JP6447361B2 - ガラス材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ガラス材の製造方法に関する。

近年、ガラス材の製造方法として、無容器浮遊法に関する研究がなされている。例えば、特許文献１には、ガス浮遊炉で浮遊させたバリウムチタン系強誘電体の試料にレーザービームを照射して加熱溶融した後、冷却することにより、バリウムチタン系強誘電体の試料をガラス化させる方法が記載されている。容器を用いてガラスを溶融する従来の方法では、溶融ガラスが容器の壁面に接触することによって、結晶が析出することがあるが、無容器浮遊法では、容器の壁面との接触に起因する結晶化の進行を抑制できる。そのため、従来の容器を用いた製造方法ではガラス化させることができなかった材料であっても、無容器浮遊法ではガラス化し得る場合がある。従って、無容器浮遊法は、新規な組成を有するガラス材を製造し得る方法として注目に値すべき方法である。

特開２００６−２４８８０１号公報

無容器浮遊法によりガラス材を作製した場合、ロット間での特性のばらつきが大きくなるという問題がある。

本発明の主な目的は、無容器浮遊法により、ロット間における特性のばらつきの小さいガラス材を製造し得る方法を提供することにある。

本発明に係るガラス材の製造方法は、成形型の成形面上にガラス原料塊を配置し、成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させながらガラス原料塊にレーザー光を照射することにより、ガラス原料塊を融解させて溶融ガラスを得た後、均質化する溶融工程と、溶融ガラスを冷却する冷却工程とを含み、ガラス原料塊を、成形面に接地した状態で、レーザー光の照射を開始し、その後、ガスにより成形面上に浮遊させる。ガラス原料塊が浮遊した状態でレーザー光を照射すると、ガラス原料塊の位置が変動するため、ロット間におけるレーザー光の照射状態が不安定になる。その結果、ロット間におけるガラス材の特性のばらつきが生じやすくなる。これは、レーザー光の照射により生じるガラス成分の局所的な揮発状態や、ガラス原料塊が受ける熱履歴が、ロット間で異なることが原因であると考えられる。一方、本発明に係るガラス材の製造方法においては、少なくともレーザー光を照射した直後は、ガラス原料塊が成形面に接地しているため、ガラス原料塊の位置が変動しにくい。よって、ガラス原料塊に対するレーザー光の照射状態のロット間におけるばらつきを抑制することができる。従って、ロット間における特性ばらつきの小さいガラス材を製造し得る。

本発明に係るガラス材の製造方法では、ガラス原料塊の融解が完了する時、若しくはガラス原料塊の融解が完了するまでにガラス原料塊が浮遊し始めるように、ガスを噴出させることが好ましい。この場合、ガラス原料塊が融解して得られた溶融ガラスが成形面に接触することを抑制することができる。これにより、ガラス材における結晶の析出を抑制することができる。

本発明に係るガラス材の製造方法では、ガラス原料塊が浮遊し始めるまで、ガスの流量を漸増させることが好ましい。この場合、ガラス原料塊に対して噴出するガスの流量が急激に変化することを抑制することができる。このため、ガラス原料塊の位置が変動することをより効果的に抑制することができる。

本発明に係るガラス材の製造方法では、ガラス原料塊が浮遊し始めるまで、ガスの流量を段階的に増加させることが好ましい。この場合においても、ガラス原料塊に対して噴出するガスの流量が急激に変化することを抑制することができる。このため、ガラス原料塊の位置が変動することをより効果的に抑制することができる。

本発明に係るガラス材の製造方法では、レーザー光の照射を開始すると同時にガスの噴出を開始することが好ましい。この場合、ガスの冷却効果により成形型の温度が上昇することを抑制することができる。結果として、成形型における成形面に溶融ガラスが融着することを抑制できる。

本発明に係るガラス材の製造方法では、レーザー光の照射を開始した後にガスの噴出を開始してもよい。この場合、ガラス原料塊の位置が変動することをより効果的に抑制することができる。

本発明によれば、無容器浮遊法により、ロット間における特性のばらつきの小さいガラス材を製造し得る方法を提供することができる。

第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 第１の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図である。 第１の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 第２の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 第３の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 第４の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 第５の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 第６の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 第７の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。 第８の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。

以下、本発明を実施した好ましい形態について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。

また、実施形態等において参照する各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものである。図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。図面相互間においても、物体の寸法比率等が異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。

（第１の実施形態）
本実施形態では、通常のガラス材をはじめ、容器を用いた溶融法によってはガラス化しない、例えば、網目形成酸化物を含まないような組成を有するガラス材であっても好適に製造し得る。具体的には、チタン酸バリウム系ガラス材、ランタン−ニオブ複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−アルミニウム複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−タンタル複合酸化物系ガラス材、ランタン−タングステン複合酸化物系ガラス材等を好適に製造し得る。

図１は、第１の実施形態に係るガラス材の製造装置１の模式的断面図である。図１に示すように、ガラス材の製造装置１は、成形型１０を有する。成形型１０は、曲面の成形面１０ａを備える。具体的には、成形面１０ａは、球面状である。

成形型１０は、成形面１０ａに開口しているガス噴出孔１０ｂを有する。図２に示すように、本実施形態では、ガス噴出孔１０ｂが複数設けられている。具体的には、複数のガス噴出孔１０ｂは、成形面１０ａの中心から放射状に配列されている。

なお、成形型１０は、連続気孔を有する多孔質体により構成されていてもよい。その場合、ガス噴出孔１０ｂは、連続気孔により構成される。

ガス噴出孔１０ｂは、ガスボンベなどのガス供給機構１１に接続されている。このガス供給機構１１からガス噴出孔１０ｂを通じて、成形面１０ａにガスが供給される。ガス供給機構１１とガス噴出孔１０ｂとの間には、ガス流量調整部１１ａが設けられている。このガス流量調整部１１ａによって、ガス噴出孔１０ｂから噴出されるガスの流量を制御することができる。ガス流量調整部１１ａは、例えば、バルブ等により構成することができる。

ガスの種類は、特に限定されない。ガスは、例えば、空気や酸素であってもよいし、窒素ガスやアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスであってもよい。

次に、製造装置１を用いたガラス材の製造方法について説明する。本実施形態では、成形型１０の成形面１０ａ上にガラス原料塊１２を配置し、成形面１０ａに開口するガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させながら、ガラス原料塊１２に照射装置１３からレーザー光を照射することによりガラス原料塊１２を融解させて溶融ガラスを得た後、均質化する溶融工程と、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る冷却工程とを行う。溶融工程において、ガラス原料塊１２を、成形面１０ａに接地した状態で、レーザー光の照射を開始し、その後、ガスにより成形面１０ａ上に浮遊させる。

ガラス原料塊１２は、例えば、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化したものであってもよい。ガラス原料塊１２は、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化した後に焼結させた焼結体であってもよい。また、ガラス原料塊１２は、目標ガラス組成と同等の組成を有する結晶の集合体であってもよい。

ガラス原料塊１２の形状は、特に限定されず、例えば、レンズ状、球状、円柱状、多角柱状、直方体状、楕球状等にすることができる。

図３は、第１の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。本実施形態では、図３に示すように、レーザー光の照射を開始すると同時にガスの噴出を開始する。ここで、ガラス原料塊１２にレーザー光の照射を開始した直後は、ガラス原料塊１２が成形面１０ａに接地した状態となるようにガスの流量を調整する。詳細には、レーザー光の照射を開始すると同時にガスの噴出を開始した後、ガスの流量を漸増させていき、ガラス原料塊１２の融解が完了して溶融ガラスとなった時に、ガスの流量が、溶融ガラスが安定して浮遊するのに適した流量Ｌ１となるよう制御する。その後、ガラスの均質化のために、一定時間その状態を保った後、レーザー光の照射を停止して溶融ガラスを冷却することにより、ガラス材を得ることができる。

ガラス原料塊１２の融解が完了した後、溶融ガラス、さらにはガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで、少なくともガスの噴出を継続し、溶融ガラスまたはガラス材と成形面１０ａとが接触することを抑制することが好ましい。また、ガスの噴出を停止する際には、ガスの流量を漸減させることが好ましい。

流量Ｌ１は、例えば、ガラス原料塊１２の重量、体積や、ガス噴出孔１０ｂの形状寸法等によって適宜設定することができる。流量Ｌ１は、例えば、０．５Ｌ／分〜１５Ｌ／分程度とすることができる。

なお、本実施形態では、ガラス原料塊１２又はガラス原料塊１２が溶解して得られた溶融ガラスにレーザー光を照射する工程を「溶融工程」とする。従って、溶融工程には、レーザー光をガラス原料塊１２に照射してガラス原料塊１２を融解させる工程と、ガラス原料塊１２が融解して得られた溶融ガラスにレーザー光を照射して、均質化する工程とが含まれ得る。

以上説明したように、本実施形態では、ガラス原料塊１２にレーザー光を照射した直後は、ガラス原料塊１２が成形面１０ａに接地している。特に、本実施形態では、ガラス原料塊１２は、レーザー光の照射を開始した直後から融解が完了するまでの間は、成形面１０ａに接地した状態となり、ガラス原料塊１２の位置が変動しにくい。このため、ガラス原料塊１２に対するレーザー光照射状態をロット間で略同一にすることができる。従って、ロット間における特性ばらつきの小さいガラス材を製造し得る。

本実施形態では、レーザー光の照射を開始すると同時にガスの噴出を開始する。そのようにすることにより、ガスの冷却効果により成形型１０の温度が上昇することを抑制することができる。結果として、成形型１０における成形面１０ａに溶融ガラスが融着することを抑制できる。

本実施形態では、ガラス原料塊１２が浮遊する流量Ｌ１まで、ガスの流量を漸増させる。このため、ガラス原料塊１２に対して噴出するガスの流量が急激に変化することを抑制することができ、ガラス原料塊１２（または溶融ガラス）の突発的な動きを効果的に抑制することができる。

本実施形態では、ガラス原料塊１２の融解が完了した後は、溶融ガラスが浮遊するようにガスを噴出させる。このため、溶融ガラスが成形面１０ａと接触して結晶化することを抑制することができる。従って、より優れた均質性を有するガラス材を製造し得る。

以下、本発明の好ましい実施形態の他の例について説明する。以下の説明において、上記第１の実施形態と実質的に共通の機能を有する部材を共通の符号で参照し、説明を省略する。

（第２の実施形態）
図４は、第２の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。

第１の実施形態では、ガラス原料塊１２の融解が完了した時にガス流量がＬ１に達する例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、図４に示すように、ガラス原料塊１２の融解が開始した後であって、ガラス原料塊１２が完全に融解するまでの間に、ガス流量がＬ１となるようにガスを噴出させてもよい。この場合、ガラス原料塊１２の溶解した部分が成形面１０ａに接触して結晶が析出することを抑制できる。

（第３の実施形態）
図５は、第３の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。

第１及び第２の実施形態では、ガラス原料塊１２が浮遊し始めるまで、ガスの流量を漸増させる例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、図５に示すように、ガラス原料塊１２が浮遊し始めるまで、ガスの流量を段階的に増加させていってもよい。この場合であっても、ガラス原料塊１２に対して噴出するガスの流量が急激に変化することを抑制することができる。

また、第１及び第２の実施形態では、レーザー光の照射を開始すると同時にガスの噴出を開始する例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、図５に示すように、レーザー光の照射を開始した後にガスの噴出を開始してもよい。この場合、ガラス原料塊１２の位置が変動することをより効果的に抑制することができる。

（第４及び第５の実施形態）
図６は、第４の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。図７は、第５の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。

第１及び第２の実施形態では、レーザー光の照射を開始すると同時にガスの噴出を開始する例について説明した。また、第３の実施形態では、レーザー光の照射を開始した後にガスの噴出を開始する例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、図６及び図７に示すように、レーザー光の照射を開始する前から、ガラス原料塊１２が成形面１０ａに接地した状態を保持できるような流量でガスを噴出させておいてもよい。この場合、成形型１０の温度が上昇することをより効果的に抑制することができる。

（第６の実施形態）
図８は、第６の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。

第１〜第５の実施形態では、レーザー光の強度が最大となるときに、ガラス原料塊１２の融解が完了するようにレーザー光の強度を高めていく例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、図８に示すように、レーザー光の強度が最大になった後に、ガラス原料塊１２の溶融が完了するようにレーザー光の強度を最大強度まで高めてもよい。

（第７の実施形態）
図９は、第７の実施形態におけるガス流量とレーザー光の強度のタイムチャートである。

第１〜第６の実施形態では、レーザー光の強度を最大強度まで漸増していく例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、図９に示すように、レーザー光の強度をゼロから最大強度まで、段階的に高めてもよい。

（第８の実施形態）
図１０は、第８の実施形態に係るガラス材の製造装置１ａの模式的断面図である。

第１〜第７の実施形態では、複数のガス噴出孔１０ｂが成形型１０の成形面１０ａに開口している例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図１０に示すガラス材の製造装置１ａのように、成形面１０ａの中央に開口する一つのガス噴出孔１０ｂが設けられていてもよい。

１，１ａ 製造装置
１０ 成形型
１０ａ 成形面
１０ｂ ガス噴出孔
１１ ガス供給機構
１１ａ ガス流量調整部
１２ ガラス原料塊
１３ 照射装置

Claims (6)

1. 成形型の成形面上にガラス原料塊を配置し、成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させながらガラス原料塊にレーザー光を照射することにより、前記ガラス原料塊を融解させて溶融ガラスを得た後、均質化する溶融工程と、
   前記溶融ガラスを冷却する冷却工程と、
   を含み、
   前記ガラス原料塊を、前記成形面に接地した状態で、レーザー光の照射を開始し、その後、前記ガスにより前記成形面上に浮遊させる、ガラス材の製造方法。
2. 前記ガラス原料塊の融解が完了する時、若しくは前記ガラス原料塊の融解が完了するまでに前記ガラス原料塊が浮遊し始めるように、前記ガスを噴出させる、請求項１に記載のガラス材の製造方法。
3. 前記ガラス原料塊が浮遊し始めるまで、前記ガスの流量を漸増させる、請求項１又は２に記載のガラス材の製造方法。
4. 前記ガラス原料塊が浮遊し始めるまで、前記ガスの流量を段階的に増加させる、請求項１又は２に記載のガラス材の製造方法。
5. レーザー光の照射を開始すると同時に前記ガスの噴出を開始する、請求項１〜４のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
6. レーザー光の照射を開始した後に前記ガスの噴出を開始する、請求項１〜４のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。