WO2012026012A1 - 樹脂組成物及び該樹脂組成物からなる成形体と基板材並びに該基板材を含んでなる回路基板 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a resin composition excellent in thermal conductivity, a molded body made of the resin composition, a substrate material, and a circuit board comprising the substrate material.
- the present invention provides a heat-dissipating resin composition containing an inorganic filler containing hexagonal boron nitride, and improves the filling properties of the inorganic filler, and has excellent heat dissipation and heat resistance, insulation and moldability.
- the main purpose is to provide goods.
- the present invention is a resin composition having an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler, wherein one or both of the epoxy resin and the curing agent contains a naphthalene structure, and the inorganic filler is a hexagonal boron nitride.
- a substrate material obtained by forming a resin composition in which the inorganic filler is 50 to 85% by volume of the entire resin composition in a sheet shape and heating to a B stage state is laminated on a metal substrate,
- a circuit board in which a metal foil laminated on a plate material is locally cut out to form a circuit.
- the resin composition according to the present invention is a resin composition having an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler, and one or both of the epoxy resin and the curing agent contain a naphthalene structure, and are inorganic.
- the filler contains hexagonal boron nitride, and the inorganic filler is 50 to 85% by volume of the entire resin composition.
- the raw materials include aluminum oxide, magnesium oxide, boron nitride, aluminum nitride, silicon nitride, and silicon carbide, and preferably hexagonal boron nitride.
- the tap density represents the bulk density of the filler, and is the mass per unit volume of the powder in the vibrated container as described in JIS Z 2500 (2045).
- the shape of the coarse powder of the inorganic filler is preferably a single flat plate or an aggregate of tabular grains.
- the fine powder of the inorganic filler it is preferable to use hexagonal boron nitride because a cured resin having a low dielectric constant, high insulation, and high thermal conductivity can be obtained.
- Spherical alumina is also preferable because a cured resin having high insulation and high thermal conductivity can be obtained.
- the filling property of the inorganic filler is enhanced by including a naphthalene structure having good wettability with the hexagonal boron nitride contained in the inorganic filler in the epoxy resin and / or the curing agent. Can do.
- the inorganic filler can be filled up to 50 to 85% by volume of the entire resin composition.
- Molded body A molded body according to the present invention is a molded body formed by curing the above-described resin composition.
- this molded body In the molding, there is molding that is cured by applying a pressure of 0.1 kgf / cm 2 or more from the upper and lower sides of the resin composition, and this molded body has high insulation and high thermal conductivity, It also has excellent characteristics of adhesion to metals such as aluminum, copper, and alloys thereof.
- This molded body is suitable as a substrate for a hybrid integrated circuit and an insulating layer of a circuit substrate.
- an extrusion molding machine or a vacuum hot press apparatus can be used.
- the B stage state refers to a state where the resin composition is dried at room temperature and melts again when heated to a high temperature. More strictly, a state where the degree of cure is less than 70% is indicated by a value calculated from the amount of heat generated during curing using a DSC (Differential Scanning calorimeter).
- the C-stage state refers to a state where the curing of the resin composition is almost completed and does not melt again even when heated to a high temperature, and refers to a state where the curing degree is 70% or more.
- a plurality of the substrate materials may be stacked and cut in the thickness direction, and a new substrate material may be formed with the cut end surface being a flat surface. Thereby, the direction in which heat is released can be changed.
- Circuit board A circuit board according to the present invention includes a metal substrate, the above-described substrate material laminated on the substrate, and a metal foil laminated on the substrate material, and the metal foil is locally cut out. Circuit board on which a circuit is formed.
- the material of the metal substrate includes copper, aluminum, nickel, iron, tin, silver, titanium, gold, magnesium, silicon, or an alloy of these metals.
- the thickness of the substrate is, for example, 35 to 3000 ⁇ m.
- the material of the metal foil is copper, aluminum, nickel, iron, tin, silver, titanium, gold, magnesium, silicon, or an alloy of these metals. This material can be plated with nickel or with an alloy of nickel and gold.
- the thickness of the metal foil is, for example, 4 to 300 ⁇ m.
- the above-mentioned resin composition is laminated on a metal substrate, the resin composition is cured, then a metal foil is laminated, and the whole is batch-processed by heating hot press.
- the average particle size of the inorganic filler was measured using “Laser diffraction particle size distribution analyzer SALD-200” manufactured by Shimadzu Corporation.
- SALD-200 “Laser diffraction particle size distribution analyzer” manufactured by Shimadzu Corporation.
- 5 g of 50 cc pure water and a heat conductive powder to be measured were added to a glass beaker and stirred using a spatula, and then subjected to a dispersion treatment for 10 minutes with an ultrasonic cleaner.
- the solution of the thermally conductive material powder that had been subjected to the dispersion treatment was added dropwise to the sampler portion of the apparatus with a dropper and waited until the absorbance became measurable. Measurements were taken when the absorbance was stable.
- the thermal conductivity as an effect of the present invention was evaluated by heat resistance and thermal conductivity.
- the insulation reliability which is another effect of the present invention was evaluated by the initial withstand voltage.
- the thermal conductivity in the thickness direction was calculated by multiplying all the thermal diffusivity, specific gravity, and specific heat of the crude resin product of the example.
- the thermal diffusivity was determined by a laser flash method after processing the sample into a width of 10 mm ⁇ 10 mm ⁇ thickness of 1 mm.
- the measuring device used was a xenon flash analyzer (LFA447 NanoFlash manufactured by NETZSCH).
- Specific gravity was determined using the Archimedes method.
- Specific heat was determined using DSC (ThermoPlus Evo DSC8230, manufactured by Rigaku Corporation).
- the thermal conductivity in the thickness direction needs to be 2.0 (W / mK) or more.
- Examples 2 to 11 are the same as Example 1 except for the changes shown in “Table 1”.
- Example 7 spherical aluminum oxide (ASFP-20, manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.), containing 90% by volume of particles having a particle size of 3.0 ⁇ m or less, and an average particle size of 0.5 ⁇ m It is.
- Examples 12 to 15 have the same blending amounts and operations as in Examples 1 to 4 except that the substrate laminate material (d) obtained by forming the resin composition of Example 1 into a thin plate shape using an extrusion molding apparatus was used as it was. A cured resin body, a molded body, a substrate laminate material, and a circuit board were prepared and evaluated.
- the degree of orientation of the inorganic particles in the substrate material was determined, it was confirmed that the particles were well oriented in the in-plane direction of 0.01 or less.
- the thermal conductivity in the in-plane direction was high, which made the temperature of the entire substrate more uniform than in Example 1.
- the temperature became uniform the temperature of the entire electronic device using the substrate became uniform, and the operation became stable.
- Example 16 is a plate-shaped hexagonal boron nitride as a coarse powder of an inorganic filler, and HP-P4 (average particle diameter 5 ⁇ m, tap density 0.2 g / cm 3 , GI value 1.55, manufactured by Mizushima Iron Works Co., Ltd. ) Is the same as in Example 1.
- Example 17 is the same as Example 1 except that the blending ratio of the coarse powder and fine powder of the inorganic filler is changed as shown in “Table 2”.
- Comparative Example 5 uses DAW10 (average particle diameter: 10 ⁇ m) manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. as the spherical aluminum oxide as the coarse powder of the inorganic filler, and is the same as Example 1 except for the changes described in “Table 2”. It is.
- DAW10 average particle diameter: 10 ⁇ m
- At least one of heat resistance, thermal conductivity, and initial withstand voltage was a bad result.
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Abstract
Description
この樹脂組成物では、無機フィラーに含まれる六方晶窒化ホウ素との濡れ性が良好なナフタレン構造をエポキシ樹脂及び/又は硬化剤中に含有させることで、無機フィラーの充填性を高めることができる。
この樹脂組成物において、前記無機フィラーは、平均粒子径10~400μmである粗粉と、平均粒子径0.5~4.0μmである微粉とからなり、粗粉の配合比率が70%以上であることが好ましい。
この樹脂組成物において、前記粗粉及び/又は前記微粉は、六方晶窒化ホウ素であることが好ましい。
前記粗粉が六方晶窒化ホウ素とされる場合、六方晶窒化ホウ素は、黒鉛化指数(GI)値が1.5以下であり、形状が単一の平板又は平板状粒子の凝集体であり、粒子のタップ密度が0.5g/cm3以上であることがより好ましい。また、前記粗粉が六方晶窒化ホウ素とされる場合、前記微粉は、球状の酸化アルミニウムとできる。
この基板材は、複数枚を積層して厚さ方向に切断し、切断端面を平面として新たな基板材としてもよい。これらの基板材において、前記無機フィラーは、一定方向に配向されたものとできる。
1.樹脂組成物
(1)エポキシ樹脂
(2)硬化剤
(3)無機フィラー
2.成形体
3.基板材
4.回路基板
本発明に係る樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の50~85体積%である。
エポキシ樹脂は、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物であり、無機フィラーの充填性を上げるために、無機フィラーに含まれる六方晶窒化ホウ素との濡れ性が良好なナフタレン構造骨格を含有するエポキシ樹脂が好ましい。エポキシ樹脂の配合量は、7.5質量部以上33.0質量部以下が好ましく、さらに好ましくは8.8質量部以上31.7質量部以下である。
硬化剤は、エポキシ樹脂の硬化剤であり、具体的には、フェノールノボラック樹脂、酸無水物樹脂、アミノ樹脂、イミダゾール類がある。この硬化剤にあっても、無機フィラーの充填性を上げるために、ナフタレン構造骨格を含有するものが好ましい。硬化剤の配合量は、0.5質量部以上8.0質量部以下が好ましく、さらに好ましくは0.9質量部以上6.55質量部以下である。
無機フィラーは、熱伝導性を向上させるものであり、具体的には、六方晶窒化ホウ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素等がある。無機フィラーには、六方晶窒化ホウ素が含まれることが好ましい。
本発明に係る成形体は、上述の樹脂組成物を硬化させて成形した成形体である。
本発明に係る基板材は、上述の樹脂組成物をシート状に形成し、加熱によりBステージ状態にした基板材である。
本発明に係る回路基板は、金属製基板と、基板上に積層された上述の基板材と、基板材の上に積層された金属箔とを有し、金属箔を局所的に切り欠いて回路を形成した回路基板である。
実施例1の樹脂組成物は、「表1」に示す配合比の樹脂組成物である。本実施例にあっては、エポキシ樹脂はナフタレン構造を含有するナフタレン型エポキシ樹脂(DIC社製、HP4032)、硬化剤としてイミダゾール類(四国化成社製、2E4MZ-CN)、カップリング剤としてシランカップリング剤(東レダウコーニング社製、Z-0640N)を用いた。無機フィラーにあっては、六方晶窒化ホウ素(「表1」ではBNと記載した)を採用した。
実施例の樹脂組成物20mgを白金製の容器に入れ、10℃/minの昇温速度にて25℃から1000℃までの熱重量減少を測定し、重量減少率5wt%時の温度を求めた。測定装置は、TG-DTA(リガク社製 ThermoPlus Evo TG8120)を用いた。耐熱性は、350℃以上が必要である。
<厚さ方向の熱伝導率>
厚さ方向の熱伝導率は、実施例の樹脂粗生物の熱拡散率、比重、比熱を全て乗じて算出した。熱拡散率は、試料を幅10mm×10mm×厚み1mmに加工し、レーザーフラッシュ法により求めた。測定装置はキセノンフラッシュアナライザ(NETZSCH社製 LFA447 NanoFlash)を用いた。比重はアルキメデス法を用いて求めた。比熱は、DSC(リガク社製 ThermoPlus Evo DSC8230)を用いて求めた。厚さ方向の熱伝導率は、2.0(W/mK)以上が必要である。
面内方向の熱伝導率は、前記同様に熱拡散率と試料の比重、比熱容量の積から、算出した。求める熱拡散率は、試料を幅5mm×30mm×厚み0.4mmに加工し、光交流法により求めた。測定装置は光交流法熱拡散率測定装置(アルバック理工株式会社製 LaserPit)を用いた。比重及び比熱容量は前記厚さ方向の熱伝導率測定で求めた値を用いた。面内方向の熱伝導率は、2.0(W/mK)以上が必要である。
<初期耐電圧>
厚さ1.5mmのアルミニウム板上に厚さ0.5mmの基板材を積層し、基板材に厚さ0.1mmの銅箔を積層した。積層後、150℃で2.0時間の環境に置いて硬化を完了させ、基板を作製した。この基板の銅箔の周囲をエッチングし、直径20mmの円形部分を残した後、絶縁油中に浸漬し、室温で交流電圧を銅箔とアルミニウム板間に印加させ、JIS C2110に基づき、初期耐電圧測定した。測定器には、菊水電子工業株式会社製TOS-8700を用いた。初期耐電圧は、20(kV/mm)以上が必要である。
実施例2~11は、「表1」に示す変更以外は実施例1と同様のものである。
実施例7でのAl203:球状の酸化アルミニウム(電気化学工業社製、ASFP-20)であり、粒子径3.0μm以下のものを90体積%含有し、平均粒子径は0.5μmである。
実施例8、9にある無機フィラーの粗粉で「凝集」とあるBN:モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、PT670。平均粒子径300μm、タップ密度1.0g/cm3、GI値1.1
実施例10にある硬化樹脂としてのナフタレンテトラカルボン酸二無水物:JFEケミカル株式会社製NTCDA
実施例11にある硬化樹脂としてのナフト-ルアラルキル型フェノ-ル樹脂:東都化成株式会社製SN-485
実施例12~15は、実施例1の樹脂組成物を押出成型装置により薄板状に成形した基板積層材料(d)をそのまま使用したこと以外は実施例1~4と同様の配合量、操作で樹脂硬化体、さらに成形体、基板積層材料、回路基板を作製し、評価した。
実施例12~15は、基板材中の無機粒子の配向度を求めた所、何れも0.01以下と面内方向に粒子が良く配向していることが確認された。この結果、面内方向への熱伝導率が高く、これにより実施例1より基板全体の温度が均一になった。温度が均一になると基板を用いた電子装置全体の温度も均一になり、その動作が安定した。
実施例16は、無機フィラーの粗粉としての平板状の六方晶窒化ホウ素として、水島鉄工所株式会社製HP-P4(平均粒子径5μm、タップ密度0.2g/cm3、GI値1.55)を採用した以外は、実施例1と同じである。
実施例17は、無機フィラーの粗粉と微粉の配合比率を「表2」に示す通りに変えたこと以外は実施例1と同様である。
比較例1~4は、「表2」に示す変更以外は実施例1と同様のものである。
「表2」記載の組成物は次のものを採用した。
エポキシ樹脂としての脂環式ビスA型:東都化成株式会社製ST-3000
エポキシ樹脂としてのビフェニル型:ジャパンエポキシレジン株式会社製YX4000H
エポキシ樹脂のうちのトリエポキシ樹脂トリアジン型:日産化学工業株式会社製TEPIC-PAS
比較例5は、無機フィラーの粗粉としての球状の酸化アルミニウムとして、電気化学工業社製DAW10(平均粒子径が10μm)を使用し、「表2」記載の変更部分以外は実施例1と同じである。
Claims (11)
- エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の50~85体積%である樹脂組成物。
- 前記無機フィラーが、平均粒子径10~400μmである粗粉と、平均粒子径0.5~4.0μmである微粉とからなり、粗粉の配合比率が70%以上である請求項1記載の樹脂組成物。
- 前記粗粉が六方晶窒化ホウ素である請求項2記載の樹脂組成物。
- 前記微粉が六方晶窒化ホウ素である請求項2又は3記載の樹脂組成物。
- 前記粗粉が黒鉛化指数(GI)値1.5以下の六方晶窒化ホウ素で、粗粉の形状が単一の平板又は平板状粒子の凝集体であり、粗粉の粒子のタップ密度が0.5g/cm3以上であることを特徴とする請求項2から4のずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記微粉が球状の酸化アルミニウムである請求項2、3又は5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の50~85体積%である樹脂組成物を硬化させて成形した成形体。
- エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の50~85体積%である樹脂組成物をシート状に形成し、加熱によりBステージ状態にして得た基板材。
- 請求項8記載の基板材を複数枚積層して厚さ方向に切断し、切断端面を平面とした基板材。
- 前記無機フィラーが、一定方向に配向されている請求項8又は9記載の基板材。
- エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の50~85体積%である樹脂組成物をシート状に形成し、加熱によりBステージ状態にして得た基板材を金属製基板上に積層し、前記基板材上に積層した金属箔を局所的に切り欠いて回路を形成した回路基板。
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