WO2013105454A1 - フラッシュベッセル及びその運転方法 - Google Patents

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flash vessel
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phase space
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諭 松原
中井　修
京田　洋治
坂元　隆
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住友金属鉱山株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a flash vessel and a method for operating the same. More specifically, the raw slurry is leached under high temperature and high pressure in an autoclave (high pressure reaction vessel), and then the leached slurry is cooled to a normal temperature and a normal pressure.
  • the present invention relates to a flash vessel and a method for operating the same in a high-pressure acid leaching process including a pressure-decreasing vessel.
  • iron as the main impurity is leached in the form of hematite (Fe 2 O 3 ) by controlling the oxidation-reduction potential and temperature of the leaching solution in the pressure leaching reactor in the leaching step.
  • nickel and cobalt can be leached selectively with respect to iron, so that there is a very great merit.
  • a high-pressure acid leaching method using an autoclave is adopted as a hydrometallurgical method of nickel oxide ore, and the raw slurry is leached under high temperature and high pressure in an autoclave, and then the leached slurry is cooled and depressurized.
  • the high-pressure acid leaching process including, usually, the liquid level measurement in the flash vessel is measured by a sensor directly attached to the flash vessel container.
  • the flash vessel 100 includes a cylindrical body portion 101 having a bottom, and a slurry is applied to a ceiling portion 102 where the upper portion of the body portion 101 is closed.
  • An inlet 103 and a steam outlet 105 are provided, and a slurry outlet 104 is provided in the body 101.
  • the slurry charging inlet 103 is provided with a slurry charging pipe 113 for charging the leached slurry (hereinafter simply referred to as “slurry”) lowered to a predetermined temperature and a predetermined pressure into the flash vessel 100.
  • a slurry discharge pipe 114 for discharging the slurry charged in the flash vessel 100 is connected to the rally discharge port 104, and a flash vessel 105 is connected to the steam discharge port 105 as the slurry is charged.
  • a steam discharge pipe 115 for collecting steam generated in 100 is connected.
  • a slurry discharge valve 116 is installed in the slurry discharge pipe 114 connected to the slurry discharge port 104.
  • the leached slurry that has been lowered to a predetermined temperature and a predetermined pressure (hereinafter, simply referred to as “slurry”) is charged through the slurry inlet 103, and the flash vessel 100 is filled with the slurry.
  • the charged slurry is discharged from the slurry discharge port 104, and the steam generated as the slurry is charged is discharged from the vapor discharge port 105.
  • the liquid level measurement result in the flash vessel measured by the liquid level sensors 120A and 120B is used.
  • the slurry discharge valve When the liquid level is measured by the upper and lower liquid level sensors 120A and 120B, when the liquid level rises and the liquid level sensor 120A installed at the upper limit of the liquid level detects the liquid level, the slurry discharge valve The slurry is discharged when 116 is opened and the slurry staying in the flash vessel 100 is discharged, and when the liquid level is lowered and the liquid level sensor 120B installed at the lower limit of the liquid level cannot detect the liquid level. The valve 116 is closed and the discharge of the slurry from the flash vessel 100 is stopped. As a result, the slurry liquid level in the flash vessel 100 is controlled between the upper limit and the lower limit.
  • the discharge amount of the slurry staying in the flash vessel 100 is increased by increasing the valve opening of the slurry discharge valve 116. Further, when the liquid level becomes lower than the control liquid level, the discharge of the slurry from the flash vessel 100 is suppressed by decreasing the valve opening degree of the slurry discharge valve 116.
  • the leaching reaction in the high-pressure acid leaching step is controlled not only by temperature but also by leaching reaction control factors (pH, oxidation-reduction potential) by the leaching agent.
  • leaching reaction control factors pH, oxidation-reduction potential
  • the pressure in the autoclave is not directly controlled because it is performed at the oxidation-reduction potential in the leachate, and is not necessarily stable during the leaching operation or It is not constant and varies depending on the amount of chlorine gas injected by controlling the redox potential.
  • the pressure in the autoclave is due to the saturated vapor pressure accompanying the temperature.
  • a high-pressure acid leaching method using an autoclave has been adopted as a wet smelting method for nickel oxide ore.
  • an ore slurry containing ore having a predetermined slurry concentration of 2 mm or less is prepared using a pulverization facility and a sieving facility.
  • the ore slurry is then supplied to the high pressure acid leaching process.
  • the ore slurry is heated and boosted stepwise by a preheater (temperature rising and pressure increasing equipment), and then supplied to the autoclave.
  • a preheater temperature rising and pressure increasing equipment
  • the leaching slurry is supplied from the autoclave to a flash vessel that lowers and lowers the temperature of the leached slurry to room temperature and normal pressure, and the temperature is lowered and lowered stepwise. Then, it is separated into a leaching residue and a leachate through a pre-neutralization step for neutralizing free sulfuric acid in the leachate, a solid-liquid separation step composed of a multi-stage thickener, and the like.
  • the adoption of the flash vessel in the high-pressure acid leaching step fills the gap in operating conditions between the autoclave and the next step in the high-pressure acid leaching step. That is, as the leaching condition of the autoclave, a temperature of about 200 to 300 ° C. is usually selected in order to obtain a high leaching rate of nickel and cobalt.
  • the subsequent pre-neutralization step or solid-liquid separation step is usually operated under conditions of atmospheric pressure from the viewpoint of safety and economy. Therefore, in the flash vessel, the temperature is lowered and lowered while recovering the pressurized steam stepwise from the high-temperature and high-pressure slurry after leaching.
  • piping for supplying the leaching slurry from the autoclave to the flash vessel piping for supplying the recovered steam to the preheater of the ore slurry, and raising or raising the ore slurry stepwise.
  • the pipes, etc. are equipped with extremely expensive pipes made of materials and structures that can withstand high temperatures and pressures, and each facility can be shortened as much as possible according to the overall cost requirements including material costs. Proper placement has been done. For this reason, the leach slurry is transferred from the autoclave to the first stage flash vessel and then to the next stage flash vessel.
  • the leaching slurry contains sulfuric acid, which takes into account the durability and cost of the transfer equipment.
  • the first stage flash vessel is used for the autoclave. It is installed in a place that hits a height of about 25-35m above.
  • the pressurized steam recovered in stages from the high-temperature and high-pressure slurry after the leaching is supplied from each stage of the flash vessel to a preheater having the same temperature and pressure.
  • a very expensive pipe made of a material and a structure for withstanding high-temperature and high-pressure pressurized steam is provided.
  • the liquid level level is insufficiently controlled as an estimated cause. That is, the slurry is charged into a flash vessel after leaching at high temperature and high pressure, and when the water vapor is generated, the surface of the slurry is not flat. It is considered that the control of the liquid level is insufficient.
  • a flash vessel for lowering and lowering the temperature of the slurry after leaching the raw slurry at high temperature and high pressure with an autoclave is a large-sized
  • it is a flash vessel applied to a strongly acidic slurry, it is technically difficult to install a viewing window, so it is practically impossible to visually observe it, and it can only be estimated as described above. .
  • the liquid level sensor 120A installed at the upper limit of the liquid level cannot be detected due to the fluctuation of the liquid level, and the slurry discharge valve 116 is not detected. Since the liquid level control is not performed, the operation in the state where the liquid level in the flash vessel 100 is high is continued, and the acidic slurry is taken away together with the recovered steam to the preheater, and is recovered by the acidic slurry. There is a risk that corrosion of the steam discharge pipe 104 may proceed. Further, even if the actual liquid level is low, the liquid level sensor 120B installed at the lower limit of the liquid level cannot be detected in the same manner, and the liquid level control by the slurry discharge valve 116 is not performed.
  • the actual liquid level becomes lower than that of the slurry discharge pipe 114, and the vapor in the flash vessel 100 is discharged together with the discharged slurry from the slurry discharge pipe 114 to the next flash vessel, and the slurry flow rate in the discharge pipe temporarily increases.
  • the slurry discharge pipe 114 and the valve are damaged, the amount of steam flowing from the next-stage flash tank to the recovery steam pipe temporarily increases, the carry-over of acidic slurry increases, and the flow rate increases. There is a possibility that corrosion and wear of the recovered steam pipe may progress due to the increase.
  • Patent Document 2 describes a technique for concentrating a slurry of organic sludge, in which a liquid level in a flash vessel is detected so that the liquid level of the concentrated liquid is always positioned in the information from the discharge port.
  • a liquid level in a flash vessel is detected so that the liquid level of the concentrated liquid is always positioned in the information from the discharge port.
  • Patent Document 3 describes a technique for controlling refrigerant charge into the system using at least one sensor that detects the level of liquid refrigerant in a flash vessel used in a refrigerant vapor compression system.
  • it is a technique that can be used when the liquid surface is flat, such as a float type sensor or an ultrasonic sensor, and is difficult to apply to the above problems.
  • JP 2010-059489 A Japanese Patent Laid-Open No. 10-080700 Special table 2009-524797
  • An object of the present invention is to provide a high-pressure acid leaching process including a flash vessel for leaching a raw slurry at high temperature and high pressure in an autoclave and then lowering and lowering the temperature of the leached slurry to room temperature and normal pressure in view of the conventional problems as described above.
  • a flash vessel for leaching a raw slurry at high temperature and high pressure in an autoclave and then lowering and lowering the temperature of the leached slurry to room temperature and normal pressure in view of the conventional problems as described above.
  • the inventors of the present invention have disclosed a flash vessel in a high pressure acid leaching process including a flash vessel in which raw slurry is leached in an autoclave under high temperature and high pressure, and then the leached slurry is cooled down to room temperature and normal pressure.
  • the liquid level was measured on the side of the still water tower using a flash vessel equipped with a still water tower. Completed the invention.
  • the present invention is a flash vessel in a high pressure acid leaching process including a flash vessel in which raw slurry is leached under high temperature and high pressure in an autoclave, and then the leached slurry is cooled to normal temperature and normal pressure.
  • a hydrostatic tower whose lower part is in communication with the liquid phase space and whose upper part is in communication with the gas phase space, and is installed at a position at the same level as the upper limit of the predetermined liquid level in the liquid phase space.
  • a liquid level sensor for detecting the liquid level, and at least one lower limit for detecting the liquid level in the hydrostatic tower, which is installed at the same level as the predetermined liquid level lower limit in the liquid phase space.
  • the lower part of the hydrostatic tower is connected to an arbitrary position from the connection point with the flash vessel on the slurry discharge pipe to the slurry discharge valve, and the lower part of the hydrostatic tower is The upper part of the still water tower can be connected to an arbitrary position on the steam discharge pipe.
  • the diameter A of the hydrostatic tower is in a range of 1/100 ⁇ B ⁇ A ⁇ 1/5 ⁇ B as compared with the diameter B of the flash vessel. can do.
  • the raw material slurry is a nickel oxide ore slurry
  • the leached slurry obtained by leaching the nickel oxide ore slurry with sulfuric acid is lowered to a normal temperature and a normal pressure. it can.
  • the present invention is a method for operating a flash vessel in a high pressure acid leaching process including a flash vessel in which a raw slurry is leached in an autoclave under high temperature and high pressure, and then the temperature of the leached slurry is lowered to room temperature and normal pressure.
  • the liquid level in the still water tower whose lower part is communicated with the liquid phase space inside and whose upper part is communicated with the gas phase space is at least one installed at the same level as the predetermined liquid level upper limit of the liquid phase space.
  • the slurry discharge valve is opened when the upper liquid level sensor detects the liquid level in the still water tower that has risen, and the liquid in the still water tower that has been lowered.
  • the raw material slurry is a nickel oxide ore slurry
  • the leached slurry obtained by leaching the nickel oxide ore slurry with sulfuric acid is lowered to a normal temperature and a normal pressure. Can do.
  • the flash vessel and the operation method thereof in the high-pressure acid leaching step including the flash vessel in which the raw slurry is leached in an autoclave under high temperature and high pressure, and then the leached slurry is cooled and depressurized to room temperature and normal pressure.
  • FIG. 1 It is a block diagram which shows the structural example of the flash vessel to which this invention is applied. It is process drawing which shows the leaching procedure of nickel and cobalt by the high pressure acid leaching method of nickel oxide ore. It is a figure which shows schematic structure of a general flash vessel.
  • the present invention is applied to a flash vessel 10 having a structure as shown in FIG.
  • the flash vessel 10 is a flash vessel in a high pressure acid leaching process in which a raw material slurry is leached in an autoclave under high temperature and high pressure, and then the leached slurry is cooled down to room temperature and normal pressure. And a slurry charging port 3 and a steam discharge port 5 are provided in the ceiling portion 2 where the upper portion of the barrel portion 1 is closed, and a slurry discharge port 4 is provided in the barrel portion 1.
  • the slurry charging inlet 3 is connected to a slurry charging pipe 13 for charging the leached slurry, which has been lowered to a predetermined temperature and a predetermined pressure, into the flash vessel 10.
  • a slurry discharge pipe 14 for discharging the slurry charged in the flash vessel 10 is connected, and the steam generated in the flash vessel 10 as the slurry is charged is collected in the vapor outlet 5.
  • a steam discharge pipe 15 is connected.
  • a slurry discharge valve 16 is installed in the slurry discharge pipe 14 connected to the slurry discharge port 4.
  • the leached slurry lowered to a predetermined temperature and a predetermined pressure is charged through the slurry charging port 3, and the slurry charged in the flash vessel 10 is loaded into the slurry discharge port 4. Further, the steam generated from the charging of the slurry is discharged from the steam discharge port 5.
  • the raw material slurry is nickel oxide ore slurry
  • this flash vessel 10 the leached slurry obtained by leaching the nickel oxide ore slurry with sulfuric acid is charged, and the charged slurry is cooled to room temperature and normal pressure.
  • the flash vessel 10 further includes a hydrostatic tower 20 having a lower portion communicating with the liquid phase space in the flash vessel 10 and an upper portion communicating with the gas phase space.
  • the lower part of the hydrostatic tower 20 is connected to an arbitrary position on the slurry discharge pipe 14 from the connection point with the flash vessel 10 to the slurry discharge valve 16.
  • the upper part of the still water tower 20 is connected to an arbitrary position on the steam discharge pipe 15.
  • the diameter of the hydrostatic tower 20 is not particularly limited, but the diameter A of the hydrostatic tower 20 is 1/100 ⁇ B ⁇ A ⁇ 1/5 ⁇ B compared to the diameter B of the flash vessel 10. It is preferable that it is the range of these. If it is too wide, there is a concern that the investment cost will increase and the slurry will stay in the hydrostatic tower 20, and if it is too narrow, it will be susceptible to the fluctuation of the liquid level, and the slurry may be easily clogged by the slurry.
  • the valve opening degree of the slurry discharge valve 16 is controlled according to the liquid level measurement result by the liquid level sensors 21 ⁇ / b> A and 21 ⁇ / b> B provided in the hydrostatic tower 20, thereby the inside of the flash vessel 10.
  • the liquid level is maintained at an appropriate level.
  • the flash vessel 10 is a flash vessel in a high-pressure acid leaching process in which the raw slurry is leached in an autoclave under high temperature and high pressure, and then the leached slurry is cooled to room temperature and normal pressure, and is operated as follows.
  • the liquid level in the still water tower 20 with the lower part communicating with the liquid phase space in the flash vessel 10 and the upper part communicating with the gas phase space is set at a position at the same level as the predetermined upper limit of the liquid level in the liquid phase space.
  • the slurry discharge valve 16 installed on the slurry discharge pipe 14 is opened when the upper liquid level sensor 21A detects the liquid level in the still water tower 20 that has risen, and the slurry discharge valve 16 in the still water tower 20 that has dropped.
  • the liquid level is closed when the lower limit liquid level sensor 21B detects it.
  • the slurry liquid level in the flash vessel 10 can be controlled within an appropriate range. That is, the situation where the steam flows into the slurry discharge pipe 14 side is less likely to occur, thereby reducing the problem of damage to the slurry discharge valve 16.
  • the raw material slurry charged into the flash vessel 10 is not particularly limited, and raw materials containing various metal compounds used when leaching a desired metal by a high pressure acid leaching method, for example, , Metals, sulfides, oxides, ores, etc., for example, ore slurry made of nickel oxide ore is preferred.
  • the high pressure acid leaching step is not particularly limited, but in addition to an autoclave and a flash vessel, a preheater that raises and raises the temperature of the ore slurry employed in a general high pressure acid leaching method stepwise. Is included.
  • the autoclave is not particularly limited, and a vertical or horizontal pressure vessel heated by blowing external air or pressurized steam is used.
  • the lash vessel 10 is not particularly limited, and a multistage type is used.
  • the pre-heater is not particularly limited, but a multistage counter-current direct heating heat exchanger is used. At this time, water vapor is used as a heating medium.
  • the steam generated by a general method such as a boiler may be used as the steam, but the steam generated in the flash vessel that gradually cools and depressurizes the leach slurry discharged from the autoclave is recovered. It is preferable to circulate and use.
  • the high pressure acid leaching method of the nickel oxide ore includes ore processing step P1, high pressure acid leaching step P2, solid-liquid separation step P3, neutralization step P4, dezincification step P5 and nickel / cobalt sulfide.
  • Process P6 is included.
  • step P1 large blocks, gangue, tree roots, and the like are removed from the nickel oxide ore to prepare an ore slurry having a predetermined slurry concentration.
  • the ore slurry transferred from the ore processing step is preheated with a preheater, and the preheated ore slurry is leached with sulfuric acid under high temperature and high pressure while blowing high pressure air and high pressure steam.
  • the temperature and pressure of the high temperature and high pressure leaching slurry are lowered by the flash vessel 10.
  • the leaching slurry is subjected to solid-liquid separation to obtain a leaching solution and a leaching residue.
  • a nickel / cobalt mixed sulfide is obtained from the leachate by a sulfide precipitation method.
  • the nickel oxide ore is mainly a so-called laterite ore such as limonite or saprolite ore.
  • the nickel content of the laterite ore is usually 0.5 to 2.0% by mass, and is contained as a hydroxide or siliceous clay (magnesium silicate) mineral.
  • the iron content is 20 to 50% by mass and is mainly in the form of trivalent hydroxide (goethite, FeOOH), but partly divalent iron is contained in the siliceous clay. .
  • the slurry concentration of the ore slurry produced in the ore treatment step P1 is not particularly limited because it depends greatly on the properties of the nickel oxide ore to be treated.
  • the higher the slurry concentration of the leaching slurry Preferably, it is usually adjusted to 20 to 50% by mass. That is, when the slurry concentration of the leaching slurry is less than 20% by mass, a large facility is required to obtain the same residence time in each step including the leaching step, and the amount of acid added also increases to adjust the residual acid concentration. .
  • the nickel concentration of the obtained leachate becomes low, which ultimately causes a decrease in the actual yield.
  • Examples of practical equipment for the high-pressure acid leaching step P2 include, for example, a three-stage preheater, an autoclave, and a three-stage flash vessel.
  • a cylindrical container having a flash vessel 10 with a diameter of about 4 to 6 m and a height of about 10 to 12 m is installed vertically.
  • the slurry introduced into the first-stage flash vessel is, for example, 200 to 270 ° C., and the pressure is, for example, 1.8 to 5.8 MPaG.
  • the flash vessel 10 used in the high pressure acid leaching step P2 is configured as follows.
  • the lower part of the hydrostatic tower 20 having a diameter of 250 mm is connected to a position where the slurry is connected to the flash vessel 10 on the slurry discharge pipe 14 and an intermediate position (position about 50 cm from the connection position) between the slurry discharge valve 16 and steam.
  • the upper part of the water tower 20 having a diameter of 250 mm was connected to a position of about 50 cm from the connection point with the flash vessel 10 on the discharge pipe 15.
  • the hydrostatic tower 20 is provided with one liquid level sensor 21A at a position of about 6.5 m from the bottom of the flash vessel 10 (the same level as the predetermined upper limit of the liquid level).
  • One liquid level sensor 21B was installed at a position of about 4.5 m from the bottom (same level as the predetermined lower limit of the liquid level).
  • the diameter of the hydrostatic tower 20 is about 5 mm, and the diameter is 1/20 of the main body.
  • the valve is turned on when the upper liquid level sensor 21A detects the rising liquid level.
  • a signal for opening is sent to the slurry discharge valve 16, and the slurry discharge valve 16 is opened, thereby transferring the slurry in the flash vessel 10 to the next step.
  • the slurry liquid level in the flash vessel 10 is lowered, and when the lower liquid level sensor 21B detects the lowered liquid level, the slurry is discharged.
  • the slurry level in the flash vessel 10 starts to rise again. By repeating this procedure, operation can be performed continuously.
  • Example 1 A practical plant for nickel oxide ore, including examples of practical equipment for the high-pressure acid leaching process described above, was used.
  • the leaching slurry prepared by adjusting the ore slurry shown in Table 1 to about 245 ° C. and about 4 MPaG at the outlet of the autoclave is charged into the first-stage flash vessel, and then sequentially into the second-stage and third-stage flash vessels.
  • the operation of transferring and lowering the leach slurry to normal pressure was carried out for 6 months.
  • Example 1 The same operation as in Example 1 was performed with a conventional facility that does not have a hydrostatic tower, instead of the practical facility example of the high-pressure acid leaching process described above.

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Abstract

　フラッシュベッセル１０内の液相空間に下部が連通され、気相空間に上部が連通された静水塔２０を設け、上記液相空間の所定の液面上限と同水準の位置に設置された少なくとも１つの上限液面センサー２１Ａにより、上昇してきた上記静水塔２０内の液面を検出し、また、上記液相空間の所定の液面下限と同水準の位置に設置された少なくとも１つの下限液面センサー２１Ｂにより、下降してきた上記静水塔２０内の液面を検出する。

Description

フラッシュベッセル及びその運転方法
　本発明は、フラッシュベッセル及びその運転方法に関し、さらに詳しくは、原料スラリーをオートクレーブ（高圧反応容器）で高温高圧下に浸出し、次いで浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧するフラッシュベッセル（降温降圧容器）を含む高圧酸浸出工程におけるフラッシュベッセル及びその運転方法に関する。本出願は、日本国において２０１２年１月１３日に出願された日本特許出願番号２０１２－００５４４２を基礎として優先権を主張するものであり、この出願は参照することにより、本出願に援用される。
　近年、高温高圧下において有効な耐食性を有する材料が開発されたことにより、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法として、硫酸を用いた高温加圧酸浸出法（High Pressure Acid Leach）が注目されている（例えば、特許文献１参照）。この方法は、従来の一般的なニッケル酸化鉱の製錬方法である乾式製錬法と異なり、還元及び乾燥工程等の乾式工程を含まず、一貫した湿式工程からなるので、エネルギー的及びコスト的に有利であるという利点を有している。すなわち、上記高圧酸浸出法では、浸出工程において、加圧浸出反応器内の浸出液の酸化還元電位及び温度を制御することにより、主要不純物である鉄をヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）の形で浸出残渣に固定することにより、鉄に対し選択的にニッケル及びコバルトを浸出することができるので、非常に大きなメリットがある。
　例えば、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法として、オートクレーブを利用した高圧酸浸出法が採用されており、原料スラリーを、オートクレーブで高温高圧下に浸出し、次いで浸出後のスラリーを降温降圧するフラッシュベッセルを含む高圧酸浸出工程において、通常、フラッシュベッセル内の液位測定は、フラッシュベッセル容器に直接取り付けられたセンサーによって測定されている。
　ここで、図３に一般的なフラッシュベッセル１００の概略構造を示すように、フラッシュベッセル１００は、有底円筒状の胴部１０１を備え、この胴部１０１の上部を閉じた天井部１０２にスラリー装入口１０３と蒸気排出口１０５が設けられ、胴部１０１にスラリー排出口１０４が設けられている。上記スラリー装入口１０３には、所定の温度、所定の圧力に降下された浸出後のスラリー（以下、単にスラリーという場合がある）をフラッシュベッセル１００内に装入するためのスラリー装入配管１１３が連結され、上記ラリー排出口１０４には、フラッシュベッセル１００内に装入されたスラリーを排出するためのスラリー排出管１１４が連結され、上記蒸気排出口１０５には、スラリーの装入に伴いフラッシュベッセル１００内に発生する蒸気を回収するための蒸気排出配管１１５が連結されている。上記スラリー排出口１０４に連結されたスラリー排出配管１１４には、スラリー排出バルブ１１６が設置されている。
　そして、このフラッシュベッセル１００では、所定の温度、所定の圧力に降下された浸出後のスラリー（以下、単にスラリーという場合がある）がスラリー装入口１０３を介して装入され、フラッシュベッセル１００内に装入されたスラリーはスラリー排出口１０４から排出され、また、スラリーの装入に伴って発生した蒸気は、蒸気排出口１０５から排出される。
　このとき、フラッシュベッセル１００内の液位を適正なレベルに保つために、液面センサー１２０Ａ，１２０Ｂによって測定された、フラッシュベッセル内の液位測定結果が利用される。
　例えば、上限及び下限の液面センサー１２０Ａ，１２０Ｂによって液位を測定する場合、液位が上昇して、液位の上限に設置された液面センサー１２０Ａが液位を検知すると、上記スラリー排出バルブ１１６が開放されてフラッシュベッセル１００内に滞留したスラリーを排出し、また、液位が低下して、液位の下限に設置された液面センサー１２０Ｂが液位を検知できなくなると、上記スラリー排出バルブ１１６が閉鎖されてフラッシュベッセル１００からスラリーの排出が停止される。その結果、フラッシュベッセル１００内のスラリー液位は上記上限と下限の間に制御される。また、連続的に液位を測定する場合、液位が管理液位より高くなると、上記スラリー排出バルブ１１６のバルブ開度を大きくすることによりフラッシュベッセル１００内に滞留したスラリーの排出量を増加させ、また、液位が管理液位より低くなると、上記スラリー排出バルブ１１６のバルブ開度を小さくすることによりフラッシュベッセル１００からスラリーの排出を抑制する。
　ところで、一般に、上記高圧酸浸出工程における浸出反応の制御は、温度のほかに、浸出剤による浸出反応の制御因子（ｐＨ、酸化還元電位）により行なわれる。例えば、塩素ガスを浸出剤として浸出する方法では、浸出液中の酸化還元電位で行なわれているので、オートクレーブ内の圧力は、直接的に制御されるものではなく、浸出操作の間、必ずしも安定又は一定ではなく、酸化還元電位の制御による塩素ガスの注入量により、変動する。
　また、浸出剤が液体であり、反応によるガス発生がない場合には、一般にオートクレーブ内の圧力は、温度に伴う飽和蒸気圧によるものである。例えば、近年、ニッケル、コバルト等の有価金属を回収するため、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法として、オートクレーブを利用した高圧酸浸出法が採用されている。
　上記高圧酸浸出法では、例えば、まず、鉱石処理工程で、粉砕設備及び篩別設備を用いて、所定のスラリー濃度の、２ｍｍ以下の鉱石を含む鉱石スラリーが調製される。次いで、上記鉱石スラリーは、高圧酸浸出工程に供給される。ここで、上記鉱石スラリーは、プレヒーター（昇温昇圧設備）で段階的に昇温及び昇圧された後、オートクレーブに供給される。上記オートクレーブ内では、硫酸により、鉱石中に含まれるニッケル及びコバルトとともに、鉄、アルミニウム、亜鉛などの不純物元素の一部も浸出され、これらを含有する浸出スラリーが得られる。続いて、上記浸出スラリーは、オートクレーブから、浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧するフラッシュベッセルへ供給され、段階的に降温及び降圧される。その後、浸出液中の遊離硫酸を中和する予備中和工程、多段のシックナーで構成される固液分離工程等を経て、浸出残渣と浸出液に分離される。
　ここで、上記高圧酸浸出工程でのフラッシュベッセルの採用は、高圧酸浸出工程のオートクレーブと次工程との操業条件のギャップを埋めるものである。すなわち、オートクレーブの浸出条件としては、ニッケル及びコバルトの高浸出率を得るため、通常、２００～３００℃程度の温度が選ばれる。一方、それに続く予備中和工程、或いは固液分離工程では、通常、安全性と経済性から大気圧下の条件で操業される。したがって、フラッシュベッセルでは、浸出後の高温高圧のスラリーから段階的に加圧蒸気を回収しながら、降温降圧する。
　ところで、高圧酸浸出工程では、浸出スラリーをオートクレーブからフラッシュベッセルに供給するための配管、上記回収蒸気を鉱石スラリーのプレヒーターに供給するための配管、鉱石スラリーを段階的に昇温及び昇圧するための配管等において、高温高圧に耐えるための材質及び構造からなる非常に高価な配管が備えられており、資材コストを含めた全体的なコスト面からの要請により、配管をなるべく短くして各設備を適切に配置することが行なわれている。このため、浸出スラリーは、オートクレーブから第１段目のフラッシュベッセルへ、さらに、順次次の段のフラッシュベッセルへ移送される。ここで、フラッシュベッセル間の浸出スラリーの移送方法としては、通常、ポンプのような機械的な移送手段を避けて、フラッシュベッセルを設置する場所の高低差、及び各段階の圧力差を利用することによりスラリーを移送させる手段が採用されている。これは、浸出スラリーには硫酸が含まれており、移送設備の耐久性とコストを考慮したものである。例えば、実用プラントでは、オートクレーブのサイズが直径で４～６ｍ程度、及び長さで２５～３０ｍ程度の円筒形容器が横型に設置される場合には、第１段目のフラッシュベッセルは、オートクレーブの上方２５～３５ｍ程度の高さに当たる場所に設置されている。
　上記浸出後の高温高圧のスラリーから段階的に回収された加圧蒸気は、各段のフラッシュベッセルから、温度と圧力が同程度であるプレヒーターに供給されており、この配管も上記と同様に、高温高圧の加圧蒸気に耐えるための材質及び構造からなる非常に高価な配管が備えられている。
　しかしながら、上記の蒸気排出配管、スラリーの排出配管及びバルブの破損などの発生は、完全に解決されているわけではなく、１年間の操業中に、蒸気排出配管の破損、スラリー排出バルブの破損などがあわせて１０回程度発生しており、この不具合発生という問題点を、更に低減する実用的技術が求められていた。
　推定される原因として、液面レベルの制御が不充分であることが考えられる。すなわち、高温高圧の浸出後スラリーをフラッシュベッセルに装入し、水蒸気が発生する際のスラリー液面は平坦ではなく、というより、スラリーの深部から発生する水蒸気により、激しく液面変動しているものと考えられ、液面の制御が不充分となっていることが考えられる。
　すなわち、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法として採用されているオートクレーブを利用した高圧酸浸出工程において、原料スラリーをオートクレーブで高温高圧下に浸出した後のスラリーを降温降圧するためのフラッシュベッセルは、大型で、しかも強酸性のスラリーに適用するフラッシュベッセルであるため、覗き窓を設置するのは技術的に大変であるため目視することは実質的に不可能であり、以上のように推測するしかない。
　従来のフラッシュベッセル１００では、例えば、実際の液位が高い状態であったとしても、液面の乱高下のため、液位の上限に設置された液面センサー１２０Ａが検出できず、スラリー排出バルブ１１６による液面制御が行われないために、フラッシュベッセル１００内の液位が高い状態での操業を継続することとなり、プレヒーターへの回収蒸気とともに酸性のスラリーが持ち去られ、その酸性のスラリーにより回収蒸気排出配管１０４の腐食が進行する虞がある。また、実際の液面が低い状態にあったとしても、同様に、液面の下限に設置された液面センサー１２０Ｂが検出できず、スラリー排出バルブ１１６による液面制御が行われないために、実際の液面レベルがスラリー排出配管１１４より低くなり、フラッシュベッセル１００内の蒸気が排出スラリーとともにスラリー排出配管１１４より次段のフラッシュベッセルに排出され、一時的に排出配管内のスラリー流速が上昇することにより、スラリー排出配管１１４及びバルブが破損したり、また、次段のフラッシュタンクから回収蒸気配管への蒸気流入量が一時的に増加して、酸性スラリーの持ち去りが増加したり、流速が増加することにより回収蒸気配管の腐食及び磨耗が進行する虞がある。
　例えば特許文献２には、有機汚泥のスラリーを濃縮する方法であって、フラッシュベッセル内の液面検知することにより、濃縮液の液面位を排出口より常に情報に位置させる技術が記載されているが、対象が有機汚泥のスラリーであることや、蒸気圧力が高々２．５気圧であることなど、条件が違いすぎるので直接適用することは困難である。
　また、例えば特許文献３には、冷媒蒸気圧縮システムにて使用されるフラッシュベッセルの液体冷媒のレベルを検出する少なくとも一つのセンサーを使って、システム内への冷媒チャージを制御する技術が記載されているが、センサーとしてフロートタイプのものや、超音波センサーなど、液面が平坦である際に利用可能な技術であり、上記の問題点に適用することは困難である。
特開２０１０－０５９４８９号公報 特開平１０－０８０７００号公報 特表２００９－５２４７９７号公報
　本発明の目的は、上述の如き従来の問題点に鑑み、原料スラリーをオートクレーブで高温高圧下に浸出し、次いで浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧するフラッシュベッセルを含む高圧酸浸出工程において、フラッシュベッセルの液面レベル測定の精度を向上させ、高い精度のスラリー液面レベルの情報によって、適切なバルブ開閉の制御を実施することで、蒸気排出配管、スラリー排出管、スラリー排出弁のトラブルを減少させるようにしたフラッシュベッセル及びその運転方法を提供することにある。本発明の更に他の目的、本発明によって得られる具体的な利点は、以下に説明される実施例の説明から一層明らかにされる。
　本発明者らは、上記目的を達成するために、原料スラリーをオートクレーブで高温高圧下に浸出し、次いで浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧するフラッシュベッセルを含む高圧酸浸出工程におけるフラッシュベッセルの液面レベル測定について、鋭意研究を重ねた結果、静水塔を設けたフラッシュベッセルを使用し、液面レベルを静水塔側で測定したところ、液面レベル測定精度が向上することを見出し、本発明を完成した。
　すなわち、本発明は、原料スラリーをオートクレーブで高温高圧下に浸出し、次いで浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧するフラッシュベッセルを含む高圧酸浸出工程におけるフラッシュベッセルであって、当該フラッシュベッセル内の液相空間に下部が連通され、気相空間に上部が連通された静水塔と、上記液相空間の所定の液面上限と同水準の位置に設置され、上昇してきた上記静水塔内の液面を検出する少なくとも１つの上限液面センサーと、上記液相空間の所定の液面下限と同水準の位置に設置され、下降してきた上記静水塔内の液面を検出する少なくとも１つの下限液面センサーとを備えることを特徴とする。
　本発明に係るフラッシュベッセルは、例えば、上記静水塔の下部が、スラリー排出管上の、フラッシュベッセルとの連結箇所から、スラリー排出バルブまでの任意の位置に連結され、上記静水塔の下部が、蒸気排出配管上の任意の位置に、静水塔の上部が連結されているものとすることができる。
　また、本発明に係るフラッシュベッセルでは、例えば、上記静水塔の直径Ａは、当該フラッシュベッセルの直径Ｂと比較して、１／１００×Ｂ≦Ａ≦１／５×Ｂの範囲であるものとすることができる。
　さらに、本発明に係るフラッシュベッセルでは、例えば、上記原料スラリーはニッケル酸化鉱石スラリーであり、該ニッケル酸化鉱石スラリーを硫酸で浸出した浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧するものとすることができる。
　本発明は、原料スラリーをオートクレーブで高温高圧下に浸出し、次いで浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧するフラッシュベッセルを含む高圧酸浸出工程におけるフラッシュベッセルの運転方法であって、上記フラッシュベッセル内の液相空間に下部が連通され、気相空間に上部が連通された静水塔内の液面を、上記液相空間の所定の液面上限と同水準の位置に設置された少なくとも１つの上限液面センサーと上記液相空間の所定の液面下限と同水準の位置に設置された少なくとも１つの上限液面センサーにより検出し、上記フラッシュベッセルから導出されたスラリー排出管上に設置されたスラリー排出バルブを、上昇してきた上記静水塔内の液面を上記上限液面センサーが検知した際に開放し、下降してきた上記静水塔内の液面を上記下限液面センサーが検知した際に閉鎖することを特徴とする。
　本発明に係るフラッシュベッセルの運転方法では、例えば、上記原料スラリーはニッケル酸化鉱石スラリーであり、該ニッケル酸化鉱石スラリーを硫酸で浸出した浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧するものとすることができる。
　本発明に係るフラッシュベッセル及びその運転方法では、原料スラリーをオートクレーブで高温高圧下に浸出し、次いで浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧するフラッシュベッセルを含む高圧酸浸出工程において、フラッシュベッセルの液面レベル測定の精度を向上させ、高い精度のスラリー液面レベルの情報によって、適切なバルブ開閉の制御を実施することで、蒸気排出配管、スラリー排出管、スラリー排出弁のトラブル減少することができ、その工業的価値は極めて大きい。
本発明を適用したフラッシュベッセルの構成例を示す構造図である。 ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出法によるニッケル及びコバルトの浸出手順を示す工程図である。 一般的なフラッシュベッセルの概略構造を示す図である。
　以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。
　本発明は、例えば図１に示すような構造のフラッシュベッセル１０に適用される。
　このフラッシュベッセル１０は、原料スラリーをオートクレーブで高温高圧下に浸出し、次いで浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧する高圧酸浸出工程におけるフラッシュベッセルであって、有底円筒状の胴部１を備え、この胴部１の上部を閉じた天井部２にスラリー装入口３と蒸気排出口５が設けられ、胴部１にスラリー排出口４が設けられている。
　上記スラリー装入口３には、所定の温度、所定の圧力に降下された浸出後のスラリーをフラッシュベッセル１０内に装入するためのスラリー装入配管１３が連結され、上記スラリー排出口４には、当該フラッシュベッセル１０内に装入されたスラリーを排出するためのスラリー排出管１４が連結され、上記蒸気排出口５には、スラリーの装入に伴い当該フラッシュベッセル１０内に発生する蒸気を回収するための蒸気排出配管１５が連結されている。上記スラリー排出口４に連結されたスラリー排出配管１４には、スラリー排出バルブ１６が設置されている。
　そして、このフラッシュベッセル１０では、所定の温度、所定の圧力に降下された浸出後のスラリーがスラリー装入口３を介して装入され、フラッシュベッセル１０内に装入されたスラリーはスラリー排出口４から排出され、また、スラリーの装入に伴って発生した蒸気は、蒸気排出口５から排出される。
　ここで、原料スラリーはニッケル酸化鉱石スラリーであり、このフラッシュベッセル１０では、ニッケル酸化鉱石スラリーを硫酸で浸出した浸出後のスラリーが装入され、装入されスラリーを常温常圧まで降温降圧する。
　また、このフラッシュベッセル１０は、当該フラッシュベッセル１０内の液相空間に下部が連通され、気相空間に上部が連通された静水塔２０を備える。
　このフラッシュベッセル１０では、上記静水塔２０の下部が、スラリー排出管１４上の、当該フラッシュベッセル１０との連結箇所から、スラリー排出バルブ１６までの任意の位置に連結され、上記静水塔２０の下部が、蒸気排出配管１５上の任意の位置に、静水塔２０の上部が連結されている。
　上記静水塔２０の直径は特に限定されるものではないが、上記静水塔２０の直径Ａは、上記フラッシュベッセル１０の直径Ｂと比較して、１／１００×Ｂ≦Ａ≦１／５×Ｂの範囲であることが好ましい。広すぎる場合は投資コスト増加及び静水塔２０内でのスラリーの滞留が懸念され、また、狭すぎる場合は液面の乱高下の影響を受けやすい、スラリーにより配管が閉塞しやすいことが懸念される。
　上記静水塔２０には、上記液相空間の所定の液面上限と同水準の位置に設置され、上昇してきた上記静水塔２０内の液面を検出する少なくとも１つの上限液面センサー２１Ａと、上記液相空間の所定の液面下限と同水準の位置に設置され、下降してきた上記静水塔２０内の液面を検出する少なくとも１つの下限液面センサー２１Ｂが配設されている。
　このフラッシュベッセル１０では、上記静水塔２０に設けられた上記液面センサー２１Ａ，２１Ｂによる液位測定結果に応じて、上記スラリー排出バルブ１６のバルブ開度を制御することにより、上記フラッシュベッセル１０内の液位が適正なレベルに保たれる。
　すなわち、このフラッシュベッセル１０は、原料スラリーをオートクレーブで高温高圧下に浸出し、次いで浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧する高圧酸浸出工程におけるフラッシュベッセルであって、次のように運転される。
　上記フラッシュベッセル１０内の液相空間に下部が連通され、気相空間に上部が連通された静水塔２０内の液面を、上記液相空間の所定の液面上限と同水準の位置に設置された少なくとも１つの上限液面センサー２１Ａと上記液相空間の所定の液面下限と同水準の位置に設置された少なくとも１つの下限液面センサー２１Ｂにより検出し、上記フラッシュベッセル１０から導出されたスラリー排出管１４上に設置されたスラリー排出バルブ１６を、上昇してきた上記静水塔２０内の液面を上記上限液面センサー２１Ａが検知した際に開放し、下降してきた上記静水塔２０内の液面を上記下限液面センサー２１Ｂが検知した際に閉鎖する。
　このように運転することにより、フラッシュベッセル１０内のスラリー液面位を適切な範囲に制御することができる。すなわち、スラリー排出管１４側に蒸気が流れ込むという事態が発生しにくくなり、それによって、スラリー排出バルブ１６の損傷という不具合は減少する。
　ここで、上記フラッシュベッセル１０に装入される原料スラリーとしては、特に限定されるものではなく、所望の金属を高圧酸浸出法により浸出する際に用いられる各種の金属化合物を含有する原料、例えば、金属、硫化物、酸化物、鉱石等が挙げられるが、例えば、ニッケル酸化鉱石からなる鉱石スラリーが好ましい。
　また、上記高圧酸浸出工程としては、特に限定されるものではないが、オートクレーブ及びフラッシュベッセルのほかに、一般の高圧酸浸出法で採用される鉱石スラリーを段階的に昇温昇圧するプレヒーターを含むものである。
　さらに、上記オートクレーブとしては、特に限定されるものではなく、外熱式又は加圧水蒸気の吹込みにより加熱される、縦型又は横型の加圧容器が用いられる。また、上記ラッシュベッセル１０としては、特に限定されるものではなく、多段式のものが用いられる。また、上記プレヒーターとしては、特に限定されるものではないが、多段式の向流式直接加熱型熱交換器が用いられる。この際、加熱媒体としては、水蒸気が用いられる。ここで、この水蒸気としては、ボイラーなど一般的な方法によって発生させた水蒸気を使用してもよいが、オートクレーブから排出される浸出スラリーを段階的に降温及び降圧するフラッシュベッセルで発生する水蒸気を回収し循環して使用することが好ましい。
　以下に、ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出法について、上記フラッシュベッセル１０及びその運転方法を適用する際の一例を説明する。
　上記ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出法としては、図２に示すように、鉱石処理工程Ｐ１、高圧酸浸出工程Ｐ２、固液分離工程Ｐ３、中和工程Ｐ４、脱亜鉛工程Ｐ５及びニッケル・コバルト硫化工程Ｐ６を含む。
　そして、鉱石処理工程Ｐ１では、ニッケル酸化鉱石から大塊、脈石、木々の根などを除去し、所定のスラリー濃度の鉱石スラリーを調製する。
　次の高圧酸浸出工程Ｐ２では、プレヒーターで鉱石処理工程から移送された鉱石スラリーを予熱し、オートクレーブで予熱後の鉱石スラリーを高圧空気及び高圧水蒸気を吹込みながら高温高圧下に硫酸で浸出し、上記フラッシュベッセル１０で高温高圧の浸出スラリーの温度及び圧力を降下させる。
　次の固液分離工程Ｐ３では、上記浸出スラリーを固液分離し、浸出液と浸出残渣を得る。
　次の中和工程Ｐ４では、上記浸出液に石灰石スラリーを添加して、不純物である鉄やアルミニウムなどを除去する。
　次の脱亜鉛工程Ｐ５では、浸出液から、硫化沈殿法により、不純物である亜鉛や銅を硫化物として除去する。
　そして、ニッケル・コバルト硫化工程Ｐ６では、浸出液から、硫化沈殿法により、ニッケル・コバルト混合硫化物を得る。
　上記ニッケル酸化鉱石としては、主としてリモナイト鉱及びサプロライト鉱等のいわゆるラテライト鉱である。上記ラテライト鉱のニッケル含有量は、通常、０．５～２．０質量％であり、水酸化物又はケイ苦土（ケイ酸マグネシウム）鉱物として含有される。また、鉄の含有量は、２０～５０質量％であり、主として３価の水酸化物（ゲーサイト、ＦｅＯＯＨ）の形態であるが、一部２価の鉄がケイ苦土鉱物に含有される。
　上記鉱石処理工程Ｐ１で製造される鉱石スラリーのスラリー濃度としては、処理されるニッケル酸化鉱の性質に大きく左右されるため、特に限定されるものではないが、浸出スラリーのスラリー濃度は高い方が好ましく、通常、２０～５０質量％に調製される。すなわち、浸出スラリーのスラリー濃度が２０質量％未満では、浸出工程をはじめとして、各工程において同じ滞留時間を得るために大きな設備が必要となり、酸の添加量も残留酸濃度を調整のため増加する。また、得られる浸出液のニッケル濃度が低くなり、最終的には実収率が低下する要因となる。一方、スラリー濃度が５０質量％を超えると、設備の規模は小さくできるものの、スラリー自体の粘性が高くなり、ポンプでの搬送が困難になる（管内閉塞の頻発、エネルギーを要するなど）という問題が生じることとなる。
　上記高圧酸浸出工程Ｐ２の実用設備例としては、例えば、３段のプレヒーター、オートクレーブ及び３段のフラッシュベッセルからなる。
　ここで、フラッシュベッセル１０のサイズが直径で４～６ｍ程度、及び高さで１０～１２ｍ程度の円筒形容器が縦型に設置される。また、第１段目のフラッシュベッセルに導入されるスラリーは、例えば、２００～２７０℃であり、その圧力としては、例えば、１．８～５．８ＭＰａＧである。
　上記高圧酸浸出工程Ｐ２で使用するフラッシュベッセル１０は、例えば、次のように構成される。
　すなわち、スラリー排出管１４上の、フラッシュベッセル１０との連結箇所と、スラリー排出バルブ１６との中間位置（連結箇所から約５０ｃｍの位置）に、直径２５０ｍｍの静水塔２０の下部を連結し、蒸気排出配管１５上の、フラッシュベッセル１０との連結箇所から、約５０ｃｍの位置に、上記直径２５０ｍｍの水塔２０の上部を連結した。
　また、上記静水塔２０には、フラッシュベッセル１０の底部から約６．５ｍ（所定の液面上限と同水準）の位置に、１箇所、液面センサー２１Ａを設置し、また、フラッシュベッセル１０の底部から約４．５ｍ（所定の液面下限と同水準）の位置に、１箇所、液面センサー２１Ｂを設置した。また、上記静水塔２０の直径２５０ｍｍは、本体が約５ｍで、その１／２０にあたる直径である。
　そして、このように構成した上記フラッシュベッセル１０を上記高圧酸浸出工程Ｐ２において次のように運転した。
　すなわち、上記フラッシュベッセル１０にはスラリーが連続的に装入されており、スラリー排出バルブ１６が閉鎖される際に、上記上限液面センサー２１Ａが上昇してきた液面を検知した際に、バルブを開放する信号をスラリー排出バルブ１６に送り、スラリー排出バルブ１６を開放することにより、フラッシュベッセル１０内のスラリーを次工程に移送する。次に、フラッシュベッセル１０内のスラリーが次工程に排出されることにより、フラッシュベッセル１０内のスラリー液位が下降し、上記下限液面センサー２１Ｂが下降してきた液面を検知した際に、排出バルブを閉鎖する信号をスラリー排出バルブ１６に送り、スラリー排出バルブ１６を閉鎖することにより、フラッシュベッセル１０内のスラリー液位は再び上昇を始める。この手順を繰り返すことで、連続的に操業を行なうことができる。
　以下に、本発明の実施例及び比較例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によってなんら限定されるものではない。なお、実施例及び比較例で用いた金属の分析は、ＩＣＰ発光分析法で行った。
　また、実施例及び比較例で用いたニッケル酸化鉱石の鉱石スラリーの分析値を次の表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例１）
　前述した高圧酸浸出工程の実用設備例を含む、ニッケル酸化鉱石の実用プラントを用いた。
　表１に示す鉱石スラリーを、オートクレーブの出口において、２４５℃程度、４ＭＰａＧ程度に調整した浸出スラリーを、第１段のフラッシュベッセルに投入し、引き続き、第２段、第３段のフラッシュベッセルに順次移送し、浸出スラリーを常圧まで低下させるという操業を６ヶ月間実施した。
　その結果、蒸気排出配管、スラリー排出管、スラリー排出弁が損傷するコトに起因するトラブル発生はなかった。
（比較例１）
　前述した高圧酸浸出工程の実用設備例ではなく、静水塔を備えない従来の設備で実施例１と同様の操業を行なった。
　その結果、蒸気排出配管、スラリー排出管、スラリー排出バルブが損傷するコトに起因するトラブル発生により、１回／月程度のトラブルが発生し、そのたびに復旧作業及び設備交換のため、操業効率の低下、設備コストの増大を招いた。
　１　胴部、２　天井部、３　スラリー装入口、４　スラリー排出口、５　蒸気排出口、１０　フラッシュベッセル、１３　スラリー装入配管、１４　スラリー排出管、１５　蒸気排出配管、１６　スラリー排出バルブ、２０　静水塔、２１Ａ　上限液面センサー、２１Ｂ　下限液面センサー

Claims (6)

  1. 　原料スラリーをオートクレーブで高温高圧下に浸出し、次いで浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧するフラッシュベッセルを含む高圧酸浸出工程におけるフラッシュベッセルであって、
    　当該フラッシュベッセル内の液相空間に下部が連通され、気相空間に上部が連通された静水塔と、
    　上記液相空間の所定の液面上限と同水準の位置に設置され、上昇してきた上記静水塔内の液面を検出する少なくとも１つの上限液面センサーと、
    　上記液相空間の所定の液面下限と同水準の位置に設置され、下降してきた上記静水塔内の液面を検出する少なくとも１つの下限液面センサーと
    　を備えることを特徴とするフラッシュベッセル。
  2. 　上記静水塔の下部が、スラリー排出管上の、フラッシュベッセルとの連結箇所から、スラリー排出バルブまでの任意の位置に連結され、上記静水塔の下部が、蒸気排出管上の任意の位置に、静水塔の上部が連結されていることを特徴とする請求項１記載のフラッシュベッセル。
  3. 　上記静水塔の直径Ａは、当該フラッシュベッセルの直径Ｂと比較して、１／１００×Ｂ≦Ａ≦１／５×Ｂの範囲であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のフラッシュベッセル。
  4. 　上記原料スラリーはニッケル酸化鉱石スラリーであり、該ニッケル酸化鉱石スラリーを硫酸で浸出した浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧することを特徴とする請求項３に記載のフラッシュベッセル。
  5. 　原料スラリーをオートクレーブで高温高圧下に浸出し、次いで浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧するフラッシュベッセルを含む高圧酸浸出工程におけるフラッシュベッセルの運転方法であって、
    　上記フラッシュベッセル内の液相空間に下部が連通され、気相空間に上部が連通された静水塔内の液面を、上記液相空間の所定の液面上限と同水準の位置に設置された少なくとも１つの上限液面センサーと上記液相空間の所定の液面下限と同水準の位置に設置された少なくとも１つの上限液面センサーにより検出し、
    　上記フラッシュベッセルから導出されたスラリー排出管上に設置されたスラリー排出バルブを、上昇してきた上記静水塔内の液面を上記上限液面センサーが検知した際に開放し、下降してきた上記静水塔内の液面を上記下限液面センサーが検知した際に閉鎖することを特徴とするフラッシュベッセルの運転方法。
  6. 　上記原料スラリーはニッケル酸化鉱石スラリーであり、該ニッケル酸化鉱石スラリーを硫酸で浸出した浸出後のスラリーを常温常圧まで降温降圧することを特徴とする請求項５に記載のフラッシュベッセルの運転方法。
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