JPS5918707A - 脱揮発重合体の製造方法 - Google Patents
脱揮発重合体の製造方法Info
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- JPS5918707A JPS5918707A JP12912082A JP12912082A JPS5918707A JP S5918707 A JPS5918707 A JP S5918707A JP 12912082 A JP12912082 A JP 12912082A JP 12912082 A JP12912082 A JP 12912082A JP S5918707 A JPS5918707 A JP S5918707A
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- Japan
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- polymer
- vacuum chamber
- heat exchanger
- heating
- liquid composition
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、スチレン系重合体を含む重合液組成物から、
未反応単量体、溶剤、連鎖移動剤及び低分子量重合体等
の揮発性物質を連続的に除去し、脱揮発された重合体を
製造する方法に関する。
未反応単量体、溶剤、連鎖移動剤及び低分子量重合体等
の揮発性物質を連続的に除去し、脱揮発された重合体を
製造する方法に関する。
従来、重合液組成物から揮発性物質を連続的に除去する
方法については、多管式熱交換器を用いて予熱又は発泡
せしめつつ予熱して真空槽ヘフラツンユする方法繍隷例
えば特公昭フタ−３／乙７ｇ。
方法については、多管式熱交換器を用いて予熱又は発泡
せしめつつ予熱して真空槽ヘフラツンユする方法繍隷例
えば特公昭フタ−３／乙７ｇ。
特公昭’Ｉｇ−２９７９ｇ、特開昭３７３７−７３ｌ１
７等により知られている。
７等により知られている。
しかし、これらの従来技術による場合には、揮発性物質
を減少させる手段としての、予熱器による揮発性物質を
含んだ重合液組成物の加熱及び真空槽の真空度の上昇に
は、以下に述べる理由により限界があり、重合体中に残
存する未反応単量体、溶剤、連鎖移動剤及び低分子量重
合体等の揮発性物質を、ある程度以上減少させることは
至難であった。即ち、重合液組成物の温度を上昇させて
いくと、主として残存単量体が予熱器中で重合する結果
、重合体中の低分子量重合体の量が増加し、成型物の耐
熱性が低下したり、成型時に金型に油状物質（ヤニ）が
付着する等の欠陥をもたらす。
を減少させる手段としての、予熱器による揮発性物質を
含んだ重合液組成物の加熱及び真空槽の真空度の上昇に
は、以下に述べる理由により限界があり、重合体中に残
存する未反応単量体、溶剤、連鎖移動剤及び低分子量重
合体等の揮発性物質を、ある程度以上減少させることは
至難であった。即ち、重合液組成物の温度を上昇させて
いくと、主として残存単量体が予熱器中で重合する結果
、重合体中の低分子量重合体の量が増加し、成型物の耐
熱性が低下したり、成型時に金型に油状物質（ヤニ）が
付着する等の欠陥をもたらす。
一方、真空槽の真空度を上昇させることは、揮発性物質
のガス容積流量の飛躍的増大を引き起し、配管及び凝縮
器に於る圧力損出が増大し、この様な装置は製作上莫大
な費用を要する。更に蒸発分離させるべき揮発性物質の
量が多い場合には、か匁る装置を作ることは実質上困難
である。
のガス容積流量の飛躍的増大を引き起し、配管及び凝縮
器に於る圧力損出が増大し、この様な装置は製作上莫大
な費用を要する。更に蒸発分離させるべき揮発性物質の
量が多い場合には、か匁る装置を作ることは実質上困難
である。
これらの理由により、製品重合体中の残存揮発性物質を
更に減少するためには、例えばベント付押出機、薄膜蒸
発器等を併用することが知られている。しかしながら、
この様な方法は設備費及び電力原単位が増大し製造コス
トが高くなり経済的に不利となるため、この欠点を改良
することが要請されている。
更に減少するためには、例えばベント付押出機、薄膜蒸
発器等を併用することが知られている。しかしながら、
この様な方法は設備費及び電力原単位が増大し製造コス
トが高くなり経済的に不利となるため、この欠点を改良
することが要請されている。
本発明は、真空槽に於る揮発性物質除去能力を飛躍的に
向上させ、前記のような他の機器を併用することなく、
効率良く重合液組成物から揮発性物質を除去した重合体
を製造する方法を提供することを目的とするものである
。
向上させ、前記のような他の機器を併用することなく、
効率良く重合液組成物から揮発性物質を除去した重合体
を製造する方法を提供することを目的とするものである
。
本発明者等は、この課題を達成するために多管式熱交換
器にて一次発泡させ脱揮発して真空槽下部に溜めた溶融
重合体を外部へ抜き出し、これに溶融重合体と相互溶解
性のない媒体を添加混練した後、加熱して真空槽内に二
次発泡、即ちフラッシュさせることが重合体中の揮発性
物質を除去することに極めて有効であることを見出し、
本発明を完成するに至った。
器にて一次発泡させ脱揮発して真空槽下部に溜めた溶融
重合体を外部へ抜き出し、これに溶融重合体と相互溶解
性のない媒体を添加混練した後、加熱して真空槽内に二
次発泡、即ちフラッシュさせることが重合体中の揮発性
物質を除去することに極めて有効であることを見出し、
本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は溶液重合又は塊状重合により得られるス
チレン系重合体を含む重合液組成物から揮発性物質を除
去し脱揮発重合体を製造するに際して、前記重合液組成
物を多管式熱交換器を通して加熱し、次いで真空槽内ヘ
フラツシュさせ、揮発性物質はガス化して該真空槽から
留去し、脱揮発した溶融重合体は該真空槽下部から抜き
出し、その一部を製品として取り出すと同時に、残部は
、これに溶融重合体と相互溶解性のない媒体を加え混練
し、加熱して前記真空槽ヘフラッシュさせ循環させるこ
とを特徴とする脱揮発重合体の製造方法である。
チレン系重合体を含む重合液組成物から揮発性物質を除
去し脱揮発重合体を製造するに際して、前記重合液組成
物を多管式熱交換器を通して加熱し、次いで真空槽内ヘ
フラツシュさせ、揮発性物質はガス化して該真空槽から
留去し、脱揮発した溶融重合体は該真空槽下部から抜き
出し、その一部を製品として取り出すと同時に、残部は
、これに溶融重合体と相互溶解性のない媒体を加え混練
し、加熱して前記真空槽ヘフラッシュさせ循環させるこ
とを特徴とする脱揮発重合体の製造方法である。
以下、第１図を参照しつつ本発明の脱揮発重合体の製造
方法につき詳述する。
方法につき詳述する。
溶液重合又は塊状重合により得られるスチレン系重合体
を含む重合液組成物は、重合域から入口バルブ／を経由
して供給される。入口バルブ／は重合域に於る圧力を−
に記事合液組成物の反応温度に於る蒸気圧よりも高く維
持する働きを持つ。また、多管式熱交換器Ｓの頬部スに
於る圧力は、供給される重合液組成物の反応温度に於る
蒸気圧よりも低くなる様に熱媒温度、流量等の条件を選
ぶので、このスチレン系重合体を含む重合液組成物は減
圧されて、重合液組成物中の揮発性物質が蒸発し著しく
発泡する。また、同時に蒸発潜熱が奪われるので、多管
式熱交換器頭部−に於る重合液組成物の温度が低下し、
低分子量重合体の生成が抑制される。この発泡状の重合
液組成物は、多管式熱交換器Ｓの熱文部を加熱されつつ
通過し、重力及び圧力勾配により下方に設けられた真空
槽２グへ流下する。この場合、多管式熱交換器Ｓの熱媒
は流下する重合体の流動性を損わぬ限りの低温であるこ
とが望ましい。この流下しつつ発泡し、且つ加温された
重合液組成物中の揮発成分は、真空槽内部で蒸発して重
合体と分離され、真空槽２’１の上部配管、２３を経由
して、冷媒で冷却されたａ縮型／ｇで凝縮され、液状に
て配管／ヲにより回収される。以下、この操作を一次脱
揮発操作と称する。
を含む重合液組成物は、重合域から入口バルブ／を経由
して供給される。入口バルブ／は重合域に於る圧力を−
に記事合液組成物の反応温度に於る蒸気圧よりも高く維
持する働きを持つ。また、多管式熱交換器Ｓの頬部スに
於る圧力は、供給される重合液組成物の反応温度に於る
蒸気圧よりも低くなる様に熱媒温度、流量等の条件を選
ぶので、このスチレン系重合体を含む重合液組成物は減
圧されて、重合液組成物中の揮発性物質が蒸発し著しく
発泡する。また、同時に蒸発潜熱が奪われるので、多管
式熱交換器頭部−に於る重合液組成物の温度が低下し、
低分子量重合体の生成が抑制される。この発泡状の重合
液組成物は、多管式熱交換器Ｓの熱文部を加熱されつつ
通過し、重力及び圧力勾配により下方に設けられた真空
槽２グへ流下する。この場合、多管式熱交換器Ｓの熱媒
は流下する重合体の流動性を損わぬ限りの低温であるこ
とが望ましい。この流下しつつ発泡し、且つ加温された
重合液組成物中の揮発成分は、真空槽内部で蒸発して重
合体と分離され、真空槽２’１の上部配管、２３を経由
して、冷媒で冷却されたａ縮型／ｇで凝縮され、液状に
て配管／ヲにより回収される。以下、この操作を一次脱
揮発操作と称する。
一次脱揮発操作により揮発性物質の大部分が除去された
溶融重合体ｇは、真空槽の下部に設けらレタスクリユー
型排出ポンプワにより真空槽外へ排出される。この真空
槽外へ排出された溶融重合体に、これと相互溶解性かな
く、且つ真空槽内で溶融重合体中を発泡させる媒体をフ
ィードロ／２から加え、静止型混合器／３により該媒体
を溶融物よりも高温になる様に加熱した後、再分散ノズ
ル用配管／乙に備えた再分散ノズル／７かも、真空槽内
へ再フラッシュする。以下、この操作を二次脱揮発操作
と称する。
溶融重合体ｇは、真空槽の下部に設けらレタスクリユー
型排出ポンプワにより真空槽外へ排出される。この真空
槽外へ排出された溶融重合体に、これと相互溶解性かな
く、且つ真空槽内で溶融重合体中を発泡させる媒体をフ
ィードロ／２から加え、静止型混合器／３により該媒体
を溶融物よりも高温になる様に加熱した後、再分散ノズ
ル用配管／乙に備えた再分散ノズル／７かも、真空槽内
へ再フラッシュする。以下、この操作を二次脱揮発操作
と称する。
この二次脱揮発操作において添加する媒体としては、溶
融重合体に非相溶であり、且つ溶融重合体中の残存揮発
性成分よりも沸点が低く、揮発性の強い物質で、例えば
水、メタノールが適当なものとしてあげられる。添加す
る媒体の量は、−次脱揮発操作のみで重合体中に残存す
ると想定される揮発性物質量に対し、モル比で２〜３０
倍が適当であり、３−．２０倍が望ましい。また、揮発
性物質の除去効果を高めるためには、該媒体を溶融重合
体中によく分散させることが必要であり、適当な混合手
段、例えば静止型混合器を使用することが好ましい。静
止型混合器は駆動部分を有しない混合器であり、例えば
［化学装置２ ／ （３） 、２０（／９７９ ）Ｊに
例示されている商品名スタティック・ミキサー（ケニツ
クス社製）、同スタティック・ミキシング・エレメント
（スルザー社製）、同ロスＩＳＧミキサー、同ＬＰＤミ
キサー（チャールズ・ロス社製）、同ハイ・ミキサー（
東し製）等の混合器要素を挙げることができる。これら
の混合器要素は、通常管内に於る溶融重合体の流れ方向
に単数あるいは複数個設置して使用される。再分散ノズ
ル用配管／乙及び再分散ノズル／７は、例えば第２図及
び第３図に示すような形状のものが使用でき、溶融重合
体の粘度及び流量により穴数及び穴径が決定される。予
熱器／、、！ｉ′として用いられる熱交換器としては、
例えば通常使用される多管式熱交換器が使用でき、管内
部を溶融重合体が流れる様にして且つ圧力損失をできる
だけ低くすることが望まり、い。
融重合体に非相溶であり、且つ溶融重合体中の残存揮発
性成分よりも沸点が低く、揮発性の強い物質で、例えば
水、メタノールが適当なものとしてあげられる。添加す
る媒体の量は、−次脱揮発操作のみで重合体中に残存す
ると想定される揮発性物質量に対し、モル比で２〜３０
倍が適当であり、３−．２０倍が望ましい。また、揮発
性物質の除去効果を高めるためには、該媒体を溶融重合
体中によく分散させることが必要であり、適当な混合手
段、例えば静止型混合器を使用することが好ましい。静
止型混合器は駆動部分を有しない混合器であり、例えば
［化学装置２ ／ （３） 、２０（／９７９ ）Ｊに
例示されている商品名スタティック・ミキサー（ケニツ
クス社製）、同スタティック・ミキシング・エレメント
（スルザー社製）、同ロスＩＳＧミキサー、同ＬＰＤミ
キサー（チャールズ・ロス社製）、同ハイ・ミキサー（
東し製）等の混合器要素を挙げることができる。これら
の混合器要素は、通常管内に於る溶融重合体の流れ方向
に単数あるいは複数個設置して使用される。再分散ノズ
ル用配管／乙及び再分散ノズル／７は、例えば第２図及
び第３図に示すような形状のものが使用でき、溶融重合
体の粘度及び流量により穴数及び穴径が決定される。予
熱器／、、！ｉ′として用いられる熱交換器としては、
例えば通常使用される多管式熱交換器が使用でき、管内
部を溶融重合体が流れる様にして且つ圧力損失をできる
だけ低くすることが望まり、い。
この様にしてスクリュー型ポンプワにより循環される溶
融重合体は、媒体が分散混合されたことにより、真空槽
内部の再分散ノズル／７部で著しく発泡し、表面更新が
促進され、前述した一次脱揮発操作のみでは蒸発しきれ
ずに残存した揮発性成分が媒体と共に蒸発する。このガ
ス化された媒体と揮発性成分は、真空槽上部配管２３を
経て凝縮器／ｇで一部凝縮し回収され、未凝縮ガスはコ
ントロール・バルブ２０を経て次の工程へ送られる。こ
匁で一次脱揮発操作と同一の排気配管及び凝縮器を用い
ることが脱揮発効果を増大する。即ち、−次脱揮発操作
中での多管式熱交換器５から発泡しつつ流化する重合液
組成物の表面部に於る気相側の雰囲気更新に効果があり
、溶融重合体中の残存揮発性成分の拡散が容易となる゛
ので脱揮発効果を増大するものと推定される。
融重合体は、媒体が分散混合されたことにより、真空槽
内部の再分散ノズル／７部で著しく発泡し、表面更新が
促進され、前述した一次脱揮発操作のみでは蒸発しきれ
ずに残存した揮発性成分が媒体と共に蒸発する。このガ
ス化された媒体と揮発性成分は、真空槽上部配管２３を
経て凝縮器／ｇで一部凝縮し回収され、未凝縮ガスはコ
ントロール・バルブ２０を経て次の工程へ送られる。こ
匁で一次脱揮発操作と同一の排気配管及び凝縮器を用い
ることが脱揮発効果を増大する。即ち、−次脱揮発操作
中での多管式熱交換器５から発泡しつつ流化する重合液
組成物の表面部に於る気相側の雰囲気更新に効果があり
、溶融重合体中の残存揮発性成分の拡散が容易となる゛
ので脱揮発効果を増大するものと推定される。
更に、この様にして揮発性成分が減少した溶融重合体の
一部をギア・ポンプ１０により連続的に抜き出し配管／
／を経由して製品化する。この場合ギア・ポンプ１０で
製品として収り出される溶融重合体量とスクリュー型ポ
ンプワで循環される溶融重合体量の比は、れ〜ｋが適当
であり、好ましくは六〜九である。
一部をギア・ポンプ１０により連続的に抜き出し配管／
／を経由して製品化する。この場合ギア・ポンプ１０で
製品として収り出される溶融重合体量とスクリュー型ポ
ンプワで循環される溶融重合体量の比は、れ〜ｋが適当
であり、好ましくは六〜九である。
本発明の方法が適用されるスチレン系重合体とは、スチ
レン、メチルスチレン、エテルスチレン。
レン、メチルスチレン、エテルスチレン。
イソプロビルスチレン等のアルキルスチレン、クロロス
チレン、ブロムスチレン等のノ１０ゲン化ヌチレン、ハ
ロゲン化アルキルスチレン等のスチレン系単量体の内の
少くとも一種からなる重合体；これらスチレン系単量体
の少くとも一種とアクリロニトリル、メタクリ口ニトリ
ル、メチルアクリレート等のアクリル系単量体の内生く
とも一種とからなる共重合体；これらスチレン系単量体
の少くとも一種又はアクリル系単量体の少くとも一種と
ポリブタジェン、ブタジェンとスチレン、アクリロニド
リール、メタクリル酸メチル等の各共重合体、天然ゴム
、ポリクロロプレン、エチレンプロピレン共重合体、エ
チレンプロピレンジエンモノマー共重合体等のゴム伏型
合体の内の少くとも一種との共重合体；並びにスチレン
系単量の少くとも一種、アクリル系単量体の少（とも一
種及びコ゛ム状重合体の中の少くとも一種との共重合体
である。
チレン、ブロムスチレン等のノ１０ゲン化ヌチレン、ハ
ロゲン化アルキルスチレン等のスチレン系単量体の内の
少くとも一種からなる重合体；これらスチレン系単量体
の少くとも一種とアクリロニトリル、メタクリ口ニトリ
ル、メチルアクリレート等のアクリル系単量体の内生く
とも一種とからなる共重合体；これらスチレン系単量体
の少くとも一種又はアクリル系単量体の少くとも一種と
ポリブタジェン、ブタジェンとスチレン、アクリロニド
リール、メタクリル酸メチル等の各共重合体、天然ゴム
、ポリクロロプレン、エチレンプロピレン共重合体、エ
チレンプロピレンジエンモノマー共重合体等のゴム伏型
合体の内の少くとも一種との共重合体；並びにスチレン
系単量の少くとも一種、アクリル系単量体の少（とも一
種及びコ゛ム状重合体の中の少くとも一種との共重合体
である。
また、溶液重合を行う場合の溶剤としては、例エバベン
ゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン等のアルキ
ルベンゼン類やアセトン、メチルエチルケトン等のケト
ン類、ヘキサン、オクタン等の脂肪族炭化水素等がある
。また、連鎖移動剤としては、脂肪族及び芳香族メルカ
プタン、ペンタフェニルエタン、α−メチルヌチレンダ
イマー等がある。
ゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン等のアルキ
ルベンゼン類やアセトン、メチルエチルケトン等のケト
ン類、ヘキサン、オクタン等の脂肪族炭化水素等がある
。また、連鎖移動剤としては、脂肪族及び芳香族メルカ
プタン、ペンタフェニルエタン、α−メチルヌチレンダ
イマー等がある。
本発明の脱揮発重合体の製造方法によれば、従来技術で
は達成困難であった程の低濃度の未反応単量体、連鎖移
動剤及び低分子量重合体等の揮発性物質を含む重合体を
得ることが可能であった。
は達成困難であった程の低濃度の未反応単量体、連鎖移
動剤及び低分子量重合体等の揮発性物質を含む重合体を
得ることが可能であった。
更に、この様にして得られた重合体は耐熱性が向」ニし
、且つ成型時の欠陥（ヤニ）の発生が少ないものであっ
た。
、且つ成型時の欠陥（ヤニ）の発生が少ないものであっ
た。
実施例／
固有粘度が７０グでメタノール可溶分を／、！重量％含
むポリメ重量フ３２．３重量係、エチル重量４フフ０重
量係、残部が未反応スチレンである重合液組成物を、温
度／ ３５’Ｃの熱重合により調製した。
むポリメ重量フ３２．３重量係、エチル重量４フフ０重
量係、残部が未反応スチレンである重合液組成物を、温
度／ ３５’Ｃの熱重合により調製した。
この重合液組成物を／ ３５ ’Ｃの温度、ｌｌＯｋＶ
ｃｒｌｙの圧力下で連続的に１．、３ ｋｇ、ｌｕｒ
の流量で第１図の装置へ入口バルブ／を経由して供給
した。外部な熱媒が循環する多管式熱交換器Ｓの上部圧
力はθ乙に／、を迄減圧され重合液組成物は発泡し、こ
の部分に於る温度は／２！；’Ｃであった。ジャケット
を循環する熱媒は２３０℃であり、加熱されつつ真空槽
ヘフラツシュされた発泡重合液組成物乙の温度は、２１
０℃であった。こ〜で真空槽内の圧力は５０ ’Ｘｔ
Ｈ＆ で保たれ、外套は、、２３５ ’Ｃの熱媒を流
通して保温した。多管式熱交換４乙から流下する重合液
組成物は真空槽ヘフラッシュされることにより気相と液
相に分離され、液相の溶融重合体は再分散ノズル用配管
群／乙の間隙を流下して真空槽下部に溜まる。この溶融
重合体は再分散ノズルからフラッシュ（二次脱揮発操作
）された溶融重合体と混合しており２３０°Ｃ迄温度が
上昇していた。この真空槽下部に溜まった溶融重合体は
、スクリュー型ポンプワにより約、２ ＩＩ ｋｇＡｌ
ｒ の速度で排出され、添加口／２より０． ／ ３
ｋＶ′Ｈｒ で常温の水を添加した。配管及び静止型
混合器／３の外套は２３５ ’Ｃに保持したが、静止型
混合器出口／４’では２．２ ｇ ’Ｃとなり、水添加
により若干温度が低下した。この溶融重合体を外套を２
６０℃で保持した多管式熱交換器／Ｓを経由することに
より、２１１Ｏ℃迄昇温し、再分散ノズル／７がら真空
槽内ヘフラツシュした。一方、ギアポンプ１０からＡ、
３ ｋｌｉ！／Ｈｒ の速度で溶融重合体を排出し
製品化した。
ｃｒｌｙの圧力下で連続的に１．、３ ｋｇ、ｌｕｒ
の流量で第１図の装置へ入口バルブ／を経由して供給
した。外部な熱媒が循環する多管式熱交換器Ｓの上部圧
力はθ乙に／、を迄減圧され重合液組成物は発泡し、こ
の部分に於る温度は／２！；’Ｃであった。ジャケット
を循環する熱媒は２３０℃であり、加熱されつつ真空槽
ヘフラツシュされた発泡重合液組成物乙の温度は、２１
０℃であった。こ〜で真空槽内の圧力は５０ ’Ｘｔ
Ｈ＆ で保たれ、外套は、、２３５ ’Ｃの熱媒を流
通して保温した。多管式熱交換４乙から流下する重合液
組成物は真空槽ヘフラッシュされることにより気相と液
相に分離され、液相の溶融重合体は再分散ノズル用配管
群／乙の間隙を流下して真空槽下部に溜まる。この溶融
重合体は再分散ノズルからフラッシュ（二次脱揮発操作
）された溶融重合体と混合しており２３０°Ｃ迄温度が
上昇していた。この真空槽下部に溜まった溶融重合体は
、スクリュー型ポンプワにより約、２ ＩＩ ｋｇＡｌ
ｒ の速度で排出され、添加口／２より０． ／ ３
ｋＶ′Ｈｒ で常温の水を添加した。配管及び静止型
混合器／３の外套は２３５ ’Ｃに保持したが、静止型
混合器出口／４’では２．２ ｇ ’Ｃとなり、水添加
により若干温度が低下した。この溶融重合体を外套を２
６０℃で保持した多管式熱交換器／Ｓを経由することに
より、２１１Ｏ℃迄昇温し、再分散ノズル／７がら真空
槽内ヘフラツシュした。一方、ギアポンプ１０からＡ、
３ ｋｌｉ！／Ｈｒ の速度で溶融重合体を排出し
製品化した。
得られた製品ポリスチレンの分析値を表−／に示す。こ
のポリスチレンを使用して射出成型機にてΩ時間の連続
成型を実施し、その際の金型へのヤニ付着度合を観察し
たところ、ヤニの付着カー少な（極めて良好であった。
のポリスチレンを使用して射出成型機にてΩ時間の連続
成型を実施し、その際の金型へのヤニ付着度合を観察し
たところ、ヤニの付着カー少な（極めて良好であった。
比較例／
添加１］／２からの水の添加なし、及び外部熱交換器１
５の外套温度２３ ｋ ’Ｃとした以外は実施例／と同
じ条件で揮発性物質の除去を行った。結果は表−／に示
すように、メタノール可溶分が実施例／と比較して多く
、また成型時の欠陥である金型へのヤニ付着度合が激し
かった。
５の外套温度２３ ｋ ’Ｃとした以外は実施例／と同
じ条件で揮発性物質の除去を行った。結果は表−／に示
すように、メタノール可溶分が実施例／と比較して多く
、また成型時の欠陥である金型へのヤニ付着度合が激し
かった。
比較例λ
添加口／２からの水の添加なし、及び外部熱交換器／汐
の外套温度をユ乙θ℃とした以外は、実施例／と同じ条
件で実験を行った。結果は表−／に示すようにメタノー
ル可溶分が実施例／と比較して多く成型時の欠陥である
金型へのヤニ付着度合も激しかった。
の外套温度をユ乙θ℃とした以外は、実施例／と同じ条
件で実験を行った。結果は表−／に示すようにメタノー
ル可溶分が実施例／と比較して多く成型時の欠陥である
金型へのヤニ付着度合も激しかった。
実施例ス
真空槽下部の溶融重合体のスクリュー型ポンプ９による
排出流量を約／ 、ｌ ｋ！７／４（ｒ とした以外
は、実施例−／と同じ条件で揮発性物質の除去を行った
。結果は表−／に示す。成型時に金型へのヤニ付着が多
少観察されたが、比較例／、λよりは良好であった。
排出流量を約／ 、ｌ ｋ！７／４（ｒ とした以外
は、実施例−／と同じ条件で揮発性物質の除去を行った
。結果は表−／に示す。成型時に金型へのヤニ付着が多
少観察されたが、比較例／、λよりは良好であった。
実施例３
添加口／２よりの水添加量を０．０７ ｋｇ／’Ｈｒ
と減じた以外は実施例−／と同じ条件で揮発性物質の
除去を行った。結果は表−／に示す。成型時に金型への
ヤニ付着が多少観察されたが、比較例−Ｚλよりは良好
であった。
と減じた以外は実施例−／と同じ条件で揮発性物質の
除去を行った。結果は表−／に示す。成型時に金型への
ヤニ付着が多少観察されたが、比較例−Ｚλよりは良好
であった。
、第１図は、本発明の製造方法を実施するのに適した装
置の模式図であり、第ス図は、再分散ノズル用配管部の
Ａ−Ａ断面からの拡大図、第３図は、再分散ノズルのＢ
−Ｂ’断面からの拡大図である。 ／・・・・・・入口バルブ コ・・・・・・多流体熱交換器頭部 ３・・・・・・熱媒入口 ｑ・・・・・・熱媒出口 Ｓ・・・・・・多流体熱交換器 乙・・・・・・重合液組成物 ７・・・・・・溶融重合体 ｇ・・・・・・ 〃 ワ・・・・・・スクリュー型ポンプ １０・・・・・・ギア・ポンプ ／／・・・・・・重合体 ／２・・・・・・媒体フィードロ ／３・・・・・・スタティック・ミキサー／ｑ・・・・
・・ 〃 出口 ／Ｓ・・・・・・熱交換器（予熱器） ／乙・・・・・・再分散ノズル用配管 ／７・・・・・・再分散ノズル ７ｇ・・・・・・凝縮器 ／９・・・・・・凝縮液 ２０・・・・・・コントロールバルブ 、２／・・・・・・駆動用モーター ２．２・・・・・・熱媒流通部 、２３・・・・・・真空槽上部配管 ａダ・・・・・・真空槽 特許出願人 三井東圧化学株式会社（はが７名）第１
図 第 ２ 図 ／ ７ 第 ３ 図 ５２−
置の模式図であり、第ス図は、再分散ノズル用配管部の
Ａ−Ａ断面からの拡大図、第３図は、再分散ノズルのＢ
−Ｂ’断面からの拡大図である。 ／・・・・・・入口バルブ コ・・・・・・多流体熱交換器頭部 ３・・・・・・熱媒入口 ｑ・・・・・・熱媒出口 Ｓ・・・・・・多流体熱交換器 乙・・・・・・重合液組成物 ７・・・・・・溶融重合体 ｇ・・・・・・ 〃 ワ・・・・・・スクリュー型ポンプ １０・・・・・・ギア・ポンプ ／／・・・・・・重合体 ／２・・・・・・媒体フィードロ ／３・・・・・・スタティック・ミキサー／ｑ・・・・
・・ 〃 出口 ／Ｓ・・・・・・熱交換器（予熱器） ／乙・・・・・・再分散ノズル用配管 ／７・・・・・・再分散ノズル ７ｇ・・・・・・凝縮器 ／９・・・・・・凝縮液 ２０・・・・・・コントロールバルブ 、２／・・・・・・駆動用モーター ２．２・・・・・・熱媒流通部 、２３・・・・・・真空槽上部配管 ａダ・・・・・・真空槽 特許出願人 三井東圧化学株式会社（はが７名）第１
図 第 ２ 図 ／ ７ 第 ３ 図 ５２−
Claims (1)
- ／ 溶液重合又は塊状重合により得られるスチレン系重
合体を含む重合液組成物から揮発性物質を除去し脱揮発
重合体を製造するに際して、前記重合液組成物を多管式
熱交換器を通して加熱し、次いで真空槽内ヘフラツシュ
させ、揮発性物質はガス化して該真空槽から留去し、脱
揮発した溶融重合体は該真空槽下部から抜き出し、その
一部を製品として取り出すと同時に、残部はこれに溶融
重合体と相互溶解性のない媒体を加え混練し、加熱して
前記真空槽ヘフラツシュさせ循環させることを特徴とす
る脱揮発重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12912082A JPS5918707A (ja) | 1982-07-24 | 1982-07-24 | 脱揮発重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12912082A JPS5918707A (ja) | 1982-07-24 | 1982-07-24 | 脱揮発重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5918707A true JPS5918707A (ja) | 1984-01-31 |
| JPH0356242B2 JPH0356242B2 (ja) | 1991-08-27 |
Family
ID=15001563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12912082A Granted JPS5918707A (ja) | 1982-07-24 | 1982-07-24 | 脱揮発重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5918707A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59227938A (ja) * | 1983-06-10 | 1984-12-21 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 重合体組成物 |
| JPS62179508A (ja) * | 1986-02-03 | 1987-08-06 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 揮発性物質の除去方法 |
| JP2008179828A (ja) * | 2001-03-09 | 2008-08-07 | Fina Technol Inc | 分子量分布を重合過程中に調節する方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51134781A (en) * | 1975-05-20 | 1976-11-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Method for removing volatile matters from a polymerization liquid comp osition |
-
1982
- 1982-07-24 JP JP12912082A patent/JPS5918707A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51134781A (en) * | 1975-05-20 | 1976-11-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Method for removing volatile matters from a polymerization liquid comp osition |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59227938A (ja) * | 1983-06-10 | 1984-12-21 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 重合体組成物 |
| JPS62179508A (ja) * | 1986-02-03 | 1987-08-06 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 揮発性物質の除去方法 |
| JP2008179828A (ja) * | 2001-03-09 | 2008-08-07 | Fina Technol Inc | 分子量分布を重合過程中に調節する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0356242B2 (ja) | 1991-08-27 |
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