KR102212430B1 - 액화 장치 및 그것의 사용을 위한 공정 - Google Patents

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Abstract

휘발성 성분을 포함하는 점성 액체(2)를 액화시키도록 적합된 정적 액화 장치(1)가 개시된다. 본 장치(1)는 제 1 액화 점성 액체(21)를 형성하기 위해 제 1 액화 단계에서 점성 액체(2)를 처리하기 위한 상부 영역(5) 내의 상 분리 체임버(100)를 포함하고, 분배기 서브-유닛(200)은 상 분리 체임버(100)의 하측에, 그리고 하부의 섬프 영역(4)의 상측에 위치된다. 서브-유닛(200)은 제 1 액화 점성 액체(21)와 접촉되도록 구현되는 제 2 배출 영역(222)을 갖고, 이 영역(222)은 제 2 액화 단계에서 제 1 액화 점성 액체(21)를 처리하도록 구현되는 표면(223)을 갖는다. 본 발명은 또한 장치(1)를 사용하여 점성 액체를 액화시키기 위한 공정 및 폴리머 유체 또는 용액의 액화에서의 장치(1)의 용도에 관한 것이다.

Description

액화 장치 및 그것의 사용을 위한 공정{A DEVOLATILISATION APPARATUS AND A PROCESS FOR USE THEREOF}
본 발명은 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치에 관한 것이다. 본 발명은 또한 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위해 상기 장치를 이용하기 위한 공정 및 점성 액체의 액화에서 상기 장치의 용도에 관한 것이다.
휘발성 성분을 제거하기 위한 점성 액체의 액화는 상업적으로 중요하다. 예를 들면, 유해한 또는 바람직하지 않은 휘발성 성분은 점성 액체의 순도 또는 다른 특성을 개선하기 위해 제거될 수 있고, 또는 휘발성 성분의 회수 및 잠재적 재순환을 분리 및 허용하는 것은 중요할 수 있다.
하나의 특정한 적용에서, 폴리머 액화는 융체, 액체 또는 용액 상인 최종 폴리머로부터 "휘발성 물질"을 제거하는 분리 공정이다. 제거될 "휘발성 물질"은 용매, 물, 잔류하는 미반응의 모노머(들)(예를 들면, 폴리스티렌의 경우에 스티렌), 부산물, 불순물 및/또는 다이머, 트라이머, 및 다른 올리고머 화합물과 같은 다른 휘발성 저분자량 종을 포함할 수 있다. 그러므로, 시장성 있는 품질에 도달하기 위해, 폴리머는 원료 수지로부터 이와 같은 휘발성 물질을 제거하기 위한 중합 단계의 말기에 탈기(degassing)되어야 한다. 이 작업은 통상적으로 진공으로부터 수 바(bar)에 이를 수 있는 압력 하에서 폴리머에 따라 비교적 높은 온도(100-350 °C)에서 폴리머를 가열함으로써 달성된다.
액화 후 폴리머 내의 "휘발성 물질"의 최종 양은 일반적으로 매우 낮을 것, 예를 들면, 전형적으로 약 100 ppm 내지 약 1000 ppm이 될 것이 요구된다. 휘발성 물질의 낮은 함량은 폴리머의 처리 및 다른 특성을 개선하기 위해 요구된다. 일부의 특정한 폴리머의 경우, 독성 모노머 및/또는 용매의 제거는 환경, 건강 및 안전(EHS)의 이유로 중요할 수 있다. 예를 들면, 낮은 레벨의 휘발성 물질은 폴리머의 압출, 사출 성형, 또는 블로 성형 처리에 부정적인 영향을 주거나 열악한 품질의 형성된 폴리머 물품을 초래할 수 있다.
탈기 또는 액화 공정에서 폴리머와 휘발성 성분 종 사이의 분리는 이들 종 사이의 휘발성의 차이에 기초한다. 액화를 위한 구동력은 폴리머 보다 기체 상에서의 더 낮은 화학적 포텐셜이다. 이러한 화학적 포텐셜의 차이는 폴리머 계면에서 농도 구배의 형성의 원인이 되어, 결국 폴리머로부터 기체 상으로의 확산 플러스를 유발한다.
매체 내에서 종의 화학적 포텐셜은 특정 상 내에서 그리고 온도에서 그 종의 농도의 함수이다. 질량 전달의 구동력은 폴리머의 온도를 증가시키는 것 및 종을 기체 상까지 액화시키기 위해 종의 분압을 감소시키는 것을 동시에 시행함으로써 강화될 수 있다. 그러나 이러한 작용은 폴리머 안정성 및 진공 시스템 작업능력과 같은 다양한 요인에 의해 제한된다.
화학적 포텐셜은 다상 시스템 내에서 용질의 이론적 평형 분산의 결정을 가능하게 하지만 질량 전달 공정에 관한 어떤 속도론적 정보도 주지 않는다. 실제로, 2 개의 상 사이의 용질의 전달은 결코 순간적이지 않다. 폴리머 융체 또는 용액과 같은 매우 큰 점성의 액체 및/또는, 예를 들면, 액화하는 종의 점성 액체 또는 폴리머 내의 낮은 휘발성 또는 낮은 농도에 기인되는 상들 사이의 화학적 포텐셜의 차이가 작은 경우에 평형 상태에 도달하기 위해 요구되는 시간은 상당할 수 있다.
액화 설비의 크기 및 종종 폴리머 분해를 유발하는 가혹한 액화 조건 하에서 폴리머의 체류 시간을 제한하기 위해 질량 전달 속도를 증가시키는 것이 종종 바람직하다.
액화(탈기)는 전형적으로 2 개의 단계로 실행된다. 초기에, 높은 용질 농도에서, 용질 기포가 핵생성되고, 폴리머 융체 내에서 성장하고, 융체/기체 계면에 도착하여 파열되고, 용질은 기체 상 내로 배출된다. 거품 탈기라고 알려져 있는 이러한 초기 단계는 비교적 신속하다. 그러나, 폴리머 융체 내에서 용질의 어떤 농도 한계치 미만에서는 거품형성이 더 이상 발생하지 않는다. 폴리머와 반응하지 않고 분리가 용이한 전형적으로 휘발성 화합물인 스트리핑제(stripping agent)가 거품형성을 촉구하고 이에 따라 탈기 효율을 증강시키기 위해 액화 단계 전에 폴리머에 혼합될 수 있다. 그러나 이러한 기법은 폴리머와 스트리핑제의 화학적 비호환성(예를 들면 폴리머의 분해를 유발함) 또는 액화 오버헤드 시스템의 불충분한 작업능력과 같은 다양한 이유에 기인되어 항상 적용될 수 있는 것은 아니다.
다양한 유형의 액화기 장치가 공지되어 있다. 폴리머와 기체 상 사이의 질량 전달을 강화시킬 수 있는 방법은 사용되는 탈기 설비의 유형에 의존한다. 이용할 수 있는 설비는 동적 기술 및 정적 기술인 2 개의 주요 계통으로 분류될 수 있고, 각각은 자체의 본질적인 결점 및 이점을 갖는다. 이러한 분류는 질량 전달이 강화되는 방법을 참조한다.
"동적" 설비에서, 질량 전달은 표면 갱신의 높은 속도(더 높은 계면의 농도 구배) 및 비표면적 생성(확산이 발생할 수 있는 더 많은 표면)을 보장하기 위해 스크류, 블레이드 또는 암과 같은 이동하는 부품에 의해 향상된다. 하나의 경우에서, 이와 같은 장치는 압출기 또는 반죽이의 경우에서와 같이 최적의 열 및 질량 전달을 허용하도록 표면 갱신, 증발 냉각 및 효율적 혼합을 제공하기 위한 회전 부품을 가질 수 있다. 이와 같은 액화 압출기는, 예를 들면, US 2010/0296360 A1에 개시되어 있다. 시판되는 동적 액화 설비 또는 탈기 설비는 폴리머와 같은 고점성 액체의 액화를 허용하지만 상당한 결점이 있다. 그 중 하나로서 그것의 매우 높은 가격, 엄중한 허용오차를 갖는 복잡한 기계적 구조, 높은 에너지 소비, 더 높은 누설율(따라서, 과도한 치수의 진공 시스템을 필요로 함), 및 정기적인 보수관리가 지적될 수 있다.
이것에 비해, 정적 액화 설비는 임의의 상당한 표면 갱신을 제공할 수 있고, 대신에 이 설비는 전용의 설비 내부구조물을 이용하여 주로 높은 비표면적의 생성에 기초하여 기능을 발휘한다. 이들 내부구조물의 기하학적 구조는 폴리머 분해 및 분해 효과의 면에서 액화 작업의 품질을 규정하므로 매우 중요하다. 일반적으로 이와 같은 정적 액화기는 그것의 이동하는 부품으로서 액화된 폴리머용 배출 펌프 또는 열 전달 매체용 펌프와 같은 단일의 펌프를 가지는 것이 유리하다.
정적 액화기의 전형적인 내부구조물은 베벨형 연부를 구비하는 튜브 형상을 갖는 종종 "분배기"라고 부르는 상 분리 체임버이다. 이 연부 상에 천공된 플레이트가 장착되어 있고, 이것을 통해 폴리머 융체 또는 용액이 자유롭게 유동한다. 천공된 플레이트의 개구의 수 및 크기는, 이러한 플레이트를 통한 압력 강하에 의해 분배기 내의 특정의 충전 레벨을 유지할 수 있도록, 설계된다. 이것은 비워져서는 안되고, 이 경우 폴리머 체류 시간은 지나치게 느려진다. 이것은 충만되어서는 안되고, 이 경우 분배기 내의 압력이 증가하여 폴리머의 효율적인 액화를 방해한다.
종래의 정적 액화 장치는 US 2007/0137488 A1에 개시되어 있다. 이와 같은 공지된 정적 액화 장치의 결점은 진공 또는 감소된 압력에 노출되는 매우 낮은 비표면적을 갖는 "벌크(bulk)"로서 존재하는 폴리머의 체류 시간의 대부분이 분배기 내에서 발생하는 것이다. 실제로, 폴리머는 분배기 내에서 매우 빈번하게 거품을 형성하고, 분배기에 완전히 충만하여 탈기 공정의 효율을 제한한다. 천공된 플레이트를 통과하여 분산된 후, 폴리머는 곧 바로 배출 펌프 내로 유입되어 직접적으로 배출된다. 그러므로 액화 용기 내에서 분산된 폴리머의 체류 시간은 더 낮은 점도의 액체의 경우에 전형적으로 초의 범위로 극히 제한된다. 그 결과, 액화는 낮은 농도의 휘발성 물질을 갖는 고품질의 생성물을 제공하기에 종종 불충분하다.
정적 액화기 내에서의 체류 시간을 증가시킴으로써 더 낮은 농도의 휘발성 물질을 갖는 더 고품질의 생성물을 얻기 위한 시도를 할 수 있으나, 낮은 함량의 휘발성 물질을 얻기 위해 상승된 온도에서 체류 시간을 증가시키면 폴리머 융체와 용액과 같은 열적으로 민감한 점성 액체의 분해가 전형적으로 초래된다. 이것은 종래의 정적 액화기에서 폴리머의 체류 시간의 대부분이 점성 액체의 극히 낮은 비표면적만을 진공 또는 감소된 압력에 노출하는 분배기 내에서 일어나므로 정적 액화기 내에서 전체 체류 시간의 많은 부분은 그리 효과적이지 않다.
결론적으로, 액화 설비 내에서 분산된 점성 액체(예를 들면, 폴리머 융체 또는 용액)의 더 긴 체류 시간 및 더 효율적인 비표면적 생성을 허용하는 정적 액화 장치를 얻는 것이 바람직하다. 이와 같은 장치는 소정의 체류 시간 또는 더 낮은 체류 시간에 대해 더욱 효율적인 액화를 가능하게 하고, 이것은 생성물 내의 소정의 바람직한 휘발성 성분(예를 들면, 잔류 모노머)에 대해 더 적은 점성 액체(예를 들면, 폴리머)가 분해되는 것을 의미한다.
이러한 기술의 상태로부터 출발하여, 본 발명의 목적은 특히 저효율의 비표면적 생성 및 높은 비표면적을 갖는 분산된 액체의 진공 또는 감소된 압력에의 비교적 짧은 체류 시간만의 노출이라는 전술한 결함을 갖지 않는 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치를 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체의 액화에 상기 장치를 사용하기 위한 공정을 제공하는 것 및 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체, 바람직하게는 폴리머 융체 또는 용액의 액화에서의 상기 장치의 용도를 제공하는 것을 포함한다.
본 발명에 따르면, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치로서,
- 제 1 액화 점성 액체를 수용하기 위한 컨테이너로서, 컨테이너는 제 2 액화 점성 액체를 수집하기 위한 하부의 섬프(sump) 영역, 기체를 배출하기 위한 상부 영역, 및 상기 하부의 섬프 영역과 상기 상부 영역 사이의 중앙 영역을 갖는 상기 컨테이너;
- 상기 제 2 액화 점성 액체를 배출하기 위한 상기 하부의 섬프 영역과 유체 연통하는 배출 펌프;
- 상기 컨테이너로부터 기체를 배출하기 위한 추출 라인으로서, 바람직하게 상기 상부 영역에 위치되는 상기 추출 라인; 및
- 상기 컨테이너의 상기 상부 영역 내의 상 분리 체임버로서, 상기 제 1 액화 점성 액체를 형성하기 위해 제 1 액화 단계에서 처리될 상기 점성 액체를 위한 유입구, 상기 하부의 섬프 영역을 향해 하방으로 상기 제 1 액화 점성 액체를 배출하기 위한 제 1 배출 영역의 하부 부분 내의 복수의 제 1 배출 개구, 및 상기 추출 라인을 향해 상방으로 기체를 배출하기 위한 상기 제 1 배출 영역의 상부 부분 내의 적어도 하나의 기체 배출 개구를 포함하는, 상기 상 분리 체임버를 포함하고;
분배기 서브-유닛이 상기 중앙 영역 내에서 상기 상 분리 체임버의 하측과 상기 하부의 섬프 영역의 상측에 위치되고, 상기 분배기 서브-유닛은 제 2 배출 영역을 갖고, 상기 제 2 배출 영역은 상기 상 분리 체임버의 상기 제 1 배출 개구로부터 배출되는 상기 제 1 액화 점성 액체에 의해 접촉되도록 구현되고, 상기 제 2 배출 영역은 상기 제 2 액화 점성 액체를 형성하기 위해 표면 상에서 제 2 액화 단계로 상기 제 1 액화 점성 액체를 처리하도록 구현되는 상기 표면을 갖고, 그리고 상기 제 2 배출 영역은 상기 배출 펌프와 유체 연통하는, 그리고 상기 제 2 액화 점성 액체의 배출을 위한 복수의 제 2 배출 개구를 더 갖는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치에 의해 달성된다.
본 발명에 따르면, 이들 추가의 목적은 먼저 본 발명의 장치를 이용하여 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 공정으로서,
- 제 1 액화 점성 액체를 형성하기 위해 상 분리 체임버 내에서 상기 점성 액체를 처리하는 제 1 액화 단계, 및
- 제 2 액화 점성 액체를 형성하기 위해 제 2 배출 영역을 갖는 분배기 서브-유닛 내에서 상기 제 1 액화 점성 액체를 처리하는 제 2 액화 단계를 포함하고, 상기 제 2 배출 영역은 상기 제 2 액화 단계가 표면 상에서 실행되도록, 그리고 그 결과 상기 컨테이너 내에서 상기 제 1 액화 점성 액체의 체류 시간 및/또는 상기 용기 내의 제 1 액화 점성 액체의 비표면적이 증가되도록 구현되는 상기 표면을 갖는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 공정에 의해 달성된다.
본 발명에 따르면, 상기 장치 및 상기 공정은 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체, 바람직하게는 폴리머 융체 또는 용액의 액화에 사용된다. 이하에서 논의되는 바와 같이, 이와 같은 액체 및 공정은 특히 본 발명으로부터 이익을 얻는다.
본 발명은, 상기 중앙 영역 내에서 상 분리 체임버의 하측과 하부의 섬프 영역의 상측에 위치되는 분배기 서브-유닛으로서, 상기 분배기 서브-유닛은 제 2 배출 영역을 갖고, 상기 제 2 배출 영역은 상기 상 분리 체임버의 상기 제 1 배출 개구로부터 배출되는 상기 제 1 액화 점성 액체에 의해 접촉되도록 구현되고, 상기 제 2 배출 영역은 상기 제 2 액화 점성 액체를 형성하기 위해 표면 상에서 제 2 액화 단계로 상기 제 1 액화 점성 액체를 처리하도록 구현되는 상기 표면을 갖고, 그리고 상기 제 2 배출 영역은 상기 배출 펌프와 유체 연통하는, 그리고 상기 제 2 액화 점성 액체의 배출을 위한 복수의 제 2 배출 개구를 더 갖는, 상기 분배기 서브-유닛에 의해 이들 목적을 달성하고 이러한 문제에 대한 해결책을 제공한다. 제 2 액화 점성 액체를 형성하도록 표면 상에서 제 2 액화 단계에서 제 1 액화 점성 액체를 처리하도록 구현되는 상기 표면으로 인해, 컨테이너 내에서 제 1 액화 점성 액체의 체류 시간 및/또는 분배기 서브-유닛의 제 2 배출 영역의 표면 상에 분산된 제 1 액화 점성 액체의 비표면적이 증가된다. 더욱이, 이 표면 및 이 표면 상에서 실행되는 제 2 액화 단계로 인해, 본 장치 및 이것을 사용하는 공정에서 높은 비표면적을 갖는 분산된 액체가 진공 또는 감소된 압력에 노출되는 체류 시간이 상당히 증가된다. 그 결과, 본 발명의 장치 및 공정은 소정의 체류 시간 또는 더 낮은 체류 시간에 대해 더욱 효율적인 액화를 가능하게 하고, 이것은 생성물 내의 소정의 바람직한 휘발성 성분(예를 들면, 잔류 모노머)에 대해 더 적은 점성 액체(예를 들면, 폴리머)가 분해되는 것을 의미한다.
나아가 이러한 결과는 놀랍게도 스크류, 블레이드 또는 암과 같은 이동하는 부품을 포함하는 임의의 특수한 정교한 장치를 요구하지 않고, 그리고 유해하게 점성 액체의 대규모의 열 분해를 유발하지 않고, 또는 장치 내에서의 체류 시간의 상당한 증가를 필요로 하지 않고 달성된다. 실제로, 표면을 갖는 그 제 2 배출 영역을 구비하는 분배기 서브-유닛을 사용함으로써 장치 내에서 분산된 점성 액체의 체류 시간이 상당히 증가되고, 그 결과 감소된 휘발성 물질 함량의 면에서 동일하거나 더 우수한 생성물 품질을 달성하면서도 상 분리 체임버 내에서 점성 액체(벌크)의 체류 시간이, 예를 들면, 80%를 초과하는 만큼 바람직하게 감소될 수 있다.
본 장치 또는 공정의 바람직한 실시형태에서, 상기 분배기 서브-유닛은 상기 상 분리 체임버의 상기 제 1 배출 개구에 의해 배출되는 상기 제 1 액화 점성 액체에 의해 접촉되지 않도록 구현되는 제 3 배출 영역을 갖고, 상기 제 3 배출 영역은 기체의 배출을 위한 옵션의 제 3 배출 개구를 갖는다. 제 3 배출 영역은 컨테이너 내에 분배기 서브-유닛을 고정하기 위한 수단의 일부로서 사용되는 것이 유리할 수 있다. 예를 들면, 컨테이너의 내벽에 연결되기 위한, 또는 오버헤드 상 분리 체임버에 매달리기 위한 고정점을 가질 수 있다. 대안적으로, 제 3 배출 영역은 컨테이너의 깔때기 형상의 하부의 섬프 영역의 상부에 단순히 설치될 때 분배기 서브-유닛을 지지하기 위한 표면을 제공할 수 있다. 바람직한 실시형태에서, 제 3 배출 개구가 제공되고, 이들은 추출 라인이 분배기 서브-유닛의 상측에 위치되는 경우에 하부의 섬프 영역으로부터 기체의 배출을 촉진한다. 분배기 서브-유닛에 의한 점성 액체의 재분산은 액화를 가속시키고, 방출된 기체는 제 3 배출 영역 내의 개구에 의해 쉽게 누출될 수 있다. 다른 실시형태에서, 추출 라인이 분배기 서브-유닛의 하측에 위치되므로 제 3 배출 개구가 제공되지 않고, 따라서 상향 기체 배출은 요구되지 않는다.
본 장치 및 공정의 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 분배기 서브-유닛과 컨테이너의 내벽 사이에 간극이 제공된다. 제 3 배출 개구를 참조하여 논의된 바와 같이, 이와 같은 간극은, 특히 추출 라인이 분배기 서브-유닛의 상측에 위치되는 실시형태에서, 유리하게도 방출된 기체의 용이한 누출을 가능하게 한다.
본 장치 및 공정의 또 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 제 1 배출 영역의 하부 부분은 제 2 배출 영역의 제 2 단면적보다 작은 제 1 단면적을 갖는다. 영역들의 이와 같은 상대적인 면적의 관련성은 점성 액체가 분배기 서브-유닛을 통과하면 반드시 재분배되는 것을 보장해주는 이점을 갖는다.
추가의 바람직한 실시형태에서, 제 2 배출 개구는 제 2 배출 영역의 외주변을 향하여 점진적으로 증가하는 단면적을 갖는 상기 제 2 배출 개구가 배치되도록 구현된다. 제 2 배출 영역의 중앙 영역의 개구 및 그 표면은, 상측의 제 1 배출 개구로부터 배출된 제 1 액화 점성 액체의 흐름이 제 2 배출 영역의 표면 상에서 재분배되지 않고는 제 2 배출 영역을 쉽게 통과할 수 없다는 것을 보장하도록, 비교적 더 작은 직경을 갖는 것이 유리하다
본 장치 및 공정의 추가의 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 장치는 1 개 내지 4 개의 추가의 분배기 서브-유닛을 부가적으로 포함한다. 유리하게도 추가의 분배기 서브-유닛을 제공하면, 예를 들면, 매우 낮은 레벨의 잔류하는 휘발성 성분(들)의 달성에 요구되는 공정 또는 생성물을 위해 추가의 표면, 및 이에 따라 이들 표면 상에서의 추가의 체류 시간 및 액화단계를 제공함으로써, 액화의 효율이 증가될 수 있다.
본 장치 및 공정의 또 다른 추가의 바람직한 실시형태에 따르면, 분배기 서브-유닛(들)의 제 2 배출 영역(들)의 표면(들)은 컨테이너 내에서 제 1 액화 점성 액체의 체류 시간 및/또는 분배기 서브-유닛의 제 2 배출 영역의 표면 상에 분산된 제 1 액화 점성 액체의 비표면적을 증가시키도록 구현된다. 체류 시간 및/또는 비표면적을 증가시키면 액화의 효율이 유리하게 증가되고, 더 낮은 농도의 잔류하는 휘발성 성분(들)이 얻어질 수 있다.
본 장치 및 공정의 추가의 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 분배기 서브-유닛(들)은 플레이트, 트레이(tray), 또는 원추로부터 선택되는 형상(들)을 갖는다. 본 발명자는 이와 같은 형상은 본 발명의 사용을 위해 저비용으로 용이하게 형성될 수 있음을 발견하였다. 또한 이것은 본 장치에 비교적 용이하게 장착 및 설치되는 것이 밝혀졌다.
본 장치 및 공정의 추가의 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 이동하는 부품이 컨테이너 내에 존재하지 않으므로 이것은 유리하게도 보수관리, 작업의 복잡성, 에너지 소비, 뿐만 아니라 그것과 관련된 비용을 감소시킨다.
본 장치의 또 다른 바람직한 실시형태에서, 장치는 스트리핑제의 투여를 위한 유입구를 갖고, 여기서 유입구는 하부의 섬프 영역에 위치되는 것이 바람직하다. 유사하게, 공정의 바람직한 실시형태에서, 스트리핑제는 상 분리 체임버 전의 점성 액체에 투여되고, 및/또는 바람직하게는 하부의 섬프 영역에 위치되는 유입구에 의해 컨테이너 내에 투여된다. 앞에서 논의된 바와 같이, 스트리핑제의 사용은, 예를 들면, 거품형성을 증가시키는 것 및 만일 유입구가 상 분리 체임버의 앞에 위치되는 경우에는 잔류 모노머 또는 다른 휘발성 성분의 분압을 감소시키는 것과 같은 상이한 효과를 발휘할 수 있다. 그 대신 만일 스트리핑제를 위한 유입구가 하부의 섬프 영역에 위치되는 경우에는 거품형성은 증가되지 않고 그 대신 액화 효율이 강화된다.
본 발명에서, 점성 액체는 상 분리 체임버의 작업 온도에서 적어도 1 파스칼-초, 바람직하게는 10 파스칼-초, 더 바람직하게는 100 파스칼-초, 가장 바람직하게는 1000 파스칼-초의 점도를 가지는 것으로서 정의된다. 점도는 모세관 또는 낙구 점도계, 회전 원추/플레이트 혈류계, 또는 모세관 혈류계(증가하는 점도 및 전단 범위를 위해 선호되는 순서로 나열됨)을 포함하는 본 기술 분야에 공지된 종래의 방법에 의해 결정될 수 있다.
본 공정의 바람직한 실시형태 및 본 장치의 바람직한 용도에서, 점성 액체는 폴리머 융체 또는 폴리머 용액이고, 휘발성 성분은 용매 또는 모노머이다. 본 발명에서, "폴리머 융체"는 충분히 높은 온도에서 액체 상태에 유지될 수 있는, 그리고 상당한 양의 용매를 함유하지 않고(예를 들면, 폴리머와 용매의 총 질량에 기초하여 50 질량% 미만의 용매를 함유한 상태에서) 유동할 수 있는 폴리머를 말한다. "폴리머 용액"은 용매 함량이 폴리머 및 용매의 총 질량에 기초하여 50 질량% 이상인 폴리머와 용매의 혼합물을 말한다. 본 발명은 이와 같은 점성 액체의 액화에서 특히 유용하다는 것이 입증되었다.
당업자는 기술적으로 실현가능한 범위 내에서 본 발명을 제한함이 없이 본 발명의 다양한 청구항 및 실시형태의 요지의 조합이 가능하다는 것을 이해할 것이다. 이러한 조합에서, 임의의 하나의 청구항의 요지는 하나 이상의 다른 청구항의 요지와 조합될 수 있다. 이러한 요지의 조합에서, 임의의 하나의 공정 청구항의 요지는 하나 이상의 다른 공정 청구항의 요지, 또는 하나 이상의 장치 청구항의 요지, 또는 하나 이상의 공정 청구항과 장치 청구항의 혼합된 것의 요지와 조합될 수 있다. 유사하게, 임의의 하나의 장치 청구항의 요지는 하나 이상의 다른 장치 청구항의 요지, 또는 하나 이상의 공정 청구항의 요지, 또는 하나 이상의 공정 청구항 및 장치 청구항의 혼합된 것의 요지와 조합될 수 있다. 예로서, 임의의 하나의 청구항의 요지는 기술적으로 실현가능한 범위 내에서 제한없이 임의의 수의 다른 청구항의 요지와 조합될 수 있다.
당업자는 본 발명을 제한함이 없이 본 발명의 다양한 실시형태의 요지의 조합이 가능하다는 것을 이해할 것이다. 예를 들면, 위에서 언급된 바람직한 장치의 실시형태들 중 하나의 실시형태의 요지는 제한없이 위에서 언급된 다른 바람직한 공정의 실시형태들 중 하나 이상의 실시형태의 요지와 조합될 수 있고, 그 반대의 경우도 마찬가지이다.
이하, 본 발명을 본 발명의 다양한 실시형태 뿐만 아니라 도면을 참조하여 더 상세히 설명한다.
도 1은 종래 기술에 따른 정적 액화 장치의 개략도를 도시한다.
도 2는 제 2 배출 영역은 표면 상에서 제 2 액화 단계에서 제 1 액화 점성 액체를 처리하도록 구현되는 표면을 갖는 제 2 배출 영역을 갖는 분배기 서브-유닛을 갖는 본 발명에 따른 정적 액화 장치의 실시형태의 개략도이다.
도 3은 2 개의 추가의 분배기 서브-유닛을 갖는 본 발명에 따른 정적 액화 장치의 바람직한 실시형태의 개략도이다.
도 4는 옵션의 제 3 배출 개구를 갖는 제 3 배출 영역을 갖는 본 발명에 따른 분배기 서브-유닛의 바람직한 실시형태의 개략도이다.
도 5는 옵션의 제 3 배출 개구를 갖는 제 3 배출 영역을 구비하는 분배기 서브-유닛의 대안적인 바람직한 실시형태의 개략도를 도시한다.
도 6은 제 2 배출 개구가 상기 제 2 배출 영역의 외주변을 향하여 점진적으로 증가하는 단면적을 갖는 본 장치의 바람직한 실시형태의 개략 평면도를 도시한다.
도 7은 제 1 배출 영역의 더 낮은 부분이 제 2 배출 영역의 제 2 단면적보다 작은 제 1 단면적을 갖는 장치의 바람직한 실시형태의 개략 평면도를 도시한다.
도 1은 전체적으로 참조 번호 1'로 표시된 종래 기술에 따른 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체(2')을 액화시키기 위한 정적 액화 장치의 개략도를 도시한다. 이 장치(1')는,
- 제 1 액화 점성 액체(21')를 수용하기 위한 컨테이너(3')로서, 상기 컨테이너(3)는 제 2 액화 점성 액체(22')를 수집하기 위한 하부의 섬프(sump) 영역(4'), 기체(6')를 배출하기 위한 상부 영역(5'), 및 상기 하부의 섬프 영역(4')과 상기 상부 영역(5') 사이의 중앙 영역(7')을 갖는 상기 컨테이너(3');
- 상기 제 2 액화 점성 액체(21')를 배출하기 위한 상기 하부의 섬프 영역(4')과 유체 연통하는 배출 펌프(8');
- 상기 컨테이너(3')로부터 기체(6')를 배출하기 위한 추출 라인(9')으로서, 바람직하게 상기 상부 영역(5')에 위치되는 상기 추출 라인(9'); 및
- 상기 컨테이너(3')의 상기 상부 영역(5') 내의 상 분리 체임버(100')로서, 상기 제 1 액화 점성 액체(21')를 형성하기 위해 제 1 액화 단계에서 처리될 상기 점성 액체(2')를 위한 유입구(110'), 상기 하부의 섬프 영역(4')을 향해 하방으로 상기 제 1 액화 점성 액체(21')를 배출하기 위한 제 1 배출 영역(122')의 하부 부분(120') 내의 복수의 제 1 배출 개구(124'), 및 상기 추출 라인(9')을 향해 상방으로 기체(6')를 배출하기 위한 상기 제 1 배출 영역(122')의 상부 부분(130') 내의 적어도 하나의 기체 배출 개구(134')를 포함하는, 상기 상 분리 체임버(100')로 이루어진다.
앞에서 논의된 바와 같이, 이와 같은 종래 기술의 정적 액화 장치(1')는 특히 다량의 휘발성 물질을 함유하는 고점성 액체(2')를 위해 및/또는 매우 낮은 농도의 잔류하는 휘발성 물질만을 허용하는 최종 생성물의 사양을 위해 불충분한 액화를 종종 제공한다. 이와 같은 종래 기술의 장치(1')에서, 제 1 배출 영역(122')(전형적으로 천공된 플레이트)의 하부 부분(120')을 통과하여 분산된 후의 제 1 액화 점성 액체(21')는 배출 펌프(8') 내로 바로 유입되어 직접적으로 배출된다. 그러므로 분산된 제 1 액화 점성 액체(21')의 컨테이너(3') 내에서의 체류 시간은 매우 제한되고, 따라서 액화되지 않은 또는 잔류하는 휘발성 물질의 농도가 낮은 고품질의 생성물을 제공하기에는 불충분하다.
도 2는 전체적으로 참조 번호 1로 표시된 본 발명에 따른 정적 액화 장치의 실시형태의 개략도를 도시한다. 본 장치(1)는 특별히 다르게 나타내지 않는 한 형태, 형상, 구조 또는 구성에 관하여 특별히 제한되지 않는다. 장치(1)는 가공될 수 있는 임의의 적절한 재료로 제작할 수 있다. 경제성의 이유로, 장치(1)는 종종 스테인레스강 또는 구체적 적용을 위해 지적되는 다른 재료로 제조된다. 일반적으로 정적 액화 장치의 내부의 부품은 공정 요구사항에 따라 금속으로 제조된다. 하나의 실시형태에서, 장치(1) 및 그 부품은 금속으로 구성된다. 적절한 금속은 탄소강, 스테인레스강, 니켈 합금, 구리 합금, 티타늄 및 지르코늄을 포함한다.
도 2의 실시형태는 실질적으로 수직한 장치(1)를 도시하고 있으나 당업자는 기술적으로 실현가능한 한 다른 배향의 장치(1)도 가능함을 이해할 것이다.
도 2에 개략적으로 도시된 본 발명의 정적 액화 장치(1)의 실시형태는, 상기 중앙 영역(7) 내에서, 상 분리 체임버(100)의 하측에, 그리고 하부의 섬프 영역(4)의 상측에 위치되는 분배기 서브-유닛(200)을 더 포함하고, 상기 분배기 서브-유닛(200)은 제 2 배출 영역(222)을 가지는 점에서 도 1에 도시된 종래 기술의 장치(1')와 다르고,
여기서, 상기 제 2 배출 영역(222)은 상기 상 분리 체임버(100)의 상기 제 1 배출 개구(124)로부터 배출되는 상기 제 1 액화 점성 액체(21)와 접촉되도록 구현되고, 상기 제 2 배출 영역(222)은 상기 제 2 액화 점성 액체(22)를 형성하기 위해 표면(223) 상에서 제 2 액화 단계로 상기 제 1 액화 점성 액체(21)를 처리하도록 구현되는 상기 표면(223)을 갖고, 그리고 상기 제 2 배출 영역(222)은 상기 배출 펌프(8)와 유체 연통하는, 그리고 상기 제 2 액화 점성 액체(22)의 배출을 위한 복수의 제 2 배출 개구(224)를 더 갖는다.
표면(223)을 갖는 제 2 배출 영역(222)을 구비하는 분배기 서브-유닛(200)을 제공하면, 컨테이너(3) 내에서 감소된 압력 및 옵션의 제거용 흐름(stripping stream)에 노출되는 분산된 형태의 점성 액체(2)(예를 들면, 폴리머 융체 또는 폴리머 용액)의 매우 큰 비표면적 및 더 긴 체류 시간이 생성된다. 이것에 의해 얻어지는 장치(1)는 더 효율적인 액화를 가능하게 하고, 특히 상승된 점도, 낮은 휘발성 성분(예를 들면, 모노머) 증기 압력 또는 높은 감열성 점성 액체(2)(예를 들면, 감열성 폴리머 융체 및 용액)로부터 얻어지는 통상 기대되는 액화 작업에 적합하다.
명확히 하기 위해, 본 발명의 장치(1)의 추가의 차이는, 종래 기술의 장치(1')을 위한 도 1 및 본 발명의 장치(1)를 위한 도 2에 도시된 바와 같이, 배출 펌프(8)는 하부의 섬프 영역(4)에서 제 2 액화 점성 액체(22)를 배출시키기 위한 것이고, 종래 기술의 장치(1')에서와 같은 제 1 액화 점성 액체(21')를 배출시키기 위한 것이 아니라는 것에 주의한다.
정적 액화 장치와 그 구조 및 작동은, 예를 들면, 폴리머의 액화 기초-설비-응용(Devolatilization of polymers Fundamentals-Equipment-Applications, edited by J.A. Biesenberger, published by Hansen in 1988(ISBN 978-0-19-520721-7)) 또는 폴리머의 액화(Polymer Devolatilization by R.J. Albalak, published in 1996 by Marcel Dekker(ISBN-13 978-0824796273))에 개시된 바와 같이 본 기술 분야에 주지되어 있다. 특별히 다르게 나타내지 않는 한, 종래의 구조 재료 및 수단, 뿐만 아니라 부품 및 부속품은 본 장치(1)를 위해 사용될 수 있고, 장치(1)는 본 기술 분야에 공지된 바와 같은 작업 온도, 작업 압력, 및 체류 시간과 같은 종래의 공정의 파라미터를 이용하는 종래의 방식으로 액화 공정에서 작동될 수 있다. 예를 들면, 이들 인용된 참고 교과서는 액화 장치에서 사용하기 위한 다양한 종래의 예열기, 분배기, 매니폴드, 내부구조물, 펌프, 밸브 및 스트리핑제를 개시한다.
점성 액체(2)는 특별히 제한되지 않고, 하나 이상의 폴리머, 유기 화합물 또는 무기 화합물, 용매, 물 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 마찬가지로 점성 액체(2)의 휘발성 성분(들)도 특별히 제한되지 않고, 하나 이상의 유기 화합물 또는 무기 화합물, 용매, 물, 모노머, 부산물 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 바람직한 실시형태에서, 점성 액체(2)는 폴리머 융체 또는 폴리머 용액이고, 휘발성 성분은 모노머 및/또는 용매를 포함하고, 이와 같은 계는 본 발명으로부터 특히 이익을 얻는 것으로 밝혀졌다. 예를 들면, 잔류 모노머 및 휘발성 물질은 벌크형의 폴리머 생성물로부터 또는 폴리스티렌, 스티렌/아크릴로니트릴 코폴리머(SAN) 또는 고무 변성 스티렌/아크릴로니트릴 코폴리머(ABS, AES 등)의 용액 중합으로부터 제거되어야 한다. 다른 특정한 실시형태에서, 폴리머는 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 또는 폴리아미드일 수 있고, 폴리머는 벌크, 용액, 에멀션 또는 융체 중합 방법에 의해 제조될 수 있다.
특정한 실시형태에서, 처리될 점성 액체(2)는 상 분리 체임버(100) 내에 진입하기 전에 밸브, 다이어프램 또는 정적(static) 혼합기에 의해 비교적 높은 압력, 예를 들면, 3 바로부터 상 분리 체임버(100)의 내부 공간 내의 압력(예를 들면, 1 바)까지 팽창될 수 있다.
본 발명의 장치(1) 내의 상 분리 체임버(100)는 특별히 제한되지 않고, 본 기술 분야에서 공지된 바와 같은 종래의 것이다. 작업 중에, 처리될 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체(2)는 유입구(11)에 의해 상 분리 체임버(100) 내로 운반되고, 제 1 액화 단계에서 유리된 기체(6)(휘발성 성분(들)) 및 제 1 액화 점성 액체(21)(환원된 기체 점성 액체)의 혼합물을 생성하기 위해 팽창에 의해 발포된다. 다음에 얻어지는 획분은 상 분리 체임버(100)의 제 1 배출 영역(122) 내의 각각의 개구를 통해 배출된다. 특히, 상 분리 체임버(100) 내의 점성 액체(2)는 기체(6) 및 제 1 액화 점성 액체(21)를 생성하기 위해 발포된다. 기체(6)는 상 분리 체임버(100)로부터 제 1 배출 영역(122)의 상부 부분(130) 내의 적어도 하나의 기체 배출 개구(134)를 통해 컨테이너(3)의 상부 영역(5) 내로 상방으로 배출된다. 제 1 액화 점성 액체(21)는 제 1 배출 영역(122)의 하부(12) 내에 위치되는 복수의 제 1 배출 개구(124)에 의해 배출되고, 감소된 함량의 휘발성 성분(들)을 갖는 제 1 액화 점성 액체(21)는 상 분리 체임버(100)로부터 컨테이너(3)의 하부의 섬프 영역(4)을 향해 하방으로 배출된다.
제 1 배출 영역(122)의 하부 부분(120)((제 1 액화 점성 액체(21)의 배출 부분)에서 가변 개구 밀도가 존재하도록, 예를 들면, 밀도가 상방으로 증가하는 밀도의 구배가 존재하도록, 제 1 배출 개구(124)를 불규칙한 방식으로 분포시키는 것이 유리할 수 있다. 이것에 의해 상 분리 체임버(100) 내에서 처리될 점성 액체(2)의 체류 시간이 더 길어질 수 있다. 가변 개구 밀도는 또한 상부 부분(130)(기체(6)의 배출 부분)에 제공될 수 있다. The 개구(124) of the 하부 부분(120) and the 개구(들134) of the 상부 부분(130)
하부 부분(120)의 개구(124)와 상부 부분(130)의 개구(들)(134)은 상이하거나 동일한 크기 및 상이하거나 동일한 형상을 가질 수 있다. 제 1 배출 영역(122)(예를 들면, 천공된 플레이트)의 개구 밀도, 개구 직경 및 또한 두께는 정적 액화 장치(1)의 제공된 처리능력 또는 처리능력 범위 및/또는 점성 액체(2)의 점도 범위에 일치될 수 있다.
전형적으로 압력 차이는 상 분리 체임버(100)의 내부 공간과 컨테이너(3)의 상부 영역(5) 사이에 제공된다. 만일 액화가 (예를 들면, 진공 펌프에 의해 생성된) 낮은 압력에서 실행된다고 하면, 제 1 배출 영역(122)의 하부 부분(120)에서의 최대 압력 차이는 전형적으로 최대 약 100 밀리바이다. 높은 액화 압력에서, 최대 압력 차이는 또한 더 높은, 예를 들면, 500 밀리바일 수 있다. 이 압력 차이는, 한편으로, 분리 체임버(100)로부터의 2 개의 획분을 제 1 배출 영역(122)의 하부 부분(120) 및 상부 부분을 통해 보내주고, 다른 한편으로, 기포가 파열하도록 더욱 팽창시킬 수 있다.
본 발명의 장치(1) 및 공정의 특정한 실시형태에서, 상 분리 체임버(100)의 유입구(110)는 중합 유닛(도시되지 않음)과 연통하고, 추출 라인(9)은 응축 및/또는 진공 오버헤드 유닛(양자 모두 도시되지 않음)과 유체 연통한다. 본 발명의 장치(1) 및 공정은 이와 같은 유닛 및 그 공정과 관련하여, 특히 중합 설비의 일부로서 유리하게 사용될 수 있다.
어떤 특정한 실시형태에서, 밸브는 정적 액화 장치(1)의 전에서 점성 액체(2)(예를 들면, 폴리머 융체)의 탈기가 발생하는 것을 유리하게 방지하기 위해 상 분리 체임버(100)의 유입구(110)와 유체 연통한다.
도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 상 분리 체임버(100)는 바람직하게 컨테이너(3) 내에 배치되는 일부와 컨테이너(3)의 외측에 배치되는 일부를 포함한다. 제 1 액화 단계에서 처리될 점성 액체(2)를 위한 유입구(110)는 유리하게 단열 재킷을 갖는 열교환기(도시되지 않음)를 통과하는 것이 유리하다. 유리하게 정적 혼합기 요소 또는 열전도 리브의 형태의 설비가 유입구(110)에 배치될 수 있다. 이와 같은 설비는 열 전달 매체로부터 처리될 점성 액체(2) 내로의 열 전달에 기여하기 위해 사용될 수 있다. 임의적으로 열교환기는 대안적으로 또는 추가적으로 컨테이너(3)의 내측에 위치될 수 있다. 이와 같은 열교환기는 특별히 제한되지 않으나, 튜브형, 플레이트, 확장된 표면, 재생형, 셸 및 튜브식일 수 있고, 유동의 구성은 대향류, 병류, 십자류, 분류 또는 분할류와 같은 단회 통과(single pass)일 수 있다.
따라서 장치(1)의 작업 중에, 휘발성 성분(들)을 함유하는 점성 액체(2)는 상 분리 체임버(100)에서 제 1 액화 단계에서 팽창 증발에 의해 점성 액체(2)로부터 휘발성 성분이 분리되도록 처리된다. 휘발성 성분으로부터 형성되는 기체(6)는 일반적으로 배기될 수 있는 컨테이너(3) 내에서 낙하 막(falling film) 및/또는 스트랜드(strand)로부터 부분적으로 더 유리될 수 있다.
또한, 본 발명의 장치(1) 및 공정에 의해 휘발성 성분(들)은 제 2 액화 단계에서 분배기 서브-유닛(200)의 제 2 배출 영역(222)의 표면(223) 상에 분산된 제 1 액화 점성 액체(21)로부터 더 유리될 수 있다 그 결과 이 제 2 액화 단계는 컨테이너(3) 내에서의 체류 시간 및/또는 제 2 배출 영역(222)의 표면(223) 상에 분산된 제 1 액화 점성 액체(21)의 비표면적을 증가시킨다. 따라서 제 1 액화 단계와 제 2 액화 단계에 의해 휘발성 성분(들)의 함량은 점성 액체(2)로부터 제 1 액화 점성 액체(21) 및 제 2 액화 점성 액체(22)로의 진행 중에 점진적으로 감소된다.
도 3의 실시형태에서 도시된 바와 같이, 잔류하는 휘발성 성분(들)의 함량의 추가의 감소가 컨테이너 내에 수직하게 배치되는 추가의 분배기 서브-유닛(200)을 설치함으로써 달성될 수 있다. 이와 같은 추가의 분배기 서브-유닛(200)은 제 2 배출 영역(222)의 표면(223) 상에 분산된 제 1 액화 점성 액체(21)의 체류 시간 및 비표면적을 유리하게 증가시키는 추가의 액화 단계를 제공한다.
분배기 서브-유닛(들)(200)의 제 2 배출 영역(들)(222)의 표면(들)(223)이 컨테이너(3) 내에서 제 1 액화 점성 액체(21)의 체류 시간 및/또는 제 2 배출 영역(222)의 표면(223) 상에 분산된 제 1 액화 점성 액체(21)의 비표면적을 증가시키도록 증가시키도록 구현된다면 분배기 서브-유닛(들)(200)의 형상은 특별히 제한되지 않는다. 일부의 실시형태에서, 분배기 서브-유닛(들)(200)은 플레이트, 트레이, 또는 원추(차이니즈 햇(Chinese hat)으로도 알려져 있음)로부터 선택되는 형상(들)을 갖는다.
제 2 배출 영역(222)의 제 2 배출 개구(224)는 상이하거나 동일한 크기 및 상이하거나 동일한 형상일 수 있다. 제 1 배출 영역(122)의 경우에 대해 앞에서 논의된 바와 같이, 제 2 배출 개구(224)의 개구 밀도 및/또는 개구 직경은 감소될 수 있고, 및/또는 제 2 배출 영역(들)(222)(예를 들면, 천공된 플레이트)의 두께는 컨테이너(3) 내에서의 제 1 액화 점성 액체(21)의 체류 시간을 증가시키기 위해 및/또는 제 2 배출 영역(222)의 표면(223) 상에 분산된 제 1 액화 점성 액체(21)의 비표면적을 증가시키기 위해 증가될 수 있다.
일부의 특정한 실시형태에서, 제 2 배출 영역(222)은 제 1 배출 영역(122)의 하부 부분(120)(제 1 액화 점성 액체(21)의 배출 부분)의 면적보다 적어도 10% 더 큰 면적으로부터 컨테이너(3)의 단면 직경에 이르는 면적의 범위를 갖는다. 제 2 배출 영역(222)의 면적이 더 커지면, 제 2 배출 영역(222)을 우회하는 낙하하는 점성 액체(예를 들면, 폴리머 융체)에 관련한 문제가 유리하게 최소화된다.
일부의 다른 특정한 실시형태에서, 제 1 배출 영역(122)과 제 2 배출 영역(222) 사이의 최소 거리는 상 분리 체임버(100)의 직경의 적어도 1.5 배, 바람직하게는 2 배이다. 이 거리를 최대화하면 낙하하는 점성 액체(예를 들면, 폴리머 융체)의 스트랜드의 적절한 탈기 및 낙하가 가능하다.
또 다른 일부의 특정한 실시형태에서, 제 1 배출 영역(122)은 15 내지 80 도 사이, 바람직하게는 20 내지 70 도 사이로 배향된다. 만일 이 각도가 너무 작으면, 폴리머 스트랜드는 상호 잘 분리되지 않으므로 액화를 방해한다. 만일 이 각도가 너무 크면, 분배기 내에서 점성 액체(예를 들면, 폴리머 융체)의 정체 및 체류 시간이 불리하게 지나치게 짧아진다.
분배기 서브-유닛(200)의 2 가지 바람직한 실시형태가 도 4 및 도 5에 도시되어 있다. 일부의 다른 바람직한 실시형태에서 분배기 서브-유닛(200)은 상 분리 체임버(100)의 제 1 배출 개구(124)에 의해 배출되는 제 1 액화 점성 액체(21)와 접촉되지 않도록 구현되는 제 3 배출 영역(232)을 갖고, 여기서 제 3 배출 영역(232)은 기체(6)의 배출을 위한 옵션의 제 3 배출 개구(234)를 갖는다. 제 3 배출 개구(234)와 관련되는 이와 같은 제 3 배출 영역(232)를 갖는 분배기 서브-유닛(200)은 도 2 및 도 3에 개략적으로 도시되어 있다. 전형적으로 제 3 배출 개구(234)와 관련되는 제 3 배출 영역(232)을 갖는 실시형태는 분배기 서브-유닛(200)이 중앙 영역(7)의 전체 단면을 차폐하는 실시형태이다. 그러므로, 제 3 배출 개구(234)는 기체(6)의 통과를 허용한다. 옵션의 제 3 배출 개구(234)를 구비하지 않는 제 3 배출 영역(232)은 도 6 및 도 7에 도시되어 있다. 옵션의 제 3 배출 개구(234)를 구비하지 않는 분배기 서브-유닛(200)의 이와 같은 실시형태에서, 도 6 및 도 7에 도시된 바와 같이, 추출 라인(9)으로의 기체(6)의 통과를 촉진시키기 위해 분배기 서브-유닛(200)과 컨테이너(3)의 내벽(32) 사이에 간극(10)을 제공하는 것이 종종 바람직하다. 도 2에 도시된 바와 같이, 어떤 바람직한 실시형태는 기체의 매우 효율적인 통과를 위해 간극(10) 및 제 3 배출 개구(234)의 양자 모두를 가질 수 있다. 간극(10) 및 제 3 배출 개구(234)는 또한 컨테이너(3)의 길이에 걸친 압력의 증가를 유리하게 최소화시킬 수 있다. 추출 라인(9)이 분배기 서브-유닛(200)의 하측, 예를 들면, 중앙 영역(7) 또는 하부의 섬프 영역(4)(도시되지 않음)에 위치되는 분배기 서브-유닛(200)의 실시형태의 경우, 간극(10) 또는 제 3 배출 개구(234)에 의해 기체는 분배기 서브-유닛(200)을 통과하여 추출 라인(9)을 향해 하방으로 유동할 수 있다. 어떤 경우에도, 탈기(degassing) 증기가 추출 라인(9)으로 자유롭게 이동할 수 있도록 컨테이너(3) 내에 충분한 체적 및 경로를 유지하는 것이 유리하다.
도면에 도시된 바와 같은 여러 가지 특정한 실시형태에서 분배기 서브-유닛(200)은 각기둥 형상이나 다면체 형상을 가지지 않는다. 이와 같은 형상은, US 5,118,388로부터 공지된 바와 같이, 생산이 비싸고 복잡하고, 점성 액체(2)(예를 들면, 폴리머 융체)의 유동을 저지함으로써 기능하므로 점성 액체(2)는 오버플로한다. 이와 같은 저지 및 오버플로 메커니즘은 폴리머 융체의 정체 시간을 불리하게 증가시키고, 그 결과 폴리머 융체의 잠재적 과열점(hot spot) 및 열분해를 유발한다. 더욱이, 종종 이것은 일부의 영역에서 점도 증가 또는 심지어 응고를 방지하기 위해 핫 오일 가열 튜브, 전기 가열기, 또는 다른 적절한 침지 가열기와 같은 가열 요소의 사용을 필요로 한다. 또한, 종종 이와 같은 다면체-형상의 디플렉터(deflector)는 또한 액화기의 측면에 발포된 폴리머 융체의 비산물을 방지하기 위한 디플렉터의 사용을 필요로 한다.
상 분리 체임버(100)의 제 1 배출 개구(124) 및 기체 배출 개구(들)(134), 및 분배기 서브-유닛(200)의 제 2 배출 개구(224) 및 옵션의 제 3 배출 개구(234)는 크기, 형상 또는 형태에 관하여 특별히 제한되지 않고, 특정한 실시형태에서 이것은 슬릿, 구멍, 및 천공으로부터 독립적으로 선택될 수 있다.
도 6에 개략적으로 도시된 바와 같이, 분배기 서브-유닛의 제 2 배출 개구(224)는 바람직한 실시형태에서 분배기 서브-유닛(200)의 우회를 최소화하기 위해, 제 2 배출 영역(222)의 외주변(2222)을 향하여 점진적으로 증가하는 단면적을 갖는 제 2 배출 개구(224)가 배치되도록 구현된다.
도 7에 개략적으로 도시된 바와 같이, 상 분리 체임버(100)의 제 1 배출 영역(122)의 하부 부분(120)은 분배기 서브-유닛(200)의 우회를 최소화하기 위해 본 발명의 장치(1) 및 공정의 바람직한 실시형태에서 분배기 서브-유닛(200)의 제 2 배출 영역(222)의 제 2 단면적(2222)보다 작은 제 1 단면적(1222)을 갖는다.
본 장치(1) 및 공정의 바람직한 실시형태에서, 분배기 서브-유닛(200)은 중앙 영역(7) 내에서 상 분리 체임버(100)의 하측과 하부의 섬프 영역(4)의 상측에 설치되는 천공된 분배기 플레이트의 형태이다. 이와 같은 천공된 분배기 플레이트는 편리하게 착탈될 수 있고, 편리하게 둥근형, 정사각형 및 직사각형을 포함하는 다양한 형상으로 제작될 수 있다. 바람직한 실시형태에서, 둥근형은 그 제 2 배출 영역(222)의 표면(223) 상에 제 1 액화 점성 액체(21)의 균일한 분산에 유리하다. 바람직한 실시형태에서, 천공된 분배기 플레이트는 이 플레이트의 외연부를 부분적으로 또는 완전히 포위하는 하나 이상의 립(lip) 영역을 갖고, 바람직하게 이것은 2 개 또는 4 개의 립을 갖는다. 이와 같은 립 영역은 제 2 배출 영역(222)의 표면(223) 상에 제 1 액화 점성 액체(21)의 분산을 유지하는 것 및 그 우회를 방지하는 것을 보조하기 위해 사용될 수 있다. 천공된 분배기 플레이트는, 상 분리 체임버(100)의 제 1 배출 개구(124)로부터 배출되는 제 1 액화 점성 액체(21)가 배출 펌프에 의해 즉시 배출되는 대신 천공된 분배기 플레이트의 제 2 배출 영역(222)의 중심에 낙하하도록, 컨테이너(3) 내에 설치된다. 그러면, 제 1 액화 점성 액체(21)는 제 2 배출 영역(222)의 표면(223) 상에 분배되고 상기 표면(223) 상에서 제 2 액화 단계에서 처리된다. 이것의 달성을 돕기 위해, 제 2 배출 개구(224)는, 도 6에 도시된 특정한 실시형태에서 개략적으로 볼 수 있는 바와 같이, 제 2 배출 영역(222)의 외주변(2222)을 향하여 점진적으로 증가하는 단면적(2242)을 갖는 제 2 배출 개구(224)가 배치되도록 구현된다. 바람직하게 천공된 분배기 플레이트의 치수는 맨홀(도면에 도시되지 않음)의 크기에 적합되고, 필요에 따라 수송, 조립 및 설치하기 쉽도록 하나 이상의 부품으로 구성될 수 있다. 더 작은 장치(1)의 경우, 천공된 분배기 플레이트는 전형적으로 깔때기 형상의 하부의 섬프 영역(4)의 상부 상에 간단히 배치될 수 있다. 그러나, 반-산업용 및 산업용 유닛의 경우, 천공된 분배기 플레이트는 더 전형적으로 컨테이너(3)의 상부 영역(5)에서 상측에 위치되는 상 분리 체임버(100)로부터 매달려 있다. 바람직하게 상 분리 체임버(100)는 적절한 고정점을 구비하고, 플레이트 내의 액체 정체의 중량이 상당할 수 있으므로 필요에 따라 보강된다.
컨테이너(3) 내에서 제 1 액화 점성 액체(21)의 체류 시간은 분배기 서브-유닛(200)의 제 2 배출 영역(222)의 표면(223)의 면적을 변화시킴으로써 또는 제 2 배출 영역(222) 내에 위치되는 제 2 배출 개구(224)의 수 및/또는 직경을 변화시킴으로써 조정될 수 있다. 당업자는 일반적으로 체류 시간이 표면(223)의 면적을 증가시킴으로써 또는 제 2 배출 개구(224)의 수 또는 직경을 감소시킴으로써 증가될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 표면(223)의 면적, 제 2 배출 영역(222)의 두께, 및 제 2 배출 개구(224)의 수 및 직경은 액화 장치(1)의 제공된 처리능력 또는 처리능력 범위 및/또는 제 1 액화 점성 액체(21)의 점도 범위와 바람직하게 일치된다.
도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 제 2 액화 점성 액체(22)는 컨테이너(3)의 하부의 섬프 영역(4)에서 수집된다. 제 2 액화 점성 액체(22)는 하부의 섬프 영역(4)으로부터 제 2 액화 점성 액체(22)을 배출시키기 위해 하부의 섬프 영역(4)과 유체 연통하는 배출 펌프(8)에 의해 컨테이너(3)로부터 제거된다. 도면에 도시되지 않았으나, 당업자는 하부의 섬프 영역(4) 내에서 제 2 액화 점성 액체(22)의 레벨을 조절하기 위한 장치가 사용될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 제 2 액화 점성 액체(22)는 임의적으로 낮은 레벨의 휘발성 성분(들)의 잔류물을 여전히 함유할 수 있고, 필요에 따라 이것은 추가의 액화 장치(도시되지 않음)에서 임의적으로 제거될 수 있다.
도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 휘발성 성분(들)은 컨테이너(3)의 상부 영역(5), 중앙 영역(7), 또는 하부의 섬프 영역(4)에 위치될 수 있고, 임의적으로 진공 펌프와 유체 연통하는 추출 라인(9)을 이용하여 기체(6)로서 컨테이너(3)로부터 제거된다. 기체 유동은 도면에서 점선 및 화살표로 도시되어 있고, 반면에 액체 상(예를 들면, 점성 액체(2), 제 1 액화 점성 액체(21), 및 제 2 액화 점성 액체(22))의 유동은 실선 및 화살표로 도시되어 있다. 만일 추출 라인(9)이 중앙 영역(7)이나 특히 하부의 섬프 영역(4)에 위치된 경우, 이것은 진공 펌프와 유체 연통하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 추출 라인(9)은 컨테이너(3)의 상부 영역(5)에 위치되는 것이 바람직하다.
본 장치(1)를 위한 부속품은 본 기술 분야에서 주지된 종래의 것으로서, 전기 공급부, 냉각제 및 가열용 유체 공급부 및 분배부, 레벨 제어기, 펌프, 밸브, 파이프 및 라인, 리저버, 드럼, 탱크, 유동, 온도 및 레벨과 같은 파라미터를 측정하기 위한 센서를 포함한다. 본 발명의 장치(1) 및 공정은 적절한 센서를 장착한 컴퓨터 인터페이스에 의해 편리하게 제어될 수 있다.
간략화를 위해 개략도에는 도시되어 있지 않으나, 당업자는 공급 파이프 및/또는 섬프와 같은 공급 장치, 열교환기, 지지 플레이트 및 그리드, 분산기들, 분산기/지지 플레이트, 연속적 상 분배기, 지지 및 홀드-다운(hold-down) 플레이트, 배플, 디플렉터, 혼입물 분리기, 및 리테이너/재분배기와 같은 종래의 다른 정적 액화 장치 및 분리 장치 내부구조물이 본 발명에서 제한없이 사용될 수 있다는 것을 이해할 것이다.
컨테이너(3)는 형태, 형상 또는 구성에 관하여 특별히 제한되지 않는다. 도 2 및 도 3에서 도시된 실시형태에서, 이것은 원통형의 형상을 갖는다. 투자 및 유지관리비를 최소화하기 위해, 본 장치(1)의 여러 가지 바람직한 실시형태에서 배출 펌프(8)를 제외한 이동하는 부품이 컨테이너(3) 내에 존재하지 않는다.
본 발명의 다른 양태는 본 발명의 장치(1)를 이용하여 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체(2)를 액화시키기 위한 공정으로서, 상기 공정은,
- 제 1 액화 점성 액체를 형성하기 위해 상 분리 체임버 내에서 상기 점성 액체를 처리하는 제 1 액화 단계, 및
- 제 2 액화 점성 액체(22)를 형성하기 위해 제 2 배출 영역(222)을 갖는 분배기 서브-유닛(200) 내에서 상기 제 1 액화 점성 액체(21)를 처리하는 제 2 액화 단계를 포함하고, 상기 제 2 배출 영역(222)은 상기 제 2 액화 단계가 표면(223) 상에서 실행되도록, 그리고 그 결과 상기 컨테이너(3) 내에서 상기 제 1 액화 점성 액체(21)의 체류 시간 및/또는 상기 제 2 배출 영역(222)의 상기 표면(223) 상에 분산된 제 1 액화 점성 액체(21)의 비표면적이 증가되도록 구현되는 상기 표면(223)을 갖는다.
본 발명의 이와 같은 액화 공정의 예시적인 특정한 실시형태는 장치(1)의 구체적으로 도시된 실시형태의 경우에 대해 도 2에 개략적으로 도시되어 있다. 제 1 액화 점성 액체(21)를 형성하기 위해 제 1 액화 단계에서 처리될 점성 액체(2)는 유입구(110)를 통해 상 분리 체임버(100) 내에 유입된다. 일부의 실시형태에서, 이 점성 액체(2)는 25 중량% 미만, 바람직하게는 20 중량% 미만, 더 바람직하게는 10 중량% 미만의 휘발성 물질을 포함하는 폴리머 조성물이다. 앞에서 설명된 바와 같이, 이 제 1 액화 단계는 유리된 기체(6)(휘발성 성분(들))와 제 1 액화 점성 액체(21)의 혼합물(환원된-기체 점성 액체)을 생성하기 위해 팽창에 의한 거품 형성을 이용하여 상 분리 체임버(100) 내에서 실행된다. 상 분리 체임버(100) 내에서 거품의 발생을 위해 전형적으로 적어도 약 10 초, 더 바람직하게는 30 초의 평균 체류 시간이 제공되는 것이 바람직하고, 이 평균 체류 시간은 상 분리 체임버(100) 내에 수용된 액체의 양을 처리능력으로 나눈 몫과 동등하다. 제 2 배출 영역(222) 및 그것의 관련된 제 2 액화 단계를 갖는 분배기 서브-유닛(200)를 제공하면 본 발명의 상 분리 체임버(100) 내에서 사용될 체류 시간이 유리하게 매우 단축될 수 있다는 것에 주목해야 한다.
그러면 얻어진 획분(기체(6) 및 제 1 액화 점성 액체(21))는 상 분리 체임버(100)의 제 1 배출 영역(122) 내에서 각각의 개구를 통해 배출된다. 특히, 기체(6)는 상 분리 체임버(100)로부터 제 1 배출 영역(122)의 상부 부분(130)(기체 배출 부분) 내의 적어도 하나의 기체 배출 개구(134)를 통해 컨테이너(3)의 상부 영역(5) 내로 상방으로 배출된다. 유입구(110)와 제 1 배출 영역(122)의 상부 부분(130) 사이의 간격이 크면 클수록, 그리고 평균 체류 시간이 길면 길수록, 액화된 기체(6)의 양이 증가할 수 있는 기간이 더 길어진다. 휘발성 성분은 추출 라인(9)에 의해 컨테이너(3)로부터 기체(6)의 유동(점선 및 화살표(6))으로서 제거된다.
본 발명의 장치(1) 및 공정에서 추출 라인(9)의 위치는 특별히 제한되지 않는다. 당업자는 본 장치(1)의 다른 구성은 다른 장소(도시되지 않음)에, 예를 들면, 컨테이너의 중앙 영역(7) 또는 하부의 섬프 영역(4)에 추출 라인(9)을 가질 수 있다는 것을 이해할 것이다. 이와 같은 다른 구성의 경우에, 기체 배출 개구(들)(134)에 의해 방출되는 초기에 상방으로 유동하는 기체는 대응하는 공정의 실시형태에서 이와 같은 다른 장소를 향해 다른 하방 경로를 따르도록 재지향된다. 본 발명의 장치(1) 및 공정의 일부의 실시형태에서, 장치(1)는 하나를 초과하는 추출 라인(9)을 가질 수 있다. 이와 같은 경우에, 전형적으로 유리된 기체(6)는 퍼지 기체 및/또는 스트리핑제의 압력 차이 및/또는 유동 패턴에 기인되어 최근접 추출 라인(9) 또는 가장 유리하게 위치되는 추출 라인으로 유동한다.
감소된 함량의 휘발성 성분을 갖는 제 1 액화 점성 액체(21)는 제 1 배출 영역(122)의 하부(12) 내에 위치되는 복수의 제 1 배출 개구(124)에 의해 상 분리 체임버(100)로부터 배출되고, 제 1 액화 점성 액체(21)는 상 분리 체임버(100)로부터 컨테이너(3)의 하부의 섬프 영역(4)을 향해 하방으로 배출된다.
종래 기술의 장치(1')(예를 들면, 도 1)와 대조적으로 제 1 액화 점성 액체(21)는 배출 펌프(8') 내로 곧바로 유동하지 않고, 이것은 직접 배출되지 않는다. 그 대신 본 발명의 공정 및 장치(1)에서, 제 1 액화 점성 액체(21)는 컨테이너(3)의 중앙 영역(7)에서 상 분리 체임버(100)의 하측과 하부의 섬프 영역(4)의 상측에 위치되는 분배기 서브-유닛(200)의 제 2 배출 영역(222)과 접촉한다.
도 6 및 도 7에 개략적으로 도시된 바와 같이, 낙하하는 제 1 액화 점성 액체(21)가 분배기 서브-유닛(200)을 우회하는 것을 최소화/제거하도록, 일반적으로 상 분리 체임버(100)의 제 1 배출 영역(122)의 하부 부분(120)은 그 하측에 위치되는 분배기 서브-유닛(200)의 제 2 배출 영역(222) 상의 중앙에 배치되는 것이 바람직하다. 상 분리 체임버(100)의 외부 윤곽은 도 6 및 도 7에서 점선으로 개략적으로 도시되어 있다.
제 2 배출 영역(222)은 제 2 액화 단계가 실행되는 표면(223)을 갖는다. 제 2 배출 개구(224)의 비교적 작은 크기 및/또는 그것의 밀도 및/또는 제 2 배출 영역(222)의 두께를 통한 그것의 비교적 긴 경로로 인해, 제 2 배출 영역(222)에 충돌하는 제 1 액화 점성 액체(21)는 복수의 제 2 배출 개구(224)를 용이하게 직접 통과할 수 없다. 그 결과, 제 1 액화 점성 액체(21)는 제 2 배출 영역(222)의 표면(223) 상에 분산되고, 도 6의 점선 및 화살표는 표면(223) 상에서 제 1 액화 점성 액체(21)의 외방 유동을 개략적으로 도시한다. 그 결과, 제 1 액화 점성 액체(21)는 컨테이너(3) 내에서의 그 체류 시간 및/또는 그 비표면적을 증가시킨다. 체류 시간 및/또는 비표면적을 증가시키는 것은 제 1 액화 점성 액체(21)로부터 기체(6)로서 휘발성 성분(들)의 액화를 촉진하여 제 2 액화 점성 액체(22)를 형성하도록 작용한다.
당업자는 표면(223)의 면적을 변화시키면 제 2 배출 개구(224)의 크기와 밀도 및 제 2 배출 영역(222)의 두께를 통한 그것의 경로 길이로 인해 제 2 액화 단계에서의 체류 시간을 변화 및 제어시킬 수 있게 된다는 것을 이해할 것이다. 예를 들면, 표면(223)의 면적을 감소시키고, 제 2 배출 개구(224)의 크기 또는 밀도를 증가시키고, 또는 제 2 배출 영역(222)의 두께를 통한 경로 길이를 감소시키는 것은 모두 표면(223) 상에서 제 1 액화 점성 액체(21)의 체류 시간을 감소시키도록 작용한다. (도 6에 개략적으로 도시된 바와 같이) 외주변(2222)을 향하여 점진적으로 증가하는 단면적을 갖는 제 2 배출 개구(224)가 배치되는 분배기 서브-유닛(200)의 실시형태에서, 체류 시간은 중앙에 위치된 개구를 더 작게 또는 밀도를 더 낮게 제작함으로써 및/또는 단면적이 증가하는 진행을 제한함으로써 증가시킬 수 있다.
복수의 제 2 배출 개구(224)의 존재로 인해 상당히 개방된 구조를 구비하는 제 2 배출 영역(222)을 제공하는 것은 심지어 표면(223) 상에서의 강력한 거품형성의 경우에도 제 2 액화 단계에서 제 1 액화 점성 액체(21)를 압력 증가에 노출시키지 않는다.
도 6 및 도 7에 개략적으로 도시된 바와 같이, 제 2 배출 영역(222)의 표면(223) 상에의 제 1 액화 점성 액체(21)의 분산은 유리하게 촉진될 수 있고, 또한 분배기 서브-유닛의 우회는 제 1 배출 영역(122)의 하부 부분(120)이 제 2 배출 영역(222)의 제 2 단면적(2222)보다 작은 제 1 단면적(1222)을 갖는 실시형태에서 최소화된다. 특정한 실시형태에서, 제 2 단면적(2222) 대 제 1 단면적(1222)의 비는 바람직하게 적어도 2:1, 더 바람직하게는 3:1, 그리고 가장 바람직하게는 4:1이다. 점성 액체가 배출되기 전에 큰 표면적에 걸쳐 분산되는 것을 보장하는 더 큰 점성의 액체를 위해 더 큰 비율을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 상대 단면적의 구성은 낙하하는 제 1 액화 점성 액체(21)가 제 2 배출 영역(222)과 접촉하지 않는 것을 방지할 뿐만 아니라, 제 1 액화 점성 액체(21)의 비교적 큰 비표면적을 제 2 액화 단계에서 달성하기 위해 비교적 큰 면적을 갖는 표면(223) 상에 제 1 액화 점성 액체(21)가 분산되는 것을 보장하는데 도움이 된다.
따라서 제 2 액화 점성 액체(22)는 제 1 액화 점성 액체(21)에 비해 감소된 함량의 휘발성 성분(들)를 갖고, 제 2 액화 점성 액체(22)는 복수의 제 2 배출 개구(224)를 통과하여, 도 2에 도시된 바와 같이, 컨테이너(3)의 하부의 섬프 영역(4) 내로 하방으로 배출된다. 다음에 배출 펌프(8)는 컨테이너(3)의 하부의 섬프 영역(4)으로부터 제 2 액화 점성 액체(22)를 배출한다.
제 2 액화 단계에서 방출되는 휘발성 성분(들)을 함유하는 기체(6)는 분배기 서브-유닛(200)으로부터 추출 라인(9)을 향해 배출된다. 도 2에 도시된 특정한 실시형태에서, 기체(6)는 컨테이너(3)의 상부 영역(5)에 위치되는 추출 라인을 향해 상방향으로 배출된다(도 2에서 점선 및 화살표로 개략적으로 도시됨).
본 발명의 공정에서, 컨테이너(3) 내의 압력은 특별히 제한되지 않고, 이것은 (예를 들면, 진공 펌프에 의해) 감소된 압력, 또는 (퍼지 기체 유동에 의해) 과도한 압력, 또는 대기 압력을 가지 수 있다. 일반적으로, 컨테이너(3) 내의 압력은 상당한 압력 차이 없이, 또는 상부 영역(5), 중앙 영역(6) 및 하부의 섬프 영역(4) 사이에 압력 강하 없이 균일하다. 당업자는 바람직한 압력의 선택은 점성 액체(2)에 존재하는 휘발성 성분(들)의 특성 및 함량 뿐만 아니라 정적 액화 공정에서 제거될 휘발성 성분(들)의 양 및 함량에 의존한다는 것을 이해할 것이다. 본 공정의 많은 바람직한 실시형태에서, 컨테이너(3) 내의 적절히 낮은 압력(대기압 미만)에 의해 비교적 낮은 작업 온도가 달성되고, 일부의 바람직한 실시형태에서, 이 압력은 100 절대 밀리바 미만, 바람직하게는 50 절대 밀리바 미만, 가장 바람직하게는 10 절대 밀리바 미만이다. 최적의 온도 및 압력은 점성 액체(2)(예를 들면, 폴리머) 및 휘발성 성분(들)과 그것의 분해 온도 및 증기 압력과 같은 구체적인 특성, 뿐만 아니라 생성물의 사양 및 바람직한 특성에 의존한다. 예를 들면, 고무로부터 너무 빠르게 용매를 액화하면 용이하게 배출될 수 없도록 지나친 점성을 가지므로, 이와 같은 액화 공정은 종종 대기 압력을 초과하는 압력에서 실시된다. 온도는 또한 특별히 제한되지 않으나, 온도가 더 높아지면 표면(223) 상에서의 유동 및 분산이 촉진되는 경향 뿐만 아니라 휘발성 성분(들)의 증기 압력을 상승시키는 경향이 있다. 그러나 온도는 열적 분해 또는 가교결합을 촉진할 수 있으므로 너무 높아서는 안 된다. 폴리머 융체 또는 용액에 관련되는 일부의 예시적 실시형태에서, 작업 온도는 특정한 폴리머 및 그 융체의 점도에 따라 50 ℃, 100 ℃, 150 ℃, 200 ℃, 250 ℃를 초과하는 것이 바람직하다.
휘발성 성분(들)로부터 형성되는 추가의 기체(6)가 컨테이너(3) 내에서 낙하하는 스트랜드로부터 추가로 부분적으로 유리될 수 있다. 도 2에 개략적으로 도시되는 바와 같이, 이와 같은 기체(6)는 상 분리 체임버(100)의 제 1 배출 영역(122)의 하부 부분(120)으로부터 배출되는 제 1 액화 점성 액체(21)의 낙하하는 스트랜드로부터, 또는 분배기 서브-유닛(200)의 제 2 배출 영역(222)의 복수의 제 2 배출 개구(224)로부터 배출되는 제 2 액화 점성 액체(22)의 낙하하는 스트랜드로부터 유리될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 장치(1)의 일부의 특정한 실시형태에서, 간극(10)이 제공되고, 대응하는 공정의 특정한 실시형태에서, 유리하게도 이와 같은 간극(10)은 방출된 기체(6), 예를 들면, 낙하하는 스트랜드로부터 방출되는 휘발성 성분(들), 또는 하부의 섬프 영역(4) 내에 수집된 제 2 액화 점성 액체(22)으로부터 방출되는 휘발성 성분(들)의 용이한 탈출을 허용한다. 이것은 도 2에서 점선 및 화살표로 개략적으로 도시되어 있다. 또한 도 2에 개략적으로 도시된 바와 같이, 공정의 어떤 특정한 실시형태에서, 방출된 기체(6)는 옵션의 제 3 배출 개구(234)에 의해 분배기 서브-유닛(200)을 통과하여 상방향으로 상승할 수 있다. 이와 같은 제 3 배출 개구(234)는 또한 도 3의 실시형태에서 개략적으로 도시되어 있고, 간극(10)은 또한 도 6 및 도 7에 개략적으로 도시되어 있다. 간극(10) 및/또는 제 3 배출 개구(234)를 통한 기체(6)의 상방 유동을 갖는 이와 같은 특정한 공정의 실시형태는, 도 2 및 도 3에 개략적으로 도시된 바와 같이, 추출 라인(9)이 분배기 서브-유닛(200)의 상측에 위치되는 장치(1)가 사용되는 경우에 특히 유리하다.
예를 들면, 도 3에 개략적으로 도시된 바와 같은 본 발명의 공정의 다른 실시형태에서, 제 2 액화 점성 액체(22)는 추가의 분배기 서브-유닛(200)의 제 2 배출 영역(들)(222)과 접촉한 후에 하부의 섬프 영역(4)에 도달하여 배출 펌프(8)에 의해 배출된다. 그러므로 이와 같은 추가의 분배기 서브-유닛(10)은 컨테이너(3) 내에서 분산된 액체 상의 체류 시간 및 그 비표면적을 증가시키도록 작용한다. 추가의 분배기 서브-유닛(200)의 제 2 배출 영역(222)의 제 2 배출 개구(224)는 상이하거나 동일한 크기 및 상이하거나 동일한 형상일 수 있다. 상부의 분배기 서브-유닛(200)은 바람직하게 외주변(2222)을 향해 점진적으로 증가하는 단면적을 갖도록 배치되는 제 2 배출 개구(224)을 가질 수 있으나, 이와 같은 단면적을 증가시키는 것은 하부의 추가의 분배기 서브-유닛(200)의 경우에는 제 1 액화 점성 액체(21)(예를 들면, 폴리머)가 상부의 분배기 서브-유닛(200)에 의해 이미 분산 및 분배되었으므로 일반적으로 사용되지 않는다. 도 3에 도시된 특정한 실시형태에서, 2 개의 이와 같은 추가의 분배기 서브-유닛이 있다. 그러면 추가의 분배기 서브-유닛(200)의 제 2 배출 영역(222)의 각각의 표면(223) 상에 액체가 분산되는 이들 추가의 분배기 서브-유닛(200)의 각각에서 추가의 액화 단계가 실행되고, 그 결과 컨테이너(3) 내의 액체 상의 체류 시간을 증가시키고, 그 비표면적을 증가시킨다. 추가의 분배기 서브-유닛(200)을 갖는 이와 같은 장치(1) 및 공정의 실시형태는 또한, 예를 들면, 도 3의 실시형태에서 개략적으로 도시된 바와 같이, 최상부의 분배기 서브-유닛(200)의 상측에 추출 라인(9)이 위치되는 실시형태에서, 분배기 서브-유닛(200)으로부터 또는 분배기 서브-유닛(200) 사이에서 유리되는 기체(6)의 유동을 촉진하기 위한 간극(10) 및 제 3 배출 개구(234)를 제공함으로써 특히 이익을 얻는다.
정적 액화 공정은, 예를 들면, 앞에서 인용된 교과서 및 참고서에 개시된 바와 같이, 본 기술 분야에 주지된 것이다. 특별한 지시가 없는 한, 이와 같은 종래의 유형의 액화 공정의 다양한 점성 액체 공급 흐름 및 작동 파라미터와 조건이 본 장치(1)를 이용하는 본 발명에 따른 정적 액화 공정에서 사용될 수 있다.
이러한 본 발명의 정적 액화 공정은 분배기 서브-유닛(200)의 사용에 의한 제 2 액화 점성 액체(22)의 체류 시간 및 비표면적의 증가에 기인되어 공정의 작업 온도를 감소시킬 수 있는 이점을 갖는다. 이것은 더 경제적이고 공정을 더 온화하게 만들어 주므로 열 민감성 폴리머의 열적 열화 및 분해의 문제를 최소화한다. 그러므로, 본 발명의 공정의 작업 온도는 특별히 제한되지 않는다. 당업자는 상 분리 체임버(200) 뿐만 아니라 상 분리 체임버(200) 및 그 제 1 배출 영역(122) 내에 진입하는 점성 액체(2)의 온도는 점성 액체(2) 및 제 1 액화 점성 액체(21)의 유동을 위해 충분하도록, 그리고 액화될 휘발성 성분(들)을 위해 충분하도록 높다는 것을 이해할 것이다. 유사하게, 당업자는 컨테이너(3) 및 특히 분배기 서브-유닛(200) 및 표면(223)을 갖는 그것의 제 2 배출 영역(222)이 제 1 액화 점성 액체(21), 특히 상기 표면(223) 상에 분산될 제 1 액화 점성 액체(21)의 유동을 위해, 그리고 복수의 제 2 배출 개구(224)를 통해 하부의 섬프 영역(4)으로 배출된 후에 배출 펌프(8)에 의해 컨테이너(3)로부터 배출되는 제 2 액화 점성 액체(22)를 위해 충분히 높은 작업 온도에 유지된다는 것을 이해할 것이다.
당업자는 종래 기술의 정적 액화 장치에서와 같이 본 발명의 장치(1) 뿐만 아니라 그 상 분리 체임버(100) 및 분배기 서브-유닛(200) 의 작업 온도, 체류 시간 및 작업 압력 사이에 상당한 상호작용이 존재한다는 것을 이해할 것이다. 그러나 제한된 시도 횟수로, 잠재적으로는 컴퓨터에 의한 공정 모델링 소프트웨어를 이용하여 휘발성 성분을 포함하는 특정의 점성 액체(2)에 대한 최적의 공정 조건이 용이하게 결정될 수 있다.
본 발명에 따른 액화 공정은 또한 스트리핑제(예를 들면, 물, 이산화탄소, 질소)를 이용하여 실행될 수 있다. 스트리핑제는, 예를 들면, 상 분리 체임버(100) 내에 유입되기 전에 처리될 점성 액체(2) 내에 혼합될 수 있고, 이 목적을 위해 정적 혼합기가 사용되는 것이 바람직하다. 스트리핑제는 상승된 압력으로, 즉 팽창 장치의 전에서 처리될 점성 액체(2)와 혼합되는 것이 유리하다. 만일 이 혼합이 충분하지 않으면, 갑작스럽게 팽창하는 기포로 인한 손상이 팽창 시에 발생할 수 있다. 대안적으로 또는 추가적으로, 스트리핑제(stripping agent)는 유입구(300), 바람직하게는 하부의 섬프 영역(4)에 위치되는 유입구(300)에 의해 컨테이너(3) 내에 직접 투여될 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태는 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체(2), 바람직하게는 폴리머 융체 또는 폴리머 용액의 액화에서 본 발명의 정적 액화 장치(1)를 사용하는 것이다. 본 발명의 장치(1) 및 공정의 이용으로부터 이익을 얻을 수 있는 특정한 폴리머 및 그 휘발성 성분(들)은 앞에서 언급되었고, 이와 같은 액화 공정은, 예를 들면, 용매, 모노머 및/또는 중합 설비에서의 응축 부산물의 회수를 위해 사용될 수 있다. 앞에서 논의된 바와 같이, 본 발명의 장치(1) 및 공정은 고점성 폴리머 용액 및 폴리머 융체로부터 이와 같은 휘발성 성분을 액화시킬 때 상당한 이점을 가져온다.
실시예
다음의 실시예는 당업자에게 청구된 정적 액화 장치(1), 공정, 및 용도를 평가하는 방법에 대한 상세한 설명을 제공하기 위해 기술되었고, 발명자들이 그들의 발명으로 간주하는 범위를 제한하기 위한 의도를 갖지 않는다.
이 실시예에서, 본 발명의 정적 액화 장치(1) 및 공정은 제거될 휘발성 종으로서의 미반응 모노머를 함유하는 폴리에스터의 액화를 위한 전형적인 용도에서 성공적으로 사용되었다.
비교 실시예에서, 공정은 상 분리 체임버(100)를 갖지만 분배기 서브-유닛(200)을 구비하지 않는 정적 액화 장치(1)를 사용하여 실시되었다. 생성된 액화된 폴리에스터 폴리머의 여러 가지 샘플은 6,000 ppm의 평균 잔류 모노머 함량을 가졌다.
본 발명의 작업 실시예에서, 분배기 서브-유닛(200)은 상 분리 체임버(100)의 하측 및 하부의 섬프 영역(4)의 상측의 중앙 영역(7)에 설치되었다. 생성된 액화된 폴리에스터 폴리머의 여러 가지 샘플이 다시 채집되었고, 평균 잔류 모노머 함량은 2,500 ppm까지 감소되었음이 밝혀졌다.
비교 실시예 및 작업 실시예의 양자 모두에서 공정 조건은 다음과 같다. 그러므로, 본 실시예는 청구된 발명에서와 같은 분배기 서브-유닛(200)을 사용하면 동일한 공정 조건의 경우에 훨씬 더 낮은 농도의 잔류하는 휘발성 성분(예를 들면, 잔류 모노머)이 얻어질 수 있다는 것을 입증한다. 잔류 모노머의 감소된 농도로 인해, 폴리머의 처리가능성 및 안정성이 향상될 수 있다.
다양한 실시형태가 설명의 목적을 위해 기술되었으나, 앞의 설명이 본 명세서의 범위를 제한하는 것으로 간주되어서는 안 된다. 따라서, 본 발명의 사상 및 범위로부터 벗어나지 않는 한 다양한 개조, 적합 및 대안이 당업자에게 상도될 수 있다.

Claims (14)

  1. 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체(2)를 액화시키기 위한 정적(static) 액화 장치(1)로서, 상기 장치(1)는,
    - 제 1 액화 점성 액체(21)를 수용하기 위한 컨테이너(3)로서, 상기 컨테이너(3)는 제 2 액화 점성 액체(22)를 수집하기 위한 하부의 섬프(sump) 영역(4), 기체(6)를 배출하기 위한 상부 영역(5), 및 상기 하부의 섬프 영역(4)과 상기 상부 영역(5) 사이의 중앙 영역(7)을 갖는, 컨테이너(3);
    - 상기 하부의 섬프 영역(4)으로부터 상기 제 2 액화 점성 액체(22)를 배출하기 위해 상기 하부의 섬프 영역(4)과 유체 연통하는 배출 펌프(8);
    - 상기 컨테이너(3)로부터 기체(6)를 배출하기 위한 추출 라인(9); 및
    - 상기 컨테이너(3)의 상기 상부 영역(5) 내의 상 분리 체임버(100)로서, 제 1 액화 점성 액체(21)를 형성하기 위해 제 1 액화 단계에서 처리될 상기 점성 액체(2)를 위한 유입구(110), 상기 하부의 섬프 영역(4)을 향해 하방으로 상기 제 1 액화 점성 액체(21)를 배출하기 위한 제 1 배출 영역(122)의 하부 부분(120) 내의 복수의 제 1 배출 개구(124), 및 상기 추출 라인(9)으로 상방으로 기체(6)를 배출하기 위한 상기 제 1 배출 영역(122)의 상부 부분(130) 내의 적어도 하나의 기체 배출 개구(134)를 포함하는, 상 분리 체임버(100)를 포함하고;
    분배기 서브-유닛(200)이 상기 중앙 영역(7) 내에서 상기 상 분리 체임버(100)의 하측과 상기 하부의 섬프 영역(4)의 상측에 위치되고, 상기 분배기 서브-유닛(200)은 제 2 배출 영역(222)을 갖고, 상기 제 1 배출 영역(122)과 상기 제 2 배출 영역(222) 사이의 최소 거리는 상기 상 분리 체임버(100)의 직경의 적어도 1.5 배이고,
    상기 제 2 배출 영역(222)은 상기 상 분리 체임버(100)의 상기 제 1 배출 개구(124)로부터 배출되는 상기 제 1 액화 점성 액체(21)와 접촉되도록 구현되고, 상기 제 2 배출 영역(222)은 제 2 액화 점성 액체(22)를 형성하기 위해 제 2 액화 단계에서 상기 제 1 액화 점성 액체(21)가 표면(223) 상에서 처리되도록 구현되는 상기 표면(223)을 갖고, 그리고 상기 제 2 배출 영역(222)은 상기 배출 펌프(8)와 유체 연통하는, 그리고 상기 제 2 액화 점성 액체(22)의 배출을 위한 복수의 제 2 배출 개구(224)를 더 갖는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 분배기 서브-유닛(200)은 상기 상 분리 체임버(100)의 상기 제 1 배출 개구(124)에 의해 배출되는 상기 제 1 액화 점성 액체(21)와 접촉되지 않도록 구현되는 제 3 배출 영역(232)을 갖고, 상기 제 3 배출 영역(232)은 기체(6)의 배출을 위한 옵션의 제 3 배출 개구(234)를 갖는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 분배기 서브-유닛(200)과 상기 컨테이너(3)의 내벽(32) 사이에 간극(10)이 제공되는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 배출 영역(122)의 상기 하부 부분(120)은 상기 제 2 배출 영역(222)의 제 2 단면적(2222)보다 작은 제 1 단면적(1222)을 갖는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 배출 개구(224)는, 상기 제 2 배출 개구(224)의 위치가 상기 제 2 배출 영역(222)의 외주변(2222)을 향함에 따라 점진적으로 증가하는 단면적을 갖도록 구현되는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 장치(1)는 1 개 내지 4 개의 추가의 분배기 서브-유닛(200)을 더 포함하는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 분배기 서브-유닛(200)의 상기 제 2 배출 영역(222)의 표면(223)은, 상기 컨테이너(3) 내에서의 상기 제 1 액화 점성 액체(21)의 체류 시간 및/또는 상기 표면(223)에 걸쳐 분산된 상기 제 1 액화 점성 액체(21)의 비표면적을 증가시키도록 구현되는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 분배기 서브-유닛(200)은 플레이트, 트레이(tray), 또는 원추로부터 선택되는 형상을 갖는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 컨테이너(3) 내에는 이동하는 부품이 존재하지 않는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 장치는 스트리핑제(stripping agent)의 투여를 위한 유입구(300)를 갖는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 정적 액화 장치.
  11. 제 1 항의 장치(1)를 이용하여 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체(2)를 액화시키기 위한 공정으로서, 상기 공정은,
    - 제 1 액화 점성 액체(21)를 형성하기 위해 상 분리 체임버(100) 내에서 상기 점성 액체(2)를 처리하는 제 1 액화 단계, 및
    - 제 2 액화 점성 액체(22)를 형성하기 위해 제 2 배출 영역(222)을 갖는 분배기 서브-유닛(200) 내에서 상기 제 1 액화 점성 액체(21)를 처리하는 제 2 액화 단계를 포함하고, 상기 제 2 배출 영역(222)은 상기 제 2 액화 단계가 상기 표면(223) 상에서 실행됨으로써 상기 컨테이너(3) 내에서의 상기 제 1 액화 점성 액체(21)의 체류 시간 및/또는 상기 표면(223)에 걸쳐 분산된 제 1 액화 점성 액체(21)의 비표면적이 증가되도록 구현되는 상기 표면(223)을 갖는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 공정.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 점성 액체(2)는 폴리머 융체 또는 폴리머 용액이고, 상기 휘발성 성분은 용매 또는 모노머인, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 공정.
  13. 제 11 항에 있어서,
    스트리핑제는 상기 상 분리 체임버(100) 이전에 상기 점성 액체(2)에 투여되고, 및/또는 유입구(300)에 의해 상기 컨테이너(3) 내에 투여되는, 휘발성 성분을 포함하는 점성 액체를 액화시키기 위한 공정.
  14. 삭제
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