KR20130090386A - 접착 필름 - Google Patents
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Abstract
본 출원은 접착 필름, 접착 필름의 제조방법 및 유기전자장치에 관한 것이다. 본 출원의 구현예들에 의한 접착 필름은 외부와 접하는 측면이 경화된 접착제층을 포함함으로써, 추후 서로 접착하고자 하는 대상들 사이에 적용되어 열압착되는 경우, 접착제의 유동성을 제어할 수 있다. 이러한 접착 필름은, 예를 들면, 패널 등의 조립에 사용되어, 패널 등의 조립 시 불량률을 낮추고 우수한 공정성을 제공할 수 있다. 또한, 패널 등에 적용되기 전 접착 필름의 접착제층 내부에 포함된 수분 차단제가 외부 수분 등에 의해 보호될 수 있어 보관이 용이하며, 제품에의 적용 시 수명 신뢰성 등을 확보할 수 있다.
Description
본 출원은 접착 필름, 접착 필름의 제조방법 및 유기전자장치에 관한 것이다.
접착 필름은 부착이 필요한 다양한 분야에 사용 가능하다. 특히 접착 필름은 수분 또는 산소 등의 외부적 요인에 민감한 소자 또는 장치 등을 보호하기 위하여 사용될 수 있다.
접착 필름은, 도 1 과 같이, 미경화 상태의 접착제층(3)과 접착제층에 이물질이 부착되는 것을 방지하기 위한 하나 이상의 보호필름(1, 2) 등을 포함하는 구조로 제조된다. 또한, 수분 또는 산소 등의 외부적 요인에 민감한 소자 또는 장치 등을 보호하기 위하여 사용되는 접착 필름은 수분 차단제 등을 함유하고 있는 경우가 대부분이다.
그러나, 일반적으로 접착 필름은 제조 후 바로 후속 공정에 도입되지는 않는다. 통상의 경우 접착 필름은, 유통되거나, 또는 접착 공정에 사용되기 전까지 보관된다. 그러므로, 도 1과 같이 외부 공기에 접착제층의 측면이 노출되어 있는 경우, 이러한 접착제층에 포함된 수분 차단제는 접착 필름의 유통 및/또는 보관 과정에서 공기 중의 수분에 의하여 기능을 잃게 된다. 따라서, 이러한 접착 필름은 소자 또는 장치를 봉지하는 역할을 제대로 수행할 수 없게 되는 문제가 있다.
또한, 접착 필름으로 소자 또는 장치를 봉지하는 시점에서, 접착 필름은 상부 및 하부 패널 사이에 배치되어 열압착된다. 이 경우, 미경화 상태의 접착제층의 일부가 접착 필름 외부로 새어 나오는 불량이 발생할 수 있으며, 그로 인하여 접착제층이 균일한 두께로 형성되지 않는 문제점이 발생하게 된다.
본 출원은 접착 필름, 접착 필름의 제조방법 및 유기전자장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 출원의 하나의 구현예는 측면 경화부를 가지는 접착제층을 포함하는 접착 필름을 제공한다. 하나의 예시에서 상기 접착제층은, 도 2와 같이, 제 1 부착면(301) 및 제 2 부착면(302); 및 제 1 및 제 2 부착면을 연결하는 측면(303)을 가질 수 있다. 그리고, 접착제층은 상기 측면(303) 중 적어도 어느 일부의 측면에 형성된 측면 경화부를 가질 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니며, 접착제층은 도 2와는 상이한 형상으로 형성되는 것이 가능하다.
본 명세서에서 용어 「측면」은 피착제 또는 부착제와 직접 접촉하지 않는 면을 의미할 수 있다. 즉, 접착제층이 외부와 접촉하는 면을 의미할 수 있다. 예를 들어, 접착제층의 제 1 및 제 2 부착면에는 이물질의 부착 등을 방지하기 위하여, 도 3과 같이, 보호 필름 또는 금속 박막(10, 20) 등이 부착 또는 증착되어 있을 수 있다. 이 경우 S로 표시되는 면은 외부 공기에 노출되며, 이러한 예시적인 경우에서 측면은 S로 표시되는 면을 의미할 수 있다. 상기에서 접착제층의 측면이 외부 공기에 노출되는 시점은 접착 필름이 유통, 보관 또는 사용되는 과정 중의 어느 한 시점일 수 있다. 또한, 용어 「경화부」는 열의 인가, 숙성 공정 또는 전자기파의 조사에 의하여 경화 가능한 성분이 상기 중 어느 하나 이상에 의하여 경화된 부위를 의미할 수 있다. 이때, 경화부는, 예를 들면, 50% 이상 또는 80% 이상의 경화도를 나타내는 부위를 의미할 수 있다. 상기 경화도는, 예를 들면, 경화되지 않은 시료를 후경화시키는 동안 발생한 경화열(H1)에 대한 경화도를 측정하고자 하는 시료를 후경화시키는 동안 발생한 경화열(H2)의 백분율(H2/H1*100)로 규정할 수 있다. 그리고, 경화열은 시료를 약 10℃/min의 승온 속도로 가열하는 동안 발생하는 열을 DSC(Differential Scanning Calorimetry)를 이용하여 측정한 것일 수 있다.
측면 경화부는 접착제층의 측면에 존재하여 접착 필름의 유통 및 보관 시에 장기 신뢰성을 확보할 수 있다. 또한, 접착 필름은 측면 경화부로 인하여 열압착 시에 유동성이 증가되더라도 접착제 조성물이 흘러나오는 현상을 방지할 수 있다. 따라서, 상기 접착 필름은, 대면적의 대상물을 접착하는 경우에도 균일한 두께의 경화된 접착층 또는 봉지층을 제공할 수 있다.
접착제층은 측면 중 적어도 어느 일부의 측면에 측면 경화부를 포함한다. 측면 경화부가 존재하는 위치는 접착 필름의 용도, 유통 및/또는 보관 과정에 따라 조절될 수 있다.
하나의 예시에서 접착 필름은 도 4 및 도 5와 같이 모든 측면에 측면 경화부(30b)가 존재하는 접착제층(30)을 포함할 수 있다. 전 측면에 측면 경화부를 포함하는 접착제층의 경우, 공기 중의 수분 또는 산소 등의 외부적 요인에 의하여 접착제층의 기능이 열화되는 것을 차단할 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다. 다른 예시에서 접착 필름은 도 6 및 도 7과 같이 측면 중 어느 일부의 측면에 측면 경화부(30b)가 존재하는 접착제층(30)을 포함할 수 있다. 이 경우에는 접착제층의 성분으로 외부적 요인에 의하여 기능 손상이 적은 성분을 사용할 수 있다.
측면 경화부는 미세 폭으로 접착제층의 측면에 형성될 수 있다. 상기 측면 경화부의 폭은 도 5 및 7과 같이 접착제층의 제 1 또는 제 2 부착면을 관찰하였을 경우 측면으로부터 경화부가 형성된 지점까지의 길이(W)일 수 있다. 상기 측면 경화부의 폭은, 예를 들면, 0.5㎛ 내지 1000㎛, 0.5㎛ 내지 800㎛, 0.5㎛ 내지 600㎛, 0.5㎛ 내지 400㎛, 0.5㎛ 내지 200㎛, 0.5㎛ 내지 100㎛, 0.5㎛ 내지 70㎛, 0.5㎛ 내지 50㎛, 0.5㎛ 내지 1000㎛, 5㎛ 내지 1000㎛, 15㎛ 내지 1000㎛, 5㎛ 내지 400㎛, 5㎛ 내지 100㎛, 5㎛ 내지 50㎛ 또는 15 내지 50㎛범위로 제어될 수 있다. 이러한 범위에서 접착제층은 우수한 택 성질을 유지할 수 있으며, 접착제층을 외부적 요인으로부터 효과적으로 보호할 수 있다. 또한, 상기 범위의 미세 폭의 측면 경화부를 포함하여 접착제층이, 예를 들면, 열압착 공정 등에 도입될 때에 접착제 조성물이 외부로 흐르는 것을 제어할 수 있다.
또한, 측면 경화부는 미세 폭으로 접착제층의 두께방향으로 형성될 수 있다. 접착제층의 두께 방향으로 형성된 측면 경화부는 도 4 및 6과 같이 접착제층의 단면을 관찰하였을 경우, 제 1 부착면에서 제 2 부착면까지 형성된 동일 또는 변경되는 폭으로 형성된 경화부를 의미할 수 있다.
상기 접착제층은, 예를 들면, 핫멜트형 접착제 조성물을 사용하여 형성할 수 있다. 본 명세서에서, 용어 「핫멜트형 접착제 조성물」은 상온에서는 고상(solid) 또는 반 고상(semi-solid)의 상태를 유지하고, 열을 가하면 용융(melting)되어 점착성을 나타내며, 경화된 후에는 접착층 또는 봉지층으로서 대상물을 단단하게 고정시킬 수 있는 형태의 접착제 조성물을 의미할 수 있다. 용어「상온」은 가온 또는 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하고, 예를 들면, 약 15℃ 내지 35℃, 약 20℃ 내지 25℃ 또는 약 25℃의 온도를 의미할 수 있다.
하나의 예시에서 접착제층의 측면 경화부를 제외한 부분에서는 미경화 상태의 접착제 조성물을 필름 또는 시트 상으로 포함할 수 있다. 본 명세서에서는 상기 측면 경화부 외의 접착제층은 미경화부로 호칭될 수 있다. 용어 「미경화부」는, 열의 인가, 숙성 공정 또는 전자기파의 조사 등과 같은 인위적인 경화 공정을 거치지 않은 부위를 의미할 수 있다. 구체적으로, 미경화부는, 예를 들면, 80% 미만 또는 50% 미만의 경화도를 나타내는 부위를 의미할 수 있다.
접착제층은 당 업계에서 사용하는 경화 가능한 성분을 제한 없이 사용할 수 있다. 접착제층은, 예를 들면, 경화성 수지를 포함할 수 있다.
상기 경화성 수지의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 이 분야에서 공지되어 있는 다양한 열경화성 또는 광경화성 수지를 사용할 수 있다. 그러나, 이에 한정되지 않으며, 경화성 수지는 열경화와 광경화가 모두 가능한 듀얼 경화성 수지일 수 있다.
본 명세서에서 용어 「열경화성 수지」는, 적절한 열의 인가 또는 숙성(aging) 공정을 통하여, 경화될 수 있는 수지를 의미하고, 용어 「광경화성 수지」는 전자기파의 조사에 의하여 경화될 수 있는 수지를 의미한다. 또한, 상기에서 전자기파의 범주에는 마이크로파(microwaves), 적외선(IR), 자외선(UV), X선 및 γ선은 물론, α-입자선(α-particle beam), 프로톤빔(proton beam), 뉴트론빔(neutron beam) 및 전자선(electron beam)과 같은 입자빔 등이 포함될 수 있다.
경화성 수지의 구체적인 종류는 전술한 특성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 경화되어 접착 특성을 나타낼 수 있는 것으로서, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기 또는 아미드기 등과 같은 열경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하거나, 혹은 에폭사이드(epoxide)기, 고리형 에테르(cyclic ether)기, 설파이드(sulfide)기, 아세탈(acetal)기 또는 락톤(lactone)기 등과 같은 전자기파의 조사에 의해 경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하는 수지를 들 수 있다. 또한, 상기와 같은 수지의 구체적인 종류에는, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 이소시아네이트 수지 또는 에폭시 수지 등이 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서 경화성 수지로는 방향족 또는 지방족; 또는 직쇄형 또는 분지쇄형의 에폭시 수지를 포함할 수 있다. 이러한 에폭시 수지로는, 예를 들면, 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 또는 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있다.
접착제층은 수분 차단제를 추가로 포함할 수 있다. 접착제층 내에 수분 차단제를 추가로 포함함으로써 수분 차단 효과를 극대화한 접착 필름을 제공할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「수분 차단제」는 물리적 또는 화학적 반응 등을 통해, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 흡착 또는 제거하거나, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기의 이동 통로를 방해하여 수분 또는 습기를 차단할 수 있는 성분을 총칭하는 의미로 사용될 수 있다. 상기 수분 차단제로는, 예를 들면, 수분 반응성 흡착제 또는 물리적 차단제가 사용될 수 있으며, 그 혼합물도 사용 가능하다.
상기 수분 반응성 흡착제는 접착제층 내부로 유입된 습기, 수분 또는 산소 등과 화학적으로 반응하여 수분, 습기 또는 산소 등을 흡착한다. 상기 물리적 차단제는 봉지 구조로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있고, 경화성 수지의 매트릭스 구조 및 수분 반응성 흡착제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다.
수분 반응성 흡착제의 구체적인 종류는 수분과 화학적으로 반응할 수 있는 흡착제라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 수분 반응성 흡착제로는 알루미나 등의 금속분말; 알칼리토금속 산화물 또는 유기금속산화물 등의 금속산화물; 금속염; 또는 오산화인(P2O5) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
상기에서 금속산화물의 예로는, 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등을 들 수 있고, 금속염의 예로는, 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염; 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등과 같은 금속할로겐화물; 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속염소산염 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
수분 반응성 흡착제는 적절히 가공한 상태로 조성물에 배합될 수 있다. 예를 들어, 접착 필름이 수분 등에 민감한 소자 또는 장치를 봉지하는 용도로 사용된다면, 소자 또는 장치의 종류에 따라 접착제층은 두께가 약 40 ㎛ 이하일 수 있다. 이 경우 수분 반응성 흡착제는 분쇄 공정이 필요할 수 있다. 수분 반응성 흡착제의 분쇄에는, 3롤 밀, 비드 밀 또는 볼 밀 등의 공정이 이용될 수 있다. 또한, 접착 필름이, 예를 들어, 상부 발광(top emission)형의 유기전자장치 등의 봉지를 위하여 사용될 경우, 경화된 접착층 또는 봉지층 자체의 투과도가 매우 중요하다. 따라서 수분 반응성 흡착제의 크기가 작을 필요가 있다. 따라서, 이와 같은 용도에서도 분쇄 공정은 요구될 수 있다.
또한, 상기 접착 필름의 접착제층 내에서 상기 수분 차단제가 균일하게 분산되어 있는 것이 좋다. 특히 수분 반응성 흡착제의 경우, 공기 중의 수분과 반응하여 서로 뭉치는 현상(aggregation)이 쉽게 발생할 수 있기 때문에, 수분 반응성 흡착제를 접착제층을 형성하는 수지 조성물 내에 균일하고, 적당한 크기로 분산하여 혼합하는 것이 중요하다.
수분과의 반응성을 적절히 조절하고, 봉지하고자 하는 소자 또는 장치에 손상을 가하지 않을 수 있도록, 접착제층에 포함되는 수분 반응성 흡착제의 평균 입경은 100nm 내지 15㎛, 100nm 내지 5㎛ 또는 0.5㎛ 내지 15㎛일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기와 같은 범위에서 수분과의 반응 속도를 적절하게 제어하여 보관 안정성을 확보할 수 있고, 봉지하고자 하는 소자 또는 장치 등에 손상을 주지 않을 수 있다.
상기 접착제층은, 수분 반응성 흡착제를 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 100 중량부 또는 1 중량부 내지 50 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 수분 반응성 흡착제의 함량을 상기 범위로 제어하여, 예를 들면, 접착 필름을 수분 등에 민감한 소자 또는 장치의 봉지에 사용하는 경우, 소자 또는 장치에 손상을 가하지 않는 범위 내에서 수분 차단 특성을 극대화할 수 있다.
본 명세서에서는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 단위 「중량부」는 각 성분간의 중량 비율을 의미한다.
접착 필름의 접착제층은, 수분 반응성 흡착제 이외에 물리적 차단제(또는 무기 필러라고도 함)를 포함할 수 있다. 물리적 차단제는, 경화된 접착층 또는 봉지층으로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있고, 매트릭스 구조 및 수분 반응성 흡착제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다. 물리적 차단제의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 클레이, 탈크, 침상 실리카, 판상 실리카, 다공성 실리카, 제올라이트, 티타니아, 지르코니아 또는 몬모릴로나이트 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
물리적 차단제는 경화성 수지와의 상용성을 향상시키기 위하여, 상기 물리적 차단제로서 유기 물질로 표면 처리된 제품, 예를 들어 디옥타데실 메틸 암모늄 클로라이드 등으로 변형된 클레이 등을 사용하거나, 추가적으로 커플링제를 첨가하여 사용할 수 있다.
접착제층은, 예를 들면, 경화성 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 50 중량부, 또는 5 중량부 내지 30 중량부의 물리적 차단제를 포함할 수 있다. 물리적 차단제 함량을 1 중량부 이상으로 제어하여, 우수한 수분 또는 습기 차단성 및 기계적 물성을 제공할 수 있으며, 수분 차단제의 침강을 방지할 수 있다. 또한, 물리적 차단제 함량을 50 중량부 이하로 제어함으로써, 필름 형태의 제조가 가능하며, 박막으로 형성된 경우에도 우수한 수분 차단 특성을 나타낼 수 있다.
접착제층은 바인더 수지를 추가로 포함할 수 있다. 바인더 수지는 접착제층을 필름 또는 시트 형상으로 성형할 때에 성형성을 개선하는 역할을 할 수 있다.
바인더 수지의 종류는 경화성 수지 등의 다른 수지와 상용성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 바인더 수지로는, 페녹시 수지, 아크릴레이트 수지 또는 고분자량 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 상기에서 고분자량 에폭시 수지는, 예를 들면, 중량평균분자량이 약 2,000 내지 70,000 또는 4,000 내지 6,000 정도인 수지를 의미할 수 있다. 고분자량 에폭시 수지로는, 고형 비스페놀 A형 에폭시 수지 또는 고형 비스페놀 F형 에폭시 수지 등이 예시될 수 있다. 바인더 수지로는, 고극성(high polarity) 관능기 함유 고무나 고극성(high polarity) 관능기 함유 반응성 고무 등의 고무 성분도 사용될 수 있다. 하나의 예시에서 바인더 수지로는 페녹시 수지가 사용될 수 있다.
바인더 수지가 포함될 경우, 그 비율은 목적 물성에 따라 조절되는 것으로 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 바인더 수지는, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 약 200 중량부 이하, 약 150 중량부 이하 또는 약 100 중량부 이하의 양으로 포함될 수 있다. 바인더 수지의 비율이 200 중량부 이하이면, 접착제층의 각 성분과의 상용성을 효과적으로 유지하며, 접착제층으로서의 역할도 수행할 수 있다.
접착제층은, 경화성 수지와 반응하여 가교 구조 등과 같은 매트릭스를 형성할 수 있는 경화제 또는 수지의 경화 반응을 개시시킬 수 있는 개시제, 예를 들면, 양이온 광중합 개시제 등을 추가로 포함할 수 있다.
경화제의 종류는 특별히 한정되지 않고, 사용되는 경화성 수지 또는 수지에 포함되는 관능기의 종류에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 경화성 수지로서 에폭시 수지를 사용할 경우, 경화제로서 이 분야에서 공지되어 있는 일반적인 에폭시 수지용 경화제를 사용할 수 있으며, 구체적으로는, 각종 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 페놀계 화합물, 인계 화합물 또는 산무수물계 화합물 등의 일종 또는 이종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
접착제층은, 경화제를, 예를 들면, 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 20 중량부, 또는 1 중량부 내지 10 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 그러나, 상기 함량은 하나의 예시에 불과하다. 즉, 경화성 수지 또는 관능기의 종류 및 그 함량, 또는 구현하고자 하는 매트릭스 구조 또는 가교 밀도 등에 따라 경화제의 함량을 변경할 수 있다.
상기 개시제, 예를 들면, 양이온 광중합 개시제의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 방향족 디아조늄염, 방향족 요오드 알루미늄염, 방향족 설포늄염 또는 철-아렌 착체 등의 공지의 양이온 중합 개시제를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이 경우, 개시제의 함량은, 예를 들면, 상기 경화성 수지 100 중량부에 대하여, 0.01 중량부 내지 10 중량부, 또는 0.1 중량부 내지 3 중량부일 수 있다. 상기 범위로 양이온 광중합 개시제를 사용하는 경우 충분한 경화가 진행될 수 있고, 경화 후 잔존하는 이온성 물질의 함량을 최소화할 수 있어, 경화물의 내구성을 확보할 수 있다. 또한, 개시제의 특성상 짝산(conjugate acid)이 형성되어, 광학 내구성 측면에서 불리한 측면이 있으나, 상기 범위로 양이온 광중합 개시제를 사용하는 경우, 경화물의 광학 내구성도 확보할 수 있고, 경화물이 금속을 포함하는 박막과 접촉하는 상태라도 박막의 부식을 방지할 수 있다. 그러나, 개시제의 함량은 이에 한정되는 것은 아니며, 경화성 수지 및 개시제의 구체적인 종류에 따라 적절하게 조절될 수 있다.
접착제층은 목적하는 기능을 고려하여 경화물의 내구성 향상을 위한 추가적인 필러, 기계적 강도, 접착력 향상을 위한 커플링제, 가소제, 자외선 안정제 또는 산화 방지제와 같은 첨가제를 추가적으로 포함할 수 있다.
접착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 접착 필름이 적용되는 용도를 고려하여 적절하게 제어할 수 있다. 하나의 예시에서 접착제층의 두께는 5㎛ 내지 200㎛ 또는 5㎛ 내지 100㎛ 정도일 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다.
접착제층은 단층 또는 다층 구조를 가질 수 있다. 다층 구조의 접착제층인 경우에는, 각 층에서의 경화성 수지 및 수분 차단제의 함량 또는 종류는 상이할 수도 있고, 동일할 수도 있다. 상기 접착제층을 다층 구조를 가질 수 있도록 하는 방법은 다층 구조의 접착제층을 형성하는 방법이라면 당해 기술분야에서 사용되는 방법을 제한 없이 사용할 수 있다.
접착 필름은 접착제층에 이물질이 부착되는 것을 방지하기 위하여 보호 필름을 추가로 포함할 수 있다. 접착 필름은, 1 이상의 보호 필름을 포함할 수 있다. 1 이상의 보호 필름은 접착제층의 상부 및/또는 하부에 존재할 수 있다.
상기 보호 필름의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않는다. 보호 필름의 예로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플루오르에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등을 들 수 있다.
또한, 보호 필름의 일면에는 적절한 이형 처리가 수행되어 있을 수 있다. 보호 필름의 이형 처리에 사용되는 이형제의 예로는 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화에스테르계, 폴리올레핀계 또는 왁스계 등을 들 수 있다. 이 중 내열성 측면에서 알키드계, 실리콘계 또는 불소계 이형제를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
보호 필름의 두께는 특별히 한정되지 않고, 적용되는 용도에 따라서 적절히 제어될 수 있다. 보호 필름의 두께는, 예를 들면, 10㎛ 내지 500㎛ 또는 20㎛ 내지 200㎛ 정도일 수 있다. 이러한 범위에서 접착 필름의 제조 과정 중 보호 필름의 형상이 변형되지 않고, 경제적으로 접착 필름을 제조할 수 있다. 또한, 2 이상의 보호 필름을 사용하는 경우 2 이상의 보호 필름의 두께는 서로 동일하거나 또는 상이하게 제어될 수 있다. 하나의 예시에서 접착 필름의 공정성 등을 고려하여 어느 하나의 보호 필름의 두께를 다른 하나의 보호 필름에 비하여 상대적으로 얇게 설정할 수 있다.
상기에서 보호 필름 대신 접착제층의 일면에는 금속 박막이 존재할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 금속 박막을 가스 배리어층으로 구성하는 경우, 플렉서블 디스플레이를 구현할 수 있는 접착 필름을 제공할 수 있다. 이러한 가스 배리어층으로는, 예를 들면, 금속 산화물 박막 등이 사용될 수 있다. 또한, 가스 배리어층의 두께는 접착 필름의 적용 분야에 따라 적절하게 제어될 수 있다. 하나의 예시에서 접착제층의 일면에 금속 박막이 존재하는 경우, 상기 접착제층의 타면에는 상술한 보호 필름이 존재할 수 있다.
접착 필름은 다양한 대상을 봉지하여 보호하는 것에 적용될 수 있다. 특히 상기 필름은 외부 성분, 예를 들면, 수분 내지는 습기에 민감한 소자를 포함하는 대상의 보호에 효과적일 수 있다. 상기에서 소자는, 전자장치의 어느 하나의 부품을 의미할 수 있다. 접착 필름이 적용될 수 있는 대상의 예로는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 또는 유기발광소자(organic light emitting diode; OLED) 등과 같은 유기전자장치; 태양전지; 또는 이차전지 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 다른 하나의 구현예는 상기 접착 필름의 제조방법을 제공한다. 상기 접착 필름의 제조방법은 제 1 및 제 2 부착면을 연결하는 측면 중 적어도 어느 일부의 측면에 측면 경화부가 형성된 접착제층을 형성하기 위하여, 접착제층을 경화하는 단계를 포함한다.
하나의 예시에서 접착 필름의 제조방법은 접착제층을 경화하는 단계 이전에 접착제층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
접착제층을 형성하는 단계는, 예를 들면, 접착제 조성물을 보호 필름 상에 도포하여 도포막을 형성하는 제 1 단계; 및 상기 도포막을 건조하여 접착제층을 형성하는 제 2 단계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 접착제층 상에 추가의 보호 필름을 압착하거나, 금속 박막을 증착하는 제 3 단계를 추가로 수행할 수 있다.
상기 제 1 단계는 경화성 수지 등과 같은 접착제층에 포함되는 성분을 적절한 용매에 용해 또는 분산시켜 접착제 조성물을 제조하는 것을 포함할 수 있다. 이 과정에서 접착제 조성물 내에 포함되는 상기 성분의 종류 및 함량은 목적하는 기능 및 필름 성형성에 따라 적절히 제어될 수 있다.
상기 용매는 특별히 한정되지 않으며, 용매의 건조 시간이 지나치게 길어지거나, 혹은 고온에서의 건조가 필요할 경우, 작업성 또는 접착 필름의 내구성 측면에서 문제가 발생할 수 있으므로, 이러한 점을 감안하여 적절히 선택할 수 있다. 상기 용매로는, 예를 들면, 메틸에틸케톤(MEK), 아세톤, 톨루엔, 디메틸포름아미드(DMF), 메틸셀로솔브(MCS), 테트라히드로퓨란(THF) 또는 N-메틸피롤리돈(NMP) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
상기에서 제조한 접착제 조성물을 보호 필름 상에 도포하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 나이프 코트, 롤 코트, 스프레이 코트, 그라비어 코트, 커튼 코트, 콤마 코트 또는 립 코트 등과 같은 공지의 방법이 제한 없이 사용될 수 있다.
제 2 단계는 제 1 단계에서 얻어진 도포막을 건조하여, 접착제층을 형성하는 단계이다. 즉, 제 2 단계에서는, 보호 필름에 도포된 도포막을 가열하여 용매를 건조 및 제거함으로써, 접착제층을 형성할 수 있다. 이 때, 건조 조건은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 상기 건조는 10℃ 내지 200℃, 20℃ 내지 200℃, 30℃ 내지 200℃, 50℃ 내지 200℃ 또는 70℃ 내지 200℃의 온도에서 1분 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
상기 제 2 단계에 이어서, 필름 상에 형성된 접착제층 상에 추가적인 보호 필름을 압착하거나 또는 금속 박막을 증착하는 제 3 단계가 추가로 수행될 수 있다.
하나의 예시에서 접착제층 상에 보호 필름을 압착하는 것은, 핫 롤 라미네이트 또는 프레스 공정에 의해 수행될 수 있다. 이때, 상기 압착은, 연속 공정의 가능성 및 효율 측면에서 핫 롤 라미네이트법에 의해 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 압착은, 예를 들면, 약 10℃ 내지 100℃의 온도에서 약 0.1 kgf/cm2 내지 10 kgf/cm2의 압력으로 수행될 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다.
다른 예시에서 접착제층 상에는 금속 박막을 증착할 수 있다. 금속 박막으로는, 예를 들면, 금속 산화물 박막을 선택할 수 있다. 금속 박막을 증착하는 방법으로는 특별한 제한 없이 당 업계에서 이용되는 방법을 이용할 수 있다. 금속 박막을 증착하는 방법은, 예를 들면, 원자층 증착 방법 또는 화학 기상 증착 방법 등에 의하여 수행될 수 있다.
상기와 같이 형성된 미가공 접착 필름은 미경화 상태의 접착제층을 포함한다. 이후, 접착제층을 경화하는 단계를 수행하여, 측면 경화부를 가지는 접착 필름을 제조한다. 접착제층을 경화하는 단계는 당 업계에 알려진 방법을 제한 없이 이용하여 수행할 수 있다. 예를 들어, 접착제층을 경화하는 단계는, 경화부를 형성하고자 하는 해당 영역에 열의 인가하는 방법, 경화부를 형성하고자 하는 해당 영역을 숙성시키는 방법, 경화부를 형성하고자 하는 해당 영역에 전자기파의 조사 방법 또는 상기 중 2 이상의 방법을 수행하는 방법 등으로 수행할 수 있다.
하나의 예시에서 접착제층을 경화하는 단계는 경화부를 형성하고자 하는 해당 영역에 열을 인가하는 방법에 의하여 수행할 수 있다. 또한, 다른 예시에서 열을 인가하는 방법은 레이저를 이용하여 수행할 수 있다. 즉, 접착제층을 경화하는 단계는, 예를 들면, 레이저에 의해 접착 필름의 두께방향으로 접착 필름을 절단하여 수행할 수 있다. 도 8과 같이, 대면적으로 제조된 미경화 상태의 접착 필름은 레이저 커터(100)를 이용하여 원하는 크기로 재단할 수 있다. 이때 레이저 커터에 의해 재단되는 재단면은 재단 후 접착제층의 측면이 될 수 있다. 또한, 하나의 예시에서 레이저와 접촉하는 접착제층의 재단면 또는 측면은 레이저에 의하여 경화될 수 있다. 이에 따라 접착 필름의 재단 및 접착 필름의 측면 경화부의 형성을 하나의 공정, 예를 들면, 레이저 가공 공정으로 수행할 수 있다. 상기 레이저 가공 공정에 의하여 접착 필름을 재단하는 경우, 재단면에서의 접착 필름의 층 간 들뜸 현상도 방지할 수 있다.
구체적으로, 접착제층의 측면 경화는, 예를 들면, 레이저의 출력 및/또는 반복률에 따라 제어될 수 있다. 하나의 예시에서 레이저의 출력은 0.1W 내지 10W, 0.1W 내지 8W, 0.1W 내지 5W, 1W 내지 10W 또는 1W 내지 5W 정도로 제어될 수 있다. 레이저의 출력을 상기 범위로 조절함으로써, 측면 경화부의 형성과 접착 필름의 절단을 동시에 진행할 수 있다. 그리고, 레이저의 출력을 상기 범위로 제어하여 접착 필름이 불충분하게 절단되거나 측면 경화부를 형성하고자 의도하였던 부위에 미경화부가 잔존하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 하나의 예시에서 레이저의 반복률은 3kHz 내지 50kHz, 3kHz 내지 40kHz, 3kHz 내지 30kHz, 10kHz 내지 50kHz, 10kHz 내지 40kHz 또는 10kHz 내지 30kHz 정도로 조절할 수 있다. 레이저의 반복률을 상기 범위로 조절하여 접착 필름의 절단 및 의도하였던 부위의 경화를 적절하게 수행할 수 있다.
상기 레이저는, 상술한 출력량을 출력할 수 있는 것이라면 제한 없이 당 업계에 알려진 것을 사용할 수 있다.
하나의 예시에서 레이저의 선폭은, 측면 경화부의 폭에 따라 적절하게 제어할 수 있다. 측면 경화부의 폭을 상술한 범위로 제어하기 위하여, 레이저의 선폭은, 예를 들면, 10㎛ 내지 500㎛, 10㎛ 내지 300㎛, 10㎛ 내지 100㎛ 또는 10㎛ 내지 80㎛로 조절할 수 있다.
상술한 접착 필름의 제조방법은 상술한 공정 외에 당 업계에서 통상적으로 수행하는 공정을 추가로 수행하여 접착 필름을 제조할 수 있다.
본 출원의 또 다른 하나의 구현예는 상기 접착 필름으로 봉지된 유기전자장치를 제공한다. 상기 유기전자장치는 기판; 상기 기판에 형성된 유기전자소자; 및 상기 유기전자소자를 전면으로 봉지하며, 접착 필름으로 형성된 봉지층을 포함할 수 있다.
상기 유기전자장치는 상술한 접착 필름으로 봉지층을 형성함으로써, 수분 차단성 및 내구 신뢰성이 우수하다.
상기 봉지층은, 전술한 접착 필름을 사용하는 것 외에 당 업계에 알려진 유기전자소자를 봉지하는 방법으로 형성될 수 있다. 예를 들면, 기판의 유기전자소자가 형성된 면에 유기전자소자의 전면을 덮도록 접착 필름을 부착하고, 경화하여 형성된 것일 수 있다. 상기 접착 필름의 부착은, 예를 들면, 진공 압착, 열 압착 또는 이들의 혼합 등에 의하여 수행될 수 있다. 하나의 예시에서 접착 필름의 부착은 50℃ 내지 90℃의 온도에서 진공 압착으로 수행할 수 있다. 또한, 접착 필름의 경화는, 70℃ 내지 110℃의 온도 범위로 가열하거나 전자기파를 조사하여 수행할 수 있다. 통상의 경우 접착 필름은 높은 온도로 인하여 유동성이 증가하여 접착제층에 포함된 접착제 조성물의 일부가 외부로 흘러나오거나 새어 나와 균일한 봉지층을 형성하는 것이 어렵다. 그러나, 전술한 측면 경화부를 가지는 접착 필름의 경우, 상온 이상의 온도에서 접착제층이 용융되어 유동성이 증가하더라도 측면 경화부에 의하여 접착제 조성물이 외부로 유출되는 것이 방지될 수 있다. 이에 따라 전술한 측면 경화부를 가지는 접착 필름은 균일한 두께의 봉지층을 형성하는 것이 가능하다.
접착제층을 경화하여 형성한 봉지층에서 경화 전 측면 경화부인 부위와 미경화부인 부위에서 경화 후 경화도가 동일하거나 또는 상이하게 나타날 수 있다.
상기 유기전자장치는 상술한 필름으로 봉지층을 구성하는 것을 제외하고는 당 업계의 통상의 구성으로 제공될 수 있다. 예를 들어 상기 유기전자장치는 봉지 기판을 추가로 포함할 수 있다. 기판 및 봉지 기판으로는 당 업계에서 통상적으로 사용되는 글라스, 금속 또는 고분자 필름 등을 사용할 수 있다. 또한, 유기전자소자는, 예를 들면, 1 쌍의 전극 및 1 쌍의 전극 사이에 형성된 유기 재료의 층을 포함할 수 있다. 여기서 1 쌍의 전극 중 어느 하나는 투명 전극으로 구성될 수 있다. 또한, 유기 재료의 층은, 예를 들면, 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층 등을 포함할 수 있다.
본 출원의 예시적인 접착 필름은 외부와 접하는 측면이 경화된 접착제층을 포함함으로써, 추후 서로 접착하고자 하는 대상들 사이에 적용되어 열압착되는 경우, 접착제의 유동성을 제어할 수 있다. 이러한 접착 필름은, 예를 들면, 패널 등의 조립에 사용되어, 패널 등의 조립 시 불량률을 낮추고 우수한 공정성을 제공할 수 있다. 또한, 패널 등에 적용되기 전 접착 필름의 접착제층 내부에 포함된 수분 차단제가 외부 수분 등에 의해 보호될 수 있어 보관이 용이하며, 제품에의 적용 시 수명 신뢰성 등을 확보할 수 있다.
도 1은 종래 기술에 따른 접착 필름의 단면도이다.
도 2는 예시적인 접착제층의 표면을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 예시적인 접착제층의 측면을 설명하기 위한 도면이다.
도 4은 하나의 예시에 따른 접착 필름의 단면도이다.
도 5는 도 4의 접착 필름의 접착제층을 상부에서 관찰한 모습을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 6은 다른 예시에 따른 접착 필름의 단면도이다.
도 7은 도 6의 접착 필름의 접착제층을 상부에서 관찰한 모습을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 8은 하나의 예시에 따른 접착 필름의 제조 방법의 일부를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 예시적인 접착제층의 표면을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 예시적인 접착제층의 측면을 설명하기 위한 도면이다.
도 4은 하나의 예시에 따른 접착 필름의 단면도이다.
도 5는 도 4의 접착 필름의 접착제층을 상부에서 관찰한 모습을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 6은 다른 예시에 따른 접착 필름의 단면도이다.
도 7은 도 6의 접착 필름의 접착제층을 상부에서 관찰한 모습을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 8은 하나의 예시에 따른 접착 필름의 제조 방법의 일부를 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 접착 필름을 상세히 설명하나, 상기 접착 필름의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
이하 실시예 및 비교예에서의 물성은 하기의 방식으로 평가하였다.
1. 수분
차단성
평가
실시예 또는 비교예에서 제조된 접착 필름의 수분 차단성을 평가하기 위하여 칼슘 테스트를 진행하였다. 구체적으로는, 100mm X 100mm 크기의 글라스 기판 상에 80mm(폭) X 80mm(길이)의 넓이 및 100nm의 두께를 가지는 칼슘(Ca)을 증착하였다. 실시예 또는 비교예의 가공된 90mm X 90mm 크기의 접착 필름이 전사된 커버 글라스의 접착 필름 면을 글라스 기판의 칼슘이 증착된 면과 마주보도록 배치하였다. 이어서, 접착 필름이 칼슘이 증착된 글라스 기판 전면을 봉지하도록 접촉시키고, 진공 프레스(vacuum press)를 사용하여, 80℃에서 1분 간 가열 압착하였다. 그 후, 고온 건조기 내에서 100℃로 3 시간 동안 접착 필름을 경화시켜 시편을 제조하였다. 얻어진 시편은 항온 항습 챔버에서 85℃의 온도 및 85% R.H.의 환경에 방치한 후, 수분 침투로 인한 산화 반응에 의하여 칼슘이 투명해지기 시작한 시점을 평가하였다.
2. 합착 평가
상기 수분 차단성 평가에서 제조한 각각의 시편에서 접착 필름이 외부 공기와 닿는 측면에 접착제 조성물의 새어 나옴이 존재하는지 육안으로 관찰하였다.
<합착 평가 기준>
양호: 접착 필름의 측면에서 접착제 조성물의 새어 나옴이 없어 측면이 평평하게 관찰되는 경우
불량: 접착 필름의 측면에서 접착제 조성물이 새어 나와 측면이 불균일한 모양으로 관찰되는 경우
실시예
1
(1) 경화성 접착제 조성물의 제조
수분 차단제로서 CaO(Junsei) 50g을 메틸에틸케톤에 30 중량%의 농도로 투입하여 수분 차단제 용액을 제조하였다. 이어서, 상기 용액을 볼 밀 공정에 의하여 24 시간 밀링하였다. 이와는 별도로 상온에서 반응기에 액상 에폭시 수지(YD-128, 국도 화학) 100g 및 페녹시 수지(YP-50, 동도 화성) 50g을 투입하고, 메틸에틸케톤으로 희석하였다. 그 후, 제조된 용액을 균질화하였다. 상기 균질화된 용액에 미리 준비한 수분 차단제 용액을 투입하고, 경화제인 이미다졸(시코쿠 화성) 4g을 투입한 후, 1 시간 동안 고속 교반하여 경화성 접착제 조성물을 제조하였다.
(2) 접착 필름의 제조
상기에서 준비해 둔 경화성 접착제 조성물을 이형 PET의 이형 면에 콤마 코터를 사용하여 도포하고, 건조기에서 130℃로 3분 동안 건조하여, 두께가 20 ㎛인 접착제층을 형성하였다.
상기 접착제층에 별도의 이형 PET를 합판하여 미가공 접착 필름을 제조하였다.
상기에서 제조한 접착 필름의 가공을 위하여 355 레이저를 이용하여, 2 W 및 20 kHz의 조건에서 약 50㎛의 선폭을 가지는 레이저를 조사하여 90mm X 90mm의 사면 경화부가 약 30㎛의 폭으로 형성되었다.
비교예
1
실시예 1의 미가공 접착 필름의 가공을 위하여 목형 펀칭을 이용하여 미가공 접착 필름을 절단한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착 필름을 제조하였다. 상기에서는 절단면에서 경화반응이 일어나지 않아 측면 경화부가 관찰되지 않았다.
| 수분 차단성a | 합착 평가 결과 | |
| 실시예 1 | 500 시간 | 양호 |
| 비교예 1 | 400 시간 | 불량 |
| a: 칼슘의 투명화 시작 시점 | ||
1, 2: 보호 필름
3: 접착제층
10, 20: 보호 필름 또는 금속 박막
30: 접착제층
30a: 미경화부
30b: 측면 경화부
301: 제 1 부착면
302: 제 2 부착면
303: 측면
100: 레이저
3: 접착제층
10, 20: 보호 필름 또는 금속 박막
30: 접착제층
30a: 미경화부
30b: 측면 경화부
301: 제 1 부착면
302: 제 2 부착면
303: 측면
100: 레이저
Claims (12)
- 제 1 및 제 2 부착면; 및 제 1 및 2 부착면을 연결하는 측면을 가지고, 상기 측면 중 적어도 어느 일부의 측면에 형성된 측면 경화부를 가지는 접착제층을 포함하는 접착 필름.
- 제 1 항에 있어서, 측면 경화부가 전 측면에 형성되어 있는 접착 필름.
- 제 1 항에 있어서, 측면 경화부의 폭이 0.5㎛ 내지 1000㎛인 접착 필름.
- 제 1 항에 있어서, 접착제층은 미경화 상태의 접착제 조성물을 필름 또는 시트 상으로 포함하는 접착 필름.
- 제 4 항에 있어서, 접착제 조성물은 경화성 수지 및 수분 흡착제를 포함하는 접착 필름.
- 제 1 항에 있어서, 보호 필름 또는 금속 박막을 추가로 포함하고, 상기 보호 필름 또는 금속 박막은 접착제층의 일면 또는 양면에 배치되는 접착 필름.
- 제 1 및 제 2 부착면을 가지는 접착제층을 경화하여 제 1 및 제 2 부착면을 연결하는 측면 중 적어도 어느 일부의 측면에 측면 경화부가 형성된 접착제층을 형성하는 단계를 포함하는 접착 필름의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서, 상기 단계는 레이저에 의하여 접착 필름을 두께 방향으로 절단하여 수행하는 접착 필름의 제조방법.
- 제 8 항에 있어서, 상기 단계는 10㎛ 내지 500㎛의 선폭을 가지는 레이저를 이용하는 접착 필름의 제조방법.
- 제 8 항에 있어서, 상기 단계는 레이저의 출력을 0.1W 내지 10W로 제어한 상태에서 수행하는 접착 필름의 제조방법.
- 제 10 항에 있어서, 상기 단계는 레이저의 반복률을 3kHz 내지 50kHz로 제어한 상태에서 수행하는 접착 필름의 제조방법.
- 기판; 상기 기판에 형성된 유기전자소자; 및 상기 유기전자소자를 전면으로 봉지하며, 제 1 항의 접착 필름으로 형성된 봉지층을 포함하는 유기전자장치.
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