ES2841737T3 - Aparato de desvolatilización y procedimiento para su uso - Google Patents
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Abstract
Un aparato (1) de desvolatilización estática para desvolatilizar un líquido viscoso (2) que comprende un componente volátil, en el que el líquido viscoso (2) es una composición polimérica que comprende menos de un 25, preferentemente un 20, más preferentemente un 10 por ciento en peso de volátiles, y en el que el aparato (1) comprende: - un recipiente (3) para albergar un primer líquido (21) viscoso desvolatilizado, presentando dicho recipiente (3) una región (4) de sumidero inferior para recoger un segundo líquido (22) viscoso desvolatilizado, una región superior (5) para la descarga de un gas (6) y una región central (7) entre dicha región (4) de sumidero inferior y dicha región superior (5); - una bomba de descarga (8) en comunicación fluida con dicha región (4) de sumidero inferior para descargar el segundo líquido (22) viscoso desvolatilizado a partir de la misma; - una línea de extracción (9) para descargar el gas (6) del recipiente (3), en la que dicha línea (9) se encuentra preferentemente ubicada en dicha región superior (5); y - una cámara (100) de separación de fases que define una primera región de descarga (122) en dicha región superior (5) de dicho recipiente (3), en el que la cámara (100) de separación de fases comprende una entrada (110) para el líquido viscoso (2) objeto de tratamiento en una primera etapa de desvolatilización para formar un primer líquido (21), una pluralidad de primeras aberturas de descarga (124), en una parte inferior (120) de una primera región de descarga (122) para la descarga de dicho primer líquido (21) viscoso desvolatilizado en sentido descendente hacia dicha región (4) de sumidero inferior y al menos una abertura (134) de descarga de gas en una parte superior (130) de dicha primera región de descarga (122) para descargar el gas (6) en sentido ascendente hasta dicha línea de extracción (9); en el que la subunidad de distribuidor (200) que define una segunda región (222) de descarga está ubicada en dicha región central (7) y por debajo de la cámara (100) de separación de fases y por encima de la región (4) de sumidero inferior, en el que la distancia mínima entre la primera región de descarga (122) y la segunda región de descarga (222) es al menos 1,5 veces el diámetro de la cámara (100) de separación de fases, en el que la segunda región de descarga (222) está representada de manera que entra en contacto por medio del líquido (21) viscoso desvolatilizado descargado a partir de las primeras aberturas de descarga (124) de la cámara (100) de separación de fases, y en el que la segunda región de descarga (222) tiene una superficie (223) representada de manera que el primer líquido (21) viscoso desvolatilizado se trata en una segunda etapa de desvolatilización sobre dicha superficie (223) para formar un segundo líquido (22) viscoso desvolatilizado, y en el que la segunda región de descarga (222) adicionalmente tiene una pluralidad de segundas aberturas de descarga (224) en comunicación fluida con la bomba de descarga (8) y para la descarga de dicho segundo líquido (22) viscoso desvolatilizado.
Description
DESCRIPCIÓN
Aparato de desvolatilización y procedimiento para su uso
Antecedentes de la invención
La presente invención se refiere a un aparato de desvolatilización estática para desvolatilizar un líquido viscoso que comprende un componente volátil. La presente invención también se refiere a un proceso para usar dicho aparato para la desvolatilización de un líquido viscoso que comprende un componente volátil y el uso de dicho aparato en la desvolatilización de un líquido viscoso.
La desvolatilización de líquidos viscosos para eliminar componentes volátiles es de interés comercial. Por ejemplo, los componentes volátiles no deseados y nocivos se pueden eliminar para mejorar la pureza u otras propiedades del líquido viscoso, o pueden resultar de interés para separar y permitir la recuperación y reciclaje potenciales de componentes volátiles.
En una aplicación específica, la desvolatilización de polímeros es un proceso de separación en el que los "volátiles" se eliminan a partir de un polímero final, que está en fase de masa fundida, líquida o disolución. Los "volátiles" a eliminar pueden incluir disolventes, agua, monómero(s) residual(es) que no ha(n) reaccionado (por ejemplo, estireno en el caso de poliestireno), subproductos, impurezas y/u otras especies volátiles de bajo peso molecular tales como dímeros, trímeros y otros compuestos oligoméricos. Por tanto, con el fin de alcanzar una calidad comercializable, se deben desgasificar los polímeros al final de la etapa de polimerización con el fin de eliminar dichos volátiles de la resina de materia prima. Normalmente, esta operación se logra calentando el polímero a temperatura relativamente elevada (100-350 °C) dependiendo del polímero, bajo presión que puede variar desde vacío a unos pocos bares.
Generalmente, se requiere que la cantidad final de "volátiles" en el polímero tras la desvolatilización sea bastante reducida, por ejemplo, típicamente entre aproximadamente 100 y aproximadamente 1000 ppm. Se desean bajos contenidos de volátiles para mejorar el procesado y otras propiedades del polímero. Para algunos polímeros específicos, la eliminación de monómeros tóxicos y/o disolventes puede resultar de importancia por cuestiones ambientales, salud y seguridad (EHS). Por ejemplo, niveles reducidos de volátiles pueden afectar negativamente al procesado por medio de moldeo por extrusión, moldeo por inyección o moldeo por soplado de polímeros o pueden conducir a artículos poliméricos de calidad pobre.
La separación entre las especies de componente polimérico y volátiles en el proceso de desgasificación o desvolatilización se basa en la diferencia de volatilidad entre esas especies. La fuerza accionadora de la desvolatilización es el menor potencial químico en la fase gas que en el polímero. Esta diferencia de potencial químico provoca la formación de un gradiente de concentración en la interfaz polimérica, lo cual tiene como resultado un flujo de difusión desde el polímero hasta la fase gaseosa.
El potencial químico de una especie en un medio es una función de su concentración en la fase particular y de la temperatura. La fuerza accionadora de la transferencia de masa se puede mejorar por medio del aumento simultáneo de la temperatura del polímero y la reducción de la presión parcial de las especies para desvolatilizar hasta la fase gaseosa. Esas acciones, no obstante, están limitadas por diversos factores tales como estabilidad del polímero y capacidad del sistema de vacío.
El potencial químico permite la determinación de una distribución teórica de equilibrio de un soluto en un sistema de multifase, pero no proporciona ninguna información cinética sobre el proceso de transferencia de masa. De hecho, la transferencia de un soluto entre dos fases nunca es instantánea. El tiempo necesario para alcanzar el estado de equilibrio puede ser significativo, especialmente en el caso de líquidos muy viscosos tales como masas fundidas poliméricas o disoluciones y/o una pequeña diferencia de potencial químico entre las fases, por ejemplo, debida a la baja volatilidad o la baja concentración en el líquido viscoso o polímero de las especies objeto de desvolatilización.
Con frecuencia, resulta deseable aumentar los parámetros cinéticos de transferencia de masa con el fin de limitar el tamaño del equipo de desvolatilización o el tiempo de residencia del polímero bajo condiciones de desvolatilización adversas, lo cual, con frecuencia, provoca la degradación del polímero.
Típicamente, la desvolatilización (desgasificación) tiene lugar en dos etapas. Inicialmente, a concentración elevada de soluto, las burbujas de soluto experimentan nucleación, crecen en la masa fundida polimérica y alcanzan la interfaz masa fundida/gas en la que la ruptura y el soluto se liberan en el interior de la fase gaseosa. Esta etapa inicial conocida como desgasificación de espuma es relativamente rápida. No obstante, por debajo de cierto valor umbral de concentración de soluto en la masa fundida polimérica, ya no tiene lugar la formación de espuma. Se puede mezclar un agente de separación, que típicamente es un compuesto volátil que no reacciona con el polímero y resulta fácil de separar, con el polímero antes de la etapa de desvolatilización, para forzar la formación de espuma y, por tanto, mejorar la eficacia de desgasificación. Esta técnica, no obstante, no siempre resulta aplicable debido a varios motivos tales como incompatibilidad química del agente de separación con el polímero (por ejemplo, provocando la degradación del polímero) o una capacidad insuficiente del sistema de desvolatilización de cabecera.
Se conocen diversos tipos de aparatos de desvolatilización. La forma en que la transferencia de masa entre el polímero
y las fases gaseosas se puede mejorar depende del tipo de equipo de desgasificación usado. Los equipos disponibles se pueden clasificar en dos familias principales que son tecnologías dinámica y estática, presentando cada una de ellas sus ventajas e inconvenientes intrínsecos. Esta clasificación hace referencia al modo en que se mejora la transferencia de masa.
En el equipo "dinámico", la transferencia de masa mejora por medio del movimiento de piezas tales como tornillos, álabes o brazos, con el fin de garantizar una elevada tasa de renovación superficial (gradiente de concentración en la interfaz más elevado) y la creación de una superficie específica (más superficie a través de la cual puede tener lugar la difusión). En un caso, dichos aparatos pueden tener partes rotatorias, tales como el caso de dispositivos de extrusión o amasadoras, para proporcionar renovación superficial, enfriamiento evaporativo y mezcla eficaz con el fin de permitir un calentamiento y transferencia de masa óptimos. Dicho dispositivo de extrusión de desvolatilización se divulga, por ejemplo, en el documento US 2010/0296360 A1. El equipo de desgasificación o desvolatilización dinámica comercialmente disponible permite la desvolatilización de líquidos altamente viscosos tales como polímeros, pero presenta inconvenientes significativos. Entre esos, se puede apreciar su precio muy elevado, compleja construcción mecánica con tolerancias estrechas, elevado consumo energético, elevadas tasas de fuga (lo cual requiere de sistemas de vacío sobredimensionados) y la necesidad de mantenimiento con carácter regular.
Por el contrario, el equipo de desvolatilización estática no puede proporcionar ninguna renovación superficial significativa, y en lugar de ello, funciona principalmente en base a la creación de una elevada superficie específica por medio de partes internas específicas del equipo. La geometría de esas partes internas es pivotante ya que definen la calidad de la operación de desvolatilización, en términos del efecto de separación y degradación del polímero. De manera ventajosa, dichos desvolatilizadores generalmente tienen únicamente bombas, tales como bombas de descarga para el polímero desvolatilizado o bombas para el medio de transferencia de calor, y sus partes móviles.
Una parte interna típica de un desvolatilizador estático es una cámara de separación de fases, con frecuencia denominada "distribuidor", que tiene la forma de un tubo con un borde biselado. Sobre este borde se monta una placa perforada a través de la cual la masa fundida polimérica o la disolución fluye de forma libre. El número y tamaño de las aberturas de la placa perforada están diseñados para que la disminución de presión a través de esta placa permita mantener cierto nivel de llenado del distribuidor. No debería estar vacío, en cuyo caso el tiempo de residencia del polímero sería demasiado reducido. No debería estar lleno, en cuyo caso la presión del distribuidor aumentaría, evitando una desvolatilización eficaz del polímero.
El documento US 5.118.388 B1 divulga un distribuidor de masa fundida polimérica horizontal, que comprende una combinación de un distribuidor con forma de prisma con una bandeja horizontal cooperativa por debajo del distribuidor. La masa fundida polimérica fluye y se expande en el distribuidor y posteriormente rebosa al interior de la bandeja.
Un estado adicional de la técnica del aparato de desvolatilización estática se divulga en el documento US 2007/0137488 A1. El inconveniente de dichos aparatos conocidos de desvolatilización estática es que la mayoría del tiempo de residencia del polímero transcurre en el distribuidor, donde el polímero está presente "en masa" con una superficie específica muy reducida expuesta a vacío o presión reducida. En la práctica, el polímero con frecuencia tiene elevada tendencia a la formación de espuma en el distribuidor, llenándolo por completo y, por tanto, limitando la eficacia del proceso de desgasificación. Tras pasar a través de la placa perforada y, con ello, experimentando dispersión, el polímero fluye a continuación directo al interior de la bomba de descarga y es evacuado de manera directa. El tiempo de residencia del polímero dispersado en el recipiente de desvolatilización, por tanto, con frecuencia se encuentra limitado, típicamente dentro del intervalo de segundos para líquidos de baja viscosidad. Como consecuencia, con frecuencia, la desvolatilización resulta insuficiente para proporcionar una elevada calidad de producto que tenga baja concentración de volátiles.
Se puede tratar de obtener un producto de más calidad con menor concentración de volátiles aumentando el tiempo de residencia en el desvolatilizador estático; no obstante, el aumento del tiempo de residencia a temperaturas elevadas con el fin de lograr un bajo contenido de volátiles típicamente se traduce en una degradación de los líquidos térmicamente sensibles tales como masas fundidas poliméricas y disoluciones. Esto es porque en los desvolatilizadores estáticos convencionales la mayoría del tiempo de residencia del polímero transcurre en el distribuidor, donde únicamente una superficie específica muy reducida del líquido viscoso queda expuesta a vacío o presión reducida, y por tanto gran parte del tiempo de residencia total en el desvolatilización estática no resulta muy eficaz.
En conclusión, sería deseable disponer de un aparato de desvolatilización estática que permitiese la creación de una superficie específica más eficaz y un tiempo de residencia más prolongado del líquido viscoso disperso (por ejemplo, la masa fundida o disolución) en el equipo de desvolatilización. Dicho aparato permitiría una desvolatilización más eficaz para un tiempo de residencia concreto o un tiempo de residencia más reducido, lo cual se traduce en menos degradación del líquido viscoso (por ejemplo, polímero), para una concentración concreta de componente volátil deseado (por ejemplo, monómero residual) en el producto.
Sumario de la invención
Partiendo del presente estado de la técnica, un objetivo de la invención es proporcionar un aparato de desvolatilización
estática para desvolatilizar un líquido viscoso que comprende un componente volátil que no presente las deficiencias anteriormente mencionadas, en particular la creación de una superficie específica menos eficaz y únicamente un tiempo de residencia relativamente reducido de exposición a vacío o presión reducida del líquido dispersado que tiene elevada superficie específica. Objetivos adicionales de la invención incluyen proporcionar un proceso para usar dicho aparato en la desvolatilización de un líquido viscoso que comprende un componente volátil y el uso de dicho aparato en la desvolatilización de un líquido viscoso, tal como una masa fundida polimérica o disolución, que comprende un componente volátil.
De acuerdo con la invención, estos objetivos se logran por medio de un aparato de desvolatilización estática para desvolatilizar un líquido viscoso que comprende un componente volátil, en el que el aparato comprende:
- un recipiente para albergar un primer líquido viscoso desvolatilizado, presentando dicho recipiente una región de sumidero inferior para recoger un segundo líquido viscoso desvolatilizado, una región superior para la descarga de un gas y una región central entre dicha región de sumidero inferior y dicha región superior;
- una bomba de descarga en comunicación fluida con dicha región de sumidero inferior para descargar el segundo líquido viscoso desvolatilizado a partir de la misma;
- una línea de extracción para descargar el gas del recipiente, en el que dicha línea se encuentra preferentemente ubicada en dicha región superior; y
- una cámara de separación de fases en dicha región superior de dicho recipiente, en el que la cámara de separación de fases comprende una entrada para el líquido viscoso objeto de tratamiento en una primera etapa de desvolatilización para formar un primer líquido viscoso desvolatilizado, una pluralidad de aberturas de descarga en una parte inferior de una primera región de descarga para descargar dicho primer líquido viscoso desvolatilizado en sentido descendente hacia dicha región de sumidero inferior y al menos una abertura de descarga de gas en una parte superior de dicha primera región de descarga para descargar el gas en sentido ascendente hasta dicha línea de extracción;
en el que la subunidad de distribuidor se encuentra ubicada en dicha región central y por debajo de la cámara de separación de fases y por encima de la región de sumidero inferior, en el que la subunidad de distribuidor tiene una segunda región de descarga, en el que la distancia mínima entre la primera región de descarga y la segunda región de descarga es al menos 1,5 veces el diámetro de la cámara de separación de fases, y en el que la segunda región de descarga está representada de manera que entra en contacto con el primer líquido viscoso desvolatilizado descargado a partir de las primeras aberturas de descarga de la cámara de separación de fases, y en el que la segunda región de descarga tiene una superficie representada de manera que el primer líquido viscoso desvolatilizado se trata en una segunda etapa de desvolatilización sobre dicha superficie para formar un líquido viscoso desvolatilizado, y en el que la región adicionalmente tiene una pluralidad de segundas aberturas de descarga en comunicación fluida con la bomba de descarga y para la descarga de dicho segundo líquido viscoso desvolatilizado.
De acuerdo con la invención, estos objetivos adicionales se logran en primer lugar por medio de un proceso para desvolatilizar un líquido viscoso que comprende un componente volátil usando el aparato de la invención, en el que el proceso comprende:
- una primera etapa de desvolatilización en la que el líquido viscoso se trata en una cámara de separación de fases para formar un primer líquido viscoso desvolatilizado, y
- una segunda etapa de desvolatilización en la que el primer líquido viscoso desvolatilizado se trata en una subunidad de distribuidor que presenta una segunda región de descarga para formar un segundo líquido viscoso desvolatilizado, de manera que la segunda región de descarga tiene una superficie representada de manera que la segunda etapa de desvolatilización tiene lugar sobre dicha superficie y, de este modo, aumentan el tiempo de residencia del primer líquido viscoso desvolatilizado en el recipiente y/o la superficie específica del primer líquido viscoso desvolatilizado en el recipiente.
Dicho aparato y dicho proceso se usan de acuerdo con la invención en la desvolatilización de un líquido viscoso, tal como una masa fundida polimérica o disolución, que comprende un componente volátil. Como se ha comentado, dichos líquidos y procesos se aprovechan particularmente de la presente invención.
La presente invención logra estos objetivos y proporciona una disolución a este problema por medio de una subunidad de distribuidor ubicada en dicha región central y por debajo de la cámara de separación de fases y por encima de la región de sumidero inferior, en la que la subunidad tiene una segunda región de descarga, en la que la segunda región de descarga está representada de manera que entra en contacto con el primer líquido viscoso desvolatilizado descargado de las primeras aberturas de descarga de la cámara de separación de fases, y en el que la segunda región de descarga tiene una superficie representada de manera que el primer líquido viscoso desvolatilizado se trata en una segunda etapa de desvolatilización sobre dicha superficie para formar un segundo líquido desvolatilizado, y en el que la región adicionalmente tiene una pluralidad de segundas aberturas de descarga en comunicación fluida con la bomba de descarga y para la descarga de dicho segundo líquido viscoso desvolatilizado. Como resultado de la superficie
representada de forma que el primer líquido viscoso desvolatilizado se trata en una segunda etapa de desvolatilización sobre dicha superficie para formar un segundo líquido viscoso desvolatilizado, aumenta el tiempo de residencia del primer líquido viscoso desvolatilizado en el recipiente y/o la superficie específica del primer líquido viscoso desvolatilizado dispersado sobre la superficie de la segunda región de descarga de la subunidad de distribuidor. Además, debido a esta superficie y la segunda etapa de desvolatilización que tiene lugar sobre la misma, de este modo, tiene lugar la creación de una superficie específica total más eficaz y un tiempo de residencia de exposición a vacío o presión reducida significativamente mayor del líquido dispersado que tiene una superficie específica elevada en el aparato y el proceso que lo usa. Como resultado de ello, el aparato y el proceso de la invención permiten una desvolatilización más eficaz durante un tiempo de residencia concreto o un tiempo de residencia más reducido, lo cual se traduce en menos degradación del líquido viscoso (por ejemplo, polímero), para una concentración concreta de componente volátil deseado (por ejemplo, monómero residual) en el producto.
Estos resultados se logran, sorprendentemente, sin necesidad de ningún aparato elaborado especial que implique partes móviles tales como tornillos, álabes o brazos y sin provocar gran degradación térmica negativa del líquido viscoso o sin requerir un aumento significativo del tiempo de residencia en el aparato. De hecho, la utilización de la subunidad de distribuidor con su segunda región de descarga que tiene una superficie proporciona un tiempo de residencia significativamente mayor del líquido viscoso dispersado en el aparato, y con ello el tiempo de residencia del líquido viscoso (en masa) en la cámara de separación de fases se ve reducido de forma favorable, por ejemplo, en más de un 80%, al tiempo que se logra la misma calidad de producto o mejor en términos de reducido contenido de volátiles.
En una realización preferida del aparato del proceso, la subunidad de distribuidor tiene una tercera región de descarga representada de manera que no entre en contacto con el primer líquido viscoso desvolatilizado descargado a partir de las primeras aberturas de descarga de la cámara de separación de fases, y en el que la región tiene unas terceras aberturas de descarga para la descarga de un gas. De manera ventajosa, la tercera región de descarga se puede usar como parte de un medio para fijar la subunidad de distribuidor en el interior del recipiente. Por ejemplo, puede tener puntos de fijación para la conexión a la pared interna del recipiente o para colgar desde la cámara de separación de fases de cabecera. Alternativamente, la tercera región de descarga puede proporcionar una superficie para soportar la subunidad de distribuidor cuando simplemente descansa sobre la parte superior de la región de sumidero inferior con forma de embudo del recipiente. En una realización preferida, las terceras aberturas de descarga están presentes y facilitan la descarga de un gas desde la región de sumidero inferior en caso de que la línea de extracción esté ubicada por encima de la subunidad de distribuidor. La redistribución del líquido viscoso por medio de la subunidad de distribuidor acelera la desvolatilización, y el gas liberado puede escapar fácilmente por las aberturas en la tercera región de descarga. En otra realización, no está presente ninguna abertura de descarga debido a que la línea de extracción está ubicada por debajo de la subunidad de distribuidor y, de este modo, no se requiere descarga de gas ascendente.
De acuerdo con otra realización preferida del aparato y el proceso, existe una separación entre la subunidad de distribuidor y la pared interna del recipiente. Como se acaba de comentar con referencia a las terceras aberturas de descarga, dicha separación, de manera ventajosa, permite una fácil salida del gas liberado, en particular en aquellas realizaciones en las que la línea de extracción se encuentra ubicada por encima de la subunidad de distribuidor.
De acuerdo con otra realización preferida del aparato y el proceso, la parte inferior de la primera región de descarga tiene un primer área de corte transversal que es menor que el segundo área de corte transversal de la segunda región de descarga. Dicha relación en áreas relativas de las regiones tiene la ventaja de garantizar que no pase líquido viscoso por la subunidad de distribuidor sin que se produzca redistribución.
En otra realización preferida, las segundas aberturas de descarga están representadas de manera que las aberturas tienen áreas de corte transversal que aumentan, ya que las aberturas se encuentran ubicadas progresivamente hacia un perímetro externo de la segunda región de descarga. Las aberturas de la región central de la segunda región de descarga y su superficie son, de manera ventajosa, relativamente más pequeñas en diámetro, para garantizar que las hebras del primer líquido viscoso desvolatilizado descargado desde las primeras aberturas de descarga no pasen fácilmente a través de la segunda región de descarga sin experimentar redistribución sobre su superficie.
De acuerdo con otra realización preferida del aparato y el proceso, el aparato adicionalmente comprende de una a cuatro subunidades de distribuidor adicionales. De manera ventajosa, el suministro de subunidades de distribuidor adicionales puede aumentar la eficacia de desvolatilización mediante la provisión de superficies adicionales y, con ello, de tiempo de residencia adicional y etapas de desvolatilización sobre estas superficies, por ejemplo, para procesos o productos que requieren la obtención de niveles particularmente bajos de componente(s) volátil(es) residual(es).
De acuerdo con otra realización preferida adicional del aparato y el proceso, la(s) superficie(s) de la(s) segunda(s) región(es) de descarga de la(s) subunidad(es) de distribuidor está(n) representada(s) de manera que la(s) superficie(s) aumenta(n) el tiempo de residencia del primer líquido viscoso desvolatilizado en el recipiente y/o la superficie específica del primer líquido viscoso desvolatilizado dispersado sobre la superficie de la segunda región de descarga de la subunidad de distribuidor. El aumento del tiempo de residencia y/o la superficie específica aumenta, de manera ventajosa, la eficacia de desvolatilización y permite la obtención de menores concentraciones de componente(s)
volátil(es) residual(es).
De acuerdo con otra realización preferida del aparato y el proceso, la(s) subunidad(es) de distribuidor tiene(n) forma(s) que está(n) seleccionada(s) entre placas, bandejas o conos. El inventor ha descubierto que dichas formas se pueden conformar fácilmente y a bajo coste para su uso en la invención. Adicionalmente, se ha demostrado que resultan relativamente fáciles de montar e instalar en el aparato.
De acuerdo con otra realización preferida del aparato y el proceso, las partes móviles se encuentran ausentes dentro del recipiente, lo cual reduce, de manera ventajosa, el mantenimiento, la complejidad operativa, el consumo energético, así como también sus costes asociados.
En otra realización preferida del aparato, éste tiene una entrada para la dosificación de un agente de separación, en la que la entrada está ubicada preferentemente en la región de sumidero inferior. Similarmente, en una realización preferida del proceso se dosifica un agente de separación del líquido viscoso antes de la cámara de separación de fases y/o se dosifica en el recipiente, preferentemente por medio de una entrada ubicada en la región de sumidero inferior. Como se ha comentado anteriormente, el uso de un agente de separación puede tener diferentes efectos, por ejemplo, aumento de la formación de espuma y reducción de la presión parcial de monómero residual u otro componente volátil si la entrada se ubica antes de la cámara de separación de fases. Si la entrada del agente de separación se ubica en la región de sumidero inferior, entonces no existe aumento de formación de espuma, sino que se produce una eficacia de desvolatilización mejorada.
En la presente invención, líquido viscoso se define como uno que tiene una viscosidad a la temperatura de operación de la cámara de separación de fases de al menos 1, preferentemente 10, más preferentemente 100, lo más preferentemente 1000 pascales-segundo. La viscosidad se puede determinar por métodos convencionales bien conocidos en la técnica que incluyen viscosímetros de bola en caída o capilares, reómetros de placa/cono rotatorios, o reómetros capilares (listados por orden de preferencia para intervalos crecientes de viscosidad y cizalladura).
En una realización preferida del proceso y en un uso preferido del aparato, el líquido viscoso es una masa fundida polimérica o disolución polimérica y el componente volátil es un disolvente o un monómero. En la presente invención, "masa fundida polimérica" hace referencia a un polímero mantenido a una temperatura suficientemente elevada para estar en estado líquido y capaz de experimentar flujo sin la inclusión de cantidades significativas de disolvente (por ejemplo, al tiempo que contiene menos de un 50% en masa de disolvente basado en la masa total de polímero y disolvente). "Disolución polimérica" hace referencia a mezclas de polímero y disolvente en las que el contenido de disolvente es de un 50% en masa o más, basado en la masa total de polímero y disolvente. Se ha demostrado que la invención es particularmente útil en la desvolatilización de dichos líquidos viscosos.
El experto en la técnica comprenderá que la combinación de las materias objetivo de las diversas reivindicaciones y realizaciones de la invención resulta posible sin limitación en la invención en el sentido de que dichas combinaciones sean técnicamente viables. En la presente combinación, la materia objetivo de una reivindicación se puede combinar con la materia objetivo de una o más de otras reivindicaciones. En la presente combinación de materias objetivo, la materia objetivo de una reivindicación de proceso se puede combinar con la materia objetivo de una o más de otras reivindicaciones de proceso o la materia objetivo de una o más reivindicaciones de aparato o la materia objetivo de una mezcla de una o más reivindicaciones de proceso y reivindicaciones de aparato. Por analogía, la materia objetivo de una cualquiera de las reivindicaciones de aparato se puede combinar con la materia objetivo de una o más de otras reivindicaciones de aparato o la materia objetivo de una o más reivindicaciones de proceso o la materia objetivo de una mezcla de una o más reivindicaciones de proceso y reivindicaciones de aparato. A modo de ejemplo, la materia objetivo de una cualquiera de las reivindicaciones se puede combinar con las materias objetivo de cualquier número de otras reivindicaciones sin limitación en el sentido de que dichas combinaciones sean técnicamente viables.
El experto en la técnica comprenderá que la combinación de las materias objetivo de las diversas reivindicaciones de la invención resulta posible sin limitación en la invención. Por ejemplo, la materia objetivo de una cualquiera de las realizaciones de aparato preferidas anteriormente mencionadas se puede combinar con la materia objetivo de una o más realizaciones de proceso preferidas anteriormente mencionadas o vice versa sin limitación.
Breve descripción de los dibujos
La invención se explica con más detalle a continuación con referencia a diversas realizaciones de la invención, así como también a los dibujos. Los dibujos esquemáticos muestran:
La Figura 1 muestra una vista esquemática de un aparato de desvolatilización de acuerdo con la técnica anterior.
La Figura 2 muestra una vista esquemática de una realización de un aparato de desvolatilización estática de acuerdo con la invención que tiene una subunidad de distribuidor que tiene una segunda región de descarga, y en el que la segunda región de descarga tiene una superficie representada de manera que el primer líquido viscoso desvolatilizado se trata en una segunda etapa de desvolatilización sobre dicha superficie.
La Figura 3 muestra una vista esquemática de una realización preferida de un aparato de desvolatilización estática de acuerdo con la invención, en el que el aparato tiene dos subunidades de distribuidor adicionales.
La Figura 4 muestra una vista esquemática de una realización preferida de una subunidad de distribuidor de acuerdo con la invención, en el que la subunidad de distribuidor tiene una tercera región de descarga que tiene terceras aberturas de descarga opcionales.
La Figura 5 muestra una vista esquemática de una realización preferida alternativa de una subunidad de distribuidor con una tercera región de descarga que tiene terceras aberturas de descarga.
La Figura 6 muestra una vista esquemática desde arriba de una realización preferida del aparato en el que las segundas aberturas de descarga tienen áreas de corte transversal que aumentan a medida que las aberturas se ubican progresivamente hacia un perímetro externo de la segunda región de descarga.
La Figura 7 muestra una vista esquemática desde arriba de una realización preferida del aparato en el que la parte inferior de la primera región de descarga tiene un área de corte transversal que es menor que el segundo área de corte transversal de la segunda región de descarga.
Descripción detallada de la invención
La Figura 1 muestra una vista esquemática de un aparato de desvolatilización para desvolatilizar un líquido viscoso 2' que comprende un componente volátil de acuerdo con la técnica anterior, que en su totalidad está marcado con el número de referencia 1'. Este aparato 1' consiste en:
- un recipiente 3' para albergar un primer líquido 21' viscoso desvolatilizado, presentando dicho recipiente 3' una región 4 ' de sumidero inferior para recoger un segundo líquido 22' viscoso desvolatilizado, una región superior 5 ' para la descarga de un gas 6' y una región central 7 ' entre dicha región 4 ' de sumidero inferior y dicha región superior 5';
- una bomba de descarga 8' en comunicación fluida con dicha región 4 ' de sumidero inferior para descargar el segundo líquido 21' viscoso desvolatilizado a partir de la misma;
- una línea de extracción 9' para descargar el gas 6' del recipiente 3', en el que dicha línea 9 'se encuentra preferentemente ubicada en dicha región superior 5'; y
- una cámara 100' de separación de fases en dicha región superior 5 ' de dicho recipiente 3', en el que la cámara 100' de separación de fases comprende una entrada 110' para el líquido viscoso 2' objeto de tratamiento en una primera etapa de desvolatilización para formar un primer líquido 21' viscoso desvolatilizado, una pluralidad de aberturas de descarga 124' en una parte inferior 120' de una primera región de descarga 122' para descargar dicho primer líquido 21' viscoso desvolatilizado en sentido descendente hacia dicha región 4 ' de sumidero inferior y al menos una abertura 134' de descarga de gas en una parte superior 130' de dicha primera región de descarga 122' para descargar el gas 6' en sentido ascendente hasta dicha línea de extracción 9';
Como se ha comentado anteriormente, dichos aparatos 1' de desvolatilización estática de la técnica anterior con frecuencia proporcionan una desvolatilización insuficiente, especialmente para líquidos 2' altamente viscosos que contienen grandes cantidades de volátiles y/o para los cuales la especificación de producto final permite únicamente concentraciones muy bajas de volátiles residuales. En dichos aparatos 1' de la técnica anterior, el primer líquido 21' viscoso desvolatilizado tras haber pasado a través de la parte inferior 120' de la primera región de descarga 122' (típicamente una placa perforada) y dispersándose de este modo, fluye a continuación directo al interior de la bomba de descarga 8' y es evacuado de manera directa. El tiempo de residencia del primer líquido 21' viscoso desvolatilizado dispersado en el recipiente 3' es, por tanto, muy limitado y con ello insuficiente para proporcionar un producto de alta calidad que tenga una concentración baja de volátiles residuales o no desvolatilizados.
La Figura 2 muestra una vista esquemática de una realización de un aparato de desvolatilización estática de acuerdo con la invención, que en su totalidad está marcado con el número de referencia 1. El aparato 1 no está específicamente limitado en cuanto a forma, construcción o composición, a menos que se especifique lo contrario. Se puede usar cualquier material apropiado para dar lugar al aparato 1. Por motivos de coste, los aparatos 1 con frecuencia están fabricados a partir de acero inoxidable u otro material indicado para la aplicación específica. Los componentes internos del aparato de desvolatilización estática generalmente están formados por metales, dependiendo de los requisitos del proceso. En una realización, el aparato 1 y sus componentes están construidos a base de metales. Los metales apropiados incluyen acero al carbono, acero inoxidable, aleaciones de níquel, aleaciones de cobre, titanio y circonio.
Las realizaciones de la Figura 2 muestran un aparato 1 sustancialmente vertical, pero el experto en la técnica comprenderá que son posibles otras orientaciones del aparato 1, con tal de que sean técnicamente viables.
La realización del aparato 1 de desvolatilización estática de la invención mostrada esquemáticamente en la Figura 2 difiere del aparato 1' de la técnica anterior mostrado en la Figura 1 en que adicionalmente comprende una subunidad de distribuidor 200 ubicada en dicha región central 7 y por debajo de la cámara 100 de separación de fases y por encima de la región 4 de sumidero inferior, en la que la subunidad de distribuidor 200 tiene una segunda región de descarga 222,
en el que la segunda región de descarga 222 está representada de manera que entra en contacto con el primer líquido
21 viscoso desvolatilizado descargado de las primeras aberturas de descarga 124 de la cámara 100 de separación de fases, y en el que la segunda región de descarga 222 tiene una superficie 223 representada de manera que el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado se trata en una segunda etapa de desvolatilización sobre dicha superficie 223 para formar un segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado, y en el que la región 222 adicionalmente tiene una pluralidad de segundas aberturas de descarga 224 en comunicación fluida con la bomba de descarga 8 y para la descarga de dicho segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado.
La provisión de la subunidad de distribuidor 200 con su segunda región de descarga 222 que tiene la superficie 223 proporciona la creación de un área superficial específica muy elevada y un tiempo de residencia más prolongado del líquido viscoso 2 (por ejemplo, la masa fundida polimérica o disolución polimérica) en forma dispersada expuesta a presión reducida y corrientes de separación opcionales dentro del recipiente 3. El aparato resultante 1 permite de este modo una desvolatilización más eficaz y resulta especialmente apropiado para las cuestiones de desvolatilización exigentes procedentes de viscosidad elevada, baja presión de vapor de componentes volátiles (por ejemplo, monómero) o líquidos 2 viscosos altamente termosensibles (por ejemplo, disoluciones o masas fundidas poliméricas termosensibles).
Se aprecia por motivos de claridad que una diferencia adicional del aparato 1 de la invención es que la bomba de descarga 8 es para descargar el segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado en la región (4) de sumidero inferior y no para descargar el primer líquido 21' viscoso desvolatilizado como en el aparato 1' de la técnica anterior, como se muestra en la Figura 1 para el aparato 1' de la técnica anterior y en la Figura 2 para el aparato 1 de la invención.
Los aparatos de desvolatilización estática y su construcción y operación se conocen bien en la técnica, por ejemplo, como se divulga en Desvolatilization of Polymers Fundamentals - Equipment - Applications, editado por J.A. Biesenberger, publicado por Hansen en 1988 (ISBN 978-0-19-520721-7) o Polymer Devolatilization de R.J. Albalak, publicado en 1996 por Marcel Dekker (ISBN-13978-0824796273). A menos que se especifique lo contrario, se pueden usar medios y materiales de construcción convencionales, así como también componentes y materiales auxiliares, para el aparato 1 y se puede operar el aparato 1 en un proceso de desvolatilización de manera convencional usando parámetros de proceso convencionales tales como temperaturas de operación, presiones de operación, y tiempos de residencia como se conoce en la técnica. Por ejemplo, estos libros de texto de referencia citados divulgan una diversidad de dispositivos de precalentamiento, distribuidores, colectores, partes internas, bombas, válvulas y agentes de separación convencionales para su uso en aparatos de desvolatilización.
El líquido viscoso 2 es una masa fundida polimérica o disolución polimérica y el componente volátil comprende un monómero y/o disolvente, ya que se ha comprobado que dichos sistemas son particularmente ventajosos a partir de la presente invención. Por ejemplo, se deben eliminar el monómero residual y los volátiles del producto polimérico en la polimerización en masa o en disolución de poliestireno, copolímeros de estireno/acrilonitrilo (SAN) o copolímeros de acrilonitrilo/estireno modificado con caucho (ABS, AES, etc.). En otras realizaciones específicas, el polímero puede ser una poliolefina, poliéster, policarbonato, poliacrilato o poliamida, y el polímero se puede preparar por medio de métodos de polimerización en masa, disolución, emulsión o masa fundida.
En realizaciones específicas, el líquido viscoso 2 objeto de tratamiento se puede expandir antes de la entrada en la cámara 100 de separación de fases por medio de dispositivos de expansión, concretamente por medio de una válvula, un diafragma o un mezclador estático, desde una presión relativamente elevada de, por ejemplo, 3 bares hasta la presión del espacio interior de la cámara 100 de separación de fases (por ejemplo, 1 bar).
La cámara 100 de separación de fases en el aparato 1 de la invención no está específicamente limitada y es convencional como se conoce en la técnica. Durante la operación, el líquido viscoso 2 que comprende un componente volátil objeto de tratamiento se suministra a la cámara 100 de separación de fases por medio de una entrada 110 y una primera etapa de desvolatilización formada por medio de la expansión para producir una mezcla de gas liberado 6 (componente(s) volátil(es)) y primer líquido 21 viscoso desvolatilizado (líquido viscoso de gas reducido). Las fracciones resultantes se descargan posteriormente a través de las aberturas de la primera región de descarga 122 de la cámara 100 de separación de fases. En particular, el líquido viscoso 2 dentro de la cámara 100 de separación de fases se somete a formación de espuma para producir un gas 6 y un primer líquido 21 viscoso desvolatilizado. El gas 6 se descarga a partir de la cámara 100 de separación de fases en sentido ascendente al interior de la región superior 5 del recipiente 3 a través de al menos una abertura 134 de descarga de gas en la parte superior 130 de la primera región de descarga 122. El primer líquido 21 desvolatilizado se descarga por medio de una pluralidad de primeras aberturas de descarga 124 ubicadas en la parte inferior 120 de la primera región de descarga 122, y el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado que tiene un contenido reducido de componente(s) volátil(es) se descarga a partir de la cámara 100 de separación de fases en sentido descendente hacia la región 4 de sumidero inferior del recipiente 3.
Puede resultar ventajoso distribuir las primeras aberturas de descarga 124 en la parte inferior 120 (parte de descarga del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado) de la primera región de descarga 122 de manera irregular de forma que esté presente una densidad variable de aberturas, por ejemplo, una graduación de esta densidad de manera que la densidad aumente en sentido ascendente. De este modo, se puede conseguir un tiempo más prolongado de permanencia del líquido viscoso 2 objeto de tratamiento en la cámara 100 de separación de fases. También se puede proporcionar una densidad de aberturas variable en la parte superior 130 (parte de descarga de gas 6). Las aberturas
124 de la parte inferior 120 y la(s) abertura(s) 134 de la parte superior 130 pueden ser de tamaño igual o diferente y de forma igual o diferente. La densidad de abertura, el diámetro de abertura y también el espesor de la primera región de descarga 122 (por ejemplo, una placa perforada) se pueden ajustar a un intervalo de rendimiento concreto del aparato 1 de desvolatilización estática y/o al intervalo de viscosidad del líquido viscoso 2.
Típicamente, las diferencias de presión están presentes entre el espacio interior de la cámara 100 de separación de fases y la región superior 5 del recipiente 3. Si se opera la desvolatilización a baja presión (por ejemplo, producida por medio de una bomba de vacío), la máxima diferencia de presión en la parte inferior 120 de la primera región de descarga 122 típicamente es de aproximadamente 100 mbar como máximo. A una presión de desvolatilización elevada, la máxima diferencia de presión también puede ser más elevada, por ejemplo, de 500 mbar. Las diferencias de presión conducen a las dos fracciones desde la cámara de separación 100 a través de las aberturas de la parte inferior 120 y la parte superior de la primera región de descarga 122, por una parte, y permiten la expansión adicional de las burbujas por otra, de manera que explotan.
En realizaciones específicas del aparato 1 y el proceso de la invención, la entrada 110 de la cámara 100 de separación de fases está en comunicación fluida con una unidad de polimerización (no mostrada) y la línea de extracción 9 está en comunicación fluida con una unidad de cabecera de vacío y/o condensación (ambas no mostradas). El aparato 1 y el proceso de la invención se pueden usar ventajosamente junto con dichas unidades y sus procesos, especialmente como parte de una planta de polimerización.
En determinadas realizaciones específicas, una válvula se encuentra en comunicación fluida con la entrada 110 de la cámara 100 de separación de fases con el fin de evitar, de manera ventajosa, la desgasificación del líquido viscoso 2 (por ejemplo, una masa fundida polimérica) que tiene lugar antes del aparato 1 de desvolatilización estática.
Como se muestra en las Figuras 2 y 3, la cámara 100 de separación de fases preferentemente incluye una pieza dispuesta en el recipiente 3 y una pieza dispuesta fuera del recipiente 3. La entrada 110 para el líquido viscoso 2 objeto de tratamiento en la primera etapa de desvolatilización, de manera ventajosa, se conduce a través de un intercambiador de calor (no mostrado) que, de manera ventajosa, tiene una camisa térmicamente aislante. Las instalaciones en forma de elementos de mezclador estático o nervios termo-conductores se pueden disponer, de manera ventajosa, en la entrada 110. Dichas instalaciones se pueden usar para contribuir a la transferencia térmica desde un medio de transferencia térmica hasta el líquido viscoso 2 objeto de tratamiento. Opcionalmente, se puede ubicar un intercambiador de calor de manera alternativa o adicional dentro del recipiente 3. Dichos intercambiadores de calor no están específicamente limitados y pueden ser de tipo tubular, de placas, de superficie ampliada, regenerativos, de cubierta y de tubos, y la configuración de flujo puede ser de paso individual, tal como de tipo de flujo contrario, paralelo, transversal, con separación o dividido.
De este modo, durante la operación del aparato 1, el líquido viscoso 2 que contiene el(los) componente(s) volátil(es) se trata de forma que los componentes volátiles se separen del líquido viscoso 2 por medio de evaporación por expansión en la primera etapa de desvolatilización en la cámara 100 de separación de fases. Los gases 6 formados a partir de los componentes volátiles se pueden liberar adicionalmente en parte a partir de películas en caída y/o hebras en el recipiente 3 que se puede evacuar como norma.
Además, el aparato 1 y el proceso de la invención proporcionan que el(los) componente(s) volátil(es) se pueda(n) liberar en una segunda etapa de desvolatilización a partir del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado que se dispersa sobre la superficie 223 de la segunda región de descarga 222 de la subunidad de distribuidor 200. Esta segunda etapa de desvolatilización aumenta de este modo el tiempo de residencia en el recipiente 3 y/o la superficie específica del primer líquido desvolatilizado 21 dispersado sobre la superficie 223 de la segunda región de descarga 222. De este modo, por medio de la primera y segunda etapas de desvolatilización se reduce progresivamente el contenido del(de los) componente(s) volátil(es) al avanzar desde el líquido viscoso 2 hasta el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado y hasta el segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado.
Como se muestra en la Figura 3 se pueden lograr reducciones adicionales del contenido de(de los) componente(s) volátil(es) mediante la instalación de subunidades de distribuidor 200 dispuestas verticalmente dentro del recipiente. Dichas subunidades de distribuidor 200 adicionales proporcionan etapas de desvolatilización adicionales en las que el tiempo de residencia y/o la superficie específica del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado dispersado sobre la superficie 223 de la segunda región de descarga 222 aumentan de manera beneficiosa.
La forma de la(s) subunidad(es) de distribuidor 200 no está específicamente limitada siempre que la(s) superficie(s) 223 de la segunda región(es) de descarga 222 de la(s) subunidad(es) de distribuidor 200 esté(n) representada(s) de manera que la(s) superficie(es) 223 aumente(n) el tiempo de residencia del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado en el recipiente 3 y/o la superficie específica del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado dispersado sobre la superficie 223 de la segunda región de descarga 222. En algunas realizaciones, la(s) subunidad(es) de distribuidor 200 tiene(n) forma(s) que está(n) seleccionadas entre placas, bandejas, o conos (también conocidas como sombreros chinos).
Las segundas aberturas de descarga 224 de la segunda región de descarga 222 pueden ser tamaño igual o diferente y de forma igual o diferente. Como se ha comentado anteriormente para el caso de la primera región de descarga 122, la densidad de aberturas y/o los diámetros de abertura de las segundas aberturas de descarga 224 se pueden reducir
y/o también se puede aumentar el espesor de la(s) segunda(s) región(es) de descarga 222 (por ejemplo, una placa perforada) con el fin de proporcionar un mayor tiempo de residencia del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado en el recipiente 3 y/o una mayor superficie específica del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado dispersado sobre la superficie 223 de la segunda región de descarga 222.
En algunas realizaciones, la segunda región de descarga 222 varía en área de al menos un 10% más grande que el área de la parte inferior 120 (parte de descarga del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado) de la primera región de descarga 122 hasta el diámetro de corte transversal del recipiente 3. Un área grande de la segunda región de descarga 222, de manera beneficiosa, minimiza los problemas con el líquido viscoso descendente (por ejemplo, masa fundida polimérica) produciéndose una derivación con respecto a la segunda región de descarga 222.
De acuerdo con la presente invención, la distancia mínima entre la primera región de descarga 122 y la segunda región de descarga 222 es al menos 1,5 veces, preferentemente dos veces el diámetro de la cámara 100 de separación de fases. Maximizando esta distancia se permite, de manera beneficiosa, la desgasificación y caída apropiada de las hebras de líquido viscoso descendente (por ejemplo, masa fundida polimérica).
En otras realizaciones específicas, la primera región de descarga 122 está orientada entre 15 y 80 grados, preferentemente entre 20 y 70 grados con respecto al eje vertical. Si el ángulo es demasiado bajo, entonces las hebras poliméricas no se separan bien unas de otras, inhibiendo de este modo la desvolatilización. Si el ángulo es demasiado grande, entonces el tiempo de retención y de residencia del líquido viscoso (por ejemplo, masa fundida polimérica) en el distribuidor, de manera desventajosa, es demasiado reducido.
Dos realizaciones preferidas de subunidades de distribuidor 200 se muestran en las Figuras 4 y 5. Se aprecia que en algunas realizaciones preferidas, la subunidad de distribuidor 200 tiene una tercera región de descarga 232 representada de manera que no entra en contacto con el líquido 21 viscoso desvolatilizado descargado por medio de las primeras aberturas 124 de descarga de la cámara 100 de separación de fases, y en el que la tercera región de descarga 232 tiene terceras aberturas de descarga 234 para la descarga de un gas 6. Las subunidades de distribuidor 200 que tienen terceras regiones de descarga 232 con terceras aberturas de descarga 234 asociadas se muestran esquemáticamente en las Figuras 2 y 3. Típicamente, las realizaciones que tienen terceras regiones de descarga 232 con terceras aberturas de descarga 234 asociadas serán unas en las que la subunidad de distribuidor 200 cubra todo el corte transversal de la región central 7. Por tanto, las terceras aberturas de descarga 234 permiten el paso del gas 6. Las terceras regiones de descarga 234 sin terceras aberturas de descarga 234 opcionales se muestran en las Figuras 6 y 7. En dichas realizaciones de las subunidades de distribuidor 200 sin terceras aberturas de descarga 234 opcionales, con frecuencia es preferible disponer de una separación 10 presente entre la subunidad de distribuidor 200 y la pared interna 32 del recipiente 3, con el fin de facilitar el paso del gas 6 hasta la línea de extracción 9, como se muestra en las Figuras 6 y 7. Como se muestra en la Figura 2, determinadas realizaciones preferidas pueden tener ambas separaciones 10 y tercera aberturas de descarga 234 para el paso particularmente eficaz del gas. Las separaciones 10 y terceras aberturas de descarga 234 también pueden minimizar, de manera ventajosa, los aumentos de presión a lo largo de la longitud del recipiente 3. Se aprecia que para las realizaciones de la subunidad de distribuidor 200 en la que la línea de extracción 9 está ubicada por debajo de la subunidad de distribuidor 200, por ejemplo, en la región central 7 o la región 4 de sumidero inferior (no mostrada), las separaciones 10 o las terceras aberturas de descarga 234 permiten que el gas 6 fluya en sentido descendente pasada la subunidad de distribuidor 200 hacia la línea de extracción 9. En cualquier caso, resulta ventajoso mantener un volumen suficiente y trayectorias dentro del recipiente 3 para permitir que los vapores de desgasificación viajen de forma libre en forma de gas 6 hasta la línea de extracción 9.
Se aprecia que, en diversas realizaciones específicas, tales como las mostradas en las Figuras, las subunidades de distribuidor 200 no tienen ni forma de prisma ni forma de poliedro. Dichas formas, como se sabe a partir del documento US 5.118.388, resultan de producción costosa y compleja, y típicamente funcionan bloqueando el flujo de líquido viscoso 2 (por ejemplo, una masa fundida polimérica), que posteriormente rebosa. Dichos mecanismos de bloque y rebosamiento, de manera desventajosa, aumentan el tiempo de retención de la masa fundida polimérica lo cual tiene como resultado puntos calientes potenciales y degradación térmica de la masa fundida polimérica. Además, con frecuencia requieren el uso de elementos de calentamiento tales como tubos de calentamiento de aceite caliente, dispositivos de calentamiento eléctrico, u otros dispositivos de calentamiento por inmersión apropiados para evitar los aumentos de viscosidad o incluso la solidificación en algunas zonas. Adicionalmente, dichos deflectores con forma de poliedro con frecuencia también requieren el uso de deflectores para evitar las salpicaduras de masa fundida polimérica espumada sobre los lados del dispositivo de desvolatilización.
Las primeras aberturas de descarga 124 y la(s) abertura(s) 134 de descarga de gas de la cámara 100 de separación de fases y las segundas aberturas de descarga 224 y las terceras aberturas de descarga 234 opcionales de la subunidad de distribuidor 200 no están específicamente limitadas en cuanto a tamaño, forma, y en realizaciones específicas pueden estar seleccionadas de forma independiente entre rendijas, orificios y perforaciones.
Como se ilustra esquemáticamente en la Figura 6, las segundas aberturas de descarga 224 de la subunidad de distribuidor están representadas de manera que las aberturas 224 tienen áreas de corte transversal que aumentan a medida que las aberturas 224 se ubican progresivamente hacia un perímetro externo 2222 de la segunda región de descarga 222 en una realización preferida para minimizar la derivación de la subunidad de distribuidor 200.
Como se ilustra esquemáticamente en la Figura 7, la parte inferior 120 de la primera región de descarga 122 de la cámara 100 de separación de fases tiene un primer área 1222 de corte transversal que es menor que el segundo área 2222 de corte transversal de la segunda región de descarga 222 de la subunidad de distribuidor 200 en las realizaciones preferidas del aparato 1 y el proceso de la invención con el fin de minimizar la derivación de la subunidad de distribuidor 200.
En una realización preferida del aparato 1 y el proceso, la subunidad de distribuidor 200 está en forma de placa de distribuidor perforada instalada en la región central 7 y por debajo de la cámara 100 de separación de fases y por encima de la región 4 de sumidero inferior. Dichas placas de distribuidor perforadas se pueden desligar de manera apropiada y se pueden preparar con una diversidad de formas que incluyen redonda, cuadrada y rectangular. En una realización preferida, es redonda ya que favorece la distribución homogénea del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado sobre la superficie 223 de su segunda región de descarga 222. En una realización preferida, la placa de distribuidor perforada tiene una o más regiones de borde que engloban, parcial o completamente, el borde externo de la placa, y preferentemente tienen dos o cuatro bordes. Dichas regiones de borde se pueden usar para contribuir a mantener la distribución del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado sobre la superficie 223 de la segunda región de descarga 222 y evitando su derivación. La placa de distribuidor perforada se instala dentro del recipiente 3 de forma que el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado descargado de las primeras aberturas de descarga 124 de la cámara 100 de separación de fases caiga en el centro de la segunda región de descarga 222 de la placa de distribuidor perforada en lugar de ser evacuado de forma inmediata por la bomba de descarga. El primer líquido 21 viscoso desvolatilizado se distribuye a continuación sobre la superficie 223 de la segunda región de descarga 222 y se trata en una segunda etapa de desvolatilización sobre dicha superficie 223. Con el fin de contribuir a lograr esto, las segundas aberturas de descarga 224 pueden estar representadas de manera que las aberturas 224 tengan áreas 2242 de corte transversal que aumenten a medida que las aberturas 224 se ubican progresivamente hacia un perímetro externo 2222 de la segunda región de descarga 222, como se puede apreciar esquemáticamente en la realización específica que se muestra en la Figura 6. Las dimensiones de la placa de distribuidor perforada se adaptan preferentemente al tamaño del orificio de boca (no mostrado en las Figuras) y puede consistir en dos o más piezas para el transporte rápido, montaje e instalación, si se desea. Para aparatos más pequeños 1, la placa de distribuidor perforada puede simplemente descansar sobre la parte superior de típicamente la región 4 de sumidero inferior con forma de embudo. No obstante, para unidades industriales y semi-industriales, la placa de distribuidor perforada típicamente cuelga de la cámara 100 de separación de fases ubicada encima de la región superior 5 del recipiente 3. La cámara 100 de separación de fases preferentemente está equipada con puntos de fijación apropiados y está reforzada según sea necesario ya que el peso de retención de líquido en la placa puede ser significativo.
El tiempo de residencia del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado en el recipiente 3 se puede ajustar variando el área de la superficie 223 de la segunda región de descarga 222 de la subunidad de distribuidor 200 o variando el número y o diámetro de las segundas aberturas de descarga 224 ubicadas en la segunda región de descarga 222. El experto en la técnica comprenderá que el tiempo de residencia generalmente puede aumentar mediante el aumento del área de la superficie 223 o mediante la disminución del número o diámetro de las segundas aberturas de descarga 224. El área de la superficie 223, el espesor de la segunda región de descarga 222 y el número y diámetro de las segundas aberturas de descarga 224 se ajustan preferentemente a un intervalo de rendimiento concreto del aparato de desvolatilización 1 y/o el intervalo de viscosidad del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado.
Como se muestra en las Figuras 2 y 3, el líquido 22 viscoso desvolatilizado se recoge en la región 4 de sumidero inferior del recipiente 3. El segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado se elimina del recipiente 3 por medio de una bomba de descarga 8 en comunicación fluida con la región 4 de sumidero inferior para descargar el segundo líquido viscoso desvolatilizado (22) a partir de la misma. Aunque no se muestra en las Figuras, el experto en la técnica comprenderá que se usa un dispositivo para regular el nivel del segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado en la región 4 de sumidero inferior. El segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado puede contener opcionalmente bajos niveles de residuos de componente(s) volátil(es), y éstos se pueden eliminar fácilmente - si se desea- en un aparato de desvolatilización adicional (no mostrado).
Como se muestra en las Figuras 2 y 3, el(los) componente(s) volátil(es) se elimina(n) del recipiente 3 en forma de gas 6 por medio de la línea de extracción 9, que puede estar ubicada en la región superior 5, la región central 7, o la región 4 de sumidero inferior del recipiente 3, opcionalmente en comunicación fluida con una bomba de vacío. Los flujos de gas se muestran con líneas discontinuas y flechas en las Figuras; mientras que los flujos de las fases líquidas (por ejemplo, el líquido viscoso 2, el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado, y el segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado) se muestran por medio de líneas continuas y flechas. Si la línea de extracción 9 se ubica en la región central 7 o especialmente la región 4 de sumidero inferior, preferentemente está en comunicación fluida con una bomba de vacío. En general, la línea de extracción 9 está preferentemente ubicada en la región superior 5 del recipiente 3.
Los componentes auxiliares para el aparato 1 son convencionales y bien conocidos en la técnica e incluyen suministros eléctricos, suministros de refrigerante y fluido de calentamiento y distribuciones, controladores de nivel, bombas, válvulas, tuberías y líneas, depósitos, tambores, tanques y sensores para medir parámetros tales como flujo, temperaturas y niveles. El aparato 1 y el proceso de la invención se pueden controlar de manera apropiada por medio de una interfaz de ordenador equipada con sensores apropiados.
Aunque no se muestra en las figuras esquemáticas por simplicidad, el experto en la técnica comprenderá que se pueden usar otros aparatos convencionales de desvolatilización estática y componentes internos de dispositivo de separación sin limitación en la invención, tales como dispositivos de alimentación como tuberías de alimentación y/o sumideros, intercambiadores de calor, placas de soporte y rejillas, difusores, placas de soporte/difusores, distribuidores de fase continua, placas de soporte y retención, separadores, deflectores, separadores de arrastre y retenedores/redistribuidores.
El recipiente 3 no está específicamente limitado en cuanto a forma o composición. En las realizaciones mostradas en las Figuras 2 y 3 es de forma cilíndrica. Con el fin de minimizar el coste de inversión y mantenimiento, las partes móviles exceptuando la bomba de descarga 8 están ausentes en el recipiente 3 en diversas realizaciones preferidas del aparato 1.
Otro aspecto de la invención es un proceso para desvolatilizar un líquido viscoso 2 que comprende un componente volátil usando un aparato 1 de la invención, en el que el proceso comprende:
- una primera etapa de desvolatilización en la que el líquido viscoso 2 se trata en una cámara 100 de separación de fases para formar un primer líquido 21 viscoso desvolatilizado, y
- una segunda etapa de desvolatilización en la que el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado se trata en una subunidad de distribuidor 200 que presenta una segunda región de descarga 222 para formar un segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado, de manera que la segunda región de descarga 222 tiene una superficie 223 representada de manera que la segunda etapa de desvolatilización tenga lugar sobre dicha superficie 223 y, de este modo, aumentan el tiempo de residencia del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado en el recipiente 3 y/o la superficie específica del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado dispersado sobre la superficie 223 de la segunda región de descarga 222.
Una realización de ejemplo específica de dicho proceso de desvolatilización de la invención se ilustra esquemáticamente en la Figura 2 para el caso de esa realización específicamente mostrada del aparato 1. El líquido viscoso 2 objeto de tratamiento en una primera etapa de desvolatilización para formar un primer líquido 21 viscoso desvolatilizado penetra en la cámara 100 de separación de fases por medio de la entrada 110. Este líquido viscoso 2 es una composición polimérica que comprende menos de un 25, preferentemente un 20, más preferentemente un 10 por ciento en volátiles. Como se ha descrito anteriormente, la primera etapa de desvolatilización tiene lugar en la cámara 100 de separación de fases por medio de formación de espuma mediante expansión para producir una mezcla de gas liberado 6 (componente(s) volátil(es)) y primer líquido 21 viscoso desvolatilizado (líquido viscoso de gas reducido). Preferentemente, se proporciona un tiempo de permanencia en la cámara 100 de separación de fases de típicamente al menos aproximadamente 10 s, más preferentemente 30 s, para el desarrollo de la espuma, siendo este tiempo de permanencia promedio igual al cociente entre la cantidad de líquido presente en la cámara 100 de separación de fases con respecto al rendimiento. Se aprecia que el suministro de la subunidad de distribuidor 200 que tiene una segunda región de descarga 222, y su segunda etapa de desvolatilización asociada, ventajosamente permite el uso de tiempos de permanencia bastante cortos en la cámara 100 de separación de fases en la presente invención.
Las fracciones resultantes (gas 6 y primer líquido 21 viscoso desvolatilizado) se descargan posteriormente a través de las respectivas aberturas de la primera región de descarga 122 de la cámara 100 de separación de fases. En particular, el gas 6 se descarga a partir de la cámara 100 de separación de fases en sentido ascendente al interior de la región superior 5 del recipiente 3 a través de al menos una abertura 134 de descarga de gas en la parte superior 130 (parte de descarga de gas) de la primera región de descarga 122. Cuanto mayor sea el espacio entre la entrada 110 y la parte superior 130 de la primera región de descarga 122 y mayor sea el tiempo promedio de permanencia, mayor es el período durante el cual la cantidad de gas desvolatilizado 6 puede aumentar. Los componentes volátiles se eliminan del recipiente 3 por medio de la línea de extracción 9 en forma de flujo de gas 6 (líneas discontinuas y flechas 6).
La posición de la línea de extracción 9 en el aparato 1 y proceso de la invención no está específicamente limitada. El experto en la técnica comprenderá que otras configuraciones del aparato 1 pueden tener la línea de extracción en otras ubicaciones (no mostradas), por ejemplo, en la región central 7 o la región 4 de sumidero inferior del recipiente. En el caso de las otras configuraciones citadas, el gas que fluye en sentido ascendente inicialmente emitido por la(s) abertura(s) de descarga 134 se redirige en las correspondientes realizaciones de proceso para seguir otras trayectorias descendentes hacia las citadas otras ubicaciones. En algunas realizaciones del aparato 1 y el proceso de la invención, el aparato 1 puede tener más de una línea de extracción 9. En tales casos, los gases liberados 6 típicamente fluyen hasta la línea de extracción 9 más próxima o la que cuenta con ubicación más favorable debido a las diferencias de presión y/o patrones de flujo de los gases de purga y/o agentes de separación.
El primer líquido 21 viscoso desvolatilizado que tiene un contenido reducido de componente(s) volátil(es) se descarga desde la cámara 100 de separación de fases por medio de una pluralidad de unas primeras aberturas de descarga 124 ubicadas en la parte inferior 120 de la primera región de descarga 122, y el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado se descarga de la cámara 100 de separación de fases en sentido descendente hacia la región 4 de sumidero inferior del recipiente 3.
Al contrario que los aparatos 1' de la técnica anterior (por ejemplo, Figura 1), el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado no fluye a continuación directo al interior de la bomba de descarga 8' y no es evacuado de manera
directa. En lugar del proceso y aparato 1 de la invención, el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado entra en contacto con la segunda región de descarga 222 de la subunidad de distribuidor 200 ubicada en la región central 7 del recipiente 3 y por debajo de la cámara 100 de separación de fases y por encima de la región 4 de sumidero inferior.
Como se muestra en las Figuras 6 y 7, generalmente es preferible disponer de la parte inferior 120 de la primera región de descarga 122 de la cámara 100 de separación de fases centrada sobre la segunda región de descarga 222 de la subunidad de distribuidor 200 ubicada por debajo de la misma, para minimizar/eliminar cualquier derivación de la subunidad de distribuidor 200 por caída del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado. Se aprecia que el contorno externo de la cámara 100 de separación de fases se ilustra esquemáticamente por medio de una línea discontinua de las Figuras 6 y 7.
La segunda región de descarga 222 tiene una superficie 223 sobre la cual tiene lugar la segunda etapa de desvolatilización. El primer líquido 21 viscoso de desvolatilización que afecta a la segunda región de descarga 222 no es capaz de pasar directamente a través de la pluralidad de segundas aberturas de descarga 224 debido a su tamaño relativamente pequeño y/o densidad y/o su longitud de trayectoria relativamente larga a través del espesor de la segunda región de descarga 222. Como resultado de ello, el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado se dispersa sobre la superficie 223 de la segunda región de descarga 222 y la línea discontinua y las flechas de la Figura 6 ilustran esquemáticamente el flujo exterior del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado sobre la superficie 223. Como resultado de ello, el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado aumenta, de este modo, el tiempo de residencia en el recipiente 3 y/o su superficie específica. El aumento del tiempo de residencia y/o la superficie específica actúa para favorecer la desvolatilización del(de los) componente(s) volátil(es) en forma de gas 6 procedente del primer líquido 21 viscoso de desvolatilización, formándose de este modo un segundo líquido 22 viscoso de desvolatilización.
El experto en la técnica comprenderá que la variación del área de la superficie 223, el tamaño y la densidad de las segundas aberturas de descarga 224 y su longitud de trayectoria a través del espesor de la segunda región de descarga 222 permiten entonces variar y controlar el tiempo de permanencia en la segunda etapa de desvolatilización. Por ejemplo, la disminución del área de la superficie 223, el aumento del tamaño o la densidad de las segundas aberturas de descarga 224 o la disminución de la longitud de trayectoria a través del espesor de la segunda región de descarga 222 actúan disminuyendo el tiempo de residencia del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado sobre la superficie 223. En realizaciones de la subunidad de distribuidor 200 que tiene las segundas aberturas de descarga 224 que aumentan sus áreas de corte transversal a medida que las aberturas 224 se ubican progresivamente hacia el perímetro externo 2222 (como se muestra esquemáticamente en la Figura 6), el tiempo de permanencia puede aumentar haciendo que las aberturas centralmente ubicadas sean más pequeñas o de menor densidad y/o limitando la progresión en el área de corte transversal creciente.
Se aprecia que dotando a la segunda región de descarga 222 de una estructura bastante abierta debido a la presencia de la pluralidad de segundas aberturas de descarga 224 no tiene lugar la exposición, de manera favorable, del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado a aumentos de presión en la segunda etapa de desvolatilización, incluso en el caso de formación de espuma intensa sobre la superficie 223.
Como se muestra en las Figuras 6 y 7, la dispersión del líquido 21 viscoso desvolatilizado sobre la superficie 223 de la segunda región de descarga 222 puede favorecer de manera ventajosa y también puede experimentar derivación de la subunidad de distribuidor minimizada en realizaciones en las que la parte inferior 120 de la primera región de descarga 122 tiene un primer área de corte transversal 1222 que es menor que un segundo área de corte transversal 2222 de la segunda región de descarga 222. En realizaciones específicas, la relación de segundo área de corte transversal de 2222 con respecto al primer área 1222 de corte transversal es preferentemente de al menos 2:1, más preferentemente 3:1 y lo más preferentemente 4:1. Resulta deseable usar relaciones grandes para líquidos más altamente viscosos con el fin de garantizar que se dispersan sobre un área superficial grande antes de la descarga. Dichas configuraciones de áreas de corte transversal relativas no solo evitan que el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado no entre en contacto con la segunda región de descarga 222, sino que también contribuyen a garantizar que el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado se disperse sobre una superficie 223 que tenga un área relativamente grande para lograr una superficie específica relativamente elevada del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado en la segunda etapa de desvolatilización.
El segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado, de este modo, tiene un contenido reducido de componente(s) volátil(es) con respecto al primer líquido 21 viscoso desvolatilizado, y el segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado pasa a través de la pluralidad de segundas aberturas de descarga 224 y se descarga en sentido descendente en el interior de la región 4 de sumidero inferior del recipiente 3, como se muestra en la Figura 2. La bomba de descarga 8 a continuación descarga el segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado desde la región 4 de sumidero inferior del recipiente 3.
El gas 6 que contiene el(los) componente(s) volátil(es) liberado en la segunda etapa de desvolatilización se descarga desde la subunidad 200 de distribuidor hacia la línea de extracción 9. En la realización específica que se muestra en las Figura 2, el gas 6 se descarga en una dirección ascendente hacia la línea de extracción ubicada en la región superior 5 del recipiente 3 (mostrado esquemáticamente como líneas discontinuas y flechas en la Figura 2).
En el proceso de la invención, la presión del recipiente 3 no está específicamente limitada y puede estar bajo una presión reducida (por ejemplo, por medio de una bomba de vacío) o sobrepresión (por ejemplo, por medio de flujos de
gas de purga) o presión atmosférica. En general, la presión es homogénea en el recipiente 3 sin diferencias de presión significativas o disminuciones entre las regiones de sumidero superior 5, central 6 e inferior 4. El experto en la técnica comprenderá que la elección preferida de la presión depende de las propiedades y contenido del(de los) componente(s) volátil(es) presente(s) en el líquido viscoso 2, así como también la cantidad y alcance del(de los) componente(s) volátil(es) a eliminar en el proceso de desvolatilización estática. En muchas realizaciones preferidas del proceso, se logra una temperatura de operación relativamente baja por medio de una presión baja apropiada (menor que presión atmosférica) dentro del recipiente 3, en algunas realizaciones preferidas la presión es menor que 100, preferentemente 50, más preferentemente 30, lo más preferentemente 10 mbar absolutos. La temperatura óptima y la presión dependen del líquido viscoso 2 (por ejemplo, polímero) y el(los) componente(s) volátil(es) y sus propiedades específicas tales como temperaturas de degradación y presiones de vapor, así como también las especificaciones y propiedades deseadas del producto. Por ejemplo, la desvolatilización de un disolvente a partir de un caucho de forma demasiado rápida puede convertirlo en demasiado viscoso para su descarga de forma sencilla y, por tanto, dichos procesos de desvolatilización con frecuencia se llevan a cabo a presión por encima de presión atmosférica. La temperatura tampoco está específicamente limitada, sino que temperaturas más elevadas tienden a favorecer el flujo y la dispersión sobre la superficie 223, así como también a aumentar la presión de vapor del(de los) componente(s) volátil(es). La temperatura no debería ser demasiado elevada ya que esto puede favorecer la degradación térmica o la reticulación. En algunas realizaciones de ejemplo que implican masas fundidas poliméricas o disoluciones, la temperatura de operación está preferentemente por encima de 50, 100, 150, 200, 250 °C, dependiendo del polímero específico y su viscosidad en masa fundida.
Los gases adicionales 6 formados a partir del(de los) componente(s) volátil(es) se puede(n) liberar adicionalmente en parte a partir de hebras en caída en el recipiente 3. Como se muestra esquemáticamente en la Figura 2, dichos gases 6 se pueden liberar a partir de hebras en caída del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado descargado desde la parte inferior 120 de la primera región de descarga 122 de la cámara 100 de separación de fases o del segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado descargado desde la pluralidad de segundas aberturas de descarga 224 de la segunda región de descarga 222 de la subunidad de distribuidor 200.
Como se muestra en la Figura 2, en algunas realizaciones específicas del aparato 1, está presente una separación 10, y, en las realizaciones específicas correspondientes del proceso, dichas separaciones 10 permiten, de manera ventajosa, una escapada sencilla del gas liberado 6, por ejemplo, el(los) componente(s) volátil(es) liberado(s) de las hebras en caída o del segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado recogido en la región 4 de sumidero inferior. Esto se ilustra esquemáticamente por medio de líneas discontinuas y flechas en la Figura 2. Como se muestra esquemáticamente en la Figura 2, en determinadas realizaciones específicas del proceso, el gas liberado 6 puede pasar en sentido ascendente a través de la subunidad de distribuidor 200 por medio de terceras aberturas de descarga 234 opcionales. Dichas terceras aberturas de descarga 234 también se ilustran esquemáticamente en la realización de la Figura 3, y las separaciones 10 se ilustran adicional y esquemáticamente en las realizaciones de las Figuras 6 y 7. Dichas realizaciones de proceso específicas que tienen un flujo ascendente de gas 6 a través de las separaciones 10 y/o terceras aberturas de descarga 234 resultan particularmente ventajosas cuando se usan aparatos 1 en los que la línea de extracción 9 se encuentra ubicada por encima de la subunidad de distribuidor 200, como se ilustra esquemáticamente en las Figuras 2 y 3.
En otras realizaciones del proceso de la invención, como se muestra, por ejemplo, esquemáticamente en la Figura 3, el segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado entra en contacto con la(s) segunda(s) región(es) de descarga 222 de las subunidades de distribuidor 200 adicionales antes de alcanzar la región 4 de sumidero inferior y producirse la descarga por medio de la bomba de descarga 8. Dichas subunidades de distribuidor 10 adicionales, por tanto, actúan para aumentar el tiempo de residencia de la fase líquida dispersada en el recipiente 3 y para aumentar su superficie específica. Las segundas aberturas de descarga 224 de la segunda región de descarga 222 pueden ser de tamaño igual o diferente y de forma igual o diferente para las subunidades de distribuidor 200 adicionales. La subunidad 200 de distribuidor superior puede tener segundas aberturas de descarga 224 que preferentemente aumentan el área de corte transversal a medida que se ubican progresivamente hacia el perímetro externo 2222, pero dichas áreas de corte transversal crecientes generalmente no se usan para las subunidades de distribuidor 200 adicionales inferiores ya que el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado (por ejemplo, polímero) ya se ha dispersado y se ha distribuido por medio de la primera subunidad 200 de distribuidor superior. En la realización específica que se muestra en la Figura 3, hay dos subunidades de distribuidor adicionales. Tienen lugar etapas de desvolatilización adicionales en cada una de estas subunidades de distribuidor 200 adicionales en las cuales se dispersa la fase líquida sobre las superficies 223 de cada una de sus segundas regiones de descarga 222, aumentando de este modo el tiempo de residencia de la fase líquida en el recipiente 3 y aumentando su superficie específica. Dichas realizaciones de proceso y aparato 1 que tienen subunidades de distribuidor 200 adicionales también se aprovechan particularmente de la presencia de separaciones 10 y terceras aberturas de descarga 234 para facilitar el flujo de gas 6 liberado a partir de o entre las subunidades 200 de distribuidor interiores, por ejemplo, en realizaciones en las que la línea de extracción 9 se ubica por encima de la subunidad 200 de distribuidor más superior, como se muestra esquemáticamente en la realización de la Figura 3.
Los procesos de desvolatilización estática se conocen en la técnica, por ejemplo, como se divulga en los libros de referencia y libros de texto citados con anterioridad. A menos que se indique lo contrario, las diversas condiciones, parámetros de operación y corrientes de alimentación de líquido viscoso de dichos tipos convencionales de proceso de desvolatilización se pueden usar en los procesos de desvolatilización estática de acuerdo con la invención y que hacen uso del aparato 1.
El proceso de desvolatilización estática de la invención tiene la ventaja de hacer posible una reducción de la temperatura de operación del proceso debido al aumento del tiempo de residencia y la superficie específica del segundo líquido 22 viscoso desvolatilizado que es el resultado del uso de la subunidad de distribuidor 200. Por un lado, esto resulta más rentable y por otro, hace que el proceso sea más suave, minimizando de este modo problemas de degradación térmica y descomposición de polímeros térmicamente sensibles. Por tanto, la temperatura de operación del proceso de la invención no está específicamente limitada. El experto en la técnica comprenderá que la temperatura del líquido viscoso 2 que penetra en la cámara 200 de separación de fases, así como también la cámara 200 de separación de fases y su primera región de descarga 122 son suficientemente elevados para que el líquido viscoso 2 y el primer líquido 21 viscoso desvolatilizado fluyan y para que el(los) componente(s) volátil experimenten desvolatilización. De forma análoga, el experto en la técnica comprenderá que el recipiente 3 y en particular la subunidad de distribuidor 200 y su segunda región de descarga 222 que tiene una superficie 223, se mantengan a temperaturas de operación suficientemente elevadas para el flujo del primer líquido 21 viscoso desvolatilizado, en particular para la dispersión sobre dicha superficie 223, y para la descarga del líquido 22 viscoso desvolatilizado por medio de una pluralidad de segundas aberturas de descarga 224 hasta la región 4 de sumidero inferior y posteriormente para la descarga desde el recipiente 3 por medio de la bomba de descarga 8.
El experto en la técnica comprenderá que - como en el caso de los aparatos de desvolatilización estática de la técnica anterior - existen también interacciones significativas entre la temperatura de operación, tiempo de residencia y presión de operación del aparato 1 de la invención, así como su cámara 100 de separación de fases y subunidad de distribuidor 200. Las condiciones óptimas de proceso se pueden determinar de forma sencilla para un líquido viscoso 2 particular que comprende un componente volátil, no obstante, en un número limitado de ensayos, potencialmente con ayuda de un soporte lógico de modelización de proceso.
El proceso de desvolatilización de acuerdo con la invención también se puede llevar a cabo usando un agente de separación (por ejemplo, agua, dióxido de carbono, nitrógeno). El agente de separación, por ejemplo, se puede mezclar con el líquido viscoso 2 objeto de tratamiento antes de la entrada en la cámara 100 de separación de fases, con un mezclador estático que preferentemente se usa con esta finalidad. El agente de separación, de manera ventajosa, se mezcla con el líquido viscoso 2 objeto de tratamiento a temperatura elevada, es decir, antes de un dispositivo de expansión. Si la mezcla no resulta suficiente, se puede producir daño debido a burbujas que se expanden de forma brusca. Alternativa o adicionalmente, el agente de separación se puede dosificar directamente en el interior del recipiente 3 por medio de una entrada 300, preferentemente una entrada 300 ubicada en la región 4 de sumidero inferior.
Otro aspecto de la presente invención es el uso del aparato 1 de desvolatilización estática de la invención en la desvolatilización de un líquido viscoso 2, preferentemente una masa fundida polimérica o disolución polimérica, que comprende un componente volátil. Los polímeros específicos y su(s) componente(s) volátil(es) que pueden aprovechar el uso del aparato 1 y el proceso de la invención se han mencionado anteriormente, y dichos procesos de desvolatilización se pueden usar, por ejemplo, para recuperar subproducto de condensación y/o monómero, disolvente en plantas de polimerización. Como se ha comentado anteriormente, el aparato 1 y el proceso de la invención aportan ventajas significativas cuando se produce la desvolatilización de dichos componentes volátiles a partir de disoluciones poliméricas altamente viscosas y masas fundidas poliméricas.
Ejemplos
Los siguientes ejemplos se explican para proporcionar a los expertos en la técnica una descripción detallada del modo de evaluación del aparato 1 de desvolatilización estática, los procesos y los usos reivindicados en la presente memoria, y no se pretende que limiten el alcance al que hacen referencia los inventores en su invención.
En estos ejemplos, el aparato 1 de desvolatilización estática y el proceso de la invención se usaron de forma satisfactoria en una aplicación típica para la desvolatilización de un poliéster que contiene monómero que no ha reaccionado en forma de especies volátiles que se pretenden eliminar.
En un ejemplo comparativo, el proceso se llevó a cabo usando un aparato 1 de desvolatilización estática que tiene una cámara 100 de separación de fases, pero sin subunidad de distribuidor 200. Diversas muestras de poli(polímero de éster) desvolatilizado produjeron un contenido promedio de monómero residual de 6.000 rpm.
En un ejemplo de trabajo de la invención, la subunidad de distribuidor 200 está instalada en la región central 7 por debajo de la cámara 100 de separación de fases y por encima de la región 4 de sumidero inferior. Se tomaron de nuevo varias muestras de poli(polímero de éster) desvolatilizado producido y se encontró que el contenido promedio de monómero residual se redujo a 2.500 ppm.
Tanto en el ejemplo comparativo como en el ejemplo de trabajo todas las condiciones de proceso fueron las mismas. Por tanto, los ejemplos demuestran que el uso de la subunidad de distribuidor 200 como en la invención reivindicada permite la obtención de una concentración mucho menor de componentes volátiles residuales (por ejemplo, monómero residual) para las mismas condiciones de proceso. Como resultado de la concentración reducida de monómero residual, se podrían mejorar la aptitud de procesado y la estabilidad del polímero.
Claims (14)
1. - Un aparato (1) de desvolatilización estática para desvolatilizar un líquido viscoso (2) que comprende un componente volátil, en el que el líquido viscoso (2) es una composición polimérica que comprende menos de un 25, preferentemente un 20, más preferentemente un 10 por ciento en peso de volátiles, y en el que el aparato (1) comprende:
- un recipiente (3) para albergar un primer líquido (21) viscoso desvolatilizado, presentando dicho recipiente (3) una región (4) de sumidero inferior para recoger un segundo líquido (22) viscoso desvolatilizado, una región superior (5) para la descarga de un gas (6) y una región central (7) entre dicha región (4) de sumidero inferior y dicha región superior (5);
- una bomba de descarga (8) en comunicación fluida con dicha región (4) de sumidero inferior para descargar el segundo líquido (22) viscoso desvolatilizado a partir de la misma;
- una línea de extracción (9) para descargar el gas (6) del recipiente (3), en la que dicha línea (9) se encuentra preferentemente ubicada en dicha región superior (5); y
- una cámara (100) de separación de fases que define una primera región de descarga (122) en dicha región superior (5) de dicho recipiente (3), en el que la cámara (100) de separación de fases comprende una entrada (110) para el líquido viscoso (2) objeto de tratamiento en una primera etapa de desvolatilización para formar un primer líquido (21), una pluralidad de primeras aberturas de descarga (124), en una parte inferior (120) de una primera región de descarga (122) para la descarga de dicho primer líquido (21) viscoso desvolatilizado en sentido descendente hacia dicha región (4) de sumidero inferior y al menos una abertura (134) de descarga de gas en una parte superior (130) de dicha primera región de descarga (122) para descargar el gas (6) en sentido ascendente hasta dicha línea de extracción (9);
en el que la subunidad de distribuidor (200) que define una segunda región (222) de descarga está ubicada en dicha región central (7) y por debajo de la cámara (100) de separación de fases y por encima de la región (4) de sumidero inferior, en el que la distancia mínima entre la primera región de descarga (122) y la segunda región de descarga (222) es al menos 1,5 veces el diámetro de la cámara (100) de separación de fases,
en el que la segunda región de descarga (222) está representada de manera que entra en contacto por medio del líquido (21) viscoso desvolatilizado descargado a partir de las primeras aberturas de descarga (124) de la cámara (100) de separación de fases, y en el que la segunda región de descarga (222) tiene una superficie (223) representada de manera que el primer líquido (21) viscoso desvolatilizado se trata en una segunda etapa de desvolatilización sobre dicha superficie (223) para formar un segundo líquido (22) viscoso desvolatilizado, y en el que la segunda región de descarga (222) adicionalmente tiene una pluralidad de segundas aberturas de descarga (224) en comunicación fluida con la bomba de descarga (8) y para la descarga de dicho segundo líquido (22) viscoso desvolatilizado.
2. - El aparato (1) de la reivindicación 1, en el que la subunidad de distribuidor (200) tiene una tercera región de descarga (232) representada de manera que no entre en contacto por medio del líquido (21) viscoso desvolatilizado descargado por medio de las primeras aberturas de descarga (124) de la cámara (100) de separación de fases, y en el que la región (232) tiene terceras aberturas de descarga (234) opcionales para la descarga de un gas (6)
3. - El aparato (1) de la reivindicación 1 o 2, en el que existe una separación (10) presente entre la subunidad de distribuidor (200) y la pared interna (32) del recipiente (3).
4. - El aparato (1) de la reivindicación 2 o 3, en el que la parte inferior (120) de la primera región de descarga (122) tiene un área de corte transversal (1222) que es menor que un segundo área de corte transversal de (2222) de la segunda región de descarga (222).
5. - El aparato (1) de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que las segundas aberturas de descarga (224) están representadas de manera que las aberturas (224) tienen áreas de corte transversal que aumentan a medida que las aberturas (224) se ubican progresivamente hacia el perímetro externo (2222) de la segunda región de descarga (222).
6. - El aparato (1) de una cualquiera de las reivindicaciones 1 o 5, en el que el aparato (1) adicionalmente comprende de una a cuatro subunidades de distribuidor (200).
7. - El aparato (1) de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que la(s) superficie(s) (223) de la(s) segunda(s) región(es) de descarga (222) de la(s) subunidad(es) de distribuidor (200) están representadas de manera que la(s) superficie(s) (223) aumentan el tiempo de residencia del primer líquido (21) viscoso desvolatilizado en el recipiente (3) y/o la superficie específica del primer líquido (21) viscoso desvolatilizado dispersado sobre la(s) superficie(s) (223).
8. - El aparato (1) de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que la(s) subunidad(es) de distribuidor (200) tiene(n) forma(s) que está(n) seleccionada(s) entre placas, bandejas o conos.
9. - El aparato (1) de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que las partes móviles están ausentes dentro del recipiente (3).
10. - El aparato (1) de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que el aparato tiene una entrada (300) para la dosificación de un agente de separación, en el que la entrada (300) está preferentemente ubicada en la región (4) de sumidero inferior.
11. - Un proceso para desvolatilizar un líquido viscoso (2) que comprende un componente volátil, en el que el líquido viscoso (2) es una composición polimérica que comprende menos de un 25, preferentemente un 20, más preferentemente un 10 por ciento en peso de volátiles, usando un aparato (1) de una cualquiera de 1 a 10, en el que el proceso comprende:
- una primera etapa de desvolatilización en el que el líquido viscoso (2) se trata en una cámara (100) de separación de fases para formar un primer líquido (21) viscoso desvolatilizado, y
- una segunda etapa de desvolatilización, en el que el primer líquido (21) viscoso desvolatilizado se trata en una subunidad de distribuidor (200) que presenta una segunda región de descarga (222) para formar un segundo líquido (22) viscoso desvolatilizado, de manera que la segunda región de descarga (222) tiene una superficie (223) representada de manera que la segunda etapa de desvolatilización tenga lugar sobre dicha superficie (223) y, de este modo, aumentan el tiempo de residencia del primer líquido (21) viscoso desvolatilizado en el recipiente (3) y/o la superficie específica del primer líquido (21) viscoso desvolatilizado dispersado sobre la superficie (223).
12. - El proceso de la reivindicación 11, en el que el líquido viscoso (2) es una masa fundida polimérica o disolución polimérica y el componente volátil es un disolvente o un monómero.
13. - El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 11 o 12, en el que se dosifica un agente de separación al líquido viscoso (2) antes de la cámara (100) de separación de fases y/o se dosifica en el recipiente (3) por medio de una entrada (300), preferentemente una entrada (300) ubicada en la región (4) de sumidero inferior.
14. - Uso del aparato (1) de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 en la desvolatilización de un líquido viscoso (2), preferentemente una masa fundida polimérica o una disolución polimérica, que comprende un componente volátil, en el que el líquido viscoso (2) es una composición polimérica que comprende menos de un 25, preferentemente un 20, más preferentemente un 10 por ciento de volátiles.
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