WO2014119741A1 - 2成分型プライマー、プライマー塗膜、積層防汚塗膜および基材の防汚方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の構成例は以下の通りである。
該プライマーから形成される乾燥塗膜中の石膏および顔料の体積濃度が40~50%である2成分型プライマー。
[3] 前記2成分型プライマーが、前記エポキシ樹脂として、さらに、ノボラック型エポキシ樹脂を含有する、[2]に記載の2成分型プライマー。
[7] さらに、石油樹脂を含有する、[1]~[6]の何れかに記載の2成分型プライマー。
[9] 船舶プロペラ用である、[1]~[8]の何れかに記載の2成分型プライマー。
[12] 前記防汚塗膜(Q)が、シリコーン樹脂含有組成物から形成された塗膜である、[11]に記載の積層防汚塗膜。
[14] 前記基材が非鉄金属である、[13]に記載の基材の防汚方法。
[15] 前記基材が船舶プロペラである、[13]または[14]に記載の基材の防汚方法。
また、本発明によれば、基材、特に非鉄金属面との付着性、強度、長期防食性および長期防汚性等にバランス良く優れた積層防汚塗膜を提供することができる。
本発明の2成分型プライマー(以下単に「プライマー」ともいう。)は、エポキシ樹脂、MXDAマンニッヒ変性硬化剤、石膏(但し、結晶石膏を除く。以下同様。)および顔料(但し、石膏を除く。以下同様。)を含み、該プライマーから形成される乾燥塗膜中の石膏および顔料の体積濃度(以下「PVC」ともいう。)が40~50%である。
このようなプライマーによれば、硬化性に優れ、実用強度の発現が速く、基材、特に非鉄金属面およびプロペラへの付着性が良好であり、さらに、上塗り塗膜との付着性が良好であるクロム化合物フリーのプライマー塗膜を形成することができる。
本発明のプライマーは、これら要求を充分に満足するプライマーであり、該プライマーによれば、これら要求を充分に満足するプライマー塗膜を形成することができる。
前記エポキシ樹脂は、その接する基材に対し強い接着力を示し、機械的性質等に優れ、後述する硬化剤を用いれば容易に硬化するため好ましい。
前記エポキシ樹脂は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
さらに、硬化性を向上させ、実用強度を有する塗膜を速やかに得ることができるなどの点から、前記ビスフェノールA型およびビスフェノールF型エポキシ樹脂は25℃において半固形状のものが好ましく、また、塗膜強度(硬さ)が高すぎず、プロペラ等に用いた時に充分な強度を有する塗膜が得られる等の点から、これらを単独で使用するより、ノボラック型エポキシ樹脂と併用することが特に望ましい。
エポキシ樹脂のエポキシ当量、粘度が上記範囲にあると、プライマーを塗装する際の作業性が良好となるため好ましい。また、強度に優れ、基材(特に非鉄金属)との付着力に優れるプライマー塗膜が得られるため好ましい。
また、前記のように、(i)ビスフェノールA型またはビスフェノールF型エポキシ樹脂と(ii)ノボラック型エポキシ樹脂とを併用する場合、塗膜強度(硬さ)が高すぎず、プロペラ等に用いた時に充分な強度を有する塗膜が得られる等の点から、その使用割合((i):(ii))は質量比で、好ましくは300:100~100:300であり、より好ましくは200:100~100:200であり、さらに好ましくは150:100~100:150である。
前記硬化剤は、MXDAマンニッヒ変性硬化剤であれば特に制限されないが、例えば、フェノール類と、アルデヒド類と、メタキシレンジアミンとをマンニッヒ縮合することで得られるマンニッヒ変性アミンが好ましい。
本発明のプライマーにおいて、前記硬化剤を用いると、硬化速度、特に、低温(摂氏5℃以下)硬化性に優れるプライマーが得られ、基材、特に非鉄金属に対する付着性および強度等にバランス良く優れるプライマー塗膜が得られるため好ましい。
特に、前記硬化剤はメタキシレンジアミンを原料とする硬化剤であるため、硬化性に優れるプライマーが得られ、塗膜強度に優れるプライマー塗膜が得られる。
前記硬化剤は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
該不飽和炭化水素基としては、例えば、炭素数1~30のアルキレン基、炭素数1~30のアルキレン基を含有したフェニル基が挙げられる。
このような不飽和置換基含有フェノールとしては、具体的には、例えば、カルダノール、イソプロペニルフェノール、ジイソプロペニルフェノール、ブテニルフェノール、イソブテニルフェノール、シクロヘキセニルフェノール、モノスチレン化フェノール(C6H5-CH=CH-C6H4-OH)、ジスチレン化フェノール((C6H5-CH=CH)2-C6H3-OH)が挙げられる。
これらの飽和置換基含有フェノールのうちでは、1価の単核フェノールが好ましい。
硬化剤(I)と(II)との使用量の比((I):(II)、質量比(不揮発分))は、好ましくは100:0.1~0.1:100であり、より好ましくは100:10~10:100である。
硬化剤(I)と(II)との使用量の比が前記範囲にあると、所望の硬化性を有するプライマーが得られ、所望の強度を有するプライマー塗膜を形成することができる。
硬化剤(II)の使用量が前記範囲を超えて多くなると、得られるプライマー塗膜は過度に硬くなり、該塗膜は耐久性に劣るものとなる場合がある。
反応比が0.5未満であると、プライマーの硬化性が低下し、また、得られる塗膜の強度が不足する傾向にあり、1.0を超えると、得られる塗膜中に、過剰の未反応硬化剤が存在することになり、この硬化剤が塗膜表面に移行することで、シリコーン塗膜などの上塗り塗膜との付着性を阻害する場合がある。
なお、前記反応比とは、(エポキシ樹脂固形分重量/エポキシ当量)/(アミン硬化剤固形分重量/活性水素当量)で算出した値である。
一般的に石膏というと、結晶石膏(CaSO4・2H2O)、半水石膏(CaSO4・0.5H2O)および無水石膏(CaSO4)が知られているが、本発明で用いる石膏は、半水石膏および/または無水石膏である。これらは、天然物でも人工物でも構わない。また、形状も特に制限されないが、粉末状であることが好ましい。
本発明のプライマーが前記石膏を含むことで、耐水性、耐塩水性および防食性に優れるプライマー塗膜を得ることができる。
また、無水石膏および半水石膏は、水分を吸着すると固まり、また水分を保持する特性がある。従って、無水石膏または半水石膏を含む塗膜は、水分を保持し、可塑効果により塗膜の内部応力を緩和する作用があるため、塗膜の基材に対する付着性が向上するものと考えられる。
前記半水石膏としては、例えば、ノリタケカンパニーリミテッド製「FT-2」(平均粒子径15μm)が挙げられる。
前記無水石膏としては、例えば、サンエス石膏(株)製「AS石膏」が挙げられる。
石膏の配合量が、5重量部未満であると期待する応力緩和作用が低い傾向にあり、300重量部を超えると得られる塗膜にクラックが発生しやすくなる傾向にある。
前記顔料は、前記石膏以外の顔料であれば特に制限されず、例えば、体質顔料、着色顔料、防錆顔料が挙げられ、有機系、無機系の何れでもよい。
体質顔料は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、本発明のプライマーに前記扁平状顔料を配合する場合には、該扁平状顔料の配合量は、基材に対する付着性に優れる塗膜が得られる等の点から、前記エポキシ樹脂100重量部に対し、好ましくは0.1~300重量部、より好ましくは30~100重量部である。
有機系顔料としては、ナフトールレッド、フタロシアニンブルー等が挙げられる。無機系顔料としては、例えば、カーボンブラック、ベンガラ、チタン白、黄色酸化鉄、アルミニウム粉が挙げられる。
着色顔料は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
たとえば、銅基材上に本発明のプライマーを塗布する場合であれば、着色顔料としてアルミニウム(粉)、チタン白または黄色酸化鉄を用いることが、銅基材とプライマー塗膜との色相差を低減できるなどの点で好ましい。
PVCは乾燥塗膜の内部応力との関係が強く、PVCが低すぎると、乾燥塗膜の内部応力が高くなり、非鉄金属、特に、プロペラ(真鍮)との付着性が低下し、剥離およびフクレが発生する傾向にある。また、PVCが高すぎると、乾燥塗膜の造膜性が悪くなり、クラックが発生する傾向にある。本発明のプライマーは付着性の確保、フクレやクラック防止の双方の面でPVCが前記範囲にあることが好ましい。
PVCが40%を超えると、塗膜がポーラスになり、基材が鉄の場合には錆が発生するなどの問題が生じる場合が多く、鉄鋼材料用プライマー塗料は通常40%を超える組成は採用されない。
前記プライマーには、さらに、前記エポキシ樹脂、硬化剤、石膏および顔料以外の、硬化促進剤;石油樹脂(可塑剤);顔料分散剤;タレ止め剤;沈降防止剤;溶剤;反応性希釈剤;シランカップリング剤などの付着強化剤;熱可塑性樹脂(但し、石油樹脂を除く。);ケチミン類や芳香族ポリアミン類などの硬化剤;無機脱水剤(安定剤);防汚剤;セメント;ロックウールやガラス繊維などの繊維状フィラー;その他の塗膜形成成分;染料;等を、本発明の効果を損なわない範囲で含有していてもよい。
これらの任意成分は、それぞれ、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明のプライマーは、得られるプライマーの硬化速度および低温硬化性をさらに向上させるため、硬化促進剤を含有することが好ましい。
硬化促進剤としては、塗料に用いられる従来公知の硬化促進剤であればよいが、硬化速度、低温(摂氏5℃以下)硬化性に優れるプライマーが得られるなどの点から、3級アミンやアクリル酸エステルなどが好ましい。
硬化促進剤の配合量が前記範囲にあると、得られるプライマーの硬化速度、低温硬化性がさらに向上するため好ましい。
本発明のプライマーは、得られる塗膜の内部応力を緩和する作用があり、基材への付着性が向上する等の点から、石油樹脂を含有することが好ましい。
また、本発明のプライマーが石油樹脂を含むことで、該プライマーの粘度を容易に調整でき、得られる塗膜の強度を容易に調整できる。
これらのうち、C9留分を重合させた樹脂が、前記エポキシ樹脂や硬化剤との相溶性に優れるため好ましい。
石油樹脂の配合量が前記範囲にあると、得られる塗膜の基材への付着性がさらに向上するため好ましい。
前記顔料分散剤としては、従来公知の有機系、無機系の各種分散剤を用いることができる。有機系顔料分散剤としては、脂肪族アミンまたは有機酸類(LION(株)製「ヂュオミンTDO」、BYK CHEMIE製「DisperbykBKY101」)等が挙げられる。
顔料分散剤は、前記エポキシ樹脂100重量部に対して、好ましくは0.01~100重量部、さらに好ましくは0.01~50重量部となる量で配合されることが望ましい。
タレ止め剤としては、アマイドワックス系化合物、水添ヒマシ油ワックス系化合物、ポリアマイドワックス系化合物、無機系ベントナイト系化合物、合成微粉シリカ、およびこれらの混合物が挙げられ、ポリアマイドワックス、合成微粉シリカが好ましい。
市販品であれば、楠本化成(株)製の「ディスパロン6650」、「ディスパロンA630-20XC」、伊藤精油(株)製の「ASAT-250F」等が挙げられる。
本発明のプライマーがタレ止め剤を含有していると、塗装時のタレ止め性等を調整することができる点で好ましい。
前記沈降防止剤としては、有機粘土系Al、CaまたはZnのアミン塩、ポリエチレンワックス、酸化ポリエチレン系ワックス等が挙げられ、酸化ポリエチレン系ワックスが好ましい。
市販品であれば、楠本化成(株)製の「ディスパロン4200-20X」等が挙げられる。
本発明のプライマーが沈降防止剤を含有していると、溶剤不溶物を含むプライマーの貯蔵中に生じ得る沈殿を低減することができ、プライマーの攪拌性を向上させることができる点で好ましい。
本発明のプライマーは、溶剤を含有することができる。
溶剤としては、従来公知の広範な沸点の溶剤が使用でき、具体的には、ターペン等の脂肪族系溶剤;トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤;イソプロピルアルコール、n-ブチルアルコール、イソブチルアルコール等のアルコール系溶剤;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶剤;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルアミルケトン等のケトン系溶剤;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエーテル系またはエーテルエステル系溶剤;などの溶剤が挙げられ、好ましくはキシレン、n-ブチルアルコール、メチルイソブチルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテルが挙げられる。
なお、上記溶剤の配合量は、前記エポキシ樹脂や硬化剤として市販品を用いた場合、これらの市販品中に含まれることのある溶剤(希釈剤)を除いた成分の総重量である。
前記シランカップリング剤を用いることで、得られる塗膜の基材への付着性をさらに向上させることができるのみならず、得られる塗膜の防食性をも向上させることができるため、本発明のプライマーはシランカップリング剤を含むことが好ましい。
本発明のプライマーは、2成分型であるため、保存安定性および保存容易性等に優れる。
本発明のプライマーは、塗膜の形成性および得られる塗膜が優れた物性を有するなどの点から、2液型プライマーであることが好ましい。
本発明のプライマーは、前記エポキシ樹脂を含有する主剤成分と前記硬化剤を含有する硬化剤成分とからなる2成分型プライマーであることが好ましい。
前記石膏および顔料は、主剤成分および硬化剤成分の何れか一方または、両方に含まれていてもよく、また、石膏と顔料はそれぞれ別の成分に含まれていてもよいが、石膏および顔料がともに主剤成分中に含まれると、製造容易性、使用時における二成分の混練・攪拌の容易性、塗装上の容易性および保存安定性等に優れるプライマーが得られるため好ましい。
(1)プライマー全体を100gとし、エポキシ樹脂の配合量(g)を設定し、それに応じた硬化剤の配合量(g)を決める。
(2)配合する顔料の種類を決め、石膏および顔料の密度ならびにエポキシ樹脂、硬化剤の密度および配合量から、PVC(40~50%)に応じて、石膏および顔料の配合量(g)を決める。
撹拌・混合の際には、ペイントシェーカー、ハイスピードディスパー、サンドグラインドミル、バスケットミル、ボールミル、三本ロールミル、ロスミキサー、プラネタリーミキサー等の、従来公知の混合・撹拌装置を用いればよい。
本発明のプライマー塗膜(P)は、前記プライマーから得られる塗膜であれば特に制限されないが、前記プライマーを基材上に塗装し、乾燥、硬化させることによって得られる塗膜であることが好ましい。
また、本発明のプライマーは、乾燥性に優れ、低温硬化可能であるため、低温で、短時間に所望の塗膜を容易に形成することができる。
前記基材としては、特に制限されないが、例えば、非鉄金属、ステンレス、メッキ処理された金属等からなる基材が挙げられ、本発明のプライマーは特に非鉄金属に対し良好な付着性および防食性を示すため、基材として非鉄金属を用いることが、本発明の効果をより有効に発揮できる点から好ましい。
非鉄金属としては、例えば、銅、銅合金{例:青銅(ブロンズ)、アルミ青銅、ニッケル・アルミ青銅、マンガン青銅、黄銅(しんちゅう)、銅亜鉛合金、ベリリウム銅}、アルミニウム、アルミ合金、ニッケル合金(例:ニッケル・クロム)、チタン合金が挙げられる。
ここで、船舶プロペラは、例えば、高力黄銅鋳物(JIS記号CAC301)、アルミニウム青銅鋳物(JIS記号CAC703)などの銅合金;アルミニウム;ステンレスなどからできている。このため、本発明のプライマーは船舶プロペラのプライマーとして上記特性を発揮でき、船舶プロペラに好適に用いることができる。
プライマー塗膜がこのような硬度を有すると、該塗膜は、実際の使用に十分耐えることができ、耐久性に優れるため好ましい。
本発明の積層防汚塗膜は、前記プライマー塗膜(P)と、該プライマー塗膜(P)の表面に形成された防汚塗膜(Q)とからなる。
本発明の積層防汚塗膜によれば、基材、特に非鉄金属、さらには船舶プロペラを長期間防食、防汚することができる。
本発明に係る基材の防汚方法は、基材の表面を、基材/前記プライマー塗膜(P)/前記防汚塗膜(Q)の順序となるように、本発明の積層防汚塗膜で被覆することを特徴とする。
このような防汚方法によれば、基材表面、特に非鉄金属表面への、アオサ、フジツボ、アオノリ、セルプラ、カキ、フサコケムシ等の水棲生物の付着を長期間防止することが期待できる。
前記基材ならびに乾燥および硬化の条件は、前記プライマー塗膜(P)の欄で例示した基材ならびに乾燥および硬化の条件と同様であればよい。
(主剤成分)
1000mlのポリ容器に、下記表2に示すように、エピコート834 X-85(6.5部)、エピクロン5300-70(6.5部)、M-Cure400(2部)、ハイレノールPL-1000S(2部)、キシレン(15部)、n-ブチルアルコール(7部)、TTK Talc(29部)、焼石膏FT-2(6部)、マイカパウダー325メッシュ(7部)、ディスパロン6650(1部)、Tarox LL-XLO(2部)およびKBM-403(1部)を配合し、そこにガラスビーズ(200部)を添加した後、ペイントシェーカーで1時間分散させた。得られた分散液を60メッシュのろ過網でろ過し、主剤成分(ろ液)を調製した。
250mlのポリ容器に、MAD-204(A)(10部)、バーサミンEH30(0.1部)、キシレン(2.9部)およびn-ブチルアルコール(2部)を配合し、均一になるまでペイントシェーカーで10分間分散させた。得られた分散液を60メッシュのろ過網でろ過し、硬化剤成分(ろ液)を調製した。
実施例1において、主剤成分および硬化剤成分に配合する成分の種類および配合量を下記表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてそれぞれ、主剤成分および硬化剤成分を調製した。
前記各実施例および比較例で得られた主剤成分および硬化剤成分を混合し、ガラス板に、乾燥膜厚100μmになるようにフィルムアプリケータで塗付し、23℃または5℃で24時間乾燥後の塗膜の鉛筆硬度を測定し、塗膜強度を確認した。
前記各実施例および比較例で得られた主剤成分および硬化剤成分を混合し、組成物を得た。
直径2cm×高さ1cmの円柱状の防食亜鉛をリード線(銅製)で取り付けた、日本テストパネル(株)製真鍮板(150mm×70mm×10mm)上に、得られた組成物を乾燥膜厚100μmになるようにスプレー塗装し、23℃で24時間乾燥させた後、防汚塗料Aまたは防汚塗料Bを、乾燥膜厚100μmになるようにスプレー塗装し、23℃で24時間乾燥させることで、積層防汚塗膜付基板を得た。得られた積層防汚塗膜付基板を40℃の3%塩水に浸漬し、電気防食試験を行った。60日浸漬後の外観、付着性を確認した。結果を表2に示す。
また、付着性は、ナイフテスト(クロスカット試験)を実施し、付着性が低下した箇所の有無および剥離部箇所を評価した。評価は下記表3に示す碁盤目試験評価点により4段階で評価した。
Claims (15)
- 2成分型プライマーであって、
エポキシ樹脂、MXDA(メタキシレンジアミン)マンニッヒ変性硬化剤、石膏(但し、結晶石膏を除く。)および顔料(但し、石膏を除く。)を含み、
該プライマーから形成される乾燥塗膜中の石膏および顔料の体積濃度が40~50%である2成分型プライマー。 - 前記2成分型プライマーが、前記エポキシ樹脂としてビスフェノール型エポキシ樹脂を含有する、請求項1に記載の2成分型プライマー。
- 前記2成分型プライマーが、前記エポキシ樹脂として、さらに、ノボラック型エポキシ樹脂を含有する、請求項2に記載の2成分型プライマー。
- 前記エポキシ樹脂と硬化剤との反応比が0.5~1.0である、請求項1~3の何れか1項に記載の2成分型プライマー。
- 前記石膏の含有量が、エポキシ樹脂100重量部に対して5~300重量部である、請求項1~4の何れか1項に記載の2成分型プライマー。
- さらに、硬化促進剤を含有する、請求項1~5の何れか1項に記載の2成分型プライマー。
- さらに、石油樹脂を含有する、請求項1~6の何れか1項に記載の2成分型プライマー。
- 非鉄金属用である、請求項1~7の何れか1項に記載の2成分型プライマー。
- 船舶プロペラ用である、請求項1~8の何れか1項に記載の2成分型プライマー。
- 請求項1~9の何れか1項に記載の2成分型プライマーから形成されたプライマー塗膜(P)。
- 請求項10に記載のプライマー塗膜(P)と、該プライマー塗膜(P)の表面に形成された防汚塗膜(Q)とを含む、積層防汚塗膜。
- 前記防汚塗膜(Q)が、シリコーン樹脂含有組成物から形成された塗膜である、請求項11に記載の積層防汚塗膜。
- 基材の表面を、基材/前記プライマー塗膜(P)/前記防汚塗膜(Q)の順序となるように請求項11または12に記載の積層防汚塗膜で被覆する、基材の防汚方法。
- 前記基材が非鉄金属である、請求項13に記載の基材の防汚方法。
- 前記基材が船舶プロペラである、請求項13または14に記載の基材の防汚方法。
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