JP5471780B2 - ボロンドープp型シリコン中の鉄濃度測定方法およびボロンドープp型シリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
更に本発明は、鉄による汚染が低減されたボロンドープp型シリコンウェーハの製造方法にも関するものである。
の換算係数(1.1×1016)は、5〜15Ωcm程度の抵抗率のウェーハにおける測定値に基づき算出されている。そのため、上記範囲外の抵抗率を有するウェーハについて上記関係式を用いると、抵抗率に依存した誤差が生じる懸念がある。
本願発明者らは、上記フォトルミネッセンスにおいてウェーハに注入されるキャリア量が通常19乗/cm3台であり、SPV法において注入されるキャリア量(11〜12乗/cm3台)やライフタイム測定において注入されるキャリア量(〜16乗/cm3台)よりもはるかに多く、低抵抗シリコンに存在している多数キャリアの濃度に比べて桁違いに大きいことに着目した。即ち、フォトルミネッセンスを利用してボロンドープp型シリコン中の鉄濃度を測定することができれば、低抵抗シリコンに含まれる多数キャリアの測定に対する影響を、実質的に無視することができる。
そこで本願発明者らは、フォトルミネッセンスを利用してボロンドープp型シリコン中の鉄濃度を定量的に分析するための手段を見出すために更に検討を重ねた。その結果、Fe−Bペア乖離中と結合中ではフォトルミネッセンス強度に違いがあり、その差分ΔPLの二乗(ΔPL)2とボロンドープp型シリコン中の鉄濃度との間に線形の関係が存在するため、その線形関係を利用することによりボロンドープp型シリコン中の鉄濃度を測定可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
なお、フォトルミネッセンスによる金属不純物分析方法については、特許第3440421号、特開2005−61922号公報、特開2003−45928号公報に提案されているが、特許第3440421号に記載の方法は画像による解析を必須とする方法であるため、定量的評価を行う方法としては不適である。特開2005−61922号公報に記載の方法は、極低温下での測定およびスペクトル解析を行う必要があるため、操作が著しく煩雑である。また、特開2003−45928号公報に記載の方法は、シリコン中に含まれる各種金属不純物を検出するものであるため、Fe濃度を選択的に測定することができない。このように、従来提案されていたフォトルミネッセンスによる金属不純物分析方法は、いずれも本発明とは異なる技術思想の下でなされたものであり、本発明に対する示唆ないし教示を与えるものではない。
[1]ボロンドープp型シリコン中の鉄濃度測定方法であって、
鉄濃度既知のボロンドープp型シリコンにおいてFe−Bペアの乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔPLを求めること、
求められたΔPLと既知の鉄濃度とに基づき、求められたΔPLと既知の鉄濃度とに基づき、(ΔPL)2と鉄濃度との相関関係を示す一次関数を求めること、
測定対象であるボロンドープp型シリコンにおいてFe−Bペア乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔPLを求め、上記求められた一次関数により鉄濃度を算出すること、
を含む、前記方法。
[2]前記フォトルミネッセンスはバンド端発光である、[1]に記載の方法。
[3]光照射によりFe−Bペアを乖離する、[1]または[2]に記載の方法。
[4]複数のボロンドープp型シリコンウェーハからなるシリコンウェーハのロットを準備する工程と、
前記ロットから少なくとも1つのシリコンウェーハを抽出する工程と、
前記抽出されたシリコンウェーハ中の鉄濃度を測定する工程と、
前記測定により鉄濃度が閾値以下と判定されたシリコンウェーハと同一ロット内の他のシリコンウェーハを製品ウェーハとして出荷することを含む、ボロンドープp型シリコンウェーハの製造方法であって、
前記抽出されたシリコンウェーハの鉄濃度測定を、[1]〜[3]のいずれかに記載の方法によって行うことを特徴とする、前記方法。
(1)鉄濃度既知のボロンドープp型シリコンにおいてFe−Bペア乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度(以下、「PL強度」ともいう)の差分ΔPLを求めること;
(2)求められたΔPLと既知の鉄濃度とに基づき、求められたΔPLと既知の鉄濃度とに基づき、(ΔPL)2と鉄濃度との相関関係を示す一次関数を求めること、
(3)測定対象であるボロンドープp型シリコンにおいてFe−Bペア乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔPLを求め、上記求められた一次関数により鉄濃度を算出すること。
以下、本発明について更に詳細に説明する。
ここで本願発明者らは、Fe−Bペア乖離中のフォトルミネッセンス強度が、結合中のフォトルミネッセンス強度より低くなることに着目した。このようにFe−Bペア乖離中と結合中でフォトルミネッセンス強度に違いが生じる理由は、Fe−Bペア乖離操作後であってFe−Bペアがリペアリングを起こす迄の間、ボロンドープp型シリコンにはFe−Bペアは存在せず(または無視可能な程の量しか存在せず)、実質的にFeは格子間Feの状態で存在しているとみなすことができることにある。この状態のフォトルミネッセンス強度が、Fe−Bペアが結合している状態でのフォトルミネッセンス強度より大きくなるということは、高注入条件下では、Fe−Bペアの方が、格子間Feの状態よりも、電気伝導に与える影響が小さいことを示しており、他のライフタイム測定においてもFe−Bペア状態のライフタイムよりも格子間Feの方が長くなることが既に知られている(例えば、Andrzej, Buczkowski, A., 'Comparative Analysis of Photoconductance Decay and Surface Photovoltage Techniques: Theoretical Perspective and ExperimentalEvidence' RECOMBINATION LIFETIME MEASUREMENTS IN SILICON(Dinexh C. Gupta, Fred R. Bacher, およびWilliam M, Hughes編集)参照)。そして本願発明者らの検討の結果、Fe−Bペア乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔPLの二乗(ΔPL)2とボロンドープp型シリコン中の鉄濃度との間に線形の関係が存在することが、初めて見出されたものである。
工程(1)は、鉄濃度既知のボロンドープp型シリコンにおいてFe−Bペア乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔPLを求める工程である。本工程は、引き続き行われる工程(2)において、(ΔPL)2と鉄濃度との相関関係を示す一次関数を求めるためのデータを収集するために行われる。鉄濃度既知のボロンドープp型シリコンは、取り扱いの容易性の点から、デバイス向け製品の形状であるウェーハ状のものが好ましい。また、測定側の表面に研削などの機械的なダメージを含まない、研磨上がり、または酸もしくはアルカリによるエッチング面が好ましい。その厚みは、100μm〜3mm程度が好適である。また、ボロンドープ量、鉄濃度とも、特に限定されるものではない。
本工程は、工程(1)で得られたΔPLと測定したシリコンの鉄濃度から、(ΔPL)2と鉄濃度との相関関係を示す一次関数を求める工程である。例えば、上記一次関数として、下記式(1):
鉄濃度=(ΔPL)2×A …(1)
を用いる場合には、換算係数Aを求めればよいため、上記工程(1)は、少なくとも1つの試料に対して行えばよい。または、鉄濃度の異なる2つ以上の試料を用いて工程(1)を複数回繰り返し、得られた換算係数Aの平均値を工程(3)で用いることも可能である。
一方、上記一次関数として、下記式(2):
鉄濃度=(ΔPL)2×A+B …(2)
を用いる場合には、換算係数Aと切片Bを求めるために、鉄濃度が異なる2つ以上の試料を用いて工程(1)を繰り返す。得られた値をグラフにプロットしたうえで、最小二乗法等によりフィッティングを行うことによって上記式(2)のA、Bを求めることができる。鉄濃度が異なる3〜4つ程度の試料を用いて上記式(2)のA、Bを求めることが、測定精度を高めるうえで好ましい。また、一次関数としては、式(1)、式(2)のいずれを用いてもよいが。測定精度の点からは、式(2)を用いることが好ましい。
工程(3)では、測定対象試料であるシリコンについて、Fe−Bペア乖離中と結合中のPL強度測定を行い、その差分ΔPLを求める。上記乖離処理およびPL強度測定については、工程(1)について前述した通りである。そして、こうして求められた差分ΔPLの二乗(ΔPL)2と工程(2)で求めた一次関数を用いて鉄濃度を算出することができる。
(1)SPV法による鉄濃度測定
鉄汚染量の異なる4種類のボロンドープp型、直径200mm、厚み725μmの半導体デバイス作製用の単結晶シリコンウェーハ(ボロンドープ量:1.3E15atoms/cm3、抵抗率10Ωcm)を用意した。
少数キャリア拡散長測定装置として、表面光電圧(SPV)測定装置(SDI社製FAaST330−SPV)を用いて、SEMI準拠のスタンダードモードで実各シリコンウェーハ中の鉄濃度を測定した。測定前に、5質量%のHF溶液にシリコンウェーハを5分間浸漬し自然酸化膜を除去し、その後10分間の超純水リンスを行い、乾燥後、クリーンルーム内雰囲気に1週間放置し、測定の前処理とした。
上記(1)において鉄濃度を測定した各シリコンウェーハに対して、乖離したFe−Bペアを戻すため、80℃2時間の熱処理を行い、100%Fe−Bペアの状態とし、ウェーハの温度を下げるため、30分ほど室温下で放置した。
次に、上記ウェーハについて、図1に示す装置として、Nanometrics社PL測定装置SiPHERを用い、測定レーザーとして波長532nmの光源を利用し、1mmの分解能によるバンド端フォトルミネッセンス発光強度Map測定を行い、乖離前のバンド端発光強度を求めた。この測定値は、Fe−Bペア結合中のPL強度(PLbinding)である。
その後、上記(1)のSPV装置に組み込まれている光照射機構をFe−Bペア乖離装置として利用し、各ウェーハに対して高強度の高エネルギー光(白色光等)を照射してFe−Bペアの乖離処理を行った。乖離処理後、上記と同様の装置および測定条件でフォトルミネッセンス発光強度Map測定を行い、バンド端発光強度を求めた。上記時間内であれば、Fe−Bペアのリペアリングは生じないため、得られた結果はFe−Bペア乖離中のPL強度(PLseparation)と見なすことができる。
上記(1)においてSPV法により求めた各ウェーハの鉄濃度と、上記(2)において求めた乖離処理前後のPL強度(バンド端発光強度)の差分ΔPL(PLbinding−PLseparation)の二乗(ΔPL)2を、表1に示し、表1の測定結果をグラフ化したものを図2に示す。最小二乗法によるフィッティングにより相関係数を求めたところ、下記式(a):
鉄濃度=(ΔPL)2×(8E−12)+2.0636 …(a)
が得られた。その相関係数がR2=0.9989であったことから、鉄濃度と(ΔPL)2との間にきわめて良好な相関関係が成立することが確認された。したがって、例えばあるシリコンウェーハのロットから抽出した評価用シリコンウェーハに対して、上記(2)の操作を行いΔPLを求めれば、上記式(a)から鉄濃度を算出することができる。なお、上記式(a)は、他のロットにも適用でき、各ロット毎に一次関数を求める必要はない。そして算出された鉄濃度が製品ウェーハに求められる閾値以下の値であれば、抽出した評価用シリコンウェーハを同一ロット内のウェーハを製品として出荷し、閾値を超える値であれば不良品として排除することにより、鉄汚染の少ない高品質なシリコンウェーハを安定的に供給することが可能となる。また、上記式(a)は抵抗率に依存する要素を含まないため、測定対象のシリコンウェーハの抵抗率によらず、高い信頼性を持ってシリコンウェーハ中の鉄濃度を測定することができる。
Claims (4)
- ボロンドープp型シリコン中の鉄濃度測定方法であって、
鉄濃度既知のボロンドープp型シリコンにおいてFe−Bペアの乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔPLを求めること、
求められたΔPLと既知の鉄濃度とに基づき、(ΔPL)2と鉄濃度との相関関係を示す一次関数を求めること、
測定対象であるボロンドープp型シリコンにおいてFe−Bペア乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔPLを求め、上記求められた一次関数により鉄濃度を算出すること、
を含む、前記方法。 - 前記フォトルミネッセンスはバンド端発光である、請求項1に記載の方法。
- 光照射によりFe−Bペアを乖離する、請求項1または2に記載の方法。
- 複数のボロンドープp型シリコンウェーハからなるシリコンウェーハのロットを準備する工程と、
前記ロットから少なくとも1つのシリコンウェーハを抽出する工程と、
前記抽出されたシリコンウェーハ中の鉄濃度を測定する工程と、
前記測定により鉄濃度が閾値以下と判定されたシリコンウェーハと同一ロット内の他のシリコンウェーハを製品ウェーハとして出荷することを含む、ボロンドープp型シリコンウェーハの製造方法であって、
前記抽出されたシリコンウェーハの鉄濃度測定を、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法によって行うことを特徴とする、前記方法。
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