WO2013031381A1 - Cu-Ga合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Cu-Gaターゲットの製造方法としては、溶解法と粉末法がある。一般的には、溶解法で製造されたCu-Gaターゲットは、不純物汚染が比較的少ないとされているが、欠点も多い。例えば、冷却速度を大きくできないので組成偏析が大きく、スパッタ法によって作製される膜の組成が、次第に変化してきてしまう。
更に、高Ga濃度になるほど脆性が増加して割れ易くなり、ターゲットへの加工中やスパッタ時に割れや欠けが発生し易く、これも歩留まり低下によるコストアップの原因となる。
更に、実施例ではGa濃度範囲の上限が30重量%までの結果しかなく、これ以上のGa高濃度領域での脆性や割れを含めて、特性に関する記述は全くない。
密度が低いターゲットは、当然ながら異常放電やパーティクル発生があり、スパッタ膜表面にパーティクル等の異形物があると、その後のCIGS膜特性にも悪影響を与え、最終的にはCIGS太陽電池の変換効率の大きな低下を招く虞が多分にある。
上記特許文献3~5については、連続鋳造法を用いて製造する例を示しているが、いずれも鋳造及び加工が容易である材料に限定されたもので、難加工性のCu-Ga合金ターゲットの製造に存在する問題を解決できる開示はないと言える。
1)Gaが29~42.6at%、残部がCu及び不可避的不純物からなる溶解・鋳造した板状のCu-Ga合金スパッタリングターゲットであって、スパッタ表面からスパッタ面に平行な中心面の平均結晶粒径が3mm以下であり、ターゲットの断面組織がスパッタ表面の方向に成長した柱状組織を有することを特徴とするCu-Ga合金スパッタリングターゲット。
3)ガス成分であるC、O、N、Hの含有量が、合計で300wtppm以下であることを特徴とする上記1又は2記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲット。
4)ターゲットの組織が、γ相の単相組織であることを特徴とする上記1~3のいずれか一項に記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲット。
6)連続鋳造により製造したターゲットであることを特徴とする上記1~5のいずれか一項に記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲット。
9)鋳型からの引抜き速度を50mm/min~150mm/minとすることを特徴とする上記7記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
11)鋳造体を鋳型から間欠的に引抜くことを特徴とする上記7~10のいずれか一項記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
13)ガス成分であるC、O、N、Hの含有量を、合計で300wtppm以下とすることを特徴とする上記7~12のいずれか一項記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
一般に、焼結品は相対密度を95%以上にすることが目標である。相対密度が低いと、スパッタ中の内部空孔の表出時に空孔周辺を起点とするスプラッシュや異常放電による膜へのパーティクル発生や表面凹凸化の進展が早期に進行して、表面突起(ノジュール)を起点とする異常放電等が起き易くなるからである。
鋳造品は、ほぼ相対密度100%を達成することができ、この結果、スパッタリングの差異のパーティクルの発生を抑制できる効果を有する。これは鋳造品の大きな利点の一つと言える。
この平均結晶粒径は、引抜き速度を制御することにより達成できるが、平均結晶粒径を2mm以下に、さらには平均結晶粒径を1mm以下とすることができる。
また、本願発明のターゲットは、断面組織がスパッタ表面からスパッタ面に平行な中心面の方向に成長した柱状組織を有する。これは、本願発明の大きな特徴の一つである。
この結果、鋳造ターゲットの中で粗大粒子が発生し、その形状は、あるものは柱状晶に、あるものは球状化した粒子となって、不均一化し、また厚み方向に複数個まばらに発生するので好ましくない。この意味からも、スパッタ表面の平均結晶粒径を3mm以下とすることが必要となる。
また、ターゲットの双方の広幅面(一方の面はスパッタ面となる)から、スパッタ表面に平行な中心面に向う方向に成長した柱状組織とすることができ、この場合も、その多くを垂直方向に成長した柱状組織とすることができる。さらに、Cu-Ga合金スパッタリングターゲットは、連続鋳造により製造した鋳造組織を持つターゲットとすることができる。
またガス成分であるC、O、N、Hの含有量を、合計で300wtppm以下とすること、さらに、ターゲットの組織を、γ相の単相組織とすることができる。
間歇的に引出す場合には、このピンチローラーの駆動を制御することにより行うことができる。この間歇的な引出しは、不純物の低減化に有効である。それは、溶湯の凝固の際にCu-Ga合金に含まれる不純物が溶湯側へ吐き出されるためであると考えられる。これは、高純度化の手法の1つであるゾーンメルティング法(帯域溶融法)と同じ原理である。
まず、図1に示すような連続鋳造装置を使用し、銅(Cu:純度4N)原料20kgをカーボン製坩堝に入れ、坩堝内を窒素ガス雰囲気にし、1250°Cまで加熱した。この高温の加熱は、ダミーバーとCu-Ga合金溶湯を溶着させるためである。
次に、添加元素であるGa(純度:4N)をGa濃度が29at%の組成比となるように調整して、加熱坩堝に導入した。坩堝の加熱には、抵抗加熱装置(グラファイトエレメント)を使用した。溶解坩堝の形状は、140mmφ×400mmφであり、鋳型の材質はグラファイト製で、鋳造塊の形状は65mmw×12mmtの板とし、連続鋳造した。
引抜きパターンは、0.5秒駆動、2.5秒停止の繰り返しで行い、周波数を変化させ、引抜き速度を30mm/minとした。鋳片の引抜き速度と冷却速度の関係を図3に示す。図3に示すように、引抜き速度(mm/min)と冷却速度(°C/min)は比例関係にあり、引抜き速度(mm/min)を上げると冷却速度も上昇する。
図5の上から3番目の写真に示すように、鋳片の引抜き方向に沿って柱状晶が湾曲しているのが観察される。しかしながら、この柱状晶は中心面付近で湾曲しても、その程度が小さいため、ターゲットの表面では、常に平均結晶粒径は3mm以下の組織が得られる組織になるので、スパッタリング時に特に問題となるものではない。
このように結晶粒が小さく、揃った鋳造組織を持つCu-Ga合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより、パーティクルの発生が少なく、均質なCu-Ga系合金膜を得ることができるという優れた効果を有する。
実施例2は、実施例1よりもさらに速い引抜き速度、すなわち50mm/minとした場合であり、他の製造条件は、実施例1と同様にした場合である。鋳片の表面は、機械加工(表面研磨)してターゲットにするが、このターゲット研磨面を硝酸でエッチングした表面の顕微鏡写真を図4に示す。図4の中央右側に示す本実施例2のターゲット表面の平均結晶粒径は2mm以下であり、殆どは1mm以下であった。
このように結晶粒が小さく、揃った鋳造組織を持つCu-Ga合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより、パーティクルの発生が少なく、均質なCu-Ga系合金膜を得ることができるという優れた効果を有する。
実施例3は、実施例2よりもさらに速い引抜き速度、すなわち92mm/minとした場合であり、他の製造条件は、実施例1及び実施例2と同様にした場合である。鋳片の表面は、機械加工(表面研磨)してターゲットにするが、このターゲット研磨面を硝酸でエッチングした表面の顕微鏡写真を図4に示す。図4の中央右側に示す本実施例3のターゲット表面の平均結晶粒径は1mm以下であった。
図5の上から5番目の写真に示すように、ターゲットの表面となる鋳片の表面からスパッタ面に平行な中心面に向かって柱状晶が、ほぼ垂直方向になっているのが観察される。そして、ターゲットの表面では、常に平均結晶粒径は1mm以下の組織が得られた。
このように結晶粒が小さく、揃った鋳造組織を持つCu-Ga合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより、パーティクルの発生が少なく、均質なCu-Ga系合金膜を得ることができるという優れた効果を有する。
実施例4は、実施例3よりもさらに速い引抜き速度、すなわち159mm/minとした場合であり、他の製造条件は、実施例1、実施例2及び実施例3と同様にした場合である。鋳片の表面は、機械加工(表面研磨)してターゲットにするが、このターゲット研磨面を硝酸でエッチングした表面の顕微鏡写真を図4に示す。図4の中央右側に示す本実施例4のターゲット表面の平均結晶粒径は1mm以下であった。
図5の上から6番目の写真に示すように、鋳片の表面からスパッタ面に平行な中心面に向かって柱状晶がほぼ垂直方向になっているのが観察される。そして、ターゲットの表面では、常に平均結晶粒径は1mm以下の組織が得られた。
このように結晶粒が小さく、揃った鋳造組織を持つCu-Ga合金ターゲットを用いてスパッタリングすることにより、パーティクルの発生が少なく、均質なCu-Ga系合金膜を得ることができるという優れた効果を有する。
比較例1は、実施例1よりも遅い引抜き速度、すなわち10mm/minとした場合であり、他の製造条件は、実施例1と同様にした場合である。鋳片の表面は、機械加工(表面研磨)してターゲットにするが、このターゲット研磨面を硝酸でエッチングした表面の顕微鏡写真を図4に示す。図4の上左側に示す本比較例1のターゲット表面の平均結晶粒径は3mmを超え、その粒径は不揃いであった。
図3に示すように、連続鋳造では、引抜き速度が遅い場合には、冷却速度が遅くなる、特に鋳片の内部では表面(鋳型に接触する面)に比べ凝固が遅くなるので、初期の析出した柱状晶に対して、継続して析出が遅延するために傾斜状(湾曲状)になるものと考えられる。このため、鋳片の表面に現れる結晶の形状は、傾斜状(湾曲状)の形状が反映され、結晶の横断面が粒形とはならず、不揃かつ粗大化するものと考えられる。
この結果、上記鋳片から得られたターゲットの表面では、中心面に近づくと、平均結晶粒径は3mmを超え、形状が不揃いなった組織が得られた。このように結晶粒が不揃いな鋳造組織を持つCu-Ga合金ターゲットを用いてスパッタリングすると、パーティクルの発生が多くなり、不均質なCu-Ga系合金膜となる問題が発生した。
比較例2は、比較例1よりもやや速くした引抜き速度、すなわち20mm/minとした場合であり、他の製造条件は、比較例1と同様にした場合である。鋳片の表面は、機械加工(表面研磨)してターゲットにするが、このターゲット研磨面を硝酸でエッチングした表面の顕微鏡写真を図4に示す。図4の上右側に示す本比較例2のターゲット表面の平均結晶粒径は3mmを超え、その粒径は不揃いであった。その流れは比較例1よりも若干改善はされているが、本願発明の目的を達成することはできなかった。
この結果、ターゲットの表面では、中心面に近づくと、平均結晶粒径は3mmを超え、形状が不揃いなった組織が得られた。このように結晶粒が不揃いな鋳造組織を持つCu-Ga合金ターゲットを用いてスパッタリングすると、パーティクルの発生が多くなり、不均質なCu-Ga系合金膜となる問題が発生した。
次に、本実施5では、Cu原料に含有する主な不純物として、表2に示す高濃度に不純物が含有された場合、すなわち、P:2.8wtppm、S:3.9wtppm、Fe:1.3wtppm、Ni:0.63wtppm、Ag:8.6wtppmの不純物が含有された例を示す。なお、ガス成分は、実施例4と同一、すなわちC:30wtppm、O:30wtppm、N:<10wtppm、H<10wtppmの場合である。
本実施例5の連続鋳造法では、実施例4と同一の方法で実施した。この結果、実施例4と同等の結晶粒が小さく、揃った鋳造組織を持つCu-Ga合金ターゲットを得ることができた。このように、原料である不純物は、鋳造組織に影響を与えることはなかった。
次に、本実施3では、Cu原料に含有する主な不純物として、表2に示す高濃度に不純物が含有された場合、すなわち、P:2.8wtppm、S:3.9wtppm、Fe:1.3wtppm、Ni:0.63wtppm、Ag:8.6wtppmの不純物が含有された例を示す。
本比較例3の鋳造法では、置き注ぎ法、すなわち通常の鋳造法により、実施例4と同一寸法のグラファイト製鋳型に鋳造したものである。
この実施例5と比較例3の対比から、連続鋳造によって製造したCu-Ga合金の鋳造ターゲットは、鋳造組織の改良だけでなく、不純物の低減効果が得られるという効果が顕著であることが確認できた。
本実施6では、Ga35at%、残部がCuであるCu-Ga合金を製造するために、4NCu原料及び4NGa原料を準備した。これらの原料には、不純物として、P:2.8wtppm、S:3.9wtppm、Fe:1.3wtppm、Ni:0.63wtppm、Ag:8.6wtppm、並びにガス成分として、C:30wtppm、O:30wtppm、N:<10wtppm、H<10wtppmを含有していた。
他の製造条件は、実施例1、実施例2及び実施例3と同様にした場合である。鋳片の表面は、機械加工(表面研磨)してターゲットにするが、このターゲット研磨面を、硝酸でエッチングした表面の顕微鏡写真を図6に示す。本実施例6のターゲット表面の平均結晶粒径は1mm以下であった。
この写真に示すように、鋳片の表面からスパッタ面に平行な中心面に向かって柱状晶が、ほぼ垂直方向になっているのが観察される。そして、ターゲットの表面では、常に平均結晶粒径は1mm以下の組織が得られた。
以上に示すように、連続鋳造によって製造したCu-Ga合金の鋳造ターゲットは、不純物の低減効果が得られるという特徴を持つ。これは、上記に述べたように、溶湯の凝固の際にCu-Ga合金に含まれる不純物が溶湯側へ吐き出されるためであると考えられる。
本実施7では、Ga35at%、残部がCuであるCu-Ga合金を製造するために、4NCu原料及び4NGa原料を準備した。これらの原料には、不純物として、P:2.8wtppm、S:3.9wtppm、Fe:1.3wtppm、Ni:0.63wtppm、Ag:8.6wtppm、並びにガス成分として、C:30wtppm、O:30wtppm、N:<10wtppm、H<10wtppmを含有していた。
他の製造条件は、実施例1、実施例2及び実施例3と同様にした場合である。鋳片の表面は、機械加工(表面研磨)してターゲットにするが、このターゲット研磨面を、硝酸でエッチングした表面の顕微鏡写真を図8に示す。本実施例7のターゲット表面の平均結晶粒径は1mm以下であった。
この写真に示すように、鋳片の表面に向かって柱状晶が、ターゲット表面に向かって、ほぼ垂直方向になっているのが観察される。そして、ターゲットの表面では、常に平均結晶粒径は1mm以下の組織が得られた。
以上に示すように、連続鋳造によって製造したCu-Ga合金の鋳造ターゲットは、不純物の低減効果が得られるという特徴を持つ。これは、上記に述べたように、溶湯の凝固の際にCu-Ga合金に含まれる不純物が溶湯側へ吐き出されるためであると考えられる。
本実施8では、Ga40at%、残部がCuであるCu-Ga合金を製造するために、4NCu原料及び4NGa原料を準備した。これらの原料には、不純物として、P:2.8wtppm、S:3.9wtppm、Fe:1.3wtppm、Ni:0.63wtppm、Ag:8.6wtppm、並びにガス成分として、C:30wtppm、O:30wtppm、N:<10wtppm、H<10wtppmを含有していた。
他の製造条件は、実施例1、実施例2及び実施例3と同様にした場合である。鋳片の表面は、機械加工(表面研磨)してターゲットにするが、このターゲット研磨面を、硝酸でエッチングした表面の顕微鏡写真を図10に示す。本実施例8のターゲット表面の平均結晶粒径は1mm以下であった。
以上に示すように、連続鋳造によって製造したCu-Ga合金の鋳造ターゲットは、不純物の低減効果が得られるという特徴を持つ。これは、上記に述べたように、溶湯の凝固の際にCu-Ga合金に含まれる不純物が溶湯側へ吐き出されるためであると考えられる。
本実施9では、Ga40at%、残部がCuであるCu-Ga合金を製造するために、4NCu原料及び4NGa原料を準備した。これらの原料には、不純物として、P:2.8wtppm、S:3.9wtppm、Fe:1.3wtppm、Ni:0.63wtppm、Ag:8.6wtppm、並びにガス成分として、C:30wtppm、O:30wtppm、N:<10wtppm、H<10wtppmを含有していた。
他の製造条件は、実施例1、実施例2及び実施例3と同様にした場合である。鋳片の表面は、機械加工(表面研磨)してターゲットにするが、このターゲット研磨面を、硝酸でエッチングした表面の顕微鏡写真を図12に示す。本実施例9のターゲット表面の平均結晶粒径は1mm以下であった。
以上に示すように、連続鋳造によって製造したCu-Ga合金の鋳造ターゲットは、不純物の低減効果が得られるという特徴を持つ。これは、上記に述べたように、溶湯の凝固の際にCu-Ga合金に含まれる不純物が溶湯側へ吐き出されるためであると考えられる。
Claims (14)
- Gaが29~42.6at%、残部がCu及び不可避的不純物からなる溶解・鋳造したCu-Ga合金スパッタリングターゲットであって、スパッタ表面の平均結晶粒径が3mm以下であり、ターゲットの断面組織が、スパッタ表面からスパッタ面に平行な中心面の方向に成長した柱状組織を有することを特徴とするCu-Ga合金スパッタリングターゲット。
- P、S、Fe、Ni、Agの各不純物の含有量が、それぞれ10wtppm未満であること特徴とする請求項1記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲット。
- ガス成分であるC、O、N、Hの含有量が、合計で300wtppm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲット。
- ターゲットの組織が、γ相の単相組織であることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲット。
- ターゲット双方の広幅面(一方の面はスパッタ面となる)から、スパッタ表面に平行な中心面に向かって垂直方向に成長した柱状組織を有することを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲット。
- 連続鋳造により製造したターゲットであることを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲット。
- ターゲット原料を坩堝内で溶解し、この溶湯を、水冷プローブを備えた鋳型に注湯して連続的にCu-Ga合金からなる鋳造体を製造し、これをさらに機械加工してCu-Ga合金ターゲットを製造する方法であって、前記鋳造体が融点から400°Cに至るまでの凝固速度を380~1000°C/minに制御し、当該鋳造体の組織が鋳型内壁から鋳造体の内部の方向に成長した柱状の組織とすることを特徴とするGaが29~42.6at%、残部がCu及び不可避的不純物からなるCu-Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- スパッタ表面の平均結晶粒径が3mm以下であり、ターゲットの断面組織がスパッタ表面からスパッタ面に平行な中心面に向かって成長した柱状組織を有することを特徴とする請求項7記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 鋳型からの引抜き速度を30mm/min~150mm/minとすることを特徴とする請求項7記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 連続鋳造装置を用いて鋳造することを特徴とする請求項7又は8記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 鋳造体を鋳型から間欠的に引抜くことを特徴とする請求項7~10のいずれか一項記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- P、S、Fe、Ni、Agの各不純物の含有量を、それぞれ10wtppm以下とすること特徴とする請求項7~11のいずれか一項記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- ガス成分であるC、O、N、Hの含有量を、合計で300wtppm以下とすることを特徴とする請求項7~12のいずれか一項記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- ターゲットの組織を、γ相の単相組織とすることを特徴とする請求項7~13のいずれか一項記載のCu-Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法。
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