WO2012057142A1 - 焼成体の製造方法及びこれに用いる焼成炉 - Google Patents

焼成体の製造方法及びこれに用いる焼成炉 Download PDF

Info

Publication number
WO2012057142A1
WO2012057142A1 PCT/JP2011/074556 JP2011074556W WO2012057142A1 WO 2012057142 A1 WO2012057142 A1 WO 2012057142A1 JP 2011074556 W JP2011074556 W JP 2011074556W WO 2012057142 A1 WO2012057142 A1 WO 2012057142A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
furnace
molded body
temperature
gas
heating
Prior art date
Application number
PCT/JP2011/074556
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
修 山西
鈴木　敬一郎
Original Assignee
住友化学株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 住友化学株式会社 filed Critical 住友化学株式会社
Priority to KR1020137012550A priority Critical patent/KR20130126617A/ko
Priority to CN2011800525220A priority patent/CN103180269A/zh
Priority to MX2013004502A priority patent/MX2013004502A/es
Priority to EP11836275.5A priority patent/EP2634161A4/en
Priority to US13/881,935 priority patent/US9393752B2/en
Publication of WO2012057142A1 publication Critical patent/WO2012057142A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29D—PRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
    • B29D99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
    • B29D99/0089—Producing honeycomb structures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/638—Removal thereof
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B5/00—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated
    • F27B5/06—Details, accessories, or equipment peculiar to furnaces of these types
    • F27B5/14—Arrangements of heating devices
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B5/00—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated
    • F27B5/06—Details, accessories, or equipment peculiar to furnaces of these types
    • F27B5/16—Arrangements of air or gas supply devices
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D17/00—Arrangements for using waste heat; Arrangements for using, or disposing of, waste gases
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D19/00—Arrangements of controlling devices
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6565—Cooling rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
    • C04B2235/6584—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures at an oxygen percentage below that of air
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D19/00—Arrangements of controlling devices
    • F27D2019/0006—Monitoring the characteristics (composition, quantities, temperature, pressure) of at least one of the gases of the kiln atmosphere and using it as a controlling value
    • F27D2019/0012—Monitoring the composition of the atmosphere or of one of their components
    • F27D2019/0015—Monitoring the composition of the exhaust gases or of one of its components

Definitions

  • the present invention relates to a technique for manufacturing a fired body, and more particularly to a method for manufacturing a fired body having the shape from a honeycomb-shaped green molded body and a firing furnace used therefor.
  • honeycomb filter structures have been widely known for DPF (Diesel particulate filter) and the like.
  • This honeycomb filter structure is formed by sealing one end side of some through holes of a green molded body produced by an extruder with a sealing material and sealing the other end side of the remaining through holes with a sealing material.
  • Patent Document 1 discloses a continuous heating furnace used for manufacturing a ceramic product.
  • a honeycomb filter structure for DPF is generally used in a state of being housed in a rigid case. If the dimensional accuracy of the honeycomb filter structure is low, problems such as cracks in the honeycomb filter structure due to thermal stress or the like are likely to occur. Therefore, it is required that deformation does not occur as much as possible in the process of firing the green molded body.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and a method capable of sufficiently suppressing deformation of a molded body in the process of firing a honeycomb-shaped green molded body, and capable of producing a fired body with high dimensional accuracy, and An object is to provide a firing furnace used for this.
  • the present invention is a method for producing a fired body of the shape from a honeycomb-shaped green molded body, a raw material preparation step for preparing a mixture containing an inorganic compound, an organic binder and a solvent, and forming the mixture into a green molded body
  • a molding step for obtaining a green body, and a molded body in which a carbon-containing substance remains is obtained by raising the temperature in the furnace while introducing a gas having an oxygen concentration of 1 to 5% by volume into the furnace containing the green molded body.
  • the temperature of the center of the molded body is 20 ° C. or more higher than the temperature of the atmosphere in the furnace.
  • the method for producing a fired body according to the present invention includes a first heating step for obtaining a molded body in which a predetermined amount of a carbon-containing substance (an organic binder or a substance produced by heating the same) remains.
  • a gas having an oxygen concentration lower than that of air (oxygen concentration of 1 to 5% by volume) in the furnace by introducing a gas having an oxygen concentration lower than that of air (oxygen concentration of 1 to 5% by volume) in the furnace, the organic binder can be prevented from burning early, and the second heating step In this case, a sufficient amount of carbon-containing material can be left to maintain the shape of the molded body until just before sintering of the inorganic compound occurs. Thereby, it can suppress sufficiently that a molded object deform
  • the introduction of the gas having an oxygen concentration of 1 to 5% by volume into the furnace is stopped, and the oxygen concentration control in the furnace is terminated.
  • the temperature of the furnace atmosphere at which the first heating step is completed can be set in the range of 500 to 900 ° C.
  • oxygen for burning the carbon-containing material remaining in the molded body may be present, and the oxygen concentration in the furnace may not be particularly controlled.
  • the present invention includes a furnace body that accommodates a molded body, a first heating means that heats the atmosphere in the furnace body, a second heating means that heats a gas containing a carbon-containing substance and burns the substance, Included in the gas in the furnace body, the first pipe that communicates the gas outlet of the furnace body and the second heating means, the second pipe that communicates the second heating means and the gas inlet of the furnace body, and And a means for controlling a flow rate of gas supplied to the second heating means through the first pipe in accordance with the amount of the carbon-containing substance.
  • the firing furnace can circulate the gas in the furnace body through the first pipe and the second pipe.
  • a second heating means is disposed in the middle of the circulation path constituted by the first and second pipes.
  • an organic binder is produced by returning a gas having an oxygen concentration lower than that of air obtained by the second heating means (oxygen concentration of 1 to 5% by volume) into the furnace body through the second pipe.
  • Combustion at an early stage can be prevented, and a sufficient amount of carbon-containing material can be left to maintain the shape of the compact until just before sintering of the inorganic compound occurs.
  • the oxygen concentration of the gas returned to the furnace body through the second pipe can be adjusted by adjusting the flow rate of the gas supplied to the second heating means through the first pipe.
  • the combustion furnace preferably further includes means for measuring the amount of carbon-containing material contained in the gas in the furnace body.
  • the present invention it is possible to sufficiently suppress deformation of the molded body in the process of firing the honeycomb-shaped green molded body, and it is possible to manufacture a fired body with high dimensional accuracy.
  • (A) is a perspective view which shows an example of the green molded object for honeycomb structures
  • (b) is the elements on larger scale of a green molded object.
  • It is a block diagram which shows suitable embodiment of the baking furnace which concerns on this invention. It is a graph which shows the temperature change of the center part of a molded object at the time of raising the atmospheric temperature in a furnace to 900 degreeC, hold
  • a green molded body 70 shown in FIG. 1 is obtained by extruding a raw material composition.
  • the green molded body 70 is a cylindrical body in which a large number of through holes 70a are arranged substantially in parallel.
  • the cross-sectional shape of the through hole 70a is a square as shown in FIG.
  • the plurality of through holes 70a are arranged in a square arrangement in the green molded body 70, that is, such that the central axis of the through hole 70a is located at the apex of the square.
  • the square size of the cross section of the through hole 70a can be set to, for example, 0.8 to 2.5 mm on a side.
  • the length of the green molded body 70 in the direction in which the through hole 70a extends is not particularly limited, but may be, for example, 40 to 350 mm. Further, the outer diameter of the green molded body 70 is not particularly limited, but may be, for example, 100 to 320 mm.
  • the raw material composition forming the green molded body 70 is not particularly limited.
  • an inorganic compound source powder that is a ceramic raw material, an organic binder such as methyl cellulose, and necessary Additives added depending on From the viewpoint of high temperature resistance of the honeycomb structure, suitable ceramic materials include alumina, silica, mullite, cordierite, glass, oxides such as aluminum titanate, silicon carbide, silicon nitride, and the like.
  • the aluminum titanate can further contain magnesium and / or silicon.
  • the inorganic compound source powder when producing a green molded body of aluminum titanate, includes an aluminum source powder such as ⁇ -alumina powder and a titanium source powder such as anatase type or rutile type titania powder. Furthermore, magnesium source powders such as magnesia powder and magnesia spinel powder and / or silicon source powders such as silicon oxide powder and glass frit can be included.
  • organic binder examples include celluloses such as methylcellulose, carboxymethylcellulose, hydroxyalkylmethylcellulose, and sodium carboxymethylcellulose; alcohols such as polyvinyl alcohol; and lignin sulfonate.
  • additives examples include pore formers, lubricants and plasticizers, dispersants, and solvents.
  • pore-forming agents include carbon materials such as graphite; resins such as polyethylene, polypropylene, and polymethyl methacrylate; plant materials such as starch, nut shells, walnut shells, and corn; ice; and dry ice.
  • Lubricants and plasticizers include alcohols such as glycerin; higher fatty acids such as caprylic acid, lauric acid, palmitic acid, arachidic acid, oleic acid and stearic acid; stearic acid metal salts such as Al stearate, polyoxyalkylene alkyl Examples include ether.
  • dispersant examples include inorganic acids such as nitric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid; organic acids such as oxalic acid, citric acid, acetic acid, malic acid and lactic acid; alcohols such as methanol, ethanol and propanol; ammonium polycarboxylate Surfactant etc. are mentioned.
  • solvent for example, alcohols such as methanol, ethanol, butanol and propanol; glycols such as propylene glycol, polypropylene glycol and ethylene glycol; and water can be used.
  • the total amount of organic components contained in the green molded body 70 is preferably 10 to 25 parts by mass, and more preferably 15 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the green molded body 70.
  • the amount of the organic component is less than 10 parts by mass, the moldability of the green molded body 70 becomes insufficient or the porosity after firing tends to be small.
  • the amount of the organic component exceeds 25 parts by mass, the fired body tends to crack.
  • a firing furnace 10 shown in FIG. 2 includes a furnace main body 1 that houses a green molded body 70, a burner (first heating means) 1 a in the furnace main body 1, and a carbon-containing gas contained in the gas discharged from the furnace main body 1.
  • An afterburner (second heating means) 2 for burning the substance, a first pipe P1 that communicates the gas outlet 1b of the furnace body 1 and the afterburner 2, and an afterburner 2 and the gas inlet 1c of the furnace body 1 are communicated.
  • a second pipe P2 and a flow rate adjusting valve 5 disposed in the middle of the first pipe P1 are provided.
  • the furnace body 1 is preferably one that can raise the furnace atmosphere to 1500 ° C. or higher.
  • a burner 1a using LPG or the like as fuel is installed in the furnace body 1 so that the furnace temperature can be raised by combustion heat.
  • the oxygen concentration in the gas discharged from the first pipe P1 is reduced to about 4 to 15% by volume due to the consumption of oxygen in the furnace due to fuel combustion.
  • the afterburner 2 is provided in the middle of the circulation path composed of the first and second pipes P1, P2.
  • the carbon-containing substance contained in this gas can be burned.
  • the carbon-containing substance contained in this gas is derived from an organic binder or additive contained in the raw material of the green molded body.
  • Gaseous oxygen in the circulation path is consumed by combustion of the fuel and the carbon-containing material in the afterburner 2.
  • the oxygen concentration of the gas returned to the furnace body 1 through the second pipe P2 can be adjusted to 1 to 5% by volume. Yes.
  • the flow rate adjusting valve 5 is disposed in the middle of the first pipe P1, and can adjust the opening degree according to the concentration of the carbon-containing substance contained in the gas flowing in the furnace body 1 or the first pipe P1. It is like that.
  • a hydrocarbon meter or a CO meter can be used as a means for measuring the amount of the carbon-containing substance in the gas. Based on these measured values, the opening degree of the flow rate adjusting valve 5 may be manually adjusted, or the opening degree of the flow rate adjusting valve 5 may be adjusted by an automatic control system.
  • a computer for calculating a flow rate of a gas to be supplied to the afterburner 2 and means for sending a concentration measurement value of a gaseous carbon-containing substance flowing in the furnace main body 1 or the first pipe P1 to the computer And means for adjusting the opening degree of the flow rate adjusting valve 5 based on a signal output from the computer may be used.
  • a method for manufacturing a fired body including the step of firing the green molded body 70 using the firing furnace 10 to obtain a honeycomb filter structure (fired body) will be described.
  • the method according to this embodiment includes a raw material preparation step, a forming step, a first heating step, and a second heating step.
  • the raw material preparation step is a step of preparing a raw material composition containing an inorganic compound source powder (inorganic compound), an organic binder, and a solvent.
  • the molding step is a step of obtaining the green molded body 70 by molding the raw material composition.
  • the furnace body 1 is introduced while introducing a gas having an oxygen concentration of 1 to 5% by volume (preferably 1.5 to 3.0% by volume) into the furnace body 1 in which the green molded body 70 is accommodated.
  • a gas having an oxygen concentration of 1 to 5% by volume preferably 1.5 to 3.0% by volume
  • This is a step of raising the temperature inside to obtain a molded body in which the carbon-containing material remains.
  • the temperature at the center of the molded body during firing is 20 ° C. or higher than the temperature of the furnace atmosphere.
  • the processing conditions for the first heating step are set. This temperature difference is more preferably 20 to 50 ° C. That this temperature difference is less than 20 ° C. means that the amount of carbon-containing substance remaining in the molded body is small, and the shape of the molded body cannot be sufficiently retained in the firing process, while it exceeds 50 ° C. In the firing process, this heat generation tends to cause a problem that the molded body breaks.
  • the temperature of the atmosphere in the furnace main body 1 and the temperature of the center part of the molded object during baking can be measured, for example using a thermocouple.
  • the temperature increase test may be performed again by increasing the oxygen concentration or decreasing the temperature increase rate.
  • the temperature increase test need not be performed every time the green molded body 70 is fired in batch mode. For example, when the composition of the green molded body 70 is changed, the above temperature increase test may be performed again to adjust the processing conditions in the first heating step.
  • the transition temperature to the second heating step may be determined based on the sinterability of the inorganic compound contained in the green molded body 70. For example, when an inorganic compound that is easily sintered is used, the second heating step may be performed at a relatively low temperature (500 ° C. or higher and lower than 700 ° C.). On the other hand, when an inorganic compound that is difficult to sinter is used, the second heating step may be performed at a relatively high temperature (700 ° C. or higher and 900 ° C. or lower). When the transition temperature is less than 900 ° C., it is preferable to increase the temperature from the transition temperature to 900 ° C. as quickly as possible in the temperature increase test, and the temperature increase rate may be 80 to 100 ° C./hour.
  • the temperature in the furnace body 1 is further increased without introducing a gas having an oxygen concentration of 1 to 5% by volume into the furnace body 1 to obtain a fired body. It is a process. In order to stop the introduction of the gas, the flow rate adjusting valve 5 may be closed. In the second heating step, oxygen for burning the carbon-containing material remaining in the molded body may be present, and the oxygen concentration in the furnace body 1 may not be particularly controlled. In the second heating step, it is preferable that the temperature in the furnace is increased to 1300 to 1650 ° C. at a temperature increase rate of 50 to 100 ° C./hour and maintained at this temperature for 10 minutes to 24 hours.
  • the temperature in the furnace is lowered at a rate of 1 to 500 ° C./hour, and the fired body in the furnace body 1 is recovered when the temperature reaches about room temperature.
  • the method according to the present embodiment by introducing a gas having an oxygen concentration lower than air (oxygen concentration of 1 to 5% by volume) into the furnace body 1, it is possible to prevent the organic binder from burning early, In the second heating step, a sufficient amount of carbon-containing material can be left to maintain the shape of the molded body until just before sintering of the inorganic compound occurs. Thereby, it is possible to sufficiently suppress deformation of the molded body in the process of obtaining the fired body from the green molded body 70, and it is possible to manufacture a fired body having high dimensional accuracy.
  • a gas having an oxygen concentration lower than air oxygen concentration of 1 to 5% by volume
  • the present invention is not limited to the above-mentioned embodiment.
  • the cylindrical green molded body 70 is illustrated, but the shape and structure of the molded body are not limited thereto.
  • the outer shape of the green molded body 70 may be, for example, a rectangular column such as a quadrangular column or an elliptical column.
  • the arrangement of the through holes 70a may not be a square arrangement, and may be, for example, a substantially triangular arrangement, a substantially hexagonal arrangement, or the like.
  • the shape of the through hole 70a may not be square, and may be, for example, a substantially triangular shape, a substantially hexagonal shape, a substantially octagonal shape, or a substantially circular shape.
  • the heating rate was 10 ° C./hour, and a gas having an oxygen concentration of 2% was introduced into the furnace through the second pipe.
  • the rate of temperature increase was 80 ° C./hour, and the oxygen concentration in the furnace was not controlled without introducing a gas having an oxygen concentration of 2%.
  • the furnace atmosphere temperature was maintained at 900 ° C. for about 5 hours, the inside of the furnace was cooled without sintering the compact.
  • FIG. 3 is a graph showing the temperature change in the furnace atmosphere and the temperature change at the center of the compact.
  • the maximum value of the temperature of the central portion of the molded body at the stage where the temperature of the furnace atmosphere was maintained at 900 ° C. was 975 ° C., and the maximum temperature difference was 75 ° C.
  • the present invention it is possible to sufficiently suppress deformation of the molded body in the process of firing the honeycomb-shaped green molded body, and it is possible to manufacture a fired body with high dimensional accuracy.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Devices For Post-Treatments, Processing, Supply, Discharge, And Other Processes (AREA)
  • Waste-Gas Treatment And Other Accessory Devices For Furnaces (AREA)
  • Tunnel Furnaces (AREA)
  • Furnace Details (AREA)

Abstract

本発明に係る焼成体の製造方法は、無機化合物、有機バインダ及び溶媒を含有する混合物を調製する原料調製工程と、混合物を成形してグリーン成形体を得る成形工程と、炉本体１内に酸素濃度１～５体積％の気体を導入しながら昇温して炭素含有物質が残存した成形体を得る第１の加熱工程と、第１の加熱工程後、炉本体１内に酸素濃度１～５体積％の気体を導入することなく更に昇温して焼成体を得る第２の加熱工程とを備え、酸素が存在する９００℃の雰囲気下に第１の加熱工程後の成形体を放置したとき、当該成形体の中心部の温度が炉本体１内の雰囲気の温度よりも２０℃以上高くなるように、第１の加熱工程の処理条件を設定する。

Description

焼成体の製造方法及びこれに用いる焼成炉
　本発明は、焼成体の製造技術に関するものであり、より詳細にはハニカム形状のグリーン成形体から当該形状の焼成体を製造するための方法及びこれに用いる焼成炉に関する。
　従来より、ハニカムフィルタ構造体が、ＤＰＦ（Diesel　particulate　filter）用等として広く知られている。このハニカムフィルタ構造体は、押出機で製造されるグリーン成形体の一部の貫通孔の一端側を封口材で封じると共に、残りの貫通孔の他端側を封口材で封じた後、これを焼成することによって製造される。特許文献１には、セラミック製品の製造に用いる連続加熱炉が開示されている。
特表平９－５０２０１２号公報
　ところで、ＤＰＦ用のハニカムフィルタ構造体は一般に剛性を有するケースに収容された状態で使用される。ハニカムフィルタ構造体の寸法精度が低いと熱応力等によってハニカムフィルタ構造体に亀裂が入るなどの不具合が生じやすくなる。そのため、グリーン成形体を焼成する過程において、なるべく変形が生じないことが要求される。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、ハニカム形状のグリーン成形体を焼成する過程において成形体が変形するのを十分に抑制でき、寸法精度が高い焼成体を製造可能な方法及びこれに用いる焼成炉を提供することを目的とする。
　本発明者らは、ハニカム形状のグリーン成形体の焼成条件について鋭意検討を重ねたところ、焼成炉内を昇温する過程において比較的高温条件（例えば、９００℃）に至るまで、成形体内に有機物を残存させても好適な焼成体が得られることを実験的に見出し、以下の本発明を完成させるに至った。
　本発明は、ハニカム形状のグリーン成形体から当該形状の焼成体を製造する方法であって、無機化合物、有機バインダ及び溶媒を含有する混合物を調製する原料調製工程と、混合物を成形してグリーン成形体を得る成形工程と、グリーン成形体が収容された炉内に酸素濃度１～５体積％の気体を導入しながら、炉内の温度を昇温して炭素含有物質が残存した成形体を得る第１の加熱工程と、第１の加熱工程後、炉内に酸素濃度１～５体積％の気体を導入することなく、炉内の温度を更に昇温して焼成体を得る第２の加熱工程とを備え、酸素が存在する９００℃の雰囲気下に第１の加熱工程後の成形体を放置したとき、当該成形体の中心部の温度が炉内の雰囲気の温度よりも２０℃以上高くなるように、第１の加熱工程の処理条件を設定する方法を提供する。
　本発明に係る焼成体の製造方法は、所定量の炭素含有物質（有機バインダ又はこれが加熱されて生成する物質）が残存した成形体を得る第１の加熱工程を備える。第１の加熱工程において、炉内に空気よりも酸素濃度が低い気体（酸素濃度１～５体積％）を導入することで、有機バインダが早期に燃焼することを防止でき、第２の加熱工程において無機化合物の焼結が起きる直前まで成形体の形状を保持するのに十分な量の炭素含有物質を残存させることができる。これにより、グリーン成形体から焼成体を得る過程において成形体が変形するのを十分に抑制でき、寸法精度が高い焼成体を製造できる。
　上記方法において、炉内の雰囲気温度が５００～９００℃に到達した時点で、炉内への酸素濃度１～５体積％の気体の導入を停止し、炉内の酸素濃度コントロールを終了することが好ましい。第１の加熱工程を終了する炉内雰囲気の温度は５００～９００℃の範囲で設定することができる。第２の加熱工程においては、成形体内に残存する炭素含有物質を燃焼させるための酸素が存在していればよく、特に炉内の酸素濃度をコントロールしなくてもよい。
　本発明は、成形体を収容する炉本体と、炉本体内の雰囲気を加熱する第１の加熱手段と、炭素含有物質を含む気体を加熱して当該物質を燃焼させる第２の加熱手段と、炉本体の気体出口と第２の加熱手段とを連通する第１の配管と、第２の加熱手段と炉本体の気体入口とを連通する第２の配管と、炉本体内の気体に含まれる炭素含有物質の量に応じて第１の配管を通じて第２の加熱手段に供給される気体の流量を制御する手段とを備える焼成炉を提供する。
　上記焼成炉は、炉本体内の気体を第１の配管及び第２の配管を通じて循環させることができる。第１及び第２の配管によって構成される循環路の途中に第２の加熱手段が配設されている。このような循環路を具備することで、第２の加熱手段によって炉本体から排出される気体に含まれる炭素含有物質が燃焼する。これによって当該気体に含まれる酸素が消費されて酸素濃度を１～５体積％の範囲にまで低下させることができ、この気体を第２の配管を通じて炉本体内に返送できるようになっている。
　上記燃焼炉によれば、第２の加熱手段で得られる空気よりも酸素濃度が低い気体（酸素濃度１～５体積％）を第２の配管を通じて炉本体内に返送することにより、有機バインダが早期に燃焼することを防止でき、無機化合物の焼結が起きる直前まで成形体の形状を保持するのに十分な量の炭素含有物質を残存させることができる。これにより、グリーン成形体を焼成する過程において成形体が変形するのを十分に抑制でき、寸法精度が高い焼成体を製造できる。なお、例えば、第１の配管を通じて第２の加熱手段に供給する気体の流量を調節することにより、第２の配管を通じて炉本体に返送される気体の酸素濃度を調整できる。
　上記燃焼炉は、炉本体内の気体に含まれる炭素含有物質の量を測定する手段を更に備えることが好ましい。かかる手段を採用することで、グリーン成形体をなす原料の組成を変更した場合であっても、第２の加熱手段に供給すべき気体の流量を十分的確に把握することができる。
　本発明によれば、ハニカム形状のグリーン成形体を焼成する過程において成形体が変形するのを十分に抑制でき、寸法精度が高い焼成体を製造できる。
（ａ）はハニカム構造体用グリーン成形体の一例を示す斜視図、（ｂ）はグリーン成形体の部分拡大図である。 本発明に係る焼成炉の好適な実施形態を示す構成図である。 炉内の雰囲気温度を９００℃まで昇温後、一定の時間にわたって９００℃に保持し、その後降温させた場合の成形体の中心部の温度変化を示すグラフである。
　以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
＜グリーン成形体＞
　図１に示すグリーン成形体７０は、原料組成物を押出成形することによって得られたものである。図１の（ａ）に示すように、グリーン成形体７０は多数の貫通孔７０ａが略平行に配置された円柱体である。貫通孔７０ａの断面形状は、図１の（ｂ）に示すように正方形である。これらの複数の貫通孔７０ａは、グリーン成形体７０において、端面から見て、正方形配置、すなわち、貫通孔７０ａの中心軸が、正方形の頂点にそれぞれ位置するように配置されている。貫通孔７０ａの断面の正方形のサイズは、例えば、一辺０．８～２．５ｍｍとすることができる。貫通孔７０ａの一端を適宜封孔した後、グリーン成形体７０を所定の温度で焼成することによってハニカム構造体が製造される。
　グリーン成形体７０の貫通孔７０ａが延びる方向の長さは特に限定されないが、例えば、４０～３５０ｍｍとすることができる。また、グリーン成形体７０の外径も特に限定されないが、例えば、１００～３２０ｍｍとすることできる。
　グリーン成形体７０をなす原料組成物は特に限定されないが、ＤＰＦ用のハニカム構造体を製造する場合にあっては、セラミックス原料である無機化合物源粉末、及び、メチルセルロース等の有機バインダ、及び、必要に応じて添加される添加剤を含む。ハニカム構造体の高温耐性の観点から、好適なセラミックス材料として、アルミナ、シリカ、ムライト、コーディエライト、ガラス、チタン酸アルミニウム等の酸化物、シリコンカーバイド、窒化珪素等が挙げられる。なお、チタン酸アルミニウムは、更に、マグネシウム及び／又はケイ素を含むことができる。
　例えば、チタン酸アルミニウムのグリーン成形体を製造する場合、無機化合物源粉末は、αアルミナ粉等のアルミニウム源粉末、及び、アナターゼ型やルチル型のチタニア粉末等のチタニウム源粉末を含み、必要に応じて、更に、マグネシア粉末やマグネシアスピネル粉末等のマグネシウム源粉末及び／又は、酸化ケイ素粉末やガラスフリット等のケイ素源粉末を含むことができる。
　有機バインダとしては、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類；ポリビニルアルコールなどのアルコール類；リグニンスルホン酸塩が挙げられる。
　添加物としては、例えば、造孔剤、潤滑剤及び可塑剤、分散剤、溶媒が挙げられる。
　造孔剤としては、グラファイト等の炭素材；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類；でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料；氷；及びドライアイス等などが挙げられる。
　潤滑剤及び可塑剤としては、グリセリンなどのアルコール類；カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラキジン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸；ステアリン酸Ａｌなどのステアリン酸金属塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどが挙げられる。
　分散剤としては、例えば、硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸；シュウ酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸；メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類；ポリカルボン酸アンモニウムなどの界面活性剤などが挙げられる。
　溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類；プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類；及び水などを用いることができる。
　グリーン成形体７０に含まれる有機成分の合計量は、グリーン成形体７０の質量１００質量部に対して１０～２５質量部であることが好ましく、１５～２０質量部であることがより好ましい。有機成分の量が１０質量部未満であると、グリーン成形体７０の成形性が不十分となったり焼成後の気孔率が小さくなりやすい。他方、有機成分の量が２５質量部を超えると焼成体にクラックが生じやすい。
＜焼成炉＞
　図２を参照しながら、本発明に係る焼成炉の実施形態について説明する。図２に示す焼成炉１０は、グリーン成形体７０を収容する炉本体１と、炉本体１内のバーナー（第１の加熱手段）１ａと、炉本体１から排出される気体に含まれる炭素含有物質を燃焼させるアフターバーナー（第２の加熱手段）２と、炉本体１の気体出口１ｂとアフターバーナー２とを連通する第１の配管Ｐ１と、アフターバーナー２と炉本体１の気体入口１ｃとを連通する第２の配管Ｐ２と、第１の配管Ｐ１の途中に配設された流量調整弁５とを備える。
　炉本体１は、炉内雰囲気を１５００℃以上にまで昇温できるものが好ましい。炉本体１内には、ＬＰＧなどを燃料とするバーナー１ａが設置されており、燃焼熱によって炉内温度を昇温できるようになっている。温度条件や炉本体１の構造にもよるが、燃料の燃焼によって炉内の酸素が消費されることで第１の配管Ｐ１から排出される気体の酸素濃度は４～１５体積％程度にまで低下する。なお、ここでは炉本体１内にバーナー１ａが設置されたガス炉を例示したが、ガス炉の代わりに電気炉を使用してもよい。
　アフターバーナー２は、第１及び第２の配管Ｐ１，Ｐ２からなる循環路の途中に設けられている。第１の配管Ｐ１を通じて炉本体１内の気体をアフターバーナー２に供給することで、この気体中に含まれる炭素含有物質を燃焼させることができる。この気体に含まれる炭素含有物質は、グリーン成形体の原料に含まれる有機バインダや添加物に由来するものである。アフターバーナー２の燃料及び炭素含有物質の燃焼によって循環路内の気体の酸素が消費される。第１の配管Ｐ１内の気体流量やアフターバーナー２の燃焼条件を調節することにより、第２の配管Ｐ２を通じて炉本体１に返送する気体の酸素濃度を１～５体積％に調整できるようになっている。
　流量調整弁５は、第１の配管Ｐ１の途中に配設されており、炉本体１内又は第１の配管Ｐ１内を流れる気体に含まれる炭素含有物質の濃度に応じて開度を調節できるようになっている。気体中の炭素含有物質の量を測定する手段としては、ハイドロカーボン計やＣＯ計などを利用できる。これらの測定値に基づいて手動で流量調整弁５の開度を調整してもよいし、自動制御システムによって流量調整弁５の開度を調整してもよい。自動制御システムとしては、例えば、アフターバーナー２に供給すべき気体の流量を算出するコンピュータと、炉本体１内又は第１の配管Ｐ１内を流れる気体の炭素含有物質の濃度測定値をコンピュータに送る手段と、コンピュータから出力される信号に基づいて流量調整弁５の開度を調整する手段とを備えるものを使用すればよい。
＜焼成体の製造方法＞
　焼成炉１０を用いてグリーン成形体７０を焼成してハニカムフィルタ構造体（焼成体）を得る工程を備える焼成体の製造方法について説明する。本実施形態に係る方法は、原料調製工程、成形工程、第１の加熱工程及び第２の加熱工程を備える。
　原料調製工程は、無機化合物源粉末（無機化合物）、有機バインダ及び溶媒を含有する原料組成物を調製する工程である。成形工程は、原料組成物を成形してグリーン成形体７０を得る工程である。
　第１の加熱工程は、グリーン成形体７０が収容された炉本体１内に酸素濃度１～５体積％（好ましくは１．５～３．０体積％）の気体を導入しながら、炉本体１内の温度を昇温して炭素含有物質が残存した成形体を得る工程である。第１の加熱工程においては、１～３０℃／時の昇温速度で炉内雰囲気を５００～９００℃にまで昇温することが好ましい。
　酸素が存在する９００℃の雰囲気下に第１の加熱工程後の成形体を放置したとき、焼成中の成形体の中心部の温度が炉内雰囲気の温度よりも２０℃以上高くなるように、第１の加熱工程の処理条件を設定する。この温度差はより好ましくは２０～５０℃である。この温度差が２０℃未満ということは、成形体内に残存している炭素含有物質の量が少ないことを意味し、焼成過程において成形体の形状を十分に保持できなくなり、他方、５０℃を超えると焼成過程においてこの発熱により成形体が割れるという不具合が生じやすくなる。なお、炉本体１内の雰囲気の温度及び焼成中の成形体の中心部の温度は、例えば熱電対を用いて測定することができる。
　第１の加熱工程における処理条件（例えば、酸素濃度、昇温速度及び第２の加熱工程への移行温度）は、グリーン成形体７０と同様の組成及び形状からなるグリーン成形体を試料として準備し、この試料を所定の条件で９００℃まで昇温した後、９００℃に保持して試料内に残存する炭素含有物質を燃焼させる昇温テストを実施することによって決定すればよい。９００℃に温度を保持している段階において、試料の中心部の温度Ｔ１と炉内の雰囲気の温度Ｔ２（＝９００℃）との差ΔＴ（＝Ｔ１－Ｔ２）が２０℃よりも小さい場合、酸素濃度をより小さくしたり、昇温速度をより高くしたりして再度昇温テストをすればよい。他方、ΔＴが５０℃を超える場合、酸素濃度をより大きくしたり、昇温速度をより低くしたりして再度昇温テストをすればよい。
　一回又は複数回の昇温テストによって第１の加熱工程における処理条件を一旦決定したら、昇温テストはグリーン成形体７０をバッチ式で焼成する度に実施する必要はない。例えば、グリーン成形体７０の組成を変更した場合などに、上記の昇温テストを再度実施して第１の加熱工程における処理条件を調整すればよい。
　第２の加熱工程への移行温度は、グリーン成形体７０に含まれる無機化合物の焼結性に基づいて決定すればよい。例えば、焼結しやすい無機化合物を使用した場合は比較的低い温度（５００℃以上７００℃未満）で第２の加熱工程に移行すればよい。他方、焼結しにくい無機化合物を使用した場合は比較的高い温度（７００℃以上９００℃以下）で第２の加熱工程に移行すればよい。なお、この移行温度が９００℃未満である場合、上記昇温テストにおいて移行温度からなるべく速やかに９００℃まで昇温することが好ましく、昇温速度は８０～１００℃／時とすればよい。
　第２の加熱工程は、第１の加熱工程後、炉本体１内に酸素濃度１～５体積％の気体を導入することなく、炉本体１内の温度を更に昇温して焼成体を得る工程である。上記気体の導入を停止するには、流量調整弁５を閉じればよい。なお、第２の加熱工程においては、成形体内に残存する炭素含有物質を燃焼させるための酸素が存在していればよく、特に炉本体１内の酸素濃度をコントロールしなくてもよい。第２の加熱工程においては、５０～１００℃／時の昇温速度で炉内雰囲気を１３００～１６５０℃にまで昇温し、この温度に１０分～２４時間にわたって保持することが好ましい。
　第２の加熱工程後、１～５００℃／時の降温レートで炉内温度を下げ、室温程度になった時点で炉本体１内の焼成体を回収する。
　本実施形態に係る方法によれば、炉本体１内に空気よりも酸素濃度が低い気体（酸素濃度１～５体積％）を導入することで、有機バインダが早期に燃焼することを防止でき、第２の加熱工程において無機化合物の焼結が起きる直前まで成形体の形状を保持するのに十分な量の炭素含有物質を残存させることができる。これにより、グリーン成形体７０から焼成体を得る過程において成形体が変形するのを十分に抑制でき、寸法精度が高い焼成体を製造できる。
　以上、本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、上記実施形態においては、円柱体のグリーン成形体７０を例示したが、成形体の形状や構造はこれに限定されない。グリーン成形体７０の外形形状は、例えば、四角柱等の角柱や楕円柱でもよい。また、貫通孔７０ａの配置も、正方形配置でなくてもよく、例えば、略三角配置、略六角配置等でも構わない。更に、貫通孔７０ａの形状も、正方形でなくてもよく、例えば、略三角形、略六角形、略八角形、略円形であってもよい。
＜成形体の内部温度の測定＞
　図１に示す形状のグリーン成形体を準備し、第１の加熱工程後の成形体内に残存している炭素含有物質の量を確認する試験を行った。表１に本試験で準備したグリーン成形体の原料組成を示す。なお、表中のＰＯＡＡＥはポリオキシアルキレンアルキルエーテルであり、ユニルーブ（登録商標、日油株式会社製）を使用した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　炉内雰囲気温度が室温から６００℃までの間は昇温速度を１０℃／時とし、酸素濃度２％の気体を第２の配管を通じて炉内に導入した。炉内雰囲気温度が６００℃に到達した後は昇温速度を８０℃／時とし、酸素濃度２％の気体は導入せずに炉内の酸素濃度のコントロールを行わなかった。本試験では炉内雰囲気温度を約５時間にわたって９００℃に保持した後、成形体の焼結は行うことなく、炉内を冷却した。
　図３は、炉内雰囲気の温度変化及び成形体の中心部の温度変化を示すグラフである。炉内雰囲気の温度を９００℃に保持している段階における成形体の中心部の温度の最大値は９７５℃であり、最大の温度差は７５℃であった。
　本発明によれば、ハニカム形状のグリーン成形体を焼成する過程において成形体が変形するのを十分に抑制でき、寸法精度が高い焼成体を製造できる。
１…炉本体、１ａ…バーナー（第１の加熱手段）、１ｂ…気体出口、１ｃ…気体入口、２…アフターバーナー（第２の加熱手段）、５…流量調整弁、１０…焼成炉、７０…グリーン成形体、Ｐ１…第１の配管、Ｐ２…第２の配管。

Claims (4)

  1. 　ハニカム形状のグリーン成形体から当該形状の焼成体を製造する方法であって、
    　無機化合物、有機バインダ及び溶媒を含有する混合物を調製する原料調製工程と、
    　前記混合物を成形して前記グリーン成形体を得る成形工程と、
    　前記グリーン成形体が収容された炉内に酸素濃度１～５体積％の気体を導入しながら、前記炉内の温度を昇温して炭素含有物質が残存した成形体を得る第１の加熱工程と、
    　前記第１の加熱工程後、前記炉内に酸素濃度１～５体積％の気体を導入することなく、前記炉内の温度を更に昇温して焼成体を得る第２の加熱工程と、
    を備え、
    　酸素が存在する９００℃の雰囲気下に前記第１の加熱工程後の前記成形体を放置したとき、当該成形体の中心部の温度が炉内の雰囲気の温度よりも２０℃以上高くなるように、前記第１の加熱工程の処理条件を設定する方法。
  2. 　前記炉内の雰囲気温度が５００～９００℃に到達した時点で、前記炉内への酸素濃度１～５体積％の気体の導入を停止し、前記炉内の酸素濃度コントロールを終了する、請求項１に記載の方法。
  3. 　成形体を収容する炉本体と、
    　前記炉本体内の雰囲気を加熱する第１の加熱手段と、
    　炭素含有物質を含む気体を加熱して当該物質を燃焼させる第２の加熱手段と、
    　前記炉本体の気体出口と前記第２の加熱手段とを連通する第１の配管と、
    　前記第２の加熱手段と前記炉本体の気体入口とを連通する第２の配管と、
    　前記炉本体内の気体に含まれる炭素含有物質の量に応じて前記第１の配管を通じて前記第２の加熱手段に供給される気体の流量を制御する手段と、
    を備える焼成炉。
  4. 　前記炉本体内の気体に含まれる炭素含有物質の量を測定する手段を更に備える、請求項３に記載の焼成炉。
PCT/JP2011/074556 2010-10-29 2011-10-25 焼成体の製造方法及びこれに用いる焼成炉 WO2012057142A1 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020137012550A KR20130126617A (ko) 2010-10-29 2011-10-25 소성체의 제조 방법 및 이것에 사용하는 소성로
CN2011800525220A CN103180269A (zh) 2010-10-29 2011-10-25 烧成体的制造方法及用于该方法的烧成炉
MX2013004502A MX2013004502A (es) 2010-10-29 2011-10-25 Metodo para producir un cuerpo quemado y horno de quemado utilizado para el mismo.
EP11836275.5A EP2634161A4 (en) 2010-10-29 2011-10-25 METHOD FOR PRODUCING A BURNED BODY AND FUEL OVEN USED THEREFOR
US13/881,935 US9393752B2 (en) 2010-10-29 2011-10-25 Method for producing fired body and firing furnace used therefor

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010-244105 2010-10-29
JP2010244105 2010-10-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2012057142A1 true WO2012057142A1 (ja) 2012-05-03

Family

ID=45993849

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2011/074556 WO2012057142A1 (ja) 2010-10-29 2011-10-25 焼成体の製造方法及びこれに用いる焼成炉

Country Status (7)

Country Link
US (1) US9393752B2 (ja)
EP (1) EP2634161A4 (ja)
JP (1) JP5002071B2 (ja)
KR (1) KR20130126617A (ja)
CN (1) CN103180269A (ja)
MX (1) MX2013004502A (ja)
WO (1) WO2012057142A1 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9446560B2 (en) 2013-07-26 2016-09-20 Corning Incorporated Fast firing method for high porosity ceramics
US9452578B2 (en) 2013-07-26 2016-09-27 Corning Incorporated Fast firing method for high porosity ceramics
US10000424B2 (en) 2013-03-08 2018-06-19 Corning Incorporated Fast firing method for ceramics

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9321189B1 (en) * 2013-03-15 2016-04-26 Ibiden Co., Ltd. Method for manufacturing ceramic honeycomb structure
EP2792985B1 (de) 2013-04-18 2014-11-26 Amann Girrbach AG Sintervorrichtung
EP2792332B1 (de) * 2013-04-18 2015-03-11 Amann Girrbach AG Anordnung mit zumindest einem zu sinternden Werkstück
JP6691493B2 (ja) * 2017-02-24 2020-04-28 日本碍子株式会社 セラミック体の製造方法
US11661379B2 (en) * 2017-07-21 2023-05-30 Corning Incorporated Methods of extracting volatiles from ceramic green bodies
CN110553516A (zh) * 2019-10-14 2019-12-10 中国科学院过程工程研究所 一种富氧的烧结烟气循环系统及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09502012A (ja) 1994-06-10 1997-02-25 リートハンメル ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング 連続加熱炉
WO2005047207A1 (ja) * 2003-11-17 2005-05-26 Ngk Insulators, Ltd. 炉及び脱脂方法
JP2008226941A (ja) * 2007-03-09 2008-09-25 Matsushita Electric Ind Co Ltd セラミックコンデンサの製造方法
JP2011073945A (ja) * 2009-10-01 2011-04-14 Sumitomo Chemical Co Ltd チタン酸アルミニウム系セラミックス焼成体の製造方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050221974A1 (en) * 2004-03-31 2005-10-06 Ngk Insulators, Ltd. Ceramic clay, ceramic formed article, ceramic structure, and manufacturing methods thereof
US20110127699A1 (en) * 2009-11-30 2011-06-02 Michael James Vayansky Method And Apparatus For Thermally Debindering A Cellular Ceramic Green Body

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09502012A (ja) 1994-06-10 1997-02-25 リートハンメル ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング 連続加熱炉
WO2005047207A1 (ja) * 2003-11-17 2005-05-26 Ngk Insulators, Ltd. 炉及び脱脂方法
JP2008226941A (ja) * 2007-03-09 2008-09-25 Matsushita Electric Ind Co Ltd セラミックコンデンサの製造方法
JP2011073945A (ja) * 2009-10-01 2011-04-14 Sumitomo Chemical Co Ltd チタン酸アルミニウム系セラミックス焼成体の製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2634161A4 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10000424B2 (en) 2013-03-08 2018-06-19 Corning Incorporated Fast firing method for ceramics
US9446560B2 (en) 2013-07-26 2016-09-20 Corning Incorporated Fast firing method for high porosity ceramics
US9452578B2 (en) 2013-07-26 2016-09-27 Corning Incorporated Fast firing method for high porosity ceramics

Also Published As

Publication number Publication date
US9393752B2 (en) 2016-07-19
CN103180269A (zh) 2013-06-26
JP2012106497A (ja) 2012-06-07
JP5002071B2 (ja) 2012-08-15
EP2634161A1 (en) 2013-09-04
MX2013004502A (es) 2013-06-05
US20130241120A1 (en) 2013-09-19
EP2634161A4 (en) 2014-04-16
KR20130126617A (ko) 2013-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5002071B2 (ja) 焼成体の製造方法及びこれに用いる焼成炉
KR101971331B1 (ko) 알루미늄 티타네이트 조성물, 이를 포함하는 세라믹 제품, 및 이의 제조방법
EP3468940B1 (en) Aluminum titanate compositions and methods of making aluminum titanate articles
JP5977948B2 (ja) トンネルキルン及びこれを用いた焼成体の製造方法
JP2010195634A (ja) チタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体の製造方法およびチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体
JP4311609B2 (ja) 多孔質セラミックス体の製造方法
WO2011040457A1 (ja) チタン酸アルミニウム系セラミックス焼成体の製造方法
JP2006232590A (ja) セラミック構造体の製造方法
JP2022507650A (ja) コージエライト含有セラミック体、バッチ組成物混合物、及びコージエライト含有セラミック体の製造方法
JP5785471B2 (ja) 封口材及びセラミックスハニカム焼成体の製造方法
JP2009143763A (ja) 炭化珪素質多孔体
WO2013105577A1 (ja) トンネルキルン及びこれを用いた焼成体の製造方法
WO2013024744A1 (ja) ハニカムフィルタ
JP2018034112A (ja) ハニカムフィルタ
WO2017033774A1 (ja) ハニカムフィルタの製造方法
WO2010074260A1 (ja) チタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体の製造方法およびチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体
JP2010235333A (ja) チタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体の製造方法およびチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体
JP2007237653A (ja) セラミックスハニカム構造体の製造方法
JP2008183761A (ja) 押出成形装置
JP2013146687A (ja) ハニカム構造体の封口方法及びハニカムフィルタの製造方法
JP2018162180A (ja) ハニカム構造体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 11836275

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2011836275

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: MX/A/2013/004502

Country of ref document: MX

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20137012550

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 13881935

Country of ref document: US