JP4087345B2 - Ｓｏｉウェーハの結晶欠陥の評価方法 - Google Patents
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Description
本発明は、貼り合わせ法により製造したＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価方法に関し、より詳しくは、ＳＯＩウェーハのＳＯＩ層に存在する結晶欠陥の評価方法に関する。
近年、電気的に絶縁性のあるシリコン酸化膜の上にＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）層が形成されたＳＯＩ構造を有するＳＯＩウェーハが、デバイスの高速性、低消費電力性、高耐圧性、耐環境性等に優れていることから、電子デバイス用の高性能ＬＳＩウェーハとして特に注目されている。これは、ＳＯＩウェーハではベースウェーハとＳＯＩ層の間にＢＯＸ（Ｂｕｒｉｅｄ Ｏｘｉｄｅ）層と呼ばれるシリコン酸化膜が存在するため、ＳＯＩ層に形成される電子デバイスは耐電圧が高く、α線のソフトエラー率も低くなるという大きな利点を有するためである。
このようなＳＯＩウェーハの原料となるシリコンウェーハは、チョクラルスキー法（ＣＺ法）やフローティングゾーン法（ＦＺ法）等の方法により単結晶インゴットを製造する工程と、その単結晶インゴットをスライスしてウェーハに加工する工程と、そのウェーハをラッピング、エッチング、研削、研磨する工程、さらに、その表面を鏡面研磨する工程、洗浄する工程等を経て製造される。
そして、このように製造されたシリコンウェーハから、ＳＯＩウェーハは、大きく分けて以下の二種類の方法により製造される。
第一の方法は、シリコンウェーハの表層から酸素イオンを注入し、その後の熱処理にて二つのシリコン単結晶層間にシリコン酸化膜を形成するＳＩＭＯＸ（Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｂｙ Ｉｍｐｌａｎｔｅｄ Ｏｘｙｇｅｎ）法である。そして、第二の方法は、シリコンウェーハに熱酸化等の方法で表面に酸化膜を形成し、その酸化膜を形成したウェーハと別途用意したシリコンウェーハを貼り合わせてＳＯＩ構造とする貼り合わせ法である。両者ともに特徴があるが、ＳＯＩ層の結晶性が優れているなどの点から第二の方法である貼り合わせＳＯＩ法が注目されている。
第一の方法は、シリコンウェーハの表層から酸素イオンを注入し、その後の熱処理にて二つのシリコン単結晶層間にシリコン酸化膜を形成するＳＩＭＯＸ（Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｂｙ Ｉｍｐｌａｎｔｅｄ Ｏｘｙｇｅｎ）法である。そして、第二の方法は、シリコンウェーハに熱酸化等の方法で表面に酸化膜を形成し、その酸化膜を形成したウェーハと別途用意したシリコンウェーハを貼り合わせてＳＯＩ構造とする貼り合わせ法である。両者ともに特徴があるが、ＳＯＩ層の結晶性が優れているなどの点から第二の方法である貼り合わせＳＯＩ法が注目されている。
近年、シリコンウェーハの大口径化に伴い、それを用いて製造されるＳＯＩウェーハの大口径化も進んでいる。現在のＳＯＩウェーハの主流は、直径２００ｍｍのものであるが、直径３００ｍｍのものへの移行も進んでいる。ＦＺ法では、様々な理由から直径２００ｍｍ以上の単結晶を製造することが困難であるため、現在、直径２００ｍｍ以上のＳＯＩウェーハを製造するための原料としては、ＣＺ法により製造したシリコンウェーハ（ＣＺウェーハ）が用いられている。
しかし、ＣＺ法により製造されたシリコン単結晶には、通常、結晶成長中に取り込まれる結晶欠陥（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥）が存在する。なかでも結晶成長中に取り込まれた原子空孔が冷却過程で集合もしくは成長してできた０．１〜０．３μｍ前後の大きさの微小な空孔（ボイド）型の結晶欠陥が存在することが良く知られており、この微小欠陥はＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）と呼ばれる。
このような結晶欠陥がＳＯＩ層に存在するとデバイス特性が劣化するので、貼り合わせ法によりＳＯＩウェーハを製造する場合、ＳＯＩ層を形成するボンドウェーハとしては、ボイド型の結晶欠陥を低減したＣＺウェーハやエピタキシャルウェーハが用いられることが多い。しかし、これらのウェーハの製造コストは高いので、支持基板となるベースウェーハについては、ボイド型の結晶欠陥を多く含有する通常のＣＺウェーハを用いるのが通常である。
また、ボイド型の結晶欠陥を低減したＣＺウェーハをボンドウェーハに使用した場合であっても、製造条件のバラツキにより、サイズの小さいボイド型の結晶欠陥が残存することがある。
近年の半導体デバイスの高集積化に伴い、低欠陥のＳＯＩウェーハの製造が求められている。そのためには、ＳＯＩウェーハ、特にＳＯＩ層に存在する結晶欠陥の評価を正確に行うことが重要であり、ＳＯＩウェーハの結晶欠陥を低減するために、その結晶欠陥の実体を正確に把握し、それに対する適切な処置を施す必要がある。
ここで、シリコンウェーハの結晶欠陥を評価する方法としては、シリコンウェーハをアルカリ溶液等に浸漬して、ボイド型の結晶欠陥を顕在化させ、この顕在化した結晶欠陥を、レーザー光を用いたパーティクルカウンターにより検出する方法が知られている。
一方、ＳＯＩ層が厚さ１μｍ以下、特に近年需要が増加している０．５μｍ以下といった薄膜のＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価を行なう場合、上記のようなシリコンウェーハの結晶欠陥の評価方法をそのまま適用することができない。なぜなら、レーザー光を用いたパーティクルカウンターにより薄膜のＳＯＩ層を有するＳＯＩウェーハの検査を行うと、ＢＯＸ層とＳＯＩ層の界面から散乱光が生じ、サイズの小さいボイド型の結晶欠陥の検出が困難になるからである。
これに対して、ＳＯＩウェーハを、アンモニア、過酸化水素、水を含む水溶液（アンモニア過水水溶液）で処理してＳＯＩ層の結晶欠陥を顕在化させ、ＨＦ水溶液で処理してＳＯＩ層の結晶欠陥をＢＯＸ層に拡大転写し、このＢＯＸ層に拡大転写した結晶欠陥の密度を測定することで、ＳＯＩウェーハの結晶欠陥を評価する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。この方法は、拡大転写した結晶欠陥の散乱強度は強く、ＢＯＸ層とＳＯＩ層の界面から生じる散乱光の影響に左右されなくなるため、レーザー光を用いたパーティクルカウンターにより欠陥を測定することが可能になるというものである。しかし、この方法によっても、ＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を正確に評価することができないという問題があった。
また、薄膜のＳＯＩ層を有するＳＯＩウェーハの結晶欠陥を評価する場合に、重クロム酸カリウムを含有するＳｅｃｃｏ液を用いる方法も知られている（非特許文献１）。しかし、このＳｅｃｃｏ液を用いる方法は、有害な物質である重クロム酸カリウムを含有するＳｅｃｃｏ液を用いているため、ＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価を行なう際には、地球環境や人体に及ぼす影響や廃液処理について考慮しなければならないという問題もあった。
本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、ＳＯＩウェーハのＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を、正確かつ簡単に評価することができる方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決されるためになされたもので、ボンドウェーハとベースウェーハを酸化膜を介して貼り合わせ、該ボンドウェーハを薄膜化して作製したＳＯＩウェーハのＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を評価する方法であって、少なくとも、貼り合わせ前に予めベースウェーハ表面の結晶欠陥のサイズを求め、ＳＯＩウェーハ作製後に、ＳＯＩウェーハを、アンモニア、過酸化水素、水を含む水溶液で処理してＳＯＩ層の結晶欠陥を顕在化させ、ＨＦ水溶液で処理してＳＯＩ層の結晶欠陥をＢＯＸ層に拡大転写した後、該拡大転写した欠陥を、予め求めておいたベースウェーハ表面の結晶欠陥のサイズが検出される感度よりも低い感度に設定したパーティクルカウンターで測定することを特徴とするＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価方法を提供する（請求項１）。
このように、本発明では、ベースウェーハ表面の結晶欠陥のサイズを、貼り合せ前にあらかじめ求めるため、ベースウェーハに存在する結晶欠陥のサイズを簡単かつ正確に把握することができる。また、貼り合わせ後に、ＳＯＩウェーハを、アンモニア過水水溶液で処理し、その後ＨＦ水溶液で処理することで、ＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を顕在化させ、それからＢＯＸ層に拡大転写することができる。そして、拡大転写した欠陥をパーティクルカウンターで測定することで、ＳＯＩウェーハの結晶欠陥を簡単に評価することができる。さらに、この時、パーティクルカウンターの設定を、貼り合わせ前に予めサイズを求めておいたベースウェーハ表面の結晶欠陥が検出されず、ＢＯＸ層に拡大転写した欠陥が検出できるようにしておくことで、測定の際に、ベースウェーハに存在する結晶欠陥が拾われないため、正確にＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を評価することが可能となる。また、本評価方法では、クロムを含有する溶液を用いないため、地球環境や人体に影響を及ぼす影響、廃液処理等について考慮する必要がなく、簡単にＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価を行うことができるという利点もある。
また、本発明のＳＯＩウェーハの評価方法では、前記水溶液は、アンモニアの濃度を過酸化水素の濃度よりも高濃度としたものであるのが好ましい（請求項２）。
アンモニアの濃度を過酸化水素の濃度よりも高濃度としたアンモニア過水水溶液で、ＳＯＩ層に加工起因の欠陥があるＳＯＩウェーハを処理することで、ＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔ）を急激に増加させることができる。そして、これをＢＯＸ層に拡大転写し、それを測定することで、ＳＯＩ層の空孔型等の結晶欠陥の他、加工起因の欠陥が存在するか否かの評価も容易に行うことができる。
そして、この場合、前記水溶液が、さらにキレート剤を含むものであるのが好ましい（請求項３）。
このように、キレート剤を含むアンモニア過水水溶液でＳＯＩウェーハを処理することで、該水溶液に溶け込んだ極微量な金属汚染が原因の評価のバラツキをなくして安定した評価結果を得ることができる。
また、この場合、前記水溶液が、さらにウェーハ欠陥を増感させる物質を含むものであるのが好ましい。
このように、ウェーハ欠陥を増感させる物質を含むアンモニア過水水溶液でＳＯＩウェーハを処理することで、製品の品質管理の上では重要であるが通常は検出しづらい大変微弱な欠陥も評価することができる。
以上説明したように、本発明によれば、ＳＯＩウェーハのＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を、ＢＯＸ層に拡大転写した後、ベースウェーハに存在する結晶欠陥の影響を排除して拡大転写した欠陥のみをパーティクルカウンターで測定することで、正確かつ簡単にＳＯＩウェーハの結晶欠陥を評価することが可能となる。
以下、本発明を実施するための最良の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
上述のように、特許文献１に記載された方法により、ＳＯＩウェーハの結晶欠陥を、レーザー光を用いたパーティクルカウンターで測定することが可能となっている。しかし、この方法では、ＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を正確に測定することができないという問題があった。
上述のように、特許文献１に記載された方法により、ＳＯＩウェーハの結晶欠陥を、レーザー光を用いたパーティクルカウンターで測定することが可能となっている。しかし、この方法では、ＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を正確に測定することができないという問題があった。
本発明者らは、この問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。
その結果、本発明者らは、近年のＳＯＩ層は０．５μｍ以下の超薄膜であり、また、ＢＯＸ層は透明膜であるため、レーザー光を用いたパーティクルカウンターによりＢＯＸ層に拡大転写した欠陥を検出する際に、レーザー光がベースウェーハ内部まで侵入することにより、ベースウェーハ内部の結晶欠陥も含めて検出してしまうことが、ＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を正確に測定することができない原因であることを見出した。そこで、本発明者らは、ＳＯＩ層に存在する結晶欠陥のみを評価するためには、貼り合わせ前に予めベースウェーハ表面の結晶欠陥のサイズを求めておき、ＳＯＩ層の結晶欠陥をＢＯＸ層に拡大転写した後、ベースウェーハの結晶欠陥サイズに基づき、ベースウェーハに存在する結晶欠陥の影響を排除してＢＯＸ層に拡大転写した欠陥のみを測定すれば良いことに想到し、本発明を完成させた。
その結果、本発明者らは、近年のＳＯＩ層は０．５μｍ以下の超薄膜であり、また、ＢＯＸ層は透明膜であるため、レーザー光を用いたパーティクルカウンターによりＢＯＸ層に拡大転写した欠陥を検出する際に、レーザー光がベースウェーハ内部まで侵入することにより、ベースウェーハ内部の結晶欠陥も含めて検出してしまうことが、ＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を正確に測定することができない原因であることを見出した。そこで、本発明者らは、ＳＯＩ層に存在する結晶欠陥のみを評価するためには、貼り合わせ前に予めベースウェーハ表面の結晶欠陥のサイズを求めておき、ＳＯＩ層の結晶欠陥をＢＯＸ層に拡大転写した後、ベースウェーハの結晶欠陥サイズに基づき、ベースウェーハに存在する結晶欠陥の影響を排除してＢＯＸ層に拡大転写した欠陥のみを測定すれば良いことに想到し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明のＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価方法は、ボンドウェーハとベースウェーハを酸化膜を介して貼り合わせ、該ボンドウェーハを薄膜化して作製したＳＯＩウェーハのＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を評価する方法であって、少なくとも、貼り合わせ前に予めベースウェーハ表面の結晶欠陥のサイズを求め、ＳＯＩウェーハ作製後に、ＳＯＩウェーハを、アンモニア、過酸化水素、水を含む水溶液で処理してＳＯＩ層の結晶欠陥を顕在化させ、ＨＦ水溶液で処理してＳＯＩ層の結晶欠陥をＢＯＸ層に拡大転写した後、該拡大転写した欠陥を、予め求めておいたベースウェーハ表面の結晶欠陥のサイズが検出される感度よりも低い感度に設定したパーティクルカウンターで測定することを特徴とする。
ここで、ベースウェーハ表面の結晶欠陥のサイズを求める方法としては、貼り合せ前のベースウェーハを直接パーティクルカウンターで測定することのほか、ＣＺ法の引き上げ条件からサイズを推定したり、あらかじめサイズがわかっている引き上げ条件と同一条件で引き上げたＣＺ単結晶をベースウェーハとして使用したりする方法などがある。
ここで、ベースウェーハ表面の結晶欠陥のサイズを求める方法としては、貼り合せ前のベースウェーハを直接パーティクルカウンターで測定することのほか、ＣＺ法の引き上げ条件からサイズを推定したり、あらかじめサイズがわかっている引き上げ条件と同一条件で引き上げたＣＺ単結晶をベースウェーハとして使用したりする方法などがある。
以下、本発明について図面を参照して説明する。
図２は、本発明におけるＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価方法の説明図である。
図２（ａ）には、結晶欠陥の評価に用いるＳＯＩウェーハの断面図を示している。貼り合わせ法によれば、ＳＯＩウェーハは、ボンドウェーハとベースウェーハを酸化膜を介して貼り合わせ、該ボンドウェーハを薄膜化して作製することができる。したがって、図２（ａ）に示すＳＯＩウェーハ１０は、ベースウェーハ１１、ＢＯＸ層１２、ならびにボンドウェーハを薄膜化したＳＯＩ層１３を有する。
尚、本発明では、貼り合わせる前に、予めベースウェーハの表面近傍に存在する結晶欠陥のサイズをパーティクルカウンター等で測定している。これにより、ベースウェーハに存在する結晶欠陥を簡単かつ正確に測定することができる。また、ＣＺ法の引き上げ条件等により予めベースウェーハの結晶欠陥サイズが把握されている場合には、この様な測定を省略することができる。
図２は、本発明におけるＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価方法の説明図である。
図２（ａ）には、結晶欠陥の評価に用いるＳＯＩウェーハの断面図を示している。貼り合わせ法によれば、ＳＯＩウェーハは、ボンドウェーハとベースウェーハを酸化膜を介して貼り合わせ、該ボンドウェーハを薄膜化して作製することができる。したがって、図２（ａ）に示すＳＯＩウェーハ１０は、ベースウェーハ１１、ＢＯＸ層１２、ならびにボンドウェーハを薄膜化したＳＯＩ層１３を有する。
尚、本発明では、貼り合わせる前に、予めベースウェーハの表面近傍に存在する結晶欠陥のサイズをパーティクルカウンター等で測定している。これにより、ベースウェーハに存在する結晶欠陥を簡単かつ正確に測定することができる。また、ＣＺ法の引き上げ条件等により予めベースウェーハの結晶欠陥サイズが把握されている場合には、この様な測定を省略することができる。
次に、図２（ｂ）に示すように、ＳＯＩウェーハ１０を、アンモニア過水水溶液で処理してＳＯＩ層１３の結晶欠陥を顕在化させる。すなわち、アンモニア過水水溶液での処理により、ＳＯＩ層１３をエッチングして薄膜化するとともに、ＳＯＩ層１３に空孔型等の結晶欠陥起因のエッチピット１４を発生させる。
この時に用いるアンモニア過水水溶液の一例としては、通常のＳＣ１洗浄で用いられる水溶液（ＳＣ１）が挙げられる。その代表的な組成は、通常、アンモニア：過酸化水素：水＝１：１：５である。そして、このアンモニア過水水溶液で処理することにより、ＳＯＩ層をエッチングして薄膜化するとともに、ＳＯＩ層にエッチピットを発生させることができる。
さらに、アンモニア過水水溶液の別の例としては、アンモニアの濃度を過酸化水素の濃度よりも高濃度とした水溶液が挙げられる。その水溶液としては、アンモニア濃度が０．３〜３．０質量％、過酸化水素濃度が０．１５〜０．６質量％であり、アンモニア濃度が過酸化水素濃度の２倍以上、好ましくは２〜５倍であるのが好ましい。特に、アンモニア濃度を３．０質量％、過酸化水素濃度を０．６質量％とした水溶液が好ましい。このように、アンモニアの濃度を過酸化水素の濃度よりも高濃度としたアンモニア過水水溶液を用いれば、結晶欠陥の顕在化のみならず、ＳＯＩ層に加工起因の欠陥がある場合に、ＬＰＤを急激に増加させることができる。そして、これをＢＯＸ層に拡大転写し、それを測定することで、ＳＯＩ層に空孔型等の結晶欠陥が存在するか否かは勿論、加工起因の欠陥が存在するか否かの評価も容易に行うことができる。
そして、上記水溶液が、さらにキレート剤を含むものであれば、該溶液に溶け込んだ極微量な金属汚染が原因の評価のバラツキをなくして安定した評価結果を得ることができる。ここで用いるキレート剤としては、特に制限はないが、クエン酸やエチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ニトロ三酢酸（ＮＴＡ）、ジエチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’−五酢酸（ＤＴＰＡ）等が挙げられる。特に、クエン酸であれば廃水の処理等取扱いが容易で好ましい。
また、この上記水溶液が、さらにウェーハ欠陥、特に加工ダメージを増感させる物質を含むものであるのが好ましい。このように、ウェーハ欠陥を増感させる物質を含む溶液でＳＯＩウェーハを処理することで、製品の品質管理の上では重要であるが通常は検出しづらい大変微弱な欠陥も評価することができる。特に加工ダメージを増感させる物質として、Ｃｕを含む物質、すなわち、Ｃｕ化合物単体又はＣｕ化合物とＣａ化合物、及びＺｎ化合物からなる群から選択された少なくとも一つの化合物とを組み合せてなる物質を用いるのが好適である。これらの物質はアンモニア過水水溶液に溶解可能なものであれば良く、例えばＣｕ化合物であれば硝酸銅、硫酸銅、塩化銅等、また同じくＣａ、Ｚｎ等も硝酸塩等の化合物を用いれば良い。アンモニア過水水溶液中で各金属がイオン化するものであれば、加工ダメージを増感させる物質として用いることができる。Ｃｕ以外の加工ダメージを増感させる物質としては、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ等のＳｉに比べイオン化傾向が小さい金属の化合物で、アンモニア過水水溶液に溶解するものが使用可能である。
尚、Ｃｕを含む物質とその他の物質の組み合せによっては、感度に影響があることが判っている。例えば、Ｃｕを添加したアンモニア過水水溶液に更にＮｉ、Ｆｅなどの汚染があった場合は加工ダメージの検出を阻害し、逆にＣｕの他にＣａ、Ｚｎが添加された場合、わずかなＣｕの添加でも、Ｃａ等の相乗作用により感度が向上することがわかった。従って、Ｃｕ化合物以外にもＣａ化合物、Ｚｎ化合物等を添加することによっても加工ダメージを高感度で検出することができる。
尚、Ｃｕを含む物質とその他の物質の組み合せによっては、感度に影響があることが判っている。例えば、Ｃｕを添加したアンモニア過水水溶液に更にＮｉ、Ｆｅなどの汚染があった場合は加工ダメージの検出を阻害し、逆にＣｕの他にＣａ、Ｚｎが添加された場合、わずかなＣｕの添加でも、Ｃａ等の相乗作用により感度が向上することがわかった。従って、Ｃｕ化合物以外にもＣａ化合物、Ｚｎ化合物等を添加することによっても加工ダメージを高感度で検出することができる。
本発明の評価方法では、このようにアンモニア過水水溶液を用い、クロムを含有する溶液を用いないため、地球環境や人体に影響を及ぼす影響、廃液処理等について考慮する必要がなく、簡単にＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価を行うことができるという利点もある。
次に、図２（ｃ）に示すように、ＨＦ水溶液で処理してＳＯＩ層１３の結晶欠陥をＢＯＸ層１２に拡大転写して欠陥１５を形成する。すなわち、ＨＦ水溶液で処理することにより、ＳＯＩ層１３のエッチピット１４を通じてＨＦ水溶液がＢＯＸ層１２に浸透し、エッチピット１４直下のＢＯＸ層が部分的にエッチング除去され、ＢＯＸ層１２に、ＳＯＩ層の結晶欠陥が拡大転写されて欠陥１５が形成される。このようにして、拡大転写された欠陥１５のサイズは、１μｍ〜５μｍであり、ＣＯＰ（０．１〜０．３μｍ程度）より非常に大きい。
そして、本発明では、この拡大転写した欠陥１５を、予め求めておいたベースウェーハ表面の結晶欠陥のサイズが検出される感度よりも低い感度に設定したパーティクルカウンターで測定する。すなわち、ベースウェーハ表面の結晶欠陥が検出されず、それよりもサイズの大きいＢＯＸ層に拡大転写した欠陥１５のみを検出できるようにパーティクルカウンターを設定するのである。これにより、測定の際に、ベースウェーハに存在する結晶欠陥が拾われないため、正確かつ簡単にＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を評価することが可能となる。
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
１） ＳＯＩウェーハの作製
ＣＺ法により、ボイド型の結晶欠陥を低減した条件で、直径２００ｍｍ、結晶方位＜１００＞のシリコン単結晶インゴットを引上げた。この単結晶のインゴットをスライス、研磨等し、通常のデバイス作製用の基板として使用されるシリコンウェーハの形状へ加工した。このシリコンウェーハを、ボンドウェーハとして用いた。そして、ボンドウェーハに酸素雰囲気の熱処理を施し、表面に酸化膜を形成した。その後、この酸化膜上から、水素イオンをイオン注入した。
（実施例１）
１） ＳＯＩウェーハの作製
ＣＺ法により、ボイド型の結晶欠陥を低減した条件で、直径２００ｍｍ、結晶方位＜１００＞のシリコン単結晶インゴットを引上げた。この単結晶のインゴットをスライス、研磨等し、通常のデバイス作製用の基板として使用されるシリコンウェーハの形状へ加工した。このシリコンウェーハを、ボンドウェーハとして用いた。そして、ボンドウェーハに酸素雰囲気の熱処理を施し、表面に酸化膜を形成した。その後、この酸化膜上から、水素イオンをイオン注入した。
一方、ＣＺ法により、ボイド型の結晶欠陥を多く含有する通常の条件で、直径２００ｍｍ、結晶方位＜１００＞のシリコン単結晶インゴットを引上げた。この単結晶のインゴットをスライス、研磨等し、通常のデバイス作製用の基板として使用されるシリコンウェーハの形状へ加工した。このシリコンウェーハをベースウェーハとして用いた。
この時、ベースウェーハの表面近傍の結晶欠陥のサイズを測定したところ、直径０．１６μｍ未満であった。
この時、ベースウェーハの表面近傍の結晶欠陥のサイズを測定したところ、直径０．１６μｍ未満であった。
次に、ベースウェーハの表面とボンドウェーハのイオン注入をした方の表面を室温で接合し、その状態で剥離熱処理を行った。これにより、ボンドウェーハ内部の水素イオン注入層において剥離を発生させ、ＳＯＩ層を形成した。その後、接合部の接合強度を高めるため、酸素雰囲気にて熱処理を施し、厚さ１２０ｎｍのＳＯＩ層と厚さ２００ｎｍのＢＯＸ層を有するＳＯＩウェーハを作製した。
２） ＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価
先ず、作製したＳＯＩウェーハを１％ＨＦ水溶液でＨＦ洗浄し、ＳＯＩウェーハ表面の酸化膜を除去した。このＳＯＩウェーハを、故意にＣｕ汚染した水溶液中に（３条件：汚染なし、５ｐｐｔ、２５ｐｐｔ）、１０分間浸漬した。
ＨＦ洗浄により表面が水素終端されたＳＯＩウェーハをＣｕ汚染溶液中に浸漬すると、終端水素とＣｕが交換しＣｕ吸着が生じ、吸着されたＣｕがＳｉを蝕み欠陥を形成すると考えられる。従って、Ｃｕ濃度が高いほど発生する欠陥密度が大きくなる。
先ず、作製したＳＯＩウェーハを１％ＨＦ水溶液でＨＦ洗浄し、ＳＯＩウェーハ表面の酸化膜を除去した。このＳＯＩウェーハを、故意にＣｕ汚染した水溶液中に（３条件：汚染なし、５ｐｐｔ、２５ｐｐｔ）、１０分間浸漬した。
ＨＦ洗浄により表面が水素終端されたＳＯＩウェーハをＣｕ汚染溶液中に浸漬すると、終端水素とＣｕが交換しＣｕ吸着が生じ、吸着されたＣｕがＳｉを蝕み欠陥を形成すると考えられる。従って、Ｃｕ濃度が高いほど発生する欠陥密度が大きくなる。
次に、ＳＯＩウェーハを、アンモニア濃度が３質量％、過酸化水素濃度が０．６質量％の水溶液に５０分間浸漬した。この水溶液のエッチング速度は、１．５ｎｍ／ｍｉｎであるので、ＳＯＩ層が７５ｎｍエッチングされた。
この処理により、ＳＯＩ層を薄膜化するとともに、ＳＯＩ層にエッチピットを発生させ、ＳＯＩ層の結晶欠陥を顕在化させることができる。
この処理により、ＳＯＩ層を薄膜化するとともに、ＳＯＩ層にエッチピットを発生させ、ＳＯＩ層の結晶欠陥を顕在化させることができる。
次に、５０質量％のＨＦ水溶液で、３分処理した。
この処理により、ＳＯＩ層のエッチピットを通じてＨＦ水溶液がＢＯＸ層に浸透し、エッチピット直下のＢＯＸ層が部分的にエッチング除去され、ＢＯＸ層に、ＳＯＩ層の結晶欠陥が拡大転写される。
この処理により、ＳＯＩ層のエッチピットを通じてＨＦ水溶液がＢＯＸ層に浸透し、エッチピット直下のＢＯＸ層が部分的にエッチング除去され、ＢＯＸ層に、ＳＯＩ層の結晶欠陥が拡大転写される。
次に、パーティクルカウンターでＢＯＸ層に拡大転写した欠陥を測定した。この時、貼り合わせ前に予め測定しておいた、直径０．１６μｍ未満のサイズのベースウェーハに存在する結晶欠陥を検出しないようにして、直径０．１６μｍ以上のサイズのＢＯＸ層に拡大転写した欠陥のみが検出できるように、パーティクルカウンターを設定した。
測定は、上記Ｃｕ汚染の３条件（汚染なし、５ｐｐｔ、２５ｐｐｔ）の各条件で２枚づつ、計６枚行った。この結果を、図１に示す。
測定は、上記Ｃｕ汚染の３条件（汚染なし、５ｐｐｔ、２５ｐｐｔ）の各条件で２枚づつ、計６枚行った。この結果を、図１に示す。
（比較例１）
１） ＳＯＩウェーハの作製
実施例１と同様に、ＳＯＩウェーハを作製した。ただし、実施例１と異なり、貼り合わせ前に、ベースウェーハの表面近傍の結晶欠陥のサイズを測定しなかった。
１） ＳＯＩウェーハの作製
実施例１と同様に、ＳＯＩウェーハを作製した。ただし、実施例１と異なり、貼り合わせ前に、ベースウェーハの表面近傍の結晶欠陥のサイズを測定しなかった。
２） ＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価
実施例１と同様に、Ｃｕ汚染の３条件（汚染なし、５ｐｐｔ、２５ｐｐｔ）で、各条件で２枚づつ、計６枚のＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価を行った。ただし、実施例１と異なり、ベースウェーハの表面近傍の結晶欠陥を予め測定しておかなかったため、ベースウェーハの結晶欠陥を考慮できない。したがって、通常の直径０．１２μｍ以上のサイズの欠陥が検出できるように、パーティクルカウンターを設定した。その結果、どのサンプルでも検出点が多すぎてデータがオーバーフローし、測定不能であった。
実施例１と同様に、Ｃｕ汚染の３条件（汚染なし、５ｐｐｔ、２５ｐｐｔ）で、各条件で２枚づつ、計６枚のＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価を行った。ただし、実施例１と異なり、ベースウェーハの表面近傍の結晶欠陥を予め測定しておかなかったため、ベースウェーハの結晶欠陥を考慮できない。したがって、通常の直径０．１２μｍ以上のサイズの欠陥が検出できるように、パーティクルカウンターを設定した。その結果、どのサンプルでも検出点が多すぎてデータがオーバーフローし、測定不能であった。
（実験１）
１） シリコンウェーハの作製
実施例１で用いたボンドウェーハの作製方法と同様にして、シリコンウェーハを作製した。
２） シリコンウェーハの結晶欠陥の評価
実施例１と同様に、Ｃｕ汚染の３条件（汚染なし、５ｐｐｔ、２５ｐｐｔ）で、各条件で２枚づつ、計６枚のシリコンウェーハの結晶欠陥の評価を行った。ただし、通常の直径０．１２μｍ以上のサイズの結晶欠陥が検出できるように、パーティクルカウンターを設定した。この結果を、図１に併せて示す。
１） シリコンウェーハの作製
実施例１で用いたボンドウェーハの作製方法と同様にして、シリコンウェーハを作製した。
２） シリコンウェーハの結晶欠陥の評価
実施例１と同様に、Ｃｕ汚染の３条件（汚染なし、５ｐｐｔ、２５ｐｐｔ）で、各条件で２枚づつ、計６枚のシリコンウェーハの結晶欠陥の評価を行った。ただし、通常の直径０．１２μｍ以上のサイズの結晶欠陥が検出できるように、パーティクルカウンターを設定した。この結果を、図１に併せて示す。
実験１でシリコンウェーハから検出される結晶欠陥は、実施例１、比較例１のボンドウェーハに存在する結晶欠陥であり、すなわち、ＳＯＩ層に存在する結晶欠陥である。したがって、ＳＯＩウェーハの結晶欠陥を評価するとき、実験１の結晶欠陥密度に近ければ近いほど、その評価は、正確であると言える。
そこで、図１を見ると、実施例１と実験１の欠陥密度はＣｕ濃度に依存して増加しており、両者はほぼ同等の傾向を示していることがわかる。すなわち、貼り合わせる前に予めベースウェーハの結晶欠陥のサイズを測定しておき、ＳＯＩ層の欠陥をＢＯＸ層に拡大転写した後、ベースウェーハに存在する結晶欠陥の影響を排除して測定することで、実験１と同等の欠陥密度評価が可能であることが判る。このように、実施例１の評価方法によれば、ＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価を正確に行うことができる。
一方、比較例１のように、ベースウェーハの表面近傍の結晶欠陥を考慮せず、測定感度を通常のシリコンウェーハと同等の感度として測定するとベースウェーハの結晶欠陥を拾ってしまうため、正確な測定ができないことが判った。
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１０…ＳＯＩウェーハ、１１…ベースウェーハ、１２…ＢＯＸ層、１３…ＳＯＩ層、
１４…エッチピット、１５…拡大転写した欠陥。
１４…エッチピット、１５…拡大転写した欠陥。
Claims (4)
- ボンドウェーハとベースウェーハを酸化膜を介して貼り合わせ、該ボンドウェーハを薄膜化して作製したＳＯＩウェーハのＳＯＩ層に存在する結晶欠陥を評価する方法であって、少なくとも、貼り合わせ前に予めベースウェーハ表面の結晶欠陥のサイズを求め、ＳＯＩウェーハ作製後に、ＳＯＩウェーハを、アンモニア、過酸化水素、水を含む水溶液で処理してＳＯＩ層の結晶欠陥を顕在化させ、ＨＦ水溶液で処理してＳＯＩ層の結晶欠陥をＢＯＸ層に拡大転写した後、該拡大転写した欠陥を、予め求めておいたベースウェーハ表面の結晶欠陥のサイズが検出される感度よりも低い感度に設定したパーティクルカウンターで測定することを特徴とするＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価方法。
- 前記水溶液は、アンモニアの濃度を過酸化水素の濃度よりも高濃度としたものであることを特徴とする請求項１に記載のＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価方法。
- 前記水溶液が、さらにキレート剤を含むものであることを特徴とする請求項２に記載のＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価方法。
- 前記水溶液が、さらにＣｕ化合物単体又はＣｕ化合物にＣａ化合物及びＺｎ化合物からなる群から選択された少なくとも一つの化合物を組み合せてなる物質を含むものであることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載のＳＯＩウェーハの結晶欠陥の評価方法。
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