JP6037031B1 - 高強度継目無厚肉鋼管およびその製造方法 - Google Patents

高強度継目無厚肉鋼管およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

肉厚中央部の降伏強度と低温靭性に優れた高強度継目無厚肉鋼管およびその製造方法を提供する。低温靭性に優れた高強度継目無厚肉鋼管であって、Ｃｒ：１５．５〜１８．０％を含む成分組成と、フェライト相とマルテンサイト相とを含む鋼組織と、を有し、上記鋼組織において隣り合うフェライト粒が存在する場合に一方のフェライト粒の結晶方位と他方のフェライト粒の結晶方位との差が１５°以上のときに上記隣り合うフェライト粒が互いに異なる粒であると捉えたときの、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下であり、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上であることを特徴とする高強度継目無厚肉鋼管とする。

Description

本発明は、高強度かつ低温での靭性に優れた、高強度継目無厚肉鋼管(heavy-walled stainless steel seamless tube or pipe)およびその製造方法に関する。
近年、世界的なエネルギー消費量（energy consumption volume）の増大による、原油等のエネルギー価格の高騰（high energy price）や、石油資源の枯渇(exhaustion of petroleum)という観点から、従来、省みられなかったような深度が深い油田（深層油田）や、硫化水素等を含む、いわゆるサワー環境下(at sour environment)という厳しい腐食環境にある油田やガス田や、さらには厳しい気象環境の極北における油田やガス田等において、エネルギー資源開発（energy resource development）が盛んに行われている。このような環境下で使用される鋼管には、高強度で、かつ優れた耐食性（耐サワー性（sour resistance））や、さらには優れた低温靭性を兼ね備えることが要求されている。また、鋼管肉厚も、具体的な用途に応じて、薄肉から厚肉まで様々である。
従来から、炭酸ガスＣＯ２、塩素イオンＣｌ−等を含む環境の油田、ガス田では、採掘に使用する鋼管として１３％Ｃｒマルテンサイト系ステンレス鋼管(martensitic stainless steel pipe)が多く使用されている。
しかし、１３％Ｃｒマルテンサイト系ステンレス鋼管はサワー環境において十分な耐食性を持たないため、最近ではＣ含有量を低減させ、Ｃｒ量とＮｉ量を増加させた２相ステンレス鋼管の使用も拡大している。
例えば、特許文献１には、耐食性に優れた油井用高強度ステンレス鋼管(high-strength stainless steel tube or pipe for Oil Country Tubular Goods)の製造方法が記載されている。特許文献１に記載された技術では、質量％で、Ｃ：０．００５〜０．０５０％、Ｓｉ：０．０５〜０．５０％、Ｍｎ：０．２０〜１．８０％、Ｃｒ：１５．５〜１８％、Ｎｉ：１．５〜５％、Ｍｏ：１〜３．５％、Ｖ：０．０２〜０．２０％、Ｎ：０．０１〜０．１５％、Ｏ：０．００６％以下を含有し、Ｃｒ＋０．６５Ｎｉ＋０．６Ｍｏ＋０．５５Ｃｕ−２０Ｃ≧１９．５およびＣｒ＋Ｍｏ＋０．３Ｓｉ−４３．５Ｃ−０．４Ｍｎ−Ｎｉ−０．３Ｃｕ−９Ｎ≧１１．５（式中の元素記号は各元素の含有量（質量％）を意味する。）を満足する成分組成を有する鋼素材を加熱し、熱間加工により造管して、造管後、空冷以上の冷却速度で室温まで冷却して所定寸法の継目無鋼管（seamless steel tube or pipe）とし、ついで継目無鋼管を、８５０℃以上の温度に再加熱し空冷以上の冷却速度で１００℃以下まで冷却し、ついで７００℃以下の温度に加熱する焼入れ−焼戻処理を施すことにより、体積率で１０〜６０％のフェライト相を含み残部がマルテンサイト相である組織を有し、降伏強さが６５４ＭＰａ以上の油井用高強度ステンレス鋼管を得ることができるとしている。これにより、特許文献１では、高強度であるとともに、ＣＯ２やＣｌ−を含む、２３０℃までの高温の厳しい腐食環境下においても充分な耐食性を有し、さらに−４０℃での吸収エネルギーが５０Ｊ以上の高靭性を有する鋼管になるとしている。
また、従来から、２２％Ｃｒ鋼や２５％Ｃｒ鋼のようなオーステナイト・フェライト系ステンレス鋼（以下、二相ステンレス鋼(duplex phase stainless steel)ともいう）が知られている。この二相ステンレス鋼は、特に硫化水素を多量に含み且つ高温である厳しい腐食環境下で使用される油井用継目無鋼管等の素材として採用されている。上記二相ステンレス鋼として、２１〜２８％程度の高Ｃｒ系の極低炭素でＭｏ、ＮｉおよびＮ等を含む各種の鋼が開発され、ＪＩＳ規格にも、ＪＩＳ Ｇ ４３０３〜４３０５に、ＳＵＳ３２９Ｊ１、ＳＵＳ３２９Ｊ３ＬおよびＳＵＳ３２９Ｊ４Ｌ等として規定されている。
これらの鋼は多量の合金元素が添加されているため、高温から室温まで相変態（phase transformation）することなくフェライト相が存在する。また、このフェライト相は特に厚肉の場合において熱間加工（hot working）時に歪(strain)を有効に蓄積することが難しく、粗大な粒で構成されたフェライト相のまま室温まで保持される。粗大なフェライト相の存在は低温靭性を悪化させることはもちろん、フェライト相の細粒効果によりもたらされる降伏強度の向上効果も阻害し、靭性および強度を同時に劣化させる。
このような問題を解決するための高強度ステンレス鋼管が、例えば、特許文献２に提案されている。特許文献２に記載された技術は、質量％で、Ｃ：０．０３％以下、Ｓｉ：１％以下、Ｍｎ：０．１〜４％、Ｃｒ：２０〜３５％、Ｎｉ：３〜１０％、Ｍｏ：０〜６％、Ｗ：０〜６％、Ｃｕ：０〜３％、Ｎ：０．１５〜０．６０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有する二相ステンレス鋼材を、熱間加工によりあるいはさらに固溶化熱処理(solution heat treatment)により冷間加工用（cold working）の素管を作製した後、冷間圧延によって二相ステンレス鋼管を製造するにあたり、最終の冷間圧延工程における断面減少率（reduction in area）での加工度（processing rate）Ｒｄが１０〜８０％の範囲内且つ下記（１）式を満足する条件で冷間圧延することを特徴とする。
Ｒｄ＝ｅｘｐ［｛ｌｎ（ＭＹＳ）−ｌｎ（１４．５×Ｃｒ＋４８．３×Ｍｏ＋２０．７×Ｗ＋６．９×Ｎ）｝／０．１９５］ ・・・（１）
式（１）におけるＲｄ：断面減少率（reduction in area）（％）、ＭＹＳ：目標降伏強度（ＭＰａ）、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷおよびＮ：元素の含有量（質量％）である。
特許文献２に記載された技術では適正な成分組成と冷間加工度（cold processing rate）を厳格に管理することで高強度な２相ステンレス継目無鋼管が得られるとしている。
また、例えば、特許文献３には、高強度２相ステンレス鋼の製造方法が提案されている。特許文献３に記載された技術は、Ｃｕを含有するオーステナイト・フェライト系２相ステンレス鋼の溶体化処理材に、断面減少率３５％以上の冷間加工を施した後、一旦、５０℃／ｓ以上の加熱速度で８００〜１１５０℃の温度域まで加熱してから急冷し、ついで３００〜７００℃での温間加工を施したのちに再び冷間加工を施し、あるいはさらに４５０〜７００℃で時効処理（aging treatment）する高強度２相ステンレス鋼材の製造方法である。特許文献３に記載された技術では、加工と熱処理を組み合わせることにより、鋼組織の微細化を図り、冷間加工を施しても、その加工量（amount of processing）を著しく小さくできる。このため、特許文献３に記載の高強度２相ステンレス鋼によれば、耐食性の劣化を防止できるとされている。
特開２００５−３３６５９５号公報 特再公表ＷＯ２０１０／８２３９５号公報 特開平０７−２０７３３７号公報
高深度の油井に用いられる鋼管の素材として、最近では、厚肉鋼材も多用されるようになっている。厚肉鋼材の製造においては、肉厚が厚くなるにしたがい、通常の熱間加工法では、所望の加工歪（processing strain）を肉厚中心までに付与することが難しくなる。このため厚肉鋼材では肉厚中心部の組織が粗大化する傾向となる。そのため、薄肉材に比べて厚肉材では、肉厚中央部の靭性が低下しやすい。
特許文献１および２に記載された技術は、高々肉厚１２．７ｍｍまでの鋼材を対象としており、肉厚１２．７ｍｍ以上の厚肉鋼材についてまでは検討されていない。とくに、特許文献１および２に記載された技術では、厚肉鋼材の特性向上、特に低温靭性の向上についての検討がなされていない。
また、特許文献２に記載された技術では、最終冷間加工により断面減少率での加工度を大きくとる必要があり、変形抵抗（deformation resistance）の高い高強度２相ステンレス鋼を加工するための強力な冷間加工装置への高額な設備投資が必要となる。
また、特許文献３に記載された技術においては、冷間加工による加工度を増加させることによる、特に高温湿潤環境における耐食性の低下が指摘されており、耐食性の向上のためには組織の微細化や析出物の形状や量の最適化で強度を向上し、冷間加工における加工度の低減が有効であるとされている。特許文献３に記載された技術では、溶体化熱処理（solution heat treatment）と冷間加工後の熱処理を含め複数回の熱処理を行なう必要があり、工程が複雑となり、生産性が低下するとともに、エネルギー使用量が増加し製造コストが高騰するという問題がある。また、３００〜７００℃での温間加工では加工疵が発生するという問題もある。
また、フェライト粒は高温保持時での粒成長（grain growth）が早く、初期の結晶粒や熱間加工により分断した結晶粒が成長し粗粒化が起こりやすい。特に厚肉材では肉厚中心部に歪を付与しにくいためフェライト粒の分断ができず、短時間の高温保持や熱間圧延後の放冷においてフェライト粒の粗大化が生じる。連結した粗大なフェライト粒はき裂の伝播経路（propagation path）となるため、フェライト相の多い高温で圧延された鋼片や厚肉鋼材における肉厚中央部(低歪部)では靭性値が低下する。フェライト粒の粗大化は強度にも影響し、特に降伏強度が低下する。そのため、高強度２相ステンレス鋼圧延時には熱間圧延条件やその後の熱処理における温度管理を適切なものにしなければ所望の特性が得られない。
かかる従来技術の状況に鑑み、本発明は、肉厚中央部の降伏強度と低温靭性に優れた高強度継目無厚肉鋼管およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記した目的を達成するために、まず、高強度継目無厚肉鋼管である厚肉ステンレス鋼管の肉厚中央部の靭性に影響を及ぼす各種要因について鋭意調査した。その結果、鋼組織中に分散するフェライト粒に関し、同じフェライト粒であっても、結晶方位差（crystal misorientation）が１５°以上の場合には互いに異なる粒であると捉えた上で、フェライト粒の微細化を行うことが上記課題を解決する上で有効であることを見出した。
そこで、更なる研究を行ない、厚肉ステンレス鋼管のフェライト粒の微細化のための組織形態(morphology)について調査を行った。その結果、結晶方位差が１５°以上の場合には互いに異なる粒であると捉えた上で、フェライト粒の最大面積と、所定の面積以下のフェライト粒の含有量とを調整することで、低温靭性、および降伏強度を顕著に向上できるという知見を得た。なお、フェライト粒の結晶方位は、ＥＢＳＤ(Electron Backscatter Diffraction)等で識別できる。
また、Ｃｒ：１５．５〜１８．０％を含む鋼は、１１００〜１３５０℃に加熱されると鋼組織のほとんどがフェライト相になる。１１００〜１３５０℃に加熱された鋼が熱延加工温度である７００〜１２００℃へ冷却される過程で、上記フェライト相はオーステナイト相へ変態する。この変態挙動(transformation behavior)を理解し、所望の相分率となる条件で圧延を行い、その後の熱処理を行うことで、フェライト粒が微細化し、低温靭性と強度が向上する。
また、低温靭性と強度の向上は、加工温度を低温化し、熱間加工時にオーステナイト相が３５％以上存在する状態とすることで相対的に熱間強度の低いフェライト相へ歪を集中させ、フェライト粒を微細化させることで実現できる。
本発明は以上の知見に基づいて完成されたものであり、具体的には以下のものを提供する。
［１］低温靭性に優れた高強度継目無厚肉鋼管であって、質量％で、Ｃｒ：１５．５〜１８．０％を含む成分組成と、フェライト相とマルテンサイト相とを含む鋼組織と、を有し、前記鋼組織において隣り合うフェライト粒が存在する場合に一方のフェライト粒の結晶方位と他方のフェライト粒の結晶方位との差が１５°以上のときに前記隣り合うフェライト粒が互いに異なる粒であると捉えたときの、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下であり、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上であることを特徴とする高強度継目無厚肉鋼管。
[２]前記鋼素材が、質量％で、Ｃ：０．０５０％以下、Ｓｉ：１．００％以下、Ｍｎ：０．２０〜１．８０％、Ｎｉ：１．５〜５．０％、Ｍｏ：１．０〜３．５％、Ｖ：０．０２〜０．２０％、Ｎ：０．０１〜０．１５％、Ｏ：０．００６％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成であることを特徴とする［１］に記載の高強度継目無厚肉鋼管。
［３］前記鋼素材が、前記組成に加えてさらに、質量％で、次Ａ群〜Ｄ群のうちから選ばれた１群または２群以上を含有することを特徴とする[２]に記載の高強度継目無厚肉鋼管。
Ａ群：Ａｌ：０．００２〜０．０５０％
Ｂ群：Ｃｕ：３．５％以下、Ｗ：３．５％以下、ＲＥＭ：０．３％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
Ｃ群：Ｎｂ：０．２％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
Ｄ群：Ｃａ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下のうちから選ばれた１種または２種
［４］鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下であり、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上であることを特徴とする［１］から［３］のいずれかに記載の高強度継目無厚肉鋼管。
［５］鋼素材を、加熱し、穿孔圧延を施して中空素材としたのち、該中空素材に延伸圧延を施して、高強度継目無厚肉鋼管を製造する方法であって、前記延伸圧延の熱間加工温度は、７００〜１２００℃であり、前記熱間加工温度における前記中空素材の鋼組織が、面積率で３５％以上のオーステナイトを含むことを特徴とする高強度継目無厚肉鋼管の製造方法。
本発明によれば、低温靭性に優れた高強度継目無厚肉鋼管を、容易に製造でき、産業上格段の効果を奏する。また、本発明によれば、高強度継目無厚肉鋼管の鋼組織におけるフェライト相のフェライト粒を肉厚中心部まで微細化することができ、歪の蓄積により微細化が困難な厚肉鋼管においても、低温靭性と降伏応力の向上が図れるという効果がある。
以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されない。また、以下の説明において、成分の含有量を表す「％」は「質量％」を意味する。
本発明の高強度継目無厚肉鋼管（以下、単に「鋼管」という場合がある。）の成分組成は、Ｃｒ：１５．５〜１８．０％を含む成分組成であればよい。
Ｃｒ：１５．５〜１８．０％
Ｃｒは、保護皮膜(protective film)を形成し耐食性を向上させる作用を有し、さらに固溶して鋼の強度を増加させる元素である。このような効果を得るためには、Ｃｒ含有量を１５．５％以上にすることが必要となる。一方、Ｃｒ含有量が１８．０％を超えると、強度が低下する。このため、Ｃｒ含有量は１５．５〜１８．０％に限定した。なお、好ましくは１５．５〜１８．０％である。
本発明は、従来から油井用継目無厚肉鋼管の素材として用いられていたＣｒ含有鋼の有する問題点を解決する発明であり、Ｃｒ含有鋼の鋼組織におけるフェライト粒の状態を調整する点に特徴がある。したがって、成分組成はＣｒのみ特定し、他の成分は特に限定されない。
上記の通り、その他の成分は特に限定されないが、本発明の高強度継目無厚肉鋼管の成分組成は、さらに、質量％で、Ｃ：０．０５０％以下、Ｓｉ：１．００％以下、Ｍｎ：０．２０〜１．８０％、Ｎｉ：１．５〜５．０％、Ｍｏ：１．０〜３．５％、Ｖ：０．０２〜０．２０％、Ｎ：０．０１〜０．１５％、Ｏ：０．００６％以下含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成であることが好ましい。
Ｃ：０．０５０％以下
Ｃは、マルテンサイト系ステンレス鋼の強度に関係する重要な元素である。本発明では所望の強度を確保するために、Ｃ含有量を０．００５％以上にすることが望ましい。一方、Ｃ含有量が０．０５０％を超えると、Ｎｉ含有による焼戻時の鋭敏化（sensitization）が増大する場合がある。また、耐食性の観点からはＣ含有量は少ないほうが望ましい。このようなことから、Ｃ含有量は０．０５０％以下が好ましい。なお、より好ましくは０．０３０〜０．０５０％である。
Ｓｉ：１．００％以下
Ｓｉは、脱酸剤（deoxidizing agent）として作用する元素である。脱酸剤としての効果を得るためにはＳｉ含有量を０．０５％以上にすることが望ましい。一方、Ｓｉ含有量が１．００％を超えると、耐食性が低下し、さらに熱間加工性も低下する場合がある。このため、Ｓｉ含有量は１．００％以下が好ましい。より好ましくは０．１０〜０．３０％である。
Ｍｎ：０．２０〜１．８０％
Ｍｎは、強度を増加させる作用を有する元素である。この効果を得るためにはＭｎ含有量を０．２０％以上にすることが望ましい。一方、Ｍｎ含有量が１．８０％を超えると、靭性に悪影響を及ぼす場合がある。このため、Ｍｎ含有量は０．２０〜１．８０％が好ましい。より好ましくは０．２０〜１．００％である。
Ｎｉ：１．５〜５．０％
Ｎｉは、保護皮膜を強固にし、耐食性を高める作用を有する元素である。また、Ｎｉは固溶して鋼の強度を増加させ、さらに靭性を向上させる元素でもある。この効果を得るにはＮｉ含有量を１．５％以上にすることが好ましい。一方、Ｎｉ含有量が５．０％を超えると、マルテンサイト相の安定性が低下し、強度が低下する場合がある。このため、Ｎｉ含有量は１．５〜５．０％が好ましい。より好ましくは２．５〜４．５％である。
Ｍｏ：１．０〜３．５％以下
Ｍｏは、Ｃｌ−による孔食（pitting corrosion）に対する抵抗性を増加させる元素である。このような効果を得るためには、Ｍｏ含有量を１．０％以上含有することが望ましい。一方、Ｍｏ含有量が３．５％を超えると、材料コストが高騰する場合がある。このため、Ｍｏ含有量は３．５％以下が好ましい。より好ましくは２．０〜３．５％である。
Ｖ：０．０２〜０．２０％
Ｖは、強度を増加させるとともに、耐食性を改善する元素である。この効果を得るためには、Ｖ含有量を０．０２％以上とすることが好ましい。一方、Ｖ含有量が０．２０％を超えると、靭性が低下する場合がある。このため、Ｖ含有量は０．０２〜０．２０％が好ましい。より好ましくは０．０２〜０．０８％である。
Ｎ：０．０１〜０．１５％
Ｎは、耐孔食性（pitting corrosion resistance）を著しく向上させる元素である。この効果を得るために、Ｎ含有量を０．０１％以上にすることが好ましい。一方、Ｎ含有量が０．１５％を超えると、種々の窒化物を形成し靭性が低下する場合がある。より好ましいＮ含有量は０．０２〜０．０８％である。
Ｏ：０．００６％以下
Ｏは、鋼中では酸化物として存在し、各種特性に悪影響を及ぼす。このため、できるだけＯ含有量を低減することが望ましい。特に、Ｏ含有量が０．００６％を超えると、熱間加工性、靭性および耐食性の低下が著しくなる場合がある。このため、Ｏ含有量は０．００６％以下が好ましい。
上記した成分に加えてさらに次Ａ群〜Ｄ群のうちから選ばれた１群または２群以上を含有することができる。
Ａ群：Ａｌ：０．００２〜０．０５０％
Ｂ群：Ｃｕ：３．５％以下、Ｗ：３．５％以下、ＲＥＭ：０．３％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
Ｃ群：Ｎｂ：０．２％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
Ｄ群：Ｃａ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下のうちから選ばれた１種または２種
以下Ａ群〜Ｄ群の成分について説明する。
Ａ群：Ａｌ：０．００２〜０．０５０％
Ａｌは、脱酸剤として作用する元素として利用する場合がある。脱酸剤として利用する場合にはＡｌ含有量を０．００２％以上にすることが好ましい。Ａｌ含有量が０．０５０％を超えると、靭性に悪影響を及ぼす場合がある。このため、Ａｌを含有する場合には、Ａｌ：０．０５０％以下に限定することが好ましい。Ａｌ無添加の場合には、不可避的不純物としてＡｌ：０．００２％未満も許容される。
Ｂ群：Ｃｕ：３．５％以下、Ｗ：３．５％以下、ＲＥＭ：０．３％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
Ｂ群：Ｃｕ、Ｗ、ＲＥＭは、保護皮膜を強固にし、鋼中への水素の侵入を抑制し、耐硫化物応力腐食割れ性を高める。このような効果はＣｕ：０．５％以上、Ｗ：０．５％以上、ＲＥＭ：０．００１％以上の含有で顕著となる。しかし、Ｃｕ：３．５％、Ｗ：３．５％、ＲＥＭ：０．３％をそれぞれ超えて含有すると靭性が低下する場合がある。このため、Ｂ群に記載の成分を含有する場合には、Ｃｕ、Ｗはそれぞれ３．５％以下、ＲＥＭは０．３％以下に限定することが好ましい。なお、より好ましくはＣｕ：０．８〜１．２％、Ｗ：０．８〜１．２％、ＲＥＭ：０．００１〜０．０１０である。
Ｃ群：Ｎｂ：０．２％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒはいずれも、強度を増加させる元素である。本発明の高強度継目無厚肉鋼管の成分組成は、必要に応じてこれらの元素を含有してもよい。このような効果は、Ｎｂ：０．０３％以上、Ｔｉ：０．０３％以上、Ｚｒ：０．０３％以上の含有で認められる。一方、Ｎｂ：０．２％、Ｔｉ：０．３％、Ｚｒ：０．２％をそれぞれ超える含有は、靭性を低下させる。このため、Ｎｂ：０．２％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下に、それぞれ限定することが好ましい。
Ｄ群：Ｃａ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下のうちから選ばれた１種または２種
Ｃａ、Ｂは、多相域圧延時の熱間加工性を向上させ、製品疵を抑制する作用をもち、必要に応じて１種または２種を含有できる。このような効果は、Ｃａ：０．０００５％以上、Ｂ：０．０００５％以上の含有で顕著となる。Ｃａ：０．０１％、Ｂ：０．０１％を超えて含有すると、耐食性が低下する。このため、含有する場合には、Ｃａ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下に限定することが好ましい。
上記した成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。なお、不可避的不純物としてはＰ：０．０３％以下、Ｓ：０．００５％以下が許容できる。
次いで、本発明の高強度継目無厚肉鋼管の鋼組織について説明する。本発明の鋼管の鋼組織はマルテンサイト相とフェライト相とを有する。また、オーステナイト相を含んでもよい。
マルテンサイト相の含有量は、高強度を実現するために、面積率で５０％以上であることが好ましい。下記の通り、マルテンサイト相以外にフェライト相を面積率で２０％以上含有することが好ましいことから、フェライト相を面積率で２０％以上含有するために、マルテンサイトの含有量は面積率で８０％以下であることが好ましい。
また、フェライト相は、後述する通り、低温靭性および耐食性に優れた鋼管にするために重要な相である。本発明においてその含有量は面積率で２０％以上であることが好ましく、２５％以上であることがより好ましい。また、高強度実現のためにマルテンサイト相を面積率で５０％以上含有させることが好ましいため、フェライト相の含有量は５０％以下であることが好ましい。
フェライト相、マルテンサイト相以外にオーステナイト相を含んでもよい。オーステナイト相の含有量が多過ぎると、鋼の強度が低下するため、オーステナイト相の含有量は面積率で１５％以下であることが好ましい。
次いで、フェライト相についてさらに説明する。本発明の鋼管の鋼組織におけるフェライト相は組織内に帯状、ネットワーク状に分布している。本発明では、鋼組織中に隣り合うフェライト粒が存在する場合に一方のフェライト粒の結晶方位と他方のフェライト粒の結晶方位との差が１５°以上のときに上記隣り合うフェライト粒が互いに異なる粒であると捉えることにより、帯状のフェライト相がフェライト粒から構成されていると考える。この考えに基づいて、以下の条件１および条件２を満たすようにすることで、本発明の鋼管は高強度であるとともに、低温靭性および耐食性に優れるものとなる。なお、フェライト粒は、結晶方位差１５°以上のフェライト粒に囲まれるもの、その他の相（マルテンサイト相やオーステナイト相）に囲まれるもの、結晶方位差１５°以上のフェライト粒およびその他の相に囲まれるもののいずれの状態であってもよい。
（条件１）鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下である。
（条件２）鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織において、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上である。
条件１に関し、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2を超えることは、鋼組織中に異常に成長したフェライト粒が存在することを意味し、異常に成長したフェライト粒が存在すると、低温靭性が極端に小さくなる。製品中で低温靭性値の一部が低下する等の材質不均一が生じることは好ましくない。そこで、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値を３０００μｍ2以下とした。好ましくは上記最大値を１０００μｍ2以下であり、より好ましくは上記最大値を２００μｍ2以下である。
条件２に関し、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織において、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上とすることで、低温靭性値と降伏強度の低下を抑えられる。好ましくは、４００μｍ２以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上、より好ましくは、面積が１００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で８０％以上である。
本発明においては、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面のいずれの組織においても条件１および条件２を満たすことが好ましい。フェライト相は加熱炉相当温度の高温から製品時まで残存し、変態や再結晶による細分化がおきにくい。このため、フェライト相内では熱間圧延時の歪の方向によって粒形状に異方性を生じやすい。継目無厚肉鋼管製造時の圧延形式の違いによりフェライト相に異方性を生じて、ある方向に対して粒成長したフェライト粒が多く存在する組織は低温靭性値にも異方性が生じる。特性に異方性を生じると、製品使用時に受ける負荷の方向によっては所望特性を下回る可能性があるため好ましくない。鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面のいずれにおいても、条件１および条件２を満たすことを確認すれば、異方性が小さいと評価することができる。なお、異方性の評価を、フェライト粒を３次元的に観察し、粒の体積に基づき行う方法でもよいが、測定に時間と手間がかかり容易には実施できないため、上記２断面で観察することが簡易で好ましい。ここで、断面とは鋼管の圧延方向の中央の肉厚中央部で観察できる周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面を意味する。
また、本発明の鋼管の鋼組織は次の方法で測定する。フェライト相分率については光学顕微鏡(optical microscope)および走査電子顕微鏡(electron scanning microscope)で求められる。また、オーステナイト相分率はＸＲＤ装置(X-ray diffractometer)で測定できる。またマルテンサイト相分率はフェライト相とオーステナイト相分率を、100%から引いた値で決定できる。また、フェライト相中の結晶方位差についてはＥＢＳＤにより測定できる。ただし、鋼中のフェライト相とマルテンサイト相の分離が、同じＢＣＣ構造（body-centered cubic structure）であることを理由に困難な場合、あらかじめ同一視野でＳＥＭ−ＥＤＸ (Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray spectrometry)もしくはＥＰＭＡ(Electron Probe Micro Analysis)測定を行い、フェライト相形成元素およびオーステナイト相形成元素（austenite formation elements）の元素分配を確認することでフェライト相のみを抽出できる。また、ＥＢＳＤ結果を基にフェライト粒を個々に選択する方法でも良い。ＥＢＳＤ測定は電解研磨（electrochemical polishing）でサンプル調整（sample preparation ）を行った後、５００倍から２０００倍の倍率で十分な数のフェライト粒が同一視野にて測定できるように調整する。最低でも１００×１００μｍ以上、可能ならば１０００×１０００μｍの視野を確保し組織観察を実施する。ＥＢＳＤでの結晶方位の測定時の測定点の間隔は測定後のフェライト粒面積の解析時に誤差を少なくするため、大きくしすぎないように調整し、最低でも０．５μｍ間隔、好ましくは０．３μｍ以下とする。測定は高倍率であり、測定視野が限られるため、最低でも肉厚の中心部付近で１０〜１５視野を観察し、最大フェライト粒面積と粒面積分布を確認したほうがよい。
上記で説明した本発明の高強度継目無厚肉鋼管は、降伏強さ：６５４ＭＰａ以上の高強度と、肉厚中心位置でのシャルピー衝撃試験の試験温度：−１０℃での吸収エネルギーが５０Ｊ以上となる優れた低温靭性を有する。また、本発明の高強度継目無厚肉鋼管は、上記成分組成に基づき優れた耐食性も有する。
また、本発明の高強度継目無厚肉鋼管の肉厚(wall thickness)は１２．７ｍｍ以上１００ｍｍ未満である。
次いで、本発明の高強度継目無厚肉鋼管の製造方法について説明する。本発明の高強度継目無厚肉鋼管は、上記成分組成を有する鋼素材を作製し、この鋼素材を加熱し、加熱後の鋼素材を所定の加工温度まで冷却し、冷却後の鋼素材を熱間加工することで製造できる。以下、より具体的に製造方法を説明する。以下の説明において、特に断らない限り、温度は肉厚中心温度を意味する。なお、温度は、熱電対を鋼材内部に埋め込んで測定しても良いし、その他非接触温度計による表面温度測定結果を基に伝熱計算で算出しても良い。
上記鋼素材の製造方法は特に限定する必要はない。転炉および電気炉等の、常用の溶製炉（smelting furnace）を使用して、上記した成分組成の溶鋼を溶製し、連続鋳造法（continuous casting process)等の常用の鋳造方法で、鋳片（丸鋳片）としたものを鋼素材とすることが好ましい。なお、鋳片を熱間圧延して所定寸法の鋼片として鋼素材としてもよい。また、造塊−分塊圧延法（ingot-making and bloomigmethod）で鋼片とし、鋼素材としてもなんら問題はない。
上記鋼素材の加熱温度は特に限定されない。自重による変形を避ける観点から適宜加熱温度を設定すればよい。熱間加工として穿孔圧延（piercing）を行う場合には、加熱温度は１１００〜１３００℃とすることがより好ましい。また、加熱方法は特に限定されず、例えば、鋼素材を加熱装置に装入して加熱する方法が挙げられる。
上記加熱後、または上記加熱後に加工温度（続いて行う熱間加工での加工温度）まで冷却した後、熱間加工を行う。
まず、熱間加工の概要について説明する。継目無厚肉鋼管製造における熱間圧延プロセスには、鋼素材を中空素材にする穿孔圧延と、それに続く延伸圧延（減肉および拡管のための圧延（減肉・拡管圧延）および定型圧延）がある。減肉・拡管圧延にはマンドレルミル（mandrel mill）、エロンゲーター(elongater)、プラグミル（plug mill）、定型圧延にはサイザー(sizer)やリーラー(leeler)、ストレッチレデューサー(stretch reducing mill)を用いることができ、いずれの圧延機を用いても問題ない。
本発明の鋼管を製造するにあたっては、熱間加工を７００〜１２００℃の温度域（熱間加工温度）で行うとともに、少なくとも３５面積％のオーステナイト相分率が得られるように熱間加工温度を調整する必要がある。このように熱間加工温度は、相分率を調整し必要な歪をフェライト相へ付与するために重要である。ただし、穿孔圧延時にオーステナイト相変態を待つために低温化すると、圧延加重増加や熱間加工性悪化の観点から好ましくない。このため、以下に説明する熱間加工温度の調整は減肉・拡管圧延または定型圧延で行うのが好ましく、定型圧延で行うことがより好ましい。
ところで、本発明の鋼管の鋼組織は、１１００〜１３００℃に加熱後、フェライト相が大半を占める組織となるものであり、上記鋼素材の加熱後の鋼組織はフェライト相を主体とする。その後、７００〜１２００℃の熱間加工温度域まで冷却されると、鋼組織におけるフェライト相の一部がオーステナイト相へ変態する。その後、室温まで冷却されたときにフェライト相から変態したオーステナイト相の少なくとも一部がマルテンサイト変態を生じてフェライト-マルテンサイト(残留オーステナイト相（retained austenitic phase）を含む場合もある)組織となる。オーステナイト相に変態せずに残ったフェライト相は冷却後まで残存する。また、熱間加工温度が低下するとオーステナイト相の相全体に占める割合が増加し、相対的にフェライト相の相全体に占める割合が低下する。また、フェライト−オーステナイトの二相域圧延時には相対的に熱間強度（warm strength）の低いフェライト相に選択的に歪を集中させることができる。一方のオーステナイト相の大部分または全ては、室温までの冷却時にマルテンサイト変態し転位を多く含んだ微細組織となり高強度高靭性となるため多くの歪を必要としない。つまり先述したように、低温靭性や降伏強度向上にはフェライト粒の微細化が肝要であるため、よりフェライト相分率が少なくなる温度域で歪を与え、フェライト相へ選択的に歪を付与し微細化することが重要となる。
上記の通り、所望の特性を得るためには熱間加工により歪を付与する際のオーステナイト相の相全体に占める割合が重要であり、具体的にはフェライト相分率が少なくなる温度域で歪を与えることが好ましい。そこで、製造前に予め、熱間加工時のオーステナイト相分率を調査しておきこの調査結果に基づき加工温度を決めることが好ましい。調査は以下の方法で行うことができる。
所定の成分組成の鋼の小型サンプルを準備し、加熱炉相当温度まで加熱後、製品製造時の放冷に相当する冷却速度（肉厚中心温度で０．２〜１．５℃／ｓ)を施し、熱間加工温度に相当する１２００℃〜７００℃まで冷却後、急冷により組織凍結し、鏡面研磨後、ビレラ液（Ｖｉｌｅｌｌａ ｒｅａｇｅｎｔ）（ピクリン酸１ｇ、塩酸５ｍｌ、エタノール１００ｍｌ）で腐食させ、フェライト相分率を測定し、組織全体を１００％とした場合からフェライト相分率（％）を引き、残りの分率（％）を熱間加工温度時のオーステナイト相分率とする。
以上の通り、フェライト相に選択的に歪を付与し、細粒化するためには、上記のようにして、少なくとも３５面積％のオーステナイト相分率が得られるまで、熱間加工温度を低温化し、熱間加工する必要がある。
また、熱間加工後に熱処理として、オーステナイト、フェライトの二相域で焼入れ、焼入れ及び焼戻し、又は溶体化熱処理を行う。１１５０℃以上の高温保持で粒成長するが、ここでの熱処理は１１５０℃未満で行われるため、この熱処理により、フェライト相分率の増加に伴う粒成長の回復を促進させない温度に管理することができ、細粒化したフェライト粒を製品時に維持させ、高い低温靭性と降伏強度を得ることができる。
表１に示す成分組成の溶鋼を、転炉で溶製し、連続鋳造法で鋳片（スラブ：肉厚２６０ｍｍ）とし、孔型圧延（caliber rolling）を行い、径２３０ｍｍの鋼片とした。これら鋼素材を加熱装置に装入し、１２５０℃に加熱した後、穿孔圧延装置で中空素材とし、続く、延伸圧延のための定型圧延装置での熱間加工温度を表２に示す温度とし、延伸圧延を行い冷却して継目無厚肉鋼管を得た。なお、この製造において、累積断面減少率を７０％、仕上げ肉厚１６ｍｍとした。また、表２には熱間加工温度でのオーステナイト相の含有量も示した（γ分率）。
得られた継目無厚肉鋼管に、表２に示す焼入れ温度（Ｑ１）および焼戻し温度（Ｔ１）で、焼入れ焼戻し熱処理を施した。
また、熱処理後に継目無厚肉鋼管から採取した試験片を用い、継目無厚肉鋼管の肉厚中心部より周方向、長手方向の組織観察を行い、相分率とフェライト粒面積を測定した。また、各試験片について、低温靭性と降伏強度を調査した。
（１）組織観察
得られた継目無厚肉鋼管の肉厚中央部から、組織観察用試験片を採取し、圧延方向に直交する断面（Ｃ断面）と圧延方向と平行する断面(Ｌ断面)を電解研磨し、ＳＥＭ、ＳＥＭ−ＥＤＸで組織を観察した（測定範囲；１００×１００μｍ〜１０００×１０００μｍ）。ＳＥＭ−ＥＤＸで、フェライト相形成元素とオーステナイト相形成元素の元素分配を確認し、フェライト相の分率を測定した。その後、同一部付近を測定範囲；１００×１００μｍ〜１０００×１０００μｍでＥＢＳＤ観察を行い、ＳＥＭで観察されたフェライト相部のみ抽出した解析で結晶方位差１５°以上を粒界と定義した分析を行い出力されたフェライト粒面積を測定した。表３には以下の基準で評価した結果を示した。また、表３にはフェライト相の含有量（Ｆ分率）も示した。
フェライト粒の面積の最大値について
◎：２００μｍ2以下
○：１０００μｍ2以下
△：３０００μｍ2以下
×：３０００μｍ2超
特定粒径のフェライト粒の含有量について
◎：面積が１００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で８０％以上
○：４００μｍ２以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上
△：８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上
×：８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上を満たさない
（２）引張試験
得られた継目無厚肉鋼管の肉厚中心から、圧延方向が引張方向となるように、丸棒引張試験片（平行部６ｍｍφ×ＧＬ２０ｍｍ）を採取し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１の規定に準拠して引張試験を実施し、降伏強度ＹＳを求めた。なお、降伏強さは０．２％伸びでの強度とした。
（３）衝撃試験
得られた継目無厚肉鋼管の肉厚中心から、圧延方向と直交する方向（Ｃ方向）が試験片長手方向となるように、Ｖノッチ試験片（V-notched test bar）を採取し、ＪＩＳ Ｚ ２２４２の規定に準拠してシャルピー衝撃試験（Charpy impact test）を実施し、試験温度：−１０℃における吸収エネルギーを測定し、靭性を評価した。なお、試験片は各３本とし、それらの平均値を当該継目無厚肉鋼管の吸収エネルギーとした。吸収エネルギーが５０Ｊ以上の場合を良好と評価した。
Figure 0006037031
Figure 0006037031
Figure 0006037031
本発明で提案した組織形態を有している継目無厚肉鋼管（ここでは、本発明例という）は、いずれも、厚肉中心位置においてもフェライト相の微細化ができ、降伏強さ：６５４ＭＰａ以上の高強度であるにもかかわらず、試験温度：−１０℃における吸収エネルギーが５０Ｊ以上と靭性が顕著に向上している。一方、組織形態が本発明範囲外の継目無厚肉鋼管（ここでは、比較例という）は、フェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上の少なくとも一方を満たさないため、所望の強度と靭性を確保できていない。また、成分組成が規定範囲をはずれるものも、耐食性（表には耐食性のデータは無いがＣｒ含有量が本発明範囲外のサンプルＮｏ．６、７は耐食性が劣る）、強度または靭性が確保できなかった。

Claims (3)

  1. 低温靭性に優れた高強度継目無厚肉鋼管であって、
    質量％で、Ｃ：０．０５０％以下、Ｓｉ：１．００％以下、Ｍｎ：０．２０〜１．８０％、Ｃｒ：１５．５〜１８．０％、Ｎｉ：１．５〜５．０％、Ｍｏ：１．０〜３．５％、Ｖ：０．０２〜０．２０％、Ｎ：０．０１〜０．１５％、Ｏ：０．００６％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成と、フェライト相とマルテンサイト相とを含む鋼組織と、を有し、
    前記鋼組織において隣り合うフェライト粒が存在する場合に一方のフェライト粒の結晶方位と他方のフェライト粒の結晶方位との差が１５°以上のときに前記隣り合うフェライト粒が互いに異なる粒であると捉えたときの、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下であり、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上であることを特徴とする高強度継目無厚肉鋼管。
  2. 前記鋼素材が、前記組成に加えてさらに、質量％で、次のＡ群〜Ｄ群のうちから選ばれた１群または２群以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の高強度継目無厚肉鋼管。
    Ａ群：Ａｌ：０．００２〜０．０５０％
    Ｂ群：Ｃｕ：３．５％以下、Ｗ：３．５％以下、ＲＥＭ：０．３％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
    Ｃ群：Ｎｂ：０．２％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
    Ｄ群：Ｃａ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下のうちから選ばれた１種または２種
  3. 請求項１または２に記載の高強度継目無厚肉鋼管の製造方法であり、鋼素材を、加熱し、穿孔圧延を施して中空素材としたのち、該中空素材に延伸圧延を施して、高強度継目無厚肉鋼管を製造する方法であって、前記延伸圧延の熱間加工温度は、７００〜１２００℃であり、前記熱間加工温度における前記中空素材の鋼組織が、面積率で３５％以上のオーステナイトを含むことを特徴とする高強度継目無厚肉鋼管の製造方法。
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