WO2013145210A1 - 押出成形用金型、押出成形用金型の製造方法及びハニカム構造体の製造方法 - Google Patents

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WO2013145210A1
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raw material
layer
hole
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浅井　誠
河野　秀一
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イビデン株式会社
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    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/10—Oxidising
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    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/80—After-treatment

Definitions

  • the present invention relates to an extrusion mold, an extrusion mold manufacturing method, and a honeycomb structure manufacturing method.
  • particulates such as soot in exhaust gas discharged from vehicles such as buses and trucks and internal combustion engines such as construction machines cause harm to the environment or the human body.
  • various particulate filters have been proposed that collect particulates in exhaust gas and purify the exhaust gas by using a honeycomb structure made of porous ceramic.
  • a honeycomb structure from the viewpoint of excellent heat resistance and strength, a prismatic honeycomb manufactured by subjecting a mixture containing a ceramic material such as silicon carbide to extrusion, degreasing, firing, and the like. A product obtained by binding a plurality of fired bodies through an adhesive layer is used.
  • a honeycomb formed body in which a large number of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction across the cell wall is formed by extruding a forming raw material using an extrusion mold. is doing.
  • a raw material supply unit for supplying a molding raw material and a grid connected to the raw material supply unit are provided in a lattice shape.
  • a mold having a slit groove for forming into a mold As a method of processing a die material into the above-mentioned shape, for example, machining using a blade such as a drill is widely used (Patent Document 1). Further, when the mold material is hard, such as cemented carbide, or when the shape of the mold to be manufactured is complicated, electric discharge machining is used.
  • Patent Document 1 a metal mold manufactured by machining using a cutting tool such as a drill
  • a work-affected layer including a large number of cracks is formed at a work site.
  • the metal mold die produced by electrical discharge machining
  • part is formed.
  • the work-affected layer refers to a surface layer that has been materially changed by processing. The cause may be due to mechanical energy, due to thermal energy, or a combination of both.
  • the present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and has an excellent wear resistance and can improve the life of the mold, a method for manufacturing the mold for extrusion, and a honeycomb.
  • An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a structure.
  • a first surface, a second surface formed on the opposite side of the first surface, and the first surface a raw material supply unit having a first through hole formed from the second surface toward the second surface, and communicated with the first through hole from the second surface toward the first surface.
  • a molding part having a second through hole, wherein the mold material is processed into a predetermined shape, and in the molding part, the inner wall surface of the second through hole is processed and altered.
  • a processing step in which a layer is formed, an oxide layer forming step in which the work-affected layer is heated to oxidize to change the work-affected layer to an oxide layer, and an oxide layer removing step to remove the oxide layer The processing surface obtained from the above is included.
  • the brittleness of the obtained treated surface is improved. Therefore, even if the forming raw material is repeatedly extruded, wear on the treated surface is less likely to occur. As a result, the life of the mold can be improved.
  • improving the life of the mold means that as the mold is used, the thickness of the cell wall of the honeycomb molded body that is extruded due to wear of the inner wall surface of the second through-hole increases. It means preventing variation in the thickness of the cell wall of the honeycomb molded body extruded by the variation in wear of the inner wall surface of the through hole.
  • the raw material supply part is further formed in a first opening formed in the first surface and a part communicating with the second through hole.
  • the width of the raw material supply unit is reduced from the first opening to the second opening. If the width of the raw material supply section is reduced from the first opening to the second opening, the molding raw material easily flows from the raw material supply section to the molding section. It becomes difficult to clog.
  • the molding part is a slit groove formed in a lattice shape by connecting the plurality of second through holes.
  • the molding part is a slit groove formed in a lattice shape by connecting a plurality of the second through-holes
  • a number of cells are formed by extruding a molding raw material using the extrusion mold.
  • a honeycomb formed body arranged in parallel in the longitudinal direction across the wall is obtained.
  • the shape of the first through hole can be maintained so that the molding raw material can easily flow from the raw material supply section to the molding section. Therefore, even if the molding raw material is repeatedly extruded, the molding raw material is clogged in the extrusion mold. It becomes difficult.
  • the surface roughness Ra of the treated surface is 0.1 to 5.0 ⁇ m.
  • the surface roughness Ra of the treated surface is 0.1 to 5.0 ⁇ m, even if the forming raw material is repeatedly extruded, friction due to contact between the forming raw material and the treated surface is less likely to occur. Wear is less likely to occur. As a result, the life of the mold can be further improved.
  • the surface roughness Ra of the treated surface exceeds 5.0 ⁇ m, when the forming raw material is repeatedly extruded, the forming raw material and the treated surface are brought into contact with each other to cause friction, which may promote wear on the treated surface. is there.
  • the hardness of the treated surface is 300 to 1500 Hv.
  • the hardness of the treated surface is 300 to 1500 Hv, even if the molding raw material is repeatedly extruded, wear on the mold surface is less likely to occur. As a result, the life of the mold can be further improved.
  • the hardness of the treated surface is less than 300 Hv, wear may easily occur on the surface of the mold when the forming raw material is repeatedly extruded.
  • the hardness of the said processing surface exceeds 1500 Hv, it may become difficult to manufacture the metal mold
  • the material of the mold is a cemented carbide obtained by mixing and sintering tungsten carbide and cobalt.
  • the hardness of the mold surface becomes higher. Therefore, even if the molding raw material is repeatedly extruded, wear on the mold surface is less likely to occur. As a result, the life of the mold can be further improved.
  • fluidized polishing is used in the oxide layer removing step.
  • the oxide layer removing step by using fluidized polishing, a treated surface from which the oxidized layer has been sufficiently removed can be obtained, and the brittleness of such a treated surface is improved as compared with the work-affected layer. Therefore, even if the molding raw material is repeatedly extruded, wear on the treated surface is less likely to occur. As a result, the life of the mold can be further improved.
  • the forming raw material supplied to the raw material supply unit is silicon carbide. Even when silicon carbide having a high hardness is used as a forming raw material, wear on the treated surface is less likely to occur, and the life of the mold can be improved.
  • a raw material supply unit having a first through hole formed toward the surface, and a second through hole formed so as to communicate with the first through hole from the second surface toward the first surface
  • a mold part for extrusion molding comprising a molding part, wherein the material of the mold is processed into a predetermined shape, and in the molding part, a work-affected layer is formed on the inner wall surface of the second through-hole.
  • a processing step to be formed, an oxidation layer forming step for changing the processing damaged layer to an oxide layer by heating the processing damaged layer and performing an oxidation treatment, and an oxide layer removing step for removing the oxide layer are performed.
  • a processing surface is obtained.
  • the oxide layer forming step by heating the work-affected layer, oxidation gradually occurs from the surface to the inside of the work-affected layer, and an oxide layer having excellent peelability is formed. As a result, in the oxide layer removing step, the oxide layer can be easily removed to obtain a treated surface.
  • die-sinking electric discharge machining is used in the machining step.
  • sculpture electric discharge machining is used in the above-described machining process, even a material having a high hardness can be suitably machined into a predetermined shape.
  • the sculpture electric discharge machining is used for the machining step, it can be suitably machined even if the shape of the mold to be manufactured is complicated.
  • the work-affected layer in the oxide layer forming step, is heated to 500 to 1000 ° C. in an oxygen atmosphere.
  • the work-affected layer can be sufficiently oxidized.
  • the heating temperature of the work-affected layer is less than 500 ° C., the work-affected layer may not be sufficiently oxidized.
  • the heating temperature of the work-affected layer exceeds 1000 ° C., the material of the mold in the lower layer of the work-affected layer may be deteriorated by heat and may not show the original physical properties.
  • oxygen concentration can be adjusted during the oxidation treatment by introducing oxygen after heating and raising the temperature and performing the oxidation treatment while maintaining a constant temperature. As a result, an oxide layer having a uniform thickness can be formed, so that a mold can be manufactured with high dimensional accuracy.
  • fluidized polishing is used in the oxide layer removing step.
  • the oxide layer can be easily removed by using fluidized polishing.
  • a honeycomb formed body in which a number of cells are juxtaposed in a longitudinal direction with cell walls separated by extruding a forming raw material using an extrusion mold A method for manufacturing a honeycomb structure including a step of manufacturing a honeycomb fired body by firing the honeycomb formed body, and a step of manufacturing a ceramic block using at least one honeycomb fired body
  • the extrusion mold has a first surface, A second surface formed on the opposite side of the first surface, a raw material supply unit having a first through hole formed from the first surface toward the second surface, and the second surface A molding part having a second through-hole formed so as to communicate with the first through-hole from the surface toward the first surface, and processing the mold material into a predetermined shape, and the molding A processing step in which a work-affected layer is formed on the inner wall surface of the second through-hole, and an oxide layer that changes the work-affected layer to an oxide layer by heating the work-affected layer and performing an oxid
  • the honeycomb structure can be preferably manufactured.
  • FIG.1 (a) is sectional drawing which shows typically an example of the metal mold
  • FIG.1 (b) is for extrusion molding shown to Fig.1 (a). It is a partially expanded view of a mold.
  • FIG. 2 is an SEM image showing a cross-section of the slit groove surface after the processing step in the manufacturing process of the extrusion mold according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is an enlarged front view of the extrusion mold shown in FIG. 4 (a) to 4 (c) are cross-sectional views schematically showing a method for producing an extrusion mold according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 (a) is sectional drawing which shows typically an example of the metal mold
  • FIG.1 (b) is for extrusion molding shown to Fig.1 (a). It is a partially expanded view of a mold.
  • FIG. 5 is a perspective view schematically showing an example of a honeycomb formed body extruded using the extrusion mold according to the first embodiment of the present invention.
  • Fig.6 (a) is a perspective view which shows typically an example of the honeycomb fired body manufactured using the die for extrusion molding which concerns on this embodiment
  • FIG.6 (b) is FIG.6 (a).
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line AA of the shown honeycomb fired body.
  • FIG. 7 is a perspective view schematically showing an example of a honeycomb structure manufactured using the extrusion mold according to the present embodiment.
  • the extrusion mold according to this embodiment will be described.
  • the first surface, the second surface formed on the opposite side of the first surface, and the first surface toward the second surface.
  • a raw material supply part having a formed first through hole, and a molded part having a second through hole formed so as to communicate with the first through hole from the second surface toward the first surface.
  • FIG.1 (a) is sectional drawing which shows typically an example of the metal mold
  • FIG.1 (b) is for extrusion molding shown to Fig.1 (a). It is a partially expanded view of a mold.
  • Fig.1 (a) and FIG.1 (b) are sectional drawings of the metal mold
  • the direction of extruding the forming raw material is indicated by an arrow a in FIG. 1 (a) and FIG. 1 (b).
  • an extrusion mold 100 includes a first surface 10a, a second surface 10b formed on the opposite side of the first surface 10a, The raw material supply unit 11 having the first through hole 111 formed from the first surface 10a toward the second surface 10b, and the first through hole from the second surface 10b toward the first surface 10a.
  • the molding part 12 which has the 2nd through-hole 121 formed so that it may communicate with 111 is provided.
  • the molding part 12 is a slit groove formed in a lattice shape by connecting a plurality of second through holes 121.
  • the raw material supply unit 11 is formed to supply a forming raw material
  • the forming unit 12 is formed to form the forming raw material that has passed through the raw material supply unit 11 into the shape of a honeycomb formed body.
  • the outer frame 20 for fixing the extrusion mold 100 may be provided as necessary.
  • the inner wall surface of the second through hole 121 in the molded part 12 will be described as the surface of the slit groove 12.
  • a treatment surface 13 is formed on the surface of the slit groove 12.
  • the treatment surface 13 is formed on the surface of the slit groove 12 as an essential component.
  • the processing surface 13 may be formed on the inner wall surface, the first surface 10a, the second surface 10b, and the like of the first through hole 111 in the raw material supply unit 11.
  • the material of the extrusion mold 100 is a cemented carbide obtained by mixing and sintering tungsten carbide and cobalt, and mixing and sintering tungsten carbide, cobalt and other trace particles (for example, TiC, TiN, etc.). Cemented carbide, tool steel, stainless steel, aluminum alloy or the like is desirable, and cemented carbide obtained by mixing and sintering tungsten carbide and cobalt is more desirable.
  • the hardness of the cemented carbide obtained by mixing and sintering tungsten carbide and cobalt is generally 1000 to 1500 Hv.
  • FIG. 2 is an SEM image showing a cross-section of the slit groove surface after the processing step in the manufacturing process of the extrusion mold according to the first embodiment of the present invention.
  • a cemented carbide obtained by mixing and sintering tungsten carbide and cobalt was used as the material for the extrusion mold shown in FIG. 2.
  • the slit groove was formed using electric discharge machining.
  • a work-affected layer 26 is formed on the surface of the slit groove 12 after the processing step.
  • the work-affected layer 26 is a layer obtained by melting and sintering tungsten carbide and cobalt, which are mold materials, and has defects such as cracks and microholes formed by thermal energy when electric discharge machining is performed. .
  • the thickness of the work-affected layer 26 (the length indicated by the double arrow e in FIG. 2) is preferably 0.1 to 20 ⁇ m.
  • the thickness of the work-affected layer can be measured from the SEM image.
  • the minimum value in the above range is the average value of the thicknesses at any 10 locations where the thickness of the work-affected layer 26 seems to be small.
  • the maximum value in the above range is an average value of the thicknesses at any 10 locations where the thickness of the work-affected layer 26 is considered to be large.
  • a normal layer 27 made of tungsten carbide particles 201 and cobalt 202 as a binder is formed under the work-affected layer 26, a normal layer 27 made of tungsten carbide particles 201 and cobalt 202 as a binder is formed.
  • the average particle diameter of the tungsten carbide particles 201 is desirably 0.1 to 10 ⁇ m.
  • the content of cobalt 202 is desirably 3 to 20%.
  • a treatment surface 13 is formed on the surface of the slit groove 12 of the extrusion mold according to the first embodiment of the present invention. That is, by performing the oxide layer forming step and the oxide layer removing step on the surface of the slit groove 12 in which the work-affected layer 26 shown in FIG. 2 is formed, the work-affected layer 26 is removed and the treated surface 13 is obtained.
  • the treatment surface 13 refers to a surface obtained by removing the work-affected layer 26.
  • a normal layer 27 composed of tungsten carbide particles 201 and cobalt 202 as a binder is formed under the processing surface 13.
  • the surface roughness Ra of the treated surface 13 is preferably 0.1 to 5.0 ⁇ m.
  • the surface roughness Ra is a center line average roughness based on the JIS standard (standard number: JIS B 0601), and can be measured by, for example, a stylus type surface roughness measuring instrument.
  • the hardness of the treatment surface 13 is desirably 300 to 1500 Hv.
  • the said hardness is the Vickers hardness measured based on JIS standard (standard number: JISZ2244).
  • the hardness is calculated by the following equation from the surface area S (mm 2 ) calculated from the diagonal length d (mm) (average in two directions) of the remaining indentation and the test force F (kgf). be able to.
  • the length of the raw material supply unit 11 in a direction parallel to the direction of extruding the forming raw material is not particularly limited, but is preferably 3 to 20 mm. When the length of the raw material supply unit 11 in the direction parallel to the direction of extruding the forming raw material is within the above range, the forming raw material can be easily extruded.
  • the width of the raw material supply unit 11 (the length indicated by the double arrow b in FIG. 1B) is not particularly limited, but is preferably 1.0 to 1.5 mm. A forming raw material can be easily extruded as the width
  • variety of the raw material supply part 11 means the diameter of a circle
  • the cross-sectional shape of the raw material supply part 11 is a polygon, it means the diameter of a virtual circumscribed circle passing through each vertex of the polygon.
  • the raw material supply unit 11 further includes a first opening 112 formed in the first surface 10a and a second opening formed in a portion communicating with the second through hole 121. Part 113. And the width
  • the slit groove 12 has a slit width (length indicated by a double arrow c in FIG. 1) corresponding to the thickness of the cell wall or the outer peripheral wall of the honeycomb formed body.
  • the slit width is desirably 30 to 1000 ⁇ m, and more desirably 60 to 500 ⁇ m.
  • the length of the slit groove 12 in the direction parallel to the direction of extruding the forming raw material is not particularly limited, but is preferably 1 to 4 mm. When the length of the slit groove 12 in the direction parallel to the direction of extruding the forming raw material is within the above range, the forming raw material can be easily extruded.
  • FIG. 3 is an enlarged front view of the extrusion mold shown in FIG.
  • the slit grooves 12 are provided in a lattice shape so as to communicate with the raw material supply unit 11.
  • the number of the intersection 14 is preferably 100 to 500 / inch 2 and more preferably 200 to 400 / inch 2 .
  • the raw material supply unit 11 is usually provided corresponding to the position where the slit grooves 12 intersect. Specifically, as shown in FIG. 3, when the adjacent intersections of the intersections of the slit grooves 12 are 14a and 14b, the raw material supply unit 11 is provided on the intersection 14a.
  • the forming raw material include nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, or titanium nitride, carbide ceramics such as silicon carbide, zirconium carbide, titanium carbide, tantalum carbide, or tungsten carbide, alumina, zirconia , Cordierite, mullite, silica, or oxide ceramics such as aluminum titanate.
  • silicon carbide is particularly desirable.
  • a method for manufacturing an extrusion mold according to this embodiment will be described.
  • a raw material supply part having a first through hole formed toward the first surface, and a second through hole formed so as to communicate with the first through hole from the second surface toward the first surface.
  • a method for manufacturing an extrusion molding die having a molding part, wherein a material of the mold is processed into a predetermined shape, and a work-affected layer is formed on the inner wall surface of the second through-hole in the molding part. And performing an oxidation treatment by heating the work-affected layer and performing an oxidation treatment to convert the work-affected layer into an oxide layer, and an oxide layer removing step to remove the oxide layer. It is characterized by obtaining a surface.
  • 4 (a) to 4 (c) are cross-sectional views schematically showing a method for producing an extrusion mold according to the first embodiment of the present invention.
  • 4 (a) to 4 (c) are cross-sectional views of the extrusion mold in a direction parallel to the direction in which the forming raw material is extruded.
  • the direction of extruding the forming raw material is indicated by an arrow a in FIGS. 4 (a) to 4 (c).
  • a processing step of processing a mold material into a predetermined shape is performed. Specifically, as shown in FIG. 1, the first through-hole 111 is formed from the first surface 10 a toward the second surface 10 b by cutting the mold material, and then the second surface. A second through hole 121 is formed so as to communicate with the first through hole 111 from 10b toward the first surface 10a.
  • the molding part 12 is a slit groove formed in a lattice shape by connecting a plurality of second through holes 121.
  • the inner wall surface of the second through hole 121 in the molded part 12 will be described as the surface of the slit groove 12. Since the shape etc. of the raw material supply part 11 and the slit groove 12 have already been described, detailed description thereof will be omitted.
  • the method for forming the raw material supply unit and the slit groove is not particularly limited, and examples thereof include machining using a blade such as a drill. Further, when the mold material is hard, such as cemented carbide, or when the shape of the mold to be manufactured is complicated, electric discharge machining or the like can be cited. Electric discharge machining is a machining method in which a voltage is applied between a workpiece and a tool electrode to discharge the workpiece, and the workpiece is removed with the explosion energy.
  • a work-affected layer 46 is formed on the surface of the slit groove 12 as shown in FIG.
  • a large number of defects 48 such as cracks and minute holes are formed in the work-affected layer 46.
  • the work-affected layer 46 shown in FIG. 4A corresponds to the work-affected layer 26 shown in FIG. Since the work-affected layer has already been described, its detailed description is omitted.
  • a normal layer 47 having no defects such as cracks and minute holes is formed under the work-affected layer 46.
  • an oxidation layer forming step is performed in which the work-affected layer is heated to perform an oxidation treatment to change the work-affected layer into an oxide layer.
  • the work-affected layer 46 is desirably heated to 500 to 1000 ° C. in an oxygen atmosphere. More preferably, the work-affected layer 46 is heated to a predetermined temperature of 500 to 1000 ° C. in a nitrogen atmosphere and then maintained in an oxygen atmosphere for 5 to 180 minutes.
  • a heating method for example, it is desirable to heat using an electric furnace.
  • the work-affected layer 46 is changed to an oxide layer 49 as shown in FIG.
  • the work-affected layer 46 is a layer made of tungsten carbide (WC) and cobalt (Co)
  • WC tungsten carbide
  • CoWO 4 cobalt
  • the oxide layer 49 is made of cobalt (CoO).
  • WC or Co is oxidized to WO 3 , CoWO 4 or CoO, the volume increases. Along with this, defects 48 such as cracks and minute holes also become larger. In this way, an oxide layer having excellent peelability can be obtained.
  • an oxide layer removing step for removing the oxide layer is performed.
  • Fluid polishing is desirable as a method for removing the oxide layer. Specifically, the polishing material is uniformly introduced into the raw material supply unit, and the operation of extruding from the slit groove is repeated.
  • the abrasive silicon carbide having a particle size of # 100 to # 1000 is desirable. Among these, silicon carbide having a particle size of # 600 (average particle size of 25.8 ⁇ m) is particularly desirable.
  • the polishing conditions are preferably a polishing pressure of 1 to 10 MPa, a polishing temperature of 10 to 50 ° C., and a polishing time of 5 to 48 hours.
  • the polishing pressure, polishing temperature, and polishing time are within the above ranges, the oxide layer can be sufficiently removed, and a treated surface having a flat surface can be obtained.
  • the oxide layer removing step As shown in FIG. 4C, the oxide layer 49 is removed and the treated surface 43 is obtained. A normal layer 47 having no defects such as cracks and minute holes is formed under the processing surface 43. Since the processing surface has already been described, a detailed description thereof will be omitted.
  • the extrusion mold according to this embodiment can be manufactured through the above steps.
  • a method for manufacturing a honeycomb structure comprising a step of manufacturing, a step of manufacturing a honeycomb fired body by firing the honeycomb formed body, and a step of manufacturing a ceramic block using at least one honeycomb fired body.
  • the extrusion mold is formed with a first surface, a second surface formed on the opposite side of the first surface, and the first surface toward the second surface.
  • a raw material supply part having a first through hole and a molding part having a second through hole formed so as to communicate with the first through hole from the second surface toward the first surface.
  • Prepare and process the mold material into a predetermined shape In both of the molding parts, the work-affected layer is formed on the inner wall surface of the second through-hole, and the work-affected layer is oxidized by heating the work-affected layer to perform oxidation treatment. It is characterized by being an extrusion mold including a treated surface obtained from an oxide layer forming step to be changed into an oxide layer and an oxide layer removing step to remove the oxide layer.
  • a wet mixture (molding raw material) containing ceramic powder and a binder is prepared. Specifically, first, a wet mixture for manufacturing a honeycomb formed body is prepared by mixing ceramic powder, an organic binder, a liquid plasticizer, a lubricant, and water.
  • nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, and titanium nitride
  • carbide ceramics such as silicon carbide, zirconium carbide, titanium carbide, tantalum carbide, and tungsten carbide
  • oxide ceramics such as alumina, zirconia, cordierite, mullite, silica, and aluminum titanate.
  • the main component of the constituent material of the honeycomb formed body non-oxide ceramics are preferable, and silicon carbide is particularly preferable. It is because it is excellent in heat resistance, mechanical strength, thermal conductivity and the like.
  • the main component is silicon carbide means that the ceramic powder contains 60% by weight or more of silicon carbide.
  • the main component is silicon carbide, not only silicon carbide but also silicon-bonded silicon carbide is included. The same applies to the main components of constituent materials other than silicon carbide.
  • a honeycomb formed body having a predetermined shape is manufactured by extruding the wet mixture (forming raw material). At this time, extrusion molding is performed using the extrusion mold according to the present embodiment.
  • FIG. 5 is a perspective view schematically showing an example of a honeycomb formed body extruded using the extrusion mold according to the first embodiment of the present invention.
  • a large number of cells 501 are arranged in parallel in the longitudinal direction (in the direction of a double-headed arrow f in FIG. 5) with a cell wall 502 therebetween, and an outer peripheral wall 503 is formed around the cells.
  • an outer peripheral wall 503 is formed around the cells.
  • the honeycomb molded body is dried using a microwave dryer, a hot air dryer, a dielectric dryer, a vacuum dryer, a vacuum dryer, a freeze dryer, or the like, whereby a dried honeycomb molded body is obtained. Is made. Further, the dried honeycomb molded body is subjected to a degreasing process (for example, 200 to 500 ° C.) and a firing process (for example, 1400 to 2300 ° C.) under predetermined conditions. By passing through the above steps, a honeycomb fired body in which a large number of cells are juxtaposed in the longitudinal direction across the cell wall and an outer peripheral wall is formed around the cell can be manufactured. In addition, the conditions currently used when manufacturing a honeycomb fired body can be applied to the degreasing treatment and firing treatment conditions of the dried honeycomb molded body.
  • a degreasing process for example, 200 to 500 ° C.
  • a firing process for example, 1400 to 2300 ° C.
  • a honeycomb fired body in which either one end of the cells is sealed can be manufactured.
  • a predetermined amount of a sealing material paste as a sealing material is filled in a predetermined end portion of the cell of the dried body of the honeycomb formed body to seal the cell.
  • a honeycomb fired body in which either one end of the cell is sealed can be manufactured.
  • the wet mixture can be used as the sealing material paste.
  • FIG.6 (a) is a perspective view which shows typically an example of the honeycomb fired body manufactured using the die for extrusion molding which concerns on this embodiment
  • FIG.6 (b) is FIG.6 (a).
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line AA of the shown honeycomb fired body.
  • a large number of cells 601 are arranged in parallel in the longitudinal direction (in the direction of arrow g in FIG. 6 (a)) across the cell wall 602.
  • an outer peripheral wall 603 is formed around the periphery.
  • One end of the cell 601 is sealed with a sealing material 604. Therefore, the exhaust gas G (in FIG.
  • the exhaust gas is indicated by G and the flow of the exhaust gas is indicated by an arrow in FIG. 6B) always passes through the cell wall 602 that separates the cell 601. Then, the other end surface flows out from the other cell 601 opened.
  • the exhaust gas G passes through the cell wall 602, PM and the like in the exhaust gas are collected, so that the cell wall 602 functions as a filter.
  • the honeycomb structure including the honeycomb fired body in which either one end of the cell is sealed can be suitably used as a ceramic filter.
  • a honeycomb structure including a honeycomb fired body in which neither end of the cell is sealed can be suitably used as a catalyst carrier.
  • a ceramic block is produced using at least one honeycomb fired body.
  • a method for producing a ceramic block in which a plurality of honeycomb fired bodies are bundled through an adhesive layer will be described.
  • an adhesive paste serving as an adhesive layer is applied to each predetermined side surface of the honeycomb fired body to form an adhesive paste layer, and another honeycomb fired body is sequentially placed on the adhesive paste layer.
  • the process of laminating is repeated to produce an aggregate of honeycomb fired bodies.
  • the aggregate of honeycomb fired bodies is heated to dry and solidify the adhesive paste layer to form an adhesive layer, thereby producing a ceramic block.
  • the adhesive paste for example, a paste made of an inorganic binder, an organic binder, and inorganic particles is used.
  • the adhesive paste may further contain inorganic fibers and / or whiskers.
  • the ceramic block is cut. Specifically, a ceramic block whose outer periphery is processed into a columnar shape is manufactured by cutting the outer periphery of the ceramic block using a diamond cutter or the like.
  • an outer peripheral coating material paste is applied to the outer peripheral surface of the cylindrical ceramic block, and dried and solidified to form an outer peripheral coating layer.
  • the said adhesive paste can be used as an outer periphery coating material paste.
  • a paste having a composition different from that of the adhesive paste may be used as the outer periphery coating material paste.
  • the outer peripheral coat layer is not necessarily provided, and may be provided as necessary.
  • a honeycomb structure can be manufactured by the above process.
  • FIG. 7 is a perspective view schematically showing an example of a honeycomb structure manufactured using the extrusion mold according to the present embodiment.
  • a honeycomb structure 700 shown in FIG. 7 a plurality of honeycomb fired bodies 600 are bundled together through an adhesive layer 701 to form a ceramic block 703, and an outer peripheral coat layer 702 is formed on the outer periphery of the ceramic block 703.
  • the outer periphery coating layer should just be formed as needed.
  • Such a honeycomb structure in which a plurality of honeycomb fired bodies are bundled is also referred to as an aggregated honeycomb structure.
  • the oxidized layer is formed by heating the work-affected layer and performing an oxidation treatment to remove the oxide layer. And an oxide layer removing step.
  • the oxide layer forming step and the oxide layer removing step By including the oxide layer forming step and the oxide layer removing step, the brittleness of the obtained treated surface is improved. Therefore, even if the forming raw material is repeatedly extruded, wear on the treated surface is less likely to occur. As a result, the life of the mold can be improved.
  • the surface roughness Ra of the treated surface is 0.1 to 5.0 ⁇ m. If the surface roughness Ra of the treated surface is within the above range, even if the forming raw material is repeatedly extruded, friction due to contact between the forming raw material and the treated surface is less likely to occur, resulting in more wear on the treated surface. It becomes difficult. As a result, the life of the mold can be further improved.
  • the hardness of the treated surface is 300 to 1500 Hv.
  • the hardness of the treated surface is within the above range, even if the forming raw material is repeatedly extruded, wear on the mold surface is less likely to occur. As a result, the life of the mold can be further improved.
  • the mold material is a cemented carbide obtained by mixing and sintering tungsten carbide and cobalt.
  • the material of the mold is the above cemented carbide, the hardness of the mold surface becomes higher. Therefore, even if the molding raw material is repeatedly extruded, wear on the mold surface is less likely to occur. As a result, the life of the mold can be further improved.
  • fluid polishing is used in the oxide layer removing step. Fluidized polishing can provide a treated surface from which the oxide layer has been sufficiently removed, and such a treated surface has improved brittleness compared to a work-affected layer. Therefore, even if the molding raw material is repeatedly extruded, wear on the treated surface is less likely to occur. As a result, the life of the mold can be further improved.
  • the forming raw material supplied to the raw material supply unit is silicon carbide. Even when silicon carbide having a high hardness is used as a forming raw material, wear on the treated surface is less likely to occur, and the life of the mold can be improved.
  • the raw material supply unit is further formed in the second opening formed in the first opening formed in the first surface and the portion communicating with the second through hole.
  • the raw material supply section has a width that decreases from the first opening to the second opening. If the width of the raw material supply part is reduced from the first opening part to the second opening part, the molding raw material tends to flow from the raw material supply part to the molding part, so that the molding raw material is less likely to clog in the extrusion mold. Become.
  • the oxide layer forming step by heating the work-affected layer, oxidation gradually occurs from the surface to the inside of the work-affected layer, and an oxide layer having excellent peelability is formed.
  • the oxide layer removing step the oxide layer can be easily removed to obtain a treated surface.
  • Die-sinking electric discharge machining is used in the machining step in the method for producing an extrusion mold according to this embodiment.
  • die-sinking electric discharge machining even a material having a high hardness can be suitably processed into a predetermined shape.
  • sculpture electric discharge machining even if the shape of the mold to be manufactured is complicated, it can be suitably processed.
  • the work-affected layer is heated to 500 to 1000 ° C. in an oxygen atmosphere.
  • the heating temperature of the work-affected layer is within the above range, the work-affected layer can be sufficiently oxidized.
  • the work-affected layer is heated to a predetermined temperature of 500 to 1000 ° C. in a nitrogen atmosphere and then heated in an oxygen atmosphere. Maintain for 5 to 180 minutes. High dimensional accuracy is required for an extrusion mold used for producing a honeycomb formed body.
  • oxygen is introduced after the heating temperature is increased, and the oxygen concentration during the oxidation treatment can be adjusted by performing the oxidation treatment while maintaining a constant temperature. As a result, an oxide layer having a uniform thickness can be formed, so that a mold can be manufactured with high dimensional accuracy.
  • Fluidized polishing is used in the oxide layer removing step in the method for manufacturing an extrusion mold according to this embodiment. By using fluid polishing, the oxide layer can be easily removed.
  • Example 1 shows the first embodiment of the present invention more specifically.
  • a mold material a cemented carbide was prepared by mixing and sintering tungsten carbide and cobalt. Here, the hardness of the mold material was 1200 Hv.
  • the above die material was processed into a shape as shown in FIG. Specifically, first, the outer peripheral portion was processed so that the second surface forming the second through hole protruded from the periphery. Next, a first through hole having a circular cross-sectional shape was formed from the first surface toward the second surface. Thereafter, a second through hole was formed so as to communicate with the first through hole from the second surface toward the first surface.
  • Die-sinking electric discharge machining was performed using a die-sinking electric discharge machine (manufactured by Mitsubishi Electric Corporation, EA8PV) with a current peak value set to 5 to 20A.
  • a work-affected layer was formed on the surface of the slit groove formed by the above processing.
  • the work-affected layer was heated to oxidize, thereby changing the work-affected layer to an oxide layer.
  • the work-affected layer was first heated from room temperature to 700 ° C. over 1 hour in a nitrogen atmosphere, and then maintained for 105 minutes in an oxygen atmosphere (oxygen concentration: 20.8%). Thereafter, the temperature was lowered to room temperature under a nitrogen atmosphere. Heating was performed using an electric furnace.
  • the removal of the oxide layer was performed using fluidized polishing.
  • the fluid polishing was performed by repeatedly introducing the abrasive material into the raw material supply unit and extruding it from the slit groove.
  • the abrasive silicon carbide having a particle size of # 600 (average particle size of 25.8 ⁇ m) was used.
  • the polishing pressure was 6 MPa, the polishing temperature was 30 °, and the polishing time was 24 hours.
  • the removal of the oxide layer was confirmed by observing the cross section of the slit groove surface using a micro microscope (manufactured by Keyence Corporation, VHK-100). Through the above process, an extrusion mold was produced.
  • the wear amount of the slit width was measured as follows.
  • the slit width wear amount was measured at a point of 30 ⁇ m in the depth direction from the second surface where the second through hole was formed. Further, the measurement of the slit width wear amount was carried out by arbitrarily selecting ten locations among the slit grooves corresponding to the cell walls of the honeycomb formed body. And the average value of the value measured about these 10 places is shown in Table 1.
  • Comparative Example 1 An extrusion mold was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the oxide layer forming step and the oxide layer removing step were not performed, and the wear amount of the slit width was measured. The measured results are shown in Table 1.
  • Example 1 in which the treatment surface was formed on the slit groove surface, the brittleness of the slit groove surface was improved compared to Comparative Example 1 in which the treatment surface was not formed on the slit groove surface. It can be seen that the wear amount of the slit width is small. Therefore, in Example 1 in which the treatment surface is formed on the slit groove surface, the life of the mold can be improved.
  • the honeycomb structure manufactured by using the extrusion mold according to the first embodiment of the present invention is a collective honeycomb structure, but a honeycomb structure including one honeycomb fired body (integrated honeycomb structure) May be manufactured.
  • the size of the honeycomb formed body formed by extrusion is larger than the size of the honeycomb formed body described in the first embodiment of the present invention, and the outer shape thereof is different. Otherwise, the honeycomb formed body is manufactured in the same manner as in the first embodiment of the present invention. That is, a honeycomb molded body using an extrusion mold having the same configuration as that of the extrusion mold according to the first embodiment of the present invention, except that it has a cross-sectional shape corresponding to the shape of the obtained honeycomb molded body. Can be produced.
  • honeycomb structure is composed of one honeycomb fired body, it is not necessary to prepare an aggregate of honeycomb fired bodies. Moreover, when producing a columnar honeycomb molded body, it is not necessary to cut the outer periphery of the ceramic block.
  • the shape of the raw material supply portion of the mold main body is not particularly limited.
  • the cross-sectional shape parallel to the direction of extruding the forming raw material is rectangular and tapered.
  • a shape, a trapezoidal shape, etc. can be mentioned.
  • the cross-sectional shape is a taper shape in terms of easy extrusion of the forming raw material.
  • the shape of the slit groove of the mold body is not particularly limited.
  • the cross-sectional shape parallel to the direction in which the forming raw material is extruded is rectangular.
  • a taper shape etc. can be mentioned.
  • it is desirable that the cross-sectional shape is rectangular because the slit grooves can be easily formed.
  • the extrusion mold of the present invention is formed from a first surface, a second surface formed on the opposite side of the first surface, and from the first surface toward the second surface.
  • a raw material supply part having a first through hole and a molding part having a second through hole formed so as to communicate with the first through hole from the second surface toward the first surface.
  • An extrusion mold provided with a processing step in which a material of the mold is processed into a predetermined shape, and in the molding portion, a processing deteriorated layer is formed on the inner wall surface of the second through hole, and the processing It is indispensable to include a treatment surface obtained from an oxide layer forming step of changing the processed damaged layer into an oxide layer by heating the deteriorated layer and performing an oxidation treatment, and an oxide layer removing step of removing the oxide layer. It is a component.
  • the manufacturing method of the extrusion mold of the present invention includes a first surface, a second surface formed on the opposite side of the first surface, and the second surface to the second surface.
  • a raw material supply part having a first through hole formed toward the first surface, and a second through hole formed so as to communicate with the first through hole from the second surface toward the first surface.
  • a method for manufacturing an extrusion molding die having a molding part wherein a material of the mold is processed into a predetermined shape, and a work-affected layer is formed on the inner wall surface of the second through-hole in the molding part. And performing an oxidation treatment by heating the work-affected layer and performing an oxidation treatment to convert the work-affected layer into an oxide layer, and an oxide layer removing step to remove the oxide layer.
  • Obtaining a surface is an essential component.
  • the method for manufacturing a honeycomb structure of the present invention includes forming a honeycomb formed body in which a large number of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction with cell walls separated by extruding a forming raw material using an extrusion mold.
  • a method for manufacturing a honeycomb structure comprising a step of manufacturing, a step of manufacturing a honeycomb fired body by firing the honeycomb formed body, and a step of manufacturing a ceramic block using at least one honeycomb fired body.
  • the extrusion mold is formed with a first surface, a second surface formed on the opposite side of the first surface, and the first surface toward the second surface.
  • a raw material supply part having a first through hole and a molding part having a second through hole formed so as to communicate with the first through hole from the second surface toward the first surface.
  • a processing step in which a work-affected layer is formed on the inner wall surface of the second through-hole, and the work-affected layer is heated to oxidize, whereby the work-affected layer is oxidized.
  • the essential components are appropriately combined with various configurations described in detail in the first embodiment of the present invention and other embodiments of the present invention (for example, the shape of the raw material supply unit, the shape of the slit grooves, etc.). Thus, a desired effect can be obtained.

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Abstract

本発明の押出成形用金型は、第一の面と、上記第一の面の反対側に形成された第二の面と、上記第一の面から上記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、上記第二の面から上記第一の面に向かって、上記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備える押出成形用金型であって、金型の素材を所定形状に加工するとともに、上記成形部において、上記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、上記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とから得られる処理面を含むことを特徴とする。

Description

押出成形用金型、押出成形用金型の製造方法及びハニカム構造体の製造方法
本発明は、押出成形用金型、押出成形用金型の製造方法及びハニカム構造体の製造方法に関する。
バス、トラック等の車両及び建設機械等の内燃機関から排出される排ガス中のスス等のパティキュレートが、環境又は人体に害を及ぼすことが近年問題となっている。そこで、多孔質セラミックからなるハニカム構造体を用いることにより、排ガス中のパティキュレートを捕集し、排ガスを浄化するパティキュレートフィルタが種々提案されている。
このようなハニカム構造体としては、耐熱性及び強度に優れるという観点から、炭化ケイ素等のセラミック材料等を含む混合物に押出成形、脱脂、焼成等の処理を行うことによって作製される角柱形状のハニカム焼成体が接着剤層を介して複数個結束されたものが用いられている。
一般に、ハニカム構造体を製造する際には、押出成形用金型を用いて成形原料を押出成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を製造している。
ハニカム成形体を製造するための押出成形用金型としては、成形原料を供給するための原料供給部と、上記原料供給部に連通して格子状に設けられ、成形原料をハニカム成形体の形状に成形するためのスリット溝とを有する金型が知られている。
金型の素材を上記形状に加工する方法として、例えば、ドリル等の刃物を用いたマシニング加工が広く用いられている（特許文献１）。また、金型の素材が超硬合金等のように硬い場合や製造する金型の形状が複雑な場合は、放電加工が用いられている。
特開平５－１３１４２５
しかしながら、ドリル等の刃物を用いたマシニング加工により作製した金型（特許文献１）では、被加工部位に多数のクラックを含む加工変質層が形成される。また、放電加工により作製した金型では、被加工部位にクラックや微小穴等の欠陥が形成された加工変質層が形成される。
ここで、加工変質層とは、加工によって材質的に変化した表面層のことをいう。その原因は、機械的エネルギーによるもの、熱エネルギーによるもの、又は、この両者を合わせたもの等が考えられる。
これらの加工変質層は非常に脆いため、このような金型を用いて成形原料を繰り返し押出成形すると、成形原料と金型の表面とが接触して摩擦が生じることにより、金型の表面に摩耗が生じ易くなる。特に、成形原料として、硬度の高い炭化ケイ素粉末等を主成分とする原料を使用した場合、金型の表面に摩耗がより生じ易くなる。その結果、押出成形されたハニカム成形体のセル壁の厚さが厚くなり、設計値からずれたハニカム成形体が成形される。そのため、金型の使用が困難となり、金型のライフが短くなるという問題があった。
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、耐摩耗性に優れ、金型のライフを向上させることが可能な押出成形用金型、押出成形用金型の製造方法及びハニカム構造体の製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、請求項１に記載の押出成形用金型では、第一の面と、上記第一の面の反対側に形成された第二の面と、上記第一の面から上記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、上記第二の面から上記第一の面に向かって、上記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備える押出成形用金型であって、金型の素材を所定形状に加工するとともに、上記成形部において、上記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、上記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とから得られる処理面を含むことを特徴とする。
上記酸化層形成工程と上記酸化層除去工程とを含むことにより、得られた処理面の脆性が改善される。
従って、成形原料を繰り返し押出成形しても、処理面に摩耗が生じにくくなる。その結果、金型のライフを向上させることができる。
なお、金型のライフを向上させるとは、金型を使用するにつれて、第二貫通孔の内壁面の摩耗により押出成形されたハニカム成形体のセル壁の厚さが厚くなることや、第二貫通孔の内壁面の摩耗のバラツキにより押出成形されたハニカム成形体のセル壁の厚さにバラツキが生じることを防ぐことをいう。
請求項２に記載の押出成形用金型では、上記原料供給部は、さらに、上記第一の面に形成された第一開口部と、上記第二貫通孔と連通する部分に形成された第二開口部とを有し、上記原料供給部の幅は、上記第一開口部から上記第二開口部にかけて小さくなっている。
上記原料供給部の幅が、上記第一開口部から上記第二開口部にかけて小さくなっていると、成形原料が原料供給部から成形部に流れやすくなるため、成形原料が押出成形用金型内で詰まりにくくなる。
請求項３に記載の押出成形用金型では、上記成形部は、複数の上記第二貫通孔がつながって格子状に形成されたスリット溝である。
上記成形部が、複数の上記第二貫通孔がつながって格子状に形成されたスリット溝であると、上記押出成形用金型を用いて成形原料を押出成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体が得られる。
請求項４に記載の押出成形用金型では、金型の素材を所定形状に加工するとともに、上記原料成形部において、上記第一貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、上記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とから得られる処理面を含む。
上記工程により、上記第一貫通孔の内壁面に処理面が形成されていると、第一貫通孔の内壁面の脆性が改善される。従って、成形原料を繰り返し押出成形しても、第一貫通孔の内壁面に摩耗が生じにくくなる。その結果、第一貫通孔の形状を、成形原料が原料供給部から成形部に流れやすい形状に維持できるため、成形原料を繰り返し押出成形しても、成形原料が押出成形用金型内で詰まりにくくなる。
請求項５に記載の押出成形用金型では、上記処理面の表面粗さＲａは、０．１～５．０μｍである。
上記処理面の表面粗さＲａが０．１～５．０μｍであると、成形原料を繰り返し押出成形しても、成形原料と処理面との接触による摩擦がより生じにくくなることにより、処理面に摩耗がより生じにくくなる。その結果、金型のライフをより向上させることができる。
上記処理面の表面粗さＲａが５．０μｍを超えると、成形原料を繰り返し押出成形した際に、成形原料と処理面とが接触して摩擦が生じ、処理面に摩耗が促進される場合がある。
請求項６に記載の押出成形用金型では、上記処理面の硬度は、３００～１５００Ｈｖである。
上記処理面の硬度が３００～１５００Ｈｖであると、成形原料を繰り返し押出成形しても、金型の表面に摩耗がより生じにくくなる。その結果、金型のライフをより向上させることができる。
上記処理面の硬度が３００Ｈｖ未満であると、成形原料を繰り返し押出成形した際、金型の表面に摩耗が生じ易くなる場合がある。
上記処理面の硬度が１５００Ｈｖを超えると、このような硬度の処理面を含む押出成形用金型を製造することが困難になる場合がある。
請求項７に記載の押出成形用金型では、上記金型の素材は、炭化タングステンとコバルトとを混合して焼結した超硬合金である。
上記金型の素材が炭化タングステンとコバルトとを混合して焼結した超硬合金であると、金型の表面の硬度がより高くなる。従って、成形原料を繰り返し押出成形しても、金型の表面に摩耗がより生じにくくなる。その結果、金型のライフをさらに向上させることができる。
請求項８に記載の押出成形用金型では、上記酸化層除去工程において流動研磨を用いる。
上記酸化層除去工程では、流動研磨を用いることにより、酸化層が充分に除去された処理面を得ることができ、このような処理面は加工変質層と比較して脆性が改善される。従って、成形原料を繰り返し押出成形しても、処理面に摩耗がより生じにくくなる。その結果、金型のライフをさらに向上させることができる。
請求項９に記載の押出成形用金型では、上記原料供給部に供給する成形原料は炭化ケイ素である。
成形原料として硬度の高い炭化ケイ素を使用した場合であっても、処理面に摩耗が生じにくくなり、金型のライフを向上させることができる。
請求項１０に記載の押出成形用金型の製造方法では、第一の面と、上記第一の面の反対側に形成された第二の面と、上記第一の面から上記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、上記第二の面から上記第一の面に向かって、上記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備える押出成形用金型の製造方法であって、金型の素材を所定形状に加工するとともに、上記成形部において、上記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、上記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とを行い処理面を得ることを特徴とする。
上記酸化層形成工程では、加工変質層を加熱することにより、加工変質層の表面から内部に向かって徐々に酸化が起こり、剥離性に優れた酸化層が形成される。その結果、上記酸化層除去工程において、酸化層を簡単に除去し、処理面を得ることができる。
請求項１１に記載の押出成形用金型の製造方法では、上記加工工程において、形彫り放電加工を用いる。
上記加工工程に形彫り放電加工を用いると、硬度の高い金型の素材であっても、所定形状に好適に加工することができる。また、上記加工工程に形彫り放電加工を用いると、製造する金型の形状が複雑であっても、好適に加工することができる。
請求項１２に記載の押出成形用金型の製造方法では、上記酸化層形成工程において、上記加工変質層を酸素雰囲気下で５００～１０００℃に加熱する。
上記加工変質層を酸素雰囲気下で５００～１０００℃に加熱すると、加工変質層を充分に酸化することができる。
上記加工変質層の加熱温度が５００℃未満であると、加工変質層が充分に酸化されない場合がある。
上記加工変質層の加熱温度が１０００℃を超えると、加工変質層の下層にある金型の素材が熱により変質して、本来の物性を示さない場合がある。
請求項１３に記載の押出成形用金型の製造方法では、上記酸化層形成工程において、上記加工変質層を窒素雰囲気下で所定の温度である５００～１０００℃に加熱昇温後、酸素雰囲気下で５～１８０分間維持する。
ハニカム成形体を作製するために用いられる押出成形用金型では、高い寸法精度が要求される。
上記酸化層形成工程において、加熱昇温後に酸素を導入し、一定の温度を維持しながら酸化処理を行うことにより、酸化処理中の酸素濃度を調節することができる。その結果、均一な厚さの酸化層を形成することができるため、寸法精度良く金型を製造することができる。
請求項１４に記載の押出成形用金型の製造方法では、上記酸化層除去工程において流動研磨を用いる。
上記酸化層除去工程では、流動研磨を用いることにより、酸化層を簡単に除去することができる。
請求項１５に記載のハニカム構造体の製造方法では、押出成形用金型を用いて成形原料を押出成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する工程と、上記ハニカム成形体を焼成することにより、ハニカム焼成体を作製する工程と、少なくとも１つのハニカム焼成体を用いてセラミックブロックを作製する工程とを含むハニカム構造体の製造方法であって、上記押出成形用金型は、第一の面と、
上記第一の面の反対側に形成された第二の面と、上記第一の面から上記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、上記第二の面から上記第一の面に向かって、上記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備え、金型の素材を所定形状に加工するとともに、上記成形部において、上記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、上記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とから得られる処理面を含む押出成形用金型であることを特徴とする。
請求項１５に記載のハニカム構造体の製造方法では、ハニカム成形体を作製する工程において、ハニカム成形体のセル壁の厚さが厚くなることや、セル壁の厚さにバラツキが生じることを防ぐことができるため、好適にハニカム構造体を製造することができる。
図１（ａ）は、本発明の第一実施形態に係る押出成形用金型の一例を模式的に示す断面図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）に示す押出成形用金型の一部拡大図である。 図２は、本発明の第一実施形態に係る押出成形用金型の製造過程において、加工工程後のスリット溝表面の断面を示すＳＥＭ画像である。 図３は、図１に示す押出成形用金型の正面拡大図である。 図４（ａ）～図４（ｃ）は、本発明の第一実施形態に係る押出成形用金型の製造方法を模式的に示す断面図である。 図５は、本発明の第一実施形態に係る押出成形用金型を用いて押出成形されたハニカム成形体の一例を模式的に示す斜視図である。 図６（ａ）は、本実施形態に係る押出成形用金型を用いて製造するハニカム焼成体の一例を模式的に示す斜視図であり、図６（ｂ）は、図６（ａ）に示すハニカム焼成体のＡ－Ａ線断面図である。 図７は、本実施形態に係る押出成形用金型を用いて製造するハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図である。
以下、本発明の実施形態について具体的に説明する。しかしながら、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。
（第一実施形態）
以下、本発明の第一実施形態に係る押出成形用金型、押出成形用金型の製造方法及びハニカム構造体の製造方法の一実施形態である第一実施形態について、図面を参照しながら説明する。
まず、本実施形態に係る押出成形用金型について説明する。
本実施形態に係る押出成形用金型では、第一の面と、上記第一の面の反対側に形成された第二の面と、上記第一の面から上記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、上記第二の面から上記第一の面に向かって、上記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備える押出成形用金型であって、金型の素材を所定形状に加工するとともに、上記成形部において、上記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、上記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とから得られる処理面を含むことを特徴とする。
図１（ａ）は、本発明の第一実施形態に係る押出成形用金型の一例を模式的に示す断面図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）に示す押出成形用金型の一部拡大図である。
図１（ａ）及び図１（ｂ）は、成形原料を押し出す方向に平行な方向における押出成形用金型の断面図である。ここで、成形原料を押し出す方向は、図１（ａ）中及び図１（ｂ）中に矢印ａで示す。
図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すように、押出成形用金型１００は、第一の面１０ａと、第一の面１０ａの反対側に形成された第二の面１０ｂと、第一の面１０ａから第二の面１０ｂに向かってに形成された第一貫通孔１１１を有する原料供給部１１と、第二の面１０ｂから第一の面１０ａに向かって、第一貫通孔１１１と連通するように形成された第二貫通孔１２１を有する成形部１２とを備える。成形部１２は、複数の第二貫通孔１２１がつながって格子状に形成されたスリット溝である。
ここで、原料供給部１１は、成形原料を供給するために形成され、成形部１２は、原料供給部１１を通過した成形原料をハニカム成形体の形状に成形するために形成されている。
なお、押出成形用金型１００を固定するための外枠２０は、必要に応じて備えられていればよい。
以下、成形部１２において第二貫通孔１２１の内壁面を、スリット溝１２の表面として説明する。
スリット溝１２の表面には処理面１３が形成されている。
本実施形態に係る押出成形用金型では、スリット溝１２の表面に処理面１３が形成されていることを必須の構成要素としている。しかしながら、係る必須の構成要素に加えて、原料供給部１１における第一貫通孔１１１の内壁面、第一の面１０ａ、第二の面１０ｂ等に処理面１３が形成されていてもよい。
押出成形用金型１００の素材は、炭化タングステンとコバルトとを混合して焼結した超硬合金、炭化タングステンとコバルトとその他微量粒子（例えば、ＴｉＣ、ＴｉＮ等）とを混合して焼結した超硬合金、工具鋼、ステンレス鋼、又は、アルミニウム合金等であることが望ましく、炭化タングステンとコバルトとを混合して焼結した超硬合金であることがより望ましい。
ここで、炭化タングステンとコバルトとを混合して焼結した超硬合金の硬度は、一般に、１０００～１５００Ｈｖである。
図２は、本発明の第一実施形態に係る押出成形用金型の製造過程において、加工工程後のスリット溝表面の断面を示すＳＥＭ画像である。
図２に示す押出成形用金型の素材としては、炭化タングステンとコバルトとを混合して焼結した超硬合金を用いた。また、スリット溝は放電加工を用いて形成した。
図２に示すように、加工工程後のスリット溝１２の表面には、加工変質層２６が形成されている。加工変質層２６は、金型の素材である炭化タングステン及びコバルトが溶融して焼結した層であるが、放電加工を行った際の熱エネルギーによりクラックや微小穴等の欠陥が形成されている。
加工変質層２６の厚み（図２中、両矢印ｅで示す長さ）は０．１～２０μｍであることが望ましい。
加工変質層の厚みは、ＳＥＭ画像から測定することができる。上記範囲の最小値は、加工変質層２６の厚みが小さいと思われる任意の１０箇所の厚みの平均値である。また、上記範囲の最大値は、加工変質層２６の厚みが大きいと思われる任意の１０箇所の厚みの平均値である。
そして、加工変質層２６の下には、炭化タングステン粒子２０１とバインダーであるコバルト２０２とからなる正常層２７が形成されている。
炭化タングステン粒子２０１の平均粒子径は、０．１～１０μｍであることが望ましい。また、コバルト２０２の含有率は、３～２０％であることが望ましい。
図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すように、本発明の第一実施形態に係る押出成形用金型のスリット溝１２の表面には、処理面１３が形成されている。つまり、図２に示す加工変質層２６が形成されたスリット溝１２の表面に酸化層形成工程及び酸化層除去工程を行うことにより、加工変質層２６が除去され、処理面１３が得られる。このように、処理面１３とは、加工変質層２６が除去されて得られた面のことをいう。
また、処理面１３の下には、炭化タングステン粒子２０１とバインダーであるコバルト２０２とからなる正常層２７が形成されている。
各製造工程については、後述する本実施形態に係る押出成形用金型の製造方法にて詳細を説明する。
処理面１３の表面粗さＲａは、０．１～５．０μｍであることが望ましい。
なお、表面粗さＲａは、ＪＩＳ規格（規格番号：ＪＩＳ　Ｂ　０６０１）に準拠した中心線平均粗さであり、例えば、触針式表面粗さ測定器等により測定することができる。
処理面１３の硬度は、３００～１５００Ｈｖであることが望ましい。なお、上記硬度は、ＪＩＳ規格（規格番号：ＪＩＳ　Ｚ　２２４４）に準拠して測定したビッカース硬度である。
ビッカース硬さ試験では、まず、硬度測定を行う基材の表面に、ダイヤモンド圧子（対面角＝１３６°）と呼ばれる先端がひし形になっている針のようなものを試験力Ｆ（ｋｇｆ）で押し込む。そして、これにより残った圧痕の対角線の長さｄ（ｍｍ）（２方向の平均）から計算される表面積Ｓ（ｍｍ２）と、試験力Ｆ（ｋｇｆ）とから、下記式によって硬度を算出することができる。
硬度（Ｈｖ）＝Ｆ（ｋｇｆ）／Ｓ（ｍｍ２）＝０．１８９２Ｆ（ｋｇｆ）／ｄ２（ｍｍ２）
成形原料を押し出す方向に平行な方向における原料供給部１１の長さは、特に限定されないが、３～２０ｍｍであることが望ましい。
成形原料を押し出す方向に平行な方向における原料供給部１１の長さが上記範囲内であると、成形原料を容易に押し出すことができる。
原料供給部１１の幅（図１（ｂ）中、両矢印ｂで示す長さ）は、特に限定されないが、１．０～１．５ｍｍであることが望ましい。
原料供給部１１の幅が上記範囲内であると、成形原料を容易に押し出すことができる。
なお、原料供給部１１の幅とは、原料供給部１１の断面形状が円形である場合は、円の直径を意味する。また、原料供給部１１の断面形状が多角形である場合は、多角形の各頂点を通る仮想外接円の直径を意味する。
図１（ｂ）に示すように、原料供給部１１は、さらに、第一の面１０ａに形成された第一開口部１１２と、第二貫通孔１２１と連通する部分に形成された第二開口部１１３とを有する。そして、原料供給部１１の幅（図１（ｂ）中、両矢印ｂで示す長さ）は、第一開口部１１２から第二開口部１１３にかけて小さくなっている。
スリット溝１２は、ハニカム成形体のセル壁又は外周壁の厚さに対応するスリット幅（図１中、両矢印ｃで示す長さ）を有している。スリット幅は、３０～１０００μｍであることが望ましく、６０～５００μｍであることがより望ましい。
成形原料を押し出す方向に平行な方向におけるスリット溝１２の長さは、特に限定されないが、１～４ｍｍであることが望ましい。
成形原料を押し出す方向に平行な方向におけるスリット溝１２の長さが上記範囲内であると、成形原料を容易に押し出すことができる。
図３は、図１に示す押出成形用金型の正面拡大図である。
図３に示すように、スリット溝１２は、原料供給部１１と連通するように格子状に設けられている。
そして、スリット溝１２同士が交わる箇所を交点１４としたとき、交点１４の数は、１００～５００個／ｉｎｃｈ２であることが望ましく、２００～４００個／ｉｎｃｈ２であることがより望ましい。
原料供給部１１は、通常、スリット溝１２が交差する位置に対応して設けられている。
具体的には、図３に示すように、スリット溝１２同士の交点のうち隣接する交点をそれぞれ１４ａ及び１４ｂとしたとき、原料供給部１１は交点１４ａ上に設けられている。
成形原料は、作製するハニカム成形体（ハニカム構造体）の構成材料に応じて選択すればよい。
成形原料としては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、又は、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、又は、炭化タングステン等の炭化物セラミック、アルミナ、ジルコニア、コージェライト、ムライト、シリカ、又は、チタン酸アルミニウム等の酸化物セラミック等を挙げることができる。その中でも特に、炭化ケイ素であることが望ましい。
次に、本実施形態に係る押出成形用金型の製造方法について説明する。
本実施形態に係る押出成形用金型の製造方法では、第一の面と、上記第一の面の反対側に形成された第二の面と、上記第一の面から上記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、上記第二の面から上記第一の面に向かって、上記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備える押出成形用金型の製造方法であって、金型の素材を所定形状に加工するとともに、上記成形部において、上記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、上記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とを行い処理面を得ることを特徴とする。
図４（ａ）～図４（ｃ）は、本発明の第一実施形態に係る押出成形用金型の製造方法を模式的に示す断面図である。図４（ａ）～図４（ｃ）は、成形原料を押し出す方向に平行な方向における押出成形用金型の断面図である。ここで、成形原料を押し出す方向は、図４（ａ）～図４（ｃ）中に矢印ａで示す。
まず、金型の素材を所定形状に加工する加工工程を行う。
具体的には、図１に示すように、金型の素材を切削することにより、第一の面１０ａから第二の面１０ｂに向かって第一貫通孔１１１を形成した後、第二の面１０ｂから第一の面１０ａに向かって、第一貫通孔１１１と連通するように第二貫通孔１２１を形成する。成形部１２は、複数の第二貫通孔１２１がつながって格子状に形成されたスリット溝である。
以下、成形部１２において第二貫通孔１２１の内壁面を、スリット溝１２の表面として説明する。
原料供給部１１及びスリット溝１２の形状等については、既に説明したため、その詳細な説明は省略する。
原料供給部及びスリット溝を形成する方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、ドリル等の刃物を用いたマシニング加工等が挙げられる。
また、金型の素材が超硬合金等のように硬い場合や、製造する金型の形状が複雑な場合は、放電加工等が挙げられる。放電加工とは、被工作物と工具電極の間に電圧をかけて放電させ、その爆発エネルギーで被工作物を除去していく加工方法である。放電加工には、形状電極を使用して被工作物に転写加工を行う形彫り放電加工、細いワイヤ電極を用いて被工作物を自在な形に切断するワイヤ放電加工、及び、棒電極を用いて非常に小径な穴を空けることが可能な細穴放電加工の３種類があるが、その中でも、形彫り放電加工であることが望ましい。
上記加工工程により、図４（ａ）に示すように、スリット溝１２の表面に加工変質層４６が形成される。加工変質層４６には、クラックや微小穴等の多数の欠陥４８が形成される。ここで、図４（ａ）に示す加工変質層４６は、図２に示す加工変質層２６に相当する。加工変質層については、既に説明したため、その詳細な説明は省略する。
そして、加工変質層４６の下には、クラックや微小穴等の欠陥のない正常層４７が形成されている。
次に、加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程を行う。
具体的には、加工変質層４６を酸素雰囲気下で５００～１０００℃に加熱して行うことが望ましい。また、加工変質層４６を窒素雰囲気下で所定の温度である５００～１０００℃に加熱昇温後、酸素雰囲気下で５～１８０分間維持することがより望ましい。
加熱方法としては、例えば、電気炉を用いて加熱することが望ましい。
上記酸化層形成工程により、図４（ｂ）に示すように、加工変質層４６が酸化層４９に変わる。
例えば、加工変質層４６が炭化タングステン（ＷＣ）及びコバルト（Ｃｏ）からなる層である場合、酸化処理を行うことにより、酸化タングステン（ＷＯ３）、タングステン及びコバルトの酸化物（ＣｏＷＯ４）、酸化コバルト（ＣｏＯ）からなる酸化層４９に変わる。ＷＣ又はＣｏは、ＷＯ３、ＣｏＷＯ４又はＣｏＯに酸化されることにより、体積が増える。また、これに伴い、クラックや微小穴等の欠陥４８も大きくなる。このようにして、剥離性に優れた酸化層が得られる。
最後に、酸化層を除去する酸化層除去工程を行う。
酸化層を除去する方法としては、流動研磨が望ましい。具体的には、研磨材を原料供給部へ均等に導入し、スリット溝から押し出す作業を繰り返すことにより行う。
研磨材としては、粒度が＃１００～＃１０００の炭化ケイ素が望ましい。その中でも特に、粒度が＃６００（平均粒径２５．８μｍ）の炭化ケイ素が望ましい。
また、研磨条件としては、研磨圧力が１～１０ＭＰａ、研磨温度が１０～５０℃、研磨時間が５～４８時間であることが望ましい。
研磨圧力、研磨温度、研磨時間が上記範囲内であると、酸化層を充分に除去し、平坦な面を有する処理面を得ることができる。
上記酸化層除去工程により、図４（ｃ）に示すように、酸化層４９が除去され、処理面４３が得られる。そして、処理面４３の下には、クラックや微小穴等の欠陥のない正常層４７が形成されている。
処理面については、既に説明したため、その詳細な説明は省略する。
以上の工程によって、本実施形態に係る押出成形用金型を製造することができる。
最後に、本実施形態に係る押出成形用金型を用いて製造するハニカム構造体の製造方法の一例について説明する。
本実施形態に係るハニカム構造体の製造方法では、押出成形用金型を用いて成形原料を押出成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する工程と、上記ハニカム成形体を焼成することにより、ハニカム焼成体を作製する工程と、少なくとも１つのハニカム焼成体を用いてセラミックブロックを作製する工程とを含むハニカム構造体の製造方法であって、上記押出成形用金型は、第一の面と、上記第一の面の反対側に形成された第二の面と、上記第一の面から上記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、上記第二の面から上記第一の面に向かって、上記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備え、金型の素材を所定形状に加工するとともに、上記成形部において、上記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、上記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とから得られる処理面を含む押出成形用金型であることを特徴とする。
（１）まず、セラミック粉末とバインダとを含む湿潤混合物（成形原料）を調製する。
具体的には、まず、セラミック粉末と、有機バインダと、液状の可塑剤と、潤滑剤と、水とを混合することにより、ハニカム成形体製造用の湿潤混合物を調製する。
上記セラミック粉末は、作製するハニカム成形体（ハニカム構造体）の構成材料に応じて選択すればよい。
ハニカム成形体の構成材料の主成分としては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック、アルミナ、ジルコニア、コージェライト、ムライト、シリカ、チタン酸アルミニウム等の酸化物セラミック等を挙げることができる。
ハニカム成形体の構成材料の主成分の中では、非酸化物セラミックが好ましく、炭化ケイ素が特に好ましい。耐熱性、機械強度、熱伝導率等に優れるからである。
本明細書において、「主成分が炭化ケイ素である」とは、セラミック粉末が炭化ケイ素を６０重量％以上含有することをいう。主成分が炭化ケイ素である場合、炭化ケイ素のみならず、ケイ素結合炭化ケイ素も含まれる。また、炭化ケイ素以外の構成材料の主成分についても同様である。
（２）次に、上記湿潤混合物（成形原料）を押出成形することにより、所定の形状のハニカム成形体を作製する。
この際、本実施形態に係る押出成形用金型を用いて押出成形を行う。
図５は、本発明の第一実施形態に係る押出成形用金型を用いて押出成形されたハニカム成形体の一例を模式的に示す斜視図である。図５に示すハニカム成形体５００には、多数のセル５０１がセル壁５０２を隔てて長手方向（図５中、両矢印ｆの方向）に並設されるとともに、その周囲に外周壁５０３が形成されている。
（３）その後、上記ハニカム成形体を、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等を用いて乾燥させることにより、ハニカム成形体の乾燥体を作製する。
さらに、ハニカム成形体の乾燥体を、所定の条件で脱脂処理（例えば、２００～５００℃）、及び、焼成処理（例えば、１４００～２３００℃）を行う。
上記の工程を経ることにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、周囲に外周壁が形成されたハニカム焼成体を作製することができる。
なお、上記ハニカム成形体の乾燥体の脱脂処理及び焼成処理の条件は、従来からハニカム焼成体を作製する際に用いられている条件を適用することができる。
本実施形態に係る押出成形用金型を用いて製造するハニカム構造体の製造方法においては、セルのいずれか一方の端部が封止されたハニカム焼成体を作製することもできる。この場合、上記（３）の工程において、乾燥後、ハニカム成形体の乾燥体が有するセルの所定の端部に、封止材となる封止材ペーストを所定量充填してセルを封止する。その後、上述した脱脂処理及び焼成処理を行うことにより、セルのいずれか一方の端部が封止されたハニカム焼成体を作製することができる。
ここで、封止材ペーストとしては、上記湿潤混合物を用いることができる。
図６（ａ）は、本実施形態に係る押出成形用金型を用いて製造するハニカム焼成体の一例を模式的に示す斜視図であり、図６（ｂ）は、図６（ａ）に示すハニカム焼成体のＡ－Ａ線断面図である。
図６（ａ）及び図６（ｂ）に示すハニカム焼成体６００には、多数のセル６０１がセル壁６０２を隔てて長手方向（図６（ａ）中、矢印ｇの方向）に並設されるとともに、その周囲に外周壁６０３が形成されている。そして、セル６０１のいずれかの端部は、封止材６０４で封止されている。
従って、一方の端面が開口したセル６０１に流入した排ガスＧ（図６（ｂ）中、排ガスをＧで示し、排ガスの流れを矢印で示す）は、必ずセル６０１を隔てるセル壁６０２を通過した後、他方の端面が開口した他のセル６０１から流出するようになっている。排ガスＧがセル壁６０２を通過する際に、排ガス中のＰＭ等が捕集されるため、セル壁６０２は、フィルタとして機能する。
このように、セルのいずれか一方の端部が封止されたハニカム焼成体を含むハニカム構造体は、セラミックフィルタとして好適に使用することができる。また、セルのいずれの端部も封止されていないハニカム焼成体を含むハニカム構造体は、触媒担持体として好適に使用することができる。
（４）続いて、少なくとも１つのハニカム焼成体を用いてセラミックブロックを作製する。
一例として、複数のハニカム焼成体が接着材層を介して結束されてなるセラミックブロックを作製する方法について説明する。
まず、上記ハニカム焼成体のそれぞれの所定の側面に、接着材層となる接着材ペーストを塗布して接着材ペースト層を形成し、この接着剤ペースト層の上に、順次他のハニカム焼成体を積層する工程を繰り返し、ハニカム焼成体の集合体を作製する。
次に、ハニカム焼成体の集合体を加熱して接着剤ペースト層を乾燥、固化させて接着材層とすることにより、セラミックブロックを作製する。
ここで、接着材ペーストとしては、例えば、無機バインダと有機バインダと無機粒子とからなるものを使用する。また、上記接着材ペーストは、さらに無機繊維及び／又はウィスカを含んでいてもよい。
（５）その後、セラミックブロックに切削加工を施す。
具体的には、ダイヤモンドカッター等を用いてセラミックブロックの外周を切削することにより、外周が円柱状に加工されたセラミックブロックを作製する。
（６）さらに、円柱状のセラミックブロックの外周面に、外周コート材ペーストを塗布し、乾燥固化して外周コート層を形成する。
ここで、外周コート材ペーストとしては、上記接着材ペーストを使用することができる。なお、外周コート材ペーストして、上記接着材ペーストと異なる組成のペーストを使用してもよい。
また、外周コート層は必ずしも設ける必要はなく、必要に応じて設ければよい。
以上の工程によって、ハニカム構造体を製造することができる。
図７は、本実施形態に係る押出成形用金型を用いて製造するハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図である。
図７に示すハニカム構造体７００では、ハニカム焼成体６００が複数個ずつ接着材層７０１を介して結束されてセラミックブロック７０３を構成し、さらに、このセラミックブロック７０３の外周に外周コート層７０２が形成されている。なお、外周コート層は、必要に応じて形成されていればよい。
このような、ハニカム焼成体が複数個結束されてなるハニカム構造体は、集合型ハニカム構造体ともいう。
以下、本実施形態に係る押出成形用金型、及び、押出成形用金型の製造方法の作用効果について列挙する。
（１）本実施形態に係る押出成形用金型では、加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とを含む。酸化層形成工程と上記酸化層除去工程とを含むことにより、得られた処理面の脆性が改善される。従って、成形原料を繰り返し押出成形しても、処理面に摩耗が生じにくくなる。その結果、金型のライフを向上させることができる。
（２）本実施形態に係る押出成形用金型では、処理面の表面粗さＲａは、０．１～５．０μｍである。処理面の表面粗さＲａが上記範囲内であると、成形原料を繰り返し押出成形しても、成形原料と処理面との接触による摩擦がより生じにくくなることにより、処理面に摩耗がより生じにくくなる。その結果、金型のライフをより向上させることができる。
（３）本実施形態に係る押出成形用金型では、処理面の硬度は、３００～１５００Ｈｖである。処理面の硬度が上記範囲内であると、成形原料を繰り返し押出成形しても、金型の表面に摩耗がより生じにくくなる。その結果、金型のライフをより向上させることができる。
（４）本実施形態に係る押出成形用金型では、金型の素材は、炭化タングステンとコバルトとを混合して焼結した超硬合金である。金型の素材が上記超硬合金であると、金型の表面の硬度がより高くなる。従って、成形原料を繰り返し押出成形しても、金型の表面に摩耗がより生じにくくなる。その結果、金型のライフをさらに向上させることができる。
（５）本実施形態に係る押出成形用金型では、酸化層除去工程において流動研磨を用いる。流動研磨により、酸化層が充分に除去された処理面を得ることができ、このような処理面は加工変質層と比較して脆性が改善される。従って、成形原料を繰り返し押出成形しても、処理面に摩耗がより生じにくくなる。その結果、金型のライフをさらに向上させることができる。
（６）本実施形態に係る押出成形用金型では、原料供給部に供給する成形原料は炭化ケイ素である。成形原料として硬度の高い炭化ケイ素を使用した場合であっても、処理面に摩耗が生じにくくなり、金型のライフを向上させることができる。
（７）本実施形態に係る押出成形用金型では、原料供給部は、さらに、第一の面に形成された第一開口部と、第二貫通孔と連通する部分に形成された第二開口部とを有し、上記原料供給部の幅は、上記第一開口部から上記第二開口部にかけて小さくなっている。
原料供給部の幅が、第一開口部から第二開口部にかけて小さくなっていると、成形原料が原料供給部から成形部に流れやすくなるため、成形原料が押出成形用金型内で詰まりにくくなる。
（８）本実施形態に係る押出成形用金型の製造方法では、加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とを含む。酸化層形成工程では、加工変質層を加熱することにより、加工変質層の表面から内部に向かって徐々に酸化が起こり、剥離性に優れた酸化層が形成される。その結果、上記酸化層除去工程において、酸化層を簡単に除去し、処理面を得ることができる。
（９）本実施形態に係る押出成形用金型の製造方法における加工工程では、形彫り放電加工を用いる。形彫り放電加工を用いると、硬度の高い金型の素材であっても、所定形状に好適に加工することができる。また、形彫り放電加工を用いると、製造する金型の形状が複雑であっても、好適に加工することができる。
（１０）本実施形態に係る押出成形用金型の製造方法における酸化層形成工程では、加工変質層を酸素雰囲気下で５００～１０００℃に加熱して行う。加工変質層の加熱温度が上記範囲内であると、加工変質層を充分に酸化することができる。
（１１）本実施形態に係る押出成形用金型の製造方法における酸化層形成工程では、加工変質層を窒素雰囲気下で所定の温度である５００～１０００℃に加熱昇温後、酸素雰囲気下で５～１８０分間維持する。ハニカム成形体を作製するために用いられる押出成形用金型では、高い寸法精度が要求される。酸化層形成工程において、加熱昇温後に酸素を導入し、一定の温度を維持しながら酸化処理を行うことにより、酸化処理中の酸素濃度を調節することができる。その結果、均一な厚さの酸化層を形成することができるため、寸法精度良く金型を製造することができる。
（１２）本実施形態に係る押出成形用金型の製造方法における酸化層除去工程では、流動研磨を用いる。流動研磨を用いることにより、酸化層を簡単に除去することができる。
（実施例）
以下、本実施形態をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
実施例１では、本発明の第一実施形態をより具体的に示す。
（実施例１）
まず、金型素材として、材質が炭化タングステンとコバルトとを混合して焼結した超硬合金を準備した。ここで、金型素材の硬度は、１２００Ｈｖであった。
次に、形彫り放電加工により、上記金型素材を図１（ａ）に示すような形状に加工した。具体的には、まず、第二貫通孔を形成する第二の面を周囲よりも突出させるように外周部を加工した。次に、第一の面から第二の面に向かって断面形状が円形の第一貫通孔を形成した。その後、第二の面から第一の面に向かって、第一貫通孔と連通するように、第二貫通孔を形成した。
形彫り放電加工は、形彫放電加工機（三菱電機（株）製、ＥＡ８ＰＶ）を用い、電流ピーク値を５～２０Ａに設定して行った。
上記加工により形成されたスリット溝の表面には、加工変質層が形成された。
続いて、加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、加工変質層を酸化層に変えた。
酸化処理は、まず、加工変質層を窒素雰囲気下において、１時間かけて室温から７００℃まで加熱昇温後、酸素雰囲気下（酸素濃度：２０．８％）で１０５分間維持した。その後は、窒素雰囲気下で室温まで下げた。加熱は、電気炉を用いて行った。
最後に、酸化層の除去を行った。
酸化層の除去は、流動研磨を用いて行った。流動研磨は、研磨材を原料供給部へ均等に導入し、スリット溝から押し出す作業を繰り返すことにより行った。研磨材としては、粒度が＃６００（平均粒径２５．８μｍ）の炭化ケイ素を用いた。また、研磨圧力は６ＭＰａ、研磨温度は３０°、研磨時間は２４時間とした。
酸化層の除去については、マイクロ顕微鏡（（株）キーエンス製、ＶＨＫ－１００）を用いて、スリット溝表面の断面を観察することにより確認した。
以上の工程により、押出成形用金型を製造した。
実施例１で製造した押出成形用金型について、下記の通り、スリット幅の摩耗量を測定した。
スリット幅摩耗量の測定は、第二貫通孔が形成された第二の面から深さ方向に３０μｍの地点において行った。また、スリット幅摩耗量の測定は、ハニカム成形体のセル壁に対応するスリット溝のうち任意に１０箇所を選んで行った。そして、これら１０箇所について測定した値の平均値を表１に示す。
（スリット幅摩耗量の測定）
まず、スリット溝表面の流動研磨を行った。流動研磨は、研磨材を原料供給部へ均等に導入し、スリット溝から押し出す作業を繰り返すことにより行った。研磨材としては、粒度が＃３２０（平均粒径４６．２μｍ）の炭化ケイ素を用いた。また、研磨圧力は６ＭＰａ、研磨温度は３０°、研磨時間は２４時間とした。
その後、寸法測定器（（株）ミツトヨ製、ＵＭＡＰ３０２）を用いて、スリット幅の摩耗量を測定した。
（比較例１）
比較例１では、酸化層形成工程及び酸化層除去工程を行っていないこと以外は、実施例１と同様に押出成形用金型を製造し、スリット幅の摩耗量を測定した。測定した結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
表１の結果からわかるように、スリット溝表面に処理面が形成された実施例１では、スリット溝表面に処理面が形成されていない比較例１に比べて、スリット溝表面の脆性が改善され、スリット幅の摩耗量が小さいことがわかる。従って、スリット溝表面に処理面が形成された実施例１では、金型のライフを向上させることができる。
（その他の実施形態）
本発明の第一実施形態に係る押出成形用金型を用いて製造されるハニカム構造体は集合型ハニカム構造体であるが、１つのハニカム焼成体からなるハニカム構造体（一体型ハニカム構造体）を製造してもよい。
一体型ハニカム構造体を製造する場合には、押出成形により成形するハニカム成形体の大きさが、本発明の第一実施形態において説明したハニカム成形体の大きさに比べて大きく、その外形が異なる他は、本発明の第一実施形態と同様にしてハニカム成形体を作製する。
つまり、得られるハニカム成形体の形状に対応する断面形状を有する他は、本発明の第一実施形態に係る押出成形用金型と同様の構成を有する押出成形用金型を用いてハニカム成形体を作製すればよい。
その他の工程は、本発明の第一実施形態で説明したハニカム構造体の製造工程と同様である。ただし、ハニカム構造体が１つのハニカム焼成体からなるため、ハニカム焼成体の集合体を作製する必要はない。また、円柱状のハニカム成形体を作製する場合には、セラミックブロックの外周を切削する必要はない。
本発明の実施形態に係る押出成形用金型において、金型本体の原料供給部の形状は、特に限定されるものではなく、例えば、成形原料を押し出す方向に平行な断面形状が矩形状、テーパー形状、又は、台形状等を挙げることができる。
これらの中では、成形原料の押出しが容易である点で、断面形状がテーパー形状であることが望ましい。
同様に、本発明の実施形態に係る押出成形用金型において、金型本体のスリット溝の形状は、特に限定されるものではなく、例えば、成形原料を押し出す方向に平行な断面形状が矩形状、又は、テーパー形状等を挙げることができる。
これらの中では、スリット溝の形成が容易である点で、断面形状が矩形状であることが望ましい。
本発明の押出成形用金型は、第一の面と、上記第一の面の反対側に形成された第二の面と、上記第一の面から上記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、上記第二の面から上記第一の面に向かって、上記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備える押出成形用金型であって、金型の素材を所定形状に加工するとともに、上記成形部において、上記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、上記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とから得られる処理面を含むことが必須の構成要素である。
また、本発明の押出成形用金型の製造方法は、第一の面と、上記第一の面の反対側に形成された第二の面と、上記第一の面から上記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、上記第二の面から上記第一の面に向かって、上記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備える押出成形用金型の製造方法であって、金型の素材を所定形状に加工するとともに、上記成形部において、上記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、上記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とを行い処理面を得ることが必須の構成要素である。
また、本発明のハニカム構造体の製造方法は、押出成形用金型を用いて成形原料を押出成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する工程と、上記ハニカム成形体を焼成することにより、ハニカム焼成体を作製する工程と、少なくとも１つのハニカム焼成体を用いてセラミックブロックを作製する工程とを含むハニカム構造体の製造方法であって、上記押出成形用金型は、第一の面と、上記第一の面の反対側に形成された第二の面と、上記第一の面から上記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、上記第二の面から上記第一の面に向かって、上記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備え、金型の素材を所定形状に加工するとともに、上記成形部において、上記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、上記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、上記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、上記酸化層を除去する酸化層除去工程とから得られる処理面を含む押出成形用金型であることが必須の構成要素である。
係る必須の構成要素に、本発明の第一実施形態、及び、本発明のその他の実施形態で詳述した種々の構成（例えば、原料供給部の形状、スリット溝の形状等）を適宜組み合わせることにより所望の効果を得ることができる。
１０ａ　第一の面
１０ｂ　第二の面
１１　原料供給部
１２　成形部（スリット溝）
１３、４３　処理面
１４（１４ａ、１４ｂ）　スリット溝同士の交点
２６、４６　加工変質層
４９　酸化層
１００　押出成形用金型（金型）
１１１　第一貫通孔
１１２　第一開口部
１１３　第二開口部
１２１　第二貫通孔
５００　ハニカム成形体
５０１、６０１　セル
５０２，６０２　セル壁
６００　ハニカム焼成体
７００　ハニカム構造体
７０３　セラミックブロック

Claims (15)

  1. 第一の面と、
    前記第一の面の反対側に形成された第二の面と、
    前記第一の面から前記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、
    前記第二の面から前記第一の面に向かって、前記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備える押出成形用金型であって、
    金型の素材を所定形状に加工するとともに、前記成形部において、前記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、
    前記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、前記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、
    前記酸化層を除去する酸化層除去工程とから得られる処理面を含むことを特徴とする押出成形用金型。
  2. 前記原料供給部は、さらに、前記第一の面に形成された第一開口部と、前記第二貫通孔と連通する部分に形成された第二開口部とを有し、
    前記原料供給部の幅は、前記第一開口部から前記第二開口部にかけて小さくなっている請求項１に記載の押出成形用金型。
  3. 前記成形部は、複数の前記第二貫通孔がつながって格子状に形成されたスリット溝である請求項１又は２に記載の押出成形用金型。
  4. 金型の素材を所定形状に加工するとともに、前記原料成形部において、前記第一貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、
    前記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、前記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、
    前記酸化層を除去する酸化層除去工程とから得られる処理面を含む請求項１～３のいずれかに記載の押出成形用金型。
  5. 前記処理面の表面粗さＲａは、０．１～５．０μｍである請求項１～４のいずれかに記載の押出成形用金型。
  6. 前記処理面の硬度は、３００～１５００Ｈｖである請求項１～５のいずれかに記載の押出成形用金型。
  7. 前記金型の素材は、炭化タングステンとコバルトとを混合して焼結した超硬合金である請求項１～６のいずれかに記載の押出成形用金型。
  8. 前記酸化層除去工程では、流動研磨を用いる請求項１～７のいずれかに記載の押出成形用金型。
  9. 前記原料供給部に供給する成形原料は、炭化ケイ素である請求項１～８のいずれかに記載の押出成形用金型。
  10. 第一の面と、
    前記第一の面の反対側に形成された第二の面と、
    前記第一の面から前記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、
    前記第二の面から前記第一の面に向かって、前記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備える押出成形用金型の製造方法であって、
    金型の素材を所定形状に加工するとともに、前記成形部において、前記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、
    前記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、前記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、
    前記酸化層を除去する酸化層除去工程とを行い処理面を得ることを特徴とする押出成形用金型の製造方法。
  11. 前記加工工程では、形彫り放電加工を用いる請求項１０に記載の押出成形用金型の製造方法。
  12. 前記酸化層形成工程では、前記加工変質層を酸素雰囲気下で５００～１０００℃に加熱する請求項１０又は１１に記載の押出成形用金型の製造方法。
  13. 前記酸化層形成工程では、前記加工変質層を窒素雰囲気下で所定の温度である５００～１０００℃に加熱昇温後、酸素雰囲気下で５～１８０分間維持する請求項１０又は１１に記載の押出成形用金型の製造方法。
  14. 前記酸化層除去工程では、流動研磨を用いる請求項１０～１３のいずれかに記載の押出成形用金型の製造方法。
  15. 押出成形用金型を用いて成形原料を押出成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム成形体を作製する工程と、
    前記ハニカム成形体を焼成することにより、ハニカム焼成体を作製する工程と、
    少なくとも１つのハニカム焼成体を用いてセラミックブロックを作製する工程とを含むハニカム構造体の製造方法であって、
    前記押出成形用金型は、第一の面と、
    前記第一の面の反対側に形成された第二の面と、
    前記第一の面から前記第二の面に向かって形成された第一貫通孔を有する原料供給部と、
    前記第二の面から前記第一の面に向かって、前記第一貫通孔と連通するように形成された第二貫通孔を有する成形部とを備え、
    金型の素材を所定形状に加工するとともに、前記成形部において、前記第二貫通孔の内壁面には加工変質層が形成される加工工程と、
    前記加工変質層を加熱して酸化処理を行うことにより、前記加工変質層を酸化層に変える酸化層形成工程と、
    前記酸化層を除去する酸化層除去工程とから得られる処理面を含む押出成形用金型であることを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
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