JP2985583B2 - シリコンウエーハの鏡面加工表面における加工変質層検査方法とその厚さ測定方法 - Google Patents

シリコンウエーハの鏡面加工表面における加工変質層検査方法とその厚さ測定方法

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JP2985583B2 JP5152998A JP15299893A JP2985583B2 JP 2985583 B2 JP2985583 B2 JP 2985583B2 JP 5152998 A JP5152998 A JP 5152998A JP 15299893 A JP15299893 A JP 15299893A JP 2985583 B2 JP2985583 B2 JP 2985583B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、鏡面研磨工程において
ウエーハ表面に生じる加工変質層の検査・測定方法に関
し、より詳しくは、シリコンウエーハの鏡面加工表面に
ついてライフタイムを測定することにより、シリコンウ
エーハ表面の加工変質層を検出する方法および、この加
工変質層の厚さを間接的に測定する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体デバイスの製造に用いられるシリ
コンウエーハは通常、シリコン単結晶インゴットについ
て外径研削、オリエンテーションフラット加工、スライ
シング、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨の
順に加工を施すことにより作製される。この鏡面研磨加
工は、通常、軟質な研磨クロスおよびアルカリ成分と砥
粒を含んだ研磨剤を用いて、いわゆるメカノケミカル研
磨で行われており、一般にはメカノケミカル研磨加工表
面には加工変質層が存在しないといわれている。
【0003】ところが本発明者の研究によれば、前記鏡
面研磨工程においてシリコンウエーハ表面に微弱な加工
変質層の存在が知見されている。この微弱な加工変質層
は、前記スライスからラッピング工程に至る機械加工に
よる加工変質(加工歪)と比べた場合、歪の大きさや深
さが小さい点で異なるものの、該加工変質と基本的には
同じものである。しかもこの加工変質層は、半導体デバ
イスを製造する際、シリコンウエーハの表面部に微小欠
陥、積層欠陥等の結晶欠陥を発生させる原因となるもの
であるため、その存在量を抑制したり、加工変質層を検
出し、該加工変質層の存在量(厚さ)を測定すること
は、高品質の半導体デバイス製造のために極めて重要な
ことである。他方、シリコンウエーハ表面の加工変質層
を検出する手段としてライフタイムを測定する方法があ
るのは従来より知られているが、従来法においては、シ
リコンウエーハ表面におけるキャリヤーの再結合を抑制
するため、シリコンウエーハ表面を熱酸化処理またはク
ロム酸処理を行って酸化膜を形成する必要があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな前処理を施すと、酸化膜中に上記の微弱な加工変質
層が取り込まれたり、表面が汚染されたりして、このよ
うな微弱な加工変質層を検出することは不可能であっ
た。本発明は、この点に鑑みなされたもので、その目的
は、シリコンウエーハの鏡面研磨工程で生じたウエーハ
表面における加工変質層の検査方法および、この加工変
質層の厚さ測定方法を提供することにある。本発明者ら
は、シリコンウエーハをフッ酸で洗浄し、マイクロ波光
励起減衰法によるシリコンウエーハのライフタイム測定
方法を検討する過程において、鏡面研磨後のシリコンウ
エーハの表面部に、上記スライシングからラッピングに
至る機械工程においてウエーハ表面に生じる加工変質層
に比べて微弱な加工変質層が存在する場合、該変質層の
存在量の大、小に応じてライフタイムがそれぞれ短、長
になることを知見して本発明を完成したものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載のシリコ
ンウエーハの鏡面加工表面における加工変質層の検査方
法は、シリコンウエーハの鏡面加工表面をフッ酸で洗浄
処理した後、該洗浄面に前処理により酸化膜を形成する
ことなく、マイクロ波光励起減衰法によりウエーハライ
フタイムを測定し、別途に測定した同一種の加工変質層
のないシリコンウエーハのライフタイムと比較して上記
加工変質層を検出することを特徴とする。
【0006】請求項2に記載の、シリコンウエーハの鏡
面加工表面における加工変質層の厚さ測定方法は、シリ
コンウエーハの鏡面加工表面をウエットエッチングし、
該表面をフッ酸で洗浄処理した後、該洗浄面に前処理に
より酸化膜を形成することなく、マイクロ波光励起減衰
法によりウエーハライフタイムを測定する操作を繰り返
すことによって、ライフタイムの増大が停止する時点を
検出すると共に、前記エッチング開始時点からライフタ
イムの増大が停止する時点までの前記各エッチング工程
におけるエッチング速度を別途に測定し、前記エッチン
グ開始時点からライフタイムの増大が停止する時点まで
の、各エッチング工程におけるエッチング時間とエッチ
ング速度との積の合計値を求めて、シリコンウエーハ表
面の加工変質層の厚さを測定することを特徴とする。
【0007】
【作用】請求項1に記載の加工変質層の検査方法におい
ては、フッ酸による洗浄のみでウエーハライフタイム測
定を行うため、従来の、シリコンウエーハを予め熱酸化
処理やクロム酸処理して、その表面に酸化膜を形成して
ライフタイム測定を行なう場合と異なり、鏡面研磨工程
でウエーハ表面に生じた加工変質層が酸化膜中に取り込
まれたり、表面が汚染されたりして加工変質層の検出が
困難になる等の問題がないため、上記ウエーハ表面の
工変質層を検出することが可能となる。この場合、フッ
酸洗浄処理するのは、表面の汚染物を除去し、ウエーハ
表面を水素で終端することで、ダングリングボンドに起
因する表面再結合を抑制するためであるが、フッ酸には
加工変質層やウエーハバルク層のエッチング作用はほと
んどない。この洗浄用フッ酸の濃度は0.1〜50wt
%が適用される。なお、マイクロ波光励起減衰法とは、
非接触光伝導減衰法とも称され、ウエーハに汚染、損傷
を与えない非接触状態でのライフタイム測定が可能な方
式である。その方式は、ウエーハ表面に光(レーザー
光)とマイクロ波を照射し、ウエーハの電気伝導度の変
化をマイクロ波の変化により検出するものである。
【0008】請求項2に記載の測定方法においては、ウ
エットエッチングによりウエーハ表面の加工変質層が徐
々に溶解除去され、残留する加工変質層の厚さが減少す
るにつれてライフタイムが増大し、加工変質層がなくな
った時点からライフタイムは加工変質層の影響がなくな
り一定値となるので、この時点までの加工変質層のエッ
チング深さの総量を求めることにより、シリコンウエー
ハ表面加工変質層の厚さを測定することができる。すな
わち、シリコンウエーハの加工変質層に対するエッチン
グ速度は、エッチング液の成分や濃度、温度が一定に保
たれる場合、エッチング時間に比例することが経験的に
知られているので、予め採用するエッチング条件に関す
るエッチング速度を測定しておけば、このエッチング速
度にエッチング開始時点からライフタイムの増大が停止
するまでの時間を乗ずることによって、加工変質層の厚
さを求めることができる。すなわち、各エッチング工程
ごとのエッチング速度は、ほぼ一定とみなすことによっ
て、加工変質層の厚さを容易に測定することができる。
【0009】本発明によりエッチングを行う場合、その
エッチング液の成分・濃度およびエッチング速度は格別
限定されるものではないが、エッチング速度が高すぎる
とライフタイムの増大が急となるため、ライフタイムが
一定値になる時点を正確に把握することが難しくなり、
また逆にエッチング速度が低すぎると、ライフタイムが
一定値になるまでの時間が長くなり、加工変質層の厚さ
測定に長時間を要することになる。前記ウエットエッチ
ング用のエッチング液として、水酸化アンモニウムと、
過酸化水素と、水の混合液は好ましいエッチング速度を
有し、従って、長時間を要することなく、ライフタイム
が一定値になる時点を的確に把握することができるもの
である。
【0010】
【実施例】次に、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。 実施例1 シリコン単結晶インゴットを常法の加工工程で処理する
際、エッチング工程で止めたエッチングウエーハと、鏡
面研磨後のウエーハ各3枚をサンプルとした。ここで、
エッチングウエーハは機械加工等で入る歪層が完全に除
去されており、ウエーハ表面に加工変質層は存在しな
い。各サンプルウエーハを濃度5wt%のフッ酸で洗浄
処理した後、この洗浄面に前処理による酸化膜を形成す
ることなく、マイクロ波光励起減衰法によりウエーハラ
イフタイム測定を行った。測定結果を図1に示す。本発
明によれば、加工変質層のないエッチングウエーハのラ
イフタイム値は、400〜500μsecであるのに対
して、鏡面研磨後のウエーハでは10μsecと非常に
小さい値となっており、鏡面研磨加工による加工変質層
の検出が可能であることがわかる。比較のために100
0℃でウエーハ表面に数百Å熱酸化膜を形成してライフ
タイム値を測定する従来の測定結果も示す。従来法で
は、鏡面研磨加工で導入された加工変質層が酸化膜内部
に取り込まれ、検出が不可能であることがわかる。
【0011】実施例2 シリコン単結晶インゴットを常法の加工工程で処理し、
鏡面研磨した後のシリコンウエーハをサンプルとした。
フッ酸として濃度5wt%のものを用い、エッチング液
として、体積比が水酸化アンモニウム(28wt%):
過酸化水素(30wt%):水=0.05:1:10の
混合液(以下、エッチング液1という)、および体積比
が水酸化アンモニウム:過酸化水素:水=1:1:10
の混合液(以下、エッチング液2という)を使用し、各
ウエーハについて以下の処理番号の手順で処理して、ラ
イフタイムが一定値になる時点を検出した。なお、いず
れの場合も、ウエーハ表面に前処理による酸化膜を形成
することなくライフタイム測定を行なった。 処理1:前記フッ酸で洗浄した後、マイクロ波光励起減
衰法によりウエーハライフタイム測定、 処理2:エッチング液1により80℃にて1分間処理の
後、前記フッ酸で洗浄してウエーハライフタイム測定、 処理3:エッチング液1により80℃にて2分間処理の
後、前記フッ酸で洗浄してウエーハライフタイム測定、 処理4:エッチング液1により80℃にて3分間処理の
後、前記フッ酸で洗浄してウエーハライフタイム測定、 処理5:エッチング液2により80℃にて1分間処理の
後、前記フッ酸で洗浄してウエーハライフタイム測定、 処理6:エッチング液2により80℃にて3分間処理の
後、前記フッ酸で洗浄してウエーハライフタイム測定。 なお、ライフタイム測定装置としては、セミテックス社
製のLIFETECH 88 (商品名)を使用した。
【0012】以上の結果を図2に示す。この図は横軸に
各処理をその処理番号順に記載し、縦軸に各処理後のラ
イフタイムを記載したものである。各処理によりライフ
タイムが増大すること、および3枚のウエーハ間でデー
タに多少のバラツキは見られるものの、前記処理4以降
ではライフタイムに変化がなく、従って処理4によりウ
エーハ表面の歪層の溶解除去が終了したこと、すなわち
ライフタイムが一定値になるのは、処理4までの処理が
終了した時点であることがわかる。
【0013】別に、上記各エッチング工程におけるエッ
チング速度は、片面に1000Åの熱酸化膜を形成した
加工変質層のないウエーハ(一度熱酸化によりウエーハ
の全表面に1000Åの酸化膜を形成した後、フッ酸洗
浄でその片面の酸化膜を除去したウエーハ)を各エッチ
ング液に充分に長い時間浸漬し熱酸化膜のない片面をエ
ッチングした後、片面の熱酸化膜を除去してその間の段
差を計測し、その段差をエッチング液に浸漬した時間で
割ることで求められる。その結果、エッチング液1では
0.15nm/min、エッチング液2では0.88n
m/minであることがわかった。なお、加工変質層の
エッチング速度は、別途方法で測定した結果、バルク層
の約8.5倍であることがわかっている。
【0014】以上の結果から、サンプルウエーハ表面加
工変質層の厚さは、以下の通りに求められる。 加工変質層の厚さ=0.15nm/min×8.5×3
min=3.8nm となる。
【0015】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、請求項1
に記載のシリコンウエーハの鏡面加工表面における加工
変質層の検査方法によれば、従来法と違って前処理によ
ウエーハ表面の汚染や、酸化膜への変質層の取り込み
の影響がないため、鏡面研磨工程で導入された微弱な加
工変質層(スライシングからラッピングに至る機械工程
においてウエーハ表面に生じる加工変質層に比べて微弱
な加工変質層)、あるいはこれと同程度の微弱な加工変
質層の検出が可能となる。請求項2に記載のシリコンウ
エーハの鏡面加工表面における加工変質層の厚さ測定方
法によれば、ウエットエッチング、およびフッ酸洗浄後
おウエーハライフタイム測定の操作を繰り返すことによ
り、ウエーハライフタイムが一定値になる時点を見出
し、該時点までのエッチングの総量を求めるものである
から、簡便な操作により歪層の厚さを正確に測定するこ
とができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例の結果を示すグラフである。
【図2】本発明の実施例の結果を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高松 広行 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番地 信越半導体株式会社 半導体 白河研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01L 21/66

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 シリコンウエーハの鏡面加工表面をフッ
    酸で洗浄処理した後、該洗浄面に前処理により酸化膜を
    形成することなく、マイクロ波光励起減衰法によりウエ
    ーハライフタイムを測定し、別途に測定した同一種の加
    工変質層のないシリコンウエーハのライフタイムと比較
    することを特徴とする、シリコンウエーハの鏡面加工表
    面における加工変質層の検査方法。
  2. 【請求項2】 シリコンウエーハの鏡面加工表面をウエ
    ットエッチングし、該表面をフッ酸で洗浄処理した後、
    該洗浄面に前処理により酸化膜を形成することなく、マ
    イクロ波光励起減衰法によりウエーハライフタイムを測
    定する操作を繰り返すことによって、ライフタイムの増
    大が停止する時点を検出すると共に、前記エッチング開
    始時点からライフタイムの増大が停止する時点までの前
    記各エッチング工程におけるエッチング速度を別途に測
    定し、前記エッチング開始時点からライフタイムの増大
    が停止する時点までの、各エッチング工程におけるエッ
    チング時間とエッチング速度との積の合計値を求めて、
    シリコンウエーハ表面の加工変質層の厚さを測定するこ
    とを特徴とする、シリコンウエーハの鏡面加工表面にお
    ける加工変質層の厚さ測定方法。
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