JP2018168066A - ガラス材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】無容器浮遊法により大きなガラス材を製造し得る方法を提供する。【解決手段】複数のガス噴出孔12aが開口した成形面11aの上に、ガラス原料塊13を位置させ、複数のガス噴出孔12aからガスを噴出させることによりガラス原料塊13を成形面11aの上方で浮遊させた状態で、ガラス原料塊13を加熱融解させた後に、冷却することによりガラス材を得る。【選択図】図1
Description
本発明は、ガラス材の製造方法に関する。
近年、ガラス材の製造方法として、無容器浮遊法に関する研究がなされている。例えば、特許文献1には、ガス浮遊炉で浮遊させたバリウムチタン系強誘電体の試料にレーザービームを照射して加熱溶融した後に、冷却することにより、バリウムチタン系強誘電体の試料をガラス化させる方法が記載されている。このように、無容器浮遊法では、容器の壁面との接触に起因する結晶化の進行を抑制できるため、従来の容器を用いた製造方法ではガラス化させることができなかった材料も無容器浮遊法によってガラス化し得る場合がある。従って、無容器浮遊法は、新規な組成を有するガラス材を製造し得る方法として注目に値すべき方法である。
しかしながら、特許文献1に記載の方法では、大きなガラス材を製造することが困難である。
本発明の主な目的は、無容器浮遊法により大きなガラス材を製造し得る方法を提供することにある。
本発明に係るガラス材の製造方法では、複数のガス噴出孔が開口した成形面の上に、ガラス原料塊を位置させ、複数のガス噴出孔からガスを噴出させることによりガラス原料塊を成形面の上方で浮遊させた状態で、ガラス原料塊を加熱融解させた後に、冷却することによりガラス材を得る。
本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面において、ガス噴出孔が中央側から外側に向かって複数直線状に配列されていることが好ましい。成形面において、ガス噴出孔が放射状に設けられていることがより好ましい。
本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面において、ガス噴出孔の中心が正三角格子の各頂点に位置するように、ガス噴出孔が設けられていることが好ましい。
本発明に係るガラス材の製造方法では、ガス噴出孔の直径が1mm以下であることが好ましい。
本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面を有する成形型が連続気泡を有する多孔質体を有し、連続気泡によりガス噴出孔が構成されていてもよい。その場合、成形型として、多孔質体と、多孔質体の側面を覆うガスバリア層とを有する成形型を用いることが好ましい。
本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面が、中心角が180°以下の凹球面状または凹非球面状に設けられていることが好ましい。
本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面において、ガス噴出孔の占める面積割合が0.1%以上であることが好ましい。
本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面において、中央近傍のみにガス噴出孔が設けられていることが好ましい。
本発明に係るガラス材の製造方法では、成形面において、中央近傍では、ガス噴出孔の中心が正三角格子の各頂点に位置するようにガス噴出孔が設けられており、中央近傍より外側では、ガス噴出孔が放射状に設けられていることが好ましい。
本発明によれば、無容器浮遊法により大きなガラス材を製造し得る方法を提供することができる。
以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。
また、実施形態等において参照する各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものである。図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。図面相互間においても、物体の寸法比率等が異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。
本実施形態では、例えば、網目形成酸化物を含まないような、容器を用いた溶融法によってはガラス化しない組成を有するガラス材を製造する方法について説明する。具体的には、本実施形態において説明するガラス材の製造方法は、例えば、チタン酸バリウム系ガラス材、ランタン−ニオブ複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−アルミニウム複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−タンタル複合酸化物系ガラス材、ランタン−タングステン複合酸化物系ガラス材等の製造に好適に用いられる。
(成形型1の構成)
図1は、本実施形態において用いる成形型1の模式的断面図である。成形型1は、第1の型片10と、第2の型片11とを有する。第1及び第2の型片10,11の構成材料は、特に限定されない。第1及び第2の型片10,11は、例えば、炭化ケイ素、超鋼、ステンレス、ジュラルミン、カーボン等により構成することができる。
図1は、本実施形態において用いる成形型1の模式的断面図である。成形型1は、第1の型片10と、第2の型片11とを有する。第1及び第2の型片10,11の構成材料は、特に限定されない。第1及び第2の型片10,11は、例えば、炭化ケイ素、超鋼、ステンレス、ジュラルミン、カーボン等により構成することができる。
第1の型片10には、開口10aが設けられている。第2の型片11は、この開口10aに挿入されて固定されている。第1の型片10には、第2の型片11に臨むガス流路10bが形成されている。このガス流路10bは、ガスボンベなどのガス供給機構に接続されている。このガス供給機構からガス流路10bを経由して第2の型片11にガスが供給される。ガスの種類は、特に限定されない。ガスは、例えば、空気や酸素であってもよいし、窒素ガスやアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスであってもよい。
第2の型片11は、成形面11aを有する。成形面11aは、第2の型片11のガス流路10bに面する表面と対向して設けられている。本実施形態において、成形面11aの平面視形状は、円形である。成形面11aは、凹球面状または凹非球面状に設けられていることが好ましい。成形面11aは、中心角θ1が180°以下、より好ましくは、10°〜120°、さらに好ましくは30°〜115°、なお好ましくは40〜110°、特に好ましくは60〜100°である凹球面状または凹非球面状に設けられていることが好ましい。成形面を構成する凹球面または凹非球面の中心角が小さすぎると、ガラス原料塊を安定して浮上させることができない場合がある。一方、成形面を構成する凹球面または凹非球面の中心角が大きすぎると、ガラス原料塊が完全な球状でない場合、ガラス原料塊が浮上しようとする際にガラス原料塊が成形面に引っかかり、ガラス原料塊の浮上が規制される場合がある。
図2に示されるように、第2の型片11には、複数のガス噴出孔12aが設けられている。複数のガス噴出孔12aのそれぞれの一端がガス流路10bに接続されており、他端が成形面11aに開口している。すなわち、ガス噴出孔12aは、ガス流路10bと成形面11aとを接続している。よって、ガス流路10bを経由して第2の型片11に供給されたガスは、ガス噴出孔12aを経由して成形面11aから噴出する。
詳細には、成形面11aにおいて、ガス噴出孔12aが、成形面11aの中央側(具体的には、本実施形態では、中央)から、外側に向かって複数直線状に配列されている。より具体的には、成形面11aにおいて、複数のガス噴出孔12aが放射状に設けられている。より詳細には、成形面11aの中央から半径方向に沿って相互に間隔をおいて配列された複数のガス噴出孔12aからなるガス噴出孔列12が周方向に沿って等間隔をおいて複数設けられている。
図2において、半径方向において隣り合うガス噴出孔12aの中心間距離は、0.02mm〜2mmであることが好ましく、0.1mm〜0.2mmであることがより好ましい。周方向において隣り合うガス噴出孔列12の配列方向のなす角の大きさθ2は、5°〜45°であることが好ましく、10°〜25°であることがより好ましい。すなわち、ガス噴出孔列12は、8本〜72本設けられていることが好ましく、14本〜36本設けられていることがより好ましい。
図3(a)に、本発明の別の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図を示す。成形面11aにおいて、複数のガス噴出孔12aは、互いに近接するガス噴出孔12aが等距離になるように密に設けられている。つまり、図3(b)に示すように、複数のガス噴出孔12aは、その中心が正三角格子の各頂点に位置するように設けられている(以下、図3のガス噴出孔12aの配置を、便宜的に「近接配置構造」という)。図3において、隣り合うガス噴出孔12aの中心間距離は、0.02mm〜2mmであることが好ましく、0.1mm〜1mmであることがより好ましく、0.2mm〜0.8mmであることがさらに好ましい。
ガス噴出孔12aの直径は、1mm以下であることが好ましく、0.5mm以下であることがさらに好ましく、0.3mm以下であることがなお好ましい。但し、ガス噴出孔12aの直径が小さすぎると、ガス噴出孔12aからガスが噴出しにくくなる場合がある。従って、ガス噴出孔12aの直径は、0.01mm以上であることが好ましく、0.05mm以上であることがより好ましい。
成形面11aにおけるガス噴出孔12aの占める面積割合((ガス噴出孔12aの総面積)/(成形面11aの面積))は、0.1%以上であることが好ましく、1.0%以上であることがより好ましく、10%以上であることがさらに好ましい。但し、成形面11aにおけるガス噴出孔12aの占める面積割合が大きすぎると、ガラス原料塊を安定して浮上できない場合がある。従って、成形面11aにおけるガス噴出孔12aの占める面積割合は、50%以下であることが好ましく、30%以下であることがより好ましく、20%以下であることがさらに好ましい。
ガス噴出孔12aは、5個以上設けられていることが好ましく、10個以上設けられていることがより好ましく、100個以上設けられていることがさらに好ましく、250個以上設けられていることがなお好ましい。
複数のガス噴出孔12aは、直径の異なる複数種類のガス噴出孔12aを含んでいてもよい。
図1では、成形面11aの全体がガス噴出孔形成面11bから構成されているが、図4に示すように、成形面11aの中央近傍のみをガス噴出孔形成面11bで構成してもよい。この場合、成形面11aの中心角θ1に対するガス噴出孔形成面11bの中心角θ1’の割合θ1’/θ1は、0.3〜0.8であることが好ましく、0.4〜0.7であることがより好ましい。詳細なメカニズムは不明であるが、θ1’/θ1をこのように規制することにより、ガラス原料塊13の浮遊状態が安定して、より大きいガラス材を得ることが可能になる。
なお、成形面11aの中央近傍においてガス噴出孔12aが相対的に密な配置をとっており、成形面11aの中央近傍より外側の部分は、ガス噴出孔12aが相対的に疎な配置をとっていても構わない。具体例としては、図5に示すように、成形面11aの中央近傍においてガス噴出孔12aが近接配置構造をとっており、成形面11aの中央近傍より外側の部分は、ガス噴出孔12aが放射状に設けられている構造が挙げられる。あるいは、成形面11aの中央近傍においてガス噴出孔12aが相対的に密な近接配置構造をとっており、成形面11aの中央近傍より外側の部分は、ガス噴出孔12aが相対的に疎な近接配置構造をとる構造が挙げられる。
(ガラス材の製造方法)
次に、ガラス材の製造方法について説明する。まず、図6に示されるガラス原料塊13を用意する。ガラス原料塊13は、例えば、ガラス材の原料粉末を調合し、混合して得られた混合粉末をプレス成形等により一体化したものである。混合粉末をプレス成形した後に、焼成やレーザー光照射などの熱処理工程を行うことによりガラス原料塊13を得てもよい。また、目標ガラス組成と同等の組成を有する結晶体をガラス原料塊13として用いてもよい。
次に、ガラス材の製造方法について説明する。まず、図6に示されるガラス原料塊13を用意する。ガラス原料塊13は、例えば、ガラス材の原料粉末を調合し、混合して得られた混合粉末をプレス成形等により一体化したものである。混合粉末をプレス成形した後に、焼成やレーザー光照射などの熱処理工程を行うことによりガラス原料塊13を得てもよい。また、目標ガラス組成と同等の組成を有する結晶体をガラス原料塊13として用いてもよい。
次に、成形面11aの上に、ガラス原料塊13を位置させ、ガス流路10bにガスを供給し、複数のガス噴出孔12aからガスを噴出させることにより、ガラス原料塊13を成形面11aの上方で浮遊させる。すなわち、ガラス原料塊13が成形面11aに非接触の状態で、ガラス原料塊13を保持する。その状態で、レーザー照射装置14からレーザー光をガラス原料塊13に照射することにより加熱溶融してガラス化させ、その後、冷却することにより、ガラス材を得る。ガラス原料塊13を加熱溶融する工程と、ガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで冷却する工程とにおいては、少なくともガスの噴出を継続し、ガラス原料塊13またはガラス材が成形面11aに接触しないようにする。
なお、ガラス原料塊13の加熱方法は、レーザー光を照射する方法に特に限定されない。例えば、ガラス原料塊13を輻射加熱してもよい。
ところで、ガラス原料塊を浮遊させて溶融する場合、成形面を深い碗状にし、ガス噴出孔を中央にひとつ設けるのが一般的である。ガス噴出孔を中央にひとつ設けた場合、ガスが成形面とガラス原料塊との間を流れるため、成形面とガラス原料塊とが接触しにくいと考えられるためである。しかしながら、本発明者らが鋭意研究した結果、ガス噴出孔を中央にひとつ設けた場合は、成形面とガラス原料塊との接触を十分に抑制できないことが見いだされた。この理由は定かではないが、例えば、以下の理由が考えられる。例えば、ガラス原料塊の重心の位置とガス噴出孔の位置とが一致している場合は、ガス噴出孔から噴出したガスは、ガラス原料塊の表面上を満遍なく流動するため、ガスが流動している場合においてもガラス原料塊は変位しにくいと考えられる。しかしながら、実際上は、ガラス原料塊の重心の位置とガス噴出孔の位置とが常に一致していることは考えにくい。例えば、ガラス原料塊が溶融する際にはガラス原料塊の重心の位置が変化することもある。従って、実際上は、ガラス原料塊の重心の位置とガス噴出孔の位置とが一致しなくなるときがある。ガラス原料塊の重心の位置とガス噴出孔の位置とが一致していないと、ガラス原料塊の周囲を流れるガスの量にムラが生じる。また、ガラス原料塊が完全な球形でない場合においては、ガラス原料塊の重心の位置とガス噴出孔の位置とが一致していたとしても、ガラス原料塊の周囲を流れるガスの量にムラが生じる。このガス流量のムラにより、ガラス原料塊が変位し、ガラス原料塊が成形面と接触しやすくなる。ガラス原料塊が大きくなると、ガスの流れのムラによりガラス原料塊がより大きく変位しやすくなる。従って、ガラス原料塊の成形面との接触がより生じやすくなる。このため、ガス噴出孔を中心にひとつ設けた場合に、大きなガラス材が得難い。
それに対して、本実施形態では、ガス噴出孔12aが複数設けられている。このため、ガラス原料塊13の重心の位置が変化した場合であっても、ガスの流れや対流が変化しにくい。よって、たとえガラス原料塊13が大きな場合であっても、ガラス原料塊13が成形面11aに接触しにくい。従って、本実施形態の製造方法によれば、ガラス原料塊13が大きな場合であっても、ガラス原料塊13が変位して成形面11aに接触しにくい。よって、容器を用いた溶融法ではガラス化し得ないような組成のものであっても、例えば直径が2mm以上といった大きなガラス材を製造し得る。
また、ガス噴出孔を中央にひとつ設けた場合は、ガス噴出孔から噴出したガスは、整流に近い状態でガラス原料塊の周囲を流れる。それに対して、ガス噴出孔12aを複数設けた場合は、隣り合うガス噴出孔12aから噴出したガスがぶつかり合うため、乱流が生じやすい。よって、成形面11aとガラス原料塊13との間にガスの滞留層が生じやすい。よって、この観点からも、複数のガス噴出孔12aを設けることにより、ガラス原料塊13が成形面11aと接触することを抑制することができるものと考えられる。
また、複数のガス噴出孔12aを設けた場合は、ガスの滞留層が生じやすいため、ガラス原料塊13を浮遊させるために必要なガスの流量を少なくすることができる。従って、ガスによりガラス原料塊13が不所望に冷却されることを抑制することもできる。
ガスの滞留層をより生じやすくさせる観点からは、成形面11aにおいて、ガス噴出孔12aが中央側から外側に向かって複数直線状に配列されていることが好ましく、複数のガス噴出孔12aが放射状に設けられていることがより好ましい。また、ガス噴出孔12aの直径が、1mm以下であることが好ましく、0.5mm以下であることがより好ましい。さらに、成形面11aが、中心角が120°以下の凹球面または凹非球面により構成されていることが好ましく、中心角が115°以下の凹球面または凹非球面により構成されていることがより好ましい。
なお、噴出量が相互に異なるガス噴出孔12aが存在するように、ガスを複数のガス噴出孔12aに供給してもよい。
(変形例)
図7は、変形例において用いる成形型2の模式的断面図である。成形型2では、第2の型片11が、連続気泡を有する多孔質体により構成されている。本変形例においては、第2の型片11の連続気泡によりガス噴出孔が構成されている。このような場合であっても、上記実施形態と実質的に同様の効果が得られる。
図7は、変形例において用いる成形型2の模式的断面図である。成形型2では、第2の型片11が、連続気泡を有する多孔質体により構成されている。本変形例においては、第2の型片11の連続気泡によりガス噴出孔が構成されている。このような場合であっても、上記実施形態と実質的に同様の効果が得られる。
第2の型片11が連続気泡を有する多孔質体により構成されている場合は、第2の型片11の側面を覆うガスバリア層15を設けることが好ましい。ガスバリア層15を設けることにより、第2の型片11の側面からガスが漏洩することを抑制できる。よって、成形面11aからのガスの噴出量を増大させることができる。なお、ガスバリア層15は、例えば、金属、セラミック、ガラス等により構成することができる。ガスバリア層15は、ガラスコーティング処理を行うことにより形成されていてもよい。
また、成形型の少なくとも一部を連続気泡を有する多孔質体により構成すると共に、さらに、多孔質体にガス噴出孔を形成してもよい。
以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。
(実施例1)
まず、原料粉末を秤量、混合した後、1000℃前後の温度で仮焼きすることで混合粉末を焼結させた。焼結体から所望の体積となる量に切り出し、ガラス原料塊を作製した。次に、以下の条件で、ガラス原料塊を成形面の上方に浮上させた状態で、出力100Wの二酸化炭素レーザーを照射し、ガラス原料塊を加熱溶解させた。その後、レーザー照射を停止し、冷却させた。その結果、直径が4.51mmのガラス材が得られた。
まず、原料粉末を秤量、混合した後、1000℃前後の温度で仮焼きすることで混合粉末を焼結させた。焼結体から所望の体積となる量に切り出し、ガラス原料塊を作製した。次に、以下の条件で、ガラス原料塊を成形面の上方に浮上させた状態で、出力100Wの二酸化炭素レーザーを照射し、ガラス原料塊を加熱溶解させた。その後、レーザー照射を停止し、冷却させた。その結果、直径が4.51mmのガラス材が得られた。
ガラス組成(モル比):0.3・La2O3−0.7・Nb2O5
ガス噴出孔の直径:0.1mm
成形面の平面視における直径:6mm
ガス噴出孔の数:185個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:5.1%
成形面の中心角θ1:28°
ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ2:22.5°
半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離:0.2mm
加熱温度:2000℃
ガス:空気
ガス噴出孔の直径:0.1mm
成形面の平面視における直径:6mm
ガス噴出孔の数:185個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:5.1%
成形面の中心角θ1:28°
ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ2:22.5°
半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離:0.2mm
加熱温度:2000℃
ガス:空気
(実施例2)
以下の条件としたこと以外は、実施例1と同様の製造工程を行った。その結果、直径が7.65mmのガラス材が得られた。
以下の条件としたこと以外は、実施例1と同様の製造工程を行った。その結果、直径が7.65mmのガラス材が得られた。
ガラス組成(モル比):0.2・La2O3−0.8・WO3
ガス噴出孔の直径:0.1mm
成形面の平面視における直径:10mm
ガス噴出孔の数:649個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:6.5%
成形面の中心角θ1:37°
ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ2:11.25°
半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離:0.2mm
加熱温度:1500℃
ガス:窒素ガス
ガス噴出孔の直径:0.1mm
成形面の平面視における直径:10mm
ガス噴出孔の数:649個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:6.5%
成形面の中心角θ1:37°
ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ2:11.25°
半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離:0.2mm
加熱温度:1500℃
ガス:窒素ガス
(実施例3)
以下の条件としたこと以外は、実施例1と同様の製造工程を行った。その結果、直径が10.55mmのガラス材が得られた。
以下の条件としたこと以外は、実施例1と同様の製造工程を行った。その結果、直径が10.55mmのガラス材が得られた。
ガラス組成(モル比):0.33・BaO−0.66・TiO2
ガス噴出孔の直径:0.1mm
成形面の平面視における直径:13mm
ガス噴出孔の数:905個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:4.0%
成形面の中心角θ1:35°
ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ2:11.25°
半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離:0.2mm
加熱温度:2100℃
ガス:アルゴンガス
ガス噴出孔の直径:0.1mm
成形面の平面視における直径:13mm
ガス噴出孔の数:905個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:4.0%
成形面の中心角θ1:35°
ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ2:11.25°
半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離:0.2mm
加熱温度:2100℃
ガス:アルゴンガス
(実施例4)
以下の条件としたこと以外は、実施例1と同様の製造工程を行った。その結果、直径が12.35mmのガラス材が得られた。
以下の条件としたこと以外は、実施例1と同様の製造工程を行った。その結果、直径が12.35mmのガラス材が得られた。
ガラス組成(モル比):0.4・La2O3−0.3・Nb2O5−0.3・Al2O3
ガス噴出孔の直径:0.3mm
成形面の平面視における直径:15mm
ガス噴出孔の数:253個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:10.5%
成形面の中心角θ1:29°
ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ2:11.25°
半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離:0.6mm
加熱温度:2050℃
ガス:空気
ガス噴出孔の直径:0.3mm
成形面の平面視における直径:15mm
ガス噴出孔の数:253個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:10.5%
成形面の中心角θ1:29°
ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ2:11.25°
半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離:0.6mm
加熱温度:2050℃
ガス:空気
(実施例5)
以下の条件としたこと以外は、実施例1と同様の製造工程を行った。その結果、直径が5.01mmのガラス材が得られた。
以下の条件としたこと以外は、実施例1と同様の製造工程を行った。その結果、直径が5.01mmのガラス材が得られた。
ガラス組成(モル比):0.6・La2O3−0.2・Nb2O5−0.2・Ta2O5
成形型:炭化ケイ素多孔質体
成形面の平面視における直径:8mm
成形面の中心角θ1:52°
加熱温度:2150℃
ガス:空気
成形型:炭化ケイ素多孔質体
成形面の平面視における直径:8mm
成形面の中心角θ1:52°
加熱温度:2150℃
ガス:空気
(実施例6)
以下の条件としたこと以外は、実施例4と同様の製造工程を行った。その結果、直径が5.8mmのガラス材が得られた。
以下の条件としたこと以外は、実施例4と同様の製造工程を行った。その結果、直径が5.8mmのガラス材が得られた。
ガラス組成(モル比):0.6・La2O3−0.2・Nb2O5−0.2・Ta2O5
成形面の平面視における直径:14.7mm
ガス噴出孔の数:413個
成形面の中央部直径7.2mm部分は近接配置、その外側はガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ2:11.25°(中心角θ1’:42°、θ1=91°、θ1’/θ1=0.46)となるようにガス噴出孔を設けた。
成形面の平面視における直径:14.7mm
ガス噴出孔の数:413個
成形面の中央部直径7.2mm部分は近接配置、その外側はガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ2:11.25°(中心角θ1’:42°、θ1=91°、θ1’/θ1=0.46)となるようにガス噴出孔を設けた。
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:17.2%
(実施例7)
以下の条件としたこと以外は、実施例1と同様の製造工程を行った。その結果、直径が5.2mmのガラス材が得られた。
以下の条件としたこと以外は、実施例1と同様の製造工程を行った。その結果、直径が5.2mmのガラス材が得られた。
ガラス組成(モル比):0.4・La2O3−0.3・Nb2O5−0.3・Al2O3
ガス噴出孔の直径:0.3mm
成形面の平面視における直径:8mm
成形面の中心角θ1:53°
ガス噴出孔の数:253個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:35.6%
ガス噴出孔の配置:近接配置構造
最も近接するガス噴出孔の中心間距離:0.45mm
加熱温度:2050℃
ガス噴出孔の直径:0.3mm
成形面の平面視における直径:8mm
成形面の中心角θ1:53°
ガス噴出孔の数:253個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:35.6%
ガス噴出孔の配置:近接配置構造
最も近接するガス噴出孔の中心間距離:0.45mm
加熱温度:2050℃
(実施例8)
以下の条件としたこと以外は、実施例7と同様の製造工程を行った。その結果、直径が6.3mmのガラス材が得られた。
以下の条件としたこと以外は、実施例7と同様の製造工程を行った。その結果、直径が6.3mmのガラス材が得られた。
ガラス組成(モル比):0.3・La2O3−0.6・Nb2O5−0.1・Al2O3
成形面の平面視における直径:14.3mm
成形面の中央部直径7.6mm部分のみ(中心角θ1’:50.0°、θ1=73.6、θ1’/θ1=0.68)にガス噴出孔を設け、それより外側にはガス噴出孔を設けなかった。
成形面の平面視における直径:14.3mm
成形面の中央部直径7.6mm部分のみ(中心角θ1’:50.0°、θ1=73.6、θ1’/θ1=0.68)にガス噴出孔を設け、それより外側にはガス噴出孔を設けなかった。
ガス噴出孔の数:93個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:4.0%
最も近接するガス噴出孔の中心間距離:0.6mm
ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ2:11.25°
ガス:酸素
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:4.0%
最も近接するガス噴出孔の中心間距離:0.6mm
ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさθ2:11.25°
ガス:酸素
(実施例9)
以下の条件としたこと以外は、実施例7と同様の製造工程を行った。その結果、直径が12.5mmのガラス材が得られた。
以下の条件としたこと以外は、実施例7と同様の製造工程を行った。その結果、直径が12.5mmのガラス材が得られた。
成形面の平面視における直径:15mm
成形面の中央部直径7.4mm部分のみ(中心角θ1’:43.2°、θ1=97.0°、θ1’/θ1=0.45)にガス噴出孔を設け、それより外側にはガス噴出孔を設けなかった。
成形面の中央部直径7.4mm部分のみ(中心角θ1’:43.2°、θ1=97.0°、θ1’/θ1=0.45)にガス噴出孔を設け、それより外側にはガス噴出孔を設けなかった。
ガス噴出孔の数:253個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:10.2%
最も近接するガス噴出孔の中心間距離:0.45mm
ガス噴出孔の配置:近接配置構造
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合:10.2%
最も近接するガス噴出孔の中心間距離:0.45mm
ガス噴出孔の配置:近接配置構造
(実施例10)
以下の条件としたこと以外は、実施例5と同様の製造工程を行った。その結果、直径が10.2mmのガラス材が得られた。
以下の条件としたこと以外は、実施例5と同様の製造工程を行った。その結果、直径が10.2mmのガラス材が得られた。
ガラス組成(モル比):0.3・La2O3−0.7・Al2O3
成形面の平面視における直径:12mm
形面の中心角θ1:119°
ガス:酸素
成形面の平面視における直径:12mm
形面の中心角θ1:119°
ガス:酸素
(比較例)
中心角が60°の円錐面状の成形面の中央に開口する直径6mmのガス噴出孔をひとつのみ設けた成形型を使用したこと以外は、実施例1と同様の工程を行った。しかし、ガラス原料塊が安定して浮上せず、結晶化し、ガラス材を得ることができなかった。
中心角が60°の円錐面状の成形面の中央に開口する直径6mmのガス噴出孔をひとつのみ設けた成形型を使用したこと以外は、実施例1と同様の工程を行った。しかし、ガラス原料塊が安定して浮上せず、結晶化し、ガラス材を得ることができなかった。
1,2…成形型
10…第1の型片
10a…開口
10b…ガス流路
11…第2の型片
11a…成形面
11b…ガス噴出孔形成面
12…ガス噴出孔列
12a…ガス噴出孔
13…ガラス原料塊
14…レーザー照射装置
15…ガスバリア層
10…第1の型片
10a…開口
10b…ガス流路
11…第2の型片
11a…成形面
11b…ガス噴出孔形成面
12…ガス噴出孔列
12a…ガス噴出孔
13…ガラス原料塊
14…レーザー照射装置
15…ガスバリア層
Claims (11)
- 複数のガス噴出孔が開口した、中心角が10°以上の凹球面状または凹非球面状に設けられている成形面の上に、ガラス原料塊を位置させ、前記複数のガス噴出孔からガスを噴出させることにより前記ガラス原料塊を前記成形面の上方で浮遊させた状態で、前記ガラス原料塊を加熱融解させてガラス化した後に、冷却することにより直径5.2mm以上のガラス材を得る、ガラス材の製造方法であって、
前記ガラス原料塊が、ガラス材の原料粉末を混合して得られた混合粉末のプレス成形体もしくは焼結体、または、目標ガラス組成と同等の組成を有する結晶体であり、
前記ガラス原料塊をレーザー光の照射により加熱融解させる、ガラス材の製造方法。 - 前記成形面において、前記ガス噴出孔が中央側から外側に向かって複数直線状に配列されている、請求項1に記載のガラス材の製造方法。
- 前記成形面において、前記ガス噴出孔が放射状に設けられている、請求項1または2に記載のガラス材の製造方法。
- 前記ガス噴出孔の直径が1mm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
- 前記成形面を有する成形型が連続気泡を有する多孔質体を有し、前記連続気泡により前記ガス噴出孔が構成されている、請求項1に記載のガラス材の製造方法。
- 前記成形型として、前記多孔質体と、前記多孔質体の側面を覆うガスバリア層とを有する成形型を用いる、請求項5に記載のガラス材の製造方法。
- 前記成形面が、中心角が180°以下の凹球面状または凹非球面状に設けられている、請求項1〜6のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
- 前記成形面において、前記ガス噴出孔の占める面積割合が0.1%以上である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
- 前記成形面において、中央近傍のみに前記ガス噴出孔が設けられている、請求項8に記載のガラス材の製造方法。
- 前記成形面の中心角θ1に対する前記ガス噴出孔の形成面の中心角θ1’の割合θ1’/θ1が0.3〜0.8である、請求項9に記載のガラス材の製造方法。
- 前記ガラス材が、チタン酸バリウム系ガラス材、ランタン−ニオブ複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−アルミニウム複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−タンタル複合酸化物系ガラス材またはランタン−タングステン複合酸化物系ガラス材である、請求項1〜10のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08277132A (ja) * | 1996-05-31 | 1996-10-22 | Hoya Corp | 成形型 |
JPH0912317A (ja) * | 1995-06-27 | 1997-01-14 | Hooya Precision Kk | ガラス光学素子の製造方法 |
JPH10338530A (ja) * | 1997-06-02 | 1998-12-22 | Hoya Corp | 軟化ガラスの製造方法及び浮上保持具 |
JP2008069047A (ja) * | 2006-09-14 | 2008-03-27 | Japan Aerospace Exploration Agency | チタン系酸化物ガラスおよびその製造方法 |
JP2012158491A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-08-23 | Asahi Glass Co Ltd | 光学素子の製造方法及び光学素子の製造装置 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3634898B2 (ja) * | 1995-08-11 | 2005-03-30 | Hoya株式会社 | ガラス光学素子成形用予備成形体の製造方法及びその装置 |
JP3929237B2 (ja) * | 2000-09-21 | 2007-06-13 | Hoya株式会社 | ガラス塊の製造方法及び製造装置、ガラス成形品の製造方法、並びに光学素子の製造方法 |
JP4789086B2 (ja) * | 2005-03-08 | 2011-10-05 | 独立行政法人 宇宙航空研究開発機構 | 無容器凝固法によるバリウチタン系酸化物ガラスの製造方法 |
JP2008189492A (ja) * | 2007-02-02 | 2008-08-21 | Japan Aerospace Exploration Agency | 光学素子およびこれに用いられるチタン系酸化物ガラス、並びにチタン系酸化物ガラスを用いた発光方法および光増幅方法 |
JPWO2010137276A1 (ja) * | 2009-05-25 | 2012-11-12 | 日本板硝子株式会社 | ガラス |
JP2012017254A (ja) * | 2010-06-11 | 2012-01-26 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 光学ガラス |
-
2017
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-
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0912317A (ja) * | 1995-06-27 | 1997-01-14 | Hooya Precision Kk | ガラス光学素子の製造方法 |
JPH08277132A (ja) * | 1996-05-31 | 1996-10-22 | Hoya Corp | 成形型 |
JPH10338530A (ja) * | 1997-06-02 | 1998-12-22 | Hoya Corp | 軟化ガラスの製造方法及び浮上保持具 |
JP2008069047A (ja) * | 2006-09-14 | 2008-03-27 | Japan Aerospace Exploration Agency | チタン系酸化物ガラスおよびその製造方法 |
JP2012158491A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-08-23 | Asahi Glass Co Ltd | 光学素子の製造方法及び光学素子の製造装置 |
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