WO2012029331A1 - 強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents

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sputtering target
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佐藤　敦
英生 高見
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    • H01F1/068—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder having a L10 crystallographic structure, e.g. [Co,Fe][Pt,Pd] (nano)particles

Definitions

  • the present invention relates to a ferromagnetic sputtering target used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a magnetic recording layer of a hard disk adopting a perpendicular magnetic recording method, and has a large leakage flux when sputtering with a magnetron sputtering apparatus.
  • the present invention relates to a non-metallic inorganic material particle-dispersed ferromagnetic sputtering target that generates a stable discharge and generates less particles.
  • sputtering target is simply abbreviated as “target”, but it means the substantially same thing. I will tell you just in case.
  • a material based on Co, Fe, or Ni which is a ferromagnetic metal, is used as a magnetic thin film material for recording.
  • a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component has been used for a recording layer of a hard disk employing an in-plane magnetic recording method.
  • a recording material of a hard disk employing a perpendicular magnetic recording method that has been put into practical use in recent years is a composite material composed of Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component and non-magnetic non-metallic inorganic material particles. Is often used.
  • a magnetic thin film of a magnetic recording medium such as a hard disk is often produced by sputtering a ferromagnetic material sputtering target containing the above material as a component because of high productivity.
  • a melting method or a powder metallurgy method can be considered as a method for producing such a ferromagnetic material sputtering target.
  • Which method is used depends on the required characteristics, so it cannot be generally stated, but it consists of a ferromagnetic alloy and non-magnetic non-metallic inorganic material particles used for the recording layer of a perpendicular magnetic recording type hard disk.
  • Sputtering targets are generally produced by powder metallurgy. This is because the non-metallic inorganic material particles need to be uniformly dispersed in the alloy substrate, and thus are difficult to produce by the melting method.
  • Patent Document 1 a mixed powder obtained by mixing Co powder, Cr powder, TiO 2 powder and SiO 2 powder and Co spherical powder are mixed with a planetary motion mixer, and this mixed powder is molded by hot pressing and used for a magnetic recording medium.
  • Patent Document 1 A method for obtaining a sputtering target has been proposed (Patent Document 1).
  • the target structure in this case has a spherical metal phase (B) having a higher magnetic permeability than the surrounding structure in the phase (A) which is a metal substrate in which the nonmetallic inorganic material particles are uniformly dispersed.
  • phase (A) which is a metal substrate in which the nonmetallic inorganic material particles are uniformly dispersed.
  • FIG. 1 of Patent Document 1 Such a structure has the problems described later and cannot be said to be a suitable sputtering target for a magnetic recording medium.
  • Patent Document 2 A method for obtaining a sputtering target for a Co-based alloy magnetic film has been proposed (Patent Document 2).
  • the target structure in this case is unclear, the target structure has a shape in which a black portion (SiO 2 ) surrounds a large white spherical structure (Co—Cr—Ta alloy). Such a structure is not a suitable sputtering target for magnetic recording media.
  • Patent Document 3 Also proposed is a method of obtaining a sputtering target for forming a magnetic recording medium thin film by mixing Co—Cr binary alloy powder, Pt powder, and SiO 2 powder and hot-pressing the obtained mixed powder.
  • the target structure in this case is not shown in the figure, but a Pt phase, a SiO 2 phase and a Co—Cr binary alloy phase can be seen, and a diffusion layer can be observed around the Co—Cr binary alloy layer. It is described.
  • Such a structure is not a suitable sputtering target for magnetic recording media.
  • a magnetron sputtering apparatus equipped with a DC power source is widely used because of high productivity.
  • a substrate serving as a positive electrode and a target serving as a negative electrode are opposed to each other, and an electric field is generated by applying a high voltage between the substrate and the target in an inert gas atmosphere.
  • the inert gas is ionized and a plasma composed of electrons and cations is formed.
  • a plasma composed of electrons and cations is formed.
  • the cations in the plasma collide with the surface of the target (negative electrode)
  • atoms constituting the target are knocked out.
  • the projected atoms adhere to the opposing substrate surface to form a film.
  • the principle that the material constituting the target is formed on the substrate by such a series of operations is used.
  • metal coarse particles of about 30 to 150 ⁇ m are introduced in the sputtering target manufacturing process to intentionally make the target structure non-uniform.
  • the proportion of the metal coarse particles increases, the proportion of the nonmetallic inorganic material particles in the matrix material increases, and the nonmetallic inorganic material particles tend to aggregate.
  • the agglomerated portion of the nonmetallic inorganic material particles there is a problem that abnormal discharge occurs during sputtering and particles (dust attached to the substrate) are generated.
  • abnormal discharge may occur at the boundary to cause generation of particles.
  • the present inventors have conducted intensive research and found that a target with a high leakage magnetic flux and a small particle generation can be obtained by adjusting the target structure. .
  • the present invention 1) A sintered sputtering target composed of a metal having Co as a main component and non-metallic inorganic material particles, wherein a plurality of metallic phases having different saturation magnetizations exist, and the non-metallic inorganic material particles are contained in each metallic phase.
  • a ferromagnetic material sputtering target is provided which is dispersed.
  • the present invention also provides: 2) The ferromagnetic material according to claim 1, wherein the metal phase having the highest saturation magnetization among the plurality of metal phases having different saturation magnetizations is in the form of a dispersoid and the other metal phases are in the form of a dispersion medium.
  • a sputtering target is provided.
  • the present invention also provides: 3) The ferromagnetic sputtering target according to claim 2, wherein the metal phase having the highest saturation magnetization has a size of 30 ⁇ m to 250 ⁇ m and an average aspect ratio of 1: 2 to 1:10. I will provide a.
  • the present invention also provides: 4)
  • the non-metallic inorganic material particles are one or more oxides, nitrides, silicides or carbides, or carbon selected from Cr, Ta, Si, Ti, Zr, Al, Nb, and B.
  • a ferromagnetic material sputtering target according to any one of claims 1 to 5 is provided.
  • the present invention also provides: 5)
  • the cut surface of the sputtering target has a dimension and a shape characterized in that a value obtained by dividing the outer peripheral length of the nonmetallic inorganic material particles by the area of the nonmetallic inorganic material particles is 0.4 or more.
  • Item 5 The target according to any one of Items 1 to 4.
  • the plurality of metal phases having different saturation magnetizations naturally include alloy layers.
  • the ferromagnetic material sputtering target of the present invention is a sintered body sputtering target made of a metal mainly composed of Co and non-metallic inorganic material particles.
  • a plurality of metal phases having different saturation magnetizations are present, and by dispersing non-metallic inorganic material particles in each metal phase, a ferromagnetic material sputtering target capable of maintaining high leakage magnetic flux and reducing generation of particles can be obtained. be able to.
  • the plurality of metal phases having different saturation magnetizations naturally include alloy layers.
  • a sintered body sputtering target composed of a metal having a composition of Cr of 5 mol% to 20 mol% and the balance of Co and non-metallic inorganic material particles is recommended.
  • the metal component is a metal having a composition in which Cr is 5 mol% or more and 20 mol% or less, and the balance is Co.
  • Cr is less than 5 mol% or more than 20 mol%
  • the metal component is a non-metallic inorganic material particle-dispersed ferromagnetic material. This is because the characteristics deteriorate.
  • a sintered body comprising a metal having a composition in which Cr is 5 mol% to 20 mol%, Pt is 5 mol% to 30 mol%, and the balance is Co, and non-metallic inorganic material particles
  • the metal component has a composition in which Cr is 5 mol% or more and 20 mol% or less, Pt is 5 mol% or more and 30 mol% or less, and the balance is Co.
  • the metal phase having the highest saturation magnetization among the plurality of metal phases having different saturation magnetizations can be used as the dispersoid, and the other metal phases can be used as the dispersion medium.
  • the size of the metal phase having the highest saturation magnetization as the dispersoid can be 30 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less, and the average aspect ratio can be 1: 2 to 1:10.
  • This structure has a feature that a leakage magnetic field is particularly large and particles are hardly generated. Therefore, stable discharge is possible with a magnetron sputtering apparatus, which is particularly beneficial for reducing the generation of particles.
  • non-metallic inorganic material particles one or more oxides, nitrides, silicides or carbides, or carbon selected from Cr, Ta, Si, Ti, Zr, Al, Nb, and B can be used.
  • the added amount of the non-metallic inorganic material particles is desirably less than 50% in terms of a volume ratio in the target as a total amount.
  • the nonmetallic inorganic material particles have a size and a shape in which a value obtained by dividing the outer peripheral length by the area of the nonmetallic inorganic material particles is 0.4 (1 / ⁇ m) or more.
  • non-metallic inorganic material particles have a higher electrical resistance than metals, so that electric charges are likely to accumulate during sputtering, causing arcing.
  • the non-metallic inorganic material particles have a dimension and shape equal to or larger than 0.4 (1 / ⁇ m)
  • the value obtained by dividing the outer peripheral length of the non-metallic inorganic material particles by the area it is difficult for electric charge to accumulate and arcing occurs.
  • the outer peripheral length and area of the nonmetallic inorganic material particles are determined by polishing an arbitrary cut surface of the target and analyzing an image obtained by observing the polished surface with an optical microscope or an electron microscope. By setting the observation visual field at this time to 10000 ⁇ m 2 or more, the variation due to the observation place can be reduced.
  • the ferromagnetic material sputtering target of the present invention is produced by a powder sintering method.
  • a powder sintering method First, a plurality of composite particle powders in which nonmetallic inorganic material particles are dispersed in a metal substrate are prepared. At this time, the saturation magnetization of each composite particle powder is made different. These are weighed and mixed so as to have a desired target composition to obtain a powder for sintering. This is sintered with a hot press or the like to produce a sintered body for a sputtering target of the present invention.
  • Metal powder and non-metallic inorganic material powder are used as starting materials. It is desirable to use a metal powder having a maximum particle size of 20 ⁇ m or less. Moreover, not only a single element metal powder but also an alloy powder can be used. In that case, it is desirable that the maximum particle size is 20 ⁇ m or less. On the other hand, if the particle size is too small, there is a problem that the oxidation of the metal powder is promoted and the component composition does not fall within the range. In addition, it is desirable to use non-metallic inorganic material powder having a maximum particle size of 5 ⁇ m or less. In addition, since it will be easy to aggregate when a particle size is too small, it is more desirable to use a 0.1 micrometer or more thing. In the following procedure, several kinds of composite particle powders having different compositions are prepared and mixed.
  • the above metal powder and non-metallic inorganic material powder are weighed. At this time, a plurality of sets having different weighing compositions are prepared. Next, for each set, the weighed metal powder and non-metallic inorganic material powder are pulverized and mixed by a known method such as a ball mill. Furthermore, these mixed powders are calcined to obtain a fired body in which nonmetallic inorganic material particles are dispersed in a metal substrate. For calcination, a firing furnace may be used, or pressure firing may be performed with a hot press. Next, the fired body is pulverized by a pulverizer to obtain composite particle powder in which the nonmetallic inorganic material particles are dispersed in the metal substrate. When pulverizing, the average particle size of the composite particle powder is desirably 20 ⁇ m or more.
  • the composite particle powder having a plurality of compositions thus prepared is weighed so as to have a desired target composition, and these are mixed with a mixer. At this time, a ball mill having a high grinding force is not used so that the composite particle powder is not crushed. By not finely pulverizing the composite particles, diffusion between the composite particle powders during sintering can be suppressed, and a sintered body having a plurality of metal phases having different saturation magnetization can be obtained.
  • a composite particle powder and a mixed powder (a mixed powder of a metal powder and a non-metallic inorganic material particle powder) can be mixed to obtain a target.
  • the sintering powder thus obtained is molded and sintered with a hot press.
  • a plasma discharge sintering method or a hot isostatic pressing method can also be used.
  • the holding temperature at the time of sintering is preferably set to the lowest temperature in the temperature range where the target is sufficiently densified. Depending on the composition of the target, it is often in the temperature range of 900-1300 ° C.
  • the sintered body for a ferromagnetic material sputtering target can be manufactured by the above process.
  • Example 1 In Example 1, a Co powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m and a Cr powder having an average particle diameter of 5 ⁇ m were prepared as the metal raw material powder, and an SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m was prepared as the nonmetallic inorganic material particle powder. These powders were weighed at the following composition ratios. Composition 1-1: 92Co-8SiO 2 (mol%) Composition 1-2: 68Co-24Cr-8SiO 2 (mol%)
  • Composition 1-1 and Composition 1-2 were enclosed in a 10-liter ball mill pot together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours to be mixed.
  • each mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 800 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa. A sintered body was obtained. Each sintered body was pulverized using a jaw crusher and a stone mill. Further, each pulverized powder was sieved using a sieve having openings of 20 ⁇ m and 53 ⁇ m to obtain composite particle powders of each of composition 1-1 and composition 1-2 having a particle diameter in the range of 20 to 53 ⁇ m.
  • each composite particle powder was weighed so that the composition of the entire target would be 80Co-12Cr-8SiO 2 (mol%), and planetary motion with a ball capacity of about 7 liters was performed. The mixture was mixed with a mold mixer for 10 minutes to obtain a powder for sintering.
  • the carbon powder thus obtained was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 1100 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa. Obtained. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • Leakage magnetic flux was measured according to ASTM F2086-01 (Standard Test Method for Pass Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets, Method 2). The magnetic flux density measured by fixing the center of the target and rotating it at 0, 30, 60, 90, and 120 degrees is divided by the value of the reference field defined by ASTM and multiplied by 100. Expressed as a percentage. And the result averaged about these 5 points
  • the average leakage magnetic flux density of the target of Example 1 was 52%. Moreover, when the structure
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing pre-sputtering of 2 kWhr, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was six.
  • Example 2 In Example 2, a Co powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m and a Cr powder having an average particle diameter of 5 ⁇ m were prepared as the metal raw material powder, and a SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m was prepared as the nonmetallic inorganic material particle powder. These powders were weighed so as to have the following composition ratios. Composition 2-1: 92Co-8SiO 2 (mol%) Composition 2-2: 68Co-24Cr-8SiO 2 (mol%)
  • composition 2-1 the weighed powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 20 hours.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 800 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body.
  • This sintered body was pulverized using a jaw crusher and a stone mill. Further, the pulverized powder was sieved using a sieve having openings of 75 ⁇ m and 150 ⁇ m to obtain composite particle powder having a particle size in the range of 75 to 150 ⁇ m.
  • the weighed Co powder, Cr powder, and SiO 2 powder were encapsulated in a 10-liter ball mill pot together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 20 hours. With respect to this composition 2-2, composite particles were not formed by firing.
  • the obtained composite particle powder having the composition 2-1 and the mixed powder having the composition 2-2 were weighed so that the composition of the entire target was 80Co-12Cr-8SiO 2 (mol%), and the planetary capacity was about 7 liters.
  • the mixture was mixed for 10 minutes with a motion mixer to obtain a powder for sintering.
  • the carbon powder thus obtained was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 1100 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa. Obtained. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm. The average leakage magnetic flux density of this target was 54%. Moreover, when the structure
  • the metal phase having the highest Co content which is considered to have the highest saturation magnetization, was present in the matrix as a dispersoid. Further, it was confirmed that the size of the metal phase considered to have the highest saturation magnetization was 75 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less, and the average aspect ratio was about 1: 4. Note that, on the cut surface of the sputtering target, the value obtained by dividing the outer peripheral length of the nonmetallic inorganic material particles by the area of the nonmetallic inorganic material particles was 0.4 or more.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing pre-sputtering of 2 kWhr, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was six.
  • Comparative Example 1 In Comparative Example 1, as the metal raw material powder, Co powder having an average particle size of 3 ⁇ m, Cr powder having an average particle size of 5 ⁇ m, and Co spherical powder having a particle size in the range of 75 to 150 ⁇ m are used as the non-metallic inorganic material particle powder. A SiO 2 powder having a diameter of 1 ⁇ m was prepared. These powders were weighed so that the target composition would be 80Co-12Cr-8SiO 2 (mol%). The mixing ratio of Co powder and Co spherical powder at this time was set to 3: 7.
  • Co powder, Cr powder, and SiO 2 powder were encapsulated in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 20 hours. Further, the obtained mixed powder and Co spherical powder were mixed for 10 minutes with a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 1100 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm. The average leakage magnetic flux density of this target was 53%. Further, in this target structure, a metal phase corresponding to Co spherical powder, in which the nonmetallic inorganic material particles were not dispersed, was scattered. This organization is outside the scope of the present invention.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing pre-sputtering of 2 kWhr, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was 17.
  • Comparative Example 2 Co powder having an average particle size of 3 ⁇ m and Cr powder having an average particle size of 5 ⁇ m were prepared as metal raw material powder, and SiO 2 powder having an average particle size of 1 ⁇ m was prepared as non-metallic inorganic material particle powder. These powders were weighed so that the target composition was 80Co-12Cr-8SiO 2 (mol%).
  • the target structure was a structure in which nonmetallic inorganic material particles were dispersed in a uniform alloy phase. Note that, on the cut surface of the sputtering target, the value obtained by dividing the outer peripheral length of the nonmetallic inorganic material particles by the area of the nonmetallic inorganic material particles was less than 0.4.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing pre-sputtering of 2 kWhr, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was five.
  • Comparative Example 1 Comparing the results of these Examples and Comparative Examples, in Comparative Example 1, the average leakage magnetic flux density is almost the same as in Examples 1 and 2, but the number of particles during sputtering is increased. Moreover, although the comparative example 2 is substantially equivalent to Examples 1 and 2 regarding the number of particles, the average leakage magnetic flux density is small, and when the thickness of the target is increased to increase the target life, the sputtering is not stable. Problems are expected to occur.
  • Example 3 In Example 3, a Co powder having an average particle size of 3 ⁇ m, a Cr powder having an average particle size of 5 ⁇ m, and a Pt powder having an average particle size of 2 ⁇ m were used as the metal raw material powder, and an SiO 2 powder having an average particle size of 1 ⁇ m was used as the nonmetallic inorganic material particle powder. A Cr 2 O 3 powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m was prepared. These powders were weighed at the following composition ratios.
  • Composition 3-1 45.71Co-45.71Pt-8.58Cr 2 O 3 (mol%)
  • Composition 3-2 45.45Co-45.45Cr-9.10SiO 2 (mol%)
  • Composition 3-3 93.02 Co-6.98 SiO 2 (mol%)
  • Composition 3-1 For each of Composition 3-1, Composition 3-2, and Composition 3-3, weighed powders were sealed in a 10-liter ball mill pot together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 20 hours.
  • each mixed powder was filled in a carbon mold, and was subjected to a vacuum atmosphere, a temperature of 800 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa. And a hot press to obtain a sintered body.
  • Each sintered body was pulverized using a jaw crusher and a stone mill. Further, each pulverized powder was sieved using a sieve having an opening of 20 ⁇ m and 53 ⁇ m to obtain each composite particle powder having a particle size in the range of 20 to 53 ⁇ m.
  • each composite particle powder is so prepared that the composition of the entire target is 66Co-10Cr-16Pt-5SiO 2 -3Cr 2 O 3 (mol%). And mixed for 10 minutes with a planetary motion mixer having a ball capacity of about 7 liters to obtain a powder for sintering.
  • the carbon powder thus obtained was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 1100 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa. Obtained. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm. The average leakage magnetic flux density of this target was 48%. Moreover, when the structure
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing pre-sputtering of 2 kWhr, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was five.
  • Example 4 In Example 4, a Co powder having an average particle size of 3 ⁇ m, a Cr powder having an average particle size of 5 ⁇ m, and a Pt powder having an average particle size of 2 ⁇ m were used as the metal raw material powder, and an SiO 2 powder having an average particle size of 1 ⁇ m was used as the nonmetallic inorganic material particle powder. A Cr 2 O 3 powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m was prepared. These powders were weighed at the following composition ratios. Composition 4-1: 92.31 Co-7.69 SiO 2 (mol%) Composition 4-2: 49.18Co-16.39Cr-26.23Pt-3.28SiO 2 -4.92Cr 2 O 3 (mol%)
  • the weighed powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium, and mixed by rotating for 20 hours.
  • This mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 800 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body.
  • This sintered body was pulverized using a jaw crusher and a stone mill. Further, the pulverized powder was sieved using a sieve having openings of 75 ⁇ m and 150 ⁇ m to obtain composite particle powder having a particle size in the range of 75 to 150 ⁇ m.
  • composition 4-2 the weighed powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 20 hours. With respect to this composition 4-2, composite particles were not formed by firing.
  • the obtained composite particle powder of composition 4-1 and mixed powder of composition 4-2 were weighed so that the composition of the entire target was 66Co-10Cr-16Pt-5SiO 2 -3Cr 2 O 3 (mol%).
  • the mixture was mixed with a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters for 10 minutes to obtain a powder for sintering.
  • the carbon powder thus obtained was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 1100 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa. Obtained. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm. The average leakage magnetic flux density of this target was 50%. Moreover, when the structure
  • the metal phase with the highest Co content considered to have the highest saturation magnetization exists in the matrix as a dispersoid. Further, it was confirmed that the size of the metal phase considered to have the highest saturation magnetization was 75 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less, and the average aspect ratio was about 1: 4. Note that, on the cut surface of the sputtering target, the value obtained by dividing the outer peripheral length of the nonmetallic inorganic material particles by the area of the nonmetallic inorganic material particles was 0.4 or more.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing pre-sputtering of 2 kWhr, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was three.
  • Comparative Example 3 a Co powder having an average particle size of 3 ⁇ m, a Cr powder having an average particle size of 5 ⁇ m, a Pt powder having an average particle size of 3 ⁇ m, and a Co spherical powder having a particle size in the range of 75 to 150 ⁇ m are used as the metal raw material powder.
  • An SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m and a Cr 2 O 3 powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m were prepared as metal inorganic material particle powders. These powders were weighed so that the composition of the target was 66Co-10Cr-16Pt-5SiO 2 -3Cr 2 O 3 (mol%).
  • the blending ratio of Co powder and Co spherical powder at this time was 1: 2.
  • Co powder, Cr powder, Pt powder, SiO 2 powder, and Cr 2 O 3 powder were enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 20 hours. Further, the obtained mixed powder and Co spherical powder were mixed for 10 minutes with a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 1100 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm. The average leakage magnetic flux density of this target was 48%. Further, in this target structure, a metal phase corresponding to Co spherical powder, in which the nonmetallic inorganic material particles were not dispersed, was scattered. This organization is outside the scope of the present invention.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing pre-sputtering of 2 kWhr, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was 18.
  • Comparative Example 4 Co powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m and Cr powder having an average particle diameter of 5 ⁇ m were used as the metal raw material powder, SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m and Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m were used as the nonmetallic inorganic material particle powder. Prepared. These powders were weighed so that the target composition was 66Co-10Cr-16Pt-5SiO 2 -3Cr 2 O 3 (mol%).
  • the target structure was a structure in which nonmetallic inorganic material particles were dispersed in a uniform alloy phase. Note that, on the cut surface of the sputtering target, the value obtained by dividing the outer peripheral length of the nonmetallic inorganic material particles by the area of the nonmetallic inorganic material particles was less than 0.4.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing pre-sputtering of 2 kWhr, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was three.
  • the average leakage magnetic flux density is almost the same as in examples 3 and 4, but the number of particles during sputtering is greatly increased.
  • the comparative example 4 is substantially the same as the examples 3 and 4 regarding the number of particles, the average leakage magnetic flux density is small, and the sputtering is not stable when the target thickness is increased in order to increase the target life. Problems are expected to occur.
  • the product of the present invention has a PTF (leakage magnetic field) of the same level (slightly higher if the composition is the same) when compared with a sputtering target having a structure of two or more phases and an inorganic substance dispersed in one phase. Very few. Moreover, when compared with a sputtering target that does not have a structure of two or more phases, it naturally has a high PTF (leakage magnetic field), and the particles are comparable. That is, the present invention is superior to the present invention in that the particle reduction and the high leakage magnetic field are realized.
  • a stable discharge By increasing the leakage magnetic flux of the sputtering target, it is possible to obtain a stable discharge, and in the magnetron sputtering apparatus, a stable discharge can be obtained and a ferromagnetic material sputtering target with less generation of particles during sputtering can be obtained. Since it has an excellent effect that it can be obtained, it is useful as a ferromagnetic material sputtering target used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a magnetic recording layer of a hard disk employing a perpendicular magnetic recording method. .

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Abstract

Coを主成分とする金属と非金属無機材料粒子からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、飽和磁化の異なる複数の金属相が存在し、それぞれの金属相中に非金属無機材料粒子が分散されていることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。スパッタリングターゲットの漏洩磁束を大きくすることより、安定的な放電を得ることが可能であり、またマグネトロンスパッタ装置において、安定した放電が得られるとともに、スパッタ時のパーティクル発生が少ない強磁性材スパッタリングターゲットを得ることができ、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

Description

強磁性材スパッタリングターゲット
　本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットに関し、漏洩磁束が大きくマグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に安定した放電が得られる、パーティクル発生の少ない非金属無機材料粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットに関する。
　なお、以下の説明において、「スパッタリングターゲット」を、単に「ターゲット」と略記するところがあるが、実質的に同一のことを意味するものである。念のため申し添える。
　ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
　また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の非金属無機材料粒子からなる複合材料が多く用いられている。
　そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
　このような強磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるので一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性合金と非磁性の非金属無機材料粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これは非金属無機材料粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。
　例えば、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＴｉＯ２粉末とＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉末とＣｏ球形粉末を遊星運動型ミキサーで混合し、この混合粉をホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献１）。
　この場合のターゲット組織は、非金属無機材料粒子が均一に分散した金属素地である相（Ａ）の中に、周囲の組織より透磁率が高い球形の金属相（Ｂ）を有している様子が見える（特許文献１の図１）。このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
　また、アトマイズ法により作製したＣｏ－Ｃｒ－Ｔａ合金粉末にＳｉＯ２の粉末を混合した後、ボールミルによりメカニカルアロイングを施し、酸化物をＣｏ－Ｃｒ－Ｔａ合金粉末に分散させ、ホットプレスにより成形し、Ｃｏ系合金磁性膜用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献２）。
　この場合のターゲット組織は、図が不鮮明であるが、大きな白い球状の組織（Ｃｏ－Ｃｒ－Ｔａ合金）のまわりを黒い部分（ＳｉＯ２）が取り囲んでいる形状を備えている。このような組織も、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
　また、Ｃｏ－Ｃｒ二元系合金粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ２粉末を混合して、得られた混合粉末をホットプレスすることにより、磁気記録媒体薄膜形成用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献３）。
　この場合のターゲット組織は、図によって示されていないが、Ｐｔ相、ＳｉＯ２相およびＣｏ-Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ-Ｃｒ二元系合金層の周囲に拡散層が観察できたことが記載されている。このような組織も、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
　スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁気記録膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。
　この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出されるが、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。
特願２０１０－０１１３２６ 特開平１０－０８８３３３号公報 特開２００９－１８６０号公報
　一般に、マグネトロンスパッタ装置で強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタしようとすると、磁石からの磁束の多くは強磁性体であるターゲット内部を通過してしまうため、漏洩磁束が小さくなり、スパッタ時に放電が立たない、あるいは放電しても放電が安定しないという大きな問題が生じる。
　この問題を解決するには、スパッタリングターゲットの製造工程で３０～１５０μｍ程度の金属粗粒を投入し、ターゲットの組織を意図的に不均一にすることが知られている。しかし、この場合、金属粗粒の割合が多くなると、母相材中に占める非金属無機材料粒子の割合が大きくなり、非金属無機材料粒子が凝集しやすくなる。非金属無機材料粒子の凝集部分ではスパッタ時に異常放電が生じパーティクル（基板上に付着したゴミ）が発生するという問題がある。また、金属相と母相とのエロージョンスピードに差があるため、その境界に異常放電が生じてパーティクル発生の原因となることがある。
　このように、従来では、マグネトロンスパッタリングの場合であっても、スパッタリングターゲットの比透磁率を小さくして、漏洩磁束を大きくすることより、安定的な放電を得ることができたが、スパッタ時にパーティクルが増加する傾向にあった。
　本発明は上記問題を鑑みて、マグネトロンスパッタ装置で安定した放電が得られるとともに、スパッタ時のパーティクル発生が少ない、漏洩磁束を向上させた強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
　上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、ターゲットの組織構造を調整することにより、漏洩磁束の大きく、かつ、パーティクル発生の少ないターゲットが得られることを見出した。
　このような知見に基づき、本発明は、
　１）Coを主成分とする金属と非金属無機材料粒子からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、飽和磁化の異なる複数の金属相が存在し、それぞれの金属相中に非金属無機材料粒子が分散されていることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
 また、本発明は、
 ２）前記飽和磁化の異なる複数の金属相のうち最も飽和磁化の高い金属相が分散質として、それ以外の金属相が分散媒としての形態を有することを特徴とする請求項１の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
 また、本発明は、
　３）前記最も飽和磁化の高い金属相の大きさが３０μｍ以上２５０μｍ以下であり、平均アスペクト比が１：２～１：１０であることを特徴とする請求項２に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
 また、本発明は、
　４）前記非金属無機材料粒子が、Ｃｒ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｂから選択した１成分以上の酸化物、窒化物、珪化物若しくは炭化物、又は炭素であることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
 また、本発明は、
　５）スパッタリングターゲットの切断面において、非金属無機材料粒子の外周長を該非金属無機材料粒子の面積で割った値が、０．４以上であることを特徴とする寸法と形状を備えている請求項１～４のいずれか一項に記載のターゲットを提供する。
　なお、上記飽和磁化の異なる複数の金属相には、合金層も当然含まれる。
　スパッタリングターゲットの漏洩磁束を大きくすることより、安定的な放電を得ることが可能であり、またマグネトロンスパッタ装置において、安定した放電が得られるとともに、スパッタ時のパーティクル発生が少ない強磁性材スパッタリングターゲットを得ることができるという、優れた効果を有する。
　本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、Ｃｏを主成分とする金属と非金属無機材料粒子からなる焼結体スパッタリングターゲットである。飽和磁化の異なる複数の金属相が存在し、それぞれの金属相中に非金属無機材料粒子を分散させることにより、高い漏洩磁束を維持できると共に、パーティクルの発生を低減できる強磁性材スパッタリングターゲットを得ることができる。前記飽和磁化の異なる複数の金属相には、合金層も当然含まれる。
　好ましい本発明の強磁性材スパッタリングターゲットとしては、Ｃｒが５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属と、非金属無機材料粒子からなる焼結体スパッタリングターゲットが推奨される。金属成分を、Ｃｒが５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余をＣｏである組成の金属とするのは、Ｃｒが５ｍｏｌ％未満又は２０ｍｏｌ％を超えると、非金属無機材料粒子分散型強磁性材としての特性が低下するからである。
　また他の好ましい本発明のスパッタリングターゲットとしては、Ｃｒが５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属と、非金属無機材料粒子からなる焼結体スパッタリングターゲットが推奨される。
　金属成分を、Ｃｒが５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成とするのは、Ｃｒが５ｍｏｌ％未満又は２０ｍｏｌ％を超え、またＰｔが５ｍｏｌ％未満３０ｍｏｌ％を超える場合には、非金属無機材料粒子分散型強磁性材としての特性が低下するからである。
　また本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、前記飽和磁化の異なる複数の金属相のうち最も飽和磁化の高い金属相を分散質として、それ以外の金属相を分散媒とすることができる。このような構造にすることで、さらに高い漏洩磁束を実現することができる。
　また本発明は、分散質となる最も飽和磁化の高い金属相の大きさを３０μｍ以上２５０μｍ以下とし、平均アスペクト比が１：２～１：１０とすることができる。この構造は、特に漏洩磁界が大きくなり、かつパーティクルが発生しにくいという特徴を有する。従って、マグネトロンスパッタ装置で安定した放電を可能とし、パーティクルの発生の低減に特に有益である。
　前記非金属無機材料粒子としては、Ｃｒ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｂから選択した１成分以上の酸化物、窒化物、珪化物若しくは炭化物、又は炭素を用いることができる。上記非金属無機材料粒子の添加量は合計量としてターゲット中に占める体積比で５０％未満とすることが望ましい。
　本発明のターゲット組織は、非金属無機材料粒子はその外周長を該非金属無機材料粒子の面積で割った値が、０．４（１／μｍ）以上である寸法と形状を備えていることを特徴とする。一般的に非金属無機材料粒子は金属に比べ電気抵抗が高いため、スパッタリング中に電荷が蓄積されやすく、アーキングの発生原因になる。非金属無機材料粒子の外周長をその面積で割った値が、０．４（１／μｍ）以上の寸法と形状を非金属無機材料粒子が備える場合、電荷が蓄積されにくく、アーキングの発生の低減さらにはパーティクルの発生の低減に特に有益である。非金属無機材料粒子の外周長と面積は、ターゲットの任意の切断面を研磨し、その研磨面を光学顕微鏡や電子顕微鏡で観察したときの画像を解析して求められる。このときの観察視野は１００００μm２以上とすることで、観察場所によるバラつきを少なくすることができる。
　本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは粉末焼結法によって作製される。まず非金属無機材料粒子が金属素地中に分散した複合粒子粉末を複数組成作製する。このとき各々の複合粒子粉末の飽和磁化が異なるようにする。そしてこれらを所望のターゲット組成になるように秤量・混合し、焼結用の粉末とする。これをホットプレス等で焼結し、本発明のスパッタリングターゲット用焼結体は作製される。
　出発原料としては金属粉末と非金属無機材料粉末を用いる。金属粉末は最大粒径が２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。また、単元素の金属粉末だけでなく、合金粉末を用いることもできる。その場合も最大粒径が２０μｍ以下とすることが望ましい。
　一方、粒径が小さ過ぎると、金属粉末の酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、０．５μｍ以上とすることがさらに望ましい。
　また、非金属無機材料粉末は最大粒径が５μｍ以下のものを用いることが望ましい。なお、粒径が小さ過ぎると凝集しやすくなるため、０．１μｍ以上のものを用いることがさらに望ましい。以下の手順で、組成の異なる数種類の複合粒子粉末を準備し、これらを混合する。
　まず、上記の金属粉末と非金属無機材料粉末を秤量する。このとき秤量組成の異なる組を複数用意する。次にそれぞれの組について、秤量した金属粉末と非金属無機材料粉末をボールミル等の既知の方法で粉砕・混合する。さらにこれらの混合粉末を仮焼し、金属素地中に非金属無機材料粒子が分散した焼成体を得る。仮焼は、焼成炉を用いてもよいし、ホットプレスで加圧焼成してもよい。次にこの焼成体を粉砕機で粉砕し、非金属無機材料粒子が金属素地中に分散した複合粒子粉末を得る。粉砕する際、複合粒子粉末の平均粒径は２０μｍ以上になるようにすることが望ましい。
　こうして作製された複数組成の複合粒子粉末から所望のターゲット組成になるように秤量し、これらをミキサーで混合する。このとき複合粒子粉末が粉砕されないように、粉砕力の高いボールミルは使用しない。複合粒子を微細粉砕しないことで、焼結の際に複合粒子粉末間の拡散を抑えることができ、飽和磁化の異なる複数の金属相を有する焼結体を得ることができる。また、上記以外に、複合粒子粉末と混合粉末（金属粉末と非金属無機材料粒子粉末の混合粉末）を混ぜて、ターゲットとすることもできる。
　こうして得られた焼結用粉末をホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分緻密化する温度域で最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、９００～１３００°Ｃの温度範囲にある。以上の工程により、強磁性材スパッタリングターゲット用焼結体を製造することができる。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　実施例１では金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で秤量した。
　組成１－１：９２Ｃｏ－８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
　組成１－２： ６８Ｃｏ－２４Ｃｒ－８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
　次に組成１－１と組成１－２について、各々、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
　組成１－１と組成１－２について、各々の混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。各々の焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した。さらに各々の粉砕粉を目開きが２０μｍと５３μｍの篩を用いて篩別し、粒径が２０～５３μｍの範囲にある組成１－１と組成１－２の各々の複合粒子粉末を得た。
　次に組成１－１と組成１－２について、各々の複合粒子粉末を、ターゲット全体の組成が８０Ｃｏ－１２Ｃｒ－８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように秤量し、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合し焼結用粉末を得た。
　このようにして得た焼結用粉末をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　漏洩磁束の測定はＡＳＴＭ　Ｆ２０８６－０１（Standard Test Method for　Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets, Method 2）に則して実施した。ターゲットの中心を固定し、０度、３０度、６０度、９０度、１２０度と回転させて測定した漏洩磁束密度を、ＡＳＴＭで定義されているreference fieldの値で割り返し、１００を掛けてパーセントで表した。そしてこれら５点について平均した結果を、平均漏洩磁束密度（％）とした。
　実施例１のターゲットの平均漏洩磁束密度は５２％であった。またこのターゲットの組織を観察したところ、組成の異なる複数の金属相が存在し、それぞれの金属相中に非金属無機材料粒子が分散していることを確認した。
　次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は６個であった。
（実施例２）
　実施例２では、金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比になるようにそれぞれ秤量した。
　組成２－１：９２Ｃｏ－８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
　組成２－２：６８Ｃｏ－２４Ｃｒ－８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
　次に組成２－１について、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
　この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。この焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した。さらにこの粉砕粉を目開きが７５μｍと１５０μｍの篩を用いて篩別し、粒径が７５～１５０μｍの範囲にある複合粒子粉末を得た。
　次に組成２－２について、秤量したＣｏ粉末とＣｒ粉末とＳｉＯ２粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。この組成２－２については、焼成による複合粒子化はおこなわなかった。
　得られた組成２－１の複合粒子粉末と組成２－２の混合粉末を、ターゲット全体の組成が８０Ｃｏ－１２Ｃｒ－８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように秤量し、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合し焼結用粉末を得た。
　このようにして得た焼結用粉末をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの平均漏洩磁束密度は５４％であった。
　また、このターゲットの組織を観察したところ、組成の異なる複数の金属相が存在し、それぞれの金属相中に非金属無機材料粒子が分散していることを確認した。
　そして最も飽和磁化が高いと考えられるＣｏ含有量の最も高い金属相が、分散質としてマトリックス中に存在することを確認した。
　また最も飽和磁化の高いと考えられる金属相の大きさは７５μｍ以上１５０μｍ以下であり、平均アスペクト比がおよそ１：４であることを確認した。
　なお、スパッタリングターゲットの切断面において、非金属無機材料粒子の外周長を該非金属無機材料粒子の面積で割った値は、０．４以上であった。
　次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は６個であった。
（比較例１）
　比較例１では、金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、粒径が７５～１５０μｍの範囲にあるＣｏ球形粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が８０Ｃｏ－１２Ｃｒ－８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときのＣｏ粉末とＣｏ球形粉末の調合比率は３：７とした。
　次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とＣｏ球形粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合した。
　この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの平均漏洩磁束密度は５３％であった。また、このターゲット組織はＣｏ球形粉末に対応する、非金属無機材料粒子が分散していない金属相が散見された。この組織は本発明の範囲外である。
　次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は１７個であった。
（比較例２）
　比較例２では、金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８０Ｃｏ－１２Ｃｒ－８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　そしてこれらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
　次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工し直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの平均漏洩磁束密度は４６％であった。また、このターゲットの組織は、均一な合金相に非金属無機材料粒子が分散した組織であった。
　なお、スパッタリングターゲットの切断面において、非金属無機材料粒子の外周長を該非金属無機材料粒子の面積で割った値は、０．４未満であった。
　次にこのターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は５個であった。
　これら実施例と比較例の結果を比較すると、比較例１では平均漏洩磁束密度は実施例１、２とほぼ同等であるものの、スパッタ時のパーティクル数が増加している。また、比較例２はパーティクル数に関しては実施例１、２とほぼ同等であるものの、平均漏洩磁束密度が小さく、ターゲットライフを長くするためにターゲットの厚みを増したときに、スパッタリングが安定しないといった問題が生じることが予測される。
（実施例３）
　実施例３では、金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μmのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で秤量した。
　組成３－１：４５．７１Ｃｏ－４５．７１Ｐｔ－８．５８Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
　組成３－２：４５．４５Ｃｏ－４５．４５Ｃｒ－９．１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
　組成３－３：９３．０２Ｃｏ－６．９８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
　次に組成３－１、組成３－２、組成３－３について、各々、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
　組成３－１、組成３－２、組成３－３について、各々の混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。各々の焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した。さらに各々の粉砕粉を目開きが２０μｍと５３μｍの篩を用いて篩別し、粒径が２０～５３μｍの範囲にある各々の複合粒子粉末を得た。
　次に組成３－１、組成３－２、組成３－３について、各々の複合粒子粉末を、ターゲット全体の組成が６６Ｃｏ－１０Ｃｒ－１６Ｐｔ－５ＳｉＯ２－３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量し、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合し焼結用粉末を得た。
　このようにして得た焼結用粉末をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの平均漏洩磁束密度は４８％であった。またこのターゲットの組織を観察したところ、組成の異なる複数の金属相が存在し、それぞれの金属相中に非金属無機材料粒子が分散していることを確認した。
　次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は５個であった。
（実施例４）
　実施例４では、金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μmのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で秤量した。
　組成４－１：９２．３１Ｃｏ－７．６９ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
　組成４－２：４９．１８Ｃｏ－１６．３９Ｃｒ－２６．２３Ｐｔ－３．２８ＳｉＯ２－４．９２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
　次に組成４－１について、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。この焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した。さらにこの粉砕粉を目開きが７５μｍと１５０μｍの篩を用いて篩別し、粒径が７５～１５０μｍの範囲にある複合粒子粉末を得た。
　次に組成４－２について、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。この組成４－２については、焼成による複合粒子化はおこなわなかった。
　得られた組成４－１の複合粒子粉末と組成４－２の混合粉末を、ターゲット全体の組成が６６Ｃｏ－１０Ｃｒ－１６Ｐｔ－５ＳｉＯ２－３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量し、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合し焼結用粉末を得た。
　このようにして得た焼結用粉末をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの平均漏洩磁束密度は５０％であった。
　また、このターゲットの組織を観察したところ、組成の異なる複数の金属相が存在し、それぞれの金属相中に非金属無機材料粒子が分散していることを確認した。
　そして、最も飽和磁化が高いと考えられるＣｏ含有量の最も高い金属相が、分散質としてマトリックス中に存在することを確認した。
　また、最も飽和磁化の高いと考えられる金属相の大きさは７５μｍ以上１５０μｍ以下であり、平均アスペクト比がおよそ１：４であることを確認した。
　なお、スパッタリングターゲットの切断面において、非金属無機材料粒子の外周長を該非金属無機材料粒子の面積で割った値は、０．４以上であった。
　次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は３個であった。
（比較例３）
　比較例３では、金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、粒径が７５～１５０μｍの範囲にあるＣｏ球形粉末を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μmのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が６６Ｃｏ－１０Ｃｒ－１６Ｐｔ－５ＳｉＯ２－３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。このときのＣｏ粉末とＣｏ球形粉末の調合比率は１：２とした。
　次に、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ２Ｏ３粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とＣｏ球形粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合した。
　この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの平均漏洩磁束密度は４８％であった。また、このターゲット組織はＣｏ球形粉末に対応する、非金属無機材料粒子が分散していない金属相が散見された。この組織は本発明の範囲外である。
　次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は１８個であった。
（比較例４）
　比較例４では、金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉を、非金属無機材料粒子粉末として平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６６Ｃｏ－１０Ｃｒ－１６Ｐｔ－５ＳｉＯ２－３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　そしてこれらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
　次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工し直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。このターゲットの平均漏洩磁束密度は４１％であった。また、このターゲットの組織は、均一な合金相に非金属無機材料粒子が分散した組織であった。
　なお、スパッタリングターゲットの切断面において、非金属無機材料粒子の外周長を該非金属無機材料粒子の面積で割った値は、０．４未満であった。
　次にこのターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は３個であった。
　これら実施例と比較例の結果を比較すると、比較例３では平均漏洩磁束密度は実施例３、４とほぼ同等であるものの、スパッタ時のパーティクル数が大幅に増加している。また、比較例４はパーティクル数に関しては実施例３、４とほぼ同等であるものの、平均漏洩磁束密度が小さく、ターゲットライフを長くするためにターゲットの厚みを増したときに、スパッタリングが安定しないといった問題が生じることが予測される。
　本願発明品は、２相以上の組織を有し１相に無機物が分散するスパッタリングターゲットと比べたとき、ＰＴＦ（漏洩磁界）は同程度（同一組成であれば若干高い）であるが、パーティクルが非常に少ない。又、２相以上の組織を有しないスパッタリングターゲットと比べたとき、当然、高いＰＴＦ（漏洩磁界）を有し、パーティクルは同程度である。すなわち、本発明は、パーティクル低減と高い漏洩磁界を実現したところに、本願発明品の優位性がある。
　スパッタリングターゲットの漏洩磁束を大きくすることより、安定的な放電を得ることが可能であり、またマグネトロンスパッタ装置において、安定した放電が得られるとともに、スパッタ時のパーティクル発生が少ない強磁性材スパッタリングターゲットを得ることができるという、優れた効果を有するので、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (5)

  1. 　Coを主成分とする金属と非金属無機材料粒子からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、飽和磁化の異なる複数の金属相が存在し、それぞれの金属相中に非金属無機材料粒子が分散されていることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。
  2.  飽和磁化の異なる複数の金属相のうち最も飽和磁化の高い金属相が分散質として、それ以外の金属相が分散媒としての形態を有することを特徴とする請求項１の強磁性材スパッタリングターゲット。
  3. 　前記最も飽和磁化の高い金属相の大きさが３０μｍ以上２５０μｍ以下であり、平均アスペクト比が１：２～１：１０であることを特徴とする請求項２に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
  4.  前記非金属無機材料粒子が、Ｃｒ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｂから選択した１成分以上の酸化物、窒化物、珪化物若しくは炭化物、又は炭素であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
  5. 　スパッタリングターゲットの切断面において、非金属無機材料粒子の外周長を該非金属無機材料粒子の面積で割った値が、０．４以上であることを特徴とする寸法と形状を備えている請求項１～４のいずれか一項に記載のターゲット。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9732414B2 (en) 2012-01-18 2017-08-15 Jx Nippon Mining And Metals Corporation Co—Cr—Pt-based sputtering target and method for producing same

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MY148731A (en) 2009-08-06 2013-05-31 Jx Nippon Mining & Metals Corp Inorganic-particle-dispersed sputtering target
WO2011089760A1 (ja) 2010-01-21 2011-07-28 Jx日鉱日石金属株式会社 強磁性材スパッタリングターゲット
CN102482765B (zh) 2010-07-20 2014-03-26 吉坤日矿日石金属株式会社 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
MY157156A (en) 2010-07-20 2016-05-13 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target of ferromagnetic material with low generation of particles
CN104975264B (zh) 2010-07-29 2020-07-28 吉坤日矿日石金属株式会社 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
MY154754A (en) * 2011-03-30 2015-07-15 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording film
SG11201404314WA (en) 2012-02-22 2014-10-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Magnetic material sputtering target and manufacturing method for same
CN104126026B (zh) 2012-02-23 2016-03-23 吉坤日矿日石金属株式会社 含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶
US9970099B2 (en) 2012-03-09 2018-05-15 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target for magnetic recording medium, and process for producing same
JP5592022B2 (ja) 2012-06-18 2014-09-17 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 磁気記録膜用スパッタリングターゲット
WO2015164016A1 (en) 2014-04-22 2015-10-29 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Adhesive compositions for nonwoven applications
US10351739B2 (en) 2014-04-29 2019-07-16 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Adhesive compositions with syndiotactic-rich polyolefins
WO2016047578A1 (ja) * 2014-09-26 2016-03-31 Ｊｘ金属株式会社 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法
TWI727322B (zh) 2018-08-09 2021-05-11 日商Ｊｘ金屬股份有限公司 濺鍍靶及磁性膜
SG11202101302TA (en) 2018-08-09 2021-03-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target, magnetic film, and perpendicular magnetic recording medium
JP6873087B2 (ja) * 2018-08-31 2021-05-19 Ｊｘ金属株式会社 安定的に放電可能なスパッタリングターゲット
US11821076B2 (en) 2018-09-11 2023-11-21 Jx Metals Corporation Sputtering target, magnetic film and method for producing magnetic film
CN113403596A (zh) * 2021-06-04 2021-09-17 河南科技大学 基于磁控溅射与超声滚压复合强化轴承套圈表面的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008274401A (ja) * 2007-04-02 2008-11-13 Fujifilm Corp 無機膜とその製造方法、圧電素子、液体吐出装置、スパッタリングターゲット、及びスパッタリング装置
JP2009001860A (ja) * 2007-06-21 2009-01-08 Mitsubishi Materials Corp 比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット
WO2010007980A1 (ja) * 2008-07-14 2010-01-21 山陽特殊製鋼株式会社 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金およびスパッタリングターゲット材並びにその製造方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030228238A1 (en) * 2002-06-07 2003-12-11 Wenjun Zhang High-PTF sputtering targets and method of manufacturing
US20070189916A1 (en) * 2002-07-23 2007-08-16 Heraeus Incorporated Sputtering targets and methods for fabricating sputtering targets having multiple materials
CN101720493B (zh) * 2007-06-15 2012-08-15 Oc欧瑞康巴尔斯公司 多靶溅射源及沉积多层的方法
WO2009119812A1 (ja) * 2008-03-28 2009-10-01 日鉱金属株式会社 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008274401A (ja) * 2007-04-02 2008-11-13 Fujifilm Corp 無機膜とその製造方法、圧電素子、液体吐出装置、スパッタリングターゲット、及びスパッタリング装置
JP2009001860A (ja) * 2007-06-21 2009-01-08 Mitsubishi Materials Corp 比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット
WO2010007980A1 (ja) * 2008-07-14 2010-01-21 山陽特殊製鋼株式会社 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金およびスパッタリングターゲット材並びにその製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9732414B2 (en) 2012-01-18 2017-08-15 Jx Nippon Mining And Metals Corporation Co—Cr—Pt-based sputtering target and method for producing same

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