CN117504719A - 一种塔芯内构件、塔芯、净化塔及其净化方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种塔芯内构件、塔芯、净化塔及其净化方法和应用。塔芯内构件，其包括均布器和至少一个导流板；均布器为一底部敞口的结构，均布器的底部设有开孔，导流板固定连接于均布器的底部；开孔和导流板对应，流体能通过均布器的开孔向下流入导流板的板面，导流板上设有突起部，突起部为两块挡板相互连接并形成的倒V形结构。本发明的塔芯内构件，可获得稳定可控的液膜，使物料在流动过程中实现较大的成膜面积和较快的表面更新相结合。本发明的塔芯，通过设置不同尺寸的塔芯内构件，实现过程停留时间可控，成膜面积大、成膜形态可控、无死区、表面更新快。

Description

一种塔芯内构件、塔芯、净化塔及其净化方法和应用

技术领域

本发明涉及一种塔芯内构件、塔芯、净化塔及其净化方法和应用。

背景技术

在高分子材料生产过程中，由于聚合反应热力学和动力学限制，总是会有部分单体、溶剂或低分子化合物残留在聚合产品中，这些残留物的存在大大降低了最终产品的质量和性能。聚合物脱挥就是将一种或多种未参与反应的单体、溶剂和聚合过程中产生的低分子杂质经加热挥发从聚合物体系中脱除的技术。聚合物脱挥现已成为高分子材料生产过程中的重要工序之一，是一个受热力学和传质控制的分离工程问题。

聚合物脱挥与传统气液分离过程有着很大的不同。脱挥操作过程中伴随发生的传热和传质过程十分复杂。工业上聚合物脱挥一般可分为三个不同阶段进行，分别为闪蒸脱挥(聚合物中挥发分含量从80％降至20％的阶段)、起泡脱挥(聚合物中挥发分含量从20％降至5％的阶段)和扩散脱挥(聚合物中挥发分含量从5％以下继续降至最终要求的ppm级)。而聚合物脱挥又与传统的气液分离过程相比有如下难点。1、随着脱挥过程的进行体系黏度会发生数量级的变化，由数十毫帕秒最终甚至可以达到数十万毫帕秒，流动行为难以使用理论模型精确描述；2、脱挥过程传质系数小，对分离设备效率要求高，往往存在分离设备体积巨大，物料在脱挥单元中停留时间过长的问题；3、脱挥操作条件严苛，聚合物脱挥通常在高温下进行，并对体系的压力有一定要求，在此条件下聚合物极易发生变色降解，因此停留时间又不宜过长。

目前聚合物脱挥的难点在于如何强化低分子化合物在起泡阶段和扩散阶段的传热传质过程。脱挥工艺的优化包括提高脱挥温度、降低脱挥压力以及在体系内加入夹带剂或汽提剂等脱挥剂来实现。脱挥设备包括静态和动态脱挥设备。静态设备包括闪蒸器和落条式脱挥器，动态设备主要包括薄膜更新型脱挥器和挤出型脱挥器(螺杆挤出机)。新脱挥技术包括传统脱挥器的改进以及新型脱挥器的设计。其中较为新型的脱挥技术包括降膜式脱挥器、超重力旋转强化脱挥、超临界流体辅助强化脱挥、超声空化强化脱挥。

现有聚合物脱挥设备主要有圆盘式和笼框式卧式搅拌装置。这两类设备均是依靠下部沉浸于熔体层的转动设备在旋转时将熔池中的熔体带起成膜脱挥，这种方式受熔体网架桥限制，圆盘或网片必须保持较大距离，致使单位体积熔体拥有的表面积不足，熔体成膜效率低；同时有超过三分之一的熔体处于装置底部，表面更新受限，底部物料受静压头影响，对脱挥不利；同时，由于搅拌器自重和附着于其上的熔体质量，搅拌器会产生相当挠度，盘或网外缘离釜内壁距离必须足够以避免机械事故，但该距离又导致釜底出现死区。当物料黏度很大时，物料长时间附于装置内构件上发生副反应会使得产品质量下降。此外，其结构过于复杂，制造和运行成本较高。

专利CN113999332A利用挥发份在超临界二氧化碳中溶解度高的特性，通过周期性的升压、降压来实现挥发份的脱除。这种方式使得脱挥温度较低，大大减少了聚合物降解的可能性，但其对设备和操作条件要求苛刻，一定程度上增加了工业生产的成本。专利CN101372522A公开了一种利用超重力旋转脱除聚合物中挥发份的方法，其通过调节转子转速使转子的超重力水平达到30～1000倍标准重力，将聚合物溶液在填料中甩成液丝和液滴从而强化传热传质，脱挥效果良好。专利CN111333834A公开了一种尼龙6熔体的脱挥方法，其将尼龙6熔体通过多级脱挥反应釜和组分收集系统实现脱挥，其不足之处在于设备繁多、工艺要求严格。

已公开的立式脱挥反应器(一种列管管外降膜缩聚反应釜，CN102746499B；一种多层落管式降膜脱挥反应器，CN105903424B)，由于其不带搅拌器，因此能耗有所降低，成膜及表面更新也可满足一定的生产质量要求，但可供调节的生产物料流量范围有限，当增大物料处理量时，停留时间显著降低，产品质量下降；而多层的伞裙结构在降膜过程中物料脱离伞裙时容易造成直接坠落无法回到中空管外壁，形成所谓的“短路”，从而使得脱挥效果变差及物料黏度的不匀，同时，多层结构也会因物料黏度的逐步变大，容易造成在下层塔板径向流动时产生明显的停留时间差异，进而影响脱挥效果。

因此亟需提供一种成膜面积大、成膜形态可控、无死区、表面更新快，成膜或降膜过程中停留时间均一可控，流量范围适应性大的脱除挥发分的设备。

发明内容

为了脱除挥发性组分(包括未反应的单体或原料、溶剂、聚合反应产生的副产物等低分子杂质)，本发明公开了一种塔芯内构件、塔芯、净化塔及其净化方法和应用。本发明的塔芯内构件，可获得稳定可控的液膜，使物料在流动过程中实现较大的成膜面积和较快的表面更新相结合，满足净化过程中快速移除小分子的要求。本发明的塔芯，通过设置不同尺寸的塔芯内构件，实现过程停留时间可控，成膜面积大、成膜形态可控、无死区、表面更新快。本发明的净化塔结构简单，能长期稳定运转，实现产品品质稳定，有效减少了管线和动设备的使用。

本发明提供了一种塔芯内构件，其包括均布器和至少一个导流板；

所述均布器为一底部敞口的结构，所述均布器的底部设有开孔，所述导流板固定连接于所述均布器的底部；所述开孔和所述导流板对应，流体能通过所述均布器的所述开孔向下流入所述导流板的板面，所述导流板上设有突起部，所述突起部为两块挡板相互连接并形成的倒V形结构。

本发明中，较佳地，所述导流板沿所述均布器的侧壁延伸设置，更佳地，所述均布器和所述导流板处存在衔接部，所述衔接部能够使流体通过所述均布器的所述开孔向下流入所述导流板的外壁面或内壁面。

本发明中，所述开孔的个数可为2-200个，较佳地为10-80，例如35。

本发明中，所述开孔的直径可为2-300mm，较佳地为2-100mm。

本发明中，所述导流板固定连接于所述均布器的底部的方式为焊接连接。

本发明中，所述开孔的方式可为，所述均布器的侧壁靠近底部处开孔。

本发明中，所述开孔的方式可为，所述均布器的底部靠近侧壁处开孔。

本发明中，所述均布器的底部可为圆形或方形，较佳地为圆形。

本发明中，所述均布器较佳地设有外壁，所述外壁的高度可以调节，较佳地为20-200mm。

本发明中，较佳地，所述均布器的底面沿中心向外围倾斜，形成中间高和外围低的坡度，用于使溶体能顺利流出所述开孔。

本发明中，所述均布器的直径可为300-2000mm，较佳地为300mm-700mm。

本发明中，所述导流板与所述均布器的轴向方向形成的夹角可为10°-175°，较佳地为30°-150°，更佳地为35-60°，例如30°、35°或45°。在所述导流板与所述均布器的轴向方向形成的夹角的结构中，液体可以在重力的作用下沿着导流板向下流动。

本发明中，所述塔芯内构件可为锥形结构，当所述导流板与所述均布器的轴向方向形成0-90°之间的夹角并排列于所述均布器的底部时，所述均布器与排列的所述导流板之间构成锥形。

本发明中，所述塔芯内构件可为倒锥形结构；当所述导流板与所述均布器的轴向方向形成90-180°之间的夹角并排列于所述均布器的底部时，所述均布器与排列的所述导流板之间构成倒锥形。

本发明中，所述导流板可根据所述均布器的结构设置为方形或扇形。

本发明中，一个所述均布器上的所述导流板的块数可为2-30块，较佳地为4-12块。当所述导流板的块数大于1块时，多个所述导流板之间相互连接但板与板之间不进行液体的窜流。

本发明中，所述突起部是指沿所述导流板的板面向上突起的部位。

本发明中，所述突起部的所述倒V形结构的夹角范围为大于或等于10°，且小于180°，较佳地为10°-90°，例如60°。物料在所述导流板上流经所述突起部时，流体方向发生改变进行重新分布，并在所述突起部表面微结构的作用下物料内部形成起泡，随着在流动过程中气泡成核、生长、结合和破裂以强化脱挥。

本发明中，所述突起部的数量可根据所述导流板的均等分数量而定，每一块均等分后的所述导流板上的所述突起部的数量可为1-50个。

本发明中，所述突起部垂直于所述导流板的高度可为2-300mm，较佳地为10-100mm，更佳地为10-30mm。

本发明中，较佳地，所述突起部的所述挡板的表面设有小构件，例如为倒刺、锯齿、栅板或导流丝。

本发明提供了一种塔芯，其包括外框、多孔分布器和如上述所述的塔芯内构件，所述塔芯内构件的数量为两个以上，所述塔芯内构件从上到下依次分布，所述多孔分布器与物料进口管道连接，设于最上一个的所述塔芯内构件的上方，所述均布器活动或固定连接于塔芯的外框。

本发明中，所述塔芯内构件的数量可为2-200个，较佳地为1-100个，更佳地为5-30个。

本发明中，从上到下依次设置的所述塔芯内构件中，每个所述均布器上的所述导流板的数量从上往下依次增多。

本发明中，从上到下依次设置的所述塔芯内构件中，所述塔芯内构件从上到下依次呈锥形结构和倒锥形结构。

本发明中，从上到下依次设置的所述塔芯内构件中，相邻两层所述塔芯内构件的间距逐渐增大，例如从100mm递增至2000mm、从100mm递增至500mm或从150mm递增至700mm。

本发明中，从上到下依次设置的所述塔芯内构件中，所述均布器底部的所述开孔的直径逐渐增大，例如从5mm递增至30mm、从5mm递增至20mm、或者从5mm递增至25mm。从上到下依次设置的所述塔芯内构件中，所述开孔数量逐渐增多，例如从18递增至80个、从18递增至46个、或者从24递增至48个。

本发明中，较佳地，所述塔芯还包括设于顶部的捕沫器。

本发明中，所述均布器与所述外框的活动连接方式一般为，所述均布器与所述外框通过连接件相连，较佳地，所述连接件为不锈钢挂件，所述均布器通过所述不锈钢挂件较佳地挂于所述外框上。

本发明中，所述均布器与所述外框的固定连接方式为所述均布器焊接于所述外框上。

在本发明的一优选实施方案中，从上到下依次设置的所述塔芯内构件中，每个所述均布器上的所述导流板的数量从上往下依次增多；所述塔芯内构件中的所述均布器的底部为方形，所述导流板沿所述均布器的侧壁延伸设置，所述均布器的侧壁靠近底部处开孔，所述导流板上设有突起部，所述突起部为两块挡板相互连接并形成的倒V形结构，所述均布器的底面沿中心向外围倾斜，形成中间高和外围低的坡度，用于使溶体能顺利流出所述开孔。

在本发明的另一优选实施方案中，从上到下依次设置的所述塔芯内构件中，所述塔芯内构件从上到下依次呈锥形结构和倒锥形结构；所述塔芯内构件中的所述均布器的底部为圆形，所述导流板沿所述均布器的侧壁延伸设置，当所述塔芯内构件呈锥形结构，所述均布器的侧壁靠近底部开孔；当所述塔芯内构件呈倒锥形结构，所述均布器的底部靠近侧壁处开孔；所述导流板上设有突起部，所述突起部为两块挡板相互连接并形成的倒V形结构，所述导流板上设有突起部，所述突起部为两块挡板相互连接并形成的倒V形结构，所述均布器的底面沿中心向外围倾斜，形成中间高和外围低的坡度，用于使溶体能顺利流出所述开孔。

本发明中还提供了一种净化塔，其包括壳体，和如上述所述的塔芯。

本发明中，所述壳体包括塔顶、塔体和塔底部分，每一段皆设置有热介质入口和热介质出口。所述壳体设有物料进口和挥发份出口，塔底部设置有物料出口，所述多孔分布器通过管道与物料进口相连接。所述壳体一般设有加热夹套，较佳地，所述塔顶、所述塔体和所述塔底各自设有加热夹套，所述塔顶、所述塔体和所述塔底的所述加热夹套可相互连通或各自独立。所述加热夹套的加热介质为蒸汽、熔盐和导热油中的一种，较佳地，所述加热介质为导热油。

本发明中，物料从所述多孔分布器分散到最上面一个所述塔芯内构件的所述均布器上，并通过所述均布器底部的孔流入所述导流板上，并沿导流板面向下流动，形成稳定薄膜，并进行表面更新；当物料脱离所述导流板后，在重力的作用下物料向下面一个所述塔芯内构件流去，不仅在所述导流板上成膜，并在两个所述塔芯内构件之间形成重力降膜，更加高效提高成膜面积；最后物料自塔底出口排出。

本发明中还提供了一种净化方法，采用如上述所述的净化塔，所述净化方法包括如下步骤：

S1、物料从所述多孔分布器分散到最上一层的所述塔芯内构件的所述均布器上，通过所述开孔流入所述导流板，并流经所述导流板上的所述突起部；

S2、依次流向下一层的所述塔芯内构件；

S3、从所述净化塔的下方的出液口收集流出液。

其中，步骤S3的所述流出液可以为熔体或溶液。

本发明中，步骤S1所述物料较佳地为单体经过缩聚工艺形成的含高分子聚合物的产物；所述含高分子聚合物的产物较佳地包括挥发分和所述高分子聚合物，所述挥发分较佳地包括未参与反应的单体、低分子聚合物或溶剂，所述高分子聚合物较佳地包括聚碳酸酯、聚酰胺、聚烯烃、聚酯、聚氨酯或聚甲基丙烯酸甲酯。

其中，所述聚酯较佳地包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯。

其中，所述聚酰胺较佳地包括聚酰胺6、聚酰胺5X或聚酰胺6X。所述聚酰胺5X较佳地包括聚酰胺56、聚酰胺510、聚酰胺512、聚酰胺513或聚酰胺516。所述聚酰胺6X较佳地包括聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺612、聚酰胺613或聚酰胺616。

本发明中，为使挥发份尽可能地脱除，所述净化塔一般保持高温和高真空操作环境。所述净化塔的压力可以通过调节真空机组的变频器来控制。

本发明中，所述净化塔的压力较佳地为5mBar～10Bar，更佳地为5mBar～100mBar。

本发明中，所述净化塔的温度较佳地为160℃～350℃，更佳地为210℃-335℃。

本发明中，当所述高分子聚合物为聚酰胺时，所述净化塔的压力较佳地为5mBar-30mBar；所述净化塔的温度较佳地为270-335℃。

本发明中，当所述高分子聚合物为聚碳酸酯时，所述净化塔的压力较佳地为5mBar-50mBar；所述净化塔的温度较佳地为260-320℃。

本发明中，较佳地，所述挥发份在所述含高分子聚合物的产物的熔体中的质量比为0.1％-55％，更佳地为0.1％-30％。

根据对脱挥后的所述聚合物中挥发性组分含量的不同要求，或对所述聚合物的熔体处理量的不同要求，可以对所述塔芯内构件的个数进行增加或减少。

本发明中还提供了一种如上述所述的净化塔在缩聚工艺、溶剂脱挥、脱除低分子生成物的反应工艺、真空蒸发或解析操作过程中的应用。所述缩聚工艺的产物较佳地包括挥发分和所述高分子聚合物，所述挥发分较佳地包括未参与反应的单体、低分子聚合物或溶剂，所述高分子聚合物较佳地为聚碳酸酯、聚酰胺、聚烯烃、聚酯、聚氨酯或聚甲基丙烯酸甲酯。

其中，所述聚酯较佳地包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯。

其中，所述聚酰胺较佳地包括聚酰胺6、聚酰胺5X或聚酰胺6X。所述聚酰胺5X较佳地包括聚酰胺56、聚酰胺510、聚酰胺512、聚酰胺513或聚酰胺516。所述聚酰胺6X较佳地包括聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺612、聚酰胺613或聚酰胺616。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：

(1)本发明的塔芯内构件，通过设置突起部的导流板内构件，使物料无需外加机械力、只在重力作用下就可获得稳定可控的液膜，突起部的存在可以有效控制流动布局，使物料在流动过程中实现较大的成膜面积和较快的表面更新相结合，满足净化包括脱挥过程中快速移除小分子的要求。

(2)本发明的塔芯，通过设置与体系物性变化相适应的不同尺寸的塔芯内构件，使聚合物流体在重力作用下形成稳定的降膜流动，始终实现较大成膜面积和较快表面更新的结合，实现过程停留时间可控，成膜面积大、成膜形态可控、无死区、表面更新快。

(3)本发明的净化塔采用整体立式紧凑结构，无需任何搅拌设备，避免轴封等问题；结构简单；具有塔内整体流动趋向平推流，无径向返混，无外加动力、节省能耗等一系列优点；适用范围广，可用于粘度为0.2mPas-2000Pas的物料缩聚反应或脱挥过程。本发明的净化方法简单，可有效脱除挥发分包括未反应的单体或原料、溶剂、聚合反应产生的副产物等低分子杂质。本发明的净化塔在应用于聚合物缩聚的过程中，可同时使聚合物的粘度、分子量提升，满足产品质量要求。

附图说明

图1为本发明实施例1的净化塔示意图。

图2为本发明的另一净化塔示意图。

图3为实施例1突起部表面装有不锈钢倒刺的结构示意图。

图4为实施例2突起部表面装有锯齿形钢条的结构示意图。

图5为实施例3突起部表面装有不锈钢导流丝的结构示意图。

图6为实施例1突起部表面装有栅板的结构示意图。

图7为实施例1均布器的结构示意图。

附图标记说明：

挥发份出口A

物料进口B

C1，C2，C3均为热介质入口

D1，D2，D3均为热介质出口

物料出口E

塔顶夹套1

塔体夹套2

塔釜夹套3

外框4

多孔分布器5

均布器6

导流板7

突起部8

不锈钢倒刺9

锯齿形钢条10

不锈钢导流丝11

栅板12

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

一种净化塔，如图1所示，其包括壳体和塔芯，壳体由塔顶、塔体和塔底部分组成，每一段皆设置有热介质入口C1，C2，C3和热介质出口D1，D2，D3。壳体设有物料进口B和挥发份出口A，塔底部设置有物料出口E，多孔分布器5通过管道与物料进口B相连接。

壳体的塔顶、塔体和塔底部分均设有加热夹套，分别为塔顶夹套1、塔体夹套2和塔釜夹套3，加热夹套的加热介质为导热油。

塔芯其包括外框4、多孔分布器5和塔芯内构件，塔芯内构件包括均布器6和多个导流板7；塔芯内构件从上到下依次分布，多孔分布器5与物料进口管道连接，设于最上一个的塔芯内构件的上方，均布器6通过不锈钢挂件挂于外框4上。塔芯还包括设于顶部的捕沫器。

导流板7沿均布器6的侧壁延伸设置，均布器6和导流板7处对应，能够使流体通过均布器6的开孔向下流入导流板7的外壁面或内壁面。开孔和导流板7对应，流体能通过均布器6的开孔向下流入导流板7的板面，导流板7上设有突起部8，突起部8为两块挡板相互连接并形成的倒V形结构。从上到下依次设置的塔芯内构件中，塔芯内构件从上到下依次呈锥形结构和倒锥形结构。

均布器6为一底部敞口的结构，均布器6的底部为圆形；且均布器6设有外壁。如图7所示，均布器6的底面沿中心向外围倾斜，形成中间高和外围低的坡度，用于使溶体能顺利流出开孔。在呈锥形结构的塔芯内构件中，均布器6的侧壁靠近底部处开孔；在呈倒锥形的塔芯内构件中，均布器6的底部靠近侧壁开孔。

图2为另一净化塔，其结构和图1的净化塔相似，塔芯内构件均为均布器6的侧壁靠近底部处开孔。其不同之处在于，均布器6的底部为长方形，导流板7沿均布器6的侧壁延伸设置，每一层的导流板7可以平整的像个木板一样延伸；从上到下依次设置的塔芯内构件中，每个均布器6上的导流板7的数量从上往下依次增多。

实施例1

如图1所示的净化塔，具体的：塔芯内构件的数量为10-30个(即塔芯内构件的层数为10-30层)；从上到下依次设置的塔芯内构件中，均布器6的直径从300mm递增至2000mm。从上到下依次设置的塔芯内构件中，相邻两层塔芯内构件的间距逐渐增大，从100mm递增至2000mm；均布器6底部的开孔的直径逐渐增大，从5mm递增至30mm。从上到下依次设置的塔芯内构件中，开孔数量逐渐增多，例如从18递增至80个。均布器6的开孔数量和开孔直径逐渐增大，以及相邻两层塔芯内构件的间距也逐渐增大是以适应聚合物流体流动过程中流体粘度、液位的变化、满足流动、表面更新的要求。

导流板7为扇形。每层导流板7均分为10块，多个导流板7之间相互连接但板与板之间不进行液体的窜流。导流板7长度为100mm至500mm不等，上下弧长视均布器6直径与导流板7长度而定。导流板7与均布器6的轴向方向形成的角度为30°。突起部8垂直于导流板7的高度为10-30mm。

突起部8的倒V形结构的夹角范围为60°。如图3所示，突起部8的挡板的表面设有不锈钢倒刺9。突起部8的挡板的表面还可设有如图6所示的栅板12。

一种净化方法，其应用于聚合物的脱挥过程，采用如上述的净化塔，净化方法包括如下步骤：

首先用真空泵将塔内真空度调节至符合工艺要求，加热夹套内热介质温度调节至工艺设定温度，然后将聚合物熔体通入净化塔。

S1、聚合物从多孔分布器5分散到最上一层的塔芯内构件的均布器6上，通过开孔流入导流板7，并流经导流板7上的突起部8；

S2、依次流向下一层的塔芯内构件；

S3、从净化塔的下方的物料出口E收集流出液。

对于每一个均布器6，当聚合物熔体开始堆积时，成膜流动的物料流出量小于物料流入量，均布器6的持液量会上升，液位高度增加，从而导致该层的通过均布器6底部开孔流入导流板7上的物料流量随持液量增大而增大，直到成膜流动的物料流出量与物料流入量相等，流量会达到稳定，而此时持液量也保持稳定；反之，若成膜的物料流出量大于物料流入量，均布器6内的持液量下降，液位高度也会降低，从而导致该层的通过均布器6底部开孔流入导流板7上的物料流量随持液量的下降而减小，直到成膜流动的物料流出量与物料流入量相等，流量达到稳定，而此时持液量也能达到平衡。因此，每一层均布器6都会形成一个稳定的持液量，形成动态平衡，此时整个系统处于稳态操作。聚合物熔体在导流板7上形成薄膜和流下导流板7自由下落过程形成的降膜过程中表面不断更新。真空环境下低分子挥发份不断从气液表面脱出，并通过塔芯和壳体之间的间隙汇至塔顶，然后被抽出净化塔。当聚合物熔体每经过一层塔芯都会有小分子挥发份脱除，因此在熔体向下流动过程中其粘度、分子量等物性在不断增加，直到达到符合的物性要求后从塔底物料出口排出。

实施例2

实施例2的净化塔其和实施例1的结构相似，其不同之处在于，从上到下依次设置的塔芯内构件中，均布器6直径从350递增至700mm，底部开孔数自上至下从18递增至46个，开孔直径自上至下从5mm递增至20mm，塔芯内构件个数为14个(即层数为14)，相邻两层内构件间距从上至下依次从100mm递增至500mm，导流板7设计如图1所示，每层导流板7均分为10块，导流板7长度为100mm至500mm不等，上下弧长视均布器6直径与导流板7长度而定。导流板7与均布器6的轴向方向形成的角度为35°。突起部8垂直于导流板7的高度为15mm。如图4所示，突起部8的挡板的表面设有锯齿形钢条10。

一种净化方法，其应用于聚碳酸酯的缩聚过程，其采用上述的净化塔，净化方法包括如下步骤：首先用真空泵将塔内真空度调节至7mBar，加热夹套内热介质温度调节至315℃，然后将聚碳酸酯熔体通入净化塔。

S1、聚碳酸酯从多孔分布器5分散到最上一层的塔芯内构件的均布器6上，通过开孔流入导流板7，并流经导流板7上的突起部8；

S2、依次流向下一层的塔芯内构件；

S3、从净化塔的下方的物料出口E收集熔体。

其净化原理和实施例1类似，聚碳酸酯熔体向下流动过程中其粘度、分子量等物性在不断增加。聚碳酸酯熔体原料的分子量为14000-15000，挥发份含量为1.7％，出料的聚碳酸酯熔体的分子量为25000-26000，挥发份含量为0.05％。达到符合的物性要求。

实施例3

实施例3的净化塔其和实施例1的结构相似，其不同之处在于，从上到下依次设置的塔芯内构件中，均布器6直径从350递增至750mm不等，底部开孔数自上至下从24递增至48个，开孔直径自上而下从5mm递增至25mm，塔芯内构件个数为18个(即层数为18)，相邻两层内构件间距从上至下依次从150mm递增至700mm，导流板7设计如图1所示，每层导流板7均分为12块，导流板7长度为150mm至600mm不等，上下弧长视均布器6直径与导流板7长度而定。导流板7与均布器6的轴向方向形成为45°。突起部8垂直于导流板7的高度为13mm。如图5所示，突起部8的挡板的表面设有不锈钢导流丝11。

一种净化方法，其应用于聚酰胺6的脱挥过程，其采用上述的净化塔，净化方法包括如下步骤：首先用真空泵将塔内真空度调节至5mBar，加热夹套内热介质温度调节至280℃，然后将聚酰胺6熔体通入净化塔。

S1、聚酰胺6从多孔分布器5分散到最上一层的塔芯内构件的均布器6上，通过开孔流入导流板7，并流经导流板7上的突起部8；

S2、依次流向下一层的塔芯内构件；

S3、从净化塔的下方的物料出口E收集熔体。

其净化原理和实施例1的原理类似，聚酰胺6熔体向下流动过程中其粘度、分子量等物性在不断增加。熔体原料粘度为300-350Pa·s，挥发份含量为2-5％，出料的聚酰胺6熔体的粘度为1500-1700Pa·s，挥发份含量为0.03％。达到符合的物性要求。

Claims (13)

1.一种塔芯内构件，其特征在于，其包括均布器和至少一个导流板；

所述均布器为一底部敞口的结构，所述均布器的底部设有开孔，所述导流板固定连接于所述均布器的底部；所述开孔和所述导流板对应，使流体能通过所述均布器的所述开孔向下流入所述导流板的板面，所述导流板上设有突起部，所述突起部为两块挡板相互连接并形成的倒V形结构。

2.如权利要求1所述的塔芯内构件，其特征在于，所述导流板沿所述均布器的侧壁延伸设置，较佳地，所述均布器和所述导流板存在衔接部，所述衔接部能够使流体通过所述均布器的所述开孔向下流入所述导流板的外壁面或内壁面。

3.如权利要求1所述的塔芯内构件，其特征在于，所述开孔的个数为2-200个，较佳地为10-80；

和/或，所述开孔的直径为2-300mm，较佳地为5-30mm；

和/或，所述导流板固定连接于所述均布器的底部的方式为焊接连接；

和/或，所述开孔的方式为，所述均布器的侧壁靠近底部处开孔；

和/或，所述开孔的方式为，所述均布器的底部靠近侧壁处开孔；

和/或，所述均布器的底部为圆形或方形，较佳地为圆形；

和/或，所述均布器设有外壁，所述外壁的高度例如为20-200mm；

和/或，所述均布器的底面沿中心向外围倾斜，形成中间高和外围低的坡度，用于使溶体能顺利流出所述开孔；

和/或，所述均布器的直径为300-2000mm，较佳地为300-700mm；

和/或，所述导流板与所述均布器的轴向方向形成的夹角为10°-175°，较佳地为30°-150°，更佳地为35-60°。

4.如权利要求1所述的塔芯内构件，其特征在于，所述塔芯内构件为锥形结构，当所述导流板与所述均布器的轴向方向形成0-90°之间的夹角并排列于所述均布器的底部时，所述均布器与排列的所述导流板之间构成锥形；

或者，所述塔芯内构件为倒锥形结构；当所述导流板与所述均布器的轴向方向形成90-180°之间的夹角并排列于所述均布器的底部时，所述均布器与排列的所述导流板之间构成倒锥形。

5.如权利要求1所述的塔芯内构件，其特征在于，所述导流板的形状为方形或扇形；

和/或，单个所述均布器上的所述导流板的块数为2-30块，较佳地为4-10块；

和/或，所述突起部的所述倒V形结构的夹角范围为大于或等于10°，且小于180°，较佳地为10°-90°；

和/或，单个所述导流板上的所述突起部的数量为1-50个；

和/或，所述突起部垂直于所述导流板的高度为2-300mm，较佳地为10-100mm；

和/或，所述突起部的所述挡板的表面设有构件，例如为倒刺、锯齿、栅板或导流丝。

6.一种塔芯，其特征在于，其包括外框、多孔分布器和如权利要求1-5任一项所述的塔芯内构件，所述塔芯内构件的数量为两个以上，所述塔芯内构件从上到下依次分布，所述多孔分布器与物料进口管道连接，设于最上一层的所述塔芯内构件的上方，所述均布器活动或固定连接于所述外框。

7.如权利要求6所述的塔芯，其特征在于，所述塔芯内构件的数量为2-200个，较佳地为1-100个，更佳地为5-30个；

和/或，从上到下依次设置的所述塔芯内构件中，每个所述均布器上的所述导流板的数量从上往下依次增多；所述塔芯内构件中的所述均布器的底部为方形，所述导流板沿所述均布器的侧壁延伸设置，所述均布器的侧壁靠近底部处开孔，所述导流板上设有突起部，所述突起部为两块挡板相互连接并形成的倒V形结构，所述均布器的底面沿中心向外围倾斜，形成中间高和外围低的坡度，用于使溶体能顺利流出所述开孔；

和/或，从上到下依次设置的所述塔芯内构件中，所述塔芯内构件从上到下依次呈锥形结构和倒锥形结构；所述塔芯内构件中的所述均布器的底部为圆形，所述导流板沿所述均布器的侧壁延伸设置；当所述塔芯内构件呈锥形结构，所述均布器的侧壁靠近底部开孔；当所述塔芯内构件呈倒锥形结构，所述均布器的底部靠近侧壁处开孔；所述导流板上设有突起部，所述突起部为两块挡板相互连接并形成的倒V形结构，所述导流板上设有突起部，所述突起部为两块挡板相互连接并形成的倒V形结构，所述均布器的底面沿中心向外围倾斜，形成中间高和外围低的坡度，用于使溶体能顺利流出所述开孔；

和/或，从上到下依次设置的所述塔芯内构件中，相邻两个所述塔芯内构件的间距逐渐增大，例如从100mm递增至2000mm、从100mm递增至500mm、或者从150mm递增至700mm；

和/或，从上到下依次设置的所述塔芯内构件中，所述均布器底部的所述开孔的直径逐渐增大；例如从5mm递增至30mm、从5mm递增至20mm、或者从5mm递增至25mm；所述开孔的数量逐渐增多，例如从18递增至80个、从18递增至46个、或者从24递增至48个；

和/或，所述均布器与所述外框的活动连接方式为，所述均布器与所述外框通过连接件相连，较佳地，所述连接件为不锈钢挂件；

和/或，所述均布器与所述外框的固定连接方式为所述均布器焊接于所述外框上。

8.一种净化塔，其包括壳体，其特征在于，还包括如权利要求7所述的塔芯。

9.如权利要求8所述的净化塔，其特征在于，所述壳体包括塔顶、塔体和塔底部分，所述壳体设有物料进口和挥发份出口，所述塔底设置有物料出口；所述壳体设有加热夹套，较佳地，所述塔顶、所述塔体和所述塔底部分设有加热夹套，所述塔顶、所述塔体和所述塔底的所述加热夹套相互连通或各自独立。

10.一种净化方法，其特征在于，采用如权利要求8或9所述的净化塔，所述净化方法包括如下步骤：

S1、物料从所述多孔分布器分散到最上一层的所述塔芯内构件的所述均布器上，通过所述开孔流入所述导流板，并流经所述导流板上的所述突起部；所述物料较佳地为单体经过缩聚工艺形成的含高分子聚合物的产物；所述含高分子聚合物的产物较佳地包括挥发分和所述高分子聚合物，所述挥发分较佳地包括未参与反应的单体、低分子聚合物或溶剂，所述高分子聚合物较佳地包括聚碳酸酯、聚酰胺、聚烯烃、聚酯、聚氨酯或聚甲基丙烯酸甲酯；所述聚酯较佳地包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯；所述聚酰胺较佳地包括聚酰胺6、聚酰胺5X或聚酰胺6X；

所述净化塔的压力较佳地为5mBar～10Bar，更佳地为5mBar～100mBar；所述净化塔的温度较佳地为160℃～350℃，更佳地为210℃-335℃；

S2、依次流向下一层的所述塔芯内构件；

S3、从所述净化塔的下方的出液口收集流出液。

11.一种如权利要求10所述的净化方法，其特征在于，所述高分子聚合物为聚酰胺，所述净化塔的压力为5mBar-30mBar，所述净化塔的温度为270-335℃。

12.一种如权利要求10所述的净化方法，其特征在于，所述高分子聚合物为聚碳酸酯，所述净化塔的压力为5mBar-50mBar，所述净化塔的温度为260-320℃。

13.一种如权利要求8或9所述的净化塔在缩聚工艺、溶剂脱挥、脱除低分子生成物的反应工艺、真空蒸发或解析操作过程中的应用；所述缩聚工艺过程中的产物较佳地包括挥发分和高分子聚合物，所述挥发分较佳地包括未参与反应的单体、低分子聚合物或溶剂，所述高分子聚合物较佳地包括聚碳酸酯、聚酰胺、聚烯烃、聚酯、聚氨酯或聚甲基丙烯酸甲酯；所述聚酯较佳地包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯；所述聚酰胺较佳地包括聚酰胺6、聚酰胺5X或聚酰胺6X。