WO2013065159A1 - 樹脂組成物、並びにそれを用いた樹脂シート、プリプレグ、積層板、金属基板及びプリント配線板 - Google Patents
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Definitions
- a resin sheet which is a sheet-like molded body of the resin composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 10>.
- the first filler contains ⁇ -alumina. When ⁇ -alumina is not included, sufficient thermal conductivity may not be obtained. In addition, by containing ⁇ -alumina, a resin composition having a high melting point, high mechanical strength, and electrical insulation can be obtained, and the filling property of the first filler is improved.
- the content rate of the 1st filler contained in the said resin composition is not restrict
- the first filler is preferably contained in an amount of 0.1% by volume to 10% by volume in the total volume of the total solid content of the resin composition.
- the lubricity between the second filler and between the second filler and the fiber substrate is further improved.
- the effect which raises and raises the heat conductivity of a resin composition more is acquired.
- the content of the first filler is preferably 0.2% by volume to 10% by volume, and more preferably 0.2% by volume to 8% by volume from the viewpoint of improving thermal conductivity and fluidity.
- the total solid content of the resin composition means a residue obtained by removing volatile components from the resin composition.
- thermosetting resin The resin composition contains at least one thermosetting resin having a mesogenic group in the molecule.
- n 4, 6 or 8.
- the curing agent according to the present invention may contain one type of compound having the structural unit represented by the general formula (I-1) or (I-2) alone, or may contain two or more types. There may be. Preferably, it includes at least a compound having a structural unit derived from resorcinol represented by the general formula (I-1).
- the content ratio of the partial structure derived from resorcinol is not particularly limited. From the viewpoint of elastic modulus, the content ratio of the partial structure derived from resorcinol to the total mass of the compound having the structural unit represented by formula (I-1) is preferably 55% by mass or more. Furthermore, from the viewpoint of Tg and linear expansion coefficient, it is more preferably 60% by mass or more, further preferably 80% by mass or more, and further preferably 90% by mass or more from the viewpoint of thermal conductivity. .
- the content of the structural unit containing a group derived from resorcinol is 55% by mass or more in the total mass of the compound having a partial structure represented by at least one of general formulas (II-1) to (II-4) It is preferably 60% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, and further preferably 90% by mass or more.
- the resin composition preferably further includes at least one silane coupling agent.
- silane coupling agent As an effect of adding a silane coupling agent, it plays a role of forming a covalent bond between the surface of the first filler or the second filler and the thermosetting resin surrounding the surface (equivalent to a binder agent), and heat This also contributes to the improvement of insulation reliability by preventing the penetration of moisture.
- the semi-cured resin composition means that the viscosity of the semi-cured resin composition is 10 4 Pa ⁇ s to 10 5 Pa ⁇ s at room temperature (25 to 30 ° C.), whereas the viscosity is 100 ° C. Then, it has a feature that it is reduced to 10 2 Pa ⁇ s to 10 3 Pa ⁇ s. Moreover, the cured resin composition after curing described later is not melted by heating.
- the viscosity is measured by dynamic viscoelasticity measurement (DMA) (for example, ARES-2KSTD manufactured by TA Instruments). The measurement conditions are a frequency of 1 Hz, a load of 40 g, a temperature increase rate of 3 ° C./min, and a shear test.
- DMA dynamic viscoelasticity measurement
- the resin sheet may be a cured resin composition obtained by curing the resin composition.
- a resin sheet made of the cured resin composition can be produced by curing an uncured resin sheet or B-stage sheet.
- the method for the curing treatment can be appropriately selected according to the composition of the resin composition, the purpose of the cured resin composition, and the like, but is preferably a heating / pressurizing treatment.
- an uncured resin sheet or B stage sheet is heated at 100 ° C. to 250 ° C. for 1 hour to 10 hours, preferably 130 ° C. to 230 ° C. for 1 hour to 8 hours. Is obtained.
- the heating is preferably performed while applying a pressure of 1 MPa to 20 MPa.
- the prepreg of the present invention comprises a fiber base material and the resin composition impregnated in the fiber base material. With such a configuration, a prepreg excellent in thermal conductivity and insulation is obtained. Moreover, since the thixotropy improves the resin composition containing the said alumina filler, it can suppress sedimentation of the 2nd filler in the coating process and impregnation process mentioned later. Therefore, the occurrence of the density distribution of the second filler in the thickness direction of the prepreg can be suppressed, and as a result, a prepreg excellent in thermal conductivity and insulation can be obtained.
- adherend examples include metal foil and metal plate.
- the adherend may be attached to only one surface of the semi-cured resin composition layer or the cured resin composition layer, or may be attached to both surfaces.
- nickel, nickel-phosphorus, nickel-tin alloy, nickel-iron alloy, lead, lead-tin alloy or the like is used as an intermediate layer, and a copper layer of 0.5 ⁇ m to 15 ⁇ m and a layer of 10 ⁇ m to A three-layer composite foil provided with a 150 ⁇ m copper layer, or a two-layer composite foil in which aluminum and copper foil are combined can also be used.
- the density of the alumina is 3.97 g / cm 3
- the density of boron nitride is 2.18 g / cm 3
- the density of the mixture of Resin A and CRN is 1.20 g / cm 3 . It was 0.27 volume% when the ratio of the 1st filler with respect to the total volume of a filler, a thermosetting resin, and a hardening
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Abstract
Description
<1> 重量累積粒度分布の小粒径側からの累積50%に対応する平均粒子径(D50)が1nm~500nmであり、α-アルミナを含む第一のフィラーと、重量累積粒度分布の小粒径側からの累積50%に対応する平均粒子径(D50)が1μm~100μmである第二のフィラーと、分子内にメソゲン基を有する熱硬化性樹脂と、を含む樹脂組成物である。
本発明の樹脂組成物は、重量累積粒度分布の小粒径側からの累積50%に対応する平均粒子径(D50)が1nm~500nmであり、α-アルミナを含む第一のフィラーと、重量累積粒度分布の小粒径側からの累積50%に対応する平均粒子径(D50)が1μm~100μmである第二のフィラーと、分子内にメソゲン基を有する熱硬化性樹脂と、を含み、必要に応じてその他の成分をさらに含んで構成される。
かかる構成であることで、優れた熱伝導性と優れた流動性とを両立することができる。
この推定メカニズムについて図面を参照しながら、さらに説明する。
なお、第一のフィラー表面における樹脂硬化物の高次構造の存在は、以下のようにして見出すことができる。
なお、第一のフィラーに限らず、窒化ホウ素、アルミナ、窒化アルミニウム、シリカ等の高熱伝導性セラミックフィラーであれば上記現象を観察することができるが、α-アルミナフィラーである場合、平均粒子径(D50)が第一のフィラーの範囲外であっても、フィラーを中心として形成される干渉模様の面積が極めて大きい。
以下、樹脂組成物に用いる材料及び樹脂組成物の物性について説明する。
前記樹脂組成物は、重量累積粒度分布の小粒径側からの累積50%に対応する平均粒子径(D50)が1nm~500nmであり、α-アルミナを含む第一のフィラーを含む。
前記第一のフィラーの平均粒子径(D50)は、熱伝導性及び流動性を高める観点から、50nm~450nmであることが好ましく、100nm~450nmであることがより好ましい。
第一のフィラーの平均粒子径の求め方は、前述の通りである。
第一のフィラーの含有率は、熱伝導性及び流動性を高める観点から、0.2体積%~10体積%であることが好ましく、0.2体積%~8体積%であることがより好ましい。
ここで、樹脂組成物の全固形分とは、樹脂組成物から揮発性の成分を除去した残分を意味する。
Aw:第一のフィラーの質量組成比(質量%)
Bw:第二のフィラーの質量組成比(質量%)
Cw:熱硬化性樹脂の質量組成比(質量%)
Dw:硬化剤の質量組成比(質量%)
Ew:その他の任意成分(有機溶剤を除く)の質量組成比(質量%)
Ad:第一のフィラーの比重
Bd:第二のフィラーの比重
Cd:熱硬化性樹脂の比重
Dd:硬化剤の比重
Ed:その他の任意成分(有機溶剤を除く)の比重
前記樹脂組成物は、重量累積粒度分布から求めた平均粒子径(D50)が1μm~100μmである第二のフィラーの少なくとも1種を含む。
Aw:第一のフィラーの質量組成比(質量%)
Bw:第二のフィラーの質量組成比(質量%)
Cw:熱硬化性樹脂の質量組成比(質量%)
Dw:硬化剤の質量組成費(質量%)
Ew:その他の任意成分(有機溶剤を除く)の質量組成比(質量%)
Ad:第一のフィラーの比重
Bd:第二のフィラーの比重
Cd:熱硬化性樹脂の比重
Dd:硬化剤の比重
Ed:その他の任意成分(有機溶剤を除く)の比重
なお、第三のフィラーの熱伝導性の好ましい態様は、前記第二のフィラーと同様である。
前記樹脂組成物は、分子内にメソゲン基を有する熱硬化性樹脂の少なくとも1種を含む。
以下、メソゲン含有エポキシ樹脂の具体例を示すが、本発明における熱硬化性樹脂はこれらに限定されない。
中でも、下記一般式(VII)、(VIII)、(IX)、及び(X)で表わされるエポキシ樹脂は、熱伝導性の他に流動性、接着性にも優れることから、前記樹脂組成物に好ましく適用することができる。
なお、前記樹脂組成物が後述の硬化剤や硬化促進剤を含む場合、ここでいう熱硬化性樹脂の含有率には、これら硬化剤や硬化促進剤の含有率を含めるものとする。
前記樹脂組成物は、硬化剤を少なくとも1種類含むことが好ましい。硬化剤としては熱硬化性樹脂を熱硬化可能であれば特に制限されない。前記熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂の場合の硬化剤としては、例えば、酸無水物系硬化剤、アミン系硬化剤、フェノール系硬化剤、及びメルカプタン系硬化剤等の重付加型硬化剤や、イミダゾール等の触媒型硬化剤等を挙げることができる。
中でも、耐熱性の観点から、アミン系硬化剤及びフェノール系硬化剤から選ばれる少なくとも1種類を用いることが好ましく、さらに、保存安定性の観点から、フェノール系硬化剤の少なくとも1種類を用いることがより好ましい。
中でも、熱伝導率の観点から、4,4’-ジアミノジフェニルメタン及び1,5-ジアミノナフタレンから選ばれる少なくとも1種であることが好ましく、1,5-ジアミノナフタレンであることがより好ましい。
mはそれぞれ独立に、0~2の整数を表わし、mが2の場合、2つのR1は同一であっても異なっていてもよい。本発明において、mはそれぞれ独立に、0又は1であることが好ましく、0であることがより好ましい。
また、nはそれぞれ独立に、1~7の整数を表わす。
さらに、耐熱性の観点から、R2及びR3の少なくとも一方はアリール基であることもまた好ましく、炭素数6~12のアリール基であることがより好ましい。
なお、上記アリール基は芳香族基にヘテロ原子を含んでいてもよく、ヘテロ原子と炭素の合計数が6~12となるヘテロアリール基であることが好ましい。
また、上記一般式(I-2)で表わされるカテコールに由来する構造単位を有する化合物においても同様、カテコール以外のフェノール化合物に由来する部分構造の少なくとも1種を含んでいてもよい。
また、熱伝導性を特に高める観点から、繰り返し数nで表される構造単位は、レゾルシノールに由来する基を含んでいることが好ましい。
なお、(m+n)の下限値は特に制限されない。
なお、上記一般式(II-1)~(II-4)のいずれかで表わされる部分構造を有するフェノールノボラック樹脂は電界脱離イオン化質量分析法(FD-MS)によって、そのフラグメント成分として前記部分構造を容易に特定することができる。
これらMn及びMwは、GPCを用いた通常の方法により測定される。
前記樹脂組成物は、シランカップリング剤の少なくとも1種をさらに含むことが好ましい。シランカップリング剤を添加する効果としては、第一のフィラーや第二のフィラーの表面とその周りを取り囲む熱硬化性樹脂の間で共有結合を形成する役割(バインダ剤に相当)を果たし、熱を効率良く伝達する働きや、さらには水分の浸入を妨げることによって絶縁信頼性の向上にも寄与する。
これらシランカップリング剤は1種単独でも、2種類以上を併用してもよい。
本発明の半硬化樹脂組成物は前記樹脂組成物に由来するものであり、前記樹脂組成物を半硬化処理してなる。前記半硬化樹脂組成物は、例えば、これをシート状に成形した場合に、半硬化処理していない樹脂組成物からなる樹脂シートに比べて取り扱い性が向上する。
本発明の硬化樹脂組成物は前記樹脂組成物に由来するものであり、前記樹脂組成物を硬化処理してなる。前記硬化樹脂組成物は熱伝導性と絶縁性に優れ、これは例えば、樹脂組成物に含まれる分子内にメソゲン基を有する硬化性樹脂が高次構造を形成しているためと考えることができる。
例えば、未硬化状態の樹脂組成物又は前記半硬化樹脂組成物を100℃~250℃で1時間~10時間、好ましくは130℃~230℃で1時間~8時間加熱することで硬化樹脂組成物が得られる。
本発明の樹脂シートは、前記樹脂組成物をシート状に成形してなる。前記樹脂シートは、例えば、前記樹脂組成物を離型フィルム上に塗布し、必要に応じて含まれる溶剤を除去することで製造することができる。前記樹脂シートは、前記樹脂組成物から形成されることで、熱伝導性、流動性、及び可とう性に優れる。
例えば、未硬化状態の樹脂シート又はBステージシートを100℃~250℃で1時間~10時間、好ましくは130℃~230℃で1時間~8時間加熱することで硬化樹脂組成物からなる樹脂シートが得られる。また、1MPa~20MPaの圧力をかけながら上記加熱を行うことが好ましい。
本発明のプリプレグは、繊維基材と、前記繊維基材に含浸された前記樹脂組成物と、を有して構成される。かかる構成であることで、熱伝導率及び絶縁性に優れたプリプレグとなる。また、前記アルミナフィラーを含有する樹脂組成物は、チキソ性が向上するため、後述する塗工工程や含浸工程における第二のフィラーの沈降を抑制することができる。したがって、プリプレグの厚み方向での第二のフィラーの濃淡分布の発生を抑えることができ、結果として、熱伝導率及び絶縁性に優れるプリプレグが得られる。
本発明における積層板は、被着材と、前記被着材上に配置された半硬化樹脂組成物層又は硬化樹脂組成物層と、を有する。前記半硬化樹脂組成物層及び硬化樹脂組成物層は、前記樹脂組成物から構成される樹脂組成物層、前記樹脂シート、及び前記プリプレグから選択される少なくとも1つに由来する半硬化樹脂組成物層及び硬化樹脂組成物層である。前記樹脂組成物から形成される半硬化樹脂組成物層又は硬化樹脂組成物層を有することで、熱伝導性及び絶縁性に優れた積層板となる。
前記積層板の一例として、後述のプリント配線板を作製するのに用いることができる金属箔付樹脂硬化物及び金属基板を挙げることができる。
前記金属箔付樹脂硬化物を構成する金属箔及び硬化樹脂組成物層の詳細は、既述の通りである。
前記金属基板を構成する金属箔及び硬化樹脂組成物層の詳細は、既述の通りである。
本発明のプリント配線板は、金属板と、硬化樹脂組成物層と、配線層とがこの順に積層されてなる。前記硬化樹脂組成物層は、前記樹脂組成物から構成される樹脂組成物層、前記樹脂シート、及び前記プリプレグから選択される少なくとも1つに由来する硬化樹脂組成物層である。前記樹脂組成物から形成される硬化樹脂組成物層を有することで、熱伝導性及び絶縁性に優れたプリント配線板となる。
(第一のフィラー)
・HIT-70[α-アルミナ、住友化学(株)製、平均粒子径:150nm]
・AA-04[α-アルミナ、住友化学(株)製、平均粒子径:400nm]
・HP-40[窒化ホウ素、水島合金鉄(株)製、平均粒子径:18μm]
・FAN-f30[窒化アルミニウム、古河電子(株)製、平均粒子径:30μm]
・FAN-f05[窒化アルミニウム、古河電子(株)製、平均粒子径:5μm]
・ShapalH[窒化アルミニウム、トクヤマ(株)製、平均粒子径:0.6μm]
・下記樹脂A(特許第4619770号公報参照)
・CRN[カテコールレゾルシノールノボラック(仕込み比:5/95)樹脂、日立化成工業(株)製、シクロヘキサノン50%含有]
<CRNの合成方法>
撹拌機、冷却器、温度計を備えた3Lのセパラブルフラスコに、レゾルシノール627g、カテコール33g、37%ホルムアルデヒド316.2g、シュウ酸15g、水300gを入れ、オイルバスで加温しながら100℃に昇温した。104℃前後で還流し、還流温度で4時間反応を続けた。その後、水を留去しながらフラスコ内の温度を170℃に昇温した。170℃を保持しながら8時間反応を続けた。反応後、減圧下20分間濃縮を行い、系内の水等を除去し、目的であるフェノール樹脂CRNを得た。
また、得られたCRNについて、FD-MSにより構造を確認したところ、一般式(II-1)~(II-4)で表される部分構造すべての存在が確認できた。
Mn及びMwの測定は、(株)日立製作所製高速液体クロマトグラフィL6000、及び(株)島津製作所製データ解析装置C-R4Aを用いて行った。分析用GPCカラムは東ソー(株)製G2000HXL及びG3000HXLを使用した。試料濃度は0.2質量%、移動相にはテトラヒドロフランを用い、流速1.0ml/minで測定を行った。ポリスチレン標準サンプルを用いて検量線を作成し、それを用いてポリスチレン換算値でMn及びMwを計算した。
水酸基当量は、塩化アセチル-水酸化カリウム滴定法により測定した。なお、滴定終点の判断は溶液の色が暗色のため、指示薬による呈色法ではなく、電位差滴定によって行った。具体的には、測定樹脂の水酸基をピリジン溶液中塩化アセチル化した後その過剰の試薬を水で分解し、生成した酢酸を水酸化カリウム/メタノール溶液で滴定したものである。
得られたCRNについて以下に示す。
・TPP:トリフェニルホスフィン[硬化促進剤]
・KBM-573:3-フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン[シランカップリング剤、信越化学工業(株)製]
・CHN:シクロヘキサノン
・PETフィルム[藤森工業(株)製、75E-0010CTR-4]
・銅箔[古河電工(株)製、厚さ:80μm、GTSグレード]
<樹脂組成物の作製>
第一のフィラー(α-アルミナ、HIT-70)0.45質量%、第二のフィラー(窒化ホウ素、HP-40)70.29質量%、熱硬化性樹脂(樹脂A)10.22質量%、硬化剤(CRN)6.30質量%、硬化促進剤(TPP)0.11質量%、シランカップリング剤(KBM-573)0.07質量%、及び溶剤(CHN)12.56質量%を混合し、溶剤を含む樹脂組成物としてエポキシ樹脂ワニスを得た。
上記で作製したエポキシ樹脂ワニスを、アプリケータを用いて乾燥後の厚みが200μmとなるようにPETフィルム上に塗布した後、100℃で10分間乾燥させた。その後、真空プレスにて熱間加圧(プレス温度:180℃、真空度:1kPa、プレス圧:15MPa、処理時間:60秒)を行い、半硬化樹脂組成物の樹脂シートとしてBステージシートを得た。
上記で得られたBステージシート(厚さ:200μm)のPETフィルムを剥がした後、10mm角に打ち抜き、プレス機を用いて、大気圧条件下、温度:180℃、プレス圧:15MPaで1分間加圧して押しつぶした。押しつぶした試料の外形投影像を300DPI以上のスキャナで取り込み、画像解析ソフト(Adobe Photoshop)にて2値化処理した後、押しつぶす前後における面積(ピクセル数)の変化率からフロー量を評価した。
上記で得られたBステージシートのPETフィルムを剥がした後、2枚の銅箔で、そのマット面がそれぞれBステージシートに対向するようにして挟み、真空プレスにて真空圧着(温度:180℃、真空度:1kPa、プレス圧:15MPa、処理時間:8分)した。その後、大気圧条件下、140℃で2時間、165℃で2時間、さらに190℃で2時間加熱し、銅箔付樹脂硬化物を得た。
(樹脂シート硬化物)
上記で得られた銅箔付樹脂硬化物の銅箔をエッチングして取り除き、硬化樹脂組成物として樹脂シート硬化物を得た。得られた樹脂シート硬化物を、10mm角に切り出してグラファイトスプレーにて黒化処理した後、キセノンフラッシュ法(NETZSCH社製LFA447 nanoflash)を用いて熱拡散率を評価した。この値と、アルキメデス法で測定した密度と、DSC(Perkin Elmer社製DSC Pyris1)で測定した比熱との積から、樹脂シート硬化物の熱伝導率を求めた。
結果を表1に示した。
1-ν=[(λmix-λres)/(λres-λfil)]×(λres/λmix)x
(ただし、x=1/(1+χ))
結果を表1に示した。
λres:樹脂シートにおける樹脂部分の熱伝導率(W/mK)
λfil:樹脂シートにおけるフィラー部分の熱伝導率(W/mK)(第二のフィラーが窒化ホウ素の場合は60、窒化ホウ素とアルミナの混合物の場合は60、窒化アルミニウムの場合は130とした。)
ν:フィラーの体積分率(体積%)
χ:フィラーの形状パラメーター(第二のフィラーが窒化ホウ素の場合は3.1、窒化アルミニウムの場合は2.2とした。)
上記樹脂組成物の作製に用いた熱硬化性樹脂、硬化剤、及び硬化促進剤の混合物を溶融させ、2枚のアルミ板(厚さ:200μm)で挟み込み、大気圧条件下、140℃で1時間、165℃で1時間、さらに190℃で1時間加熱し、アルミ板付フィラー無し樹脂硬化物(厚さ:約150μm)を得た。
結果を表1に示した。
上記で得られた銅箔付樹脂硬化物の銅箔をエッチングして取り除き、硬化樹脂組成物として樹脂シート硬化物を得た。得られた樹脂シート硬化物を、100mm角以上の寸法で切り出して試料とした。ヤマヨ試験器(有)製YST-243-100RHOを用いて、直径25mmの円筒電極で挟み、昇圧速度500V/s、室温、大気中にて絶縁破壊電圧を測定し、5点以上の測定点の平均値と最低値とを求めた。
結果を表1に示した。
第一のフィラー(α-アルミナ、HIT-70:0.45体積%とAA-04:11.76体積%の混合物)12.21質量%、第二のフィラー(窒化ホウ素、HP-40)58.53質量%、熱硬化性樹脂(樹脂A)10.22質量%、硬化剤(CRN)6.30質量%、硬化促進剤(TPP)0.11質量%、シランカップリング剤(KBM-573)0.07質量%、及び溶剤(CHN)12.56質量%を混合し、溶剤を含む樹脂組成物としてエポキシ樹脂ワニスを得た。
結果を表1に示した。
第一のフィラー(α-アルミナ、HIT-70)0.45質量%、第二のフィラー63.84質量%(窒化アルミニウム、FAN-f30:49.02体積%とFAN-f05:14.82体積%の混合物)、第三のフィラー(窒化アルミニウム、ShapalH)10.39質量%、熱硬化性樹脂(樹脂A)7.23質量%、硬化剤(CRN)4.46質量%、硬化促進剤(TPP)0.08質量%、シランカップリング剤(KBM-573)0.07質量%、及び溶剤(CHN)13.48質量%を混合し、溶剤を含む樹脂組成物としてエポキシ樹脂ワニスを得た。
また、第二のフィラーの平均粒子径(D50)は、24μmであった。
結果を表1に示した。
第一のフィラー(α-アルミナ、HIT-70)0.45質量%、第二のフィラー(窒化ホウ素、HP-40)70.29質量%、熱硬化性樹脂(樹脂B)10.22質量%、硬化剤(CRN)6.30質量%、硬化促進剤(TPP)0.11質量%、シランカップリング剤(KBM-573)0.07質量%、及び溶剤(CHN)12.56質量%を混合し、溶剤を含む樹脂組成物としてエポキシ樹脂ワニスを得た。
結果を表1に示した。
第一のフィラー(α-アルミナ、HIT-70)0.45質量%、第二のフィラー(窒化ホウ素、HP-40)70.29質量%、熱硬化性樹脂(樹脂C)10.34質量%、硬化剤(CRN)6.05質量%、硬化促進剤(TPP)0.11質量%、シランカップリング剤(KBM-573)0.07質量%、及び溶剤(CHN)12.69質量%を混合し、溶剤を含む樹脂組成物としてエポキシ樹脂ワニスを得た。
結果を表1に示した。
第一のフィラー(α-アルミナ、HIT-70)0.45質量%、第二のフィラー(窒化ホウ素、HP-40)70.29質量%、熱硬化性樹脂(樹脂D)10.42質量%、硬化剤(CRN)5.90質量%、硬化促進剤(TPP)0.11質量%、シランカップリング剤(KBM-573)0.07質量%、及び溶剤(CHN)12.76質量%を混合し、溶剤を含む樹脂組成物としてエポキシ樹脂ワニスを得た。
結果を表1に示した。
第一のフィラー(α-アルミナ、HIT-70)0.45質量%、第二のフィラー(窒化ホウ素、HP-40)74.23質量%、熱硬化性樹脂(樹脂A)7.23質量%、硬化剤(CRN)4.46質量%、硬化促進剤(TPP)0.08質量%、シランカップリング剤(KBM-573)0.07質量%、及び溶剤(CHN)13.48質量%を混合し、溶剤を含む樹脂組成物としてエポキシ樹脂ワニスを得た。
結果を表1に示した。
第二のフィラー(窒化ホウ素、HP-40)70.61質量%、熱硬化性樹脂(樹脂A)10.26質量%、硬化剤(CRN)6.34質量%、硬化促進剤(TPP)0.11質量%、シランカップリング剤(KBM-573)0.07質量%、及び溶剤(CHN)12.61質量%を混合し、溶剤を含む樹脂組成物としてエポキシ樹脂ワニスを得た。
結果を表2に示した。
第一のフィラーとしてシリカナノフィラー((株)アドマテックス製、商品名:アドマナノ、平均粒子径:15nm)0.25質量%、第二のフィラー(窒化ホウ素、HP-40)70.49質量%、熱硬化性樹脂(樹脂A)10.22質量%、硬化剤(CRN)6.30質量%、硬化促進剤(TPP)0.11質量%、シランカップリング剤(KBM-573)0.07質量%、及び溶剤(CHN)12.56質量%を混合し、溶剤を含む樹脂組成物としてエポキシ樹脂ワニスを得た。
結果を表2に示した。
α-アルミナフィラー(住友化学(株)製、商品名:AA-07、平均粒子径:700nm)0.72質量%、第二のフィラー(窒化ホウ素,HP-40)66.82質量%、熱硬化性樹脂(樹脂A)12.65質量%、硬化剤(CRN)3.90質量%、硬化促進剤(TPP)0.13質量%、シランカップリング剤(KBM-573)0.07質量%、及び溶剤(CHN)11.81質量%を混合し、溶剤を含む樹脂組成物としてエポキシ樹脂ワニスを得た。
結果を表2に示した。
γ-アルミナナノフィラー(大明化学(株)製、商品名:TM-300D、平均粒子径:10nm)0.45質量%、第二のフィラー(窒化ホウ素、HP-40)70.29質量%、熱硬化性樹脂(樹脂A)10.22質量%、硬化剤(CRN)6.30質量%、硬化促進剤(TPP)0.11質量%、シランカップリング剤(KBM-573)0.07質量%、及び溶剤(CHN)12.56質量%を混合し、溶剤を含む樹脂組成物としてエポキシ樹脂ワニスを得た。
結果を表2に示した。
第一のフィラー(α-アルミナ、HIT-70)0.45質量%、第二のフィラー(窒化ホウ素、HP-40)70.29質量%、熱硬化性樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC(株)製、商品名:EPICLON850、メソゲン基なし)10.08質量%、硬化剤(CRN)6.58質量%、硬化促進剤(TPP)0.11質量%、シランカップリング剤(KBM-573)0.07質量%、及び溶剤(CHN)12.42質量%を混合し、溶剤を含む樹脂組成物としてエポキシ樹脂ワニスを得た。
結果を表2に示した。
なお、表1及び表2において、「-」は未添加であることを示す。
20 第一のフィラー
30 メソゲン基を有する熱硬化性樹脂からなる硬化物
40 α-アルミナ以外のフィラー
50 メソゲン基を有さない熱硬化性樹脂からなる硬化物
Claims (18)
- 重量累積粒度分布の小粒径側からの累積50%に対応する平均粒子径(D50)が1nm~500nmであり、α-アルミナを含む第一のフィラーと、重量累積粒度分布の小粒径側からの累積50%に対応する平均粒子径(D50)が1μm~100μmである第二のフィラーと、分子内にメソゲン基を有する熱硬化性樹脂と、を含む樹脂組成物。
- 前記第一のフィラーの含有率が、全体積中の0.1体積%~10体積%である請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記第二のフィラーは、窒化物フィラーを含む請求項1又は請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記窒化物フィラーは、窒化ホウ素及び窒化アルミニウムからなる群より選択される少なくとも1種を含む請求項3に記載の樹脂組成物。
- 前記第二のフィラーの含有率が、全体積中の55体積%~85体積%である請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂である請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記メソゲン基は3個以上の6員環基が直鎖状に連結した構造を有する請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- フェノールノボラック樹脂をさらに含む請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記フェノールノボラック樹脂は、前記フェノールノボラック樹脂を構成するフェノール化合物からなるモノマーの含有比率が5質量%~80質量%である請求項8又は請求項9に記載の樹脂組成物。
- 請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の樹脂組成物の半硬化体である半硬化樹脂組成物。
- 請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化体である硬化樹脂組成物。
- 請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の樹脂組成物のシート状成形体である樹脂シート。
- 半硬化状態におけるフロー量が130%~210%である請求項13に記載の樹脂シート。
- 繊維基材と、前記繊維基材に含浸された請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の樹脂組成物とを有するプリプレグ。
- 被着材と、前記被着材上に配置され、請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の樹脂組成物、請求項13及び請求項14に記載の樹脂シート、並びに請求項15に記載のプリプレグからなる群より選択される少なくとも1つの半硬化体である半硬化樹脂組成物層、又は硬化体である硬化樹脂組成物層とを有する積層板。
- 金属箔と、請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の樹脂組成物、請求項13及び請求項14に記載の樹脂シート、並びに請求項15に記載のプリプレグから選択される少なくとも1つの硬化体である硬化樹脂組成物層と、金属板とが、この順に積層された金属基板。
- 金属板と、請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の樹脂組成物、請求項13及び請求項14に記載の樹脂シート、並びに請求項15に記載のプリプレグから選択される少なくとも1つの硬化体である硬化樹脂組成物層と、配線層とが、この順に積層されたプリント配線板。
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