer 12 is formed as a periodic wavefront in one direction.
  • the traveling direction of the wavefront is a vertical direction parallel to the cylindrical central axis Z of the straight body portion 10a.
  • a thick portion and a thin portion of the opaque layer 11 are repeatedly provided in one direction at a predetermined cycle on the straight body portion 10a and the corner portion 10c of the crucible. Since the thickness of the opaque layer 11 is constant with respect to the circumferential direction, a three-dimensional change pattern of a horizontal stripe pattern can be seen as shown in FIG. In FIG. 2, the solid line indicates the thickest portion of the opaque layer 11, and the broken line indicates the thinnest portion of the opaque layer 11.
  • the thickness of the opaque layer 11 is 0.8H at the thickest portion (maximum thickness ta) and 0.2H at the thinnest portion (minimum thickness tb), compared to the thickness H of the straight barrel portion 10a of the quartz glass crucible 1. It is.
  • the opaque layer 11 has a maximum thickness ta of 8 mm and a minimum thickness tb of 2 mm. Such maximum thickness ta and minimum thickness tb are periodically repeated in the radial direction (vertical direction).
  • the wavefront change period T is 20 mm or more and 100 mm or less.
  • the number of waves is preferably 8 to 32. If the bubble size is taken into consideration, the period T is too short at 20 mm or less, and it is difficult to obtain a clear waveform. At 100 mm or more, the period T is too long and the burden on the crucible is not reduced, and the waveform is clear. Because it is difficult to make.
  • the corrugated boundary surface needs to be provided at least on the entire circumference of the straight body portion 10a, and is preferably provided on both the straight body portion 10a and the corner portion 10c.
  • the corrugated boundary surface does not need to be provided on the bottom portion 10b, and the bottom portion 10b may be a flat boundary surface.
  • the corrugated boundary surface may be provided on the entire crucible including the straight body portion 10a, the corner portion 10c, and the bottom portion 10b.
  • the quartz glass crucible 1 In the pulling process of the silicon single crystal, the quartz glass crucible 1 is heated and softened, and is easily deformed by the pressure from the silicon melt and its own weight. In particular, the degree of softening of the portion below the surface of the silicon melt is large. Further, the pressure applied to the inner peripheral surface of the crucible from the silicon melt in the quartz glass crucible 1 is very large. In particular, the wall of the straight body portion 10a of the crucible is compressed by the pressure from the silicon melt. The upper end of the crucible above the liquid level is in a state where it tends to fall inward.
  • the boundary surface between the opaque layer 11 and the transparent layer 12 has a shape that periodically undulates in the vertical direction
  • the crucible wall body is difficult to be compressed by the pressure from the silicon melt, so that the internal collapse occurs. Can create difficult conditions. Further, the spatial deviation of the residual stress in the quartz glass can be reduced, and the crucible can be prevented from being deformed at a high temperature.
  • Such a corrugated boundary surface can be realized by changing the suction force from the vacuum vent of the graphite mold used for the production in accordance with the thickness of the opaque layer 11. That is, strong (many) suction is performed where the opaque layer 11 is to be formed thick, and weak (small) suction is performed where the opaque layer 11 is to be formed thin.
  • the layout may be periodically arranged. Since the crucible manufactured in this way has the above-mentioned wavy boundary surface distribution, the crucible can be prevented from falling down.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing the structure of the silica glass crucible 2 according to the second embodiment of the present invention.
  • 4 is a schematic perspective view showing a three-dimensional structure of the quartz glass crucible 2 of FIG.
  • the quartz glass crucible 2 is characterized in that the boundary surface between the opaque layer 11 and the transparent layer 12 is formed as a periodic wavefront in one direction, and the traveling direction of the wavefront is The point is in the circumferential direction of the straight body portion 10.
  • the quartz glass crucible 2 includes a thick portion and a thin portion of the opaque layer 11 in the circumferential direction at predetermined intervals in the straight body portion 10a and the corner portion 10c of the crucible. It is provided repeatedly. Since the thickness of the opaque layer 11 is constant in the vertical direction, a three-dimensional variation pattern of the thickness of the vertical stripe pattern can be seen as shown in FIG.
  • the thickness of the opaque layer 11 is 0.8H at the thickest and 0.2H at the thinnest with respect to the thickness H of the straight barrel portion of the quartz glass crucible 2.
  • the opaque layer 11 has a maximum thickness of 8 mm and a minimum thickness of 2 mm. Such maximum thickness and minimum thickness are periodically repeated in the circumferential direction.
  • Such a corrugated opaque layer 11 is only required to be formed at least in the straight body portion, and may not be corrugated at the corner portion 10c and the bottom portion 10b, but may be corrugated.
  • the wavefront change period T is 20 mm or more and 100 mm or less.
  • the number of waves is preferably 32 to 128. If the bubble size is taken into consideration, the period T is too short at 20 mm or less, and it is difficult to obtain a clear waveform. At 100 mm or more, the period T is too long and the burden on the crucible is not reduced, and the waveform is clear. It is because it cannot be made.
  • the corrugated boundary surface needs to be provided at least on the entire circumference of the straight body portion 10a, and is preferably provided on both the straight body portion 10a and the corner portion 10c.
  • the corrugated boundary surface does not need to be provided on the bottom portion 10b, and the bottom portion 10b may be a flat boundary surface.
  • the corrugated boundary surface may be provided on the entire crucible including the straight body portion 10a, the corner portion 10c, and the bottom portion 10b.
  • the quartz glass crucible 2 according to the present embodiment can achieve the same effects as those of the first embodiment. That is, when the boundary surface between the opaque layer 11 and the transparent layer 12 has a shape that periodically undulates in the circumferential direction, the crucible wall body is difficult to be compressed by the pressure from the silicon melt, so that the inward collapse occurs. Can create difficult conditions.
  • FIG. 5 is a schematic diagram for explaining a method of manufacturing the quartz glass crucible 1.
  • the quartz glass crucible 1 according to the present embodiment can be manufactured by a rotational mold method.
  • quartz powder 20 is deposited at a predetermined thickness on the inner surface of a graphite mold 21 rotating at a constant speed. Since the mold 21 is rotating, the quartz powder 20 filled in the mold 21 remains in a fixed position while being stuck to the inner wall surface by centrifugal force, and the shape is maintained.
  • the quartz powder 20 it is preferable to use two types of natural quartz powder and synthetic quartz powder. That is, first, natural quartz powder is deposited at a predetermined thickness, and then synthetic quartz powder is deposited at a predetermined thickness on the inner surface of the natural quartz powder deposition layer (step S12).
  • an arc electrode 22 is set in the mold 21, arc discharge is performed from the inside of the layer of the quartz powder 20, and the quartz powder is heated to 1700 ° C. or higher to be melted by arc (step S13).
  • Specific conditions such as heating time and heating temperature are appropriately determined in consideration of conditions such as the raw material and crucible size.
  • the pressure is reduced from the mold 21 side, the gas in the fused quartz is sucked outside through the vent hole 23 provided in the mold 21, and discharged to the outside through the vent hole 23, so that bubbles on the inner surface of the crucible are removed. Partial removal is performed to form a transparent layer 12 substantially free of bubbles.
  • the transparent layer 12 is desired to be formed thin (the opaque layer 11 is thick)
  • weak suction is performed as indicated by a small arrow Pa
  • the transparent layer 12 is formed thick (the opaque layer 11 is thin)
  • a large arrow Pb is used.
  • strong suction is performed, and the strength distribution of the suction force may be periodically laid out in the vertical direction.
  • the suction force of all the air holes 23 is weakened (or stopped), and further, heating is continued to leave bubbles, thereby forming the opaque layer 11 containing a large number of minute bubbles.
  • the quartz glass crucible 1 having the opaque layer 11 made of natural quartz glass containing many bubbles and the transparent layer 12 made of synthetic quartz glass from which bubbles are removed is completed.
  • FIG. 5 shows a manufacturing method of the quartz glass crucible 1 according to the first embodiment shown in FIGS. 1 and 2, where the strong and weak suction forces are alternately arranged along the vertical direction of the crucible.
  • the quartz glass crucible 2 according to the second embodiment shown in FIGS. 3 and 4 can be manufactured. it can.
  • the suction force when the fused silica glass is degassed (defoamed) through the vent hole 23 provided in the graphite mold 21 is adjusted in the vertical direction of the crucible or Since the thickness is periodically changed along the circumferential direction, the thickness of the opaque layer 11 can be changed periodically. Therefore, it is possible to manufacture a quartz glass crucible that is not easily deformed at a high temperature during the pulling of the silicon single crystal.
  • the thickness of the opaque layer 11 periodically changes in either the up-down direction or the circumferential direction has been described, but periodically changes in both the up-down direction and the circumferential direction. It doesn't matter if you do.
  • a heat-resistant test simulation (CAE: computer-aided engineering) at a high temperature was performed on a sample of a 32-inch quartz glass crucible.
  • CAE computer-aided engineering
  • the crucible in which the thickness of the opaque layer 11 shown in FIGS. 1 and 2 is changed in the vertical direction is used, and ten types of crucible samples # 1 to # 10 having different thickness periods T of the opaque layer 11 are used.
  • the period T of the change in the thickness of the opaque layer 11 in Samples # 1 to # 10 was 10, 20, 30, 40, 60, 80, 100, 120, 140, and 200 mm.
  • the thickness of the straight body portion was 10 mm
  • the maximum thickness of the opaque layer 11 was 8 mm
  • the minimum thickness of the opaque layer was 2 mm.
  • the mass density of the crucible wall was 2.328e 3 [kg / m 3 ], and the Poisson's ratio was 0.28.
  • the Young's modulus of the upper part of the crucible wall not in contact with the silicon melt is 130 [Gpa]
  • the Young's modulus of the inner layer (transparent layer 12) and the outer layer (opaque layer 11) of the crucible wall in contact with the silicon melt is 65 [Gpa].
  • the crucible inner surface S 2 which is in contact with the silicon melt was assumed that under pressure of 1 [Mpa].
  • the crucible outer surface S 1 from that in contact with the inner surface of the susceptor was assumed that the position of the X-direction (horizontal direction) is restrained. Furthermore, it was assumed to be all even lower S 3 of the crucible wall restraint.
  • FIG. 6 shows the results of a deformation test simulation with and without a wavefront on the cross section from the upper end of the opening of the quartz glass crucible to the straight body.
  • the deformation test simulation result when the wave front is not formed shows that the upper part of the crucible wall that does not contact the silicon melt falls greatly inward, and the inclined part may come into contact with the heat shielding plate.
  • the deformation test simulation result when the wave front is formed shows that the deformation of the upper part of the crucible wall not in contact with the silicon melt is small and there is no possibility of contact with the heat shielding plate.
  • Table 1 is a table showing the results of deformation test simulation of crucible samples # 1 to # 10 under the above conditions.
  • the heating conditions were 1500 degrees and 48 hours.

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Abstract

【課題】高温下での変形が抑制された石英ガラスルツボ及びその製造方法を提供する。 【解決手段】石英ガラスルツボ１は、円筒状の直胴部１０ａと、直胴部１０ａの下端に形成されたコーナー部１０ｃと、コーナー部１０ｃを介して直胴部１０ａに接続された底部１０ｂとを有している。また、石英ガラスルツボ１は、外層を構成する気泡を内包する不透明層１１と、内層を構成する気泡が除去された透明層１２とを備えている。少なくとも直胴部１０ａにおける不透明層１１と透明層１２との境界面は、上下方向に周期的な波面を形成している。

Description

石英ガラスルツボ及びその製造方法
　本発明は、石英ガラスルツボ及びその製造方法に関し、特に、シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法に関する。
　チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造では石英ガラスルツボが用いられている。ＣＺ法では、シリコン原料を石英ガラスルツボに入れて加熱溶融し、このシリコン融液に種結晶を浸漬し、ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を成長させる。半導体デバイス用の高品質なシリコン単結晶を低コストで製造するためには、一回の引き上げ工程での単結晶収率を高めることが必要であり、そのためには長時間の操業中に変形することのない形状が安定したルツボが必要となる。
　ルツボの変形では、ルツボの直胴部がシリコン融液側に倒れ込む、いわゆる内倒れが特に問題となる。シリコン融液の液面近くのインゴットの周囲には、いわゆるホットゾーンと呼ばれる熱遮蔽板が設けられているが、ルツボの直胴部が内倒れした場合、この内倒れした部分が熱遮蔽板に接触してしまうおそれがある。単結晶引き上げ中においてルツボは回転しているので、ルツボの直胴部は回転しながら熱遮蔽板に接触することになり、ルツボのさらなる変形、熱遮蔽板の破損、ルツボ片がシリコン融液に混入することによる製造歩留まりの低下等の不具合が発生する。
　高温下でのルツボの変形を防止するため、ルツボ外層のＡｌ濃度を高めて高粘性にする方法が知られている（特許文献１参照）。また、ルツボの直胴部の向きを外開きにして内倒れを防止する方法も知られている（特許文献２参照）。
特開２０００－２４７７７８号公報 国際公開第２００９／０９９０８４号パンフレット
　しかしながら、Ａｌはシリコン単結晶に対する不純物であり、Ａｌ濃度を高めるにしてもおのずと限界があり、ルツボの変形を十分に抑制することはできない。また、外開き構造のルツボは内倒れこそ抑制できるものの、ルツボ底部とサセプタとの密着性が十分でなく座屈や沈み込みが発生しやすい。
　したがって、本発明の目的は、高温下での変形を抑制することが可能な石英ガラスルツボ及びその製造方法を提供することにある。
　上記課題を解決するため、本発明による石英ガラスルツボは、円筒状の直胴部と、前記直胴部の下端に形成されたコーナー部と、前記コーナー部を介して前記直胴部に接続された底部とを有するものであって、ルツボの外層を構成する気泡を内包する不透明層と、ルツボの内層を構成する気泡が除去された透明層とを備え、少なくとも前記直胴部における前記不透明層と前記透明層との境界面は、少なくとも一方向に周期的な波面を形成していることを特徴とする。
　本発明によれば、不透明層と透明層との境界面が一方向に周期的に波打った形状を有するので、石英ガラス中の残留応力の空間的な偏りを小さくすることができる。したがって、ルツボの変形が生じにくい状態を作り出すことができる。また、シリコン融液からの圧力によってルツボ壁体が圧縮されにくく、直胴部の内倒れ等のルツボの変形を抑制することができる。
　本発明において、前記直胴部及び前記コーナー部における前記不透明層と前記透明層との境界面は前記波面を形成していることが好ましい。この構成によれば、ルツボの変形をさらに抑制することができる。
　本発明において、前記波面の進行方向は、前記直胴部の中心軸と平行な上下方向であることが好ましく、前記直胴部の周方向であることもまた好ましい。さらに、前記波面の進行方向は、前記直胴部の前記上下方向と前記周方向の両方の合成であってもよい。いずれの場合も、不透明層と透明層との境界面が縞模様の変化パターンとなるので、高温下でのルツボの変形を抑制することができる。
　本発明において、前記波面の変化の周期は２０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましい。波面の変化の周期がこの範囲内であれば、波型の振幅に対して適切な波長を与えることができ、機械的強度が高い波型構造を付与することができる。
　また本発明による石英ガラスルツボの製造方法は、上端に開口部を有する円筒状の直胴部と、前記直胴部の下端に形成されたコーナー部と、前記コーナー部を介して前記直胴部に接続された底部とを有する石英ガラスルツボの製造方法であって、前記石英ガラスルツボの外形に合わせた形状を有するモールドを回転させながらその内表面に石英粉を堆積させる工程と、前記石英粉をアーク溶融によりガラス化して石英ガラスルツボを形成する工程とを備え、前記石英粉をアーク溶融する工程では、前記モールドに設けられた通気孔を通じて脱気する際の吸引力を一方向に沿って周期的に異ならせて、少なくとも前記直胴部における前記不透明層と前記透明層との境界面を前記一方向に周期的な波面として形成することを特徴とする。
　本発明によれば、不透明層と透明層との境界面が一方向に周期的に波打った形状を有し、これにより高温下での変形が生じにくい石英ガラスルツボを製造することができる。
　本発明によれば、高温下での変形が抑制された石英ガラスルツボ及びその製造方法を提供することができる。
図１は、本発明の第１の実施の形態による石英ガラスルツボの構造を示す略断面図である。 図２は、図１の石英ガラスルツボの立体構造を示す略斜視図である。 図３は、本発明の第２の実施の形態による石英ガラスルツボの構造を示す略断面図である。 図４は、図３の石英ガラスルツボの立体構造を示す略斜視図である。 図５は、石英ガラスルツボ１の製造方法について説明するための模式図である。 図６は、シミュレーション条件を説明するための図であって、特に、シミュレーション後のルツボ壁の状態を示す図である。
　以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
　図１は、本発明の第１の実施の形態による石英ガラスルツボの構造を示す略断面図である。また、図２は、図１の石英ガラスルツボの立体構造を示す略斜視図である。
　図１及び図２に示すように、本実施形態による石英ガラスルツボ１は、上端に開口部１０ｄを有する円筒状の直胴部１０ａと、直胴部１０ａの下端に形成されたコーナー部１０ｃと、コーナー部１０ｃを介して直胴部１０ａに接続された底部１０ｂとを有している。
　直胴部１０ａはコーナー部１０ｃの上端から真っ直ぐ上方に延びているが、完全に垂直でなくてもよく、上方に向かって徐々に広がるように傾斜した外開き形状であってもよい。また、直胴部１０ａは直線的であってもよく、緩やかに湾曲していてもよい。底部１０ｂは湾曲面からなる丸底であるが、平坦面からなる平底であってもよい。直胴部１０ａと底部１０ｂとを連結するコーナー部１０ｃの曲率（第２の曲率）は、底部１０ｂの曲率（第１の曲率）よりも大きい。
　開口部１０ｄの直径（口径）は３２インチ（約８００ｍｍ）以上であることが好ましい。このような大口径のルツボは直径３００ｍｍ以上の大口径シリコン単結晶インゴットの引き上げに用いられ、長時間の引き上げ工程中に変形しにくいことが求められるからである。口径３２インチルツボの直胴部が約３０ｍｍ内倒れした場合、この内倒れした部分が熱遮蔽板に接触してしまい、単結晶の引き上げが失敗となってしまう。場合によっては、高温のシリコン融液が漏れ出して爆発を引き起こすおそれがある。単結晶引き上げが失敗した場合、ルツボと融液の回収が必要となる。また炉内、特に熱遮蔽板の修理も必要となる。
　ルツボの肉厚は１０ｍｍ以上であることが好ましく、１３ｍｍ以上であることがより好ましい。通常、口径３２インチ（約８００ｍｍ）以上の大型ルツボの肉厚は１０ｍｍ以上、４０インチ（約１０００ｍｍ）以上の大型ルツボの肉厚は１３ｍｍ以上であり、これらの大型で大容量のルツボにはシリコン融液の圧力によって変形することがない十分な厚さが必要だからである。
　図１に示すように、石英ガラスルツボ１は二層構造であって、外層を構成する不透明層１１と、内層を構成する透明層１２とを備えている。不透明層１１及び透明層１２は共にルツボの直胴部１０ａから底部１０ｂにわたる全体に設けられている。
　不透明層１１は、多数の微小な気泡を内包することにより白濁して見える石英ガラス層である。不透明層１１は、シリコン単結晶の引き上げ時においてルツボの外周に配置されたヒータからの熱をルツボ内のシリコン融液に均一に伝達する役割を果たす。不透明層１１は、透明層１２に比べて熱容量が大きいことから、シリコン融液の温度を安定的に制御することができる。
　不透明層１１の気泡含有率は透明層１２の気泡含有率よりも大きく、その機能を発揮できる限りにおいて特に限定されないが、０．１％よりも大きく５．０％以下であることが好ましい。不透明層１１の気泡含有率が０．１％以下では不透明層１１の機能を発揮できず、保温性が不十分となるからである。また、不透明層１１の気泡含有率が５．０％を超える場合には気泡の膨張に起因してルツボが変形する可能性が高く、単結晶化率が低下するおそれがあるからであり、さらに伝熱性が不十分となるからである。不透明層１１の気泡含有率は、１．０％以上４．０％以下であることが特に好ましい。１．０％以上４．０％以下であれば、ルツボの変形をさらに防止することができ、また伝熱性をさらに高めることができる。
　なお石英ガラスの気泡含有率は、比重測定により求めることができる。ルツボから単位体積（１ｃｍ３）の石英ガラス片を切り出し、その質量をＡとし、気泡を含まない石英ガラスの比重Ｂ＝２．２１ｇ／ｃｍ３とするとき、気泡含有率Ｐ（％）は、Ｐ＝（１－Ａ／Ｂ）×１００となる。
　不透明層１１は天然石英からなることが好ましい。天然石英とは、天然水晶、ケイ石等の天然質原料を意味する。一般に天然石英は合成石英に比べて金属不純物の濃度が高く、ＯＨ基の濃度が低い。例えば、天然石英に含まれるＡｌの含有量は１ｐｐｍ以上、アルカリ金属（Ｎａ，Ｋ及びＬｉ）の含有量はそれぞれ０．０５ｐｐｍ以上、ＯＨ基の含有量は６０ｐｐｍ未満である。なお天然石英か否かは複数の要素から総合的に判断することができる。天然石英は合成石英に比べて高温における粘性が高いことから、ルツボ全体の耐熱強度を高めることができる。また天然石英は合成石英に比べて安価であり、コスト面でも有利である。
　透明層１２は、一見して透明に見える程度まで気泡が除去された石英ガラス層である。透明層１２によれば、ルツボ内表面からの石英小片の剥離を防止することができ、シリコン単結晶収率を高めることができる。透明層１２は、少なくとも気泡が原因で単結晶収率が低下しない程度の気泡含有率及び気泡サイズであればよく、特に限定されるものではないが、気泡含有率が０．１％以下であり、気泡の平均直径が１００μｍ以下であることをいう。
　不透明層１１から透明層１２への気泡含有率の変化は比較的急峻であり、透明層１２の気泡含有率が増加し始めた位置からルツボの外表面側に向かって数十μｍ程度進んだところでほぼ不透明層１１の気泡含有率に達する。したがって、肉眼では不透明層１１と透明層１２との境界は明確である。
　透明層１２は合成石英からなることが好ましい。合成石英とは、例えばケイ素アルコキシドの加水分解により合成されたシリカ原料を意味する。一般に合成石英は天然石英に比べて金属不純物の濃度が低く、ＯＨ基の濃度が高い。例えば、合成石英に含まれる各金属不純物の含有量は０．０５ｐｐｍ未満であり、ＯＨ基の含有量は３０ｐｐｍ以上である。ただし、Ａｌ等の金属不純物が添加された合成石英も知られていることから、合成石英か否かを一つの要素から判断することは難しいが、複数の要素から総合的に判断することができる。このように、合成石英は天然石英と比べて不純物が少ないことから、ルツボからシリコン融液中へ溶出する不純物の増加を防止することができ、シリコン単結晶化率を高めることができる。
　透明層１２の厚さは０．５ｍｍ以上であることが好ましい。透明層１２が０．５ｍｍよりも薄い場合には、シリコン単結晶の引き上げ中に透明層１２が溶損して不透明層１１が露出するおそれがあるからである。ルツボの肉厚は不透明層１１と透明層１２との合計であり、不透明層１１の厚さは、ルツボの肉厚から透明層１２の厚さを差し引いた値となる。そのため、透明層１２が厚くなれば不透明層１１は薄くなり、透明層１２が薄くなれば不透明層１１は厚くなる。
　本実施形態において、不透明層１１と透明層１２との境界面は、一方向に周期的な波面として形成されている。波面の進行方向は、直胴部１０ａの円筒形状の中心軸Ｚと平行な上下方向である。このような境界面の形状を実現するため、ルツボの直胴部１０ａ及びコーナー部１０ｃには、不透明層１１の厚いところと薄いところとが一方向に所定の周期で繰り返し設けられている。不透明層１１の厚さは周方向に対して一定であるので、立体的には図２に示すように横縞模様の変化パターンが見られる。図２において、実線は不透明層１１の厚さが最も厚いところ、破線は不透明層１１の厚さが最も薄いところをそれぞれ示している。
　石英ガラスルツボ１の直胴部１０ａの肉厚Ｈに対して、不透明層１１の厚さは、最も厚いところ（最大厚ｔａ）で０．８Ｈ、最も薄いところ（最小厚ｔｂ）で０．２Ｈである。例えば、直胴部１０ａの肉厚Ｈ＝１０ｍｍのとき、不透明層１１の最大厚ｔａは８ｍｍ、最小厚ｔｂは２ｍｍとなる。このような最大厚ｔａと最小厚ｔｂとが径方向（上下方向）に周期的に繰り返されている。
　波面の変化の周期Ｔは、２０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましい。また波の数は８～３２であることが好ましい。気泡サイズ等を考慮すると２０ｍｍ以下では周期Ｔが短すぎてはっきりとした波形にすることが難しいからであり、１００ｍｍ以上では周期Ｔが長すぎてルツボの負担が小さくならず、またはっきりとした波形にすることが難しいからである。
　波型の境界面は、少なくとも直胴部１０ａの全周に設けられている必要があり、直胴部１０ａとコーナー部１０ｃの両方に設けられていることが好ましい。波型の境界面が底部１０ｂに設けられている必要はなく、底部１０ｂは平坦な境界面であればよい。ただし、波型の境界面は、直胴部１０ａ、コーナー部１０ｃ及び底部１０ｂを含むルツボ全体に設けられていてもよい。
　シリコン単結晶の引き上げ工程において石英ガラスルツボ１は加熱されて軟化しており、シリコン融液からの圧力と自重により変形しやすい状態となっている。特に、シリコン融液の液面よりも下方の部位の軟化の程度が大きい。さらに、石英ガラスルツボ１内のシリコン融液からルツボ内周面が受ける圧力は非常に大きく、特にルツボの直胴部１０ａの壁体はシリコン融液からの圧力によって圧縮され、その結果、シリコン融液の液面よりも上方のルツボ上端部が内倒れしやすい状態となっている。しかし、不透明層１１と透明層１２との境界面が上下方向に周期的に波打った形状を有する場合には、シリコン融液からの圧力によってルツボ壁体が圧縮されにくいので、内倒れが生じにくい状態を作り出すことができる。また石英ガラス中の残留応力の空間的な偏りを小さくすることができ、高温下でのルツボの変形を抑制することができる。
　このような波型の境界面は、その製造に用いるグラファイトモールドの真空引き用の通気孔からの吸引力を不透明層１１の厚さに合わせて変化させることにより実現することができる。すなわち、不透明層１１を厚く形成したいところでは強く（多く）吸引されるようにし、不透明層１１を薄く形成したいところでは弱く（少なく）吸引されるようにし、このような吸引の強弱を例えば上下方向に周期的にレイアウトすればよい。こうして製造されたルツボは、上記のような波形の境界面分布を有するので、ルツボの内倒れを抑制することができる。
　図３は、本発明の第２の実施の形態による石英ガラスルツボ２の構造を示す略断面図である。また、図４は、図３の石英ガラスルツボ２の立体構造を示す略斜視図である。
　図３及び図４に示すように、本実施形態による石英ガラスルツボ２の特徴は、不透明層１１と透明層１２との境界面が一方向に周期的な波面として形成され、波面の進行方向が直胴部１０の周方向である点にある。このような境界面の形状を実現するため、石英ガラスルツボ２には、ルツボの直胴部１０ａ及びコーナー部１０ｃには、不透明層１１の厚いところと薄いところとが周方向に所定の周期で繰り返し設けられている。不透明層１１の厚さは上下方向に対して一定であるので、立体的には図４に示すように縦縞模様の厚さの変化パターンが見られる。
　第１の実施の形態と同様、石英ガラスルツボ２の直胴部の肉厚Ｈに対して、不透明層１１の厚さは、最も厚いところで０．８Ｈ、最も薄いところで０．２Ｈである。直胴部の肉厚Ｈ＝１０ｍｍのとき、不透明層１１の最大厚は８ｍｍ、最小厚は２ｍｍとなる。このような最大厚と最小厚とが周方向に周期的に繰り返されている。このような波型の不透明層１１は、少なくとも直胴部に形成されていればよく、コーナー部１０ｃ及び底部１０ｂでは波型でなくてもよいが、波型であってもかまわない。
　波面の変化の周期Ｔは、２０ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることが好ましい。また波の数は３２～１２８であることが好ましい。気泡サイズ等を考慮すると２０ｍｍ以下では周期Ｔが短すぎてはっきりとした波形にすることが難しいからであり、１００ｍｍ以上では周期Ｔが長すぎてルツボの負担が小さくならず、またはっきりとした波形にすることができないからである。
　本実施形態においても、波型の境界面は、少なくとも直胴部１０ａの全周に設けられている必要があり、直胴部１０ａとコーナー部１０ｃの両方に設けられていることが好ましい。波型の境界面が底部１０ｂに設けられている必要はなく、底部１０ｂは平坦な境界面であればよい。ただし、波型の境界面は、直胴部１０ａ、コーナー部１０ｃ及び底部１０ｂを含むルツボ全体に設けられていてもよい。
　本実施形態による石英ガラスルツボ２は、第１の実施形態と同様の効果を奏することができる。すなわち、不透明層１１と透明層１２との境界面が周方向に周期的に波打った形状を有する場合には、シリコン融液からの圧力によってルツボ壁体が圧縮されにくいので、内倒れが生じにくい状態を作り出すことができる。
　図５は、石英ガラスルツボ１の製造方法について説明するための模式図である。
　本実施形態による石英ガラスルツボ１は回転モールド法によって製造することができる。回転モールド法では、一定速度で回転しているグラファイトモールド２１の内表面に石英粉２０を所定の厚さにて堆積させる。モールド２１は回転しているので、モールド２１内に充填された石英粉２０は遠心力によって内壁面に張り付いたまま一定の位置に留まり、その形状が維持される。石英粉２０としては天然石英粉と合成石英粉の２種類を用いることが好ましい。すなわち、まず天然石英粉を所定の厚さにて堆積させ、次いで天然石英粉の堆積層の内表面に合成石英粉を所定の厚さにて堆積させる（ステップＳ１２）。
　その後、モールド２１内にアーク電極２２を設置し、石英粉２０の層の内側からアーク放電を行い、石英粉を１７００℃以上に加熱してアーク溶融する（ステップＳ１３）。加熱時間、加熱温度等の具体的条件は原料やルツボのサイズなどの条件を考慮して適宜定められる。
　また、この加熱と同時にモールド２１側から減圧し、モールド２１に設けた通気孔２３を通じて溶融石英内の気体を外側に吸引し、通気孔２３を通じて外部に排出することにより、ルツボ内表面の気泡を部分的に除去し、実質的に気泡のない透明層１２を形成する。このとき、透明層１２を薄く（不透明層１１を厚く）形成したいところでは小さい矢印Ｐａで示すように弱く吸引し、透明層１２を厚く（不透明層１１を薄く）形成したいところでは大きい矢印Ｐｂで示すように強く吸引し、吸引力の強弱分布を上下方向に周期的にレイアウトすればよい。その後、すべての通気孔２３の吸引力を弱め（又は停止し）、さらに加熱を続けて気泡を残留させることにより、多数の微小な気泡を含む不透明層１１を形成する。以上により、多数の気泡を含む天然石英ガラスからなる不透明層１１と、気泡が除去された合成石英ガラスからなる透明層１２とを有する石英ガラスルツボ１が完成する。
　図５は、図１及び図２に示した第１の実施の形態による石英ガラスルツボ１の製造方法であり、吸引力の強いところと弱いところがルツボの上下方向に沿って交互に配置されているが、吸引力の強いところと弱いところをルツボの周方向に沿って交互に配置した場合には、図３及び図４に示した第２の実施の形態による石英ガラスルツボ２を製造することができる。
　以上説明したように、本実施形態による石英ガラスルツボの製造方法は、グラファイトモールド２１に設けられた通気孔２３を通じて溶融石英ガラスを脱気（脱泡）する際の吸引力をルツボの上下方向又は周方向に沿って周期的に変化させるので、不透明層１１の厚さを周期的に変化させることができる。したがって、シリコン単結晶引き上げ中の高温下において変形しにくい石英ガラスルツボを製造することができる。
　以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
　例えば、上記実施形態においては、不透明層１１の厚さが上下方向又は周方向のどちらか一方向に周期的に変化する場合について説明したが、上下方向と周方向の両方向に周期的に変化するようにしてもかまわない。
　３２インチ石英ガラスルツボのサンプルの高温下での耐熱試験シミュレーション（CAE：computer aided engineering）を行った。このシミュレーションでは、図１及び図２に示した不透明層１１の厚さが上下方向に変化するルツボを用い、不透明層１１の厚さの周期Ｔが異なる１０種類のルツボサンプル＃１～＃１０を用意した。サンプル＃１～＃１０における不透明層１１の厚さの変化の周期Ｔは、１０、２０、３０、４０、６０，８０，１００，１２０，１４０，２００ｍｍとした。また直胴部の肉厚を１０ｍｍ、不透明層１１の最大厚を８ｍｍ、不透明層の最小厚を２ｍｍとした。
　ここで、ルツボ壁の質量密度２．３２８ｅ３［ｋｇ／ｍ３］、ポアゾン比は０．２８とした。また、シリコン融液と接しないルツボ壁の上部のヤング率を１３０［Ｇｐａ］、シリコン融液と接するルツボ壁の内層（透明層１２）及び外層（不透明層１１）のヤング率をそれぞれ６５［Ｇｐａ］及び９７．５［Ｇｐａ］とした。また境界条件として、シリコン融液と接するルツボ内面Ｓ２には１［Ｍｐａ］の圧力がかかっているものとした。また、ルツボ外面Ｓ１はサセプタの内面と接していることから、Ｘ方向（水平方向）の位置が拘束されているものとした。さらに、ルツボ壁の下端Ｓ３も全て拘束されているものとした。
　図６は、石英ガラスルツボの開口上端部から直胴部の断面について、波面がある場合とない場合の変形試験シミュレーションを行った結果である。波面を形成していない場合の変形試験シミュレーション結果は、シリコン融液と接しないルツボ壁の上部が大きく内倒れし、この内倒れした部分が熱遮蔽板に接触してしまうおそれがあるのに対し、波面を形成した場合の変形試験シミュレーション結果は、シリコン融液と接しないルツボ壁の上部の変形が小さく、熱遮蔽板に接触するおそれがないことが分かる。
　表１は、上記条件下でルツボサンプル＃１～＃１０の変形試験シミュレーションを行った結果を示す表である。なお加熱条件は１５００度で４８時間とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１から明らかなように、サンプル＃１、＃８～＃１０では変形が生じたが、サンプル＃２～＃７では変形が生じなかった。
１、２　　石英ガラスルツボ
１０ａ　　直胴部
１０ｂ　　底部
１０ｃ　　コーナー部
１０ｄ　　開口部
１１　　不透明層
１２　　透明層
２０　　石英粉
２１　　グラファイトモールド
２２　　アーク電極
２３　　通気孔
３２　　口径
Ｈ　　肉厚
Ｔ　　周期
ｔａ　　最大厚
ｔｂ　　最小厚

Claims (7)

  1. 　円筒状の直胴部と、前記直胴部の下端に形成されたコーナー部と、前記コーナー部を介して前記直胴部に接続された底部とを有する石英ガラスルツボであって、
    　ルツボの外層を構成する気泡を内包する不透明層と、ルツボの内層を構成する気泡が除去された透明層とを備え、
    　少なくとも前記直胴部における前記不透明層と前記透明層との境界面は、少なくとも一方向に周期的な波面を形成していることを特徴とする石英ガラスルツボ。
  2. 　前記直胴部及び前記コーナー部における前記不透明層と前記透明層との境界面が前記波面を形成している、請求項１に記載の石英ガラスルツボ。
  3. 　前記波面の進行方向は、前記直胴部の上下方向である、請求項１又は２に記載の石英ガラスルツボ。
  4. 　前記波面の進行方向は、前記直胴部の周方向である、請求項１又は２に記載の石英ガラスルツボ。
  5. 　前記波面の進行方向は、前記直胴部の上下方向と周方向の両方の合成である、請求項１又は２に記載の石英ガラスルツボ。
  6. 　前記波面の変化の周期は２０ｍｍ以上１００ｍｍ以下である、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボ。
  7. 　上端に開口部を有する円筒状の直胴部と、前記直胴部の下端に形成されたコーナー部と、前記コーナー部を介して前記直胴部に接続された底部とを有する石英ガラスルツボの製造方法であって、
    　前記石英ガラスルツボの外形に合わせた形状を有するモールドを回転させながらその内表面に石英粉を堆積させる工程と、
    　前記石英粉をアーク溶融によりガラス化して石英ガラスルツボを形成する工程とを備え、
    　前記石英粉をアーク溶融する工程では、前記モールドに設けられた通気孔を通じて脱気する際の吸引力を一方向に沿って周期的に異ならせて、少なくとも前記直胴部における前記不透明層と前記透明層との境界面を前記一方向に周期的な波面として形成することを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
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