WO2014077090A1 - グリース組成物 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a grease composition.
- Calcium sulfonate complex grease has excellent heat resistance and water resistance, so it is used for sliding parts around the engine of automobiles, as well as bearings such as rolling mills for steel applications and equipment used outdoors (for example, see Patent Documents 1 and 2).
- a metal soap-based grease using a metal composite soap such as calcium sulfonate complex grease has excellent lubricity, but has a problem that the grease structure is difficult to be maintained for a long time at high temperature.
- the grease composition containing an organic bentonite and a 2nd thickener component as a thickener is proposed (for example, refer patent document 3).
- the second thickener component metal composite soap, polyurea, fluororesin, N-substituted terephthalamic acid metal salt, calcium sulfonate complex are described.
- Patent Document 3 by using a mixture of organic bentonite and a second thickener component as a thickener, a grease composition having excellent rust resistance, extreme pressure, water resistance, and lubrication life is obtained. Can be provided.
- an object of the present invention is to provide a grease composition that has excellent oxidation stability and has a long life even when used under a high temperature environment.
- the grease composition of the present invention is a grease composition obtained by blending an additive with grease, wherein the grease is a calcium sulfonate complex grease, and the additive includes an overbased metal sulfonate, an antioxidant, and the like. It is characterized by comprising.
- the overbased metal sulfonate is preferably an overbased alkaline earth metal sulfonate.
- the overbased metal sulfonate is an overbased calcium sulfonate.
- the antioxidant is preferably an amine-based antioxidant.
- the overbased metal sulfonate and the antioxidant are preferably contained in an amount of 0.2% by mass or more and 20% by mass or less based on the total amount of the composition.
- the base number of the overbased metal sulfonate is preferably 100 mgKOH / g or more.
- the base oil constituting the calcium sulfonate complex grease is preferably a mineral oil, and the mineral oil preferably has a 40 ° C. kinematic viscosity of 60 mm 2 / s or more.
- the penetration degree of the composition is 220 or more and 385 or less.
- the composition is preferably used for any of gears, speed increasers, speed reducers and splines.
- the grease composition of the present invention comprises an additive added to a grease, the grease is a calcium sulfonate complex grease, and the additive contains an overbased metal sulfonate and an antioxidant. It is a feature. Details will be described below.
- the grease used in the grease composition of the present invention is a calcium sulfonate complex grease, and is composed of a base oil and a calcium sulfonate complex grease that is a thickener.
- the base oil is not particularly limited, and examples thereof include mineral oil and synthetic oil used in ordinary grease compositions. These can be used alone or as a mixture.
- mineral oil what refine
- the base oil constituting the calcium sulfonate complex grease is preferably a mineral oil.
- Synthetic oils include hydrocarbon-based synthetic oils, ester-based oils, ether-based oils, and the like.
- hydrocarbon-based synthetic oil include olefin-based oligomers such as normal paraffin, isoparaffin, polybutene, polyisobutylene, 1-decene oligomer, and 1-decene and ethylene co-oligomer.
- aromatic oil examples include alkylbenzenes such as monoalkylbenzene and dialkylbenzene, and alkylnaphthalenes such as monoalkylnaphthalene, dialkylnaphthalene and polyalkylnaphthalene.
- ester oils include dibutyl sebacate, di-2-ethylhexyl sebacate, dioctyl adipate, diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, ditridecyl glutarate, and methyl acetyl ricinolate, or trioctyl trimellitate, Aromatic ester oils such as tridecyl trimellitate and tetraoctyl pyromellitate, as well as polyol esters such as trimethylolpropane caprylate, trimethylolpropane pelargonate, pentaerythritol-2-ethylhexanoate, pentaerythritol pelargonate Oils, and complex ester oils that are oligoesters of polyhydric alcohols and dibasic acid / monobasic acid mixed fatty acids are also included.
- ether oils include polyglycols such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, polyethylene glycol monoether, and polypropylene glycol monoether, or monoalkyl triphenyl ether, alkyl diphenyl ether, dialkyl diphenyl ether, pentaphenyl ether, tetraphenyl ether, monoalkyl tetra Examples thereof include phenyl ether oils such as phenyl ether and dialkyl tetraphenyl ether.
- the calcium sulfonate complex used as a thickener includes calcium sulfonate and (i) calcium carbonate, (ii) calcium fatty acid calcium salt such as calcium dibehenate, calcium distearate, calcium dihydroxy stearate, and (iii) calcium acetate. And (iv) a calcium salt selected from calcium borate and the like (calcium soap).
- calcium sulfonate and calcium carbonate are essential components, and at least two kinds selected from the group consisting of calcium dibehenate, calcium distearate, calcium dihydroxystearate, calcium borate and calcium acetate are blended in this. preferable.
- calcium sulfonates preferably have a base number of 50 mgKOH / g or more and 500 mgKOH / g or less, more preferably 300 mgKOH / g or more and 500 mgKOH / g or less from the viewpoint of a thickening effect.
- dialkylbenzenesulfonic acid calcium salt is particularly preferable.
- the content of the calcium sulfonate complex is not limited as long as the grease can be formed and maintained with the above base oil, but is preferably 15% by mass or more and 60% by mass or less of the total amount of grease. If the content is less than 15% by mass, it is difficult to maintain the grease state, and if it exceeds 60% by mass, the grease composition described later becomes too hard to fully exhibit the lubrication state, which is not preferable. .
- the calcium sulfonate complex may be separately synthesized in the base oil or may be dispersed in the base oil by synthesis in the base oil.
- the latter method is more advantageous for industrial production because the calcium sulfonate complex is easily dispersed well in the base oil.
- the grease composition of the present invention is formed by adding an additive to a calcium complex grease.
- Additives include overbased metal sulfonates and antioxidants.
- Calcium complex grease is improved in heat resistance by a combination of higher fatty acid and lower fatty acid, but tends to be cured with time or heat.
- an overbased metal sulfonate and an antioxidant as additives in the calcium complex grease, curing during use in a high temperature environment can be suppressed.
- oxidation stability can be improved by setting it as the said structure.
- Metal sulfonate refers to metal salts of various sulfonic acids.
- the sulfonic acid include aromatic petroleum sulfonic acid, alkyl sulfonic acid, aryl sulfonic acid, alkyl aryl sulfonic acid, and the like. More specifically, dodecylbenzene sulfonic acid, dilauryl cetyl benzene sulfonic acid, paraffin wax-substituted benzene sulfone.
- Examples include acids, polyalkyl-substituted benzene sulfonic acids, polyisobutylene-substituted benzene sulfonic acids, and naphthalene sulfonic acids.
- the metal include various metals such as lithium, sodium, calcium, magnesium, and zinc. Among these, an overbased alkaline earth metal sulfonate using an alkaline earth metal is preferable, and an overbased calcium sulfonate using calcium is more preferable. Specifically, an overbased calcium dialkylbenzenesulfonate is particularly preferable.
- the overbased metal sulfonate has a base number by the perchloric acid method based on JIS K-2501 preferably 100 mgKOH / g or more, and more preferably 300 mgKOH / g or more. If the base number of the overbased metal sulfonate is less than 100 mgKOH / g, the oxidation stability effect may not be obtained. You may use an overbased metal sulfonate individually by 1 type or in combination of 2 or more types.
- the compounding amount of the overbased metal sulfonate is preferably 0.1% by mass or more and 10% by mass or less, and more preferably 1% by mass or more and 5% by mass or less based on the total amount of the grease composition.
- antioxidant As the antioxidant, amine-based antioxidants, phenol-based antioxidants, sulfur-based antioxidants, phosphorus-based antioxidants, and the like can be used. These antioxidants can be used alone or in combination of two or more. Among the above-mentioned various antioxidants, the amine-based antioxidant is used in combination with the overbased metal sulfonate, so that the oxidation stability is further improved and it is difficult to cure even in use in a high temperature environment. preferable.
- amine antioxidant examples include monoalkyl diphenylamine compounds such as monooctyl diphenylamine and monononyl diphenylamine, 4,4′-dibutyldiphenylamine, 4,4′-dipentyldiphenylamine, 4,4′-dihexyldiphenylamine, 4 , 4′-diheptyldiphenylamine, 4,4′-dioctyldiphenylamine, and dialkyldiphenylamine compounds such as 4,4′-dinonyldiphenylamine, tetrabutyldiphenylamine, tetrahexyldiphenylamine, tetraoctyldiphenylamine, and tetranonyldiphenylamine
- Polyalkyldiphenylamine compounds such as ⁇ -naphthylamine, phenyl- ⁇ -naphthylamine, butylphenyl- ⁇ -na
- phenolic antioxidants include monophenolic compounds such as 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol and 2,6-di-tert-butyl-4-ethylphenol; Examples thereof include diphenol compounds such as 4′-methylenebis (2,6-di-tert-butylphenol) and 2,2′-methylenebis (4-ethyl-6-tert-butylphenol).
- sulfur-based antioxidants include 2,6-di-tert-butyl-4- (4,6-bis (octylthio) -1,3,5-triazin-2-ylamino) phenol, phosphorus pentasulfide, and the like.
- Examples thereof include thioterpene compounds such as a reaction product with pinene, and dialkylthiodipropionates such as dilauryl thiodipropionate and distearyl thiodipropionate.
- Examples of phosphorus antioxidants include triphenyl phosphite and diethyl [3,5-bis (1,1-dimethylethyl) -4-hydroxyphenyl] methyl phosphonate.
- the blending amount of the antioxidant is preferably 0.1% by mass or more and 10% by mass or less, and more preferably 1% by mass or more and 5% by mass or less based on the total amount of the grease composition.
- the amount of additives used in the grease composition of the present invention (total amount of overbased metal sulfonate and antioxidant) is 0.2% by mass or more and 20% by mass or less based on the total amount of the grease composition. It is preferably 2% by mass or more and 10% by mass or less. If the amount of the additive is less than 0.2% by mass, the effect is hardly obtained, and if it exceeds 20% by mass, the effect is saturated and not economical.
- the grease composition of the present invention can be used in various applications as a grease composition by blending a predetermined amount of other additives in addition to the above-described overbased metal sulfonate and antioxidant.
- other additives include oiliness agents, extreme pressure agents, detergent dispersants, viscosity index improvers, rust inhibitors, metal deactivators, and antifoaming agents. These can be used alone or in combination of two or more.
- the above-described grease composition may be used as it is without blending other additives.
- oily agent examples include fatty alcohols, fatty acid compounds such as fatty acids and fatty acid metal salts, ester compounds such as polyol esters, sorbitan esters, and glycerides, and amine compounds such as aliphatic amines.
- the blending amount of these oil-based agents is preferably 0.1% by mass or more and 30% by mass or less, and preferably 0.5% by mass or more and 10% by mass or less based on the total amount of the grease composition from the viewpoint of the blending effect. It is more preferable.
- the extreme pressure agent examples include a sulfur-based extreme pressure agent, a phosphorus-based extreme pressure agent, an extreme pressure agent containing sulfur and a metal, and an extreme pressure agent containing phosphorus and a metal. These extreme pressure agents can be used alone or in combination of two or more. Any extreme pressure agent may be used as long as it contains at least one of a sulfur atom and a phosphorus atom in the molecule and can exhibit load resistance and wear resistance.
- extreme pressure agents containing sulfur in the molecule include sulfurized fats and oils, sulfurized fatty acids, sulfurized esters, sulfurized olefins, dihydrocarbyl polysulfides, thiadiazole compounds, alkylthiocarbamoyl compounds, triazine compounds, thioterpene compounds, dialkylthiodipropionate compounds, etc. Can be mentioned.
- Extreme pressure agents containing sulfur, phosphorus and metals include zinc dialkylthiocarbamate (Zn-DTC), molybdenum dialkylthiocarbamate (Mo-DTC), lead dialkylthiocarbamate, tin dialkylthiocarbamate, dialkyldithiophosphate Examples include zinc (Zn-DTP), molybdenum dialkyldithiophosphate (Mo-DTP), sodium sulfonate, calcium sulfonate, and the like.
- Typical examples of extreme pressure agents containing phosphorus in the molecule are phosphate esters such as tricresyl phosphate and amine salts thereof.
- the blending amount of these extreme pressure agents is preferably 0.01% by mass or more and 30% by mass or less, and preferably 0.01% by mass or more and 10% by mass or less based on the total amount of the grease composition from the viewpoint of blending effect and economy. More preferably, it is as follows.
- detergent dispersant examples include metal sulfonate, metal salicylate, metal finate, and succinimide.
- the blending amount of these detergent dispersants is preferably 0.1% by mass or more and 30% by mass or less, and preferably 0.5% by mass or more and 10% by mass or less based on the total amount of the grease composition from the viewpoint of the blending effect. It is more preferable.
- viscosity index improver examples include polymethacrylates, dispersed polymethacrylates, olefin copolymers (for example, ethylene-propylene copolymers), dispersed olefin copolymers, and styrene copolymers ( Examples thereof include a styrene-diene hydrogenated copolymer.
- the blending amount of these viscosity index improvers is preferably 0.1% by mass or more and 35% by mass or less, and 0.3% by mass or more and 15% by mass or less based on the total amount of the grease composition from the viewpoint of the blending effect. More preferably.
- Examples of the rust preventive include alkyl succinic acid esters, sorbitan monoesters, carboxylic acid metal soaps, alkanolamines such as alkylamines and monoisopropanolamine.
- the blending amount of these rust preventives is preferably 0.01% by mass or more and 10% by mass or less, and 0.05% by mass or more and 5% by mass or less based on the total amount of the grease composition from the viewpoint of the blending effect. It is more preferable.
- Examples of the metal deactivator include benzotriazole and thiadiazole.
- the compounding amount of these metal deactivators is preferably 0.01% by mass or more and 10% by mass or less, and 0.01% by mass or more and 1% by mass or less based on the total amount of the grease composition from the viewpoint of the blending effect. More preferably.
- the antifoaming agent include methyl silicone oil, fluorosilicone oil, and polyacrylate.
- the blending amount of these antifoaming agents is more preferably 0.0005% by mass or more and 0.01% by mass or less based on the total amount of the grease composition from the viewpoint of the blending effect.
- the penetration is 220 or more and 385 or less (based on JIS K2220.7).
- the penetration is 220 or more, the grease is not hard and the low temperature startability is good.
- the penetration is 385 or less, the grease is good without being too soft.
- the grease composition of the present invention is preferably used for any of gears, speed increasers, speed reducers and splines.
- Base grease 1 Base number 400 mg KOH / calcium sulfonate 77 parts by weight of g, paraffinic mineral oil 19 parts by weight of 40 ° C. kinematic viscosity of 90 mm 2 / s, 3 parts by weight of 12-hydroxystearic acid, 1 part by weight of azelaic acid, isopropanol 2 parts by weight, And 5 weight part of distilled water was put into the container, and it stirred at 75 degreeC for 2 hours. Thereafter, the container was heated to 160 ° C. to distill off isopropanol and distilled water. The contents were cooled to room temperature to prepare calcium sulfonate complex grease. This was designated as base grease 1. The blending ratio at the time of production is shown in the following Table 1.
- Base grease 2 74 parts by weight of calcium sulfonate having a base number of 400 mgKOH / g, 23 parts by weight of paraffinic mineral oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 90 mm 2 / s, 2 parts by weight of 12-hydroxystearic acid, 1 part by weight of acetic acid, 2 parts by weight of isopropanol, and Then, 5 parts by weight of distilled water was placed in a container and stirred at 75 ° C. for 2 hours. Thereafter, the container was heated to 160 ° C. to distill off isopropanol and distilled water. The contents were cooled to room temperature to prepare calcium sulfonate complex grease. This was designated as base grease 2. The blending ratio at the time of production is shown in the following Table 1.
- Base grease 3 42 parts by weight of calcium sulfonate having a base number of 500 mg KOH / g, 53 parts by weight of paraffinic mineral oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 90 mm 2 / s, 4 parts by weight of 12-hydroxystearic acid, 1 part by weight of acetic acid, 2 parts by weight of isopropanol, and Then, 5 parts by weight of distilled water was placed in a container and stirred at 75 ° C. for 2 hours. Thereafter, the container was heated to 160 ° C. to distill off isopropanol and distilled water. The contents were cooled to room temperature to prepare calcium sulfonate complex grease. This was designated as base grease 3. The blending ratio at the time of production is shown in the following Table 1.
- Base grease 4 48 parts by weight of calcium sulfonate having a base number of 500 mg KOH / g, 46 parts by weight of paraffinic mineral oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 90 mm 2 / s, 4 parts by weight of 12-hydroxystearic acid, 2 parts by weight of azelaic acid, 2 parts by weight of isopropanol, And 5 weight part of distilled water was put into the container, and it stirred at 75 degreeC for 2 hours. Thereafter, the container was heated to 160 ° C. to distill off isopropanol and distilled water. The contents were cooled to room temperature to prepare calcium sulfonate complex grease. This was designated as base grease 4. The blending ratio at the time of production is shown in the following Table 1.
- Base grease 5 77.2 parts by weight of paraffinic mineral oil having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 90 mm 2 / s, 13.5 parts by weight of 12-hydroxystearic acid, 5 parts by weight of azelaic acid, and 4.3 parts by weight of lithium hydroxide monohydrate Part and 20 parts by weight of water were placed in a container and stirred at 95 ° C. for 2 hours. Thereafter, the container was heated to 160 ° C. to distill off isopropanol and distilled water. The contents were cooled to room temperature to prepare a lithium complex grease. This was designated as base grease 5. The blending ratio at the time of production is shown in Table 2 below.
- Base grease 6 A container was charged with 89.8 parts by weight of paraffinic mineral oil having a kinematic viscosity of 40 mm at 90 mm 2 / s, 5.1 parts by weight of diphenylmethane-4,4′-diisocyanate, and 5.1 parts by weight of octylamine. For 2 hours. Thereafter, the container was heated to 160 ° C. The contents were cooled to room temperature to produce urea grease. This was designated as base grease 6. The blending ratio at the time of production is shown in Table 2 below.
- Friction characteristics (friction coefficient)
- the grease compositions of Example 4 and Comparative Examples 2 to 4 were prepared in a state immediately after production (new article).
- the grease compositions of Example 3 and Comparative Example 1 were put in a thermostatic bath at 175 ° C. and exposed to the thermostatic bath for 480 hours. Then, using a ball-on-disk type reciprocating friction tester (manufactured by Optimol, SRV type), the load is 50 N, the frequency is 50 Hz, the temperature is room temperature, the sliding speed is 30 mm 2 / s, and the stroke is 1 mm.
- the friction coefficient was measured under the condition of 60 minutes.
- Example 4 in which the amine-based antioxidant and the overbased calcium sulfonate were used as additives in the base grease composed of the calcium sulfonate complex grease of the present invention, It can be seen that even when heated at 175 ° C. for 480 hours, good lubricity is maintained.
- Comparative Example 2 in which only an amine-based antioxidant was added as an additive to the base grease composed of calcium sulfonate complex grease
- Comparative Examples 3 and 4 in which calcium sulfonate complex grease was not used as the base grease
- the lubricity in a new state was good, when heated at 175 ° C. for 480 hours, the grease composition became hard and the lubricity deteriorated, resulting in seizure.
- the grease composition of the present invention is suitably used as a grease composition used for any of gears, speed increasers, speed reducers, and splines.
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Abstract
Description
一方で、カルシウムスルホネートコンプレックスグリースのような金属複合石けんを用いた金属石けん系グリースは、潤滑性に優れるが、高温下においてグリース構造が長期間維持されにくいという問題を有している。
そこで、増ちょう剤として有機ベントナイトと第二増ちょう剤成分とを含有するグリース組成物が提案されている(例えば、特許文献3参照)。第二増ちょう剤成分としては、金属複合石けん、ポリウレア、フッ素樹脂、N-置換テレフタルアミド酸金属塩、カルシウムスルホネートコンプレックスが記載されている。特許文献3によれば、増ちょう剤として、有機ベントナイトと、第二増ちょう剤成分との混合物を用いることで、防錆性、極圧性、耐水性、および潤滑寿命が優れたグリース組成物を提供できる。
本発明のグリース組成物に使用するグリースは、カルシウムスルホネートコンプレックスグリースであり、基油と増ちょう剤であるカルシウムスルホネートコンプレックスグリースとにより構成されている。
基油としては、特に限定はなく、通常のグリース組成物に使用される鉱油や合成油が挙げられる。これらは、単独で、または混合物として使用することができる。
鉱油としては、減圧蒸留、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白土精製、水素化精製等を、適宜組み合わせて精製したものを用いることができる。
カルシウムスルホネートコンプレックスグリースを構成する基油は鉱油であることが好ましい。また、鉱油の40℃動粘度が60mm2/s以上であることが好ましい。
炭化水素系合成油としては、例えば、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、1-デセンオリゴマー、1-デセンとエチレンのコオリゴマー等のオレフィン系オリゴマーが挙げられる。
芳香族系油として、モノアルキルベンゼン、ジアルキルベンゼン等のアルキルベンゼン、あるいはモノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレン、ポリアルキルナフタレン等のアルキルナフタレン等が挙げられる。
エステル系油としては、ジブチルセバケート、ジ-2-エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルグルタレート、メチル・アセチルリシノレート等のジエステル油、あるいはトリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテート等の芳香族エステル油、更にはトリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール-2-エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネート等のポリオールエステル油、更にはまた、多価アルコールと二塩基酸・一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステルであるコンプレックスエステル油等が挙げられる。
エーテル系油としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノエーテル、ポリプロピレングリコールモノエーテル等のポリグリコール、あるいはモノアルキルトリフェニルエーテル、アルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ペンタフェニルエーテル、テトラフェニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、ジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテル油が挙げられる。
増ちょう剤として用いられるカルシウムスルホネートコンプレックスは、カルシウムスルホネートと、(i)炭酸カルシウム、(ii)カルシウムジベヘネート、カルシウムジステアレート、カルシウムジヒドロキシステアレート等の高級脂肪酸カルシウム塩、(iii)酢酸カルシウム等の低級脂肪酸カルシウム塩、(iv)ホウ酸カルシウム等から選択されるカルシウム塩(カルシウム石けん)とを組み合わせたものである。中でも、カルシウムスルホネートと炭酸カルシウムとを必須成分とし、これにカルシウムジベヘネート、カルシウムジステアレート、カルシウムジヒドロキシステアレート、ホウ酸カルシウム及び酢酸カルシウムからなる群から選ばれる少なくとも2種を配合したものが好ましい。また、カルシウムスルホネートは、増ちょう効果の観点から、塩基価が50mgKOH/g以上500mgKOH/g以下のものが好ましく、300mgKOH/g以上500mgKOH/g以下のものがより好ましい。具体的には、ジアルキルベンゼンスルホン酸カルシウム塩が特に好ましい。
前述したとおり、本発明のグリース組成物は、カルシウムコンプレックスグリースに添加剤を配合してなる。添加剤としては、過塩基性金属スルホネートと酸化防止剤とを含んでいる。
カルシウムコンプレックスグリースは、高級脂肪酸と低級脂肪酸の組み合わせにより、耐熱性を向上させているが、経時硬化や熱硬化する傾向がある。
本発明のグリース組成物では、カルシウムコンプレックスグリースに、添加剤として過塩基性金属スルホネートと酸化防止剤とを含ませることにより、高温環境下での使用における硬化を抑制できる。また、上記構成とすることにより、酸化安定性を向上させることができる。
金属スルホネートとは各種スルホン酸の金属塩をいう。スルホン酸としては、芳香族石油スルホン酸、アルキルスルホン酸、アリールスルホン酸、アルキルアリールスルホン酸等があり、より具体的には、ドデシルベンゼンスルホン酸、ジラウリルセチルベンゼンスルホン酸、パラフィンワックス置換ベンゼンスルホン酸、ポリアルキル置換ベンゼンスルホン酸、ポリイソブチレン置換ベンゼンスルホン酸、および、ナフタレンスルホン酸などが挙げられる。
また、金属としては、リチウム、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、および、亜鉛など種々のものが挙げられる。このうち、アルカリ土類金属を用いた過塩基性アルカリ土類金属スルホネートが好ましく、カルシウムを用いた過塩基性カルシウムスルホネートがより好ましい。具体的には、過塩基性のジアルキルベンゼンスルホン酸カルシウム塩が特に好ましい。
過塩基性金属スルホネートは、一種を単独で、又は二種以上を組み合わせて使用してもよい。
過塩基性金属スルホネートの配合量は、グリース組成物全量基準で、0.1質量%以上10質量%以下が好ましく、1質量%以上5質量%以下がより好ましい。
酸化防止剤としては、アミン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、および、リン系酸化防止剤などを使用することができる。これらの酸化防止剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上述の各種酸化防止剤のうち、アミン系酸化防止剤は、上記過塩基性金属スルホネートと併用することにより、酸化安定性がより向上し、高温環境下における使用においても硬化し難くなるため、特に好ましい。
硫黄系酸化防止剤としては、例えば、2,6-ジ-tert-ブチル-4-(4,6-ビス(オクチルチオ)-1,3,5-トリアジン-2-イルアミノ)フェノール、五硫化リンとピネンとの反応物などのチオテルペン系化合物、および、ジラウリルチオジプロピオネートやジステアリルチオジプロピオネートなどのジアルキルチオジプロピオネートなどが挙げられる。
リン系酸化防止剤としては、トリフェニルフォスファイトやジエチル[3,5-ビス(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシフェニル]メチルホスフォネートなどが挙げられる。
酸化防止剤の配合量は、グリース組成物全量基準で、0.1質量%以上10質量%以下が好ましく、1質量%以上5質量%以下がより好ましい。
硫黄、リンおよび金属を含む極圧剤としては、ジアルキルチオカルバミン酸亜鉛(Zn-DTC)、ジアルキルチオカルバミン酸モリブデン(Mo-DTC)、ジアルキルチオカルバミン酸鉛、ジアルキルチオカルバミン酸錫、ジアルキルジチオリン酸亜鉛(Zn-DTP)、ジアルキルジチオリン酸モリブデン(Mo-DTP)、ナトリウムスルホネート、カルシウムスルホネートなどが挙げられる。分子中にリンを含む極圧剤として代表的なものは、トリクレジルフォスフェートなどのリン酸エステル類およびそのアミン塩である。これら極圧剤の配合量は、配合効果および経済性の点から、グリース組成物全量基準で、0.01質量%以上30質量%以下とすることが好ましく、0.01質量%以上10質量%以下とすることがより好ましい。
粘度指数向上剤としては、例えば、ポリメタクリレート、分散型ポリメタクリレート、オレフィン系共重合体(例えば、エチレン-プロピレン共重合体など)、分散型オレフィン系共重合体、および、スチレン系共重合体(例えば、スチレン-ジエン水素化共重合体など)などが挙げられる。これら粘度指数向上剤の配合量は、配合効果の点から、グリース組成物全量基準で、0.1質量%以上35質量%以下とすることが好ましく、0.3質量%以上15質量%以下とすることがより好ましい。
金属不活性化剤としては、ベンゾトリアゾールやチアジアゾールなどを挙げることができる。これら金属不活性化剤の配合量は、配合効果の点から、グリース組成物全量基準で、0.01質量%以上10質量%以下とすることが好ましく、0.01質量%以上1質量%以下とすることがより好ましい。
消泡剤としては、メチルシリコーン油、フルオロシリコーン油、および、ポリアクリレートなどを挙げることができる。これらの消泡剤の配合量は、配合効果の点から、グリース組成物全量基準で、0.0005質量%以上0.01質量%以下とすることがより好ましい。
本発明のグリース組成物においては、混和ちょう度が220以上、385以下(JIS K2220.7準拠)であることが好ましい。混和ちょう度が220以上であると、グリースが硬くないため低温始動性が良好である。一方、混和ちょう度が385以下であると、グリースが軟らかすぎることなく潤滑性が良好である。
本発明のグリース組成物においては、歯車、増速機、減速機およびスプラインのいずれかに使用されることが好ましい。
[実施例1~4、比較例1~4]
実施例1~4及び比較例1~4に示されるグリース組成物は次のようにして作製した。
[ベースグリース1]
塩基価400mgKOH/gのカルシウムスルホネート77重量部、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィン系鉱物油19重量部、12-ヒドロキシステアリン酸3重量部、アゼライン酸1重量部、イソプロパノール2重量部、および、蒸留水5重量部を容器に入れ、75℃で2時間撹拌した。その後、容器を160℃まで加熱してイソプロパノールおよび蒸留水を留去した。内容物を常温まで冷却して、カルシウムスルホネートコンプレックスグリースを作製した。これをベースグリース1とした。作製時の配合割合を次の表1に示す。
塩基価400mgKOH/gのカルシウムスルホネート74重量部、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィン系鉱物油23重量部、12-ヒドロキシステアリン酸2重量部、酢酸1重量部、イソプロパノール2重量部、および、蒸留水5重量部を容器に入れ、75℃で2時間撹拌した。その後、容器を160℃まで加熱してイソプロパノールおよび蒸留水を留去した。内容物を常温まで冷却して、カルシウムスルホネートコンプレックスグリースを作製した。これをベースグリース2とした。作製時の配合割合を次の表1に示す。
塩基価500mgKOH/gのカルシウムスルホネート42重量部、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィン系鉱物油53重量部、12-ヒドロキシステアリン酸4重量部、酢酸1重量部、イソプロパノール2重量部、および、蒸留水5重量部を容器に入れ、75℃で2時間撹拌した。その後、容器を160℃まで加熱してイソプロパノールおよび蒸留水を留去した。内容物を常温まで冷却して、カルシウムスルホネートコンプレックスグリースを作製した。これをベースグリース3とした。作製時の配合割合を次の表1に示す。
塩基価500mgKOH/gのカルシウムスルホネート48重量部、40℃動粘度が90mm2/sのパラフィン系鉱物油46重量部、12-ヒドロキシステアリン酸4重量部、アゼライン酸2重量部、イソプロパノール2重量部、および、蒸留水5重量部を容器に入れ、75℃で2時間撹拌した。その後、容器を160℃まで加熱してイソプロパノールおよび蒸留水を留去した。内容物を常温まで冷却して、カルシウムスルホネートコンプレックスグリースを作製した。これをベースグリース4とした。作製時の配合割合を次の表1に示す。
40℃動粘度が90mm2/sのパラフィン系鉱物油77.2重量部、12-ヒドロキシステアリン酸13.5重量部、アゼライン酸5重量部、および、水酸化リチウム一水和物4.3重量部、水20重量部を容器に入れ、95℃で2時間撹拌した。その後、容器を160℃まで加熱してイソプロパノールおよび蒸留水を留去した。内容物を常温まで冷却して、リチウムコンプレックスグリースを作製した。これをベースグリース5とした。作製時の配合割合を次の表2に示す。
40℃動粘度が90mm2/sのパラフィン系鉱物油89.8重量部、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート5.1重量部、および、オクチルアミン5.1重量部を容器に入れ、75℃で2時間撹拌した。その後、容器を160℃まで加熱した。内容物を常温まで冷却して、ウレアグリースを作製した。これをベースグリース6とした。作製時の配合割合を次の表2に示す。
※2)塩基価500mgKOH/gのカルシウムスルホネート
※3)40℃動粘度が90mm2/sのパラフィン系鉱物油
ベースグリースの評価結果を上記表1,2に示す。
(1)混和ちょう度
JIS K 2220.7に準拠して測定した。
(2)滴点
JIS K 2220.8に規定される試験方法に準拠して測定した。
得られたベースグリース1~6のいずれかのベースグリースを使用し、ベースグリースに対して、アミン系酸化防止剤、塩基価400mgKOH/gのカルシウムスルホネートを組成物全量基準で次の表3に示す割合となるように混合してグリース組成物とした。
※2)塩基価500mgKOH/gのカルシウムスルホネート
※4)アミン系酸化防止剤(4,4’-ジイソノニルジフェニルアミン)
[評価方法]
実施例1~4及び比較例1~4のグリース組成物について、それぞれのグリース組成物を175℃の恒温槽に入れ、所定時間恒温槽内に暴露した後、恒温槽からグリース組成物を取り出し、物性を評価した。
JIS K 2220.7に準拠して測定した。
(2)酸価
JIS K 2501に準拠して測定した。
(3)塩基価
JIS K 2501に準拠して測定した。
実施例4及び比較例2~4のグリース組成物について、作製した直後の状態(新品)を用意した。また、実施例3及び比較例1のグリース組成物を175℃の恒温槽に入れ、480時間恒温槽内に暴露したものを用意した。
そして、ボール・オン・ディスク型の往復動摩擦試験機(オプチモール社製、SRV型)を用い、荷重は50N、周波数は50Hz、温度は室温、すべり速度は30mm2/s、ストロークは1mm、測定時間は60分間の条件にて摩擦係数を測定した。ボールの材質は52100Steel、HRC=60±2、Ra=0.025±0.005μmであり、ボールの直径は10mmであり、ディスクの材質は52100Steel、φ24mm、厚さ7.85mm、HRC=60±2、Rz=0.5μmである。
一方、ベースグリースにアミン系酸化防止剤だけを添加した比較例1,2では、175℃で長時間暴露すると硬くなり、ちょう度が測定できなくなった。また、酸価の上昇が大きく、酸化が進んでいることがわかる。また、ベースグリースとしてカルシウムスルホネートコンプレックスグリースを使用していない比較例3,4では、175℃で長時間暴露すると固体状となり、ちょう度が測定できなくなった。
一方、カルシウムスルホネートコンプレックスグリースから構成されたベースグリースに、添加剤として、アミン系酸化防止剤だけを添加した比較例2、ベースグリースとしてカルシウムスルホネートコンプレックスグリースを使用していない比較例3,4では、新品状態における潤滑性は良好であるものの、175℃で480時間加熱するとグリース組成物が硬くなり、潤滑性も悪化して焼付きに至る結果となった。
Claims (9)
- グリースに添加剤を配合してなるグリース組成物であって、
前記グリースは、カルシウムスルホネートコンプレックスグリースであり、
前記添加剤は、過塩基性金属スルホネートと酸化防止剤とを含んでなる
ことを特徴とするグリース組成物。 - 請求項1に記載のグリース組成物において、
前記過塩基性金属スルホネートが、過塩基性アルカリ土類金属スルホネートである
ことを特徴とするグリース組成物。 - 請求項1または請求項2に記載のグリース組成物において、
前記過塩基性金属スルホネートが、過塩基性カルシウムスルホネートである
ことを特徴とするグリース組成物。 - 請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載のグリース組成物において、
前記酸化防止剤が、アミン系酸化防止剤である
ことを特徴とするグリース組成物。 - 請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載のグリース組成物において、
前記過塩基性金属スルホネートおよび前記酸化防止剤が、組成物全量基準で0.2質量%以上20質量%以下含まれる
ことを特徴とするグリース組成物。 - 請求項1から請求項5までのいずれか1項に記載のグリース組成物において、
前記過塩基性金属スルホネートの塩基価が100mgKOH/g以上である
ことを特徴とするグリース組成物。 - 請求項1から請求項6までのいずれか1項に記載のグリース組成物において、
前記カルシウムスルホネートコンプレックスグリースを構成する基油が鉱油であり、前記鉱油の40℃動粘度が60mm2/s以上である
ことを特徴とするグリース組成物。 - 請求項1から請求項7までのいずれか1項に記載のグリース組成物において、
該組成物の混和ちょう度が220以上、385以下である
ことを特徴とするグリース組成物。 - 請求項1から請求項8までのいずれか1項に記載のグリース組成物において、
該組成物が歯車、増速機、減速機およびスプラインのいずれかに使用されるものである
ことを特徴とするグリース組成物。
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