WO2013066003A1 - 대전방지 특성을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 물품 - Google Patents

대전방지 특성을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 물품 Download PDF

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crystal polyester
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신영학
신명근
윤종화
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Definitions

  • a wholly aromatic liquid crystalline polyester resin compound and article are disclosed. More specifically, by including an electrically conductive filler, a wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound having antistatic properties and an article comprising the resin compound are disclosed.
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin is excellent in heat resistance and dimensional stability, and excellent in fluidity during melting, and is widely used in the field of electronic parts as a precision injection molding material.
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin is a kind of thermoplastic polymer prepared by condensation polymerization of one or more monomers, and the resin compound may be prepared by kneading with an inorganic filler such as glass fiber or talc and extruding it.
  • the resin compound prepared as described above may be processed into a product through an injection process.
  • connectors or bobbin products of electronic products using the resin compound are mainly manufactured through an injection process.
  • foreign matter, dust, or resin powder generated during the injection process may adhere to the product, causing appearance defects, thereby lowering the mechanical and / or electrical insulation strength of the product.
  • the injection company may suffer time and economic damage due to productivity decrease and process instability. Therefore, in order to prevent such appearance defects, installation of a foreign matter removal facility such as a clean room is required. However, the facility increases the manufacturing cost, causing the price competitiveness of the product.
  • One embodiment of the present invention provides an wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound having an antistatic property by including an electrically conductive filler.
  • Another embodiment of the invention provides an article comprising said wholly aromatic liquid crystalline polyester resin compound.
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin may have a melting temperature of 300 ⁇ 450 °C.
  • the electrically conductive filler may have a particle size of 10 ⁇ 100nm.
  • the electrically conductive filler may include at least one selected from the group consisting of carbon black, carbon fiber, metal powder, metal coated inorganic powder, and carbon nanotubes.
  • the content of the electrically conductive filler may be 5 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the wholly aromatic liquid crystal polyester resin.
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound may further include an electrically nonconductive filler.
  • the electrically nonconductive filler may comprise at least one selected from the group consisting of glass fibers, talc, calcium carbonate and clay.
  • the content of the electrically nonconductive filler may be 5 to 90 parts by weight based on 100 parts by weight of the wholly aromatic liquid crystal polyester resin.
  • the wholly aromatic liquid-crystalline polyester resin compound may have a surface resistance of 10 7 ⁇ 4x10 11 ⁇ / sq.
  • the article may be an injection molded article of the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound.
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound according to the embodiment of the present invention includes the wholly aromatic liquid crystal polyester resin and an electrically conductive filler.
  • the product can have a high mechanical strength, it is possible to maintain a high electrical insulation strength (that is, current leakage suppression force) due to the electrical insulation of the wholly aromatic liquid crystal polyester resin.
  • the article can have an electromagnetic shielding effect by having an electrically conductive filler.
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin may have a melting temperature of 300 ⁇ 450 °C.
  • the melting temperature of the wholly aromatic liquid crystal polyester resin is within the above range, a wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound having high heat resistance and excellent injection processability can be obtained.
  • Such wholly aromatic liquid crystalline polyester resin can be prepared by the following steps:
  • the monomer used in step (a) may include an aromatic diol, aromatic diamine, aromatic hydroxylamine, aromatic dicarboxylic acid, aromatic hydroxy carboxylic acid, aromatic amino carboxylic acid, or a combination thereof.
  • step (a) As the synthesis method of step (a), solution condensation polymerization, bulk condensation polymerization may be used.
  • an acylated (particularly, acetylated) monomer as the monomer of the step (a).
  • the step (a) may further comprise the step of acylating the monomer in advance.
  • the heat providing method includes a method using a heating plate, a method using a hot air, a method using a high temperature fluid, and the like.
  • purging with inert gas or vacuum removal can be performed.
  • the electrically conductive filler serves to impart antistatic properties to the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound and the injection molded product thereof.
  • the electrically conductive filler may have a particle size of 10 ⁇ 100nm.
  • the particle size of the electrically conductive filler is within the above range, a highly aromatic liquid crystal polyester resin compound having high dispersibility of the electrically conductive filler and an injection molded article having high mechanical properties may be obtained.
  • the electrically conductive filler may include at least one selected from the group consisting of carbon black, carbon fiber, metal powder, metal coated inorganic powder, and carbon nanotubes.
  • the content of the electrically conductive filler may be 5 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the wholly aromatic liquid crystal polyester resin.
  • the content of the electrically conductive filler is within the above range, an injection molded article having high antistatic property, high electrical insulation strength, and high mechanical properties can be obtained.
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound may further include an electrically non-conductive filler.
  • the electrically non-conductive filler serves to impart mechanical properties and heat resistance to the injection molded article.
  • the electrically nonconductive filler may comprise at least one selected from the group consisting of glass fibers, talc, calcium carbonate and clay.
  • the content of the electrically nonconductive filler may be 5 to 90 parts by weight based on 100 parts by weight of the wholly aromatic liquid crystal polyester resin.
  • the content of the non-conductive filler is within the above range, it is possible to obtain an injection molded article having excellent fluidity and a wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound and excellent mechanical properties and heat resistance.
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound may further include a stabilizer as an additive.
  • the stabilizer may include at least one selected from the group consisting of calcium montanate (Ca-MON), calcium behenate (Ca-BEH), and calcium stearate (Ca-ST).
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound according to the embodiment of the present invention having the above configuration may have a surface resistance of 10 7 to 4 ⁇ 10 11 ⁇ / sq.
  • the surface resistance of the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound means a value measured according to ASTM D257.
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound may be prepared by mixing the wholly aromatic liquid crystal polyester resin, the electrically conductive filler, and optionally the electrically non-conductive filler to prepare a resin composition, and drying and melt kneading the resin composition. have.
  • a twin screw extruder For such melt kneading, a twin screw extruder, a batch kneader or a mixing roll may be used.
  • the barrel of the extruder is also referred to as a cylinder as a part for melting, kneading and transporting the extruded raw material (that is, the resin composition).
  • the inside of the barrel is equipped with a screw so that the extrusion raw material is forwarded as the screw rotates, and at the same time the extrusion raw material is melted due to the heat conducted from the barrel wall.
  • a lubricant may be used during melt kneading for smooth melt kneading.
  • the above-mentioned stabilizer may be added to the resin compound in order to increase the injection molding stability and metering property of the prepared wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound after the melt kneading.
  • the electrically conductive filler, the electrically nonconductive filler, and additives such as the stabilizer may be evenly fused to the surface of the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound including the same. After sufficient mixing, the additive may be dried for 2 hours or more at a melting temperature or higher.
  • one embodiment of the present invention can provide an article, for example, a connector and bobbin products of the electronic product containing the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound.
  • the article may be an injection molded article of the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound.
  • acetic acid is further produced as a by-product in the preparation of the prepolymer, which was also removed continuously during the prepolymer preparation together with the acetic acid produced in the acetylation reaction.
  • the prepolymer was recovered from the reactor and cooled and solidified.
  • the wholly aromatic liquid crystalline polyester prepolymer was pulverized to an average particle diameter of 1 mm, 20 kg of the crushed wholly aromatic liquid crystalline polyester prepolymer was introduced into a rotary kiln reactor having a capacity of 100 liters, and nitrogen was continued at a flow rate of 1 Nm 3 / hour. After flowing over an hour to 200 ° C., the weight loss starting temperature, while flowing, the temperature was further raised to 280 ° C. over 10 hours and maintained for 3 hours to prepare an wholly aromatic liquid crystal polyester resin (LCP). Subsequently, after cooling the reactor to room temperature over 1 hour, the wholly aromatic liquid crystal polyester resin (LCP) was recovered from the reactor.
  • LCP wholly aromatic liquid crystal polyester resin
  • the melting temperature of the resin (LCP) measured using a differential scanning calorimeter was 320 ° C.
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin prepared in (1), carbon black (Sewon I & C, Hiblack, average particle size 58nm) and glass fibers (Seongjinjin, MF150W-NT) by mixing in the ratio of Table 1 2
  • Melt kneading was carried out using a screw extruder (L / D: 40, diameter: 20 mm). In the melt kneading, the barrel temperature of the extruder was 340 ° C. In addition, during the melt kneading, a vacuum was applied to the twin screw extruder to remove by-products.
  • melt-kneaded mixture was mixed for 10 minutes with an automatic mixer (product of the first industrial equipment), and dried at 130 ° C. for 2 hours with a hot air dryer (product of Azant PLANT) to prepare a wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound.
  • Example 1 (part by weight) Carbon black (part by weight) Glass fiber (parts by weight) Example 1 100 20 50 Example 2 100 5 50 Example 3 100 30 50 Example 4 100 4 50 Example 5 100 31 50 Example 6 100 20 4 Example 7 100 20 91 Example 8 100 20 0 Comparative Example 1 100 0 50
  • the surface resistance of each of the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound was measured according to ASTM D257.
  • the heat resistance of each of the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound was measured according to ASTM D648. At this time, the given pressure was 18.5 kgf / cm 2.
  • the cylinder temperature is 380 °C
  • the mold temperature is 120 °C
  • injection using an injection molding machine FANUC ROBOSHOT 2000i-50B
  • Specimens of 50 mm x 50 mm x 3 mm thickness were prepared under conditions of a speed of 150 mm / s and a cooling time of 10 seconds.
  • 50 specimens that is, injection molded products
  • the appearance was evaluated as 'good appearance', and if more than 10, it was evaluated as 'failed appearance'.
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound prepared in Examples 1 to 8 was found to have a lower surface resistance than the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound prepared in Comparative Example 1.
  • the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound prepared in Examples 1 to 5 and the wholly aromatic liquid crystal polyester resin compound prepared in Comparative Example 1 contain the same amount of glass fibers, so that the mechanical properties and heat resistance of the same level It was found to have.

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Abstract

전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 물품이 개시된다. 개시된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 전기 전도성 필러를 포함한다.

Description

대전방지 특성을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 물품
전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 물품이 개시된다. 보다 상세하게는, 전기 전도성 필러를 포함함으로써 대전방지 특성을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 상기 수지 컴파운드를 포함하는 물품이 개시된다.
전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 내열성 및 치수안정성이 우수하고, 용융시 유동성이 우수하여 정밀 사출성형 재료로서 전자부품 분야를 중심으로 널리 사용되고 있다. 특히, 이러한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 우수한 치수안정성과 전기절연성으로 인하여 전자제품의 커넥터 및 보빈용 소재로서 그 용도가 확대되고 있다.
전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 1종 이상의 모노머의 축중합으로 제조되는 열가소성 고분자의 일종으로서, 이를 유리섬유나 활석과 같은 무기충전제와 혼련하여 압출가공함으로써 수지 컴파운드를 제조할 수 있다. 또한, 상기와 같이 제조된 수지 컴파운드는 사출공정을 거쳐 제품으로 가공될 수 있다.
한편, 상기 수지 컴파운드가 사용되는 전자제품의 커넥터나 보빈 제품 등은 주로 사출공정을 통해 제조된다. 그런데, 사출공정시 발생되는 이물질, 먼지, 또는 수지 분말 등은 제품에 달라붙어 외관 불량을 일으킬 수 있으며, 이로 인해 제품의 기계적 및/또는 전기적 절연강도가 저하될 수 있다.　
상기와 같이 제품의 외관 불량이 발생하는 경우, 사출업체는 생산성 저하 및 공정 불안정 등으로 인해 시간적 및 경제적 손해를 입을 수 있다. 따라서, 이러한 외관 불량 현상을 방지하기 위해서는 클린룸과 같은 이물질 제거 설비의 설치가 요구된다. 그러나, 상기 설비는 제조비용을 증가시켜 제품의 가격 경쟁력을 떨어뜨리는 원인이 된다.
본 발명의 일 구현예는 전기 전도성 필러를 포함함으로써 대전방지 특성을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 포함하는 물품을 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
전방향족 액정 폴리에스테르 수지; 및
전기 전도성 필러를 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제공한다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 300~450℃의 용융온도를 가질 수 있다.
상기 전기 전도성 필러는 10~100㎚의 입자크기를 가질 수 있다.
상기 전기 전도성 필러는 카본블랙, 탄소섬유, 금속 분말, 금속 코팅 무기 분말 및 탄소나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 전기 전도성 필러의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100 중량부를 기준으로 하여 5~30중량부일 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 전기 비전도성 필러를 추가로 포함할 수 있다.
상기 전기 비전도성 필러는 유리섬유, 활석, 탄산칼슘 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 전기 비전도성 필러의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부를 기준으로 하여 5~90중량부일 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 107~4x1011Ω/sq의 표면저항을 가질 수 있다.
본 발명의 다른 측면은,
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 포함하는 물품을 제공한다.
상기 물품은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 사출성형품일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 사용하여 전자제품의 커넥터나 보빈 제품 등을 제조하게 되면, 사출공정시 발생할 수 있는 이물질, 먼지 또는 수지 분말이 제품에 달라붙어 발생하는 제품의 외관 불량과 이로 인해 발생하는 제품의 기계적 및 전기적 절연강도의 저하를 방지할 수 있다. 또한, 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드가 전자기파를 발생시키는 전기제품에 사용될 경우에는 전자기파 차폐 효과를 얻을 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 및 전기 전도성 필러(electrically conductive filler)를 포함한다.
상기 전기 전도성 필러를 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 사용하여 사출공정에 의해 제품(즉, 사출성형품)을 제조할 경우에는, 상기 사출공정 중에 이물질, 먼지 및/또는 수지 분말이 발생하더라도 이들이 제품에 달라붙지 않아 제품에 외관 불량이 발생하지 않게 된다. 따라서, 상기 제품은 높은 기계적 강도를 가질 수 있으며, 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지가 갖는 전기 절연성으로 인하여 높은 전기적 절연강도(즉, 전류 누출 억제력)를 유지할 수 있다. 게다가, 상기 제품은 전기 전도성 필러를 구비함으로써 전자기파 차폐효과를 가질 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 300~450℃의 용융온도를 가질 수 있다. 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지의 용융온도가 상기 범위이내이면, 내열도가 높고 사출 가공성이 우수한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 얻을 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 높은 용융온도를 갖기 때문에 내열성 역시 높다. 이러한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 하기 단계를 거쳐 제조될 수 있다:
(a) 적어도 1종의 단량체를 축중합함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 합성하는 단계; 및
(b) 상기 프리폴리머를 고상축중합함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 수지를 합성하는 단계.
상기 (a) 단계에서 사용되는 단량체는 방향족 디올, 방향족 디아민, 방향족 히드록실아민, 방향족 디카르복실산, 방향족 히드록시 카르복실산, 방향족 아미노 카르복실산 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계의 합성 방법으로는 용액 축중합법, 괴상 축중합법(bulk condensation polymerization)이 사용될 수 있다. 또한, 상기 (a) 단계에서의 축합 반응을 촉진하기 위하여 상기 (a) 단계의 단량체로서 아실화(특히, 아세틸화)된 단량체를 사용할 수 있다. 이를 위해, 상기 (a) 단계 이전에 단량체를 미리 아실화하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 (b) 단계의 고상중합 반응을 위해서는 상기 프리폴리머에 적당한 열이 제공되어야 하며, 이러한 열 제공방법으로는 가열판을 이용하는 방법, 열풍을 이용하는 방법, 고온의 유체를 이용하는 방법 등이 있다. 고상축중합 반응시 발생되는 부산물을 제거하기 위하여 불활성 기체를 이용한 퍼지나 진공에 의한 제거를 실시할 수 있다
상기 전기 전도성 필러는 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 이의 사출성형품에 대전방지 특성을 부여하는 역할을 수행한다.
상기 전기 전도성 필러는 10~100㎚의 입자크기를 가질 수 있다. 상기 전기 전도성 필러의 입자크기가 상기 범위이내이면, 전기 전도성 필러의 분산성이 높은 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 기계적 물성이 높은 사출성형품을 얻을 수 있다.
상기 전기 전도성 필러는 카본블랙, 탄소섬유, 금속 분말, 금속 코팅 무기 분말 및 탄소나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 전기 전도성 필러의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100 중량부를 기준으로 하여 5~30중량부일 수 있다. 상기 전기 전도성 필러의 함량이 상기 범위이내이면, 높은 대전방지 특성, 높은 전기적 절연강도 및 높은 기계적 물성을 갖는 사출성형품을 얻을 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 전기 비전도성 필러(electrically non-conductive filler)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 전기 비전도성 필러는 사출성형품에 기계적 물성 및 내열성을 부여하는 역할을 수행한다.
상기 전기 비전도성 필러는 유리섬유, 활석, 탄산칼슘 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 전기 비전도성 필러의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부를 기준으로 하여 5~90중량부일 수 있다. 상기 전기 비전도성 필러의 함량이 상기 범위이내이면, 유동성이 높은 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 기계적 물성과 내열성이 우수한 사출성형품을 얻을 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 첨가제로서 안정제(stabilizer)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 안정제는 몬탄산칼슘(Ca-MON), 베헨산칼슘(Ca-BEH) 및 칼슘 스테아레이트(Ca-ST)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할수 있다.
상기와 같은 구성을 갖는 본 발명의 일 구현예에 따른 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 107~4x1011Ω/sq의 표면저항을 가질 수 있다. 본 명세서에서, 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 표면저항은 ASTM D257에 따라 측정된 값을 의미한다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지, 상기 전기 전도성 필러 및 선택적으로 상기 전기 비전도성 필러를 혼합하여 수지 조성물을 제조하고, 상기 수지 조성물을 건조한 후 용융혼련함으로써 제조될 수 있다.
이러한 용융혼련을 위하여 2축 압출기, 회분식 혼련기 또는 믹싱 롤 등이 사용될 수 있다. 특히, 2축 압출기를 사용하여 상기 용융혼련을 수행할 경우에는 압출기의 배럴 온도를 330~450℃로 유지할 수 있다. 여기서, 압출기의 배럴이란 압출원료(즉, 수지 조성물)를 용융, 혼련 및 수송하는 부분으로서 실린더라고도 지칭되는 것이다. 상기 배럴의 내부에는 스크류가 장착되어 있어 상기 스크류의 회전에 따라 압출원료가 전방으로 이송되고, 이와 동시에 상기 압출원료는 배럴 벽면으로부터 전도되는 열로 인해 용융된다. 또한, 원활한 용융혼련을 위하여 용융혼련시 활제가 사용될 수 있다.
또한, 상기 용융혼련후 상기 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 사출성형 안정성 및 계량성을 높이기 위하여 전술한 안정제가 상기 수지 컴파운드에 첨가될 수 있다.
상기 용융혼련후 또는 상기 안정제의 첨가후 상기 전기 전도성 필러, 상기 전기 비전도성 필러, 및 상기 안정제와 같은 첨가제가 이들을 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 표면에 고르게 융착될 수 있도록 상기 수지 컴파운드를 충분히 혼합한 후, 상기 첨가제의 용융온도 이상에서 2시간 이상 건조할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예는 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 포함하는 물품, 예를 들어, 전자제품의 커넥터 및 보빈 제품을 제공할 수 있다.
상기 물품은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 사출성형품일 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1~8 및 비교예 1
(1) 전방향족 액정 폴리에스테르 수지(LCP)의 제조
온도 조절이 가능한 100리터 용량의 회분식 반응기에, 파라 히드록시 벤조산 24.4kg, 4,4´-바이페놀 10.8kg, 테레프탈산 7.3kg 및 이소프탈산 2.4kg을 투입하고 질소가스를 주입하여 상기 반응기의 내부 공간을 불활성 상태로 만든 다음 상기 반응기에 아세트산 무수물(acetic anhydride) 33kg을 더 첨가하였다. 이후, 반응기 온도를　30분에 걸쳐 150℃까지 승온시키고 상기 온도에서 3시간 동안 상기 단량체들의 히드록시기를 아세틸화하였다. 이어서, 상기 아세틸화 반응에서 생성된 초산을 제거하면서　반응기 온도를 6시간에 걸쳐 330℃까지 승온시켜 단량체의 축중합 반응에 의해 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 제조하였다. 또한, 상기 프리폴리머 제조시 부산물로 초산이 더 생성되는데, 이 초산도 상기 아세틸화 반응에서 생성된 초산과 함께 상기 프리폴리머 제조 동안에 연속적으로 제거하였다. 다음에, 상기 프리폴리머를 반응기로부터 회수하여 냉각 고화시켰다.
이후, 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 평균 입경 1mm로 분쇄한 후, 상기 분쇄된 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머 20kg을 100리터 용량의 로터리킬른 반응기에 투입하고, 질소를 1N㎥/시간의 유속으로 계속 흘려주면서 무게 감량 시작 온도인 200℃까지 1시간에 걸쳐 승온시킨 후, 다시 280℃까지 10시간에 걸쳐 승온시켜 3시간 동안 유지함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 수지(LCP)를 제조하였다. 이어서, 상기 반응기를 상온으로 1시간에 걸쳐 냉각시킨 후 상기 반응기로부터 전방향족 액정 폴리에스테르 수지(LCP)를 회수하였다.
시차주사열량계를 사용하여 측정한 상기 수지(LCP)의 용융온도는 320℃이었다.
(2) 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 제조
상기 (1)에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지, 카본블랙(세원 I&C, Hiblack, 평균입자크기=58㎚) 및 유리섬유(성진화이바, MF150W-NT)를 하기 표 1의 비율로 혼합하여 2축 압출기(L/D: 40, 직경: 20mm)를 사용하여 용융혼련하였다. 상기 용융혼련시, 압출기의 배럴온도는 340℃이었다. 또한 상기 용융혼련시, 상기 2축 압출기에 진공을 가해 부산물을 제거하였다.
이어서, 상기 용융혼련물을 자동 혼합기(제일산업기기 제품)로 10분간 혼합하고, 열풍 건조기(아성 PLANT 제품)로 130℃에서 2시간 동안 건조하여 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제조하였다.
(3) 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드에 안정제를 첨가
상기 (2)에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드에 칼슘 스테아레이트(Ca-ST)를 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 중량 기준으로 100ppm 첨가한 후, 자동혼합기(제일산업기기)로 10분간 혼합하고, 사각식 건조오븐(제일산업기기)에서 130℃에서 2시간 동안 건조하였다.
표 1
LCP(중량부) 카본블랙(중량부) 유리섬유(중량부)
실시예 1 100 20 50
실시예 2 100 5 50
실시예 3 100 30 50
실시예 4 100 4 50
실시예 5 100 31 50
실시예 6 100 20 4
실시예 7 100 20 91
실시예 8 100 20 0
비교예 1 100 0 50
평가예
상기 실시예 1~8 및 비교예 1에서 제조된 각 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(표면저항의 측정)
상기 각 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 표면저항을 ASTM D257에 따라 측정하였다.
(굴곡강도 및 굴곡탄성률의 측정)
상기 각 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 굴곡강도 및 굴곡탄성률를 ASTM D790에 따라 측정하였다.
(내열도의 측정)
상기 각 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 내열도를 ASTM D648에 따라 측정하였다. 이때, 부여된 압력은 18.5kgf/㎠이었다.
(제품(사출성형품)의 외관 불량)
상기 각 실시예 및 비교예에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 사출원료로 하여, 사출성형기(FANUC ROBOSHOT 2000i-50B)를 사용하여 실린더 온도가 380℃이고, 금형온도가 120℃이며, 사출속도가 150mm/s이고, 냉각시간이 10초인 조건에서 가로 50mm×세로 50mm×두께 3mm의 시편을 각각 제조하였다. 총 50회의 사출을 실시하여 50개의 시편(즉, 사출성형품)을 얻은 후, 이들 중 이물질이 발생한 시편의 개수가 10개 미만이면 ‘외관 양호’로, 10개 이상이면 ‘외관 불량’으로 평가하였다.
표 2
표면저항(Ω/sq) 굴곡강도(MPa) 굴곡탄성률(GPa) 내열도(℃) 외관
실시예 1 6.5 x 109 164 14.8 270 양호
실시예 2 9.8 x 1010 165 15.0 271 양호
실시예 3 2.4 x 109 152 14.3 265 양호
실시예 4 1.1 x 1011 165 15.1 271 양호
실시예 5 1.0 x 109 145 14.2 261 양호
실시예 6 5.5 x 108 96 10.1 236 양호
실시예 7 3.7 x 1011 175 16.0 285 양호
실시예 8 3.0 x 108 89 9.7 235 양호
비교예 1 1013 이상 162 15.4 270 불량
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1~8에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 비교예 1에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드에 비해 표면저항이 낮은 것으로 나타났다.
특히, 실시예 1~5에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 비교예 1에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 동일한 함량의 유리섬유를 포함하기 때문에 서로 동등한 수준의 기계적 물성 및 내열도를 갖는 것으로 나타났다.
또한, 실시예 1~8에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 사출성형품은 비교예 1에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 사출성형품에 비해 외관 불량이 적은 것으로 나타났다.
본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 300~450℃의 용융온도를 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지; 및
    전기 전도성 필러를 포함하고,
    상기 전기 전도성 필러는 카본블랙, 탄소섬유, 금속 분말, 금속 코팅 무기 분말 및 탄소나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전기 전도성 필러는 10~100㎚의 입자크기를 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 전기 전도성 필러의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100 중량부를 기준으로 하여 5~30중량부인 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 전기 비전도성 필러를 추가로 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 전기 비전도성 필러는 유리섬유, 활석, 탄산칼슘 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 전기 비전도성 필러의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 100중량부를 기준으로 하여 5~90중량부인 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 107~4x1011Ω/sq의 표면저항을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 포함하는 물품.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 물품은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 사출성형품인 물품.
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