CN109136635A - 铜镓合金溅射靶材的制备方法及靶材 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料领域，具体涉及一种铜镓合金溅射靶材的制备方法，包括：熔炼铜镓合金液；浇铸铜镓合金液；以及冷却取出，以制备出具有杂质含量低、组份均匀性好、气体含量低和内部结构优异的铜镓合金靶材。

Description

铜镓合金溅射靶材的制备方法及靶材
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及一种铜镓合金溅射靶材的制备方法及靶材。
背景技术
薄膜太阳能电池的出现为太阳能电池发展开辟了一条崭新的路线，薄膜太阳能主要包括非晶体硅薄膜太阳能，硫化镉薄膜太阳能以及铜铟镓硒薄膜台阳能。其中铜铟镓硒(CIGS)薄膜太阳能光伏电池是太阳能电池生产技术的第三代产品，具有最高的转换效率，通过采用物理气相沉积(PVD)的方式在不同基板包括玻璃及柔性基板上形成电池，可以应用在民用到军事的各个方面。
铜铟镓硒(CIGS)薄膜太阳能光伏电池基本结构包括：电极层、吸收层、缓冲层、窗口层、透明电极层以及增透层组成。其中对铜铟镓硒(CIGS)薄膜太阳能电池光电转换效率影响最大的是吸收层的制备质量，吸收层一般是铜铟镓硒四元薄膜涂层。为了连续大生产以及获得大面积高均匀性的薄膜涂层，吸收层通常采用磁控溅射的方式生产铜铟镓层再采用硒化的方式来制备。而铜基合金靶材是确保采用磁控溅射的方式生产高质量铜铟镓层的关键因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜镓合金溅射靶材的制备方法及靶材。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种铜镓合金溅射靶材的制备方法，包括：熔炼铜镓合金液；浇铸铜镓合金液；以及冷却取出。
进一步，所述熔炼铜镓合金液的方法包括：将真空感应熔炼炉预热20分钟后，先投入铜锭，升温直至铜锭完全融化后，再投入金属镓，在温度1100℃保持30分钟，形成所述铜镓合金液。
进一步，所述铜锭为60-80重量份；所述金属镓为20-30重量份。
进一步，所述铜锭的纯度均为99.9999%；所述金属镓的纯度均为99.999%。
进一步，所述浇铸铜镓合金液的方法包括：将石墨模具预热至300℃并保温；将铜镓合金液浇入石墨模具中，并继续保温。
进一步，所述冷却取出的方法包括：在浇铸完毕后，关闭石墨模具的加热器使其自然降温至低于150℃时，取出凝固的铜镓合金锭。
另一方面，本发明提供了一种铜镓合金溅射靶材，所述铜镓合金溅射靶材适于通过如前所述的制备方法制备。
本发明的有益效果是，本发明的制备方法采用真空熔炼技术熔炼铜镓合金液，并通过对铜镓合金材料的组分、纯度精确控制，可以制备出具有杂质含量低、组份均匀性好、气体含量低和内部结构优异的铜镓合金靶材，从而保证铜铟镓层的高质量。
具体实施方式
实施例1
（1）用电子秤称量7.5公斤重量的6N高纯铜锭（纯度为99.9999%）与2.5公斤重量的5N高纯镓（纯度为99.9999%）备用。
（2）启动真空感应熔炼炉，并将真空感应熔炼炉预热20分钟；先投入铜锭，升温直至铜锭完全融化；再投入金属镓，在温度1100℃左右保持约30分钟，形成所述铜镓合金液。
（3）开启石墨模具的加热器将石墨模具预热至300℃左右并保温；在真空环境下将铜镓合金液浇入石墨模具中，并继续保温。
（4）在铜镓合金液浇铸完毕后，关闭石墨模具的加热器使其自然降温至低于150℃时，取出凝固的铜镓合金锭，合金锭加工成铜镓合金溅射靶材。
实施例2
（1）用电子秤称量6公斤重量的6N高纯铜锭（纯度为99.9999%）与3公斤重量的5N高纯镓（纯度为99.9999%）备用。
（2）启动真空感应熔炼炉，并将真空感应熔炼炉预热20分钟；先投入铜锭，升温直至铜锭完全融化；再投入金属镓，在温度1100℃左右保持约30分钟，形成所述铜镓合金液。
（3）开启石墨模具的加热器将石墨模具预热至300℃左右并保温；在真空环境下将铜镓合金液浇入石墨模具中，并继续保温。
（4）在铜镓合金液浇铸完毕后，关闭石墨模具的加热器使其自然降温至低于150℃时，取出凝固的铜镓合金锭，合金锭加工成铜镓合金溅射靶材。
实施例3
（1）用电子秤称量6.5公斤重量的6N高纯铜锭（纯度为99.9999%）与3公斤重量的5N高纯镓（纯度为99.9999%）备用。
（2）启动真空感应熔炼炉，并将真空感应熔炼炉预热20分钟；先投入铜锭，升温直至铜锭完全融化；再投入金属镓，在温度1100℃左右保持约30分钟，形成所述铜镓合金液。
（3）开启石墨模具的加热器将石墨模具预热至300℃左右并保温；在真空环境下将铜镓合金液浇入石墨模具中，并继续保温。
（4）在铜镓合金液浇铸完毕后，关闭石墨模具的加热器使其自然降温至低于150℃时，取出凝固的铜镓合金锭，合金锭加工成铜镓合金溅射靶材。
实施例4
（1）用电子秤称量7公斤重量的6N高纯铜锭（纯度为99.9999%）与2公斤重量的5N高纯镓（纯度为99.9999%）备用。
（2）启动真空感应熔炼炉，并将真空感应熔炼炉预热20分钟；先投入铜锭，升温直至铜锭完全融化；再投入金属镓，在温度1100℃左右保持约30分钟，形成所述铜镓合金液。
（3）开启石墨模具的加热器将石墨模具预热至300℃左右并保温；在真空环境下将铜镓合金液浇入石墨模具中，并继续保温。
（4）在铜镓合金液浇铸完毕后，关闭石墨模具的加热器使其自然降温至低于150℃时，取出凝固的铜镓合金锭，合金锭加工成铜镓合金溅射靶材。
实施例5
（1）用电子秤称量8公斤重量的6N高纯铜锭（纯度为99.9999%）与2.5公斤重量的5N高纯镓（纯度为99.9999%）备用。
（2）启动真空感应熔炼炉，并将真空感应熔炼炉预热20分钟；先投入铜锭，升温直至铜锭完全融化；再投入金属镓，在温度1100℃左右保持约30分钟，形成所述铜镓合金液。
（3）开启石墨模具的加热器将石墨模具预热至300℃左右并保温；在真空环境下将铜镓合金液浇入石墨模具中，并继续保温。
（4）在铜镓合金液浇铸完毕后，关闭石墨模具的加热器使其自然降温至低于150℃时，取出凝固的铜镓合金锭，合金锭加工成铜镓合金溅射靶材。
综上所述，本申请的制备方法采用真空熔炼技术熔炼铜镓合金液，通过对铜镓合金材料的组分、纯度精确控制，可以增加靶材延展性，制备出具有杂质含量低、组份均匀性好、气体含量低和内部结构优异的铜镓合金靶材，从而保证铜铟镓硒薄膜太阳能光伏电池中铜铟镓层的高质量；采用中频感应熔炼的方式熔化单一金属或合金，可以确保材料组织的均匀性；采用在真空环境下进行浇铸的方式，可以避免气孔的产生和合金被氧化；在浇铸前将石墨模具进行预热，可以避免熔化的铜镓合金液注入低温的模具时立即发生凝固，从而导致铜镓合金液中残留气体的无法逸出，从而使材料内部产生气孔；在浇铸的过程中一直保持石墨模具加热，确保浇铸的液体不会立即发生凝固，可以让残留的气体能够逸出，从而确保材料的致密度；在浇铸的过程中保持真空感应熔炼炉开启，确保炉体中的铜镓合金液一直保持熔化状态，避免降温后，合金液在炉体中发生凝固。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种铜镓合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括：
金属铜锭、金属镓锭熔炼铜镓合金液；
铜镓合金液浇铸在石墨模具中；以及
冷却取出。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述熔炼铜镓合金液的方法包括：
将真空感应熔炼炉预热20分钟后，先投入铜锭，升温直至铜锭完全融化后，再投入金属镓，在温度1100℃保持30分钟，形成所述铜镓合金液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述铜锭为60-80重量份；所述金属镓为20-30重量份。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述铜锭的纯度均为99.9999%；所述金属镓的纯度均为99.999%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述浇铸铜镓合金液的方法包括：
将石墨模具预热至300℃并保温；
将铜镓合金液浇入石墨模具中，并继续保温。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述冷却取出的方法包括：在浇铸完毕后，关闭石墨模具的加热器使其自然降温至低于150℃时，取出凝固的铜镓合金锭。
7.一种铜镓合金溅射靶材，其特征在于，
所述铜镓合金溅射靶材适于通过如权利要求1所述的制备方法制备。
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