CN103748261A - 具有可追踪性指示物的产品和显示产品的可追踪性的方法 - Google Patents
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Abstract
本PG-涂层产品（14）通过使用PBN生产本体（11）被制造，在本体表面的任意部分提供由纯净石墨制成的可追踪性指示物（12）；并使用PG涂层（13）覆盖包括可追踪性指示物的本体表面。通过设置PG涂层的厚度到100μm或更小，优选的80μm或更小，能够提供足够的透明度以读取本体表面标记的产品序列号。这是标记可追踪性的合适的方法。由于石墨对PBN和PG没有不利的影响，产品的内在功能和持久性不会受损即使当石墨可追踪性指示物被置于PBN本体表面和PG涂层之间。此外，通过覆盖本体（21）表面生产PBN护膜产品（24）也是标记可追踪性的合适方法，其中主体表面具有纯石墨的可追踪性指示物（22），具有厚度700μm或更小的PBN护膜（23），优选的500μm或更小。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有可显追踪性的产品和产品的可追踪性的方法，具体的涉及显示在PBN（热解氮化硼）产品或PG（热解石墨）涂层产品上的显示可追踪性的技术。
背景技术
可追踪性意味着能够追踪目标产品的分布历史，其在食品领域作为食品安全指数已经得到了广泛的应用。它在工业产品中的必要性或重要性近年来也得到了认识。
PG具有优秀的物理性质例如热传导性，耐热性，化学稳定性和抗冲击性，许多PG涂层产品被生产和使用，其包括由例如PBN的电绝缘材料制成并成型为预定容器形状的本体并在表面包括PG涂层。
例如，在电子束气相沉积领域（包括离子镀）其中电子束被用作金属薄膜在电子元件基体上的气相沉积的蒸发的来源，铜质的水冷却的熔炉（炉膛）被填满用于电子束的发射的蒸发物。最新的主流是装配于炉膛内的炉衬填满用于电子束的发射的蒸发物。一个已知的炉衬包括PBN（热解氮化硼）本体和由导电材料例如PG形成于其表面的护膜（专利文献1）。
若炉衬应该是仅由具有层结构的PBN制成，当被填满铝作为发射电子束的蒸发物时，熔融的铝会由于表面张力蠕升到炉衬的器壁的顶部导致它会渗入到暴露于器壁顶端横截面的PBN层。当这个熔融铝在冷却后被固化，它可能会使PBN层延展分层并损坏炉衬。防止这个问题的一个方法是在表面涂层PG。
可追踪性对于这样的PG涂层产品也是重要的。当例如显示生产日期，生产厂家和检验结果等的序列号，被赋予每个PG涂层产品并在计算机控制下管理时，这可用于质量管控，投诉处理，退货管理，耐用年限管理等。
相反的，PBN具有优秀的物理性质例如绝缘性，耐热性，化学稳定性和抗冲击性，其已经被广泛的应用于生产半导体薄片的不同的熔炉和金属气相沉积的炉衬（熔炉）。包括本体和PBN涂层的PBN涂层产品也可被经常用于加热薄片和/或基板的加热器和支撑它们的静电夹头，其中所述本体由电绝缘材料例如PBN制成且成型为预定的形状，所述PBN涂层形成于其表面。
例如，专利文献2公开了具有加热机械的静电夹头，其通过获得由机器加工的基本上为杯状或帽状的石墨基体被生产，通过CVD（化学气相沉积）在基体的两个表面形成PBN绝缘层，通过CVD方法在上表面形成PG（热解石墨）层，去除部分的PG层以形成预定样式的夹头电极，以同样的方式在顶部的背面和侧壁的外侧的预定区域形成PG加热层，然后通过CVD方法形成PBN护膜覆盖整体。
可追踪性对于这样的PBN涂层产品也是重要的，当例如显示生产日期，生产厂家和检验结果等的序列号，被赋予每个PG涂层产品并在计算机控制下管理时，这可用于质量管控，投诉处理，退货管理，耐用年限管理等。
赋予PG涂层产品或PBN涂层产品可追踪性指示物的传统方法是在其作为最终产品被生产之后手写或雕刻其序列号到PG涂层产品或PBN涂层产品的底部。
然而，通过手写或者雕刻所显示的PG涂层产品或PBN涂层产品的序列号本身会变得逐渐的不清楚和难以辨认，因为PG涂层产品或PBN涂层产品在苛刻的条件下被重复的使用和擦洗。
例如，当若干PG涂层产品在不同的过程例如上述电子束气相沉积中被使用，通常产品具有不同的产品批号。此外，一个特定的PG涂层产品在特定的过程或者特定的装置中并不总是使用于同样的位置。由于这些原因，若在PG涂层产品使用后被拿起时序列号会变得难以辨认，所述PG涂层产品的可追踪性彻底的失去。
这也发生于PBN涂层产品。当PBN涂层产品例如加热器或静电夹头被用于薄片制作过程，通常产品具有不同的产品批号。此外，一个特定的PBN涂层产品在特定的过程或者特定的装置中并不总是使用于同样的位置。由于这些原因，若在PBN涂层产品使用后被拿起时序列号会变得难以辨认，所述PBN涂层产品的可追踪性彻底的失去。
此外，雕刻序列号会损坏PG或PBN涂层产品，导致所述产品内在的功能和/或持久性的减弱。因此，这不是优选的方法。
专利文献1：JP H09-059766A
专利文献2：JP2005-142496A
发明内容
发明解决的问题
本发明的目的在于提供新的，有用的显示可追踪性的方法，其可被实施替代传统的手写或雕刻方法。
更具体的，本发明的目的在于提供具有即使被重复使用和擦洗仍具有可视性的可追踪性指示物的PG涂层产品，以及提供可追踪性显示方法以好的和持续时间长的可视性用于显示PG涂层产品的可追踪性。
本发明的另一个目的在于提供具有即使被重复使用和擦洗仍具有可视性的可追踪性指示物的PBN涂层产品，以及提供可追踪性显示方法以好的和持续时间长的可视性用于显示PBN涂层产品的可追踪性。
解决问题的手段
在生产不同的PG涂层产品的过程中，发明人发现已被公认是不透明的PG涂层，可通过控制涂层的厚度变得透明的事实。在这个发现的基础上，他们通过重复的研究和试验终于发现本发明用以解决上述问题。
根据权利要求1的本发明为包括本体和形成于其表面的PG涂层的PG涂层产品，其特征在于在本体表面的任何位置由石墨制成的可追踪性指示物，所述可追踪性指示物穿过厚度为100μm或更小的所述PG涂层从外侧可视。通过设置PG涂层的厚度为100μm或更小，能够提供足够的透明度以读取本体表面的可追踪性指示物。
根据本发明，可追踪性指示物在PG涂层产品的生产中被提供于本体和PG涂层之间，使得可追踪性指示物不会丢失即使被重复的使用和擦洗。此外，本体和PG涂层不会损坏，使其对PG涂层产品能够保持内在的功能和持久性。
根据权利要求2的本发明为生产具有可追踪性指示物的PG涂层产品的方法，其特征在于生产本体，在本体表面的任何位置提供由石墨制成的可追踪性指示物，并用厚度为100μm或更小的所述PG涂层来涂层包括可追踪性指示物的本体表面。通过设置PG涂层的厚度为100μm或更小，能够提供足够的透明度以读取本体表面的可追踪性指示物。
根据权利要求3的本发明为具有可追踪性指示物的PBN涂层产品，其特征在于由石墨制成的可追踪性指示物被提供于在本体的PBN表面的任何位置，其中该本体至少是表面由PBN制成，PBN护膜覆盖包括可追踪性指示物的PBN表面，所述PBN护膜具有700μm或更小的厚度，所述可追踪性指示物从外侧穿过所述PBN护膜可视。通过设置PBN护膜的厚度为700μm或更小，能够提供足够的透明度以读取PBN本体表面的可追踪性的指示。
根据权利要求3的本发明，在PBN涂层产品的PBN本体表面的预定位置提供的所述可追踪性指示物被形成于PBN表面的PBN护膜涂层，使得可追踪性指示物不会丢失即使被重复的使用和擦洗。
此外，由于石墨不会对PBN的物理性质产生不利的影响，可追踪性指示物被置于PBN本体表面和PBN护膜之间不会对PBN产品内在的功能和持久性产生损坏。
根据权利要求4的本发明为显示PBN产品的可追踪性的方法，其特征在于生产本体其中至少表面由PBN制成，在本体的PBN表面的任何位置提供石墨制成的可追踪性指示物，并用PBN护膜覆盖包括可追踪性指示物的表面，所述PBN护膜具有700μm或更小的厚度使得所述可追踪性指示物从外侧穿过所述PBN护膜可视。通过设置PBN护膜的厚度为700μm或更小，能够提供足够的透明度以读取PBN本体表面的可追踪性指示物。
附图说明
图1为示出根据本发明生产具有可追踪性指示物的PG涂层产品的过程的流程图；
图2为根据本发明一个实施例的PG涂层PBN炉衬（PG涂层产品）；
图3为示出本发明的实施例1中通过设置PG涂层的厚度到10μm所生产的PG涂层PBN炉衬（PG涂层产品）的产品序列号（可追踪性指示物）的可见性的照片；
图4为示出本发明的实施例1中通过设置PG涂层的厚度到20μm所生产的PG涂层PBN炉衬（PG涂层产品）的产品序列号（可追踪性指示物）的可见性的照片；
图5为示出本发明的实施例1中通过设置PG涂层的厚度到30μm所生产的PG涂层PBN炉衬（PG涂层产品）的产品序列号（可追踪性指示物）的可见性的照片；
图6为示出本发明的实施例1中通过设置PG涂层的厚度到80μm所生产的PG涂层PBN炉衬（PG涂层产品）的产品序列号（可追踪性指示物）的可见性的照片；
图7为示出本发明的实施例1中通过设置PG涂层的厚度到100μm所生产的PG涂层PBN炉衬（PG涂层产品）的产品序列号（可追踪性指示物）的可见性的照片；
图8为示出根据本发明生产具有可追踪性指示物的PBN护膜产品的过程的流程图；
图9为示出根据本发明的一个实施例的具有可追踪性指示物的PBN护膜产品的例子的横截面；
图10为示出根据本发明的一个实施例的具有可追踪性指示物的PBN护膜产品的另一个例子的横截面；
图11为示出本发明的实施例2中通过设置PBN护膜的厚度到300μm所生产的PBN护膜产品的产品序列号（可追踪性指示物）的可见性的照片；
图12为示出本发明的实施例2中通过设置PBN护膜的厚度到500μm所生产的PBN护膜产品的产品序列号（可追踪性指示物）的可见性的照片；
图13为示出本发明的实施例2中通过设置PBN护膜的厚度到700μm所生产的PBN护膜产品的产品序列号（可追踪性指示物）的可见性的照片；
图14为示出本发明的实施例2中通过设置PBN护膜的厚度到900μm所生产的PBN护膜产品的产品序列号（可追踪性指示物）的可见性的照片；以及
图15为示出根据本发明的一个实施例的具有可追踪性指示物的PBN护膜产品的另一个例子的横截面。
具体实施方式
图1为示出根据本发明生产具有可追踪性指示物的PG涂层产品的过程的流程图。
首先，PG涂层产品的本体被生产（S11）。例如，当PG涂层具有可追踪性指示物的PBN炉衬将被生产时，PBN炉衬的本体通过CVD方法（化学气相沉积）生产。本体材料并不被特别的限制不过优选的为不会因石墨而变坏，因为可最追踪性指示物将被使用石墨赋予在该处且然后PG涂层将被形成于其上。这样优选的材料包括例如PBN和SiC。
然后，在S11生产的本体从芯轴被移除，代表产品的可追踪性的产品序列号被标记在它的表面的不明显的地方，例如在底部（S12）。这个指示物由石墨制成，优选的为纯净的石墨，以不影响在下个步骤S13被涂层的PG涂层的物理性质。
然后，可追踪性指示物被提供的整体表面（优选的上下表面）被用PG涂层。此时，通过控制薄膜沉积的条件以形成PG涂层的厚度为100μm或更小，可提供足够的透明度用于读取提供在本体表面的可追踪性指示物。
因此，这样生产的PG涂层产品（S14）具有提供于本体表面和PG涂层之间的可追踪性指示物，其可穿过PG涂层从外侧可视，这样可跟踪性指示物不会丢失即使在长时间内被重复的使用和擦洗。可追踪性指示物由石墨材料制成，其不会对例如PBN制成的本体的内在物理性质和功能产生任何的影响，以及对PG涂层也是如此。
本发明将关于实施例进行细节的描述。
实施例1
PBN炉衬本体11通过热CVD方法生产，通过下述的方式即PBN被气相沉积到预定形状的芯轴上。具体的，用于炉衬的芯轴被安装于电炉子内，真空泵被连接于该处以降低炉内的压力到1Torr或更低，在其中三氯化硼（BCl3）和氨气（NH3）被以1.0L/min和3.0L/min的流速，分别的，同载气一起，被引入，以引发在1900℃下20h的反应。这样获得的PBN炉衬本体11具有壁厚1mm，内直径70mm和外直径72mm的杯状形状。
这个PBN炉衬本体11被从芯轴移除，然后显示可追踪性的产品序列号12被采用纯净石墨制成的笔标记于底部。产品序列号12包括所有样品在上排都有的数字序列“12345”和在下排显示PG涂层13厚度（见下）的数字序列“01”-“05”，其通过使用具有数字形状孔的绘制模板标记。
然后，PG被气相沉积到PBN炉衬本体11的整个表面上（上下表面），在其上产品序列号12已经被标记，通过类似上述的热CVD方法形成导体层13，这样如图2所示的PG涂层PBN炉衬14（PG涂层产品）被生产。在这个例子中，沉积条件被控制使得PG涂层13具有不同的五个厚度，即10μm，20μm，30μm，80μm和100μm，数字序列“01”-“05”被如前所述的预先标记在产品序列号的下排，用来区分。
关于这样生产的这五个PG涂层PBN炉衬14，产品序列号12从外表面肉眼被清晰地看到或者不能被观察到。结果被示于下表1和图5到图7中。
表1
| PG厚度(μm) | 产品序列号可视性 |
| 10 | 清晰可见 |
| 20 | 同上 |
| 30 | 同上 |
| 80 | 不是很清楚但足够可见 |
| 100 | 几乎看不见 |
这些结果说明，即使PG涂层已被认为是不透明的，通过控制厚度到100μm或更小，能够提供足够的透明度以读取标记于本体表面的产品序列号，其证明这是可追踪性显示的合适的方式。PG涂层厚度100μm显示了退化的可视性使得产品序列号几乎不可见，因此PG涂层厚度的上限应规定为100μm。更优选的上限为80μm。
图8为示出根据本发明生产具有可追踪性指示物的PBN护膜产品的过程的流程图。
首先，PBN产品被生产（S21）。PBN产品具有至少主要由PBN制成的表面，其由例如纯PBN材料或PBN涂层材料，包括例如PG制成的基体，和例如由使用CVD方法形成于表面的PBN涂层制成。
然后，在S21生产的产品自芯轴被移除，代表产品的可追踪性的产品序列号被标记于表面不明显的位置，例如底部（S22）。这个标示物由石墨制成，优选的为纯净石墨，为了不影响产品的PBN表面和在下一个步骤S23被涂层的PBN护膜的物理性质。
然后，包括可追踪性指示物的PBN的表面（优选的整个表面）被通过使用例如CVD方法涂层，形成PBN护膜（S23）。这时，通过控制薄膜沉积条件以形成PBN护膜厚度到700μm或更小，能够提供足够的透明度以读取提供于PBN表面的可追踪性指示物。
因此，这样生产的PBN护膜产品（S24）具有提供于本体PBN表面和PBN护膜之间的可追踪性指示物，其可穿过PBN护膜从外侧可视，使得可追踪性指示物不会丢失即使被长时间的重复使用和擦洗。可追踪性指示物由石墨材料制成，其可对PBN本体表面和PG涂层内在物理性质和功能没有任何影响。
图9和图10示出例如根据本发明的具有可追踪性指示物的PBN护膜产品。图9示出平板状PBN护膜产品24，图10示出形成为杯状炉衬的PBN护膜产品24。如图9所示生产PBN护膜产品24的方法将在下面描述，显然图10示出的PBN护膜产品24也可以同样的方式生产。
PBN本体21通过热CVD方法生产，通过下述方式即PBN被气相沉积到预定形状的芯轴上。具体的，用于炉衬的芯轴被安装于电炉子内，真空泵被连接于该处以降低炉内的压力到1Torr或更低，在其中三氯化硼（BCl3）和氨气（NH3）被以1.0L/min和3.0L/min的流速，分别的，同载气一起，被引入，以引发在1900℃下20h的反应。
这个PBN炉衬本体21被从芯轴移除，然后显示可追踪性的产品序列号22被采用纯净石墨制成的笔标记于底部。优选的，产品序列号22通过使用具有数字形状孔的绘图模板标记。
然后，PBN被气相沉积到PBN炉衬本体21的整个表面上（上下表面），在其上产品序列号22已经被标记，通过类似上述的热CVD方法形成PBN护膜23，这样如图9所示的PBN护膜产品24被生产。
PBN护膜产品24具有标记于PBN本体21表面的产品序列号22，其可穿过PBN护膜23从外侧可见且可被充分的读取即使在重复的使用和擦洗后，以保证作为可追踪性显示器的有效性。就此点而言，PBN护膜23的厚度优选的为700μm或更小，进一步优选的为500μm或更小。由石墨制成的产品序列号22不会影响PBN本体21和PBN护膜23的物理性质和功能。
本发明将关于实施例进行细节的描述。
实施例2
PBN护膜产品通过热CVD方法生产，通过下述的方式即PBN被气相沉积到预定形状的芯轴上。更加具体的，用于炉衬的芯轴被安装于电炉子内，真空泵被连接于该处以降低炉内的压力到1Torr或更低，在其中三氯化硼（BCl3）和氨气（NH3）被以1.0L/min和3.0L/min的流速，分别的，同载气一起，被引入，以引发在1900℃下20h的反应。这样获得的PBN炉衬本体21具有壁厚1mm，内直径70mm和外直径72mm的杯状形状。
这个PBN炉衬本体21被从芯轴移除，然后显示可追踪性的产品序列号22被采用纯净石墨制成的笔标记于底部。产品序列号22包括所有样品在上排都有的数字序列“23456”和在下排显示PBN护膜23厚度（见下）的另一个数字序列“01”-“04”，其通过使用具有数字形状孔的绘图模板标记。
然后，PBN被气相沉积到PBN炉衬本体21的整个表面上（上下表面），在其上产品序列号22已经被标记，通过类似上述的热CVD方法形成PBN护膜23，得到如图10所示的PBN护膜PBN炉衬24（PBN护膜产品）。在这个例子中，沉积条件被控制使得PBN护膜23具有不同的四个厚度，即300μm，500μm，700μm和900μm，数字序列“01”-“04”被如前所述的预先标记在产品序列号的下排，用来区分。
关于这样生产的这四个PBN护膜PBN炉衬24，产品序列号22从外表面肉眼被清晰地看到或者不能被观察到。结果被示于下表2和图11到图14中。
表2
| PBN厚度(μm) | 产品序列号可见性 |
| 300 | 清晰可见 |
| 500 | 同上 |
| 700 | 不是很清楚但足够可见 |
| 900 | 勉强可见但数字不可辨别 |
这些结果说明，即使PBN涂层已被认为是不透明的，通过控制PBN护膜23的厚度到700μm或更小，能够提供足够的透明度以读取标记于本体表面的产品序列号，其证明这是可追踪性显示的合适的方式。当PBN护膜23厚度为900μm时，产品序列号勉强可见但可见性减弱使得数字不可辨别。因此，PBN护膜厚度的上限应规定为700μm。更优选的上限为500μm。此外，在图13示出PBN护膜23厚度为700μm的情况下的产品序列号的可见性的照片中，产品序列号的可见性可能好像不是始终足够，但产品系列号通过目测事实上已经足够清晰。
当本发明被应用到包括基体和形成于其表面的PBN涂层的PBN涂层产品时，优选的根据基体改变过程顺序和/或可追踪性指示物的位置。
更具体的，在PBN基体/PBN涂层产品其中PBN基体的表面被使用PBN涂层涂层的情况下，优选以下述顺序生产即通过CVD方法形成PBN基体，然后从芯轴移除，在表面的任意位置提供可追踪性指示物，然后通过CVD方法再次形成PBN涂层。换句话说，可追踪性指示物应优选的在生产PBN涂层产品的过程中形成。在这种情况下，产品的PBN涂层本身也具有根据本发明的PBN护膜23的功能，其与图9和图10具有同样的结构。
与之相反，在使用石墨（包括PG）基体的PBN涂层产品的情况下，即使由石墨制成的可追踪性指示物被标记于石墨基体表面，它不能被从视觉上观察到。因此，需要根据例行程序生产石墨基体/PBN涂层产品，在PBN涂层表面的任意位置提供可追踪性指示物，然后通过例如CVD方法形成PBN护膜。这样的产品的例子如图15所示，为平板形PBN护膜产品29。这个PBN护膜产品29包括石墨基体/PBN涂层产品的底部的可追踪性指示物27，所述石墨基体/PBN涂层产品包括石墨基体25，形成于它的表面的PBN涂层26和形成于整个表面包括具有可追踪性指示物的表面区域的PBN护膜28。
图例
11 PBN炉衬本体（本体）
12 产品序列号（可追踪性指示物）
13 PG涂层
14 PG涂层炉衬（PG涂层产品）
21 本体
22 产品序列号（可追踪性指示物）
23 PBN护膜
24 PBN护膜产品
25 石墨基体
26 PBN涂层
27 产品序列号（可追踪性指示物）
28 PBN护膜
29 PBN护膜产品
Claims (4)
1.包括本体和形成于其表面的PG涂层的PG涂层产品，其特征在于在本体表面的任意位置的由石墨制成的可追踪性指示物，所述可追踪性指示物穿过具有100μm或更小的厚度的PG涂层从外侧可视。
2.生产具有可追踪性指示物的PG涂层产品的方法，其特征在于生产本体，在本体表面的任何位置提供由石墨制成的可追踪性指示物，并用厚度为100μm或更小的所述PG涂层来涂层包括可追踪性指示物的本体表面。
3.具有可追踪性指示物的PBN涂层产品，其特征在于由石墨制成的可追踪性指示物被提供于至少是表面由PBN制成的本体的PBN表面的任何位置，所述PBN层覆盖包括可追踪性指示物的PBN表面，所述PBN护膜具有700μm或更小的厚度，所述可追踪性指示物从外侧穿过所述PBN护膜可视。
4.显示PBN产品的可追踪性的方法，其特征在于生产本体其中至少其表面由PBN制成，在本体的PBN表面的任意位置提供石墨制成的可追踪性指示物，并用PBN护膜覆盖包括可追踪性指示物的表面，所述PBN护膜具有700μm或更小的厚度使得所述可追踪性指示物从外侧穿过所述PBN护膜可视。
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