WO2013002334A1 - トレーサビリティが表示された製品および製品のトレーサビリティを表示する方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a product for which traceability is displayed and a method for displaying the traceability of the product, and more particularly to a technique for displaying the traceability on a PBN product or a PG coat product.
- Traceability means the ability to check the distribution history of the target product, and it is widely used in the food field as an indicator of food safety. In recent years, its necessity or importance has been recognized in industrial products. .
- PG is particularly excellent in physical properties such as thermal conductivity, heat resistance, chemical stability, and impact resistance.
- the surface of a main body formed in a predetermined container shape from an electrically insulating material such as PBN is formed of a PG film. Coated PG coat products are manufactured and used.
- a water-cooled copper hearth (crucible) is filled with a deposition material. Irradiate with an electron beam.
- a hearth liner As for the hearth liner, a structure in which the surface of a main body made of PBN (pyrolytic boron nitride) is covered with a conductive film such as PG is known (Patent Document 1 below).
- a hearth liner is composed of a single layer of PBN having a layer structure
- the electron beam is irradiated after filling the aluminum as a vapor deposition material
- the molten aluminum crawls up to the top surface of the container wall of the hearth liner by surface tension. Infiltrate into the PBN layer exposed as a cross section on the top surface of the container wall.
- this molten aluminum solidifies after cooling, there is a concern that the PBN layer may be expanded to cause cracks in the hearth liner due to delamination.
- One way to prevent this is to coat the surface with PG.
- Traceability is also important for such PG coated products.
- Computer management of the manufacturing date, manufacturing factory, inspection results, etc. by serial number etc. for each PG coated product can be used for quality management, complaint handling, return management, and expiration date management.
- PBN is particularly excellent in physical properties such as insulation, heat resistance, chemical stability, and impact resistance, and is widely used in various crucibles used in the manufacture of semiconductor wafers and hearth liners (crucibles) for metal deposition. It has been.
- PBN coated products in which the surface of the main body formed from a conductive material such as graphite is coated with a PBN film are also used for heaters for heating wafers and substrates and electrostatic chucks for holding them. It is used a lot.
- a PBN insulating layer is formed by CVD (Chemical Vapor Deposition) on the front and back surfaces of a graphite substrate obtained by machining into a substantially cup shape or a substantially hat shape.
- CVD Chemical Vapor Deposition
- a chuck electrode is formed by removing the other part while leaving a part of the layer in a predetermined pattern.
- electrostatic chuck with a heater mechanism in which a heater layer made of PG is similarly formed at a predetermined location, and a PBN overcoat layer is formed by CVD so as to cover the whole.
- Traceability is also important for such PBN products. By managing the date of manufacture, manufacturing factory, inspection results, etc. by serial number etc. for each PBN product, it can be used for quality control, complaint handling, return management, expiration date management, etc.
- traceability display for a PG coat product or a PBN product has been performed by handwriting or stamping a serial number on the bottom surface of the completed PG coat product / PBN product.
- the problem to be solved by the present invention is to provide a new and useful traceability display technique that replaces the conventional technique of handwriting or marking.
- the problem to be solved by the present invention is to provide a PG coated product with a traceability display that does not lose visibility even after repeated use and cleaning. It is an object of the present invention to provide a traceability display method for providing a traceability display that has good visibility and lasts for a long time.
- Another problem to be solved by the present invention is to provide a PBN product with a traceability display that does not lose visibility even after repeated use and cleaning, and has good visibility with respect to the PBN product and To provide a traceability display method for applying traceability display that lasts for a long time.
- the present invention according to claim 1 is a PG coated product in which the surface of the main body is coated with a PG film, and a traceability display by graphite is provided at an arbitrary position on the surface of the main body, and the traceability display is externally through a PG film having a thickness of 100 ⁇ m or less. It is a PG coat product displaying traceability, characterized by being visible. By setting the film thickness of the PG film to 100 ⁇ m or less, the film has sufficient transparency to read the traceability display provided on the surface of the main body.
- the traceability display is provided between the main body and the PG coat in the manufacturing process of the PG coated product, the traceability display is not lost even after repeated use and cleaning. Further, since the main body and the PG coat are not damaged, the original function and durability of the PG coat product are not impaired.
- a traceability display is provided with graphite at an arbitrary location on the surface of the main body, and the main body surface including the traceability display is covered with a PG film having a film thickness of 100 ⁇ m or less.
- This is a method for producing a PG coat product displaying traceability. By setting the film thickness of the PG film to 100 ⁇ m or less, the film has sufficient transparency to read the traceability display provided on the surface of the main body.
- At least an arbitrary portion of the PBN surface of the main body, the surface of which is made of PBN, is provided with a traceability display by graphite, and the PBN surface provided with the traceability display has a film thickness of 700 ⁇ m or less.
- a traceability display is provided with an arbitrary portion of the PBN surface with graphite, and the surface having the traceability display is covered with a PBN overcoat
- the traceability display method for a PBN product is characterized in that the traceability display is visible from the outside through the PBN overcoat by setting the film thickness of the PBN overcoat to 700 ⁇ m or less. By setting the film thickness of the PBN overcoat to 700 ⁇ m or less, the PBN overcoat has transparency capable of reading the traceability display provided on the surface of the main body PBN.
- FIG. 1 is a PG coated PBN hearth liner (PG coated product) according to an embodiment of the present invention. It is a photograph figure which shows the visual recognition state of the product serial number (traceability display) of PG coat
- FIG. 1 is a flowchart showing a process of manufacturing a PG coated product with traceability displayed according to the present invention.
- the main body of a PG coat product is manufactured (S11).
- the PBN hearth liner body is produced by a thermal decomposition method using CVD (chemical vapor deposition).
- CVD chemical vapor deposition
- the material of the main body is not particularly limited, it is preferable that the material is capable of ignoring the product deterioration due to graphite (graphite) because traceability is later displayed with purified graphite and further PG coated thereon.
- a suitable material SiC etc. can be mentioned besides PBN.
- the main body manufactured in S11 is removed from the mandrel, and a product serial number indicating the traceability of the product is displayed on an inconspicuous portion of the surface, for example, the bottom surface (S12).
- a product serial number indicating the traceability of the product is displayed on an inconspicuous portion of the surface, for example, the bottom surface (S12).
- graphite preferably purified graphite is used so as not to affect the physical properties of the PG film coated in the next S13.
- the entire surface (preferably the front and back surfaces) of the main body on which the traceability is displayed is coated with PG.
- the film forming conditions so that the film thickness of the PG film is 100 ⁇ m or less, it is possible to provide sufficient transparency for reading the traceability display displayed on the surface of the main body.
- the traceability display provided between the main body surface and the PG film can be read from the outside through the PG film, so that it can be used for a long time.
- the traceability display is not lost by repeated use. Since the traceability display is made of graphite, it does not hinder the original physical properties and functions of the main body such as PBN and the PG film.
- PBN hearth liner body 11 was manufactured by depositing PBN on a mandrel having a predetermined shape by a thermal CVD method. More specifically, a hearth liner mandrel is installed in an electric furnace, a vacuum pump is connected and the inside of the furnace is decompressed to 1 Torr or less, and then boron trichloride (BCl 3 ) 1.0 liter / min and ammonia gas (NH 3 ) 3.0 liter / min was introduced together with the carrier gas, and reacted at 1900 ° C. for 20 hours.
- the wall thickness of the obtained PBN hearth liner body 11 is 1 mm, and has a cup shape with an inner diameter of 70 mm and an outer diameter of 72 mm.
- the PBN hearth liner main body 11 was removed from the mandrel, and a product serial number 12 indicating traceability was drawn on the bottom of the PBN hearth liner main body 11 with a purified graphite pen.
- a product serial number 12 indicating traceability was drawn on the bottom of the PBN hearth liner main body 11 with a purified graphite pen.
- the product serial number 12 a common numeric string “12345” is displayed on the upper stage, and “01” to “05” are displayed on the lower stage as numeric strings indicating the film thickness of the PG film 13 (see below). Displayed using commercially available drafting templates without numbers.
- PG is deposited on the entire surface (front and back surfaces) of the PBN hearth liner main body 11 on which the product serial number 12 is displayed by the same thermal CVD method as described above to form a conductive coating 13.
- PG-coated PBN hearth liner 14 (PG-coated product) was obtained.
- the film formation conditions are controlled so that the film thickness of the PG film 13 is 10 ⁇ m, 20 ⁇ m, 30 ⁇ m, 80 ⁇ m, and 100 ⁇ m, and in order to identify these, as described above, the numbers are shown in the lower part of the product serial number Columns “01” to “05” were previously displayed on the bottom surface of the main body.
- the PG film which has been recognized as opaque in the past, can provide sufficient transparency to read the product serial number displayed on the surface of the main body when the film thickness is 100 ⁇ m. As a result, it turned out to be suitable.
- the PG film thickness is 100 ⁇ m, the transparency is lowered to such an extent that the product serial number can be barely read, so the upper limit value of the PG film thickness is set to 100 ⁇ m. A more preferable upper limit value is 80 ⁇ m.
- FIG. 8 is a flowchart showing a process of manufacturing a PBN overcoat product in which traceability is displayed according to the present invention.
- a PBN product is manufactured (S21).
- This PBN product has at least a surface mainly formed of PBN, and may be a solid material of PBN.
- a PBN coated product in which the surface of a substrate such as PG is PBN-coated using a CVD method or the like. It may be.
- the PBN product manufactured in S1 is removed from the mandrel, and a product serial number indicating the traceability of the product is displayed on an inconspicuous portion of the surface, for example, the bottom surface (S22).
- a product serial number indicating the traceability of the product is displayed on an inconspicuous portion of the surface, for example, the bottom surface (S22).
- graphite preferably purified graphite is used so as not to affect the physical properties of the PBN surface of the product and the PBN overcoat coated with the next S3.
- a PBN coating is formed on the surface (preferably the entire surface) including the traceability display surface of the PBN product having the traceability displayed on the surface by using a CVD method or the like (S23).
- a CVD method or the like S23.
- the traceability indication provided between the PBN surface of the main body and the PBN overcoat can be read from the outside through the PBN overcoat. Therefore, the traceability display is not lost even after repeated use and cleaning for a long time. Since the traceability display is made of graphite, it does not hinder the physical properties and functions of the PBN main body surface and the PBN overcoat.
- FIG. 9 and 10 illustrate a PBN overcoat product displaying traceability according to the present invention.
- FIG. 9 shows a PBN overcoat product 24 formed in a plate shape
- FIG. 10 has a cup shape
- Figure 3 shows a PBN overcoat product 24 formed as a hearth liner.
- an example of a method for producing the PBN overcoat product 24 shown in FIG. 9 will be described.
- the PBN overcoat product 24 shown in FIG. 10 can be produced in the same manner.
- PBN body 21 is manufactured by depositing PBN on a mandrel having a predetermined shape by a thermal CVD method. More specifically, a hearth liner mandrel is installed in an electric furnace, a vacuum pump is connected and the inside of the furnace is decompressed to 1 Torr or less, and then boron trichloride (BCl 3 ) 1.0 liter / min and ammonia gas (NH 3 ) 3.0 liter / min is introduced together with the carrier gas and reacted at 1900 ° C. for 20 hours.
- BCl 3 boron trichloride
- NH 3 ammonia gas
- the PBN main body 21 is removed from the mandrel, and a product serial number 22 indicating traceability is drawn on the bottom surface of the PBN main body 21 with a purified graphite pen.
- the product serial number 22 may be displayed using a commercially available drafting template from which numbers are omitted.
- PBN is deposited on the entire surface (front and back surfaces) of the PBN hearth liner main body 21 on which the product serial number 22 is displayed by the same thermal CVD method as described above to form a PBN overcoat 23, as shown in FIG.
- the PBN overcoat product 24 shown is obtained.
- the product serial number 22 applied to the surface of the PBN main body 21 is visible from the outside through the PBN overcoat 23, and can be sufficiently read even by repeated use and cleaning. Maintains its effectiveness as a display.
- the thickness of the PBN overcoat 23 is preferably 700 ⁇ m or less, and more preferably 500 ⁇ m or less. Further, the product serial number 22 made of graphite does not impair the physical properties and functions of the PBN main body 1 and the PBN overcoat 23.
- a PBN overcoat product was manufactured by depositing PBN on a mandrel having a predetermined shape by a thermal CVD method. More specifically, a hearth liner mandrel is installed in an electric furnace, a vacuum pump is connected and the inside of the furnace is decompressed to 1 Torr or less, and then boron trichloride (BCl 3 ) 1.0 liter / min and ammonia gas (NH 3 ) 3.0 liter / min was introduced together with the carrier gas, and reacted at 1900 ° C. for 20 hours.
- the obtained PBN hearth liner main body 21 has a wall thickness of 1 mm, and has a cup shape with an inner diameter of 70 mm and an outer diameter of 72 mm.
- the PBN hearth liner main body 21 was removed from the mandrel, and a product serial number 22 showing traceability was drawn on the bottom of the PBN hearth liner main body 21 with a purified graphite pen.
- a product serial number 22 As for the product serial number 22, a common numeric string “23456” is displayed in the upper row, and “01” to “04” are displayed in the lower row as numeric columns indicating the film thickness of the PBN overcoat 3 (see below). , And displayed using a commercially available drafting template without numbers.
- PBN is deposited on the entire surface (front and back surfaces) of the PBN hearth liner body 21 on which the product serial number 22 is displayed by the same thermal CVD method as described above to form a PBN overcoat 23.
- the indicated PBN overcoat PBN hearth liner 24 (PBN overcoat product) was obtained.
- the film formation conditions are controlled so that the film thickness of the PBN overcoat 23 is 300 ⁇ m, 500 ⁇ m, 700 ⁇ m, and 900 ⁇ m, and in order to identify these, as described above, a numeric string is placed below the product serial number. “01” to “04” were previously displayed on the bottom surface of the main body.
- the method is suitable as a traceability display method.
- the film thickness of the PBN overcoat 23 is 900 ⁇ m, the product serial number is thin, but the transparency is lowered to such an extent that the numbers cannot be discriminated. Therefore, the upper limit value of the film thickness of the PBN overcoat 23 is set to 700 ⁇ m. A more preferable upper limit value is 500 ⁇ m.
- FIG. 13 which is a photographic data showing the visual state of the product serial number when the film thickness of the PBN overcoat 23 is 700 ⁇ m, it seems that the product serial number cannot be read sufficiently. The product serial number could be read sufficiently.
- the present invention When the present invention is applied to a PBN-coated product obtained by coating the surface of a substrate with a PBN film, it is preferable to change the order or position of the traceability display depending on the type of the substrate.
- the PBN base material / PBN coated product having a structure in which the surface of the PBN base material is coated with a PBN film
- the PBN base material is once taken out from the mandrel, and an arbitrary portion of the surface
- traceability display may be performed during the manufacturing process of the PBN coated product.
- the PBN film itself of the product simultaneously functions as the PBN overcoat 23 of the present invention, and has the same configuration as that shown in FIGS.
- a traceability display 27 is provided on the bottom surface of the graphite substrate / PBN coat product in which the PBN coating 26 is formed on the surface of the graphite substrate 25, and the PBN overcoat 28 is applied to the entire surface including the traceability display surface. Is formed.
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Abstract
ＰＢＮにより本体１１を製造した後、該本体表面の任意箇所に純化黒鉛でトレーサビリティ表示１２を設け、該トレーサビリティ表示を含めた本体表面をＰＧ膜１３で被覆して、ＰＧコート製品１４が製造される。ＰＧ膜厚を１００μｍ以下、好ましくは８０μｍ以下とすれば、本体表面に表示した製品シリアル番号を読み取るに十分な透明性を与えることができるので、トレーサビリティ表示手法として好適である。黒鉛はＰＢＮやＰＧの物性に悪影響を与えないので、これを用いて形成されるトレーサビリティ表示が本体ＰＢＮ表面とＰＧ膜との間に介在しても、製品本来の機能や耐久性を損なわない。同様に、純化黒鉛でトレーサビリティ表示２２を設けた本体２１表面に膜厚７００μｍ以下、好ましくは５００μｍ以下以下のＰＢＮ膜２３を被覆させてＰＢＮオーバーコート製品２４を製造することも、好適なトレーサビリティ表示手法である。
Description
本発明は、トレーサビリティが表示された製品および製品のトレーサビリティを表示する方法に関し、より詳しくは、ＰＢＮ製品またはＰＧコート製品にそのトレーサビリティを表示する技術に関する。
トレーサビリティは対象製品の流通履歴を確認できる追跡性を意味し、食品の安全性を示す指標として食品分野で多用されているほか、近年は工業製品においてもその必要性ないし重要性が認識されている。
ＰＧは、特に熱伝導性・耐熱性・化学的安定性・耐衝撃性などの物性に優れており、たとえばＰＢＮなどの電気絶縁材料から所定の容器形状に形成された本体の表面をＰＧ膜で被覆したＰＧコート製品が製造・使用されている。
たとえば、電子部品等の基板に金属薄膜を蒸着（いわゆるイオンプレーティングを含む）させる際の蒸発源として電子ビームを用いる電子ビーム蒸着では、水冷された銅製のハース（るつぼ）に蒸着材料を充填して電子ビームを照射する。近年では、ハース内にハースライナーを収容してこのハースライナーに蒸着材料を充填して電子ビーム照射することが主流となっている。このハースライナーについて、ＰＢＮ（熱分解窒化ボロン）からなる本体の表面をＰＧなどの導電性膜で被覆した構成のものが知られている（下記特許文献１）。
層構造を有するＰＢＮ単体でハースライナーを構成すると、これに蒸着材料としてのアルミニウムを充填して電子ビームを照射したときに、溶融したアルミニウムが表面張力によってハースライナーの容器壁の頂面まで這い上がり、該容器壁頂面に断面として露出しているＰＢＮ層内に浸透する。この溶融アルミニウムが冷却後に固化すると、ＰＢＮ層を拡げてハースライナーに層剥離による割れを生じさせることが懸念される。これを防止するための一策が、その表面をＰＧコーティングすることである。
このようなＰＧコート製品についてもトレーサビリティは重要である。ＰＧコート製品ごとにシリアル番号などで製造年月日や製造工場、検査成績などをコンピュータ管理することにより、品質管理、クレーム対応、返品管理、耐用期限管理などに役立てることができる。
一方、ＰＢＮは、特に絶縁性・耐熱性・化学的安定性・耐衝撃性などの物性に優れており、半導体ウエハの製造に用いる各種のルツボ、金属蒸着用ハースライナー（ルツボ）などに広く用いられている。また、グラファイトなどの導電性材料から所定形状に形成された本体の表面をＰＢＮ膜で被覆したＰＢＮコート製品も、ウエハや基板を加熱するためのヒータやこれらを保持する静電チャックなどの用途に多用されている。
たとえば、下記特許文献２には、略カップ形状または略ハット形状に機械加工して得たグラファイト基板の表裏面にＣＶＤ（化学的気相蒸着法）法によりＰＢＮ絶縁層を形成し、その頂部表面にＣＶＤ法によりＰＧ（熱分解性グラファイト）層を形成した後、その一部を所定パターンとなるように残して他の部分を除去することによりチャック電極を形成し、頂部裏面および側面部の外面の所定箇所にも同様にしてＰＧによるヒータ層を形成し、さらにこれら全体を被覆するようにＣＶＤ法によりＰＢＮオーバーコート層を形成してなるヒータ機構付き静電チャックが開示されている。
このようなＰＢＮ製品についてもトレーサビリティは重要である。ＰＢＮ製品ごとにシリアル番号などで製造年月日や製造工場、検査成績などをコンピュータ管理することにより、品質管理、クレーム対応、返品管理、耐用期限管理などに役立てることができる。
従来、ＰＧコート製品やＰＢＮ製品に対するトレーサビリティ表示は、完成したＰＧコート製品／ＰＢＮ製品の底面などにシリアル番号を手書きまたは刻印することによって行われていた。
しかしながら、ＰＧコート製品／ＰＢＮ製品に手書きや刻印で表示したシリアル番号は、ＰＧコート製品／ＰＢＮ製品が過酷な条件下で繰り返し使用および洗浄されると、徐々に不明確になり、視認しにくくなる。
たとえば、ＰＧコート製品が先述の電子ビーム蒸着などの各種工程に使用される場合、製品ロットの異なる製品が混載されることが多い。また、特定のＰＧコート製品がある工程ないしある装置において常に同じ場所で使用されるとは限らない。このため、使用後にＰＧコート製品を取り出したときに、シリアル番号が判読できない状態になっていると、当該ＰＧコート製品のトレーサビリティが完全に失われてしまう。
このことはＰＢＮコート製品についても同様である。すなわち、ヒータや静電チャックなどのＰＢＮコート製品がウエハ製造工程において使用される場合、製品ロットの異なる製品が混載されることが多い。また、特定のＰＢＮ製品がある工程ないしある装置において常に同じ場所で使用されるとは限らない。このため、使用後にＰＢＮ製品を取り出したときに、シリアル番号が判読できない状態になっていると、当該ＰＢＮ製品のトレーサビリティが完全に失われてしまう。
また、シリアル番号を刻印することはＰＧコート製品／ＰＢＮ製品にダメージを与えることになるので、当該製品本来の機能や耐久性を損なうおそれがあり、好ましい手法であるとは言えない。
したがって、本発明が解決しようとする課題は、従来の手書きや刻印という手法に代わる新規有用なトレーサビリティ表示手法を提供することである。
より具体的に言えば、本発明が解決しようとする課題は、繰り返しの使用や洗浄によっても視認性を失わないトレーサビリティ表示が施されたＰＧコート製品を提供し、また、ＰＧコート製品に対して視認性が良好で且つ長期に亘って持続するようなトレーサビリティ表示を施すためのトレーサビリティ表示方法を提供することである。
本発明が解決しようとするもう一つの課題は、繰り返しの使用や洗浄によっても視認性を失わないトレーサビリティ表示が施されたＰＢＮ製品を提供し、また、ＰＢＮ製品に対して視認性が良好で且つ長期に亘って持続するようなトレーサビリティ表示を施すためのトレーサビリティ表示方法を提供することである。
本発明者らは、各種ＰＧコート製品を製造していく過程で、従来は不透明であると認識されていたＰＧ被膜も、その膜厚をコントロールすることによって透明性を与えることができることを知見し、この知見に基づいて研究と実験を重ねた結果、前記課題を解決し得るものとして本発明を完成するに至った。
請求項１に係る本発明は、本体表面をＰＧ膜で被覆したＰＧコート製品において、本体表面の任意箇所において黒鉛によるトレーサビリティ表示が設けられ、該トレーサビリティ表示が膜厚１００μｍ以下のＰＧ膜を通して外部から視認可能であることを特徴とする、トレーサビリティが表示されたＰＧコート製品である。ＰＧ膜の膜厚を１００μｍ以下とすることにより、本体表面に設けたトレーサビリティ表示を読み取るに十分な透明性を有する。
この発明によれば、ＰＧコート製品の製造過程において本体とＰＧコートとの間にトレーサビリティ表示が設けられるので、繰り返しの使用や洗浄によってもトレーサビリティ表示が失われることがない。また、本体やＰＧコートにダメージを与えないので、ＰＧコート製品本来の機能や耐久性が損なわれない。
請求項２に係る本発明は、本体を製造した後、該本体表面の任意箇所に黒鉛でトレーサビリティ表示を設け、該トレーサビリティ表示を含めた本体表面を膜厚１００μｍ以下のＰＧ膜で被覆することを特徴とする、トレーサビリティが表示されたＰＧコート製品の製造方法である。ＰＧ膜の膜厚を１００μｍ以下とすることにより、本体表面に設けたトレーサビリティ表示を読み取るに十分な透明性を有する。
請求項３に係る本発明は、少なくとも表面がＰＢＮで形成されてなる本体のＰＢＮ表面の任意箇所に黒鉛によるトレーサビリティ表示が設けられ、且つ、このトレーサビリティ表示が設けられたＰＢＮ表面が膜厚７００μｍ以下のＰＢＮオーバーコートで被覆され、トレーサビリティ表示がＰＢＮオーバーコートを通して外部から視認可能であることを特徴とする、トレーサビリティが表示されたＰＢＮオーバーコート製品である。ＰＢＮオーバーコートの膜厚を７００μｍ以下とすることにより、本体ＰＢＮ表面に設けたトレーサビリティ表示を読み取り可能な透明性を有する。
請求項３に係る発明によれば、ＰＢＮオーバーコート製品の本体ＰＢＮ表面の所定箇所に設けたトレーサビリティ表示が、該ＰＢＮ表面に形成されるＰＢＮオーバーコートで被覆されているので、繰り返しの使用や洗浄によってもトレーサビリティ表示が失われることがない。
また、黒鉛はＰＢＮの物性に悪影響を与えないので、これを用いて形成されるトレーサビリティ表示が本体ＰＢＮ表面とＰＢＮオーバーコートとの間に介在しても、ＰＢＮ製品本来の機能や耐久性を損なわない。
請求項４に係る本発明は、少なくとも表面がＰＢＮで形成されてなる本体を製造した後、そのＰＢＮ表面の任意箇所に黒鉛でトレーサビリティ表示を設け、該トレーサビリティ表示を有する表面をＰＢＮオーバーコートで被覆し、該ＰＢＮオーバーコートの膜厚を７００μｍ以下とすることにより、トレーサビリティ表示がＰＢＮオーバーコートを通して外部から視認可能とすることを特徴とする、ＰＢＮ製品に対するトレーサビリティ表示方法である。ＰＢＮオーバーコートの膜厚を７００μｍ以下とすることにより、本体ＰＢＮ表面に設けたトレーサビリティ表示を読み取り可能な透明性を有する。
図１は、本発明によりトレーサビリティが表示されたＰＧコート製品を製造する工程を示すフロー図である。
まず、ＰＧコート製品の本体を製造する（Ｓ１１）。たとえば、本発明により、トレーサビリティが表示されたＰＧコートＰＢＮハースライナーを製造しようとするときは、ＰＢＮハースライナー本体をＣＶＤ（化学的気相成長法）による熱分解法で製造する。本体の材料は特に限定されないが、後に純化グラファイトでトレーサビリティ表示が付されること、およびその上にさらにＰＧコーティングされることから、グラファイト（黒鉛）による製品劣化を無視できる材料であることが好ましい。このような好適な材料としては、ＰＢＮのほか、ＳｉＣなどを挙げることができる。
次に、Ｓ１１で製造された本体をマンドレルから取り外し、その表面の目立たない箇所、たとえば底面などに、当該製品のトレーサビリティを示す製品シリアル番号などを表示する（Ｓ１２）。この表示には、次のＳ１３でコーティングされるＰＧ膜の物性に影響を与えないよう、黒鉛、好ましくは純化黒鉛を用いる。
次に、トレーサビリティが表面に表示された本体の全表面（好ましくは表裏面）をＰＧでコーティングする。このとき、ＰＧ膜の膜厚が１００μｍ以下となるように成膜条件をコントロールすることにより、本体表面に表示したトレーサビリティ表示を読み取るに十分な透明性を与えることができる。
したがって、このようにして製造されたＰＧコート製品（Ｓ１４）にあっては、その本体表面とＰＧ膜との間に設けられたトレーサビリティ表示がＰＧ膜を通して外部より読み取ることができるので、長期間の繰り返しの使用によってもトレーサビリティ表示が失われることがない。トレーサビリティ表示は黒鉛を材料とするので、ＰＢＮなどの本体およびＰＧ膜の本来の物性や機能を何ら阻害しない。
以下に実施例を挙げて本発明を詳述する。
所定形状のマンドレルに熱ＣＶＤ法によりＰＢＮを蒸着させてＰＢＮハースライナー本体１１を製造した。より詳しくは、ハースライナー用マンドレルを電気炉内に設置し、真空ポンプを接続して炉内を１Ｔｏｒｒ以下に減圧した後、ここに三塩化ホウ素（ＢＣｌ３）１．０リットル／ｍｉｎおよびアンモニアガス（ＮＨ３）３．０リットル／ｍｉｎをキャリアガスとともに導入し、１９００℃で２０時間反応させた。得られたＰＢＮハースライナー本体１１の壁厚は１ｍｍであり、内径が７０ｍｍ、外径が７２ｍｍのカップ形状を有する。
このＰＢＮハースライナー本体１１をマンドレルから取り外し、その底面に、純化黒鉛製のペンでトレーサビリティを示す製品シリアル番号１２を描いた。製品シリアル番号１２は、上段に共通の数字列「１２３４５」を表示すると共に下段にはＰＧ膜１３の膜厚（下記参照）を示す数字列として「０１」～「０５」を表示するものとし、数字抜きされている市販の製図用テンプレートを用いて表示した。
次いで、この製品シリアル番号１２が表示されたＰＢＮハースライナー本体１１の全表面（表裏面）に、前述と同様の熱ＣＶＤ法によりＰＧを蒸着させて導電性被膜１３を形成して、図２に示すＰＧコートＰＢＮハースライナー１４（ＰＧコート製品）を得た。このとき、ＰＧ膜１３の膜厚が１０μｍ、２０μｍ、３０μｍ、８０μｍおよび１００μｍの５通りとなるように成膜条件をコントロールし、これらを識別するために上述したように製品シリアル番号の下段に数字列「０１」～「０５」をあらかじめ本体底面に表示した。
このようにして製造された５種類のＰＧコートＰＢＮハースライナー１４について、製品シリアル番号１２が鮮明に読み取れるか否かを外部からの肉眼視によって観察した。その結果を次の表１および図３～図７に示す。
この結果から、従来は不透明であると認識されてきたＰＧ膜も、膜厚を１００μｍとすれば、本体表面に表示した製品シリアル番号を読み取るに十分な透明性を与えることができ、トレーサビリティ表示手法として好適であることが判明した。ＰＧ膜厚が１００μｍの場合は製品シリアル番号をかろうじて読み取ることができる程度に透明性が低下するので、ＰＧ膜厚の上限値を１００μｍとする。より好適な上限値は８０μｍである。
図８は、本発明によりトレーサビリティが表示されたＰＢＮオーバーコート製品を製造する工程を示すフロー図である。
まず、ＰＢＮ製品を製造する（Ｓ２１）。このＰＢＮ製品は少なくとも表面が主としてＰＢＮで形成されているものであり、ＰＢＮの無垢材であっても良いし、たとえばＰＧなどの基材の表面をＣＶＤ法などを用いてＰＢＮコーティングしたＰＢＮコート製品であっても良い。
次に、Ｓ１で製造されたＰＢＮ製品をマンドレルから取り外し、その表面の目立たない箇所、たとえば底面などに、当該製品のトレーサビリティを示す製品シリアル番号などを表示する（Ｓ２２）。この表示には、製品のＰＢＮ表面および次のＳ３でコーティングされるＰＢＮオーバーコートの物性に影響を与えないよう、黒鉛、好ましくは純化黒鉛を用いる。
次に、トレーサビリティが表面に表示されたＰＢＮ製品の該トレーサビリティ表示面を含む面（好ましくは全面）にＣＶＤ法などを用いてＰＢＮコーティングしてＰＢＮオーバーコートを形成する（Ｓ２３）。このとき、ＰＢＮオーバーコートの膜厚が７００μｍ以下となるように成膜条件をコントロールすることにより、ＰＢＮ表面に形成したトレーサビリティ表示を読み取り可能な透明性を与えることができる。
したがって、このようにして製造されたＰＢＮオーバーコート製品（Ｓ２４）にあっては、その本体のＰＢＮ表面とＰＢＮオーバーコートとの間に設けられたトレーサビリティ表示がＰＢＮオーバーコートを通して外部より読み取ることができるので、長期間の繰り返しの使用や洗浄によってもトレーサビリティ表示が失われることがない。トレーサビリティ表示は黒鉛を材料とするので、ＰＢＮからなる本体表面およびＰＢＮオーバーコートの物性や機能を何ら阻害しない。
図９および図１０は、本発明によるトレーサビリティが表示されたＰＢＮオーバーコート製品を例示するものであり、図９はプレート状に形成されたＰＢＮオーバーコート製品２４を示し、図１０はカップ形状を有するハースライナーとして形成されたＰＢＮオーバーコート製品２４を示す。以下に、図９に示すＰＢＮオーバーコート製品２４の製造方法の一例を説明するが、図１０に示すＰＢＮオーバーコート製品２４も同様にして製造することができることは明らかである。
所定形状のマンドレルに熱ＣＶＤ法によりＰＢＮを蒸着させてＰＢＮ本体２１を製造する。より詳しくは、ハースライナー用マンドレルを電気炉内に設置し、真空ポンプを接続して炉内を１Ｔｏｒｒ以下に減圧した後、ここに三塩化ホウ素（ＢＣｌ３）１．０リットル／ｍｉｎおよびアンモニアガス（ＮＨ３）３．０リットル／ｍｉｎをキャリアガスとともに導入し、１９００℃で２０時間反応させる。
このＰＢＮ本体２１をマンドレルから取り外し、その底面に、純化黒鉛製のペンでトレーサビリティを示す製品シリアル番号２２を描く。製品シリアル番号２２は、数字抜きされている市販の製図用テンプレートを用いて表示すると良い。
次いで、この製品シリアル番号２２が表示されたＰＢＮハースライナー本体２１の全表面（表裏面）に、前述と同様の熱ＣＶＤ法によりＰＢＮを蒸着させてＰＢＮオーバーコート２３を形成して、図９に示すＰＢＮオーバーコート製品２４を得る。
このＰＢＮオーバーコート製品２４において、ＰＢＮ本体２１の表面に施された製品シリアル番号２２はＰＢＮオーバーコート２３を通して外部から視認可能であり、繰り返しの使用や洗浄によっても十分に読み取ることができるので、トレーサビリティ表示としての有効性を維持する。この観点から、ＰＢＮオーバーコート２３の膜厚は７００μｍ以下が好ましく、より好ましくは５００μｍ以下である。また、黒鉛による製品シリアル番号２２は、ＰＢＮ本体１やＰＢＮオーバーコート２３の物性や機能を損なわない。
以下に実施例を挙げて本発明を詳述する。
所定形状のマンドレルに熱ＣＶＤ法によりＰＢＮを蒸着させてＰＢＮオーバーコート製品を製造した。より詳しくは、ハースライナー用マンドレルを電気炉内に設置し、真空ポンプを接続して炉内を１Ｔｏｒｒ以下に減圧した後、ここに三塩化ホウ素（ＢＣｌ３）１．０リットル／ｍｉｎおよびアンモニアガス（ＮＨ３）３．０リットル／ｍｉｎをキャリアガスとともに導入し、１９００℃で２０時間反応させた。得られたＰＢＮハースライナー本体２１の壁厚は１ｍｍであり、内径が７０ｍｍ、外径が７２ｍｍのカップ形状を有する。
このＰＢＮハースライナー本体２１をマンドレルから取り外し、その底面に、純化黒鉛製のペンでトレーサビリティを示す製品シリアル番号２２を描いた。製品シリアル番号２２は、上段に共通の数字列「２３４５６」を表示すると共に下段にはＰＢＮオーバーコート３の膜厚（下記参照）を示す数字列として「０１」～「０４」を表示するものとし、数字抜きされている市販の製図用テンプレートを用いて表示した。
次いで、この製品シリアル番号２２が表示されたＰＢＮハースライナー本体２１の全表面（表裏面）に、前述と同様の熱ＣＶＤ法によりＰＢＮを蒸着させてＰＢＮオーバーコート２３を形成して、図１０に示すＰＢＮオーバーコートＰＢＮハースライナー２４（ＰＢＮオーバーコート製品）を得た。このとき、ＰＢＮオーバーコート２３の膜厚が３００μｍ、５００μｍ、７００μｍおよび９００μｍの４通りとなるように成膜条件をコントロールし、これらを識別するために上述したように製品シリアル番号の下段に数字列「０１」～「０４」をあらかじめ本体底面に表示した。
このようにして製造された４種類のＰＢＮオーバーコートＰＢＮハースライナー２４について、製品シリアル番号２２が鮮明に読み取れるか否かを外部からの肉眼視によって観察した。その結果を次の表２および図１１～図１４に示す。
この結果から、従来は不透明であると認識されてきたＰＢＮ膜であるが、ＰＢＮオーバーコート２３の膜厚を７００μｍ以下とすれば、本体表面に表示した製品シリアル番号を読み取るに十分な透明性を与えることができ、トレーサビリティ表示手法として好適であることが判明した。ＰＢＮオーバーコート２３の膜厚が９００μｍの場合は、製品シリアル番号が薄く透けて見えるものの数字を判別できない程度に透明性が低下するので、ＰＢＮオーバーコート２３の膜厚の上限値を７００μｍとする。より好適な上限値は５００μｍである。なお、ＰＢＮオーバーコート２３の膜膜を７００μｍとした場合の製品シリアル番号の視認状態を示す写真データである図１３では、必ずしも製品シリアル番号が十分に読み取れないように見られるが、実際の目視では製品シリアル番号を十分に読み取ることができるものであった。
基材の表面にＰＢＮ膜をコーティングしてなるＰＢＮコート製品に本発明を適用する場合は、基材の種類によってトレーサビリティ表示を施す工程順ないし位置を変えることが好ましい。
すなわち、ＰＢＮ基材の表面をＰＢＮ膜でコーティングした構成を有するＰＢＮ基材／ＰＢＮコート製品の場合は、ＣＶＤ法などでＰＢＮ基材を成形した後にこれを一旦マンドレルから取り出し、その表面の任意箇所にトレーサビリティ表示を施した後に、再びＣＶＤ法などでＰＢＮ膜をコーティングする工程順で製造することが好ましい。言い換えれば、ＰＢＮコート製品の製造工程中でトレーサビリティ表示を施せば良い。この場合は、製品のＰＢＮ膜それ自体が同時に本発明のＰＢＮオーバーコート２３としての機能を果たすものとなり、図９，図１０と同様の構成を有する。
これに対し、グラファイト（ＰＧを含む）を基材とするＰＢＮコート製品の場合は、グラファイト基材の表面に黒鉛によるトレーサビリティ表示を施しても目視確認することができない。したがって、常法によりグラファイト基材／ＰＢＮコート製品を製造した後に、このＰＢＮコートの表面の任意箇所にトレーサビリティ表示を施した上で、ＣＶＤ法などでＰＢＮオーバーコートを形成する。この場合の構成例として、プレート状のＰＢＮオーバーコート製品２９が図８に示されている。このＰＢＮオーバーコート製品２９では、グラファイト基材２５の表面にＰＢＮ被膜２６を形成したグラファイト基材／ＰＢＮコート製品の底面にトレーサビリティ表示２７が施され、このトレーサビリティ表示面を含む全面にＰＢＮオーバーコート２８が形成されている。
１１ ＰＢＮハースライナー本体（本体）
１２ 製品シリアル番号（トレーサビリティ表示）
１３ ＰＧ膜
１４ ＰＧコートＰＢＮハースライナー（ＰＧコート製品）
２１ 本体
２２ 製品シリアル番号（トレーサビリティ表示）
２３ ＰＢＮオーバーコート
２４ ＰＢＮオーバーコート製品
２５ グラファイト基材
２６ ＰＢＮ被膜
２７ 製品シリアル番号（トレーサビリティ表示）
２８ ＰＢＮオーバーコート
２９ ＰＢＮオーバーコート製品
１２ 製品シリアル番号（トレーサビリティ表示）
１３ ＰＧ膜
１４ ＰＧコートＰＢＮハースライナー（ＰＧコート製品）
２１ 本体
２２ 製品シリアル番号（トレーサビリティ表示）
２３ ＰＢＮオーバーコート
２４ ＰＢＮオーバーコート製品
２５ グラファイト基材
２６ ＰＢＮ被膜
２７ 製品シリアル番号（トレーサビリティ表示）
２８ ＰＢＮオーバーコート
２９ ＰＢＮオーバーコート製品
Claims (4)
- 本体表面をＰＧ膜で被覆したＰＧコート製品において、本体表面の任意箇所において黒鉛によるトレーサビリティ表示が設けられ、該トレーサビリティ表示が膜厚１００μｍ以下のＰＧ膜を通して外部から視認可能であることを特徴とする、トレーサビリティが表示されたＰＧコート製品。
- 本体を製造した後、該本体表面の任意箇所に黒鉛でトレーサビリティ表示を設け、該トレーサビリティ表示を含めた本体表面を膜厚１００μｍ以下のＰＧ膜で被覆することを特徴とする、トレーサビリティが表示されたＰＧコート製品の製造方法。
- 少なくとも表面がＰＢＮで形成されてなる本体のＰＢＮ表面の任意箇所に黒鉛によるトレーサビリティ表示が設けられ、且つ、このトレーサビリティ表示が設けられたＰＢＮ表面が膜厚７００μｍ以下のＰＢＮオーバーコートで被覆され、トレーサビリティ表示がＰＢＮオーバーコートを通して外部から視認可能であることを特徴とする、トレーサビリティが表示されたＰＢＮオーバーコート製品。
- 少なくとも表面がＰＢＮで形成されてなる本体を製造した後、そのＰＢＮ表面の任意箇所に黒鉛でトレーサビリティ表示を設け、該トレーサビリティ表示を有する表面をＰＢＮオーバーコートで被覆し、該ＰＢＮオーバーコートの膜厚を７００μｍ以下とすることにより、トレーサビリティ表示がＰＢＮオーバーコートを通して外部から視認可能とすることを特徴とする、ＰＢＮ製品に対するトレーサビリティ表示方法。
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