WO2013069800A1 - 圧延銅箔 - Google Patents

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rolled copper
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less
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吉田　和生
奈央子 相宮
和彦 浅見
竜司 西田
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古河電気工業株式会社
古河As株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a rolled copper foil composed of copper or copper alloy crystal particles, and more particularly to a rolled copper foil used for a flexible flat cable or the like in which bending motion is repeatedly performed in automotive parts and the like.
  • a flexible flat cable has a high degree of freedom in mounting form on an electronic device or the like because of its thin thickness and excellent flexibility, and is used for various applications.
  • steering roll connectors SRC
  • SRC steering roll connectors
  • movable parts such as digital cameras and printer heads
  • HDD Hard Disk Drive
  • DVD Digital Versatile
  • HDD Hard Disk Drive
  • DVD Digital Versatile
  • rolled copper foil has been widely used for the conductor portion of the flexible flat cable.
  • JP 2009-048819 A discloses a rectangular conductor in which the conductor is made of pure copper having a conductivity of 95% or more and a Cu concentration of 99.9% or more, and the tensile strength is in the range of 350 MPa to 400 MPa. Has been.
  • This flat conductor is used in an automobile or the like that can be in a high temperature environment of 85 ° C. or higher, and the price can be reduced and the conductor strength can be maintained.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2010-150578 discloses a rolled copper foil after the final cold rolling process and before recrystallization annealing, and the copper crystal ⁇ 220 by X-ray diffraction pole figure measurement based on the rolled surface.
  • ⁇ As a result of the positive electrode dot diagram of Cu plane diffraction, there is a diffraction peak caused by a group of crystal grains presenting at least 90 ⁇ 5 ° of the ⁇ angle and exhibiting 4-fold symmetry in the range of ⁇ angle of 40-50 °. Further, there is disclosed a rolled copper foil in which there is a diffraction peak due to another crystal grain group that exists every 90 ⁇ 10 ° of the ⁇ angle and exhibits 4-fold symmetry.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-150578 provides a rolled copper foil having excellent bending characteristics in order to meet the demand for higher bending characteristics for flexible wiring members such as flexible printed wiring boards.
  • JP-A-2001-262296 after hot rolling a tough pitch copper or oxygen-free copper ingot, cold rolling and annealing are repeated, and finally the thickness is finished to 0.0050 mm or less by cold rolling.
  • a rolled copper foil (1) cold rolling with a workability of 90% or more, (2) recrystallization annealing at a furnace temperature of 150 to 250 ° C. for 1 to 10 hours, or a furnace temperature of 500 to 800 ° C.
  • This Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-262296 also provides a copper foil suitable for use as a flexible wiring member such as a flexible printed circuit board.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-048819 has a problem that it easily breaks at the time of bending fatigue in a high temperature environment because a slight processing strain is added in crystal grains.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-150578 is manufactured by continuously rolling a strip until a final flat conductor is obtained, which is higher in cost than a method of rolling a drawn round wire at the final stage. Have a problem.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2001-262296 discloses high cost by strip rolling, high cost by repeating cold working and annealing, and the average particle size is 5 to 30 ⁇ m and the particle size is too large. However, there is a problem that the required strength and bending properties are not satisfied.
  • the present invention has been made in view of the above-described facts, and an object of the present invention is to provide a rolled copper foil in which the occurrence of cracks is suppressed even when repeated bending deformation is applied.
  • a rolled copper foil composed of crystal grains of copper or a copper alloy, wherein the crystal grains constituting the outermost surface have an average particle diameter of 0.2 ⁇ m or more and 6 ⁇ m or less, and the crystals constituting the outermost surface
  • the ratio of the average particle diameter of the particles is 1% or more and 6% or less with respect to the thickness of the rolled copper foil, and the following is an EBSD (electron backscatter diffraction) analysis of a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the rolled copper foil.
  • the rolled copper foil whose intragranular distortion rate calculated
  • Intragranular strain rate (%) (A) / (B) ⁇ 100 (In the above formula (1), (A) represents the area of the region identified as an orientation difference of 1 to 15 degrees by image analysis, and (B) represents an orientation difference of 0 to 15 degrees by image analysis. (Represents the area of the identified region.)
  • ⁇ 2> The rolled copper foil according to ⁇ 1>, wherein the ratio of the average particle diameter of the crystal particles constituting the outermost surface to the thickness of the rolled copper foil is 1% or more and 2% or less.
  • ⁇ 5> The rolled copper foil according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 4>, which is produced by rolling a round wire copper material into a foil shape.
  • ⁇ 6> The rolled copper foil according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 5>, wherein the rolled copper foil has a thickness of 0.02 mm to 0.1 mm.
  • a rolled copper foil in which the occurrence of cracks is suppressed even when repeated bending deformation is applied.
  • the rolled copper foil which concerns on this invention is comprised with the crystal grain of copper or a copper alloy, and satisfy
  • the average particle diameter of the crystal particles constituting the outermost surface is 0.2 ⁇ m or more and 6 ⁇ m or less.
  • the ratio of the average particle diameter of the crystal particles constituting the outermost surface is 1% or more and 6% with respect to the thickness of the rolled copper foil.
  • the intragranular strain rate obtained by the following formula (1) when the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the rolled copper foil is analyzed by EBSD (electron backscatter diffraction) is 0.5% or more and 10% or less.
  • the rolled copper foil according to the present invention has an intragranular strain rate of 0.5% to 10%.
  • This intragranular strain rate is the ratio of the area of the region having an orientation difference of 1 to 15 degrees to the area of the region having an orientation difference of 0 to 15 degrees, as shown in the formula (1). Recognize that most of the recognized orientation difference is 0 degree or more and 15 degrees or less and that the orientation difference is 0 degree or more and less than 1 degree occupies the majority, and the ratio of orientation difference is 1 degree or more and 15 degrees or less is very small. ing. That is, it represents that the crystals constituting the rolled copper foil have almost no intragranular distortion.
  • the average particle diameter of the crystal particles constituting the outermost surface is 0.2 ⁇ m or more and 6 ⁇ m or less, and the average particle diameter of the crystal particles constituting the outermost surface is 1% or more in terms of the ratio to the thickness of the rolled copper foil It is 6% or less, and the particle diameter of the outermost crystal particles is very small.
  • the occurrence of cracks is suppressed even when bending deformation is repeatedly applied, and as a result, a longer life is achieved.
  • required by said Formula (1) at the time of carrying out EBSD (electron backscatter diffraction) analysis of the cross section orthogonal to the longitudinal direction of a rolled copper foil is 0.5% or more and 10% or less.
  • EBSD electron backscatter diffraction
  • the intragranular strain rate is measured by the following method.
  • the rolled copper foil is cut in a direction orthogonal to the longitudinal direction, and the cross section is subjected to EBSD (electron backscatter diffraction) analysis.
  • EBSD electron backscatter diffraction
  • a portion where the orientation difference between adjacent measurement regions exceeds 15 degrees is identified as a crystal grain boundary, and a case where the orientation difference is up to 15 degrees is recognized as intragranular strain.
  • an orientation difference measured as 0 degree or more and less than 1 degree is regarded as an intragranular strain that does not cause a problem. The reason for this is that strain in this range usually does not disappear even when annealing is performed. Therefore, the strain state of the rolled copper foil is evaluated by calculating a region of 1 degree or more and 15 degrees or less among regions having an orientation difference of 0 degree to 15 degrees.
  • the portion where the orientation difference is 0 degree to 15 degrees is extracted, and the area of the orientation difference of 1 degree to 15 degrees and the area of the orientation difference of 0 degree to 15 degrees in the cross section are measured. Then, the intragranular strain rate is obtained by the above equation (1). It can be said that the smaller the value of the intragranular strain rate, the smaller the intragranular strain present in the rolled copper foil.
  • FIG. 1 shows an example of the azimuth difference between adjacent measurement regions and the existence ratio thereof.
  • the region I has an existence ratio with an orientation difference of 0 ° or more and less than 1 °
  • the region II has an existence ratio with an orientation difference of 1 to 15 degrees. Therefore, in the relationship with the above formula (1), (A) corresponds to the region II, and (B) corresponds to the region obtained by adding the region I and the region II. That is, it is understood that the smaller the region II shown in FIG. FIG. 2 also shows an example of the azimuth difference between adjacent measurement regions and the existence ratio thereof.
  • the region II is wider than the example of FIG. That is, the rolled copper foil in such a state has a higher intragranular strain rate than the example of FIG.
  • the average particle diameter of the crystal particles constituting the outermost surface is 0.2 ⁇ m or more and 6 ⁇ m or less, and the ratio of the average particle diameter of the crystal particles constituting the outermost surface to the thickness of the rolled copper foil is 1%. It is 6% or less.
  • the average particle diameter exceeds 6 ⁇ m or the average particle diameter ratio exceeds 6%, the occurrence of cracks becomes a problem when bending deformation is repeatedly applied.
  • the average particle diameter is less than 0.2 ⁇ m or when the ratio of the average particle diameter is less than 1%, the rolled copper foil is inferior in flexibility and cannot be easily routed.
  • the order of the following ranges in which the ratio of the above average particle diameter is smaller ( 1% or more and 2% or less, more than 2%, less than 3%, 3% or more and 6% or less.
  • the ratio of the average particle diameter is larger in the following order (from 3% to 6%, 2% to less than 3% and 1% to 2%).
  • the average particle diameter and the ratio of the average particle diameter are measured by the following method.
  • the rolled copper foil is cut in a direction perpendicular to the longitudinal direction, and EBSD analysis is performed on the cross section.
  • EBSD analysis a portion where the orientation difference exceeds 15 degrees is identified as a grain boundary, and an image of crystal grains is obtained.
  • the number (K) of crystal grains constituting the outermost surface within a specific width direction length (H) (at least 40 ⁇ m or more) is determined, and the width direction length (H) is calculated as the number of crystal grains ( By dividing by K), the average particle diameter of crystal grains constituting the outermost surface is obtained.
  • the ratio of the average particle diameter of the crystal particle which comprises the outermost surface with respect to the thickness of rolled copper foil is calculated
  • a round wire type copper material is formed into a predetermined copper foil shape by rolling (rolling process), and then heat treatment (annealing) and cooling (annealing process) are performed. Can be produced.
  • the said rolling may be performed in multiple steps, and you may shape
  • the copper material a material made of a copper alloy in addition to a material made of copper can be used.
  • examples of copper in the material made of copper and the material made of copper alloy include tough pitch copper, oxygen-free copper, copper alloy to which a small amount of silver (Ag), tin (Sn), or the like is added.
  • the heating temperature and heating time during annealing are important here.
  • the ratio of the average particle diameter of the crystal grains constituting the outermost surface to the thickness of the rolled copper foil and the intragranular strain rate are in the above-mentioned range.
  • Examples of the method for controlling the intragranular strain rate in the above range include a method of adjusting the heating temperature and the heating time in the annealing step. By increasing the heating temperature or increasing the heating time, intragranular strain can be further removed, that is, the intragranular strain rate tends to be reduced.
  • the heating temperature is too high or the heating time is too long, the grain size of the crystal particles becomes larger than desired and adversely affects the flexibility, so the refining of the input wire diameter before rolling, the wire diameter, It is necessary to set appropriate conditions according to the sheet thickness after rolling.
  • a method for controlling the ratio of the average particle diameter of the crystal particles to the thickness of the rolled copper foil within the above range for example, a method of adjusting the heating temperature and the heating time in the annealing step can be mentioned.
  • the average particle diameter of the crystal particles can be kept small, that is, the ratio of the average particle diameter of the crystal particles to the thickness of the rolled copper foil tends to be within the above range.
  • the heating temperature is too low or the heating time is too short, intragranular strain remains and adversely affects the flexibility, so the tempered input wire diameter before rolling, the wire diameter, the plate after rolling It is necessary to set appropriate conditions according to the thickness.
  • FIG. 3 is a schematic view for explaining a method for producing a rolled copper foil according to the present invention.
  • the shape of the rolled copper foil in the middle of manufacture is shown typically. Therefore, the shape is not limited to the illustrated shape.
  • the hard copper wire or soft copper wire which has a predetermined
  • the ⁇ 0.30 mm hard copper wire can be formed by drawing an annealed copper wire having a larger diameter (for example, ⁇ 2.6 mm).
  • the annealed copper wire of ⁇ 0.30 mm can be formed by drawing a annealed copper wire having a larger diameter (for example, ⁇ 2.6 mm) and then performing a heat treatment (for example, 300 ° C. for 2 hours).
  • the hard copper wire or soft copper wire having the predetermined diameter is rolled to form a final copper foil (for example, thickness 0.080 mm ⁇ A foil shape having a width of 0.8 mm).
  • the rolling method include a method of processing by passing the copper wire between two or a plurality of rotating rolls.
  • the diameter of the roll, the number of passes, the presence or absence of a lubricant, and the like are appropriately adjusted. Note that rolling for forming a final copper foil may be performed in two or more stages, and heat treatment may be performed between the two or more stages of rolling.
  • the conditions for the heat treatment are preferably a heating temperature range of 200 ° C. to 1000 ° C. and a heating time range of 0.01 seconds to 100 seconds (for example, the heating temperature is 400 ° C. and the heating time is 5 seconds).
  • Examples of a method for performing heat treatment (annealing) include heat treatment using a salt bath, heat treatment using a batch furnace, and other methods such as current annealing in an in-line. However, the heat treatment method is not limited to the above method.
  • the rolled copper foil 2 as shown in FIG. 4 is produced by cooling (process (d)).
  • a cooling method a rapid cooling method such as water cooling is preferable. By performing rapid cooling such as water cooling, coarsening of the crystal grain size can be prevented.
  • the thickness of the rolled copper foil according to the present invention is not particularly limited, but a range of 0.02 mm to 0.1 mm is preferable.
  • the rolled copper foil which concerns on this invention is excellent in flexibility and excellent in bending resistance, the freedom degree in the mounting form to an electronic device etc. is high, and is used suitably as a flexible flat cable (FFC).
  • FFC flexible flat cable
  • it is suitably used as a steering roll connector (SRC), a roof harness, a door harness, a floor harness, etc., which are components of an airbag system in an automobile.
  • SRC steering roll connector
  • Example 1-1 As shown in FIG. 3, a hard copper wire (round wire type) having a diameter of 0.30 mm was prepared by drawing a soft copper wire having a diameter of 2.6 mm. This hard copper wire was rolled using a rolling mill (unlubricated) having a roll of ⁇ 100 mm, and formed into a foil shape having a thickness of 0.080 mm and a width of 0.8 mm. Next, the foil-like material was heat-treated (annealed) using a salt bath at 400 ° C. for 5 sec, and further quenched by water cooling after heat treatment (annealing) to obtain a rolled copper foil.
  • a hard copper wire round wire type having a diameter of 0.30 mm was prepared by drawing a soft copper wire having a diameter of 2.6 mm. This hard copper wire was rolled using a rolling mill (unlubricated) having a roll of ⁇ 100 mm, and formed into a foil shape having a thickness of 0.080 mm and a width of 0.8 mm. Next
  • Example 1-2 In Example 1-1, a ⁇ 2.6 mm annealed copper wire was drawn, and then heat treated at 300 ° C. for 2 hours to prepare a ⁇ 0.30 mm annealed copper wire (round wire type). A rolled copper foil was obtained by the method described in Example 1-1 except that the annealed copper wire was used in place of the copper wire (round wire type).
  • Example 1-1 a rolled copper foil was obtained by the method described in Example 1-1 except that the temperature during heat treatment (annealing) using a salt bath was changed from 400 ° C. to 800 ° C.
  • Example 1-2 A rolled copper foil was obtained by the method described in Example 1-1 except that heat treatment (annealing) using a salt bath and subsequent water cooling were not performed in Example 1-2.
  • Bending resistance test- A rolled copper foil 2 is fixed to the sample fixing plate 4 and the working plate 6 using the Ueshima Seisakusho FPC bending test machine (FT-2130) shown in FIG. 5, and the working plate 6 is operated by the motor 8 to perform a bending test. It was. In addition, bending
  • Example 2-1 As shown in FIG. 3, a hard copper wire (round wire type) having a diameter of 0.20 mm was prepared by drawing an annealed copper wire having a diameter of 2.6 mm.
  • the hard copper wire was rolled using a rolling mill (unlubricated) having a roll of ⁇ 100 mm, and formed into a foil shape having a thickness of 0.035 mm and a width of 0.8 mm.
  • the foil-like material was heat-treated (annealed) using a salt bath at 300 ° C. for 1 sec, and further quenched by water cooling after heat treatment (annealing) to obtain a rolled copper foil.
  • Example 2-2 to [Example 2-4] A rolled copper foil was prepared by the method described in Example 2-1, except that the temperature and time during heat treatment (annealing) using a salt bath were changed to the conditions described in Table 2 in Example 2-1. Got.
  • Example 2-1 A rolled copper foil was prepared by the method described in Example 2-1 except that heat treatment (annealing) using a salt bath and subsequent water cooling were not performed in Example 2-1 (ie, only intermediate annealing was performed). Got.

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Abstract

　銅または銅合金の結晶粒子で構成された圧延銅箔であって、最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径が０．２μｍ以上６μｍ以下であり、最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径の比率が前記圧延銅箔の厚みに対して１％以上６％以下であり、且つ前記圧延銅箔の長手方向に直行する断面をＥＢＳＤ（electron backscatter diffraction）解析した際における下記式（１）により求められる粒内歪み率が０．５％以上１０％以下である圧延銅箔。　式（１）　粒内歪み率（％）＝（Ａ）／（Ｂ）×１００ （上記式（１）において、（Ａ）は、画像解析により方位差１度以上１５度以下と識別される領域の面積を、（Ｂ）は、画像解析により方位差０度以上１５度以下と識別される領域の面積を、表す。）

Description

圧延銅箔
　本発明は、銅または銅合金の結晶粒子で構成された圧延銅箔に係り、特に自動車用部品等において繰返して屈曲運動が行われるフレキシブルフラットケーブル等に用いられる圧延銅箔に関する。
　フレキシブルフラットケーブル（ＦＦＣ）は、厚みが薄く可撓性に優れる特長から、電子機器等への実装形態における自由度が高く、様々な用途に用いられている。例えば、自動車におけるエアバックシステムの構成部品であるステアリング・ロール・コネクタ（ＳＲＣ）、折り畳み式携帯電話の折り曲げ部、デジタルカメラ、プリンターヘッドなどの可動部、ＨＤＤ（Hard Disk Drive）やＤＶＤ（Digital Versatile Disc）、ＣＤ（Compact Disk）など、ディスク関連機器の可動部の配線等に広く用いられている。
　尚、フレキシブルフラットケーブルの導体部分には、従来から広く圧延銅箔が用いられている。
　ここで、特開２００９－０４８８１９号公報には、導体が導電率９５％以上のＣｕ濃度９９．９％以上の純銅からなり、その引張強さが３５０ＭＰａ以上４００ＭＰａ以下の範囲である平角導体が開示されている。この平角導体は８５℃もしくはそれ以上の高温環境になりうる自動車などに使用され、価格低減および導体強度の維持が達成される。
　また、特開２０１０－１５０５７８号公報には、最終冷間圧延工程の後で再結晶焼鈍前の圧延銅箔であって、圧延面を基準としたＸ線回折極点図測定による銅結晶の｛２２０｝Ｃｕ面回折の正極点図結果で、α角度が４０～５０°の範囲において、β角度の少なくとも９０±５°毎に存在して４回対称性を示す結晶粒群に起因する回折ピークが存在し、さらに、前記β角度の９０±１０°毎に存在して４回対称性を示す別の結晶粒群に起因する回折ピークが存在する圧延銅箔が開示されている。この特開２０１０－１５０５７８号は、フレキシブルプリント配線板等の可撓性配線部材に対する更なる高屈曲特性の要求に対応するために、優れた屈曲特性を有する圧延銅箔を提供するものである。
　特開２００１－２６２２９６号公報には、タフピッチ銅または無酸素銅のインゴットを熱間圧延した後、冷間圧延と焼鈍とを繰り返して、最後に冷間圧延で厚さを０．００５０ｍｍ以下に仕上げる圧延銅箔において、（１）加工度９０％以上の冷間圧延、（２）１５０～２５０℃の炉温での１～１０時間の再結晶焼鈍、または、５００℃～８００℃の炉温での５～６０秒間の再結晶焼鈍、（３）加工度５～４０％の冷間圧延を順次行ない、再結晶焼鈍を行ったときに立方体集合組識が極度に発達する圧延銅箔の製造方法が開示されている。この特開２００１－２６２２９６号も、フレキシブルプリント回路基板等の可撓性配線用部材の用途として好適な銅箔を提供するものである。
　しかし、特開２００９－０４８８１９号のような導体は結晶粒内に軽度の加工歪が加わっているために、高温環境下の屈曲疲労時に早期に破断しやすい問題がある。
　また、特開２０１０－１５０５７８号は、最終の平角導体を得るまでに、条を連続して圧延させて製造することから、線引き加工された丸線を最終段階で圧延する製法に比べて高コストとなる問題を抱えている。
　さらに、特開２００１－２６２２９６号は、条圧延による高コスト化、冷間加工と焼鈍を繰り返すことによる高コスト化のほか、平均粒径が５μｍ～３０μｍであり粒径が大きすぎて、ＦＦＣ用として必要な強度ならびに屈曲特性を満足しないとの問題がある。
　本発明は上記事実に鑑みてなされたものであり、繰返し屈曲変形が加えられた場合にもクラックの発生が抑制される圧延銅箔の提供を目的とする。
　本発明の上記課題は下記の手段によって解決された。
＜１＞　銅または銅合金の結晶粒子で構成された圧延銅箔であって、最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径が０．２μｍ以上６μｍ以下であり、最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径の比率が前記圧延銅箔の厚みに対して１％以上６％以下であり、且つ前記圧延銅箔の長手方向に直行する断面をＥＢＳＤ（electron backscatter diffraction）解析した際における下記式（１）により求められる粒内歪み率が０．５％以上１０％以下である圧延銅箔。
　　式（１）　粒内歪み率（％）＝（Ａ）／（Ｂ）×１００
（上記式（１）において、（Ａ）は、画像解析により方位差１度以上１５度以下と識別される領域の面積を、（Ｂ）は、画像解析により方位差０度以上１５度以下と識別される領域の面積を、表す。）
＜２＞　前記圧延銅箔の厚みに対する、最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径の比率が１％以上２％以下である前記＜１＞に記載の圧延銅箔。
＜３＞　前記圧延銅箔の厚みに対する、最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径の比率が２％を超え３％未満である前記＜１＞に記載の圧延銅箔。
＜４＞　前記圧延銅箔の厚みに対する、最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径の比率が３％以上６％以下である前記＜１＞に記載の圧延銅箔。
＜５＞　丸線型の銅材を圧延して箔状に成形することで作製された前記＜１＞～＜４＞の何れか１項に記載の圧延銅箔。
＜６＞　前記圧延銅箔の厚みが０．０２ｍｍ以上０．１ｍｍ以下である前記＜１＞～＜５＞の何れか１項に記載の圧延銅箔。
　本発明によれば、繰返し屈曲変形が加えられた場合にもクラックの発生が抑制される圧延銅箔が提供される。
圧延銅箔のＥＢＳＤ解析をもとに、横軸に隣り合う領域の方位差を、縦軸にその方位差を有する領域の割合をプロットした図の一例である。 圧延銅箔のＥＢＳＤ解析をもとに、横軸に隣り合う領域の方位差を、縦軸にその方位差を有する領域の割合をプロットした図の一例である。 本発明の実施形態に係る圧延銅箔の作製方法を説明するための概略図である。 本発明の実施形態に係る圧延銅箔を示す概略斜視図である。 実施例での耐屈曲性試験に用いる屈曲試験機に圧延銅箔を固定した状態を示す概略図である。
　本発明に係る圧延銅箔は、銅または銅合金の結晶粒子で構成され、且つ以下の要件を満たす。
・最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径が０．２μｍ以上６μｍ以下
・最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径の比率が前記圧延銅箔の厚みに対して１％以上６％以下
・前記圧延銅箔の長手方向に直行する断面をＥＢＳＤ（electron backscatter diffraction）解析した際における下記式（１）により求められる粒内歪み率が０．５％以上１０％以下
　　式（１）　粒内歪み率（％）＝（Ａ）／（Ｂ）×１００
（上記式（１）において、（Ａ）は、画像解析により方位差１度以上１５度以下と識別される領域の面積を、（Ｂ）は、画像解析により方位差０度以上１５度以下と識別される領域の面積を、表す。）
　上記の通り本発明に係る圧延銅箔は、粒内歪み率が０．５％以上１０％以下である。この粒内歪み率は、前記式（１）に示す通り、方位差０度以上１５度以下の領域の面積に対する方位差１度以上１５度以下の領域の面積の比率であり、粒内歪みとして認識される方位差０度以上１５度以下の領域のうち、方位差０度以上１度未満のものがその大半を占め、方位差が１度以上１５度以下の比率が非常に小さいことを表している。つまり、圧延銅箔を構成する結晶が粒内歪みをほとんど有していないことを表している。
　また上記の通り、最表面を構成する結晶粒子の平均粒子径が０．２μｍ以上６μｍ以下であり、且つ最表面を構成する結晶粒子の平均粒子径が圧延銅箔の厚みに対する比率で１％以上６％以下であり、最表面の結晶粒子の粒子径が非常に小さい。
　上記の構成を満たす本発明に係る圧延銅箔は、繰返して屈曲変形が加えられた場合であってもクラックの発生が抑制され、その結果長寿命化が達成される。
　－粒内歪み率－
　本発明においては、圧延銅箔の長手方向に直行する断面をＥＢＳＤ（electron backscatter diffraction）解析した際における前記式（１）により求められる粒内歪み率が０．５％以上１０％以下である。粒内歪み率が１０％を超える場合、繰返して屈曲変形が加えられた際に結晶粒子の粗大化による早期破断が問題となる。一方、０．５％未満である場合、熱処理の制御が困難であるため生産性に劣る。
　上記粒内歪み率は、以下の方法により測定される。
　圧延銅箔を長手方向に直行する方向に切断しその断面についてＥＢＳＤ（electron backscatter diffraction）解析を行う。ＥＢＳＤ解析によって、隣り合う測定領域の方位差が１５度を超える部分は結晶粒界と識別し、且つ、方位差が１５度までのものを粒内歪みと認定する。ただし、０度以上１度未満と測定される方位差については、問題とならない程度の粒内歪みと捉える。その理由は、この範囲の歪みは、通常、焼鈍処理等を行っても消失することが少ないためである。そこで、０度から１５度までの方位差を有する領域のうち、１度以上１５度以下の領域を計算することによって圧延銅箔の歪み状態を評価する。
　そこで、方位差が０度から１５度までの部分を抽出して、前記断面における方位差１度以上１５度以下の領域の面積と、方位差０度以上１５度以下の領域の面積を測定し、前記式（１）により粒内歪み率を求める。この粒内歪み率の値が小さいほど、圧延銅箔に存在する粒内歪みは小さいと言える。
　図１は、隣り合う測定領域の方位差とその存在割合の一例を示したものである。この図１において、領域Ｉが、方位差０度以上１度未満の存在割合であり、領域IIが方位差１度以上１５度以下の存在割合を示す。したがって、上記（１）式との関係においては、（Ａ）が領域IIに対応し、（Ｂ）が領域Ｉと領域IIとを足しあわせた領域に対応している。すなわち、（Ａ）で示す領域IIが小さければ小さいほど、粒内歪み率は小さいと解する。図２も隣り合う測定領域の方位差とその存在割合の一例を示したものであるが、この図２の例では、領域IIが図１の例よりも広くなっている。すなわち、このような状態の圧延銅箔は、上記（１）式における（Ａ）が大きいので、図１の例よりも粒内歪み率が高い。
　本発明者らはこのような検討により、粒内歪み率が所定の値を満たすと、繰返し屈曲変形が加えられた場合にもクラックの発生が抑制される圧延銅箔が提供されることを見出したのである。
　－平均粒子径－
　本発明においては、最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径が０．２μｍ以上６μｍ以下であり、且つ最表面を構成する結晶粒子の平均粒子径の圧延銅箔の厚みに対する比率が１％以上６％以下である。前記平均粒子径が６μｍを超える場合や該平均粒子径の比率が６％を超える場合、繰返して屈曲変形が加えられた際にクラックの発生が問題となる。一方、前記平均粒子径が０．２μｍ未満の場合や前記平均粒子径の比率が１％未満である場合、圧延銅箔は柔軟性に劣り容易に配索できない問題が生じる。
　尚、良好な屈曲性という視点では、繰返して屈曲変形が加えられた際のクラックの発生がより効果的に抑制される観点から、前述の平均粒子径の比率がより小さい以下の範囲の順（１％以上２％以下、２％を超え３％未満、３％以上６％以下）に優れる。
　一方、良好な柔軟性という視点では、前述の平均粒子径の比率が大きいほど耐力が低く柔軟であるという観点から、平均粒子径の比率が大きい以下の範囲の順（３％以上６％以下、２％を超え３％未満、１％以上２％以下）に優れる。
　上記平均粒子径および上記平均粒子径の比率は、以下の方法により測定される。
　圧延銅箔を長手方向に直行する方向に切断しその断面についてＥＢＳＤ解析を行う。ＥＢＳＤ解析によって、方位差が１５度を超える部分を粒界と識別し、結晶粒子の画像を得る。この画像において、特定の幅方向長さ（Ｈ）（少なくとも４０μｍ以上）内における最表面を構成する結晶粒子の数（Ｋ）を求め、前記幅方向長さ（Ｈ）を前記結晶粒子の数（Ｋ）で割ることで、最表面を構成する結晶粒子の平均粒子径を求める。更にこの平均粒子径の値を圧延銅箔の厚みで割ることで、圧延銅箔の厚みに対する最表面を構成する結晶粒子の平均粒子径の比率が求められる。
　－圧延銅箔の作製方法－
　本発明に係る圧延銅箔の作製においては、まず丸線型の銅材を圧延によって所定の銅箔状に成形し（圧延工程）、その後、熱処理（焼鈍）および冷却を行う（焼鈍工程）ことで作製することができる。
　尚、前記所定の銅箔状に成形するまでの工程では、前記圧延は多段階で行なってもよく、また圧延以外の方法を併用して成形を行なってもよい。また、前記所定の銅箔状に成形する前（最終的な形状に成形する前）の工程で熱処理を施してもよい。
　また、前記銅材としては、銅からなる材料に加え銅合金からなる材料を用いることができる。前記銅からなる材料および銅合金からなる材料における銅としては、例えばタフピッチ銅、無酸素銅、銀（Ａｇ）やスズ（Ｓｎ）などを微量添加した銅合金などが挙げられる。
　尚、ここで重要となるのが焼鈍の際の加熱温度と加熱時間である。
　本発明の圧延銅箔は、最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径の圧延銅箔の厚みに対する比率、および粒内歪み率が前述の範囲である。上記粒内歪み率を前記範囲に制御する方法としては、例えば前記焼鈍工程での加熱温度および加熱時間を調整する方法が挙げられる。加熱温度を高くすることや、加熱時間を長くすることで粒内歪みをより除去することができ、つまり粒内歪み率を低減し得る傾向にある。但し、加熱温度が高すぎたり、加熱時間が長すぎる場合には、結晶粒子の粒子径が所望より大きくなりすぎ屈曲性に悪影響を及ぼすため、圧延前の投入線径の調質、線径、圧延後の板厚等に応じた適切な条件設定が必要である。
　また、上記結晶粒子の平均粒子径の圧延銅箔の厚みに対する比率を前記範囲に制御する方法としては、例えば前記焼鈍工程での加熱温度および加熱時間を調整する方法が挙げられる。加熱温度を低くすることや、加熱時間を短くすることで結晶粒子の平均粒子径を小さく保持でき、つまり結晶粒子の平均粒子径の圧延銅箔の厚みに対する比率を前記範囲とし得る傾向にある。但し、加熱温度が低すぎたり、加熱時間が短すぎる場合には、粒内歪みが残ってしまい屈曲性に悪影響を及ぼすため、圧延前の投入線径の調質、線径、圧延後の板厚等に応じた適切な条件設定が必要である。
　ここで、一例を挙げて、本発明に係る圧延銅箔の作製について図を用いて詳述する。
　図３は、本発明に係る圧延銅箔の作製方法を説明するための概略図である。なお、製造途中の圧延銅箔の形状は、模式的に示したものである。従って、図示された形状に限定されるものではない。
　・圧延工程
　図３の工程（ａ）に示すように、まず所定の径（例えばΦ０．３０ｍｍ）を有する硬銅線または軟銅線（丸線型）を準備する。例えば上記Φ０．３０ｍｍの硬銅線は、それよりも径の大きい軟銅線（例えばΦ２．６ｍｍ）を伸線することで形成することができる。また上記Φ０．３０ｍｍの軟銅線は、それよりも径の大きい軟銅線（例えばΦ２．６ｍｍ）を伸線した後、更に熱処理を施す（例えば３００℃２時間）ことで形成することができる。
　次いで図３の工程（ｂ）に示すように、前記所定の径（例えばΦ０．３０ｍｍ）の硬銅線または軟銅線に圧延を施して、最終的な銅箔状（例えば厚さ０．０８０ｍｍ×幅０．８ｍｍの箔状）に成形する。
　圧延の方法としては、２つあるいは複数の回転するロールの間に前記銅線を通すことで加工する方法が挙げられる。尚、ロールの径や、パス数、潤滑剤の有無等は適宜調整される。
　尚、最終的な銅箔状に成形するための圧延は２段階以上に分けて行なってもよく、更にこれら２段階以上の圧延と圧延との間に熱処理を施してもよい。
　・焼鈍工程
　次いで図３の工程（ｃ）に示すように、最終的な銅箔状に成形されたものに熱処理（焼鈍）を施す。熱処理の条件としては、加熱温度２００℃以上１０００℃以下の範囲で、加熱時間０．０１秒以上１００秒以下の範囲が好ましい（例えば、加熱温度４００℃で加熱時間５秒の条件で行われる）。
　尚、熱処理（焼鈍）を行う方法としては、ソルトバスを用いた熱処理や、バッチ炉による熱処理、その他インライン中の電流焼鈍等の方法が挙げられる。但し、熱処理の方法は上記の方法に限定されるものではない。
　その後、冷却（工程（ｄ））することで図４に示すような圧延銅箔２が作製される。尚、冷却の方法としては水冷等の急冷却の方法が好ましい。この水冷等の急冷却を施すことで、結晶粒径の粗大化を防ぐことができる。
　尚、本発明に係る圧延銅箔の厚みとしては、特に限定されるものではないが、０．０２ｍｍ以上０．１ｍｍ以下の範囲が好ましい。
　－用途－
　本発明に係る圧延銅箔は、可撓性に優れ且つ耐屈曲性に優れることから、電子機器等への実装形態における自由度が高く、フレキシブルフラットケーブル（ＦＦＣ）として好適に用いられる。例えば、自動車におけるエアバックシステムの構成部品であるステアリング・ロール・コネクタ（ＳＲＣ）、ルーフハーネス、ドアハーネス、フロアハーネス等として好適に用いられる。
　なお、日本出願２０１１－２４８０９７の開示はその全体が参照により本明細書に取り込まれる。
　本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
　以下に、本発明に係る圧延銅箔について、実施例により説明するが、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではない。
〔実施例１－１〕
　図３に示すように、Φ２．６ｍｍの軟銅線を伸線することで、Φ０．３０ｍｍの硬銅線（丸線型）を準備した。この硬銅線に、Φ１００ｍｍのロールを有する圧延機（無潤滑）を用いて圧延を施して、厚さ０．０８０ｍｍ×幅０．８ｍｍの箔状に成形した。次いで前記箔状のものに対し、ソルトバスを用いて４００℃５ｓｅｃの条件で熱処理（焼鈍）を施し、更に熱処理（焼鈍）の後水冷によって急冷し、圧延銅箔を得た。
　前述の方法により、最表面を構成する結晶粒子の平均粒子径、該平均粒子径の圧延銅箔の厚みに対する比率、および圧延銅箔の長手方向に直行する断面をＥＢＳＤ解析した際における前述の式（１）により求められる粒内歪み率を求めた。結果を表１に示す。
〔実施例１－２〕
　前記実施例１－１において、Φ２．６ｍｍの軟銅線を伸線した後、更に３００℃２ｈの熱処理を施すことでΦ０．３０ｍｍの軟銅線（丸線型）を準備し、前記Φ０．３０ｍｍの硬銅線（丸線型）に代えて前記軟銅線を用いたこと以外は、実施例１－１に記載の方法により圧延銅箔を得た。
〔比較例１－１〕
　前記実施例１－１において、ソルトバスを用いた熱処理（焼鈍）の際の温度を４００℃から８００℃に変更した以外は、実施例１－１に記載の方法により圧延銅箔を得た。
〔比較例１－２〕
　前記実施例１－２において、ソルトバスを用いた熱処理（焼鈍）およびその後の水冷を一切行わなかった以外は、実施例１－１に記載の方法により圧延銅箔を得た。
　－評価：耐屈曲性試験－
　図５に示す上島製作所製ＦＰＣ屈曲試験機（ＦＴ－２１３０）を用い、試料固定板４および稼動板６に圧延銅箔２を固定し、モーター８により稼動板６を稼働させて屈曲試験を行った。尚、屈曲Ｒ：１２．５ｍｍ、ストロークＳ：±１３ｍｍ、環境温度：８５℃、回転速度：９００ｒｐｍ、断線定義：初期抵抗値＋５００Ωとし、断線が確認されるまで屈曲試験を繰返した。
　５００万回以上を評価：Ａと、５００万回未満を評価：Ｂとした。
　－評価：折り曲げやすさ（柔軟性）－
　圧延銅箔に引張試験を行い耐力を測定し、耐力が低いほうが柔軟性に優れる（評価：Ａ）と判断し、耐力が高い場合を（評価：Ｂ）とした。下記表１に示す通り、実施例１－１，１－２，比較例１－１では、最表面を構成する結晶粒子の平均粒子径の圧延銅箔の厚みに対する比率が小さ過ぎず、柔軟性に優れる結果になったものと考えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
〔実施例２－１〕
　図３に示すように、Φ２．６ｍｍの軟銅線を伸線することで、Φ０．２０ｍｍの硬銅線（丸線型）を準備した。この硬銅線に、Φ１００ｍｍのロールを有する圧延機（無潤滑）を用いて圧延を施して、厚さ０．０３５ｍｍ×幅０．８ｍｍの箔状に成形した。次いで前記箔状のものに対し、ソルトバスを用いて３００℃、１ｓｅｃの条件で熱処理（焼鈍）を施し、更に熱処理（焼鈍）の後水冷によって急冷し、圧延銅箔を得た。
　前述の方法により、最表面を構成する結晶粒子の平均粒子径、該平均粒子径の圧延銅箔の厚みに対する比率、および圧延銅箔の長手方向に直行する断面をＥＢＳＤ解析した際における前述の式（１）により求められる粒内歪み率を求めた。結果を表２に示す。
〔実施例２－２〕～〔実施例２－４〕
　前記実施例２－１において、ソルトバスを用いた熱処理（焼鈍）の際の温度および時間を表２に記載された条件に変更した以外は、実施例２－１に記載の方法により圧延銅箔を得た。
〔比較例２－１〕
　前記実施例２－１において、ソルトバスを用いた熱処理（焼鈍）およびその後の水冷を一切行わなかった（つまり中間焼鈍のみとした）以外は、実施例２－１に記載の方法により圧延銅箔を得た。
　－評価：耐屈曲性試験－
　図５に示す上島製作所製ＦＰＣ屈曲試験機（ＦＴ－２１３０）を用い、試料固定板４および稼動板６に圧延銅箔２を固定し、モーター８により稼動板６を稼働させて屈曲試験を行った。尚、屈曲Ｒ：７．５ｍｍ、ストロークＳ：±１３ｍｍ、環境温度：条件１＝８５℃、条件２＝２０℃、回転速度：９００ｒｐｍ、断線定義：初期抵抗値＋５００Ωとし、断線が確認されるまで屈曲試験を繰返した。尚、条件１，条件２とは耐屈曲性試験を行う試験槽内の温度条件である。温度の高い条件１は加速試験であり、条件２は室温条件での試験を示す。
　５００万回以上を評価：Ａと、５００万回未満を評価：Ｂとした。
　－評価：折り曲げやすさ（柔軟性）－
　圧延銅箔に引張試験を行い耐力を測定し、耐力が低いほうが柔軟性に優れると判断し、耐力が２００ＭＰａ以下を評価：Ａと、２００ＭＰａ超えを評価：Ｂとした。
　下記表２に示す通り、実施例２－１～２－４では、最表面を構成する結晶粒子の平均粒子径の圧延銅箔の厚みに対する比率が小さ過ぎず、柔軟性に優れる結果になったものと考えられる。
　－評価：引張強度、伸び－
　圧延銅箔の引張試験で引張強度および伸びを測定した。
　（測定条件）
　上記、耐力、引張強度、および伸びを測定した引張試験は、試験片に表２の平角導体を用い、試験方法はＪＩＳ－Ｚ２２４１（１９９８年）に準拠して行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
２　圧延銅箔
４　試料固定板
６　稼動板
８　モーター
 

Claims (6)

  1. 　銅または銅合金の結晶粒子で構成された圧延銅箔であって、
    　最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径が０．２μｍ以上６μｍ以下であり、
    　最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径の比率が前記圧延銅箔の厚みに対して１％以上６％以下であり、
    　且つ前記圧延銅箔の長手方向に直行する断面をＥＢＳＤ（electron backscatter diffraction）解析した際における下記式（１）により求められる粒内歪み率が０．５％以上１０％以下である圧延銅箔。
    　　式（１）　粒内歪み率（％）＝（Ａ）／（Ｂ）×１００
    （上記式（１）において、（Ａ）は、画像解析により方位差１度以上１５度以下と識別される領域の面積を、（Ｂ）は、画像解析により方位差０度以上１５度以下と識別される領域の面積を、表す。）
  2. 　前記圧延銅箔の厚みに対する、最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径の比率が１％以上２％以下である請求項１に記載の圧延銅箔。
  3. 　前記圧延銅箔の厚みに対する、最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径の比率が２％を超え３％未満である請求項１に記載の圧延銅箔。
  4. 　前記圧延銅箔の厚みに対する、最表面を構成する前記結晶粒子の平均粒子径の比率が３％以上６％以下である請求項１に記載の圧延銅箔。
  5. 　丸線型の銅材を圧延して箔状に成形することで作製された請求項１～請求項４の何れか１項に記載の圧延銅箔。
  6. 　前記圧延銅箔の厚みが０．０２ｍｍ以上０．１ｍｍ以下である請求項１～請求項５の何れか１項に記載の圧延銅箔。
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