WO2013136874A1 - 縦型遠心薄膜蒸発器及び単量体の精製方法 - Google Patents

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WO2013136874A1
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wiper
cylindrical body
fixing support
thin film
liquid
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PCT/JP2013/052558
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純一 森岡
大塚　修平
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三菱レイヨン株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
    • B01D1/223—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor
    • B01D1/225—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor with blades or scrapers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/58—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by liquid-liquid treatment

Definitions

  • the present invention relates to a vertical centrifugal thin film evaporator.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2012-060209 filed in Japan on March 16, 2012, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • a vertical centrifugal thin film evaporator may be used to purify a material that is easily polymerized and solidified by heat, a material that deteriorates by heat, or a highly viscous material (for example, Patent Document 1).
  • the vertical centrifugal thin film evaporator for example, a cylindrical body portion in which a central axis of a circle is installed along a vertical direction, a rotor rotating inside the cylindrical body portion, and an inner peripheral surface of the cylindrical body portion are provided.
  • a widely used one includes a sliding wiper, a fixing support that fixes the wiper to a rotor, and a heater that heats the peripheral surface of the cylindrical body (Patent Document 1).
  • a liquid to be treated containing a substance to be purified is introduced into the cylindrical body, and the substance to be purified is repeatedly evaporated and condensed inside the cylindrical body to purify it.
  • the liquid to be processed tends to stay between the wiper and the fixing support. If the liquid to be treated is easily deteriorated by heat, if the residence time becomes long, the liquid to be treated will be thermally deteriorated, generating impurities or inducing contamination in the cylindrical body. The operation or the purity of the material to be purified may be adversely affected. Further, when the liquid to be treated is easily polymerized by heat, if the residence time becomes long, the solidification may occur, and the smooth operation of the vertical centrifugal thin film evaporator may be hindered.
  • the problem to be solved by the present invention is to prevent the liquid to be treated from staying between the wiper and the fixing support in the vertical centrifugal thin film evaporator and the monomer purification method.
  • the present invention has the following aspects.
  • Cylindrical barrel portion whose center axis is set along the vertical direction, a rotor rotating inside the cylindrical barrel portion along its circumferential direction, and sliding on the inner peripheral surface of the cylindrical barrel portion
  • a wiper that fixes the wiper, and a fixing support that is attached to the rotor, and a heater that heats the peripheral surface of the cylindrical body, and the wiper and the fixing support are attached to at least one of the wiper and the fixing support.
  • a vertical centrifugal thin film evaporator in which a liquid draining structure is formed to connect the space surrounded by the support for use with the space outside the wiper and the fixing support.
  • the vertical centrifugal thin film evaporator and the monomer purification method of the present invention retention of the liquid to be treated between the wiper and the fixing support can be prevented. As a result, the vertical centrifugal thin film evaporator can be stably operated.
  • FIG. 5 is a perspective view showing an aspect in which the wiper shown in FIG. 2 is held by the fixing support shown in FIG. It is a schematic diagram which shows the refiner
  • FIG. 1 shows a vertical centrifugal thin film evaporator according to this embodiment.
  • the vertical centrifugal thin film evaporator 1 of the present embodiment purifies a substance to be purified contained in a liquid to be treated, and includes an evaporation container 10, a rotor 20, a wiper 30, a fixing support 40, a heater 50, and a condenser 60. Drive means 70.
  • the evaporating vessel 10 has a cylindrical body portion 11 in which the center axis of the circle is installed along the vertical direction, a funnel-shaped can bottom portion 12 which is located below the cylindrical body portion 11 and has a diameter reduced toward the lower side, A lid 13 that seals the upper side of the cylindrical body 11, a liquid introduction pipe 14 that introduces the liquid to be treated into the cylindrical body 11, and a bottom discharge pipe 16 that is attached to the can bottom 12 are provided.
  • the outer diameter of the cylindrical body 11 is not particularly limited and is, for example, 0.1 to 2.0 m.
  • the height of the cylindrical body 11 is not particularly limited, and is, for example, 0.4 to 6.0 m.
  • the can bottom 12 and the lid 13 can also be made of the same material as the cylindrical body 11.
  • the liquid introduction pipe 14 is disposed so as to be able to introduce the liquid to be processed through the lid part 13 and toward the disk part 21 of the rotor 20 described later.
  • the rotor 20 rotates inside the cylindrical body 11.
  • the rotor 20 in the present embodiment is attached to a disk part 21 installed horizontally inside the cylindrical body part 11, a fixing support attaching part 22 to which a fixing support 40 is attached, and a lower end of the fixing support attaching part 22. And a ring portion 23 along the inner peripheral surface of the cylindrical body portion 11.
  • the fixing support attachment portion 22 is provided in the vertical direction on the peripheral edge of the lower surface of the disk portion 21. Further, there are a plurality of fixing support attaching portions 22, which are attached at regular intervals in the circumferential direction of the disk portion 21.
  • the driving means 70 is connected to the center of the upper surface of the disk portion 21, and the rotor 20 is rotated by the driving of the driving means 70, and the fixing support attaching portion 22 is along the inner peripheral surface 11 a of the cylindrical body portion 11. It is designed to rotate. Furthermore, the fixing support 40 attached to the fixing support attaching portion 22 is rotated along the inner peripheral surface 11 a of the cylindrical body portion 11 by the rotation of the fixing support attaching portion 22.
  • the wiper 30 slides on the inner peripheral surface of the cylindrical body 11 to form a liquid film of the liquid to be processed on the inner peripheral surface of the cylindrical body 11.
  • the wiper that rotates with the rotating rotor may be referred to as a rotary blade.
  • a rotary blade there is no restriction
  • the substantially rectangular parallelepiped wiper 30 may be one unit, or a plurality of units may be arranged in series in the vertical direction to form one unit. A plurality of units may be arranged in series in the vertical direction to form one set.
  • the length of one substantially rectangular parallelepiped wiper is preferably 1 to 80%, more preferably 3 to 50%, and more preferably 5 to 30% with respect to the height H of the cylindrical body 11. More preferably.
  • the lowest point of the height H is the tangent line of the end plate that becomes the bottom of the cylindrical body 11. If the length of the wiper 30 is less than or equal to the upper limit value, the length becomes moderate, and maintenance becomes easy and inexpensive, and if the length is greater than or equal to the lower limit value, the number of units can be reduced. Sufficient strength can be secured when forming the through hole.
  • the length of one set of wipers is preferably 60 to 99%, more preferably 70 to 98%, and still more preferably 80 to 95% with respect to the height H of the cylindrical body 11.
  • the width direction of the wiper 30 (X direction in FIGS. 2 and 3, the horizontal length of the surface in contact with the cylindrical body 11) is preferably 0.005 to 0.1 m.
  • the thickness of the wiper 30 is preferably 0.02 to 0.05 m.
  • channel which inclined so that the back of the rotation direction at the time of rotation may become low may be formed in the surface which contacts the internal peripheral surface of the cylindrical trunk
  • the purification performance of the substance to be purified can be improved.
  • the material of the wiper 30 is not particularly limited as long as it does not damage the cylindrical body 11.
  • polytetrafluoroethylene, carbon, polyethylene, polypropylene, or a combination thereof can be used.
  • the fixing support 40 can hold the wiper 30 and fixes the wiper 30 to the rotor 20.
  • the fixing support 40 for example, as shown in FIG. 4, two flat plate portions 41, 41 parallel to each other and a flat plate-like connecting portion 42 for connecting these flat plate portions 41, 41 are shown in FIG.
  • a groove portion 40a is formed by the flat plate portion 41 and the connecting portions 42 and 43, and the wiper 30 can be fitted and held in the groove portion 40a as shown in FIG. ing.
  • the fixing support 40 Since the fixing support 40 is attached to the fixing support attaching portion 22 of the rotor 20, it is arranged along the vertical direction. Therefore, the groove-like portion 40a is also formed along the vertical direction.
  • the dimension of the groove-like portion 40a is slightly larger than that of the wiper 30 so that the wiper 30 can be stored. Further, it is preferable that the wiper 30 is movably fixed so that the wiper 30 is pressed against the inner peripheral surface 11a of the cylindrical body 11 by centrifugal force during rotation.
  • the number of fixing supports 40 is not particularly limited, but is preferably 2 to 20. Further, it is preferable that the fixing support 40 is an even number and is arranged symmetrically with respect to the central axis of the rotor 20.
  • the material of the fixing support 40 is preferably stainless steel or glass lining.
  • At least one of the wiper 30 and the fixing support 40 is a liquid draining structure that communicates the space A (see FIG. 6) surrounded by the wiper 30 and the fixing support 40 with the space outside the wiper 30 and the fixing support 40. Is formed.
  • a liquid draining structure a through hole 31 formed in the wiper 30 (see FIG. 2), a notch 32 formed in the wiper 30 (see FIG. 3), and a through hole 44 formed in the fixing support 40 (see FIG. 4). , And any one of them may be used, or a plurality of them may be combined.
  • the through hole formed in the wiper 30 is a through hole 31 formed in the thickness direction of the wiper 30 (the Y direction in FIGS. 2 and 3, that is, the direction perpendicular to the X direction and horizontal). It is.
  • the through holes 31 are formed at the upper part of the wiper 30 (upper part having a length of 1/3 of the entire length of the wiper), the lower part (lower part having a length of 1/3 of the total length of the wiper), and the intermediate part (upper and Any one or more of the portions between the lower portions) may be present.
  • One may be sufficient as the number of the through-holes 31 formed in each part, and two or more may be sufficient as it.
  • a bottom plate for preventing the wiper 30 from falling may be provided at the lower end portion of the fixing support 40.
  • the liquid to be treated is placed in the lower part of the space A surrounded by the wiper 30 and the fixing support 40. Therefore, it is preferable that at least one through hole 31 is formed in the lower portion of the wiper 30.
  • the cross-sectional shape of the through hole 31 of the wiper 30 include a quadrangle, a triangle, a circle, a semicircle, and an ellipse.
  • the opening area of the through hole 31 is preferably 1 to 500 mm 2 (when the cross-sectional shape is circular, the opening diameter is 1 to 15 mm). If the opening area of the through-hole 31 is less than or equal to the upper limit value, the wiper 30 has sufficient strength, and if it is greater than or equal to the lower limit value, retention of the liquid to be treated can be further prevented.
  • the notch 32 of the wiper 30 is specifically a notch formed along the thickness direction (Y direction) at the edge of the wiper 30.
  • a gap is formed between the wiper 30 and the fixing support 40, and the liquid to be processed can pass through along the thickness direction (Y direction) of the wiper 30.
  • the opening area of the gap generated when the wiper 30 is attached to the fixing support 40 is preferably 1 to 500 mm 2 . If the opening area of the gap is less than or equal to the upper limit value, the wiper 30 has sufficient strength, and if it is greater than or equal to the lower limit value, retention of the liquid to be treated can be further prevented.
  • the through hole 44 formed in the fixing support 40 has an upper part (upper part of the entire length of the wiper of 1/3) and a lower part (lower side of the entire length of the wiper of 1/3) of the fixing support 40. Or the middle part (the part between the upper part and the lower part).
  • One may be sufficient as the number of the through-holes 44 formed in each part, and two or more may be sufficient as it. It is preferable that at least one through hole 44 is formed in the lower part of the fixing support 40 in that the liquid to be treated can be prevented from staying.
  • Examples of the cross-sectional shape of the through hole 44 of the fixing support 40 include a quadrangle, a triangle, a circle, a semicircle, and an ellipse.
  • the opening area of the through hole 44 is preferably 1 to 500 mm 2 (when the cross-sectional shape is circular, the opening diameter is 1 to 15 mm). If the opening area of the through-hole 44 is less than or equal to the upper limit value, the fixing support 40 has sufficient strength, and if it is greater than or equal to the lower limit value, liquid retention can be further prevented.
  • the heater 50 in the present embodiment includes a jacket 51 provided on the outside of the cylindrical body 11, and heat medium lead-in / out pipes 52 and 53 that introduce or lead the heat medium to / from the jacket 51.
  • As the heat medium steam, heated oil, or the like is used.
  • the heat medium is introduced into the jacket 51 through one of the heat medium lead-in / in pipes 52, 53, and then led out through the other of the heat medium lead-in / in pipes 52, 53, thereby forming a cylinder adjacent to the jacket 51.
  • the trunk portion 11 can be heated. Thereby, the internal peripheral surface of the cylindrical trunk
  • the heat medium is steam, it is preferable to introduce the steam from the heat medium outlet / inlet pipe 53 and lead the steam from the heat medium outlet / inlet pipe 52.
  • the condenser 60 has a cooling medium flowing therein, and cools and condenses the vapor of the substance evaporated on the inner peripheral surface of the cylindrical body 11.
  • the condenser 60 is provided with a distillate discharge pipe 15 for discharging a distillate obtained by condensation, and a vacuum suction pipe 17 for connecting a vacuum suction means (not shown) to the condenser 60. .
  • the condenser 60 is provided, the pressure loss between the evaporation surface and the condensation surface is reduced, and a high vacuum operation is possible.
  • the condenser 60 in this embodiment is inserted into the evaporation container 10 from the can bottom 12 side.
  • the surface area of the condenser 60 inside the evaporation container 10 is preferably 0.1 to 50 m 2 .
  • the temperature of the cooling medium is appropriately determined depending on the properties of the substance contained in the liquid to be treated, the operating pressure, and the like, and is, for example, in the range of ⁇ 10 to 50 ° C.
  • the driving means 70 includes a shaft 71 connected to the center of the upper surface of the disk portion 21 and a motor 72 that rotates the shaft 71.
  • the motor 72 is driven to rotate the shaft 71 to rotate the rotor 20.
  • the wiper 30 is slid on the inner peripheral surface 11 a of the cylindrical body 11 by the rotation of the rotor 20.
  • the cylindrical body 11 is heated by the heater 50 and the inside of the evaporation container 10 is cooled by the condenser 60. Further, the rotor 20 is rotated by the driving means 70, and the wiper 30 is pressed against the inner peripheral surface 11 a of the cylindrical body 11 by the centrifugal force generated thereby. Thereby, the wiper 30 is slid on the inner peripheral surface 11 a of the cylindrical body 11. In this state, the liquid to be treated containing the non-purified substance is introduced onto the disk portion 21 inside the evaporation container 10 using the liquid introduction tube 14.
  • the liquid to be treated introduced into the disk part 21 is scattered and attached to the inner peripheral surface 11a of the cylindrical body part 11 due to the centrifugal force generated by the rotation of the disk part 21, and further, the inner peripheral surface 11a of the cylindrical body part 11 Flow down.
  • the liquid to be treated flowing down the inner peripheral surface 11a is stretched by the wiper 30 sliding on the inner peripheral surface of the cylindrical body portion 11, a liquid film is formed. Since the inner peripheral surface 11a of the cylindrical body 11 is heated by the heater 50, the low boiling point substance and the medium boiling point substance contained in the liquid film formed on the inner peripheral surface 11a evaporate, and the high The substance having a boiling point flows down the inner peripheral surface 11a as it is.
  • the temperature of the evaporated substance is lowered.
  • the substance having a medium boiling point which has been condensed at a reduced temperature is discharged from the evaporation vessel 10 via the distillate discharge pipe 15.
  • Low-boiling substances that have not condensed even if the temperature is lowered are discharged from the vacuum suction pipe 17.
  • the high boiling point substance is discharged from the evaporation container 10 through the bottom discharge pipe 16.
  • a liquid draining structure is formed on at least one of the wiper 30 and the fixing support 40, and the space A (see FIG. 6) between the wiper 30 and the fixing support 40 is formed.
  • the retention of the liquid to be treated can be prevented. Therefore, when the liquid to be treated contains a substance that is easily polymerized and solidified by heat, the polymerization and solidification can be suppressed, and the operation of the vertical centrifugal thin film evaporator 1 can be stabilized.
  • thermal degradation can be suppressed and the influence on purification can be reduced.
  • the vertical centrifugal thin film evaporator 1 is also suitable for purification of high viscosity substances.
  • the vertical centrifugal thin film evaporator 1 is particularly suitable for purifying a monomer having a vinyl group (hereinafter referred to as “vinyl monomer”) that is easily polymerized and solidified by heat.
  • a substance having a medium boiling point among the components contained in the liquid to be treated is a vinyl monomer.
  • the cylindrical body 11 is heated by the heater 50, the inside of the cylindrical body 11 is cooled by the condenser 60, the rotor 20 is rotated, and the wiper 30 is slid on the inner peripheral surface 11 a of the cylindrical body 11.
  • a liquid to be treated containing a vinyl monomer is introduced into the disk portion 21 inside the cylindrical body 11 through the liquid introduction tube 14.
  • the liquid to be treated introduced into the disk part 21 adheres to the inner peripheral surface 11 a of the cylindrical body 11 by the rotation of the disk part 21, and further flows down the inner peripheral surface 11 a of the cylindrical body 11. At this time, the liquid film is formed by sliding the wiper 30 on the inner peripheral surface of the cylindrical body 11. Since the inner peripheral surface 11a of the cylindrical body 11 is heated by the heater 50, the liquid film, in particular, the substance having a low boiling point and the vinyl monomer having a medium boiling point evaporate. The vinyl monomer evaporated inside the cylindrical body 11 is reduced in temperature by the condenser 60, condensed, and discharged from the evaporation container 10 through the distillate discharge pipe 15. The substance having a low boiling point that has not been condensed is discharged from the vacuum suction pipe 17.
  • the residual liquid that has flowed down the inner peripheral surface 11 a to the can bottom 12 is discharged from the can bottom 12 via the bottom discharge pipe 16.
  • the discharged residual liquid may be mixed with the liquid to be treated introduced into the evaporation container 10. Since the residual liquid contains a small amount of vinyl monomer, the yield can be improved by mixing the residual liquid with the liquid to be treated.
  • the rotational speed of the rotor 20 may be determined as appropriate so that the pressure with which the wiper 30 presses against the inner peripheral surface 11a becomes an appropriate pressure, but is preferably 10 to 200 rpm.
  • the temperature of the inner peripheral surface 11a of the cylindrical body 11 is appropriately determined depending on the properties of the vinyl monomer to be purified and the components other than the monomer and the operating pressure, but is preferably 50 to 120 ° C. Components having a high boiling point can be discharged from the bottom discharge pipe 16 under appropriate heating conditions.
  • the internal pressure of the evaporation container 10 may be any of pressurization, normal pressure, and reduced pressure, but it is preferable to reduce the pressure and lower the temperature in order to further suppress the polymerization and solidification of the vinyl monomer. When the pressure is reduced, the pressure is preferably 0.01 to 80 kPa (absolute pressure).
  • acrylic monomers examples include (meth) acrylic acid; methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, tert-butyl (meth) acrylate, stearyl ( Alkyl (meth) acrylates such as meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate; cyclohexyl (meth) acrylate; phenyl (meth) acrylate; benzyl (meth) acrylate; isobornyl (meth) acrylate; glycidyl (Meth) acryl
  • the vertical centrifugal thin film evaporator 1 in which a liquid draining structure is formed on at least one of the wiper 30 and the fixing support 40 is used.
  • the retention of the treatment liquid can be prevented, and the polymerization and solidification of the vinyl monomer can be suppressed. Therefore, the vertical centrifugal thin film evaporator can be operated stably.
  • a liquid introduction pipe may be connected to the cylindrical body so that the liquid to be processed can be introduced into the inner peripheral surface of the cylindrical body.
  • the fixing support attaching portion may be attached to a rotating shaft connected to the shaft of the driving means instead of attaching to the disk portion.
  • Example 1 The 2-hydroxyethyl methacrylate contained in the liquid to be treated was purified using the vertical centrifugal thin film evaporator shown in FIG. 1 having an apparatus height of 3350 mm and a cylindrical body height of 1920 mm.
  • the liquid to be treated is 95.5% by mass of 2-hydroxyethyl methacrylate, 4.1% by mass of high boiling point impurities (diesters and dialkylene glycol monoesters), and 0.4% by mass of low boiling point impurities (ethylene glycol). What was contained was used.
  • the wiper 30 is a rectangular parallelepiped having a height of 175 mm, a width of 15 mm, and a thickness of 30 mm, and has a width of 50 mm from the lower end in the height direction (Z direction) so that the width of the lower end is 5 mm as shown in FIG.
  • a notch 32 liquid drainage structure formed along the thickness direction (Y direction) up to the height and a rectangular parallelepiped having a height of 175 mm, a width of 15 mm, and a thickness of 30 mm.
  • a structure having no structure was used. Specifically, the wiper with the notch formed in the lowermost stage, and four wipers without the notch formed thereon were stacked in series to form one unit.
  • the fixing support 40 is composed of two flat plate portions 41 and one connecting portion 42, and is formed with a groove-like portion for holding a wiper.
  • Four sets of wipers were respectively fixed using four pieces having no structure.
  • the pressure in the evaporation container 10 was set to 0.13 kPa (absolute pressure).
  • the rotation speed of the rotor 20 was 160 rpm.
  • Example 2 2-Hydroxyethyl methacrylate was purified by the same method as in Comparative Example 1 except that a fixing support in which through holes having a diameter of 3 mm were formed at intervals of 150 mm on the back surface and both side surfaces was used. Although purification was continued for one month, problems such as polymerization of 2-hydroxyethyl methacrylate and an increase in stirring power did not occur, and stable operation was possible.

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Abstract

この縦型遠心薄膜蒸発器は、円の中心軸が鉛直方向に沿って設置された円筒胴部と、円筒胴部の内部をその周方向に沿って回転するローターと、円筒胴部の内周面を摺動するワイパーと、ワイパーを固定すると共にローターに取り付けられた固定用サポートと、円筒胴部の周面を加熱するヒーターとを具備し、ワイパー及び固定用サポートの少なくとも一方に、ワイパー及び固定用サポートにより囲まれた空間とワイパー及び固定用サポートの外側の空間とを連通する液抜き構造が形成されている。これにより、ワイパーと固定用サポートとの間の被処理液の滞留を防止できる。

Description

縦型遠心薄膜蒸発器及び単量体の精製方法
　本発明は、縦型遠心薄膜蒸発器に関する。
　本願は、２０１２年３月１６日に、日本に出願された特願２０１２－０６０２０９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　熱により重合固化しやすい物質、熱により劣化する物質又は粘度の高い物質等を精製する際には、縦型遠心薄膜蒸発器を用いることがある（例えば特許文献１）。
　縦型遠心薄膜蒸発器としては、例えば、円の中心軸が鉛直方向に沿って設置された円筒胴部と、該円筒胴部の内部を回転するローターと、前記円筒胴部の内周面を摺動するワイパーと、該ワイパーをローターに固定する固定用サポートと、前記円筒胴部の周面を加熱するヒーターとを具備するものが広く用いられている（特許文献１）。この縦型遠心薄膜蒸発器では、被精製物質を含む被処理液を円筒胴部の内部に導入し、円筒胴部の内部で被精製物質を繰り返し蒸発・凝縮させて精製する。
　しかしながら、特許文献１に記載の縦型遠心薄膜蒸発器では、ワイパーと固定用サポートとの間に被処理液が滞留しやすかった。被処理液が熱により劣化しやすいものである場合には、滞留時間が長くなると、被処理液は熱劣化を起こし、不純物を生成したり、円筒胴部内の汚れを誘発するなどして、精製操作あるいは被精製物質の純度に悪影響を及ぼすことがあった。また、被処理液が熱により重合しやすいものである場合には、滞留時間が長くなると、重合固化して、縦型遠心薄膜蒸発器の円滑な運転を阻害することがあった。
特公昭４２－２６１７５号公報
　本発明が解決しようとする課題は、縦型遠心薄膜蒸発器および単量体の精製方法において、ワイパーと固定用サポートとの間の被処理液の滞留を防止することにある。
　本発明は、以下の態様を有する。
［１］円の中心軸が鉛直方向に沿って設置された円筒胴部と、該円筒胴部の内部をその周方向に沿って回転するローターと、前記円筒胴部の内周面を摺動するワイパーと、該ワイパーを固定すると共に前記ローターに取り付けられた固定用サポートと、前記円筒胴部の周面を加熱するヒーターとを具備し、ワイパー及び固定用サポートの少なくとも一方に、ワイパー及び固定用サポートにより囲まれた空間とワイパー及び固定用サポートの外側の空間とを連通する液抜き構造が形成されている縦型遠心薄膜蒸発器。
［２］前記液抜き構造として、ワイパーに貫通孔が形成されている、［１］に記載の縦型遠心薄膜蒸発器。
［３］前記液抜き構造として、ワイパーに切り欠きが形成されている、［１］又は［２］に記載の縦型遠心薄膜蒸発器。
［４］前記液抜き構造として、固定用サポートに貫通孔が形成されている、［１］～［３］のいずれか一項に記載の縦型遠心薄膜蒸発器。
［５］ビニル基を有する単量体を含む液を、［１］に記載の縦型遠心薄膜蒸発器を用いて精製する単量体の精製方法。
　本発明の縦型遠心薄膜蒸発器および単量体の精製方法によれば、ワイパーと固定用サポートとの間の被処理液の滞留を防止できる。その結果、縦型遠心薄膜蒸発器を安定に運転できる。
本発明の縦型遠心薄膜蒸発器の一実施形態を示す縦断面図である。 図１の縦型遠心薄膜蒸発器を構成するワイパーの一例を示す斜視図である。 図１の縦型遠心薄膜蒸発器を構成するワイパーの一例を示す斜視図である。 図１の縦型遠心薄膜蒸発器を構成する固定用サポートの一例を示す斜視図である。 図１の縦型遠心薄膜蒸発器を構成する固定用サポートの一例を示す斜視図である。 図４に示す固定用サポートにより図２に示すワイパーを保持した態様を示す斜視図である。 実施例において使用した単量体の精製装置を示す模式図である。
＜縦型遠心薄膜蒸発器＞
　本発明の縦型遠心薄膜蒸発器の一実施形態について説明する。
　図１に、本実施形態の縦型遠心薄膜蒸発器を示す。本実施形態の縦型遠心薄膜蒸発器１は、被処理液に含まれる被精製物質を精製するものであり、蒸発容器１０とローター２０とワイパー３０と固定用サポート４０とヒーター５０とコンデンサー６０と駆動手段７０とを具備する。
　蒸発容器１０は、円の中心軸が鉛直方向に沿って設置された円筒胴部１１と、円筒胴部１１より下側に位置し、下方に向かうにつれて縮径する漏斗状の缶底部１２と、円筒胴部１１の上側を密閉する蓋部１３と、被処理液を円筒胴部１１の内部に導入する液導入管１４と、缶底部１２に取り付けられた底部排出管１６とを備える。
　円筒胴部１１の外径は特に制限されず、例えば、０．１～２．０ｍとされる。円筒胴部１１の高さも特に制限されず、例えば、０．４～６．０ｍとされる。
　円筒胴部１１の材質としては、加熱変形しにくいものが好適に使用され、例えば、カーボンスチール、ステンレス、グラスライニング等を用いることができる。缶底部１２及び蓋部１３も円筒胴部１１と同じ材質とすることができる。
　液導入管１４は、蓋部１３を貫通し、後述するローター２０の円盤部２１に向けて被処理液を導入できるように配置されている。
　ローター２０は、円筒胴部１１の内部を回転するものである。本実施形態におけるローター２０は、円筒胴部１１の内部に水平に設置された円盤部２１と、固定用サポート４０が取り付けられる固定用サポート取り付け部２２と、固定用サポート取り付け部２２の下端に取り付けられ、円筒胴部１１の内周面に沿ったリング部２３とを備える。
　固定用サポート取り付け部２２は、円盤部２１の下面の周縁部に鉛直方向に設けられている。また、固定用サポート取り付け部２２は複数本であり、円盤部２１の周方向に一定間隔で取り付けられている。
　ローター２０の材質としては特に制限はなく、例えば、カーボンスチール、ステンレス、グラスライニング等を用いることができる。
　ローター２０では、円盤部２１の上面の中心に駆動手段７０が接続され、駆動手段７０の駆動によってローター２０は回転し、固定用サポート取り付け部２２が円筒胴部１１の内周面１１ａに沿って回転するようになっている。さらに、固定用サポート取り付け部２２の回転によって、固定用サポート取り付け部２２に取り付けた固定用サポート４０を、円筒胴部１１の内周面１１ａに沿って回転させるようになっている。
　ワイパー３０は、円筒胴部１１の内周面を摺動して、円筒胴部１１の内周面に被処理液の液膜を形成させるものである。なお、回転するローターと共に回転するワイパーを、回転翼と呼ぶこともある。
　ワイパー３０の形状としては特に制限はないが、通常は、図２，３に示すような、略直方体のものが使用される。略直方体のワイパー３０は、１本を１ユニットとしてもよいし、複数本を鉛直方向に直列に並べて１ユニットとしてもよい。複数のユニットを鉛直方向に直列に並べて１組としてもよい。１本の略直方体のワイパーの長さは、円筒胴部１１の高さＨに対して１～８０％であることが好ましく、３～５０％であることがより好ましく、５～３０％であることがさらに好ましい。ここで高さＨの最下点は、円筒胴部１１の底部となる鏡板のタンジェントラインとする。ワイパー３０の長さが前記上限値以下であれば、適度な長さとなり、保守が容易になると共に安価になり、前記下限値以上であれば、ユニット数を少なくでき、また、後述するように貫通孔を形成する場合に充分な強度を確保できる。
　ワイパー１組の長さは、円筒胴部１１の高さＨに対して６０～９９％であることが好ましく、７０～９８％であることがより好ましく、８０～９５％であることがさらに好ましい。ワイパー１組の長さが高さＨに対して６０％以上であることによって、効率よく被処理液を蒸発させることができる。ワイパー１組の長さが高さＨに対して９９％以下であることによって、保守が容易となる。
　ワイパー３０の幅方向（図２，３におけるＸ方向、円筒胴部１１に接する面の水平方向の長さ）は、０．００５～０．１ｍであることが好ましい。ワイパー３０の厚みは０．０２～０．０５ｍであることが好ましい。
　また、ワイパー３０の、円筒胴部１１の内周面に接触する面には、回転した際の回転方向の後方が低くなるように傾斜した傾斜溝が形成されてもよい。ワイパー３０に傾斜溝が形成されていると、被精製物質の精製の性能を向上させることができる。
　ワイパー３０の材質としては円筒胴部１１を傷付けないものであれば特に限定されず、例えば、ポリ四フッ化エチレン、カーボン、ポリエチレン、ポリプロピレン、あるいはこれらを組み合わせたものを用いることができる。
　固定用サポート４０は、ワイパー３０を保持可能になっていると共にワイパー３０をローター２０に固定するものである。
　固定用サポート４０としては、例えば、図４に示すような、互いに平行な２つの平板部４１，４１とこれら平板部４１，４１を連結する平板状の連結部４２とからなるもの、図５に示すような、互いに平行な２つの平板部４１，４１とこれら平板部４１，４１を連結する曲板状の連結部４３とからなるもの（水平断面がＵ字型のもの）が挙げられる。これらの固定用サポート４０では、平板部４１と連結部４２，４３とによって溝状部４０ａが形成され、図６に示すように、溝状部４０ａにワイパー３０を嵌め込んで保持できるようになっている。
　固定用サポート４０は、ローター２０の固定用サポート取り付け部２２に取り付けられるため、鉛直方向に沿って配置される。そのため、溝状部４０ａも鉛直方向に沿って形成される。
　溝状部４０ａの寸法は、ワイパー３０を収納可能とするために、ワイパー３０よりもやや大きい形状とされる。また、回転時には、遠心力によって、ワイパー３０を円筒胴部１１の内周面１１ａに押し付けるようにするために、ワイパー３０を移動可能に固定する寸法とすることが好ましい。
　固定用サポート４０の本数は特に制限はないが、２～２０本であることが好ましい。さらに、固定用サポート４０を偶数本として、ローター２０の中心軸に対して対称に配置することが好ましい。
　固定用サポート４０の材質としては、ステンレス、グラスライニングが好ましい。
　ワイパー３０及び固定用サポート４０の少なくとも一方には、ワイパー３０及び固定用サポート４０により囲まれた空間Ａ（図６参照）とワイパー３０及び固定用サポート４０の外側の空間とを連通する液抜き構造が形成されている。
　液抜き構造としては、ワイパー３０に形成された貫通孔３１（図２参照）、ワイパー３０に形成された切り欠き３２（図３参照）、固定用サポート４０に形成された貫通孔４４（図４及び図５参照）が挙げられ、いずれか１つであってもよいし、複数を組み合わせてもよい。
　ワイパー３０に形成された貫通孔は、具体的には、ワイパー３０の厚み方向（図２，３におけるＹ方向、即ち、Ｘ方向に対して垂直で且つ水平の方向）に形成された貫通孔３１である。貫通孔３１は、ワイパー３０の上部（上側で、ワイパー全長の１／３の長さの部分）、下部（下側で、ワイパー全長の１／３の長さの部分）、中間部（上部と下部の間の部分）のいずれか１つ又は２つ以上にあってもよい。各部分に形成される貫通孔３１の数は１つであってもよいし、２つ以上であってもよい。
　固定用サポート４０の下端部にはワイパー３０の落下を防ぐための底板が設けられることがあるが、その場合には、ワイパー３０と固定用サポート４０により囲まれた空間Ａの下部に被処理液が滞留しやすいため、ワイパー３０の下部に貫通孔３１が少なくとも１つ形成されていることが好ましい。
　ワイパー３０の貫通孔３１の断面形状としては、四角形、三角形、円形、半円形、楕円形等が挙げられる。貫通孔３１の開口面積としては１～５００ｍｍ２（断面形状が円形である場合には、開口直径１～１５ｍｍ）であることが好ましい。貫通孔３１の開口面積が前記上限値以下であれば、ワイパー３０が充分な強度を有し、前記下限値以上であれば、被処理液の滞留をより防止できる。
　ワイパー３０の切り欠き３２は、具体的には、ワイパー３０の縁部において厚み方向（Ｙ方向）に沿って形成された切り欠きである。このような切り欠き３２が形成されていることにより、ワイパー３０と固定用サポート４０との間に隙間が形成され、ワイパー３０の厚み方向（Ｙ方向）に沿って被処理液の通り抜けが可能となる。
　切り欠き３２が形成されたことによって、ワイパー３０を固定用サポート４０に取り付けた際に生じる隙間の開口面積としては１～５００ｍｍ２であることが好ましい。隙間の開口面積が前記上限値以下であれば、ワイパー３０が充分な強度を有し、前記下限値以上であれば、被処理液の滞留をより防止できる。
　固定用サポート４０に形成された貫通孔４４は、固定用サポート４０の上部（上側で、ワイパー全長の１／３の長さの部分）、下部（下側で、ワイパー全長の１／３の長さの部分）、中間部（上部と下部の間の部分）のいずれか１つ又は２つ以上にあってもよい。各部分に形成される貫通孔４４の数は１つであってもよいし、２つ以上であってもよい。
　被処理液の滞留をより防止できる点では、固定用サポート４０の下部に貫通孔４４が少なくとも１つ形成されていることが好ましい。
　固定用サポート４０の貫通孔４４の断面形状としては、四角形、三角形、円形、半円形、楕円形等が挙げられる。貫通孔４４の開口面積としては１～５００ｍｍ２（断面形状が円形である場合には、開口直径１～１５ｍｍ）であることが好ましい。貫通孔４４の開口面積が前記上限値以下であれば、固定用サポート４０が充分な強度を有し、前記下限値以上であれば、液の滞留をより防止できる。
　本実施形態におけるヒーター５０は、円筒胴部１１の外側に設けられたジャケット５１と、ジャケット５１に熱媒体を導入または導出させる熱媒体導出入管５２，５３とを備える。熱媒体としては、蒸気、加熱したオイルなどが使用される。
　このヒーター５０では、熱媒体を熱媒体導出入管５２，５３の一方に通してジャケット５１に導入した後、熱媒体導出入管５２，５３の他方に通して導出することで、ジャケット５１に隣接した円筒胴部１１を加熱することができるようになっている。これにより、円筒胴部１１の内周面を加熱できるようになっている。熱媒体が蒸気である場合には、熱媒体導出入管５３から蒸気を導入し、熱媒体導出入管５２から蒸気を導出することが好ましい。
　コンデンサー６０は、その内部に冷却媒が流れており、円筒胴部１１の内周面で蒸発した物質の蒸気を冷却して凝縮するものである。コンデンサー６０には、凝縮によって得られた留出液を排出する留出液排出管１５と、コンデンサー６０に真空吸引手段（図示せず）を接続するための真空吸引管１７とが設けられている。コンデンサー６０を具備すると、蒸発面と凝縮面の圧力損失が小さくなり、高真空操作が可能になる。
　本実施形態におけるコンデンサー６０は、缶底部１２側から蒸発容器１０の内部に挿入されている。コンデンサー６０の蒸発容器１０の内部での表面積は０．１～５０ｍ２であることが好ましい。
　冷却媒の温度は、被処理液に含まれる物質の性状、操作圧力等によって適宜決定されるが、例えば、－１０～５０℃の範囲とされる。
　駆動手段７０は、円盤部２１の上面の中心に接続されたシャフト７１と、シャフト７１を回転させるモーター７２とを備える。
　この駆動手段７０では、モーター７２を駆動することにより、シャフト７１を回転させて、ローター２０を回転させるようになっている。ローター２０の回転により、ワイパー３０を円筒胴部１１の内周面１１ａに摺動させるようになっている。
　上記縦型遠心薄膜蒸発器１を用いて被精製物質を精製する際には、ヒーター５０によって円筒胴部１１を加熱し、コンデンサー６０によって蒸発容器１０の内部を冷却する。また、駆動手段７０によってローター２０を回転させ、それにより生じる遠心力によってワイパー３０を円筒胴部１１の内周面１１ａに押し付ける。これにより、円筒胴部１１の内周面１１ａにワイパー３０を摺動させる。
　その状態で、液導入管１４を用いて、非精製物質を含む被処理液を蒸発容器１０の内部の円盤部２１の上に導入する。円盤部２１に導入された被処理液は、円盤部２１の回転による遠心力によって、円筒胴部１１の内周面１１ａに飛散して付着し、さらには、円筒胴部１１の内周面１１ａを流下する。ここで、円筒胴部１１の内周面を摺動するワイパー３０によって、内周面１１ａを流下する被処理液が引き伸ばされるため、液膜が形成される。
　円筒胴部１１の内周面１１ａはヒーター５０によって加熱されているため、内周面１１ａに形成された液膜に含まれる低沸点の物質と沸点が中程度の物質とは蒸発して、高沸点の物質はそのまま内周面１１ａを流下する。蒸発容器１０の内部はコンデンサー６０によって冷却されているため、蒸発した物質は温度が低下する。温度が低下して凝縮した沸点が中程度の物質は留出液排出管１５を介して蒸発容器１０から排出される。温度が低下しても凝縮しなかった低沸点物質は真空吸引管１７から排出される。一方、高沸点物質は底部排出管１６を介して蒸発容器１０から排出される。
　上述した縦型遠心薄膜蒸発器１では、ワイパー３０及び固定用サポート４０の少なくとも一方に液抜き構造が形成されており、ワイパー３０と固定用サポート４０との間の空間Ａ（図６参照）の被処理液の滞留を防止できる。そのため、被処理液が、熱により重合固化しやすい物質を含む場合には重合固化を抑制でき、縦型遠心薄膜蒸発器１の運転を安定化できる。被処理液が、熱劣化しやすい物質を含む場合には熱劣化を抑制でき、精製への影響を低減させることができる。また、上記縦型遠心薄膜蒸発器１は、高粘度物質の精製にも適している。
　上記縦型遠心薄膜蒸発器１は、特に、熱により重合固化しやすい、ビニル基を有する単量体（以下、「ビニル系単量体」という。）の精製に好適である。
＜単量体の精製方法＞
　上記縦型遠心薄膜蒸発器を用いたビニル系単量体の精製方法の一実施形態について説明する。本実施形態では、被処理液に含まれる成分のうち沸点が中程度の物質がビニル系単量体となっている。
　まず、ヒーター５０によって円筒胴部１１を加熱し、コンデンサー６０によって円筒胴部１１の内部を冷却し、ローター２０を回転させて円筒胴部１１の内周面１１ａにワイパー３０を摺動させる。その状態で、円筒胴部１１の内部の円盤部２１に、ビニル系単量体を含む被処理液を液導入管１４により導入する。円盤部２１に導入された被処理液は、円盤部２１の回転によって円筒胴部１１の内周面１１ａに付着し、さらに円筒胴部１１の内周面１１ａを流下する。このときに、円筒胴部１１の内周面にワイパー３０が摺動されることによって、液膜が形成される。
　円筒胴部１１の内周面１１ａはヒーター５０によって加熱されているため、液膜、特に、沸点の低い物質と沸点が中程度のビニル系単量体とは蒸発する。円筒胴部１１の内部に蒸発したビニル系単量体はコンデンサー６０によって温度が低下し、凝縮して、留出液排出管１５を介して蒸発容器１０から排出される。凝縮しなかった沸点の低い物質は真空吸引管１７から排出される。また、内周面１１ａを流下して缶底部１２まで達した残留液は、底部排出管１６を介して缶底部１２から排出される。排出された残留液は、蒸発容器１０に導入する被処理液に混合してもよい。残留液にはビニル系単量体も少量含まれているため、残留液を被処理液に混合すれば、収率を向上させることができる。
　上記精製方法において、ローター２０の回転数は、ワイパー３０が内周面１１ａに押圧する圧力が適切な圧力になるように適宜決定すればよいが、１０～２００ｒｐｍとすることが好ましい。
　円筒胴部１１の内周面１１ａの温度は、精製するビニル系単量体及び単量体以外の成分の性状、操作圧力によって適宜決定されるが、５０～１２０℃とすることが好ましい。適切な加熱条件によって沸点の高い成分を底部排出管１６から排出させることができる。
　蒸発容器１０の内部圧力は加圧、常圧、減圧のいずれにしてもよいが、ビニル系単量体の重合固化をより抑制するために、減圧にし、温度を低めにすることが好ましい。減圧する場合、その圧力は０．０１～８０ｋＰａ（絶対圧力）とすることが好ましい。
　該精製方法が適用されるビニル系単量体としては、例えば、アクリル系単量体、スチレン系単量体、酢酸ビニル系単量体などが挙げられるが、本発明の効果がとりわけ発揮されることから、アクリル系単量体が好適である。
　アクリル系単量体としては、（メタ）アクリル酸；メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ－ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔｅｒｔ－ブチル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート等のアルキル（メタ）アクリレート；シクロヘキシル（メタ）アクリレート；フェニル（メタ）アクリレート；ベンジル（メタ）アクリレート；イソボルニル（メタ）アクリレート；グリシジル（メタ）アクリレート；テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート；アリル（メタ）アクリレート、トリフルオロエチル（メタ）アクリレート；ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチルメチルクロライド塩（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチルベンジルクロライド塩（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート等のジアルキルアミノエチル（メタ）アクリレート；エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，３－ブチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ポリブチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート等のジ及びトリ（メタ）アクリレート；２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２－メトキシエチル（メタ）アクリレート、２－エトキシエチル（メタ）アクリレート等のヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートが挙げられる。
　上記単量体の製造方法では、ワイパー３０及び固定用サポート４０の少なくとも一方に液抜き構造が形成された縦型遠心薄膜蒸発器１を用いるため、ワイパー３０と固定用サポート４０との間の被処理液の滞留を防止でき、ビニル系単量体の重合固化を抑制できる。そのため、縦型遠心薄膜蒸発器を安定に運転できる。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されない。
　蒸発容器においては、液導入管が円筒胴部に接続されて円筒胴部の内周面に被処理液を導入できるようにされてもよい。
　ローターにおいては、固定用サポート取り付け部を、円盤部に取り付ける代わりに、駆動手段のシャフトに接続された回転軸に取り付けてもよい。
（実施例１）
　図１に示す縦型遠心薄膜蒸発器であって、装置高さ３３５０ｍｍ、円筒胴部の高さ１９２０ｍｍの蒸発器を用いて、被処理液に含まれる２－ヒドロキシエチルメタクリレートを精製した。
　被処理液としては、２－ヒドロキシエチルメタクリレート９５．５質量％、高沸点不純物（ジエステル類やジアルキレングリコールモノエステル類）４．１質量％、低沸点不純物（エチレングリコール）０．４質量％を含有するものを用いた。
　ワイパー３０としては、高さが１７５ｍｍ、幅が１５ｍｍ、厚さが３０ｍｍの直方体で、図３に示すように下端の幅が５ｍｍになるように、高さ方向（Ｚ方向）において下端から５０ｍｍの高さまで、厚さ方向（Ｙ方向）に沿った切り欠き３２（液抜き構造）が形成されたものと、高さが１７５ｍｍ、幅が１５ｍｍ、厚さが３０ｍｍの直方体で、切り欠き（液抜き構造）が形成されていないものを用いた。具体的には、切り欠きが形成されたワイパーを最下段とし、その上に、切り欠きが形成されていないワイパーを４本直列に積み重ねて１つのユニットとした。このユニットを上下に２つ設けて１組のワイパーとし、シャフト７１を上から見て９０度ずつ異なる位置に合計４組のワイパーを設けた。
　固定用サポート４０としては、図４に示すような、２つの平板部４１と１つの連結部４２とからなり、ワイパー保持用の溝状部が形成されたものであって、貫通孔（液抜き構造）が形成されていないものを４本用いて、４組のワイパーをそれぞれ固定した。
　円筒胴部１１としては、内径が６００ｍｍのものを用い、ヒーター５０によって内周面１１ａの温度を約１２０℃とした。蒸発容器１０内の圧力は、０．１３ｋＰａ（絶対圧力）に設定した。
　ローター２０の回転速度は１６０ｒｐｍとした。
　精製においては、被処理液５８２０ｋｇを、図７に示すような供給タンク２に入れ、その供給タンク２から液導入管１４を介して蒸発容器１０の内部に１６００ｋｇ／時間で導入し、蒸発容器１０内で２－ヒドロキシエチルメタクリレートを蒸発・濃縮させた。これにより、２－ヒドロキシエチルメタクリレートを含む留出液を留出液排出管１５から排出させ、回収タンク３に移送した。その際の留出液の留出速度は８００～９００ｋｇ／ｈであった。
　また、底部排出管１６から缶出液を排出させ、缶出液タンク４に一時的に貯留した後、供給タンク２に返送し、再び縦型遠心薄膜蒸発器１に送られるようにした。
　そして、回収タンク３内の留出液が５０００ｋｇになるまで精製したところ、純度９７．５質量％の２－ヒドロキシエチルメタクリレートを回収できた。
　また、上記精製を１ヶ月継続したが、２－ヒドロキシエチルメタクリレートの重合や攪拌電力の上昇などの問題は生じず、安定に運転できた。
（比較例１）
　全てのワイパーを、貫通孔又は切り欠きが形成されていないものとしたこと以外は実施例１と同様の方法により２－ヒドロキシエチルメタクリレートを精製した。その結果、ワイパーと固定用サポートとの間に重合物が生成し、２週間で運転を停止せざるを得なかった。
（実施例２）
　背面及び両側面に直径３ｍｍの貫通孔を１５０ｍｍの間隔で形成した固定用サポートを用いたこと以外は比較例１と同様の方法により２－ヒドロキシエチルメタクリレートを精製した。
　精製を１ヶ月継続したが、２－ヒドロキシエチルメタクリレートの重合や攪拌電力の上昇などの問題は生じず、安定に運転できた。
　１　縦型遠心薄膜蒸発器
　１０　蒸発容器
　１１　円筒胴部
　１２　缶底部
　１３　蓋部
　１４　液導入管
　１５　留出液排出管
　１６　底部排出管
　１７　真空吸引管
　２０　ローター
　２１　円盤部
　２２　固定用サポート取り付け部
　２３　リング部
　３０　ワイパー
　３１　貫通孔
　３２　切り欠き
　４０　固定用サポート
　４０ａ　溝状部
　４１　平板部
　４２，４３　連結部
　４４　貫通孔
　５０　ヒーター
　５１　ジャケット
　５２，５３　熱媒体導出入管
　６０　コンデンサー
　７０　駆動手段
　７１　シャフト
　７２　モーター

Claims (5)

  1. 　円の中心軸が鉛直方向に沿って設置された円筒胴部と、該円筒胴部の内部をその周方向に沿って回転するローターと、前記円筒胴部の内周面を摺動するワイパーと、該ワイパーを固定すると共に前記ローターに取り付けられた固定用サポートと、前記円筒胴部の周面を加熱するヒーターとを具備し、
    　ワイパー及び固定用サポートの少なくとも一方に、ワイパー及び固定用サポートにより囲まれた空間とワイパー及び固定用サポートの外側の空間とを連通する液抜き構造が形成されている、縦型遠心薄膜蒸発器。
  2. 　前記液抜き構造として、ワイパーに貫通孔が形成されている、請求項１に記載の縦型遠心薄膜蒸発器。
  3. 　前記液抜き構造として、ワイパーに切り欠きが形成されている、請求項１又は２に記載の縦型遠心薄膜蒸発器。
  4. 　前記液抜き構造として、固定用サポートに貫通孔が形成されている、請求項１～３のいずれか一項に記載の縦型遠心薄膜蒸発器。
  5. 　ビニル基を有する単量体を含む液を、請求項１に記載の縦型遠心薄膜蒸発器を用いて精製する単量体の精製方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2014018708A (ja) * 2012-07-13 2014-02-03 Osaka Organic Chem Ind Ltd 縦型薄膜式蒸留器および縦型薄膜式蒸留器用ワイパー
WO2016143776A1 (ja) * 2015-03-09 2016-09-15 関西化学機械製作株式会社 蒸発装置
WO2024024805A1 (ja) * 2022-07-25 2024-02-01 株式会社神鋼環境ソリューション 液体濃縮方法および薄膜蒸発装置
JP7466028B2 (ja) 2022-07-25 2024-04-11 株式会社神鋼環境ソリューション 液体濃縮方法および薄膜蒸発装置

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105884963B (zh) * 2014-12-31 2018-05-01 衡水新光化工有限责任公司 净味苯丙乳液及以该乳液为成膜物质的净味涂料
KR102204734B1 (ko) * 2016-08-04 2021-01-20 와커 헤미 아게 단경로 증발기에서 고 점성 실리콘 유체의 탈휘발
CN107285413B (zh) * 2017-08-02 2020-10-16 徐州腾盛新型建材有限公司 一种临时板房污水处理装置
KR102239360B1 (ko) * 2019-08-12 2021-04-09 고석근 박막 증류장치
KR102239359B1 (ko) * 2019-08-12 2021-04-09 고석근 박막 증류장치
KR102239361B1 (ko) * 2019-08-12 2021-04-09 고석근 박막 증류장치의 제조방법
CN110947197B (zh) * 2019-12-26 2021-12-03 数谱科技(浙江)有限公司 一种薄膜蒸发器用布料器
CN114426591A (zh) * 2020-10-15 2022-05-03 中国石油化工股份有限公司 醋酸乙烯-乙烯共聚乳液异味去除装置
CN113546440A (zh) * 2021-09-08 2021-10-26 郑州长城科工贸有限公司 适于蒸馏釜的行星笼形液体成膜机构
CN115448398B (zh) * 2022-10-08 2023-10-10 杭州佰斯维环境科技有限公司 一种用于金属加工废水的处理装置
DE102023107156A1 (de) 2023-03-22 2024-09-26 Röhm Gmbh Verfahren zur verbesserten Aufarbeitung von Monomer-haltigen Abgasen

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3130108A (en) * 1960-11-07 1964-04-21 Blaw Knox Co Rotating blade type evaporators
JP2003170001A (ja) * 2001-12-07 2003-06-17 Mitsubishi Chemicals Corp 薄膜蒸発器

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3020211A (en) * 1958-11-28 1962-02-06 Arthur F Smith Film-forming and wiping distillation process and apparatus for carrying out the same
US3067812A (en) * 1959-03-23 1962-12-11 Monsanto Chemcial Company Apparatus for devolatizing viscous fluids
CS229404B1 (en) * 1981-06-22 1984-06-18 Alexander Prof Drsc Tkac Bloc short travel evaporator with a wiped film
CN1572781A (zh) 2001-10-30 2005-02-02 三菱化学株式会社 （甲基）丙烯酸的精制方法
JP2011033241A (ja) 2009-07-30 2011-02-17 Toshiba Corp 遠心式薄膜乾燥機
CN102139165A (zh) 2010-02-01 2011-08-03 张亚宇 空心轴内循环刮板式薄膜蒸发器

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3130108A (en) * 1960-11-07 1964-04-21 Blaw Knox Co Rotating blade type evaporators
JP2003170001A (ja) * 2001-12-07 2003-06-17 Mitsubishi Chemicals Corp 薄膜蒸発器

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014018708A (ja) * 2012-07-13 2014-02-03 Osaka Organic Chem Ind Ltd 縦型薄膜式蒸留器および縦型薄膜式蒸留器用ワイパー
WO2016143776A1 (ja) * 2015-03-09 2016-09-15 関西化学機械製作株式会社 蒸発装置
JPWO2016143776A1 (ja) * 2015-03-09 2017-10-19 関西化学機械製作株式会社 蒸発装置
KR20170125798A (ko) * 2015-03-09 2017-11-15 간사이가가쿠기카이세이사쿠가부시키가이샤 증발 장치
US10434437B2 (en) 2015-03-09 2019-10-08 Kansai Chemical Engineering Co., Ltd. Evaporation device
KR102413783B1 (ko) 2015-03-09 2022-06-29 간사이가가쿠기카이세이사쿠가부시키가이샤 증발 장치
WO2024024805A1 (ja) * 2022-07-25 2024-02-01 株式会社神鋼環境ソリューション 液体濃縮方法および薄膜蒸発装置
JP7466028B2 (ja) 2022-07-25 2024-04-11 株式会社神鋼環境ソリューション 液体濃縮方法および薄膜蒸発装置

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