CN104168972B - 立式离心薄膜蒸发器和单体的精制方法 - Google Patents

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Abstract

该立式离心薄膜蒸发器具备:圆的中心轴沿垂直方向设置的圆筒主体部、在圆筒主体部的内部沿其圆周方向旋转的转子、在圆筒主体部的内周面滑动的刮板、固定刮板并且安装于转子的固定用支架、和加热圆筒主体部的圆周面的加热器,在刮板和固定用支架中的至少一方形成有排液结构,该排液结构将由刮板和固定用支架围成的空间与刮板和固定用支架的外侧的空间连通。由此,能够防止被处理液滞留在刮板与固定用支架之间。

Description

立式离心薄膜蒸发器和单体的精制方法
技术领域
本发明涉及一种立式离心薄膜蒸发器。
本申请基于2012年3月16日在日本申请的日本特愿2012-060209号主张优先权,并将其内容援引于此。
背景技术
对因热而容易聚合固化的物质、因热而劣化的物质或粘度高的物质等进行精制时,有时使用立式离心薄膜蒸发器(例如专利文献1)。
作为立式离心薄膜蒸发器,例如广泛使用如下的立式离心薄膜蒸发器:具备圆的中心轴沿垂直方向设置的圆筒主体部、在该圆筒主体部的内部旋转的转子、在上述圆筒主体部的内周面滑动的刮板、将该刮板固定于转子的固定用支架、和加热上述圆筒主体部的圆周面的加热器(专利文献1)。在该立式离心薄膜蒸发器中,将含有被精制物质的被处理液导入圆筒主体部的内部,在圆筒主体部的内部使被精制物质反复蒸发·冷凝而进行精制。
然而,在专利文献1中记载的立式离心薄膜蒸发器中,被处理液容易滞留在刮板与固定用支架之间。当被处理液因热而容易劣化时,如果滞留时间变长,则有时被处理液发生热劣化,生成杂质,或者引发圆筒主体部内的污染等,对精制操作或被精制物质的纯度产生不良影响。另外,当被处理液因热而容易聚合时,如果滞留时间变长,则有时发生聚合固化,阻碍立式离心薄膜蒸发器的顺利运转。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特公昭42-26175号公报
发明内容
本发明要解决的课题在于,在立式离心薄膜蒸发器和单体的精制方法中,防止被处理液滞留在刮板与固定用支架之间。
本发明具有以下方式。
[1]一种立式离心薄膜蒸发器,具备:圆的中心轴沿垂直方向设置的圆筒主体部、在该圆筒主体部的内部沿其圆周方向旋转的转子、在上述圆筒主体部的内周面滑动的刮板、固定该刮板并且安装于上述转子的固定用支架、和加热上述圆筒主体部的圆周面的加热器,在刮板和固定用支架中的至少一方形成有排液结构,该排液结构将由刮板和固定用支架围成的空间与刮板和固定用支架的外侧的空间连通。
[2]如[1]所述的立式离心薄膜蒸发器,其中,作为上述排液结构,在刮板上形成有贯通孔。
[3]如[1]或[2]所述的立式离心薄膜蒸发器,其中,作为上述排液结构,在刮板上形成有切槽。
[4]如[1]~[3]中任一项所述的立式离心薄膜蒸发器,其中,作为上述排液结构,在固定用支架上形成有贯通孔。
[5]一种单体的精制方法,使用如[1]所述的立式离心薄膜蒸发器对含有具有乙烯基的单体的液体进行精制。
根据本发明的立式离心薄膜蒸发器和单体的精制方法,能够防止被处理液滞留在刮板与固定用支架之间。其结果,能够使立式离心薄膜蒸发器稳定地运转。
附图说明
图1是表示本发明的立式离心薄膜蒸发器的一个实施方式的纵截面图。
图2是表示构成图1的立式离心薄膜蒸发器的刮板的一个例子的立体图。
图3是表示构成图1的立式离心薄膜蒸发器的刮板的一个例子的立体图。
图4是表示构成图1的立式离心薄膜蒸发器的固定用支架的一个例子的立体图。
图5是表示构成图1的立式离心薄膜蒸发器的固定用支架的一个例子的立体图。
图6是表示利用图4所示的固定用支架保持图2所示的刮板的方式的立体图。
图7是表示在实施例中使用的单体的精制装置的示意图。
具体实施方式
<立式离心薄膜蒸发器>
对本发明的立式离心薄膜蒸发器的一个实施方式进行说明。
图1表示本实施方式的立式离心薄膜蒸发器。本实施方式的立式离心薄膜蒸发器1是对被处理液中含有的被精制物质进行精制的蒸发器,其具备蒸发容器10、转子20、刮板30、固定用支架40、加热器50、冷凝器60和驱动机构70。
蒸发容器10具备:圆的中心轴沿垂直方向设置的圆筒主体部11、位于圆筒主体部11的下侧且直径向下方递减的漏斗状的罐底部12、密闭圆筒主体部11上侧的盖部13、向圆筒主体部11的内部导入被处理液的导液管14、和安装于罐底部12的底部排出管16。
圆筒主体部11的外径没有特别限制,例如为0.1~2.0m。圆筒主体部11的高度也没有特别限制,例如为0.4~6.0m。
作为圆筒主体部11的材质,优选使用不易发生加热变形的材质,例如可以使用碳钢、不锈钢、搪玻璃等。罐底部12和盖部13也可以是与圆筒主体部11相同的材质。
导液管14贯通盖部13,以朝着后述的转子20的圆盘部21导入被处理液的方式配置。
转子20在圆筒主体部11的内部旋转。本实施方式中的转子20具备:在圆筒主体部11的内部水平设置的圆盘部21、安装固定用支架40的固定用支架安装部22、和安装于固定用支架安装部22的下端且沿着圆筒主体部11的内周面的环部23。
固定用支架安装部22在垂直方向设置于圆盘部21的下表面的周缘部。另外,固定用支架安装部22为多根,以一定间隔沿圆盘部21的圆周方向安装。
作为转子20的材质,没有特别限制,例如可以使用碳钢、不锈钢、搪玻璃等。
转子20在圆盘部21的上表面的中心与驱动机构70连接,通过驱动机构70的驱动使转子20旋转,固定用支架安装部22沿圆筒主体部11的内周面11a旋转。并且,通过固定用支架安装部22的旋转,使安装于固定用支架安装部22的固定用支架40沿圆筒主体部11的内周面11a旋转。
刮板30在圆筒主体部11的内周面滑动,用以在圆筒主体部11的内周面形成被处理液的液膜。应予说明,有时也将与旋转的转子一起旋转的刮板称为旋翼。
作为刮板30的形状,没有特别限制,通常使用如图2、3所示的大致长方体的刮板。大致长方体的刮板30可以将1根作为1个单元,也可以多根沿垂直方向串联而作为1个单元。可以将多个单元在垂直方向串联而作为1组。1根大致长方体的刮板的长度相对于圆筒主体部11的高度H优选为1~80%,更优选为3~50%,进一步优选为5~30%。这里高度H的最下点为成为圆筒主体部11的底部的镶板的切线。如果刮板30的长度为上述上限值以下,则为适度的长度,易于保养且廉价,如果为上述下限值以上,则能够减少单元数,另外,如后所述在形成贯通孔时能够确保充分的强度。
1组刮板的长度相对于圆筒主体部11的高度H优选为60~99%,更优选为70~98%,进一步优选为80~95%。通过使1组刮板的长度相对于高度H为60%以上,能够使被处理液高效地蒸发。通过使1组刮板的长度相对于高度H为99%以下,从而易于保养。
刮板30的宽度方向(图2、3中的X方向,与圆筒主体部11相接的面的水平方向的长度)优选为0.005~0.1m。刮板30的厚度优选为0.02~0.05m。
另外,在刮板30的与圆筒主体部11的内周面接触的面,可以形成以旋转时的旋转方向的后方较低的方式倾斜的倾斜槽。如果在刮板30上形成有倾斜槽,则能够提高被精制物质的精制的性能。
作为刮板30的材质,只要不损伤圆筒主体部11就没有特别限定,例如可以使用聚四氟乙烯、碳、聚乙烯、聚丙烯或者组合这些而成的材料。
固定用支架40可保持刮板30,并且将刮板30固定于转子20。
作为固定用支架40,例如可举出如图4所示的由相互平行的2个平板部41、41和连接这些平板部41、41的平板状的连接部42构成的支架,如图5所示的由相互平行的2个平板部41、41和连接这些平板部41、41的曲板状的连接部43构成的支架(水平截面为U字形的支架)。这些固定用支架40中,由平板部41与连接部42、43形成槽状部40a,如图6所示,能够将刮板30嵌入地保持在槽状部40a中。
固定用支架40由于安装于转子20的固定用支架安装部22,所以沿垂直方向配置。因此,槽状部40a也沿垂直方向形成。
为了能够收容刮板30,槽状部40a形成为尺寸稍大于刮板30的形状。另外,旋转时,通过离心力将刮板30推向圆筒主体部11的内周面11a,因此优选成为可移动地固定刮板30的尺寸。
固定用支架40的根数没有特别限制,优选为2~20根。并且,优选使固定用支架40为偶数根而相对于转子20的中心轴对称地配置。
作为固定用支架40的材质,优选不锈钢、搪玻璃。
在刮板30和固定用支架40的至少一方形成有排液结构,该排液结构将由刮板30和固定用支架40围成的空间A(参照图6)与刮板30和固定用支架40的外侧的空间连通。
作为排液结构,可举出在刮板30上形成的贯通孔31(参照图2)、在刮板30上形成的切槽32(参照图3)、在固定用支架40上形成的贯通孔44(参照图4和图5),可以是任一个,也可以组合多个。
在刮板30上形成的贯通孔具体而言是在刮板30的厚度方向(图2、3中的Y方向,即,相对于X方向垂直且水平的方向)形成的贯通孔31。贯通孔31也可以位于刮板30的上部(上侧且刮板全长的1/3长度的部分)、下部(下侧且刮板全长的1/3长度的部分)、中间部(上部与下部之间的部分)中的任1处或2处以上。在各部分形成的贯通孔31的数目可以是1个也可以是2个以上。
有时在固定用支架40的下端部设置有用于防止刮板30落下的底板,但此时,被处理液容易滞留在由刮板30与固定用支架40围成的空间A的下部,所以优选在刮板30的下部形成至少1个贯通孔31。
作为刮板30的贯通孔31的截面形状,可举出四边形、三角形、圆形、半圆形、椭圆形等。作为贯通孔31的开口面积,优选为1~500mm2(截面形状为圆形时,开口直径为1~15mm)。如果贯通孔31的开口面积为上述上限值以下,则刮板30具有充分的强度,如果为上述下限值以上,则能够进一步防止被处理液的滞留。
刮板30的切槽32具体而言是在刮板30的边缘部沿厚度方向(Y方向)形成的切槽。通过形成这样的切槽32,从而在刮板30与固定用支架40之间形成间隙,被处理液能够沿着刮板30的厚度方向(Y方向)通过。
由于形成有切槽32,所以作为将刮板30安装于固定用支架40时形成的间隙的开口面积优选为1~500mm2。如果间隙的开口面积为上述上限值以下,则刮板30具有充分的强度,如果为上述下限值以上,则能够进一步防止被处理液的滞留。
在固定用支架40上形成的贯通孔44可以位于固定用支架40的上部(上侧且刮板全长的1/3长度的部分)、下部(下侧且刮板全长的1/3长度的部分)、中间部(上部与下部之间的部分)中的任1处或2处以上。在各部分形成的贯通孔44的数目可以是1个也可以是2个以上。
从能够进一步防止被处理液的滞留的方面考虑,优选在固定用支架40的下部形成至少一个贯通孔44。
作为固定用支架40的贯通孔44的截面形状,可举出四边形、三角形、圆形、半圆形、椭圆形等。作为贯通孔44的开口面积,优选为1~500mm2(截面形状为圆形时,开口直径为1~15mm)。如果贯通孔44的开口面积为上述上限值以下,则固定用支架40具有充分的强度,如果为上述下限值以上,则能够进一步防止液体的滞留。
本实施方式中的加热器50具备设置于圆筒主体部11外侧的套管51和使热介质导入或导出于套管51的热介质导出导入管52、53。作为热介质,使用蒸气、加热的油等。
该加热器50中,将热介质通过热介质导出导入管52、53中的一方导入套管51后,通过热介质导出导入管52、53的另一方导出,由此能够将与套管51邻接的圆筒主体部11加热。由此,能够将圆筒主体部11的内周面加热。热介质为蒸气时,优选从热介质导出导入管53导入蒸气,从热介质导出导入管52导出蒸气。
冷凝器60在其内部流过冷却介质,将在圆筒主体部11的内周面蒸发的物质的蒸气冷却而使其冷凝。冷凝器60中设置有排出由冷凝得到的馏出液的馏出液排出管15和用于连接冷凝器60与抽真空机构(未图示)的抽真空管17。如果具备冷凝器60,则蒸发面与冷凝面的压力损失变小,能够进行高真空操作。
本实施方式中的冷凝器60从罐底部12侧插入蒸发容器10的内部。冷凝器60在蒸发容器10的内部的表面积优选为0.1~50m2
冷却介质的温度根据被处理液中含有的物质的性状、操作压力等适当地确定,例如为-10~50℃的范围。
驱动机构70具备与圆盘部21的上表面的中心连接的轴71和使轴71旋转的马达72。
该驱动机构70中,通过驱动马达72,从而使轴71旋转,使转子20旋转。通过转子20的旋转,从而使刮板30在圆筒主体部11的内周面11a滑动。
在使用上述立式离心薄膜蒸发器1对被精制物质进行精制时,利用加热器50加热圆筒主体部11,利用冷凝器60使蒸发容器10的内部冷却。另外,利用驱动机构70使转子20旋转,利用由此产的离心力将刮板30推向圆筒主体部11的内周面11a。由此,使刮板30在圆筒主体部11的内周面11a滑动。
在该状态下,使用导液管14将含有非精制物质的被处理液导入蒸发容器10的内部的圆盘部21上。导入圆盘部21的被处理液通过由圆盘部21的旋转产生的离心力飞散并附着于圆筒主体部11的内周面11a,进而沿圆筒沿体部11的内周面11a流下。这里,由于沿内周面11a流下的被处理液被在圆筒主体部11的内周面滑动的刮板30展开,所以形成液膜。
由于圆筒主体部11的内周面11a被加热器50加热,所以形成于内周面11a的液膜中含有的低沸点的物质和沸点为中等程度的物质蒸发,高沸点的物质直接沿内周面11a流下。由于蒸发容器10的内部被冷凝器60冷却,所以蒸发的物质的温度降低。温度降低而冷凝的沸点为中等程度的物质介由馏出液排出管15从蒸发容器10排出。温度降低但未冷凝的低沸点物质从抽真空管17排出。另一方面,高沸点物质介由底部排出管16从蒸发容器10排出。
上述的立式离心薄膜蒸发器1中,在刮板30和固定用支架40中的至少一方形成有排液结构,能够防止被处理液滞留在刮板30与固定用支架40之间的空间A(参照图6)。因此,能够抑制被处理液在含有因热而容易聚合固化的物质时发生聚合固化,能够使立式离心薄膜蒸发器1的运转稳定化。能够抑制被处理液在含有容易热劣化的物质时发生热劣化,能够减少对精制的影响。另外,上述立式离心薄膜蒸发器1也适用于高粘度物质的精制。
上述立式离心薄膜蒸发器1特别适用于因热而容易聚合固化的具有乙烯基的单体(以下,称为“乙烯基系单体”)的精制。
<单体的精制方法>
对使用了上述立式离心薄膜蒸发器的乙烯基系单体的精制方法的一个实施方式进行说明。在本实施方式中,被处理液所含的成分中沸点为中等程度的物质为乙烯基系单体。
首先,利用加热器50加热圆筒主体部11,利用冷凝器60使圆筒主体部11的内部冷却,使转子20旋转而使刮板30在圆筒主体部11的内周面11a滑动。在该状态下,利用导液管14将含有乙烯基系单体的被处理液导入圆筒主体部11的内部的圆盘部21。导入圆盘部21的被处理液通过圆盘部21的旋转而附着于圆筒主体部11的内周面11a,进而沿着圆筒主体部11的内周面11a流下。此时,通过使刮板30在圆筒主体部11的内周面滑动,形成液膜。
由于圆筒主体部11的内周面11a被加热器50加热,所以液膜、特别是沸点低的物质和沸点为中等程度的乙烯基系单体蒸发。在圆筒主体部11的内部蒸发的乙烯基系单体通过冷凝器60而温度降低并冷凝,介由馏出液排出管15从蒸发容器10排出。未冷凝的沸点低的物质从抽真空管17排出。另外,沿内周面11a流下而到达罐底部12的残留液介由底部排出管16从罐底部12排出。被排出的残留液可以混合于导入蒸发容器10中的被处理液。由于残留液中也含有少量乙烯基系单体,所以如果将残留液与被处理液混合,则能够提高收率。
在上述精制方法中,转子20的转速可以以刮板30推压内周面11a的压力成为适当的压力的方式适当地确定,优选为10~200rpm。
圆筒主体部11的内周面11a的温度根据要精制的乙烯基系单体和除单体以外的成分的性状、操作压力适当地确定,优选为50~120℃。采用适当的加热条件,能够使沸点高的成分从底部排出管16排出。
蒸发容器10的内部压力可以是加压、常压、减压中的任一种,但为了进一步抑制乙烯基系单体的聚合固化,优选为减压并降低温度。减压时,其压力优选为0.01~80kPa(绝对压力)。
作为适用该精制方法的乙烯基系单体,例如可举出丙烯酸系单体、苯乙烯系单体、乙酸乙烯酯系单体等,但从显著发挥本发明的效果的方面考虑,优选为丙烯酸系单体。
作为丙烯酸系单体,可举出(甲基)丙烯酸;(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯等(甲基)丙烯酸烷基酯;(甲基)丙烯酸环己酯;(甲基)丙烯酸苯酯;(甲基)丙烯酸苄酯;(甲基)丙烯酸异冰片酯;(甲基)丙烯酸缩水甘油酯;(甲基)丙烯酸四氢糠酯;(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸三氟乙酯;(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯、二甲基氨基乙基甲基氯化物盐(甲基)丙烯酸酯、二甲基氨基乙基苄基氯化物盐(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二乙基氨基乙酯等(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯;乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯等二和三(甲基)丙烯酸酯;(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯等(甲基)丙烯酸羟基烷基酯。
上述单体的制造方法中,由于使用刮板30和固定用支架40中的至少一方形成有排液结构的立式离心薄膜蒸发器1,所以能够防止被处理液滞留在刮板30与固定用支架40之间,能够抑制乙烯基系单体的聚合固化。因此,能够使立式离心薄膜蒸发器稳定地运转。
应予说明,本发明不限定于上述实施方式。
对于蒸发容器,也可以形成为如下方式:将导液管与圆筒主体部连接而能够将被处理液导入圆筒主体部的内周面。
对于转子,也可以将固定用支架安装部安装于与驱动机构的轴连接的旋转轴,从而代替安装于圆盘部。
实施例
(实施例1)
使用图1所示的立式离心薄膜蒸发器对被处理液中含有的甲基丙烯酸2-羟基乙酯进行精制,该蒸发器的装置高度为3350mm、圆筒主体部的高度为1920mm。
作为被处理液,使用含有甲基丙烯酸2-羟基乙酯95.5质量%、高沸点杂质(二酯类、二烷撑二醇单酯类)4.1质量%、低沸点杂质(乙二醇)0.4质量%的被处理液。
作为刮板30,使用如下刮板,即,是高度为175mm、宽度为15mm、厚度为30mm的立方体,且如图3所示以下端的宽度为5mm的方式,在高度方向(Z方向)直到距下端50mm的高度形成有沿厚度方向(Y方向)的切槽32(排液结构)的刮板;和是高度为175mm、宽度为15mm、厚度为30mm的立方体,且未形成切槽(排液结构)的刮板。具体而言,以形成有切槽的刮板为最下段,在其上串联层叠4根未形成切槽的刮板作为一个单元。在上下设置2个该单元作为1组刮板,从上面观察轴71,每隔90度在不同位置设置合计4组的刮板。
作为固定用支架40,使用4根如图4所示的固定架,分别固定4组刮板,所述固定架如下:由2个平板部41和1个连接部42构成,形成有刮板保持用的槽状部,未形成贯通孔(排液结构)。
作为圆筒主体部11,使用内径为600mm的圆筒主体部,利用加热器50使内周面11a的温度为约120℃。蒸发容器10内的压力设定为0.13kPa(绝对压力)。
转子20的旋转速度为160rpm。
在精制中,将被处理液5820kg加入如图7所示的供给罐2中,从该供给罐2介由导液管14以1600kg/小时导入蒸发容器10的内部,在蒸发容器10内使甲基丙烯酸2-羟基乙酯蒸发·浓缩。由此,将含有甲基丙烯酸2-羟基乙酯的馏出液从馏出液排出管15排出,移送至回收罐3。此时的馏出液的馏出速度为800~900kg/h。
另外,使残液从底部排出管16排出,暂时存积于残液罐4后,送回供给罐2,再次输送到立式离心薄膜蒸发器1。
然后,精制到回收罐3内的馏出液为5000kg,结果可以回收纯度97.5质量%的甲基丙烯酸2-羟基乙酯。
另外,继续上述精制1个月,没有发生甲基丙烯酸2-羟基乙酯的聚合、搅拌功率的上升等问题,可稳定地运转。
(比较例1)
使全部刮板成为未形成贯通孔或切槽的刮板,除此之外,采用与实施例1相同的方法对甲基丙烯酸2-羟基乙酯进行精制。其结果,在刮板与固定用支架之间生成聚合物,2周时不得不停止运转。
(实施例2)
使用在背面和两侧面以150mm的间隔形成有直径3mm的贯通孔的固定用支架,除此之外,采用与比较例1相同的方法对甲基丙烯酸2-羟基乙酯进行精制。
继续精制1个月,没有发生甲基丙烯酸2-羟基乙酯的聚合、搅拌功率的上升等问题,可稳定地运转。
符号说明
1立式离心薄膜蒸发器
10蒸发容器
11圆筒主体部
12罐底部
13盖部
14导液管
15馏出液排出管
16底部排出管
17抽真空管
20转子
21圆盘部
22固定用支架安装部
23环部
30刮板
31贯通孔
32切槽
40固定用支架
40a槽状部
41平板部
42、43连接部
44贯通孔
50加热器
51套管
52、53热介质导出导入管
60冷凝器
70驱动机构
71轴
72马达

Claims (5)

1.一种立式离心薄膜蒸发器,具备:圆的中心轴沿垂直方向即Z方向设置的圆筒主体部、在该圆筒主体部的内部沿其圆周方向旋转的转子、在所述圆筒主体部的内周面滑动的刮板、固定该刮板并且安装于所述转子的固定用支架、和加热所述圆筒主体部的圆周面的加热器,
在刮板和固定用支架中的至少一方沿横向即X方向或Y方向形成有排液结构,该排液结构将由刮板和固定用支架围成的空间与刮板和固定用支架的外侧的空间连通。
2.根据权利要求1所述的立式离心薄膜蒸发器,其中,作为所述排液结构,在刮板上形成有贯通孔。
3.根据权利要求1或2所述的立式离心薄膜蒸发器,其中,作为所述排液结构,在刮板上形成有切槽。
4.根据权利要求1或2所述的立式离心薄膜蒸发器,其中,作为所述排液结构,在固定用支架上形成有贯通孔。
5.一种单体的精制方法,使用权利要求1所述的立式离心薄膜蒸发器对含有具有乙烯基的单体的液体进行精制。
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