WO2012026012A1 - 樹脂組成物及び該樹脂組成物からなる成形体と基板材並びに該基板材を含んでなる回路基板 - Google Patents

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山縣　利貴
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Definitions

  • the present invention relates to a resin composition excellent in thermal conductivity, a molded body made of the resin composition, a substrate material, and a circuit board comprising the substrate material.
  • the present invention provides a heat-dissipating resin composition containing an inorganic filler containing hexagonal boron nitride, and improves the filling properties of the inorganic filler, and has excellent heat dissipation and heat resistance, insulation and moldability.
  • the main purpose is to provide goods.
  • the present invention is a resin composition having an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler, wherein one or both of the epoxy resin and the curing agent contains a naphthalene structure, and the inorganic filler is a hexagonal boron nitride.
  • a substrate material obtained by forming a resin composition in which the inorganic filler is 50 to 85% by volume of the entire resin composition in a sheet shape and heating to a B stage state is laminated on a metal substrate,
  • a circuit board in which a metal foil laminated on a plate material is locally cut out to form a circuit.
  • the resin composition according to the present invention is a resin composition having an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler, and one or both of the epoxy resin and the curing agent contain a naphthalene structure, and are inorganic.
  • the filler contains hexagonal boron nitride, and the inorganic filler is 50 to 85% by volume of the entire resin composition.
  • the raw materials include aluminum oxide, magnesium oxide, boron nitride, aluminum nitride, silicon nitride, and silicon carbide, and preferably hexagonal boron nitride.
  • the tap density represents the bulk density of the filler, and is the mass per unit volume of the powder in the vibrated container as described in JIS Z 2500 (2045).
  • the shape of the coarse powder of the inorganic filler is preferably a single flat plate or an aggregate of tabular grains.
  • the fine powder of the inorganic filler it is preferable to use hexagonal boron nitride because a cured resin having a low dielectric constant, high insulation, and high thermal conductivity can be obtained.
  • Spherical alumina is also preferable because a cured resin having high insulation and high thermal conductivity can be obtained.
  • the filling property of the inorganic filler is enhanced by including a naphthalene structure having good wettability with the hexagonal boron nitride contained in the inorganic filler in the epoxy resin and / or the curing agent. Can do.
  • the inorganic filler can be filled up to 50 to 85% by volume of the entire resin composition.
  • Molded body A molded body according to the present invention is a molded body formed by curing the above-described resin composition.
  • this molded body In the molding, there is molding that is cured by applying a pressure of 0.1 kgf / cm 2 or more from the upper and lower sides of the resin composition, and this molded body has high insulation and high thermal conductivity, It also has excellent characteristics of adhesion to metals such as aluminum, copper, and alloys thereof.
  • This molded body is suitable as a substrate for a hybrid integrated circuit and an insulating layer of a circuit substrate.
  • an extrusion molding machine or a vacuum hot press apparatus can be used.
  • the B stage state refers to a state where the resin composition is dried at room temperature and melts again when heated to a high temperature. More strictly, a state where the degree of cure is less than 70% is indicated by a value calculated from the amount of heat generated during curing using a DSC (Differential Scanning calorimeter).
  • the C-stage state refers to a state where the curing of the resin composition is almost completed and does not melt again even when heated to a high temperature, and refers to a state where the curing degree is 70% or more.
  • a plurality of the substrate materials may be stacked and cut in the thickness direction, and a new substrate material may be formed with the cut end surface being a flat surface. Thereby, the direction in which heat is released can be changed.
  • Circuit board A circuit board according to the present invention includes a metal substrate, the above-described substrate material laminated on the substrate, and a metal foil laminated on the substrate material, and the metal foil is locally cut out. Circuit board on which a circuit is formed.
  • the material of the metal substrate includes copper, aluminum, nickel, iron, tin, silver, titanium, gold, magnesium, silicon, or an alloy of these metals.
  • the thickness of the substrate is, for example, 35 to 3000 ⁇ m.
  • the material of the metal foil is copper, aluminum, nickel, iron, tin, silver, titanium, gold, magnesium, silicon, or an alloy of these metals. This material can be plated with nickel or with an alloy of nickel and gold.
  • the thickness of the metal foil is, for example, 4 to 300 ⁇ m.
  • the above-mentioned resin composition is laminated on a metal substrate, the resin composition is cured, then a metal foil is laminated, and the whole is batch-processed by heating hot press.
  • the average particle size of the inorganic filler was measured using “Laser diffraction particle size distribution analyzer SALD-200” manufactured by Shimadzu Corporation.
  • SALD-200 “Laser diffraction particle size distribution analyzer” manufactured by Shimadzu Corporation.
  • 5 g of 50 cc pure water and a heat conductive powder to be measured were added to a glass beaker and stirred using a spatula, and then subjected to a dispersion treatment for 10 minutes with an ultrasonic cleaner.
  • the solution of the thermally conductive material powder that had been subjected to the dispersion treatment was added dropwise to the sampler portion of the apparatus with a dropper and waited until the absorbance became measurable. Measurements were taken when the absorbance was stable.
  • the thermal conductivity as an effect of the present invention was evaluated by heat resistance and thermal conductivity.
  • the insulation reliability which is another effect of the present invention was evaluated by the initial withstand voltage.
  • the thermal conductivity in the thickness direction was calculated by multiplying all the thermal diffusivity, specific gravity, and specific heat of the crude resin product of the example.
  • the thermal diffusivity was determined by a laser flash method after processing the sample into a width of 10 mm ⁇ 10 mm ⁇ thickness of 1 mm.
  • the measuring device used was a xenon flash analyzer (LFA447 NanoFlash manufactured by NETZSCH).
  • Specific gravity was determined using the Archimedes method.
  • Specific heat was determined using DSC (ThermoPlus Evo DSC8230, manufactured by Rigaku Corporation).
  • the thermal conductivity in the thickness direction needs to be 2.0 (W / mK) or more.
  • Examples 2 to 11 are the same as Example 1 except for the changes shown in “Table 1”.
  • Example 7 spherical aluminum oxide (ASFP-20, manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.), containing 90% by volume of particles having a particle size of 3.0 ⁇ m or less, and an average particle size of 0.5 ⁇ m It is.
  • Examples 12 to 15 have the same blending amounts and operations as in Examples 1 to 4 except that the substrate laminate material (d) obtained by forming the resin composition of Example 1 into a thin plate shape using an extrusion molding apparatus was used as it was. A cured resin body, a molded body, a substrate laminate material, and a circuit board were prepared and evaluated.
  • the degree of orientation of the inorganic particles in the substrate material was determined, it was confirmed that the particles were well oriented in the in-plane direction of 0.01 or less.
  • the thermal conductivity in the in-plane direction was high, which made the temperature of the entire substrate more uniform than in Example 1.
  • the temperature became uniform the temperature of the entire electronic device using the substrate became uniform, and the operation became stable.
  • Example 16 is a plate-shaped hexagonal boron nitride as a coarse powder of an inorganic filler, and HP-P4 (average particle diameter 5 ⁇ m, tap density 0.2 g / cm 3 , GI value 1.55, manufactured by Mizushima Iron Works Co., Ltd. ) Is the same as in Example 1.
  • Example 17 is the same as Example 1 except that the blending ratio of the coarse powder and fine powder of the inorganic filler is changed as shown in “Table 2”.
  • Comparative Example 5 uses DAW10 (average particle diameter: 10 ⁇ m) manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. as the spherical aluminum oxide as the coarse powder of the inorganic filler, and is the same as Example 1 except for the changes described in “Table 2”. It is.
  • DAW10 average particle diameter: 10 ⁇ m
  • At least one of heat resistance, thermal conductivity, and initial withstand voltage was a bad result.

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Abstract

【課題】優れた熱伝導性を有し、かつ絶縁信頼性にも優れる樹脂組成物、成形体、基板材、回路基板を提供する。 【解決手段】エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の５０～８５体積％である樹脂組成物を提供する。この樹脂組成物では、無機フィラーに含まれる六方晶窒化ホウ素との濡れ性が良好なナフタレン構造をエポキシ樹脂及び／又は硬化剤中に含有させ無機フィラーの充填性を高めたことで、優れた放熱性及び耐熱性、絶縁性等が得られる。

Description

樹脂組成物及び該樹脂組成物からなる成形体と基板材並びに該基板材を含んでなる回路基板
　本発明は、熱伝導性に優れた樹脂組成物及び該樹脂組成物からなる成形体と基板材並びに該基板材を含んでなる回路基板に関する。
　放熱部材及び放熱部材の作製方法としては特許文献１がある。
　回路基板に使用される放熱用の組成物として、高熱伝導度で低誘電率な六方晶窒化ホウ素をエポキシ樹脂中に混練分散した組成物がある（特許文献２及び３）。
特開２００９－０９４１１０号公報 特開２００８－２８０４３６号公報 特開２００８－０５０５２６号公報
　放熱用の樹脂組成物の放熱性及び耐熱性を高めるためには、六方晶窒化ホウ素などの無機フィラーの充填性を上げることが望ましい。しかしながら、従来、特に六方晶窒化ホウ素を含む無機フィラーを配合した放熱用の樹脂組成物では、無機フィラーの充填性を高めることが難しく、樹脂組成物の放熱性及び耐熱性が不十分で、絶縁性や成形性も十分でなかった。
　そこで、本発明は、六方晶窒化ホウ素を含む無機フィラーを配合した放熱用の樹脂組成物において、無機フィラーの充填性を高め、優れた放熱性及び耐熱性、絶縁性、成形性を備える樹脂組成物を提供することを主な目的とする。
　上記課題解決のため、本発明は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の５０～８５体積％である樹脂組成物を提供する。
　この樹脂組成物では、無機フィラーに含まれる六方晶窒化ホウ素との濡れ性が良好なナフタレン構造をエポキシ樹脂及び／又は硬化剤中に含有させることで、無機フィラーの充填性を高めることができる。
　この樹脂組成物において、前記無機フィラーは、平均粒子径１０～４００μｍである粗粉と、平均粒子径０．５～４．０μｍである微粉とからなり、粗粉の配合比率が７０％以上であることが好ましい。
　この樹脂組成物において、前記粗粉及び／又は前記微粉は、六方晶窒化ホウ素であることが好ましい。
　前記粗粉が六方晶窒化ホウ素とされる場合、六方晶窒化ホウ素は、黒鉛化指数（ＧＩ）値が１．５以下であり、形状が単一の平板又は平板状粒子の凝集体であり、粒子のタップ密度が０．５ｇ／ｃｍ３以上であることがより好ましい。また、前記粗粉が六方晶窒化ホウ素とされる場合、前記微粉は、球状の酸化アルミニウムとできる。
　また、本発明は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の５０～８５体積％である樹脂組成物を硬化させて成形した成形体と、前記樹脂組成物をシート状に形成し、加熱によりＢステージ状態にして得た基板材をも提供する。
　この基板材は、複数枚を積層して厚さ方向に切断し、切断端面を平面として新たな基板材としてもよい。これらの基板材において、前記無機フィラーは、一定方向に配向されたものとできる。
　さらに、本発明は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の５０～８５体積％である樹脂組成物をシート状に形成し、加熱によりＢステージ状態にして得た基板材を金属製基板上に積層し、前記基板材上に積層した金属箔を局所的に切り欠いて回路を形成した回路基板をも提供する。
　以下、本発明を実施するための好適な形態について説明する。なお、以下に説明する実施形態は、本発明の代表的な実施形態の一例を示したものであり、これにより本発明の範囲が狭く解釈されることはない。説明は以下の順序で行う。
 
１．樹脂組成物
（１）エポキシ樹脂
（２）硬化剤
（３）無機フィラー
２．成形体
３．基板材
４．回路基板
 
１．樹脂組成物
　本発明に係る樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の５０～８５体積％である。
（１）エポキシ樹脂
　エポキシ樹脂は、１分子中に２個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物であり、無機フィラーの充填性を上げるために、無機フィラーに含まれる六方晶窒化ホウ素との濡れ性が良好なナフタレン構造骨格を含有するエポキシ樹脂が好ましい。エポキシ樹脂の配合量は、７．５質量部以上３３．０質量部以下が好ましく、さらに好ましくは８．８質量部以上３１．７質量部以下である。
（２）硬化剤
　硬化剤は、エポキシ樹脂の硬化剤であり、具体的には、フェノールノボラック樹脂、酸無水物樹脂、アミノ樹脂、イミダゾール類がある。この硬化剤にあっても、無機フィラーの充填性を上げるために、ナフタレン構造骨格を含有するものが好ましい。硬化剤の配合量は、０．５質量部以上８．０質量部以下が好ましく、さらに好ましくは０．９質量部以上６．５５質量部以下である。
（３）無機フィラー
　無機フィラーは、熱伝導性を向上させるものであり、具体的には、六方晶窒化ホウ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素等がある。無機フィラーには、六方晶窒化ホウ素が含まれることが好ましい。
　無機フィラーの含有率は、全体積中の５０～８５体積％である。特に好ましい含有率は６５～８３体積％である。無機フィラーの含有率が５０体積％未満では成形体の熱伝導率が減少する傾向にあり、８５体積％を越えると、成形時に空隙を生じ易くなり、絶縁性及び機械強度が低下する傾向にあるため、好ましくない。
　無機フィラーは、平均粒子径１０～４００μｍである粗粉と、平均粒子径０．５～４．０μｍである微粉とからなるのが好ましい。無機フィラーを粗粉と微粉に分けて配合することにより、粗粉同士間に微粉を充填でき、無機フィラー全体の充填率を上げることができる。無機フィラーを粗粉と微粉で形成する場合、粗粉の配合比率は７０％以上が好ましく、さらに好ましくは７５％以上である。粗粉比率が低くなると樹脂組成物の流動性が低下し、緻密に充填された成形体ができなくなる傾向にあるためである。
　粗粉と微粉で形成する場合であっても、素材としては、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素があり、好ましくは、六方晶窒化ホウ素が良い。
　粗粉は、ＧＩ（Ｇｒａｐｈｉｔｉｚａｔｉｏｎ Ｉｎｄｅｘ：黒鉛化指数）値で１．５以下が好ましい。ＧＩ値は、Ｘ線回折において式（１）に示すように００２回折線の面積〔Ａｒｅａ（００２）〕と、１００回折線の面積〔Ａｒｅａ（１００）〕の比で表されるものである。ＧＩ値が低いほど結晶化が進んだものである。結晶化度が低いものは、粒子が十分に成長せず熱伝導度が低くなるため、好ましくない。
　ＧＩ＝　Ａｒｅａ（１００）／Ａｒｅａ（００２）・・・（１）
　無機フィラーうちの粗粉のタップ密度は、無機フィラーの充填性及び分散性を良好にするため、０．５ｇ／ｃｍ３以上であるのが好ましい。
　タップ密度とは、フィラーの嵩密度を表すもので、ＪＩＳ　Ｚ　２５００（２０４５）に記載の通り、振動させた容器内の粉末の単位体積当たりの質量である。
　無機フィラーうちの粗粉の形状は、単一の平板又は平板状粒子の凝集体であるのが好ましい。
　無機フィラーの微粉としては、六方晶窒化ホウ素を用いれば、低誘電率で、高絶縁性で、高熱伝導性の樹脂硬化体が得られるので好ましい。また、球状アルミナも高絶縁性で高熱伝導率の樹脂硬化体を得ることができるので好ましい。
　本発明に係る樹脂組成物では、無機フィラーに含まれる六方晶窒化ホウ素との濡れ性が良好なナフタレン構造をエポキシ樹脂及び／又は硬化剤中に含有させることで、無機フィラーの充填性を高めることができる。具体的には、無機フィラーを、樹脂組成物全体の５０～８５体積％まで充填できる。これにより、本発明に係る樹脂組成物は、優れた放熱性及び耐熱性、絶縁性を発揮し、成形性も良好である。
２．成形体
　本発明に係る成形体は、上述の樹脂組成物を硬化させて成形した成形体である。
　成形にあっては、樹脂組成物の上下間より０．１ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧力をかけて硬化させる成形があり、この成形体は、高絶縁性であると共に高熱伝導性を有し、さらにアルミニウム、銅、それらの合金等の金属との接着性にも優れる特徴を有する。この成形体は、混成集積回路用の基板、回路基板の絶縁層として好適である。成形にあっては、押出成型機、真空ホットプレス装置を用いることができる。
３．基板材
　本発明に係る基板材は、上述の樹脂組成物をシート状に形成し、加熱によりＢステージ状態にした基板材である。
　Ｂステージ状態とは、樹脂組成物が室温で乾いた状態を示し、高温に加熱すると再び溶融する状態をいう。より厳密には、ＤＳＣ（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ　ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ：示差走査型熱量計）を用いて、硬化時に発生する熱量から計算した値で硬化度７０％未満の状態を示す。なお、Ｃステージ状態とは、樹脂組成物の硬化がほぼ終了した状態で、高温に加熱しても再度溶融することはない状態をいい、硬化度７０％以上の状態をいう。
　この基板材は、Ｂステージ状態にしているため、高い熱伝導性を備える。
　この基板材は、複数枚積層して厚さ方向に切断し、切断端面を平面として新たな基板材としてもよい。これにより、熱を逃がす方向を変えることができる。
　これらの基板において、基板材を構成する樹脂組成物に配合されている無機フィラーは、一定方向に配向されていることが好ましい。無機フィラーの配向方向は、基板材の熱を逃がす方向に影響があるため、無機フィラーの配向方向を変化させることにより、基板材の放熱方向を制御できる。具体的には、押出成形をした場合、無機フィラーは、押し出し方向に配向する。この押出成形後の基板材を複数枚重ね、厚さ方向に切断し、切断面を平面とした基板材を作成すると、押出成形後の基板材と無機フィラーの配向が直交したものが得られる。
４．回路基板
　本発明に係る回路基板は、金属製基板と、基板上に積層された上述の基板材と、基板材の上に積層された金属箔とを有し、金属箔を局所的に切り欠いて回路を形成した回路基板である。
　上述の通り、本発明に係る樹脂組成物は、無機フィラーの充填性を高めたことで、優れた放熱性及び耐熱性、絶縁性を発揮する。従って、この回路基板は、放熱性及び耐熱性が良好であり、低誘電率で高絶縁性なものとされる。
　金属製基板の材質は、銅、アルミニウム、ニッケル、鉄、錫、銀、チタニウム、金、マグネシウム、シリコン又はこれら金属の合金がある。基板の厚みは例えば３５～３０００μｍがある。
　金属箔の材質は、銅、アルミニウム、ニッケル、鉄、錫、銀、チタニウム、金、マグネシウム、シリコン又はこれら金属の合金がある。この材質にニッケルメッキ、ニッケルと金の合金によるメッキを施すこともできる。金属箔の厚みは、例えば４～３００μｍがある。
　回路基板の製造方法としては、例えば、金属製の基板の上に上述の樹脂組成物を積層し、樹脂組成物を硬化させた後、金属箔を積層し、これら全体を加熱ホットプレスにて一括接合し、さらに金属箔をエッチングなどによって切り欠いて回路を形成する方法がある。
　本発明を、実施例、比較例を用いて、「表１」、「表２」を参照しつつ、詳細に説明する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例１）
　実施例１の樹脂組成物は、「表１」に示す配合比の樹脂組成物である。本実施例にあっては、エポキシ樹脂はナフタレン構造を含有するナフタレン型エポキシ樹脂（ＤＩＣ社製、ＨＰ４０３２）、硬化剤としてイミダゾール類（四国化成社製、２Ｅ４ＭＺ－ＣＮ）、カップリング剤としてシランカップリング剤（東レダウコーニング社製、Ｚ－０６４０Ｎ）を用いた。無機フィラーにあっては、六方晶窒化ホウ素（「表１」ではＢＮと記載した）を採用した。
　無機フィラーにおける平均粒子径は、島津製作所製「レーザー回折式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ－２００」を用いて測定を行った。試料は、ガラスビーカーに５０ｃｃの純水と測定する熱伝導性粉末を５ｇ添加して、スパチュラを用いて撹拌し、その後超音波洗浄機で１０分間、分散処理を行った。分散処理を行った熱伝導性材料の粉末の溶液をスポイドで装置のサンプラ部に一滴ずつ添加して、吸光度が測定可能になるまで安定するのを待った。吸光度が安定になった時点で測定を行った。レーザー回折式粒度分布測定装置では、センサで検出した粒子による回折／散乱光の光強度分布のデータから粒度分布を計算した。平均粒子径は測定される粒子径の値に相対粒子量（差分％）を乗じて、相対粒子量の合計（１００％）で割って求めた。平均粒子径は粒子の平均直径である。
　効果の測定にあっては、樹脂組成物をシート状に成形して行った。
　実施例１の樹脂組成物を押出成型装置を用いて１．０ｍｍ厚の薄板状に成形して成形体とした後、１．０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で上下面間を押し付けた状態で、１２０℃で１５分間の加熱により半硬化させ、半硬化の状態の樹脂組成物シートを５０枚積層し、半硬化と同様の加熱処理をして一体化させ、さらに厚さ方向に切断してその切断面を平面とする基板材を得た。
　上述の製造方法によって得た基板材の評価を、「表１」に示した。以下、各評価について、説明する。
　本発明の効果である熱伝導性は、耐熱性及び熱伝導率で評価した。本発明の他の効果である絶縁信頼性は、初期耐電圧で評価した。
（耐熱性）
　実施例の樹脂組成物２０ｍｇを白金製の容器に入れ、１０℃／ｍｉｎの昇温速度にて２５℃から１０００℃までの熱重量減少を測定し、重量減少率５ｗｔ％時の温度を求めた。測定装置は、ＴＧ－ＤＴＡ（リガク社製　ＴｈｅｒｍｏＰｌｕｓ　Ｅｖｏ　ＴＧ８１２０）を用いた。耐熱性は、３５０℃以上が必要である。
（熱伝導率）
＜厚さ方向の熱伝導率＞
　厚さ方向の熱伝導率は、実施例の樹脂粗生物の熱拡散率、比重、比熱を全て乗じて算出した。熱拡散率は、試料を幅１０ｍｍ×１０ｍｍ×厚み１ｍｍに加工し、レーザーフラッシュ法により求めた。測定装置はキセノンフラッシュアナライザ（ＮＥＴＺＳＣＨ社製　ＬＦＡ４４７　ＮａｎｏＦｌａｓｈ）を用いた。比重はアルキメデス法を用いて求めた。比熱は、ＤＳＣ（リガク社製　ＴｈｅｒｍｏＰｌｕｓ　Ｅｖｏ　ＤＳＣ８２３０）を用いて求めた。厚さ方向の熱伝導率は、２．０（Ｗ／ｍＫ）以上が必要である。
＜面内方向の熱伝導率＞
　面内方向の熱伝導率は、前記同様に熱拡散率と試料の比重、比熱容量の積から、算出した。求める熱拡散率は、試料を幅５ｍｍ×３０ｍｍ×厚み０．４ｍｍに加工し、光交流法により求めた。測定装置は光交流法熱拡散率測定装置（アルバック理工株式会社製　ＬａｓｅｒＰｉｔ）を用いた。比重及び比熱容量は前記厚さ方向の熱伝導率測定で求めた値を用いた。面内方向の熱伝導率は、２．０（Ｗ／ｍＫ）以上が必要である。
（絶縁信頼性）
＜初期耐電圧＞
　厚さ１．５ｍｍのアルミニウム板上に厚さ０．５ｍｍの基板材を積層し、基板材に厚さ０．１ｍｍの銅箔を積層した。積層後、１５０℃で２．０時間の環境に置いて硬化を完了させ、基板を作製した。この基板の銅箔の周囲をエッチングし、直径２０ｍｍの円形部分を残した後、絶縁油中に浸漬し、室温で交流電圧を銅箔とアルミニウム板間に印加させ、ＪＩＳ　Ｃ２１１０に基づき、初期耐電圧測定した。測定器には、菊水電子工業株式会社製ＴＯＳ－８７００を用いた。初期耐電圧は、２０（ｋＶ／ｍｍ）以上が必要である。
（実施例２～１１）
　実施例２～１１は、「表１」に示す変更以外は実施例１と同様のものである。
　「表１」記載の組成物は次のものを採用した。
　実施例７でのＡｌ２０３：球状の酸化アルミニウム（電気化学工業社製、ＡＳＦＰ－２０）であり、粒子径３．０μｍ以下のものを９０体積％含有し、平均粒子径は０．５μｍである。
　実施例８、９にある無機フィラーの粗粉で「凝集」とあるＢＮ：モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、ＰＴ６７０。平均粒子径３００μｍ、タップ密度１．０ｇ／ｃｍ３、ＧＩ値１．１
　実施例１０にある硬化樹脂としてのナフタレンテトラカルボン酸二無水物：ＪＦＥケミカル株式会社製ＮＴＣＤＡ
　実施例１１にある硬化樹脂としてのナフト－ルアラルキル型フェノ－ル樹脂：東都化成株式会社製ＳＮ－４８５
（実施例１２～１５）
　実施例１２～１５は、実施例１の樹脂組成物を押出成型装置により薄板状に成形した基板積層材料（ｄ）をそのまま使用したこと以外は実施例１～４と同様の配合量、操作で樹脂硬化体、さらに成形体、基板積層材料、回路基板を作製し、評価した。
　実施例１２～１５は、基板材中の無機粒子の配向度を求めた所、何れも０．０１以下と面内方向に粒子が良く配向していることが確認された。この結果、面内方向への熱伝導率が高く、これにより実施例１より基板全体の温度が均一になった。温度が均一になると基板を用いた電子装置全体の温度も均一になり、その動作が安定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（実施例１６）
　実施例１６は、無機フィラーの粗粉としての平板状の六方晶窒化ホウ素として、水島鉄工所株式会社製ＨＰ－Ｐ４（平均粒子径５μｍ、タップ密度０．２ｇ／ｃｍ３、ＧＩ値１．５５）を採用した以外は、実施例１と同じである。
（実施例１７）
　実施例１７は、無機フィラーの粗粉と微粉の配合比率を「表２」に示す通りに変えたこと以外は実施例１と同様である。
（比較例１～４）
　比較例１～４は、「表２」に示す変更以外は実施例１と同様のものである。
　「表２」記載の組成物は次のものを採用した。
　エポキシ樹脂としての脂環式ビスＡ型：東都化成株式会社製ＳＴ－３０００
　エポキシ樹脂としてのビフェニル型：ジャパンエポキシレジン株式会社製ＹＸ４０００Ｈ
　エポキシ樹脂のうちのトリエポキシ樹脂トリアジン型：日産化学工業株式会社製ＴＥＰＩＣ－ＰＡＳ
（比較例５）
　比較例５は、無機フィラーの粗粉としての球状の酸化アルミニウムとして、電気化学工業社製ＤＡＷ１０（平均粒子径が１０μｍ）を使用し、「表２」記載の変更部分以外は実施例１と同じである。
　いずれの比較例も、耐熱性、熱伝導率又は初期耐電圧の少なくとも一つが悪い結果であった。

Claims (11)

  1. 　エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の５０～８５体積％である樹脂組成物。
  2. 　前記無機フィラーが、平均粒子径１０～４００μｍである粗粉と、平均粒子径０．５～４．０μｍである微粉とからなり、粗粉の配合比率が７０％以上である請求項１記載の樹脂組成物。
  3. 　前記粗粉が六方晶窒化ホウ素である請求項２記載の樹脂組成物。
  4. 　前記微粉が六方晶窒化ホウ素である請求項２又は３記載の樹脂組成物。
  5. 　前記粗粉が黒鉛化指数（ＧＩ）値１．５以下の六方晶窒化ホウ素で、粗粉の形状が単一の平板又は平板状粒子の凝集体であり、粗粉の粒子のタップ密度が０．５ｇ／ｃｍ３以上であることを特徴とする請求項２から４のずれか一項に記載の樹脂組成物。
  6. 　前記微粉が球状の酸化アルミニウムである請求項２、３又は５のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
  7. 　エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の５０～８５体積％である樹脂組成物を硬化させて成形した成形体。
  8. 　エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の５０～８５体積％である樹脂組成物をシート状に形成し、加熱によりＢステージ状態にして得た基板材。
  9. 　請求項８記載の基板材を複数枚積層して厚さ方向に切断し、切断端面を平面とした基板材。
  10. 　前記無機フィラーが、一定方向に配向されている請求項８又は９記載の基板材。
  11. 　エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーを有する樹脂組成物であって、エポキシ樹脂と硬化剤のいずれか一方又は双方がナフタレン構造を含有し、無機フィラーが六方晶窒化ホウ素を含み、無機フィラーが樹脂組成物全体の５０～８５体積％である樹脂組成物をシート状に形成し、加熱によりＢステージ状態にして得た基板材を金属製基板上に積層し、前記基板材上に積層した金属箔を局所的に切り欠いて回路を形成した回路基板。
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