WO2016132403A1 - 高強度継目無厚肉鋼管およびその製造方法 - Google Patents

高強度継目無厚肉鋼管およびその製造方法 Download PDF

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俊輔 佐々木
勝村　龍郎
加藤　康
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • C21D2211/008—Martensite

Definitions

  • the present invention relates to a high-strength, seamless-thickless steel-steelless-tubeless pipe with high strength and excellent toughness at low temperatures, and a method for producing the same.
  • Patent Document 1 describes a method for producing high-strength stainless steel tubes or pipes for oil country tubular goods having excellent corrosion resistance.
  • C 0.005 to 0.050%
  • Si 0.05 to 0.50%
  • Mn 0.20 to 1.80%
  • Cr 15 .5 to 18%
  • Ni 1.5 to 5%
  • Mo 1 to 3.5%
  • V 0.02 to 0.20%
  • N 0.01 to 0.15%
  • O 0.0.
  • a steel material having a composition that satisfies the requirements is heated, piped by hot working, and then cooled to room temperature at a cooling rate higher than air cooling.
  • a steel material having a composition that satisfies the requirements is heated, piped by hot working, and then cooled to room temperature at a cooling rate higher than air cooling.
  • Into a seamless steel tube or pipe of the specified dimensions and then It is reheated to a temperature of 100 ° C. or less at a cooling rate of air cooling or higher, and then subjected to a quenching-tempering treatment that is heated to a temperature of 700 ° C.
  • Patent Document 1 as well as a high strength, CO 2 and Cl - containing, has sufficient corrosion resistance even at a high temperature severe corrosive environments up to 230 ° C., the absorbed energy at more -40 °C
  • the steel pipe has a high toughness of 50J or more.
  • duplex phase stainless steel such as 22% Cr steel and 25% Cr steel is known.
  • This duplex stainless steel is employed as a material for oil well seamless steel pipes used in severe corrosive environments that contain a large amount of hydrogen sulfide and are high in temperature.
  • various steels of about 21-28% high Cr-based ultra-low carbon containing Mo, Ni, N, etc. have been developed.
  • These steels contain a large amount of alloying elements, so that there is a ferrite phase without phase transformation from high temperature to room temperature.
  • a ferrite phase without phase transformation from high temperature to room temperature.
  • the ferrite phase is kept at room temperature as a ferrite phase composed of coarse grains.
  • the presence of the coarse ferrite phase not only deteriorates the low temperature toughness, but also inhibits the yield strength improving effect brought about by the fine grain effect of the ferrite phase, and simultaneously deteriorates the toughness and strength.
  • Patent Document 2 proposes a high-strength stainless steel tube for solving such a problem.
  • the technique described in Patent Document 2 is mass%, C: 0.03% or less, Si: 1% or less, Mn: 0.1 to 4%, Cr: 20 to 35%, Ni: 3 to 10% , Mo: 0 to 6%, W: 0 to 6%, Cu: 0 to 3%, N: 0.15 to 0.60%, with the balance being a chemical composition consisting of Fe and impurities After producing a cold working blank by hot working or by further solution heat treatment, the final cold-rolled steel pipe is produced by cold rolling.
  • a high-strength duplex stainless steel seamless pipe can be obtained by strictly managing an appropriate component composition and cold processing rate.
  • Patent Document 3 proposes a method for producing high-strength duplex stainless steel.
  • the technique described in Patent Document 3 is such that a solution treatment material of austenite-ferritic duplex stainless steel containing Cu is subjected to cold working with a cross-section reduction rate of 35% or more, and then once at 50 ° C./s. After heating to the temperature range of 800 to 1150 ° C at the above heating rate, quenching, then warm processing at 300 to 700 ° C and then cold processing again, or further aging at 450 to 700 ° C.
  • the amount of processing (amount of processing) can be remarkably reduced even if cold working is performed by reducing the steel structure by combining processing and heat treatment. For this reason, according to the high-strength duplex stainless steel described in Patent Document 3, it is said that deterioration of corrosion resistance can be prevented.
  • Patent Documents 1 and 2 are intended for steel materials having a thickness of up to 12.7 mm, and have not been studied for thick steel materials having a thickness of 12.7 mm or more.
  • the techniques described in Patent Documents 1 and 2 have not been studied for improving the characteristics of thick-walled steel materials, particularly for improving low-temperature toughness.
  • ferrite grains grow quickly when held at high temperature (grain growth), and the initial crystal grains and crystal grains divided by hot working grow and are likely to be coarse.
  • Coarse and coarse ferrite grains become a propagation path of cracks (propagation path), so the toughness value is reduced at the central part (low strain part) of steel slabs and thick steels rolled at high temperatures with many ferrite phases. To do.
  • the coarsening of the ferrite grains also affects the strength, and in particular the yield strength decreases. Therefore, the desired characteristics cannot be obtained unless the hot rolling conditions and the temperature control in the subsequent heat treatment are appropriate at the time of rolling the high strength duplex stainless steel.
  • an object of the present invention is to provide a high-strength seamless thick-walled steel pipe excellent in yield strength and low-temperature toughness in the central portion of the wall, and a method for manufacturing the same.
  • the present inventors first conducted intensive studies on various factors that affect the toughness of the thick stainless steel pipe, which is a high-strength seamless thick-walled steel pipe. As a result, regarding the ferrite grains dispersed in the steel structure, even if the same ferrite grains, when the crystal misorientation is 15 ° or more, they are considered to be different grains from each other. It has been found that miniaturization is effective in solving the above problems.
  • the improvement in low temperature toughness and strength is achieved by lowering the processing temperature and concentrating strain on the ferrite phase with relatively low hot strength by setting the austenite phase to 35% or more during hot processing. This can be realized by making the grains finer.
  • the present invention has been completed based on the above knowledge, and specifically provides the following.
  • a high-strength seamless thick-walled steel pipe excellent in low-temperature toughness comprising a component composition containing 15.5% to 18.0% Cr by mass, a steel structure containing a ferrite phase and a martensite phase And when the adjacent ferrite grains exist in the steel structure, the adjacent ferrite grains are different when the difference between the crystal orientation of one ferrite grain and the crystal orientation of the other ferrite grain is 15 ° or more.
  • the steel material is, by mass, C: 0.050% or less, Si: 1.00% or less, Mn: 0.20 to 1.80%, Ni: 1.5 to 5.0%, Mo: 1.0 to 3.5%, V: 0.02 to 0.20%, N: 0.01 to 0.15%, O: 0.006% or less, from the remainder Fe and inevitable impurities
  • the high-strength seamless thick-walled steel pipe according to [1] which has a composition as follows.
  • Group A Al: 0.002 to 0.050%
  • Group B Cu: 3.5% or less
  • W 3.5% or less
  • REM one or more selected from 0.3% or less
  • Group C Nb: 0.2% or less
  • Ti 0.3% or less
  • Zr One or more selected from 0.2% or less
  • Group D Ca: 0.01% or less
  • B Selected from 0.01% or less 1 or 2 types
  • [4] steel pipe is at the maximum value of the area of the ferrite grains in the circumferential direction section and the L direction (rolling direction) cross section of the steel structure is 3000 .mu.m 2 or less, 50 in area of 800 [mu] m 2 or less of ferrite grains content area ratio of % Of the high-strength seamless thick-walled steel pipe according to any one of [1] to [3].
  • a method of producing a high-strength seamless thick-walled steel pipe by heating a steel material and subjecting it to piercing and rolling to form a hollow material, and then subjecting the hollow material to stretching and rolling.
  • a hot-working temperature is 700 to 1200 ° C.
  • the steel structure of the hollow material at the hot-working temperature contains austenite having an area ratio of 35% or more. Production method.
  • a high-strength seamless thick-walled steel pipe excellent in low-temperature toughness can be easily manufactured, and there is a remarkable industrial effect.
  • the ferrite grains of the ferrite phase in the steel structure of the high-strength seamless thick-walled steel pipe can be refined to the center of the thickness, and in the thick-walled steel pipe that is difficult to refine due to accumulation of strain.
  • there is an effect that low temperature toughness and yield stress can be improved.
  • the component composition of the high-strength seamless thick-walled steel pipe of the present invention may be a component composition containing Cr: 15.5 to 18.0%.
  • Cr 15.5 to 18.0% Cr is an element that has a function of improving the corrosion resistance by forming a protective film and further increasing the strength of the steel by solid solution. In order to obtain such an effect, the Cr content needs to be 15.5% or more. On the other hand, when the Cr content exceeds 18.0%, the strength decreases. For this reason, the Cr content is limited to 15.5 to 18.0%. Note that the content is preferably 15.5 to 18.0%.
  • the present invention is an invention that solves the problems of Cr-containing steel that has been used as a raw material for seamless well-thick steel pipes for oil wells in the past, and is intended to adjust the state of ferrite grains in the steel structure of Cr-containing steel.
  • the component composition specifies only Cr, and the other components are not particularly limited.
  • the other components are not particularly limited, but the component composition of the high-strength seamless thick-walled steel pipe of the present invention is further in mass%, C: 0.050% or less, Si: 1.00% or less, Mn: 0.20 to 1.80%, Ni: 1.5 to 5.0%, Mo: 1.0 to 3.5%, V: 0.02 to 0.20%, N: 0.01 to
  • the component composition is preferably 0.15%, O: 0.006% or less, and the balance of Fe and unavoidable impurities.
  • C 0.050% or less C is an important element related to the strength of martensitic stainless steel.
  • the C content is preferably 0.005% or more in order to ensure a desired strength.
  • the C content is preferably 0.050% or less. More preferably, it is 0.030 to 0.050%.
  • Si 1.00% or less Si is an element that acts as a deoxidizing agent.
  • the Si content is desirably 0.05% or more.
  • the Si content is preferably 1.00% or less. More preferably, it is 0.10 to 0.30%.
  • Mn 0.20 to 1.80% Mn is an element having an action of increasing the strength. In order to obtain this effect, the Mn content is desirably 0.20% or more. On the other hand, if the Mn content exceeds 1.80%, the toughness may be adversely affected. For this reason, the Mn content is preferably 0.20 to 1.80%. More preferably, it is 0.20 to 1.00%.
  • Ni 1.5-5.0%
  • Ni is an element having an action of strengthening the protective film and improving the corrosion resistance.
  • Ni is also an element that dissolves to increase the strength of steel and further improve toughness.
  • the Ni content is preferably 1.5% or more.
  • the Ni content is preferably 1.5 to 5.0%. More preferably, it is 2.5 to 4.5%.
  • Mo 1.0 to 3.5% or less Mo is an element that increases resistance to pitting corrosion caused by Cl ⁇ . In order to acquire such an effect, it is desirable to contain Mo content 1.0% or more. On the other hand, if the Mo content exceeds 3.5%, the material cost may increase. For this reason, the Mo content is preferably 3.5% or less. More preferably, it is 2.0 to 3.5%.
  • V 0.02 to 0.20%
  • V is an element that increases the strength and improves the corrosion resistance.
  • the V content is preferably 0.02% or more.
  • the toughness may decrease.
  • the V content is preferably 0.02 to 0.20%. More preferably, it is 0.02 to 0.08%.
  • N 0.01 to 0.15%
  • N is an element that significantly improves the pitting corrosion resistance.
  • the N content is preferably 0.01% or more.
  • various nitrides may be formed and the toughness may be lowered.
  • a more preferable N content is 0.02 to 0.08%.
  • O 0.006% or less
  • O exists as an oxide in steel and adversely affects various properties. For this reason, it is desirable to reduce the O content as much as possible. In particular, if the O content exceeds 0.006%, the hot workability, toughness, and corrosion resistance may decrease significantly. For this reason, the O content is preferably 0.006% or less.
  • Group A Al: 0.002 to 0.050%
  • Group B Cu: 3.5% or less
  • W 3.5% or less
  • REM one or more selected from 0.3% or less
  • Group C Nb: 0.2% or less
  • Ti 0.3% or less
  • Zr one or more selected from 0.2% or less
  • Group D Ca: 0.01% or less
  • B selected from 0.01% or less 1 type or 2 types
  • Al 0.002 to 0.050%
  • Al may be used as an element that acts as a deoxidizer.
  • the Al content is preferably 0.002% or more. If the Al content exceeds 0.050%, the toughness may be adversely affected. For this reason, when it contains Al, it is preferable to limit to Al: 0.050% or less. When Al is not added, Al: less than 0.002% is allowed as an inevitable impurity.
  • Group B Cu: 3.5% or less, W: 3.5% or less, REM: one or more selected from 0.3% or less
  • Nb 0.2% or less
  • Zr One or more selected from 0.2% or less Nb, Ti and Zr all increase strength It is an element to be made.
  • the component composition of the high-strength seamless thick-walled steel pipe of the present invention may contain these elements as necessary. Such an effect is recognized by containing Nb: 0.03% or more, Ti: 0.03% or more, and Zr: 0.03% or more.
  • inclusions exceeding Nb: 0.2%, Ti: 0.3%, and Zr: 0.2% respectively reduce toughness. For this reason, it is preferable to limit to Nb: 0.2% or less, Ti: 0.3% or less, and Zr: 0.2% or less, respectively.
  • Group D Ca: 0.01% or less
  • B One or two selected from 0.01% or less Ca
  • B improves the hot workability during multiphase rolling, and the product It can contain 1 type or 2 types as needed.
  • Such an effect becomes remarkable when Ca: 0.0005% or more and B: 0.0005% or more. If the content exceeds Ca: 0.01% and B: 0.01%, the corrosion resistance decreases. For this reason, when it contains, it is preferable to limit to Ca: 0.01% or less and B: 0.01% or less.
  • the balance other than the above components is Fe and inevitable impurities.
  • Inevitable impurities include P: 0.03% or less and S: 0.005% or less.
  • the steel structure of the steel pipe of the present invention has a martensite phase and a ferrite phase. Moreover, an austenite phase may be included.
  • the martensite phase content is preferably 50% or more in terms of area ratio in order to achieve high strength. As described below, since it is preferable to contain a ferrite phase in an area ratio of 20% or more in addition to the martensite phase, in order to contain a ferrite phase in an area ratio of 20% or more, the martensite content is 80 in area ratio. % Or less is preferable.
  • the ferrite phase is an important phase for making a steel pipe excellent in low temperature toughness and corrosion resistance.
  • the content is preferably 20% or more by area ratio, and more preferably 25% or more.
  • the content of the ferrite phase is preferably 50% or less.
  • An austenite phase may be included in addition to the ferrite phase and martensite phase. If the content of the austenite phase is too large, the strength of the steel is reduced. Therefore, the content of the austenite phase is preferably 15% or less in terms of area ratio.
  • the ferrite phase in the steel structure of the steel pipe of the present invention is distributed in a band shape and a network shape in the structure.
  • the adjacent ferrite grains are different from each other when the difference between the crystal orientation of one ferrite grain and the crystal orientation of the other ferrite grain is 15 ° or more.
  • the band-like ferrite phase is considered to be composed of ferrite grains. Based on this idea, by satisfying the following conditions 1 and 2, the steel pipe of the present invention has high strength, and is excellent in low temperature toughness and corrosion resistance.
  • the ferrite grains are those surrounded by ferrite grains having a crystal orientation difference of 15 ° or more, those surrounded by other phases (martensite phase or austenite phase), ferrite grains having a crystal orientation difference of 15 ° or more and other phases. Any state of what is enclosed may be sufficient.
  • the maximum value of the area of ferrite grains in the steel structure in the circumferential section and the L direction (rolling direction) section of the steel pipe is 3000 ⁇ m 2 or less.
  • the content of ferrite grains having an area of 800 ⁇ m 2 or less is 50% or more in terms of area ratio.
  • the maximum value of the area of ferrite grains in the steel structure in the circumferential cross section and L direction (rolling direction) cross section of the steel pipe exceeds 3000 ⁇ m 2 indicates that there are abnormally grown ferrite grains in the steel structure.
  • the low temperature toughness becomes extremely small. It is not preferable that material non-uniformity such as a part of the low-temperature toughness value is reduced in the product.
  • the maximum value of the area of the ferrite grain in the steel structure of the circumferential cross section and the L direction (rolling direction) cross section of the steel pipe was set to 3000 ⁇ m 2 or less.
  • the maximum value is 1000 ⁇ m 2 or less, and more preferably, the maximum value is 200 ⁇ m 2 or less.
  • the low temperature toughness value and yield are obtained by setting the content of ferrite grains having an area of 800 ⁇ m 2 or less to an area ratio of 50% or more in the steel structure in the circumferential section and the L direction (rolling direction) section of the steel pipe. Reduces strength.
  • the content of ferrite grains having a size of 400 ⁇ m 2 or less is 50% or more in terms of area ratio, and more preferably, the content of ferrite grains having an area of 100 ⁇ m 2 or less is 80% or more in terms of area ratio.
  • Condition 1 and Condition 2 are satisfied in any structure of the circumferential cross section and the L direction (rolling direction) cross section of the steel pipe.
  • the ferrite phase remains from the high temperature equivalent to the heating furnace to the product, and is not easily subdivided by transformation or recrystallization. For this reason, anisotropy tends to occur in the grain shape depending on the direction of strain during hot rolling in the ferrite phase. Anisotropy is produced in the ferrite phase due to the difference in rolling method during the production of seamless thick-walled steel pipe, and a structure in which many ferrite grains are grown in a certain direction also has anisotropy in the low temperature toughness value.
  • Anisotropy in characteristics is not preferable because it may be less than desired characteristics depending on the direction of the load applied during product use. It can be evaluated that the anisotropy is small if it is confirmed that the conditions 1 and 2 are satisfied in both the circumferential cross section and the L direction (rolling direction) cross section of the steel pipe. Anisotropy may be evaluated by observing the ferrite grains three-dimensionally and based on the volume of the grains. However, the measurement takes time and labor and cannot be easily performed. It is simple and preferable.
  • a cross section means the circumferential direction cross section and L direction (rolling direction) cross section which can be observed in the thickness center part of the center of the rolling direction of a steel pipe.
  • the steel structure of the steel pipe of the present invention is measured by the following method.
  • the ferrite phase fraction can be determined with an optical microscope and an electron scanning microscope.
  • the austenite phase fraction can be measured with an XRD apparatus (X-ray diffractometer).
  • the martensite phase fraction can be determined by subtracting the ferrite phase and austenite phase fractions from 100%. Further, the crystal orientation difference in the ferrite phase can be measured by EBSD.
  • SEM-EDX Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X -ray (spectrometry) or EPMA (Electron Probe Micro-Analysis) measurement is performed, and only the ferrite phase can be extracted by confirming the element distribution of the ferrite phase forming element and the austenite phase forming element. Further, a method of individually selecting ferrite grains based on the EBSD result may be used.
  • the EBSD measurement is performed so that a sufficient number of ferrite grains can be measured in the same visual field at a magnification of 500 to 2000 after sample preparation (sample preparation) is performed by electrolytic polishing. At least 100 ⁇ 100 ⁇ m or more, and if possible, secure a field of view of 1000 ⁇ 1000 ⁇ m and perform tissue observation.
  • the distance between the measurement points when measuring the crystal orientation with EBSD is adjusted so as not to be too large in order to reduce the error when analyzing the ferrite grain area after measurement, and at least 0.5 ⁇ m, preferably 0.3 ⁇ m. The following. Since measurement is performed at a high magnification and the measurement field of view is limited, it is better to observe 10 to 15 fields near the center of the wall thickness to confirm the maximum ferrite grain area and grain area distribution.
  • the high-strength seamless thick-walled steel pipe of the present invention described above has a high strength of yield strength: 654 MPa or more and a test temperature of a Charpy impact test at the center of the thickness: absorption energy at ⁇ 10 ° C. is 50 J or more. It has excellent low temperature toughness.
  • the high-strength seamless thick-walled steel pipe of the present invention also has excellent corrosion resistance based on the above component composition.
  • the wall thickness (thickness) of the high-strength seamless thick-walled steel pipe of the present invention is 12.7 mm or more and less than 100 mm.
  • the high-strength seamless thick-walled steel pipe of the present invention produces a steel material having the above composition, heats the steel material, cools the heated steel material to a predetermined processing temperature, It can be manufactured by hot working.
  • the temperature means the thickness center temperature unless otherwise specified. The temperature may be measured by embedding a thermocouple in the steel material, or may be calculated by heat transfer calculation based on the surface temperature measurement result by other non-contact thermometer.
  • the method for producing the steel material need not be particularly limited. Using conventional smelting furnaces such as converters and electric furnaces, the molten steel of the above composition is melted and cast by conventional casting methods such as continuous casting processes. It is preferable to use a steel material as a piece (round cast piece). In addition, it is good also as a steel raw material as a steel slab of a predetermined dimension by hot-rolling a slab. In addition, there is no problem with the steel material by using the ingot-making and bloomig method.
  • the heating temperature of the steel material is not particularly limited. What is necessary is just to set heating temperature suitably from a viewpoint of avoiding the deformation
  • the hot rolling process in the production of seamless thick-walled steel pipes includes piercing and rolling that turns the steel material into a hollow material, followed by drawing and rolling (rolling for thickness reduction and pipe expansion (thinning / expansion rolling) and regular rolling). is there.
  • hot working is performed in a temperature range of 700 to 1200 ° C. (hot working temperature), and the hot working temperature is set so that an austenite phase fraction of at least 35 area% is obtained. It needs to be adjusted.
  • the hot working temperature is important for adjusting the phase fraction and imparting the necessary strain to the ferrite phase.
  • the adjustment of the hot working temperature described below is preferably performed by thinning / expanding rolling or regular rolling, and more preferably by regular rolling.
  • the steel structure of the steel pipe of the present invention is a structure in which the ferrite phase occupies most after heating to 1100 to 1300 ° C., and the steel structure after heating the steel material is mainly composed of the ferrite phase. Thereafter, when cooled to a hot working temperature range of 700 to 1200 ° C., a part of the ferrite phase in the steel structure is transformed into an austenite phase. Thereafter, when cooled to room temperature, at least a part of the austenite phase transformed from the ferrite phase undergoes martensite transformation to become a ferrite-martensite structure (which may include a retained austenitic phase). The ferrite phase remaining without transformation into the austenite phase remains until after cooling.
  • the ratio of the austenite phase to the whole phase increases, and the ratio of the ferrite phase to the whole phase relatively decreases.
  • strain can be selectively concentrated in the ferrite phase having a relatively low hot strength (warm strength).
  • most or all of the austenite phase undergoes martensitic transformation upon cooling to room temperature, resulting in a microstructure containing many dislocations and high strength and high toughness, so that many strains are not required.
  • refinement of ferrite grains is essential for improving low-temperature toughness and yield strength, so strain is applied in the temperature range where the ferrite phase fraction is reduced, and strain is selectively applied to the ferrite phase. It is important to reduce the size.
  • the ratio of the austenite phase to the entire phase when applying strain by hot working is important.
  • the strain is applied at a temperature range where the ferrite phase fraction decreases. Is preferably given. Therefore, it is preferable to investigate in advance the austenite phase fraction during hot working prior to production and determine the working temperature based on the results of this investigation.
  • the survey can be conducted in the following manner.
  • the hot working temperature is lowered until an austenite phase fraction of at least 35 area% is obtained as described above. Need to hot working.
  • a heat treatment after hot working, quenching, quenching and tempering, or solution heat treatment is performed in the two-phase region of austenite and ferrite. Grain growth is performed at a high temperature of 1150 ° C. or higher, but the heat treatment here is performed at less than 1150 ° C., and thus this heat treatment can be controlled to a temperature that does not promote recovery of grain growth accompanying an increase in the ferrite phase fraction.
  • the fine ferrite grains can be maintained at the time of product, and high low temperature toughness and yield strength can be obtained.
  • Molten steel having the composition shown in Table 1 was melted in a converter, cast into a slab (slab: thickness 260 mm) by a continuous casting method, and caliber-rolled to obtain a steel slab having a diameter of 230 mm. After charging these steel materials into a heating device and heating them to 1250 ° C., a piercing and rolling device is used as a hollow material, and the hot working temperature in a regular rolling device for drawing rolling is set to the temperature shown in Table 2, After drawing and cooling, a seamless thick-walled steel pipe was obtained. In this production, the cumulative cross-sectional reduction rate was 70% and the finished wall thickness was 16 mm. Table 2 also shows the austenite phase content at the hot working temperature ( ⁇ fraction).
  • the obtained seamless thick steel pipe was subjected to quenching and tempering heat treatment at the quenching temperature (Q1) and the tempering temperature (T1) shown in Table 2.
  • tissue observation of the circumferential direction and the longitudinal direction was performed from the thickness center part of the seamless thick steel pipe, and the phase fraction and the ferrite grain area were measured. Moreover, about each test piece, the low temperature toughness and the yield strength were investigated.
  • Tensile test A round bar tensile test piece (from the thickness center of the obtained seamless thick-walled steel pipe so that the rolling direction becomes the tensile direction ( A parallel portion 6 mm ⁇ ⁇ GL 20 mm) was sampled and subjected to a tensile test in accordance
  • the yield strength was 0.2% elongation.
  • (3) Impact test V-notched test bar (V-notched test bar) so that the direction perpendicular to the rolling direction (C direction) is the specimen longitudinal direction from the thickness center of the obtained seamless thick steel pipe In accordance with JIS Z 2242, a Charpy impact test was performed, and the absorbed energy at a test temperature of ⁇ 10 ° C. was measured to evaluate toughness. Three test pieces were used, and the average value of the test pieces was the absorbed energy of the seamless thick-walled steel pipe. The case where the absorbed energy was 50 J or more was evaluated as good.
  • the seamless thick-walled steel pipe having the microstructure proposed in the present invention (herein referred to as the present invention example) can refine the ferrite phase even at the center of the thick wall, and has a yield strength of 654 MPa. Despite the high strength as described above, the toughness is remarkably improved with the absorbed energy at a test temperature of ⁇ 10 ° C. of 50 J or more.
  • tissue morphology present invention outside of a seamless thick steel pipe in this case, that the comparative example
  • the maximum value of the area of the ferrite grains 3000 .mu.m 2 or less, the content of area 800 [mu] m 2 or less of ferrite grains area Since at least one of the ratios of 50% or more is not satisfied, desired strength and toughness cannot be ensured.
  • the corrosion resistance corrosion resistance data is not shown in the table, but the Cr content is outside the range of the present invention, sample Nos. 6 and 7 are inferior in corrosion resistance
  • strength or toughness can be secured. There wasn't.

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Abstract

　肉厚中央部の降伏強度と低温靭性に優れた高強度継目無厚肉鋼管およびその製造方法を提供する。　低温靭性に優れた高強度継目無厚肉鋼管であって、Ｃｒ：１５．５～１８．０％を含む成分組成と、フェライト相とマルテンサイト相とを含む鋼組織と、を有し、上記鋼組織において隣り合うフェライト粒が存在する場合に一方のフェライト粒の結晶方位と他方のフェライト粒の結晶方位との差が１５°以上のときに上記隣り合うフェライト粒が互いに異なる粒であると捉えたときの、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下であり、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上であることを特徴とする高強度継目無厚肉鋼管とする。

Description

高強度継目無厚肉鋼管およびその製造方法
　本発明は、高強度かつ低温での靭性に優れた、高強度継目無厚肉鋼管(heavy-walled stainless steel seamless tube or pipe)およびその製造方法に関する。
　近年、世界的なエネルギー消費量（energy consumption volume）の増大による、原油等のエネルギー価格の高騰（high energy price）や、石油資源の枯渇(exhaustion of petroleum)という観点から、従来、省みられなかったような深度が深い油田（深層油田）や、硫化水素等を含む、いわゆるサワー環境下(at sour environment)という厳しい腐食環境にある油田やガス田や、さらには厳しい気象環境の極北における油田やガス田等において、エネルギー資源開発（energy resource development）が盛んに行われている。このような環境下で使用される鋼管には、高強度で、かつ優れた耐食性（耐サワー性（sour resistance））や、さらには優れた低温靭性を兼ね備えることが要求されている。また、鋼管肉厚も、具体的な用途に応じて、薄肉から厚肉まで様々である。
　従来から、炭酸ガスＣＯ２、塩素イオンＣｌ－等を含む環境の油田、ガス田では、採掘に使用する鋼管として１３％Ｃｒマルテンサイト系ステンレス鋼管(martensitic stainless steel pipe)が多く使用されている。
　しかし、１３％Ｃｒマルテンサイト系ステンレス鋼管はサワー環境において十分な耐食性を持たないため、最近ではＣ含有量を低減させ、Ｃｒ量とＮｉ量を増加させた２相ステンレス鋼管の使用も拡大している。
　例えば、特許文献１には、耐食性に優れた油井用高強度ステンレス鋼管(high-strength stainless steel tube or pipe for Oil Country Tubular Goods)の製造方法が記載されている。特許文献１に記載された技術では、質量％で、Ｃ：０．００５～０．０５０％、Ｓｉ：０．０５～０．５０％、Ｍｎ：０．２０～１．８０％、Ｃｒ：１５．５～１８％、Ｎｉ：１．５～５％、Ｍｏ：１～３．５％、Ｖ：０．０２～０．２０％、Ｎ：０．０１～０．１５％、Ｏ：０．００６％以下を含有し、Ｃｒ＋０．６５Ｎｉ＋０．６Ｍｏ＋０．５５Ｃｕ－２０Ｃ≧１９．５およびＣｒ＋Ｍｏ＋０．３Ｓｉ－４３．５Ｃ－０．４Ｍｎ－Ｎｉ－０．３Ｃｕ－９Ｎ≧１１．５（式中の元素記号は各元素の含有量（質量％）を意味する。）を満足する成分組成を有する鋼素材を加熱し、熱間加工により造管して、造管後、空冷以上の冷却速度で室温まで冷却して所定寸法の継目無鋼管（seamless steel tube or pipe）とし、ついで継目無鋼管を、８５０℃以上の温度に再加熱し空冷以上の冷却速度で１００℃以下まで冷却し、ついで７００℃以下の温度に加熱する焼入れ－焼戻処理を施すことにより、体積率で１０～６０％のフェライト相を含み残部がマルテンサイト相である組織を有し、降伏強さが６５４ＭＰａ以上の油井用高強度ステンレス鋼管を得ることができるとしている。これにより、特許文献１では、高強度であるとともに、ＣＯ２やＣｌ－を含む、２３０℃までの高温の厳しい腐食環境下においても充分な耐食性を有し、さらに－４０℃での吸収エネルギーが５０Ｊ以上の高靭性を有する鋼管になるとしている。
　また、従来から、２２％Ｃｒ鋼や２５％Ｃｒ鋼のようなオーステナイト・フェライト系ステンレス鋼（以下、二相ステンレス鋼(duplex phase stainless steel)ともいう）が知られている。この二相ステンレス鋼は、特に硫化水素を多量に含み且つ高温である厳しい腐食環境下で使用される油井用継目無鋼管等の素材として採用されている。上記二相ステンレス鋼として、２１～２８％程度の高Ｃｒ系の極低炭素でＭｏ、ＮｉおよびＮ等を含む各種の鋼が開発され、ＪＩＳ規格にも、ＪＩＳ　Ｇ　４３０３～４３０５に、ＳＵＳ３２９Ｊ１、ＳＵＳ３２９Ｊ３ＬおよびＳＵＳ３２９Ｊ４Ｌ等として規定されている。
　これらの鋼は多量の合金元素が添加されているため、高温から室温まで相変態（phase transformation）することなくフェライト相が存在する。また、このフェライト相は特に厚肉の場合において熱間加工（hot working）時に歪(strain)を有効に蓄積することが難しく、粗大な粒で構成されたフェライト相のまま室温まで保持される。粗大なフェライト相の存在は低温靭性を悪化させることはもちろん、フェライト相の細粒効果によりもたらされる降伏強度の向上効果も阻害し、靭性および強度を同時に劣化させる。
　このような問題を解決するための高強度ステンレス鋼管が、例えば、特許文献２に提案されている。特許文献２に記載された技術は、質量％で、Ｃ：０．０３％以下、Ｓｉ：１％以下、Ｍｎ：０．１～４％、Ｃｒ：２０～３５％、Ｎｉ：３～１０％、Ｍｏ：０～６％、Ｗ：０～６％、Ｃｕ：０～３％、Ｎ：０．１５～０．６０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有する二相ステンレス鋼材を、熱間加工によりあるいはさらに固溶化熱処理(solution heat treatment)により冷間加工用（cold working）の素管を作製した後、冷間圧延によって二相ステンレス鋼管を製造するにあたり、最終の冷間圧延工程における断面減少率（reduction in area）での加工度（processing rate）Ｒｄが１０～８０％の範囲内且つ下記（１）式を満足する条件で冷間圧延することを特徴とする。
Ｒｄ＝ｅｘｐ［｛ｌｎ（ＭＹＳ）－ｌｎ（１４．５×Ｃｒ＋４８．３×Ｍｏ＋２０．７×Ｗ＋６．９×Ｎ）｝／０．１９５］　　　・・・（１）
式（１）におけるＲｄ：断面減少率（reduction in area）（％）、ＭＹＳ：目標降伏強度（ＭＰａ）、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷおよびＮ：元素の含有量（質量％）である。
　特許文献２に記載された技術では適正な成分組成と冷間加工度（cold processing rate）を厳格に管理することで高強度な２相ステンレス継目無鋼管が得られるとしている。
　また、例えば、特許文献３には、高強度２相ステンレス鋼の製造方法が提案されている。特許文献３に記載された技術は、Ｃｕを含有するオーステナイト・フェライト系２相ステンレス鋼の溶体化処理材に、断面減少率３５％以上の冷間加工を施した後、一旦、５０℃／ｓ以上の加熱速度で８００～１１５０℃の温度域まで加熱してから急冷し、ついで３００～７００℃での温間加工を施したのちに再び冷間加工を施し、あるいはさらに４５０～７００℃で時効処理（aging treatment）する高強度２相ステンレス鋼材の製造方法である。特許文献３に記載された技術では、加工と熱処理を組み合わせることにより、鋼組織の微細化を図り、冷間加工を施しても、その加工量（amount of processing）を著しく小さくできる。このため、特許文献３に記載の高強度２相ステンレス鋼によれば、耐食性の劣化を防止できるとされている。
特開２００５－３３６５９５号公報 特再公表ＷＯ２０１０／８２３９５号公報 特開平０７－２０７３３７号公報
　高深度の油井に用いられる鋼管の素材として、最近では、厚肉鋼材も多用されるようになっている。厚肉鋼材の製造においては、肉厚が厚くなるにしたがい、通常の熱間加工法では、所望の加工歪（processing strain）を肉厚中心までに付与することが難しくなる。このため厚肉鋼材では肉厚中心部の組織が粗大化する傾向となる。そのため、薄肉材に比べて厚肉材では、肉厚中央部の靭性が低下しやすい。
　特許文献１および２に記載された技術は、高々肉厚１２．７ｍｍまでの鋼材を対象としており、肉厚１２．７ｍｍ以上の厚肉鋼材についてまでは検討されていない。とくに、特許文献１および２に記載された技術では、厚肉鋼材の特性向上、特に低温靭性の向上についての検討がなされていない。
　また、特許文献２に記載された技術では、最終冷間加工により断面減少率での加工度を大きくとる必要があり、変形抵抗（deformation resistance）の高い高強度２相ステンレス鋼を加工するための強力な冷間加工装置への高額な設備投資が必要となる。
　また、特許文献３に記載された技術においては、冷間加工による加工度を増加させることによる、特に高温湿潤環境における耐食性の低下が指摘されており、耐食性の向上のためには組織の微細化や析出物の形状や量の最適化で強度を向上し、冷間加工における加工度の低減が有効であるとされている。特許文献３に記載された技術では、溶体化熱処理（solution heat treatment）と冷間加工後の熱処理を含め複数回の熱処理を行なう必要があり、工程が複雑となり、生産性が低下するとともに、エネルギー使用量が増加し製造コストが高騰するという問題がある。また、３００～７００℃での温間加工では加工疵が発生するという問題もある。
　また、フェライト粒は高温保持時での粒成長（grain growth）が早く、初期の結晶粒や熱間加工により分断した結晶粒が成長し粗粒化が起こりやすい。特に厚肉材では肉厚中心部に歪を付与しにくいためフェライト粒の分断ができず、短時間の高温保持や熱間圧延後の放冷においてフェライト粒の粗大化が生じる。連結した粗大なフェライト粒はき裂の伝播経路（propagation path）となるため、フェライト相の多い高温で圧延された鋼片や厚肉鋼材における肉厚中央部(低歪部)では靭性値が低下する。フェライト粒の粗大化は強度にも影響し、特に降伏強度が低下する。そのため、高強度２相ステンレス鋼圧延時には熱間圧延条件やその後の熱処理における温度管理を適切なものにしなければ所望の特性が得られない。
　かかる従来技術の状況に鑑み、本発明は、肉厚中央部の降伏強度と低温靭性に優れた高強度継目無厚肉鋼管およびその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記した目的を達成するために、まず、高強度継目無厚肉鋼管である厚肉ステンレス鋼管の肉厚中央部の靭性に影響を及ぼす各種要因について鋭意調査した。その結果、鋼組織中に分散するフェライト粒に関し、同じフェライト粒であっても、結晶方位差（crystal misorientation）が１５°以上の場合には互いに異なる粒であると捉えた上で、フェライト粒の微細化を行うことが上記課題を解決する上で有効であることを見出した。
　そこで、更なる研究を行ない、厚肉ステンレス鋼管のフェライト粒の微細化のための組織形態(morphology)について調査を行った。その結果、結晶方位差が１５°以上の場合には互いに異なる粒であると捉えた上で、フェライト粒の最大面積と、所定の面積以下のフェライト粒の含有量とを調整することで、低温靭性、および降伏強度を顕著に向上できるという知見を得た。なお、フェライト粒の結晶方位は、ＥＢＳＤ(Electron Backscatter Diffraction)等で識別できる。
　また、Ｃｒ：１５．５～１８．０％を含む鋼は、１１００～１３５０℃に加熱されると鋼組織のほとんどがフェライト相になる。１１００～１３５０℃に加熱された鋼が熱延加工温度である７００～１２００℃へ冷却される過程で、上記フェライト相はオーステナイト相へ変態する。この変態挙動(transformation behavior)を理解し、所望の相分率となる条件で圧延を行い、その後の熱処理を行うことで、フェライト粒が微細化し、低温靭性と強度が向上する。
　また、低温靭性と強度の向上は、加工温度を低温化し、熱間加工時にオーステナイト相が３５％以上存在する状態とすることで相対的に熱間強度の低いフェライト相へ歪を集中させ、フェライト粒を微細化させることで実現できる。
　本発明は以上の知見に基づいて完成されたものであり、具体的には以下のものを提供する。
　［１］低温靭性に優れた高強度継目無厚肉鋼管であって、質量％で、Ｃｒ：１５．５～１８．０％を含む成分組成と、フェライト相とマルテンサイト相とを含む鋼組織と、を有し、前記鋼組織において隣り合うフェライト粒が存在する場合に一方のフェライト粒の結晶方位と他方のフェライト粒の結晶方位との差が１５°以上のときに前記隣り合うフェライト粒が互いに異なる粒であると捉えたときの、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下であり、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上であることを特徴とする高強度継目無厚肉鋼管。
　 [２]前記鋼素材が、質量％で、Ｃ：０．０５０％以下、Ｓｉ：１．００％以下、Ｍｎ：０．２０～１．８０％、Ｎｉ：１．５～５．０％、Ｍｏ：１．０～３．５％、Ｖ：０．０２～０．２０％、Ｎ：０．０１～０．１５％、Ｏ：０．００６％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成であることを特徴とする［１］に記載の高強度継目無厚肉鋼管。
　［３］前記鋼素材が、前記組成に加えてさらに、質量％で、次Ａ群～Ｄ群のうちから選ばれた１群または２群以上を含有することを特徴とする[２]に記載の高強度継目無厚肉鋼管。
　Ａ群：Ａｌ：０．００２～０．０５０％
　Ｂ群：Ｃｕ：３．５％以下、Ｗ：３．５％以下、ＲＥＭ：０．３％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
　Ｃ群：Ｎｂ：０．２％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
　Ｄ群：Ｃａ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下のうちから選ばれた１種または２種
  ［４］鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下であり、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上であることを特徴とする［１］から［３］のいずれかに記載の高強度継目無厚肉鋼管。
　［５］鋼素材を、加熱し、穿孔圧延を施して中空素材としたのち、該中空素材に延伸圧延を施して、高強度継目無厚肉鋼管を製造する方法であって、前記延伸圧延の熱間加工温度は、７００～１２００℃であり、前記熱間加工温度における前記中空素材の鋼組織が、面積率で３５％以上のオーステナイトを含むことを特徴とする高強度継目無厚肉鋼管の製造方法。
　本発明によれば、低温靭性に優れた高強度継目無厚肉鋼管を、容易に製造でき、産業上格段の効果を奏する。また、本発明によれば、高強度継目無厚肉鋼管の鋼組織におけるフェライト相のフェライト粒を肉厚中心部まで微細化することができ、歪の蓄積により微細化が困難な厚肉鋼管においても、低温靭性と降伏応力の向上が図れるという効果がある。
　以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されない。また、以下の説明において、成分の含有量を表す「％」は「質量％」を意味する。
　本発明の高強度継目無厚肉鋼管（以下、単に「鋼管」という場合がある。）の成分組成は、Ｃｒ：１５．５～１８．０％を含む成分組成であればよい。
　Ｃｒ：１５．５～１８．０％
　Ｃｒは、保護皮膜(protective film)を形成し耐食性を向上させる作用を有し、さらに固溶して鋼の強度を増加させる元素である。このような効果を得るためには、Ｃｒ含有量を１５．５％以上にすることが必要となる。一方、Ｃｒ含有量が１８．０％を超えると、強度が低下する。このため、Ｃｒ含有量は１５．５～１８．０％に限定した。なお、好ましくは１５．５～１８．０％である。
　本発明は、従来から油井用継目無厚肉鋼管の素材として用いられていたＣｒ含有鋼の有する問題点を解決する発明であり、Ｃｒ含有鋼の鋼組織におけるフェライト粒の状態を調整する点に特徴がある。したがって、成分組成はＣｒのみ特定し、他の成分は特に限定されない。
　上記の通り、その他の成分は特に限定されないが、本発明の高強度継目無厚肉鋼管の成分組成は、さらに、質量％で、Ｃ：０．０５０％以下、Ｓｉ：１．００％以下、Ｍｎ：０．２０～１．８０％、Ｎｉ：１．５～５．０％、Ｍｏ：１．０～３．５％、Ｖ：０．０２～０．２０％、Ｎ：０．０１～０．１５％、Ｏ：０．００６％以下含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成であることが好ましい。
　Ｃ：０．０５０％以下
　Ｃは、マルテンサイト系ステンレス鋼の強度に関係する重要な元素である。本発明では所望の強度を確保するために、Ｃ含有量を０．００５％以上にすることが望ましい。一方、Ｃ含有量が０．０５０％を超えると、Ｎｉ含有による焼戻時の鋭敏化（sensitization）が増大する場合がある。また、耐食性の観点からはＣ含有量は少ないほうが望ましい。このようなことから、Ｃ含有量は０．０５０％以下が好ましい。なお、より好ましくは０．０３０～０．０５０％である。
　Ｓｉ：１．００％以下
　Ｓｉは、脱酸剤（deoxidizing agent）として作用する元素である。脱酸剤としての効果を得るためにはＳｉ含有量を０．０５％以上にすることが望ましい。一方、Ｓｉ含有量が１．００％を超えると、耐食性が低下し、さらに熱間加工性も低下する場合がある。このため、Ｓｉ含有量は１．００％以下が好ましい。より好ましくは０．１０～０．３０％である。
　Ｍｎ：０．２０～１．８０％
　Ｍｎは、強度を増加させる作用を有する元素である。この効果を得るためにはＭｎ含有量を０．２０％以上にすることが望ましい。一方、Ｍｎ含有量が１．８０％を超えると、靭性に悪影響を及ぼす場合がある。このため、Ｍｎ含有量は０．２０～１．８０％が好ましい。より好ましくは０．２０～１．００％である。
　Ｎｉ：１．５～５．０％
　Ｎｉは、保護皮膜を強固にし、耐食性を高める作用を有する元素である。また、Ｎｉは固溶して鋼の強度を増加させ、さらに靭性を向上させる元素でもある。この効果を得るにはＮｉ含有量を１．５％以上にすることが好ましい。一方、Ｎｉ含有量が５．０％を超えると、マルテンサイト相の安定性が低下し、強度が低下する場合がある。このため、Ｎｉ含有量は１．５～５．０％が好ましい。より好ましくは２．５～４．５％である。
　Ｍｏ：１．０～３．５％以下
　Ｍｏは、Ｃｌ－による孔食（pitting corrosion）に対する抵抗性を増加させる元素である。このような効果を得るためには、Ｍｏ含有量を１．０％以上含有することが望ましい。一方、Ｍｏ含有量が３．５％を超えると、材料コストが高騰する場合がある。このため、Ｍｏ含有量は３．５％以下が好ましい。より好ましくは２．０～３．５％である。
　Ｖ：０．０２～０．２０％
　Ｖは、強度を増加させるとともに、耐食性を改善する元素である。この効果を得るためには、Ｖ含有量を０．０２％以上とすることが好ましい。一方、Ｖ含有量が０．２０％を超えると、靭性が低下する場合がある。このため、Ｖ含有量は０．０２～０．２０％が好ましい。より好ましくは０．０２～０．０８％である。
　Ｎ：０．０１～０．１５％
　Ｎは、耐孔食性（pitting corrosion resistance）を著しく向上させる元素である。この効果を得るために、Ｎ含有量を０．０１％以上にすることが好ましい。一方、Ｎ含有量が０．１５％を超えると、種々の窒化物を形成し靭性が低下する場合がある。より好ましいＮ含有量は０．０２～０．０８％である。
　Ｏ：０．００６％以下
　Ｏは、鋼中では酸化物として存在し、各種特性に悪影響を及ぼす。このため、できるだけＯ含有量を低減することが望ましい。特に、Ｏ含有量が０．００６％を超えると、熱間加工性、靭性および耐食性の低下が著しくなる場合がある。このため、Ｏ含有量は０．００６％以下が好ましい。
　上記した成分に加えてさらに次Ａ群～Ｄ群のうちから選ばれた１群または２群以上を含有することができる。
Ａ群：Ａｌ：０．００２～０．０５０％
Ｂ群：Ｃｕ：３．５％以下、Ｗ：３．５％以下、ＲＥＭ：０．３％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
Ｃ群：Ｎｂ：０．２％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
Ｄ群：Ｃａ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下のうちから選ばれた１種または２種
　以下Ａ群～Ｄ群の成分について説明する。
　Ａ群：Ａｌ：０．００２～０．０５０％
　Ａｌは、脱酸剤として作用する元素として利用する場合がある。脱酸剤として利用する場合にはＡｌ含有量を０．００２％以上にすることが好ましい。Ａｌ含有量が０．０５０％を超えると、靭性に悪影響を及ぼす場合がある。このため、Ａｌを含有する場合には、Ａｌ：０．０５０％以下に限定することが好ましい。Ａｌ無添加の場合には、不可避的不純物としてＡｌ：０．００２％未満も許容される。
　Ｂ群：Ｃｕ：３．５％以下、Ｗ：３．５％以下、ＲＥＭ：０．３％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
　Ｂ群：Ｃｕ、Ｗ、ＲＥＭは、保護皮膜を強固にし、鋼中への水素の侵入を抑制し、耐硫化物応力腐食割れ性を高める。このような効果はＣｕ：０．５％以上、Ｗ：０．５％以上、ＲＥＭ：０．００１％以上の含有で顕著となる。しかし、Ｃｕ：３．５％、Ｗ：３．５％、ＲＥＭ：０．３％をそれぞれ超えて含有すると靭性が低下する場合がある。このため、Ｂ群に記載の成分を含有する場合には、Ｃｕ、Ｗはそれぞれ３．５％以下、ＲＥＭは０．３％以下に限定することが好ましい。なお、より好ましくはＣｕ：０．８～１．２％、Ｗ：０．８～１．２％、ＲＥＭ：０．００１～０．０１０である。
　Ｃ群：Ｎｂ：０．２％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
　Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒはいずれも、強度を増加させる元素である。本発明の高強度継目無厚肉鋼管の成分組成は、必要に応じてこれらの元素を含有してもよい。このような効果は、Ｎｂ：０．０３％以上、Ｔｉ：０．０３％以上、Ｚｒ：０．０３％以上の含有で認められる。一方、Ｎｂ：０．２％、Ｔｉ：０．３％、Ｚｒ：０．２％をそれぞれ超える含有は、靭性を低下させる。このため、Ｎｂ：０．２％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下に、それぞれ限定することが好ましい。
　Ｄ群：Ｃａ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下のうちから選ばれた１種または２種
　Ｃａ、Ｂは、多相域圧延時の熱間加工性を向上させ、製品疵を抑制する作用をもち、必要に応じて１種または２種を含有できる。このような効果は、Ｃａ：０．０００５％以上、Ｂ：０．０００５％以上の含有で顕著となる。Ｃａ：０．０１％、Ｂ：０．０１％を超えて含有すると、耐食性が低下する。このため、含有する場合には、Ｃａ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下に限定することが好ましい。
　上記した成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。なお、不可避的不純物としてはＰ：０．０３％以下、Ｓ：０．００５％以下が許容できる。
　次いで、本発明の高強度継目無厚肉鋼管の鋼組織について説明する。本発明の鋼管の鋼組織はマルテンサイト相とフェライト相とを有する。また、オーステナイト相を含んでもよい。
　マルテンサイト相の含有量は、高強度を実現するために、面積率で５０％以上であることが好ましい。下記の通り、マルテンサイト相以外にフェライト相を面積率で２０％以上含有することが好ましいことから、フェライト相を面積率で２０％以上含有するために、マルテンサイトの含有量は面積率で８０％以下であることが好ましい。
　また、フェライト相は、後述する通り、低温靭性および耐食性に優れた鋼管にするために重要な相である。本発明においてその含有量は面積率で２０％以上であることが好ましく、２５％以上であることがより好ましい。また、高強度実現のためにマルテンサイト相を面積率で５０％以上含有させることが好ましいため、フェライト相の含有量は５０％以下であることが好ましい。
　フェライト相、マルテンサイト相以外にオーステナイト相を含んでもよい。オーステナイト相の含有量が多過ぎると、鋼の強度が低下するため、オーステナイト相の含有量は面積率で１５％以下であることが好ましい。
　次いで、フェライト相についてさらに説明する。本発明の鋼管の鋼組織におけるフェライト相は組織内に帯状、ネットワーク状に分布している。本発明では、鋼組織中に隣り合うフェライト粒が存在する場合に一方のフェライト粒の結晶方位と他方のフェライト粒の結晶方位との差が１５°以上のときに上記隣り合うフェライト粒が互いに異なる粒であると捉えることにより、帯状のフェライト相がフェライト粒から構成されていると考える。この考えに基づいて、以下の条件１および条件２を満たすようにすることで、本発明の鋼管は高強度であるとともに、低温靭性および耐食性に優れるものとなる。なお、フェライト粒は、結晶方位差１５°以上のフェライト粒に囲まれるもの、その他の相（マルテンサイト相やオーステナイト相）に囲まれるもの、結晶方位差１５°以上のフェライト粒およびその他の相に囲まれるもののいずれの状態であってもよい。
（条件１）鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下である。
（条件２）鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織において、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上である。
　条件１に関し、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2を超えることは、鋼組織中に異常に成長したフェライト粒が存在することを意味し、異常に成長したフェライト粒が存在すると、低温靭性が極端に小さくなる。製品中で低温靭性値の一部が低下する等の材質不均一が生じることは好ましくない。そこで、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値を３０００μｍ2以下とした。好ましくは上記最大値を１０００μｍ2以下であり、より好ましくは上記最大値を２００μｍ2以下である。
　条件２に関し、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織において、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上とすることで、低温靭性値と降伏強度の低下を抑えられる。好ましくは、４００μｍ２以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上、より好ましくは、面積が１００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で８０％以上である。
　本発明においては、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面のいずれの組織においても条件１および条件２を満たすことが好ましい。フェライト相は加熱炉相当温度の高温から製品時まで残存し、変態や再結晶による細分化がおきにくい。このため、フェライト相内では熱間圧延時の歪の方向によって粒形状に異方性を生じやすい。継目無厚肉鋼管製造時の圧延形式の違いによりフェライト相に異方性を生じて、ある方向に対して粒成長したフェライト粒が多く存在する組織は低温靭性値にも異方性が生じる。特性に異方性を生じると、製品使用時に受ける負荷の方向によっては所望特性を下回る可能性があるため好ましくない。鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面のいずれにおいても、条件１および条件２を満たすことを確認すれば、異方性が小さいと評価することができる。なお、異方性の評価を、フェライト粒を３次元的に観察し、粒の体積に基づき行う方法でもよいが、測定に時間と手間がかかり容易には実施できないため、上記２断面で観察することが簡易で好ましい。ここで、断面とは鋼管の圧延方向の中央の肉厚中央部で観察できる周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面を意味する。
　また、本発明の鋼管の鋼組織は次の方法で測定する。フェライト相分率については光学顕微鏡(optical microscope)および走査電子顕微鏡(electron scanning microscope)で求められる。また、オーステナイト相分率はＸＲＤ装置(X-ray diffractometer)で測定できる。またマルテンサイト相分率はフェライト相とオーステナイト相分率を、100%から引いた値で決定できる。また、フェライト相中の結晶方位差についてはＥＢＳＤにより測定できる。ただし、鋼中のフェライト相とマルテンサイト相の分離が、同じＢＣＣ構造（body-centered cubic structure）であることを理由に困難な場合、あらかじめ同一視野でＳＥＭ－ＥＤＸ (Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray spectrometry)もしくはＥＰＭＡ(Electron Probe Micro Analysis)測定を行い、フェライト相形成元素およびオーステナイト相形成元素（austenite formation elements）の元素分配を確認することでフェライト相のみを抽出できる。また、ＥＢＳＤ結果を基にフェライト粒を個々に選択する方法でも良い。ＥＢＳＤ測定は電解研磨（electrochemical polishing）でサンプル調整（sample preparation ）を行った後、５００倍から２０００倍の倍率で十分な数のフェライト粒が同一視野にて測定できるように調整する。最低でも１００×１００μｍ以上、可能ならば１０００×１０００μｍの視野を確保し組織観察を実施する。ＥＢＳＤでの結晶方位の測定時の測定点の間隔は測定後のフェライト粒面積の解析時に誤差を少なくするため、大きくしすぎないように調整し、最低でも０．５μｍ間隔、好ましくは０．３μｍ以下とする。測定は高倍率であり、測定視野が限られるため、最低でも肉厚の中心部付近で１０～１５視野を観察し、最大フェライト粒面積と粒面積分布を確認したほうがよい。
　上記で説明した本発明の高強度継目無厚肉鋼管は、降伏強さ：６５４ＭＰａ以上の高強度と、肉厚中心位置でのシャルピー衝撃試験の試験温度：－１０℃での吸収エネルギーが５０Ｊ以上となる優れた低温靭性を有する。また、本発明の高強度継目無厚肉鋼管は、上記成分組成に基づき優れた耐食性も有する。
　また、本発明の高強度継目無厚肉鋼管の肉厚(wall thickness)は１２．７ｍｍ以上１００ｍｍ未満である。
　次いで、本発明の高強度継目無厚肉鋼管の製造方法について説明する。本発明の高強度継目無厚肉鋼管は、上記成分組成を有する鋼素材を作製し、この鋼素材を加熱し、加熱後の鋼素材を所定の加工温度まで冷却し、冷却後の鋼素材を熱間加工することで製造できる。以下、より具体的に製造方法を説明する。以下の説明において、特に断らない限り、温度は肉厚中心温度を意味する。なお、温度は、熱電対を鋼材内部に埋め込んで測定しても良いし、その他非接触温度計による表面温度測定結果を基に伝熱計算で算出しても良い。
　上記鋼素材の製造方法は特に限定する必要はない。転炉および電気炉等の、常用の溶製炉（smelting furnace）を使用して、上記した成分組成の溶鋼を溶製し、連続鋳造法（continuous casting process)等の常用の鋳造方法で、鋳片（丸鋳片）としたものを鋼素材とすることが好ましい。なお、鋳片を熱間圧延して所定寸法の鋼片として鋼素材としてもよい。また、造塊－分塊圧延法（ingot-making and bloomigmethod）で鋼片とし、鋼素材としてもなんら問題はない。
　上記鋼素材の加熱温度は特に限定されない。自重による変形を避ける観点から適宜加熱温度を設定すればよい。熱間加工として穿孔圧延（piercing）を行う場合には、加熱温度は１１００～１３００℃とすることがより好ましい。また、加熱方法は特に限定されず、例えば、鋼素材を加熱装置に装入して加熱する方法が挙げられる。
　上記加熱後、または上記加熱後に加工温度（続いて行う熱間加工での加工温度）まで冷却した後、熱間加工を行う。
　まず、熱間加工の概要について説明する。継目無厚肉鋼管製造における熱間圧延プロセスには、鋼素材を中空素材にする穿孔圧延と、それに続く延伸圧延（減肉および拡管のための圧延（減肉・拡管圧延）および定型圧延）がある。減肉・拡管圧延にはマンドレルミル（mandrel mill）、エロンゲーター(elongater)、プラグミル（plug mill）、定型圧延にはサイザー(sizer)やリーラー(leeler)、ストレッチレデューサー(stretch reducing mill)を用いることができ、いずれの圧延機を用いても問題ない。
　本発明の鋼管を製造するにあたっては、熱間加工を７００～１２００℃の温度域（熱間加工温度）で行うとともに、少なくとも３５面積％のオーステナイト相分率が得られるように熱間加工温度を調整する必要がある。このように熱間加工温度は、相分率を調整し必要な歪をフェライト相へ付与するために重要である。ただし、穿孔圧延時にオーステナイト相変態を待つために低温化すると、圧延加重増加や熱間加工性悪化の観点から好ましくない。このため、以下に説明する熱間加工温度の調整は減肉・拡管圧延または定型圧延で行うのが好ましく、定型圧延で行うことがより好ましい。
　ところで、本発明の鋼管の鋼組織は、１１００～１３００℃に加熱後、フェライト相が大半を占める組織となるものであり、上記鋼素材の加熱後の鋼組織はフェライト相を主体とする。その後、７００～１２００℃の熱間加工温度域まで冷却されると、鋼組織におけるフェライト相の一部がオーステナイト相へ変態する。その後、室温まで冷却されたときにフェライト相から変態したオーステナイト相の少なくとも一部がマルテンサイト変態を生じてフェライト-マルテンサイト(残留オーステナイト相（retained austenitic phase）を含む場合もある)組織となる。オーステナイト相に変態せずに残ったフェライト相は冷却後まで残存する。また、熱間加工温度が低下するとオーステナイト相の相全体に占める割合が増加し、相対的にフェライト相の相全体に占める割合が低下する。また、フェライト－オーステナイトの二相域圧延時には相対的に熱間強度（warm strength）の低いフェライト相に選択的に歪を集中させることができる。一方のオーステナイト相の大部分または全ては、室温までの冷却時にマルテンサイト変態し転位を多く含んだ微細組織となり高強度高靭性となるため多くの歪を必要としない。つまり先述したように、低温靭性や降伏強度向上にはフェライト粒の微細化が肝要であるため、よりフェライト相分率が少なくなる温度域で歪を与え、フェライト相へ選択的に歪を付与し微細化することが重要となる。
　上記の通り、所望の特性を得るためには熱間加工により歪を付与する際のオーステナイト相の相全体に占める割合が重要であり、具体的にはフェライト相分率が少なくなる温度域で歪を与えることが好ましい。そこで、製造前に予め、熱間加工時のオーステナイト相分率を調査しておきこの調査結果に基づき加工温度を決めることが好ましい。調査は以下の方法で行うことができる。
　所定の成分組成の鋼の小型サンプルを準備し、加熱炉相当温度まで加熱後、製品製造時の放冷に相当する冷却速度（肉厚中心温度で０．２～１．５℃／ｓ)を施し、熱間加工温度に相当する１２００℃～７００℃まで冷却後、急冷により組織凍結し、鏡面研磨後、ビレラ液（Ｖｉｌｅｌｌａ　ｒｅａｇｅｎｔ）（ピクリン酸１ｇ、塩酸５ｍｌ、エタノール１００ｍｌ）で腐食させ、フェライト相分率を測定し、組織全体を１００％とした場合からフェライト相分率（％）を引き、残りの分率（％）を熱間加工温度時のオーステナイト相分率とする。
　以上の通り、フェライト相に選択的に歪を付与し、細粒化するためには、上記のようにして、少なくとも３５面積％のオーステナイト相分率が得られるまで、熱間加工温度を低温化し、熱間加工する必要がある。
　また、熱間加工後に熱処理として、オーステナイト、フェライトの二相域で焼入れ、焼入れ及び焼戻し、又は溶体化熱処理を行う。１１５０℃以上の高温保持で粒成長するが、ここでの熱処理は１１５０℃未満で行われるため、この熱処理により、フェライト相分率の増加に伴う粒成長の回復を促進させない温度に管理することができ、細粒化したフェライト粒を製品時に維持させ、高い低温靭性と降伏強度を得ることができる。
　表１に示す成分組成の溶鋼を、転炉で溶製し、連続鋳造法で鋳片（スラブ：肉厚２６０ｍｍ）とし、孔型圧延（caliber rolling）を行い、径２３０ｍｍの鋼片とした。これら鋼素材を加熱装置に装入し、１２５０℃に加熱した後、穿孔圧延装置で中空素材とし、続く、延伸圧延のための定型圧延装置での熱間加工温度を表２に示す温度とし、延伸圧延を行い冷却して継目無厚肉鋼管を得た。なお、この製造において、累積断面減少率を７０％、仕上げ肉厚１６ｍｍとした。また、表２には熱間加工温度でのオーステナイト相の含有量も示した（γ分率）。
　得られた継目無厚肉鋼管に、表２に示す焼入れ温度（Ｑ１）および焼戻し温度（Ｔ１）で、焼入れ焼戻し熱処理を施した。
　また、熱処理後に継目無厚肉鋼管から採取した試験片を用い、継目無厚肉鋼管の肉厚中心部より周方向、長手方向の組織観察を行い、相分率とフェライト粒面積を測定した。また、各試験片について、低温靭性と降伏強度を調査した。
（１）組織観察
　得られた継目無厚肉鋼管の肉厚中央部から、組織観察用試験片を採取し、圧延方向に直交する断面（Ｃ断面）と圧延方向と平行する断面(Ｌ断面)を電解研磨し、ＳＥＭ、ＳＥＭ－ＥＤＸで組織を観察した（測定範囲；１００×１００μｍ～１０００×１０００μｍ）。ＳＥＭ－ＥＤＸで、フェライト相形成元素とオーステナイト相形成元素の元素分配を確認し、フェライト相の分率を測定した。その後、同一部付近を測定範囲；１００×１００μｍ～１０００×１０００μｍでＥＢＳＤ観察を行い、ＳＥＭで観察されたフェライト相部のみ抽出した解析で結晶方位差１５°以上を粒界と定義した分析を行い出力されたフェライト粒面積を測定した。表３には以下の基準で評価した結果を示した。また、表３にはフェライト相の含有量（Ｆ分率）も示した。
フェライト粒の面積の最大値について
◎：２００μｍ2以下
○：１０００μｍ2以下
△：３０００μｍ2以下
×：３０００μｍ2超
特定粒径のフェライト粒の含有量について
◎：面積が１００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で８０％以上
○：４００μｍ２以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上
△：８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上
×：８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上を満たさない
（２）引張試験
　得られた継目無厚肉鋼管の肉厚中心から、圧延方向が引張方向となるように、丸棒引張試験片（平行部６ｍｍφ×ＧＬ２０ｍｍ）を採取し、ＪＩＳ　Ｚ　２２４１の規定に準拠して引張試験を実施し、降伏強度ＹＳを求めた。なお、降伏強さは０．２％伸びでの強度とした。
（３）衝撃試験
　得られた継目無厚肉鋼管の肉厚中心から、圧延方向と直交する方向（Ｃ方向）が試験片長手方向となるように、Ｖノッチ試験片（V-notched test bar）を採取し、ＪＩＳ　Ｚ　２２４２の規定に準拠してシャルピー衝撃試験（Charpy impact test）を実施し、試験温度：－１０℃における吸収エネルギーを測定し、靭性を評価した。なお、試験片は各３本とし、それらの平均値を当該継目無厚肉鋼管の吸収エネルギーとした。吸収エネルギーが５０Ｊ以上の場合を良好と評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本発明で提案した組織形態を有している継目無厚肉鋼管（ここでは、本発明例という）は、いずれも、厚肉中心位置においてもフェライト相の微細化ができ、降伏強さ：６５４ＭＰａ以上の高強度であるにもかかわらず、試験温度：－１０℃における吸収エネルギーが５０Ｊ以上と靭性が顕著に向上している。一方、組織形態が本発明範囲外の継目無厚肉鋼管（ここでは、比較例という）は、フェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上の少なくとも一方を満たさないため、所望の強度と靭性を確保できていない。また、成分組成が規定範囲をはずれるものも、耐食性（表には耐食性のデータは無いがＣｒ含有量が本発明範囲外のサンプルＮｏ．６、７は耐食性が劣る）、強度または靭性が確保できなかった。

Claims (5)

  1. 　低温靭性に優れた高強度継目無厚肉鋼管であって、
    　質量％で、Ｃｒ：１５．５～１８．０％を含む成分組成と、フェライト相とマルテンサイト相とを含む鋼組織と、を有し、
    　前記鋼組織において隣り合うフェライト粒が存在する場合に一方のフェライト粒の結晶方位と他方のフェライト粒の結晶方位との差が１５°以上のときに前記隣り合うフェライト粒が互いに異なる粒であると捉えたときの、鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下であり、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上であることを特徴とする高強度継目無厚肉鋼管。
  2. 　前記鋼素材が、質量％で、Ｃ：０．０５０％以下、Ｓｉ：１．００％以下、Ｍｎ：０．２０～１．８０％、Ｎｉ：１．５～５．０％、Ｍｏ：１．０～３．５％、Ｖ：０．０２～０．２０％、Ｎ：０．０１～０．１５％、Ｏ：０．００６％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成であることを特徴とする請求項１に記載の高強度継目無厚肉鋼管。
  3. 　前記鋼素材が、前記組成に加えてさらに、質量％で、次Ａ群～Ｄ群のうちから選ばれた１群または２群以上を含有することを特徴とする請求項２に記載の高強度継目無厚肉鋼管。
    　Ａ群：Ａｌ：０．００２～０．０５０％
    　Ｂ群：Ｃｕ：３．５％以下、Ｗ：３．０％以下、ＲＥＭ：０．０１％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
    　Ｃ群：Ｎｂ：０．２％以下、Ｔｉ：０．３％以下、Ｚｒ：０．２％以下のうちから選ばれた１種または２種以上
    　Ｄ群：Ｃａ：０．０１％以下、Ｂ：０．０１％以下のうちから選ばれた１種または２種
  4. 　鋼管の周方向断面およびＬ方向（圧延方向）断面の鋼組織におけるフェライト粒の面積の最大値が３０００μｍ2以下であり、面積が８００μｍ2以下のフェライト粒の含有量が面積率で５０％以上であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の高強度継目無厚肉鋼管。
  5. 　鋼素材を、加熱し、穿孔圧延を施して中空素材としたのち、該中空素材に延伸圧延を施して、高強度継目無厚肉鋼管を製造する方法であって、前記延伸圧延の熱間加工温度は、７００～１２００℃であり、前記熱間加工温度における前記中空素材の鋼組織が、面積率で３５％以上のオーステナイトを含むことを特徴とする高強度継目無厚肉鋼管の製造方法。
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