WO2014119592A1 - 抵抗体、誘電体等の電子部品用無機材料ペースト及び該無機材料ペーストの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
抵抗体の導電性材料としては、金、銀などの貴金属や酸化ルテニウムを主成分に用い、これを分散させるガラスフリット、ビヒクルと適宜の有機溶剤とを混合したものが用いられてきている。
具体的には、PbO:15~25wt%と、B2O3:0.1~5.0wt%と、SiO2:15~25wt%と、Al2O3:45~55wt%と、CaO:0.1~5.0wt%と、MgO:0.1~5.0wt%とを組成とするガラス粉末、またはB2O3:1~10wt%と、SiO2:60~70wt%と、Al2O3:10~20wt%と、CaO:10~20wt%と、MgO:1~5wt%と、Sb2O3:0.1~2.0wt%とを組成とするガラス粉末を用い、導電粒子は5~50wt%、ガラスフリットは50~95wt%用いる方法が開示されている(特許文献3参照)。
多くの材料は高温になるに従い酸化反応や電極材料との反応が起こるため、自己発熱を抑えることが耐熱性向上の重要な課題である。また、従来、抵抗体材料としては酸化ルテニウムが用いられてきたが、ルテニウムなどの希少金属は、資源枯渇問題からその代替材料の開発も急務となってきている。
1)金属有機化合物及び無機材料粒子並びに溶媒を混合した無機材料ペースト。
2)金属有機化合物を焼成又は光照射して得た無機材料粒子並びに溶媒を混合した上記1)に記載の無機材料ペースト。
3)金属有機化合物が、アセチルアセトナート又は金属有機酸塩であることを特徴とする上記1)又は2)に記載の無機材料ペースト。
4)無機材料粒子が、金属酸化物及び/又は金属の材料からなる上記1)~3)のいずれか一項に記載の無機材料ペースト
6)無機材料粒子が、RuO2とSnO2に、A(Sb,Ta,Nb,Ga,Cu,Ba,Srの少なくとも一つの金属)を含み、A/(A+Sn+Ru)が2~25%の組成を有することを特徴とする上記1)~4)のいずれか一項に記載の無機材料ペースト。
7)無機材料粒子と金属有機化合物との構成比率(重量比)が90/10~80/20であることを特徴とする上記1)~6)のいずれか一項に記載の無機材料ペースト。
9)無機材料粒子が、Bi2Sr2(CaxA1-X)Cu2O8,成分Aは、Y,La,Pr,Sm,Nd,Ho,Yb,Lu,Eu,Ce,Tm,Erから選択した一種以上の金属,0≦x≦1.0であることを特徴とする上記1)~7)のいずれか一項に記載の無機材料ペースト。
10)無機材料粒子が、(1+a)A1-xBxNiO3(-0.2≦a≦0.2、成分Aは、La,Pr,Sm,Nd,Ho,Yb,Lu,Eu,Ce,Tm,Erから選択した一種以上の金属、成分Bは、Ba,Ca,Srから選択した一種以上の金属、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0)であることを特徴とする上記1)~7)のいずれか一項に記載の無機材料ペースト。
12)金属有機化合物及び金属有機化合物を焼成又は光照射して得た無機材料粒子に、溶媒を添加し、遊星ミル又はビーズミルにより混合することを特徴とする上記1)~10)のいずれか一項に記載の無機材料ペーストの製造方法。
13)金属有機化合物を200~500℃で焼成するか又は光照射する工程、若しくは更に500~1500℃の温度領域で焼成するか又は光照射する工程、又はこれらの工程を2回以上繰り返すことにより作製した無機材料粒子を用いることを特徴とする上記12)に記載の無機材料ペーストの製造方法。
また、無機材料ペーストに使用する無機材料粒子として、RuO2とSnO2に、A(Sb,Ta,Nb,Ga,Cu,Ba,Srの少なくとも一つの金属)を含み、A/(A+Sn+Ru)が2~25%の組成を有する材料を使用することも有効である。
上記、無機材料粒子と金属有機化合物との構成比率(重量比)が90/10~80/20であることが望ましい。
また、上記の無機材料ペーストの製造に際しては、金属有機化合物を200~500℃で焼成するか又は光照射する工程、若しくは更に500~1500℃の温度領域で焼成するか又は光照射する工程、又はこれらの工程を2回以上繰り返すことにより作製した無機材料粒子を用いて製造することが有効である。
粒子合成の原料は、金属有機化合物であればいずれも使用可能であるが、安価である金属有機酸塩が好ましく、炭素数の多い金属有機化合物は凝集や結晶成長を抑制するためより好ましい。具体的には、金属有機酸塩の有機酸が、ナフテン酸、2-エチルヘキサン酸、カプリル酸、ステアリン酸、ラウリン酸、酪酸、プロピオン酸、シュウ酸、クエン酸、乳酸、安息香酸、サリチル酸、エチレンジアミン四酢酸からなる群から選ばれるものを使用できる。
更には、金属アセチルアセトナートなどのキレートを含む金属有機化合物を用いることができる。更に結晶成長を防ぐ方法としては、有機ナノ粒子やカーボン材料など500℃以上の焼成で炭化、昇華するものを添加して焼成することも有効な方法である。
無機材料粒子合成法は、金属有機化合物原料を200~500℃の温度域で焼成する工程、若しくは更に500~1500℃の温度領域で焼成する工程、又はそれらを2回以上繰り返し用いた温度領域で焼成する工程を用いることができるが、金属有機化合物原料或いは金属を含む溶液をスプレーや気相法により熱分解、レーザー反応、マイクロ波反応、プラズマ反応により作製した無機材料粒子、若しくは、金属酸化物、炭酸塩などを混合し、焼成による固相反応で作製した無機材料粒子を、乳鉢や遊星ミルやビーズミルにより粉砕した無機材料粒子を使うことができる。
金属有機化合物を原料として熱分解、レーザー反応、マイクロ波反応、プラズマ反応により作製した無機材料粒子は微粒子の生成が可能であり、粒径は、0.01~10μmを含むが、乳鉢、ボールミル、ビーズミルなどの粉砕方法により、より微細に粉砕し粒度分布を制御することが緻密膜を作製する上で有効である。
また、この粉砕の際には、有機溶媒とバインダーとして金属有機化合物を用いることもできる。具体的には、アルミナ製のボールを無機材料粒子及び金属有機化合物をアルミナ容器に入れ、遊星ボールミルを用いて、500~2000rpmで15分から4時間程度粉砕とインク化を行うことでペースト化ができる。
バインダーとして用いる金属有機化合物は、金属アセチルアセトナート、金属有機酸塩を用いることができる。具体的には、ナフテン酸、2-エチルヘキサン酸、カプリル酸、ステアリン酸、ラウリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、酪酸、プロピオン酸、シュウ酸、クエン酸、乳酸、安息香酸、サリチル酸、エチレンジアミン四酢酸からなる群から選ばれる有機酸の金属有機化合物を使用することができる。特に、粘性の高い溶液を用いることが均一に分散させる観点から有効である。
これらの金属有機化合物のほかに、有機バインダーとしては、セルロース系樹脂、アクリル系樹脂等も使用可能である。有機溶剤としては、テルピネオール、ブチルカルビートルアセテート等が使用可能であり、いずれも公知のものが適用できる。
無機材料粒子の中で、導電粒子を構成する酸化物としては、酸化ルテニウム、酸化スズにアンチモンをドープした材料を用いることができる。具体的にはアンチモンドープ量は2~25%より好ましくは、5から15%が最適である。またニオブ、タンタル、銅、バナジウム、鉄、バリウム、ストロンチウム或いは同時に含むものも安定性の向上に有効である。
更には、酸化スズと他の酸化物との複合酸化物の形態のものでもよい。複合酸化物としては、酸化ルテニウム、ペロブスカイト型酸化物(ランタンマンガン酸化物、ランタン鉄酸化物、ランタン銅酸化物、ビスマス銅酸化物、ランタンニッケル酸化物など}を用いることができる。更にはこれらの材料を混合した複数の材料や組成のものを混合した材料を用いることができる。
無機材料であれば、導電粒子以外の材料ペーストも使用可能である。具体的には、蛍光体、誘電体、光学材料、電池材料などにも適用可能である。酸化物以外に窒化物、硫化物材料、金属などの材料も適用できる。
ペーストの各成分の構成比率(重量比)は、導電粒子を構成する金属酸化物とその金属を含む金属有機化合物を90/10~80/20の比率が好ましく、より好ましくは60/40~80/20とする。尚、上記のように単独で分散する酸化スズ酸化物が存在するペーストにおいては、ガラス組成物と共に導電粒子を構成するルテニウム酸化物の量と、単独で分散するルテニウム酸化物の量との合計が上記範囲内にあることが好ましい。
ナーセムスズ、酢酸アンチモンを、ブタノールに溶解し、アンチモン濃度がSb/(Sb+Sn)が10%になるように秤量し均一混合した。この溶液をるつぼに入れ溶媒を100℃で乾燥した。その後、200~300℃で仮焼成し、次いで400℃で焼成しアンチモンドープ酸化スズ粉末を作製した。
この溶液をアルミナ基板に2000rpmでスピンコートし、200℃乾燥、300℃、10分、500℃、10分焼成した。次いで900℃、10分焼成しところ、室温のシート抵抗は、20Ω/□の電気伝導性を示した。
本実施形態に係る抵抗ペーストに対する比較のため、実施例1と同様にアンチモンドープ酸化スズ粉末からなる導電粒子、ビヒクルとしてエチルセルロースを用いてペーストを製造し、アルミナ基材にコートして焼成したところ、膜の導電性は低く容易に剥離した。
本実施形態に係る抵抗ペーストに対する比較のため、実施例1と同様にアンチモンドープ酸化スズ粉末からなる導電粒子、ビヒクルとしてエチルセルロース及びガラスを用いてペーストを製造し、アルミナ基材にコートして焼成したところ、膜の導電性は低くシート抵抗は、800Ω/□となった。
ナフテン酸ランタン、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸ストロンチウムを所定比に混合し、溶液をるつぼに入れ溶媒を100℃で乾燥した。その後、200~300℃で仮焼成し、次いで600℃で焼成し粉末を作製した。
得られた粉末を遊星ミル用のアルミナ容器にいれ、次いで、ナフテン酸ランタン、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸ストロンチウムを所定比に混合し、溶液を溶媒としてトルエンを遊星ミル用のアルミナ容器にいれ、回転数800rpmで30分間混合した。この溶液をアルミナ基板に2000rpmでスピンコートし、200℃乾燥、300℃~500℃で10分焼成した。次いで、1200℃で焼成を行った結果、アルミナ基板上の膜のシート抵抗は115Ω/□となった。
ナフテン酸ランタン、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸ストロンチウムをLa:SrMn=0.8:0.2:1.0溶液A, La:SrMn=0.40:0.60:1.0溶液Bについて、それぞれ紛体を合成した。
これらの粉末を遊星ミル用のアルミナ容器にいれ、次いで、ナフテン酸ランタン、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸ストロンチウムをLa:Sr:Mn=0.40:0.60:1.0所定比に混合し、溶液を溶媒としてトルエンを遊星ミル用のアルミナ容器にいれ、回転数800rpmで30分間混合した。この溶液をアルミナ基板に2000rpmでスピンコートし、200℃乾燥、300℃~500℃で10分焼成した。
本溶液をアルミナ基材にコートし1100℃で焼成した結果、シート抵抗:100Ω/□の電気伝導性を示した。
ナフテン酸ランタン、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸ストロンチウムをLa:SrMn=0.40:0.60:1.0の所定比に混合し、溶液をトルエン溶媒で均一に混合し、アルミナ基板にコートした。
このコート膜を500℃で仮焼し、次いで、800℃~1100℃で焼成したところ酸化物膜は生成せず、電気伝導性は示さなかった。
ナフテン酸ランタン、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸ストロンチウムを所定比に混合し、溶液をるつぼに入れ溶媒を100℃で乾燥した。その後、200~300℃で仮焼成し、次いで600℃で焼成し粉末を作製した。
得られた粉末及びエチルセルロースをエタノール、トルエンに分散させてアルミナ基板にコートした。この基板を焼成した結果、基板に密着せず、また高抵抗を示した。
Bi2Sr2CaCu2O8(Bi2212)粉末1gを、次いで、高純度化学製のビスマス、ストロンチウム、カルシウム、銅のEMOD(0.5mol/lトルエン溶液)を所定比(2:2:1:2)に混合した溶液:3ml、トルエン:3ml及びブタノール0.5mlを遊星ミル用のアルミナ容器にいれ、回転数500rpmで15分間混合した。
この溶液をアルミナ基板に1000rpmでスピンコートし、200℃乾燥、500℃、5分焼成した。このコーティング工程を、10回繰り返し、800℃まで1hで昇温し、その後、800℃、3時間焼成した。次いで900℃、10分焼成しところ、Bi2Sr2CaCu2O8膜(Bi2212膜)が得られ、室温のシート抵抗は、20Ω/□の電気伝導性を示した。
高純度化学製のビスマス、ストロンチウム、カルシウム、銅のEMOD(0.5mol/lトルエン溶液)を所定比(2:2:1:2)に混合した溶液をアルミナ基板にコートして、同様の条件で焼成したところBi2212膜は生成せず、導電性は示さなかった。
Claims (13)
- 金属有機化合物及び無機材料粒子並びに溶媒を混合した無機材料ペースト。
- 金属有機化合物を焼成又は光照射して得た無機材料粒子並びに溶媒を混合した請求項1に記載の無機材料ペースト。
- 金属有機化合物が、アセチルアセトナート又は金属有機酸塩であることを特徴とする請求項1又は2に記載の無機材料ペースト。
- 無機材料粒子が、金属酸化物及び/又は金属の材料からなる請求項1~3のいずれか一項に記載の無機材料ペースト
- 無機材料粒子が、SnO2又はRuO2に、A(Sb,Ta,Nb,Ga,Cu,Ba,Srの少なくとも一つの金属)を含み、A/[A+(Sn又はRu]が2~25%の組成を有することを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の無機材料ペースト。
- 無機材料粒子が、RuO2とSnO2に、A(Sb,Ta,Nb,Ga,Cu,Ba,Srの少なくとも一つの金属)を含み、A/(A+Sn+Ru)が2~25%の組成を有することを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の無機材料ペースト。
- 無機材料粒子と金属有機化合物との構成比率(重量比)が90/10~80/20であることを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の無機材料ペースト。
- 無機材料粒子が、(1+a)A1-xBxMn1-yCuyO3(-0.2≦a≦0.2、成分Aは、La,Pr,Sm,Nd,Ho,Yb,Lu,Eu,Ce,Tm,Erから選択した一種以上の金属、成分Bは、Ba,Ca,Srから選択した一種以上の金属、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0)であることを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の無機材料ペースト。
- 無機材料粒子が、Bi2Sr2(CaxA1-X)Cu2O8,成分Aは、Y,La,Pr,Sm,Nd,Ho,Yb,Lu,Eu,Ce,Tm,Erから選択した一種以上の金属,0≦x≦1.0であることを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の無機材料ペースト。
- 無機材料粒子が、(1+a)A1-xBxNiO3(-0.2≦a≦0.2、成分Aは、La,Pr,Sm,Nd,Ho,Yb,Lu,Eu,Ce,Tm,Erから選択した一種以上の金属、成分Bは、Ba,Ca,Srから選択した一種以上の金属、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0)であることを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の無機材料ペースト。
- 金属有機化合物及び金属有機化合物を焼成又は光照射して得た無機材料粒子に、溶媒を添加して、遊星ミル又はビーズミルにより混合して製造する無機材料ペーストの製造方法。
- 金属有機化合物及び金属有機化合物を焼成又は光照射して得た無機材料粒子に、溶媒を添加し、遊星ミル又はビーズミルにより混合することを特徴とする請求項1~10のいずれか一項に記載の無機材料ペーストの製造方法。
- 金属有機化合物を200~500℃で焼成するか又は光照射する工程、若しくは更に500~1500℃の温度領域で焼成するか又は光照射する工程、又はこれらの工程を2回以上繰り返すことにより作製した無機材料粒子を用いることを特徴とする請求項12に記載の無機材料ペーストの製造方法。
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