WO2013111255A1 - 放射線ターゲット及びその製造方法 - Google Patents

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孝夫 小倉
靖浩 伊藤
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キヤノン株式会社
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    • G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
    • G01N23/04—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and forming images of the material
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    • H01J2235/083—Bonding or fixing with the support or substrate
    • H01J2235/084—Target-substrate interlayers or structures, e.g. to control or prevent diffusion or improve adhesion
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    • H01J35/02—Details
    • H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
    • H01J35/112—Non-rotating anodes
    • H01J35/116—Transmissive anodes

Definitions

  • the present invention relates to a transmission radiation target that can be applied to diagnostic applications and non-destructive X-ray imaging in the fields of medical equipment and industrial equipment, and a method for manufacturing the same.
  • a transmissive target is known as a radiation target.
  • the transmission type target since the electron emission source, the target, and the radiation extraction window can be arranged on a straight line, application to a radiation generating apparatus that is miniaturized and high-definition is expected.
  • Patent Document 1 discloses an anode in which tungsten is disposed on a beryllium substrate. Furthermore, it is disclosed that an intermediate layer of copper, chromium, iron, titanium, or the like is disposed between the tungsten and the beryllium substrate to prevent stress peeling due to a difference in linear expansion between the tungsten and the beryllium substrate.
  • Patent Document 2 discloses a metal base material made of a copper alloy or a silver alloy and a metal material such as molybdenum, chromium, tungsten, gold, silver, copper, or iron in order to improve the cooling efficiency of heat generated in the target layer. It is disclosed that an intermediate layer formed by mixing diamond powder or titanium with copper or silver as a thermal diffusion layer is disposed between the target layer and the target layer.
  • JP 2000-306533 A Japanese Patent Laid-Open No. 2002-93355
  • the radiation output intensity may gradually decrease in the running test. Although the generation mechanism of this output fluctuation is not clearly understood, it is presumed that the change in the adhesion of the intermediate layer is related.
  • An object of the present invention is to suppress the fluctuation of the radiation output intensity by maintaining the adhesion of the target layer over a long period of time and obtain a radiation output with a stable intensity.
  • the radiation target of the present invention is a radiation target comprising: a support substrate; a target layer that generates radiation by electron beam irradiation; and an intermediate layer positioned between the support substrate and the target layer.
  • the manufacturing method of the radiation target of this invention WHEREIN: The process of forming the 1st layer containing at least any one metal chosen from V, Nb, Ta, and titanium on a board
  • the adhesiveness between the support substrate and the target layer can be stably maintained even under a long-term operating environment. Can be suppressed. It is possible to provide a radiation target having highly reliable radiation emission characteristics.
  • Sectional view of radiation target in the present invention Sectional drawing of the radiation generator in this invention Sectional drawing of the other radiation target in this invention Sectional drawing of the other radiation target in this invention Sectional drawing of the other radiation target in this invention Sectional drawing of the other radiation target in this invention Sectional drawing of the other radiation target in this invention Sectional view of the radiation generating tube in the present invention Sectional view of the radiation generating tube in the present invention
  • Measurement system block diagram for measuring the radiation output intensity of the radiation generator tube Equilibrium diagram of Ti-V system
  • the block diagram which shows the manufacturing process of the radiation target in this invention The block diagram which shows the manufacturing process of the radiation target in this invention
  • the block diagram which shows the manufacturing process of the radiation target in this invention The block diagram which shows the manufacturing process of the radiation target in this invention
  • the block diagram which shows the manufacturing process of the radiation target in this invention Configuration diagram of radiation imaging system of the present invention
  • the radiation generating tube 1 includes at least an envelope 6 whose internal space 12 is maintained in a vacuum, an electron emission source 3 disposed in the envelope 6, and a target 8.
  • the target 8 is disposed in the envelope 6 so as to face the electron emission source 3 so as to be irradiated with the electron beam 5 emitted from the electron emission source 3.
  • the degree of vacuum of the internal space 12 may be a degree of vacuum that secures at least the mean free path that allows electrons to fly at the distance between the electron emission source 3 and the target 8, and the degree of vacuum is 1E-4 Pa or less. Applicable.
  • the degree of vacuum of the internal space 12 can be appropriately selected in consideration of the type of the electron emission source 3 to be used. In the case of a cold cathode electron emission source, the degree of vacuum should be 1E-6 Pa or less. Is more preferable.
  • the getter In order to maintain the degree of vacuum in the internal space 12, the getter can be installed in the internal space 12 or an auxiliary space communicating with the internal space 12.
  • the electron emission source 3 disposed in the envelope 6 may be any electron emission source that can control the amount of emitted electrons from the outside of the envelope 6, such as a hot cathode type electron emission source and a cold cathode type electron emission source. Can be applied as appropriate.
  • the electron emission source 3 is installed outside the envelope 6 so that the amount of electron emission and the on / off state of the electron emission can be controlled via a current introduction terminal 4 arranged to penetrate the envelope 6. It is possible to electrically connect to the drive circuit 14 that has been prepared.
  • the electron emission source 3 has an electron emission portion 2. Although the electron emission part 2 should just be arrange
  • FIG. is there.
  • the electron emission unit 2 is regulated to a negative potential of ⁇ 10 kV to ⁇ 200 kV with respect to the target 8, thereby accelerating the electron beam 5 emitted from the electron emission unit 2 to a predetermined kinetic energy. Can be irradiated. Further, in order to adjust the electron beam irradiation position or astigmatism formed on the target 8, it is also possible to arrange a correction electrode connected to a correction circuit (not shown).
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the radiation generating apparatus 13 in which the radiation generating tube 1 is housed.
  • the radiation generator 13 includes a storage container 11, a radiation generation tube 1 disposed in the storage container 11, and a drive circuit 14 that drives the radiation generation tube 1.
  • the storage container 11 may be provided with a radiation extraction window 10 made of glass, beryllium, or the like that transmits the radiation emitted from the target 8 in a part thereof.
  • the radiation extraction window 10 is provided, the radiation emitted from the radiation generating tube 1 is emitted to the outside through the radiation extraction window 10.
  • the radiation generator 13 can also be provided with filling the interior space 17 of the storage container 11 with an insulating liquid 18 such as silicone oil for the purpose of promoting heat dissipation of the radioactive tube 1.
  • the target 8 has a stacked structure in which at least three layers of a target layer 82 including a target material, an intermediate layer 81, and a support substrate 80 are stacked in this order.
  • the target layer 82 is located on one side of the target 8 that is irradiated with electrons.
  • the target material contained in the target layer 82 is a heavy metal, and a metal having an atomic number of 39 or more such as tungsten or gold can be applied.
  • the layer thickness of the target layer 82 is determined in consideration of the target radiation energy, the density of the target layer 82, and the acceleration voltage of incident electrons, and can be set to 1 ⁇ m to 20 ⁇ m, for example.
  • the support substrate 80 is a member that structurally supports the target layer 82 that is a thin film.
  • the layer thickness (plate thickness) of the support substrate is preferably 100 ⁇ m or more from the viewpoint of ensuring the strength as a laminate. Further, by adopting a form in which the thickness of the support substrate 80 is 500 ⁇ m or more, local heat generated in the target layer 82 can be efficiently released to the outside of the target 8, which is even more preferable. .
  • the support substrate 80 is a member mainly composed of a light element such as beryllium, graphite, or diamond, it is possible to configure a transmission type target 8 in which the support substrate 80 functions as a radiation transmission member.
  • the radiation generating tube 1 forward radiation emitted from the side (hereinafter referred to as the front) opposite to the side (hereinafter referred to as the rear) on which the electron beam 5 of the target 8 is incident is referred to as the radiation generating tube 1 or It can be taken out of the radiation generator 13.
  • the upper limit of the layer thickness of the support substrate 80 is determined in consideration of the radiation transmittance of the support substrate in the form of the transmissive target 8.
  • the layer thickness of the support substrate is preferably 2 mm or less from the viewpoint of radiation transmittance.
  • Diamond is a material having a high melting point, low density, and high thermal conductivity, and is particularly preferably applicable as the support substrate 80 of the transmission type target 8.
  • the diamond applied to the support substrate 80 may have any crystal structure such as polycrystalline or single crystal, but single crystal diamond is preferable from the viewpoint of thermal conductivity.
  • the intermediate layer 81 is provided as an adhesion layer disposed to improve the adhesion between the target layer 82 and the support substrate 80, and is connected to the target layer 82 and the support substrate 80, respectively. Provided with two connecting surfaces.
  • the thickness of the intermediate layer 81 is preferably at least about 10 atomic layers or more, that is, 1 nm or more.
  • the thickness of the intermediate layer 81 is preferably 1 ⁇ m or less.
  • the intermediate layer 81 has a function as a heat transfer layer that efficiently transmits heat generated by the target layer when the target 8 outputs radiation to the support substrate 80. Therefore, if the thickness of the intermediate layer 81 is too thick, the heat transfer coefficient is insufficient, and the target 8 at the time of radiation output becomes overheated, and the radiation output intensity may vary. Accordingly, the thickness of the intermediate layer 81 is more preferably 0.1 ⁇ m or less.
  • the term “at the time of radiation output” refers to a state in which the electron beam 5 emitted from the electron beam source 3 is incident on the target layer 82 and radiation of a predetermined intensity is generated from the target layer 82.
  • the material of the intermediate layer 81 is required to be a material that can secure sufficient adhesion at the connection surfaces of the target layer 82 and the support substrate 80, and the target layer 82 heated to about 1000 ° C. In order to maintain the laminated structure, it is required to have heat resistance that does not melt even when the target 8 is in operation.
  • the intermediate layer 81 has titanium as a main component, and at least a part of titanium exhibits a ⁇ phase in a low temperature phase of 400 ° C. or lower. Since the intermediate layer 81 has such a feature, the above-described heat resistance requirement is satisfied, and the adhesion of the target 8 can be improved even when the target 8 receives a temperature cycle history between the operation time and the stop time. It is possible to ensure and maintain good heat dissipation. As a result, the target 8 exhibits the effect of maintaining high output stability over a long period of time.
  • Pure titanium takes two phases with a transformation temperature of 882 ° C. at a melting point of 1670 ° C. or lower.
  • One phase shows a low temperature phase called ⁇ phase on the low temperature side of 882 ° C. or lower, and its crystal form is a hexagonal close packed structure.
  • the other phase shows a high temperature phase called a ⁇ phase on the higher temperature side than 882 ° C., and its crystal form has a body-centered cubic structure.
  • Pure titanium in the present invention means titanium having a purity of 100% that does not contain other metal elements forming an alloy with titanium in the composition.
  • the titanium contained in the intermediate layer undergoes a phase transformation in the temperature rising process from the ⁇ phase to the ⁇ phase and a temperature falling process from the ⁇ phase to the ⁇ phase Repeat with phase transformation.
  • the inventors have characterized the intermediate layer that has experienced multiple operation histories, so that the target that has experienced multiple operation histories gradually decreases in radiation output.
  • the target intermediate layer which is a polycrystalline body with grains and has experienced multiple operation histories, has a large crystal grain size, which is due to the phase transformation process during the temperature drop from the ⁇ phase to the ⁇ phase. I got that knowledge.
  • the present inventors suppress the coarsening of the crystal grain size of the intermediate layer 81 mainly composed of titanium by causing the intermediate layer 81 to exhibit a ⁇ phase as a low temperature phase.
  • the adhesion of the target 8 can be ensured even when the target passes through a plurality of operation histories.
  • the intermediate layer 81 exhibiting the ⁇ phase as the low temperature phase does not necessarily require that the total amount of titanium is the ⁇ phase, but includes that a part of the titanium exhibits the ⁇ phase.
  • the form in which a part of titanium exhibits the ⁇ phase includes a form in which the ⁇ phase and the ⁇ phase are co-deposited.
  • the low temperature phase in the present invention does not mean a specific phase ( ⁇ phase, ⁇ phase) of titanium, but refers to a phase in a temperature range of 400 ° C. or lower. 400 ° C. is a reference temperature associated with a temperature that divides the target 8 from operation and stop.
  • intermediate layer 81 containing titanium In order for the intermediate layer 81 containing titanium to exhibit a ⁇ phase as a low temperature phase, the composition of the intermediate layer 81 containing titanium as a main component and a ⁇ phase stabilizing metal as a trace component is included. . Further, intermediate layer 81 includes an alloy of titanium and a ⁇ -phase stabilizing metal.
  • a ⁇ -phase-stabilized metal is a metal that acts to lower the temperature of pure titanium by adding the phase transformation temperature of titanium from a state containing only an ⁇ -phase to a state containing a ⁇ -phase to pure titanium. means.
  • the ⁇ -phase stabilizing metal will be specifically described using vanadium as an example with reference to FIG.
  • FIG. 6 is an equilibrium diagram of the titanium-vanadium system. The liquidus is 1914 ° C.
  • the vanadium content is 0 atm% (pure vanadium), from the 1670 ° C. point where the vanadium content is 0 atm% (pure titanium), and the 1608 ° C. point where the vanadium content is 31 atm%. Connected to the point.
  • the target 8 maintains the interlayer adhesion without melting the intermediate layer 81.
  • two branch lines extend from the phase transformation point 882 ° C. between the ⁇ phase and the ⁇ phase to the direction in which the vanadium content increases.
  • One branch line (referred to as the first transformation line) located on the low temperature side reduces the vanadium content from any composition on the first transformation line, and titanium exhibits only the ⁇ phase, on the contrary, When the vanadium content is increased, titanium exhibits a phase in which the ⁇ phase and the ⁇ phase are eutectoid at a ratio corresponding to the vanadium content.
  • the branch line located on the other high temperature side (referred to as the second transformation line) reduces the vanadium content from any composition on the second transformation line, so that titanium has an ⁇ phase and a ⁇ phase, Titanium exhibits only a ⁇ phase when the content of vanadium is increased and the content of vanadium is increased.
  • vanadium is added to pure titanium, whereby a phase transformation temperature characteristic lower than 882 ° C., which is a phase transformation temperature (phase transformation point) from the ⁇ phase to the ⁇ phase of pure titanium. Can be obtained. That is, vanadium is a ⁇ -phase stabilizing metal for titanium.
  • FIG. 6 shows only the range of 400 ° C. or higher, but on the low temperature side below 400 ° C., the remarkable change is not as high as the temperature change dependency indicated by the first transformation line on the high temperature side than 400 ° C.
  • the first transformation line behavior presented at 400 ° C. or higher can be fully utilized, so the region below 400 ° C. in the equilibrium diagram is omitted. Yes.
  • the upper limit of the content of the ⁇ -phase stabilizing metal in the intermediate layer 81 is preferably 50 atm% or less. This means that the intermediate layer 81 contains titanium as a main component and a ⁇ -phase stabilizing metal as a minor component.
  • the intermediate layer 81 contains titanium as a main component and the ⁇ -phase stabilizing metal as a trace component because the support substrate 80 statically obtains adhesion between the target layer 82 or the support substrate 80. Is the condition.
  • the static adhesion means adhesion between layers, which is governed mainly by the affinity between materials contained in each layer, regardless of the temperature history.
  • the lower limit of the content of the ⁇ -phase stabilizing metal in the intermediate layer 81 can be determined by the first transformation line.
  • the intermediate layer 81 contains the ⁇ -phase stabilizing metal at 400 ° C. at 1.5 times or more the lower limit of the content ratio at which ⁇ -phase titanium and ⁇ -phase titanium are eutectoid. It is preferable at the point which obtains sufficient adhesiveness.
  • Dynamic adhesion means adhesion between layers that varies with a temperature history accompanied by a phase transformation.
  • the ⁇ -phase stabilizing metal for titanium is not limited to the vanadium (V) described above, but also includes niobium (Nb) and tantalum (Ta). That is, the ⁇ -phase stabilizing metal contained in the intermediate layer 81 of the target 8 is at least one selected from V, Nb, and Ta. Further, the intermediate layer 81 includes a form containing other elements within a range that satisfies the effect of lowering the phase transformation point temperature between the ⁇ phase and the ⁇ phase with respect to pure titanium.
  • the lower limit of the content of eutectoid ⁇ -phase titanium and ⁇ -phase titanium is 2.2 atm%, 1.8 atm%, and 2.0 atm% for vanadium, niobium, and tantalum, respectively. ing. Therefore, the intermediate layer 81 exhibits a ⁇ phase stably as a low temperature phase without depending on the type of the ⁇ phase stabilizing metal by setting the ⁇ phase stabilizing metal to 3.3 atm% or more and 50 atm% or less. It becomes possible.
  • the intermediate layer 81 is a polycrystal having an average crystal grain size in the in-plane direction of the intermediate layer 81 of 0.1 ⁇ m or less, even when experiencing a long-term operating temperature history, The coarsening of crystal grains is further limited.
  • a method for manufacturing the target 8 will be described with reference to FIGS. 7A to 7E.
  • a first layer (intermediate layer) 81 is formed on the substrate 80 as shown in FIG. 7B.
  • a dry film formation such as sputtering, vapor deposition, or CVD, or a method of baking after wet film formation such as spin coating or an inkjet method.
  • a cleaning process for removing organic substances on at least the surface on which the first layer 81 is formed, prior to film formation.
  • a second layer (target layer) 82 is formed on the first layer.
  • a sputtering method, a vapor deposition method, a CVD method, or the like can be applied as appropriate.
  • the amount of each metal component applied to the substrate 80 in the step of forming the first layer in the target manufacturing method of the present invention will be described.
  • the ⁇ -phase stabilizing metal in the intermediate layer 81 is [M ⁇ ] and the titanium concentration in the intermediate layer 81 is [M Ti ]
  • the content concentration C ⁇ [M ⁇ ] / ([M ⁇ ] + [M Ti ]) is expressed as the following general formula (1). 0.033 ⁇ [M ⁇ ] / ([M ⁇ ] + [M Ti ]) ⁇ 0.5
  • an application amount (corresponding to [ M ⁇ ]) of at least one metal selected from vanadium, niobium, and tantalum on the substrate 80 of the titanium is applied.
  • the target production method of the present invention includes the ratio of the number of atoms with respect to the amount applied to (corresponding to [M Ti ]) of 0.035 or more and 1 or less.
  • the method for manufacturing a target of the present invention includes performing a ⁇ -phase stabilization process described later on at least the first layer 81.
  • the ⁇ phase stabilization treatment step is a treatment step for heating the first layer 81, and the first layer stably retains a composition containing titanium that exhibits a ⁇ phase as a low temperature phase by this treatment. Is expressed.
  • the ⁇ phase stabilization treatment step is a step of heating the first layer 81 to a temperature of 600 ° C. to 1600 ° C. for a predetermined time. More specifically, the heat treatment includes a solution treatment in which the first layer 81 is heated to a temperature of 900 ° C. or higher and 1600 ° C.
  • the first layer 81 is 600 ° C. or higher and 880 ° C. or lower.
  • the selection of the solution treatment and the age hardening treatment can be appropriately selected in consideration of the heat resistance of the target 8 or other members of the radiation generating tube 1.
  • the ⁇ -phase stabilization treatment process can be performed in the process of forming the first layer 81 in the manufacturing process of the target 8, that is, the process before the process of forming the second layer. This is because the diffusion of the layer interface between the support substrate 80 and the intermediate layer 81 is promoted, and the adhesion between the support substrate 80 and the intermediate layer 81 is selectively improved.
  • the ⁇ -phase stabilization treatment process can be performed in the process of forming the second layer 82 described above in the process of manufacturing the target 8. This is because the migration of the target material on the first layer in the film formation process of the second layer is promoted, and the adhesion between the intermediate layer 81 and the target layer 82 is improved.
  • the ⁇ -phase stabilization treatment step can be performed after the step of forming the second layer 82 in the manufacturing process of the target 8. This is because the residual stress generated between the layers due to the difference in linear expansion between the layers of the stacked target 8 is reduced, and the warp and peeling of the stacked target are suppressed.
  • the heating time of the solution treatment may be determined depending on the material type and the layer thickness of the substrate, the first layer, and the second layer, but can be performed in the range of 10 minutes to 10 hours, for example. .
  • the heating time for the age hardening treatment can also be performed in the range of 20 minutes to 20 hours.
  • the form of lamination of the intermediate layer 81 and the target layer 82 with respect to the support substrate 80 is not limited to a form that covers the entire surface of the support substrate 80, as shown in FIG. Including the covering state shown in FIG.
  • the extent to which the intermediate layer 81 and the target layer 82 are covered is determined by setting the coverage of the intermediate layer 81 on the support substrate 80 so as to include at least the irradiation range on the target 8 of the electron beam bundle 35 as shown in FIG. 3A. It is preferable to provide it in terms of suppressing charging of the support substrate. Further, it is preferable from the viewpoint of adhesion that the target layer 82 is formed in the same range as the coverage of the intermediate layer 81 or in a range included in the coverage.
  • a portion where the shield 7 and the target layer are electrically connected via a conductive connection member is an intermediate layer.
  • the present invention also includes providing separately in the 81 coverage (formation range).
  • a method for fixing the target 8 to the shield 7 a method using a conductive connecting member such as a silver brazing material (not shown) or a pressure bonding method can be used.
  • the radiation generator 13 and the radiation generator tube 1 include not only a single electron emission source 3 and a target 8 as shown in FIG. 2, but also a plurality of them.
  • releases mutually independently or in cooperation is also included.
  • FIG. 8 is a block diagram of the radiation imaging system of the present invention.
  • the system control apparatus 102 controls the radiation generation apparatus 13 and the radiation detection apparatus 101 in a coordinated manner.
  • the control unit 105 outputs various control signals to the radiation tube 1 under the control of the system control device 102.
  • the emission state of the radiation emitted from the radiation generator 13 is controlled by the control signal.
  • the radiation emitted from the radiation generator 13 passes through the subject 105 and is detected by the detector 108.
  • the detector 108 converts the detected radiation into an image signal and outputs the image signal to the signal processing unit 107.
  • the signal processing unit 107 performs predetermined signal processing on the image signal under the control of the system control device 102 and outputs the processed image signal to the system control device 102.
  • the system control apparatus 102 outputs a display signal for displaying an image on the display apparatus 103 to the display apparatus 103 based on the processed image signal.
  • the display device 103 displays an image based on the display signal on the screen as a captured image of the subject 105.
  • a high-pressure synthetic diamond manufactured by Sumitomo Electric Industries, Ltd. was prepared as a support substrate 80.
  • the support substrate 80 has a disk shape (columnar shape) having a diameter of 5 mm and a thickness of 1 mm.
  • organic substances on the surface of the support substrate 80 were removed by UV-ozone ashing.
  • an intermediate layer 81 made of titanium and niobium having a layer thickness of 100 nm is formed on one of two circular surfaces with a diameter of 1 mm of the prepared support substrate 80 by sputtering.
  • the film was formed as follows.
  • the intermediate layer 81 was formed by sputtering using Ar and a sputtering target of titanium and niobium as a carrier gas.
  • the support substrate 80 during film formation was placed on a stage (not shown) inside the film formation apparatus, and the substrate was heated to 260 ° C. by a heater built in the stage.
  • the amount of niobium applied to the support substrate 80 per unit time is 0.821 (atomic weight ratio) with respect to the amount of titanium applied to the support substrate 80 per unit time.
  • the film formation rate was adjusted so that The film formation rate was adjusted by adjusting the input power to each sputtering target.
  • a target layer 82 made of tungsten is formed on the intermediate layer 81 by sputtering using Ar as a carrier gas without venting the atmosphere of the film forming apparatus.
  • the thickness was 7 ⁇ m.
  • the substrate 80 during film formation of the target layer 82 was heated to 260 ° C. as in the film formation of the intermediate layer 81.
  • the laminated body in which the intermediate layer 81 and the target layer 82 are laminated in this order on the support substrate 80 is moved to the inside of an image furnace (not shown) in which the inside is exhausted so that the degree of vacuum is 1E-5P. It was.
  • the laminate was heat-treated at 700 ° C. for 1 hour in an image furnace. After finishing the heat treatment step, the image furnace was cooled to room temperature over 2 hours, and then the laminate was taken out by venting the image furnace.
  • the laminate was moved to the image furnace without introducing air.
  • the target 8 was prepared by laminating the intermediate layer 81 and the target layer 82 in this order on the support substrate 80.
  • each layer of the intermediate layer 81 and the target layer 82 is prepared in advance by preparing calibration curve data obtained from the layer thickness and the film formation time of each single layer before forming the stacked film.
  • a laminated film was formed so as to have a predetermined layer thickness by controlling the time.
  • a spectroscopic ellipsometer UVISEL ER manufactured by Horiba Ltd. was used for the measurement of the film thickness for obtaining calibration curve data.
  • An intermediate sample (not shown) was prepared by dicing the obtained target 8.
  • a cross-sectional specimen S1 processed to a size including the interface between the target layer 82, the intermediate layer 81, and the intermediate layer and the support substrate 80 was prepared by mechanical polishing and FIB processing on the intermediate sample. Further, in the same manner as the cross-sectional specimen S1, the film surface direction specimen S2 in which the intermediate layer 81 laminated on the support substrate 80 is exposed by combining the FIB processing and the SIMS detection apparatus with respect to the intermediate sample. Prepared.
  • the prepared cross-sectional specimen S1 is combined with a transmission electron microscope (TEM) and an electron beam spectroscopic analysis (EDX) to map the composition of each layer and the distribution of bonds in the cross-sectional specimen S1, and corresponds to the support substrate 80. It was confirmed that a region in which carbon is dominant, a region in which titanium corresponding to the intermediate layer 81 is dominant, and a region in which tungsten corresponding to the target layer 82 is dominant are stacked.
  • the composition distribution state of the intermediate layer 81 of the film surface specimen S2 was mapped by combining a transmission electron microscope (TEM) and electron beam spectroscopy (EDX). In the intermediate layer 81 in both the cross-sectional specimen S1 and the film surface specimen S2, it was confirmed that titanium and niobium were distributed in the same region.
  • TEM transmission electron microscope
  • EDX electron beam spectroscopic analysis
  • the cross-sectional specimen S1 and the film specimen S2 are combined with bright field image observation, dark field image observation, and electron beam spectroscopic analysis (EDX) of a transmission electron microscope to obtain crystallinity, crystal grain size, and composition. Distribution was evaluated. As a result, in the intermediate layer 81, a plurality of crystal grains were observed, and the average grain size was 85 nm. Each crystal grain was confirmed to contain titanium and niobium. The titanium content in the intermediate layer 81 was 54.9 atm%, and the niobium content was 45.1 atm%.
  • a combination of bright field image observation, dark field image observation, electron diffraction (ED), and electron beam spectroscopic analysis (EDX) of the transmission electron microscope is performed on the cross-sectional specimen S1 and the film surface specimen S2.
  • the crystal form of was evaluated.
  • the sample was heated to 400 ° C. during the evaluation. From the obtained electron beam diffraction results, it was confirmed that the body-centered cubic structure was dominant in the crystal form of titanium contained in the intermediate layer 81. That is, it was confirmed that the intermediate layer 81 of this example exhibits a ⁇ phase at 400 ° C. Further, even when the sample was at room temperature of 25 ° C., it was confirmed that the intermediate layer 81 exhibited a ⁇ phase in the same manner as the result of the heating condition at 400 ° C.
  • FIG. 7E is a cross-sectional view showing a structure in which a unit composed of the target 8 and the shield 7 shown as a vertical cross-sectional view in FIG. 7D is opened in a virtual plane Q-Q ′.
  • the unit including the target 8 and the shield 7 and the electron emission unit 2 are provided so that the target layer 82 (not shown) and the electron emission unit 2 face each other.
  • the electron emission source 3 was connected to the envelope 6.
  • a cathode 19 made of copper, an anode 20 made of copper, and a cylindrical insulating tube 21 made of ceramic were connected through a silver solder (not shown).
  • the electron emission source 3 was connected to the cathode 19 through the current introduction terminal 4 in advance before forming the envelope 6.
  • the target 8 was connected to the anode 20 through the shield 7 in advance before forming the envelope 6.
  • an impregnation type thermal electron gun was used as the electron emission source 3.
  • FIG. 4B is a cross-sectional view showing a structure in which the radiation generating tube 1 shown as a vertical cross-sectional view in FIG. 4A is opened on a virtual plane P-P ′.
  • the prepared radiation generating tube 1 was stored in a brass storage container 11 together with a drive circuit 14.
  • the drive circuit 14 and the radiation generating tube 1 were electrically connected.
  • the container 11 was filled with silicone oil having a relative permittivity of 2.8 (room temperature, 1 MHz), and then the container 11 was sealed with a brass lid.
  • the radiation generator 13 was created.
  • a diamond substrate having a thickness of 300 ⁇ m was disposed as the radiation extraction window 10 in the opening facing the support substrate 80 of the shield 7.
  • a measurement system for quantifying the radiation output intensity of the created radiation generator 13 was assembled.
  • a dielectric probe was coupled to each connecting line between the drive circuit 14 and the radiation generating tube 1.
  • Each dielectric probe was connected to a discharge counter 25 installed outside the storage container 11.
  • the dosimeter 16 was disposed on the extension connecting the electron emission part 2 and the center of the target 8 and at a location 100 cm away from the atmospheric side of the support substrate 80 toward the atmospheric side.
  • the dosimeter 16 is an ionization chamber type dosimeter, and was arranged to measure the time integral value of the dose.
  • the discharge counter 25, the drive circuit 14, and the storage container 11 are regulated to the ground potential via the ground terminal 16.
  • the driving conditions during the stability evaluation of the radiation generator 13 are as follows: the acceleration voltage applied to the target 8 with respect to the electron emitter 2 is +90 kV, the electron current density irradiated to the target layer 82 is 4 mA / mm 2 , and the electron irradiation. Irradiation was performed by pulse driving that intermittently repeated each 10 seconds.
  • the current flowing from the target layer 82 to the ground electrode is detected, and the electron current density irradiated to the target layer is set to a fluctuation value within 1% by a negative feedback circuit (not shown). Was controlled.
  • the drive discharge counter 25 it was confirmed by the drive discharge counter 25 that it was stably driven without discharging.
  • the stability evaluation of the radiation output intensity of the radiation generator 13 is performed by pulse-driving the electron emission source 3 under the above conditions, and once every 100 hours have elapsed, the radiation generator is stopped once, and the entire radiation generator tube 1 is The radiation output intensity was measured with the radiation dosimeter 16 after being stopped for 2 hours until the room temperature and the equilibrium temperature were reached. The radiation output intensity was the average value of the signal intensity detected by the radiation dosimeter 16 per second. In the stability evaluation, the radiation output intensity after each elapsed time was evaluated by the variation rate normalized by the initial radiation output intensity. These evaluation results are shown in Table 1.
  • the radiation generator 13 provided with the target 8 of this example can obtain a stable radiation output intensity even after a long driving history.
  • the amount of niobium applied per unit time on the support substrate 80 is set to 0. 0 relative to the amount of titanium applied per unit time on the support substrate 80.
  • a target 8 was produced in the same manner as in the first example except that the film formation rate was adjusted to 176 (atomic weight ratio).
  • an intermediate sample, a cross-sectional sample S1, and a film surface direction sample S2 were prepared in the same manner as in Example 1.
  • the carbon corresponding to the support substrate 80 is found. It was confirmed that a dominant region, a region in which titanium corresponding to the intermediate layer 81 is dominant, and a region in which tungsten corresponding to the target layer 82 is dominant are stacked. Further, in the same manner as in the first example, the composition distribution state of the intermediate layer 81 of the film surface specimen S2 is mapped by combining TEM and EDX. It was confirmed that titanium and niobium were distributed in the same region in the intermediate layer 81 in both the cross-sectional specimen S1 and the film surface specimen S2.
  • the layer thickness of the intermediate layer 81 was measured by TEM on the cross-sectional specimen S1, and as a result, it was 99 nm.
  • the cross-sectional specimen S1 and the film specimen S2 are combined with TEM bright field image observation, dark field image observation, and EDX to obtain crystallinity and crystal grain size.
  • the composition distribution was evaluated.
  • the intermediate layer 81 a plurality of crystal grains were observed, and the average grain size was 103 nm.
  • Each crystal grain was confirmed to contain titanium and niobium.
  • the titanium content in the intermediate layer 81 was 85.0 atm%, and the niobium content was 15.0 atm%.
  • the cross-sectional specimen S1 and the film surface specimen S2 are combined with TEM bright field image observation, dark field image observation, ED, and EDX to obtain crystal shapes of crystal grains. evaluated.
  • the sample was heated to 400 ° C. during the evaluation. From the obtained electron beam diffraction results, it was confirmed that the crystal form of titanium contained in the intermediate layer 81 coexists with crystal grains having a body-centered cubic structure and crystal grains having a hexagonal close-packed structure. That is, it was confirmed that the intermediate layer 81 of this example is a eutectoid phase of ⁇ phase and ⁇ phase at 400 ° C., and exhibits a ⁇ phase.
  • the intermediate layer 81 is a eutectoid phase of ⁇ phase and ⁇ phase, and exhibits ⁇ phase, similarly to the result of 400 ° C. heating conditions. It was.
  • a radiation generating tube 1 including the obtained target 8 is prepared, and further, as shown in FIG. A radiation generator 13 provided with the generator tube 1 was created.
  • the radiation generator 13 provided with the target 8 of this example can obtain a stable radiation output intensity even after a long driving history.
  • a target is formed in the same manner as in the first example except that the film formation rate is adjusted to be 0.25 (atomic weight ratio) with respect to the amount of titanium applied on the support substrate 80 per unit time. 8 was created.
  • an intermediate sample, a cross-sectional sample S1, and a film surface direction sample S2 were prepared in the same manner as in Example 1.
  • the carbon corresponding to the support substrate 80 is found. It was confirmed that a dominant region, a region in which titanium corresponding to the intermediate layer 81 is dominant, and a region in which tungsten corresponding to the target layer 82 is dominant are stacked. Further, in the same manner as in the first example, the composition distribution state of the intermediate layer 81 of the film surface specimen S2 is mapped by combining TEM and EDX. It was confirmed that titanium and vanadium were distributed in the same region in the intermediate layer 81 in both the cross-sectional specimen S1 and the film surface specimen S2.
  • the thickness of the intermediate layer 81 was measured by TEM on the cross-sectional specimen S1, and as a result, it was 100 nm.
  • the cross-sectional specimen S1 and the film specimen S2 are combined with TEM bright field image observation, dark field image observation, and EDX to obtain crystallinity and crystal grain size.
  • the composition distribution was evaluated.
  • the intermediate layer 81 a plurality of crystal grains were observed, and the average grain size was 91 nm.
  • Each crystal grain was confirmed to contain titanium and vanadium.
  • the content of titanium in the intermediate layer 81 was 80.2 atm%, and the content of vanadium was 19.8 atm%.
  • the cross-sectional specimen S1 and the film surface specimen S2 are combined with TEM bright field image observation, dark field image observation, ED, and EDX to obtain crystal shapes of crystal grains. evaluated.
  • the sample was heated to 400 ° C. during the evaluation. From the obtained electron beam diffraction results, it was confirmed that the crystal form of titanium contained in the intermediate layer 81 coexists with crystal grains having a body-centered cubic structure and crystal grains having a hexagonal close-packed structure. That is, it was confirmed that the intermediate layer 81 of this example is a eutectoid phase of ⁇ phase and ⁇ phase at 400 ° C., and exhibits a ⁇ phase.
  • the intermediate layer 81 is a eutectoid phase of ⁇ phase and ⁇ phase, and exhibits ⁇ phase, similarly to the result of 400 ° C. heating conditions. It was.
  • a radiation generating tube 1 including the obtained target 8 is prepared, and further, as shown in FIG. A radiation generator 13 provided with the generator tube 1 was created.
  • the radiation generator 13 provided with the target 8 of this example can obtain a stable radiation output intensity even after a long driving history.
  • the radiation generating tube 1 provided with the target 8 of this example can obtain a stable radiation output intensity even after a long driving history.
  • the amount of niobium applied to the support substrate 80 per unit time is set to 0. 0 relative to the amount of titanium applied to the support substrate 80 per unit time.
  • a target 48 was produced in the same manner as in the first example except that the film formation rate was adjusted to be 010 (atomic weight ratio).
  • an intermediate sample, a cross-sectional specimen S1, and a film surface direction specimen S2 were prepared in the same manner as in the first example.
  • the carbon corresponding to the support substrate 80 is found. It was confirmed that a dominant region, a region in which titanium corresponding to the intermediate layer 81 is dominant, and a region in which tungsten corresponding to the target layer 82 is dominant are stacked. Further, in the same manner as in the first example, the composition distribution state of the intermediate layer 81 of the film surface specimen S2 is mapped by combining TEM and EDX. It was confirmed that the intermediate layer 81 in both the cross-sectional specimen S1 and the film surface specimen S2 has titanium and niobium distributed in the same region.
  • the layer thickness of the intermediate layer 81 was measured by TEM on the cross-sectional specimen S1, and as a result, it was 99 nm.
  • the cross-sectional specimen S1 and the film specimen S2 are combined with TEM bright field image observation, dark field image observation, and EDX to obtain crystallinity and crystal grain size.
  • the composition distribution was evaluated.
  • the intermediate layer 81 a plurality of crystal grains were observed, and the average grain size was 139 nm.
  • Each crystal grain was confirmed to contain titanium and niobium.
  • the titanium content in the intermediate layer 81 was 99.0 atm%, and the niobium content was 1.0 atm%.
  • the cross-sectional specimen S1 and the film surface specimen S2 are combined with TEM bright field image observation, dark field image observation, ED, and EDX to obtain crystal shapes of crystal grains. evaluated.
  • the sample was heated to 400 ° C. during the evaluation. From the obtained electron beam diffraction results, it was confirmed that the crystal form of titanium contained in the intermediate layer 81 was only a hexagonal close-packed structure. That is, it was confirmed that the intermediate layer 81 of this comparative example exhibits an ⁇ phase and does not exhibit a ⁇ phase at 400 ° C.
  • a radiation generating tube 41 including the obtained target 8 is prepared, and further, as shown in FIG. A radiation generator 43 provided with a generator tube 41 was created.
  • the radiation generator 13 provided with the target 8 of this comparative example was inferior in stability of the radiation output intensity to Examples 1 to 4 depending on the case of a long driving history.
  • Target 80 Support substrate (substrate) 81 Intermediate layer (first layer) 82 Target layer (second layer)

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Abstract

　積層型放射線ターゲットの密着性を安定化させ、動作温度履歴に伴う出力変動を抑制し、安定した放射線放出特性を有する放射線放出ターゲット及び放射線発生装置を提供する。　支持基板と、電子線の照射により放射線を発生するターゲット層と、前記支持基板と前記ターゲット層との間に位置する中間層とを備えた放射線ターゲットにおいて、前記中間層は、その層厚が１μｍ以下であるとともに、チタンを主成分として含有し、前記チタンの少なくとも一部は、４００℃以下においてβ相を呈することを特徴とする放射線ターゲット。

Description

放射線ターゲット及びその製造方法
　本発明は、医療機器及び産業機器分野における診断応用や非破壊Ｘ線撮影等に適用できる、透過型放射線ターゲット及びその製造方法に関する。
　放射線ターゲットとして、透過型ターゲットが公知である。透過型ターゲットでは、電子放出源とターゲットと放射線取り出し窓とを直線上に配置する事ができるので小型化や高精細化した放射線発生装置への応用が期待されている。
　特許文献１には、ベリリウム基板上にタングステンを配置したアノードが開示されている。さらに、タングステンとベリリウム基板間に、銅、クロム、鉄、チタン等の中間層を配置することにより、タングステンとベリリウム基板との線膨張量の差に伴う応力剥がれを防止することが開示されている。特許文献２には、ターゲット層で発生した熱の冷却効率を向上させる為に、銅合金又は銀合金からなる金属基材と、モリブデン、クロム、タングステン、金、銀、銅、鉄等の金属材料からなるターゲット層との間に、熱拡散層として銅又は銀にダイアモンド粉末又はチタンを混合して形成した中間層を配置することが開示されている。
特開２０００―３０６５３３号公報 特開２００２―９３３５５号公報
　従来の、中間層を有する透過型ターゲットでは、ランニング試験において、放射線出力強度が徐々に低下する場合がある。この出力変動の発生メカニズムは、明確には判明していないものの、中間層の密着性の変化が関係していると推定される。
　本発明の目的は、ターゲット層の密着性を長期間に渡って維持することにより、放射線出力強度の変動を抑制し、安定した強度の放射線出力を得ることにある。
　本発明の放射線ターゲットは、支持基板と、電子線の照射により放射線を発生するターゲット層と、前記支持基板と前記ターゲット層との間に位置する中間層とを備えた放射線ターゲットにおいて、前記中間層は、その層厚が１μｍ以下であるとともに、チタンを主成分として含有し、前記チタンの少なくとも一部は、４００℃以下においてβ相を呈することを特徴とする。
　また、本発明の放射線ターゲットの製造方法は、基板上に、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａから選ばれる少なくともいずれかの金属と、チタンとを含有する第１の層を形成する工程と、前記第１の層の上に、ターゲット金属を含有する第２の層を形成する工程と、前記第１の層を６００℃以上１６００℃以下に加熱するβ相安定化処理を行う工程を備えることを特徴とする。
　本発明によれば、支持基板とターゲット層との間の密着性を長期間の動作環境下を経ても安定的に維持することができるので、ターゲット層の温度上昇に伴う放射線出力強度の変動を抑制することができる。信頼性の高い放射線放出特性を有する放射線ターゲットを提供することが可能となる。
本発明における放射線ターゲットの断面図 本発明における放射線発生装置の断面図 本発明における他の放射線ターゲットの断面図 本発明における他の放射線ターゲットの断面図 本発明における他の放射線ターゲットの断面図 本発明における他の放射線ターゲットの断面図 本発明における放射線発生管の断面図 本発明における放射線発生管の断面図 放射線発生管の放射線出力強度を測定する測定系ブロック図 Ｔｉ－Ｖ系の平衡状態図 本発明における放射線ターゲットの製造工程を示すブロック図 本発明における放射線ターゲットの製造工程を示すブロック図 本発明における放射線ターゲットの製造工程を示すブロック図 本発明における放射線ターゲットの製造工程を示すブロック図 本発明における放射線ターゲットの製造工程を示すブロック図 本発明の放射線撮影システムの構成図
　まず、放射線発生管１について説明する。図４Ａ、４Ｂは、本発明の放射線ターゲット（以降、単にターゲットと称する）８を備えた放射線発生管１の断面図である。放射線発生管１は、その内部空間１２が真空に保持された外囲器６と、外囲器６内に配置された電子放出源３と、ターゲット８とを少なくとも備える。ターゲット８は、電子放出源３から放出された電子線５の照射を受けるように、電子放出源３と対向して外囲器６に配置される。
　内部空間１２の真空度は、電子放出源３とターゲット８の間の距離を少なくとも電子が飛翔可能なだけの平均自由行程を確保した真空度であれば良く、１Ｅ－４　Ｐａ　以下の真空度が適用可能である。内部空間１２の真空度は、使用する電子放出源３の種類を考慮して適宜選択する事が可能であり、冷陰極電子放出源等の場合は、１Ｅ－６　Ｐａ以下の真空度とする事がより好ましい。内部空間１２の真空度の維持の為に、ゲッタを内部空間１２、若しくは、内部空間１２に連通している補助スペースに設置する事も可能である。
　外囲器６内に配置する電子放出源３としては、外囲器６の外部より放出電子量を制御可能な電子放出源であれば良く、熱陰極型電子放出源、冷陰極型電子放出源を適宜適用する事が可能である。電子放出源３は、外囲器６を貫通するよう配した電流導入端子４を介して、電子放出量及び電子放出のオン・オフ状態を制御可能なように、外囲器６の外部に設置した駆動回路１４に電気的に接続することが可能である。電子放出源３は、電子放出部２を有している。電子放出部２は自ら放出した電子を、後述するターゲット８に入射可能なように配置されれば良いが、図４Ａ、４Ｂに示すように、ターゲット８と対向して配置されることが可能である。電子放出部２は、ターゲット８に対して、－１０ｋＶ乃至―２００ｋＶの負電位に電位規定されることにより、電子放出部２から放出された電子線５を所定の運動エネルギーに加速させ、ターゲット８に照射させることが可能となる。また、ターゲット８上に形成される電子線照射位置又は非点収差を調整するために、不図示の補正回路に接続された補正電極を配置する形態とすることも可能である。
　次に、放射線発生装置１３について説明する。図２は、放射線発生管１を内部に収納した放射線発生装置１３を示す断面図である。放射線発生装置１３は、収納容器１１と、収納容器１１内に配置される放射線発生管１と、放射線発生管１を駆動する駆動回路１４を備える。また、収納容器１１は、その一部にターゲット８から放出された放射線を透過するガラス、ベリリウム等からなる放射線取出し窓１０を設けても良い。放射線取出し窓１０を設けた場合、放射線発生管１から放出された放射線はこの放射線取出し窓１０を通して外部に放出される。また、放射線発生装置１３は、放射性発生管１の放熱促進を目的として、収納容器１１の内部空間１７に、シリコーンオイル等の絶縁性の液体１８を充填して備えることも可能である。
　次に、ターゲット８について説明する。図１に示すように、ターゲット８は、ターゲット物質を備えたターゲット層８２と、中間層８１と、支持基板８０との、少なくとも３層が、この順に積層された積層構造である。
　ターゲット層８２は、電子の照射を受けるターゲット８の一方の面の側に位置している。ターゲット層８２が含有するターゲット物質は、重金属であり、タングステン、金等の原子番号３９以上の金属を適用することが可能である。ターゲット層８２の層厚は、目的とする放射線エネルギー、ターゲット層８２の密度、入射電子の加速電圧を考慮して決められ、例えば１μｍ～２０μｍとすることが可能である。
　支持基板８０は、薄膜であるターゲット層８２を構造上支持する部材である。積層体としての強度を確保する点で、支持基板の層厚（板厚）は、１００μｍ以上である事が好ましい。また、支持基板８０の層厚は、５００μｍ以上である形態とすることにより、ターゲット層８２に生じる居所的な発熱を、効率的にターゲット８の外部に放出することが可能と成り、より一層好ましい。支持基板８０を、ベリリウム、グラファイト、ダイアモンド等の軽元素を主成分とする部材とした形態では、支持基板８０を放射線透過部材として機能させた透過型のターゲット８を構成することが可能となる。透過型のターゲット８においては、ターゲット８の電子線５が入射される側（以降、後方と称する）とは反対側（以降、前方と称す）から放出される前方放射線を、放射線発生管１又は放射線発生装置１３の外部へ取り出すことが可能となる。支持基板８０の層厚の上限は、透過型のターゲット８とした形態においては、支持基板の放射線透過率を考慮して決定する。例えば、ダイアモンドを支持基板８０とした透過型のターゲット８においては、支持基板の層厚を２ｍｍ以下とすることが、放射線の透過率の観点から好ましい。ダイアモンドは、高融点、低密度、高熱伝導体であり、透過型のターゲット８の支持基板８０として、特に好ましく適用可能な材料である。支持基板８０に適用するダイアモンドは、多結晶、単結晶等のいかなる結晶構造でも良いが、熱伝導性の観点からは、単結晶ダイアモンドが好適である。
　次に、中間層８１について説明する。図１に示すように、中間層８１は、ターゲット層８２と支持基板８０の間の密着性を向上する為に配置された密着層として設けられ、ターゲット層８２と支持基板８０とに、それぞれ接続される２つの接続面を備える。
　中間層８１の層厚が薄過ぎると、支持基板８０と、ターゲット層８２とのアンカリングフォースが不足し、密着性が確保できなくなる。従って、中間層８１の層厚は、少なくとも１０原子層程度以上、すなわち、１ｎｍ以上とすることが好ましい。逆に、中間層８１の層厚が厚過ぎると、ターゲット８の放射線出力時に温度変化が生じた際に、支持基板８０、ターゲット層８２との線膨張差によりターゲット８を構成する各層間に応力が発生し、微視的な密着不良が生じる場合がある。従って、中間層８１の層厚としては１μｍ以下とすることが好ましい形態である。また、中間層８１は、ターゲット８の放射線出力時のターゲット層の発熱を効率的に支持基板８０に伝達する熱伝達層としての作用を備えている。そのため、中間層８１の層厚が厚すぎると熱伝達率が不足し、放射線出力時のターゲット８が過熱状態となり放射線出力強度の変動が生じる場合がある。従って、中間層８１の層厚としては０．１μｍ以下とすることがより一層好ましい形態である。なお、放射線出力時とは、ターゲット層８２に電子線源３から放出された電子線５が入射し、ターゲット層８２から所定強度の放射線が発生している状態を指す。
　中間層８１の材料は、ターゲット層８２及び支持基板８０とのそれぞれの接続面で十分な密着性を確保可能な材料であることが要請されるとともに、１０００℃程度まで加熱されるターゲット層８２と積層構造を維持するように、ターゲット８の動作時においても溶融しないような耐熱性を備えることが要請される。中間層８１は、チタンを主成分とし、チタンの少なくとも一部が、４００℃以下の低温相においてβ相を呈することを特徴とする。中間層８１が、このような特徴を備えることにより、前述の耐熱性の要請を満足するとともに、ターゲット８が動作時と停止時の間の温度サイクル履歴を受けた場合においても、ターゲット８の密着性を確保して、良好な放熱性を維持することが可能となる。この結果、ターゲット８は、長期間に渡り高い出力安定性を維持する効果を発現する。
　純チタンは、その融点１６７０℃以下において、８８２℃を変態温度とする２つの相状態をとる。一方の相は、８８２℃以下の低温側でα相と呼ばれる低温相を示し、その結晶形は六方細密充填構造である。他方の相は、８８２℃より高温側でβ相と呼ばれる高温相を示し、その結晶形は体心立方構造である。本発明における純チタンは、チタンとの間で合金を形成する他の金属元素を組成中に含まない、純度１００％のチタンを意味する。１０００℃程度になる動作時のターゲット層８２の温度履歴によって、中間層に含有されるチタンは、α相からβ相への昇温過程の相変態と、β相からα相への降温過程の相変態とを繰り返す。
　本発明者等は、複数回の動作履歴を経験した中間層をキャラクタリゼーションすることによって、複数回の動作履歴を経験したターゲットが、次第に放射線出力の低下を生じること、中間層は、複数の結晶粒を備える多結晶体であること、複数回の動作履歴を経験したターゲットの中間層は、結晶粒径が粗大化し、それはβ相からα相への降温時の相変態過程に起因していることの知見を得た。
　この知見に基づいて、本発明者等は、中間層８１を、低温相としてβ相を呈するようにすることにより、チタンを主成分とする中間層８１の結晶粒径が粗大化することを抑制し、以って、ターゲットが複数回の動作履歴を経た場合においても、ターゲット８の密着性を確保することが可能となることを見出した。
　中間層８１が、低温相としてβ相を呈することは、必ずしも、チタンの全量がβ相である必要はなく、チタンの一部がβ相を呈することを含む。チタンの一部がβ相を呈する形態とは、α相とβ相とが共析する形態とを含む。本発明における低温相は、チタンの特定の相（α相、β相）を意味するのではなく、４００℃以下の温度域の相を指すものとする。４００℃は、ターゲット８の動作時と停止時とを分ける温度に関連付けられた基準温度である。
　チタンを含有する中間層８１が、低温相としてβ相を呈するためには、チタンを主成分として含有するとともに、β相安定化金属を微量成分として含有した中間層８１の組成とすることを含む。さらに、中間層８１は、チタンとβ相安定化金属との合金であることを含む。β相安定化金属とは、α相のみを含有する状態からβ相を含有する状態へのチタンの相変態温度を、純チタンに添加することにより純チタンよりも低温化する作用を有する金属を意味する。β相安定化金属について、バナジウムを例として図６用いて、具体的に説明する。図６は、チタン‐バナジウム系の平衡状態図である。液相線は、バナジウムの含有率が０ａｔｍ％（純チタン）における１６７０℃のポイントから、バナジウム含有率が３１ａｔｍ％の１６０８℃のポイントを経て、バナジウム含有率が０ａｔｍ％（純バナジウム）の１９１４℃のポイントに接続している。液相線以下の温度域で、ターゲットを動作させた場合には、ターゲット８は、中間層８１が溶融することなく、層間の密着性を維持する。図６純チタン（バナジウム含有０ａｔｍ％）においてα相‐β相間の相変態点８８２℃からバナジウムの含有量が増大する方向にかけて２本の分岐線が延出している。一方の低温側に位置する分岐線（第１の変態線と称する）は、第１の変態線上の任意の組成からバナジウムの含有量を減少させると、チタンはα相のみを呈し、反対に、バナジウムの含有量を増加すると、チタンはα相とβ相とがバナジウムの含有率に応じた比率で共析する相を呈する。もう一方の高温側に位置する分岐線（第２の変態線と称する）は、第２の変態線上の任意の組成からバナジウムの含有量を減少させると、チタンはα相とβ相とが、バナジウムの含有率に応じた比率で共析する相を呈し、反対に、バナジウムの含有量を増加させるとチタンは、β相のみを呈する。
　以上のように、バナジウムは、純チタンに対して添加されることにより、純チタンのα相からβ相への相変態温度（相変態点）である８８２℃よりも低温化した相変態温度特性を得ることが可能となる。即ち、バナジウムは、チタンに対するβ相安定化金属である。
　図６は、４００℃以上の範囲を示すにとどまるが、４００℃未満の低温側においては、４００℃より高温側において第１の変態線が示す温度変化依存性に比較して、顕著な変化は認められず、中間層８１の組成を決定する上においても４００℃以上で呈示されている第１の変態線挙動で十分に活用できるので、平衡状態図の４００℃未満の領域については省略されている。
　β相安定化金属の中間層８１中における含有率の上限は、５０ａｔｍ％以下とすることが好ましい。これは、中間層８１が、チタンを主成分として含有することを意味し、β相安定化金属を微量成分として含有することを意味する。中間層８１がチタンを主成分として含有し、β相安定化金属を微量成分として含有することは、支持基板８０が、ターゲット層８２又は支持基板８０との間で静的に密着性を得るための条件である。静的な密着とは、温度履歴に関係せずに、主に各層に含有する材料同士の親和性により支配される、層間の密着を意味する。
　さらに、中間層８１中のβ相安定化金属の含有量の下限は、第１の変態線により決定することが可能である。具体的には、中間層８１は、β相安定化金属を、４００℃において、α相チタンとβ相チタンが共析する含有率下限の１．５倍以上含有していることが、動的な密着性を得る点で好ましい。動的な密着性とは、相変態を伴う温度履歴に伴い変動する層間の密着を意味する。
　チタンに対するβ相安定化金属としては、前述のバナジウム（Ｖ）に限らず、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）も含まれる。すなわち、ターゲット８の中間層８１が含有するβ相安定化金属は、Ｖ，Ｎｂ、Ｔａから選ばれる少なくともいずれかの金属である。また、中間層８１は、純チタンに対してβ相とα相の間の相変態点温度を低下させる作用を満足する範囲で、他の元素を含有する形態を含む。
　４００℃において、α相チタンとβ相チタンが共析する含有率下限は、バナジウム、ニオブ、タンタルにおいて、それぞれ、２．２ａｔｍ％、１．８ａｔｍ％、２．０ａｔｍ％であり、概ね、一致している。従って、中間層８１は、β相安定化金属を、３．３ａｔｍ％以上５０ａｔｍ％以下とすることにより、β相安定化金属の種類に依存せずに、低温相として安定的にβ相を呈することが可能となる。
　中間層８１は、中間層８１の層面内方向における結晶粒径の平均値が、０．１μｍ以下の多結晶体である形態とすると、長期間の動作温度履歴を経験した場合においても、チタンの結晶粒の粗大化がより一層制限される。
　次に、ターゲット８の製造方法について図７Ａ～７Ｅで説明する。図７Ａに示すように、基板（支持基板）８０を用意した後に、図７Ｂに示すように、第１の層（中間層）８１を基板８０上に成膜する。第１の層の成膜方法としては、スパッタリング、蒸着、ＣＶＤ等のドライ成膜か、スピンコート、インクジェット法等のウェット成膜後に焼成する方法等を適用することが可能である。なお、基板８０を用意する工程にあたっては、少なくとも第１の層８１を成膜する面に、成膜に先だって、有機物を除去する洗浄処理を行うことが好ましい。次に、図７Ｃに示すように、第１の層の上に、第２の層（ターゲット層）８２を成膜する。第２の層の成膜方法も、スパッタ法、蒸着法、ＣＶＤ法等が適宜適用可能である。
　次に、本発明のターゲットの製造方法における、第１の層を形成する工程における各金属成分の基板８０上への付与量について説明する。前述の中間層８１中のβ相安定化金属の含有濃度を[Ｍβ]、中間層８１中のチタン濃度を[ＭＴｉ]とした場合に、中間層８１中のβ相安定化金属の好適な含有濃度Ｃβ＝[Ｍβ]／([Ｍβ]＋[ＭＴｉ])は一般式（１）として以下のように示される。
　０．０３３≦ [Ｍβ]／([Ｍβ]＋[ＭＴｉ])≦０．５　　　一般式（１）
　一般式（１）を含有比[Ｍβ]／[ＭＴｉ]に変形することにより、一般式（２）が一義的に得られる。
　０３５≦[Ｍβ]／[ＭＴｉ]≦１　　　一般式（２）
　従って、第１の層を形成する工程において、前記バナジウム、ニオブ、タンタルから選ばれる少なくともいずれかの金属の基板８０上への付与量（[Ｍβ]に相当）の、前記チタンの基板８０上への付与量（[ＭＴｉ]に相当）に対する原子数比率を０．０３５以上１以下とすることを、本発明のターゲットの製造方法は含む。
　本発明のターゲットの製造方法は、少なくとも第１の層８１に対して、後述するβ相安定化処理を行うことを含む。β相安定化処理工程は、第１の層８１を加熱する処理工程であって、この処理により第１の層が、低温相としてβ相を呈するチタンを含有した組成を安定的に保持する作用を発現する。β相安定化処理工程は、第１の層８１を６００℃以上１６００℃以下の温度に所定時間加熱する工程である。この加熱処理は、より具体的には、第１の層８１を９００℃以上１６００℃以下の温度に所定時間加熱した後に急冷させる溶体化処理と、第１の層８１を６００℃以上８８０℃以下の温度に所定時間加熱する時効硬化処理との、少なくともいずれかの処理を行うことを含む。溶体化処理と時効硬化処理との選択は、ターゲット８又は放射線発生管１の他の部材の耐熱性等を考慮して、適宜選択することが可能である。
　また、β相安定化処理工程は、ターゲット８の製造工程において、前述の第１の層８１を形成する工程、すなわち、第２の層を形成する工程の前の工程で行うことができる。支持基板８０と中間層８１の層界面の拡散を促進し、支持基板８０と中間層８１の密着性が選択的に向上するからである。
　また、β相安定化処理工程は、ターゲット８の製造工程において、前述の第２の層８２を形成する工程で行うことができる。第２の層の成膜過程におけるターゲット材の第１の層上でのマイグレーションを促進させ、中間層８１とターゲット層８２との密着性が向上するからである。
　また、β相安定化処理工程は、ターゲット８の製造工程において、前述の第２の層８２を形成する工程の後で行うことができる。積層したターゲット８の層間の線膨張差に起因して層間に生ずる残留応力を軽減して、積層ターゲットの反りや、剥離を抑制するからである。
　溶体化処理の加熱時間は、基板、第１の層、第２の層のそれぞれの材料種や、層厚によって決定すれば良いが、例えば、１０分から１０時間の範囲で行うことが可能である。時効硬化処理の加熱時間についても、２０分から２０時間の範囲で行うことが可能である。
　なお、支持基板８０に対する、中間層８１及びターゲット層８２の積層の形態は、図１に示すように、支持基板８０の片面全体を覆うような形態に限らず、図３Ｂ乃至図３Ｄの各図に示す被覆状態を含む。中間層８１及びターゲット層８２をどの範囲まで被覆するかは、図３Ａのように、電子線束３５のターゲット８上の照射範囲を少なくとも含むように、支持基板８０上に中間層８１の被覆範囲を設けることが、支持基板の帯電を抑制する点で好ましい。また、ターゲット層８２は、中間層８１の被覆範囲と同じか、該被覆範囲に内包される範囲で形成されることが、密着性の観点から好ましい。さらに、又は、遮蔽体７又は陽極部材２１との電気的接続を考慮して、不図示の導電性の接続部材を介して、遮蔽体７とターゲット層が電気的に接続する部分を、中間層８１の被覆範囲（形成範囲）に別途設けることも本発明は含む。
　ターゲット８の遮蔽体７に対する固定方法は、不図示の銀ロウ材等の導電性の接続部材を用いる方法、あるいは、圧着方法等が利用可能である。
　また、放射線発生装置１３及び放射線発生管１は、図２のように電子放出源３及びターゲット８をそれぞれ単数配置するだけでなく、それぞれを複数配置する形態を含み、この形態により複数の放射線を互いに独立にもしくは連携して放出する構成も含む。
　図８は、本発明の放射線撮影システムの構成図である。システム制御装置１０２は、放射線発生装置１３と放射線検出装置１０１とを連携制御する。制御部１０５は、システム制御装置１０２による制御の下に、放射線管１に各種の制御信号を出力する。制御信号により、放射線発生装置１３から放出される放射線の放出状態が制御される。放射線発生装置１３から放出された放射線は、被検体１０５を透過して検出器１０８で検出される。検出器１０８は、検出した放射線を画像信号に変換して信号処理部１０７に出力する。信号処理部１０７は、システム制御装置１０２による制御の下に、画像信号に所定の信号処理を施し、処理された画像信号をシステム制御装置１０２に出力する。システム制御装置１０２は、処理された画像信号に基いて、表示装置１０３に画像を表示させるための表示信号を表示装置１０３に出力する。表示装置１０３は、表示信号に基づく画像を、被検体１０５の撮影画像としてスクリーンに表示する。
　（第１の実施例）
　まず、図７Ａに示すように、住友電気工業株式会社製の高圧合成ダイアモンドを支持基板８０として用意した。支持基板８０は、直径５ｍｍ、厚さ１ｍｍのディスク状（円柱状）の形状である。予め、ＵＶ－オゾンアッシャ処理により、支持基板８０の表面にある有機物を除去した。
　次に、図７Ｂに示すように、用意した支持基板８０の直径１ｍｍの円形の２面のうちの一方の面上に、スパッタ法により、チタンとニオブからなる中間層８１を１００ｎｍの層厚となるように成膜した。スパッタ法による中間層８１の成膜にあたっては、Ａｒをキャリアガスとして、チタンとニオブのスパッタターゲットをそれぞれ用いて行った。成膜時の支持基板８０は、成膜装置内部の不図示のステージ上に設置し、ステージに内蔵したヒータにより２６０℃となるように基板加熱した。なお、中間層８１の成膜にあたって、ニオブの支持基板８０上への単位時間当たりの付与量は、チタンの支持基板８０上への単位時間当たりの付与量に対して、０．８２１（原子量比）となるように成膜レートを調整した。成膜レートは、それぞれのスパッタターゲットに対する投入電力を調整して行った。
　次に、図７Ｃに示すように、成膜装置の雰囲気をベントする事なしに、連続成膜により、中間層８１の上に、Ａｒをキャリアガスとして、スパッタにより、タングステンからなるターゲット層８２を７μｍの厚さに形成した。ターゲット層８２の成膜時の基板８０は、中間層８１の成膜時と同様に、２６０℃となるように基板加熱した。
　次に、支持基板８０の上に中間層８１とターゲット層８２をこの順に積層した積層体を、１Ｅ－５Ｐの真空度にとなるように内部を排気した不図示のイメージ炉の内部に移動させた。次にイメージ炉で積層体を７００℃の温度で１時間の加熱処理を行った。加熱処理工程を終了後に、イメージ炉を室温まで２時間かけて冷却した後に、イメージ炉をベントすることにより、積層体取出した。なお、ターゲット層８２の成膜工程からβ相安定化処理工程にかけては、大気導入することなしに、イメージ炉へ積層体を移動させた。
　以上のようにして、支持基板８０上に、中間層８１とターゲット層８２をこの順に積層したターゲット８を作成した。
　中間層８１及びターゲット層８２の各層の厚さは、積層成膜する前に、予め、各々の単層成膜した層厚と成膜時間とで得られた検量線データを用意し、成膜時間の制御により所定の層厚となるようにして積層成膜した。検量線データを取得する為の膜厚の測定は、株式会社　堀場製作所製の分光エリプソメータＵＶＩＳＥＬ　ＥＲを用いた。
　得られたターゲット８をダイシング加工した不図示の中間試料を作成した。中間試料に対して機械研磨とＦＩＢ加工処理により、ターゲット層８２、中間層８１及び、中間層と支持基板８０との界面を含むサイズに加工した断面検体Ｓ１を準備した。さらに、断面検体Ｓ１と同様にして、中間試料に対して、ＦＩＢ加工処理とＳＩＭＳ検出装置とを組み合わせることにより、支持基板８０上に積層された中間層８１が露出している膜面方向検体Ｓ２を準備した。
　準備した断面検体Ｓ１を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）と電子線分光分析（ＥＤＸ）を組合せて、断面検体Ｓ１の、各層の組成と結合の分布状態をマッピングしたところ、支持基板８０に対応する炭素が支配的な領域と、中間層８１に対応するチタンが支配的な領域と、ターゲット層８２に対応するタングステンが支配的な領域とが積層されていることが確認された。次に、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）と電子線分光分析（ＥＤＸ）を組合せて、膜面検体Ｓ２の中間層８１の組成分布状態をマッピングした。断面検体Ｓ１と膜面検体Ｓ２のいずれにおける中間層８１も、チタンとニオブは、互いに同じ領域に分布していることが確認された。
　次に、断面検体Ｓ１に対して、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により、中間層８１の層厚を測長した結果、１００ｎｍであった。
　次に、断面検体Ｓ１及び膜面検体Ｓ２に対して、透過型電子顕微鏡の明視野像観察、暗視野像観察、及び電子線分光分析（ＥＤＸ）を組合せて、結晶性と結晶粒径と組成分布を評価した。この結果、中間層８１は、複数の結晶粒が観察されその平均粒径は、８５ｎｍであった。それぞれの結晶粒中には、チタンとニオブが含有されていることが確認された。中間層８１に占めるチタンの含有量は、５４．９ａｔｍ％、ニオブの含有量は、４５．１ａｔｍ％であった。
　さらに、断面検体Ｓ１及び膜面検体Ｓ２に対して、透過型電子顕微鏡の明視野像観察、暗視野像観察、電子線回折（ＥＤ）、及び電子線分光分析（ＥＤＸ）を組合せて、結晶粒の結晶形を評価した。試料は評価中４００℃に加熱した。得られた電子線回折結果から、中間層８１が含有するチタンの結晶形は、体心立方構造が支配的であることが確認された。すなわち、本実施例の中間層８１は、４００℃においてβ相を呈することが確認された。また、試料を室温２５℃とした場合においても、４００℃とした加熱条件の結果と同様にして、中間層８１が、β相を呈することが確認された。
　次に、図７Ｄ及び図７Ｅに示すように、作成したターゲット８を、タングステンからなる筒状の遮蔽体７の筒内部に、不図示の銀ろうを用いて固定した。なお、図７Ｅは、図７Ｄに縦断面図として示すターゲット８と遮蔽体７からなるユニットを、仮想平面Ｑ－Ｑ’で開いた構造を示す横断面である。
　次に、図４Ａ及び図４Ｂに示すように、不図示のターゲット層８２と電子放出部２とが対向するように、ターゲット８と遮蔽体７とからなるユニットと、電子放出部２を備えた電子放出源３とを、外囲器６に接続した。外囲器６は、銅からなる陰極１９と、銅からなる陽極２０と、セラミックからなる筒状の絶縁管２１を不図示の銀ろうを介して接続した。電子放出源３は、外囲器６を形成する前に予め、電流導入端子４を介して陰極１９に接続した。ターゲット８は、外囲器６を形成する前に予め、遮蔽体７を介して陽極２０に接続した。電子放出源３は、含侵型の熱電子銃を用いた。次に、不図示の排気管と排気装置により、外囲器６の内部を１Ｅ－５Ｐａの真空度となるように排気した後、排気管を封止することにより、放射線発生管１を作成した。なお、図４Ｂは、図４Ａに縦断面図として示す放射線発生管１を、仮想平面Ｐ－Ｐ’で開いた構造を示す横断面である。
　さらに、図２に示すように、作成した放射線発生管１を、真鍮製の収納容器１１に、駆動回路１４とともに収納した。次に、駆動回路１４と放射線発生管１とを電気的に接続した。次に、収納容器１１内に、比誘電率電率２．８（室温、１ＭＨｚ）のシリコーン油を充填して満たした後に、真鍮製の蓋で収納容器１１を密閉した。このようにして、放射線発生装置１３を作成した。なお、本実施例における放射線発生装置１３においては、遮蔽体７の支持基板８０を臨む開口部に、放射線取出し窓１０として、厚さ３００μｍのダイアモンド基板を配置した。
　次に、図２に示すように、作成した放射線発生装置１３の放射線出力強度を定量する測定系を組んだ。まず、駆動回路１４と放射線発生管１との間の接続線に、それぞれ誘電プローブをカップリングした。各誘電プローブは、収納容器１１の外部に設置した放電カウンタ２５に接続した。次に、電子放出部２とターゲット８の中心を結ぶ延長上で、かつ、支持基板８０の大気側面より大気側に１００ｃｍ離れた箇所に、線量計１６を配置した。線量計１６は、電離箱方式の線量計であり、線量の時間積分値を測定する為に配置した。放電カウンタ２５、駆動回路１４及び、収納容器１１は、接地端子１６を介して接地電位に規定した。
　放射線発生装置１３の安定性評価中の駆動条件は、電子放出部２に対してターゲット８に印加する加速電圧を＋９０ｋＶ、ターゲット層８２に照射される電子電流密度を４ｍＡ／ｍｍ２、電子照射と被照射を間欠的にそれぞれ１０秒づつ繰り返すパルス駆動とした。なお、放射線出力強度の安定性評価に際し、ターゲット層８２から接地電極に流れる電流を検知して、不図示の負帰還回路により、ターゲット層に照射される電子電流密度を１％以内の変動値とするよう制御した。さらに、放射線発生装置１３の駆動評価中に、放電せずに安定的に駆動していることを、駆動放電カウンタ２５によって確認した。
　放射線発生装置１３の放射線出力強度の安定性評価は、電子放出源３を上記条件でパルス駆動し、１００時間経過毎に、一旦、放射線発生装置の駆動を止めて放射線発生管１の全体が、室温と平衡温度となるまで２ｈ時間停止させて、放射線線量計１６で放射線出力強度を測定した。放射線出力強度は、放射線線量計１６より検出した信号強度の１秒間の平均値とした。安定性評価は、各経過時間後の放射線出力強度を、初期の放射線出力強度で規格化した変動率で評価した。これらの評価結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本実施例のターゲット８を備えた放射線発生装置１３は、長時間の駆動履歴を経た場合においても、安定した放射線出力強度が得られることが確認された。
　（第２の実施例）
　本実施例においては、中間層８１の形成工程において、ニオブの支持基板８０上への単位時間当たりの付与量を、チタンの支持基板８０上への単位時間当たりの付与量に対して、０．１７６（原子量比）となるように成膜レートを調整した事以外は、第１の実施例と同様にして、ターゲット８を作成した。
　本実施例において得られたターゲット８に対して、実施例１と同様にして、中間試料、断面検体Ｓ１及び、膜面方向検体Ｓ２をそれぞれ準備した。
　準備した断面検体Ｓ１を、第１の実施例と同様にして、ＴＥＭとＥＤＸを組合せて、断面検体Ｓ１の、各層の組成と結合の分布状態をマッピングしたところ、支持基板８０に対応する炭素が支配的な領域と、中間層８１に対応するチタンが支配的な領域と、ターゲット層８２に対応するタングステンが支配的な領域とが積層されていることが確認された。さらに、第１の実施例と同様にして、ＴＥＭとＥＤＸを組合せて、膜面検体Ｓ２の中間層８１の組成分布状態をマッピングした。断面検体Ｓ１と膜面検体Ｓ２のいずれにおける中間層８１も、チタンとニオブが同じ領域に分布して事が確認された。
　次に、第１の実施例と同様にして、断面検体Ｓ１に対して、ＴＥＭにより、中間層８１の層厚を測長した結果、９９ｎｍであった。
　次に、第１の実施例と同様にして、断面検体Ｓ１及び膜面検体Ｓ２に対して、ＴＥＭの明視野像観察、暗視野像観察、及びＥＤＸを組合せて、結晶性と結晶粒径と組成分布を評価した。この結果、中間層８１は、複数の結晶粒が観察されその平均粒径は、１０３ｎｍであった。それぞれの結晶粒中には、チタンとニオブが含有されていることが確認された。中間層８１に占めるチタンの含有量は、８５．０ａｔｍ％、ニオブの含有量は、１５．０ａｔｍ％であった。
　さらに、第１の実施例と同様にして、断面検体Ｓ１及び膜面検体Ｓ２に対して、ＴＥＭの明視野像観察、暗視野像観察、ＥＤ、及びＥＤＸを組合せて、結晶粒の結晶形を評価した。試料は評価中４００℃に加熱した。得られた電子線回折結果から、中間層８１が含有するチタンの結晶形は、体心立方構造を示す結晶粒と、六方細密構造を示す結晶粒とが共存していることが確認された。すなわち、本実施例の中間層８１は、４００℃において、β相とα相との共析相であり、β相を呈することが確認された。また、試料を室温２５℃とした場合においても、４００℃加熱条件の結果と同様にして、中間層８１が、β相とα相との共析相であり、β相を呈することが確認された。
　次に、第１の実施例と同様にして、図４Ａ、４Ｂに示すように、得られたターゲット８を備えた放射線発生管１を作成し、さらに、図２に示すように、作成した放射線発生管１を備えた放射線発生装置１３を作成した。
　次に、第１の実施例と同様にして、図２に示す実験系を用いて、本実施例においても、放射線出力強度の安定性評価を行った。この結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本実施例のターゲット８を備えた放射線発生装置１３は、長時間の駆動履歴を経た場合においても、安定した放射線出力強度が得られることが確認された。
　（第３の実施例）
　本実施例においては、中間層８１の形成工程において、ニオブのスパッタターゲットを使用した代わりに、バナジウムのスパッタターゲットを用いた事、さらに、バナジウムの支持基板８０上への単位時間当たりの付与量を、チタンの支持基板８０上への単位時間当たりの付与量に対して、０．２５（原子量比）となるように成膜レートを調整した事以外は、第１の実施例と同様にして、ターゲット８を作成した。
　本実施例において得られたターゲット８に対して、実施例１と同様にして、中間試料、断面検体Ｓ１及び、膜面方向検体Ｓ２をそれぞれ準備した。
　準備した断面検体Ｓ１を、第１の実施例と同様にして、ＴＥＭとＥＤＸを組合せて、断面検体Ｓ１の、各層の組成と結合の分布状態をマッピングしたところ、支持基板８０に対応する炭素が支配的な領域と、中間層８１に対応するチタンが支配的な領域と、ターゲット層８２に対応するタングステンが支配的な領域とが積層されていることが確認された。さらに、第１の実施例と同様にして、ＴＥＭとＥＤＸを組合せて、膜面検体Ｓ２の中間層８１の組成分布状態をマッピングした。断面検体Ｓ１と膜面検体Ｓ２のいずれにおける中間層８１も、チタンとバナジウムが、同じ領域に分布している事が確認された。
　次に、第１の実施例と同様にして、断面検体Ｓ１に対して、ＴＥＭにより、中間層８１の層厚を測長した結果、１００ｎｍであった。
　次に、第１の実施例と同様にして、断面検体Ｓ１及び膜面検体Ｓ２に対して、ＴＥＭの明視野像観察、暗視野像観察、及びＥＤＸを組合せて、結晶性と結晶粒径と組成分布を評価した。この結果、中間層８１は、複数の結晶粒が観察されその平均粒径は、９１ｎｍであった。それぞれの結晶粒中には、チタンとバナジウムが含有されていることが確認された。中間層８１に占めるチタンの含有量は、８０．２ａｔｍ％、バナジウムの含有量は、１９．８ａｔｍ％であった。
　さらに、第１の実施例と同様にして、断面検体Ｓ１及び膜面検体Ｓ２に対して、ＴＥＭの明視野像観察、暗視野像観察、ＥＤ、及びＥＤＸを組合せて、結晶粒の結晶形を評価した。試料は評価中４００℃に加熱した。得られた電子線回折結果から、中間層８１が含有するチタンの結晶形は、体心立方構造を示す結晶粒と、六方細密構造を示す結晶粒とが共存していることが確認された。すなわち、本実施例の中間層８１は、４００℃において、β相とα相との共析相であり、β相を呈することが確認された。また、試料を室温２５℃とした場合においても、４００℃加熱条件の結果と同様にして、中間層８１が、β相とα相との共析相であり、β相を呈することが確認された。
　次に、第１の実施例と同様にして、図４Ａ、４Ｂに示すように、得られたターゲット８を備えた放射線発生管１を作成し、さらに、図２に示すように、作成した放射線発生管１を備えた放射線発生装置１３を作成した。
　次に、第１の実施例と同様にして、図２に示す実験系を用いて、本実施例においても、放射線出力強度の安定性評価を行った。この結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本実施例のターゲット８を備えた放射線発生装置１３は、長時間の駆動履歴を経た場合においても、安定した放射線出力強度が得られることが確認された。
　（第４の実施例）
　本実施例においては、第１の実施例で作成した放射線発生管１を用いて、図５に記載の測定系を用いて、放射線発生管１の放射線出力強度の安定性評価を行った事以外は、第１の実施例と同様にした。この結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　本実施例のターゲット８を備えた放射線発生管１は、長時間の駆動履歴を経た場合においても、安定した放射線出力強度が得られることが確認された。
　（比較例）
　本比較例においては、中間層８１の形成工程において、ニオブの支持基板８０上への単位時間当たりの付与量を、チタンの支持基板８０上への単位時間当たりの付与量に対して、０．０１０（原子量比）となるように成膜レートを調整した事以外は、第１の実施例と同様にして、ターゲット４８を作成した。
　本比較例において得られたターゲット４８に対して、第１の実施例と同様にして、中間試料、断面検体Ｓ１及び、膜面方向検体Ｓ２をそれぞれ準備した。
　準備した断面検体Ｓ１を、第１の実施例と同様にして、ＴＥＭとＥＤＸを組合せて、断面検体Ｓ１の、各層の組成と結合の分布状態をマッピングしたところ、支持基板８０に対応する炭素が支配的な領域と、中間層８１に対応するチタンが支配的な領域と、ターゲット層８２に対応するタングステンが支配的な領域とが積層されていることが確認された。さらに、第１の実施例と同様にして、ＴＥＭとＥＤＸを組合せて、膜面検体Ｓ２の中間層８１の組成分布状態をマッピングした。断面検体Ｓ１と膜面検体Ｓ２のいずれにおける中間層８１も、チタンとニオブが同じ領域に分布している事が確認された。
　次に、第１の実施例と同様にして、断面検体Ｓ１に対して、ＴＥＭにより、中間層８１の層厚を測長した結果、９９ｎｍであった。
　次に、第１の実施例と同様にして、断面検体Ｓ１及び膜面検体Ｓ２に対して、ＴＥＭの明視野像観察、暗視野像観察、及びＥＤＸを組合せて、結晶性と結晶粒径と組成分布を評価した。この結果、中間層８１は、複数の結晶粒が観察されその平均粒径は、１３９ｎｍであった。それぞれの結晶粒中には、チタンとニオブが含有されていることが確認された。中間層８１に占めるチタンの含有量は、９９．０ａｔｍ％、ニオブの含有量は、１．０ａｔｍ％であった。
　さらに、第１の実施例と同様にして、断面検体Ｓ１及び膜面検体Ｓ２に対して、ＴＥＭの明視野像観察、暗視野像観察、ＥＤ、及びＥＤＸを組合せて、結晶粒の結晶形を評価した。試料は評価中４００℃に加熱した。得られた電子線回折結果から、中間層８１が含有するチタンの結晶形は、六方細密構造のみであることが確認された。すなわち、本比較例の中間層８１は、４００℃において、α相を呈し、β相を呈しないことが確認された。また、試料を室温２５℃とした場合においても、４００℃加熱条件の結果と同様にして、中間層８１が、α相を呈し、β相を呈しないことが確認された。次に、第１の実施例と同様にして、図４Ａ、４Ｂに示すように、得られたターゲット８を備えた放射線発生管４１を作成し、さらに、図２に示すように、作成した放射線発生管４１を備えた放射線発生装置４３を作成した。
　次に、第１の実施例と同様にして、図２に示す実験系を用いて、本比較例においても、放射線出力強度の安定性評価を行った。この結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　本比較例のターゲット８を備えた放射線発生装置１３は、長時間の駆動履歴を経た場合によって、実施例１乃至４に対して、放射線出力強度の安定性が劣ることが確認された。
　本発明は上記実施の形態に制限されるものではなく、本発明の精神及び範囲から離脱することなく、様々な変更及び変形が可能である。従って、本発明の範囲を公にするために以下の請求項を添付する。
８　ターゲット
８０　支持基板（基板）
８１　中間層（第１の層）
８２　ターゲット層（第２の層）

Claims (20)

  1. 　支持基板と、電子線の照射により放射線を発生するターゲット層と、前記支持基板と前記ターゲット層との間に位置する中間層とを備えた放射線ターゲットにおいて、
    　前記中間層は、その層厚が１μｍ以下であるとともに、チタンを主成分として含有し、前記チタンの少なくとも一部は、４００℃以下においてβ相を呈することを特徴とする放射線ターゲット。
  2. 　前記中間層は、α相のみを含有する状態からβ相を含有する状態へのチタンの相変態温度を、純チタンに添加することにより純チタンよりも低温化するβ相安定化金属を微量成分として含有することを特徴とする請求項１に記載の放射線ターゲット。
  3. 　前記中間層は、前記チタンと前記β相安定化金属との合金であることを特徴とする請求項２に記載の放射線ターゲット。
  4. 　前記β相安定化金属は、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａから選ばれる少なくともいずれかの金属であることを特徴とする請求項２又は３に記載の放射線ターゲット。
  5. 　前記中間層は、前記β相安定化金属を、４００℃におけるα相チタンとβ相チタンが共析する含有率の下限の１．５倍以上含有していることを特徴とする請求項２乃至４のいずれか１項に記載の放射線ターゲット。
  6. 　前記中間層は、前記β相安定化金属を、３．３ａｔｍ％以上５０ａｔｍ％以下含有していることを特徴とする請求項２乃至５のいずれか１項に記載の放射線ターゲット。
  7. 　前記中間層は、前記中間層の層面内方向における結晶粒径の平均値が０．１μｍ以下の多結晶体であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の放射線ターゲット。
  8. 　前記中間層は、その層厚が１ｎｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の放射線ターゲット。
  9. 　前記支持基板は、前記ターゲット層から発生した放射線の少なくとも一部を透過する放射線透過部材である事を特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の放射線ターゲット。
  10. 　外囲器と、前記外囲器の内部に位置し電子線を放出する電子放出源と、前記電子線の照射により放射線を発生する放射線ターゲットとを備える放射線発生管において、前記放射線ターゲットが請求項１乃至９のいずれか１項に記載された放射線ターゲットであることを特徴とする放射線発生管。
  11. 　収納容器と、前記収納容器の内部に配置された放射線発生管と、前記放射線発生管を駆動する駆動回路とを備えた放射線発生装置において、前記放射線発生管が請求項１０に記載された放射線発生管であることを特徴とする放射線発生装置。
  12. 　請求項１１に記載の放射線発生装置と、前記放射線発生装置から放出され被検体を透過した放射線を検出する放射線検出装置と、前記放射線発生装置と前記放射線検出装置とを連携制御する制御装置とを備えることを特徴とする放射線撮影システム。
  13. 　基板上に、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａから選ばれる少なくともいずれかの金属と、チタンとを含有する第１の層を形成する工程と、
    　前記第１の層の上に、ターゲット金属を含有する第２の層を形成する工程と、
    　前記第１の層を６００℃以上１６００℃以下に加熱するβ相安定化処理を行う工程を備えることを特徴とする放射線ターゲットの製造方法。
  14. 　前記β相安定化処理は、前記第１の層を９００℃以上１６００℃以下に加熱する溶体化処理又は、前記第１の層を６００℃以上８８０℃以下に加熱する時効硬化処理のうち少なくともいずれか一方の処理を行う処理であることを特徴とする請求項１３に記載の放射線ターゲットの製造方法。
  15. 　前記溶体化処理又は前記時効硬化処理を、前記第２の層を形成する工程の前に行うことを特徴とする請求項１４に記載の放射線ターゲットの製造方法。
  16. 　前記溶体化処理又は前記時効硬化処理を、前記第２の層を形成する工程において行うことを特徴とする請求項１４に記載の放射線ターゲットの製造方法。
  17. 　前記溶体化処理又は前記時効硬化処理を、前記第２の層を形成する工程の後に行うことを特徴とする請求項１４に記載の放射線ターゲットの製造方法。
  18. 　前記第１の層を形成する工程において、前記Ｖ、Ｎｂ、Ｔａから選ばれる少なくともいずれかの金属の前記基板上への付与量の、前記チタンの前記基板上への付与量に対する原子数比率を０．０３５以上１以下とすることを特徴とする請求項１３乃至１６のいずれか１項に記載の放射線ターゲットの製造方法。
  19. 　外囲器と、前記外囲器の内部に位置し電子線を放出する電子放出源と、前記電子線の照射により放射線を発生する放射線ターゲットとを備える放射線発生管の製造方法において、前記放射線ターゲットは、請求項１３乃至１７のいずれか１項に記載された放射線ターゲットの製造方法により製造されることを特徴とする放射線発生管の製造方法。
  20. 　収納容器と、前記収納容器の内部に配置された放射線発生管と、前記放射線発生管を駆動する駆動回路とを備えた放射線発生装置の製造方法において、前記放射線発生管は、請求項１８に記載された製造方法により製造されることを特徴とする放射線発生装置の製造方法。
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