WO2013008758A1 - 化粧料組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
油剤を高度に配合する透明な化粧料としては、クレンジングオイル、ヘアオイル、マッサージオイルなどが例示できる。これら化粧料への消費者ニーズとして、近年は、優れた構造回復性が挙げられる。
構造回復性とは、外力によって粘性が低下するが、外力を抑えると元の粘度に回復する性質である。一般的に、使用感のよい油剤は、粘性が低く、手に取ったときの液垂れが起こり、肌の適切な部位に適量を塗布することが困難である。このため、容器から取り出す際や肌に塗布する前は高粘性であることが求められる。一方で、肌に塗布する(外力を与える)際には、油剤本来の滑らかさを損なわないこと、すなわち、使用感が良好で、構造回復性があれば、商品の付加価値が高められる。
つまり、油剤を多く含有しながら、構造回復性があり、透明で、熱安定性が良く、かつ、使用感が良好な化粧料組成物の開発が望まれていた。
したがって、構造回復性があり、透明で、熱安定性に優れ、しかも、優れた使用感を有する化粧料組成物の開発が望まれていた。
すなわち、本発明は以下に示すものである。
(1)下記の成分(A)ないし(D)を含有し、成分(A)が0.1~30質量%、成分(B)が0.1~50質量%、成分(C)が50~95質量%、成分(D)が0.01~10質量%、かつ、成分(A)と成分(B)の質量比率(A)/(B)が、1/5~5/1である、化粧料組成物。
(A)下記式(I)で示されるポリアルキレングリコール誘導体
Z-{O-(EO)a-(AO)k-H}m (I)
(式中、Zは、水酸基を3~6個有する多価アルコールから水酸基を除いた残基、mは3~6、EOはオキシエチレン基、AOは炭素数4~8のオキシアルキレン基であり、EOとAOはブロック状に結合している。
aはEOの平均付加モル数、kはAOの平均付加モル数を示し、aは1~50、kは1~50である。また、EOとAOの合計量100質量部に対し、EOの質量割合は10~75質量部である。)
(B)水酸基と、炭素数12~22の炭化水素基を有し、HLBが3~8である非イオン性界面活性剤
(C)25℃で液状のエステル油及びトリグリセリドから選ばれる1種又は2種以上の油剤
(D)水
(2)成分(C)の一部を下記成分(E)に置き換え、成分(C)と成分(E)の合計量100質量部に対する成分(C)の量が30質量部以上である、(1)に記載の化粧料組成物。
(E)25℃で液状の炭化水素油及びシリコーン油から選ばれる1種又は2種以上の油剤
(3)AOが、1,2-オキシブチレン基である、(1)又は(2)に記載の化粧料組成物。
(4)成分(B)が、炭素数12~22の分岐又は不飽和炭化水素基を有する非イオン性界面活性剤である、(1)ないし(3)のいずれか1に記載の化粧料組成物。
Z-{O-(EO)a-(AO)k-H}m (I)
式中、Zは、水酸基を3~6個有する多価アルコールから水酸基を除いた残基を示す。多価アルコールとしては、水酸基が3個のグリセリン、トリメチロールプロパン、水酸基が4個のジグリセリン、エリスリトール、ペンタエリスリトール、ソルビタン、メチルグルコシド、水酸基が5個のキシリトール、トリグリセリン、水酸基が6個のソルビトール、イノシトール、ジペンタエリスリトールが例示される。好ましくは、水酸基を4個以上持つアルコールから水酸基を除いた残基であり、さらに好ましくは、ゲル化能の高さから、水酸基が4個のジグリセリン、ペンタエリスリトールである。
mは3~6、好ましくは4~6、より好ましくは4である。mが2以下では、熱安定性が十分ではなく、塗布時にべたつきが生じてなめらかな使用感も得られないので好ましくない。また、mが7以上では、塗布時にべたつき感が生じてしまい、なめらかな使用感も得られないので好ましくない。
(EO)aは、ポリオキシエチレン鎖であり、本発明のポリアルキレングルコール誘導体の親水基となる。
AOは炭素数4~8のオキシアルキレン基であり、AO鎖は、式(I)のポリアルキレングルコール誘導体の親油基となる。AO鎖は、成分(A)と成分(C)及び/又は成分(E)との相溶性向上に寄与することから、化粧料組成物の安定性を保持するための必須部位である。
AOが炭素数3の場合は、油剤との相溶性に劣り、求める増粘性が得られない。さらに、炭素数9以上の場合は、使用感が悪化する傾向があり好ましくない。
AOとしては、炭素数4の1,2-オキシブチレン基、炭素数5の1,2-オキシペンチレン基、炭素数6の1,2-オキシヘキシレン基、炭素数7の1,2-オキシへプチレン基、炭素数8の1,2-オキシオクチレン基が例示されるが、好ましくは、1,2-オキシブチレン基又は1,2-オキシオクチレン基であり、より好ましくは、1,2-オキシブチレン基である。AOは1種でも2種以上でも構わないが、2種以上の場合、付加形態は、ランダム状、ブロック状のどちらでもよい。
kはAOの平均付加モル数であり、k×mは、式(I)における全AO付加モル数である。kは、1~50であり、好ましくは、5~30である。kが1より小さいと、十分な親油性が得られず、成分(A)と成分(C)及び/又は成分(E)との相溶性が劣り、安定な組成物が得られない。また、50より大きくなると、べたつき感を生じてしまうため、使用感に劣る場合があり好ましくない。
EOとAOの合計量を100質量部としたとき、EOの質量比は10~75質量部である。好ましくは20~75質量部である。より好ましくは30~75質量部である。質量比が10質量部より小さいと、水和領域が少なくなり、成分(D)の水を添加してもゲル化しない。また、75質量部より大きいと、EO鎖の比率が大きくなるため、結晶性が強くなり、透明な化粧料組成物が得られない。
EOとAOはブロック状に結合している。ランダム状では、求める化粧料組成物が得られない。
HLBとは、Hyrophile-LipophileBalanceの略で、界面活性剤の親水基及び親油基のバランスを数値化した概念である。一般に、0から20で示され、数値が高い方が、親水性が高いことを示す。HLBは、下記(1)又は(2)の式により算出される。
(1)ポリグリセリン型又はソルビタン非イオン性界面活性剤
HLB=20(1-S/A)
S:エステルのけん化価、A:脂肪酸の酸価
(出展: 新版 界面活性剤ハンドブック 工学図書株式会社)
(2)糖質型非イオン性界面活性剤
HLB=(無機性値の合計/有機性値の合計)×10
無機性値:水酸基=100、エーテル結合=20、
糖の環状エーテル結合=75
有機性値:炭素原子=20、Iso分岐=-10
(出展: 甲田著「有機概念図-基礎と応用」三共出版、矢口著「有機概念図による乳化処方設計」日本エマルジョン株式会社)
HLBが3より小さいノニオンの場合は、分子中の水酸基濃度が低いため、成分(D)の水を添加しても水和による膨潤が不十分であり、求める構造回復性が得られない。HLBが8を超えると、水による水和が強く、成分(A)のEO鎖の影響で凝固しやすくなるため、塗布時にべたつき感が生じてしまい好ましくない。
炭素数12~22の炭化水素基としては、ラウリル基、トリデシル基、ミリスチル基、パルミチル基、セチル基、イソパルミチル基、ステアリル基、イソステアリル基、オレイル基、オクチルドデシル基、ベヘニル基等が挙げられ、これらの混合アルキル基であってもよい。その中でも、相溶性や透明性の観点から、炭素数12~22の分岐飽和炭化水素基又は不飽和炭化水素基が好ましい。特に好ましいのは、オレイル基、イソパルミチル基、イソステアリル基である。炭素数が12より小さいと、求める構造回復性が得られず好ましくない。また、炭素数22を超えると、透明性が得られない。
エステル油としては、オレイン酸エチル、リノール酸エチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、イソステアリン酸イソプロピル、2-エチルヘキサン酸セチル、2-エチルヘキサン酸イソセチル、2-エチルへキサン酸ステアリル、2-エチルへキサン酸イソステアリル、パルミチン酸セチル、パルミチン酸2-エチルヘキシル、イソステアリン酸2-ヘキシルデシル、イソステアリン酸イソステアリル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸イソステアリル、ミリスチン酸イソセチル、ラウリン酸ヘキシル、オレイン酸デシル、オレイン酸オクチルドデシル、ピバリン酸イソステアリル、イソステアリン酸イソプロピル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸2-エチルヘキシル、イソノナン酸イソデシル、イソノナン酸イソトリデシル、エルカ酸オクチルドデシル、ジデカン酸ネオペンチルグリコール、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパンアジピン酸ジデシル、アジピン酸ジデシル、イソステアリン酸コレステリル、イソステアリン酸バチル、モノヒドロキシステアリン酸硬化ヒマシ油、ラノリン脂肪酸イソステアリル、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリン脂肪酸オクチルドデシル、リシノレイン酸セチル、コハク酸ジオクチル、乳酸セチル、ジカプリル酸プロピレングリコール、ジカプリン酸プロピレングリコール、ジノナン酸プロピレングリコール、ジ(カプリル・カプリン酸)プロピレングリコール、ジイソステアリン酸プロピレングリコール、ジオレイン酸プロピレングリコールなどが例示できる。これらを1種又は2種以上用いることができる。
トリグリセリドとしては、グリセリンとカプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、2-エチルヘキサン酸、イソトリデカン酸、イソパルミチン酸、イソステアリン酸、エイコサン酸、オレイン酸、など炭素数6以上の高級脂肪酸とのトリグリセリド、オリーブ油、ヒマワリ油、サフラワー油、ヒマシ油、ツバキ油などの動植物油脂類などが例示できる。
また、好ましいトリグリセリドとしては、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、2-エチルヘキサン酸などの炭素数6~10の高級脂肪酸、もしくはこれらの混合物とのトリグリセリド、例えばトリ(カプリル/カプリン酸)グリセリドが例示できる。
成分(E)は、25℃で液状の炭化水素油及びシリコーン油から選ばれる1種又は2種以上の油剤である。炭化水素油としては、流動パラフィン、水添ポリイソブテン、水添ポリデセン、スクワラン、スクワレン、プリスタン、軽質イソパラフィン、軽質流動イソパラフィン、重質流動イソパラフィン、流動イソパラフィン、テトラデセン、イソヘキサデカン、イソドデカン、α-オレフィンオリゴマー等を挙げることができる。好ましくは、流動パラフィン、水添ポリイソブテン、スクワランである。シリコーン油としては、ジメチコン、シクロメチコン、フェニルジメチコンなどが挙げられるが、好ましくはジメチコンである。また、これらを1種又は2種以上、用いることができる。
水は、化粧料組成物の全質量に対して、0.01~10質量%配合される。好ましくは、0.1~8質量%であり、より好ましくは0.1~5質量%である。0.01質量%より少ないと、求める構造回復性が得られない。また、10質量%を超えると、透明性を維持できず、経時的に粘度の低下が見られるため好ましくない。
また、本発明の化粧料組成物の形態は、特に限定されず、クレンジングオイル、ヘアオイル、マッサージオイルなど様々な形態をとることができる。
本発明にかかる成分(A)の合成例を示す。水酸基価は、JISK1557 1に準じて測定した。
[合成例] 合成例1:ポリオキシブチレン(48モル)ポリオキシエチレン(88モル)ペンタエリスリトールエーテル(化合物1)
ペンタエリスリトール45g、トルエン50g、水酸化カリウム8.0gをオートクレーブ中に仕込み、オートクレーブ中の空気を乾燥窒素で置換した後、撹拌しながら、110℃にて、滴下装置より、エチレンオキシド1292gを滴下して2時間撹拌した。引き続き、110℃にて1,2-ブチレンオキシド1208gを滴下し、2時間撹拌した。その後、オートクレーブ内から、反応物を取り出し、塩酸で中和して、pH6~7とし、含有するトルエン及び水分を除去するため、115℃、1時間、減圧処理を行い、最後に濾過をして塩を除去して、2345gの化合物1を得た。水酸基価は、エチレンオキシド反応後が56.0mgKOH/g、1,2-ブチレンオキシド反応後が30.0mgKOH/gであった。
(化合物2)
グリセリン31g、水酸化カリウム5.0gをオートクレーブ中に仕込み、オートクレーブ中の空気を乾燥窒素で置換した後、撹拌しながら、140℃にて滴下装置より、エチレンオキシド1100gを滴下して2時間撹拌した。引き続き、140℃にて、1,2-ブチレンオキシド1080gを滴下し、2時間撹拌した。その後、オートクレーブ内から、反応物を取り出し、塩酸で中和して、pH6~7とし、含有する水分を除去するため、100℃にて1時間、減圧処理を行い、最後に濾過をして塩を除去して、2180gのポリオキシブチレン(45モル)ポリオキシエチレン(75モル)グリセリルエーテルを得た。水酸基価は、エチレンオキシド反応後が49.5mgKOH/g、1,2-ブチレンオキシド反応後が25.4mgKOH/gであった。
本発明者らは、上記合成例1~2に準じて、下記表1に示す組成のポリアルキレングリコール誘導体を合成した。なお、表1中、化合物1~5は本発明の成分(A)であり、化合物6~10は比較対照成分(A´)である。
表2に示す成分と組成で、化粧料組成物を調製し、構造回復性、透明感、熱安定性、塗布時の滑らかさ、肌へのなじみ性について評価した。
<調整方法>
成分(A)、成分(B)又は(B’)、成分(C)、成分(E)を70℃にて均一に溶解させた後、成分(D)を徐々に加え、撹拌しながら25℃まで冷却した。
構造回復性:
25℃において、せん断速度(s-1)に対するせん断粘度(Pa・s)を2回測定した。ただし、測定間隔は1分とした。なお、測定装置は以下の通りである。
測定機器 Paar Physica MCR-300
測定治具 CP 50-2
1回目、2回目ともに、せん断速度に対して、せん断粘度が低下するのを確認した上で、せん断速度0.1(s-1)における、せん断粘度の回復率を指標として構造回復性を判断した。○を合格とした。
○:構造回復性あり
1回目に対して、2回目が90%以上回復
△:構造回復性に乏しい
1回目に対して、2回目が70%以上回復
×:構造回復性なし
1回目に対して、2回目の回復率が50%以下
透明性:
25℃において、外観を目視で確認した。
○:透明
△:蛍光色がある
×:白濁もしくは白色結晶が析出
熱安定性:
歪み1(%)における、損失弾性率G’’(Pa)の温度依存性を測定した。なお、測定装置は以下のとおりである。
測定機器 Paar Physica MCR-300
測定治具 CP 50-2
○:40℃以上でもG’’が低下しない
△:35~40℃でG’’の低下が見られる。
×:35℃以下でG’’の低下が見られる。
調製直後の化粧料組成物を、25℃、相対湿度50%の環境下において、20名の専門女性パネラーの前腕内側部に塗布し、塗布時の滑らかさについて、以下の基準にて評価してもらい、平均点3.5以上を合格基準とした。
5:のびが非常によく、非常に軽い感触
4:のびがよく、軽い感触
3:のびがやや悪く、少しひっかかる感触
2:のびが悪く、重い感触
1:のびが非常に悪く、べたべたする感触
肌へのなじみ性:
塗布時の滑らかさの評価に引き続き、25℃、相対湿度50%の環境下にて1時間経過後の肌へのなじみ性について、以下の基準にて評価した。平均点3.5以上を合格基準とした。
5:皮膜感が良好で、皮膚を柔らかくしている感触
4:適度な皮膜感があり、皮膚を柔らかくしている感触
3:皮膜感がやや強いが、皮膚を柔らかくしている感触
2:皮膜感がやや強く、皮膚がわずかに柔らかくなる感触
1:皮膜感が強く、皮膚がつっぱっている感触
表2に、これらの評価結果も併せて示す。
表3に示す成分と組成で、化粧料組成物を調製し、構造回復性、透明感、熱安定性、肌に塗布時ののび、なめらかさについて評価した。
<調整方法>
成分(A)又は(A´)、成分(B)、成分(C)を70℃にて均一に溶解させた後、成分(D)を徐々に添加し、撹拌しながら25℃まで冷却した。
<評価方法>
実施例1~10と同様に、構造回復性、透明性、熱安定性、塗布時のなめらかさ、肌へのなじみ性を評価した。
結果を表3に併せて示す。
(A)化合物1 17.0質量%
(B)モノオレイン酸ジグリセリン(HLB6.8) 5.0質量%
(B)ジイソステアリン酸ジグリセリン(HLB3.7) 5.0質量%
(C)トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリド 20.0質量%
(C)イソノナン酸イソノニル 10.0質量%
(C)オリーブ油 5.0質量%
(C)ツバキ油 3.0質量%
(E)水添ポリイソブテン 20.0質量%
(E)シクロメチコン 10.0質量%
(D)水 3.5質量%
ビタミンEアセテート 0.2質量%
ポリオキシエチレン(10モル)メチルグルコシド 0.5質量%
グリセリン 0.2質量%
防腐剤 適量
香料 適量
<調整方法>
成分(D)以外を70℃にて均一に溶解させた後、成分(D)を徐々に添加し、撹拌しながら25℃まで冷却した。
(A)化合物1 5.0質量%
(A)化合物5 10.0質量%
(B)セスキイソステアリン酸ソルビタン(HLB4.9) 3.0質量%
(B)モノイソステアリン酸グリセリン(HLB4.2) 2.0質量%
(C)パルミチン酸イソプロピル 15.0質量%
(C)オレイン酸エチル 10.0質量%
(C)サフラワー油 15.0質量%
(C)ヒマシ油 3.0質量%
(E)流動パラフィン 15.0質量%
(E)スクワラン 15.0質量%
(D)水 3.5質量%
ジプロピレングリコール 1.0質量%
1,2-オクチレングリコール 0.5質量%
ビタミンE 0.5質量%
防腐剤 適量
香料 適量
<調整方法>
成分(D)以外を70℃にて均一に溶解させた後、成分(D)を徐々に添加し、撹拌しながら25℃まで冷却した。
(A)化合物1 15.0質量%
(B)モノイソステアリン酸ジグリセリン(HLB3.2) 5.0質量%
(B)モノオレイン酸ソルビタン(HLB6.8) 3.0質量%
(C)パルミチン酸2-エチルヘキシル 20.0質量%
(C)トリ(2-エチルヘキサン酸)グリセリド 25.0質量%
(C)サフラワー油 15.0質量%
(E)水添ポリイソブテン 13.0質量%
(D)水 3.0質量%
1,3-ブチレングリコール 0.2質量%
1,2-へキシレングリコール 0.2質量%
ビタミンE 0.3質量%
防腐剤 適量
香料 適量
<調整方法>
成分(D)以外を70℃にて均一に溶解させた後、成分(D)を徐々に添加し、撹拌しながら25℃まで冷却した。
なお、本出願は、2011年7月11日付で出願された日本特許出願(特願2011-152690)に基づいており、その全体が引用により援用される。また、ここに引用されるすべての参照は全体として取り込まれる。
Claims (4)
- 下記の成分(A)ないし(D)を含有し、成分(A)が0.1~30質量%、成分(B)が0.1~50質量%、成分(C)が50~95質量%、成分(D)が0.01~10質量%、かつ、成分(A)と成分(B)の質量比率(A)/(B)が、1/5~5/1である、化粧料組成物。
(A)下記式(I)で示されるポリアルキレングリコール誘導体
Z-{O-(EO)a-(AO)k-H}m (I)
(式中、Zは、水酸基を3~6個有する多価アルコールから水酸基を除いた残基、mは3~6、EOはオキシエチレン基、AOは炭素数4~8のオキシアルキレン基であり、EOとAOはブロック状に結合している。
aはEOの平均付加モル数、kはAOの平均付加モル数を示し、aは1~50、kは1~50である。また、EOとAOの合計量100質量部に対し、EOの質量割合は10~75質量部である。)
(B)水酸基と、炭素数12~22の炭化水素基を有し、HLBが3~8である非イオン性界面活性剤
(C)25℃で液状のエステル油及びトリグリセリドから選ばれる1種又は2種以上の油剤
(D)水 - 成分(C)の一部を下記成分(E)に置き換え、成分(C)と成分(E)の合計量100質量部に対する成分(C)の量が30質量部以上である、請求項1に記載の化粧料組成物。
(E)25℃で液状の炭化水素油及びシリコーン油から選ばれる1種又は2種以上の油剤 - AOが、1,2-オキシブチレン基である、請求項1又は2に記載の化粧料組成物。
- 成分(B)が、炭素数12~22の分岐又は不飽和炭化水素基を有する非イオン性界面活性剤である、請求項1~3のいずれか1項に記載の化粧料組成物。
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