WO2014083590A1 - クーラント再生方法、及びクーラント再生装置 - Google Patents

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WO2014083590A1
WO2014083590A1 PCT/JP2012/007651 JP2012007651W WO2014083590A1 WO 2014083590 A1 WO2014083590 A1 WO 2014083590A1 JP 2012007651 W JP2012007651 W JP 2012007651W WO 2014083590 A1 WO2014083590 A1 WO 2014083590A1
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coolant
hollow fiber
membrane
hollow
fiber membrane
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PCT/JP2012/007651
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一真 井上
延藤　芳樹
大 荻田
高治 西田
雅之 玉井
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株式会社クラレ
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/02—Hollow fibre modules
    • B01D63/034—Lumen open in more than two directions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/147—Microfiltration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B27/00—Other grinding machines or devices
    • B24B27/06—Grinders for cutting-off
    • B24B27/0633—Grinders for cutting-off using a cutting wire
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
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    • B24B57/02—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents for feeding of fluid, sprayed, pulverised, or liquefied grinding, polishing or lapping agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28D—WORKING STONE OR STONE-LIKE MATERIALS
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    • B28D5/0076—Accessories specially adapted for use with machines for fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material for removing dust, e.g. by spraying liquids; for lubricating, cooling or cleaning tool or work
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/02—Hollow fibre modules

Definitions

  • the present invention relates to a coolant regeneration method and a coolant regeneration apparatus for removing contaminants such as cutting waste from a coolant used when cutting an ingot such as silicon with a wire saw and making the coolant reusable.
  • a silicon wafer used for solar cells or the like is obtained by cutting (slicing) a silicon ingot with a wire saw.
  • a fixed abrasive method a silicon ingot is cut using a wire saw to which abrasive grains such as silicon carbide are fixed and a coolant (coolant).
  • a free abrasive grain method a silicon ingot is cut using a wire saw and a coolant (slurry) containing abrasive grains.
  • the coolant used in the cutting process of the silicon ingot is reused from the viewpoint of manufacturing cost.
  • This used coolant contains contaminants such as silicon cutting scraps (hereinafter also simply referred to as “cutting scraps”), metal grains of the wire saw itself, and abrasive grains (in the case of cutting with loose abrasive grains). ing.
  • cutting scraps silicon cutting scraps
  • metal grains of the wire saw itself metal grains of the wire saw itself
  • abrasive grains in the case of cutting with loose abrasive grains.
  • the used coolant is reused after removing contaminants such as cutting chips by filtration, centrifugation, or the like.
  • Patent Document 1 discloses a method (coolant regeneration method) in which coolant used in a silicon ingot cutting process can be reused by membrane filtration.
  • coolant regeneration method contaminants are removed from the coolant by filtering the used coolant using a filtration membrane. Details are as follows.
  • the coolant regeneration method uses a ceramic membrane having a pore size (membrane pore size) of 1 to 10 ⁇ m as a filtration membrane.
  • This filtration membrane is a hollow cylinder (cylindrical shape).
  • cross-flow type filtration in which the used coolant flows in parallel to the surface of the filtration membrane (filtration membrane surface) inside or outside of the hollow portion of the hollow tubular filtration membrane, the used coolant removes cutting waste, etc. Contaminants are removed.
  • the organic film is softer than the ceramic film, when the used coolant containing contaminants such as cutting chips is filtered, damage such as abrasion on the surface of the filter film is likely to occur.
  • An object of the present invention is to provide a coolant regeneration method and a coolant regeneration device in which when the coolant is filtered through a hollow fiber membrane, the hollow fiber membrane is hardly damaged by contaminants of the coolant.
  • a coolant regeneration method that enables reuse of a coolant used when cutting an ingot with a wire saw, and includes one or more hollow hollow fiber membranes A filtration step of supplying the coolant into the hollow portions so that the coolant flows in a laminar flow in the hollow portions, and the pore diameter of the membrane in the hollow fiber membrane is 0.05 ⁇ m or less.
  • a coolant regenerator that enables reuse of the coolant used when cutting an ingot with a wire saw.
  • a yarn membrane and a supply unit that supplies the coolant into the hollow portion of each hollow fiber membrane.
  • membrane in the said hollow fiber membrane is 0.05 micrometer or less, and the said supply part supplies the said coolant so that the said coolant may flow in the inside of each said hollow part in a laminar flow state.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a coolant regeneration device according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a partially broken perspective view of the filtration membrane module of the coolant regenerating apparatus.
  • FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the total filtration amount and the permeation flux for each membrane pore diameter of the hollow fiber membrane.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a coolant regenerating apparatus according to the present embodiment
  • FIG. 2 is a partially broken perspective view of a filtration membrane module of the coolant regenerating apparatus.
  • the coolant recycling apparatus of the present embodiment removes contaminants from the coolant (cooling liquid) used when a silicon ingot is cut with a wire saw in, for example, a silicon wafer manufacturing process used for semiconductors, solar cells, and the like. Make the coolant reusable.
  • the cutting method of a silicon ingot may be either a fixed abrasive method or a free abrasive method.
  • the coolant includes water-soluble solvents such as diethylene glycol, propylene glycol, and low molecular weight polyethylene glycol.
  • the viscosity of this coolant is about 20 to 60 cp.
  • the coolant may be diluted with water or various additives may be added. For this reason, the component and viscosity of a coolant are not limited to the said component and viscosity.
  • coolant regeneration device 10 will be described in detail with reference to FIGS. 1 and 2.
  • the coolant regeneration device 10 includes a storage unit 12, a membrane filtration unit 14, and a centrifuge unit (centrifuge device) 16.
  • the storage unit 12 includes a processing tank 121 and a stirring unit 122.
  • the processing tank 121 stores the coolant (used coolant) used when the silicon ingot is cut with a wire saw.
  • the purpose of this used coolant is to cool the frictional heat generated when the silicon ingot is cut with a wire saw, and to disperse the silicon ingot shavings (silicon cutting waste) generated by the cutting and discharge them from the cutting part. Etc. are used. Therefore, the used coolant contains contaminants such as silicon cutting scraps, metal grains of the wire saw itself, and abrasive grains (in the case of cutting with a free abrasive grain system).
  • the stirring unit 122 includes a stirring blade 123 disposed in the processing tank 121, and a motor 124 to which the stirring blade 123 is connected via a rotating shaft 124a.
  • the rotating shaft 124a extends in the vertical direction.
  • the motor 124 rotates the stirring blade 123 around the rotation shaft 124a.
  • Such a stirring unit 122 stirs the used coolant stored in the processing tank 121 when the motor 124 rotates the stirring blade 123.
  • the stirring unit 122 of the present embodiment stirs the used coolant stored in the processing tank 121 when the membrane filtration unit 14 and the centrifugal separation unit 16 are operating.
  • the membrane filtration unit 14 includes a filtration membrane module 20, a filtration side supply path (supply part) 141, a filtration side return path (return part) 143, and a filtrate storage tank 144.
  • the membrane filtration unit 14 filters the used coolant stored in the treatment tank 121 to remove contaminants contained in the coolant, and the coolant after the contaminants are removed by filtration is stored in the filtrate storage tank 144. send.
  • the filtration membrane module 20 has a filtration part 21 in which a large number (plural) of hollow fiber membranes 22, 22,... Are bundled, and a housing 25 that houses the filtration part 21.
  • a resin adhesive 27 or the like At both ends (adhesive layer) 24 in the longitudinal direction of the filtration part 21, the adjacent hollow fiber membranes 22, 22 are bonded together by a resin adhesive 27 or the like. Thereby, the state where many hollow fiber membranes 22, 22, ... were bundled in the column shape is maintained. Further, in the adhesive layer 24, the adjacent hollow fiber membranes 22 and 22 are closed without gaps by the adhesive 27 or the like. Thereby, when a used coolant is supplied in each hollow part 23 of many bundled hollow fiber membranes 22, 22, ..., it does not permeate between the hollow fiber membranes 22,22. That is, the used coolant is prevented from entering between the hollow fiber membranes 22 and 22.
  • Each hollow fiber membrane 22 is hollow with both ends open. That is, in the hollow fiber membrane 22, the peripheral wall surrounding the hollow portion 23 is a membrane that performs filtration, and the liquid to be treated (in this embodiment, the coolant containing contaminants) supplied into the hollow portion 23 passes the peripheral wall in the radially outward direction. The liquid to be treated is filtered by passing through.
  • the hollow fiber membrane 22 of the present embodiment is an organic hollow fiber membrane constituted by an organic membrane.
  • the material of the hollow fiber membrane 22 is preferably an organic membrane in that it is flexible and easy to mold. For example, even a hollow fiber membrane 22 having a small inner diameter as in this embodiment (the outer diameter is 1 to 4 mm in this embodiment) is easy to manufacture.
  • the outer diameter is 1 to 4 mm
  • the inner diameter is 0.5 to 3 mm.
  • the outer diameter is preferably 1.5 to 2.5 mm and the inner diameter is preferably 0.8 to 1.5 mm.
  • the molecular weight cut-off of the hollow fiber membrane 22 is, for example, 13000, and the diameter of the hole (membrane pore diameter) formed in the peripheral wall (membrane) of the hollow fiber membrane 22 is, for example, 0.003 ⁇ m.
  • the membrane pore diameter is set based on the average particle diameter of contaminants contained in the used coolant, and is preferably 0.001 to 0.05 ⁇ m.
  • the particle size distribution of contaminants contained in the used coolant of this embodiment is about 0.15 to 5 ⁇ m.
  • a filtration test is performed using several types of particle size standard particle samples to graph the relationship between the particle size and the cut rate of the particle, and a particle size of 90% cut rate is obtained from the obtained approximate curve, This was taken as the membrane pore size.
  • the housing 25 includes a housing main body 250, a liquid to be treated introduction portion 251, a concentrate discharge portion 252, and a filtrate discharge portion 253.
  • the housing body 250 has a cylindrical shape, and accommodates the filtration unit 21 (a bundle of hollow fiber membranes 22) inside.
  • the liquid to be treated introducing portion 251 is provided on one end side (the left side in FIG. 2) of the housing body 250, and each liquid to be treated (used coolant before being filtered in this embodiment) supplied from the outside is hollow. Guide to the opening on one end side of the thread film 22.
  • the concentrated liquid discharge part 252 is provided on the other end side (right side in FIG. 2) of the housing main body 250, and the concentrated liquid discharged from the other end side opening of each hollow fiber membrane 22 (contaminants are concentrated in this embodiment). The coolant) is discharged to the outside.
  • the filtrate discharge part 253 extends radially outward from the outer peripheral surface of the housing body 250, and communicates the hollow part of the housing body 250 with the outside.
  • the filtrate discharge unit 253 passes through the peripheral wall of each hollow fiber membrane 22 and reaches the filtrate (the bundle of hollow fiber membranes 22) and the inner peripheral surface of the housing body 250 (this embodiment). Then, the coolant after filtration is discharged to the outside.
  • O-rings 26 are provided between the housing body 250 and the filtration unit 21 at both ends.
  • the O-ring 26 liquid-tightly seals between the inner peripheral surface of the housing main body 250 and the outer peripheral surface of the filtration unit 21 (a bundle of hollow fiber membranes 22).
  • the liquid to be processed in the liquid to be processed introducing section 251 and the concentrated liquid in the concentrated liquid discharge section 252 enter between the inner peripheral surface of the housing body 250 and the filtration section 21 (bundle of hollow fiber membranes 22). Can be prevented.
  • the filtration-side supply path 141 connects the treatment tank 121 and the treatment liquid introduction part 251 of the filtration membrane module 20, and the used coolant in the treatment tank 121 is transferred to the treatment liquid introduction part 251 of the filtration membrane module 20. invite.
  • the filtration side supply path 141 is provided with a pump 142. When the pump 142 is driven, the used coolant in the processing tank 121 is supplied to the filtration membrane module 20 through the filtration side supply path 141.
  • the used coolant flows in the hollow portion 23 of each hollow fiber membrane 22 from one end side (left end portion in FIG. 2) to the other end side (right end portion in FIG. 2).
  • the flow rate or the like of the used coolant supplied to the liquid to be treated introducing portion 251 is adjusted so that the liquid flows in a state.
  • the Reynolds number of the coolant flowing in the hollow portion 23 of each hollow fiber membrane 22 is preferably 10 to 2000, more preferably 10 to 500, and further preferably 10 to 200.
  • the coolant is supplied to the liquid inlet 251 to be processed.
  • the filtration side return path 143 connects the concentrate discharge part 252 of the filtration membrane module 20 and the treatment tank 121, and guides the coolant (waste coolant) concentrated in the filtration membrane module 20 to the treatment tank 121.
  • This waste coolant is a coolant in a state where the concentration of contaminants is increased by membrane filtration in the filtration membrane module 20 (that is, the contaminants are concentrated).
  • the filtrate storage tank 144 stores the treated coolant discharged from the filtrate discharge part 253 of the filtration membrane module 20.
  • the centrifuge 16 includes a centrifuge 161, a separated product storage tank 166, a separation side supply path 167, and a separation side return path 169.
  • the centrifugal separation unit 16 separates (removes) contaminants having a relatively large particle size contained in the coolant from the coolant stored in the processing tank 121, and the coolant after the contaminants are separated. Is returned to the treatment tank 121.
  • the centrifuge 161 includes a housing 162, a bowl 163, a motor 164, and a scraping plate 165.
  • the bowl 163 has a cylindrical shape on the upper side and a conical shape on the lower side, and is disposed in the housing 162.
  • the lower end of the bowl 163 is open.
  • the bowl 163 is connected to the motor 164 via a rotating shaft 164a extending in the vertical direction.
  • the motor 164 rotates the bowl 163 about the rotary shaft 164a by driving the rotary shaft 164a to rotate.
  • the scraping plate 165 scrapes off contaminants adhering to the inner wall surface of the bowl 163 by its side end.
  • the centrifugal separator 161 uses the centrifugal force generated by the rotation of the bowl 163 to supply coolant and contaminants (silicon cutting scraps, metal grains of the wire saw itself, abrasive grains (cutting with a free abrasive grain method). In case of)).
  • the centrifuge 161 of the present embodiment is a so-called vertical centrifuge, but may be a so-called horizontal centrifuge in which the rotation shaft of the bowl is arranged horizontally or substantially horizontally.
  • the scraping plate 165 moves so that the side end of the scraping plate 165 approaches the inner wall surface of the bowl 163 with the rotation speed of the bowl 163 lowered.
  • the contaminants scraped off by the scraping plate 165 are discharged to the separated matter storage tank 166 through the opening at the lower end of the bowl 163.
  • the separation-side supply path 167 connects the processing tank 121 and the introduction part (not shown) of the centrifuge 161 and guides the coolant in the processing tank 121 to the centrifuge 161.
  • the separation side supply path 167 is provided with a pump 168. By driving the pump 168, the coolant in the processing tank 121 is supplied to the introduction portion of the centrifuge 161 through the separation-side supply path 167.
  • the separation-side return path 169 connects the discharge unit (not shown) of the centrifuge 161 and the processing tank 121, and the coolant (separated coolant) from which relatively large contaminants have been separated in the centrifuge 161 is connected. Guide to the treatment tank 121.
  • the coolant regenerating apparatus 10 configured as described above regenerates coolant having a contaminant concentration of 10% by weight or more so that it can be reused.
  • the coolant regeneration device 10 processes such used coolant (remove contaminants) and makes it reusable.
  • the spent coolant flows in a laminar flow state in the hollow portion 23 of each hollow fiber membrane 22 of the membrane filtration unit 14, so compared to the case where it flows in a turbulent flow state, Contaminants contained in the used coolant hardly collide with the inner peripheral surface of the hollow fiber membrane 22 (the filtration membrane surface surrounding the hollow portion 23). For this reason, when removing contaminants of the used coolant by filtration through the hollow fiber membrane 22, damage to the hollow fiber membrane 22 due to wear of the filtration membrane surface (inner peripheral surface) caused by the collision of the contaminants is effective. Can be prevented. Details are as follows.
  • the coolant regeneration device 10 of the present embodiment performs the membrane filtration by the hollow fiber membrane 22 and the centrifugation by the centrifuge in parallel (simultaneously).
  • the used coolant that contains contaminants of a size that is difficult to remove by centrifugation (that is, relatively small) while effectively removing relatively large cuttings and the like contained in the used coolant by centrifugation.
  • the treated coolant can be simultaneously separated by the hollow fiber membrane.
  • a high-quality (that is, less contaminated) regenerated coolant can be obtained in a short time from a coolant having a high concentration of contaminants. Details are as follows.
  • the pore diameter of each hollow fiber membrane 22 is set to 0.05 ⁇ m or less (in this embodiment, 0.003 ⁇ m), and the particle size distribution (about 0.15 to 5 ⁇ m) of contaminants in the used coolant is used.
  • the membrane pore size is also reduced.
  • the used coolant flows in the hollow portion 23 in a laminar flow state so that contaminants (such as cutting waste) of the used coolant do not easily collide with the inner peripheral surface of the hollow fiber membrane 22.
  • the coolant regeneration device 10 of the present embodiment even when used coolant having a high concentration of contaminants (for example, a coolant having a contaminant concentration of 10% by weight or more) is processed, Membrane clogging hardly occurs in each hollow fiber membrane 22, and membrane filtration can be performed stably for a long time. That is, since the hollow fiber membrane 22 is not easily clogged even if the used coolant having a high concentration of contaminants is filtered, the membrane filtration is performed even if the used coolant having a high concentration of contaminants that can be centrifuged is processed efficiently. Can be performed stably for a long time.
  • a coolant having a contaminant concentration of 10% by weight or more for example, a coolant having a contaminant concentration of 10% by weight or more
  • the used coolant that contains contaminants of a size that is difficult to remove by centrifugation (that is, relatively small) while effectively removing relatively large cuttings and the like contained in the used coolant by centrifugation. It is possible to simultaneously separate the treated coolant from the hollow fiber membrane. As a result, in the coolant regeneration apparatus 10 of this embodiment, a high-quality (that is, less contaminated) regenerated coolant can be obtained in a short time from a used coolant with a high concentration of contaminants.
  • a hollow fiber membrane having a large membrane pore diameter is used when filtering a fluid having a high viscosity such as a coolant. It was done.
  • the to-be-processed liquid was supplied in the hollow part so that the flow rate of the to-be-processed liquid with respect to an internal peripheral surface (filtration membrane surface) might become large. This is because the contaminants to be deposited on the inner peripheral surface of the hollow fiber membrane are scraped off by the turbulent liquid to be treated.
  • the coolant regeneration device 10 of the present embodiment periodically performs back-flow cleaning (back-washing) in the membrane filtration unit 14. Thereby, membrane clogging in each hollow fiber membrane 22 is less likely to occur.
  • the coolant regenerator 10 by performing backwashing, contaminants with a relatively small particle size deposited on the inner peripheral surface of the hollow fiber membrane 22 become a lump having a certain size from the inner peripheral surface. Peel off.
  • the separated lump is flowed to the treatment tank 121 through the filtration side supply path 141 at the time of backwashing. Since the lump returned to the treatment tank 121 exhibits the same behavior as a contaminant having a large particle size, it is suitably separated from the used coolant in the centrifugal separator 16.
  • the coolant regenerating apparatus and the coolant regenerating method of the present invention are not limited to the above-described embodiment, and various changes can be made without departing from the scope of the present invention.
  • the coolant regenerating apparatus 10 of the above embodiment makes the coolant used when the silicon ingot is cut reusable (regenerating), but cuts an ingot other than silicon (for example, an ingot such as sapphire).
  • the coolant used at the time may be regenerated.
  • the membrane filtration by the hollow fiber membrane 22 and the centrifugation by the centrifuge 161 are performed in parallel, but the configuration is not limited to this.
  • the coolant regeneration device may be configured to perform only membrane filtration using the hollow fiber membrane 22. Even in such a configuration, the used coolant is supplied into the hollow portions 23 of the hollow fiber membranes 22 so that the used coolant flowing in the hollow portions 23 is in a laminar flow state. Damage to the hollow fiber membrane 22 due to is suppressed. Further, by setting the membrane hole diameter of the hollow fiber membrane 22 to 0.05 ⁇ m or less, membrane clogging due to contaminants can be suppressed, and membrane filtration can be performed stably for a long time.
  • the concentration of the contaminated spent coolant processed by the coolant regenerating apparatus 10 of the above embodiment is 10% by weight or more, but is not limited to this concentration. That is, the coolant regeneration apparatus 10 may process a used coolant having a contaminant concentration of less than 10% by weight.
  • the used coolant having a concentration of contaminants of less than 10% by weight is, for example, when the amount of silicon ingot to be cut is small (one silicon ingot to be cut or smaller than the silicon ingot of the above embodiment). For example, when cutting. In this case, the coolant regenerating apparatus 10 may stop the centrifugal separator 16 and operate only the membrane filtration unit 14.
  • the used coolant is filtered by a large number (plural) of hollow fiber membranes 22, 22,... Disposed in the housing 25, but is not limited to this configuration.
  • only one hollow fiber membrane 22 may be arranged in the housing 25.
  • the coolant regeneration device of the above embodiment was used, and the used coolant was treated by changing the membrane hole diameter of the hollow fiber membrane. .
  • the results are shown in FIG. 3 and Table 1 below.
  • the hollow fiber membrane used at this time has a membrane pore diameter of 0.003 ⁇ m (the same pore diameter as in the above embodiment) (Examples 1 to 3 in Table 1, Comparative Example 3) and 0.02 ⁇ m (Table Example 4), 0.04 ⁇ m (Example 5 in Table 1), 0.1 ⁇ m (Comparative Example 1 in Table 1), and 2 ⁇ m (Comparative Example 2 in Table 1) is there.
  • These hollow fiber membranes have a fractional particle size of 13000 and an effective membrane filtration area of 10 m 2 .
  • the initial value of the flux is adjusted to 20 L / m 2 ⁇ hr, and the backwashing is performed by refluxing the filtrate once every 30 minutes for 15 seconds. Further, the concentration of the contaminant in the coolant before the treatment is about 10% by weight.
  • the smaller the pore diameter of the hollow fiber membrane the less likely the membrane clogging occurs. That is, the smaller the membrane pore size, the longer the filtration duration.
  • the membrane hole diameter of the hollow fiber membrane sufficiently smaller than the particle size distribution (about 0.15 to 5 ⁇ m) of the contaminants contained in the coolant (in this example, for example, 0.003 ⁇ m)
  • the permeation flux in the hollow fiber membrane hardly decreases even when the total filtration amount is 10,000 L / m 2 .
  • the hollow fiber membranes of Examples 1 to 5 have a fractional particle diameter of 13,000.
  • the coolant regeneration method is a coolant regeneration method that enables reuse of the coolant used when the ingot is cut by the wire saw, and each of the hollow one or more hollow fiber membranes
  • a filtration step of supplying the coolant into the hollow portions is provided so that the coolant flows in a laminar flow through the hollow portions, and the pore diameter of the membrane in the hollow fiber membrane is 0.05 ⁇ m or less.
  • the pore diameter of the membrane in the hollow fiber membrane is 0.05 ⁇ m or less
  • the pore diameter of the membrane is smaller than the particle diameter of the contaminants contained in the used coolant. It is difficult for contaminants to enter the surrounding wall), which makes it difficult for the hollow fiber membrane to be clogged with contaminants. Therefore, even if contaminants may be deposited on the inner peripheral surface (filtration membrane surface) due to the laminar flow of the coolant, it is possible to prevent the life of the hollow fiber membrane from being shortened.
  • the Reynolds number of the coolant flowing in each of the hollow portions may be 10 to 2000.
  • the mixture of coolant supplied into the hollow portion is difficult because the contaminants of the coolant do not collide with the inner peripheral surface of the hollow fiber membrane and the membrane of the hollow fiber membrane does not easily clog. Even if the concentration of the product is 10% by weight or more, suitable membrane filtration can be performed for a long time.
  • the hollow fiber membrane may be an organic hollow fiber membrane.
  • Organic filter membranes are more flexible and easier to mold than inorganic membranes. Therefore, a hollow fiber membrane having a small inner diameter (diameter of the hollow portion) can be easily formed.
  • the coolant concentrated through the hollow portion of each hollow fiber membrane in the filtration step is returned to the treatment tank in which the coolant used for cutting the ingot is stored. Provide a return process. And in the said filtration process, it is preferable that the coolant stored in the said processing tank is supplied in the hollow part of each said hollow fiber membrane.
  • the coolant can be circulated between the treatment tank and the hollow fiber membrane and filtered. Thereby, the contamination contained in the coolant can be more reliably removed.
  • the coolant regeneration method of the above embodiment includes a centrifugation step of centrifuging the coolant stored in the processing tank and returning the centrifuged coolant to the processing tank. And it is preferable that the said filtration process, the said return process, and the said centrifugation process are performed in parallel.
  • the coolant regeneration device of the above embodiment is a coolant regeneration device that enables reuse of coolant used when cutting an ingot with a wire saw, and includes one or more hollow hollow fiber membranes and the coolant. And a supply part for supplying the liquid into the hollow part of each hollow fiber membrane. And the hole diameter of the film
  • the pore diameter of the membrane in the hollow fiber membrane is 0.05 ⁇ m or less
  • the pore diameter of the membrane is smaller than the particle diameter of the contaminants contained in the coolant, so that the inside of the hollow fiber membrane (the peripheral wall surrounding the hollow portion) (Inside), it is difficult for contaminants to enter, and this makes it difficult for the hollow fiber membrane to be clogged with contaminants. Therefore, even if contaminants may be deposited on the inner peripheral surface (filtration membrane surface) due to the laminar flow of the coolant, it is possible to prevent the life of the hollow fiber membrane from being shortened.
  • the coolant regeneration apparatus of the said embodiment is the processing tank in which the coolant used for the cutting
  • the said supply part supplies the coolant stored in the said processing tank in the hollow part of each said hollow fiber membrane.
  • the hollow fiber membrane simultaneously removes cutting waste having a size that is difficult to remove by centrifugation (ie, relatively small). Therefore, a high-quality regenerated coolant can be obtained in a short time from a coolant having a high concentration of contaminants.
  • the present invention provides a coolant regeneration method and a coolant regeneration apparatus.

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Abstract

　ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられたクーラントを再利用可能にするクーラント再生方法であって、中空状の１又は複数の中空糸膜の各中空部内を前記クーラントが層流状態で流れるように、各中空糸膜の一端から中空部内に前記クーラントをそれぞれ供給し、中空糸膜における膜の孔径は、０．０５μｍ以下であることを特徴とする。

Description

クーラント再生方法、及びクーラント再生装置
　本発明は、ワイヤソーによってシリコン等のインゴットを切断するときに使用したクーラントから切削屑等の混入物を除去し、当該クーラントを再利用可能にするクーラント再生方法、及びクーラント再生装置に関するものである。
　太陽電池等に用いられるシリコンウエハは、ワイヤソーによってシリコンインゴットを切断（スライス）することによって得られる。シリコンインゴットを切断する方法には、固定砥粒方式と遊離砥粒方式との２種類がある。固定砥粒方式は、炭化ケイ素等の砥粒を固着させたワイヤソーと、クーラント（冷却液）とを用いてシリコンインゴットを切断する。また、遊離砥粒方式は、ワイヤソーと、砥粒を含んだクーラント（スラリー）とを用いてシリコンインゴットを切断する。
　一般に、シリコンインゴットの切断工程において使用されたクーラント（使用済クーラント）は、製造コストの観点から再利用される。この使用済クーラントには、シリコンの切削屑（以下、単に「切削屑」とも称する。）、ワイヤソー自体の金属粒、砥粒（遊離砥粒方式での切断の場合）等の混入物が含まれている。このため、使用済クーラントがそのまま再利用されると、シリコンウエハ表面の傷、シリコンウエハの破損、切断機械の劣化等の原因となる。そこで、使用済クーラントは、ろ過、遠心分離等によって切削屑等の混入物を除去した後に再利用される。
　例えば、特許文献１は、シリコンインゴットの切断工程において使用したクーラントを膜ろ過によって再利用可能にする方法（クーラント再生方法）を開示する。このクーラント再生方法では、ろ過膜を用いて使用済クーラントをろ過することにより、前記クーラントから混入物を除去する。詳しくは、以下の通りである。
　前記クーラント再生方法は、ろ過膜の孔の孔径（膜孔径）が１～１０μｍのセラミック膜をろ過膜として用いている。このろ過膜は、中空筒状（円筒形状）である。そして、この中空筒状のろ過膜の中空部内又は外側において使用済クーラントをろ過膜の表面（ろ過膜表面）に対して平行に流す所謂クロスフロー方式のろ過によって、使用済クーラントから切削屑等の混入物を除去している。
　このクロスフロー方式のろ過では、通常、ろ過膜表面に対する使用済クーラントの流速を大きくする。これにより、ろ過膜表面に堆積しようとする切削屑等の混入物が使用済のクーラントの流れによって掻き取られるため、ろ過膜表面への混入物の堆積が抑えられ、その結果、ろ過膜の膜詰まりが抑えられる。
　ここで、クーラント再生方法において、セラミック膜が用いられるとコストが高くなるため、近年では、有機性のろ過膜（有機膜）が用いられている。例えば、特許文献２が開示するクーラント再生方法では、ろ過膜の孔径が０．１μｍの有機膜が用いられている。
　しかしながら、有機膜はセラミック膜に比べて柔らかいため、切削屑等の混入物を含む使用済クーラントをろ過すると、ろ過膜表面の摩耗等の損傷が生じ易かった。
特開２０１２－６１１５号公報 特開２０１２－０２０３６５号公報
　本発明の目的は、クーラントを中空糸膜によってろ過するときに、当該クーラントの混入物によって前記中空糸膜が損傷し難いクーラント再生方法、及びクーラント再生装置を提供することである。
　本発明の一つの面であるクーラント再生方法によれば、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられたクーラントを再利用可能にするクーラント再生方法であって、中空状の１又は複数の中空糸膜の各中空部内を前記クーラントが層流状態で流れるように、前記クーラントを前記各中空部内にそれぞれ供給するろ過工程を備え、前記中空糸膜における膜の孔径は、０．０５μｍ以下である。
　また、本発明の一つの面であるクーラント再生装置によれば、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられたクーラントを再利用可能にするクーラント再生装置であって、中空状の１又は複数の中空糸膜と、前記クーラントを各中空糸膜の中空部内に供給する供給部と、を備える。そして、前記中空糸膜における膜の孔径は０．０５μｍ以下であり、前記供給部は、前記クーラントが前記各中空部内を層流状態で流れるように前記クーラントを供給する。
図１は、本実施形態に係るクーラント再生装置の概略構成図である。 図２は、前記クーラント再生装置のろ過膜モジュールの一部破断斜視図である。 図３は、中空糸膜の膜孔径毎の通算ろ過量と透過流束との関係を示す図である。
　以下、本発明の一実施形態について、図１～図２を参照しつつ説明する。図１は、本実施形態に係るクーラント再生装置の概略構成図であり、図２は、前記クーラント再生装置のろ過膜モジュールの一部破断斜視図である。
　本実施形態のクーラント再生装置は、例えば、半導体、太陽電池等に利用されるシリコンウエハの製造工程において、シリコンインゴットをワイヤソーによって切断するときに使用されたクーラント（冷却液）から混入物を除去し、当該クーラントを再利用可能にする。尚、シリコンインゴットの切断方法は、固定砥粒方式と遊離砥粒方式とのいずれであってもよい。
　クーラントは、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、低分子量のポリエチレングリコール等の水溶性溶剤を含む。このクーラントの粘度は、２０～６０ｃｐ程度である。尚、クーラントは水で希釈される場合、各種添加物が添加される場合等がある。このため、クーラントの成分及び粘度は、前記の成分及び粘度に限定されない。
　以下、図１及び図２を参照しつつ、クーラント再生装置１０について具体的に説明する。
　クーラント再生装置１０は、貯留部１２と、膜ろ過部１４と、遠心分離部（遠心分離装置）１６と、を備える。
　貯留部１２は、処理槽１２１と、攪拌部１２２とを有する。
　処理槽１２１は、シリコンインゴットをワイヤソーによって切断するときに使用したクーラント（使用済クーラント）を貯留する。この使用済クーラントは、シリコンインゴットをワイヤソーによって切断する際に発生する摩擦熱を冷却する目的、及び、切断により発生するシリコンインゴットの削り屑（シリコン切削屑）を分散して切断部から排出する目的等で使用されたものである。従って、使用済クーラントには、シリコンの切削屑、ワイヤソー自体の金属粒、砥粒（遊離砥粒方式での切断の場合）等の混入物が含まれている。
　攪拌部１２２は、処理槽１２１内に配置される攪拌翼１２３と、この攪拌翼１２３が回転軸１２４ａを介して接続されるモータ１２４と、を有する。回転軸１２４ａは、上下方向に延びている。モータ１２４は、回転軸１２４ａを中心に攪拌翼１２３を回転させる。このような攪拌部１２２は、モータ１２４が攪拌翼１２３を回転させることによって、処理槽１２１内に貯留されている使用済クーラントを攪拌する。本実施形態の攪拌部１２２は、膜ろ過部１４と遠心分離部１６とが作動しているときに、処理槽１２１内に貯留されている使用済クーラントを攪拌する。
　膜ろ過部１４は、ろ過膜モジュール２０と、ろ過側供給路（供給部）１４１と、ろ過側返還路（返還部）１４３と、ろ過液貯留槽１４４と、を有する。この膜ろ過部１４は、処理槽１２１に貯留された使用済クーラントをろ過して当該クーラントに含まれる混入物を除去し、ろ過によって混入物が除去された後のクーラントをろ過液貯留槽１４４に送る。
　ろ過膜モジュール２０は、多数（複数）の中空糸膜２２、２２、…が束ねられたろ過部２１と、ろ過部２１を収容するハウジング２５と、を有する。ろ過部２１の長手方向両端部（接着層）２４では、隣接する中空糸膜２２、２２同士が樹脂系の接着剤２７等によって接着されている。これにより、多数の中空糸膜２２、２２、…が円柱状に束ねられた状態が維持される。また、接着層２４では、隣接する中空糸膜２２、２２間が前記接着剤２７等によって隙間なく塞がれている。これにより、使用済クーラントが、束ねられた多数の中空糸膜２２、２２、…の各中空部２３内に供給されるときに、中空糸膜２２、２２間に浸入しない。即ち、中空糸膜２２、２２間への使用済クーラントの浸入が防がれる。
　各中空糸膜２２は、両端が開放された中空状である。即ち、中空糸膜２２では、中空部２３を囲う周壁がろ過を行う膜であり、中空部２３内に供給された被処理液（本実施形態では混入物を含むクーラント）が周壁を径外方向に通過することによって被処理液がろ過される。本実施形態の中空糸膜２２は、有機膜によって構成された有機性中空糸膜である。尚、中空糸膜２２の素材は、柔軟で成形加工が容易である点で有機膜が好ましい。例えば、本実施形態のような内径の小さな中空糸膜２２（本実施形態では外径が１～４ｍｍ）であっても製造し易い。
　本実施形態の中空糸膜２２では、例えば、外径が１～４ｍｍ、内径（中空部２３の直径）が０．５～３ｍｍである。製造の容易性、及びモジュールに加工したときの有効膜ろ過面積の観点から、外径が１．５～２．５ｍｍ、内径が０．８～１．５ｍｍが好ましい。また、この中空糸膜２２の分画分子量は、例えば、１３０００であり、中空糸膜２２の周壁（膜）に形成される孔の径（膜孔径）は、例えば、０．００３μｍである。この膜孔径は、使用済クーラントに含まれる混入物の平均粒径に基づいて設定され、０．００１～０．０５μｍが好ましい。尚、本実施形態の使用済クーラントに含まれる混入物の粒径分布は、約０．１５～５μｍである。
　尚、本実施形態では、粒子径標準粒子サンプルを数種類用いてろ過試験を行って粒子径と粒子のカット率の関係をグラフ化し、得られる近似曲線から９０％のカット率の粒子径を求め、これを膜孔径とした。
　ハウジング２５は、ハウジング本体２５０と、被処理液導入部２５１と、濃縮液排出部２５２と、ろ過液排出部２５３と、を備える。
　ハウジング本体２５０は、円筒形状を有し、内部にろ過部２１（中空糸膜２２の束）を収容する。被処理液導入部２５１は、ハウジング本体２５０の一端側（図２における左側）に設けられ、外部から供給される被処理液（本実施形態では、ろ過される前の使用済クーラント）を各中空糸膜２２の一端側開口に案内する。濃縮液排出部２５２は、ハウジング本体２５０の他端側（図２における右側）に設けられ、各中空糸膜２２の他端側開口から排出される濃縮液（本実施形態では混入物が濃縮された状態のクーラント）を外部に排出する。ろ過液排出部２５３は、ハウジング本体２５０の外周面から径外方向に延び、ハウジング本体２５０の中空部と外部とを連通する。このろ過液排出部２５３は、各中空糸膜２２の周壁を通過してろ過部２１（中空糸膜２２の束）とハウジング本体２５０の内周面との間に到達したろ過液（本実施形態ではろ過後のクーラント）を外部に排出する。
　このように構成されるハウジング２５では、両端部において、Ｏリング２６がハウジング本体２５０とろ過部２１との間に設けられている。このＯリング２６は、ハウジング本体２５０の内周面とろ過部２１（中空糸膜２２の束）の外周面との間を液密に塞ぐ。これにより、被処理液導入部２５１内の被処理液、及び濃縮液排出部２５２内の濃縮液がハウジング本体２５０の内周面とろ過部２１（中空糸膜２２の束）との間に浸入するのを防ぐことができる。
　ろ過側供給路１４１は、処理槽１２１とろ過膜モジュール２０の被処理液導入部２５１とを接続しており、処理槽１２１内の使用済クーラントをろ過膜モジュール２０の被処理液導入部２５１まで案内する。このろ過側供給路１４１にはポンプ１４２が設けられている。このポンプ１４２が駆動することによって、処理槽１２１内の使用済クーラントがろ過側供給路１４１を通じてろ過膜モジュール２０に供給される。
　このろ過側供給路１４１は、使用済クーラントが各中空糸膜２２の中空部２３内を一端側（図２における左側端部）から他端側（図２における右側端部）に向かって層流状態で流れるように、被処理液導入部２５１に供給する使用済クーラントの流量等を調整する。具体的に、ろ過側供給路１４１は、各中空糸膜２２の中空部２３内を流れるクーラントのレイノルズ数が好ましくは１０～２０００、より好ましくは１０～５００、さらに好ましくは１０～２００となるように、クーラントを被処理液導入部２５１に供給する。
　ろ過側返還路１４３は、ろ過膜モジュール２０の濃縮液排出部２５２と処理槽１２１とを接続しており、ろ過膜モジュール２０において濃縮されたクーラント（廃クーラント）を処理槽１２１まで案内する。この廃クーラントは、ろ過膜モジュール２０における膜ろ過によって混入物の濃度が高くなった（即ち、混入物が濃縮された）状態のクーラントである。
　ろ過液貯留槽１４４は、ろ過膜モジュール２０のろ過液排出部２５３から排出された処理済クーラントを貯留する。
　遠心分離部１６は、遠心分離機１６１と、分離物貯留槽１６６と、分離側供給路１６７と、分離側返還路１６９と、を有する。この遠心分離部１６は、処理槽１２１に貯留されたクーラントから、当該クーラントに含まれる比較的粒径の大きな混入物を遠心分離によって分離（除去）し、この混入物が分離された後のクーラントを処理槽１２１に戻す。
　遠心分離機１６１は、筐体１６２と、ボウル１６３と、モータ１６４と、掻き取り板１６５と、を備える。ボウル１６３は、上側が円筒状で且つ下側が円錐状の形状を有し、筐体１６２内に配置される。このボウル１６３の下端は開口している。また、ボウル１６３は、上下方向に延びる回転軸１６４ａを介してモータ１６４に接続されている。モータ１６４は、回転軸１６４ａを回転駆動することにより、回転軸１６４ａを中心にしてボウル１６３を回転させる。掻き取り板１６５は、その側端部によってボウル１６３の内壁面に付着した混入物を掻き落とす。
　この遠心分離機１６１は、ボウル１６３の回転による遠心力を利用してボウル１６３内に供給されたクーラントと混入物（シリコン切削屑、ワイヤソー自体の金属粒、砥粒（遊離砥粒方式での切断の場合））とを分離する。本実施形態の遠心分離機１６１は、いわゆる縦型の遠心分離機であるが、ボウルの回転軸が水平若しくは略水平に配置されたいわゆる横型の遠心分離機であってもよい。
　この遠心分離機１６１では、掻き取り時に、ボウル１６３の回転速度を低下させた状態で、掻き取り板１６５の側端部がボウル１６３の内壁面に近づくように掻き取り板１６５が移動する。掻き取り板１６５によって掻き落とされた混入物は、ボウル１６３の下端の開口を通じて分離物貯留槽１６６に排出される。
　分離側供給路１６７は、処理槽１２１と遠心分離機１６１の導入部（図示省略）とを接続しており、処理槽１２１内のクーラントを遠心分離機１６１まで案内する。この分離側供給路１６７にはポンプ１６８が設けられている。このポンプ１６８の駆動によって、処理槽１２１内のクーラントが分離側供給路１６７を通じて遠心分離機１６１の前記導入部に供給される。
　分離側返還路１６９は、遠心分離機１６１の排出部（図示省略）と処理槽１２１とを接続しており、遠心分離機１６１において比較的大きな混入物が分離されたクーラント（分離済クーラント）を処理槽１２１まで案内する。
　以上のように構成されるクーラント再生装置１０は、例えば、混入物の濃度が１０重量％以上のクーラントを再利用可能に再生する。
　例えば、このクーラント再生装置１０は、２～３本のシリコンインゴットを切断したときに用いられた使用済クーラントをバッチ処理する。シリコンインゴットの大きさが１５ｃｍ×１５ｃｍ×４５ｃｍ、シリコンの比重が２．３、シリコンインゴットの損失（切断の際に切削屑となる割合）が約５０％の場合、２本のシリコンインゴットが切断されると、発生する切削屑等は約２３ｋｇとなる。このとき、使用されるクーラントの量は、２００ｋｇである。この場合、使用済クーラントの混入物の濃度（重量％）は、（２３／２２３）×１００＝１０．３％となる。
　クーラント再生装置１０は、このような使用済クーラントを処理して（混入物を取り除いて）再利用可能にする。
　この処理において、本実施形態のクーラント再生装置１０では、膜ろ過部１４の各中空糸膜２２の中空部２３内を使用済クーラントが層流状態で流れるため、乱流状態で流れる場合に比べ、使用済クーラントに含まれる混入物が中空糸膜２２の内周面（中空部２３を囲むろ過膜表面）に衝突し難い。このため、中空糸膜２２によるろ過によって使用済クーラントの混入物を除去する際に、混入物の衝突に起因するろ過膜表面（内周面）の摩耗等による中空糸膜２２の損傷を効果的に防ぐことができる。詳しくは、以下の通りである。
　従来のクーラント再生方法では、有機性中空糸膜を用いると、摩耗等の損傷が当該有機性中空糸膜のろ過膜表面に生じ易かった。この損傷の原因を鋭意検討した結果、ろ過膜表面に対する使用済クーラントの流速が大きいため、ろ過膜表面の近傍におけるクーラントの流れが乱流状態となっており、使用済クーラントに含まれる混入物がこの乱流によってろ過膜表面に衝突することでろ過膜表面の損傷が生じることを発見した。そこで、クーラント再生装置１０では、中空糸膜２２の中空部２３内に使用済クーラントを層流状態で流すことによって、前記混入物の中空糸膜２２の内周面（ろ過膜表面）への衝突を抑え、これにより、中空糸膜２２の損傷を防いでいる。
　また、本実施形態のクーラント再生装置１０は、中空糸膜２２による膜ろ過と、遠心分離器による遠心分離とを並行して（同時に）行う。これにより、使用済クーラントに含まれる比較的大きな切削屑等を遠心分離によって効果的に除去しつつ、遠心分離によって除去し難い大きさの（即ち、比較的小さな）混入物が含まれる使用済クーラントから処理済クーラントを中空糸膜によって同時に分離することができる。その結果、本実施形態のクーラント再生装置１０では、混入物の濃度の高いクーラントから高品質の（即ち、混入物がより少ない）再生クーラントを短時間で得ることができる。詳しくは、以下の通りである。
　クーラント再生装置１０では、各中空糸膜２２の膜孔径を０．０５μｍ以下（本実施形態では、０．００３μｍ）にして使用済クーラントの混入物の粒径分布（約０．１５～５μｍ）よりも膜孔径を小さくしている。また、使用済クーラントが中空部２３内を層流状態で流れるようにして使用済クーラントの混入物（切削屑等）が中空糸膜２２の内周面に衝突し難いようにしている。従って、本実施形態のクーラント再生装置１０では、混入物の濃度の高い使用済クーラント（例えば、混入物の濃度が１０重量％以上のクーラント）を処理する場合であっても、ろ過膜モジュール２０の各中空糸膜２２において膜詰まりが生じ難く、膜ろ過を長時間安定して行うことができる。即ち、混入物の濃度の高い使用済クーラントをろ過しても中空糸膜２２が膜詰まりし難いため、遠心分離を高効率で行える混入物濃度の高い使用済クーラントを処理しても、膜ろ過を安定して長時間行うことができる。これにより、使用済クーラントに含まれる比較的大きな切削屑等を遠心分離によって効果的に除去しつつ、遠心分離によって除去し難い大きさの（即ち、比較的小さな）混入物が含まれる使用済クーラントから処理済クーラントを中空糸膜によって同時に分離することが可能となる。その結果、本実施形態のクーラント再生装置１０では、混入物の濃度の高い使用済クーラントから高品質の（即ち、混入物がより少ない）再生クーラントを短時間で得ることができる。
　尚、従来の中空糸膜を用いた内圧式（中空部に被処理液を流すろ過方式）のろ過では、クーラントのような粘度の高い流体をろ過する場合、膜孔径の大きな中空糸膜が用いられていた。また、内周面（ろ過膜表面）に対する被処理液の流速が大きくなるように、被処理液が中空部内に供給されていた。これは、中空糸膜の内周面に堆積しようとする混入物を乱流状態の被処理液によって掻き取るようにするためである。膜孔径の大きな中空糸膜が用いられているため、混入物が中空糸膜内（中空部を囲む周壁内）に入り込んで中空糸膜の膜詰まりが生じやすく、混入物の濃度が遠心分離を高効率で行える濃度よりも低い使用済クーラントをろ過しなければ、短時間で膜詰まりが生じて膜ろ過を安定して行うことができなかった。しかも、中空糸膜の中空部内を流れる使用済クーラントが乱流状態になるため、混入物の衝突によって内周面が摩耗等して中空糸膜が損傷し易かった。
　本実施形態のクーラント再生装置１０は、膜ろ過部１４において定期的に逆流洗浄（逆洗）を行う。これにより、各中空糸膜２２における膜詰まりがより生じ難くなる。
　また、クーラント再生装置１０では、逆洗を行うことによって、中空糸膜２２の内周面に堆積した比較的粒径の小さな混入物が、ある程度の大きさを有する塊となって内周面から剥離する。この剥離した塊は、逆洗の際に、ろ過側供給路１４１を通じて処理槽１２１まで流される。この処理槽１２１に戻された前記塊は、粒径の大きな混入物と同様の挙動を示すため、遠心分離部１６において使用済クーラントから好適に分離される。
　本発明のクーラント再生装置、及びクーラント再生方法は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
　上記実施形態のクーラント再生装置１０は、シリコンインゴットを切断したときに使用されたクーラントを再利用可能にしている（再生している）が、シリコン以外のインゴット（例えば、サファイア等のインゴット）を切断したときに使用したクーラントを再生してもよい。
　また、上記実施形態のクーラント再生装置１０では、中空糸膜２２による膜ろ過と、遠心分離機１６１による遠心分離とが並行して行われるが、この構成に限定されない。例えば、クーラント再生装置は、中空糸膜２２による膜ろ過のみを行う構成でもよい。かかる構成によっても、中空部２３内を流れる使用済クーラントが層流状態となるように各中空糸膜２２の中空部２３内に使用済クーラントを供給することによって、使用済クーラントの混入物の衝突による中空糸膜２２の損傷が抑制される。さらに、中空糸膜２２の膜孔径を０．０５μｍ以下とすることにより、混入物による膜詰まりも抑えられ、長時間安定して膜ろ過を行うことができる。
　また、上記実施形態のクーラント再生装置１０が処理する使用済クーラントの混入物の濃度は１０重量％以上であるが、この濃度に限定されない。即ち、クーラント再生装置１０は、混入物の濃度が１０重量％未満の使用済クーラントを処理してもよい。この混入物の濃度が１０重量％未満の使用済クーラントは、例えば、切断するシリコンインゴットの量が少ない場合（切断するシリコンインゴットが１本の場合、又は上記実施形態のシリコンインゴットよりも小さなものを切断する場合等）に生じる。この場合、クーラント再生装置１０は、遠心分離部１６を停止させて膜ろ過部１４のみを作動させてもよい。
　また、上記実施形態のクーラント再生装置１０では、使用済クーラントがハウジング２５内に配置された多数（複数）の中空糸膜２２、２２、…によってろ過されているが、この構成に限定されない。中空糸膜２２が、例えば、ハウジング２５内に１つだけ配置される構成であってもよい。
　ここで、上記実施形態のクーラント再生装置及びクーラント再生方法の効果を確認するために、上記実施形態のクーラント再生装置を用い、中空糸膜の膜孔径を変えて使用済クーラントの処理をそれぞれ行なった。その結果を図３と以下の表１とに示す。
　尚、このとき用いた中空糸膜は、膜孔径が０．００３μｍ（上記実施形態と同じ孔径）のもの（表１の実施例１～３、比較例３）と、０．０２μｍのもの（表１の実施例４）と、０．０４μｍのもの（表１の実施例５）と、０．１μｍのもの（表１の比較例１）と、２μｍのもの（表１の比較例２）である。これら各中空糸膜の分画粒子径は１３０００であり、有効膜ろ過面積は１０ｍ２である。また、流束（ｆｌｕｘ）の初期値は２０Ｌ／ｍ２・ｈｒに調整し、逆流洗浄はろ過液を３０分に１度、１５秒間逆流させる。また、処理前のクーラントの混入物の濃度は約１０重量％である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　これらの結果から、中空糸膜の膜孔径が小さい程、膜詰まりが生じ難いことがわかる。即ち、膜孔径が小さい程、ろ過継続時間が大きくなっている。また、中空糸膜の膜孔径をクーラントに含まれる混入物の粒径分布（約０．１５～５μｍ）よりも十分に小さくすることによって（本実施例では、例えば、０．００３μｍの場合）、通算ろ過量が１００００Ｌ／ｍ２となっても中空糸膜における透過流束が殆ど低下しないことがわかる。尚、実施例１～５の中空糸膜の分画粒子径は１３０００であるが、分画粒子径が５０００の中空糸膜を用いて上記同様のクーラントの再生処理を行なった場合も、通算ろ過量が１００００Ｌ／ｍ２となっても中空糸膜における透過流束が殆ど低下しなかった。
　以上より、中空糸膜の中空部内を流れる使用済クーラントを層流状態にし、且つ膜孔径を混入物より小さくすることによって、中空糸膜の膜詰まりを効果的に抑制することができることが確認できた。
［実施の形態の概要］
　以上の実施形態をまとめると、以下の通りである。
　即ち、上記の実施形態に係るクーラント再生方法では、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられたクーラントを再利用可能にするクーラント再生方法であって、中空状の１又は複数の中空糸膜の各中空部内を前記クーラントが層流状態で流れるように、前記クーラントを前記各中空部内にそれぞれ供給するろ過工程を備え、前記中空糸膜における膜の孔径は、０．０５μｍ以下である。
　かかる構成によれば、各中空糸膜の中空部内をクーラントが層流状態で流れるため、乱流状態で流れる場合に比べ、クーラントに含まれるインゴットの切削屑、ワイヤソー自体の金属粒、砥粒（遊離砥粒方式でインゴットを切断した場合）等の混入物が中空糸膜の内周面（中空部を囲むろ過膜表面）に衝突し難くなる。これにより、中空糸膜によってクーラントの混入物を除去する際に、混入物の衝突に起因する中空糸膜（ろ過膜）の損傷を効果的に防ぐことができる。
　また、中空糸膜における膜の孔径が０．０５μｍ以下であるため、使用済クーラントに含まれる混入物の粒径よりも膜の孔径（膜孔径）が小さいため、中空糸膜内（中空部を囲う周壁内）に混入物が入り込み難く、これにより、中空糸膜が混入物によって膜詰まりし難くなる。従って、クーラントが層流で流れることによって混入物が内周面（ろ過膜表面）に堆積することがあるとしても、中空糸膜の寿命が短くなるのを防止することができる。
　上記実施形態のクーラント再生方法では、例えば、前記各中空部内を流れるクーラントのレイノルズ数は１０～２０００であってもよい。
　また、上記実施形態のクーラント再生方法では、クーラントの混入物が中空糸膜の内周面に衝突し難く、且つ中空糸膜における膜詰まりが生じ難いため、前記中空部内に供給されるクーラントの混入物の濃度が１０重量％以上であっても、好適な膜ろ過を長時間行うことができる。
　また、上記実施形態のクーラント再生方法では、前記中空糸膜は有機性中空糸膜であってもよい。
　有機性のろ過膜（有機膜）は、無機膜に比べて柔軟で成形加工し易い。そのため、内径（中空部の直径）の小さな中空糸膜を容易に形成することができる。
　また、上記実施形態のクーラント再生方法は、前記ろ過工程において各中空糸膜の中空部を通過して濃縮された前記クーラントを、前記インゴットの切断に用いられたクーラントが貯留された処理槽に戻す返還工程を、備える。そして、前記ろ過工程では、前記処理槽に貯留されているクーラントが前記各中空糸膜の中空部内に供給されることが好ましい。
　かかる構成によれば、処理槽と中空糸膜との間でクーラントを循環させてろ過し続けることができる。これにより、クーラントに含まれる混入物の除去をより確実に行うことができる。
　また、上記実施形態のクーラント再生方法は、前記処理槽に貯留された前記クーラントを遠心分離し、遠心分離後のクーラントを前記処理槽に戻す遠心分離工程を備える。そして、前記ろ過工程及び前記返還工程と、前記遠心分離工程とが並行して行われることが好ましい。
　通常、中空糸膜を用いた内圧式（中空部にろ過前の流体を流す方式）のろ過では、混入物の濃度の高いクーラントをろ過する場合、中空糸膜において膜詰まりが短時間で起こり、膜ろ過を安定して長時間行うことができない。しかし、上記実施形態のクーラント再生方法によれば、混入物の濃度の高いクーラントを処理する場合であっても、各中空糸膜において膜詰まりが生じ難く、これにより、膜ろ過を長時間安定して行うことができる。しかも、混入物の濃度の高いクーラントを処理することによって、遠心分離が高効率で行われるため、高品質の（即ち、混入物がより少ない）再生クーラントを短時間で得ることができる。
　さらに、クーラントに含まれる比較的大きな切削屑等を遠心分離によって効果的に除去しつつ、遠心分離によって除去し難い大きさの（即ち、比較的小さな）切削屑等が含まれる使用済クーラントから処理済クーラント（膜ろ過後のクーラント）を中空糸膜によって同時に分離することができるため、混入物の濃度の高いクーラントから高品質の再生クーラントを短時間で得ることができる。
　また、上記実施形態のクーラント再生装置は、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられたクーラントを再利用可能にするクーラント再生装置であって、中空状の１又は複数の中空糸膜と、前記クーラントを各中空糸膜の中空部内に供給する供給部と、を備える。そして、前記中空糸膜における膜の孔径は０．０５μｍ以下であり、前記供給部は、前記クーラントが前記各中空部内を層流状態で流れるように前記クーラントを供給する。
　かかる構成によれば、各中空糸膜の中空部内をクーラントが層流状態で流れるため、乱流状態で流れる場合に比べ、クーラントに含まれる混入物が中空糸膜の内周面に衝突し難くなる。これにより、中空糸膜によってクーラントの混入物を除去する際に、混入物の衝突に起因する中空糸膜の損傷を効果的に防ぐことができる。
　また、前記中空糸膜における膜の孔径が０．０５μｍ以下であるため、クーラントに含まれる混入物の粒径よりも膜の孔径（膜孔径）が小さいため中空糸膜内（中空部を囲う周壁内）に混入物が入り込み難く、これにより、中空糸膜が混入物によって膜詰まりし難くなる。従って、クーラントが層流で流れることによって混入物が内周面（ろ過膜表面）に堆積することがあるとしても、中空糸膜の寿命が短くなるのを防止することができる。
　また、上記実施形態のクーラント再生装置は、前記インゴットの切断に用いられたクーラントが貯留される処理槽と、前記各中空糸膜の中空部を通過して濃縮された前記クーラントを前記処理槽に戻す返還部と、前記処理槽内のクーラントを遠心分離し、遠心分離後のクーラントを前記処理槽に戻す遠心分離装置と、を備える。そして、前記供給部は、前記処理槽に貯留されたクーラントを前記各中空糸膜の中空部内に供給することが好ましい。
　かかる構成によれば、混入物の濃度の高いクーラントを処理する場合であっても、各中空糸膜において膜詰まりが生じ難く、これにより、膜ろ過を長時間安定して行うことができる。しかも、混入物の濃度の高いクーラントを処理することによって、遠心分離が高効率で行われるため、高品質の（即ち、混入物がより少ない）再生クーラントを短時間で得ることができる。
　さらに、クーラントに含まれる比較的大きな切削屑等を遠心分離によって効果的に除去しつつ、遠心分離によって除去し難い大きさの（即ち、比較的小さな）切削屑等を中空糸膜によって同時に除去することができるため、混入物の濃度の高いクーラントから高品質の再生クーラントを短時間で得ることができる。
　本発明は、クーラント再生方法、及びクーラント再生装置を提供する。

Claims (8)

  1. 　ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられたクーラントを再利用可能にするクーラント再生方法であって、
    　中空状の１又は複数の中空糸膜の各中空部内を前記クーラントが層流状態で流れるように、前記クーラントを前記各中空部内にそれぞれ供給するろ過工程を備え、
    　前記中空糸膜における膜の孔径は、０．０５μｍ以下である、クーラント再生方法。
  2. 　前記各中空部内を流れるクーラントのレイノルズ数は１０～２０００である、請求項１に記載のクーラント再生方法。
  3. 　前記中空部内に供給されるクーラントの混入物の濃度が１０重量％以上である、請求項１又は２に記載のクーラント再生方法。
  4. 　前記中空糸膜は有機性中空糸膜である、請求項１～３のいずれか１項に記載のクーラント再生方法。
  5. 　前記ろ過工程において各中空糸膜の中空部を通過して濃縮された前記クーラントを、前記インゴットの切断に用いられたクーラントが貯留された処理槽に戻す返還工程を、備え、
    　前記ろ過工程では、前記処理槽に貯留されているクーラントが前記各中空糸膜の中空部内に供給される、請求項１～４のいずれか１項に記載のクーラント再生方法。
  6. 　前記処理槽に貯留された前記クーラントを遠心分離し、遠心分離後のクーラントを前記処理槽に戻す遠心分離工程を備え、
    　前記ろ過工程及び前記返還工程と、前記遠心分離工程とが並行して行われる、請求項５に記載のクーラント再生方法。
  7. 　ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられたクーラントを再利用可能にするクーラント再生装置であって、
    　中空状の１又は複数の中空糸膜と、
    　前記クーラントを各中空糸膜の中空部内に供給する供給部と、を備え、
    　前記中空糸膜における膜の孔径は０．０５μｍ以下であり、
    　前記供給部は、前記クーラントが前記各中空部内を層流状態で流れるように前記クーラントを供給する、クーラント再生装置。
  8. 　前記インゴットの切断に用いられたクーラントが貯留される処理槽と、
    　前記各中空糸膜の中空部を通過して濃縮された前記クーラントを前記処理槽に戻す返還部と、
    　前記処理槽内のクーラントを遠心分離し、遠心分離後のクーラントを前記処理槽に戻す遠心分離装置と、を備え、
    　前記供給部は、前記処理槽に貯留されたクーラントを前記各中空糸膜の中空部内に供給する、請求項７に記載のクーラント再生装置。
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