WO2016009882A1 - ガラス材の製造方法及びガラス材の製造装置 - Google Patents

ガラス材の製造方法及びガラス材の製造装置 Download PDF

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WO2016009882A1
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gas
glass raw
lump
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朋子 山田
佐藤　史雄
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日本電気硝子株式会社
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    • C03B5/16—Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces
    • C03B5/235—Heating the glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/10—Forming beads
    • C03B19/1005—Forming solid beads
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • C03B19/063—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction by hot-pressing powders

Definitions

  • the present invention relates to a glass material manufacturing method and a glass material manufacturing apparatus.
  • Patent Document 1 a barium titanium ferroelectric sample suspended in a gas floating furnace is irradiated with a laser beam, heated and melted, and then cooled, whereby the barium titanium ferroelectric sample is cooled to glass.
  • the containerless floating method is a method that should be noted as a method capable of producing a glass material having a novel composition.
  • the problem with the containerless floating method is to improve the homogeneity of the glass material. Therefore, in the method described in Patent Document 1, laser light is radiated to a wide range of glass raw material blocks using a plurality of lasers.
  • the main object of the present invention is to provide a method capable of producing a glass material having excellent homogeneity by a containerless floating method.
  • a main object of the present invention is to provide a method capable of producing a glass material having a small variation in characteristics between lots by a containerless floating method.
  • a glass material is obtained by irradiating a glass raw material lump with a laser beam to obtain a molten glass by heating and melting and then cooling the molten glass.
  • a control gas is jetted onto the glass raw material lump along a direction different from the jetting direction of the floating gas for floating the glass raw material lump or molten glass.
  • a laser beam can be uniformly irradiated with respect to a glass raw material lump. Moreover, it can suppress that a molten glass contacts a shaping
  • the first method for producing a glass material according to the present invention from the viewpoint of uniformly irradiating the surface of the glass raw material lump with laser light, it is preferable to eject control gas in the step of melting the glass raw material lump.
  • the control gas is ejected in the process of cooling the molten glass. It is preferable to make it.
  • the glass raw material lump may be rotated, or may be vibrated or oscillated by ejecting a control gas to the glass raw material lump.
  • the surface of the glass raw material lump can be uniformly irradiated with laser light.
  • the displacement of the molten glass may be regulated by ejecting a control gas to the molten glass. In this case, it can suppress effectively that a molten glass contacts a shaping
  • control gas may be ejected along the horizontal direction or obliquely from above the glass raw material lump or the molten glass.
  • the glass raw material lump is suspended and held above the molding surface by ejecting gas from the gas ejection holes that are opened in the molding surface of the molding die. It includes a step of obtaining a glass material by cooling the molten glass after obtaining the molten glass by irradiating the glass raw material with laser light by heating and melting, and from the gas ejection hole after the glass raw material is melted The gas flow rate is set lower than the gas flow rate from the gas ejection holes before the glass raw material block is melted.
  • the glass raw material lump and the molten glass obtained by melting the glass raw material lump can be stably suspended, and the contact between the glass raw material lump and the molten glass and the mold can be suppressed.
  • a glass material with excellent homogeneity can thus be produced.
  • the second method for producing a glass material according to the present invention it is preferable to reduce the flow rate of the gas from the gas ejection holes before the glass raw material lump is completely melted. In this case, it can suppress that a molten glass contacts a shaping
  • the glass material can be stably suspended in the cooling step.
  • the third method for producing a glass material according to the present invention is such that a glass raw material lump is disposed on a molding surface of a molding die, and laser light is irradiated to the glass raw material lump while gas is ejected from a gas ejection hole opened on the molding surface.
  • the glass raw material lump is obtained by melting the glass raw material lump to obtain a molten glass, and then includes a melting step for homogenization and a cooling step for cooling the molten glass. Irradiation of light is started, and then it is floated on the molding surface by gas.
  • the laser beam is irradiated with the glass raw material lump floating, the position of the glass raw material fluctuates, so that the irradiation state of the laser light between lots becomes unstable.
  • the gas is ejected so that the glass raw material lump starts to float.
  • the molten glass obtained by melting the glass raw material lump can be prevented from coming into contact with the molding surface. Thereby, precipitation of the crystal
  • the third method for producing a glass material according to the present invention it is preferable to gradually increase the gas flow rate until the glass raw material lump starts to float. In this case, it can suppress that the flow volume of the gas ejected with respect to a glass raw material lump changes rapidly. For this reason, it can suppress more effectively that the position of a glass raw material lump fluctuates.
  • the third method for producing a glass material according to the present invention it is preferable to increase the gas flow rate stepwise until the glass raw material mass starts to float. Even in this case, it is possible to suppress a rapid change in the flow rate of the gas ejected to the glass raw material block. For this reason, it can suppress more effectively that the position of a glass raw material lump fluctuates.
  • the third method for producing a glass material according to the present invention it is preferable to start gas ejection simultaneously with the start of laser beam irradiation. In this case, it is possible to suppress an increase in the temperature of the mold due to the gas cooling effect. As a result, it is possible to suppress the fusion of the molten glass to the molding surface in the mold.
  • gas ejection may be started after laser beam irradiation is started. In this case, it can suppress more effectively that the position of a glass raw material lump fluctuates.
  • the apparatus for producing a glass material according to the present invention includes a glass raw material lump in a state where the glass raw material lump is suspended and held above the molding surface by ejecting gas from a gas ejection hole opened on the molding surface of the mold. It is an apparatus which manufactures a glass material by cooling molten glass after heat-melting by irradiating a laser beam to obtain molten glass.
  • the apparatus for producing a glass material according to the present invention includes a control gas ejection unit that ejects a control gas to the glass raw material along a direction different from a gas ejection direction for suspending the glass raw material.
  • at least one of the position and posture of the glass raw material lump or molten glass can be controlled.
  • a laser beam can be uniformly irradiated with respect to a glass raw material lump. Moreover, it can suppress that a molten glass contacts a shaping
  • the present invention it is possible to provide a method capable of producing a glass material having excellent homogeneity by a containerless floating method.
  • variation in the characteristic between lots can be provided by the containerless floating method.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a glass material manufacturing apparatus according to a first embodiment of a first glass material manufacturing method.
  • FIG. 2 is a schematic plan view of a part of the molding surface in the first embodiment of the method for producing the first glass material.
  • FIG. 3 is a schematic plan view showing a part of the glass material manufacturing apparatus according to the first embodiment of the first glass material manufacturing method.
  • FIG. 4 is a schematic plan view showing a part of the glass material manufacturing apparatus according to the second embodiment of the first glass material manufacturing method.
  • FIG. 5 is a schematic plan view showing a part of a glass material manufacturing apparatus according to a modification of the first glass material manufacturing method.
  • FIG. 6 is typical sectional drawing of the manufacturing apparatus of the glass material which concerns on 3rd Embodiment of the manufacturing method of the 1st glass material.
  • FIG. 7 is typical sectional drawing of the manufacturing apparatus of the glass material which concerns on 4th Embodiment of the manufacturing method of the 1st glass material.
  • FIG. 8 is a schematic plan view showing a part of the glass material manufacturing apparatus according to the fourth embodiment of the first glass material manufacturing method.
  • FIG. 9 is typical sectional drawing of the manufacturing apparatus of the glass material which concerns on 5th Embodiment of the manufacturing method of the 1st glass material.
  • FIG. 10 is a schematic cross-sectional view of the glass material manufacturing apparatus according to the first embodiment of the second glass material manufacturing method.
  • FIG. 11 is a time chart of the gas flow rate in the first embodiment of the second glass material manufacturing method.
  • FIG. 12 is typical sectional drawing of the manufacturing apparatus of the glass material which concerns on 2nd Embodiment of the manufacturing method of the 2nd glass material.
  • FIG. 13 is a time chart of the gas flow rate in the third embodiment of the method for producing the second glass material.
  • FIG. 14 is a time chart of gas flow rate and laser light intensity in the first embodiment of the third glass material manufacturing method.
  • FIG. 15 is a time chart of the gas flow rate and the intensity of laser light in the second embodiment of the third glass material manufacturing method.
  • FIG. 16 is a time chart of gas flow rate and laser light intensity in the third embodiment of the third glass material manufacturing method.
  • FIG. 17 is a time chart of gas flow rate and laser light intensity in the fourth embodiment of the third glass material manufacturing method.
  • FIG. 18 is a time chart of the gas flow rate and the intensity of the laser beam in the fifth embodiment of the third glass material manufacturing method.
  • FIG. 19 is a time chart of gas flow rate and laser light intensity in the sixth embodiment of the third glass material manufacturing method.
  • FIG. 20 is a time chart of gas flow rate and laser light intensity in the seventh embodiment of the third glass material manufacturing method.
  • a normal glass material for example, a glass material that does not contain a network-forming oxide, such as a glass material that does not vitrify by a melting method using a container, is preferably manufactured.
  • a network-forming oxide such as a glass material that does not vitrify by a melting method using a container.
  • Can do Specifically, for example, barium titanate glass material, lanthanum-niobium composite oxide glass material, lanthanum-niobium-aluminum composite oxide glass material, lanthanum-niobium-tantalum composite oxide glass material, lanthanum- A tungsten composite oxide glass material or the like can be suitably produced.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a glass material manufacturing apparatus 1 according to the first embodiment.
  • the glass material manufacturing apparatus 1 includes a mold 10.
  • the molding die 10 includes a curved molding surface 10a.
  • the molding surface 10a has a spherical shape.
  • the molding die 10 has a floating gas ejection hole 10b opened in the molding surface 10a. As shown in FIG. 2, in the first embodiment, a plurality of floating gas ejection holes 10b are provided. Specifically, the plurality of floating gas ejection holes 10b are arranged radially from the center of the molding surface 10a.
  • molding die 10 may be comprised with the porous body which has an open cell.
  • the floating gas ejection hole 10b is constituted by continuous bubbles.
  • the floating gas ejection hole 10b is connected to a gas supply mechanism 11 such as a gas cylinder. Gas is supplied from the gas supply mechanism 11 to the molding surface 10a through the floating gas ejection hole 10b.
  • a gas supply mechanism 11 such as a gas cylinder. Gas is supplied from the gas supply mechanism 11 to the molding surface 10a through the floating gas ejection hole 10b.
  • the type of gas is not particularly limited.
  • the gas may be, for example, air or oxygen, or an inert gas such as nitrogen gas, argon gas, or helium gas.
  • the glass raw material lump 12 is first arrange
  • the glass raw material lump 12 may be, for example, a glass material raw material powder integrated by press molding or the like.
  • the glass raw material lump 12 may be a sintered body that is sintered after integrating the raw material powder of the glass material by press molding or the like.
  • the glass raw material lump 12 may be an aggregate of crystals having a composition equivalent to the target glass composition.
  • the shape of the glass raw material block 12 is not particularly limited.
  • the glass raw material block 12 may be, for example, a lens shape, a spherical shape, a cylindrical shape, a polygonal column shape, a rectangular parallelepiped shape, an elliptical shape, or the like.
  • the glass raw material block 12 is floated on the molding surface 10a by ejecting gas from the floating gas ejection hole 10b. That is, the glass raw material block 12 is held in the air in a state where the glass raw material block 12 is not in contact with the molding surface 10a. In this state, the glass material block 12 is irradiated with laser light from the laser irradiation device 13. Thereby, the glass raw material lump 12 is heated and melted to obtain molten glass. Thereafter, the glass material can be obtained by cooling the molten glass.
  • the ejection of the floating gas is continued until the temperature of the glass material is at least the softening point or less, preferably the glass transition point or less, and the glass raw material mass 12, molten glass or glass material and the molding surface 10a are in contact with each other. Is preferably suppressed.
  • the mold 10 is provided with a control gas ejection hole 10c constituting a control gas ejection portion.
  • the control gas ejection hole 10c extends in a direction different from the direction in which the floating gas ejection hole 10b extends. Specifically, the floating gas ejection hole 10b extends along the vertical direction, while the control gas ejection hole 10c extends along the horizontal direction.
  • the control gas ejection hole 10c is provided so as to open toward the glass raw material block 12 floating on the molding surface 10a.
  • the control gas is ejected from the control gas ejection hole 10c in a state where the glass raw material block 12 is suspended and held.
  • the extending direction of the control gas ejection hole 10c and the extending direction of the floating gas ejection hole 10b are different from each other.
  • the ejection direction of the control gas ejected from the control gas ejection hole 10c is different from the ejection direction of the floating gas ejected from the floating gas ejection hole 10b.
  • At least one of the position and posture of the floating glass raw material block 12 or molten glass is controlled by the control gas ejected from the control gas ejection hole 10c.
  • a homogeneous glass material can be manufactured. More specifically, depending on the irradiation state of the laser beam on the glass raw material lump, temperature unevenness may occur in the glass raw material lump. When a part of the glass raw material lump is overheated, undesired volatilization occurs, and problems such as striae and compositional deviation may occur. On the other hand, when the temperature of a part of the glass raw material lump is too low, undissolved material may be generated in the manufactured glass material.
  • the control gas is ejected to the glass raw material block 12 or the molten glass.
  • position of the glass raw material lump 12 or molten glass in a floating state is controllable.
  • the glass raw material lump 12 is rotated or oscillated or oscillated within the range not contacting the mold 10 by ejecting a control gas. be able to.
  • the laser beam can be uniformly irradiated on the surface of the glass raw material block 12. Therefore, the glass raw material lump 12 is easily heated uniformly. As a result, it is possible to suppress undesired volatilization due to part of the glass raw material mass 12 becoming too high, or generation of undissolved matter due to part of the glass raw material mass 12 becoming too low.
  • the displacement of the molten glass can be regulated by ejecting a control gas.
  • molding die 10 can be suppressed.
  • it can suppress that a crystal
  • the control gas it is preferable to eject the control gas so that the molten glass rotates, and the axis of the molten glass passing through the molten glass (for example, the vertical direction) More preferably, the control gas is ejected so as to rotate about the axis).
  • FIG. 4 is a schematic plan view showing a part of the glass material manufacturing apparatus according to the second embodiment.
  • the second embodiment is different from the first embodiment in that a plurality of control gas ejection holes 10c are provided.
  • the plurality of control gas ejection holes 10c are provided radially from the center of the molding surface 10a in plan view.
  • the plurality of control gas ejection holes 10c are provided at substantially equal intervals along the circumferential direction.
  • the rotation, vibration or swing of the glass raw material block 12 can be promoted. Thereby, the surface of the glass raw material lump 12 can be irradiated with laser light more uniformly.
  • control gas ejection hole 10c extends in a direction different from the radial direction of the molding surface 10a in the molding die 10. It is preferable to provide the gas ejection hole 10c.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view of a glass material manufacturing apparatus according to the third embodiment.
  • control gas is ejected along the horizontal direction.
  • present invention is not limited to this.
  • the control gas ejection nozzle 10 d having the control gas ejection hole 10 c extends obliquely downward toward the center of the molding surface 10 a in the molding die 10. This is different from the first and second embodiments. For this reason, the control gas is ejected toward the glass raw material block 12 obliquely from above. In this case, the glass raw material lump 12 can be rotated around, for example, a horizontal axis.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of a glass material manufacturing apparatus according to the fourth embodiment.
  • FIG. 8 is a schematic plan view showing a part of the glass material manufacturing apparatus according to the fourth embodiment.
  • a plurality of control gas ejection nozzles 10d having control gas ejection holes 10c are arranged at substantially equal intervals along the circumferential direction.
  • Each control gas ejection nozzle 10d extends along the vertical direction. For this reason, the control gas is ejected along a direction (downward) opposite to the ejection direction (upward) of the floating gas.
  • the plurality of control gas ejection nozzles 10d are arranged so that the control gas ejected from each control gas ejection nozzle 10d is in contact with the side surface of the glass raw material mass 12, so that the glass raw material mass 12 is melted. The displacement of the obtained molten glass can be regulated effectively.
  • FIG. 9 is a schematic cross-sectional view of a glass material manufacturing apparatus according to the fifth embodiment.
  • one floating gas ejection hole 10b opened in the center of the molding surface 10a may be provided as in the glass material manufacturing apparatus shown in FIG. Even with one floating gas ejection hole 10 b, the glass raw material mass 12 or the molten glass is formed on the molding surface 10 a of the mold 10 by the floating gas ejected from the floating gas ejection hole 10 b connected to the gas supply mechanism 11. Can be held above.
  • FIG. 10 is a schematic cross-sectional view of the glass material manufacturing apparatus 1a according to the first embodiment.
  • the glass material manufacturing apparatus 1 a has a mold 10.
  • the molding die 10 includes a curved molding surface 10a.
  • the molding surface 10a has a spherical shape.
  • the molding die 10 has a gas ejection hole 10b opened in the molding surface 10a. Specifically, in this embodiment, a plurality of gas ejection holes 10b are provided. Specifically, as in the first embodiment (FIG. 2) of the first glass material manufacturing method, the plurality of gas ejection holes 10b are arranged radially from the center of the molding surface 10a.
  • molding die 10 may be comprised with the porous body which has an open cell.
  • the gas ejection hole 10b is constituted by continuous bubbles.
  • the gas ejection hole 10b is connected to a gas supply mechanism 11 such as a gas cylinder. Gas is supplied from the gas supply mechanism 11 to the molding surface 10a via the gas ejection hole 10b.
  • a gas flow rate adjustment unit 11a is provided between the gas supply mechanism 11 and the gas ejection hole 10b. The flow rate of the gas ejected from the gas ejection hole 10b can be controlled by the gas flow rate adjusting unit 11a.
  • the gas flow rate adjusting unit 11a can be configured by, for example, a valve or the like.
  • the kind of gas can be the same as in the first embodiment of the first glass material manufacturing method.
  • the glass raw material lump 12 is first arrange
  • the form and shape of the glass raw material lump 12 are the same as those in the first embodiment of the first glass material manufacturing method.
  • the glass raw material block 12 is floated on the molding surface 10a by ejecting gas from the gas ejection holes 10b. That is, the glass raw material block 12 is held in the air in a state where the glass raw material block 12 is not in contact with the molding surface 10a. In this state, the glass material block 12 is irradiated with laser light from the laser irradiation device 13. Thereby, the glass raw material lump 12 is heated and melted to be vitrified to obtain molten glass. Thereafter, the glass material can be obtained by cooling the molten glass.
  • the step of irradiating the glass raw material lump 12 or the melt of the glass raw material lump 12 with laser light is referred to as a “melting step”. Accordingly, in the melting step, the glass raw material lump 12 is irradiated with laser light to melt the glass raw material lump 12, and the molten glass obtained by melting the glass raw material lump 12 is irradiated with laser light to produce a homogeneous material. The process may be included.
  • the present inventors have found that the floating state of the glass raw material block 12 and the molten glass changes when the gas flow rate is made constant in the melting process. Specifically, for example, when the gas flow rate is set so that the glass raw material lump 12 floats stably, the gas flow rate is too large, and thus the molten glass vibrates excessively or fluctuates. May be easy to touch. On the other hand, if the gas flow rate is set so that the molten glass floats stably, the gas flow rate is too small, and the glass raw material mass 12 may not be sufficiently floated.
  • the glass raw material lump 12 If the glass raw material lump 12 is not sufficiently floated, a part of the glass raw material lump 12 that is partially melted may come into contact with the mold 10 and become a starting point for crystallization. Moreover, since the position of the glass raw material lump 12 is difficult to change, a specific part is easily heated locally, and composition shift due to evaporation of the glass component may occur.
  • the gas flow rate from the gas ejection hole 10b after the glass raw material mass 12 is melted by the gas flow rate adjusting unit 11a is set to the gas flow rate from the gas ejection hole 10b before the glass raw material mass 12 is melted. Less than. Therefore, both the glass raw material lump 12 and the molten glass obtained by melting the glass raw material lump 12 can be floated suitably. Thereby, it can suppress that the glass raw material lump 12 and molten glass contact the shaping
  • the gas flow rate ejected to the glass raw material block 12 is L1.
  • the gas flow rate ejected to the molten glass after the glass raw material mass 12 is completely melted is L2 lower than L1.
  • the ejection of gas from the gas ejection holes 10b is stopped.
  • L1 / L2 is preferably 1.05 to 1.5, and more preferably 1.1 to 1.2.
  • L1 and L2 can be set as appropriate depending on, for example, the shape of the glass raw material block 12 and the shape of the gas ejection holes 10b.
  • L1 and L2 are, for example, about 0.5 L / min to 15 L / min. It can be.
  • FIG. 12 is a schematic cross-sectional view of the glass material manufacturing apparatus 1a according to the second embodiment.
  • the present invention is not limited to this configuration.
  • one gas ejection hole 10b opened in the center of the molding surface 10a may be provided like the glass material manufacturing apparatus 1b shown in FIG.
  • FIG. 13 is a time chart of the gas flow rate in the third embodiment.
  • the flow rate of the gas from the gas ejection hole 10b is increased in the cooling process.
  • the gas flow rate L2 in the melting step is increased from the gas flow rate L3 to a flow rate L3 larger than the flow rate L2.
  • the flow rate L3 / flow rate L2 is preferably 1.05 to 1.5, and more preferably 1.1 to 1.2. Specifically, the flow rate L3 varies depending on the shape and the like of the glass raw material block 12, but is preferably about 1 L / min to 15 L / min, for example.
  • the flow rate L3 is more preferably less than the flow rate L1.
  • the glass raw material block 12 is usually porous or distorted in shape, whereas the formed glass material is solid and has a well-shaped shape. This is because the flow rate of the gas can be small.
  • the flow rate L3 / flow rate L1 is preferably 0.98 or less, and more preferably 0.95 or less.
  • the kind of gas can be the same as in the first embodiment of the first glass material manufacturing method.
  • the glass raw material mass 12 is disposed on the molding surface 10a of the molding die 10, and laser light is emitted from the irradiation device 13 to the glass raw material mass 12 while gas is ejected from the gas ejection holes 10b opened on the molding surface 10a.
  • a melting step for homogenization and a cooling step for obtaining a glass material by cooling the molten glass are performed.
  • the laser beam irradiation is started in a state where the glass raw material block 12 is grounded to the molding surface 10a, and then floated on the molding surface 10a with a gas.
  • the form and shape of the glass raw material lump 12 are the same as those in the first embodiment of the first glass material manufacturing method.
  • FIG. 14 is a time chart of the gas flow rate and laser light intensity in the first embodiment.
  • the gas emission is started simultaneously with the start of the laser beam irradiation.
  • the gas flow rate is adjusted so that the glass raw material mass 12 is in contact with the molding surface 10a.
  • the gas flow rate is gradually increased after starting the laser beam irradiation at the same time as the laser beam irradiation is started, and when the melting of the glass raw material block 12 is completed to become a molten glass, the gas flow rate is increased.
  • the flow rate is controlled so that the flow rate L1 is suitable for the molten glass to float stably.
  • the glass material can be obtained by maintaining the state for a certain period of time and then stopping the irradiation of the laser beam and cooling the molten glass.
  • At least the gas ejection is continued until the temperature of the molten glass and further the glass material becomes at least the softening point or less, and the molten glass or the glass material and the molding surface 10a come into contact with each other. It is preferable to suppress this. Further, when stopping the gas ejection, it is preferable to gradually reduce the gas flow rate.
  • the flow rate L1 can be appropriately set depending on, for example, the weight and volume of the glass raw material lump 12, the shape dimension of the gas ejection hole 10b, and the like.
  • the flow rate L1 can be, for example, about 0.5 L / min to 15 L / min.
  • the step of irradiating the molten glass obtained by melting the glass raw material mass 12 or the glass raw material mass 12 with a laser beam is referred to as a “melting step”. Accordingly, in the melting step, the glass raw material lump 12 is irradiated with laser light to melt the glass raw material lump 12, and the molten glass obtained by melting the glass raw material lump 12 is irradiated with laser light to produce a homogeneous material.
  • the process may be included.
  • the glass raw material block 12 is grounded to the molding surface 10a.
  • the glass raw material block 12 is in a state of being grounded to the molding surface 10a immediately after the start of laser light irradiation until the melting is completed, and the position of the glass raw material block 12 is not easily changed. .
  • the laser beam irradiation state with respect to the glass raw material lump 12 can be made substantially the same between lots. Therefore, it is possible to manufacture a glass material with small characteristic variation between lots.
  • gas emission is started simultaneously with the start of laser light irradiation. By doing so, it can suppress that the temperature of the shaping
  • the gas flow rate is gradually increased to the flow rate L1 at which the glass raw material block 12 floats. For this reason, it can suppress that the flow volume of the gas ejected with respect to the glass raw material lump 12 changes rapidly, and can suppress sudden movement of the glass raw material lump 12 (or molten glass) effectively. it can.
  • the gas is ejected so that the molten glass floats. For this reason, it can suppress that a molten glass contacts the shaping
  • FIG. 15 is a time chart of gas flow rate and laser light intensity in the second embodiment.
  • the present invention is not limited to this.
  • gas is blown out so that the gas flow rate becomes L1. Also good. In this case, it can suppress that the melt
  • FIG. 16 is a time chart of gas flow rate and laser light intensity in the third embodiment.
  • the gas flow rate may be increased stepwise until the glass raw material mass 12 starts to float. Even in this case, it is possible to suppress a rapid change in the flow rate of the gas ejected to the glass raw material block 12.
  • the present invention is not limited to this.
  • the ejection of gas may be started after the start of laser light irradiation. In this case, it can suppress more effectively that the position of the glass raw material lump 12 fluctuates.
  • FIG. 17 is a time chart of gas flow rate and laser light intensity in the fourth embodiment.
  • FIG. 18 is a time chart of gas flow rate and laser light intensity in the fifth embodiment.
  • the gas may be ejected at a flow rate that can maintain the state where the glass raw material block 12 is in contact with the molding surface 10 a before starting the irradiation of the laser beam. . In this case, it can suppress more effectively that the temperature of the shaping
  • FIG. 19 is a time chart of the gas flow rate and laser light intensity in the sixth embodiment.
  • the intensity of the laser beam is increased so that the melting of the glass raw material block 12 is completed when the intensity of the laser beam is maximized.
  • the present invention is not limited to this.
  • the intensity of the laser beam may be increased to the maximum intensity so that the melting of the glass raw material block 12 is completed.
  • FIG. 20 is a time chart of gas flow rate and laser light intensity in the seventh embodiment.
  • the intensity of laser light is gradually increased to the maximum intensity.
  • the present invention is not limited to this.
  • the intensity of the laser beam may be increased stepwise from zero to the maximum intensity.

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Abstract

　無容器浮遊法により、優れた均質性を有するガラス材を製造し得る方法を提供する。　成形型１０の成形面１０ａに開口するガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させることにより、成形面１０ａの上方にガラス原料塊１２を浮遊させて保持した状態で、ガラス原料塊１２にレーザー光線を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る。ガラス原料塊１２又は溶融ガラスを浮遊させるための浮遊用ガスの噴出方向とは異なる方向に沿ってガラス原料塊１２に対して制御用ガスを噴出させる。

Description

ガラス材の製造方法及びガラス材の製造装置
　本発明は、ガラス材の製造方法及びガラス材の製造装置に関する。
　近年、ガラス材の製造方法として、無容器浮遊法に関する研究がなされている。例えば、特許文献１には、ガス浮遊炉で浮遊させたバリウムチタン系強誘電体の試料にレーザービームを照射して加熱融解した後に、冷却することにより、バリウムチタン系強誘電体の試料をガラス化させる方法が記載されている。容器を用いてガラスを溶融する従来の方法では、溶融ガラスが容器の壁面に接触することによって、結晶が析出することがあるが、無容器浮遊法では、容器の壁面との接触に起因する結晶化の進行を抑制できる。そのため、従来の容器を用いた製造方法ではガラス化させることができなかった材料であっても、無容器浮遊法ではガラス化し得る場合がある。従って、無容器浮遊法は、新規な組成を有するガラス材を製造し得る方法として注目に値すべき方法である。
特開２００６－２４８８０１号公報
　無容器浮遊法の課題は、ガラス材の均質性の向上である。そこで、特許文献１に記載の方法では、複数のレーザーを用いてガラス原料塊の広い範囲にレーザー光を照射することが行われている。
　しかしながら、レーザーの照射状態によっては、ガラス原料塊に温度むらが生じ、ガラス成分の揮発や、未溶解物が発生する場合がある。また、ガラス原料塊が融解して得られた、浮遊状態にある溶融ガラスが不所望に振動したり、揺動したりして、成形型と接触することにより、結晶が析出する場合がある。このように、特許文献１に記載の方法では、未溶物や結晶が析出したり、不所望な揮発が発生するおそれがあるため、十分に均質なガラスを得ることは難しい。
　また、無容器浮遊法によりガラス材を作製した場合、ロット間での特性のばらつきが大きくなるという問題がある。
　本発明の主な目的は、無容器浮遊法により、優れた均質性を有するガラス材を製造し得る方法を提供することにある。若しくは、本発明の主な目的は、無容器浮遊法により、ロット間における特性のばらつきの小さいガラス材を製造し得る方法を提供することにある。
　本発明に係る第１のガラス材の製造方法では、成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で、ガラス原料塊にレーザー光線を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る。ガラス原料塊又は溶融ガラスを浮遊させるための浮遊用ガスの噴出方向とは異なる方向に沿ってガラス原料塊に対して制御用ガスを噴出させる。このようにすることにより、ガラス原料塊又は溶融ガラスの位置及び姿勢の少なくとも一方を制御することができる。これにより、ガラス原料塊に対して、レーザー光を均一に照射することができる。また、溶融ガラスが、成形面に接触することを抑制することができる。その結果、優れた均質性を有するガラス材を製造することができる。
　本発明に係る第１のガラス材の製造方法では、ガラス原料塊の表面にレーザー光を均一に照射する観点からは、ガラス原料塊を融解させる工程において、制御用ガスを噴出させることが好ましい。
　本発明に係る第１のガラス材の製造方法では、溶融ガラスと成形型とが接触することにより結晶が析出することを抑制する観点からは、溶融ガラスを冷却させる工程において、制御用ガスを噴出させることが好ましい。
　本発明に係る第１のガラス材の製造方法では、ガラス原料塊に対して制御用ガスを噴出させることにより、ガラス原料塊を回転させてもよいし、振動又は揺動させてもよい。この場合、ガラス原料塊の表面にレーザー光を均一に照射することができる。
　本発明に係る第１のガラス材の製造方法では、溶融ガラスに対して制御用ガスを噴出させることにより、溶融ガラスの変位を規制してもよい。この場合、溶融ガラスが成形型に接触することを効果的に抑制することができる。
　本発明に係る第１のガラス材の製造方法では、ガラス原料塊又は溶融ガラスに対して水平方向に沿って又は斜め上方から制御用ガスを噴出させてもよい。
　本発明に係る第２のガラス材の製造方法は、成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で、ガラス原料塊にレーザー光を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る工程を含み、ガラス原料塊が融解した後のガス噴出孔からのガスの流量を、ガラス原料塊が融解する前のガス噴出孔からのガスの流量よりも少なくする。このようにすることにより、ガラス原料塊及びガラス原料塊が融解して得られた溶融ガラスを安定的に浮遊させることができ、ガラス原料塊及び溶融ガラスと成形型との接触を抑制することができる、従って、優れた均質性を有するガラス材を製造し得る。
　本発明に係る第２のガラス材の製造方法では、ガラス原料塊が完全に融解する前に、ガス噴出孔からのガスの流量を少なくすることが好ましい。この場合、溶融ガラスが成形型と接触し、溶融ガラス中に結晶核等が生成することを抑制することができる。
　本発明に係る第２のガラス材の製造方法では、レーザー光の照射を停止した後に、ガスの噴出孔からのガスの流量を多くすることが好ましい。そうすることにより、冷却工程においてガラス材を安定して浮遊させておくことができる。
　本発明に係る第３のガラス材の製造方法は、成形型の成形面上にガラス原料塊を配置し、成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させながらガラス原料塊にレーザー光を照射することにより、ガラス原料塊を融解させて溶融ガラスを得た後、均質化する溶融工程と、溶融ガラスを冷却する冷却工程とを含み、ガラス原料塊を、成形面に接地した状態で、レーザー光の照射を開始し、その後、ガスにより成形面上に浮遊させる。ガラス原料塊が浮遊した状態でレーザー光を照射すると、ガラス原料塊の位置が変動するため、ロット間におけるレーザー光の照射状態が不安定になる。その結果、ロット間におけるガラス材の特性のばらつきが生じやすくなる。これは、レーザー光の照射により生じるガラス成分の局所的な揮発状態や、ガラス原料塊が受ける熱履歴が、ロット間で異なることが原因であると考えられる。一方、本発明に係るガラス材の製造方法においては、少なくともレーザー光を照射した直後は、ガラス原料塊が成形面に接地しているため、ガラス原料塊の位置が変動しにくい。よって、ガラス原料塊に対するレーザー光の照射状態のロット間におけるばらつきを抑制することができる。従って、ロット間における特性ばらつきの小さいガラス材を製造し得る。
　本発明に係る第３のガラス材の製造方法では、ガラス原料塊の融解が完了する時、若しくはガラス原料塊の融解が完了するまでにガラス原料塊が浮遊し始めるように、ガスを噴出させることが好ましい。この場合、ガラス原料塊が融解して得られた溶融ガラスが成形面に接触することを抑制することができる。これにより、ガラス材における結晶の析出を抑制することができる。
　本発明に係る第３のガラス材の製造方法では、ガラス原料塊が浮遊し始めるまで、ガスの流量を漸増させることが好ましい。この場合、ガラス原料塊に対して噴出するガスの流量が急激に変化することを抑制することができる。このため、ガラス原料塊の位置が変動することをより効果的に抑制することができる。
　本発明に係る第３のガラス材の製造方法では、ガラス原料塊が浮遊し始めるまで、ガスの流量を段階的に増加させることが好ましい。この場合においても、ガラス原料塊に対して噴出するガスの流量が急激に変化することを抑制することができる。このため、ガラス原料塊の位置が変動することをより効果的に抑制することができる。
　本発明に係る第３のガラス材の製造方法では、レーザー光の照射を開始すると同時にガスの噴出を開始することが好ましい。この場合、ガスの冷却効果により成形型の温度が上昇することを抑制することができる。結果として、成形型における成形面に溶融ガラスが融着することを抑制できる。
　本発明に係る第３のガラス材の製造方法では、レーザー光の照射を開始した後にガスの噴出を開始してもよい。この場合、ガラス原料塊の位置が変動することをより効果的に抑制することができる。
　本発明に係るガラス材の製造装置は、成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で、ガラス原料塊にレーザー光線を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を製造する装置である。本発明に係るガラス材の製造装置は、ガラス原料塊を浮遊させるためのガスの噴出方向とは異なる方向に沿ってガラス原料塊に対して制御用ガスを噴出させる制御用ガス噴出部を備える。本発明に係るガラス材の製造装置では、ガラス原料塊又は溶融ガラスの位置及び姿勢の少なくとも一方を制御することができる。このため、ガラス原料塊に対して、レーザー光を均一に照射することができる。また、溶融ガラスが、成形面に接触することを抑制することができる。よって、優れた均質性を有するガラス材を製造することができる。
　本発明によれば、無容器浮遊法により、優れた均質性を有するガラス材を製造できる方法を提供することができる。若しくは、本発明によれば、無容器浮遊法により、ロット間における特性のばらつきの小さいガラス材を製造し得る方法を提供することができる。
図１は、第１のガラス材の製造方法の第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 図２は、第１のガラス材の製造方法の第１の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図である。 図３は、第１のガラス材の製造方法の第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の一部分を表す模式的平面図である。 図４は、第１のガラス材の製造方法の第２の実施形態に係るガラス材の製造装置の一部分を表す模式的平面図である。 図５は、第１のガラス材の製造方法の変形例に係るガラス材の製造装置の一部分を表す模式的平面図である。 図６は、第１のガラス材の製造方法の第３の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 図７は、第１のガラス材の製造方法の第４の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 図８は、第１のガラス材の製造方法の第４の実施形態に係るガラス材の製造装置の一部分を表す模式的平面図である。 図９は、第１のガラス材の製造方法の第５の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 図１０は、第２のガラス材の製造方法の第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 図１１は、第２のガラス材の製造方法の第１の実施形態におけるガス流量のタイムチャートである。 図１２は、第２のガラス材の製造方法の第２の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 図１３は、第２のガラス材の製造方法の第３の実施形態におけるガス流量のタイムチャートである。 図１４は、第３のガラス材の製造方法の第１の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 図１５は、第３のガラス材の製造方法の第２の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 図１６は、第３のガラス材の製造方法の第３の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 図１７は、第３のガラス材の製造方法の第４の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 図１８は、第３のガラス材の製造方法の第５の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 図１９は、第３のガラス材の製造方法の第６の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 図２０は、第３のガラス材の製造方法の第７の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。
　以下、本発明を実施した好ましい形態について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。
　また、実施形態等において参照する各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものである。図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。図面相互間においても、物体の寸法比率等が異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。
　以下の実施形態では、通常のガラス材をはじめ、例えば、網目形成酸化物を含まないような、容器を用いた溶融法によってはガラス化しない組成を有するガラス材であっても好適に製造することができる。具体的には、例えば、チタン酸バリウム系ガラス材、ランタン－ニオブ複合酸化物系ガラス材、ランタン－ニオブ－アルミニウム複合酸化物系ガラス材、ランタン－ニオブ－タンタル複合酸化物系ガラス材、ランタン－タングステン複合酸化物系ガラス材等を好適に製造することができる。
　（１）第１のガラス材の製造方法
　（第１の実施形態）
　図１は、第１の実施形態に係るガラス材の製造装置１の模式的断面図である。図１に示すように、ガラス材の製造装置１は、成形型１０を有する。成形型１０は、曲面の成形面１０ａを備える。具体的には、成形面１０ａは、球面状である。
　成形型１０は、成形面１０ａに開口している浮遊用ガス噴出孔１０ｂを有する。図２に示すように、第１の実施形態では、浮遊用ガス噴出孔１０ｂが複数設けられている。具体的には、複数の浮遊用ガス噴出孔１０ｂは、成形面１０ａの中心から放射状に配列されている。
　なお、成形型１０は、連続気泡を有する多孔質体により構成されていてもよい。その場合、浮遊用ガス噴出孔１０ｂは、連続気泡により構成される。
　浮遊用ガス噴出孔１０ｂは、ガスボンベなどのガス供給機構１１に接続されている。このガス供給機構１１から浮遊用ガス噴出孔１０ｂを経由して、成形面１０ａにガスが供給される。
　ガスの種類は、特に限定されない。ガスは、例えば、空気や酸素であってもよいし、窒素ガスやアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスであってもよい。
　製造装置１を用いて、ガラス材を製造するに際しては、まず、ガラス原料塊１２を成形面１０ａ上に配置する。ガラス原料塊１２は、例えば、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化したものであってもよい。ガラス原料塊１２は、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化した後に焼結させた焼結体であってもよい。また、ガラス原料塊１２は、目標ガラス組成と同等の組成を有する結晶の集合体であってもよい。
　ガラス原料塊１２の形状は、特に限定されない。ガラス原料塊１２は、例えば、レンズ状、球状、円柱状、多角柱状、直方体状、楕球状等であってもよい。
　次に、浮遊用ガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させることにより、ガラス原料塊１２を成形面１０ａ上で浮遊させる。すなわち、ガラス原料塊１２が成形面１０ａに接触していない状態で、ガラス原料塊１２を空中で保持する。その状態で、レーザー照射装置１３からレーザー光をガラス原料塊１２に照射する。これによりガラス原料塊１２を加熱融解させ、溶融ガラスを得る。その後、溶融ガラスを冷却することにより、ガラス材を得ることができる。なお、浮遊用ガスの噴出は、ガラス材の温度が少なくとも軟化点以下、好ましくはガラス転移点以下となるまで継続し、ガラス原料塊１２、溶融ガラス又はガラス材と成形面１０ａとが接触することを抑制することが好ましい。
　図１及び図３に示すように、成形型１０は、制御用ガス噴出部を構成している制御用ガス噴出孔１０ｃを備えている。制御用ガス噴出孔１０ｃは、浮遊用ガス噴出孔１０ｂの延びる方向とは異なる方向に延びている。具体的には、浮遊用ガス噴出孔１０ｂが鉛直方向に沿って延びているのに対して、制御用ガス噴出孔１０ｃは、水平方向に沿って延びている。制御用ガス噴出孔１０ｃは、成形面１０ａの上に浮遊したガラス原料塊１２に向かって開口するように設けられている。
　第１の実施形態では、ガラス原料塊１２を浮遊させて保持した状態において、制御用ガス噴出孔１０ｃから制御用ガスを噴出させる。上述の通り、制御用ガス噴出孔１０ｃの延びる方向と、浮遊用ガス噴出孔１０ｂの延びる方向とは、相互に異なる。このため、制御用ガス噴出孔１０ｃから噴出する制御用ガスの噴出方向は、浮遊用ガス噴出孔１０ｂから噴出する浮遊用ガスの噴出方向とは異なる。制御用ガス噴出孔１０ｃから噴出する制御用ガスによって、浮遊しているガラス原料塊１２又は溶融ガラスの位置及び姿勢の少なくとも一方を制御する。
　上記構成を採用することにより、レーザー光の照射状態を最適化することが可能となり、未溶解物や結晶が析出したり、不所望な揮発が発生したりすることを抑制することができる。従って、均質なガラス材を製造することができる。詳述すると、ガラス原料塊に対するレーザー光の照射状態によっては、ガラス原料塊に温度むらが生じることがある。ガラス原料塊の一部が過熱されると、不所望な揮発が生じ、脈理や組成ずれ等の問題が発生することがある。一方、ガラス原料塊の一部の温度が低すぎると、製造されるガラス材に未溶解物が発生する場合がある。また、浮遊状態にある溶融ガラスが不所望に振動したり、揺動したりして、成形型と接触すると、製造されるガラス材に結晶が析出する場合がある。そこで、上述のように、第１の実施形態では、ガラス原料塊１２又は溶融ガラスに対して制御用ガスを噴出させる。これにより、浮遊状態にあるガラス原料塊１２又は溶融ガラスの位置及び姿勢の少なくとも一方を制御することができる。
　具体的には、ガラス原料塊１２を融解させる工程において、制御用ガスを噴出させることにより、ガラス原料塊１２を回転させたり、成形型１０に接触しない範囲で、振動させたり揺動させたりすることができる。これにより、ガラス原料塊１２の表面において、レーザー光を均一に照射することができる。よって、ガラス原料塊１２が均一に加熱されやすくなる。結果として、ガラス原料塊１２の一部分が高温になりすぎることにより不所望な揮発が生じたり、ガラス原料塊１２の一部分が低温になりすぎることにより未溶解物が発生したりすることを抑制できる。
　また、ガラス原料塊１２が融解して得られた溶融ガラスを冷却させる工程において、制御用ガスを噴出させることにより、溶融ガラスの変位を規制することができる。これにより、溶融ガラスと成形型１０との接触を抑制することができる。その結果、製造されるガラス材に結晶が析出することを抑制することができる。
　なお、溶融ガラスの変位をより効果的に抑制する観点からは、溶融ガラスが回転するように制御用ガスを噴出することが好ましく、溶融ガラスが、溶融ガラスを通過する軸心（例えば、鉛直方向の軸心）を中心として回転するように制御用ガスを噴出することがより好ましい。
　以下、本発明の好ましい実施形態の他の例について説明する。以下の説明において、上記第１の実施形態と実質的に共通の機能を有する部材を共通の符号で参照し、説明を省略する。
　（第２の実施形態）
　図４は、第２の実施形態に係るガラス材の製造装置の一部分を表す模式的平面図である。
　図３に示すように、第１の実施形態では、制御用ガス噴出孔１０ｃを一つのみ設ける例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。
　図４に示すように、第２の実施形態では、複数の制御用ガス噴出孔１０ｃが設けられている点で、第１の実施形態とは異なる。具体的には、複数の制御用ガス噴出孔１０ｃは、平面視における成形面１０ａの中心から放射状に設けられている。複数の制御用ガス噴出孔１０ｃは、周方向に沿って、略等間隔に設けられている。このように複数の制御用ガス噴出孔１０ｃを設けることにより、溶融ガラスの変位をより効果的に規制することができる。よって、溶融ガラスと成形型１０との接触をより効果的に規制することができる。
　また、周方向に沿って複数の制御用ガス噴出孔１０ｃを設けることにより、ガラス原料塊１２の回転や振動又は揺動を促進することもできる。これにより、ガラス原料塊１２の表面にレーザー光をさらに均一に照射することができる。
　ガラス原料塊１２の回転をさらに促進する観点からは、図５に示すように、成形型１０における成形面１０ａの半径方向とは異なる方向に沿って制御用ガス噴出孔１０ｃが延びるように制御用ガス噴出孔１０ｃを設けることが好ましい。
　（第３の実施形態）
　図６は、第３の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
　第１及び第２の実施形態では、制御用ガスを水平方向に沿って噴出させる例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。
　図６に示すように、第３の実施形態では、制御用ガス噴出孔１０ｃを有する制御用ガス噴出ノズル１０ｄが、成形型１０における成形面１０ａの中心に向かって斜め下方に延びている点で、第１及び第２の実施形態とは異なる。このため、制御用ガスが斜め上方からガラス原料塊１２に対して噴出される。この場合、ガラス原料塊１２を、例えば、水平方向の軸心を中心として回転させることができる。
　ガラス原料塊１２を回転させない場合は、ガラス原料塊１２の上面が加熱される一方、浮遊用ガス噴出孔１０ｂから噴出する浮遊用ガスにより下面が冷却されるため、ガラス原料塊１２に温度むらが発生しやすい。よって、不所望な揮発や未溶解物が発生するおそれがある。それに対して、第３の実施形態では、水平方向の軸心を中心としてガラス原料塊１２を回転させるため、ガラス原料塊１２に温度むらが生じることを抑制することができる。
　（第４の実施形態）
　図７は、第４の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。図８は、第４の実施形態に係るガラス材の製造装置の一部分を表す模式的平面図である。
　第４の実施形態では、制御用ガス噴出孔１０ｃを有する複数の制御用ガス噴出ノズル１０ｄが周方向に沿って略等間隔に配されている。それぞれの制御用ガス噴出ノズル１０ｄは、鉛直方向に沿って延びている。このため、制御用ガスは、浮遊用ガスの噴出方向（上方向）とは逆方向（下方向）に沿って噴出される。複数の制御用ガス噴出ノズル１０ｄは、それぞれの制御用ガス噴出ノズル１０ｄから噴出する制御用ガスがガラス原料塊１２の側面に接触するように配されているため、ガラス原料塊１２が融解して得られる溶融ガラスの変位を効果的に規制することができる。
　（第５の実施形態）
　図９は、第５の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
　第１～第４の実施形態では、複数の浮遊用ガス噴出孔１０ｂが成形面１０ａに開口している例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図９に示すガラス材の製造装置のように、成形面１０ａの中央に開口している一つの浮遊用ガス噴出孔１０ｂが設けられていてもよい。一つの浮遊用ガス噴出孔１０ｂであっても、ガス供給機構１１に接続された浮遊用ガス噴出孔１０ｂから噴出する浮遊用ガスにより、ガラス原料塊１２または溶融ガラスを成形型１０における成形面１０ａの上方で保持することが可能である。
　（２）第２のガラス材の製造方法
　（第１の実施形態）
　図１０は、第１の実施形態に係るガラス材の製造装置１ａの模式的断面図である。図１０に示すように、ガラス材の製造装置１ａは、成形型１０を有する。成形型１０は、曲面の成形面１０ａを備える。具体的には、成形面１０ａは、球面状である。
　成形型１０は、成形面１０ａに開口しているガス噴出孔１０ｂを有する。具体的には、本実施形態では、ガス噴出孔１０ｂが複数設けられている。具体的には、第１のガラス材の製造方法の第１の実施形態（図２）と同様に、複数のガス噴出孔１０ｂは、成形面１０ａの中心から放射状に配列されている。
　なお、成形型１０は、連続気泡を有する多孔質体により構成されていてもよい。その場合、ガス噴出孔１０ｂは、連続気泡により構成される。
　ガス噴出孔１０ｂは、ガスボンベなどのガス供給機構１１に接続されている。このガス供給機構１１からガス噴出孔１０ｂを経由して、成形面１０ａにガスが供給される。ガス供給機構１１とガス噴出孔１０ｂとの間には、ガス流量調整部１１ａが設けられている。このガス流量調整部１１ａによって、ガス噴出孔１０ｂから噴出されるガスの流量を制御することができる。ガス流量調整部１１ａは、例えば、バルブ等により構成することができる。
　ガスの種類は、第１のガラス材の製造方法の第１の実施形態と同様のものを使用できる。
　製造装置１ａを用いて、ガラス材を製造するに際しては、まず、ガラス原料塊１２を成形面１０ａ上に配置する。ガラス原料塊１２の形態や形状は、第１のガラス材の製造方法の第１の実施形態と同様である。
　次に、ガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させることにより、ガラス原料塊１２を成形面１０ａ上で浮遊させる。すなわち、ガラス原料塊１２が成形面１０ａに接触していない状態で、ガラス原料塊１２を空中で保持する。その状態で、レーザー照射装置１３からレーザー光をガラス原料塊１２に照射する。これによりガラス原料塊１２を加熱溶融してガラス化させ、溶融ガラスを得る。その後、溶融ガラスを冷却することにより、ガラス材を得ることができる。ガラス原料塊１２を加熱溶融する工程と、溶融ガラス、さらにはガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで冷却する工程において、少なくともガスの噴出を継続し、ガラス原料塊１２、溶融ガラスまたはガラス材と成形面１０ａとが接触することを抑制することが好ましい。なお、以下の説明において、ガラス原料塊１２又はガラス原料塊１２の溶融物にレーザー光を照射する工程を「溶融工程」とする。従って、溶融工程には、レーザー光をガラス原料塊１２に照射してガラス原料塊１２を融解させる工程と、ガラス原料塊１２が融解して得られた溶融ガラスにレーザー光を照射して、均質化する工程とが含まれ得る。
　本発明者らは、鋭意研究の結果、溶融工程においてガス流量を一定にすると、ガラス原料塊１２や溶融ガラスの浮遊状態が変化することを見出した。具体的には、例えば、ガラス原料塊１２が安定して浮遊するようなガス流量に設定した場合、ガス流量が大きすぎるため、溶融ガラスが過剰に振動したり揺動したりし、成形型１０に接触しやすくなる場合がある。一方、溶融ガラスが安定して浮遊するようなガス流量に設定すると、ガス流量が小さすぎるため、ガラス原料塊１２が十分に浮遊しにくくなる場合がある。ガラス原料塊１２の浮遊が不十分であると、ガラス原料塊１２において一部融解した部分が成形型１０と接触して、結晶化の起点になる場合がある。また、ガラス原料塊１２の位置が変化しにくいことから、特定の部分が局所的に加熱されやすく、ガラス成分の蒸発による組成ずれが発生する場合がある。
　本実施形態では、ガス流量調整部１１ａにより、ガラス原料塊１２が融解した後のガス噴出孔１０ｂからのガスの流量を、ガラス原料塊１２が融解する前のガス噴出孔１０ｂからのガスの流量よりも少なくする。従って、ガラス原料塊１２と、ガラス原料塊１２が融解して得られた溶融ガラスとの両方を好適に浮遊させることができる。これにより、ガラス原料塊１２と、溶融ガラスとが成形型１０と接触することを抑制することができる。
　具体的には、本実施形態では、図１１に示すように、溶融工程を開始する前に、ガラス原料塊１２に対して噴出するガス流量をＬ１とする。ガラス原料塊１２が完全に融解した後の溶融ガラスに対して噴出するガス流量をＬ１よりも低いＬ２とする。その後、ガス噴出孔１０ｂからのガスの噴出を停止させる。このようにすることにより、溶融ガラス中に結晶や結晶核が生じることを抑制することができる。従って、均質なガラス材を製造することができる。
　ガラス原料塊１２が完全に融解するまでにガスの流量をＬ１からＬ２まで少なくすることが好ましく、ガラス原料塊１２の融解が開始してから、ガラス原料塊１２が完全に融解して溶融ガラスとなるまでの期間においてガスの流量をＬ１からＬ２まで少なくすることが好ましい。そうすることにより、溶融ガラスが成形型１０と接触することをより効果的に抑制することができる。
　より均質なガラス材を得る観点からは、Ｌ１／Ｌ２は、１．０５～１．５であることが好ましく、１．１～１．２であることがより好ましい。なお、Ｌ１及びＬ２は、例えば、ガラス原料塊１２の形状寸法や、ガス噴出孔１０ｂの形状等によって適宜設定することができる、Ｌ１，Ｌ２は、例えば、０．５Ｌ／分～１５Ｌ／分程度とすることができる。
　（第２の実施形態）
　図１２は、第２の実施形態に係るガラス材の製造装置１ａの模式的断面図である。
　第１の実施形態では、複数のガス噴出孔１０ｂが成形面１０ａに開口している例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図１２に示されるガラス材の製造装置１ｂのように、成形面１０ａの中央に開口しているひとつのガス噴出孔１０ｂが設けられていてもよい。
　（第３の実施形態）
　図１３は、第３の実施形態におけるガス流量のタイムチャートである。図１３に示すように、本実施形態では、レーザー項の照射を停止した後に、冷却工程において、ガス噴出孔１０ｂからのガスの流量を多くする。具体的には、レーザー項の照射を停止した後に、冷却工程において、溶融工程におけるガス流量Ｌ２から、流量Ｌ２よりも多い流量Ｌ３まで多くする。このようにすることにより、冷却工程において、形成されたガラス材を安定的に浮遊させておくことができる。例えば、冷却工程においてもガスの流量を流量Ｌ２のままとしておくと、形成されたガラス材が安定して浮遊しない場合がある。これは、溶融状態のガラス塊と比較して、冷却により形成されたガラス材のほうが密度が高く、また表面積が小さくガスが当たる面積も小さいことに起因して、浮遊しにくいためであると考えられる。流量Ｌ３／流量Ｌ２は、１．０５～１．５であることが好ましく、１．１～１．２であることがより好ましい。具体的には、流量Ｌ３は、ガラス原料塊１２の形状寸法等によって異なるが、例えば、１Ｌ／分～１５Ｌ／分程度であることが好ましい。
　なお、流量Ｌ３は、流量Ｌ１未満であることがより好ましい。ガラス原料塊１２は、通常、多孔質であったり形状が歪であるのに対して、形成されたガラス材は、中実であり、かつ、整った形状をしているため、浮遊に要するガスの流量が少なくて済むためである。具体的には、流量Ｌ３／流量Ｌ１は、０．９８以下であることが好ましく、０．９５以下であることがより好ましい。
　（３）第３のガラス材の製造方法
　（第１の実施形態）
　本実施形態においては、第２のガラス材の製造方法の第１の実施形態と同様に、図１０に記載の製造装置１ａを用いてガラス材を製造する。
　ガスの種類は、第１のガラス材の製造方法の第１の実施形態と同様のものを使用できる。
　次に、製造装置１ａを用いたガラス材の製造方法について説明する。本実施形態では、成形型１０の成形面１０ａ上にガラス原料塊１２を配置し、成形面１０ａに開口するガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させながら、ガラス原料塊１２に照射装置１３からレーザー光を照射することによりガラス原料塊１２を融解させて溶融ガラスを得た後、均質化する溶融工程と、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る冷却工程とを行う。溶融工程において、ガラス原料塊１２を、成形面１０ａに接地した状態で、レーザー光の照射を開始し、その後、ガスにより成形面１０ａ上に浮遊させる。
　ガラス原料塊１２の形態や形状は、第１のガラス材の製造方法の第１の実施形態と同様である。
　図１４は、第１の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。本実施形態では、図１４に示すように、レーザー光の照射を開始すると同時にガスの噴出を開始する。ここで、ガラス原料塊１２にレーザー光の照射を開始した直後は、ガラス原料塊１２が成形面１０ａに接地した状態となるようにガスの流量を調整する。詳細には、レーザー光の照射を開始すると同時にガスの噴出を開始した後、ガスの流量を漸増させていき、ガラス原料塊１２の融解が完了して溶融ガラスとなった時に、ガスの流量が、溶融ガラスが安定して浮遊するのに適した流量Ｌ１となるよう制御する。その後、ガラスの均質化のために、一定時間その状態を保った後、レーザー光の照射を停止して溶融ガラスを冷却することにより、ガラス材を得ることができる。
　ガラス原料塊１２の融解が完了した後、溶融ガラス、さらにはガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで、少なくともガスの噴出を継続し、溶融ガラスまたはガラス材と成形面１０ａとが接触することを抑制することが好ましい。また、ガスの噴出を停止する際には、ガスの流量を漸減させることが好ましい。
　流量Ｌ１は、例えば、ガラス原料塊１２の重量、体積や、ガス噴出孔１０ｂの形状寸法等によって適宜設定することができる。流量Ｌ１は、例えば、０．５Ｌ／分～１５Ｌ／分程度とすることができる。
　なお、本実施形態では、ガラス原料塊１２又はガラス原料塊１２が溶解して得られた溶融ガラスにレーザー光を照射する工程を「溶融工程」とする。従って、溶融工程には、レーザー光をガラス原料塊１２に照射してガラス原料塊１２を融解させる工程と、ガラス原料塊１２が融解して得られた溶融ガラスにレーザー光を照射して、均質化する工程とが含まれ得る。
　以上説明したように、本実施形態では、ガラス原料塊１２にレーザー光を照射した直後は、ガラス原料塊１２が成形面１０ａに接地している。特に、本実施形態では、ガラス原料塊１２は、レーザー光の照射を開始した直後から融解が完了するまでの間は、成形面１０ａに接地した状態となり、ガラス原料塊１２の位置が変動しにくい。このため、ガラス原料塊１２に対するレーザー光照射状態をロット間で略同一にすることができる。従って、ロット間における特性ばらつきの小さいガラス材を製造し得る。
　本実施形態では、レーザー光の照射を開始すると同時にガスの噴出を開始する。そのようにすることにより、ガスの冷却効果により成形型１０の温度が上昇することを抑制することができる。結果として、成形型１０における成形面１０ａに溶融ガラスが融着することを抑制できる。
　本実施形態では、ガラス原料塊１２が浮遊する流量Ｌ１まで、ガスの流量を漸増させる。このため、ガラス原料塊１２に対して噴出するガスの流量が急激に変化することを抑制することができ、ガラス原料塊１２（または溶融ガ
ラス）の突発的な動きを効果的に抑制することができる。
　本実施形態では、ガラス原料塊１２の融解が完了した後は、溶融ガラスが浮遊するようにガスを噴出させる。このため、溶融ガラスが成形面１０ａと接触して結晶化することを抑制することができる。従って、より優れた均質性を有するガラス材を製造し得る。
　（第２の実施形態）
　図１５は、第２の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。
　第１の実施形態では、ガラス原料塊１２の融解が完了した時にガス流量がＬ１に達する例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、図１５に示すように、ガラス原料塊１２の融解が開始した後であって、ガラス原料塊１２が完全に融解するまでの間に、ガス流量がＬ１となるようにガスを噴出させてもよい。この場合、ガラス原料塊１２の溶解した部分が成形面１０ａに接触して結晶が析出することを抑制できる。
　（第３の実施形態）
　図１６は、第３の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。
　第１及び第２の実施形態では、ガラス原料塊１２が浮遊し始めるまで、ガスの流量を漸増させる例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、図１６に示すように、ガラス原料塊１２が浮遊し始めるまで、ガスの流量を段階的に増加させていってもよい。この場合であっても、ガラス原料塊１２に対して噴出するガスの流量が急激に変化することを抑制することができる。
　また、第１及び第２の実施形態では、レーザー光の照射を開始すると同時にガスの噴出を開始する例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、図１６に示すように、レーザー光の照射を開始した後にガスの噴出を開始してもよい。この場合、ガラス原料塊１２の位置が変動することをより効果的に抑制することができる。
　（第４及び第５の実施形態）
　図１７は、第４の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。図１８は、第５の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。
　第１及び第２の実施形態では、レーザー光の照射を開始すると同時にガスの噴出を開始する例について説明した。また、第３の実施形態では、レーザー光の照射を開始した後にガスの噴出を開始する例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、図１７及び図１８に示すように、レーザー光の照射を開始する前から、ガラス原料塊１２が成形面１０ａに接地した状態を保持できるような流量でガスを噴出させておいてもよい。この場合、成形型１０の温度が上昇することをより効果的に抑制することができる。
　（第６の実施形態）
　図１９は、第６の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。
　第１～第５の実施形態では、レーザー光の強度が最大となるときに、ガラス原料塊１２の融解が完了するようにレーザー光の強度を高めていく例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、図１９に示すように、レーザー光の強度が最大になった後に、ガラス原料塊１２の溶融が完了するようにレーザー光の強度を最大強度まで高めてもよい。
　（第７の実施形態）
　図２０は、第７の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。
　第１～第６の実施形態では、レーザー光の強度を最大強度まで漸増していく例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、図２０に示すように、レーザー光の強度をゼロから最大強度まで、段階的に高めてもよい。
　（第８の実施形態）
　第１～第７の実施形態では、複数のガス噴出孔１０ｂが成形型１０の成形面１０ａに開口している例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図１２に示すガラス材の製造装置１ｂのように、成形面１０ａの中央に開口する一つのガス噴出孔１０ｂが設けられていてもよい。
　１、１ａ、１ｂ　製造装置
１０　成形型
１０ａ　成形面
１０ｂ　浮遊用ガス噴出孔
１０ｃ　制御用ガス噴出孔
１０ｄ　制御用ガス噴出ノズル
１１　ガス供給機構
１１ａ　ガス流量調整部
１２　ガラス原料塊
１３　レーザー照射装置 

Claims (18)

  1. 　成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、前記成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で、前記ガラス原料塊にレーザー光線を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る工程を含み、
    　前記ガラス原料塊又は前記溶融ガラスを浮遊させるための浮遊用ガスの噴出方向とは異なる方向に沿って前記ガラス原料塊又は前記溶融ガラスに対して制御用ガスを噴出させる、ガラス材の製造方法。
  2. 　前記ガラス原料塊を融解させる工程において、前記制御用ガスを噴出させる、請求項１に記載のガラス材の製造方法。
  3. 　前記溶融ガラスを冷却させる工程において、前記制御用ガスを噴出させる、請求項１又は２に記載のガラス材の製造方法。
  4. 　前記ガラス原料塊又は前記溶融ガラスに対して前記制御用ガスを噴出させることにより、前記ガラス原料塊又は溶融ガラスの位置及び姿勢の少なくとも一方を制御する、請求項１～３のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
  5. 　前記ガラス原料塊に対して前記制御用ガスを噴出させることにより、前記ガラス原料塊を回転させる、請求項４に記載のガラス材の製造方法。
  6. 　前記ガラス原料塊に対して前記制御用ガスを噴出させることにより、前記ガラス原料塊を振動又は揺動させる、請求項４に記載のガラス材の製造方法。
  7. 　前記溶融ガラスに対して前記制御用ガスを噴出させることにより、前記溶融ガラスの変位を規制する、請求項４に記載のガラス材の製造方法。
  8. 　前記ガラス原料塊又は前記溶融ガラスに対して水平方向に沿って又は斜め上方から前記制御用ガスを噴出させる、請求項１～７のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
  9. 　成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、前記成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で、前記ガラス原料塊にレーザー光を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る工程を含み、
    　前記ガラス原料塊が融解した後の前記ガス噴出孔からのガスの流量を、前記ガラス原料塊が融解する前の前記ガス噴出孔からのガスの流量よりも少なくする、ガラス材の製造方法。
  10. 　前記ガラス原料塊が完全に融解するまでに、前記ガス噴出孔からのガスの流量を少なくする、請求項９に記載のガラス材の製造方法。
  11. 　前記レーザー光の照射を停止した後に、前記ガスの噴出孔からのガスの流量を多くする、請求項９又は１０に記載のガラス材の製造方法。
  12. 　成形型の成形面上にガラス原料塊を配置し、成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させながらガラス原料塊にレーザー光を照射することにより、前記ガラス原料塊を融解させて溶融ガラスを得た後、均質化する溶融工程と、
    　前記溶融ガラスを冷却する冷却工程と、
    　を含み、
    　前記ガラス原料塊を、前記成形面に接地した状態で、レーザー光の照射を開始し、その後、前記ガスにより前記成形面上に浮遊させる、ガラス材の製造方法。
  13. 　前記ガラス原料塊の融解が完了する時、若しくは前記ガラス原料塊の融解が完了するまでに前記ガラス原料塊が浮遊し始めるように、前記ガスを噴出させる、請求項１２に記載のガラス材の製造方法。
  14. 　前記ガラス原料塊が浮遊し始めるまで、前記ガスの流量を漸増させる、請求項１２又は１３に記載のガラス材の製造方法。
  15. 　前記ガラス原料塊が浮遊し始めるまで、前記ガスの流量を段階的に増加させる、請求項１２又は１３に記載のガラス材の製造方法。
  16. 　レーザー光の照射を開始すると同時に前記ガスの噴出を開始する、請求項１２～１５のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
  17. 　レーザー光の照射を開始した後に前記ガスの噴出を開始する、請求項１２～１５のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
  18. 　成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、前記成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で、前記ガラス原料塊にレーザー光線を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することによりガラス材を製造する装置であって、
    　前記ガラス原料塊又は前記溶融ガラスを浮遊させるための浮遊用ガスの噴出方向とは異なる方向に沿って前記ガラス原料塊に対して制御用ガスを噴出させる制御用ガス噴出部を備える、ガラス材の製造装置。
      
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