WO2013115627A1 - 접착 필름 - Google Patents

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adhesive film
adhesive layer
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유현지
장석기
이승민
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주식회사 엘지화학
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Definitions

  • the present application relates to an adhesive film, a method of manufacturing the adhesive film, and an organic electronic device.
  • the adhesive film can be used in various fields that require adhesion.
  • the adhesive film may be used to protect devices or devices that are sensitive to external factors such as moisture or oxygen.
  • the adhesive film is manufactured in a structure including an uncured adhesive layer 3 and one or more protective films 1 and 2 for preventing foreign matter from adhering to the adhesive layer.
  • the adhesive film used to protect devices or devices sensitive to external factors such as moisture or oxygen often contains a moisture barrier agent or the like.
  • the adhesive film is not introduced into subsequent processes immediately after manufacture. Usually the adhesive film is stored until it is distributed or used in the bonding process. Therefore, when the side of the adhesive layer is exposed to the outside air as shown in Figure 1, the moisture barrier contained in the adhesive layer is lost by the moisture in the air during the distribution and / or storage process of the adhesive film. Therefore, such an adhesive film has a problem that it can not properly perform the role of sealing the device or device.
  • the adhesive film is disposed between the upper and lower panels and thermocompressed. In this case, a part of the uncured adhesive layer leaks out of the adhesive film may occur, thereby causing a problem that the adhesive layer is not formed to a uniform thickness.
  • An object of the present application is to provide an adhesive film, a method of manufacturing the adhesive film, and an organic electronic device.
  • an adhesive film including an adhesive layer having a side hardened portion.
  • the adhesive layer as shown in FIG. 2, includes a first attaching surface 301 and a second attaching surface 302; And side surfaces 303 connecting the first and second attachment surfaces.
  • the adhesive layer may have a side hardened portion formed on at least one side of the side surface 303.
  • the present invention is not limited thereto, and the adhesive layer may be formed in a shape different from that of FIG. 2.
  • the term "side” may refer to a surface that is not in direct contact with the adherend or the adhesive. That is, the surface of the adhesive layer may contact the outside.
  • the protective film or the metal thin films 10 and 20 may be attached or deposited on the first and second attachment surfaces of the adhesive layer, as shown in FIG.
  • the surface denoted by S is exposed to the outside air
  • the side surface may mean the surface denoted by S.
  • the time point at which the side of the adhesive layer is exposed to the outside air may be at any point in the process of circulating, storing or using the adhesive film.
  • the term "curing part” may refer to a portion of the component curable by any one or more of the components curable by the application of heat, aging process or irradiation of electromagnetic waves.
  • the cured part may mean, for example, a part that exhibits a degree of curing of 50% or more or 80% or more.
  • the degree of cure is, for example, a percentage (H2 / H1 * 100) of the heat of cure H2 generated during the post cure of the sample to be measured for the heat of cure H1 generated during the post cure of the uncured sample.
  • the heat of curing may be measured by using differential scanning calorimetry (DSC) of heat generated while the sample is heated at a temperature rising rate of about 10 ° C./min.
  • the side hardened portion may be present on the side of the adhesive layer to ensure long-term reliability during distribution and storage of the adhesive film.
  • the adhesive film can prevent the phenomenon that the adhesive composition flows out even if the fluidity is increased during thermocompression bonding due to the side hardened portion.
  • the adhesive film can provide a cured adhesive layer or encapsulation layer of uniform thickness even when a large-area object is bonded.
  • the adhesive layer includes side hardened portions on at least some of the sides.
  • the position at which the side hardened portion is present may be adjusted according to the use, distribution and / or storage process of the adhesive film.
  • the adhesive film may include an adhesive layer 30 having side hardened portions 30b on all sides as shown in FIGS. 4 and 5.
  • the adhesive layer including the side hardened portion on the front side it is possible to block the deterioration of the function of the adhesive layer due to external factors such as moisture or oxygen in the air.
  • the adhesive film may include an adhesive layer 30 having side hardened portions 30b on some of the side surfaces as shown in FIGS. 6 and 7. In this case, as a component of the adhesive layer, a component having less functional damage due to external factors can be used.
  • the side hardened portion may be formed on the side of the adhesive layer in a fine width. 5 and 7, the width of the side hardened part may be the length W from the side to the point where the hardened part is formed when the first or second attachment surface of the adhesive layer is observed.
  • the width of the side hardened portion is, for example, 0.5 ⁇ m to 1000 ⁇ m, 0.5 ⁇ m to 800 ⁇ m, 0.5 ⁇ m to 600 ⁇ m, 0.5 ⁇ m to 400 ⁇ m, 0.5 ⁇ m to 200 ⁇ m, 0.5 ⁇ m to 100 ⁇ m, 0.5 ⁇ m to 70 ⁇ m, 0.5 ⁇ m to 50 ⁇ m, 0.5 ⁇ m to 1000 ⁇ m, 5 ⁇ m to 1000 ⁇ m, 15 ⁇ m to 1000 ⁇ m, 5 ⁇ m to 400 ⁇ m, 5 ⁇ m to 100 ⁇ m, 5 ⁇ m to 50 ⁇ m or 15 to 50 ⁇ m range Can be controlled.
  • the adhesive layer can maintain excellent tack properties and can effectively protect the adhesive layer from external factors.
  • the side hardened portion may be formed in the thickness direction of the adhesive layer in a fine width.
  • the cross-section of the adhesive layer formed in the thickness direction of the adhesive layer is observed in the cross section of the adhesive layer as shown in Figures 4 and 6, it may mean a hardened portion formed in the same or changed width formed from the first attachment surface to the second attachment surface.
  • the said adhesive bond layer can be formed using a hot melt adhesive composition, for example.
  • a hot melt adhesive composition maintains a solid or semi-solid state at room temperature, melts to show adhesiveness when heat is applied, and after curing, the adhesive layer or As the encapsulation layer, it may mean an adhesive composition in a form capable of fixing the object firmly.
  • room temperature refers to a naturally occurring temperature that is not heated or reduced, and may mean, for example, a temperature of about 15 ° C to 35 ° C, about 20 ° C to 25 ° C, or about 25 ° C.
  • portions other than the side hardened portion of the adhesive layer may include an uncured adhesive composition on a film or sheet.
  • the adhesive layer other than the side hardened part may be referred to as an uncured part.
  • the term "uncured part” may mean a part that has not undergone an artificial curing process such as application of heat, a aging process or irradiation of electromagnetic waves.
  • the uncured portion may mean, for example, a portion exhibiting a degree of curing of less than 80% or less than 50%.
  • the adhesive layer can use any curable component used in the art without limitation.
  • An adhesive bond layer can contain curable resin, for example.
  • the specific kind of the curable resin is not particularly limited, and various thermosetting or photocurable resins known in the art may be used. However, the present invention is not limited thereto, and the curable resin may be a dual curable resin capable of both thermosetting and photocuring.
  • thermosetting resin means a resin that can be cured through an appropriate heat application or aging process
  • photocurable resin means a resin that can be cured by irradiation of electromagnetic waves. do.
  • microwaves, infrared (IR), ultraviolet (UV), X-rays and ⁇ -rays, as well as ⁇ -particle beam (proton beam), proton beam (neutron) Particle beams such as neutron beams and electron beams may be included.
  • curable resin may be cured to exhibit adhesive properties, and may include at least one thermosetting functional group such as glycidyl group, isocyanate group, hydroxy group, carboxyl group or amide group, or may be an epoxide group or a cyclic ether. and resins containing at least one functional group curable by irradiation of electromagnetic waves such as a (cyclic ether) group, a sulfide group, an acetal group, or a lactone group.
  • specific types of the resin may include an acrylic resin, a polyester resin, an isocyanate resin, an epoxy resin, and the like, but is not limited thereto.
  • Curable resins in one example include aromatic or aliphatic; Or a linear or branched epoxy resin.
  • epoxy resins include cresol novolac epoxy resins, bisphenol A epoxy resins, bisphenol A novolac epoxy resins, phenol novolac epoxy resins, tetrafunctional epoxy resins, biphenyl epoxy resins, and triphenols.
  • Methane type epoxy resins, alkyl modified triphenol methane epoxy resins, naphthalene type epoxy resins, dicyclopentadiene type epoxy resins or dicyclopentadiene modified phenol type epoxy resins may be mentioned or a mixture of two or more kinds thereof.
  • the adhesive layer may further comprise a moisture barrier.
  • a moisture barrier agent in the adhesive layer can provide an adhesive film that maximizes the moisture barrier effect.
  • moisture blocker may block moisture or moisture by adsorbing or removing moisture or moisture introduced from the outside through physical or chemical reactions, or by interfering with a passage of moisture or moisture introduced from the outside. May be used to mean the components generically.
  • the moisture barrier for example, a moisture reactive adsorbent or a physical barrier may be used, and a mixture thereof may also be used.
  • the moisture reactive adsorbent chemically reacts with moisture, moisture, or oxygen introduced into the adhesive layer to adsorb moisture, moisture, or oxygen.
  • the physical barrier agent can inhibit the penetration by lengthening the movement path of moisture or moisture that penetrates into the encapsulation structure, and maximizes the barrier to moisture and moisture through interaction with the matrix structure of the curable resin and a moisture reactive adsorbent. can do.
  • the specific kind of the water reactive adsorbent is not particularly limited as long as it is an adsorbent capable of chemically reacting with water.
  • the moisture reactive adsorbent may be a metal powder such as alumina; Metal oxides such as alkaline earth metal oxides or organic metal oxides; Metal salts; Or a mixture of one or more kinds of phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ) and the like.
  • the metal oxide may include lithium oxide (Li 2 O), sodium oxide (Na 2 O), barium oxide (BaO), calcium oxide (CaO), magnesium oxide (MgO), and the like.
  • the moisture reactive adsorbent can be blended into the composition in an appropriately processed state.
  • the adhesive layer may have a thickness of about 40 ⁇ m or less depending on the type of device or device.
  • the moisture reactive adsorbent may require a grinding process.
  • a process such as a three roll mill, bead mill or ball mill may be used.
  • the adhesive film is used for encapsulation of, for example, a top emission type organic electronic device, the transmittance of the cured adhesive layer or the encapsulation layer itself is very important. Therefore, the size of the moisture reactive adsorbent needs to be small. Therefore, the grinding process may be required even in such applications.
  • the said moisture blocker is disperse
  • aggregation of the water reactive adsorbent may easily occur due to reaction with water in the air. It is important.
  • the average particle diameter of the moisture reactive adsorbent included in the adhesive layer is 100 nm to 15 ⁇ m, 100 nm to 5 ⁇ m, or 0.5 ⁇ m to 15 ⁇ m so as to appropriately control the reactivity with water and not to damage the device or device to be encapsulated. It may be, but is not limited thereto. By appropriately controlling the reaction rate with water in the above range can ensure the storage stability, it may not damage the device or device to be encapsulated.
  • the adhesive layer may include a moisture reactive adsorbent in an amount of 1 part by weight to 100 parts by weight or 1 part by weight to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the curable resin.
  • a moisture reactive adsorbent in an amount of 1 part by weight to 100 parts by weight or 1 part by weight to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the curable resin.
  • a unit “weight part” means the weight ratio between each component.
  • the adhesive layer of the adhesive film may include a physical barrier agent (also referred to as an inorganic filler) in addition to the moisture reactive adsorbent.
  • the physical barrier agent can inhibit the penetration by lengthening the movement path of moisture or moisture that penetrates into the cured adhesive layer or the encapsulation layer, and the barrier property against moisture and moisture through interaction with the matrix structure and the moisture reactive adsorbent. It can be maximized.
  • the specific kind of physical barrier agent is not particularly limited, and for example, clay, talc, acicular silica, plate silica, porous silica, zeolite, titania, zirconia or montmorillonite may be used, or a mixture of two or more thereof.
  • the physical barrier agent may be a product surface-treated with an organic material, for example, clay modified with dioctadecyl methyl ammonium chloride or the like, or an additional coupling agent may be added as the physical barrier agent. Can be used.
  • the adhesive layer may include, for example, 1 part by weight to 50 parts by weight, or 5 parts by weight to 30 parts by weight of a physical barrier agent based on 100 parts by weight of the curable resin.
  • a physical barrier agent based on 100 parts by weight of the curable resin.
  • the adhesive layer may further include a binder resin.
  • the binder resin may play a role of improving moldability when molding the adhesive layer into a film or sheet shape.
  • binder resin The kind of binder resin will not be restrict
  • a phenoxy resin, an acrylate resin or a high molecular weight epoxy resin can be used.
  • the high molecular weight epoxy resin may mean, for example, a resin having a weight average molecular weight of about 2,000 to 70,000 or about 4,000 to 6,000.
  • a high molecular weight epoxy resin a solid bisphenol A epoxy resin, a solid bisphenol F epoxy resin, etc. can be illustrated.
  • the binder resin rubber components such as high polarity functional group-containing rubber and high polarity functional group-containing reactive rubber may also be used.
  • a phenoxy resin may be used as the binder resin.
  • the ratio is not particularly limited to be adjusted according to the desired physical properties.
  • the binder resin may be included in an amount of about 200 parts by weight, about 150 parts by weight or less, or about 100 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the curable resin.
  • the ratio of the binder resin is 200 parts by weight or less, the compatibility with each component of the adhesive layer can be effectively maintained, and it can also serve as an adhesive layer.
  • the adhesive layer may further include a curing agent capable of reacting with the curable resin to form a matrix such as a crosslinked structure, or an initiator capable of initiating a curing reaction of the resin, for example, a cationic photopolymerization initiator.
  • a curing agent capable of reacting with the curable resin to form a matrix such as a crosslinked structure
  • an initiator capable of initiating a curing reaction of the resin, for example, a cationic photopolymerization initiator.
  • curing agent is not specifically limited, It can select suitably according to the kind of functional group contained in curable resin or resin used.
  • curing agent for general epoxy resins known in this field can be used as a hardening
  • the adhesive layer may contain, for example, 1 part by weight to 20 parts by weight, or 1 part by weight to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the curable resin.
  • the content is only one example. That is, the content of the curing agent may be changed depending on the type and content of the curable resin or functional group, or the matrix structure or crosslinking density to be implemented.
  • the kind of the initiator for example, the cationic photopolymerization initiator, is not particularly limited.
  • known cationic polymerization initiators such as aromatic diazonium salts, aromatic iodine aluminum salts, aromatic sulfonium salts, or iron-arene complexes can be used. However, it is not limited thereto.
  • the content of the initiator may be, for example, 0.01 part by weight to 10 parts by weight, or 0.1 part by weight to 3 parts by weight based on 100 parts by weight of the curable resin.
  • the cationic photopolymerization initiator is used in the above range, sufficient curing may proceed, and the content of the ionic substance remaining after curing may be minimized, thereby securing durability of the cured product.
  • the initiator conjugate acid
  • the cured product contains a metal Even in contact with the thin film, corrosion of the thin film can be prevented.
  • the content of the initiator is not limited thereto, and may be appropriately adjusted according to the specific type of the curable resin and the initiator.
  • the adhesive layer may additionally include additives such as an additional filler for improving durability of the cured product, a mechanical strength, a coupling agent for improving adhesion, a plasticizer, a UV stabilizer, or an antioxidant in consideration of a desired function.
  • additives such as an additional filler for improving durability of the cured product, a mechanical strength, a coupling agent for improving adhesion, a plasticizer, a UV stabilizer, or an antioxidant in consideration of a desired function.
  • the thickness of the adhesive layer is not particularly limited and can be appropriately controlled in consideration of the use to which the adhesive film is applied.
  • the thickness of the adhesive layer may be about 5 ⁇ m to 200 ⁇ m or about 5 ⁇ m to 100 ⁇ m. However, it is not limited to this.
  • the adhesive layer can have a single layer or a multilayer structure.
  • content or kind of curable resin and a water barrier agent in each layer may differ, and may be the same.
  • the method of allowing the adhesive layer to have a multilayer structure may be any method used in the art without limitation, provided that the adhesive layer has a multilayer structure.
  • the adhesive film may further include a protective film to prevent foreign matter from adhering to the adhesive layer.
  • the adhesive film may include one or more protective films.
  • One or more protective films may be present on and / or under the adhesive layer.
  • the specific kind of the said protective film is not specifically limited.
  • the protective film include polyethylene terephthalate film, polytetrafluoroethylene film, polyethylene film, polypropylene film, polybutene film, polybutadiene film, vinyl chloride copolymer film, polyurethane film, ethylene-vinyl acetate film, ethylene- A propylene copolymer film, an ethylene ethyl acrylate copolymer film, an ethylene methyl acrylate copolymer film, a polyimide film, etc. are mentioned.
  • an appropriate release treatment may be performed on one surface of the protective film.
  • the release agent used in the release treatment of the protective film include alkyd-based, silicone-based, fluorine-based, unsaturated ester-based, polyolefin-based or wax-based. Of these, alkyd-based, silicon-based, or fluorine-based releasing agents may be used in terms of heat resistance, but are not limited thereto.
  • the thickness of a protective film is not specifically limited, It can be suitably controlled according to the use applied.
  • the thickness of the protective film may be, for example, about 10 ⁇ m to 500 ⁇ m or about 20 ⁇ m to 200 ⁇ m. In this range, the shape of the protective film is not deformed during the manufacturing process of the adhesive film, and the adhesive film can be economically produced.
  • the thicknesses of the two or more protective films may be controlled to be the same or different from each other. In one example, considering the processability of the adhesive film, the thickness of one protective film may be set relatively thin as compared to the other protective film.
  • the metal thin film may be present on one surface of the adhesive layer instead of the protective film.
  • the metal thin film when configured as a gas barrier layer, an adhesive film capable of implementing a flexible display may be provided.
  • a gas barrier layer a metal oxide thin film etc. can be used, for example.
  • the thickness of the gas barrier layer can be appropriately controlled according to the application field of the adhesive film.
  • the protective film when the metal thin film is present on one surface of the adhesive layer, the protective film may be present on the other surface of the adhesive layer.
  • the adhesive film can be applied to encapsulating and protecting various objects.
  • the film can be effective for the protection of an object comprising a device sensitive to external components, for example moisture or moisture.
  • the device may mean any one component of the electronic device.
  • the object to which the adhesive film may be applied include organic electronic devices such as photovoltaic devices, rectifiers, transmitters, or organic light emitting diodes (OLEDs); Solar cells; Or a secondary battery, but is not limited thereto.
  • Another embodiment of the present application provides a method of manufacturing the adhesive film.
  • the method of manufacturing the adhesive film includes curing the adhesive layer to form an adhesive layer having side hardened portions formed on at least some of the side surfaces connecting the first and second attachment surfaces.
  • the method of manufacturing the adhesive film may include forming an adhesive layer before curing the adhesive layer.
  • Forming the adhesive layer may include, for example, a first step of applying an adhesive composition onto a protective film to form a coating film; And a second step of forming the adhesive layer by drying the coating film. In addition, a third step of compressing an additional protective film on the adhesive layer or depositing a metal thin film may be further performed.
  • the first step may include preparing an adhesive composition by dissolving or dispersing a component included in an adhesive layer such as a curable resin in an appropriate solvent.
  • a component included in an adhesive layer such as a curable resin in an appropriate solvent.
  • the type and content of the components included in the adhesive composition may be appropriately controlled according to the desired function and film formability.
  • the solvent is not particularly limited, and if the drying time of the solvent is too long, or if drying at a high temperature is required, problems may occur in terms of workability or durability of the adhesive film, and may be appropriately selected in consideration of these points.
  • the solvent include methyl ethyl ketone (MEK), acetone, toluene, dimethylformamide (DMF), methyl cellosolve (MCS), tetrahydrofuran (THF) or N-methylpyrrolidone (NMP). Or a mixture of two or more kinds thereof may be used.
  • the method of applying the adhesive composition prepared above on the protective film is not particularly limited, and for example, a known method such as a knife coat, roll coat, spray coat, gravure coat, curtain coat, comma coat or lip coat may be used. It can be used without limitation.
  • the second step is to dry the coating film obtained in the first step to form an adhesive layer. That is, in a 2nd step, an adhesive bond layer can be formed by heating and removing the solvent by heating the coating film apply
  • the drying conditions are not particularly limited, for example, the drying is at a temperature of 10 °C to 200 °C, 20 °C to 200 °C, 30 °C to 200 °C, 50 °C to 200 °C or 70 °C to 200 °C It may be performed for 1 to 10 minutes.
  • a third step of compressing an additional protective film or depositing a metal thin film on the adhesive layer formed on the film may be further performed.
  • pressing the protective film onto the adhesive layer may be performed by a hot roll laminate or a press process.
  • the pressing may be performed by a hot roll lamination method in terms of the possibility and efficiency of the continuous process.
  • the pressing may be performed, for example, at a pressure of about 0.1 kgf / cm 2 to 10 kgf / cm 2 at a temperature of about 10 ° C. to 100 ° C.
  • it is not limited to this.
  • a thin metal film may be deposited on the adhesive layer.
  • a metal oxide thin film can be selected.
  • a method of depositing a metal thin film any method used in the art may be used without particular limitation. The method of depositing a metal thin film may be performed by, for example, an atomic layer deposition method or a chemical vapor deposition method.
  • the raw adhesive film formed as described above comprises an uncured adhesive layer. Thereafter, the adhesive layer is cured to prepare an adhesive film having side hardened portions. Curing the adhesive layer can be performed using any method known in the art without limitation. For example, the step of curing the adhesive layer, a method of applying heat to a corresponding region to form a hardened portion, a method of ripening the corresponding region to form a hardened portion, a method of irradiating electromagnetic waves to a corresponding region to form a hardened portion or It may be performed by a method of performing two or more of the above methods.
  • the curing of the adhesive layer may be performed by a method of applying heat to a corresponding region to form a cured part.
  • the method of applying heat may be performed using a laser. That is, the step of curing the adhesive layer, for example, can be performed by cutting the adhesive film in the thickness direction of the adhesive film by a laser. As shown in FIG. 8, the uncured adhesive film produced in a large area may be cut to a desired size using the laser cutter 100. In this case, the cutting surface cut by the laser cutter may be a side of the adhesive layer after cutting. Also, in one example, the cutting surface or side of the adhesive layer in contact with the laser can be cured by the laser.
  • the cutting of the adhesive film and the formation of the side hardened portion of the adhesive film can be performed in one process, for example, a laser processing process.
  • a laser processing process When cutting an adhesive film by the said laser processing process, the interlayer lifting phenomenon of the adhesive film in a cutting surface can also be prevented.
  • the side hardening of the adhesive layer can be controlled according to, for example, the power and / or repetition rate of the laser.
  • the output of the laser may be controlled to about 0.1W to 10W, 0.1W to 8W, 0.1W to 5W, 1W to 10W, or 1W to 5W.
  • the repetition rate of the laser may be adjusted to about 3 kHz to 50 kHz, 3 kHz to 40 kHz, 3 kHz to 30 kHz, 10 kHz to 50 kHz, 10 kHz to 40 kHz, or 10 kHz to 30 kHz.
  • the repetition rate of the laser can be adjusted in the above range to appropriately perform cutting of the adhesive film and curing of the intended site.
  • the laser may be any one known in the art without limitation as long as it can output the above-described output amount.
  • the line width of the laser can be appropriately controlled according to the width of the side hardened portion.
  • the line width of a laser can be adjusted to 10 micrometers-500 micrometers, 10 micrometers-300 micrometers, 10 micrometers-100 micrometers, or 10 micrometers-80 micrometers, for example.
  • the method of manufacturing the adhesive film described above may further perform a process commonly performed in the art, in addition to the above-described process, to prepare an adhesive film.
  • the organic electronic device includes a substrate; An organic electronic device formed on the substrate; And encapsulating the organic electronic device to the front, it may include an encapsulation layer formed of an adhesive film.
  • the organic electronic device is excellent in moisture barrier property and durability by forming an encapsulation layer with the adhesive film described above.
  • the encapsulation layer may be formed by a method of encapsulating an organic electronic device known in the art, in addition to using the above-described adhesive film.
  • an adhesive film may be attached to the surface on which the organic electronic device is formed to cover the entire surface of the organic electronic device, and may be formed by curing. Attachment of the adhesive film may be performed by, for example, vacuum compression, thermal compression, or a mixture thereof. In one example, the adhesion of the adhesive film may be performed by vacuum pressing at a temperature of 50 ° C to 90 ° C. In addition, curing of the adhesive film may be carried out by heating to a temperature range of 70 °C to 110 °C or by irradiating electromagnetic waves.
  • the adhesive film has an increased fluidity due to the high temperature, so that a part of the adhesive composition included in the adhesive layer is difficult to flow out or leak out to form a uniform encapsulation layer.
  • the adhesive film having the above-described side hardened portion even if the adhesive layer is melted at a temperature higher than room temperature to increase the fluidity, the adhesive composition may be prevented from leaking to the outside by the side hardened portion. Thereby, the adhesive film which has the above-mentioned side hardening part can form the sealing layer of uniform thickness.
  • the degree of curing after curing may be the same or different at the site of the side hardening portion and the area of the uncured portion before curing.
  • the organic electronic device may be provided in a conventional configuration in the art, except that the encapsulation layer is formed of the above-described film.
  • the organic electronic device may further include an encapsulation substrate.
  • the substrate and the encapsulation substrate glass, metal or polymer films commonly used in the art may be used.
  • the organic electronic device may include, for example, a pair of electrodes and a layer of an organic material formed between the pair of electrodes.
  • any one of the pair of electrodes may be composed of a transparent electrode.
  • the layer of the organic material may include, for example, a hole transporting layer, a light emitting layer, an electron transporting layer, or the like.
  • Exemplary adhesive film of the present application includes a cured adhesive layer on the side in contact with the outside, it is possible to control the fluidity of the adhesive when it is subsequently applied and thermocompressed between the objects to be bonded to each other.
  • Such an adhesive film can be used, for example, in assembling panels and the like, thereby lowering defect rates and providing excellent processability in assembling panels and the like.
  • the moisture barrier agent contained in the adhesive layer of the adhesive film before being applied to the panel can be protected by external moisture, etc., so that it is easy to store and secure life reliability when applied to the product.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of an adhesive film according to the prior art.
  • FIG. 2 is a view for explaining the surface of an exemplary adhesive layer.
  • 3 is a view for explaining the side of an exemplary adhesive layer.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of the adhesive film according to one example.
  • FIG. 5 is a view schematically showing the appearance of observing the adhesive layer of the adhesive film of FIG.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view of an adhesive film according to another example.
  • FIG. 7 is a view schematically showing the appearance of observing the adhesive layer of the adhesive film of FIG.
  • FIG. 8 is a view schematically showing a part of a method of manufacturing an adhesive film according to one example.
  • the calcium test was conducted to evaluate the moisture barrier property of the adhesive film prepared in the Examples or Comparative Examples. Specifically, calcium (Ca) having a width of 80 mm (width) X 80 mm (length) and a thickness of 100 nm was deposited on a glass substrate having a size of 100 mm X 100 mm. The adhesive film side of the cover glass to which the processed 90 mm ⁇ 90 mm sized adhesive film of the Example or Comparative Example was transferred was placed so as to face the calcium-deposited side of the glass substrate. Subsequently, the adhesive film was brought into contact with the entire surface of the glass substrate on which calcium was deposited, and then heated and pressed at 80 ° C. for 1 minute using a vacuum press.
  • the specimen was cured by curing the adhesive film at 100 ° C. for 3 hours in a high temperature dryer. After the specimens were allowed to stand at a temperature of 85 ° C. and an environment of 85% R.H. in a constant temperature and humidity chamber, the time point at which calcium began to become clear due to oxidation reaction due to moisture infiltration was evaluated.
  • the curable adhesive composition prepared above was applied to the release surface of the release PET using a comma coater and dried at 130 ° C. for 3 minutes in a dryer to form an adhesive layer having a thickness of 20 ⁇ m.
  • a separate release PET was laminated to the adhesive layer to prepare a raw adhesive film.
  • a laser having a line width of about 50 ⁇ m was irradiated at 2 W and 20 kHz to form a 90 mm ⁇ 90 mm slope hardened part having a width of about 30 ⁇ m. .
  • An adhesive film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the raw adhesive film was cut by using wood punching to process the raw adhesive film of Example 1. In the above, hardening reaction did not occur in a cut surface, and no side hardening part was observed.

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Abstract

본 출원은 접착 필름, 접착 필름의 제조방법 및 유기전자장치에 관한 것이다. 본 출원의 구현예들에 의한 접착 필름은 외부와 접하는 측면이 경화된 접착제층을 포함함으로써, 추후 서로 접착하고자 하는 대상들 사이에 적용되어 열압착되는 경우, 접착제의 유동성을 제어할 수 있다. 이러한 접착 필름은, 예를 들면, 패널 등의 조립에 사용되어, 패널 등의 조립 시 불량률을 낮추고 우수한 공정성을 제공할 수 있다. 또한, 패널 등에 적용되기 전 접착 필름의 접착제층 내부에 포함된 수분 차단제가 외부 수분 등에 의해 보호될 수 있어 보관이 용이하며, 제품에의 적용 시 수명 신뢰성 등을 확보할 수 있다.

Description

접착 필름
본 출원은 접착 필름, 접착 필름의 제조방법 및 유기전자장치에 관한 것이다.
접착 필름은 부착이 필요한 다양한 분야에 사용 가능하다. 특히 접착 필름은 수분 또는 산소 등의 외부적 요인에 민감한 소자 또는 장치 등을 보호하기 위하여 사용될 수 있다.
접착 필름은, 도 1 과 같이, 미경화 상태의 접착제층(3)과 접착제층에 이물질이 부착되는 것을 방지하기 위한 하나 이상의 보호필름(1, 2) 등을 포함하는 구조로 제조된다. 또한, 수분 또는 산소 등의 외부적 요인에 민감한 소자 또는 장치 등을 보호하기 위하여 사용되는 접착 필름은 수분 차단제 등을 함유하고 있는 경우가 대부분이다.
그러나, 일반적으로 접착 필름은 제조 후 바로 후속 공정에 도입되지는 않는다. 통상의 경우 접착 필름은, 유통되거나, 또는 접착 공정에 사용되기 전까지 보관된다. 그러므로, 도 1과 같이 외부 공기에 접착제층의 측면이 노출되어 있는 경우, 이러한 접착제층에 포함된 수분 차단제는 접착 필름의 유통 및/또는 보관 과정에서 공기 중의 수분에 의하여 기능을 잃게 된다. 따라서, 이러한 접착 필름은 소자 또는 장치를 봉지하는 역할을 제대로 수행할 수 없게 되는 문제가 있다.
또한, 접착 필름으로 소자 또는 장치를 봉지하는 시점에서, 접착 필름은 상부 및 하부 패널 사이에 배치되어 열압착된다. 이 경우, 미경화 상태의 접착제층의 일부가 접착 필름 외부로 새어 나오는 불량이 발생할 수 있으며, 그로 인하여 접착제층이 균일한 두께로 형성되지 않는 문제점이 발생하게 된다.
본 출원은 접착 필름, 접착 필름의 제조방법 및 유기전자장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 출원의 하나의 구현예는 측면 경화부를 가지는 접착제층을 포함하는 접착 필름을 제공한다. 하나의 예시에서 상기 접착제층은, 도 2와 같이, 제 1 부착면(301) 및 제 2 부착면(302); 및 제 1 및 제 2 부착면을 연결하는 측면(303)을 가질 수 있다. 그리고, 접착제층은 상기 측면(303) 중 적어도 어느 일부의 측면에 형성된 측면 경화부를 가질 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니며, 접착제층은 도 2와는 상이한 형상으로 형성되는 것이 가능하다.
본 명세서에서 용어 「측면」은 피착제 또는 부착제와 직접 접촉하지 않는 면을 의미할 수 있다. 즉, 접착제층이 외부와 접촉하는 면을 의미할 수 있다. 예를 들어, 접착제층의 제 1 및 제 2 부착면에는 이물질의 부착 등을 방지하기 위하여, 도 3과 같이, 보호 필름 또는 금속 박막(10, 20) 등이 부착 또는 증착되어 있을 수 있다. 이 경우 S로 표시되는 면은 외부 공기에 노출되며, 이러한 예시적인 경우에서 측면은 S로 표시되는 면을 의미할 수 있다. 상기에서 접착제층의 측면이 외부 공기에 노출되는 시점은 접착 필름이 유통, 보관 또는 사용되는 과정 중의 어느 한 시점일 수 있다. 또한, 용어 「경화부」는 열의 인가, 숙성 공정 또는 전자기파의 조사에 의하여 경화 가능한 성분이 상기 중 어느 하나 이상에 의하여 경화된 부위를 의미할 수 있다. 이때, 경화부는, 예를 들면, 50% 이상 또는 80% 이상의 경화도를 나타내는 부위를 의미할 수 있다. 상기 경화도는, 예를 들면, 경화되지 않은 시료를 후경화시키는 동안 발생한 경화열(H1)에 대한 경화도를 측정하고자 하는 시료를 후경화시키는 동안 발생한 경화열(H2)의 백분율(H2/H1*100)로 규정할 수 있다. 그리고, 경화열은 시료를 약 10℃/min의 승온 속도로 가열하는 동안 발생하는 열을 DSC(Differential Scanning Calorimetry)를 이용하여 측정한 것일 수 있다.
측면 경화부는 접착제층의 측면에 존재하여 접착 필름의 유통 및 보관 시에 장기 신뢰성을 확보할 수 있다. 또한, 접착 필름은 측면 경화부로 인하여 열압착 시에 유동성이 증가되더라도 접착제 조성물이 흘러나오는 현상을 방지할 수 있다. 따라서, 상기 접착 필름은, 대면적의 대상물을 접착하는 경우에도 균일한 두께의 경화된 접착층 또는 봉지층을 제공할 수 있다.
접착제층은 측면 중 적어도 어느 일부의 측면에 측면 경화부를 포함한다. 측면 경화부가 존재하는 위치는 접착 필름의 용도, 유통 및/또는 보관 과정에 따라 조절될 수 있다.
하나의 예시에서 접착 필름은 도 4 및 도 5와 같이 모든 측면에 측면 경화부(30b)가 존재하는 접착제층(30)을 포함할 수 있다. 전 측면에 측면 경화부를 포함하는 접착제층의 경우, 공기 중의 수분 또는 산소 등의 외부적 요인에 의하여 접착제층의 기능이 열화되는 것을 차단할 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다. 다른 예시에서 접착 필름은 도 6 및 도 7과 같이 측면 중 어느 일부의 측면에 측면 경화부(30b)가 존재하는 접착제층(30)을 포함할 수 있다. 이 경우에는 접착제층의 성분으로 외부적 요인에 의하여 기능 손상이 적은 성분을 사용할 수 있다.
측면 경화부는 미세 폭으로 접착제층의 측면에 형성될 수 있다. 상기 측면 경화부의 폭은 도 5 및 7과 같이 접착제층의 제 1 또는 제 2 부착면을 관찰하였을 경우 측면으로부터 경화부가 형성된 지점까지의 길이(W)일 수 있다. 상기 측면 경화부의 폭은, 예를 들면, 0.5㎛ 내지 1000㎛, 0.5㎛ 내지 800㎛, 0.5㎛ 내지 600㎛, 0.5㎛ 내지 400㎛, 0.5㎛ 내지 200㎛, 0.5㎛ 내지 100㎛, 0.5㎛ 내지 70㎛, 0.5㎛ 내지 50㎛, 0.5㎛ 내지 1000㎛, 5㎛ 내지 1000㎛, 15㎛ 내지 1000㎛, 5㎛ 내지 400㎛, 5㎛ 내지 100㎛, 5㎛ 내지 50㎛ 또는 15 내지 50㎛범위로 제어될 수 있다. 이러한 범위에서 접착제층은 우수한 택 성질을 유지할 수 있으며, 접착제층을 외부적 요인으로부터 효과적으로 보호할 수 있다. 또한, 상기 범위의 미세 폭의 측면 경화부를 포함하여 접착제층이, 예를 들면, 열압착 공정 등에 도입될 때에 접착제 조성물이 외부로 흐르는 것을 제어할 수 있다.
또한, 측면 경화부는 미세 폭으로 접착제층의 두께방향으로 형성될 수 있다. 접착제층의 두께 방향으로 형성된 측면 경화부는 도 4 및 6과 같이 접착제층의 단면을 관찰하였을 경우, 제 1 부착면에서 제 2 부착면까지 형성된 동일 또는 변경되는 폭으로 형성된 경화부를 의미할 수 있다.
상기 접착제층은, 예를 들면, 핫멜트형 접착제 조성물을 사용하여 형성할 수 있다. 본 명세서에서, 용어 「핫멜트형 접착제 조성물」은 상온에서는 고상(solid) 또는 반 고상(semi-solid)의 상태를 유지하고, 열을 가하면 용융(melting)되어 점착성을 나타내며, 경화된 후에는 접착층 또는 봉지층으로서 대상물을 단단하게 고정시킬 수 있는 형태의 접착제 조성물을 의미할 수 있다. 용어「상온」은 가온 또는 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하고, 예를 들면, 약 15℃ 내지 35℃, 약 20℃ 내지 25℃ 또는 약 25℃의 온도를 의미할 수 있다.
하나의 예시에서 접착제층의 측면 경화부를 제외한 부분에서는 미경화 상태의 접착제 조성물을 필름 또는 시트 상으로 포함할 수 있다. 본 명세서에서는 상기 측면 경화부 외의 접착제층은 미경화부로 호칭될 수 있다. 용어 「미경화부」는, 열의 인가, 숙성 공정 또는 전자기파의 조사 등과 같은 인위적인 경화 공정을 거치지 않은 부위를 의미할 수 있다. 구체적으로, 미경화부는, 예를 들면, 80% 미만 또는 50% 미만의 경화도를 나타내는 부위를 의미할 수 있다.
접착제층은 당 업계에서 사용하는 경화 가능한 성분을 제한 없이 사용할 수 있다. 접착제층은, 예를 들면, 경화성 수지를 포함할 수 있다.
상기 경화성 수지의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 이 분야에서 공지되어 있는 다양한 열경화성 또는 광경화성 수지를 사용할 수 있다. 그러나, 이에 한정되지 않으며, 경화성 수지는 열경화와 광경화가 모두 가능한 듀얼 경화성 수지일 수 있다.
본 명세서에서 용어 「열경화성 수지」는, 적절한 열의 인가 또는 숙성(aging) 공정을 통하여, 경화될 수 있는 수지를 의미하고, 용어 「광경화성 수지」는 전자기파의 조사에 의하여 경화될 수 있는 수지를 의미한다. 또한, 상기에서 전자기파의 범주에는 마이크로파(microwaves), 적외선(IR), 자외선(UV), X선 및 γ선은 물론, α-입자선(α-particle beam), 프로톤빔(proton beam), 뉴트론빔(neutron beam) 및 전자선(electron beam)과 같은 입자빔 등이 포함될 수 있다.
경화성 수지의 구체적인 종류는 전술한 특성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 경화되어 접착 특성을 나타낼 수 있는 것으로서, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기 또는 아미드기 등과 같은 열경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하거나, 혹은 에폭사이드(epoxide)기, 고리형 에테르(cyclic ether)기, 설파이드(sulfide)기, 아세탈(acetal)기 또는 락톤(lactone)기 등과 같은 전자기파의 조사에 의해 경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하는 수지를 들 수 있다. 또한, 상기와 같은 수지의 구체적인 종류에는, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 이소시아네이트 수지 또는 에폭시 수지 등이 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서 경화성 수지로는 방향족 또는 지방족; 또는 직쇄형 또는 분지쇄형의 에폭시 수지를 포함할 수 있다. 이러한 에폭시 수지로는, 예를 들면, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 또는 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있다.
접착제층은 수분 차단제를 추가로 포함할 수 있다. 접착제층 내에 수분 차단제를 추가로 포함함으로써 수분 차단 효과를 극대화한 접착 필름을 제공할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「수분 차단제」는 물리적 또는 화학적 반응 등을 통해, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 흡착 또는 제거하거나, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기의 이동 통로를 방해하여 수분 또는 습기를 차단할 수 있는 성분을 총칭하는 의미로 사용될 수 있다. 상기 수분 차단제로는, 예를 들면, 수분 반응성 흡착제 또는 물리적 차단제가 사용될 수 있으며, 그 혼합물도 사용 가능하다.
상기 수분 반응성 흡착제는 접착제층 내부로 유입된 습기, 수분 또는 산소 등과 화학적으로 반응하여 수분, 습기 또는 산소 등을 흡착한다. 상기 물리적 차단제는 봉지 구조로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있고, 경화성 수지의 매트릭스 구조 및 수분 반응성 흡착제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다.
수분 반응성 흡착제의 구체적인 종류는 수분과 화학적으로 반응할 수 있는 흡착제라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 수분 반응성 흡착제로는 알루미나 등의 금속분말; 알칼리토금속 산화물 또는 유기금속산화물 등의 금속산화물; 금속염; 또는 오산화인(P2O5) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
상기에서 금속산화물의 예로는, 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등을 들 수 있고, 금속염의 예로는, 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염; 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등과 같은 금속할로겐화물; 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속염소산염 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
수분 반응성 흡착제는 적절히 가공한 상태로 조성물에 배합될 수 있다. 예를 들어, 접착 필름이 수분 등에 민감한 소자 또는 장치를 봉지하는 용도로 사용된다면, 소자 또는 장치의 종류에 따라 접착제층은 두께가 약 40 ㎛ 이하일 수 있다. 이 경우 수분 반응성 흡착제는 분쇄 공정이 필요할 수 있다. 수분 반응성 흡착제의 분쇄에는, 3롤 밀, 비드 밀 또는 볼 밀 등의 공정이 이용될 수 있다. 또한, 접착 필름이, 예를 들어, 상부 발광(top emission)형의 유기전자장치 등의 봉지를 위하여 사용될 경우, 경화된 접착층 또는 봉지층 자체의 투과도가 매우 중요하다. 따라서 수분 반응성 흡착제의 크기가 작을 필요가 있다. 따라서, 이와 같은 용도에서도 분쇄 공정은 요구될 수 있다.
또한, 상기 접착 필름의 접착제층 내에서 상기 수분 차단제가 균일하게 분산되어 있는 것이 좋다. 특히 수분 반응성 흡착제의 경우, 공기 중의 수분과 반응하여 서로 뭉치는 현상(aggregation)이 쉽게 발생할 수 있기 때문에, 수분 반응성 흡착제를 접착제층을 형성하는 수지 조성물 내에 균일하고, 적당한 크기로 분산하여 혼합하는 것이 중요하다.
수분과의 반응성을 적절히 조절하고, 봉지하고자 하는 소자 또는 장치에 손상을 가하지 않을 수 있도록, 접착제층에 포함되는 수분 반응성 흡착제의 평균 입경은 100nm 내지 15㎛, 100nm 내지 5㎛ 또는 0.5㎛ 내지 15㎛일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기와 같은 범위에서 수분과의 반응 속도를 적절하게 제어하여 보관 안정성을 확보할 수 있고, 봉지하고자 하는 소자 또는 장치 등에 손상을 주지 않을 수 있다.
상기 접착제층은, 수분 반응성 흡착제를 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 100 중량부 또는 1 중량부 내지 50 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 수분 반응성 흡착제의 함량을 상기 범위로 제어하여, 예를 들면, 접착 필름을 수분 등에 민감한 소자 또는 장치의 봉지에 사용하는 경우, 소자 또는 장치에 손상을 가하지 않는 범위 내에서 수분 차단 특성을 극대화할 수 있다.
본 명세서에서는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 단위 「중량부」는 각 성분간의 중량 비율을 의미한다.
접착 필름의 접착제층은, 수분 반응성 흡착제 이외에 물리적 차단제(또는 무기 필러라고도 함)를 포함할 수 있다. 물리적 차단제는, 경화된 접착층 또는 봉지층으로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있고, 매트릭스 구조 및 수분 반응성 흡착제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다. 물리적 차단제의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 클레이, 탈크, 침상 실리카, 판상 실리카, 다공성 실리카, 제올라이트, 티타니아, 지르코니아 또는 몬모릴로나이트 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
물리적 차단제는 경화성 수지와의 상용성을 향상시키기 위하여, 상기 물리적 차단제로서 유기 물질로 표면 처리된 제품, 예를 들어 디옥타데실 메틸 암모늄 클로라이드 등으로 변형된 클레이 등을 사용하거나, 추가적으로 커플링제를 첨가하여 사용할 수 있다.
접착제층은, 예를 들면, 경화성 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 50 중량부, 또는 5 중량부 내지 30 중량부의 물리적 차단제를 포함할 수 있다. 물리적 차단제 함량을 1 중량부 이상으로 제어하여, 우수한 수분 또는 습기 차단성 및 기계적 물성을 제공할 수 있으며, 수분 차단제의 침강을 방지할 수 있다. 또한, 물리적 차단제 함량을 50 중량부 이하로 제어함으로써, 필름 형태의 제조가 가능하며, 박막으로 형성된 경우에도 우수한 수분 차단 특성을 나타낼 수 있다.
접착제층은 바인더 수지를 추가로 포함할 수 있다. 바인더 수지는 접착제층을 필름 또는 시트 형상으로 성형할 때에 성형성을 개선하는 역할을 할 수 있다.
바인더 수지의 종류는 경화성 수지 등의 다른 수지와 상용성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 바인더 수지로는, 페녹시 수지, 아크릴레이트 수지 또는 고분자량 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 상기에서 고분자량 에폭시 수지는, 예를 들면, 중량평균분자량이 약 2,000 내지 70,000 또는 4,000 내지 6,000 정도인 수지를 의미할 수 있다. 고분자량 에폭시 수지로는, 고형 비스페놀 A형 에폭시 수지 또는 고형 비스페놀 F형 에폭시 수지 등이 예시될 수 있다. 바인더 수지로는, 고극성(high polarity) 관능기 함유 고무나 고극성(high polarity) 관능기 함유 반응성 고무 등의 고무 성분도 사용될 수 있다. 하나의 예시에서 바인더 수지로는 페녹시 수지가 사용될 수 있다.
바인더 수지가 포함될 경우, 그 비율은 목적 물성에 따라 조절되는 것으로 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 바인더 수지는, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 약 200 중량부 이하, 약 150 중량부 이하 또는 약 100 중량부 이하의 양으로 포함될 수 있다. 바인더 수지의 비율이 200 중량부 이하이면, 접착제층의 각 성분과의 상용성을 효과적으로 유지하며, 접착제층으로서의 역할도 수행할 수 있다.
접착제층은, 경화성 수지와 반응하여 가교 구조 등과 같은 매트릭스를 형성할 수 있는 경화제 또는 수지의 경화 반응을 개시시킬 수 있는 개시제, 예를 들면, 양이온 광중합 개시제 등을 추가로 포함할 수 있다.
경화제의 종류는 특별히 한정되지 않고, 사용되는 경화성 수지 또는 수지에 포함되는 관능기의 종류에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 경화성 수지로서 에폭시 수지를 사용할 경우, 경화제로서 이 분야에서 공지되어 있는 일반적인 에폭시 수지용 경화제를 사용할 수 있으며, 구체적으로는, 각종 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 페놀계 화합물, 인계 화합물 또는 산무수물계 화합물 등의 일종 또는 이종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
접착제층은, 경화제를, 예를 들면, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 20 중량부, 또는 1 중량부 내지 10 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 그러나, 상기 함량은 하나의 예시에 불과하다. 즉, 경화성 수지 또는 관능기의 종류 및 그 함량, 또는 구현하고자 하는 매트릭스 구조 또는 가교 밀도 등에 따라 경화제의 함량을 변경할 수 있다.
상기 개시제, 예를 들면, 양이온 광중합 개시제의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 방향족 디아조늄염, 방향족 요오드 알루미늄염, 방향족 설포늄염 또는 철-아렌 착체 등의 공지의 양이온 중합 개시제를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이 경우, 개시제의 함량은, 예를 들면, 상기 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 0.01 중량부 내지 10 중량부, 또는 0.1 중량부 내지 3 중량부일 수 있다. 상기 범위로 양이온 광중합 개시제를 사용하는 경우 충분한 경화가 진행될 수 있고, 경화 후 잔존하는 이온성 물질의 함량을 최소화할 수 있어, 경화물의 내구성을 확보할 수 있다. 또한, 개시제의 특성상 짝산(conjugate acid)이 형성되어, 광학 내구성 측면에서 불리한 측면이 있으나, 상기 범위로 양이온 광중합 개시제를 사용하는 경우, 경화물의 광학 내구성도 확보할 수 있고, 경화물이 금속을 포함하는 박막과 접촉하는 상태라도 박막의 부식을 방지할 수 있다. 그러나, 개시제의 함량은 이에 한정되는 것은 아니며, 경화성 수지 및 개시제의 구체적인 종류에 따라 적절하게 조절될 수 있다.
접착제층은 목적하는 기능을 고려하여 경화물의 내구성 향상을 위한 추가적인 필러, 기계적 강도, 접착력 향상을 위한 커플링제, 가소제, 자외선 안정제 또는 산화 방지제와 같은 첨가제를 추가적으로 포함할 수 있다.
접착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 접착 필름이 적용되는 용도를 고려하여 적절하게 제어할 수 있다. 하나의 예시에서 접착제층의 두께는 5㎛ 내지 200㎛ 또는 5㎛ 내지 100㎛ 정도일 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다.
접착제층은 단층 또는 다층 구조를 가질 수 있다. 다층 구조의 접착제층인 경우에는, 각 층에서의 경화성 수지 및 수분 차단제의 함량 또는 종류는 상이할 수도 있고, 동일할 수도 있다. 상기 접착제층을 다층 구조를 가질 수 있도록 하는 방법은 다층 구조의 접착제층을 형성하는 방법이라면 당해 기술분야에서 사용되는 방법을 제한 없이 사용할 수 있다.
접착 필름은 접착제층에 이물질이 부착되는 것을 방지하기 위하여 보호 필름을 추가로 포함할 수 있다. 접착 필름은, 1 이상의 보호 필름을 포함할 수 있다. 1 이상의 보호 필름은 접착제층의 상부 및/또는 하부에 존재할 수 있다.
상기 보호 필름의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않는다. 보호 필름의 예로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플루오르에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등을 들 수 있다.
또한, 보호 필름의 일면에는 적절한 이형 처리가 수행되어 있을 수 있다. 보호 필름의 이형 처리에 사용되는 이형제의 예로는 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화에스테르계, 폴리올레핀계 또는 왁스계 등을 들 수 있다. 이 중 내열성 측면에서 알키드계, 실리콘계 또는 불소계 이형제를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
보호 필름의 두께는 특별히 한정되지 않고, 적용되는 용도에 따라서 적절히 제어될 수 있다. 보호 필름의 두께는, 예를 들면, 10㎛ 내지 500㎛ 또는 20㎛ 내지 200㎛ 정도일 수 있다. 이러한 범위에서 접착 필름의 제조 과정 중 보호 필름의 형상이 변형되지 않고, 경제적으로 접착 필름을 제조할 수 있다. 또한, 2 이상의 보호 필름을 사용하는 경우 2 이상의 보호 필름의 두께는 서로 동일하거나 또는 상이하게 제어될 수 있다. 하나의 예시에서 접착 필름의 공정성 등을 고려하여 어느 하나의 보호 필름의 두께를 다른 하나의 보호 필름에 비하여 상대적으로 얇게 설정할 수 있다.
상기에서 보호 필름 대신 접착제층의 일면에는 금속 박막이 존재할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 금속 박막을 가스 배리어층으로 구성하는 경우, 플렉서블 디스플레이를 구현할 수 있는 접착 필름을 제공할 수 있다. 이러한 가스 배리어층으로는, 예를 들면, 금속 산화물 박막 등이 사용될 수 있다. 또한, 가스 배리어층의 두께는 접착 필름의 적용 분야에 따라 적절하게 제어될 수 있다. 하나의 예시에서 접착제층의 일면에 금속 박막이 존재하는 경우, 상기 접착제층의 타면에는 상술한 보호 필름이 존재할 수 있다.
접착 필름은 다양한 대상을 봉지하여 보호하는 것에 적용될 수 있다. 특히 상기 필름은 외부 성분, 예를 들면, 수분 내지는 습기에 민감한 소자를 포함하는 대상의 보호에 효과적일 수 있다. 상기에서 소자는, 전자장치의 어느 하나의 부품을 의미할 수 있다. 접착 필름이 적용될 수 있는 대상의 예로는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 또는 유기발광소자(organic light emitting diode; OLED) 등과 같은 유기전자장치; 태양전지; 또는 이차전지 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 다른 하나의 구현예는 상기 접착 필름의 제조방법을 제공한다. 상기 접착 필름의 제조방법은 제 1 및 제 2 부착면을 연결하는 측면 중 적어도 어느 일부의 측면에 측면 경화부가 형성된 접착제층을 형성하기 위하여, 접착제층을 경화하는 단계를 포함한다.
하나의 예시에서 접착 필름의 제조방법은 접착제층을 경화하는 단계 이전에 접착제층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
접착제층을 형성하는 단계는, 예를 들면, 접착제 조성물을 보호 필름 상에 도포하여 도포막을 형성하는 제 1 단계; 및 상기 도포막을 건조하여 접착제층을 형성하는 제 2 단계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 접착제층 상에 추가의 보호 필름을 압착하거나, 금속 박막을 증착하는 제 3 단계를 추가로 수행할 수 있다.
상기 제 1 단계는 경화성 수지 등과 같은 접착제층에 포함되는 성분을 적절한 용매에 용해 또는 분산시켜 접착제 조성물을 제조하는 것을 포함할 수 있다. 이 과정에서 접착제 조성물 내에 포함되는 상기 성분의 종류 및 함량은 목적하는 기능 및 필름 성형성에 따라 적절히 제어될 수 있다.
상기 용매는 특별히 한정되지 않으며, 용매의 건조 시간이 지나치게 길어지거나, 혹은 고온에서의 건조가 필요할 경우, 작업성 또는 접착 필름의 내구성 측면에서 문제가 발생할 수 있으므로, 이러한 점을 감안하여 적절히 선택할 수 있다. 상기 용매로는, 예를 들면, 메틸에틸케톤(MEK), 아세톤, 톨루엔, 디메틸포름아미드(DMF), 메틸셀로솔브(MCS), 테트라히드로퓨란(THF) 또는 N-메틸피롤리돈(NMP) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
상기에서 제조한 접착제 조성물을 보호 필름 상에 도포하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 나이프 코트, 롤 코트, 스프레이 코트, 그라비어 코트, 커튼 코트, 콤마 코트 또는 립 코트 등과 같은 공지의 방법이 제한 없이 사용될 수 있다.
제 2 단계는 제 1 단계에서 얻어진 도포막을 건조하여, 접착제층을 형성하는 단계이다. 즉, 제 2 단계에서는, 보호 필름에 도포된 도포막을 가열하여 용매를 건조 및 제거함으로써, 접착제층을 형성할 수 있다. 이 때, 건조 조건은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 상기 건조는 10℃ 내지 200℃, 20℃ 내지 200℃, 30℃ 내지 200℃, 50℃ 내지 200℃ 또는 70℃ 내지 200℃의 온도에서 1분 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
상기 제 2 단계에 이어서, 필름 상에 형성된 접착제층 상에 추가적인 보호 필름을 압착하거나 또는 금속 박막을 증착하는 제 3 단계가 추가로 수행될 수 있다.
하나의 예시에서 접착제층 상에 보호 필름을 압착하는 것은, 핫 롤 라미네이트 또는 프레스 공정에 의해 수행될 수 있다. 이때, 상기 압착은, 연속 공정의 가능성 및 효율 측면에서 핫 롤 라미네이트법에 의해 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 압착은, 예를 들면, 약 10℃ 내지 100℃의 온도에서 약 0.1 kgf/cm2 내지 10 kgf/cm2의 압력으로 수행될 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다.
다른 예시에서 접착제층 상에는 금속 박막을 증착할 수 있다. 금속 박막으로는, 예를 들면, 금속 산화물 박막을 선택할 수 있다. 금속 박막을 증착하는 방법으로는 특별한 제한 없이 당 업계에서 이용되는 방법을 이용할 수 있다. 금속 박막을 증착하는 방법은, 예를 들면, 원자층 증착 방법 또는 화학 기상 증착 방법 등에 의하여 수행될 수 있다.
상기와 같이 형성된 미가공 접착 필름은 미경화 상태의 접착제층을 포함한다. 이후, 접착제층을 경화하는 단계를 수행하여, 측면 경화부를 가지는 접착 필름을 제조한다. 접착제층을 경화하는 단계는 당 업계에 알려진 방법을 제한 없이 이용하여 수행할 수 있다. 예를 들어, 접착제층을 경화하는 단계는, 경화부를 형성하고자 하는 해당 영역에 열의 인가하는 방법, 경화부를 형성하고자 하는 해당 영역을 숙성시키는 방법, 경화부를 형성하고자 하는 해당 영역에 전자기파의 조사 방법 또는 상기 중 2 이상의 방법을 수행하는 방법 등으로 수행할 수 있다.
하나의 예시에서 접착제층을 경화하는 단계는 경화부를 형성하고자 하는 해당 영역에 열을 인가하는 방법에 의하여 수행할 수 있다. 또한, 다른 예시에서 열을 인가하는 방법은 레이저를 이용하여 수행할 수 있다. 즉, 접착제층을 경화하는 단계는, 예를 들면, 레이저에 의해 접착 필름의 두께방향으로 접착 필름을 절단하여 수행할 수 있다. 도 8과 같이, 대면적으로 제조된 미경화 상태의 접착 필름은 레이저 커터(100)를 이용하여 원하는 크기로 재단할 수 있다. 이때 레이저 커터에 의해 재단되는 재단면은 재단 후 접착제층의 측면이 될 수 있다. 또한, 하나의 예시에서 레이저와 접촉하는 접착제층의 재단면 또는 측면은 레이저에 의하여 경화될 수 있다. 이에 따라 접착 필름의 재단 및 접착 필름의 측면 경화부의 형성을 하나의 공정, 예를 들면, 레이저 가공 공정으로 수행할 수 있다. 상기 레이저 가공 공정에 의하여 접착 필름을 재단하는 경우, 재단면에서의 접착 필름의 층 간 들뜸 현상도 방지할 수 있다.
구체적으로, 접착제층의 측면 경화는, 예를 들면, 레이저의 출력 및/또는 반복률에 따라 제어될 수 있다. 하나의 예시에서 레이저의 출력은 0.1W 내지 10W, 0.1W 내지 8W, 0.1W 내지 5W, 1W 내지 10W 또는 1W 내지 5W 정도로 제어될 수 있다. 레이저의 출력을 상기 범위로 조절함으로써, 측면 경화부의 형성과 접착 필름의 절단을 동시에 진행할 수 있다. 그리고, 레이저의 출력을 상기 범위로 제어하여 접착 필름이 불충분하게 절단되거나 측면 경화부를 형성하고자 의도하였던 부위에 미경화부가 잔존하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 하나의 예시에서 레이저의 반복률은 3kHz 내지 50kHz, 3kHz 내지 40kHz, 3kHz 내지 30kHz, 10kHz 내지 50kHz, 10kHz 내지 40kHz 또는 10kHz 내지 30kHz 정도로 조절할 수 있다. 레이저의 반복률을 상기 범위로 조절하여 접착 필름의 절단 및 의도하였던 부위의 경화를 적절하게 수행할 수 있다.
상기 레이저는, 상술한 출력량을 출력할 수 있는 것이라면 제한 없이 당 업계에 알려진 것을 사용할 수 있다.
하나의 예시에서 레이저의 선폭은, 측면 경화부의 폭에 따라 적절하게 제어할 수 있다. 측면 경화부의 폭을 상술한 범위로 제어하기 위하여, 레이저의 선폭은, 예를 들면, 10㎛ 내지 500㎛, 10㎛ 내지 300㎛, 10㎛ 내지 100㎛ 또는 10㎛ 내지 80㎛로 조절할 수 있다.
상술한 접착 필름의 제조방법은 상술한 공정 외에 당 업계에서 통상적으로 수행하는 공정을 추가로 수행하여 접착 필름을 제조할 수 있다.
본 출원의 또 다른 하나의 구현예는 상기 접착 필름으로 봉지된 유기전자장치를 제공한다. 상기 유기전자장치는 기판; 상기 기판에 형성된 유기전자소자; 및 상기 유기전자소자를 전면으로 봉지하며, 접착 필름으로 형성된 봉지층을 포함할 수 있다.
상기 유기전자장치는 상술한 접착 필름으로 봉지층을 형성함으로써, 수분 차단성 및 내구 신뢰성이 우수하다.
상기 봉지층은, 전술한 접착 필름을 사용하는 것 외에 당 업계에 알려진 유기전자소자를 봉지하는 방법으로 형성될 수 있다. 예를 들면, 기판의 유기전자소자가 형성된 면에 유기전자소자의 전면을 덮도록 접착 필름을 부착하고, 경화하여 형성된 것일 수 있다. 상기 접착 필름의 부착은, 예를 들면, 진공 압착, 열 압착 또는 이들의 혼합 등에 의하여 수행될 수 있다. 하나의 예시에서 접착 필름의 부착은 50℃ 내지 90℃의 온도에서 진공 압착으로 수행할 수 있다. 또한, 접착 필름의 경화는, 70℃ 내지 110℃의 온도 범위로 가열하거나 전자기파를 조사하여 수행할 수 있다. 통상의 경우 접착 필름은 높은 온도로 인하여 유동성이 증가하여 접착제층에 포함된 접착제 조성물의 일부가 외부로 흘러나오거나 새어 나와 균일한 봉지층을 형성하는 것이 어렵다. 그러나, 전술한 측면 경화부를 가지는 접착 필름의 경우, 상온 이상의 온도에서 접착제층이 용융되어 유동성이 증가하더라도 측면 경화부에 의하여 접착제 조성물이 외부로 유출되는 것이 방지될 수 있다. 이에 따라 전술한 측면 경화부를 가지는 접착 필름은 균일한 두께의 봉지층을 형성하는 것이 가능하다.
접착제층을 경화하여 형성한 봉지층에서 경화 전 측면 경화부인 부위와 미경화부인 부위에서 경화 후 경화도가 동일하거나 또는 상이하게 나타날 수 있다.
상기 유기전자장치는 상술한 필름으로 봉지층을 구성하는 것을 제외하고는 당 업계의 통상의 구성으로 제공될 수 있다. 예를 들어 상기 유기전자장치는 봉지 기판을 추가로 포함할 수 있다. 기판 및 봉지 기판으로는 당 업계에서 통상적으로 사용되는 글라스, 금속 또는 고분자 필름 등을 사용할 수 있다. 또한, 유기전자소자는, 예를 들면, 1 쌍의 전극 및 1 쌍의 전극 사이에 형성된 유기 재료의 층을 포함할 수 있다. 여기서 1 쌍의 전극 중 어느 하나는 투명 전극으로 구성될 수 있다. 또한, 유기 재료의 층은, 예를 들면, 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층 등을 포함할 수 있다.
본 출원의 예시적인 접착 필름은 외부와 접하는 측면이 경화된 접착제층을 포함함으로써, 추후 서로 접착하고자 하는 대상들 사이에 적용되어 열압착되는 경우, 접착제의 유동성을 제어할 수 있다. 이러한 접착 필름은, 예를 들면, 패널 등의 조립에 사용되어, 패널 등의 조립 시 불량률을 낮추고 우수한 공정성을 제공할 수 있다. 또한, 패널 등에 적용되기 전 접착 필름의 접착제층 내부에 포함된 수분 차단제가 외부 수분 등에 의해 보호될 수 있어 보관이 용이하며, 제품에의 적용 시 수명 신뢰성 등을 확보할 수 있다.
도 1은 종래 기술에 따른 접착 필름의 단면도이다.
도 2는 예시적인 접착제층의 표면을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 예시적인 접착제층의 측면을 설명하기 위한 도면이다.
도 4은 하나의 예시에 따른 접착 필름의 단면도이다.
도 5는 도 4의 접착 필름의 접착제층을 상부에서 관찰한 모습을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 6은 다른 예시에 따른 접착 필름의 단면도이다.
도 7은 도 6의 접착 필름의 접착제층을 상부에서 관찰한 모습을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 8은 하나의 예시에 따른 접착 필름의 제조 방법의 일부를 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 접착 필름을 상세히 설명하나, 상기 접착 필름의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
이하 실시예 및 비교예에서의 물성은 하기의 방식으로 평가하였다.
1. 수분 차단성 평가
실시예 또는 비교예에서 제조된 접착 필름의 수분 차단성을 평가하기 위하여 칼슘 테스트를 진행하였다. 구체적으로는, 100mm X 100mm 크기의 글라스 기판 상에 80mm(폭) X 80mm(길이)의 넓이 및 100nm의 두께를 가지는 칼슘(Ca)을 증착하였다. 실시예 또는 비교예의 가공된 90mm X 90mm 크기의 접착 필름이 전사된 커버 글라스의 접착 필름 면을 글라스 기판의 칼슘이 증착된 면과 마주보도록 배치하였다. 이어서, 접착 필름이 칼슘이 증착된 글라스 기판 전면을 봉지하도록 접촉시키고, 진공 프레스(vacuum press)를 사용하여, 80℃에서 1분 간 가열 압착하였다. 그 후, 고온 건조기 내에서 100℃로 3 시간 동안 접착 필름을 경화시켜 시편을 제조하였다. 얻어진 시편은 항온 항습 챔버에서 85℃의 온도 및 85% R.H.의 환경에 방치한 후, 수분 침투로 인한 산화 반응에 의하여 칼슘이 투명해지기 시작한 시점을 평가하였다.
2. 합착 평가
상기 수분 차단성 평가에서 제조한 각각의 시편에서 접착 필름이 외부 공기와 닿는 측면에 접착제 조성물의 새어 나옴이 존재하는지 육안으로 관찰하였다.
<합착 평가 기준>
양호: 접착 필름의 측면에서 접착제 조성물의 새어 나옴이 없어 측면이 평평하게 관찰되는 경우
불량: 접착 필름의 측면에서 접착제 조성물이 새어 나와 측면이 불균일한 모양으로 관찰되는 경우
실시예 1
(1) 경화성 접착제 조성물의 제조
수분 차단제로서 CaO(Junsei) 50g을 메틸에틸케톤에 30 중량%의 농도로 투입하여 수분 차단제 용액을 제조하였다. 이어서, 상기 용액을 볼 밀 공정에 의하여 24 시간 밀링하였다. 이와는 별도로 상온에서 반응기에 액상 에폭시 수지(YD-128, 국도 화학) 100g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 50g을 투입하고, 메틸에틸케톤으로 희석하였다. 그 후, 제조된 용액을 균질화하였다. 상기 균질화된 용액에 미리 준비한 수분 차단제 용액을 투입하고, 경화제인 이미다졸(시코쿠 화성) 4g을 투입한 후, 1 시간 동안 고속 교반하여 경화성 접착제 조성물을 제조하였다.
(2) 접착 필름의 제조
상기에서 준비해 둔 경화성 접착제 조성물을 이형 PET의 이형 면에 콤마 코터를 사용하여 도포하고, 건조기에서 130℃로 3분 동안 건조하여, 두께가 20 ㎛인 접착제층을 형성하였다.
상기 접착제층에 별도의 이형 PET를 합판하여 미가공 접착 필름을 제조하였다.
상기에서 제조한 접착 필름의 가공을 위하여 355 레이저를 이용하여, 2 W 및 20 kHz의 조건에서 약 50㎛의 선폭을 가지는 레이저를 조사하여 90mm X 90mm의 사면 경화부가 약 30㎛의 폭으로 형성되었다.
비교예 1
실시예 1의 미가공 접착 필름의 가공을 위하여 목형 펀칭을 이용하여 미가공 접착 필름을 절단한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착 필름을 제조하였다. 상기에서는 절단면에서 경화반응이 일어나지 않아 측면 경화부가 관찰되지 않았다.
표 1
수분 차단성a 합착 평가 결과
실시예 1 500 시간 양호
비교예 1 400 시간 불량
a: 칼슘의 투명화 시작 시점

Claims (12)

  1. 제 1 및 제 2 부착면; 및 제 1 및 2 부착면을 연결하는 측면을 가지고, 상기 측면 중 적어도 어느 일부의 측면에 형성된 측면 경화부를 가지는 접착제층을 포함하는 접착 필름.
  2. 제 1 항에 있어서, 측면 경화부가 전 측면에 형성되어 있는 접착 필름.
  3. 제 1 항에 있어서, 측면 경화부의 폭이 0.5㎛ 내지 1000㎛인 접착 필름.
  4. 제 1 항에 있어서, 접착제층은 미경화 상태의 접착제 조성물을 필름 또는 시트 상으로 포함하는 접착 필름.
  5. 제 4 항에 있어서, 접착제 조성물은 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 접착 필름.
  6. 제 1 항에 있어서, 보호 필름 또는 금속 박막을 추가로 포함하고, 상기 보호 필름 또는 금속 박막은 접착제층의 일면 또는 양면에 배치되는 접착 필름.
  7. 제 1 및 제 2 부착면을 가지는 접착제층을 경화하여 제 1 및 제 2 부착면을 연결하는 측면 중 적어도 어느 일부의 측면에 측면 경화부가 형성된 접착제층을 형성하는 단계를 포함하는 접착 필름의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 단계는 레이저에 의하여 접착 필름을 두께 방향으로 절단하여 수행하는 접착 필름의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 단계는 10㎛ 내지 500㎛의 선폭을 가지는 레이저를 이용하는 접착 필름의 제조방법.
  10. 제 8 항에 있어서, 상기 단계는 레이저의 출력을 0.1W 내지 10W로 제어한 상태에서 수행하는 접착 필름의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 단계는 레이저의 반복률을 3kHz 내지 50kHz로 제어한 상태에서 수행하는 접착 필름의 제조방법.
  12. 기판; 상기 기판에 형성된 유기전자소자; 및 상기 유기전자소자를 전면으로 봉지하며, 제 1 항의 접착 필름으로 형성된 봉지층을 포함하는 유기전자장치.
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