TWI621471B - 去揮發裝置及其使用方法 - Google Patents

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弗朗索瓦 拉維亞
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Abstract

本發明揭示一種適於使包含揮發性成分之黏性液體(2)去揮發的靜態去揮發裝置(1)。該裝置(1)包含用於在第一去揮發步驟中處理該黏性液體(2)以形成第一種經去揮發之黏性液體(21)的在上方區(5)中之相分離室(100),及位在該相分離室(100)下方且在下方貯槽區(4)上方的分佈器子單元(200)。子單元(200)具有具體化使之與該第一種經去揮發之黏性液體(21)接觸的第二排放區(222),該區(222)具有具體化以在第二去揮發步驟中處理該第一種經去揮發之黏性液體(21)的表面(223)。本發明另外關於利用裝置(1)使黏性液體去揮發的方法以及該裝置(1)在聚合物熔體或溶液之去揮發中的用途。

Description

去揮發裝置及其使用方法
本發明關於一種用於使包含揮發性成分之黏性液體去揮發的靜態去揮發裝置。本發明亦關於一種用於利用該裝置使包含揮發性成分之黏性液體去揮發的方法以及該裝置於黏性液體之去揮發中的用途。
使黏性液體去揮發以去除揮發性成分具有商業利益。例如,可去除有害或不想要的揮發性成分以改善該黏性液體之純度或其他性質,或可能有利於分離及允許回收及可能循環揮發性成分。
在一特定應用中,聚合物去揮發為待從呈熔體、液體或溶液相之最終聚合物去除「揮發物」的分離方法。待去除之「揮發物」可包括溶劑、水、殘留未反應單體(例如在聚苯乙烯之情況下為苯乙烯)、副產物、雜質及/或其他揮發性低分子量物種,諸如二聚體、三聚體及其他寡聚化合物。因此,為了達到可銷售品質,聚合物必須在聚合步驟結束時予以除氣以從原樹脂去除該等揮發物。該操作通 常藉由在視聚合物而定之相對高溫(100至350℃)及在可從真空至高達數巴之壓力下加熱而獲致。
在去揮發後於聚合物中之「揮發物」的最終量通常必須相當低,例如通常介於約100與約1000ppm之間。需要低揮發物含量以改善聚合物之加工及其他性質。就一些特定聚合物而言,基於環境、健康及安全(EHS)因素,去除有毒單體及/或溶劑會是相當重要的。例如,低水準揮發物對聚合物之擠出、射出成形或吹塑加工會有負面影響或導致所形成之聚合物物件具有不良品質。
除氣或去揮發程序中之聚合物與揮發性成分物種之間的分離係基於該等物種之間的揮發性差異。去揮發之驅動力係其在氣相中之化學勢低於在聚合物中。化學勢差導致在聚合物界面形成濃度梯度,此造成從該聚合物擴散至該氣相之擴散通量。
於介質中之物種的化學勢與其在該特定相中之濃度密切相關且受溫度影響。質量傳遞之驅動力可藉由同時提高該聚合物之溫度及降低該等物種之分壓以使其去揮發至氣相來提高。然而該等作用受到各種因素(諸如聚合物安定性及真空系統容量)限制。
化學勢能測定在多相系統中之溶質的理論平衡分佈,但其不提供有關質量傳遞過程的任何動力資訊。事實上,溶質在兩種相之間的傳遞從來不是瞬間的。尤其是在非常黏性液體(諸如聚合物熔體或溶液)及/或例如因待去揮發之物種的黏性液體或聚合物中的低揮發性或低濃度而使不同 相之間的化學勢差異小的情況下,達到平衡狀態所需之時間會相當長。
經常希望提高質量傳遞動力以限制去揮發設備的尺寸或聚合物於經常導致聚合物降解之嚴苛去揮發條件下的滯留時間。
去揮發(除氣)通常以兩步驟進行。最初,在高溶質濃度下,溶質氣泡成核,在聚合物熔體中生長且到達熔體/氣體界面,該等氣泡於該處破裂且溶質釋放至氣相中。此已知為泡沫除氣之最初步驟相對快速。然而,聚合物熔體中低於特定溶質濃度低限,則不再發生發泡。可在去揮發步驟之前將汽提劑(其通常為不與該聚合物反應揮發性化合物且容易去除)摻入聚合物以強迫發泡,因此提高除氣效率。然而,因各種不同因素(諸如汽提劑與聚合物之化學相容性(例如造成該聚合物降解)或去揮發塔頂系統容量不足),該技術不一定始終適用。
已知各種類型之去揮發裝置。聚合物與氣相之間的質量傳遞方式可視所使用之除氣設備類型而增強。可用設備可分類成動態及靜態技術之兩種主要系別,各系別具有其固有缺點及優點。此分類係指分級被增強的方式。
在「動態」設備中,質量傳遞係利用移動部件(如螺桿、刀片或臂)以確保高速表面更新(較高界面濃度梯度)及比表面積產生(更多可發生擴散的表面)。在一情況下,此等裝置可具有旋轉部件,諸如在擠出機及捏合機之情況中,以提供表面更新,蒸發冷卻及有效率混合以能獲得最 佳熱及質量傳遞。此種去揮發擠出機係揭示於例如US 2010/0296360 A1。市售動態去揮發或除氣設備使得能去揮發高黏性液體(諸如聚合物),但彼等具有顯著缺點。其中,吾人可注意到其價格非常高,機械構造複雜且容限小,能量消耗高,較高滲漏率(因此需要過大尺寸之真空系統)及需要定期維護。
反之,靜態去揮發設備無法提供任何顯著表面更新,且取而代之的是彼等主要根據藉由專用設備內部零件產生高比表面積發揮作用。由於該等內部零件之幾何形狀去揮發操作之關於聚合物降解及分離效果方面的品質,故其為關鍵。有利的是此等靜態去揮發器通常只具有泵,諸如經去揮發之聚合物的排放泵或熱傳遞介質之泵,作為其移動部件。
靜態去揮發器之典型內部為相分離室,經常稱為「分佈器」,其具有具斜邊之管形。在此邊上安裝多孔板,聚合物熔體或溶液自由流動通過該多孔板。該多孔板開口之數量及尺寸係經設計以使通過該板的壓降能維持填充於該分佈器中的特定水準。其不應為空的,在空的情況下聚合物滯留時間會太短。其不應為滿的,在滿的情況下該分佈器中之壓力會提高,阻礙使聚合物有效率去揮發。
最新技術去揮發裝置係揭示於US 2007/0137488 A1。此種已知靜態去揮發裝置之缺點為聚合物的大部分滯留時間係發生在分佈器中,該聚合物於該分佈器中係呈「整體」且曝露於真空或減壓之比表面積極低的形式存在。實 際上,該聚合物經常在該分佈器中發泡,使之完全填滿,及因此限制除氣法的效率。在通過多孔板從而分散之後,該聚合物然後直接流入排放泵且直接抽空。該經分散之聚合物於去揮發容器中的滯留時間因而經常極為受限,較低黏性液體通常在數秒範圍內。因此,該去揮發經常不足以提供具有低揮發物濃度的高品質產物。
吾人可嘗試藉由增加在靜態去揮發器中之滯留時間來獲得具有較低揮發物濃度的較高品質產物;然而在高溫下增加滯留時間以獲致低含量揮發物通常造成熱敏性黏性液體(諸如聚合物熔體及溶液)降解。此係因為在慣用靜態去揮發器中,聚合物的大部分滯留時間係發生在分佈器中,於該分佈器中只有非常低之黏性液體的比表面積曝露於真空或減壓下,因此在該靜態去揮發器中之整體滯留時間的大部分不是很有效。
總之,希望有容許更有效率產生比表面積及經分散之黏性液體(例如聚合物熔體或溶液)在去揮發設備中之滯留時間更長的靜態去揮發裝置。此種裝置將容許在給定滯留時間下或在較少之滯留時間下更有效率去揮發,此意指就該產物中的給定所希望揮發性成分(例如殘留單體)濃度而言,較少黏性液體(例如聚合物)降解。
從最新技術開始,本發明目的係提供不遭受前述缺失(特別是較少有效率比表面積產生及具有高比表面積之經 分散液體之僅相對短的曝露於真空或減壓之滯留時間)之用於使包含揮發性成分之黏性液體去揮發的靜態去揮發裝置。本發明其他目的包括提供利用該裝置使包含揮發性成分之黏性液體去揮發的方法以及該裝置於包含揮發性成分之黏性液體(較佳為聚合物熔體或溶液)的去揮發中之用途。
根據本發明,該等目的係藉由用於使包含揮發性成分之黏性液體去揮發的靜態去揮發裝置獲致,其中該裝置包含:- 一容器,係用於接收第一種經去揮發之黏性液體,該容器具有用於收集第二種經去揮發之黏性液體之下方貯槽區、用於排放氣體之上方區,及在該下方貯槽區與該上方區之間的中央區;- 排放泵,係與該下方貯槽區流體連通,其係用於從該區排放第二種經去揮發之黏性液體;- 抽取管線,係用於從該容器排放氣體,其中該管線較佳地位在該上方區中;及- 相分離室,係在該容器之上方區中,其中該相分離室包含一入口,係供於第一去揮發步驟中處理以形成第一種經去揮發之黏性液體之黏性液體用;複數個第一排放開口,係在第一排放區之下方部分,其用於朝該下方貯槽區向下排放該第一種經去揮發之黏性液體;及至少一個氣體排放開口,係在該第一排放區之上方部分,其用於向上排放氣體至該抽取管線; 其中該分佈器子單元位於該中央區中且在該相分離室下方和在該下方貯槽區上方,其中該分佈器子單元具有第二排放區,其中該第二排放區係被具體化以使之與從該相分離室的第一排放開口排放之第一種經去揮發之黏性液體接觸,且其中該第二排放區具有一表面,該表面係被具體化以在第二去揮發步驟中於該表面上處理該第一種經去揮發之黏性液體以形成第二種經去揮發之黏性液體,且其中該區另外具有複數個與該排放泵流體連通且用於排放該第二種經去揮發之黏性液體的第二排放開口。
根據本發明,該等其他目的首先係藉由利用本發明之裝置使包含揮發性成分的黏性液體去揮發之方法獲致,其中該方法包括:- 第一去揮發步驟,其中該黏性液體係在相分離室中經處理以形成第一種經去揮發之黏性液體,及- 第二去揮發步驟,其中該第一種經去揮發之黏性液體係在具有第二排放區之分佈器子單元中經處理以形成第二種經去揮發之黏性液體,藉此該第二排放區具有經具體化之表面以使該第二去揮發步驟在該表面上發生,且該容器中之該第一種經去揮發之黏性液體的滯留時間及/或該容器中之該第一種經去揮發之黏性液體的比表面積從而增加。
該裝置及該方法係根據本發明用於包含揮發性成分之黏性液體(較佳為聚合物熔體或溶液)的去揮發。茲將討論,特別從本發明獲益之液體及方法。
本發明獲致該等目的且藉由位於該中央區中且在該相分離室下方和在該下方貯槽區上方之分佈器子單元提供對於此問題的解決方案,其中該子單元具有第二排放區,其中該第二排放區係被具體化以使之與從該相分離室的第一排放開口排放之第一種經去揮發之黏性液體接觸,且其中該第二排放區具有一表面,該表面係被具體化以在第二去揮發步驟中於該表面上處理該第一種經去揮發之黏性液體以形成第二種經去揮發之黏性液體,且其中該區另外具有複數個與該排放泵流體連通且用於排放該第二種經去揮發之黏性液體的第二排放開口。由於該表面係被具體化以在第二去揮發步驟中於該表面上處理該第一種經去揮發之黏性液體以形成第二種經去揮發之黏性液體,該容器中之該第一種經去揮發之黏性液體的滯留時間及/或分散在該分佈器子單元之第二排放區的表面上之該第一種經去揮發之黏性液體的比表面積增加。此外,由於該表面及發生於其上之該第二去揮發步驟,因而更有效率產生整個比表面積及顯著增加具有高比表面積之經分散液體在該裝置及使用該裝置之方法中曝露於真空或減壓的滯留時間。因此,本發明之裝置及方法容許在給定滯留時間下或在較少之滯留時間下更有效率去揮發,此意指就該產物中的給定所希望揮發性成分(例如殘留單體)濃度而言,較少黏性液體(例如聚合物)降解。
然後令人意外地可獲致該等結果而無需任何包括諸如螺桿、刀片或臂等移動部件之特殊複雜裝置且不會不利地 造成該黏性液體廣泛地熱降解或需要在裝置中顯著增加滯留時間。事實上,利用具有一表面之第二排放區的分佈器子單元提供在經分散黏性液體該裝置中顯著增加之滯留時間,及從而該黏性液體(整體)在相分離室中的滯留時間可有利地減少,例如減少超過80%,同時獲致在減少揮發物含量方面相同或更佳之產物品質。
在該裝置或方法之較佳實施態樣中,分佈器子單元具有第三排放區,其係被具體化以使之不與由該相分離室之第一排放開口所排放的第一種經去揮發之黏性液體接觸,且其中該區具有用於排放氣體之隨意的第三排放開口。該第三排放區可有利地用作將該分佈器子單元固定在該容器內的工具一部分。例如,其可具有用於連接至該容器之內壁或用於從塔頂相分離室懸掛的固定點。或者,該第三排放區可提供一表面,當該表面簡單地鋪設在該容器之漏斗形下方貯槽區的頂部時用以支撐該分佈器子單元。在較佳實施態樣中,存在第三排放開口且在抽取管線位於該分佈器子單元上方之情況下該等第三排放開口促進氣體從該下方貯槽區排放。藉由該分佈器子單元再分佈該黏性液體加速去揮發,且所釋放之氣體可輕易地由該第三排放區中之開口散逸。在其他實施態樣中,因該抽取管線係位在該分佈器子單元下方,故不存在第三排放開口,及因此不需要朝上之氣體排放。
根據該裝置及該方法之其他較佳實施態樣,具有存在該分佈器子單元與該容器內壁之間的間隙。如剛才參考第 三排放開口之討論,此間隙將有利地容許所釋放之氣體輕易散逸,特別是在抽取管線係位於該分佈器子單元上方的實施態樣中。
根據該裝置及該方法之又另一較佳實施態樣,第一排放區之下方部分具有小於第二排放區之第二橫斷面積的第一橫斷面積。此種該等區之相對面積的關係具有確保沒有任何黏性液體在未經再分佈的情況下通過該分佈器子單元之優點。
在其他較佳實施態樣中,該第二排放開口係被具體化以使該等開口具有隨著該等開口位於愈接近該第二排放區的外周而愈增加之橫斷面積。該第二排放區及其表面之中央區中的開口較有利係直徑相對較小以確保從上方之第一排放開口排放的第一種經去揮發之黏性液體股不會在未於第二排放區表面上經再分佈即迅速通過該第二排放區。
根據該裝置及該方法之另一其他較佳實施態樣,該裝置另外包含一至四個另外之分佈器子單元。提供額外分佈器子單元可藉由提供額外表面及因而提供在該等表面上之額外滯留時間以及去揮發步驟(例如用於需要獲致特別低殘留揮發性成分水準的方法或產物)而有利地提高該去揮發的效率。
根據該裝置及該方法之又另一其他較佳實施態樣,分佈器子單元之第二排放區的表面係被具體化以使該(等)表面增加該第一種經去揮發之黏性液體在該容器之滯留時間及/或分散在該分佈器子單元之第二排放區的表面上之該 第一種經去揮發之黏性液體的比表面積。增加滯留時間及/或比表面積有利地提高去揮發之效率且容許達到較低濃度之殘留揮發性成分。
根據該裝置及該方法之又另一其他較佳實施態樣,分佈器子單元具有選自板、盤或圓錐之形狀。本發明人已發現此等形狀可容易形成且用於本發明之成本低。另外,該等形狀已證實相對容易安裝及設置在該裝置中。
根據該裝置及該方法之又另一較佳實施態樣,移動部件不存在於容器內,此有利地減少維護、操作複雜度、能量消耗以及其相關聯之成本。
在該裝置之又另一其他較佳實施態樣,該裝置具有用於汽提劑之配料的入口,其中該入口較佳地位在該下方貯槽區中。類似地,在該方法之較佳實施態樣中,藉由較佳係位在該下方貯槽區中之入口,在相分離室之前將汽提劑配料至該黏性液體及/或配料於該容器中。如先前討論,使用汽提劑可具有不同效果,例如增加發泡及若該入口位在相分離室之前可降低殘留單體或其他揮發性成分之分壓。若汽提劑之入口代之係位在下方貯槽區,則無任何發泡增加而是提高去揮發效率。
在本發明中,黏性液體係定義為在相分離室之操作溫度下具有至少為1,較佳為10,更佳為100,最佳為1000帕.秒之黏度者。該黏度可藉由本技術中為人熟知之慣用方法測量,該等方法包括毛細管或落球黏度計、旋轉圓錐/板流變計或毛細管流變計(茲以漸增黏度及切變範圍的優 先順序列出)。
在該方法之較佳實施態樣中及在該裝置之較佳用途中,黏性液體為聚合物熔體或聚合物溶液及揮發性成分為溶劑或單體。在本發明中,「聚合物熔體」係指維持在足夠高之溫度下而呈液態及在不包括大量溶劑(例如當含有根據聚合物及溶劑總質量為少於50質量%之溶劑時)的情況下能發生流動之聚合物。「聚合物溶液」係指溶劑含量根據聚合物及溶劑的總質量計為50質量%或更多之聚合物及溶劑的混合物。本發明已證實特別可用於此等黏性液體之去揮發。
熟悉本技術之人士將暸解本發明之各主張權項及實施態樣的主題之組合係屬可能且在本發明中不局限於此等組合係技術可行之範圍。在此組合中,任一主張權項之主題可與一或多個其他主張權項之主題組合。在此主題之組合中,任一方法主張權項之主題可與一或多個其他方法主張權項之主題或一或多個裝置主張權項之主題或一或多個方法主張權項及裝置主張權項之混合主題組合。類似地,在此主題之組合中,任一裝置主張權項之主題可與一或多個其他裝置主張權項之主題或一或多個方法主張權項之主題或一或多個方法主張權項及裝置主張權項之混合主題組合。舉例來說,任一主張權項之主題可與任何數目之其他主張權項的主題組合而不局限於此等組合係技術可行之範圍。
熟悉本技術之人士將暸解本發明之各種實施態樣的主 題之組合係可行且在本發明不受局限。例如,上述較佳裝置實施態樣中之一者的主題可與一或多個其他上述較佳方法實施態樣之主題組合或反之亦然且無限制。
1/1'‧‧‧裝置
2/2'‧‧‧黏性液體
3/3'‧‧‧容器
4/4'‧‧‧下方貯槽區
5/5'‧‧‧上方區
6/6'‧‧‧氣體
7/7'‧‧‧中央區
8/8'‧‧‧排放泵
9/9'‧‧‧抽取管線
10‧‧‧間隙
21/21'‧‧‧第一種經去揮發之黏性液體
22‧‧‧第二種經去揮發之黏性液體
32‧‧‧內壁
100/100'‧‧‧相分離室
110/110'/300‧‧‧入口
120/120'‧‧‧下方部分
122/122'‧‧‧第一排放區
124/124'‧‧‧第一排放開口
130/130'‧‧‧上方部分
134/134'‧‧‧氣體排放開口
200‧‧‧分佈器子單元
222‧‧‧第二排放區
223‧‧‧表面
224‧‧‧第二排放開口
232‧‧‧第三排放區
234‧‧‧第三排放開口
1222‧‧‧第一橫斷面積
2222‧‧‧第二橫斷面積
下文茲參考本發明之各種實施態樣以及圖式更詳細解釋本發明。示意圖顯示:圖1顯示根據先前技術之靜態去揮發裝置的示意圖。
圖2顯示根據本發明之靜態去揮發裝置的實施態樣之示意圖,該靜態去揮發裝置具有具第二排放區的分佈器子單元且其中該第二排放區具有一表面,該表面係被具體化以在第二去揮發步驟中於該表面上處理該第一種經去揮發之黏性液體。
圖3顯示根據本發明之靜態去揮發裝置的較佳實施態樣之示意圖,其中該裝置具有兩個另外的分佈器子單元。
圖4顯示根據本發明之分佈器子單元的較佳實施態樣之示意圖,其中該分佈器子單元具有具隨意的第三排放開口之第三排放區。
圖5顯示具有具隨意的第三排放開口之第三排放區的分佈器子單元之另一較佳實施態樣的示意圖。
圖6顯示該裝置之較佳實施態樣的俯視示意圖,該裝置中該等第二排放開口具有隨著該等開口位於愈接近該第二排放區的外周而愈增加之橫斷面積。
圖7顯示該裝置之較佳實施態樣的俯視示意圖,該裝 置中第一排放區之下方部分具有小於第二排放區之第二橫斷面積的第一橫斷面積。
圖1顯示根據先前技術之使包含揮發性成分之黏性液體2'去揮發的靜態去揮發裝置之示意圖,其整體係標示為參考數字1'。該裝置1'係由下列組成:- 一容器3',係用於接收第一種經去揮發之黏性液體21',該容器3'具有用於收集第二種經去揮發之黏性液體22'之下方貯槽區4'、用於排放氣體6'之上方區5',及在該下方貯槽區4'與該上方區5'之間的中央區7';- 排放泵8',係與該下方貯槽區4'流體連通,其係用於從該區4'排放第一種經去揮發之黏性液體21';- 抽取管線9',係用於從該容器3'排放氣體6',其中該管線9'較佳地位在該上方區5'中;及- 相分離室100',係在該容器3'之上方區5'中,其中該相分離室100'包含一入口110',係供於第一去揮發步驟中處理以形成第一種經去揮發之黏性液體21'之黏性液體2'用;複數個第一排放開口124',係在第一排放區122'之下方部分120',其用於朝該下方貯槽區4'向下排放該第一種經去揮發之黏性液體21';及至少一個氣體排放開口134',係在該第一排放區122'之上方部分130',其用於向上排放氣體6'至該抽取管線9'。
如先前討論,此先前技術靜態去揮發裝置1'尤其是對 於含有大量揮發物之高度黏性液體2'及/或最終產品規格只容許非常低濃度殘留揮發物者經常提供不充足之去揮發。在此先前技術裝置1'中,該第一種經去揮發之黏性液體21'通過該第一排放區122'(通常為多孔板)之下方部分120'從而被分散之後,其然後直接流入排放泵8'且係直接抽空。因此該經分散第一種經去揮發之黏性液體21'於容器3'中之滯留時間非常有限,因而不足以提供具有低濃度未經去揮發或殘留揮發物的高品質產物。
圖2顯示根據本發明之靜態去揮發裝置的實施態樣之示意圖,其整體係標示為參考數字1。除非另外明確指示,否則裝置1之形式、形狀、構造或組成不受特別局限。可製造之任何適用材料可製成裝置1。基於經濟因素,裝置1經常係由不鏽鋼或其他特定應用所指示之其他材料製成。靜態去揮發裝置內部組件視該方法要求而定,通常由金屬製成。在一實施態樣中,裝置1及其組件係由金屬建造。適用金屬包括碳鋼、不鏽鋼、鎳合金、銅合金、鈦及鋯。
圖2中之實施態樣顯示實質上垂直之裝置1,但熟悉本技術之人士會暸解只要技術上可行,亦可能有裝置1之其他定向。
圖2示意顯示之本發明的靜態去揮發裝置1之實施態樣與圖1所顯示之先前技術裝置1'不同之處在於其另外包含位於該中央區7中且在該相分離室100下方和在該下方貯槽區4上方的分佈器子單元200,其中該分佈器子單元 200具有第二排放區222,其中該第二排放區222係被具體化以使之與從該相分離室100的第一排放開口124排放之第一種經去揮發之黏性液體21接觸,且其中該第二排放區222具有一表面223,該表面223係被具體化以在第二去揮發步驟中於該表面223上處理該第一種經去揮發之黏性液體21以形成第二種經去揮發之黏性液體22,且其中該區222另外具有複數個與該排放泵8流體連通且用於排放該第二種經去揮發之黏性液體22的第二排放開口224。
提供第二排放區222具有表面223之分佈器子單元200係供用以產生非常高比表面積及曝露於減壓及隨意的汽提流之呈經分散形式的黏性液體2(例如聚合物熔體或聚合物溶液)在容器3內之更長滯留時間。所得裝置1從而容許更有效率去揮發,及尤其適於從高黏性、低揮發性成分(例如單體)蒸氣壓力或高熱敏性黏性液體2(例如熱敏性聚合物熔體及溶液)進行高要求去揮發工作。
應注意為了清楚起見,本發明裝置1中之另一差異係排放泵8係用於排放下方貯槽區(4)中之第二種經去揮發之黏性液體22而非如先前技術1'般用於排放第一種經去揮發之黏性液體21',先前技術裝置1'係如圖1所示及本發明裝置1係如圖2所示。
靜態去揮發裝置及其構造和提供在本技術中已為人熟知,例如揭示於Devolatilization of Polymers Fundamentals-Equipment-Applications,J.A. Biesenberger編,1988年由Hansen出版(ISBN 978-0-19-520721-7),或Polymer Devolatilization,R.J.Albalak著,1996年由Marcel Dekker出版(ISBN-13 978-0824796273)。除非另外明確指示,否則慣用構造材料及工具以及成分和輔助劑可用於裝置1,且裝置1可在去揮發程序中以使用本技術中已知之慣用程序參數(諸如操作溫度、操作壓力及滯留時間)的慣用方式操作。例如,該等引用之參考書目揭示各種用於去揮發裝置的慣用預熱器、分佈器、歧管、內部零件、泵、閥及汽提劑。
黏性液體2無特殊限制且可包含一或多種聚合物、有機或無機化合物、溶劑、水或其混合物。同樣的,黏性液體2之揮發性成分無特殊限制,且可包含一或多種有機或無機化合物、溶劑、水、單體、副產物或其混合物。在較佳實施態樣中,黏性液體2為聚合物熔體或聚合物溶液,及揮發性成分包含單體及/或溶劑,原因係已發現此種系統特別能從本發明獲益。例如,必須從聚苯乙烯、乙烯/丙烯腈共聚物(SAN)或經橡膠改質之苯乙烯/丙烯腈共聚物(ABS、AES等)的整體聚合或溶液聚合之聚合物產物去除殘留單體及揮發物。在其他特定實施態樣中,該聚合物可為聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯或聚醯胺,及該聚合物可藉由整體聚合、溶液聚合、乳化聚合或熔體聚合法製備。
在特定實施態樣中,待處理之黏性液體2可在進入相分離室100之前藉由膨脹器件(換言之閥、隔膜或靜態混 合器)從例如3巴之相對高壓成為該相分離室100之內部空間的壓力(例如1巴)予以膨脹。
本發明裝置1中之相分離室100無特殊限制,且為如本技術已知之慣用者。在操作期間,利用入口110將包含待處理之揮發性成分的黏性液體2輸送至相分離室100內,且在第一去揮發步驟中藉由膨脹而發泡以產生所釋放之氣體6(揮發性成分)與第一種經去揮發之黏性液體21(氣體減少之黏性液體)的混合物。然後將所得部分經由相分離室100之第一排放區122中的個別開口排放。特別是,該相分離室100內之黏性液體2係經發泡以產生氣體6與第一種經去揮發之黏性液體21的混合物。該氣體6係從相分離室100經由該第一排放區122之上方部分130中的至少一個氣體排放開口134向上排放至容器3的上方區5中。該第一種經去揮發之黏性液體21係藉由複數個位在該第一排放區122之下方部分120中的第一排放開口124排放,且具有減少揮發性成分含量之第一種經去揮發之黏性液體21係從該相分離室100向下朝該容器3之下方貯槽區4排放。
有利的是使第一排放開口124以不規則方式分佈在第一排放區122之下方部分120(第一種經去揮發之黏性液體21排放部分)中,如此存在可變開口密度,例如此密度之分段以使該密度向上提高。從而可獲致更長之待處理黏性液體2於相分離室100中的暫停時間。可變開口密度亦可提供於上方部分130(氣體6排放部分)。下方部分120之 開口124及上方部分130之開口134可具有不同或相同尺寸且具有不同或相同形狀。第一排放區122(例如多孔板)之開口密度、開口直徑以及厚度可與所提供之靜態去揮發裝置1之產出或產出範圍及/或與黏性液體2之黏度範圍匹配。
相分離室100之內部空間與容器3之上方部分5之間通常存在壓差。若去揮發係在低壓(例如由真空泵所產生之低壓)下操作,第一排放區122之下方部分120處的最大壓差通常為至多約100毫巴。在高去揮發壓力下,最大壓差亦可較高,例如500毫巴。壓差一方面驅使這兩個來自分離室100之部分通過該第一排放區122之下方部分120及上方部分,另一方面使氣泡進一步膨脹因而使之破裂。
在本發明之裝置1及方法之特定實施態樣中,相分離室100的入口110係與聚合單元(未圖示)流體連通,且抽取管線9係與冷凝及/或真空塔頂單元(二者均未圖示)流體連通。本發明之裝置1及方法可有利地與此等單元及其製程併用,尤其是作為聚合機具設備的一部分。
在某些特定實施態樣中,閥係與相分離室100之入口110流體連通以有利地避免黏性液體2(例如聚合物熔體)的除氣在靜態去揮發裝置1之前發生。
如圖2及3所示,相分離室100較佳包括佈置在容器3中之部件及佈置在該容器3外部之部件。將待於第一去揮發步驟中處理之黏性液體2的入口110導過熱交換器 (未圖示)較有利,該熱交換較有利係具有絕熱套管。呈靜態混合器元件或熱傳導肋形式之裝備可有利地佈置在入口110中。此等裝備可用以促成熱從熱傳介質傳遞至待處理之黏性液體2內。隨意地,熱交換器或者或可另外位於容器3內部。此等熱交換器無特殊限制且彼等可具有管形、板形、長形表面,再生殼管式,且該流佈置可為單程,諸如逆流、並流、交叉流、分叉流或分流型。
如此,在裝置1之操作期間,含有揮發性成分之黏性液體2係經處理以於第一去揮發步驟中在相分離室100中藉由膨脹蒸發使揮發性成分與該黏性液體2分離。從該等揮發性成分所形成之氣體6可額外部分從容器3中之落下之膜及/或股釋放,其通常係被抽空。
此外本發明之裝置1及方法提供可在第二去揮發步驟中從分散在分佈器子單元200之第二排放區222的表面223上之該第一種經去揮發之黏性液體21進一步釋放揮發性成分。該第二去揮發步驟從而增加在容器3中之滯留時間及/或分散在該第二排放區222之表面223上之第一種經去揮發之黏性液體21的比表面積。如此,藉由第一及第二去揮發步驟,揮發性成分之含量從黏性液體2前進至第一種經去揮發之黏性液體21至第二種經去揮發之黏性液體22漸進地減少。
如圖3中之實施態樣所示,殘留揮發性成分之含量的進一步減少可藉由安裝垂直佈置在該容器內之其他分佈器子單元200獲致。此等其他分佈器子單元200提供額外去 揮發步驟,於其中之滯留時間及/或分散在該第二排放區222之表面223上之第一種經去揮發之黏性液體21的比表面積增加。
分佈器子單元200之形狀無特殊限制,其條件係分佈器子單元200之第二排放區222的表面223係被具體化以使該等表面223增加該第一種經去揮發之黏性液體21在該容器3之滯留時間及/或分散在該第二排放區222之表面223上之第一種經去揮發之黏性液體21的比表面積。在一些實施態樣中,分佈器子單元200具有選自板、盤或圓錐(亦已知為斗笠)之形狀。
第二排放區222之第二排放開口224可具有不同或相同尺寸及不同或相同形狀。如先前有關第一排放區122所討論,第二排放開口224之開口密度及/或開口直徑可減少及/或第二排放區222(例如多孔板)之厚度亦可增加以提供增加之該第一種經去揮發之黏性液體21在該容器3的滯留時間及/或增加之分散在該第二排放區222之表面223上之第一種經去揮發之黏性液體21的比表面積。
在一些特定實施態樣中,第二排放區222之面積從比第一排放區122的下方部分120(第一種經去揮發之黏性液體21排放部分)之面積至少大10%至高達容器3的橫斷面直徑。具有較大面積之第二排放區222有利地使關於旁流過該第二排放區222之遞減黏性液體(例如聚合物熔體)的問題最少。
在一些其他特定實施態樣中,第一排放區122與第二 排放區222之間的最小距離為相分離室100之直徑的至少1.5倍,較佳為2倍。此距離最大化有利地使遞減黏性液體(例如聚合物熔體)設除氣且適當地落下。
在另一些其他特定實施態樣中,第一排放區122係定向在介於15與80度之間,較佳係介於20與70度之間以形成垂直軸。若該角度太小,則聚合物股不會彼此充分分開,因而抑制去揮發作用。若該角度太大,則黏性液體(例如聚合物熔體)於分佈器中之保留及滯留時間不利低太短。
分佈器子單元200的兩個較佳實施態樣係示於圖4及圖5。應注意的是,在一些其他較佳實施態樣中,分佈器子單元200具有第三排放區232,其係被具體化以使之不與由相分離室100之第一排放開口124所排放的第一種經去揮發之黏性液體21接觸,且其中該第三排放區232具有用於排放氣體6之隨意的第三排放開口234。具有此等與第三排放開口234相關聯之第三排放區232之分佈器子單元200係示意圖示於圖2及3。具有與第三排放開口234相關聯之第三排放區232的典型實施態樣會是分佈器子單元200覆蓋中央區7之整個橫斷面者。因此,該等第三排放開口234容許氣體6通過。無隨意的第三排放開口234之第三排放區234係示於圖6及圖7。在此等無隨意的第三排放開口234之分佈器子單元200的實施態樣中,經常較佳係在該分佈器子單元200與容器3之內壁32之間存在間隙10以促進氣體6通至抽取管線9,如圖6及 圖7所示。如圖2所示,某些較佳實施態樣可兼有間隙10與第三排放開口234以供氣體特別有效率通過。間隙10及第三排放開口234亦可有利地最小化在容器3之長度上的壓力增加。應注意的是,就抽取管線9係位於分佈器子單元200下方(例如在中央區7或下方貯槽區4(未圖示)中之實施態樣而言,間隙10或第三排放開口234容許氣體6向下通過該分佈器子單元200流向該抽取管線9。在任何情況中,有利的是在容器3內維持充分容積及通道以使除氣蒸氣作為氣體6自由行進至抽取管線9。
應注意的是,在數個特定實施態樣中,諸如圖式中所顯示者,分佈器子單元200的形狀既非稜形亦非多面體形。從US 5,118,388得知,此等形狀成本高且製造複雜,而且彼等通常藉由阻擋黏性液體2(例如聚合物熔體)流然後使之溢流來發揮作用。此等阻擋及溢流機制不利地提高聚合物熔體之保留時間,造成潛在熱點及聚合物熔體之熱降解。此外,彼等經常需要利用加熱元件,諸如熱油加熱管、電熱器或其他適用浸沒式加熱器以防止黏度提高或甚至在某些區域凝固。此外,此等多面體形偏轉器經常亦需要使用偏轉器以防止發泡之聚合物飛濺至去揮發器側邊。
相分離室100之第一排放開口124及氣體排放開口134,以及分佈器子單元200之第二排放開口224及隨意的第三排放開口234之尺寸、形狀或形式無特殊限制,及在特定實施態樣中,彼等可獨立地選自狹縫、孔洞及穿孔。
如圖6示意圖示,在較佳實施態樣中,分佈器子單元之第二排放開口224係被具體化以使該等開口224具有隨著該等開口224位於愈接近該第二排放區222的外周2222而愈增加之橫斷面積以最小化該分佈器子單元200的旁流。
如圖7示意圖示,在本發明裝置1及方法之較佳實施態樣中,相分離室100之第一排放區122的下方部分120具有第一橫斷面積1222,該第一橫斷面積1222小於分佈器子單元200之第二排放區222的第二橫斷面積2222,以使分佈器子單元200旁流最小化。
該裝置1及方法之較佳實施態樣中,分佈器子單元200呈經穿孔分佈器板形式,其安裝在中央區7中且在相分離室100下方和下方貯槽區4上方。此等經穿孔分佈器板可便利地卸除,且彼等可便利地製成包括圓形、方形及矩形之各種形狀。在較佳實施態樣中,該形狀會是圓形,因此有利於第一種經去揮發之黏性液體21在第二排放區222之表面223上均勻分佈。在較佳實施態樣中,經穿孔分佈器板具有一或多個部分或完全包圍該板外緣之突出部分(lip)區,且較佳具有二或四個突出部分。此等突出部分區可用以協助第一種經去揮發之黏性液體21的分佈維持在第二排放區222之表面223上,及協助防止其旁流。該經穿孔分佈器板係安裝在容器3內部以使從相分離室100的第一排放開口124排放之第一種經去揮發之黏性液體21落在該經穿孔分佈器板之第二排放區222中央而非立 刻被排放泵抽空。該第一種經去揮發之黏性液體21然後將分佈在第二排放區222之表面223上且在第二去揮發步驟中於該表面223上經處理。為了協助完成此,該等第二排放開口224可被具體化以使該等開口224具有隨著該等開口224位於愈接近該第二排放區222的外周2222而愈增加之橫斷面積2242,如圖6所示之特定實施態樣中示意圖示。該經穿孔分佈器板之尺寸較佳係調整為人孔大小(圖式中未圖示),且視需要可由二或多個部件組成以供即刻運送、組裝及安裝。就較小型裝置1而言,經穿孔分佈器板可簡單地鋪設在通常為漏斗形之下方貯槽區4的頂部。然而,就半工業及工業單元而言,經穿孔分佈器板更常懸掛在位於容器3之上方區5中的上方之相分離室100。由於保留在該板中之液體的重量會相當重,故相分離室100較佳係配備有適用固定點,且必要時係經強化。
容器3中之第一種經去揮發之黏性液體21的滯留時間可藉由改變分佈器子單元200之第二排放區222之表面223的面積或藉由改變位於該第二排放區222中之第二排放開口224的數目或直徑來調整。熟悉本技術之人士將暸解滯留時間通常可藉由增加表面223之面積或藉由減少第二排放開口224之數目而增加。表面223之面積、第二排放區222之厚度及第二排放開口224之數目和直徑較佳係與所提供之去揮發裝置1的產出或產出範圍及/或與第一種經去揮發之黏性液體21的黏度範圍匹配。
如圖2及圖3所示,第二種經去揮發之黏性液體22 係收集在容器3的下方貯槽區4中。第二種經去揮發之黏性液體22係藉由排放泵8從該容器3移除,該排放泵與該下方貯槽區4流體連通,其係用於從該區排放第二種經去揮發之黏性液體22。圖式中未顯示,但熟悉本技術之人士將暸解裝置將用於調節下方貯槽區4中之第二種經去揮發之黏性液體22的水準。第二種經去揮發之黏性液體22可隨意地仍含有低水準之殘留揮發性成分,且該等殘留揮發性成分可視需要於另一去揮發裝置(未圖示)中隨意地被去除。
如圖2及圖3所示,揮發性成分係藉由抽取管線9作為氣體6從容器3移除,該抽取管線可位在容器3之上方區5、中央區7或下方貯槽區4中,其係隨意地與真空泵流體連通。於圖式中,該氣體流係以虛線和虛線箭頭表示;然而液相流(例如黏性液體2、第一種經去揮發之黏性液體21及第二種經去揮發之黏性液體22)係藉由實線和實線箭頭表示。若抽取管線9係位在中央區7或或尤其是在下方貯槽區4中,其較佳係與真空泵流體連通。通常,該抽取管線9較佳係位於容器3之上方區5中。
裝置1之輔助器具為慣用且在本技術中已為人詳知,其包括電力供應器、冷卻劑及加熱流體供應器及分佈器、水準控制器、泵、閥、管及管線、貯槽、桶、槽及用於測量諸如流量、溫度及水準等參數的感測器。本發明之裝置1及方法可藉由配備有適當感測器之電腦介面便利地控制。
雖然於示意圖式中為求簡明而未予顯示,熟悉本技術之人士將暸解在本發明中可使用其他慣用靜態去揮發裝置及分離裝置內部零件而無限制,該等裝置係諸如進料裝置,如進料管及/或貯槽、熱交換器、支撐板及格柵、分散器、分散器/支撐板、連續相分佈器、支撐及固定板、擋板、偏轉器、霧沫分離器及保持器/再分佈器。
容器3不之形式、形狀或組成無特殊限制。圖2及圖3中所示之實施態樣中,其形狀為圓筒形。為了最小化投資及維護成本,於裝置1之數個較佳實施態樣中,除了排放泵8以外之移動部件不存在容器3內。
本發明其他態樣為利用本發明之裝置1使包含揮發性成分的黏性液體2去揮發之方法,其中該方法包括:第一去揮發步驟,其中該黏性液體2係在相分離室100中經處理以形成第一種經去揮發之黏性液體21,及第二去揮發步驟,其中該第一種經去揮發之黏性液體21係在具有第二排放區222之分佈器子單元200中經處理以形成第二種經去揮發之黏性液體22,藉此該第二排放區222具有經具體化之表面223以使該第二去揮發步驟在該表面223上發生,且該容器3中之第一種經去揮發之黏性液體21的滯留時間及/或分散在該第二排放區222之表面223上的該第一種經去揮發之黏性液體21的比表面積從而增加。
本發明此去揮發方法之實例特定實施態樣係在圖2中示意圖示為裝置1的特別顯示實施態樣之情況。待於第一 去揮發步驟中處理以形成第一種經去揮發之黏性液體21的黏性液體2經由入口110進入相分離室100。在一些實施態樣中,該黏性液體2為包含少於25,較佳為20,更佳為10重量百分比揮發物之聚合物組成物。如先前所述,該第一去揮發步驟係在相分離室100中發生,其係藉由膨脹形成泡沫以產生所釋放之氣體6(揮發性成分)與第一種經去揮發之黏性液體21(氣體減少之黏性液體)的混合物。於相分離室100中之平均暫停時間較佳通常提供至少約10秒,更佳為30秒,以發展泡沫,此平均暫停時間等於該相分離室100中所含之液體量對產出的商。應注意的是,提供具有第二排放區222之分佈器子單元200及其相關聯的第二去揮發步驟有利地容許於本發明中之相分離室100中使用相當短的暫停時間。
然後將所得部分(氣體6及第一種經去揮發之黏性液體21)經由相分離室100之第一排放區122中的個別開口排放。特別是,該氣體6係從相分離室100經由該第一排放區122之上方部分130(氣體排放部分)中的至少一個氣體排放開口134向上排放至容器3的上方區5中。介於入口110與第一排放區122之上方部分130之間的間距愈大及平均暫停時間愈長,可增加經去揮發之氣體6的量之期間愈長。揮發性成分係作為氣體6流(虛線及虛線箭頭6)係藉由抽取管線9從容器3移除。
本發明裝置1及方法中之抽取管線9的位置無特殊限制。熟悉本技術之人士將暸解裝置之其他構造具有在其他 位置的抽取管線(未圖示),例如在容器之中央區7或在下方貯槽區4中。在此等其他構造的情況下,由氣體排放開口134所排出之最初向上流動的氣體將在對應方法實施態樣中被重導向以沿著其他向下路徑朝向此等其他位置。在本發明裝置1及方法之一些實施態樣中,該裝置1可具有超過一個抽取管線9。在此等情況下,因壓差及/或沖洗氣體及/或汽提劑之流動模式緣故,所釋放之氣體6通常流至最近的抽取管線9或位於最佳位置之抽取管線。
具有減少揮發性成分含量的第一種經去揮發之黏性液體21係藉由複數個位在該第一排放區122之下方部分120中的第一排放開口124從相分離室100排放,且該第一種經去揮發之黏性液體21係從該相分離室100向下朝該容器3之下方貯槽區4排放。
與先前技術裝置1'(例如圖1)相反的,第一種經去揮發之黏性液體21接著不直接流入排放泵8',其不被直接抽空。反之,在本發明方法及裝置1中,該第一種經去揮發之黏性液體21接觸位在容器3之中央區7中且在相分離室100下方和該下方貯槽區4上方的分佈器子單元200之第二排放區222。
如圖6及圖7所示,通常較佳係使在該分佈器子單元200之第二排放區222中央的相分離室100之第一排放區122的下方部分120位在該分佈器子單元200下方,以藉由使第一種經去揮發之黏性液體21落下來最小化/消除該分佈器子單元200的任何旁流。應注意的是,圖6及7中 相分離室100的外輪廓係藉由虛線示意圖示。
第二排放區222具有進行第二去揮發步驟之表面223。因為複數個第二排放開口224的相對小尺寸及/或密度及/或穿過第二排放區222之厚度的相對長路徑長度,撞擊該第二排放區222之第一種經去揮發之黏性液體21無法輕易地直接通過該等複數個第二排放開口224。因此,第一種經去揮發之黏性液體21變得分散在該第二排放區222之表面223上,及圖6中之虛線及虛線箭頭示意圖示該第一種經去揮發之黏性液體21在該表面223上向外流動。因此,從而增加該第一種經去揮發之黏性液體21在容器3中之滯留時間及/或其比表面積。增加滯留時間及/或比表面積用以促進揮發性成分作為氣體6從該第一種經去揮發之黏性液體21去揮發,從而形成第二種經去揮發之黏性液體22。
熟悉本技術之人士將暸解變化表面223之面積、第二排放開口224之尺寸及密度及其穿過第二排放區222之厚度的路徑長度將使得可變化及控制在第二去揮發步驟中之暫停時間。例如,表面223之面積減少、第二排放開口224之尺寸或密度增加或穿過第二排放區222之厚度的路徑長度變短的作用將會減少第一種經去揮發之黏性液體21在該表面223上的滯留時間。在具有開口224隨著位於愈接近外周2222而愈增加之橫斷面積的第二排放開口224(如圖6示意顯示)之分佈器子單元200的實施態樣中,暫停時間可藉由使位於中央之開口較小或密度較低及 /或限制橫斷面積之逐漸增加而增加。
應注意的是,即使在表面223上有強發泡作用的情況下,藉由因存在複數個第二排放開口224而對第二排放區222提供相當開放式結構無法有利地使第一種經去揮發之黏性液體21曝露於第二去揮發步驟中的壓力增加。
如圖6及圖7示意圖示,在第一排放區122之下方部分120具有小於第二排放區222之第二橫斷面積2222的第一橫斷面積1222之實施態樣中,可有利地促進第一種經去揮發之黏性液體21在第二排放區222之表面223上的分散以及最小化分佈器子單元的旁流。在特定實施態樣中,第二橫斷面積2222對第一橫斷面積1222的比較佳為至少2:1,更佳為3:1,及最佳為4:1。對於更高黏性液體而言希望使用更大比以確保該等黏性液體在排放之前分散在大表面積上。此等相對橫斷面積之佈置不只防止落下的第一種經去揮發之黏性液體21未與第二排放區222接觸,亦有助於確保該第一種經去揮發之黏性液體21分散在具有相對大面積之表面223上,以獲致在第二去揮發步驟該第一種經去揮發之黏性液體21的相對高比表面積。
該第二種經去揮發之黏性液體22因而相對於該第一種經去揮發之黏性液體21具有減少之揮發性成分含量,且該第二種經去揮發之黏性液體22通過複數個第二排放開口224並向下排放至容器3之下方貯槽區4,如圖2所示。然後排放泵8從容器3之下方貯槽區4排放第二種經去揮發之黏性液體22。
在第二去揮發步驟中所釋放的含有揮發性成分之氣體6係從分佈器子單元200朝抽取管線9排放。在圖2之特定實施態樣中,氣體6係以向上方向朝位在容器3之上方區5中的抽取管線排放(可圖2中之虛線及虛線箭頭示意顯示)。
在本發明方法中,容器3中的壓力無特殊限制,且其可在減壓(例如藉由真空泵)或在超壓(例如藉由沖洗氣體流)或在大氣壓力下。通常,容器3中之壓力均勻而無顯著壓差或在上方區5、中央區6及下方貯槽區4之間的壓降。熟悉本技術之人士將暸解壓力的較佳選擇取決於存在黏性液體2中之揮發性成分的性質及含量,以及於靜態去揮發方法中欲去除之揮發性成分的量及程度。在該方法之許多較佳實施態樣中,在容器3內藉由適當低壓(低於大氣壓力)獲致相對低操作溫度,在一些較佳實施態樣中,該壓力低於100,較佳為50,更佳為30,最佳為10毫巴(絕對壓力)。最佳溫度及壓力取決於黏性液體2(例如聚合物)及揮發性成分以及其特定性質(諸如降解溫度及蒸氣壓力),以及產物之規格及所希望性質。例如,從橡膠去揮發溶劑太快速會使其過黏而無法迅速排放,因此此等去揮發方法經常在高於大氣壓力下進行。該溫度亦無特殊限制,但較高溫度有促進流動及在表面223上分散,以及提高揮發性成分之蒸氣壓力的傾向。但溫度不應太高,因為此會促進熱降解或交聯。在涉及聚合物熔體或溶液之一些實例實施態樣中,操作溫度較佳係高於50、100、150、 200、250℃,此取決於特定聚合物及其熔體黏度。
從揮發性成分形成的其他氣體6可另外部分從容器3中之落下股釋放。如圖2示意顯示,此等氣體6可從自相分離室100之第一排放區122的下方部分120排放的第一種經去揮發之黏性液體21或自分佈器子單元200之第二排放區222的複數個第二排放開口224排放之第二種經去揮發之黏性液體22的落下股釋放。
如圖2所示,在一些裝置1之特定實施態樣中,存在間隙10,及在該方法之對應特定實施態樣中,此等間隙10有利地容許所釋放之氣體6(例如從落下之股或從下方貯槽區4中所收集的第二種經去揮發之黏性液體22所釋放之揮發性成分)容易散逸。此於圖2中由虛線及虛線箭頭示意圖示。亦如圖2中示意顯示,在該方法某些特定實施態樣中,所釋放之氣體6可藉由隨意的第三排放開口234向上通過分佈器子單元200。此等第三排放開口234亦示意圖示於圖3之實施態樣中,及間隙10另外意示圖示於圖6及圖7之實施態樣中。當使用抽取管線9係位於分佈器子單元200上方之裝置1,如圖2及圖3示意圖示,此等具有經過間隙10及/或第二排放開口234之氣體6的向上流之特定方法實施態樣特別有益。
在本發明方法之其他實施態樣中,例如圖3示意顯示,第二種經去揮發之黏性液體22係在到達下方貯槽區4之前接觸另外之分佈器子單元200的第二排放區222,且由排放泵8排放。因此此等另外之分佈器子單元10的 作用係增加經分散液相於容器中之滯留時間及增加其比表面積。第二排放區222之第二排放開口224可具有與該等另外之分佈器子單元200不同或相同尺寸及不同或相同形狀。頂部分佈器子單元200可具有較佳係隨著位於愈接近外周2222而愈增加之橫斷面積的第二排放開口224,但因第一種經去揮發之黏性液體21(例如聚合物)已散佈且係由第一頂部分佈器子單元200分佈,此等橫斷面積增加通常不用於下方另外之分佈器子單元200。在圖3所示之特定實施態樣中,存在兩個此等另外的分佈器子單元。然後在各該等另外的分佈器子單元200中發生進一步去揮發步驟,其中液相係分散在其各第二排放區222的表面223上,從而增加該液相在容器3中之滯留時間及增加其比表面積。此等具有另外的分佈器子單元200之裝置1及方法實施態樣亦特別能從間隙10及第三排放開口234之存在獲益,以促進從分佈器子單元200或在分佈器子單元200之間釋放氣體6流,例如,如圖3之實施態樣示意顯示的抽取管線9係位於最頂部分佈器子單元200上方之實施態樣。
本技術中為人熟知之靜態去揮發方法例如係揭示於先前引用之文本及參考書目。除非另外指明,否則各種黏性液體進料流及此等慣用類型之去揮發方法的操作參數和條件於此處可用於根據本發明之靜態去揮發方法及利用裝置1。
本發明之靜態去揮發方法具有因利用分佈器子單元 200造成的增加滯留時間及第二種經去揮發之黏性液體22的比表面積而可能降低該方法之操作溫度的益處。此更經濟而且使該方法更溫和,從而最小化熱敏性聚合物之熱降解及分解的問題。因此,本發明方法之操作溫度無特殊限制。熟悉本技術之人士將暸解進入相分離室200之黏性液體2以及該相分離室200和其第一排放區122的溫度高到足以使該黏性液體2及該第一種經去揮發之黏性液體21流動及使揮發性成分去揮發。類似地,熟悉本技術之人士將明白容器3及特別是分佈器子單元200及其具有表面223之第二排放區222將維持在高到足以使第一種經去揮發之黏性液體21流動,特別是足以使其分散在該表面223上,以及足以使該第二種經去揮發之黏性液體22經由複數個第二排放開口224排放至下方貯槽區4,及隨後藉由排放泵8從容器3排放的操作溫度。
熟悉本技術之人士將暸解在先前技術靜態去揮發裝置之情況下,亦本發明裝置1之操作溫度、滯留時間及操作壓力,以及其相分離室100和分佈器子單元200之間亦有明顯交互影響。然而可在有限次數之試驗內,可能藉由計算程序模型化軟體之助,容易測定出特定包含揮發性成分的黏性液體2之最佳程序條件。
根據本發明之去揮發方法亦可使用汽提劑(例如水、二氧化碳、氮)進行。該汽提劑可例如在進入相分離室100之前混入待處理之黏性液體2,其中針對此目的,較佳係利用靜態混合器。該汽提劑有利地與在高壓下與待處理之 黏性液體2混合,即在膨脹裝置之前混合。若該混合不充足,於膨脹時會發生因突然膨脹之氣泡造成的損壞。或者或另外,該汽提劑可藉由入口300直接配料至容器3,入口300較佳位在下方貯槽區4中。
本發明又另一態樣係本發明之靜態去揮發裝置1在包含揮發性成分之黏性液體2(較佳係聚合物熔體或聚合物溶液)的去揮發中之用途。先前已提及可從使用本發明裝置1及方法獲益的特定聚合物及其揮發性成分,且此等揮發方法可用於例如聚合機具設備之溶劑、單體及/或冷凝副產物回收。如前文討論,當使此等揮發性成分從高黏性聚合物溶液及聚合物熔體去揮發時,本發明之裝置1及方法產生顯著益處。
實施例
提出下列實例以對熟悉本技術之人士提供本文所述張之靜態去揮發裝置1、方法及用途如何評估的詳細說明,並且不希望彼等限制本發明人所認定之發明範圍。
在該等實例中,本發明之靜態去揮發裝置1及方法成功地用於含有未反應單體作為待去除之揮發性物種的聚酯去揮發之典型應用。
在對照實例中,該方法係利用具有相分離室100但無分佈器子單元200之靜態去揮發裝置1進行。數個所製造的經去揮發之聚酯聚合物樣本具有6,000ppm之平均殘留單體含量。
在本發明操作實例中,分佈器子單元200係安裝在中央區7中在相分離室100下方和下方貯槽區4上方。再次取得數個所製造的經去揮發之聚酯聚合物樣本,且發現平均殘留單體含量降至2,500ppm。
在對照實例實例及操作實例二者中,所有程序條件係相同。因此,該等實例說明如主張之發明中使用分佈器子單元200容許在相同程序條件下獲得遠遠較低之殘留揮發性成分(例如殘留單體)濃度。由於殘留單體濃度降低,聚合物之加工性及安定性可改善。
雖然已基於說明目的提出各種不同實施態樣,但前述描述不應被視為本文範圍的限制。因此,在不違背本文之精神及範圍的情況下,熟悉本技術之人士可進行各種不同修改、調適及替代。

Claims (14)

  1. 一種用於使包含揮發性成分之黏性液體(2)去揮發的靜態去揮發裝置(1),其中該黏性液體(2)為包含少於25,較佳為20,更佳為10重量百分比揮發物之聚合物組成物,及其中該裝置(1)包含:一容器(3),係用於接收第一種經去揮發之黏性液體(21),該容器(3)具有用於收集第二種經去揮發之黏性液體(22)之下方貯槽區(4)、用於排放氣體(6)之上方區(5),及在該下方貯槽區(4)與該上方區(5)之間的中央區(7);排放泵(8),係與該下方貯槽區(4)流體連通,其係用於從該區(4)排放第二種經去揮發之黏性液體(22);抽取管線(9),係用於從該容器(3)排放氣體(6),其中該管線(9)較佳地位在該上方區(5)中;及相分離室(100),係在該容器(3)之上方區(5)中,其中該相分離室(100)包含一入口(110),係供於第一去揮發步驟中處理以形成第一種經去揮發之黏性液體(21)之黏性液體(2)用;複數個第一排放開口(124),係在第一排放區(122)之下方部分(120),其用於朝該下方貯槽區(4)向下排放該第一種經去揮發之黏性液體(21);及至少一個氣體排放開口(134),係在該第一排放區(122)之上方部分(130),其用於向上排放氣體(6)至該抽取管線(9);其中分佈器子單元(200)位於該中央區(7)中且在該相分離室(100)下方和在該下方貯槽區(4)上方,其中該分佈器子單元(200)不具有加熱元件,及其中該分佈器子單元(200)具有第二排放區(222),其中該第二排放區(222)係被具體化以使之與從該相分離室(100)的第一排放開口(124)排放之第一種經去揮發之黏性液體(21)接觸,且其中該第二排放區(222)具有一表面(223),該表面(223)係被具體化以在第二去揮發步驟中於該表面(223)上處理該第一種經去揮發之黏性液體(21)以形成第二種經去揮發之黏性液體(22),且其中該第二排放區(222)另外具有複數個與該排放泵(8)流體連通且用於排放該第二種經去揮發之黏性液體(22)的第二排放開口(224)。
  2. 如申請專利範圍第1項之裝置(1),其中該分佈器子單元(200)具有第三排放區(232),其係被具體化以使之不與由該相分離室(100)之第一排放開口(124)所排放的第一種經去揮發之黏性液體(21)接觸,且其中該區(232)具有用於排放氣體(6)之隨意的第三排放開口(234)。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之裝置(1),其中間隙(10)存在該分佈器子單元(200)與該容器(3)的內壁(32)之間。
  4. 如申請專利範圍第2項之裝置(1),其中該第一排放區(122)之下方部分(120)具有小於該第二排放區(222)之第二橫斷面積(2222)的第一橫斷面積(1222)。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之裝置(1),其中該第二排放開口(224)係被具體化以使該等開口(224)具有隨著該等開口(224)位於愈接近該第二排放區(222)的外周(2222)而愈增加之橫斷面積。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之裝置(1),其中該裝置(1)另外包含一至四個另外之分佈器子單元(200)。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之裝置(1),其中該(等)分佈器子單元(200)之第二排放區(222)的表面(223)係被具體化以使該(等)表面(223)增加該第一種經去揮發之黏性液體(21)在該容器(3)之滯留時間及/或分散在該(等)表面(223)上之該第一種經去揮發之黏性液體(21)的比表面積。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之裝置(1),其中該(等)分佈器子單元(200)具有選自板、盤或圓錐之形狀。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之裝置(1),其中移動部件不存在該容器(3)內。
  10. 如申請專利範圍第1或2項之裝置(1),其中該裝置具有用於汽提劑之配料的入口(300),其中該入口(300)較佳地位在該下方貯槽區(4)中。
  11. 一種利用如申請專利範圍第1項之裝置(1)使包含揮發性成分的黏性液體(2)去揮發之方法,其中該黏性液體(2)為包含少於25,較佳為20,更佳為10重量百分比揮發物之聚合物組成物,及其中該方法包括:第一去揮發步驟,其中該黏性液體(2)係在相分離室(100)中經處理以形成第一種經去揮發之黏性液體(21),及第二去揮發步驟,其中該第一種經去揮發之黏性液體(21)係在具有第二排放區(222)之分佈器子單元(200)中經處理以形成第二種經去揮發之黏性液體(22),藉此該第二排放區(222)具有經具體化之表面(223)以使該第二去揮發步驟在該表面(223)上發生,且該容器(3)中之第一種經去揮發之黏性液體(21)的滯留時間及/或分散在該表面(223)上之該第一種經去揮發之黏性液體(21)的比表面積從而增加。
  12. 如申請專利範圍第11項之方法,其中該黏性液體(2)為聚合物熔體或聚合物溶液,且該揮發性成分為溶劑或單體。
  13. 如申請專利範圍第11或12項之方法,其中利用入口(300),較佳係位在該下方貯槽區(4)中之入口(300),在相分離室(100)之前將汽提劑配料至該黏性液體(2)及/或配料於該容器(3)中。
  14. 一種如申請專利範圍第1項之裝置(1)的用途,其係用於使包含揮發性成分之黏性液體(2),較佳係聚合物熔體或聚合物溶液,去揮發,其中該黏性液體(2)為包含少於25,較佳為20,更佳為10重量百分比揮發物之聚合物組成物。
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