KR102397142B1 - 중합체 생산을 위한 방법 및 시스템 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반응기(50)에 의해 제 1 성분 및 제 2 성분으로부터 중합체를 생산하기 위한 방법에 관한 것으로, 반응기(50) 내의 반응열은 증발식 냉각기(40)를 통해 방출되고, 반응기(50) 내의 기체 배출 증기는 증발식 냉각기(40)에 공급되며, 응축된 배출 증기는 증발식 냉각기(40)로부터 반응기(50) 내로 다시 안내된다. 이러한 방식으로, 제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 적어도 부분적으로 증발식 냉각기(40)를 통해서 공급되고 증발식 냉각기(40)로부터 반응기(50)로 이동된다. 본 발명은 또한 중합체를 생산하기 위한 시스템에 관한 것으로, 반응기(50) 및 반응기(50) 내의 반응열을 방출하기 위한 증발식 냉각기(40)를 포함한다. 또한, 증발식 냉각기(40)는 제 1 및/또는 제 2 성분을 채우기 위한 적어도 하나의 공급 개구(46)를 갖는다.

Description

중합체 생산을 위한 방법 및 시스템
본 발명은 반응기에 의해 적어도 하나의 제 1 성분 및 제 2 성분으로부터 중합체를 생산하는 방법에 관한 것으로, 반응기에서 발생한 반응열은 반응기에서 형성된 기체 증기를 공급하여 응축된 증기를 증발식 냉각기로부터 반응기로 재순환시킴으로써 증발식 냉각기에 의해 제거된다. 본 발명은 또한 적어도 하나의 제 1 성분 및 제 2 성분으로부터 중합체를 생산하는 시스템에 관한 것으로, 이 시스템은 반응기 및 반응기에서 발생한 반응열을 제거하기 위한 증발식 냉각기를 포함한다.
교반기를 가진 반응기에서의 중합체, 특히 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN) 또는 α-메틸스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(AMSAN)와 같은 공중합체의 생산이 알려져 있다. 이러한 반응기는 문헌에서 "CSTR"(연속 교반 탱크 반응기)로도 지칭된다. 여기에서 적어도 2개의 성분, 특히 단량체가 반응기에 공급된 다음 중합반응이 반응기 내에서 일어난다.
EP-B 1297038은 고무 상 및 경질 상으로 구성된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 또는 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트(ASA)와 같은 고무-함유 스티렌 중합체의 생산을 개시한다. 여기에서 적합한 경질 상은 특히 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN) 및 알파-메틸스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(AMSAN)이다. 경질 상은 단량체의 중합반응에 의해 생산된다.
특히 성분으로서 삼원중합체를 포함하는 열가소성 몰딩 조성물이 EP-B 2802619로부터 알려졌다. 삼원중합체는 아크릴로니트릴(AN), 알파-메틸스티렌 및 스티렌(S)을 함유한다. 삼원중합체는 100℃ 내지 140℃의 온도에서의 자유 라디칼 용매 중합반응에서 반응시킨 후 잔류 단량체 함량을 쉘-앤드-튜브 반응기 내에서 50 mbar 미만의 압력에서 3000 ppm 미만으로 감소시킴으로써 생산된다.
중합반응을 위한 반응기는 예를 들어 EP-A 0865820에 개시되었다. 반응기는 뚜껑, 바닥 및 교반기를 포함한다. 반응기는 성분을 반응기에 도입하기 위한 공급관을 포함한다. 중합반응은 반응기에서 일어나고 형성된 중합체는 배출관을 통해 반응기로부터 회수된다.
중합반응은 일반적으로 발열 반응이며, 반응열이 발생한다. 발생하는 반응열은 예를 들어 증발식 냉각기에 의해 제거된다. 증발식 냉각기로서 쉘-앤드-튜브 열 교환기가 선호된다. 증발식 냉각기에서, 반응기 내에 형성된 기체 증기가 튜브 내에서 상승한다. 냉각수는 튜브 둘레에서 흐른다. 결과적으로, 증기는 응축되고 응축된 증기는 반응기로 재순환된다.
중합체의 생산에서, 중합체는 또한 증발식 냉각기에서도 형성된다. 증발식 냉각기의 튜브는 형성된 중합체에 의해 막히게 될 수 있다. 결과적으로, 증발식 냉각기를 통한 반응기로부터의 증기의 흐름이 방해받고, 반응기로부터의 반응열의 제거 또한 어렵게 된다.
본 발명의 목적은 반응기 및 증발식 냉각기에 의한 중합체의 생산시에 증발식 냉각기 내의 중합체의 형성을 감소시키거나 방지하는 것이다.
이러한 목적은 청구범위 제1항의 특징을 갖는 적어도 하나의 제 1 성분 및 제 2 성분으로부터 중합체를 생산하는 방법에 의해 본 발명에 따라 달성된다.
반응기에 의해 적어도 하나의 제 1 성분 및 제 2 성분으로부터 중합체를 생산하는 일반적인 방법에서, 반응기에서 발생하는 반응열은 반응기 내에 형성된 기체 증기를 증발식 냉각기에 공급하여 응축된 증기를 증발식 냉각기로부터 반응기로 재순환시킴으로써 증발식 냉각기에 의해 제거된다.
본 발명에 따르면, 제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 적어도 부분적으로 증발식 냉각기를 통해 도입되고 증발식 냉각기에 도입된 제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 증발식 냉각기로부터 반응기 내로 이동한다.
본 발명은 특히 반응기(50)에 의해 적어도 하나의 제 1 성분 및 제 2 성분으로부터 (공)중합체를 생산하는 방법으로서, 반응기(50)에서 발생하는 반응열은 반응기(50) 내에 형성된 기체상 증기를 증발식 냉각기(40)에 공급하고 응축된 증기를 증발식 냉각기(40)로부터 반응기(50)로 재순환시킴으로써 증발식 냉각기(40)에 의해 제거되며, 여기에서 제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 증발식 냉각기(40)를 통해서 적어도 부분적으로 도입되어 증발식 냉각기(40)로부터 반응기(50)로 이동한다.
종종, 제 1 성분은 스티렌을 함유하고(또는 스티렌으로 이루어지고) 제 2 성분은 아크릴로니트릴을 함유한다(또는 아크릴로니트릴로 이루어진다).
놀랍게도, 증발식 냉각기의 작동 기간은 제 1 성분 및 / 또는 제 2 성분이 증발식 냉각기 내에 적어도 부분적으로 도입되고 증발식 냉각기로부터 반응기로 이동할 때 상당히 증가될 수 있음이 밝혀졌다. 종래기술로부터 알려진 방법에서, 성분들은 반응기에 직접 도입된다. 여기서 작동 기간은 중합체가 증발식 냉각기 및 반응기에 의해 생산되는 시간이다. 본 발명의 경우, 증발식 냉각기에서 너무 많은 중합체가 형성되어 반응기로부터 증발식 냉각기를 통과하는 증기의 흐름이 방해되며 그에 따라 형성된 중합체가 증발식 냉각기로부터 제거되어야만 할 때 작동 기간이 종료된다.
(공)중합체가 생산되는 제 1 성분 및 제 2 성분은 특히 단량체를 함유한다. 이러한 단량체는 예를 들어, 첫 번째로 스티렌 및/또는 α-메틸스티렌 그리고 두 번째로 아크릴로니트릴 및/또는 메타크릴에스테르이다.
본 발명의 방법은 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN)의 생산에 유리하게 사용될 수 있다. 이 경우, 제 1 성분은 스티렌을 함유하고(또는 스티렌으로 이루어지고) 제 2 성분은 아크릴로니트릴을 함유한다(또는 그것으로 구성된다). 바람직한 혼합비(w/w)는 스티렌 90 부분 : 아크릴로니트릴 10 부분 내지 스티렌 60 부분 : 아크릴로니트릴 40 부분이다.
본 발명의 방법은 또한 알파-메틸스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(AMSAN)를 생산하는데 유리하게 사용될 수 있다. 이 경우, 제 2 성분은 아크릴로니트릴을 함유하고 제 1 성분은 알파-메틸스티렌을 함유한다. 여기서 바람직한 혼합비는 α-메틸스티렌 80 부분 : 아크릴로니트릴 20 부분 내지 알파-메틸스티렌 60 부분 : 아크릴로니트릴 40 부분이다.
또한 본 발명의 방법은 스티렌-메틸 메타크릴레이트 공중합체(SMMA)를 생산하는데 유리하게 사용될 수 있다. 이 경우, 제 1 성분은 스티렌을 함유하고 제 2 성분은 메틸 메타크릴레이트 (MMA)를 함유한다.
둘 이상의 성분 또는 둘 이상의 단량체가 사용되는 것도 고려할 수 있다. 특히, 3개의 단량체로 구성된 삼원 공중합체가 본 발명의 방법에 의해 생산될 수 있다. 예를 들어, 단량체 아크릴로니트릴, 스티렌 및 알파-메틸스티렌으로 구성된 삼원 공중합체가 본 발명의 방법에 의해 생산될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 증발식 냉각기의 캡을 통해 위로부터 증발식 냉각기 내로 적어도 부분적으로 도입된다. 증발식 냉각기의 캡은 상부 영역에 배치되고 상단에서 증발식 냉각기를 폐쇄한다. 따라서 제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 중력하에서 증발식 냉각기로 도입되고 중력하에서 증발식 냉각기 내로 낙하한다.
본 발명의 특히 바람직한 실시예에서, 제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 적어도 부분적으로 위로부터 증발식 냉각기의 복수의 수직 튜브 내에 도입된다. 반응기로부터 상승하는 증기는 이들 튜브 내에서 응축된다. 제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 따라서 제 1 성분 및/또는 제 2 성분이 상기 튜브들 내로 낙하하는 방식으로 증발식 냉각기 내로 도입된다.
반응기에서 발생한 중합반응에서 형성된 기체 증기는 증발식 냉각기의 수직 튜브 내에서 중력을 거슬러 상승하여 증발식 냉각기 내에서 응축된다. 응축된 증기는 후속하여 제 1 성분 및/또는 제 2 성분과 함께 중력하에서 중력하에서 반응기 내로 다시 흐른다.
제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 바람직하게는 적어도 부분적으로 액체 형태로 증발식 냉각기 내에 도입된다. 제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 따라서 증발식 냉각기 내로 흐른다.
제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 특히 바람직하게는 적어도 부분적으로 용매와 혼합된다. 사용된 용매는 예를 들어, 에틸벤젠(EB) 및 톨루엔이다. 다른 적절한 용매는 메틸 에틸 케톤이다.
본 발명의 바람직한 발전에서, 용매는 바람직하게는 수집 용기를 통해서 반응기의 하류에 배치된 응축 장치로부터 회수된다. 제 1 성분 및 제 2 성분의 미반응 단량체 또한 바람직하게는 수집 용기를 통해서 응축 장치로부터 회수된다.
응축 후에, 용매는 제 1 성분 및/또는 제 2 성분의 응축된, 미반응된 단량체와 함께 반응기로 재순환된다. 용매는 따라서 계속해서 순환된다.
본 발명의 바람직한 발전에서, 제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 부분적으로 반응기 내에 직접 도입된다.
본 발명의 목적은 또한 청구범위 제10항의 특징을 갖는 적어도 하나의 제 1 성분 및 제 2 성분으로부터 중합체를 생산하는 시스템에 의해 본 발명에 따라 달성된다.
적어도 하나의 제 1 성분 및 제 2 성분으로부터 중합체를 생산하는 전반적인 시스템은 중합반응이 일어나는 반응기 및 반응기에서 발생하는 반응열을 제거하기 위한 증발식 냉각기를 포함한다. 반응기는 반응기에서 발생한 반응열이 반응기에서 형성된 기체 증기를 증발식 냉각기에 공급하여 응축된 증기를 증발식 냉각기로부터 반응기로 재순환함으로써 제거되는 방식으로 증발식 냉각기에 연결된다.
본 발명에 따르면, 증발식 냉각기는 제 1 성분 및/또는 제 2 성분을 도입하기 위한 적어도 하나의 공급 개구를 갖는다. 증발식 냉각기 내에 도입된 제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 따라서 증발식 냉각기로부터 반응기 내로 이동한다.
증발식 냉각기의 작동 기간은 제 1 성분 및/또는 제 2 성분이 적어도 부분적으로 공급 개구를 통해서 증발식 냉각기 내로 도입되어 증발식 냉각기로부터 반응기 내로 이동할 때 뚜렷하게 증가될 수 있음이 발견되었다. 종래기술로부터 알려진 방법에서, 성분들은 반응기 내에 직접 도입된다.
적어도 하나의 공급 개구는 바람직하게는 증발식 냉각기의 캡에 배치된다.
증발식 냉각기의 캡은 상부 영역에 배치되어 증발식 냉각기의 상단을 폐쇄한다. 제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 따라서 증발식 냉각기의 캡을 통해 위로부터 증발식 냉각기 내로 도입될 수 있으며 중력하에서 증발식 냉각기 내로 낙하한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 증발식 냉각기의 캡 내에 노즐이 설치된다. 노즐은 적어도 하나의 공급 개구를 통해 도입되는 제 1 성분 및/또는 제 2 성분이 위로부터 증발식 냉각기의 수직 튜브 내로 낙하하며 바람직하게는 전체 튜브에 걸쳐 분배되는 방식으로 배치된다. 반응기로부터 상승하는 증기는 이들 내에서 응축된다.
본 발명의 바람직한 발전에서, 반응기의 하류에 배치된 응축 장치로부터 증발식 냉각기로의 용매의 공급을 위해 회수관이 제공된다.
용매와 응축된, 미반응된 단량체의 혼합물은 제 1 성분 및/또는 제 2 성분과 함께 증발식 냉각기 내로 흐른다. 이로부터, 용매는 용해된 제 1 성분 및/또는 제 2 성분과 함께 반응기 내로 흐르며 또한 반응기의 하류에 배치된 탈기 장치 내로 흐른다. 따라서 용매는 계속해서 순환된다.
반응기 및 증발식 냉각기는 바람직하게는 반응기에서 형성된 기체 증기가 증발식 냉각기 내로 중력을 거슬러 상승하고, 그곳에서 응축되며, 증발식 냉각기 내에서 응축된 증기가 중력하에서 제 1 성분 및/또는 제 2 성분과 함께 반응기 내로 흐르는 방식으로 배치된다.
특히 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN), 알파-메틸스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(AMSAN) 또는 스티렌-메틸 메타크릴레이트 공중합체(SMMA)가, 그러나 다른 중합체 및 공중합체 또한 본 발명의 방법 및 본 발명의 시스템에 의해 바람직하게 생산될 수 있다.
본 발명의 실시예는 아래의 도면, 아래의 설명 및 청구범위의 도움으로 보다 상세하게 설명된다.
도 1은 SAN과 같은 중합체를 생산하기 위한 시스템의 개략적인 단면도를 도시한다.
적어도 하나의 제 1 성분 및 제 2 성분으로부터 중합체를 생산하기 위한 시스템(10)의 개략적인 단면도가 도 1에 도시되었다. 시스템(10)은 특히 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN), 알파-메틸스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(AMSAN) 및 스티렌-메틸 메타크릴레이트 공중합체(SMMA)를 생산하기 위한 역할을 하지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다.
시스템(10)은 반응기(50)를 포함한다. 반응기(50)에서, 공급된 단량체의 중합이 발생한다. 교반기(52)는 반응기(50) 내에 배치된다. 교반기(52)는 여기에 도시되지 않은 전기 모터에 의해 회전식으로 구동될 수 있다. 공급된 단량체의 중합이 발생할 수 있는 다른 유형의 반응기(50)가 또한 사용될 수 있다.
제 1 공급관(31)은 반응기(50)에 연결된다. 제 1 공급관(31)은 반응기(50) 내로 직접 성분을 도입하는 역할을 한다. 도입되는 성분은 특히 단량체를 함유한다. 제 1 회수관(36) 또한 반응기(50)에 연결된다. 제 1 회수관(36)은 용매 및 탈기중에 분리된 미반응 단량체를 도입하는 역할을 한다. 용매는 응축 장치(71)로부터 유래하는데, 이는 나중에 논의될 것이다.
또한, 배출관(34)이 반응기(50)에 연결된다. 반응기(50)에서 형성된 중합체 조성물은 배출관(34)에 의해 반응기로부터 배출될 수 있다. 탈기 장치(70)는 반응기(50)의 상류에 배치되고 배출관(34)에 연결된다. 따라서 반응기(50)로부터 배출된 중합체 조성물은 배출관(34)을 통해 하류에 배치된 탈기 장치(70)로 들어간다.
탈기 장치(70)는 중합체 조성물, 특히 용매 및 미반응 단량체로부터 휘발성 성분을 제거하는 역할을 한다. 유통관(38)은 탈기 장치(70)에 연결된다. 이제 적어도 미반응 단량체 및 용매로부터 크게 자유로워진 생산된 중합체는, 유통관(38)을 통해서 시스템(10)으로부터 회수될 수 있다.
탈기 장치(70)는 또한 응축 장치(71)에 연결된다. 탈기 장치(70)에서 중합체 조성물로부터 제거된 용매 및 미반응 단량체가 응축 장치(71)로 공급된다. 용매 및 미반응 단량체는 응축 장치(71)에서 응축된다 .
응축 장치(71)는 수집 용기(80)에 연결된다. 응축 장치(71)로부터의 응축된 용매 및 응축된 미반응 단량체는 수집 용기(80)로 공급된다. 공급관(33)은 또한 수집 용기(80)에 연결되어 추가량의 용매를 도입하는 역할을 한다.
반응기(50)에 연결되고 반응기(50) 내로 용매 및 미반응 단량체를 도입하는 역할을 하는 제 1 회수관(36)은 또한 수집 용기(80)에 연결된다. 수집 용기(80)에 존재하는 용매 및 미반응 단량체는 따라서 전체적으로 또는 부분적으로 제 1 회수관(36)을 통해서 반응기(50) 내로 재순환될 수 있다.
시스템(10)은 증발식 냉각기(40)를 더 포함한다. 증발식 냉각기(40)는 반응기(50) 내의 중합반응시에 발생하는 반응열을 제거하는 역할을 한다. 증발식 냉각기(40)는 이 경우에 쉘 및 튜브 열교환기로서 구성되며 복수의 수직 튜브(44)를 포함한다. 증발식 냉각기(40)는 캡(42)에 의해서 지면으로부터 멀리있는 단부가 폐쇄된다. 또한 증발식 냉각기(40)는 도면에 도시되지 않은 냉각수 유입구 및 마찬가지로 도면에 도시되지 않은 냉각수 배출구를 포함한다.
반응기(50)는 반응기(50) 내의 중합반응 동안 발생하는 반응열이 증발식 냉각기(40)에 의해 제거될 수 있는 방식으로 증발식 냉각기(40)에 연결된다. 반응기(50) 내에서 형성된 기체 증기는 증발식 냉각기(40)로 공급되며 응축된 증기는 증발식 냉각기(40)로부터 반응기(50)로 다시 흐른다.
증발식 냉각기(40) 내에서, 반응기(50)에서 형성된 기체 증기는 수직 튜브(44)에서 상승한다. 냉각수가 튜브(44) 둘레를 흐른다. 냉각수는 냉각수 유입구를 통해 증발식 냉각기(40)로 공급되고, 수직 튜브(44) 둘레를 흐르며 냉각수 배출구를 통해서 증발식 냉각기(40)로부터 다시 나간다. 이 과정에서, 냉각수는 튜브(44)를 냉각시키고 또한 튜브(44) 내에 존재하는 반응기(50)로부터의 증기를 냉각시킨다.
결과적으로, 증기는 응축되고 응축된 증기는 반응기(50)로 역류한다.
중합체의 생산에서, 중합체는 증발식 냉각기 내에서도 형성된다. 증발식 냉각기의 튜브는 형성된 중합체에 의해 막히게될 수 있다. 그 결과, 증발식 냉각기를 통한 반응기로부터의 증기의 흐름이 방해되며, 반응기로부터의 반응열의 제거 또한 어려워진다.
하나 이상의 공급 개구(46)가 증발식 냉각기(40)의 캡(42) 내에 배치된다. 증발식 냉각기(40)의 캡(42) 내의 공급 개구(46)는 성분들을 증발식 냉각기(40) 내로 도입하는 역할을 한다. 또한, 복수의 노즐(48)이 증발식 냉각기(40)의 캡(42)에 제공될 수 있다. 노즐(48)은 공급 개구(46)에 연결된다. 증발식 냉각기(40)의 캡(42) 내로 도입된 성분은 공급 개구(46)를 통해 증발식 냉각기(40)의 캡(42) 내의 노즐(48)로 이동한다.
노즐(48)은 공급 개구(46)를 통해 증발식 공급기(40) 내로 도입된 성분이 증발식 냉각기(40)의 모든 수직 튜브(44)에 걸쳐 위로부터 분배되는 방식으로 증발식 냉각기(40)의 캡(42) 내에 배치된다. 공급 개구(46)를 통해 증발식 냉각기(40) 내로 도입된 성분은 따라서 반응기(50)로부터의 증기가 응축되는 증발식 냉각기(40)의 수직 튜브(44) 안으로 중력하에서 낙하한다.
제 2 공급관(32)은 증발식 냉각기(40)의 캡(42)에 연결된다. 제 2 공급관(32)은 증발식 냉각기(40) 내로 성분을 도입하는 역할을 한다. 제 2 공급관(32)은 증발식 냉각기(40)의 캡(42) 내의 공급 개구(46)에 연결된다. 따라서 제 2 공급관(32)을 통해 도입된 성분은 공급 개구(46)를 통해 증발식 냉각기(40)의 캡(42) 내의 노즐(48)로 이동하며 그로부터 수직 튜브(44) 내로 들어간다.
제 2 회수관(35)은 제 2 공급관(32)으로 개방된다. 제 2 회수관(35)은 제 1 회수관(36)과 마찬가지로 수집 용기(80)에 연결된다. 따라서 수집 용기(80) 내에 존재하는 용매 그리고 또한 미반응 단량체의 전체 또는 일부분이 제 2 회수관(35)을 통해서 제 2 공급관(32) 내로 공급될 수 있다. 따라서 제 2 회수관(35)은 용매 및 미반응 단량체를 증발식 냉각기(40) 내로 도입시키는 역할을 한다.
반응기(50)에서, 단량체의 중합은 교반기(52)에 의해 교반되면서 일어난다. 중합반응에서 반응열이 발생한다. 반응열은 반응기(50)로부터 증발식 냉각기(40) 내로 상승하는 기체 증기를 발생시킨다.
반응기(50)에서 형성된 기체 증기는 증발식 냉각기(40)의 수직 튜브(44)에서 상승하고 냉각된다. 결과적으로, 증기는 응축되고 응축된 증기는 반응기(50) 내로 역류한다.
중합반응에서 형성된 중합체 조성물은 약 50% 내지 80%, 바람직하게는 60% 내지 70%의 고체 함량을 갖는다. 그 다음, 중합체 조성물은 배출관(34)을 통해 탈기 장치(70)로 공급된다. 탈기 장치(70)에서 휘발성 성분, 특히 용매 및 미반응 단량체가 중합체 조성물로부터 제거된다. 이제 휘발성 성분으로부터 크게 자유로워진 생산된 중합체는 유통관(38)을 통해서 시스템(10)으로부터 회수된다. 중합체 조성물로부터 제거된 용매 그리고 또한 미반응 단량체는 응축 장치(71) 및 수집 용기(80)를 통해 운반되어 이들의 전체 또는 일부분이 제 1 회수관(36)을 통해 다시 반응기(50) 내로 재순환되거나 또는 이들의 전체 또는 일부분이 제 2 회수관(35)을 통해 다시 증발식 냉각기(40) 내로 재순환된다.
성분들은 액체 형태로 존재한다. 성분은 증발식 냉각기(40)의 캡(42) 내의 공급 개구(46)를 통해 증발식 냉각기(40) 내로 도입된다. 성분들은 증발식 냉각기(40)의 캡(42) 내의 노즐(48)을 통해서 증발식 냉각기(40)의 수직 튜브(44) 내로 분배된다. 여기서, 성분들은 중력하에서 위로부터 증발식 냉각기(40)의 수직 튜브(44) 내로 낙하한다.
반응기(50) 내의 중합반응의 결과로서 발생하는 반응열로 인해, 기체 증기는 또한 반응기(50)로부터 증발식 냉각기(40)의 수직 튜브(44) 내로 중력에 대항하여 상승한다. 여기에서, 증기가 냉각되어 응축된다. 이 과정에서, 응축된 증기와 중력하에서 위로부터 증발식 냉각기(40)의 수직 튜브(44) 내로 도입된 성분과의 혼합이 발생한다. 응축된 증기는 이어서 증발식 냉각기(40) 내로 도입된 성분과 함께 중력 하에서 반응기(50) 내로 다시 흐른다. 용매는 또한 증발식 냉각기(40)로부터 반응기(50) 내로 흐른다.
중합체를 생산하기 위해 본 명세서에 기술된 방법은 연속 공정에 기초한다.
성분들은 그 전체가 또는 적어도 부분적으로 제 2 공급관(32)을 통해 증발식 냉각기(40) 내로 계속해서 도입되거나, 또는 부분적으로 제 1 공급관(31)을 통해 반응기(50) 내로 도입된다.
생산된 중합체는 마찬가지로 유통관(38)을 통해 계속해서 회수된다. 용매는 시스템(10) 내에서 순환된다. 용매는 응축 장치(71)로부터 제 1 회수관(36)을 통해 반응기(50)로 또는 제 2 회수관(35)을 통해 증발식 냉각기(40)로 운반된다.
본 발명은 예시 및 청구범위에 의해 보다 상세하게 설명된다.
중합체를 생산하기 위한 종래기술로부터 공지된 방법에서, 성분들(스티렌 및 아크릴로니트릴)은 반응기(50) 내에 오로지 직접 방식으로만 도입된다. 생성된 중합체는 연속적으로 회수된다.
최대 2년인 수 개월 이후에, 증발식 냉각기 내에 너무 많은 중합체(SAN)가 형성되어 냉각력이 크게 감소하고 효율적인 온도 관리가 더 이상 보장되지 않는다. 1년 내지 2년의 범위 내의 작동 기간이 종종 획득된다.
본 발명에 따른 시스템(10)에서 본 발명의 방법에 의해 생산된 중합체(SAN)에 대한 실험에서, 성분들은 그 전체가 또는 부분적으로 증발식 냉각기(40) 내에 도입된다. 생산된 중합체는 계속해서 회수된다. 이러한 경우에서, 증발식 냉각기 내에 많은 중합체가 형성되어 증발식 냉각기(40)를 통한 반응기(50)로부터의 증기의 흐름이 뚜렷하게 방해받기까지는 약 5년이 소요되었다. 따라서 5년의 작동 기간이 획득되었다.
10 시스템
31 제 1 공급관
32 제 2 공급관
33 공급관
34 배출관
35 제 2 회수관
36 제 1 회수관
38 유통관
40 증발식 냉각기
42 캡
44 튜브
46 공급 개구
48 노즐
50 반응기
52 교반기
70 탈기 장치
71 응축 장치
80 수집 용기

Claims (15)

  1. 반응기(50)에 의해 적어도 하나의 제 1 성분 및 제 2 성분으로부터 (공)중합체를 생산하는 방법으로서,
    상기 반응기(50)에서 발생한 반응열은 상기 반응기(50) 내에 형성된 기체상 증기를 증발식 냉각기(40)에 공급하고 응축된 증기를 상기 증발식 냉각기(40)로부터 상기 반응기(50)로 재순환시킴으로써 상기 증발식 냉각기(40)에 의해 제거되며,
    상기 방법은,
    제 1 성분 및/또는 제 2 성분이 상기 증발식 냉각기(40)를 통해서 적어도 부분적으로 도입되어 상기 증발식 냉각기(40)로부터 상기 반응기(50)로 이동하고,
    제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 적어도 부분적으로 액체 형태로 상기 증발식 냉각기(40) 내에 도입되며,
    제 1 성분 및/또는 제 2 성분이 적어도 부분적으로 용매와 혼합되고, 상기 용매는 상기 반응기(50)의 하류에 배치된 응축 장치(71)로부터 수집 용기(80)를 통해 회수되고,
    기체 증기가 상기 증발식 냉각기(40)의 수직 튜브(44)에서 중력을 거슬러 상승하여 상기 증발식 냉각기(40) 내에서 응축되며,
    응축된 증기는 후속하여 제 1 성분 및/또는 제 2 성분과 함께 중력하에서 상기 반응기(50) 내로 다시 흐르는 것으로 특징지어지는, 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    제 1 성분은 스티렌을 함유하고 제 2 성분은 아크릴로니트릴을 함유하는 것으로 특징지어지는, 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    제 2 성분은 아크릴로니트릴을 함유하고 제 1 성분은 알파-메틸스티렌을 함유하는 것으로 특징지어지는, 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    제 1 성분은 스티렌을 함유하고 제 2 성분은 메틸 메타크릴레이트를 함유하는 것으로 특징지어지는, 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 적어도 부분적으로 위로부터 상기 증발식 냉각기(40)의 캡(42)을 통해 도입되는 것으로 특징지어지는, 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 적어도 부분적으로 위로부터 상기 증발식 냉각기(40)의 복수의 수직 튜브(44) 내에 도입되는 것으로 특징지어지는, 방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    제 1 성분 및/또는 제 2 성분은 적어도 부분적으로 상기 반응기(50) 내에 직접 도입되는 것으로 특징지어지는, 방법.
  8. 적어도 하나의 제 1 성분 및 제 2 성분으로부터 중합체를 생산하는 시스템으로서, 반응기(50) 및 상기 반응기(50)에서 발생하는 반응열을 제거하기 위한 증발식 냉각기(40)를 포함하고,
    상기 시스템은,
    증발식 냉각기(40)는 제 1 성분 및/또는 제 2 성분을 도입하기 위한 적어도 하나의 공급 개구(46)를 가지고,
    상기 반응기(50)의 하류에 배치된 응축 장치(71)로부터 상기 증발식 냉각기(40)로의 용매의 도입을 위해 회수관(35)이 제공되며,
    상기 회수관(35)이 수집 용기(80)에 연결되고 상기 응축 장치(71)가 상기 수집 용기(80)에 연결되고,
    상기 반응기(50) 및 상기 증발식 냉각기(40)는 상기 반응기(50)에서 형성된 증기가 중력을 거슬러 상기 증발식 냉각기(40) 내로 상승하고 상기 증발식 냉각기(40) 내의 응축된 증기가 중력하에서 제 1 성분 및/또는 제 2 성분과 함께 상기 반응기(50) 내로 흐르는 방식으로 배치되는 것으로 특징지어지는, 시스템.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 공급 개구(46)는 상기 증발식 냉각기(40)의 캡(42) 내에 배치되는 것으로 특징지어지는, 시스템.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 공급 개구(46)를 통해 도입되는 제 1 성분 및/또는 제 2 성분이 위로부터 상기 증발식 냉각기(40)의 수직 튜브(44) 내로 분배되는 방식으로 상기 캡(42) 내에 노즐(48)이 배치되는 것으로 특징지어지는, 시스템.
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