WO2012176737A1 - 仮固定組成物 - Google Patents

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Abstract

【課題】ウェハ等や金属を高い接着強度で固定できるとともに、ウェハ等や金属を破損することなく簡便かつきれいに剥離することができる仮固定組成物を提供する。 【解決手段】下記(A)~(C)成分: (A)成分:炭素数16~35のα-オレフィンのみから重合される熱可塑性樹脂 (B)成分:水素添加された粘着付与剤 (C)成分:25℃で固体である炭化水素化合物 を含み、100℃における溶融粘度が1~5000mPa・sであり、かつ、ショアD硬度が30~100である、平面研磨に用いられる、仮固定組成物。

Description

仮固定組成物
 本発明は、被着体を強固に仮固定する事に適した非反応型の仮固定用組成物に関する。
 通常、シリコンウェハ、サファイアガラス、セラミックス材料、光学用ガラス、水晶、磁性材料等の金属を除く材料(以下、「ウェハ等」とも称する)や、金属等は、表面加工されて使用される。ウェハ等の表面加工としては平面研磨加工が、金属の表面加工としては研削加工が挙げられる。上記表面加工は、ウェハ等や金属を一度仮固定組成物により仮固定してから行われる。仮固定を行うことにより、剪断方向の力に対してウェハ等や金属を固定できるため、効率的に表面加工を行うことができる。
 前記仮固定組成物としては、これまでに様々なものが知られている。例えば、室温において固形状のホットメルトタイプの樹脂が挙げられる。ホットメルトタイプの樹脂は、加熱により樹脂を溶融させた状態で塗布、乾燥してウェハ等や金属を仮固定する、いわゆる非反応型の仮固定組成物である。しかしながら、従来の非反応型の仮固定組成物は、強度や硬度が低いため、ウェハ等や金属を十分に固定することができなかった。また、従来の非反応型の仮固定組成物は、溶融させた樹脂を塗布することにより仮固定を行うことから、ウェハ等や金属の面積が大きい場合には、表面張力等の影響により均一な塗膜を形成することができなかった。さらに、溶融した樹脂の温度が100℃以上となる場合もあり、適用可能な材料に制限があった。また、表面加工後に仮固定組成物をウェハ等や金属から剥離するためには、アルカリ溶剤やハロゲン系有機溶剤で洗浄する必要があり、作業性の観点からも問題となっていた。
 上記問題点に鑑み、特許文献1には活性エネルギー線により硬化する樹脂組成物からなる仮固定組成物(いわゆる「反応型の仮固定組成物」)が記載されている。特許文献1によれば、当該仮固定組成物は高接着強度でかつ温水中での剥離性が良好であることが記載されている。
特開2006-290957号公報
 しかしながら、特許文献1に記載の反応型の仮固定組成物は、硬化時に硬化収縮が発生し、部分的にウェハ等や金属にゆがみが生じる場合があることが判明した。また、仮固定組成物が高い接着強度を有すると、ウェハ等や金属等に強固に固定されうることから、ウェハ等や金属等を破損することなくきれいに剥離できない場合があることが判明した。
 本発明者らは、上記目的を達成するべく鋭意検討した結果、所定の熱可塑性樹脂、所定の粘着付与剤、および所定の炭化水素化合物を含む仮固定組成物により上記課題が解決されうることを見出し、本発明を完成するに至った。
 本発明の要旨を次に説明する。
 本発明の第1の実施態様は、下記(A)~(C)成分:
 (A)成分:炭素数16~35のα-オレフィンのみから重合される熱可塑性樹脂
 (B)成分:水素添加された粘着付与剤
 (C)成分:25℃で固体である炭化水素化合物
を含み、100℃における溶融粘度が1~5000mPa・sであり、かつ、ショアD硬度が30~100である、平面研磨に用いられる、仮固定組成物である。
 本発明の第2の実施態様は、下記(A)~(C)成分:
 (A)成分:炭素数16~35のα-オレフィンのみから重合される熱可塑性樹脂
 (B)成分:水素添加された粘着付与剤
 (C)成分:25℃で固体である炭化水素化合物
を含み、100℃における溶融粘度が1000~20000mPa・sであり、かつ、ショアD硬度が20~50である、金属研削に用いられる、仮固定組成物である。
 本発明の第3の実施態様は、25℃において液体である炭化水素化合物を実質的に含まない、第1または第2の実施態様に記載の仮固定組成物である。
 本発明の第4の実施態様は、前記(B)成分が、ジシクロペンタジエンと芳香族化合物との共重合体を水素添加したものである、第1~第3の実施態様のいずれかに記載の仮固定組成物である。
 本発明の第5の実施態様は、前記(A)成分100質量部に対して、前記(B)成分を100~600質量部含む、第1~第4の実施態様のいずれかに記載の仮固定組成物である。
 本発明の第6の実施態様は、前記(C)成分が、軟化点が60~100℃である炭化水素化合物、および融点が40~80℃である炭化水素化合物を含む、第1~第5の実施態様のいずれかに記載の仮固定組成物である。
 本発明の第7の実施態様は、前記(A)成分100質量部に対して、前記(C)成分を1~600質量部含む、第1~第6の実施態様のいずれかに記載の仮固定組成物である。
 本発明の仮固定組成物は、非反応型の仮固定組成物であることから、硬化収縮に伴うゆがみ等の問題が生じない。また、本発明の仮固定組成物によれば、ウェハ等や金属を高い接着強度で固定できるとともに、ウェハ等や金属を破損することなく簡便かつきれいに仮固定組成物を剥離することができる。さらに、本発明の仮固定組成物は加熱時に粘度が低いため、作業性が良好である。
図1は剪断強度の測定方法を説明するための説明図である。 図2は化学機械研磨の具体例の側面図である。 図3は図2の上面図である。
 本発明の一形態は、(A)成分:炭素数16~35のα-オレフィンのみから重合される熱可塑性樹脂と、(B)成分:水素添加された粘着付与剤と、(C)成分:25℃で固体である炭化水素化合物と、を含み、100℃における溶融粘度が1~5000mPa・sであり、かつ、ショアD硬度が30~100である、平面研磨に用いられる、仮固定組成物である。
 また、本発明の別の一形態は、(A)成分:炭素数16~35のα-オレフィンのみから重合される熱可塑性樹脂と、(B)成分:水素添加された粘着付与剤と、(C)成分:25℃で固体である炭化水素化合物と、を含み、100℃における溶融粘度が1000~20000mPa・sであり、かつ、ショアD硬度が20~50である、金属研削に用いられる、仮固定組成物である。
 本発明の仮固定組成物は、反応性の官能基が架橋して高分子化するような原料を使用しない非反応型の組成物である。当該仮固定組成物は、25℃では固体であることが好ましい。
 ウェハ等や金属に本発明の仮固定組成物を仮固定することで、前記ウェハ等や金属の表面加工を効率的に行うことができる。
 本発明の詳細を次に説明する。本発明の仮固定組成物の具体的な組成は特に制限されないが、上述した(A)成分、(B)成分、および(C)成分を必須成分として含む。
 [(A)成分]
 本発明で使用することができる(A)成分は、炭素数16~35のα-オレフィン(以下、「高級オレフィン」とも称する)のみから重合される熱可塑性樹脂である。α-オレフィンの炭素数が16以下であると、重合体は結晶性が低くなり、硬度が低下する傾向がある。また、α-オレフィンの炭素数が35以上であると、重合体は融解、結晶化の温度域が広くなり不均一になる傾向がある。
 前記高級オレフィンとしては、特に制限されないが、1-ヘキサデセン、1-ヘプタデセン、1-オクタデセン、1-ノナデセン、1-エイコセンなどが挙げられる。上述の高級オレフィンは、1種又は2種以上を用いることができる。
 (A)成分の具体例としては、出光興産株式会社製のエルクリスタシリーズが挙げられるが、これらに限定されるものではない。(A)成分の製造方法としては特に限定はないが、例えば特開2005-75908号公報又は国際公開第WO2003/070790号パンフレットに記載された方法によりメタロセン系触媒を用いて製造することができる。
 (A)成分は、作業性の観点から、25℃雰囲気において固体のものであることが好ましい。
 [(B)成分]
 本発明で使用することができる(B)成分は、水素添加された粘着付与剤である。(B)成分を添加することにより、仮固定組成物が硬質になる。
 前記粘着付与剤(タッキファイアー)とはエラストマーに配合して粘着機能をもたすための化合物を意味し、具体例としてはロジン誘導体、ポリテルペン樹脂などが挙げられる。
 また、水素添加とは、不飽和結合の還元等のために水素を添加すること意味する。なお、本明細書において水素添加を略して水添と表記することもある。
 したがって、水素添加された粘着付与剤としては、特に制限されないが、炭素-炭素不飽和結合が水素添加された粘着付与剤が挙げられる。なかでもジシクロペンタジエンと芳香族化合物との共重合体を水添したものであることが好ましく、具体例としては、出光興産株式会社製のアイマーブシリーズの中で水添タイプの樹脂が挙げられる。この際、部分水添タイプとしてはS-100、S-110などが挙げられ、完全水添タイプがP-100、P-125、P-140などが挙げられる。これらのうち、粘着付与剤としては、完全水添タイプのものが好ましい。
 (B)成分は(A)成分と相溶することが好ましい。(A)成分との相溶性が高いと、仮固定組成物の溶融液が透明となり、溶融液を冷却した際に生じうるブリードアウトを防止し、25℃における仮固定組成物の強靱性が高くなりうることから好ましい。
 (B)成分は、(A)成分100質量部に対して、100~600質量部添加されることが好ましい。(B)成分の添加量が100質量部以上であると、仮固定組成物が硬質となり形状を維持しやすくなることから好ましい。一方、(B)成分の添加量が600質量部以下であると、仮固定組成物が強靭となることから好ましい。
 [(C)成分]
 本発明で使用できる(C)成分は、25℃で固体である炭化水素化合物である。(C)成分を添加することにより、剪断強度が向上する。
 前記炭化水素化合物としては、25℃で固体のものであれば特に制限されないが、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、ゴムエラストマーなどが挙げられる。前記炭化水素化合物は、飽和結合だけではなく不飽和結合を含んでいてもよい。
 (C)成分の具体例としては、エチレン、プロピレン、1-ブテン、1-ペンテン、1-オクテン等のα-オレフィンが共重合してなるエラストマー;前記α-オレフィンと、環状オレフィン、スチレン系モノマー、非共役ジエン(ジシクロペンタジエン、1,4-ヘキサジエン、ジシクロオクタジエン、メチレンノルボルネン、5-エチリデン-2-ノルボルネン)とが共重合してなるエラストマー(「プラストマー」とも称する)、炭化水素系ワックス、EVAワックスなどが挙げられる。また、その他エラストマーとして、エチレン・プロピレン共重合体エラストマー、エチレン・1-ブテン共重合体エラストマー、エチレン・プロピレン・1-ブテン共重合体エラストマー、エチレン・1-ヘキセン共重合体エラストマー、エチレン・1-オクテン共重合体エラストマー、エチレン・スチレン共重合体エラストマー、エチレン・ノルボルネン共重合体エラストマー、プロピレン・1-ブテン共重合体エラストマー、エチレン・プロピレン・非共役ジエン共重合体エラストマー、エチレン・1-ブテン-非共役ジエン共重合体エラストマー、エチレン・プロピレン・1-ブテン-非共役ジエン共重合体エラストマーなど、オレフィンを主成分とする無定型の弾性共重合体を挙げることができる。
 具体的な商品名としては、ポリオレフィン系熱可塑性樹脂(例えば、日本精蝋株式会社製のPARAFINWAX-115、PARAFINWAX-155など)、マイクロクリスタリン系熱可塑性樹脂(例えば、日本精蝋株式会社製のHI-MIC-1090など)などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
 上記(C)成分のうち、炭化水素系ワックスおよび/またはEVAワックスを用いることが特に好ましい。
 上述の(C)成分は、単独で用いても、2種以上を混合して用いてもよい。
 (C)成分は、(A)成分および(B)成分との相溶性を有することが好ましい。また、(C)成分は、軟化点が60~100℃であることが好ましい。さらに、(C)成分は、融点が40~80℃であることが好ましい。2種以上の(C)成分が混合される場合には、(C)成分として、軟化点が60~100℃である炭化水素化合物、および融点が40~80℃である炭化水素化合物を含むことが好ましい。前記2種の(C)成分を含む場合ことで、仮固定剤組成物の25℃における強靱性の向上作用および溶融粘度の低下作用を有しうる。なお、分子量分布がブロードな炭化水素化合物(ポリマー等)については軟化点により表現され、分子量分布がシャープな炭化水素化合物(単結晶の化合物等)については融点により表現される。したがって、(C)成分として、軟化点が60~100℃である炭化水素化合物、および融点が40~80℃である炭化水素化合物を含む場合には、(C)成分として、ポリマー等および単結晶化合物等が含まれることとなる。
 (C)成分は、(A)成分100質量部に対して、1~600質量部添加されることが好ましい。(C)成分の添加量が1質量部以上であると、十分な強度が得られうることから好ましい。一方、(C)成分の添加量が600質量部以下であると、溶融粘度が高くなりすぎないことから好ましい。
 本発明に係る仮固定組成物は、(A)成分~(C)成分とともに、25℃で液体の化合物をさらに混合してもよい。当該25℃で液体の化合物は、(A)成分100質量部に対して、30質量部以下の範囲で適宜に添加してもよい。25℃で液体の化合物の添加量が30質量部以下であると、仮固定組成物が固体となりうることから好ましい。なお、25℃で液体の化合物は、(A)成分~(C)成分とは異なるものである。
 当該25℃で液体の化合物としては、特に制限されないが、イソパラフィン系炭化水素、パラフィン系オイル、パラフィン系炭化水素等の炭化水素化合物が挙げられる。これらのうち、(A)~(C)成分と相溶するものが好ましい。
 しかしながら、仮固定組成物のショア硬度、剪断強度に関する特性の観点からは、25℃で液体の化合物を実質的に含まないことが特に好ましい。当該25℃で液体の化合物を実質的に含まない場合には、仮固定組成物が強靱性を有し、研削・研磨の作業中にウェハ等や金属が外れにくくなり仮固定に必要な特性が得られる傾向がある。なお、「実質的に含まない」とは、意図的に添加しない場合、または粘度にほとんど影響が無い程度で意図的に微量の液体を添加する場合、原料に不純物として意図的に液体成分が混入している場合、添加した後に乾燥させて化合物を揮発させる場合等が該当する。
 本発明の仮固定組成物には、本発明の所期の効果を損なわない範囲において、顔料、染料などの着色剤、金属粉、炭酸カルシウム、タルク、シリカ、アルミナ、水酸化アルミニウム等の無機充填剤、難燃剤、有機充填剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、シラン系カップリング剤、レベリング剤、レオロジーコントロール剤等の添加剤を適量配合してもよい。これらの添加により、樹脂強度・接着強さ・作業性・保存性等に優れた仮固定組成物が得られる。
 一実施形態において、本発明に係る仮固定組成物は、100℃における溶融粘度が1~5000mPa・s、好ましくは100~8000mPa・s、より好ましくは500~5000mPa・sであることを特徴とする。溶融粘度が1mPa・s未満であると、表面張力により仮固定に不利になる。一方、5000mPa・s超であると、粘性が高すぎて糸引きを伴うため、取扱いが困難となる。本形態に係る仮固定組成物は、主としてウェハ等の表面加工(平面研磨等)に用いられる。なお、本明細書において、溶融粘度の測定方法は、実施例に記載の方法を採用するものとする。
 また、別の一実施形態においては、本発明に係る仮固定組成物は、100℃における溶融粘度が1000~20000mPa・s、好ましくは2000~20000mPa・s、より好ましくは2000~15000mPa・sであることを特徴とする。溶融粘度が1000mPa・s未満であると、十分な強度を得ることができず、金属等の重さにより仮固定組成物が変形する。一方、20000mPa・s超であると、金属等に対する濡れ性が過度に低くなり、剪断強度が低下する。本形態に係る仮固定組成物は、主として金属の表面加工(研削等)に用いられる。
 一実施形態において、本発明に係る仮固定組成物は、ショアD硬度が30~100、好ましくは30~90、より好ましくは30~80であることを特徴とする。ショアD硬度が、30未満であると、被着体を保持することができない。一方、ショアD硬度が、100超であると、組成物が脆くなりすぎて剪断強度が発現しにくい。本形態に係る仮固定組成物は、主としてウェハ等の表面加工(平面研磨等)に用いられる。また、本明細書において、ショアD硬度の測定方法は、実施例に記載の方法を採用するものとする。
 また、別の一実施形態においては、本発明に係る仮固定組成物は、ショアD硬度が20~50、好ましくは30~50であることを特徴とする。ショアD硬度が、20未満であると、仮固定組成物が過度に軟質となり、金属等を十分に仮固定することができない。一方、ショアD硬度が、50超であると、仮固定組成物が過度に硬くなる結果、脆くなり、金属等から脱落することがある。本形態に係る仮固定組成物は、主として金属の表面加工(研削等)に用いられる。
 本発明の一形態において、仮固定組成物をウェハ等の表面加工に用いる場合には、当該仮固定組成物のショアA硬度は、80以上であることが好ましく、90以上であることがより好ましい。ショアA硬度が80以上であると、仮固定組成物が硬質となることから好ましい。また、本明細書において、ショアA硬度の測定方法は、実施例に記載の方法を採用するものとする。
 また本発明の別の一形態において、仮固定組成物を金属等の表面加工に用いる場合には、当該仮固定組成物のショアA硬度は、80以上であることが好ましい。ショアA硬度が80以上であると、仮固定組成物が硬質となりうることから好ましい。
 本発明の一形態において、仮固定組成物をウェハ等の表面加工に用いる場合には、当該仮固定組成物の剪断強度は0.05MPa以上であることが好ましく、0.05~0.3MPaであることがより好ましい。剪断強度が0.05MPa以上であると、被着体を好適に保持できることから好ましい。なお、剪断強度の測定方法は、実施例に記載の方法を採用するものとする。
 また、本発明の別の一形態において、仮固定組成物を金属等の表面加工に用いる場合には、当該仮固定組成物の剪断強度は0.15MPa以上であることが好ましく、0.15~0.4MPaであることがより好ましい。剪断強度が0.15MPa以上であると、比重が高い被着体であっても十分に保持できることから好ましい。
 本発明の仮固定組成物は室温において固形であることが好ましく、取り扱い時の形態は粉体、塊、棒状など様々な形状でありうる。また、本発明の仮固定組成物をシート状にして使用してもよい(以下、「シート状仮固定組成物」とも称する)。
 この際、用いられうる基材としては、シート状で空隙を有するものであれば特に制限されないが、多孔質シート、紙状または布状の不織布、織物、編物、メッシュ等が挙げられる。これらのうち、種類が豊富で価格が安価であるという観点から、紙状または布状の不織布、多孔質シート、メッシュを用いることが好ましい。また、前記基材として、プラスチックやポリマーを素材とするものを用いてもよい。このような素材としてはナイロン、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレンなどが挙げられる。
 基材の内部に空隙を有するシートでは、全体積のうち空隙の占める割合を空隙率(%)で示す。該基材については、50~95%の空隙率を有するものが好ましい。また、メッシュクロスのような基材については、オープンエリア(%)で空隙を表記する。該基材はオープンエリアが20~80%であることが好ましい。
 上記シート状仮固定組成物は、基材の空隙に組成物を含浸させて製造されうる。より詳細には、仮固定組成物に揮発成分を含まない場合は、加熱して溶融させた仮固定組成物を、基材に含浸させた後、冷却して固体化することによりシート状仮固定組成物を製造することができる。一方、仮固定組成物に揮発成分を含む場合、基材に仮固定組成物を含浸させた後、仮固定組成物の融点以下の温度で加熱して揮発成分を揮発させることによりシート状仮固定組成物を製造してもよい。
 シート状仮固定組成物の厚さは10μm~1mmであることが好ましい。シート状仮固定組成物の厚さが10μm以上であると、ウェハ等や金属を十分に固定することができ、剥離が防止されうることから好ましい。一方、シート状仮固定組成物の厚さが1mm以下であると、均一な厚さのシート状仮固定組成物となり、傾きの発生を防止しうることから好ましい。
 本発明に係る仮固定組成物は、非反応性であるため硬化収縮がなく、ウェハ等や金属に応力がほとんど発生しないことから、ゆがみ等の発生を防止することができる。その結果、100μm未満の厚さを有する薄膜のウェハ等や金属の表面加工にも対応することができる。また、本発明に係る仮固定組成物は硬質であることから、表面加工時の寸法精度が高く、研磨や研削用途に適している。さらに、100℃における溶融粘度が低いことから、塗膜形成等の取扱性に優れ、表面加工後のウェハ等の剥離も容易に行うことができる。
[ウェハ等・金属]
 用いられうるウェハ等としては、特に制限されないが、シリコンウェハ、サファイアガラス、セラミックス材料、光学用ガラス、水晶、磁性材料等が挙げられる。より詳細には、光学ガラス(レンズ、プリズム、PBS、オプチカルフィルター)、電子部品ガラス、石英ガラス(合成石英、溶融石英)、水晶(水晶放熱板、SAW、オプチカルローパスフィルター)、ニオブ酸リチウム LiNbO、タンタル酸リチウム LiTaO、酸化マグネシウム MgO、サマリウムコバルト SmCo、ネオジム鉄ボロン NbFeB、フェライト (ハードフェライト、ソフトフェライト)、チタン酸バリウム BaTiO、チタン酸カリウム、ジルコニア ZrO、窒化ケイ素 Si、窒化アルミAlN、アルミナ Al、サファイア、圧電セラミックス PZT、マシナブルセラミックスなどが挙げられる。
 また、前記ウェハ等は、下地である基板結晶上に前記基板結晶と一定の結晶方位関係をもって結晶相を成長させるエピタキシー(エピタキシャル成長)を行ったものであってもよい。
 また、用いられうる金属としては、鉄、ステンレス、アルミニウム等が挙げられる。
 ウェハ等は、直径の大きいもの、具体的には、6インチ以上を有するものであることが好ましい。
 ウェハ等は、特に制限されないが、500~1000μmであることが好ましい。
 ウェハ等の表面加工後の厚さとしては、特に制限されないが、50~200μmに調整されることが好ましい。
 [仮固定組成物の適用]
 本形態に係る仮固定組成物は、非反応型であり、高い接着強度を有し、簡便かつきれいに剥離することができることから、ウェハ等や金属の表面加工(研磨、研削等)を行う場合の仮固定に好適に適用される。
 仮固定組成物はスピンコートを行うことにより、ウェハ等や金属を仮固定することができる。具体的には、ウェハ等や金属を台(キャリア)の上に静置し、台を回転させながら仮固定組成物を遠心力で拡散して、ウェハ等や金属上に仮固定組成物の均一な膜を形成する。
 なお、作業性の観点から、仮固定組成物は、ウェハ等や金属を仮固定する際においては、25℃で液状であることが好ましい。仮固定組成物が25℃で固体の場合には、粘度にほとんど影響が無い程度で意図的に微量の液体を添加することができる。また、意図的に液体成分を混入させて、液状としてもよい。この場合には、スピンコートを行った後に前記添加した液体成分を熱風乾燥等により除去することができ、これによって「25℃で液体の化合物を実質的に含まない」仮固定組成物となりうる。
 仮固定組成物によりウェハ等や金属を固定化する方法としては、スピンコート以外にも公知の塗布方法等が利用されうる。
 表面加工の対象がウェハ等である場合には、通常、平面研磨が行われうる。したがって、本形態によれば、平面研磨に用いられる仮固定組成物が提供される。
 表面加工としての研磨加工は、主に化学機械研磨を示す。化学機械研磨は、より詳細には、研磨剤(砥粒)自体が有する表面化学作用または研磨液に含まれる化学成分の作用によって、研磨剤と研磨対象物の相対運動による機械的研磨(表面除去)効果を増大させ、高速で平滑な研磨面を得る技術である。化学機械的研磨、化学的機械研磨、化学的機械的研磨、CMPとも表記される。図2には、一実施形態における化学機械研磨の側面図を、図3には図2の上面図を示す。
 表面加工の対象が金属の場合には、通常、金属研削が行われうる。したがって、本形態によれば、金属研削に用いられる仮固定組成物が提供される。
 本形態に係る仮固定組成物は、硬質であり、表面加工の寸法精度も高いことから、精密な金属の研削加工に好適に使用されうる。当該研削加工としては、特に、精度を要するものに適している。研削加工の具体的な加工としては、主に砥粒加工が挙げられる。代表的な加工形態としては、スラリーを用いた遊離砥粒や、砥粒が結合材で固定された固定砥粒を用いた加工であり、これらを用いた加工にはベルト研削やホーン仕上げなどの加工も含まれる。
 次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、以下の実施例では、仮固定組成物を単に「組成物」とも称する。
 [相溶性の確認]
 はじめに以下に示す(A)~(C)成分、(B’)成分、および(C’)成分の相溶性を確認した。より詳細には、はじめに(A)成分を加熱して溶融させた。この際、溶融温度は使用する(A)成分ごとに適宜変更した。次に、溶融した(A)成分に(B)成分または(B’)成分を添加して均一になるまで15分撹拌した。その後、(C)成分または(C’)成分を添加して、さらに15分間撹拌して、組成物を得た。詳細な調製量は表1に示す。この際、数値は全て質量部で表記した。
 得られた混合物について相溶性の確認を行った。相溶性の確認は目視で行い、透明を確保していれば「相溶」、濁りなどが発生して非透明である場合は「非相溶」と判断した。得られた結果を表1に示す。
 (確認1~30)
(A)成分:炭素数16~35のα-オレフィンのみから重合される熱可塑性樹脂(25℃で固形)
 ・融点が70℃の熱可塑性樹脂(エルクリスタC-7100 出光興産株式会社製)
 ・融点が40℃の熱可塑性樹脂(エルクリスタC-4100 出光興産株式会社製)
(B)成分:水素添加された粘着付与剤(25℃で固形)
 ・アイマーブ P-100(出光興産株式会社製)
 ・アイマーブ P-125(出光興産株式会社製)
 ・アイマーブ P-140(出光興産株式会社製)
(C)成分:25℃で固体である炭化水素化合物
炭化水素系ワックス
 ・Hi-Mic-1090(25℃で固形)(日本精蝋株式会社製)
 ・LUVAX-2191(25℃で固形)(日本精蝋株式会社製)
 ・PARAFFIN WAX-115(25℃で固形)(日本精蝋株式会社製)
 ・PARAFFIN WAX-130(25℃で固形)(日本精蝋株式会社製)
 ・PARAFFIN WAX-155(25℃で固形)(日本精蝋株式会社製)
 ・licocene PP 1602(25℃で固形)(Clariant製)
EVAワックス
 ・ウルトラセン 7A55A(25℃で固形)(東ソー株式会社製)
 ・P-100A(25℃で固形)(東ソー株式会社製)
(B’)成分:(B)成分以外の成分(25℃で固形)
非水素添加型粘着付与剤
 ・アイマーブS-100(出光興産株式会社製)
 ・アイマーブS-110(出光興産株式会社製)
(C’)成分:(C)成分以外の成分
炭化水素系ワックス(25℃で液体)
 ・IPソルベント 2835(出光興産株式会社製)
 ・リニアレンPAO V-50(出光興産株式会社製)
SEBS系ゴムエラストマー(25℃で固形)
 ・FG1901X(KRATON製)
 ・G1726M(KRATON製)
SIBS系ゴムエラストマー(25℃で固形)
 ・シブスター102T(株式会社カネカ製)
 ・シブスター103T(株式会社カネカ製)
ゴムエラストマー(25℃で固形)
 ・HYBRAR7125(株式会社クラレ製)
ポリアミドエラストマー(25℃で固形)
 ・セバシン酸(伊藤製油株式会社製)
 ・1,2-ヒドロキシステアリン酸(伊藤製油株式会社製)
 ・ヒマシ硬化油(伊藤製油株式会社製)
 ・A-S-A T-1700(伊藤製油株式会社製)
 ・A-S-A T-1800(伊藤製油株式会社製)
 ・ITOHWAX J-420(伊藤製油株式会社製)
 ・ITOHWAX J-500(伊藤製油株式会社製)
 ・ITOHWAX J-530(伊藤製油株式会社製)
 ・ITOHWAX J-630(伊藤製油株式会社製)
 ・ITOHWAX J-700(伊藤製油株式会社製)
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 [ウェハ等の平面研磨に用いられる仮固定組成物の製造]
 (実施例1~20および比較例1~19)
 以下に示す(A)~(C)成分を適宜組み合わせて仮固定組成物を製造した。より詳細には、(A)成分を溶融させた後、はじめに(A)成分を加熱して溶融させた。この際、溶融温度は使用する(A)成分ごとに適宜変更した。次に、溶融した(A)成分に(B)成分を添加して均一になるまで15分撹拌した。その後、(C)成分を添加して、さらに15分間撹拌して、仮固定組成物を得た。詳細な調製量は表2に示す。この際、数値は全て質量部で表記した。なお、仮固定組成物が(B)成分を含まない場合には、(B)成分の添加および撹拌は省略した。
(A)成分:炭素数16~35のα-オレフィンのみから重合される熱可塑性樹脂
・融点が70℃の熱可塑性樹脂(エルクリスタC-7100 出光興産株式会社製)
・融点が40℃の熱可塑性樹脂(エルクリスタC-4100 出光興産株式会社製)
(B)成分:水素添加された粘着付与剤
・アイマーブ P-100(出光興産株式会社製)
(C)成分:25℃で固体である炭化水素化合物
・licocene PP 1602(軟化点:85~91℃)(Clariant製)
・PARAFFIN WAX-115(融点:69℃)(日本精蝋株式会社製)
・PARAFFIN WAX-130(融点:55℃)(日本精蝋株式会社製)
・PARAFFIN WAX-155(融点:47℃)(日本精蝋株式会社製)
その他
・IPソルベント2835(25℃で液体)(出光興産株式会社製)
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 [物性評価]
 上記で製造した実施例1~20および比較例1~19の仮固定組成物について、その物性を評価した。
 (溶融粘度測定)
 下記の条件で溶融粘度を測定した。得られた結果を表3に示す。なお、25℃において液状の場合は、「液体」と記載した。
 ブルックフィールド社製 RVT(ブルックフィールド・サーモセルシステム)
 スピンドル:SC4-21
 回転速度:組成物の粘度により5、10、20、50、100rpmと適宜変更する
 測定温度:100℃
 (ショア硬度測定)
 上記で製造した仮固定組成物を円筒形に成型した後、加圧基準面が接する面および測定台が接する面として対向する2つの面が平坦となるように処理した。成型した仮固定組成物を測定台の上に載置し、デュロメーターの加圧基準面を試料表面に平行に保ちながら衝撃を伴うことなく仮固定組成物の表面に押しつけて密着させた。この際、デュロメーターの押針は仮固定組成物の端より12mm以上離れていた。仮固定組成物にデュロメーターの押針を所定の力で押しつけその最大値を「ショア硬度」とした。測定温度は25℃であった。なお、10N(1kgf)で押しつけて得られた値はショアA硬度であり、50N(5kgf)で押しつけて得られた値はショアD硬度である。得られた結果を表3に示す。なお、硬度が100の場合は「上限値」と記載し、25℃において液状の場合は「測定不可能」と記載した。
 (剪断強度測定)
 上記で製造した仮固定組成物を加温しながら下記のガラス板に塗布して、ガラス板の位置を合わせて貼り合わせた。その後、図1に記載のようにガラス板を仮固定してデジタルフォースゲージを所定の移動速度で移動させて、接着面に対して剪断方向にデジタルフォースゲージのヘッドをガラス板に接触させた時の強度(N)を測定した。接着面積(m)当たりの強度を「剪断強度(MPa)」とした。得られた結果を表3に示す。この際、25℃において液状の場合は、「測定不可能」と記載した。なお、剪断強度が0.05MPa未満の場合には、一般的に仮固定に適していないといえる。
 ガラス板:5.0×25×100mm
 接着面積:25×10mm
 強度測定器:デジタルフォースゲージ FGC-10 日本電産シンポ株式会社製
 強度測定器の移動速度:10mm/min
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 比較例2は(A)成分を含まないものであり、比較例3は(C)成分のみを含むものである。これらの比較例2および比較例3は、25℃で液体であった。この理由としては、結晶性の低下が要因であると考えられる。他方、(B)成分を含まない比較例1は、特性は良くないものの固体を維持している。
 比較例6および比較例7は、(B)成分および(C)成分を含むが(A)成分を含まないことから、ショアD硬度および剪断強度が共に低いことが分かる。
 (B)成分を含まない比較例4および比較例5、(B)成分の添加量が(A)成分100質量部に対して100質量部より少ない比較例13~14は、高い剪断強度を示しているものの、ショアD硬度が30未満となっており、硬度が低い。なお、ショアA硬度は、ショアD硬度よりも高い強度で測定するため、接触子が仮固定組成物に食い込み硬度が発現しにくい傾向がある。
 実施例1~20は、ショアA硬度が90~100であると共にショアD硬度が30~100であり、高い硬度を有している。なお、ショアA硬度が80~90である場合には、剪断強度が0.10MPa以上有すれば仮固定組成物として使用することは可能である。また、実施例1~20は、100℃における溶融粘度が1~5000mPa・sであるため、作業性が良好である。一方、比較例15~18は、100℃における溶融粘度が5000mPa・sを超えるため作業性が悪い。
 すなわち、仮固定組成物をウェハ等の表面加工に用いる場合には、100℃における溶融粘度が1~5000mPa・s、好ましくは100~8000mPa・s、より好ましくは500~5000mPa・sである。また、ショアD硬度は、30~100、好ましくは30~90、より好ましくは30~80である。さらに、ショアA硬度は、80以上であることが好ましく、90以上であることがより好ましい。また、剪断強度は0.05MPa以上であることが好ましく、0.05~0.3MPaであることがより好ましい。
 なお、これに対し、仮固定組成物を金属等の表面加工に用いる場合には、後述するように、最適な特性が異なっている。具体的には、金属等の表面加工に用いる仮固定組成物の100℃における溶融粘度が1000~20000mPa・s、好ましくは2000~20000mPa・s、より好ましくは2000~150000mPa・sである。また、ショアD硬度は、20~50、好ましくは30~50である。さらに、ショアA硬度は、80以上であることが好ましい。また、剪断強度は0.15MPa以上であることが好ましく、0.15~0.4MPaであることがより好ましい。
 本発明に係る仮固定組成物は、表面加工、特にウェハ等の平面研磨において取扱性および作業性が良好である。非反応型の仮固定組成物はウェハ等を固定する能力が低い傾向を有するが、本発明に係る仮固定組成物は剪断強度が高いため研磨工程中でも充分にウェハ等を固定することができる。また、本発明に係る仮固定組成物は硬度が高いことから、研磨工程中の応力により仮固定組成物がほとんど変形しないため、研磨の精度が高いと言える。
 [金属の研削に用いられる仮固定組成物の製造]
 上記ウェハ等の平面研磨に用いられる仮固定組成物の製造と同様の方法で、金属の研削に用いられる仮固定組成物を製造した。詳細な調製量は表4に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 [物性評価]
 上記で製造した実施例21~24および比較例20~24の仮固定組成物について、その物性を評価した。
 (溶融粘度測定)
 上記ウェハ等の平面研磨に用いられる仮固定組成物で行った方法と同様の方法で溶融粘度を測定した。得られた結果を表5に示す。
 (ショア硬度測定)
 上記ウェハ等の平面研磨に用いられる仮固定組成物で行った方法と同様の方法でショアA硬度およびショアD硬度を測定した。得られた結果を表5に示す。
 (剪断強度測定)
 仮固定組成物をステンレス板に塗布したことを除いては、上記ウェハ等の平面研磨に用いられる仮固定組成物で行った方法と同様の方法で剪断強度を測定した。得られた結果を表5に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 金属に対する仮固定の場合には、仮固定組成物の最適な特性が異なることが分かった。具体的には、ウェハ等に該当するガラス板に対する仮固定の場合には、100℃における溶融粘度が1000mPa・s未満でも好適に使用することができたが、金属に対する仮固定の場合には、表5の結果からも明らかなように、100℃における溶融粘度が1000mPa・s未満の場合には、金属を強固に固定することができなかった。また、ショアD硬度が低くなると、これに比例して剪断強度も低下する傾向が見られ、ショアD硬度が30未満の場合には、仮固定組成物が金属から剥離する可能性がある。このような結果が得られる理由としては、明確な理由は明らかではないが、比重の差異が要因の1つであると考えられる。
 電子部品の小型化や高性能化に伴いウェハ等や金属の表面加工(研磨、研削等)における高精度が求められる。また、生産効率を向上させることも求められる。本発明は、これらの要求を満たす仮固定組成物に関するものであり、様々なウェハ等の研磨加工または金属の研削加工に用いることが可能である。
図1は下記の符号に従う。
1:一定速度で移動するデジタルフォースゲージのヘッド(本体省略)
2:仮固定したガラス板
3:固定治具
図2および図3は下記の符号に従う。
1:キャリア
2:仮固定組成物
3:ウェハ(被着体)
4:ノズル
5:スラリー
6:パットコンディショナ
7:プラテン
8:パット

Claims (7)

  1.  下記(A)~(C)成分:
     (A)成分:炭素数16~35のα-オレフィンのみから重合される熱可塑性樹脂
     (B)成分:水素添加された粘着付与剤
     (C)成分:25℃で固体である炭化水素化合物
    を含み、100℃における溶融粘度が1~5000mPa・sであり、かつ、ショアD硬度が30~100である、平面研磨に用いられる、仮固定組成物。
  2.  下記(A)~(C)成分:
     (A)成分:炭素数16~35のα-オレフィンのみから重合される熱可塑性樹脂
     (B)成分:水素添加された粘着付与剤
     (C)成分:25℃で固体である炭化水素化合物
    を含み、100℃における溶融粘度が1000~20000mPa・sであり、かつ、ショアD硬度が20~50である、金属研削に用いられる、仮固定組成物。
  3.  25℃において液体である炭化水素化合物を実質的に含まない、請求項1または2に記載の仮固定組成物。
  4.  前記(B)成分が、ジシクロペンタジエンと芳香族化合物との共重合体を水素添加したものである、請求項1~3のいずれか1項に記載の仮固定組成物。
  5.  前記(A)成分100質量部に対して、前記(B)成分を100~600質量部含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の仮固定組成物。
  6.  前記(C)成分が、軟化点が60~100℃である炭化水素化合物、および融点が40~80℃である炭化水素化合物を含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の仮固定組成物。
  7.  前記(A)成分100質量部に対して、前記(C)成分を1~600質量部含む、請求項1~6のいずれか1項に記載の仮固定組成物。
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