WO2014125751A1 - シリコン基板の再結合ライフタイム測定方法 - Google Patents

シリコン基板の再結合ライフタイム測定方法 Download PDF

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    • G01R33/56—Image enhancement or correction, e.g. subtraction or averaging techniques, e.g. improvement of signal-to-noise ratio and resolution
    • G01R33/565—Correction of image distortions, e.g. due to magnetic field inhomogeneities
    • G01R33/56527—Correction of image distortions, e.g. due to magnetic field inhomogeneities due to chemical shift effects

Definitions

  • the present invention relates to a method for measuring the recombination lifetime of a silicon substrate with high accuracy in order to evaluate metal contamination and crystal defects in the silicon substrate manufacturing process or device manufacturing process.
  • ⁇ -PCD method As a method for evaluating metal contamination during a silicon substrate manufacturing process or a device manufacturing process, measurement of a recombination lifetime by a microwave photoconductive decay method ( ⁇ -PCD method) is widely used.
  • a light pulse having an energy larger than the band gap of a silicon single crystal is first irradiated to generate excess carriers in the wafer.
  • the electrical conductivity of the wafer increases due to the generated excess carriers, but thereafter, the electrical conductivity decreases with the lapse of time because excess carriers disappear due to recombination.
  • the recombination lifetime can be obtained.
  • the recombination lifetime is shortened when there are metal impurities or defects that form a level that becomes a recombination center in the forbidden band. From this, metal impurities, crystal defects, and the like in the wafer can be evaluated by measuring the recombination lifetime (for example, Non-Patent Document 1).
  • iodine alcohol solution for example, Non-Patent Document 2
  • quinhydrone alcohol solution for example, Patent Document 1
  • iodine alcohol solution it takes time until the surface passivation effect is stabilized (for example, Non-Patent Document 3). Therefore, iodine alcohol solution is used when it is desired to obtain the evaluation result of metal contamination as soon as possible.
  • Patent Document 2 discloses a method for correcting a measurement value using a correction formula that expresses a correction value for correcting a change in measurement value over time as a function of time. .
  • this method has a problem that it takes time and labor since it is necessary to measure a change in the recombination lifetime with time.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and can measure the recombination lifetime of a silicon substrate capable of highly accurately evaluating metal contamination and crystal defects in the silicon substrate manufacturing process and device manufacturing process. It aims to provide a method.
  • a method for measuring a recombination lifetime of a silicon substrate is a method for measuring a recombination lifetime after performing chemical passivation treatment on the surface of a silicon substrate, Between the chemical passivation process and the completion of the measurement of the recombination lifetime, an ultraviolet protection process for protecting at least the silicon substrate from ultraviolet rays is performed.
  • the silicon substrate is subjected to the ultraviolet protection process that protects it from ultraviolet rays, and the measurement value immediately after the chemical passivation process is performed. Since the change with time of the time can be reduced, the recombination lifetime can be measured with high accuracy.
  • the UV protection treatment can be performed by measuring the recombination lifetime from the chemical passivation treatment in a light-shielded environment.
  • a light-shielded environment For example, in a dark room such as a light-shielded environment, the silicon substrate can be protected from ultraviolet rays. Therefore, the change over time in the measured value immediately after the chemical passivation treatment can be reduced, and the recombination lifetime can be reduced. It can be measured with high accuracy.
  • the said ultraviolet protection process is performed by measuring the said recombination lifetime from the said chemical passivation process in the environment where the ultraviolet-ray was cut.
  • the meaning of an environment in which ultraviolet rays are cut includes an environment in which ultraviolet rays are removed or an environment in which ultraviolet rays are reduced, as well as an environment in which ultraviolet rays are removed.
  • the silicon substrate can be protected from the ultraviolet rays.
  • the recombination lifetime can be measured with high accuracy.
  • the chemical passivation treatment can be performed by storing the silicon substrate in a synthetic resin bag or container made of a material that blocks ultraviolet rays and immersing the silicon substrate in a solution for chemical passivation, thereby measuring the recombination lifetime. .
  • the chemical passivation treatment is preferably performed using an iodine alcohol solution.
  • the chemical passivation treatment using an iodine alcohol solution has a high passivation effect and stabilizes quickly after the treatment, so that the recombination lifetime can be measured quickly.
  • the recombination lifetime is preferably measured by a microwave photoconductive decay method ( ⁇ -PCD method).
  • ⁇ -PCD method microwave photoconductive decay method
  • a change over time of a measured value after chemical passivation treatment can be reduced, so that the recombination lifetime can be measured with high accuracy. This makes it possible to evaluate metal contamination with high sensitivity, high accuracy, and more quickly in a silicon substrate manufacturing process and a device manufacturing process.
  • FIG. 2 is a graph showing a relationship between an elapsed time after chemical passivation treatment in Example 1 and a recombination lifetime relative value.
  • 3 is a graph showing the relationship between the wavelength of light and the transmittance of a polyethylene bag in Example 1.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the elapsed time after chemical passivation treatment in Example 2 and the recombination lifetime relative value. It is the graph which showed the relationship between the wavelength of the light of the ultraviolet-ray cut polyethylene bag in Example 2, and the transmittance
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the light wavelength and transmittance of a Mylar film in Example 3.
  • FIG. 6 is a graph showing a relationship between an elapsed time after chemical passivation treatment and a recombination lifetime relative value in Comparative Example 1.
  • 6 is a graph showing the relationship between the elapsed time after chemical passivation treatment and the recombination lifetime relative value in Comparative Example 2.
  • 6 is a graph showing the relationship between light wavelength and transmittance of a polyethylene terephthalate bag in Comparative Example 2. It is the graph which showed the relationship between the elapsed time after the chemical passivation process in Example 4, and a recombination lifetime relative value. It is the graph which showed the relationship between the elapsed time after the chemical passivation process in the comparative example 3, and a recombination lifetime relative value.
  • the present inventor has found that light has an influence on the speed of the chemical reaction, and the chemical reaction is suppressed by shielding the light, so that the change with time is reduced. Furthermore, the present inventors have found that the change with time can be reduced to the same extent as in the case of light shielding by cutting ultraviolet rays having a short wavelength among light.
  • a silicon substrate to be evaluated is prepared.
  • the method for preparing the silicon substrate is not particularly limited in the present invention.
  • it can be prepared by cutting the wafer from the silicon single crystal and performing chemical etching to remove the cutting damage.
  • the silicon substrate to be evaluated can be prepared by growing the epitaxial layer in the epitaxial growth furnace.
  • the natural oxide film is removed with a hydrofluoric acid aqueous solution before the chemical passivation treatment.
  • chemical passivation treatment is performed to suppress surface recombination of the silicon substrate in an environment where the silicon substrate is protected from ultraviolet rays.
  • the chemical passivation treatment can be performed using an iodine alcohol solution.
  • an iodine ethanol solution can be used.
  • the recombination lifetime is measured in an environment where the chemically passivated silicon substrate is protected from ultraviolet rays.
  • a microwave photoconductive decay method ⁇ -PCD method
  • the measurement conditions in the ⁇ -PCD method may be those generally used. For example, measurement can be performed under the conditions described in Non-Patent Document 1.
  • a commercially available measuring apparatus can be used.
  • the measurement of the recombination lifetime from the chemical passivation treatment can be performed in a light-shielded environment.
  • a light-shielded environment for example, the entire room may be shielded, or only the work area may be shielded.
  • the measurement of the recombination lifetime from the chemical passivation treatment can be performed in an environment where the ultraviolet rays are cut.
  • an environment in which the ultraviolet rays are cut for example, a yellow room can be used. Work is extremely difficult in a light-shielded environment, but work is easier in an environment where ultraviolet rays are cut off.
  • the silicon substrate is accommodated in a synthetic resin bag or container made of a material that cuts ultraviolet rays, and a chemical passivation treatment is performed by injecting a solution for chemical passivation and recombination. Lifetime can be measured.
  • Polyethylene or polypropylene can be used as the synthetic resin.
  • Example 1 By the Czochralski method, a silicon single crystal ingot having a p-type conductivity, a resistivity of about 10 ⁇ ⁇ cm, and an oxygen concentration of about 15 ppma (JEITA) was grown. The diameter is 200 mm, and the crystal axis orientation is ⁇ 100>. And from the silicon single crystal ingot, a silicon substrate having a mirror polished finish was produced by a standard wafer processing process.
  • the wavelength of the pulse laser for carrier excitation was 904 nm, the pulse width was 200 ns, the carrier injection amount was 1.2E13 / cm 2 , and the microwave frequency was about 10 GHz.
  • the measurement was repeatedly performed at arbitrary time intervals.
  • the silicon substrate was held in a light-shielded device between repeated measurements.
  • the light transmittance of the transparent polyethylene bag was measured with a spectrophotometer (Hitachi spectrophotometer U-3000).
  • the measurement result of the recombination lifetime is shown in FIG.
  • the horizontal axis represents the elapsed time after the chemical passivation treatment
  • the vertical axis represents the relative value of the measured value when the first recombination lifetime measured value is 1.
  • the absolute value of the first measured value is about 1800 ⁇ sec, and the same applies to Examples 2 and 3 and Comparative Examples 1 and 2 described later.
  • the measurement result of the light transmittance was shown in FIG. In the graph of FIG. 2, the horizontal axis indicates the wavelength of light, and the vertical axis indicates the light transmittance.
  • the decrease in the measured value after 60 minutes from the chemical passivation treatment was within 10%.
  • the transparent polyethylene bag used in this example has a light transmittance of several tens of percent at a wavelength of about 400 nm or less, and the UV-cut polyethylene bag used in Example 2 described later. It was higher than that. From this result, it can be seen that by measuring the recombination lifetime from chemical passivation in an environment shielded from light, the change with time can be made smaller than in the case of the comparative example described later.
  • Example 2 A silicon substrate prepared from the same silicon single crystal ingot as in Example 1 was prepared.
  • the recombination lifetime was measured by the ⁇ -PCD method in a light-shielded apparatus.
  • the measurement conditions for the recombination lifetime are the same as in Example 1.
  • the measurement was repeatedly performed at arbitrary time intervals. During the chemical passivation treatment and between repeated measurements, it was placed under a fluorescent lamp of about 400 lx. Moreover, the light transmittance of the said ultraviolet cut polyethylene bag was measured with the spectrophotometer.
  • the measurement result of the recombination lifetime is shown in FIG.
  • the horizontal axis represents the elapsed time after the chemical passivation treatment
  • the vertical axis represents the relative value of the measured value when the first recombination lifetime measured value is 1.
  • the measurement result of the light transmittance was shown in FIG.
  • the horizontal axis indicates the wavelength of light
  • the vertical axis indicates the light transmittance.
  • the decrease in the measured value after 60 minutes from the chemical passivation treatment was within 10%.
  • the ultraviolet light cut polyethylene bag used in this example had a light transmittance of 0.1% or less at a wavelength of about 400 nm or less.
  • Example 3 A silicon substrate prepared from the same silicon single crystal ingot as in Example 1 was prepared.
  • Example 2 After removing the natural oxide film of the prepared silicon substrate with a hydrofluoric acid aqueous solution, it is housed in a transparent polyethylene bag having the same high ultraviolet transmittance as in Example 1, and the polyethylene bag is made of Mylar film (translucent yellow). After covering, chemical passivation treatment was performed by injecting iodine ethanol solution. Thereafter, the recombination lifetime was measured by the ⁇ -PCD method in a light-shielded apparatus. The measurement conditions for the recombination lifetime are the same as in Example 1. In order to examine the change over time of the recombination lifetime measurement, the measurement was repeatedly performed at arbitrary time intervals. During the chemical passivation treatment and between repeated measurements, it was placed under a fluorescent lamp of about 400 lx. The light transmittance of the Mylar film was measured with a spectrophotometer.
  • the measurement result of the recombination lifetime is shown in FIG.
  • the horizontal axis represents the elapsed time after the chemical passivation treatment
  • the vertical axis represents the relative value of the measured value when the first recombination lifetime measured value is 1.
  • the measurement result of the light transmittance was shown in FIG.
  • the horizontal axis indicates the wavelength of light
  • the vertical axis indicates the light transmittance.
  • the decrease in the measured value after 60 minutes from the chemical passivation treatment was within 10%.
  • the mylar film used in this example had a light transmittance of 0.1% or less at a wavelength of about 400 nm or less. That is, the silicon substrate was protected from ultraviolet rays by covering a transparent polyethylene bag having a high ultraviolet transmittance with a Mylar film having a low ultraviolet transmittance.
  • Example 1 A silicon substrate prepared from the same silicon single crystal ingot as in Example 1 was prepared.
  • the measurement result of the recombination lifetime is shown in FIG.
  • the horizontal axis indicates the elapsed time after the chemical passivation treatment
  • the vertical axis indicates the relative value of the measured value when the first recombination lifetime measured value is 1.
  • the decrease in the measured value after about 60 minutes from the chemical passivation treatment is about 25%, and it can be seen that the change with time is larger than in the case of Examples 1 to 3.
  • the light transmittance of the transparent polyethylene bag used in this comparative example is shown in FIG. 2, and the light transmittance at a wavelength of about 400 nm or less is several tens of percent.
  • the measurement result of the recombination lifetime is shown in FIG.
  • the horizontal axis represents the elapsed time after the chemical passivation treatment
  • the vertical axis represents the relative value of the measured value when the first recombination lifetime measured value is 1.
  • the measurement result of the light transmittance is shown in FIG.
  • the horizontal axis indicates the wavelength of light
  • the vertical axis indicates the light transmittance.
  • the change in the measured value after 50 minutes from the chemical passivation treatment is 50% or more, and the change with time is larger than in the case of Examples 1 to 3.
  • the transparent PET bag used in this comparative example had a light transmittance of about 70% at a wavelength of about 400 nm or less, which was higher than that of Comparative Example 1. From this result, it can be seen that the change with time increases as the light transmittance at a wavelength of about 400 nm or less increases.
  • Example 4 By the Czochralski method, a silicon single crystal ingot having a conductivity type of p-type, a resistivity of about 60 ⁇ ⁇ cm, and an oxygen concentration of about 10 ppma (JEITA) was grown. The diameter is 200 mm, and the crystal axis orientation is ⁇ 100>. And from the silicon single crystal ingot, a silicon substrate having a mirror polished finish was produced by a standard wafer processing process.
  • JEITA oxygen concentration
  • Example 2 After removing the natural oxide film of the prepared silicon substrate with a hydrofluoric acid aqueous solution, it was housed in the same ultraviolet cut polyethylene bag as in Example 2, and an iodine ethanol solution was injected to perform chemical passivation treatment. Thereafter, the recombination lifetime was measured by the ⁇ -PCD method in a light-shielded apparatus.
  • the measurement conditions for the recombination lifetime are the same as in Example 1. In order to examine the change over time of the recombination lifetime measurement, the measurement was repeatedly performed at arbitrary time intervals. During the chemical passivation treatment and between repeated measurements, it was placed under a fluorescent lamp of about 400 lx.
  • the measurement result of the recombination lifetime is shown in FIG.
  • the horizontal axis represents the elapsed time after the chemical passivation treatment
  • the vertical axis represents the relative value of the measured value when the first recombination lifetime measured value is 1.
  • the absolute value of the first measured value is about 4200 ⁇ sec, and the same applies to Comparative Example 3 described later.
  • the measurement result of the recombination lifetime is shown in FIG.
  • the horizontal axis represents the elapsed time after the chemical passivation treatment
  • the vertical axis represents the relative value of the measured value when the first recombination lifetime measured value is 1.
  • the decrease in the measured value after about 60 minutes from the chemical passivation treatment is about 10%, which indicates that the change with time is larger than that in Example 4.
  • the light transmittance of the transparent polyethylene bag used in this comparative example is shown in FIG. 2, and the light transmittance at a wavelength of about 400 nm or less is several tens of percent.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

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Abstract

　シリコン基板製造プロセスやデバイス製造プロセスにおける金属汚染や結晶欠陥を高精度で評価することができるシリコン基板の再結合ライフタイム測定方法を提供する。　シリコン基板の表面に対してケミカルパシベーション処理を行った後に、再結合ライフタイムを測定する方法であって、前記ケミカルパシベーション処理から前記再結合ライフタイムの測定が完了するまでの間、少なくとも前記シリコン基板を紫外線から防護する紫外線防護処理が行われるようにした。

Description

シリコン基板の再結合ライフタイム測定方法
本発明は、シリコン基板製造プロセス又はデバイス製造プロセスにおける金属汚染や結晶欠陥を評価するために、シリコン基板の再結合ライフタイムを高精度で測定する方法に関する。
シリコン基板製造プロセス又はデバイス製造プロセス中の金属汚染を評価する方法として、マイクロ波光導電減衰法（μ―ＰＣＤ法）による再結合ライフタイムの測定が広く用いられている。このμ―ＰＣＤ法では、まずシリコン単結晶のバンドギャップよりも大きなエネルギーの光パルスを照射し、ウェーハ中に過剰キャリアを発生させる。発生した過剰キャリアによりウェーハの導電率が増加するが、その後、時間経過に伴い過剰キャリアが再結合によって消滅することで導電率が減少する。この変化を反射マイクロ波パワーの時間変化として検出し、解析することにより再結合ライフタイムを求めることができる。再結合ライフタイムは、禁制帯中に再結合中心となる準位を形成する金属不純物や欠陥などが存在すると短くなる。このことから、再結合ライフタイムの測定により、ウェーハ中の金属不純物や結晶欠陥などを評価することができる（例えば、非特許文献１）。
評価対象の試料がウェーハ形状の場合、光パルスによって発生した過剰キャリアは、ウェーハ内部で再結合して消滅するだけではなく、ウェーハ表面及び裏面に拡散し、表面再結合により消滅する。従って、ウェーハ内部の金属汚染や結晶欠陥を評価するためには、表面及び裏面での表面再結合を抑制する必要がある。表面再結合を抑制する方法として、熱酸化処理（酸化膜パシベーション）や電解溶液処理（ケミカルパシベーション処理、ＣＰ処理と略称されることがある）が一般的に用いられている。酸化膜パシベーションでは、酸化膜を形成するための熱処理工程において、金属汚染や結晶欠陥を発生させないように注意する必要がある。そのため、酸化炉以外の熱処理炉、例えばエピタキシャルウェーハを製造するためのエピタキシャル成長炉の金属汚染を評価する場合は、ケミカルパシベーション処理が用いられる。
ケミカルパシベーション処理用の溶液としては、ヨウ素アルコール溶液（例えば、非特許文献２）とキンヒドロンアルコール溶液（例えば、特許文献１）が知られている。キンヒドロンアルコール溶液の場合は、表面パシベーション効果が安定するまでに時間がかかる（例えば、非特許文献３）。そのため、金属汚染の評価結果をできるだけ早く得たい場合には、ヨウ素アルコール溶液が用いられる。
しかし、ヨウ素アルコール溶液を用いたケミカルパシベーション処理では、処理後の時間経過に伴って測定値が低下してしまうため、測定値にばらつきが生じる問題があった。特許文献２には、その問題を解決するために、測定値の経時変化を補正するための補正値を時間の関数として表した補正式を用いて、測定値を補正する方法が開示されている。しかしながら、この方法では、再結合ライフタイムの経時変化を測定する必要があるため、手間と時間がかかるという問題があった。
半導体デバイスの高性能化に伴い、微量な金属汚染でもデバイス性能に悪影響を及ぼすようになり、金属汚染を低減することが極めて重要な課題となっている。特に、ＣＣＤ（電荷結合素子）やＣＩＳ（ＣＭＯＳイメージセンサ）などの撮像素子においては、受光感度や解像度の向上に伴い、微弱な白キズや暗電流などが問題となり、極微量の金属汚染が悪影響を及ぼすことが懸念されている。そのため、撮像素子用基板として広く用いられているエピタキシャルウェーハでは、デバイス製造プロセスにおける金属汚染のみならず、エピタキシャルウェーハを製造するプロセスにおける金属汚染も低減することが強く望まれている。
シリコン基板製造プロセス又はデバイス製造プロセス中における金属汚染を低減するためには、極微量な金属汚染を高感度、かつ高精度で評価する方法が必要である。また、金属汚染を評価した結果により製品製造の可否を判断するため、できるだけ迅速に評価結果が得られる必要がある。
特開２００２－３２９６９２号公報 特開２０１０－１９２８０９号公報
ＪＥＩＤＡ－５３－１９９７"シリコンウェーハの反射マイクロ波光導電減衰法による再結合ライフタイム測定方法" Ｔ．　Ｓ．　Ｈｏｒａｎｙｉ　ｅｔ　ａｌ．，　Ａｐｐｌ．　Ｓｕｒｆ．　Ｓｃｉ．　６３（１９９３）３０６. Ｈ．　Ｔａｋａｔｏ　ｅｔ　ａｌ．，　Ｊｐｎ．　Ｊ．　Ａｐｐｌ．　Ｐｈｙｓ．　４１（２００２）Ｌ８７０.
本発明は、上記した従来技術の問題点に鑑みてなされたもので、シリコン基板製造プロセスやデバイス製造プロセスにおける金属汚染や結晶欠陥を高精度で評価することができるシリコン基板の再結合ライフタイム測定方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明のシリコン基板の再結合ライフタイム測定方法は、シリコン基板の表面に対してケミカルパシベーション処理を行った後に、再結合ライフタイムを測定する方法であって、前記ケミカルパシベーション処理から前記再結合ライフタイムの測定が完了するまでの間、少なくとも前記シリコン基板を紫外線から防護する紫外線防護処理が行われることを特徴とする。
このように、ケミカルパシベーション処理から再結合ライフタイムの測定が完了するまでの間、少なくともシリコン基板に対して紫外線から防護する紫外線防護処理が行われるようにすれば、ケミカルパシベーション処理直後からの測定値の経時変化を小さくすることができるため、再結合ライフタイムを高精度で測定することができる。
この場合、前記ケミカルパシベーション処理から前記再結合ライフタイムの測定を、遮光された環境下で行うことで、前記紫外線防護処理を行うことができる。たとえば暗室のように遮光された環境下であれば、前記シリコン基板を紫外線から防護することができるので、ケミカルパシベーション処理直後からの測定値の経時変化を小さくすることができ、再結合ライフタイムを高精度で測定することができる。
また、前記ケミカルパシベーション処理から前記再結合ライフタイムの測定を、紫外線がカットされた環境下で行うことで、前記紫外線防護処理が行われることが好ましい。本明細書において、紫外線がカットされた環境下という意味は、紫外線が取り除かれた環境下又は紫外線が遮断された環境下の他、紫外線が低減された環境下を含む。たとえばイエロールームのような紫外線がカットされた環境下であれば、前記シリコン基板を紫外線から防護することができるので、ケミカルパシベーション処理直後からの測定値の経時変化を、遮光された環境下の場合と同程度に小さくすることができ、再結合ライフタイムを高精度で測定することができる。
また、前記ケミカルパシベーション処理を、前記シリコン基板を紫外線を遮る材質の合成樹脂製の袋あるいは容器に収容してケミカルパシベーション用の溶液に浸漬させることにより行い、再結合ライフタイムを測定することができる。
このように、シリコン基板を紫外線をカットする材質の合成樹脂製の袋あるいは容器に収容することにより、紫外線がカットされた環境下と同じ条件でケミカルパシベーション処理と再結合ライフタイム測定を行うことができるので、ケミカルパシベーション処理直後からの測定値の経時変化を、遮光された環境下の場合と同程度に小さくすることができ、再結合ライフタイムを高精度で測定することができる。合成樹脂としては、ポリエチレンやポリプロピレンが使用できる。また、前記紫外線をカットする材質の合成樹脂の袋あるいは容器としては、市販されている紫外線をカットするタイプの合成樹脂の袋あるいは容器を使用することができる。
前記ケミカルパシベーション処理を、ヨウ素アルコール溶液を用いて行うことが好ましい。
このように、ヨウ素アルコール溶液を用いたケミカルパシベーション処理であれば、パシベーション効果が高く、処理後早く安定するので、再結合ライフタイムを迅速に測定することができる。
前記再結合ライフタイムの測定は、マイクロ波光導電減衰法（μ―ＰＣＤ法）により測定することが好ましい。μ―ＰＣＤ法であれば、ケミカルパシベーションされたシリコン基板の再結合ライフタイムを容易に測定することができる。
本発明に係るシリコン基板の再結合ライフタイム測定方法によれば、ケミカルパシベーション処理後の測定値の経時変化を小さくすることができるため、再結合ライフタイムを高精度で測定することができる。このことにより、シリコン基板製造プロセスやデバイス製造プロセスにおいて、金属汚染を高感度かつ高精度で、さらには迅速に評価することができる。
実施例１におけるケミカルパシベーション処理後の経過時間と再結合ライフタイム相対値との関係を示したグラフである。 実施例１におけるポリエチレン袋の光の波長と透過率との関係を示したグラフである。 実施例２におけるケミカルパシベーション処理後の経過時間と再結合ライフタイム相対値との関係を示したグラフである。 実施例２における紫外線カットポリエチレン袋の光の波長と透過率との関係を示したグラフである。 実施例３におけるケミカルパシベーション処理後の経過時間と再結合ライフタイム相対値との関係を示したグラフである。 実施例３におけるマイラーフィルムの光の波長と透過率との関係を示したグラフである。 比較例１におけるケミカルパシベーション処理後の経過時間と再結合ライフタイム相対値との関係を示したグラフである。 比較例２におけるケミカルパシベーション処理後の経過時間と再結合ライフタイム相対値との関係を示したグラフである。 比較例２におけるポリエチレンテレフタレート袋の光の波長と透過率との関係を示したグラフである。 実施例４におけるケミカルパシベーション処理後の経過時間と再結合ライフタイム相対値との関係を示したグラフである。 比較例３におけるケミカルパシベーション処理後の経過時間と再結合ライフタイム相対値との関係を示したグラフである。
シリコン基板の再結合ライフタイム測定において、表面パシベーション処理として広く用いられているヨウ素アルコール溶液によるケミカルパシベーションの場合、まず、シリコン基板表面のダングリングボンドはヨウ素により終端され、その時点で再結合ライフタイムの測定値が最大となる。その後、時間の経過に伴い、溶液中のアルコキシ基による求核置換反応により、ヨウ素が脱離してアルコキシ基による終端に置き換わる。その化学反応の過程で表面パシベーション効果が弱まることにより、測定値が低下すると考えられる。本発明者は、その化学反応の速度に対して光が影響しており、遮光することによりその化学反応が抑制されて、経時変化が小さくなることを見出した。さらに、光の中でも波長の短い紫外線をカットすることにより、遮光の場合と同程度まで経時変化を小さくできることを見出し、本発明を完成させた。
以下、本発明の実施の形態について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
まず、評価対象となるシリコン基板を準備する。このシリコン基板を準備する方法は、本発明において特に限定されない。たとえば、シリコン単結晶の育成工程における金属汚染や結晶欠陥を評価したい場合は、該当のシリコン単結晶からウェーハを切断し、切断ダメージを取り除くために化学的エッチング処理を行うことにより準備できる。また、エピタキシャル成長炉の金属汚染を評価したい場合には、シリコン基板をエピタキシャル成長炉内でエピタキシャル層を成長させることで、評価対象となるシリコン基板を準備することができる。あるいは、エピタキシャル層を成長させずに熱処理だけを施すことで、評価対象となるシリコン基板を準備することもできる。
準備されたシリコン基板の表面に自然酸化膜が形成されている場合は、ケミカルパシベーション処理の前にフッ酸水溶液により自然酸化膜を除去する。
次に、シリコン基板が紫外線から防護された環境下において、シリコン基板の表面再結合を抑制するために、ケミカルパシベーション処理を行う。ケミカルパシベーション処理は、ヨウ素アルコール溶液を用いて行うことができ、たとえばヨウ素エタノール溶液を用いることができる。引き続き、ケミカルパシベーションされたシリコン基板が紫外線から防護された環境下において、再結合ライフタイムを測定する。再結合ライフタイムの測定には、マイクロ波光導電減衰法（μ―ＰＣＤ法）を用いることができる。μ―ＰＣＤ法における測定条件は、一般的に用いられている条件で良く、例えば非特許文献１に記載された条件により測定することができる。測定装置は市販されているものを用いることができる。
このように、シリコン基板が紫外線から防護された環境下において、ケミカルパシベーション処理から再結合ライフタイムの測定を行うことにより、ケミカルパシベーション処理直後からの測定値の経時変化を小さくすることができ、再結合ライフタイムを高精度で測定することができる。
シリコン基板を紫外線から防護するために、ケミカルパシベーション処理から再結合ライフタイムの測定を、遮光された環境下で行うことができる。遮光された環境として、たとえば部屋全体を遮光しても良いし、作業領域のみを遮光しても良い。
また、シリコン基板を紫外線から防護するために、ケミカルパシベーション処理から再結合ライフタイムの測定を、紫外線がカットされた環境下で行うことができる。紫外線がカットされた環境として、たとえばイエロールームとすることができる。遮光された環境では作業が極めて難しいが、紫外線がカットされた環境であれば作業が容易になるのでより好適である。
さらに、シリコン基板を紫外線から防護するために、シリコン基板を紫外線をカットする材質の合成樹脂製の袋あるいは容器に収容し、ケミカルパシベーション用の溶液を注入することによりケミカルパシベーション処理を行い、再結合ライフタイムを測定することができる。合成樹脂としては、ポリエチレンやポリプロピレンが使用できる。
このように、シリコン基板を紫外線をカットする材質の合成樹脂製の袋あるいは容器に収容することにより、暗室やイエロールームなどを新たに準備する必要がなく、簡便にケミカルパシベーション処理と再結合ライフタイム測定を行うことができる。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。
（実施例１）
チョクラルスキー法により、導電型がｐ型で、抵抗率が約１０Ω・ｃｍ、酸素濃度が約１５ｐｐｍａ（ＪＥＩＴＡ）のシリコン単結晶インゴットを育成した。直径は２００ｍｍ、結晶軸方位は＜１００＞である。そして、そのシリコン単結晶インゴットから、標準的なウェーハ加工プロセスにより、鏡面研磨仕上げのシリコン基板を作製した。
次に、作製したシリコン基板において、自然酸化膜をフッ酸水溶液により除去した後、遮光した暗箱内でヨウ素エタノール溶液を用いたケミカルパシベーション処理を施した。この場合、シリコン基板を後述する比較例１と同じ紫外線透過率の高い透明のポリエチレン袋（厚み約０．１ｍｍ）に収納し、ヨウ素エタノール溶液を注入することにより、ケミカルパシベーション処理を行った。その後、遮光した装置内においてμ―ＰＣＤ法により再結合ライフタイムを測定した。再結合ライフタイムの測定にはＳｅｍｉｌａｂ製のライフタイム測定器ＷＴ－２０００を用いた。キャリア励起用パルスレーザーの波長は９０４ｎｍ、パルス幅は２００ｎｓ、キャリア注入量は１．２Ｅ１３／ｃｍ２、マイクロ波の周波数は約１０ＧＨｚとした。再結合ライフタイム測定値の経時変化を調べるため、測定は任意の時間間隔で繰り返し実施した。繰り返し測定の合間、シリコン基板は遮光した装置内に保持した。また、前記透明のポリエチレン袋の光透過率を分光光度計（日立分光光度計Ｕ－３０００）で測定した。
再結合ライフタイムの測定結果を図１に示した。図１のグラフにおいて、横軸はケミカルパシベーション処理後の経過時間を示し、縦軸は最初の再結合ライフタイム測定値を１とした場合の測定値の相対値で示したものである。最初の測定値の絶対値は約１８００μｓｅｃであり、後述する実施例２、３および比較例１、２も同様である。また、光透過率の測定結果を図２に示した。図２のグラフにおいて、横軸は光の波長を示し、縦軸は光の透過率を示している。
図１に示したように、ケミカルパシベーション処理から６０分経過した時点での測定値の低下は１０％以内となった。また、図２に示したように、本実施例で使用した透明のポリエチレン袋は、約４００ｎｍ以下の波長の光透過率が数十％となり、後述する実施例２で使用した紫外線カットポリエチレン袋と比べて高かった。この結果から、ケミカルパシベーションから再結合ライフタイムの測定を遮光された環境下で行うことにより、後述する比較例の場合と比べて経時変化を小さくできることがわかる。
（実施例２）
実施例１と同じシリコン単結晶インゴットから作製されたシリコン基板を準備した。
次に、準備したシリコン基板の自然酸化膜をフッ酸水溶液により除去した後、市販の紫外線カットポリエチレン袋（アソー株式会社製、半透明茶色、厚み約０．１ｍｍ）に収納し、ヨウ素エタノール溶液を注入することにより、ケミカルパシベーション処理を施した。その後、遮光した装置内においてμ―ＰＣＤ法により再結合ライフタイムを測定した。再結合ライフタイムの測定条件は実施例１と同じである。再結合ライフタイム測定値の経時変化を調べるため、測定は任意の時間間隔で繰り返し実施した。ケミカルパシベーション処理を行っている間、および繰り返し測定の合間は、約４００ｌｘの蛍光灯下に置いた。また、前記紫外線カットポリエチレン袋の光透過率を分光光度計で測定した。
再結合ライフタイムの測定結果を図３に示した。図３のグラフにおいて、横軸はケミカルパシベーション処理後の経過時間を示し、縦軸は最初の再結合ライフタイム測定値を１とした場合の測定値の相対値で示したものである。また、光透過率の測定結果を図４に示した。図４のグラフにおいて、横軸は光の波長を示し、縦軸は光の透過率を示している。
図３に示したように、ケミカルパシベーション処理から６０分経過した時点での測定値の低下は１０％以内となった。また、図４に示したように、本実施例で使用した紫外線カットポリエチレン袋は、約４００ｎｍ以下の波長の光透過率が０．１％以下であった。
この結果から、シリコン基板を紫外線カット材質のポリエチレン袋に収納してケミカルパシベーション処理を行って再結合ライフタイムを測定することにより、実施例１の遮光した場合と同程度まで経時変化を小さくできることがわかる。
（実施例３）
実施例１と同じシリコン単結晶インゴットから作製されたシリコン基板を準備した。
次に、準備したシリコン基板の自然酸化膜をフッ酸水溶液により除去した後、実施例１と同じ紫外線透過率の高い透明のポリエチレン袋に収納し、そのポリエチレン袋をマイラーフィルム（半透明黄色）で覆った後、ヨウ素エタノール溶液を注入することにより、ケミカルパシベーション処理を施した。その後、遮光した装置内においてμ―ＰＣＤ法により再結合ライフタイムを測定した。再結合ライフタイムの測定条件は実施例１と同じである。再結合ライフタイム測定値の経時変化を調べるため、測定は任意の時間間隔で繰り返し実施した。ケミカルパシベーション処理を行っている間、および繰り返し測定の合間は、約４００ｌｘの蛍光灯下に置いた。また、前記マイラーフィルムの光透過率を分光光度計で測定した。
再結合ライフタイムの測定結果を図５に示した。図５のグラフにおいて、横軸はケミカルパシベーション処理後の経過時間を示し、縦軸は最初の再結合ライフタイム測定値を１とした場合の測定値の相対値で示したものである。また、光透過率の測定結果を図６に示した。図６のグラフにおいて、横軸は光の波長を示し、縦軸は光の透過率を示している。
図５に示したように、ケミカルパシベーション処理から６０分経過した時点での測定値の低下は１０％以内となった。また、図６に示したように、本実施例で使用したマイラーフィルムは、約４００ｎｍ以下の波長の光透過率が０．１％以下であった。すなわち、紫外線透過率の高い透明のポリエチレン袋を紫外線透過率の低いマイラーフィルムで覆ったことによって、シリコン基板を紫外線から防護したことになる。
この結果から、シリコン基板を紫外線から防護した状態でケミカルパシベーション処理を行って再結合ライフタイムを測定することにより、実施例１の遮光した場合と同程度まで経時変化を小さくできることがわかる。
（比較例１）
実施例１と同じシリコン単結晶インゴットから作製されたシリコン基板を準備した。
次に、準備したシリコン基板の自然酸化膜をフッ酸水溶液により除去した後、約４００ｌｘの蛍光灯下において、ヨウ素エタノール溶液を用いたケミカルパシベーション処理を施した。この場合、シリコン基板を実施例１と同じ紫外線透過率の高い透明のポリエチレン袋に収納し、ヨウ素エタノール溶液を注入することにより、ケミカルパシベーションを行った。その後、遮光した装置内においてμ―ＰＣＤ法により再結合ライフタイムを測定した。再結合ライフタイムの測定条件は実施例１と同じである。再結合ライフタイム測定値の経時変化を調べるため、測定は任意の時間間隔で繰り返し実施した。繰り返し測定の合間は、約４００ｌｘの蛍光灯下に置いた。
再結合ライフタイムの測定結果を図７に示した。図７のグラフにおいて、横軸はケミカルパシベーション処理後の経過時間を示し、縦軸は最初の再結合ライフタイム測定値を１とした場合の測定値の相対値で示したものである。
図７に示したように、ケミカルパシベーション処理から６０分経過した時点での測定値の低下は約２５％となり、実施例１～実施例３の場合よりも経時変化が大きいことがわかる。本比較例で使用した透明のポリエチレン袋の光透過率は図２に示したものであり、約４００ｎｍ以下の波長の光透過率が数十％である。
（比較例２）
実施例１と同じシリコン単結晶インゴットから作製されたシリコン基板を準備した。
次に、準備したシリコン基板の自然酸化膜をフッ酸水溶液により除去した後、約４００ｌｘの蛍光灯下において、ヨウ素エタノール溶液を用いたケミカルパシベーション処理を施した。この場合、シリコン基板を紫外線透過率の高い透明のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ、厚み約０．０３ｍｍ）袋に収納し、ヨウ素エタノール溶液を注入することにより、ケミカルパシベーションを行った。その後、遮光した装置内においてμ―ＰＣＤ法により再結合ライフタイムを測定した。再結合ライフタイム測定値の経時変化を調べるため、測定は任意の時間間隔で繰り返し実施した。繰り返し測定の合間は、約４００ｌｘの蛍光灯下に置いた。また、前記透明のＰＥＴ袋の光透過率を分光光度計で測定した。
再結合ライフタイムの測定結果を図８に示した。図８のグラフにおいて、横軸はケミカルパシベーション処理後の経過時間を示し、縦軸は最初の再結合ライフタイム測定値を１とした場合の測定値の相対値で示したものである。また、光透過率の測定結果を図９に示した。図９のグラフにおいて、横軸は光の波長を示し、縦軸は光の透過率を示している。
図８に示したように、ケミカルパシベーション処理から６０分経過した時点での測定値の低下は５０％以上となり、実施例１～実施例３の場合よりも経時変化が大きいことがわかる。また、図９に示したように、本比較例で使用した透明のＰＥＴ袋は、約４００ｎｍ以下の波長の光透過率が７０％程度であり、比較例１よりも高かった。この結果から、約４００ｎｍ以下の波長の光透過率が高くなると、経時変化が大きくなることがわかる。
（実施例４）
チョクラルスキー法により、導電型がｐ型で、抵抗率が約６０Ω・ｃｍ、酸素濃度が約１０ｐｐｍａ（ＪＥＩＴＡ）のシリコン単結晶インゴットを育成した。直径は２００ｍｍ、結晶軸方位は＜１００＞である。そして、そのシリコン単結晶インゴットから、標準的なウェーハ加工プロセスにより、鏡面研磨仕上げのシリコン基板を作製した。
次に、準備したシリコン基板の自然酸化膜をフッ酸水溶液により除去した後、実施例２と同じ紫外線カットポリエチレン袋に収納し、ヨウ素エタノール溶液を注入することにより、ケミカルパシベーション処理を施した。その後、遮光した装置内においてμ―ＰＣＤ法により再結合ライフタイムを測定した。再結合ライフタイムの測定条件は実施例１と同じである。再結合ライフタイム測定値の経時変化を調べるため、測定は任意の時間間隔で繰り返し実施した。ケミカルパシベーション処理を行っている間、および繰り返し測定の合間は、約４００ｌｘの蛍光灯下に置いた。
再結合ライフタイムの測定結果を図１０に示した。図１０のグラフにおいて、横軸はケミカルパシベーション処理後の経過時間を示し、縦軸は最初の再結合ライフタイム測定値を１とした場合の測定値の相対値で示したものである。最初の測定値の絶対値は約４２００μｓｅｃであり、後述する比較例３も同様である。
図１０に示したように、ケミカルパシベーション処理から６０分経過しても測定値の低下はほとんどなかった。実施例２よりも経時変化が小さくなったのは、シリコン基板の抵抗率が高いためと考えられる。この結果から、シリコン基板を紫外線カット材質のポリ袋に収納してケミカルパシベーション処理を行って再結合ライフタイムを測定することにより、後述する比較例３の場合と比べて経時変化を小さくできることがわかる。
（比較例３）
実施例４と同じシリコン単結晶インゴットから作製されたシリコン基板を準備した。
次に、準備したシリコン基板の自然酸化膜をフッ酸水溶液により除去した後、約４００ｌｘの蛍光灯下において、ヨウ素エタノール溶液を用いたケミカルパシベーション処理を施した。この場合、シリコン基板を実施例１と同じ紫外線透過率の高い透明のポリエチレン袋に収納し、ヨウ素エタノール溶液を注入することにより、ケミカルパシベーションを行った。その後、遮光した装置内においてμ―ＰＣＤ法により再結合ライフタイムを測定した。再結合ライフタイムの測定条件は実施例１と同じである。再結合ライフタイム測定値の経時変化を調べるため、測定は任意の時間間隔で繰り返し実施した。繰り返し測定の合間は、約４００ｌｘの蛍光灯下に置いた。
再結合ライフタイムの測定結果を図１１に示した。図１１のグラフにおいて、横軸はケミカルパシベーション処理後の経過時間を示し、縦軸は最初の再結合ライフタイム測定値を１とした場合の測定値の相対値で示したものである。
図１１に示したように、ケミカルパシベーション処理から６０分経過した時点での測定値の低下は約１０％となり、実施例４の場合よりも経時変化が大きいことがわかる。本比較例で使用した透明のポリエチレン袋の光透過率は図２に示したものであり、約４００ｎｍ以下の波長の光透過率が数十％である。
以上の実施例及び比較例の結果から、本発明によれば、ケミカルパシベーション後の再結合ライフタイム測定値の経時変化を小さくすることができ、高精度に再結合ライフタイムを測定できることがわかった。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (6)

  1. シリコン基板の表面に対してケミカルパシベーション処理を行った後に、再結合ライフタイムを測定する方法であって、
    前記ケミカルパシベーション処理から前記再結合ライフタイムの測定が完了するまでの間、少なくとも前記シリコン基板を紫外線から防護する紫外線防護処理が行われることを特徴とするシリコン基板の再結合ライフタイム測定方法。
  2. 前記ケミカルパシベーション処理から前記再結合ライフタイムの測定を、遮光された環境下で行うことで、前記紫外線防護処理が行われることを特徴とする請求項１に記載のシリコン基板の再結合ライフタイム測定方法。
  3. 前記ケミカルパシベーション処理から前記再結合ライフタイムの測定を、紫外線がカットされた環境下で行うことで、前記紫外線防護処理が行われることを特徴とする請求項１に記載のシリコン基板の再結合ライフタイム測定方法。
  4. 前記ケミカルパシベーション処理は、前記シリコン基板を紫外線をカットする材質の合成樹脂製の袋あるいは容器に挿入してケミカルパシベーション用の溶液に浸漬させることにより行い、再結合ライフタイムを測定することを特徴とする請求項１～請求項３のいずれか一項に記載のシリコン基板の再結合ライフタイム測定方法。
  5. 前記ケミカルパシベーション処理を、ヨウ素アルコール溶液を用いて行うことを特徴とする請求項１～請求項４のいずれか一項に記載のシリコン基板の再結合ライフタイム測定方法。
  6. 前記再結合ライフタイムの測定は、マイクロ波光導電減衰法により測定することを特徴とする請求項１～請求項５のいずれか一項に記載のシリコン基板の再結合ライフタイム測定方法。
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