WO2014103662A1 - ガラス材の製造方法 - Google Patents

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gas
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glass
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佐藤　史雄
朋子 榎本
小谷　修
井上　博之
敦信 増野
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日本電気硝子株式会社
国立大学法人 東京大学
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    • C03C3/127—Silica-free oxide glass compositions containing TiO2 as glass former

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a glass material.
  • Patent Document 1 a barium titanium ferroelectric sample suspended in a gas floating furnace is irradiated with a laser beam, heated and melted, and then cooled, whereby the barium titanium ferroelectric sample is cooled to glass.
  • the containerless floating method can suppress the progress of crystallization caused by contact with the wall surface of the container. Therefore, materials that could not be vitrified by a conventional manufacturing method using a container can also be used. It may be vitrified by the law. Therefore, the containerless floating method is a method that should be noted as a method capable of producing a glass material having a novel composition.
  • the main object of the present invention is to provide a method capable of producing a large glass material by a containerless floating method.
  • a glass raw material lump is positioned on a molding surface having a plurality of gas ejection holes, and a glass raw material mass is molded by ejecting gas from the plurality of gas ejection holes. After the glass raw material lump is heated and melted in a state of floating above the glass, it is cooled to obtain a glass material.
  • a plurality of gas ejection holes are arranged linearly from the center side to the outside on the molding surface. More preferably, the gas ejection holes are provided radially on the molding surface.
  • the gas ejection holes are provided so that the center of the gas ejection holes is located at each vertex of the equilateral triangular lattice on the molding surface.
  • the diameter of the gas ejection holes is preferably 1 mm or less.
  • the mold having the molding surface may have a porous body having open cells, and the gas ejection holes may be constituted by open cells.
  • the mold having a porous body and a gas barrier layer covering the side surface of the porous body as the mold.
  • the molding surface is preferably provided in a concave spherical shape or a concave aspherical shape with a central angle of 180 ° or less.
  • the area ratio of the gas ejection holes on the molding surface is preferably 0.1% or more.
  • a gas ejection hole is provided only in the vicinity of the center on the molding surface.
  • the gas injection holes are provided so that the center of the gas injection hole is located at each vertex of the equilateral triangular lattice.
  • the gas ejection holes are preferably provided radially.
  • a method capable of producing a large glass material by a containerless floating method can be provided.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a mold used in an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic plan view of a portion of the molding surface in one embodiment of the present invention.
  • FIG. 3A is a schematic plan view of a part of the molding surface according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 3B is a schematic plan view for explaining the arrangement of the gas ejection holes on the molding surface of FIG.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of a mold used in another embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a schematic plan view of a portion of a molding surface in another embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view for explaining a method for producing a glass material in one embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of a mold used in the modification.
  • the glass material manufacturing method described in the present embodiment includes, for example, a barium titanate glass material, a lanthanum-niobium composite oxide glass material, a lanthanum-niobium-aluminum composite oxide glass material, and a lanthanum.
  • a barium titanate glass material for example, a barium titanate glass material, a lanthanum-niobium composite oxide glass material, a lanthanum-niobium-aluminum composite oxide glass material, and a lanthanum.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a mold 1 used in the present embodiment.
  • the mold 1 has a first mold piece 10 and a second mold piece 11.
  • the constituent materials of the first and second mold pieces 10 and 11 are not particularly limited.
  • the first and second mold pieces 10 and 11 can be made of, for example, silicon carbide, super steel, stainless steel, duralumin, carbon, or the like.
  • the first mold piece 10 is provided with an opening 10a.
  • the second mold piece 11 is inserted and fixed in the opening 10a.
  • the first mold piece 10 is formed with a gas flow path 10 b facing the second mold piece 11.
  • the gas flow path 10b is connected to a gas supply mechanism such as a gas cylinder. Gas is supplied from the gas supply mechanism to the second mold piece 11 via the gas flow path 10b.
  • the type of gas is not particularly limited.
  • the gas may be, for example, air or oxygen, or an inert gas such as nitrogen gas, argon gas, or helium gas.
  • the second mold piece 11 has a molding surface 11a.
  • the molding surface 11a is provided to face the surface of the second mold piece 11 facing the gas flow path 10b.
  • the planar view shape of the molding surface 11a is a circle.
  • the molding surface 11a is preferably provided in a concave spherical shape or a concave aspherical shape.
  • the molding surface 11a is a concave having a central angle ⁇ 1 of 180 ° or less, more preferably 10 ° to 120 °, still more preferably 30 ° to 115 °, still more preferably 40 to 110 °, and particularly preferably 60 to 100 °. It is preferably provided in a spherical shape or a concave aspheric shape.
  • the glass raw material lump may not be stably levitated.
  • the central angle of the concave spherical surface or concave aspherical surface constituting the molding surface is too small, the glass raw material lump may not be stably levitated.
  • the central angle of the concave spherical surface or concave aspherical surface constituting the molding surface is too large, if the glass raw material lump is not perfectly spherical, the glass raw material lump is caught on the molding surface when the glass raw material lump is about to float, The floating of the glass raw material lump may be restricted.
  • the second mold piece 11 is provided with a plurality of gas ejection holes 12a.
  • One end of each of the plurality of gas ejection holes 12a is connected to the gas flow path 10b, and the other end is opened to the molding surface 11a. That is, the gas ejection hole 12a connects the gas flow path 10b and the molding surface 11a. Therefore, the gas supplied to the 2nd mold piece 11 via the gas flow path 10b is ejected from the molding surface 11a via the gas ejection hole 12a.
  • the gas ejection holes 12a are arranged in a plurality of straight lines from the center side of the molding surface 11a (specifically, in the present embodiment, the center) toward the outside. More specifically, a plurality of gas ejection holes 12a are provided radially on the molding surface 11a. More specifically, a plurality of gas ejection hole arrays 12 including a plurality of gas ejection holes 12a arranged at intervals from each other in the radial direction from the center of the molding surface 11a are arranged at equal intervals along the circumferential direction. Is provided.
  • the distance between the centers of the gas ejection holes 12a adjacent in the radial direction is preferably 0.02 mm to 2 mm, and more preferably 0.1 mm to 0.2 mm.
  • the angle ⁇ 2 formed by the arrangement direction of the adjacent gas ejection hole arrays 12 in the circumferential direction is preferably 5 ° to 45 °, and more preferably 10 ° to 25 °. That is, the gas ejection hole array 12 is preferably provided in the range of 8 to 72, more preferably in the range of 14 to 36.
  • FIG. 3 (a) shows a schematic plan view of a part of the molding surface according to another embodiment of the present invention.
  • the plurality of gas ejection holes 12a are densely provided so that the gas ejection holes 12a adjacent to each other are equidistant. That is, as shown in FIG. 3B, the plurality of gas ejection holes 12a are provided so that the centers thereof are located at the vertices of the equilateral triangular lattice (hereinafter, the arrangement of the gas ejection holes 12a in FIG. 3). For the sake of convenience, it is referred to as a “close proximity arrangement structure”).
  • the distance between the centers of the adjacent gas ejection holes 12a is preferably 0.02 mm to 2 mm, more preferably 0.1 mm to 1 mm, and preferably 0.2 mm to 0.8 mm. Further preferred.
  • the diameter of the gas ejection hole 12a is preferably 1 mm or less, more preferably 0.5 mm or less, and still more preferably 0.3 mm or less. However, if the diameter of the gas ejection hole 12a is too small, it may be difficult to eject gas from the gas ejection hole 12a. Therefore, the diameter of the gas ejection hole 12a is preferably 0.01 mm or more, and more preferably 0.05 mm or more.
  • the area ratio of the gas ejection holes 12a on the molding surface 11a ((total area of the gas ejection holes 12a) / (area of the molding surface 11a)) is preferably 0.1% or more, and 1.0% or more. More preferably, it is more preferably 10% or more. However, if the area ratio of the gas ejection holes 12a on the molding surface 11a is too large, the glass raw material lump may not be stably floated. Accordingly, the area ratio of the gas ejection holes 12a on the molding surface 11a is preferably 50% or less, more preferably 30% or less, and further preferably 20% or less.
  • gas ejection holes 12a are provided, more preferably 10 or more, more preferably 100 or more, and more preferably 250 or more. Further preferred.
  • the plurality of gas ejection holes 12a may include a plurality of types of gas ejection holes 12a having different diameters.
  • the entire molding surface 11a is constituted by the gas ejection hole forming surface 11b.
  • the ratio ⁇ 1 ′ / ⁇ 1 of the central angle ⁇ 1 ′ of the gas ejection hole forming surface 11b to the central angle ⁇ 1 of the molding surface 11a is preferably 0.3 to 0.8, and is preferably 0.4 to 0.7. It is more preferable that Although the detailed mechanism is unknown, by regulating ⁇ 1 ′ / ⁇ 1 in this way, the floating state of the glass raw material block 13 is stabilized, and a larger glass material can be obtained.
  • the gas ejection holes 12a are relatively densely arranged in the vicinity of the center of the molding surface 11a, and the gas ejection holes 12a are relatively sparsely arranged in the portion outside the vicinity of the center of the molding surface 11a. It does not matter. As a specific example, as shown in FIG. 5, the gas ejection holes 12 a are arranged close to each other in the vicinity of the center of the molding surface 11 a, and the gas ejection holes 12 a are radially formed in a portion outside the center of the molding surface 11 a.
  • the structure provided in is mentioned.
  • the gas ejection holes 12a have a relatively close proximity arrangement structure in the vicinity of the center of the molding surface 11a, and the portion outside the vicinity of the center of the molding surface 11a has a proximity in which the gas ejection holes 12a are relatively sparse.
  • the structure which takes an arrangement structure is mentioned.
  • the manufacturing method of a glass material is demonstrated.
  • the glass raw material lump 13 shown in FIG. 6 is prepared.
  • the glass raw material lump 13 is obtained by, for example, integrating a mixed powder obtained by mixing and mixing glass material raw powder by press molding or the like. After press-molding the mixed powder, the glass raw material lump 13 may be obtained by performing a heat treatment step such as firing or laser light irradiation. A crystal having a composition equivalent to the target glass composition may be used as the glass raw material block 13.
  • the glass raw material mass 13 is positioned on the molding surface 11a, gas is supplied to the gas flow path 10b, and gas is ejected from the plurality of gas ejection holes 12a, thereby forming the glass raw material mass 13 on the molding surface 11a. Float above. That is, the glass raw material mass 13 is held in a state where the glass raw material mass 13 is not in contact with the molding surface 11a. In this state, the glass material lump 13 is irradiated with laser light from the laser irradiation device 14 to be melted by heating to be vitrified, and then cooled to obtain a glass material.
  • the step of heating and melting the glass raw material mass 13 and the step of cooling until the temperature of the glass material becomes at least the softening point or less at least gas ejection is continued, and the glass raw material mass 13 or the glass material is formed on the molding surface 11a. Avoid contact.
  • the heating method of the glass raw material lump 13 is not specifically limited to the method of irradiating a laser beam.
  • the glass raw material lump 13 may be radiantly heated.
  • the gas ejected from the gas ejection hole flows uniformly on the surface of the glass raw material lump. It is considered that the glass raw material lump is difficult to displace even in the case where it is present.
  • the position of the center of gravity of the glass raw material lump does not match the position of the gas ejection holes, unevenness occurs in the amount of gas flowing around the glass raw material lump. Further, when the glass raw material lump is not a perfect sphere, even if the position of the center of gravity of the glass raw material lump matches the position of the gas ejection hole, the amount of gas flowing around the glass raw material lump is uneven. . Due to the unevenness of the gas flow rate, the glass raw material lump is displaced, and the glass raw material lump easily comes into contact with the molding surface. When the glass raw material lump becomes large, the glass raw material lump is more easily displaced due to uneven gas flow. Therefore, contact with the molding surface of the glass raw material lump is more likely to occur. For this reason, when one gas ejection hole is provided at the center, it is difficult to obtain a large glass material.
  • a plurality of gas ejection holes 12a are provided. For this reason, even if it is a case where the position of the gravity center of the glass raw material lump 13 changes, a gas flow and a convection are hard to change. Therefore, even if the glass material lump 13 is large, the glass material lump 13 is unlikely to contact the molding surface 11a. Therefore, according to the manufacturing method of this embodiment, even if the glass raw material lump 13 is large, the glass raw material lump 13 is displaced and hardly contacts the molding surface 11a. Therefore, even if the composition cannot be vitrified by the melting method using a container, a large glass material having a diameter of 2 mm or more can be produced.
  • the gas ejected from the gas ejection hole flows around the glass raw material block in a state close to rectification.
  • the gas ejected from the adjacent gas ejection holes 12a collides with each other, so that turbulent flow is likely to occur. Therefore, a gas retention layer is likely to occur between the molding surface 11 a and the glass raw material mass 13. Therefore, also from this point of view, it is considered that the glass raw material block 13 can be prevented from coming into contact with the molding surface 11a by providing the plurality of gas ejection holes 12a.
  • a plurality of gas ejection holes 12a are arranged in a straight line from the center side to the outside on the molding surface 11a, and the plurality of gas ejection holes 12a are radial. It is more preferable that it is provided. Moreover, it is preferable that the diameter of the gas ejection hole 12a is 1 mm or less, and it is more preferable that it is 0.5 mm or less.
  • the molding surface 11a is preferably constituted by a concave spherical surface or a concave aspherical surface having a central angle of 120 ° or less, and more preferably a concave spherical surface or a concave aspherical surface having a central angle of 115 ° or less. preferable.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of the mold 2 used in the modification.
  • the second mold piece 11 is composed of a porous body having open cells.
  • the gas ejection holes are constituted by the open cells of the second mold piece 11. Even in such a case, substantially the same effect as the above embodiment can be obtained.
  • the second mold piece 11 is composed of a porous body having open cells
  • the gas barrier layer 15 can be comprised with a metal, a ceramic, glass etc., for example.
  • the gas barrier layer 15 may be formed by performing a glass coating process.
  • At least a part of the mold may be formed of a porous body having open cells, and further, gas ejection holes may be formed in the porous body.
  • Example 1 First, after weighing and mixing the raw material powder, the mixed powder was sintered by calcining at a temperature of about 1000 ° C. The glass raw material lump was produced by cutting out from the sintered body to an amount of a desired volume. Next, under the following conditions, with the glass raw material lump floated above the molding surface, a carbon dioxide laser with an output of 100 W was irradiated to heat and melt the glass raw material lump. Thereafter, the laser irradiation was stopped and cooled. As a result, a glass material having a diameter of 4.51 mm was obtained.
  • Example 2 A manufacturing process similar to that in Example 1 was performed except that the following conditions were adopted. As a result, a glass material having a diameter of 7.65 mm was obtained.
  • Example 3 A manufacturing process similar to that in Example 1 was performed except that the following conditions were adopted. As a result, a glass material having a diameter of 10.55 mm was obtained.
  • Example 4 A manufacturing process similar to that in Example 1 was performed except that the following conditions were adopted. As a result, a glass material having a diameter of 12.35 mm was obtained.
  • Example 5 A manufacturing process similar to that in Example 1 was performed except that the following conditions were adopted. As a result, a glass material having a diameter of 5.01 mm was obtained.
  • Example 6 A manufacturing process similar to that of Example 4 was performed except that the following conditions were adopted. As a result, a glass material having a diameter of 5.8 mm was obtained.
  • Example 7 A manufacturing process similar to that in Example 1 was performed except that the following conditions were adopted. As a result, a glass material having a diameter of 5.2 mm was obtained.
  • Example 8 The manufacturing process similar to Example 7 was performed except having set it as the following conditions. As a result, a glass material having a diameter of 6.3 mm was obtained.
  • Example 9 The manufacturing process similar to Example 7 was performed except having set it as the following conditions. As a result, a glass material having a diameter of 12.5 mm was obtained.
  • Diameter of the molding surface in plan view 15 mm
  • Number of gas ejection holes 253 Area ratio of gas ejection holes on the molding surface: 10.2% Distance between centers of closest gas ejection holes: 0.45 mm Arrangement of gas ejection holes: Close arrangement
  • Example 10 The manufacturing process similar to Example 5 was performed except having set it as the following conditions. As a result, a glass material having a diameter of 10.2 mm was obtained.
  • Example 2 A process similar to that in Example 1 was performed except that a molding die having only one gas ejection hole having a diameter of 6 mm opened at the center of a conical surface molding surface having a central angle of 60 ° was used. However, the glass raw material lump did not float stably and crystallized, and a glass material could not be obtained.

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Abstract

　無容器浮遊法により大きなガラス材を製造し得る方法を提供する。　複数のガス噴出孔１２ａが開口した成形面１１ａの上に、ガラス原料塊１３を位置させ、複数のガス噴出孔１２ａからガスを噴出させることによりガラス原料塊１３を成形面１１ａの上方で浮遊させた状態で、ガラス原料塊１３を加熱融解させた後に、冷却することによりガラス材を得る。

Description

ガラス材の製造方法
　本発明は、ガラス材の製造方法に関する。
　近年、ガラス材の製造方法として、無容器浮遊法に関する研究がなされている。例えば、特許文献１には、ガス浮遊炉で浮遊させたバリウムチタン系強誘電体の試料にレーザービームを照射して加熱溶融した後に、冷却することにより、バリウムチタン系強誘電体の試料をガラス化させる方法が記載されている。このように、無容器浮遊法では、容器の壁面との接触に起因する結晶化の進行を抑制できるため、従来の容器を用いた製造方法ではガラス化させることができなかった材料も無容器浮遊法によってガラス化し得る場合がある。従って、無容器浮遊法は、新規な組成を有するガラス材を製造し得る方法として注目に値すべき方法である。
特開２００６－２４８８０１号公報
　しかしながら、特許文献１に記載の方法では、大きなガラス材を製造することが困難である。
　本発明の主な目的は、無容器浮遊法により大きなガラス材を製造し得る方法を提供することにある。
　本発明に係るガラス材の製造方法では、複数のガス噴出孔が開口した成形面の上に、ガラス原料塊を位置させ、複数のガス噴出孔からガスを噴出させることによりガラス原料塊を成形面の上方で浮遊させた状態で、ガラス原料塊を加熱融解させた後に、冷却することによりガラス材を得る。
　本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面において、ガス噴出孔が中央側から外側に向かって複数直線状に配列されていることが好ましい。成形面において、ガス噴出孔が放射状に設けられていることがより好ましい。
　本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面において、ガス噴出孔の中心が正三角格子の各頂点に位置するように、ガス噴出孔が設けられていることが好ましい。
　本発明に係るガラス材の製造方法では、ガス噴出孔の直径が１ｍｍ以下であることが好ましい。
　本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面を有する成形型が連続気泡を有する多孔質体を有し、連続気泡によりガス噴出孔が構成されていてもよい。その場合、成形型として、多孔質体と、多孔質体の側面を覆うガスバリア層とを有する成形型を用いることが好ましい。
　本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面が、中心角が１８０°以下の凹球面状または凹非球面状に設けられていることが好ましい。
　本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面において、ガス噴出孔の占める面積割合が０．１％以上であることが好ましい。
　本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面において、中央近傍のみにガス噴出孔が設けられていることが好ましい。
　本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面において、中央近傍では、ガス噴出孔の中心が正三角格子の各頂点に位置するようにガス噴出孔が設けられており、中央近傍より外側では、ガス噴出孔が放射状に設けられていることが好ましい。
　本発明によれば、無容器浮遊法により大きなガラス材を製造し得る方法を提供することができる。
図１は、本発明の一実施形態において用いる成形型の模式的断面図である。 図２は、本発明の一実施形態における成形面の一部分の略図的平面図である。 図３（ａ）は、本発明の別の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図である。図３（ｂ）は、図３（ａ）の成形面におけるガス噴出孔の配置を説明するための略図的平面図である。 図４は、本発明の別の実施形態において用いる成形型の模式的断面図である。 図５は、本発明の別の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図である。 図６は、本発明の一実施形態におけるガラス材の製造方法を説明するための模式的断面図である。 図７は、変形例において用いる成形型の模式的断面図である。
　以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。
　また、実施形態等において参照する各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものである。図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。図面相互間においても、物体の寸法比率等が異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。
　本実施形態では、例えば、網目形成酸化物を含まないような、容器を用いた溶融法によってはガラス化しない組成を有するガラス材を製造する方法について説明する。具体的には、本実施形態において説明するガラス材の製造方法は、例えば、チタン酸バリウム系ガラス材、ランタン－ニオブ複合酸化物系ガラス材、ランタン－ニオブ－アルミニウム複合酸化物系ガラス材、ランタン－ニオブ－タンタル複合酸化物系ガラス材、ランタン－タングステン複合酸化物系ガラス材等の製造に好適に用いられる。
　（成形型１の構成）
　図１は、本実施形態において用いる成形型１の模式的断面図である。成形型１は、第１の型片１０と、第２の型片１１とを有する。第１及び第２の型片１０，１１の構成材料は、特に限定されない。第１及び第２の型片１０，１１は、例えば、炭化ケイ素、超鋼、ステンレス、ジュラルミン、カーボン等により構成することができる。
　第１の型片１０には、開口１０ａが設けられている。第２の型片１１は、この開口１０ａに挿入されて固定されている。第１の型片１０には、第２の型片１１に臨むガス流路１０ｂが形成されている。このガス流路１０ｂは、ガスボンベなどのガス供給機構に接続されている。このガス供給機構からガス流路１０ｂを経由して第２の型片１１にガスが供給される。ガスの種類は、特に限定されない。ガスは、例えば、空気や酸素であってもよいし、窒素ガスやアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスであってもよい。
　第２の型片１１は、成形面１１ａを有する。成形面１１ａは、第２の型片１１のガス流路１０ｂに面する表面と対向して設けられている。本実施形態において、成形面１１ａの平面視形状は、円形である。成形面１１ａは、凹球面状または凹非球面状に設けられていることが好ましい。成形面１１ａは、中心角θ１が１８０°以下、より好ましくは、１０°～１２０°、さらに好ましくは３０°～１１５°、なお好ましくは４０～１１０°、特に好ましくは６０～１００°である凹球面状または凹非球面状に設けられていることが好ましい。成形面を構成する凹球面または凹非球面の中心角が小さすぎると、ガラス原料塊を安定して浮上させることができない場合がある。一方、成形面を構成する凹球面または凹非球面の中心角が大きすぎると、ガラス原料塊が完全な球状でない場合、ガラス原料塊が浮上しようとする際にガラス原料塊が成形面に引っかかり、ガラス原料塊の浮上が規制される場合がある。
　図２に示されるように、第２の型片１１には、複数のガス噴出孔１２ａが設けられている。複数のガス噴出孔１２ａのそれぞれの一端がガス流路１０ｂに接続されており、他端が成形面１１ａに開口している。すなわち、ガス噴出孔１２ａは、ガス流路１０ｂと成形面１１ａとを接続している。よって、ガス流路１０ｂを経由して第２の型片１１に供給されたガスは、ガス噴出孔１２ａを経由して成形面１１ａから噴出する。
　詳細には、成形面１１ａにおいて、ガス噴出孔１２ａが、成形面１１ａの中央側（具体的には、本実施形態では、中央）から、外側に向かって複数直線状に配列されている。より具体的には、成形面１１ａにおいて、複数のガス噴出孔１２ａが放射状に設けられている。より詳細には、成形面１１ａの中央から半径方向に沿って相互に間隔をおいて配列された複数のガス噴出孔１２ａからなるガス噴出孔列１２が周方向に沿って等間隔をおいて複数設けられている。
　図２において、半径方向において隣り合うガス噴出孔１２ａの中心間距離は、０．０２ｍｍ～２ｍｍであることが好ましく、０．１ｍｍ～０．２ｍｍであることがより好ましい。周方向において隣り合うガス噴出孔列１２の配列方向のなす角の大きさθ２は、５°～４５°であることが好ましく、１０°～２５°であることがより好ましい。すなわち、ガス噴出孔列１２は、８本～７２本設けられていることが好ましく、１４本～３６本設けられていることがより好ましい。
　図３（ａ）に、本発明の別の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図を示す。成形面１１ａにおいて、複数のガス噴出孔１２ａは、互いに近接するガス噴出孔１２ａが等距離になるように密に設けられている。つまり、図３（ｂ）に示すように、複数のガス噴出孔１２ａは、その中心が正三角格子の各頂点に位置するように設けられている（以下、図３のガス噴出孔１２ａの配置を、便宜的に「近接配置構造」という）。図３において、隣り合うガス噴出孔１２ａの中心間距離は、０．０２ｍｍ～２ｍｍであることが好ましく、０．１ｍｍ～１ｍｍであることがより好ましく、０．２ｍｍ～０．８ｍｍであることがさらに好ましい。
　ガス噴出孔１２ａの直径は、１ｍｍ以下であることが好ましく、０．５ｍｍ以下であることがさらに好ましく、０．３ｍｍ以下であることがなお好ましい。但し、ガス噴出孔１２ａの直径が小さすぎると、ガス噴出孔１２ａからガスが噴出しにくくなる場合がある。従って、ガス噴出孔１２ａの直径は、０．０１ｍｍ以上であることが好ましく、０．０５ｍｍ以上であることがより好ましい。
　成形面１１ａにおけるガス噴出孔１２ａの占める面積割合（（ガス噴出孔１２ａの総面積）／（成形面１１ａの面積））は、０．１％以上であることが好ましく、１．０％以上であることがより好ましく、１０％以上であることがさらに好ましい。但し、成形面１１ａにおけるガス噴出孔１２ａの占める面積割合が大きすぎると、ガラス原料塊を安定して浮上できない場合がある。従って、成形面１１ａにおけるガス噴出孔１２ａの占める面積割合は、５０％以下であることが好ましく、３０％以下であることがより好ましく、２０％以下であることがさらに好ましい。
　ガス噴出孔１２ａは、５個以上設けられていることが好ましく、１０個以上設けられていることがより好ましく、１００個以上設けられていることがさらに好ましく、２５０個以上設けられていることがなお好ましい。
　複数のガス噴出孔１２ａは、直径の異なる複数種類のガス噴出孔１２ａを含んでいてもよい。
　図１では、成形面１１ａの全体がガス噴出孔形成面１１ｂから構成されているが、図４に示すように、成形面１１ａの中央近傍のみをガス噴出孔形成面１１ｂで構成してもよい。この場合、成形面１１ａの中心角θ１に対するガス噴出孔形成面１１ｂの中心角θ１’の割合θ１’／θ１は、０．３～０．８であることが好ましく、０．４～０．７であることがより好ましい。詳細なメカニズムは不明であるが、θ１’／θ１をこのように規制することにより、ガラス原料塊１３の浮遊状態が安定して、より大きいガラス材を得ることが可能になる。
　なお、成形面１１ａの中央近傍においてガス噴出孔１２ａが相対的に密な配置をとっており、成形面１１ａの中央近傍より外側の部分は、ガス噴出孔１２ａが相対的に疎な配置をとっていても構わない。具体例としては、図５に示すように、成形面１１ａの中央近傍においてガス噴出孔１２ａが近接配置構造をとっており、成形面１１ａの中央近傍より外側の部分は、ガス噴出孔１２ａが放射状に設けられている構造が挙げられる。あるいは、成形面１１ａの中央近傍においてガス噴出孔１２ａが相対的に密な近接配置構造をとっており、成形面１１ａの中央近傍より外側の部分は、ガス噴出孔１２ａが相対的に疎な近接配置構造をとる構造が挙げられる。
　（ガラス材の製造方法）
　次に、ガラス材の製造方法について説明する。まず、図６に示されるガラス原料塊１３を用意する。ガラス原料塊１３は、例えば、ガラス材の原料粉末を調合し、混合して得られた混合粉末をプレス成形等により一体化したものである。混合粉末をプレス成形した後に、焼成やレーザー光照射などの熱処理工程を行うことによりガラス原料塊１３を得てもよい。また、目標ガラス組成と同等の組成を有する結晶体をガラス原料塊１３として用いてもよい。
　次に、成形面１１ａの上に、ガラス原料塊１３を位置させ、ガス流路１０ｂにガスを供給し、複数のガス噴出孔１２ａからガスを噴出させることにより、ガラス原料塊１３を成形面１１ａの上方で浮遊させる。すなわち、ガラス原料塊１３が成形面１１ａに非接触の状態で、ガラス原料塊１３を保持する。その状態で、レーザー照射装置１４からレーザー光をガラス原料塊１３に照射することにより加熱溶融してガラス化させ、その後、冷却することにより、ガラス材を得る。ガラス原料塊１３を加熱溶融する工程と、ガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで冷却する工程とにおいては、少なくともガスの噴出を継続し、ガラス原料塊１３またはガラス材が成形面１１ａに接触しないようにする。
　なお、ガラス原料塊１３の加熱方法は、レーザー光を照射する方法に特に限定されない。例えば、ガラス原料塊１３を輻射加熱してもよい。
　ところで、ガラス原料塊を浮遊させて溶融する場合、成形面を深い碗状にし、ガス噴出孔を中央にひとつ設けるのが一般的である。ガス噴出孔を中央にひとつ設けた場合、ガスが成形面とガラス原料塊との間を流れるため、成形面とガラス原料塊とが接触しにくいと考えられるためである。しかしながら、本発明者らが鋭意研究した結果、ガス噴出孔を中央にひとつ設けた場合は、成形面とガラス原料塊との接触を十分に抑制できないことが見いだされた。この理由は定かではないが、例えば、以下の理由が考えられる。例えば、ガラス原料塊の重心の位置とガス噴出孔の位置とが一致している場合は、ガス噴出孔から噴出したガスは、ガラス原料塊の表面上を満遍なく流動するため、ガスが流動している場合においてもガラス原料塊は変位しにくいと考えられる。しかしながら、実際上は、ガラス原料塊の重心の位置とガス噴出孔の位置とが常に一致していることは考えにくい。例えば、ガラス原料塊が溶融する際にはガラス原料塊の重心の位置が変化することもある。従って、実際上は、ガラス原料塊の重心の位置とガス噴出孔の位置とが一致しなくなるときがある。ガラス原料塊の重心の位置とガス噴出孔の位置とが一致していないと、ガラス原料塊の周囲を流れるガスの量にムラが生じる。また、ガラス原料塊が完全な球形でない場合においては、ガラス原料塊の重心の位置とガス噴出孔の位置とが一致していたとしても、ガラス原料塊の周囲を流れるガスの量にムラが生じる。このガス流量のムラにより、ガラス原料塊が変位し、ガラス原料塊が成形面と接触しやすくなる。ガラス原料塊が大きくなると、ガスの流れのムラによりガラス原料塊がより大きく変位しやすくなる。従って、ガラス原料塊の成形面との接触がより生じやすくなる。このため、ガス噴出孔を中心にひとつ設けた場合に、大きなガラス材が得難い。
　それに対して、本実施形態では、ガス噴出孔１２ａが複数設けられている。このため、ガラス原料塊１３の重心の位置が変化した場合であっても、ガスの流れや対流が変化しにくい。よって、たとえガラス原料塊１３が大きな場合であっても、ガラス原料塊１３が成形面１１ａに接触しにくい。従って、本実施形態の製造方法によれば、ガラス原料塊１３が大きな場合であっても、ガラス原料塊１３が変位して成形面１１ａに接触しにくい。よって、容器を用いた溶融法ではガラス化し得ないような組成のものであっても、例えば直径が２ｍｍ以上といった大きなガラス材を製造し得る。
　また、ガス噴出孔を中央にひとつ設けた場合は、ガス噴出孔から噴出したガスは、整流に近い状態でガラス原料塊の周囲を流れる。それに対して、ガス噴出孔１２ａを複数設けた場合は、隣り合うガス噴出孔１２ａから噴出したガスがぶつかり合うため、乱流が生じやすい。よって、成形面１１ａとガラス原料塊１３との間にガスの滞留層が生じやすい。よって、この観点からも、複数のガス噴出孔１２ａを設けることにより、ガラス原料塊１３が成形面１１ａと接触することを抑制することができるものと考えられる。
　また、複数のガス噴出孔１２ａを設けた場合は、ガスの滞留層が生じやすいため、ガラス原料塊１３を浮遊させるために必要なガスの流量を少なくすることができる。従って、ガスによりガラス原料塊１３が不所望に冷却されることを抑制することもできる。
　ガスの滞留層をより生じやすくさせる観点からは、成形面１１ａにおいて、ガス噴出孔１２ａが中央側から外側に向かって複数直線状に配列されていることが好ましく、複数のガス噴出孔１２ａが放射状に設けられていることがより好ましい。また、ガス噴出孔１２ａの直径が、１ｍｍ以下であることが好ましく、０．５ｍｍ以下であることがより好ましい。さらに、成形面１１ａが、中心角が１２０°以下の凹球面または凹非球面により構成されていることが好ましく、中心角が１１５°以下の凹球面または凹非球面により構成されていることがより好ましい。
　なお、噴出量が相互に異なるガス噴出孔１２ａが存在するように、ガスを複数のガス噴出孔１２ａに供給してもよい。
　（変形例）
　図７は、変形例において用いる成形型２の模式的断面図である。成形型２では、第２の型片１１が、連続気泡を有する多孔質体により構成されている。本変形例においては、第２の型片１１の連続気泡によりガス噴出孔が構成されている。このような場合であっても、上記実施形態と実質的に同様の効果が得られる。
　第２の型片１１が連続気泡を有する多孔質体により構成されている場合は、第２の型片１１の側面を覆うガスバリア層１５を設けることが好ましい。ガスバリア層１５を設けることにより、第２の型片１１の側面からガスが漏洩することを抑制できる。よって、成形面１１ａからのガスの噴出量を増大させることができる。なお、ガスバリア層１５は、例えば、金属、セラミック、ガラス等により構成することができる。ガスバリア層１５は、ガラスコーティング処理を行うことにより形成されていてもよい。
　また、成形型の少なくとも一部を連続気泡を有する多孔質体により構成すると共に、さらに、多孔質体にガス噴出孔を形成してもよい。
　以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。
　（実施例１）
　まず、原料粉末を秤量、混合した後、１０００℃前後の温度で仮焼きすることで混合粉末を焼結させた。焼結体から所望の体積となる量に切り出し、ガラス原料塊を作製した。次に、以下の条件で、ガラス原料塊を成形面の上方に浮上させた状態で、出力１００Ｗの二酸化炭素レーザーを照射し、ガラス原料塊を加熱溶解させた。その後、レーザー照射を停止し、冷却させた。その結果、直径が４．５１ｍｍのガラス材が得られた。
　ガラス組成（モル比）：０．３・Ｌａ２Ｏ３－０．７・Ｎｂ２Ｏ５
　ガス噴出孔の直径：０．１ｍｍ
　成形面の平面視における直径：６ｍｍ
　ガス噴出孔の数：１８５個
　成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合：５．１％
　成形面の中心角θ１：２８°
　ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ２：２２．５°
　半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離：０．２ｍｍ
　加熱温度：２０００℃
　ガス：空気
　（実施例２）
　以下の条件としたこと以外は、実施例１と同様の製造工程を行った。その結果、直径が７．６５ｍｍのガラス材が得られた。
　ガラス組成（モル比）：０．２・Ｌａ２Ｏ３－０．８・ＷＯ３
　ガス噴出孔の直径：０．１ｍｍ
　成形面の平面視における直径：１０ｍｍ
　ガス噴出孔の数：６４９個
　成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合：６．５％
　成形面の中心角θ１：３７°
　ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ２：１１．２５°
　半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離：０．２ｍｍ
　加熱温度：１５００℃
　ガス：窒素ガス
　（実施例３）
　以下の条件としたこと以外は、実施例１と同様の製造工程を行った。その結果、直径が１０．５５ｍｍのガラス材が得られた。
　ガラス組成（モル比）：０．３３・ＢａＯ－０．６６・ＴｉＯ２
　ガス噴出孔の直径：０．１ｍｍ
　成形面の平面視における直径：１３ｍｍ
　ガス噴出孔の数：９０５個
　成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合：４．０％
　成形面の中心角θ１：３５°
　ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ２：１１．２５°
　半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離：０．２ｍｍ
　加熱温度：２１００℃
　ガス：アルゴンガス
　（実施例４）
　以下の条件としたこと以外は、実施例１と同様の製造工程を行った。その結果、直径が１２．３５ｍｍのガラス材が得られた。
　ガラス組成（モル比）：０．４・Ｌａ２Ｏ３－０．３・Ｎｂ２Ｏ５－０．３・Ａｌ２Ｏ３
　ガス噴出孔の直径：０．３ｍｍ
　成形面の平面視における直径：１５ｍｍ
　ガス噴出孔の数：２５３個
　成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合：１０．５％
　成形面の中心角θ１：２９°
　ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ２：１１．２５°
　半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離：０．６ｍｍ
　加熱温度：２０５０℃
　ガス：空気
　（実施例５）
　以下の条件としたこと以外は、実施例１と同様の製造工程を行った。その結果、直径が５．０１ｍｍのガラス材が得られた。
　ガラス組成（モル比）：０．６・Ｌａ２Ｏ３－０．２・Ｎｂ２Ｏ５－０．２・Ｔａ２Ｏ５
　成形型：炭化ケイ素多孔質体
　成形面の平面視における直径：８ｍｍ
　成形面の中心角θ１：５２°
　加熱温度：２１５０℃
　ガス：空気
　（実施例６）
　以下の条件としたこと以外は、実施例４と同様の製造工程を行った。その結果、直径が５．８ｍｍのガラス材が得られた。
　ガラス組成（モル比）：０．６・Ｌａ２Ｏ３－０．２・Ｎｂ２Ｏ５－０．２・Ｔａ２Ｏ５
　成形面の平面視における直径：１４．７ｍｍ
　ガス噴出孔の数：４１３個
　成形面の中央部直径７．２ｍｍ部分は近接配置、その外側はガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ２：１１．２５°（中心角θ１’：４２°、θ１＝９１°、θ１’／θ１＝０．４６）となるようにガス噴出孔を設けた。
　成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合：１７．２％
　（実施例７）
　以下の条件としたこと以外は、実施例１と同様の製造工程を行った。その結果、直径が５．２ｍｍのガラス材が得られた。
　ガラス組成（モル比）：０．４・Ｌａ２Ｏ３－０．３・Ｎｂ２Ｏ５－０．３・Ａｌ２Ｏ３
　ガス噴出孔の直径：０．３ｍｍ
　成形面の平面視における直径：８ｍｍ
　成形面の中心角θ１：５３°
　ガス噴出孔の数：２５３個
　成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合：３５．６％
　ガス噴出孔の配置：近接配置構造
　最も近接するガス噴出孔の中心間距離：０．４５ｍｍ
　加熱温度：２０５０℃
　（実施例８）
　以下の条件としたこと以外は、実施例７と同様の製造工程を行った。その結果、直径が６．３ｍｍのガラス材が得られた。
　ガラス組成（モル比）：０．３・Ｌａ２Ｏ３－０．６・Ｎｂ２Ｏ５－０．１・Ａｌ２Ｏ３
　成形面の平面視における直径：１４．３ｍｍ
　成形面の中央部直径７．６ｍｍ部分のみ（中心角θ１’：５０．０°、θ１＝７３．６、θ１’／θ１＝０．６８）にガス噴出孔を設け、それより外側にはガス噴出孔を設けなかった。
　ガス噴出孔の数：９３個
　成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合：４．０％
　最も近接するガス噴出孔の中心間距離：０．６ｍｍ
　ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ２：１１．２５°
　ガス：酸素
　（実施例９）
　以下の条件としたこと以外は、実施例７と同様の製造工程を行った。その結果、直径が１２．５ｍｍのガラス材が得られた。
　成形面の平面視における直径：１５ｍｍ
　成形面の中央部直径７．４ｍｍ部分のみ（中心角θ１’：４３．２°、θ１＝９７．０°、θ１’／θ１＝０．４５）にガス噴出孔を設け、それより外側にはガス噴出孔を設けなかった。
　ガス噴出孔の数：２５３個
　成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合：１０．２％
　最も近接するガス噴出孔の中心間距離：０．４５ｍｍ
　ガス噴出孔の配置：近接配置構造
　（実施例１０）
　以下の条件としたこと以外は、実施例５と同様の製造工程を行った。その結果、直径が１０．２ｍｍのガラス材が得られた。
　ガラス組成（モル比）：０．３・Ｌａ２Ｏ３－０．７・Ａｌ２Ｏ３
　成形面の平面視における直径：１２ｍｍ
　形面の中心角θ１：１１９°
　ガス：酸素
　（比較例）
　中心角が６０°の円錐面状の成形面の中央に開口する直径６ｍｍのガス噴出孔をひとつのみ設けた成形型を使用したこと以外は、実施例１と同様の工程を行った。しかし、ガラス原料塊が安定して浮上せず、結晶化し、ガラス材を得ることができなかった。
１，２…成形型
１０…第１の型片
１０ａ…開口
１０ｂ…ガス流路
１１…第２の型片
１１ａ…成形面
１１ｂ…ガス噴出孔形成面
１２…ガス噴出孔列
１２ａ…ガス噴出孔
１３…ガラス原料塊
１４…レーザー照射装置
１５…ガスバリア層

Claims (11)

  1. 　複数のガス噴出孔が開口した成形面の上に、ガラス原料塊を位置させ、前記複数のガス噴出孔からガスを噴出させることにより前記ガラス原料塊を前記成形面の上方で浮遊させた状態で、前記ガラス原料塊を加熱融解させた後に、冷却することによりガラス材を得る、ガラス材の製造方法。
  2. 　前記成形面において、前記ガス噴出孔が中央側から外側に向かって複数直線状に配列されている、請求項１に記載のガラス材の製造方法。
  3. 　前記成形面において、前記ガス噴出孔が放射状に設けられている、請求項１または２に記載のガラス材の製造方法。
  4. 　前記成形面において、前記ガス噴出孔の中心が正三角格子の各頂点に位置するように、前記ガス噴出孔が設けられている、請求項１に記載のガラス材の製造方法。
  5. 　前記ガス噴出孔の直径が１ｍｍ以下である、請求項１～４のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
  6. 　前記成形面を有する成形型が連続気泡を有する多孔質体を有し、前記連続気泡により前記ガス噴出孔が構成されている、請求項１に記載のガラス材の製造方法。
  7. 　前記成形型として、前記多孔質体と、前記多孔質体の側面を覆うガスバリア層とを有する成形型を用いる、請求項６に記載のガラス材の製造方法。
  8. 　前記成形面が、中心角が１８０°以下の凹球面状または凹非球面状に設けられている、請求項１～７のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
  9. 　前記成形面において、前記ガス噴出孔の占める面積割合が０．１％以上である、請求項１～８のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
  10. 　前記成形面において、中央近傍のみに前記ガス噴出孔が設けられている、請求項９に記載のガラス材の製造方法。
  11. 　前記成形面において、中央近傍では、前記ガス噴出孔の中心が正三角格子の各頂点に位置するように前記ガス噴出孔が設けられており、中央近傍より外側では、前記ガス噴出孔が放射状に設けられている、請求項９に記載のガラス材の製造方法。
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