WO2014091756A1 - 継目無鋼管の熱処理設備列および高強度ステンレス鋼管の製造方法 - Google Patents

継目無鋼管の熱処理設備列および高強度ステンレス鋼管の製造方法 Download PDF

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WO2014091756A1
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江口　健一郎
石黒　康英
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • C22C38/58—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with more than 1.5% by weight of manganese

Definitions

  • the present invention provides a high strength stainless steel tube (high strength stainless steel tube) for imparting stable product quality to a high Cr-based seamless steel pipe (quenching and tempering treatment).
  • the present invention relates to a method for manufacturing orpipe) and a heat treatment equipment line for high-strength stainless steel pipes.
  • heat treatment of steel pipe includes heat treatment such as quenching, tempering, annealing, solution treatment (solution heat treatment) and the like. These heat treatments are selectively performed according to purposes such as required performance (required performance) from customers and product quality (homogenization).
  • Patent Document 1 discloses a heat treatment facility in which a quenching heating furnace (heating for quenching), a quenching device (equipment for quenching), and a tempering heating furnace (tempering furnace) are effectively arranged for the purpose of efficiency and compactness.
  • a column is proposed.
  • the martensite transformation temperature (Mf point) is around room temperature (about room temperature) or below room temperature (25 °C).
  • the cooling stop temperature after quenching (cooling ⁇ ⁇ stop temperature) is constant due to room temperature changes and restrictions on the process of continuous operation.
  • the volume fraction of residual austenite before tempering fluctuates. For this reason, there has been a problem that the mechanical properties such as strength and toughness after heat treatment become unstable and the mechanical properties vary from product to product.
  • the present invention solves the above-mentioned problems and provides a series of heat treatment equipment for seamless steel pipes and a method for producing high-strength stainless steel pipes, in which product quality after heat treatment is stably obtained. It is.
  • the high-strength stainless steel pipe is, by mass, C: 0.005 to 0.05%, Si: 0.05 to 1.0%, Mn: 0.2 to 1.8%, P: 0 0.03% or less, S: 0.005% or less, Cr: 14 to 20%, Ni: 1.5 to 10%, Mo: 1 to 5%, N: 0.15% or less, O: 0.006%
  • the high-strength stainless steel pipe has the following composition, the balance being Fe and inevitable impurities.
  • the high-strength stainless steel pipe is reheated to 850 to 1000 ° C. in the quenching furnace and then air-cooled in the quenching equipment. ) Cooling to 50 ° C. or less at the above cooling rate, followed by cooling to 20 ° C. or less with the low-temperature cooling equipment, and then heating to a temperature of 450 to 700 ° C. in the tempering furnace (1 The manufacturing method of the high intensity
  • An on-line heat treatment equipment row of seamless steel pipes in which a quenching heating furnace, a quenching equipment, and a tempering heating furnace are arranged in the lower process of the rolling line, and interposed between the quenching equipment and the tempering heating furnace.
  • a heat treatment equipment row for manufacturing the high-strength stainless steel pipe characterized in that a low-temperature cooling equipment capable of cooling the heat-treated steel pipe to 20 ° C. or lower is disposed at one end or a part of the heat treatment conveyance line.
  • the low-temperature cooling facility is a facility capable of cooling the heat-treated steel pipe to a temperature of 10 ° C. or lower, and cools the heat-treated steel pipe to a temperature of 10 ° C. or lower before tempering.
  • the quenching and cooling stop temperature is constant at 20 ° C. or less, preferably 10 ° C. or less. For this reason, even when producing a high-strength stainless steel pipe containing 14% or more of Cr and containing alloy elements such as Ni and Mo, the volume fraction of retained austenite before tempering treatment is constant, and stable product quality is achieved. can get.
  • a steel pipe is heated and maintained at a predetermined temperature in a quenching heating furnace, then cooled by water quenching, air blast cooling, air cooling, etc., and then at a predetermined temperature. Heat, hold and temper.
  • the cooling stop temperature after quenching is, for example, 100 ° C. or lower, room temperature, or the like as described in Patent Document 2.
  • the martensite transformation end temperature (Mf point) may be 20 ° C. or less, and the volume fraction of retained austenite varies depending on the cooling stop temperature, and tempering. Later product quality was the cause of variation.
  • the present inventors examined a facility for making the cooling stop temperature constant at room temperature or lower.
  • the steel pipe to be heat-treated is always kept at a constant temperature (20 ° C. or less, preferably 10 ° C. or less) using water as a cooling medium between the quenching equipment 2 and the tempering furnace 5.
  • the heat treatment equipment row in which the low-temperature cooling equipment 4 capable of cooling is arranged has been invented.
  • the low-temperature cooling equipment 4 provided at the downstream end of the heat treatment conveyance line 3 may be provided in the middle of the heat treatment conveyance line (heat treatment carrier line) 3 or upstream of the heat treatment conveyance line 3. It may be provided at the side end.
  • the water used as the refrigerant circulates between the low-temperature cooling facility 4 and a refrigerant cooling device (not shown) while its temperature is continuously measured.
  • the circulating water is always maintained at a constant temperature by being cooled by the refrigerant cooling device.
  • “always constant” means that the temperature of the refrigerant when entering the low-temperature cooling facility 4 from the refrigerant cooling device is always constant.
  • Constant means a range of desired temperature ⁇ 3.0 ° C.
  • % representing the content of a component means “% by mass”.
  • C 0.005 to 0.05%
  • the C content is preferably 0.005% or more. If the amount of C exceeds 0.05%, the amount of Cr carbide produced becomes excessive, and the amount of solid solution Cr that effectively acts on corrosion resistance may decrease. In order to prevent this, in the present invention, it is preferable to limit the C content to a range of 0.005 to 0.05%. Further, from the viewpoint of corrosion resistance, it is preferable that the amount of C is as small as possible. Further, from the viewpoint of ensuring strength, it is preferable that the amount of C is large. Considering these balances, the more preferable amount of C is 0.005 to 0.03%.
  • Si 0.05 to 1.0%
  • Si is an element that acts as a deoxidizing agent.
  • the Si amount is preferably 0.05% or more.
  • the Si content is preferably limited to a range of 0.05 to 1.0%.
  • a more preferable Si amount is 0.10 to 0.3%.
  • Mn 0.2 to 1.8%
  • Mn is an element that increases the strength.
  • the Mn content is preferably 0.2% or more. If the amount of Mn exceeds 1.8%, the toughness may be adversely affected. For this reason, the amount of Mn is preferably limited to 0.2 to 1.8%. A more preferable amount of Mn is 0.2 to 0.8%.
  • P 0.03% or less
  • P is an element that degrades both corrosion resistance and sulfide stress corrosion cracking resistance. In the present invention, it is preferable to reduce the amount of P as much as possible. However, an extreme reduction in the amount of P causes an increase in manufacturing cost.
  • the amount of P is preferably 0.03% or less from the viewpoint that it can be industrially implemented at a relatively low cost and does not deteriorate both corrosion resistance and sulfide stress corrosion cracking resistance. A more preferable amount of P is 0.02% or less.
  • S 0.005% or less S is an element that significantly deteriorates hot workability in a pipe manufacturing process. It is preferable to reduce the amount of S as much as possible. If the amount of S is reduced to 0.005% or less, steel pipes can be manufactured by a normal process. Therefore, the amount of S is preferably limited to 0.005% or less. A more preferable amount of S is 0.002% or less.
  • Cr 14-20% Cr is an element that improves the corrosion resistance by forming a protective surface film on the surface of the steel pipe, and in particular, is an element that contributes to the improvement of the CO 2 corrosion resistance and sulfide stress corrosion cracking resistance.
  • the Cr content is preferably 14% or more. When the Cr content exceeds 20%, the volume fraction of austenite and ferrite becomes excessive, and the desired high strength cannot be maintained, and the toughness and hot workability also deteriorate. A more preferable Cr content is 15 to 18%.
  • Ni 1.5-10%
  • Ni has the effect of strengthening the protective coating and enhancing the resistance to CO 2 corrosion, pitting corrosion resistance and resistance to sulfide stress corrosion cracking. Furthermore, Ni is an element that increases the strength of steel by solid solution strengthening. Such an effect is recognized by containing 1.5% or more of Ni. However, if the amount of Ni exceeds 10%, desired high strength cannot be obtained, and hot workability may be deteriorated. A more preferable amount of Ni is 3 to 8%.
  • Mo 1-5% Mo is, Cl - is an element that increases resistance to by pitting.
  • Mo amount it is preferable to make Mo amount into 1% or more. If the amount of Mo exceeds 5%, austenite and ferrite become excessive, the desired high strength cannot be maintained, and toughness and hot workability may be deteriorated. On the other hand, if the Mo amount exceeds 5%, intermetallics may precipitate, and the toughness and resistance to sulfide stress corrosion cracking may be deteriorated.
  • a more preferable amount of Mo is 2 to 4%.
  • N 0.15% or less N is an element that remarkably improves pitting corrosion resistance.
  • the amount of N exceeds 0.15%, various nitrides are formed, and the toughness may deteriorate due to the formation of the nitrides.
  • the N content is preferably 0.15% or less.
  • a more preferable N amount is 0.1% or less.
  • O 0.006% or less
  • O exists as an oxide in steel and adversely affects various properties. In order to improve the characteristics, it is preferable to reduce the amount of O as much as possible. In particular, when the amount of O exceeds 0.006%, hot workability, corrosion resistance, sulfide stress corrosion cracking resistance, and toughness are significantly reduced. Therefore, in the present invention, it is preferable to limit the amount of O to 0.006% or less.
  • Al 0.002 to 0.05%, Cu: 3.5% or less, Nb: 0.5% or less, V: 0.5% or less, Ti: 1 selected from 0.3% or less, Zr: 0.2% or less, W: 3% or less, B: 0.01% or less, Ca: 0.01% or less, REM: 0.1% or less More than seeds can be contained.
  • Al is an element having a strong deoxidizing action.
  • the Al content is preferably 0.002% or more. If the Al content exceeds 0.05%, the toughness may be adversely affected. For this reason, when Al is contained, the Al content is preferably limited to a range of 0.002 to 0.05%. A more preferable amount of Al is 0.03% or less.
  • Al may be included as an inevitable impurity in an amount of less than 0.002%. If the amount of Al is limited to less than about 0.002%, there is an advantage that the low temperature toughness is remarkably improved.
  • Cu is an element that strengthens the protective coating, suppresses the penetration of hydrogen into the steel, and improves the resistance to sulfide stress corrosion cracking. The effect becomes remarkable when the amount of Cu is 0.5% or more. On the other hand, if the amount of Cu exceeds 3.5%, CuS grain boundary precipitation is caused and hot workability is lowered. For this reason, it is preferable to limit the amount of Cu to 3.5% or less. A more preferable amount of Cu is 1.0 to 3.0%.
  • Nb, V, Ti, Zr, W, and B are all elements that increase the strength, and are used as necessary.
  • V, Ti, Zr, W, and B are also elements that improve stress-corrosion-cracking-resistance.
  • Such effects include Nb amount of 0.03% or more, V amount of 0.02% or more, Ti amount of 0.03% or more, Zr amount of 0.03% or more, W amount of 0.2% or more, or It becomes remarkable when the amount of B is 0.0005% or more.
  • the Nb amount exceeds 0.5%
  • the V amount exceeds 0.5%
  • the Ti amount exceeds 0.3%
  • the Zr amount exceeds 0.2%
  • the W amount exceeds 3%
  • or the B amount is 0.00.
  • the Nb amount is 0.5% or less
  • the V amount is 0.5% or less
  • the Ti amount is 0.3% or less
  • the Zr amount is 0.2% or less
  • the W amount is 3% or less
  • the B amount is 0. It is preferable to limit it to 0.01% or less.
  • Ca has the action of fixing S as CaS and spheroidizing sulfide inclusions. This action reduces the lattice strain of the matrix surrounding the inclusions and reduces the hydrogen trapping ability of the inclusions. Such an effect becomes remarkable when the Ca content is 0.0005% or more. Moreover, when Ca content exceeds 0.01%, the increase in CaO will be caused and corrosion resistance will fall. For this reason, it is preferable to limit Ca amount to a range of 0.01% or less.
  • REM improves the stress corrosion cracking resistance in the environment of high temperature aqueous chloride solution. Such an effect becomes remarkable when the amount of REM is 0.001% or more. On the other hand, even if REM is excessively contained, the effect is saturated. Therefore, the upper limit of the REM amount is preferably 0.1%. A more preferable amount of REM is 0.001 to 0.01%.
  • REM as used in the field of this invention is lanthanoid from yttrium (Y) of atomic number 39 and lanthanum (La) of atomic number 57 to lutetium (Lu) of 71.
  • the stainless steel according to the present invention preferably contains one or more of the above-mentioned REMs.
  • the amount of REM is the total content of one or more selected from the plurality of REMs described above.
  • the balance other than the above components is Fe and inevitable impurities.
  • molten steel having the above composition is melted by a generally known melting method such as a converter, an electric furnace (electric furnace), a vacuum melting furnace (vacuum melting furnace), and continuously cast. It is preferable to use a steel pipe material such as billet by a generally known method such as a continuous casting method or a slab-milling method. These steel pipe materials are then heated and hot rolled using the normal Mannesmann-plug mill method or Mannesmann-mandrel mill method. Pipes are made into seamless steel pipes of the desired dimensions. After the pipe making, the seamless steel pipe is preferably cooled to room temperature at a cooling rate equal to or higher than air cooling. Note that the seamless steel pipe may be manufactured by hot extrusion by a press method. In addition, the said hot rolling and hot extrusion correspond to the process in the rolling line of FIG.
  • the seamless steel pipe is reheated to 850 to 1100 ° C. Then, it cools to 50 degrees C or less with the quenching equipment 2 with the cooling rate more than air cooling. Subsequently, in the heat treatment equipment row shown in FIG. 1, the seamless steel pipe cooled by the quenching equipment 2 passes through the heat treatment conveyance line 3 (the temperature of the seamless steel pipe exceeds 50 ° C. due to cooling by the quenching equipment 2. As long as it can be cooled to 50 ° C. or less by passing through the heat treatment conveyance line 3). Subsequently, the seamless steel pipe is cooled to 20 ° C.
  • the low-temperature cooling equipment 4 provided at the downstream end of the heat treatment conveyance line 3.
  • the seamless steel pipe cooled by the low-temperature cooling equipment 4 is tempered in a tempering heating furnace 5, and the tempered seamless steel pipe is further sent to a downstream conveying line.
  • the position where the low-temperature cooling equipment 4 is provided may be one end or a part of the heat treatment transfer line 3 interposed between the quenching equipment 2 and the tempering heating furnace 5.
  • the steel structure of the seamless steel pipe can be made into a fine and high toughness martensite structure.
  • the steel structure may also contain suitable amounts of other phases, such as ferrite phase and residual austenite phase.
  • the total content of other phases is preferably 20 vol% or less.
  • a martensite + ferrite structure may be used. In that case, the retained austenite is preferably 10 vol% or less.
  • the quenching heating temperature in the quenching heating furnace 1 is less than 850 ° C., sufficient martensite portion does not enter and the strength tends to decrease. On the other hand, if the quenching heating temperature exceeds 1100 ° C., the structure becomes coarse and the toughness decreases. For this reason, the heating temperature in the quenching heating furnace 1 is preferably 850 to 1100 ° C.
  • the cooling stop temperature after quenching (temperature of the seamless steel pipe cooled by the low-temperature cooling equipment 4) is room temperature, the volume fraction of retained austenite may fluctuate due to the change in room temperature, which causes variations in mechanical properties It becomes. For this reason, it is preferable that the said cooling stop temperature is 20 degrees C or less. More preferably, it is 10 degrees C or less.
  • the cooling stop temperature can always be kept constant at room temperature or lower. For this reason, the dispersion
  • the seamless steel pipe that has been subjected to quenching treatment is preferably subjected to a tempering treatment in a tempering heating furnace 5 that is heated to a temperature of 450 to 700 ° C. and cooled at a cooling rate equal to or higher than air cooling.
  • the steel structure is a structure composed of a tempered martensite phase, or a structure composed of a tempered martensite phase, a small amount of ferrite phase and a small amount of retained austenite phase, or a tempered martensite.
  • the structure consists of a phase, a ferrite phase, and a small amount of retained austenite phase.
  • a steel pipe material having the composition shown in Table 1 was piped by hot working, and air-cooled after the pipe making to obtain a seamless steel pipe having an outer diameter of 83.8 mm and a wall thickness of 12.7 mm.
  • the obtained seamless steel pipes were each heated to the temperatures shown in Table 2 and then cooled to room temperature by air cooling or water cooling (conventional example, comparative example), and after the quenching treatment, using the low-temperature cooling equipment of the present invention, 10 And a process of cooling to ° C. (examples of the present invention).
  • the temperature of the seamless steel pipe before entering the low-temperature cooling facility was as shown in Table 2 (quenching cooling stop temperature in Table 2). Thereafter, tempering treatment was performed at the temperatures shown in Table 2, respectively.
  • Test pieces were taken from each steel pipe after tempering, and the retained austenite fraction and tensile properties were investigated. The results are shown in Table 2.
  • the retained austenite fraction was converted from the diffracted X-ray integrated intensity measured using the X-ray diffraction method.
  • variation the same evaluation was performed using ten samples of each steel pipe No. The variation was determined as the difference between the maximum YS and the minimum YS.
  • the inventive example has a smaller variation in yield strength than the comparative example, and the problem of variation in yield strength is remarkably improved.
  • the Ms point is 345 ° C., which is significantly higher than room temperature. For this reason, when steel A was used, there was little variation in tensile properties even with the conventional heat treatment method.

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Abstract

　焼入れ焼戻し処理される高Ｃｒ系継目無鋼管に安定した製品品質を付与するための高強度ステンレス鋼管の製造方法および高強度ステンレス鋼管の熱処理設備列を提供する。　継目無鋼管のオンライン熱処理設備において、焼入れ設備２と焼戻し加熱炉５の間に介設された熱処理搬送ライン３の一端または一部に２０℃以下に冷却可能な低温冷却設備４を配置し、Ｃｒを１４％以上含有する鋼管の熱処理で、５０℃以下までの焼入れ冷却に続いて、２０℃以下まで冷却した後、焼戻し処理を施し、安定した品質の高強度ステンレス鋼管を製造する。

Description

継目無鋼管の熱処理設備列および高強度ステンレス鋼管の製造方法
　本発明は、焼入れ焼戻し処理（quenching and tempering treatment）される高Ｃｒ系継目無鋼管(high Cr seamless steel tube or pipe)に安定した製品品質を付与するための高強度ステンレス鋼管(high strength stainless steel tube or pipe)の製造方法および高強度ステンレス鋼管の熱処理設備列(heat treatment equipment line)に関する。
　従来から、鋼管の熱処理としては焼入れ、焼戻し、焼きなまし(annealing)、溶体化処理(solution heat treatment)等の熱処理がある。これらの熱処理は、需要家からの要求性能(required performance)、や製品品質（product quality）の均一化（homogenization）などの目的に応じて選択的に実施されている。
　継目無鋼管の熱処理は、生産性の観点からオンライン(online)で行われるのが一般的である。例えば、特許文献１には、効率化とコンパクト化を目的として焼入れ加熱炉(heating furnace for quenching)、焼入れ設備(equipment for quenching)、および焼戻し加熱炉(tempering furnace)を効果的に配置した熱処理設備列が提案されている。
　一方、近年は、原油(crude oil)あるいは天然ガス(natural gas)の油井(oil well)、ガス井(gas well)に使用される油井用継目無鋼管(seamless steel tube for Oil Country Tubular Goods)に対し、その使用環境(environment of usage)が従来に比べより一層厳しくなりつつあるため、高強度で、しかも耐食性に富む高い性能が要求されてきている。このような状況から、例えば、特許文献２に示されているような１５．５％（質量％、以下単に％と記述）以上のＣｒを含み、降伏強さ(yield strength)が６５４ＭＰａ（９５ｋｓｉ）を超える強度で、かつ優れた耐ＣＯ２腐食性(ＣＯ２ corrosion resistance)と、高靭性(high toughness)とを有する油井用高強度ステンレス鋼管が開発され、使用されている。
特開２００２－３０３４２号公報 特開２００５－３３６５９５号公報
　しかしながら、前述のようなＣｒを多量に含み、かつＮｉおよび、Ｍｏ等の合金元素を含有する高強度ステンレス鋼管では、マルテンサイト変態終了温度(martensite transformation finish temperature)（Ｍｆ点）が室温近傍(about room temperature)ないしは室温（25℃）以下となる。この高強度ステンレス鋼管を、従来の熱処理設備で焼入れ、焼戻し処理を行った場合、室温の変化や連続操業(continuous operation)の工程上の制約から焼入れ後の冷却停止温度(cooling stop temperature)が一定とならず、焼戻し前の残留オーステナイト(residual austenite)の体積分率(volume fraction)が変動する。このため、熱処理後の強度および、靭性という機械的性質(mechanical property)が不安定となり製品毎にこれらの機械的性質がばらつくという課題があった。
　本発明は、上記課題を解決し、熱処理後の製品品質が安定して得られる継目無鋼管の熱処理設備列および高強度ステンレス鋼管の製造方法を提供するものであって、その要旨は以下の通りである。
　（１）　圧延ライン(rolling line)の下流工程(lower process)に焼入れ加熱炉、焼入れ設備、および焼戻し加熱炉を配置する継目無鋼管のオンライン熱処理設備列において、前記焼入れ設備と前記焼戻し加熱炉の間に被熱処理鋼管(heat treated steel tube)を２０℃以下に冷却可能な低温冷却設備(cooling facilities)を配置し、焼戻し処理前に被熱処理鋼管を２０℃以下に冷却することを特徴とする高強度ステンレス鋼管の製造方法。
　（２）前記高強度ステンレス鋼管が、質量％で、Ｃ：０．００５～０．０５％、Ｓｉ：０．０５～１．０％、Ｍｎ：０．２～１．８％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ｃｒ：１４～２０％、Ｎｉ：１．５～１０％、Ｍｏ：１～５％、Ｎ：０．１５％以下、Ｏ：０．００６％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる組成を有し、該高強度ステンレス鋼管を、前記焼入れ加熱炉で８５０～１０００℃に再加熱した後、前記焼入れ設備で空冷(air cooling rate)以上の冷却速度で５０℃以下まで冷却し、続いて、前記低温冷却設備で２０℃以下まで冷却した後、前記焼戻し加熱炉で４５０～７００℃の温度に加熱することを特徴とする（１）に記載の高強度ステンレス鋼管の製造方法。
　（３）前記組成に加えて、質量％で、Ａｌ：０．００２～０．０５％、Ｃｕ：３．５％以下、Ｎｂ：０．５％以下、Ｖ：０．５％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下、Ｗ：３％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｃａ：０．０１％以下、ＲＥＭ：０．１％以下のうちから選ばれた１種以上を含有することを特徴とする（２）に記載の高強度ステンレス鋼管の製造方法。
　（４）圧延ラインの下工程に焼入れ加熱炉、焼入れ設備、および焼戻し加熱炉を配置する継目無鋼管のオンライン熱処理設備列であって、前記焼入れ設備と前記焼戻し加熱炉の間に介設された熱処理搬送ラインの一端または一部に被熱処理鋼管を２０℃以下に冷却可能な低温冷却設備を配置したことを特徴とする前記高強度ステンレス鋼管を製造するための熱処理設備列。
　（５）前記低温冷却設備が被熱処理鋼管を１０℃以下の温度まで冷却可能な設備であり、焼戻し処理前に被熱処理鋼管を１０℃以下の温度まで冷却することを特徴とする（１）～（３）に記載の高強度ステンレス鋼管の製造方法。
　（６）前記低温冷却設備が、被熱処理鋼管を１０℃以下の温度まで冷却可能な設備であることを特徴とする（４）に記載の前記高強度ステンレス鋼管を製造するための熱処理設備列。
　本発明によれば、継目無鋼管の焼き入れ焼戻し処理において、焼入れ冷却停止温度が２０℃以下、好ましくは１０℃以下で一定となる。このため、Ｃｒを１４％以上含み、かつＮｉ、Ｍｏ等の合金元素を含有する高強度ステンレス鋼管を製造する場合にも焼戻し処理前の残留オーステナイトの体積分率が一定となり、安定した製品品質が得られる。
本発明の継目無鋼管の熱処理設備列の一例を示す概略図である。
　従来の熱処理設備列では、焼入れ加熱炉で鋼管を所定の温度に加熱、保持した後、水焼入れ(water quenching)、衝風冷却(air blast cooling)、または空冷等で冷却し、次いで所定の温度に加熱、保持して焼戻す。ここで、焼き入れ後の冷却停止温度は、例えば特許文献２に記載されているように、１００℃以下または室温等である。Ｃｒ、Ｎｉ等の合金元素を多量に含有する高合金鋼ではマルテンサイト変態終了温度（Ｍｆ点）が２０℃以下となる場合があり、冷却停止温度によって残留オーステナイトの体積分率が変動し、焼戻し後の製品品質がばらつく原因となっていた。
　そこで、本発明者らはこの冷却停止温度を室温以下で常に一定にする設備の検討を行った。その結果、図１に示すように、焼入れ設備２と焼戻し加熱炉５の間に水を冷媒(cooling medium)とし、常に一定温度（２０℃以下、好ましくは１０℃以下）に、被熱処理鋼管を冷却することが可能な低温冷却設備４を配置する熱処理設備列を発明した。なお、図１において、熱処理搬送ライン３の下流側端部に設けられる低温冷却設備４は、熱処理搬送ライン(heat treatment carrier line)３の途中に設けられてもよいし、熱処理搬送ライン３の上流側端部に設けられてもよい。
　ここで、冷媒として用いた水は、その温度が連続的に測定されながら、低温冷却設備４と冷媒冷却装置(refrigerator for cooling medium)（図示せず）の間を循環する。そして、循環する水は、冷媒冷却装置にて冷却されることにより、常に一定の温度に保持される。ここで、「常に一定」とは、冷媒冷却装置から低温冷却設備４に入るときの冷媒の温度が常に一定であることを指す。また、「一定」とは所望の温度±3.0℃の範囲を意味する。
　次に、高強度ステンレス鋼管の成分限定理由に付いて説明する。以下、成分の含有量を表す「％」は「質量％」を意味する。
　Ｃ：０．００５～０．０５％
　Ｃは、マルテンサイト系ステンレス鋼の耐食性、強度に関係する重要な元素である。本発明ではＣ量を０．００５％以上にすることが好ましい。Ｃ量が０．０５％を超えると、Ｃｒ炭化物の生成量が過大となり、耐食性に有効に作用する固溶Ｃｒ量が減少する場合がある。これを防止する目的から、本発明では、Ｃ量を０．００５～０．０５％の範囲に限定することが好ましい。また、耐食性の観点からはＣ量はできるだけ少ないほうが好ましい。また、強度を確保する観点からはＣ量が多いほうが好ましい。これらのバランスを考えて、より好ましいＣ量は０．００５～０．０３％である。
　Ｓｉ：０．０５～１．０％
　Ｓｉは、脱酸剤(deoxidizing agent)として作用する元素である。本発明ではＳｉ量を０．０５％以上にすることが好ましい。また、Ｓｉ量が１．０％を超えると、耐ＣＯ２腐食性が低下し、さらには熱間加工性(hot workability)も低下する場合がある。このため、Ｓｉ量は０．０５～１．０％の範囲に限定することが好ましい。なお、より好ましいＳｉ量は０．１０～０．３％である。
　Ｍｎ：０．２～１．８％
　Ｍｎは、強度を増加させる元素である。本発明における所望の強度を確保するためにＭｎ量を０．２％以上含有することが好ましい。Ｍｎ量が１．８％を超えると靭性に悪影響を及ぼす場合がある。このため、Ｍｎ量は０．２～１．８％に限定することが好ましい。なお、より好ましいＭｎ量は０．２～０．８％である。
　Ｐ：０．０３％以下
　Ｐは、耐食性(corrosion resistance)および耐硫化物応力腐食割れ性(sulfide stress corrosion cracking resistance)をともに劣化させる元素である。本発明ではＰ量を可及的に低減することが好ましい。しかし、極端なＰ量の低減は製造コストの上昇を招く。工業的に比較的安価に実施可能でかつ耐食性および耐硫化物応力腐食割れ性をともに劣化させない観点からＰ量は、０．０３％以下であることが好ましい。なお、より好ましいＰ量は０．０２％以下である。
　Ｓ：０．００５％以下
　Ｓは、鋼管製造工程(pipe manufacturing process)において熱間加工性を著しく劣化させる元素である。Ｓ量を可及的に低減することが好ましい。Ｓ量を０．００５％以下に低減すれば通常工程による鋼管製造が可能となることから、Ｓ量は０．００５％以下に限定することが好ましい。なお、より好ましいＳ量は０．００２％以下である。
　Ｃｒ：１４～２０％
　Ｃｒは、鋼管表面に保護被膜(protective surface film)を形成して耐食性を向上させる元素であり、特に耐ＣＯ２腐食性、耐硫化物応力腐食割れ性の向上に寄与する元素である。耐食性の観点からは、Ｃｒ量を１４％以上にすることが好ましい。Ｃｒ量が２０％を超えると、オーステナイト(austenite)やフェライト(ferrite)の体積分率が過大となり、所望の高強度が保てないうえ、靭性および、熱間加工性も劣化する。なお、より好ましいＣｒ量は１５～１８％である。
　Ｎｉ：１．５～１０％
　Ｎｉは、保護被膜を強固にして、耐ＣＯ２腐食性、耐孔食性(pitting corrosion resistance)および耐硫化物応力腐食割れ性を高める作用を有する。さらに、Ｎｉは固溶強化により鋼の強度を増加させる元素である。このような効果はＮｉを１．５％以上含有することで認められる。しかし、Ｎｉ量が１０％を超えると所望の高強度が得られなくなり、熱間加工性も劣化する場合がある。なお、より好ましいＮｉ量は３～８％である。
　Ｍｏ：１～５％
　Ｍｏは、Ｃｌ－による孔食に対する抵抗性を増加させる元素である。本発明ではＭｏ量を１％以上にすることが好ましい。Ｍｏ量が５％を超えるとオーステナイトやフェライトが過大となり、所望の高強度が保てないうえ、靭性および、熱間加工性も劣化する場合がある。また、Ｍｏ量が５％を超えると、金属間化合物(intermetallics)が析出し、靭性および、耐硫化物応力腐食割れ性が劣化する場合がある。なお、より好ましいＭｏ量は２～４％である。
　Ｎ：０．１５％以下
　Ｎは、耐孔食性を著しく向上させる元素である。Ｎ量が０．１５％を超えると、種々の窒化物(nitride)が形成され、この窒化物の形成により靭性が劣化する場合がある。このため、Ｎ量は０．１５％以下が好ましい。より好ましいＮ量は０．１％以下である。
　Ｏ：０．００６％以下
　Ｏは、鋼中では酸化物(oxide)として存在し、各種特性に悪影響を及ぼす。特性向上のためには、できるだけＯ量を低減することが好ましい。特に、Ｏ量が０．００６％を超えると、熱間加工性、耐食性、耐硫化物応力腐食割れ性および靭性が著しく低下する。このため、本発明ではＯ量を０．００６％以下に限定することが好ましいとした。
　上記した基本組成に加えて、本発明では、さらにＡｌ：０．００２～０．０５％、Ｃｕ：３．５％以下、Ｎｂ：０．５％以下、Ｖ：０．５％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下、Ｗ：３％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｃａ：０．０１％以下、ＲＥＭ：０．１％以下のうちから選ばれた１種以上を含有することができる。
　Ａｌは、強力な脱酸作用(deoxidizing acting)を有する元素である。この効果を得るためにはＡｌ量を０．００２％以上にすることが好ましい。Ａｌ量が０．０５％を超えると、靭性に悪影響を及ぼす場合がある。このため、Ａｌを含有する場合はＡｌ量を０．００２～０．０５％の範囲に限定することが好ましい。なお、より好ましいＡｌ量は０．０３％以下である。なお、Ａｌ無添加の場合には、不可避的不純物としてＡｌを０．００２％未満程度含んでもよい。Ａｌ量を０．００２％未満程度に限定すれば低温靭性が顕著に向上するという利点がある。
　Ｃｕは、保護被膜を強固にして、鋼中への水素の侵入を抑制し、耐硫化物応力腐食割れ性を高める元素である。Ｃｕ量が０．５％以上の場合にその効果が顕著となる。また、Ｃｕ量が３．５％を超えると、ＣｕＳの粒界析出を招き、熱間加工性が低下する。このため、Ｃｕ量は３．５％以下に限定することが好ましい。なお、より好ましいＣｕ量は１．０～３．０％である。
　Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｗ、Ｂはいずれも強度を増加させる元素であり、必要に応じて用いられる。なお、Ｖ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｗ、Ｂは、耐応力腐食割れ性(stress corrosion cracking resistance)を改善する元素でもある。このような効果はＮｂ量が０．０３％以上、Ｖ量が０．０２％以上、Ｔｉ量が０．０３％以上、Ｚｒ量が０．０３％以上、Ｗ量が０．２％以上又はＢ量が０．０００５％以上の場合に顕著となる。一方、Ｎｂ量が０．５％超え、Ｖ量が０．５％超え、Ｔｉ量が０．３％超え、Ｚｒ量が０．２％超え、Ｗ量が３％超え又はＢ量が０．０１％超えの場合には靭性や熱間加工性が劣化する。このため、Ｎｂ量は０．５％以下、Ｖ量は０．５％以下、Ｔｉ量は０．３％以下、Ｚｒ量は０．２％以下、Ｗ量は３％以下、Ｂ量は０．０１％以下に限定することが好ましい。
　Ｃａは、ＳをＣａＳとして固定し硫化物系介在物を球状化する作用を有する。この作用により介在物周囲のマトリックス(matrix)の格子歪(lattice strain)を小さくして、介在物の水素トラップ能(hydrogen trapping ability)を低下させる。このような効果は、Ｃａ量が０．０００５％以上の場合に顕著となる。また、Ｃａ量が０．０１％を超えると、ＣａＯの増加を招き、耐食性が低下する。このため、Ｃａ量は０．０１％以下の範囲に限定することが好ましい。
　ＲＥＭは、高温の塩化物水溶液(aqueous chloride solution)の環境中での耐応力腐食割れ性を向上させる。このような効果は、ＲＥＭ量が０．００１％以上の場合に顕著となる。一方、過剰にＲＥＭを含有しても、その効果は飽和する。そのため、ＲＥＭ量の上限を０．１％とすることが好ましい。より好ましいＲＥＭ量は０．００１～０．０１％である。なお、本発明でいうＲＥＭとは、原子番号３９番のイットリウム（Ｙ）及び、原子番号５７番のランタン（Ｌａ）から７１番のルテチウム（Ｌｕ）までのランタノイドである。本発明によるステンレス鋼は、上述のＲＥＭのうち１種又は２種以上を含有することが好ましい。ＲＥＭ量は、上述の複数のＲＥＭから選択された１種又は２種以上の総含有量である。
　上記した成分以外の残部はＦｅおよび不可避的不純物である。
　次に、本発明鋼管の製造方法について説明する。
　先ず、上記した組成を有する溶鋼(molten steel)を、転炉(converter)、電気炉(electric furnace)、真空溶解炉(vacuum melting furnace)等の通常公知の溶製方法で溶製し、連続鋳造法(continuous casting method)、造塊－分塊圧延法(slabing mill method for rolling an ingot)等通常公知の方法でビレット等の鋼管素材とすることが好ましい。次いで、これら鋼管素材を加熱し、通常のマンネスマン－プラグミル方式(Mannesmann-plug mill method)、あるいはマンネスマン－マンドレルミル方式(Mannesmann-mandrel mill method)の製造工程を用いて熱間圧延(hot rolling)し造管して、所望寸法の継目無鋼管とする。造管後、継目無鋼管は、空冷以上の冷却速度で室温まで冷却することが好ましい。なお、プレス方式(press method)による熱間押出し(hot extrusion)で継目無鋼管を製造しても良い。なお、上記熱間圧延および、熱間押出しが、図１の圧延ラインでの処理に相当する。
　続いて、焼入れ加熱炉１で、上記継目無鋼管を８５０～１１００℃に再加熱する。その後、焼入れ設備２で、空冷以上の冷却速度で５０℃以下まで冷却する。続いて、図１に示す熱処理設備列では、焼入れ設備２で冷却された継目無鋼管は、熱処理搬送ライン３を通る（焼入れ設備２での冷却で継目無鋼管の温度が５０℃を超えていても、熱処理搬送ライン３を通過することで５０℃以下に冷却できればよい）。さらに続いて、熱処理搬送ライン３の下流側端部に設けられた低温冷却設備４で、継目無鋼管を２０℃以下まで冷却する。上記のように焼入れ加熱炉１～低温冷却設備４で焼入れ処理を施すことが好ましい。低温冷却設備４で冷却された継目無鋼管は、焼戻し加熱炉５で焼戻しされ、焼戻し後の継目無鋼管はさらに下流の搬送ラインへ送られる。なお、低温冷却設備４を設ける位置は、焼入れ設備２と焼戻し加熱炉５の間に介設された熱処理搬送ライン３の一端または一部であればよい。
　上記の製造方法により、継目無鋼管の鋼組織を、微細で高靭性のマルテンサイト組織とすることができる。また、鋼組織は、適性量のその他の相、例えば、フェライト相および残留オーステナイト相を含んでもよい。その他の相の含有量は合計で２０ｖｏｌ％以下が好ましい。また、マルテンサイト+フェライト組織としてもよい。その場合、残留オーステナイトは、１０ｖｏｌ％以下が好ましい。
　以下、加熱温度等の条件の限定理由、好ましい範囲について説明する。
　焼入れ加熱炉１での焼入れ加熱温度が、８５０℃未満では、マルテンサイト部分に十分な焼きが入らず、強度が低下する傾向となる。また、焼入れ加熱温度が１１００℃を超えると、組織が粗大化し、靭性が低下する。このため、焼入れ加熱炉１での加熱温度は８５０～１１００℃とすることが好ましい。
　焼き入れ後の冷却停止温度（低温冷却設備４で冷却された継目無鋼管の温度）が室温では、室温の変化で残留オーステナイトの体積分率が変動する場合があり、機械的性質のばらつきの原因となる。このため、上記冷却停止温度は、２０℃以下であることが好ましい。より好ましくは１０℃以下である。
　特に、本発明の低温冷却設備４では、冷却停止温度を室温以下で常に一定にすることが可能である。このため、複数の継目無鋼管を製造したときの、継目無鋼管の機械的性質のばらつきを非常に小さくできる。
　焼入れ処理を施された継目無鋼管は、焼戻し加熱炉５で、４５０～７００℃の温度に加熱され、空冷以上の冷却速度で冷却される焼戻し処理を施されることが好ましい。上記温度範囲内の温度で加熱し、焼戻しすることにより、鋼組織は焼戻しマルテンサイト相からなる組織、あるいは焼戻しマルテンサイト相、少量のフェライト相及び少量の残留オーステナイト相からなる組織、あるいは焼戻しマルテンサイト相、フェライト相および少量の残留オーステナイト相からなる組織となる。その結果、継目無鋼管は、所望の高強度と更には所望の高靭性、所望の優れた耐食性を有する。
　表１に示す組成を有する鋼管素材を熱間加工により造管し、造管後空冷して、外径８３．８ｍｍ×肉厚１２．７ｍｍの継目無鋼管とした。得られた継目無鋼管をそれぞれ表２に示した温度に加熱後、室温まで空冷または水冷する焼入れ処理（従来例、比較例）と、前記焼入れ処理後、本発明の低温冷却設備を用いて１０℃まで冷却する処理（本発明例）と、を実施した。本発明例において、低温冷却設備に入る前の継目無鋼管の温度は表２に示す通りであった（表２中の焼入れの冷却停止温度）。その後、それぞれ表２に示した温度で焼戻し処理を行った。焼戻し後の各鋼管から試験片を採取し、残留オーステナイト分率と引張特性を調査した。その結果を表２に示す。ここで、残留オーステナイト分率は、Ｘ線回折法を用いて測定した回折Ｘ線積分強度から換算した。また、ばらつきを評価するために、各鋼管Ｎｏのサンプルを１０本用いて同様の評価を行った。ばらつきは最大ＹＳと最小ＹＳの差として求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 　本発明例は、比較例に対し、降伏強さのばらつきが小さく、降伏強さのばらつきの問題が顕著に改善されている。なお、Ｃｒ含有量が１２．４％と低い従来例であるＡ鋼の場合はＭｓ点が、３４５℃と室温より大幅に高い。このためＡ鋼を用いれば従来の熱処理方法でも引張特性のばらつきは僅かであった。
１　焼入れ加熱炉
２　焼入れ設備
３　熱処理搬送ライン（兼冷却床(double as cooling bed)）
４　低温冷却設備
５　焼戻し加熱炉

Claims (6)

  1. 　圧延ラインの下工程に焼入れ加熱炉、焼入れ設備、および焼戻し加熱炉を配置する継目無鋼管のオンライン熱処理設備列において、前記焼入れ設備と前記焼戻し加熱炉の間に被熱処理鋼管を２０℃以下に冷却可能な低温冷却設備を配置し、焼戻し処理前に被熱処理鋼管を２０℃以下に冷却することを特徴とする高強度ステンレス鋼管の製造方法。
  2. 　前記高強度ステンレス鋼管が、質量％で、Ｃ：０．００５～０．０５％、Ｓｉ：０．０５～１．０％、Ｍｎ：０．２～１．８％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ｃｒ：１４～２０％、Ｎｉ：１．５～１０％、Ｍｏ：１～５％、Ｎ：０．１５％以下、Ｏ：０．００６％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる組成を有し、
    　該高強度ステンレス鋼管を、前記焼入れ加熱炉で８５０～１０００℃に再加熱した後、前記焼入れ設備で空冷以上の冷却速度で５０℃以下まで冷却し、続いて、前記低温冷却設備で２０℃以下まで冷却した後、前記焼戻し加熱炉で４５０～７００℃の温度に加熱することを特徴とする請求項１に記載の高強度ステンレス鋼管の製造方法。
  3. 　前記組成に加えて、質量％で、Ａｌ：０．００２～０．０５％、Ｃｕ：３．５％以下、Ｎｂ：０．５％以下、Ｖ：０．５％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下、Ｗ：３％以下、Ｂ：０．０１％以下、Ｃａ：０．０１％以下、ＲＥＭ：０．１％以下のうちから選ばれた１種以上を含有することを特徴とする請求項２に記載の高強度ステンレス鋼管の製造方法。
  4. 　圧延ラインの下工程に焼入れ加熱炉、焼入れ設備、および焼戻し加熱炉を配置する継目無鋼管のオンライン熱処理設備列であって、前記焼入れ設備と前記焼戻し加熱炉の間に介設された熱処理搬送ラインの一端または一部に被熱処理鋼管を２０℃以下に冷却可能な低温冷却設備を配置したことを特徴とする前記高強度ステンレス鋼管を製造するための熱処理設備列。
  5. 　前記低温冷却設備が被熱処理鋼管を１０℃以下の温度まで冷却可能な設備であり、焼戻し処理前に被熱処理鋼管を１０℃以下の温度まで冷却することを特徴とする請求項１～３に記載の高強度ステンレス鋼管の製造方法。
  6. 　前記低温冷却設備が、被熱処理鋼管を１０℃以下の温度まで冷却可能な設備であることを特徴とする請求項４に記載の前記高強度ステンレス鋼管を製造するための熱処理設備列。
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