CN110746524A - 脱挥发分设备和使用该脱挥发分设备的过程 - Google Patents
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Abstract
公开了一种适于使包括挥发性组分的粘性液体(2)脱挥发分的静态脱挥发分设备(1)。所述设备(1)包括在上部区域(5)中的相分离室(100),所述相分离室(100)用于在第一脱挥发分步骤中处理所述粘性液体(2),以形成第一脱挥发分的粘性液体(21),并且分布器子单元(200)位于所述相分离室(100)之下和下部储池区域(4)之上。所述子单元(200)具有第二排出区域(222),第二排出区域(222)实施成使得它被第一脱挥发分的粘性液体(21)接触,并且所述区域(222)具有实施成使得第一脱挥发分的粘性液体(21)在第二脱挥发分步骤中被处理的表面(223)。本发明还涉及使用设备(1)使粘性液体脱挥发分的过程,并且也涉及设备(1)在聚合物熔体或溶液的脱挥发分中的使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于使包括挥发性组分的粘性液体脱挥发分的静态脱挥发分设备。本发明还涉及一种用于使用所述设备来使包括挥发性组分的粘性液体脱挥发分的过程,以及所述设备在粘性液体的脱挥发分中的使用。
背景技术
用于移除挥发性组分的粘性液体的脱挥发分是具有商业利益的。例如,可以移除有害的或不需要的挥发性组分以改进粘性液体的纯度或其它属性,或者可能感兴趣的是分离挥发性组分,并且允许对挥发性组分的回收和潜在的再循环。
在一种特定应用中,聚合物脱挥发分是一种分离过程,其中,“挥发物”从处于熔相、液相或溶液相的最终聚合物中被去除。被去除的“挥发物”可以包括溶剂、水、残余的未反应单体(或多种单体)(例如,在聚苯乙烯情况下的苯乙烯)、副产品、杂质和/或其它挥发性的低分子量物质,例如,二聚物、三聚物以及其它低聚化合物。因此,为了达到适销品质,聚合物必须在聚合步骤结束时脱气,以便从原料树脂中去除这样的挥发物。取决于聚合物,此操作通常通过在可能从真空上至数巴(bar)的压力下以相对高的温度(100-350℃)加热聚合物来实现。
在脱挥发分后,聚合物中“挥发物”的最终量一般需要是很低的,例如,通常在大约100 ppm和大约1000 ppm之间。低含量的挥发物是期望的,以改进聚合物的处理和其它属性。对于一些特定聚合物,由于环境、健康和安全(EHS)的原因,去除有毒的单体和/或溶剂可能是十分重要的。例如,低水平的挥发物能够负面地影响聚合物的挤制、注射成型或吹塑成型处理,或导致形成品质较差的聚合物制品。
在脱气或脱挥发分过程中的聚合物物质和挥发性组分物质之间的分离是基于那些物质之间的挥发性差异。用于脱挥发分的驱动力是气相中比聚合物中低的化学势。此化学势的差异引起浓度梯度在聚合物界面处的形成,从而导致从聚合物到气相的扩散通量。
物质在介质中的化学势是其在特定相中以及与温度有关的浓度的函数。能够通过同时增加聚合物的温度以及降低物质的分压力以使它脱挥发分成气相,来加强质量传递的驱动力。然而,那些作用受到各种因素限制,如聚合物稳定性和真空系统容量。
化学势允许确定多相体系中溶质的理论平衡分布,但它没有给出关于质量传递过程的任何动力学信息。实际上,溶质在两相之间的转移从不是瞬时的。达到平衡状态所需的时间可能是相当大的,特别是在如下情况下,即:非常粘性的液体,例如,聚合物熔体或溶液,和/或化学势在两相之间存在小的差异,例如由于待脱挥发分的物质的粘性液体或聚合物中的低挥发性或低浓度。
通常期望增加质量传递的动力学,以便限制脱挥发分装备的大小或聚合物在苛刻的脱挥发分条件下的停留时间,所述苛刻的脱挥发分条件经常造成聚合物降解。
脱挥发分(脱气)通常在两个步骤中发生。首先,在高溶质浓度下,溶质泡沫成核(nucleated),在聚合物熔体中生长并且到达熔体/气体界面,在那里,它们破裂并且溶质被释放到气相中。此已知为泡沫脱气的初始步骤是相对快速的。然而,在溶质在聚合物熔体中的特定浓度阈值之下,发泡不再发生。通常是不与所述聚合物反应并且易于分离的挥发性化合物的洗提剂,能够在脱挥发分步骤之前与所述聚合物混合,以便迫使发泡,并且因此,加强脱气效率。但是,由于各种原因,例如,洗提剂与聚合物的化学不相容性(例如,引起聚合物的降解)或脱挥发分高架系统的容量不足,此技术并不总是适用的。
各种类型的脱挥发器设备是已知的。取决于所用脱气装备的类型,能够加强聚合物相和气相之间质量传递的方式。可用的装备能够被分类成两个主要族,即动态技术和静态技术,每一族具有其固有的缺点和优点。此分类指的是加强质量传递的方式。
在“动态”装备中,质量传递借助于移动部分(如螺杆、叶片或臂)来加强,以便确保高比率的表面更新(较高的界面浓度梯度)和比表面产生(通过其能够发生扩散的更多表面)。在一种情况下,例如在挤出机或捏合机的情况下,这样的设备可以具有旋转部分,用于提供表面更新、蒸发冷却和高效混合,以允许最佳的热传递和质量传递。例如,US 2010/0296360 A1中公开了这样的脱挥发分挤出机。商业上可获得的动态脱挥发分或脱气装备允许对高粘性液体(例如,聚合物)的脱挥发分,但它们具有显著的缺点。在那些缺点之中,能够注意到的是,它们具有非常高的价格、具有紧密公差的复杂的机械构造、高能量消耗、较高的泄漏率(因此需要过尺寸的真空系统)以及对定期维护的需要。
相比之下,静态脱挥发分装备无法提供任何显著的表面更新,而是替代地,它们主要基于借助于专门的装备内部构件来产生高的比表面从而起作用。那些内部构件的几何构型是关键的,这是因为它们将限定脱挥发分操作在聚合物降解和分离效果方面的品质。有利的是,这样的静态脱挥发器一般仅具有泵作为它们的移动部分,例如用于脱挥发分的聚合物的排出泵或用于热传递介质的泵。
静态脱挥发器的典型内部构件为通常称为“分布器”的相分离室,其具有带斜切边缘的管的形状。在此边缘上安装多孔板,聚合物熔体或溶液通过所述多孔板自由地流动。所述多孔板的开孔的数量和大小被设计成使得通过此板的压降允许维持对所述分布器的特定水平的填充。它不应是空的,在那种情况下,聚合物的停留时间将会过低。它也不应是满的,在那种情况下,分布器中的压力将会增加,从而妨碍对聚合物的高效脱挥发分。
US 2007/0137488 A1中公开了一种现有技术水平的静态脱挥发分设备。这种已知的静态脱挥发分设备的缺点在于聚合物的停留时间中的大部分发生在分布器中,其中,聚合物作为暴露于真空或减压下的具有非常低的比表面的“块”存在。在实践中,聚合物经常在分布器中发泡,从而完全地将它填充,并且因此,限制了脱气过程的效率。在移动通过多孔板并且由此分散之后,聚合物随后径直流动到排出泵中并且被直接排空。因此,分散的聚合物在脱挥发分容器中的停留时间通常是非常有限的,对于较低粘性的液体,通常在数秒的范围中。结果,所述脱挥发分通常不足以提供具有低挥发物浓度的高品质产品。
可以尝试通过增加在静态脱挥发器中的停留时间来获得具有较低挥发物浓度的较高品质的产品;然而,为了实现低挥发物含量而在高温下增加所述停留时间,通常导致热敏粘性液体(例如,聚合物熔体和溶液)的降解。这是因为在常规的静态脱挥发器中,聚合物的停留时间中的大部分发生在分布器中,其中,仅非常低的粘性液体的比表面被暴露于真空或减压,并且因此,在静态脱挥发器中总停留时间的大部分不是非常有效。
综上所述,将需要具有一种静态脱挥发分设备,其允许分散的粘性液体(例如,聚合物熔体或溶液)在脱挥发分装备中的更高效的比表面产生和更长的停留时间。对于给定的停留时间或较低的停留时间,这样的设备将允许更高效的脱挥发分,对于产品中给定的期望挥发性组分(例如,残余的单体)浓度,这意味着较少的粘性液体(例如,聚合物)降解。
发明内容
由此现有技术出发,本发明的目的在于提供一种用于使包括挥发性组分的粘性液体脱挥发分的静态脱挥发分设备,所述静态脱挥发分设备不遭受先前提及的缺陷,特别是效率较低的比表面产生,以及具有高比表面的分散液体的暴露于真空或减压的仅相对短的停留时间。本发明的另外的目的包括提供一种将所述设备用于使包括挥发性组分的粘性液体脱挥发分中的过程,以及所述设备在包括挥发性组分的粘性液体的脱挥发分中的使用,所述粘性液体优选为聚合物熔体或溶液。
根据本发明,这些目的通过用于使包括挥发性组分的粘性液体脱挥发分的静态脱挥发分设备来实现,其中,所述设备包括:
用于接收第一脱挥发分的粘性液体的容器,所述容器具有用于收集第二脱挥发分的粘性液体的下部储池区域、用于排出气体的上部区域和在所述下部储池区域和所述上部区域之间的中部区域;
与所述下部储池区域流体连通的排出泵,所述排出泵用于从所述下部储池区域排出所述第二脱挥发分的粘性液体;
用于从容器排出气体的抽取管路,其中,所述管路优选地位于所述上部区域中;以及
所述容器的所述上部区域中的相分离室,其中,所述相分离室包括:入口,其用于将在第一脱挥发分步骤中被处理以形成第一脱挥发分的粘性液体的粘性液体;第一排出区域的下部中的多个第一排出开口,其用于朝向所述下部储池区域向下排出所述第一脱挥发分的粘性液体;以及所述第一排出区域的上部中的至少一个气体排出开口,其用于向上排出气体至所述抽取管路;
其中,分布器子单元位于所述中部区域中并且位于所述相分离室之下和所述下部储池区域之上,其中,所述分布器子单元具有第二排出区域,其中,所述第二排出区域被实施成使得它被从所述相分离室的第一排出开口排出的第一脱挥发分的粘性液体接触,并且其中,所述第二排出区域具有如下表面,即:所述表面实施成使得所述第一脱挥发分的粘性液体在所述表面上在第二脱挥发分步骤中被处理,以形成第二脱挥发分的粘性液体,并且其中,所述区域另外还具有与排出泵流体连通并且用于排出所述第二脱挥发分的粘性液体的多个第二排出开口。
根据本发明,这些另外的目的首先通过一种用于使用本发明的设备来使包括挥发性组分的粘性液体脱挥发分的过程实现,其中,所述过程包括:
第一脱挥发分步骤,其中,在相分离室中处理粘性液体,以形成第一脱挥发分的粘性液体,以及
第二脱挥发分步骤,其中,第一脱挥发分的粘性液体在具有第二排出区域的分布器子单元中被处理,以形成第二脱挥发分的粘性液体,其中,第二排出区域具有如下表面,即:所述表面实施成使得所述第二脱挥发分步骤发生在所述表面上,并且所述第一脱挥发分的粘性液体在所述容器中的停留时间和/或所述第一脱挥发分的粘性液体在所述容器中的比表面由此增加。
所述设备和所述过程根据本发明被用于包括挥发性组分的粘性液体的脱挥发分中,所述粘性液体优选为聚合物熔体或溶液。如将会论述的,这样的液体和过程特别受益于本发明。
本发明借助于分布器子单元来实现这些目的,并且提供对此问题的解决方案,所述分布器子单元位于所述中部区域中,并且位于所述相分离室之下和所述下部储池区域之上,其中,所述分布器子单元具有第二排出区域,其中,所述第二排出区域被实施成使得它被从所述相分离室的第一排出开口排出的第一脱挥发分的粘性液体接触,并且其中,所述第二排出区域具有如下表面,即:所述表面实施成使得所述第一脱挥发分的粘性液体在所述表面上在第二脱挥发分步骤中被处理,以形成第二脱挥发分的粘性液体,并且其中,所述区域另外还具有与排出泵流体连通并且用于排出所述第二脱挥发分的粘性液体的多个第二排出开口。作为所述表面被实施成使得所述第一脱挥发分的粘性液体在所述表面上在第二脱挥发分步骤中被处理以形成第二脱挥发分的粘性液体的结果,所述第一脱挥发分的粘性液体在容器中的停留时间和/或分散在分布器子单元的第二排出区域的表面上的所述第一脱挥发分的粘性液体的比表面增加。此外,由于此表面和在其上发生的第二脱挥发分步骤,因此在所述设备和使用它的过程中,存在更高效的总比表面产生和具有高比表面的分散液体的暴露于真空或减压的显著增加的停留时间。结果,对于给定的停留时间或较低的停留时间,本发明的设备和过程允许更高效的脱挥发分,对于产品中给定的期望挥发性组分(例如,残余单体)浓度,这意味着较少的粘性液体(例如,聚合物)降解。
然后,令人惊讶地实现了这些结果,而无需任何特殊的精巧设备,包括例如螺杆、叶片或臂之类的移动部分,并且没有不利地引起所述粘性液体的大量热降解或需要显著增加设备中的停留时间。实际上,对具有第二排出区域且其第二排出区域具有表面的分布器子单元的利用,提供了分散的粘性液体在所述设备中的显著增加的停留时间,并且由此,粘性液体(块)在相分离室中的停留时间可以有利地减少,例如,减少超过80%,同时在降低挥发物含量方面实现相同或更好的产品质量。
在所述设备或所述过程的一个优选实施例中,分布器子单元具有第三排出区域,所述第三排出区域实施成使得它不被相分离室的第一排出开口所排出的第一脱挥发分的粘性液体接触,并且其中,所述区域具有用于排出气体的可选的第三排出开口。所述第三排出区域可以有益地被用作用于将所述分布器子单元固定在所述容器内的装置的一部分。例如,它可以具有用于连接至容器的内壁或用于从高架的相分离室悬挂的固定点。可替代地,当分布器子单元简单地放置在所述容器的漏斗状的下部储池区域的顶部上时,所述第三排出区域可以提供表面以支承它。在一个优选实施例中,在抽取管路位于所述分布器子单元之上的情况下,存在第三排出开口,并且它们有利于从下部储池区域排出气体。粘性液体通过分布器子单元的再分布使脱挥发分加速,并且释放的气体能够通过第三排出区域中的开口容易地逃逸。在另一实施例中,因为抽取管路位于分布器子单元之下,所以不存在第三排出开口,并且因此,不需要向上的气体排出。
根据所述设备和所述过程的另一优选实施例,在分布器子单元和容器的内壁之间存在间隙。如刚刚参考第三排出开口论述的,这样的间隙将有益地允许被释放的气体容易逃逸,特别是在抽取管路位于分布器子单元之上的那些实施例中。
根据所述设备和所述过程的又一优选实施例,第一排出区域的下部具有小于第二排出区域的第二横截面面积的第一横截面面积。所述区域的相对面积的这样的关系具有如下优点,即:确保了没有粘性液体在未再分布的情况下经过所述分布器子单元。
在另一优选实施例中,所述第二排出开口被实施成使得所述开口具有随着所述开口逐渐朝向第二排出区域的外周界定位而增加的横截面面积。第二排出区域的中部区域中的开口及其表面在直径上是有利地相对较小的,以确保从上方的第一排出开口排出的第一脱挥发分的粘性液体的条股不会容易地移动通过第二排出区域,而不在它的表面上再分布。
根据所述设备和所述过程的另外的其它优选实施例,所述设备另外还包括一个至四个另外的分布器子单元。提供附加的分布器子单元可以通过提供附加的表面,并且因此,提供在这些表面上的附加的停留时间和脱挥发分步骤,来有益地增加脱挥发分的效率,例如,用于需要实现特别低水平的残余挥发性组分(或多种挥发性组分)的过程或产品。
根据所述设备和所述过程的再一其它优选实施例,所述分布器子单元(或多个分布器子单元)的第二排出区域(或多个第二排出区域)的表面(或多个表面)被实施成使得所述表面(或多个表面)增加第一脱挥发分的粘性液体在所述容器中的停留时间和/或分散在分布器子单元的第二排出区域的表面上的所述第一脱挥发分的粘性液体的比表面。增加停留时间和/或比表面有益地增加了脱挥发分的效率,并且允许获得更低的残余挥发性组分(或多种挥发性组分)浓度。
根据所述设备和所述过程的又另一其它优选实施例,分布器子单元(或多个分布器子单元)具有选自板形、盘形或锥形的形状(或多种形状)。发明人已发现这样的形状可以容易地形成并且以低成本用于本发明中。此外,已证明的是,相对易于安装和安置在设备中。
根据所述设备和所述过程的又另一优选实施例,所述容器内不存在移动部分,这于是有益地减少了维护、操作复杂性、能量消耗以及它们相关联的成本。
在所述设备的又一优选实施例中,所述设备具有用于定量供给洗提剂的入口,其中,所述入口优选地位于下部储池区域中。类似地,在所述过程的一个优选实施例中,优选地借助于位于下部储池区域中的入口,洗提剂在相分离室之前被定量供给至所述粘性液体和/或被定量供给到所述容器中。如之前所论述的,使用洗提剂可以具有不同的作用,例如,如果所述入口位于相分离室之前,则增加发泡和减少残余单体或其它挥发性组分的分压力。如果用于洗提剂的入口替代地位于下部储池区域中,则将不会增加发泡,但替代地会加强脱挥发分效率。
在本发明中,粘性液体被限定为具有如下粘度的粘性液体,即:在相分离室的操作温度下,具有至少为1 Pa·s(帕斯卡·秒)、优选为10 Pa·s、更优选为100 Pa·s、最优选为1000 Pa·s的粘度。所述粘度可以通过在本领域中公知的常规方法确定,包括毛细管粘度计或落球粘度计、旋转锥/板流变计或毛细管流变仪(按用于增加粘度和切变(shear)范围优先选择的顺序列出)。
在所述过程的一个优选实施例中,以及在所述设备的一种优选使用中,所述粘性液体为聚合物熔体或聚合物溶液,并且所述挥发性组分为溶剂或单体。在本发明中,“聚合物熔体”指的是如下聚合物,即:维持在足够高的温度以处于液态,并且能够经受流动,而不包括相当大量的溶剂(例如,基于聚合物和溶剂的总质量,同时包含小于50%(质量)的溶剂)。“聚合物溶液”指的是聚合物和溶剂的混合物,其中,基于聚合物和溶剂的总质量,溶剂含量为50%(质量)或更多。本发明已证明在这样的粘性液体的脱挥发分中是特别有用的。
本领域技术人员将理解的是,在本发明中,本发明的各权利要求和实施例的主题的结合在这样的结合是技术上可行的范围内都是可能的,而不受限制。在此结合中,任一项权利要求的主题都可以与其它权利要求中的一项或多项的主题结合。在这种主题的结合中,任一项过程权利要求的主题都可以与一项或多项其它过程权利要求的主题或者一项或多项设备权利要求的主题或者一项或多项过程权利要求和设备权利要求的混合的主题相结合。以此类推,任一项设备权利要求的主题都可以与一项或多项其它设备权利要求的主题或者一项或多项过程权利要求的主题或者一项或多项过程权利要求和设备权利要求的混合的主题相结合。作为示例,任一项权利要求的主题都可以与任何数量的其它权利要求的主题相结合而不受限制,只要这样的结合是技术上可行的。
本领域技术人员将理解的是,在本发明中,可以在无限制的情况下结合本发明的各种实施例的主题。例如,上述优选的设备实施例中的一个的主题可以与其它上述优选的过程实施例中的一个或多个的主题相结合,或者反之亦然,而不受限制。
附图说明
在下文中将参考本发明的各种实施例以及参考附图来更详细地解释本发明。示意图示出了:
图1示出了根据现有技术的静态脱挥发分设备的示意图。
图2示出了具有分布器子单元的根据本发明的静态脱挥发分设备的实施例的示意图,所示分布器子单元具有第二排出区域,并且其中,所述第二排出区域具有如下表面,即:所述表面实施成使得在所述表面上在第二脱挥发步骤中处理第一脱挥发分的粘性液体。
图3示出了根据本发明的静态脱挥发分设备的优选实施例的示意图,其中,所述设备具有两个另外的分布器子单元。
图4示出了根据本发明的分布器子单元的优选实施例的示意图,其中,所述分布器子单元具有带可选的第三排出开口的第三排出区域。
图5示出了分布器子单元的替代性优选实施例的示意图,所述分布器子单元具有带可选的第三排出开口的第三排出区域。
图6示出了从所述设备的优选实施例的上方观察的示意图,其中,所述第二排出开口具有随着所述开口逐渐朝向第二排出区域的外周界定位而增加的横截面面积。
图7示出了从所述设备的优选实施例的上方观察的示意图,其中,第一排出区域的下部具有小于第二排出区域的第二横截面面积的第一横截面面积。
具体实施方式
图1示出了根据现有技术的用于使包括挥发性组分的粘性液体2'脱挥发分的静态脱挥发分设备的示意图,所述静态脱挥发分设备作为整体利用附图标记1'来标记。此设备1'包括:
用于接收第一脱挥发分的粘性液体21'的容器3',所述容器3'具有用于收集第二脱挥发分的粘性液体22'的下部储池区域4'、用于排出气体6'的上部区域5'和在所述下部储池区域4'和所述上部区域5'之间的中部区域7';
与所述下部储池区域4'流体连通的排出泵8',其用于从所述下部储池区域4'排出所述第一脱挥发分的粘性液体21';
用于从容器3'排出气体6'的抽取管路9',其中,所述管路9'优选地位于所述上部区域5'中;以及
所述容器3'的所述上部区域5'中的相分离室100',其中,所述相分离室100'包括:入口110',其用于将在第一脱挥发分步骤中被处理以形成第一脱挥发分的粘性液体21'的粘性液体2';第一排出区域122'的下部120'中的多个第一排出开口124',其用于朝向所述下部储池区域4'向下排出所述第一脱挥发分的粘性液体21';以及第一排出区域122'的上部130'中的至少一个气体排出开口134',其用于向上排出气体6'至所述抽取管路9'。
如之前所论述的,这样的现有技术的静态脱挥发分设备1'经常提供不充分的脱挥发分,尤其是对于包含大量的挥发物的高粘性液体2'和/或对于最终产品规格仅允许非常低的残留挥发物浓度的情况而言。在这样的现有技术的设备1'中,所述第一脱挥发分的粘性液体21'在传送通过第一排出区域122'的下部120'(通常为多孔板)并且由此被分散后,它随后径直流到排出泵8'中并且被直接排空。因此,分散的第一脱挥发分的粘性液体21'在容器3'中的停留时间是非常有限的,并且因此,不足以提供具有低浓度的未脱挥发分或残留的挥发物的高质量产品。
图2示出了根据本发明的静态脱挥发分设备的实施例的示意图,所述静态脱挥发分设备作为整体利用附图标记1来标记。所述设备1未关于形式、形状、构造或组成被具体限制,除非另外特别指示。能够被制造的任何合适的材料都能够被制作成设备1。由于经济的原因,设备1通常由不锈钢或适用于特定应用的另外的材料制成。取决于工艺要求,静态脱挥发分设备的内部部件一般由金属制成。在一个实施例中,设备1及其部件由金属构造。合适的金属包括碳钢、不锈钢、镍合金、铜合金、钛以及锆。
图2中的实施例示出了基本上竖直的设备1,但本领域技术人员将理解的是,只要技术上可行,设备1的其它定向也是可能的。
图2中示意性示出的本发明的静态脱挥发分设备1的实施例不同于图1中示出的现有技术的设备1',原因在于它另外还包括位于中部区域7中并且位于相分离室100之下与下部储池区域4之上的分布器子单元200,其中,所述分布器子单元200具有第二排出区域222,
其中,第二排出区域222被实施成使得它被从相分离室100的第一排出开口124排出的第一脱挥发分的粘性液体21接触,并且其中,第二排出区域222具有表面223,所述表面223实施成使得第一脱挥发分的粘性液体21在所述表面223上在第二脱挥发步骤中被处理,以形成第二脱挥发分的粘性液体22,并且其中,所述区域222另外还具有与排出泵8流体连通并且用于排出所述第二脱挥发分的粘性液体22的多个第二排出开口224。
设置其具有第二排出区域222并且第二排出区域222具有表面223的分布器子单元200,以供产生以暴露于容器3内的减压和可选的洗提流(stripping stream)的分散形式的粘性液体2(例如,聚合物熔体或聚合物溶液)的非常高的比表面积和更长的停留时间。所获得的设备1由此允许更高效的脱挥发分,并且尤其适于由提高的粘性、低挥发性组分(例如,单体)蒸汽压力或高热敏的粘性液体2(例如,热敏的聚合物熔体和溶液)造成的高要求的脱挥发分任务。
为了清楚起见,要注意的是,本发明的设备1的另一个差异在于排出泵8是用于排出在下部储池区域(4)中的第二脱挥发分的粘性液体22,而非如现有技术的设备1'中那样用于排出第一脱挥发分的粘性液体21',如针对现有技术的设备1'的图1中以及针对本发明的设备1的图2中所示的那样。
静态脱挥发分设备及其构造和操作在本领域中是公知的,例如,如在Hansen 1988年出版的J.A. Biesenberger编著的Devolatilization of Polymers Fundamentals –Equipment – Applications(ISBN 978-0-19-520721-7)中或Marcel Dekker 1996年出版的R.J. Albalak的Polymer Devolatilization(ISBN-13 978-0824796273)中公开的。除非另外特别指示,常规的构造材料和装置以及部件和辅助物可以被用于设备1,并且设备1可以在脱挥发分过程中以使用常规的工艺参数的常规方式操作,所述常规的工艺参数例如本领域中已知的操作温度、操作压力和停留时间。例如,这些引用的参考教科书公开了用于脱挥发分设备中的各种常规的预热器、分布器、歧管、内部构件、泵、阀以及洗提剂。
粘性液体2未被具体限制,并且可以包括一种或多种聚合物、有机化合物或无机化合物、溶剂、水、或它们的混合物。同样,粘性液体2的挥发性组分(或多种挥发性组分)未被具体限制,并且可以包括一种或多种有机化合物或无机化合物、溶剂、水、单体、副产品、或它们的混合物。在一个优选实施例中,粘性液体2为聚合物熔体或聚合物溶液,并且挥发性组分包括单体和/或溶剂,这是因为已发现这样的系统特别受益于本发明。例如,在聚苯乙烯、苯乙烯/丙烯腈共聚物(SAN)或橡胶改性苯乙烯/丙烯腈共聚物(ABS、AES等)的本体聚合或溶液聚合中,残余的单体和挥发物必须从聚合物产品中去除。在其它某些特定实施例中,所述聚合物可以为聚烯烃、聚酯、聚碳酸脂、聚丙烯酸酯或聚酰胺,并且所述聚合物可以通过本体聚合方法、溶液聚合方法、乳液聚合方法或熔体聚合方法来制备。
在特定实施例中,待处理的粘性液体2在进入到相分离室100中之前可以通过膨胀装置,即通过阀、隔膜或静态混合器,使其从例如3 bar的相对高的压力膨胀至相分离室100的内部空间中的压力(例如,1 bar)。
本发明的设备1中的相分离室100未被具体限制,并且是在本领域中已知的常规相分离室。在操作期间,待处理的包括挥发性组分的粘性液体2借助于入口110被输送到相分离室100中,并且在第一脱挥发分步骤中通过膨胀发泡,以产生释放气体6(挥发性组分(或多种挥发性组分))和第一脱挥发分的粘性液体21(减少了气体的粘性液体)的混合物。所产生的馏分随后通过相分离室100的第一排出区域122中相应的开口排出。特别地,使相分离室100内的粘性液体2发泡,以产生气体6和第一脱挥发分的粘性液体21。气体6通过第一排出区域122的上部130中的至少一个气体排出开口134从相分离室100向上排出到容器3的上部区域5中。第一脱挥发分的粘性液体21借助于位于第一排出区域122的下部120中的多个第一排出开口124排出,并且具有降低的挥发性组分(或多种挥发性组分)含量的第一脱挥发分的粘性液体21从所述相分离室100向下朝向容器3的下部储池区域4排出。
可能有利的是,使第一排出区域122的下部120(第一脱挥发分的粘性液体21的排出部)中的第一排出开口124以不规则的方式分布,使得存在可变的开口密度,例如存在该密度的这样的逐渐变化,即该密度在向上的方向上增加。由此,能够实现待处理的粘性液体2在相分离室100中的较长驻留时间。在上部130(气体6的排出部)中也能提供可变的开口密度。下部120的开口124和上部130的开口(或多个开口)134可以具有不同的或相同的大小和具有不同的或相同的形状。第一排出区域122(例如,多孔板)的开口密度、开口直径并且还有厚度能够与提供的静态脱挥发分设备1的吞吐量或吞吐量范围匹配和/或与粘性液体2的粘度范围匹配。
相分离室100的内部空间和容器3的上部区域5之间通常将存在压力差。如果脱挥发分以低压力(例如,通过真空泵产生)操作,则第一排出区域122的下部120处的最大压力差通常将为最多大约100 mbar。在高脱挥发分压力下,最大压力差也可能更高,例如500mbar。所述压力差一方面从分离室100驱动两种馏分通过第一排出区域122的下部120和上部中的开口,并且另一方面允许泡沫进一步膨胀,使得它们破裂。
在本发明的设备1和过程的特定实施例中,相分离室100的入口110与聚合单元(未示出)流体连通,并且抽取管路9与凝结单元和/或高架真空单元(vacuum overhead unit)(二者均未示出)流体连通。本发明的设备1和过程可以有益地结合这样的单元及其过程使用,特别是作为聚合设施的一部分。
在某些特定实施例中,阀与相分离室100的入口110流体连通,以便有利地避免粘性液体2(例如,聚合物熔体)的脱气在静态脱挥发分设备1之前发生。
如图2和图3中所示,相分离室100优选包括布置在容器3中的部分和布置在容器3外的部分。用于将在第一脱挥发分步骤中被处理的粘性液体2的入口110有利地通过热交换器(未示出),所述热交换器有利地具有热绝缘外壳。形式为静态混合器元件或导热肋的装置可以被有利地布置在入口110中。这样的装置可以被用于促进从热传递介质到待处理的粘性液体2中的热传递。可选地,热交换器可以替代性地或附加地位于容器3内。这样的热交换器未被具体限制,并且它们可以具有管式、板式、扩展表面式、蓄热式(或回热式)、壳式和管壳式的类型,并且流动布置可以是单通的,例如逆流式、平行流式、交叉流式,分离流式或分流式的类型。
因此,在设备1的操作期间,包含挥发性组分(或多种挥发性组分)的粘性液体2被处理成使得挥发性组分在相分离室100中在第一脱挥发分步骤中借助于膨胀蒸发与粘性液体2分离。此外,由挥发性组分形成的气体6能够从容器3中的降膜和/或条股被部分地释放,所述气体6通常能够被排空。
此外,本发明的设备1和过程使得挥发性组分(或多种挥发性组分)能够在第二脱挥发分步骤中从变为分散在分布器子单元200的第二排出区域222的表面223上的第一脱挥发分的粘性液体21中进一步释放。由此,此第二脱挥发分步骤增加了分散在第二排出区域222的表面223上的第一脱挥发分的粘性液体21的比表面和/或在容器3中的停留时间。因此,借助于第一脱挥发分步骤和第二脱挥发分步骤,在从粘性液体2到第一脱挥发分的粘性液体21再到第二脱挥发分的粘性液体22的进行过程中,挥发性组分(或多种挥发性组分)的含量将逐渐降低。
如图3中的实施例中所示,通过在所述容器内安装另外的竖直布置的分布器子单元200,可以实现残余挥发性组分(或多种挥发性组分)的含量的进一步降低。这种另外的分布器子单元200提供了附加的脱挥发分步骤,其中,分散在第二排出区域222的表面223上的第一脱挥发分的粘性液体21的停留时间和/或比表面被有益地增加。
分布器子单元(或多个分布器子单元)200的形状未被具体限制,只要分布器子单元(或多个分布器子单元)200的第二排出区域(或多个第二排出区域)222的表面(或多个表面)223被实施成使得表面(或多个表面)223增加:第一脱挥发分的粘性液体21在容器3中停留时间和/或分散在第二排出区域222的表面223上的第一脱挥发分的粘性液体21的比表面。在一些实施例中,分布器子单元(或多个分布器子单元)200具有选自板形、盘形或锥形(也称为斗笠(Chinese hat))的形状(或多种形状)。
第二排出区域222的第二排出开口224可以具有不同的或相同的大小和具有不同的或相同的形状。如之前针对第一排出区域122的情况所论述的,第二排出开口224的开口密度和/或开口直径可以减小和/或第二排出区域(或多个第二排出区域)222(例如,多孔板)的厚度也可以增大,以便提供第一脱挥发分的粘性液体21在容器3中的增加的停留时间和/或分散在第二排出区域222的表面223上的第一脱挥发分的粘性液体21的增加的比表面。
在一些特定实施例中,第二排出区域222在面积上的范围从大于第一排出区域122的下部120(第一脱挥发分的粘性液体21的排出部)的面积至少10%直到容器3的横截面直径。具有较大面积的第二排出区域222有益地最小化了与下降的粘性液体(例如,聚合物熔体)旁路通过第二排出区域222的问题。
在一些其它特定实施例中,第一排出区域122和第二排出区域222之间的最小距离为相分离室100的直径的至少1.5倍,优选为两倍。最大化此距离有益地允许下降的粘性液体(例如,聚合物熔体)的条股脱气和适当地下降。
在再一些其它特定实施例中,第一排出区域122被定向成与竖直轴线处于15度和80度之间,优选为处于20度和70度之间。如果角度过低,则聚合物条股不会彼此良好地分离,从而抑制脱挥发分。如果角度过高,则粘性液体(例如,聚合物熔体)在分布器中的滞留和停留时间不利地过低。
图4和图5中示出了分布器子单元200的两个优选实施例。应当注意的是,在一些其它优选实施例中,分布器子单元200具有第三排出区域232,所述第三排出区域232实施成使得它不被相分离室100的第一排出开口124所排出的第一脱挥发分的粘性液体21接触,并且其中,第三排出区域232具有用于排出气体6的第三排出开口234。图2和图3中示意性地示出了具有这样的第三排出区域232的分布器子单元200,所述第三排出区域232具有相关联的第三排出开口234。通常,具有带相关联的第三排出开口234的第三排出区域232的实施例将是其中分布器子单元200覆盖中部区域7的整个横截面的实施例。因此,第三排出开口234考虑到气体6的通过。图6和图7中示出了没有可选的第三排出开口234的第三排出区域234。在没有可选的第三排出开口234的分布器子单元200的这样的实施例中,通常将是优选的是,具有存在于分布器子单元200和容器3的内壁32之间的间隙10,以便有利于气体6通过并到达抽取管路9,如图6和图7中所示。如图2中所示,某些优选实施例可以具有间隙10和第三排出开口234二者,用于气体的特别高效的通过。间隙10和第三排出开口234还可以有益地最小化在容器3的长度上的压力增加。要注意的是,对于分布器子单元200的如下实施例而言,即:其中,所述抽取管路9位于分布器子单元200之下,例如在中部区域7中或下部储池区域4中(未示出),间隙10或第三排出开口234允许气体6朝向抽取管路9向下流动并经过分布器子单元200。在任何情况下,将会是有利的是,在容器3内维持足够的容积和通路,以允许脱除的蒸汽作为气体6自由地行进至抽取管路9。
要注意的是,在若干特定实施例(例如,附图中所示的那些)中,分布器子单元200在形状上既不是棱柱体也不是多面体。如从US 5,118,388已知的,这样的形状对于生产而言是成本高昂且复杂的,并且它们通常通过阻塞粘性液体2(例如,聚合物熔体)的流动起作用,粘性液体2随后会溢出。这样的阻塞和溢出机制不利地增加了聚合物熔体的滞留时间,这导致聚合物熔体的潜在的热点和热降解。此外,它们通常需要使用加热元件,例如,热油加热管、电加热器或其它合适的浸没式加热器,以防止粘度增加或者甚至某些区域中的凝固。另外,这样的多面体形偏转器通常还需要使用偏转器以防止发泡的聚合物熔体飞溅到脱挥发器的侧面。
相分离室100的第一排出开口124和气体排出开口(或多个气体排出开口)134,以及分布器子单元200的第二排出开口224和可选的第三排出开口234都没有关于大小、形状或形式被具体限制,并且在特定实施例中,它们可以独立地从狭缝、孔和穿孔中加以选择。
如图6中示意性地图示的,所述分布器子单元的第二排出开口224被实施成使得在一个优选实施例中,开口224具有的横截面面积随着所述开口224逐渐朝向第二排出区域222的外周界2222定位而增加,以便最小化对分布器子单元200的旁路通过。
如图7中示意性地图示的,在本发明的设备1和过程的优选实施例中,相分离室100的第一排出区域122的下部120具有的第一横截面面积1222小于分布器子单元200的第二排出区域222的第二横截面面积2222,以便最小化对分布器子单元200的旁路通过。
在所述设备1和过程的优选实施例中,分布器子单元200的形式为安装在中部区域7中并且安装在相分离室100之下和下部储池区域4之上的多孔分布器板。这样的多孔分布器板可以是方便地可拆的,并且它们可以被方便地制成各种形状,包括圆形、正方形和矩形。在一个优选实施例中,它将是圆形的,因为这有利于第一脱挥发分的粘性液体21在它的第二排出区域222的表面223上的均匀分布。在一个优选实施例中,所述多孔分布器板具有部分地或完全地围绕该板的外边缘的一个或多个唇缘区域,并且优选地,它将具有两个或四个唇缘。这样的唇缘区域可以被用于帮助维持第一脱挥发分的粘性液体21在第二排出区域222的表面223上的分布,并且帮助防止其旁路通过。所述多孔分布器板被安装在容器3内,使得从相分离室100的第一排出开口124排出的第一脱挥发分的粘性液体21降落在多孔分布器板的第二排出区域222的中央,而不是立即通过排出泵排空。第一脱挥发分的粘性液体21随后将分布在第二排出区域222的表面223上,并且在所述表面223上在第二脱挥发分步骤中被处理。为了帮助完成此目标,第二排出开口224可以被实施成使得所述开口224具有的横截面面积2242随着所述开口224逐渐朝向第二排出区域222的外周界2222定位而增加,如可在图6中所示的特定实施例中示意性地看到的那样。所述多孔分布器板的尺寸将优选地适于人孔(man hole)(图中未示出)的大小,并且它可以包括两个或更多个部分,用于迅速的运输、组装和安装(如果需要)。对于较小的设备1,所述多孔分布器板可以简单地放置在通常漏斗形的下部储池区域4的顶部上。但是,对于半工业化和工业化的单元,所述多孔分布器板更通常地是将从位于容器3的上部区域5中上部的相分离室100悬挂。相分离室100将优选地装有合适的固定点,并且当在板中滞留的液体的重量可能相当大时根据需要被加固。
第一脱挥发分的粘性液体21在容器3中的停留时间能够通过下述来调整,即:通过改变分布器子单元200的第二排出区域222的表面223的面积,或通过改变位于第二排出区域222中的第二排出开口224的数量和/或直径。本领域技术人员将理解的是,所述停留时间一般可以通过增加表面223的面积或通过减小第二排出开口224的数量或直径来增加。表面223的面积、第二排出区域222的厚度以及第二排出开口224的数量和直径将优选地与脱挥发分设备1的提供的吞吐量或吞吐量范围和/或第一脱挥发分的粘性液体21的粘度范围相匹配。
如图2和图3中所示,第二脱挥发分的粘性液体22被收集在容器3的下部储池区域4中。第二脱挥发分的粘性液体22借助于与下部储池区域4流体连通的排出泵8从容器3中去除,所述排出泵8用于从所述下部储池区域4排出第二脱挥发分的粘性液体22。虽然未在附图中示出,但本领域技术人员将理解的是,某一装置将被用于调节第二脱挥发分的粘性液体22在下部储池区域4中的水平。第二脱挥发分的粘性液体22可以可选地仍包含低水平的挥发性组分(或多种挥发性组分)的残留,并且这些残留可以可选地在另一脱挥发分设备(未示出)中去除(如果需要)。
如同样在图2和图3中所示,挥发性组分(或多种挥发性组分)借助于抽取管路9作为气体6从容器3中去除,所述抽取管路9可以位于容器3的上部区域5、中部区域7或下部储池区域4中,所述抽取管路9可选地与真空泵流体连通。附图中利用虚线和箭头示出了气体的流动;而液相(例如,粘性液体2、第一脱挥发分的粘性液体21和第二脱挥发分的粘性液体22)的流动借助于实线和箭头示出。如果抽取管路9位于中部区域7中或特别是位于下部储池区域4中,则它将优选地与真空泵流体连通。一般而言,抽取管路9将优选地位于容器3的上部区域5中。
用于设备1的辅助物在本领域中是常规的和公知的,并且包括电力供应装置、冷却剂和加热流体的供应和分配装置、液面控制器、泵、阀、管道和管路、储存器、滚筒、储罐以及用于测量如流量、温度和液面之类的参数的传感器。本发明的设备1和过程可以借助于装有适合的传感器的计算机接口来方便地控制。
尽管为简洁起见而未在示意图中示出,但本领域技术人员将理解的是,在本发明中可以没有限制地使用其它常规的静态脱挥发分设备和分离装置内部构件,例如,如供给管道和/或供给池的供给装置、热交换器、支承板和网格、分配器、分配器板/支承板、连续相分布器、支承板和压板、挡板、偏转器、夹带分离器以及保持器/再分布器。
容器3未关于形式、形状或组成被具体限制。在图2和图3中所示的实施例中,它在形状上是圆筒形的。为了最小化投资和维护成本,在设备1的若干优选实施例中,容器3内不存在除排出泵8之外的移动部分。
本发明的另一方面是一种使用本发明的设备1来使包括挥发性组分的粘性液体2脱挥发分的过程,其中,所述过程包括:
第一脱挥发分步骤,其中,在相分离室100中处理粘性液体2,以形成第一脱挥发分的粘性液体21,以及
第二脱挥发分步骤,其中,第一脱挥发分的粘性液体21在具有第二排出区域222的分布器子单元200中被处理,以形成第二脱挥发分的粘性液体22,其中,第二排出区域222具有表面223,所述表面223实施成使得所述第二脱挥发分步骤发生在所述表面223上,并且所述第一脱挥发分的粘性液体21在容器3中的停留时间和/或分散在第二排出区域222的表面223上的第一脱挥发分的粘性液体21的比表面由此增加。
针对设备1的具体示出的实施例的情况,图2中示意性地图示了本发明的这样的脱挥发分过程的示例性特定实施例。将在第一脱挥发步骤中被处理以形成第一脱挥发分的粘性液体21的粘性液体2经由入口110进入相分离室100。在一些实施例中,此粘性液体2为聚合物组合物,其包括小于25%(重量)的挥发物、优选为20%(重量)的挥发物、更优选为10%(重量)的挥发物。如前所述,此第一脱挥发分步骤借助于通过膨胀形成泡沫在相分离室100中发生,以产生释放的气体6(挥发性组分(或多种挥发性组分))和第一脱挥发分的粘性液体21(减少了气体的粘性液体)的混合物。将优选地提供通常为至少大约10 s、更优选为30 s的相分离室100中的平均驻留时间,用于泡沫的发展,其中,此平均驻留时间等于相分离室100中包含的液体量除吞吐量的商。要注意的是,提供具有第二排出区域222的分布器子单元200及其相关联的第二脱挥发分步骤,以便有利地允许在本发明中在相分离室100中使用相当短的驻留时间。
所产生的馏分(气体6和第一脱挥发分的粘性液体21)随后通过相分离室100的第一排出区域122中相应的开口排出。特别地,气体6通过第一排出区域122的上部130(气体排出部)中的至少一个气体排出开口134从相分离室100向上排出到容器3的上部区域5中。入口110和第一排出区域122的上部130之间的间隔越大,并且所述平均驻留时间越长,那么期间脱挥发分的气体6的量能够增加的时期就越长。挥发性组分作为气体6的流通过抽取管路9从所述容器3中去除(虚线和箭头6)。
在本发明的设备1和过程中,抽取管路9的位置未被具体限制。本领域技术人员将理解的是,设备1的其它配置可以具有处于其它位置的抽取管路(未示出),例如,处于容器的中部区域7中或下部储池区域4中。在这样的其它配置的情况下,最初向上流动的由气体排出开口(或多个气体排出开口)134排放的气体在相对应的过程实施例中将被重新引导,以依循朝向这样的其它位置的其它的向下路径。在本发明的设备1和过程的一些实施例中,设备1可以具有超过一个的抽取管路9。在这样的情况下,释放的气体6通常将流动至最近的抽取管路9,或由于压力差和/或由于吹扫气体和/或洗提剂的流动模式而流动到最有利地定位的抽取管路9。
具有降低的挥发性组分(或多种挥发性组分)含量的第一脱挥发分的粘性液体21借助于位于第一排出区域122的下部120中的多个第一排出开口124从相分离室100排出,并且第一脱挥发分的粘性液体21从相分离室100向下朝向容器3的下部储池区域4排出。
与现有技术的设备1'(例如,图1)对比,第一脱挥发分的粘性液体21随后不径直流动到排出泵8'中,并且它不被直接排空。替代的是,在本发明的过程和设备1中,第一脱挥发分的粘性液体21接触位于容器3的中部区域7中并且位于相分离室100之下和下部储池区域4之上的分布器子单元200的第二排出区域222。
如图6和图7中示意性示出的,一般将是优选的是,使相分离室100的第一排出区域122的下部120在位于它之下的分布器子单元200的第二排出区域222上方居中,以便最小化/消除下降的第一脱挥发分的粘性液体21对分布器子单元200的任何旁路通过。要注意的是,图6和图7中借助于虚线示意性地图示了相分离室100的外轮廓。
第二排出区域222具有表面223,第二脱挥发分步骤在所述表面223上发生。撞击第二排出区域222的第一脱挥发分的粘性液体21无法容易地直接穿过所述多个第二排出开口224,这是因为它们相对小的尺寸和/或密度和/或它们的通过第二排出区域222的厚度的相对长的路径长度。结果,第一脱挥发分的粘性液体21变得分散在第二排出区域222的表面223上,并且图6中的虚线和箭头示意性地图示了第一脱挥发分的粘性液体21在表面223上的向外流动。结果,第一脱挥发分的粘性液体21由此增加了其在容器3中的停留时间和/或其比表面。增加停留时间和/或比表面作用于促进挥发性组分(或多种挥发性组分)作为气体6从第一脱挥发分的粘性液体21的脱挥发分,由此形成第二脱挥发分的粘性液体22。
本领域技术人员将理解的是,改变表面223的面积、第二排出开口224的大小和密度以及它们通过第二排出区域222的厚度的路径长度,将允许人们随后改变和控制第二脱挥发分步骤中的驻留时间。例如,减小表面223的面积,增大第二排出开口224的大小或密度或者减少通过第二排出区域222的厚度的路径长度,全部将作用于减少第一脱挥发分的粘性液体21在表面223上的停留时间。在具有随着第二排出开口224逐渐朝向外周界2222定位而增加它们的横截面面积(如图6中示意性示出的)的所述开口224的分布器子单元200的实施例中,可以通过使居中定位的开口更小或密度更低和/或限制增大的横截面面积的增长来增加驻留时间。
要注意的是,即使在表面223上具有强发泡的情况下,在第二脱挥发分步骤中,通过提供具有因存在所述多个第二排出开口224而产生的相当开放的结构的第二排出区域222,有利地不会使第一脱挥发分的粘性液体21处于压力增大的影响之下。
如图6和图7中示意性示出的,在第一排出区域122的下部120具有的第一横截面面积1222小于第二排出区域222的第二横截面面积2222的实施例中,可以有利地促进第一脱挥发分的粘性液体21在第二排出区域222的表面223上的分散,并且还使对所述分布器子单元的旁路通过被最小化。在特定实施例中,所述第二横截面面积2222与所述第一横截面面积1222的比率优选为至少2:1,更优选为3:1并且最优选为4:1。对于更高粘性的液体,将需要使用更大的比率,以便确保它们在排出之前分散在一个大的表面面积上。这样的相对横截面面积的布置不仅防止下降的第一脱挥发分的粘性液体21不接触第二排出区域222,而且还帮助确保第一脱挥发分的粘性液体21分散在具有相对大的面积的表面223上,以便在第二脱挥发分步骤中实现第一脱挥发分的粘性液体21的相对高的比表面。
因此,第二脱挥发分的粘性液体22相对于第一脱挥发分的粘性液体21具有降低的挥发性组分(或多种挥发性组分)含量,并且第二脱挥发分的粘性液体22穿过所述多个第二排出开口224并被向下排出到容器3的下部储池区域4中,如图2中所示。排出泵8随后使第二脱挥发分的粘性液体22从容器3的下部储池区域4排出。
在第二脱挥发分步骤中释放的包含挥发性组分(或多种挥发性组分)的气体6从分布器子单元200朝向抽取管路9排出。在图2中所示的特定实施例中,气体6沿朝向位于容器3的上部区域5中的抽取管路的向上方向排出(示意性地示出为图2中的虚线和箭头)。
在本发明的过程中,容器3中的压力未被具体限制,并且它可以处于减压(例如,借助于真空泵)或过压(例如,借助于吹扫气体流)之下或处于大气压力。一般而言,在容器3中压力将是均匀的,并且在上部5、中部6和下部储池4的区域之间没有显著的压力差或压降。本领域技术人员将理解的是,压力的优选选择将取决于粘性液体2中存在的挥发性组分(或多种挥发性组分)的属性和含量,以及在静态脱挥发分过程中将去除的挥发性组分(或多种挥发性组分)的量和程度。在所述过程的许多优选实施例中,相对低的操作温度借助于容器3内合适地低的压力(小于大气压力)实现,在一些优选实施例中,所述压力小于100 mbar绝对压力,优选为50 mbar绝对压力,更优选为30 mbar绝对压力,最优选为10 mbar绝对压力。最佳的温度和压力将取决于粘性液体2(例如,聚合物)和挥发性组分(或多种挥发性组分)及它们的具体属性,例如降解温度和蒸气压力,以及产品的规格和期望属性。例如,过快地从橡胶脱除溶剂可能会使它过粘而无法容易地排出,并且因此,这样的脱挥发分过程通常将在高于大气压力的情形中完成。温度也未被具体限制,但较高的温度将趋于促进表面223上的流动和分散,以及增加挥发性组分(或多种挥发性组分)的蒸气压力。温度不应过高,尽管如此可以促进热降解或交联。在涉及聚合物熔体或溶液的一些示例性实施例中,取决于具体聚合物及其熔体粘度,操作温度将优选为高于50℃、100℃、150℃、200℃、250℃。
此外,由挥发性组分(或多种挥发性组分)形成的另外的气体6能够部分从容器3中的降落的条股中释放。如图2中示意性示出的,这样的气体6可以由从相分离室100的第一排出区域122的下部120排出的第一脱挥发分的粘性液体21的降落的条股中释放,或由从分布器子单元200的第二排出区域222的多个第二排出开口224排出的第二脱挥发分的粘性液体22的降落的条股中释放。
如图2中所示,在设备1的一些特定实施例中,存在间隙10,并且在所述过程的相对应的特定实施例中,这样的间隙10有益地允许释放的气体6容易逃逸,所述释放的气体6例如是从降落的条股中释放的挥发性组分(或多种挥发性组分),或者是从在下部储池区域4中收集的第二脱挥发分的粘性液体22中释放的挥发性组分(或多种挥发性组分)。这在图2中通过虚线和箭头示意性地图示。同样如图2中示意性示出的,在所述过程的某些特定实施例中,释放的气体6可以借助于可选的第三排出开口234向上移动通过分布器子单元200。图3的实施例中也示意性地图示了这样的第三排出开口234,并且图6和图7的实施例中另外还示意性地图示了间隙10。当使用抽取管路9位于分布器子单元200之上的设备1时,如图2和图3中示意性图示的,具有气体6通过间隙10和/或第三排出开口234的向上流动的这种特定过程实施例将是特别有益的。
在本发明的过程的其它实施例中,如例如图3中示意性地示出的,在到达下部储池区域4并且通过排出泵8排出之前,第二脱挥发分的粘性液体22接触另外的分布器子单元200的第二排出区域(或多个第二排出区域)222。因此,这种另外的分布器子单元10将作用于增加分散的液相在容器3中的停留时间以及增加其比表面。对所述另外的分布器子单元200而言,第二排出区域222的第二排出开口224可以具有不同的或相同的大小以及具有不同的或相同的形状。顶部分布器子单元200可以具有随着第二排出开口224逐渐朝向外周界2222定位而优选地增加横截面面积的第二排出开口224,但这种增加的横截面面积一般将不会被用于下部的另外的分布器子单元200,这是因为第一脱挥发分的粘性液体21(例如,聚合物)已经扩散并且通过第一顶部分布器子单元200分布。在图3中所示的特定实施例中,存在两个这种另外的分布器子单元。然后,另外的脱挥发分步骤发生在这些另外的分布器子单元200中的每一个中,随后其中,液相被分散在它们的第二排出区域222中的每一个的表面223上,从而增加了液相在容器3中的停留时间并且增加了其比表面。例如,如图3的实施例中示意性示出的,在抽取管路9位于最顶部的分布器子单元200之上的实施例中,具有另外的分布器子单元200的这样的设备1和过程的实施例还将特别地受益于间隙10和第三排出开口234的存在,所述间隙10和所述第三排出开口234有利于从内部的分布器子单元200释放的或在内部的分布器子单元200之间释放的气体6的流动。
例如,如在先前引用的教科书和参考书中公开的,静态脱挥发分过程在本领域中是公知的。除非另外指示,否则在根据本发明的并且利用了设备1的静态脱挥发分过程中,在此可以使用这种常规类型的脱挥发分过程的各种粘性液体的供给流以及操作参数和条件。
本发明的这种静态脱挥发分过程具有如下益处,即:使得因为由使用分布器子单元200导致的第二脱挥发分的粘性液体22的停留时间和比表面的增加,从而有可能降低所述过程的操作温度。这既是更经济的,又使得所述过程更温和,从而最小化了热敏聚合物的热降解和分解的问题。因此,本发明的过程的操作温度未被具体限制。本领域技术人员将理解的是,对粘性液体2和将流动的第一脱挥发分的粘性液体21而言,以及对于将脱挥发分的挥发性组分(或多种挥发性组分)而言,进入相分离室200的粘性液体2的温度,以及相分离室200及其第一排出区域122的温度将是足够高的。类似地,本领域技术人员将理解的是,对于第一脱挥发分的粘性液体21的流动而言,特别是对于将分散在表面223上的第一脱挥发分的粘性液体21而言,以及对于将经由所述多个第二排出开口224排出至下部储池区域4并且随后通过排出泵8从容器3排出的第二脱挥发分的粘性液体22而言,容器3并且特别是分布器子单元200及其具有所述表面223的第二排出区域222将被维持在足够高的操作温度下。
本领域技术人员将理解的是,如在现有技术的静态脱挥发分设备的情况下,本发明的设备1以及其相分离室100和分布器子单元200的操作温度、停留时间和操作压力之间还存在显著的相互作用。但是,对于包括挥发性组分的特定粘性液体2而言,可能在计算过程建模软件的帮助下,在有限次数的试验中,可以容易地确定最佳的工艺条件。
根据本发明的脱挥发分过程还能使用洗提剂(例如,水、二氧化碳、氮)来执行。例如,在进入到相分离室100中之前,洗提剂可以被混合到待处理的粘性液体2中,其中,静态混合器优选地被用于此目的。洗提剂有利地在高压下(即,在膨胀装置之前)与待处理的粘性液体2混合。如果混合不充分,则在膨胀时能够产生由突然膨胀的泡沫引起的损害。可替代地或另外,洗提剂可以借助于入口300被直接定量供给到容器3中,所述入口300优选为位于下部储池区域4中的入口300。
本发明的又一方面在于本发明的静态脱挥发分设备1在包括挥发性组分的粘性液体2的脱挥发分中的使用,所述粘性液体2优选为聚合物熔体或聚合物溶液。之前已提及了可以受益于使用本发明的设备1和过程的特定聚合物及其挥发性组分(或多种挥发性组分),并且这样的脱挥发分过程可以被用于例如聚合设施中的溶剂、单体和/或凝结副产品的回收。如之前所论述的,当从高粘度的聚合物溶液和聚合物熔体中脱除这样的挥发性组分时,本发明的设备1和过程带来了显著的益处。
示例
阐述了以下示例,以给本领域技术人员提供对如何评估本文所要求保护的其中的静态脱挥发分设备1、过程及使用的详细描述,并且它们不意在限制被发明人视为是他们的发明的范围。
在这些示例中,本发明的静态脱挥发分设备1和过程被成功地用于对包含作为待去除的挥发性物质的未反应单体的聚酯的脱挥发分而言的典型应用中。
在比较示例中,使用具有相分离室100但没有分布器子单元200的静态脱挥发分设备1来执行所述过程。产生的脱挥发分的聚酯聚合物的若干样品具有6,000 ppm的平均残余单体含量。
在本发明的工作示例中,分布器子单元200被安装在中部区域7中、位于相分离室100之下和下部储池区域4之上。再次取得产生的脱挥发分的聚酯聚合物的若干样品,并且发现所述平均残余单体含量降低至2,500 ppm。
在比较示例和工作示例二者中,所有工艺条件都是相同的。因此,这些示例证明了,对于相同的工艺条件,如所要求保护的发明中,对分布器子单元200的使用允许获得低得多的残余挥发性组分(例如,残余单体)浓度。作为降低的残余单体浓度的结果,能够改进聚合物的加工性和稳定性。
虽然已为说明的目的而阐述了各种实施例,但前述描述不应被认为是对本文范围的限制。因此,本领域技术人员能够想到各种修改、改变和替代方案,而不脱离本文的精神和范围。
Claims (14)
1.一种用于使包括挥发性组分的粘性液体(2)脱挥发分的静态脱挥发分设备(1),其中,所述粘性液体(2)为包括按重量百分比小于25%的挥发物的聚合物组合物,其中,所述设备(1)包括:
用于接收第一脱挥发分的粘性液体(21)的容器(3),所述容器(3)具有用于收集第二脱挥发分的粘性液体(22)的下部储池区域(4)、用于排出气体(6)的上部区域(5)、以及在所述下部储池区域(4)和所述上部区域(5)之间的中部区域(7);
与所述下部储池区域(4)流体连通的排出泵(8),所述排出泵(8)用于从所述下部储池区域(4)排出所述第二脱挥发分的粘性液体(22);
用于从所述容器(3)排出气体(6)的抽取管路(9),其中,所述管路(9)优选位于所述上部区域(5)中;以及
设置在所述容器(3)的所述上部区域(5)中并且具有带斜切边缘的管的形状的相分离室(100),其中,所述相分离室(100)包括:入口(110),其用于将在第一脱挥发分步骤中被处理以形成第一脱挥发分的粘性液体(21)的所述粘性液体(2);在第一排出区域(122)的下部(120)中的多个第一排出开口(124),其用于朝向所述下部储池区域(4)向下排出所述第一脱挥发分的粘性液体(21);以及在所述第一排出区域(122)的上部(130)中的至少一个气体排出开口(134),其用于向上排出气体(6)至所述抽取管路(9),其中,阀与所述相分离室(100)的入口(110)流体连通;
其中,分布器子单元(200)位于所述中部区域(7)中且位于所述相分离室(100)之下以及所述下部储池区域(4)之上,其中,所述分布器子单元(200)具有第二排出区域(222),其中,所述第一排出区域(122)与所述第二排出区域(222)之间的最小距离是所述相分离室(100)的直径的至少1.5倍,优选为所述相分离室(100)的直径的2倍;
其中,所述第二排出区域(222)被实施成使得它被从所述相分离室(100)的第一排出开口(124)排出的所述第一脱挥发分的粘性液体(21)接触,其中,所述第二排出区域(222)具有表面(223),所述表面(223)实施成使得所述第一脱挥发分的粘性液体(21)在所述表面(223)上在第二脱挥发分步骤中被处理,以形成第二脱挥发分的粘性液体(22),并且其中,所述第二排出区域(222)另外还具有与所述排出泵(8)流体连通并且用于排出所述第二脱挥发分的粘性液体(22)的多个第二排出开口(224)。
2.如权利要求1所述的设备(1),其特征在于,所述分布器子单元(200)具有第三排出区域(232),所述第三排出区域(232)实施成使得它不被所述相分离室(100)的第一排出开口(124)所排出的所述第一脱挥发分的粘性液体(21)接触,并且其中,所述区域(232)具有用于排出气体(6)的可选的第三排出开口(234)。
3.如权利要求2所述的设备(1),其特征在于,所述第一排出区域(122)的下部(120)具有小于所述第二排出区域(222)的第二横截面面积(2222)的第一横截面面积(1222)。
4.如权利要求1或权利要求2所述的设备(1),其特征在于,在所述分布器子单元(200)和所述容器(3)的内壁(32)之间存在间隙(10)。
5.如权利要求1所述的设备(1),其特征在于,所述第二排出开口(224)被实施成使得所述开口(224)具有的横截面面积随着所述开口(224)逐渐朝向所述第二排出区域(222)的外周界(2222)定位而增加。
6.如权利要求1所述的设备(1),其特征在于,所述设备(1)另外还包括一个至四个另外的分布器子单元(200)。
7.如权利要求1所述的设备(1),其特征在于,所述分布器子单元(200)的第二排出区域(222)的所述表面(223)被实施成使得所述表面(223)增加所述第一脱挥发分的粘性液体(21)在所述容器(3)中的停留时间,和/或增加分散在所述表面(223)上的所述第一脱挥发分的粘性液体(21)的比表面。
8.如权利要求1所述的设备(1),其特征在于,所述分布器子单元(200)具有选自板形、盘形或锥形的形状。
9.如权利要求1所述的设备(1),其特征在于,在所述容器(3)内不存在移动部分。
10.如权利要求1所述的设备(1),其特征在于,所述设备具有用于定量供给洗提剂的入口(300),其中,所述入口(300)优选地位于所述下部储池区域(4)中。
11.一种使用如权利要求1至9中任一项所述的设备(1)来使所述粘性液体(2)脱挥发分的过程,其中,所述过程包括:
第一脱挥发分步骤,其中,所述粘性液体(2)在相分离室(100)中被处理,以形成第一脱挥发分的粘性液体(21),以及
第二脱挥发分步骤,其中,所述第一脱挥发分的粘性液体(21)在具有第二排出区域(222)的分布器子单元(200)中被处理,以形成第二脱挥发分的粘性液体(22),其中,所述第二排出区域(222)具有表面(223),所述表面(223)实施成使得所述第二脱挥发分步骤发生在所述表面(223)上,并且所述第一脱挥发分的粘性液体(21)在所述容器(3)中的停留时间和/或分散在所述表面(223)上的所述第一脱挥发分的粘性液体(21)的比表面由此增加。
12.如权利要求11所述的过程,其特征在于,所述粘性液体(2)为聚合物熔体或聚合物溶液,并且所述挥发性组分为溶剂或单体。
13.如权利要求11或权利要求12所述的过程,其特征在于,洗提剂在所述相分离室(100)之前被定量供给到所述粘性液体(2)和/或借助于入口(300)被定量供给到所述容器(3)中,所述入口(300)优选为位于所述下部储池区域(4)中的入口(300)。
14.如权利要求1至9中任一项所述的设备(1)在所述粘性液体(2)的脱挥发分中的使用,所述粘性液体(2)优选为聚合物熔体或聚合物溶液。
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