KR100829513B1 - 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료 및이의 제조방법 - Google Patents
탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료 및이의 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR100829513B1 KR100829513B1 KR1020070141521A KR20070141521A KR100829513B1 KR 100829513 B1 KR100829513 B1 KR 100829513B1 KR 1020070141521 A KR1020070141521 A KR 1020070141521A KR 20070141521 A KR20070141521 A KR 20070141521A KR 100829513 B1 KR100829513 B1 KR 100829513B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- liquid crystal
- thermotropic liquid
- crystal polymer
- carbon nanotube
- carbon nanotubes
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K19/00—Liquid crystal materials
- C09K19/04—Liquid crystal materials characterised by the chemical structure of the liquid crystal components, e.g. by a specific unit
- C09K19/38—Polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K19/00—Liquid crystal materials
- C09K19/04—Liquid crystal materials characterised by the chemical structure of the liquid crystal components, e.g. by a specific unit
- C09K19/38—Polymers
- C09K19/3804—Polymers with mesogenic groups in the main chain
- C09K19/3809—Polyesters; Polyester derivatives, e.g. polyamides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K19/00—Liquid crystal materials
- C09K19/04—Liquid crystal materials characterised by the chemical structure of the liquid crystal components, e.g. by a specific unit
- C09K19/38—Polymers
- C09K19/3833—Polymers with mesogenic groups in the side chain
- C09K19/3842—Polyvinyl derivatives
- C09K19/3847—Polyvinylethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K19/00—Liquid crystal materials
- C09K19/04—Liquid crystal materials characterised by the chemical structure of the liquid crystal components, e.g. by a specific unit
- C09K19/40—Liquid crystal materials characterised by the chemical structure of the liquid crystal components, e.g. by a specific unit containing elements other than carbon, hydrogen, halogen, oxygen, nitrogen or sulfur, e.g. silicon, metals
- C09K19/406—Liquid crystal materials characterised by the chemical structure of the liquid crystal components, e.g. by a specific unit containing elements other than carbon, hydrogen, halogen, oxygen, nitrogen or sulfur, e.g. silicon, metals containing silicon
- C09K19/408—Polysiloxanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
본 발명은 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 복합재료 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게 본 발명은 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지 100 중량부에 대하여 강화제로서 탄소나노튜브 0.01 내지 10.0 중량부를 포함함으로써, 기계적 특성이 향상되고 액정고분자 수지 자체의 물성이 개선되어 가격대비 성능이 우수한 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료, 및 제조공정이 간단하고 공정시간이 단축되어 경제적인 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 제조방법에 관한 것이다.
열방성 액정고분자, 폴리에스테르 공중합체, 탄소나노튜브, 나노복합재료, 이축 압출기
Description
본 발명은 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게 본 발명은 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지에 강화제로서 탄소나노튜브가 효과적으로 분산되어 기계적 특성이 향상되고 액정고분자 수지 자체의 물성이 개선된 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료 및 이의 간단하고 경제적인 제조방법에 관한 것이다.
액정(liquid crystal)은 고체 결정상태와 액체상태의 특성을 동시에 나타내는 물질이다. 액정상은 물질의 상태가 위치질서(positional order) 및 배향질서(orientational order)를 가지는 고체 결정상태와 분자들이 무질서한 상태를 이루는 액체상태의 중간상태로서, 배향질서를 가지면서 액체와 같은 유동성을 나타낸다.
액정고분자(liquid crystal polymer, LCP)는 용액 또는 용융 상태에서 액정상을 나타내는 고분자로서, 용매 존재 하에서 액정상을 형성하는 유방성 액정고분 자(lyotropic liquid crystal polymer, LLCP)와 온도 변화에 따라 액정상을 형성하는 열방성 액정고분자(thermotropic liquid crystal polymer, TLCP)로 나뉜다.
이 중에서도 열방성 액정고분자는 상대적으로 낮은 용융점도의 비등방성 용융상태를 나타내는 물질로서, 용융가공시 전단흐름(shear flow) 또는 신장흐름(elongational flow)을 가하면, 쉽게 일정 방향으로 배향이 가능하여 높은 비등방성을 가진다. 이러한 열방성 액정고분자는 탁월한 기계적 강도, 우수한 내열성과 내화학성을 나타내며, 가공시 성형수축률 및 선팽창계수가 작고 가공성이 우수하여 고성능 고분자 복합재료, 산업용 섬유 및 엔지니어링 플라스틱 등 다양한 분야에 응용가능한 장점을 지니고 있다. 또한, 종래 고분자 재료에 적용되는 가공공정에 의해서도 고성능을 지닌 기능성 소재의 개발이 가능하기 때문에 학문적인 측면뿐만 아니라 산업적인 관점에서도 그 중요성은 더욱 증대되고 있으며, 액정고분자의 구조와 특성에 관한 기초적인 연구를 바탕으로 차세대 복합기능소재로서의 응용에 관한 많은 연구개발이 진행되고 있다. 이러한 액정고분자로는 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체, 전방향족 액정 폴리에스테르, 방향족 폴리아미드계 액정고분자, 폴리비닐에테르계 액정고분자, 복소환계 액정고분자 및 폴리실록산계 액정고분자 등이 있으며, 이중에서도 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체는 여러 가지 물성이 우수하여 엔지니어링 플라스틱과 고성능 섬유로서의 응용에 대한 기대가 높다.
일반적으로 고성능 고분자는 제조단가가 높고, 가공이 어렵기 때문에 고분자 복합재료의 기계적 특성이 저하됨이 없이 제조비용을 감소시키는 것은 매우 중요하 다. 또한, 실제 산업 분야에서 요구되는 물성을 만족시키기 위해서 통상 각종 유/무기 첨가제나 강화제를 혼입하여 물성을 개량하여 사용하게 되는데, 이때 첨가제나 강화제를 다량으로 혼입하는 경우에는 액정고분자 수지 내에 균일한 혼합 및 분산이 어렵고, 이에 따라 제조된 재료의 가공성이 저하되고 제조단가가 상승하는 등의 문제가 있다.
한편, 탄소나노튜브는 흑연층(graphite layer)이 둥글게 말려있는 튜브 형태의 물질이며[Nature, 354, 56-58 (1991) 참조], 흑연층이 말려있는 형태에 따라 단일벽 탄소나노튜브(single-wall carbon nanotube), 이중벽 탄소나노튜브(double-wall carbon nanotube) 및 다중벽 탄소나노튜브(multi-wall carbon nanotube)로 분류된다. 미국특허 제4,663,230호(1987.05.05 등록)에는 이러한 탄소나노튜브의 형태와 구조 및 이의 제조방법에 대하여 개시되어 있다.
탄소나노튜브 중에서, 다중벽 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브와 비교하여 기계적 성능은 다소 낮은 것으로 알려져 있으나, 제조단가가 낮으며 대량생산이 용이하게 때문에 상업적인 측면에서는 오히려 더 큰 장점을 가지고 있다. 또한, 다중벽 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브보더 더 큰 표면적으로 인해 좀 더 강직한 성질을 가지게 되며, 탄소 간에 강한 공유결합이 존재하고, 그 종횡비(aspect ratio)가 커서 매우 탁월한 인장강도와 탄성률 등을 나타내기 때문에, 이를 고분자에 혼입하여 물성을 개량한 고분자 나노복합재료에 있어 가장 유망한 강화제로 인식되어 오고 있다.
탄소나노튜브를 함유하는 재료에 관한 기술로서, 대한민국공개특허 제2002- 0038035호(2002.05.23 공개), 제2003-0062482호(2003.07.28 공개), 제2003-0076919호(2003.09.29 공개), 제2003-0092333(2003.12.06 공개), 제2005-0027415호(2005.03.21 공개) 등에는 탄소나노튜브를 함유하는 전자파 차폐 및 흡수재, 정전기 방지용 고무조성물, 초고분자량 폴리에틸렌 조성물 등이 개시되어 있다. 그러나, 상기 특허에서는 고분자 수지에 유기화 점토나 나노무기입자를 혼입하여 고분자 나노복합재료를 제조하여 종래의 고분자 수지보다 기계적 특성이 증대되었다고는 하나 용매를 다량 사용하고 있어, 이에 따라 용매 회수 장치가 요구되며, 제조방법이 여러 단계로 구성되어 있어 복잡하기 때문에 제조단가 대비 제품의 성능 및 상업성을 고려할 때, 상업화시키기에는 아직도 많은 문제점들이 있다.
최근 급속하게 발전하고 있는 나노기술을 적용한 고분자 나노복합재료는 용액법(solution mixing), 인시츄 중합법(in situ polymerization), 용융혼합법(melt compounding) 등에 의해 제조되는데, 이 중 용융혼합법은 제조단가가 낮으며 대용량화가 용이하고 나노 강화제의 소량 혼입, 분산 및 압출 등의 일련의 공정을 비교적 간단하고 경제적으로 제조할 수 있는 효율적인 방법으로 알려져 주목을 받고 있다.
그러나, 탄소나노튜브를 이축 스크류가 장착된 압출기 내에서 용융혼합법을 이용하여 열방성 액정고분자 수지에 적용하여 열방성 액정고분자 나노복합재료를 제조한 예는 없다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명에서는 나노 크기의 강화제로서 소량 혼입된 탄소나노튜브가 열방성 액정고분자 수지인 폴리에스테르 공중합체 내에 효과적으로 분산된 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료를 압출기 내에서 용융혼합법을 이용하여 비교적 간단하고 경제적인 방법으로 제조하고자 하였다.
따라서, 본 발명은 기계적 특성이 향상되고 액정고분자 수지 자체의 물성이 개선되어 가격대비 성능이 우수한 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 이축 스크류가 장착된 압출기 내에서 용융혼합법을 이용하여 간단하고 경제적인, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 제조방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기의 목적을 달성하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 열방성 액정고분자 수지에 강화제로서 탄소나노튜브를 용융압출법으로 혼입하는 경우 비교적 간단하고 경제적인 방법으로 액정고분자 수지 자체의 물성과 기계적 특성을 향상시킬 수 있다는 점을 확인하고, 이를 통하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지 100 중량부에 대하여 탄소나노튜브 0.01 내지 10.0 중량부를 포함하여 이루어지는 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료를 제공한다.
또한, 본 발명은 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지 100 중량부, 및 상기 수지 100 중량부에 대하여 탄소나노튜브 0.01 내지 10.0 중량부를 혼합하는 제1단계; 및 혼합물을 이축 압출기 내에서 용융혼합하는 제2단계를 포함하여 이루어진 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 제조방법을 제공한다.
상기 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체는 폴리하이드록시벤조에이트와 폴리에틸렌테레프탈레이트의 중량비가 60:40 내지 80:20인 공중합체인 것이 바람직하다.
상기 탄소나노튜브는 평균직경이 10 내지 40 ㎚이고, 종횡비(L/D)가 1,000 이상인 다중벽 탄소나노튜브인 것이 바람직하다.
상기 탄소나노튜브는 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지 100 중량부에 대하여 0.01 내지 5.0 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 나노크기의 강화제로서 탄소나노튜브를 포함함으로써 기계적 특성이 향상되고, 액정고분자 수지 자체의 물성이 개선된 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료를 제공한다. 또한, 비교적 소량의 탄소나노튜브를 적용함에도 불구하고 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 가격대비 성능이 우수하며, 제조공정이 간단하고 공정시간이 단축되어 경제적이다. 이러한 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료는 각종 산업용 섬유, 고강도 필름, 우수한 내열성, 기계적 강도 및 내화학성 등의 물성이 요구되는 자동차, 전기, 전자 제품 등과 같은 정밀부품소재 및 다양한 엔지니어링 플라스틱 분야에 적용될 것으로 기대된다.
본 발명은 열방성 액정고분자 수지에 강화제로서 탄소나노튜브가 효과적으로 분산되어 기계적 특성이 향상되고 액정고분자 수지 자체의 물성이 개선된 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료 및 이의 간단하고 경제적인 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료는 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지 100 중량부에 대하여 탄소나노튜브 0.01 내지 10.0 중량부를 포함하여 이루어진다.
열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지는 나노복합재료의 고분자 매트릭스 수지이다. 액정고분자 수지로는 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체, 전방향족 액정 폴리에스테르, 방향족 폴리아미드계 액정고분자, 폴리비닐에테르계 액정고분자, 복소환계 액정고분자 및 폴리실록산계 액정고분자 등이 있으나, 본 발명에서는 물성 및 응용 분야를 고려하여 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체를 사용하였다.
상기 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체는 폴리하이드록시벤조에이트와 폴리에틸렌테레프탈레이트의 공중합체로서, 폴리하이드록시벤조에이트와 폴리에틸렌테레프탈레이트의 중량비가 60:40 내지 80:20인 것이 바람직하다. 폴리하이드록시벤조에이트와 폴리에틸렌테레프탈레이트의 중량비가 상기와 같은 범위인 경우에는, 액정성의 발현 및 액정고분자 수지 자체 물성의 최적화가 가능하다.
상기 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지는 점도가 0.45 내지 0.65 dL/g인 것이 바람직하다.
탄소나노튜브는 나노 강화제로서, 평균직경이 10 내지 40 ㎚이고, 종횡비(L/D)가 1,000 이상인 다중벽 탄소나노튜브인 것이 바람직하다.
상기 탄소나노튜브는 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10.0 중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.01 내지 5.0 중량부로 포함되는 것이며, 그 함량이 적은 것이 특징이다. 그 함량이 0.01 중량부 미만인 경우에는 혼입되는 탄소나노튜브의 함량이 너무 적어 액정고분자 수지인 폴리에스테르 공중합체의 물성을 원하는 만큼 향상시키는 효과가 미미하며, 10.0 중량부를 초과하는 경우에는 탄소원자 간의 강한 반데르발스 결합력에 의해 탄소나노튜브가 서로 응집되는 경향이 있어서 액정고분자 수지 내에 효과적으로 분산되지 못하여 물성을 향상시키는데 오히려 부정적인 영향을 미칠 수 있다.
상기와 같은 성분을 포함하여 이루어진 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료는, 비교적 소량의 강화제를 포함함에도 불구하고 기계적 특성이 향상되고 액정고분자 수지 자체의 물성이 개선되었다.
다음으로, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 제조방법을 설명한다.
본 발명의 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 제조방법은 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지 100 중량부, 및 상기 수지 100 중량부에 대하여 탄소나노튜브 0.01 내지 10.0 중량부를 혼합하는 제1단계; 및 혼합물을 이축 압출기 내에서 용융혼합하는 제2단계를 포함하여 이루어진다.
제1단계는 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지와 탄소나노튜브를 혼합하는 단계로서, 물리적인 방법으로 혼합함으로써 수행될 수 있다.
제2단계는 열방성 액정고분자와 탄소나노튜브의 혼합물을 이축 스크류가 장착된 압출기 내에서 용융혼합하는 단계이다.
상기 제2단계는 260 내지 330 ℃에서 스크류 속도 10 내지 80 rpm으로 5 내지 15분, 바람직하게는 5 내지 10분 동안 수행되는 것이 바람직하다. 용융혼합 온도가 260 ℃ 미만인 경우에는 액정고분자 수지의 용융이 불완전하거나 또는 상분리가 일어나 용융혼합이 잘 이루어지지 못하며, 330 ℃를 초과하는 경우에는 열분해에 의한 영향이 크게 증가된다. 또한, 상기 용융혼합 시간이 10 내지 15분인 경우에는 경제성이 다소 저하되므로, 용융혼합 시간은 5 내지 10분인 것이 보다 바람직하다.
상기와 같은 제1단계 및 제2단계를 포함하여 이루어진 제조방법을 통하여, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료를 간단하고 경제적인 방법으로 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1
매트릭스 수지로서 고유점도가 0.55 dL/g이며, 폴리하이드록시벤조에이트와 폴리에틸렌테레프탈레이트의 중량비가 80:20인 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지(Rodrun® LC-5000, Unitika 사, 일본), 강화제로서 화학 기상증착법으로 합성되어 평균직경 10 내지 30 ㎚이고, 종횡비가 1,000 이상인 다중벽 탄소나노튜브(일진나노텍, 한국)를 준비하고, 120 ℃에서 24시간 동안 진공건조하였다. 진공건조된 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지 100 중량부와 탄소나노튜브 0.5 중량부를 혼합하였다. 혼합물을 이축 스크류가 장착된 압출기(Haake Rheometer, Haake Technik GmbH, 독일)를 사용하여 290 내지 315 ℃의 온도에서 스크류 속도 20 내지 40 rpm으로 5 내지 10분 동안 용융혼합 및 압출하여 나노복합재료를 제조하였다. 압출된 나노복합재료를 냉각조에서 고화시키고, 커팅기로 일정 크기로 절단하여 시편을 제작하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브 1.0 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브 1.5 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 탄소나노튜브를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
시험예 1. 형태학 시험
실시예에서 나노 강화제로서 사용된 다중벽 탄소나노튜브를 투과전자현미경투과전자현미경(TEM, JEOL 2000FX)을 사용하여 관찰하고, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
또한, 실시예 2에서 제조된 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료를 주사전자현미경(SEM, JEOL JSM-6340F)을 사용하여 관찰하고, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2를 통하여, 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지에 혼입된 다중벽 탄소나노튜브가 효과적으로 잘 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
시험예
2. 기계적 특성 시험
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 제조된 나노복합재료 시편의 인장강도(tensile strength)와 인장탄성률(tensile modulus)을 ASTM D638에 의거하여 만능인장시험기(UTM, Instron)을 이용하여 분당 10 ㎜의 인장 속도로 상온에서 측정하고, 그 결과를 각각 도 3 및 도 4에 나타내었다.
도 3 및 도 4를 통하여, 나노 강화제로서 다중벽 탄소나노튜브가 혼입된 실 시예 1 내지 3의 나노복합재료는 다중벽 탄소나노튜브를 포함하지 않는 비교예 1의 나노복합재료와 비교하여 인장강도와 인장탄성률이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 또한, 혼입된 다중벽 탄소나노튜브의 함량이 증가할수록 인장강도와 인장탄성률이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
시험예 3. 유변학적 특성 시험
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 제조된 나노복합재료 시편의 저장탄성률(storage modulus)과 손실탄성률(loss modulus)을 ARES rheometer(Rheometric Scientific사, 미국)를 사용하여 295 ℃의 온도와 0.05 내지 450 rad/s의 주파수(frequency) 범위에서 측정하고, 그 결과를 각각 도 5 및 도 6에 나타내었다.
도 5 및 도 6을 통하여, 나노 강화제로서 다중벽 탄소나노튜브가 혼입된 실시예 1 내지 3의 나노복합재료는 다중벽 탄소나노튜브를 포함하지 않는 비교예 1의 나노복합재료와 비교하여 저장탄성률 및 손실탄성률이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 또한, 혼입된 다중벽 탄소나노튜브의 함량이 증가할수록 저장탄성률과 손실탄성률이 향상되었으며, 특히 낮은 주파수 영역에서 그 효과의 차이가 더욱 현저한 것을 확인할 수 있었다.
도 1은 본 발명의 실시예에서 나노 강화제로서 사용된 다중벽 탄소나노튜브의 투과전자현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 주사현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 제조된 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 인장강도를 도시한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 제조된 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 인장탄성률을 도시한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 제조된 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 저장탄성률을 도시한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 제조된 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 손실탄성률을 도시한 그래프이다.
Claims (13)
- 열방성 액정 고분자 수지 100 중량부에 대하여 탄소나노튜브 0.01 내지 10.0 중량부를 포함하여 이루어지는, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료.
- 제1항에 있어서,상기 열방성 액정 고분자 수지는 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체, 전방향족 액정 폴리에스테르, 방향족 폴리아미드계 액정고분자, 폴리비닐에테르계 액정고분자, 복소환계 액정고분자 및 폴리실록산계 액정고분자 중에서 선택된 어느 하나인 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료.
- 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지 100 중량부에 대하여 탄소나노튜브 0.01 내지 10.0 중량부를 포함하여 이루어지는, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료.
- 제3항에 있어서,상기 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체는 폴리하이드록시벤조에이트와 폴리에틸렌테레프탈레이트의 공중합체인, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료.
- 제4항에 있어서,상기 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체는 폴리하이드록시벤조에이트와 폴리에틸렌테레프탈레이트의 중량비가 60:40 내지 80:20인, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료.
- 제3항에 있어서,상기 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지는 고유점도가 0.45 내지 0.65 dL/g인, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료.
- 제3항에 있어서,상기 탄소나노튜브는 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지 100 중량부에 대하여 0.01 내지 5.0 중량부로 포함되는, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료.
- 제3항에 있어서,상기 탄소나노튜브는 평균직경이 10 내지 40 ㎚이고, 종횡비(L/D)가 1,000 이상인 다중벽 탄소나노튜브인, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료.
- 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체 수지 100 중량부, 및 상기 수지 100 중량부에 대하여 탄소나노튜브 0.01 내지 10.0 중량부를 혼합하는 제1단계; 및혼합물을 이축 압출기 내에서 용융혼합하는 제2단계를 포함하여 이루어진, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 제조방법.
- 제9항에 있어서,상기 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체는 폴리하이드록시벤조에이트와 폴리에틸렌테레프탈레이트의 공중합체인, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 제조방법.
- 제10항에 있어서,상기 열방성 액정 폴리에스테르 공중합체는 폴리하이드록시벤조에이트와 폴리에틸렌테레프탈레이트의 중량비가 60:40 내지 80:20인, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 제조방법.
- 제9항에 있어서,상기 탄소나노튜브는 평균직경이 10 내지 40 ㎚이고, 종횡비(L/D)가 1,000 이상인 다중벽 탄소나노튜브인, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 제조방법.
- 제9항에 있어서,제2단계는 260 내지 330 ℃에서 스크류 속도 10 내지 80 rpm으로 5 내지 15분 동안 수행되는, 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료의 제조방법.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020070141521A KR100829513B1 (ko) | 2007-12-31 | 2007-12-31 | 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료 및이의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020070141521A KR100829513B1 (ko) | 2007-12-31 | 2007-12-31 | 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료 및이의 제조방법 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR100829513B1 true KR100829513B1 (ko) | 2008-05-16 |
Family
ID=39664322
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020070141521A KR100829513B1 (ko) | 2007-12-31 | 2007-12-31 | 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료 및이의 제조방법 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR100829513B1 (ko) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013066003A1 (ko) * | 2011-10-31 | 2013-05-10 | 삼성정밀화학(주) | 대전방지 특성을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 물품 |
US8449791B2 (en) | 2010-03-08 | 2013-05-28 | Korea Advanced Institute Of Science And Technology | Graphene composition having liquid crystalline properties and preparation method thereof |
KR101284373B1 (ko) | 2011-08-19 | 2013-07-09 | 숭실대학교산학협력단 | 피부 전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20070082013A (ko) * | 2006-02-14 | 2007-08-20 | 주식회사 엘지화학 | 강직한 랜덤 코일 및 이를 포함하는 조성물 |
-
2007
- 2007-12-31 KR KR1020070141521A patent/KR100829513B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20070082013A (ko) * | 2006-02-14 | 2007-08-20 | 주식회사 엘지화학 | 강직한 랜덤 코일 및 이를 포함하는 조성물 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8449791B2 (en) | 2010-03-08 | 2013-05-28 | Korea Advanced Institute Of Science And Technology | Graphene composition having liquid crystalline properties and preparation method thereof |
KR101284373B1 (ko) | 2011-08-19 | 2013-07-09 | 숭실대학교산학협력단 | 피부 전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법 |
WO2013066003A1 (ko) * | 2011-10-31 | 2013-05-10 | 삼성정밀화학(주) | 대전방지 특성을 갖는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 물품 |
CN103874733A (zh) * | 2011-10-31 | 2014-06-18 | 三星精密化学株式会社 | 具有抗静电特性的全芳香族液晶聚酯树脂化合物以及产品 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Mishra et al. | Enhancing the mechanical properties of an epoxy resin using polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) as nano-reinforcement | |
JP5357047B2 (ja) | 導電性熱可塑性樹脂組成物及びプラスチック成形品 | |
Chen et al. | Study on polycarbonate/multi-walled carbon nanotubes composite produced by melt processing | |
Njuguna et al. | Nanofiller‐reinforced polymer nanocomposites | |
Abdullah et al. | Preparation and characterisation of poly (vinyl) alcohol (PVA)/starch (ST)/halloysite nanotube (HNT) nanocomposite films as renewable materials | |
Liu et al. | Influence of multiwall carbon nanotubes on the morphology, melting, crystallization and mechanical properties of polyamide 6/acrylonitrile–butadiene–styrene blends | |
Kumar et al. | Processing and characterization of carbon nanofiber/syndiotactic polystyrene composites in the absence and presence of liquid crystalline polymer | |
JP2006097006A (ja) | 導電性樹脂組成物の製造方法及び用途 | |
Kaynan et al. | Electrically conductive high-performance thermoplastic filaments for fused filament fabrication | |
Fernández et al. | Effect of polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) derivative on the morphology, thermal, mechanical and surface properties of poly (lactic acid)-based nanocomposites | |
Kalantari et al. | Flow-induced crystallization of polypropylene in the presence of graphene nanoplatelets and relevant mechanical properties in nanocompsoite fibres | |
Doagou-Rad et al. | Influence of processing conditions on the mechanical behavior of MWCNT reinforced thermoplastic nanocomposites | |
KR100829513B1 (ko) | 탄소나노튜브 강화 열방성 액정고분자 나노복합재료 및이의 제조방법 | |
Ahamad et al. | Comparative study on mechanical, thermal, and morphological properties of nanocomposites based on polyetherimide (PEI)/silicone rubber reinforced with different nanofillers | |
Ab Ghani et al. | The evaluation of mechanical properties graphene nanoplatelets reinforced polylactic acid nanocomposites | |
Haider et al. | Research advancement in high-performance polyamides and polyamide blends loaded with layered silicate | |
Lee et al. | PP/LCP composites: effects of shear flow, extensional flow and nanofillers | |
Ucpinar Durmaz et al. | A comparative study of graphene oxide or chemically reduced graphene oxide filled poly (ethylene terephthalate)/poly (butylene terephthalate)/graphene nanocomposites | |
Mishra et al. | Effect of graphene on various properties of binary blend of polyetherimide/siliconerubber reinforced with halloysite nanotubes | |
JP4971643B2 (ja) | 耐熱性、機械特性を向上させた樹脂組成物およびその製造法 | |
Ketabchi et al. | Mechanical properties of polylactic acid/synthetic rubber blend reinforced with cellulose nanoparticles isolated from kenaf fibres | |
Sharma et al. | Study of morphological and mechanical properties of PBT/PTT blends and their nanocomposites and their correlation | |
KR101187193B1 (ko) | 내충격성이 향상된 재활용 폴리프로필렌 고분자 복합체 및 이를 포함하는 열가소성 성형품 | |
JP5054313B2 (ja) | 耐熱性樹脂組成物およびその製造方法 | |
JP5054344B2 (ja) | 耐熱性樹脂複合組成物及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20130410 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20140401 Year of fee payment: 7 |
|
LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |