WO2014038535A1 - ポリマーゲル電解質、リチウムイオン電池およびその製造方法 - Google Patents
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Definitions
- the manufacturing method preferably further includes a step (D) of re-impregnating the electrode group with the pregel solution in the pre-battery between the step (C) and the step (E).
- the polymer gel electrolyte contained in the produced lithium ion battery is preferably a polymer gel electrolyte in which an amorphous polymer layer is formed on the surface of the electrode active material.
- the pregel solution can include a lithium salt, an aprotic solvent, and a polymer having a polymerizable functional group.
- the pregel solution may also contain a SEI forming agent.
- the polymer having a polymerizable functional group is preferably a polymer having a cationic polymerizable functional group.
- the polymer layer formed on the electrode active material was observed by TEM (transmission electron microscope) as follows. After charging the pre-battery, the battery obtained by allowing it to stand for 7 days in a 45 ° C. constant temperature bath and performing a polymer crosslinking reaction is discharged to 1 V or less, and then the battery is disassembled in Ar gas. The electrode was cut into a predetermined size. This electrode piece was immersed in diethyl carbonate (DEC) for 1 minute to wash the supporting electrolyte and the solvent component, and then dried for 1 hour or more. The electrode piece was subjected to a thinning treatment by a FIB (focused ion beam) method, and the obtained thin piece sample was observed with a TEM.
- DEC diethyl carbonate
- Example 12 As the re-impregnation treatment, the fusion part of the pre-battery is opened, a plate is placed on the plane of the pre-battery, and a pressure of 2 kgf / cm 2 (196 kPa) is applied for 1 second 30 times (pressurization) A battery was fabricated in the same manner as in Example 1 except that the impregnation was performed. With respect to the obtained battery, rate characteristics and cycle characteristics were evaluated in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1.
- Example 14 As a re-impregnation treatment, the roller is applied at a speed of 10 mm / s while applying a pressure of 0.5 kgf / cm 2 (49 kPa) to the flat surface of the pre-cell using a roller without opening the fused portion of the pre-cell.
- a battery was fabricated in the same manner as in Example 1 except that the movement over the entire plane of the pre-battery was performed 10 times. With respect to the obtained battery, rate characteristics and cycle characteristics were evaluated in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1.
- Example 17 As the re-impregnation treatment, the pre-battery fusion part is opened and moved 10 mm / s at a speed of 10 mm / s while applying a pressure of 2 kgf / cm 2 (196 kPa) to the plane of the pre-battery using a roller. Then, a battery was fabricated in the same manner as in Example 1 except that the reduced pressure re-impregnation treatment was performed in the same manner as in Example 4. With respect to the obtained battery, rate characteristics and cycle characteristics were evaluated in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1.
- Example 27 A battery was fabricated in the same manner as in Example 22 except that the re-impregnation treatment was not performed. With respect to the obtained battery, rate characteristics and cycle characteristics were evaluated in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 2.
- the present invention can be applied to the manufacture of energy storage devices such as electric double layer capacitors and lithium ion capacitors in addition to secondary batteries.
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Abstract
Description
リチウム塩と非プロトン性溶媒を少なくとも含有するポリマーゲル電解質において、電極活物質の表面に非晶質ポリマー層が形成されていることを特徴とするポリマーゲル電解質が提供される。
正極、負極及びセパレータを含む電極群を外装体に収容する工程(A)と、
ポリマーゲル電解質の前駆体であるプレゲル溶液を前記外装体内部へ注入し、該プレゲル溶液を前記電極群に含浸してプレ電池を形成する工程(B)と、
前記プレ電池を、前記プレゲル溶液のまま充電する工程(C)と、
前記プレ電池を充電状態で加温下に保持し、前記プレゲル溶液をゲル化してポリマーゲル電解質を形成する工程(E)と、を含むリチウムイオン電池の製造方法が提供される。
正極、負極及びセパレータを含む電極群を外装体に収容する工程(A)、
ポリマーゲル電解質の前駆体であるプレゲル溶液を前記外装体内部へ注入し、該プレゲル溶液を前記電極群に含浸してプレ電池を形成する工程(B)、
前記プレ電池を、前記プレゲル溶液のまま(ゲル化しないように)充電する工程(C)、
前記プレ電池を充電状態で加温下に保持し、前記プレゲル溶液をゲル化してポリマーゲル電解質を形成する工程(E)を含む。
SOC(%)=100×残容量(Ah)/満充電容量(Ah)
で示される電池の充電状態(State Of Charge)を意味する。
図1は、リチウムイオン電池の正極の構成を説明する図であり、図1(a)は正極の平面図、図1(b)は正極の側面図である。図2は、リチウムイオン電池の負極の構成を説明する図であり、図2(a)は負極の平面図、図2(b)は負極の側面図である。図3は、リチウムイオン電池の捲回後の電極群の構成を説明する断面図である。
再含浸処理として、チャンバー内で0.5kPa(abs)に到達した後1分間保持し大気開放を行うことを3回繰り返すこと(減圧再含浸)を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、チャンバー内で0.5kPa(abs)に到達した後1分間保持し大気開放を行うことを1回行うこと(減圧再含浸)を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、チャンバー内で0.2kPa(abs)に到達した後1分間保持し大気開放を行うことを3回繰り返すこと(減圧再含浸)を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池に周波数10kHzの超音波振動を30秒間与えること(超音波再含浸)を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池に周波数10kHzの超音波振動を3分間与えること(超音波再含浸)を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池に周波数100kHzの超音波振動を3分間与えること(超音波再含浸)を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池の融着部分を開放することなく、プレ電池に周波数100kHzの超音波振動を3分間与えること(超音波再含浸)を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池に周波数100kHzの超音波振動を与えながら減圧して0.2kPa(abs)に到達した後1分間保持し大気開放を行うことを3回繰り返すこと(超音波減圧再含浸)を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池の融着部分を開放することなく、プレ電池の平面に対し、板を設置して0.5kgf/cm2(49kPa)の圧力を1秒間印加することを30回繰り返すこと(加圧含浸)を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池の融着部分を開放することなく、プレ電池の平面に対し、板を設置して2kgf/cm2(196kPa)の圧力を1秒間印加することを30回繰り返すこと(加圧含浸)を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池の融着部分を開放し、プレ電池の平面に対し、板を設置して2kgf/cm2(196kPa)の圧力を1秒間印加することを30回繰り返すこと(加圧含浸)を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池の融着部分を開放し、プレ電池の平面に対し、板を設置して2kgf/cm2(196kPa)の圧力を1秒間印加することを30回繰り返し(加圧含浸)、その後、実施例4と同様にして減圧再含浸処理を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池の融着部分を開放することなく、プレ電池の平面に対し、ローラーを用いて0.5kgf/cm2(49kPa)の圧力をかけながら10mm/sの速度でローラーをプレ電池の平面全体にわたって移動させることを10回行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池の融着部分を開放することなく、プレ電池の平面に対し、ローラーを用いて2kgf/cm2(196kPa)の圧力をかけながら10mm/sの速度でローラーをプレ電池の平面全体にわたって移動させることを10回行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池の融着部分を開放することなく、プレ電池の平面に対し、ローラーを用いて2kgf/cm2(196kPa)の圧力をかけながら50mm/sの速度でローラーをプレ電池の平面全体にわたって移動させることを10回行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
再含浸処理として、プレ電池の融着部分を開放し、プレ電池の平面に対し、ローラーを用いて2kgf/cm2(196kPa)の圧力をかけながら10mm/sの速度で移動させることを10回行い、その後、実施例4と同様にして減圧再含浸処理を行った以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
恒温槽内での静置(エージング)の期間を14日とした以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
恒温槽内での静置(エージング)の期間を21日とした以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
恒温槽内の温度を55℃とした以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
恒温槽内での静置(エージング)時のSOCを80%とした以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
プレゲル溶液のSEI形成剤として、1,3-プロパンスルトンに代えて、エチレンメタンジスルホネート(1,5,2,4-ジオキサジチエパン-2,2,4,4-テトラオキシド)(化合物b)を2.0質量%添加した以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
プレゲル溶液のSEI形成剤として、エチレンメタンジスルホネート(1,5,2,4-ジオキサジチエパン-2,2,4,4-テトラオキシド)(化合物b)を1.5質量%および1,3-プロパンスルトン(化合物a)を1.0質量%添加した以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
プレゲル溶液のSEI形成剤として、1,3-プロパンスルトン(化合物a)に代えて、ビス(オキサラト)ホウ酸リチウム(化合物c)を1.0質量%およびビニレンカーボネート(化合物d)を0.5質量%添加した以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表1に示した。
プレゲル溶液のSEI形成剤として、1,3-プロパンスルトン(化合物a)を添加しない以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表2に示した。
再含浸処理をしない以外は実施例1と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表2に示した。
再含浸処理をしない以外は実施例22と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表2に示した。
再含浸処理をしない以外は実施例24と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表2に示した。
本実施例では、電極上に形成するポリマーとして、ポリメチルメタクリレート(PMMA)(ポリマーB)を用い、予め電極表面に非晶質ポリマー層を形成した。具体的には、DMF(ジメチルホルムアミド)にPMMAを溶解したPMMA濃度が10質量%の溶液を調製し、この溶液を、電極群の作製前に、正極および負極上に均一に塗布し、乾燥させた。このようにして作製した正極および負極を用いた以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表2に示した。
実施例1と同様にしてプレ電池を得た後、定電流定電圧充電を行う前に、60℃恒温槽内で24時間静置することでポリマーを架橋させ、その後、定電流定電圧充電(CC-CV充電、上限電圧3.0V、電流0.2C、CV時間0.5時間)を行った。以降は、実施例9と同様にして電池を作製した(45℃恒温槽内にて7日静置も実施)。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表2に示した。
再含浸処理を実施しない以外は比較例1と同様にて電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表2に示した。
本比較例では、電極上に形成する結晶性ポリマーとして、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)(ポリマーC)を用いた。具体的には、DMF(ジメチルホルムアミド)にPVDFを溶解したPVDF濃度が10質量%の溶液を調製し、この溶液を、電極群の作製前に、正極および負極上に均一に塗布し、乾燥させた。このようにして作製した正極および負極を用いた以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。得られた電池について実施例1と同様にしてレート特性とサイクル特性を評価し、結果を表2に示した。
2:Al箔
3、4:正極活物質塗布部
5:正極活物質非塗布部
6:正極導電タブ
7:負極
8:Cu箔
9、10:負極活物質塗布部
11:負極活物質非塗布部
12:負極導電タブ
13:セパレータ
14:正極活物質層
15:負極活物質層
Claims (10)
- リチウム塩と非プロトン性溶媒を少なくとも含有するポリマーゲル電解質において、電極活物質の表面に、非晶質ポリマー層が形成されていることを特徴とするポリマーゲル電解質。
- 前記非晶質ポリマー層の厚みが3~30nmの範囲にある、請求項1記載のポリマーゲル電解質。
- 前記非晶質ポリマー層は前記ポリマーゲル電解質に由来して形成されたものである、請求項1又は2記載のポリマーゲル電解質。
- 前記ポリマーゲル電解質はカチオン重合性官能基を有するポリマーから形成されたものである、請求項1から3のいずれか一項に記載のポリマーゲル電解質。
- 前記電極活物質表面と前記非晶質ポリマー層の間に、電極表面皮膜形剤由来の皮膜成分または電解質溶媒由来の皮膜成分を含有する、請求項1から4のいずれか一項に記載のポリマーゲル電解質。
- 前記電極被膜形成剤が、環状不飽和スルトン化合物類、カーボネート類、環状ジスルホン酸エステル類、鎖状ジスルホン酸エステル類から選ばれる少なくとも1種である、請求項5記載のポリマーゲル電解質。
- 正極、負極、セパレータおよび請求項1から6のいずれか一項に記載のポリマーゲル電解質を含むリチウムイオン電池。
- 正極、負極及びセパレータを含む電極群を外装体に収容する工程(A)と、
ポリマーゲル電解質の前駆体であるプレゲル溶液を前記外装体内部へ注入し、該プレゲル溶液を前記電極群に含浸してプレ電池を形成する工程(B)と、
前記プレ電池を、前記プレゲル溶液のまま充電する工程(C)と、
前記プレ電池を充電状態で加温下に保持し、前記プレゲル溶液をゲル化してポリマーゲル電解質を形成する工程(E)と、
を含むリチウムイオン電池の製造方法。 - 工程(C)と工程(E)の間に、前記プレ電池内の前記プレゲル溶液を前記電極群に再含浸する工程(D)を含む、請求項8記載のリチウムイオン電池の製造方法。
- 製造されるリチウムイオン電池に含まれるポリマー電解質が、請求項1から6のいずれか一項に記載のポリマーゲル電解質である、請求項8又は9記載のリチウムイオン電池の製造方法。
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