WO2011114544A1 - 口臭除去剤および口腔用組成物 - Google Patents

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源治郎 片山
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Definitions

  • the present invention relates to a bad breath remover and a composition for oral cavity, the main component of which is a fruit extract of a plant belonging to the genus Oysteraceae.
  • bad breath is eaten, tooth deposits in the oral cavity, exudates from periodontal pockets, saliva, tongue coating, periodontal diseases such as caries and oral hygiene such as oral bacteria, It is said that it occurs due to visceral diseases, smoking, foods that stay in the stomach, alcohol-related odors, and the like being released into the breath.
  • bad breath components include trimethylamine, ammonia, hydrogen sulfide, acetaldehyde, and methyl mercaptan.
  • Oyster fruit juice is also known to have a deodorizing action against trimethylamine, ammonia, hydrogen sulfide, acetaldehyde, and acetic acid (see Japanese Patent Publication No. 3-061457 (Patent Document 1)). .
  • Oyster fruit juice contains condensed tannin that is not decomposed by acid or alkali.
  • This condensed tannin is a kind of polyphenol and is a molecule having a molecular weight much higher than that of the bravonoids. According to the squeezed juice of oyster fruit, the characteristics of this tannin acted greatly, and it is considered that a high deodorizing effect was obtained.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-118230 shows that when the pH value of squeezed oyster fruit is adjusted to 8.5 to 9.0, it exhibits a high deodorizing effect on methyl mercaptan. Is disclosed (see Patent Document 2). When eating garlic food, etc., dietary halitosis mainly composed of volatile sulfides is produced. The bad breath again. Such recurrent halitosis is caused by allyl mercaptan.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-118230 (Patent Document 2) describes that when the squeezed juice of oyster fruit is prepared to be alkaline, it is also effective in deodorizing methyl mercaptan. In a solution, there exists a problem that the proliferation of the microbe which was suppressed by acidic liquid property may not be suppressed. Moreover, there is no disclosure about the deodorizing effect on allyl mercaptan.
  • the present invention relates to a bad breath remover containing an extract of oyster fruit, which exhibits a sufficient deodorizing effect of the extract of oyster fruit and can be stored while suppressing the growth of bacteria. And it aims at providing a composition for oral cavity.
  • the present invention achieves the above object by using a bad breath remover containing a fruit extract of the genus Oysteraceae and butyl paraoxybenzoate.
  • the present invention achieves the above object from a composition for oral cavity comprising a fruit extract of a genus Oysteraceae and a butyl paraoxybenzoate.
  • the oral composition is preferably a liquid having a pH value of 6.5 to 9.5.
  • the said composition for oral cavity can be made into the form of a drink, for example.
  • butyl paraoxybenzoate together with an extract of the fruit of the genus Oysteraceae, it is prepared under the conditions that the halitosis removing action inherent in the fruit extract of the genus Oysteraceae is sufficiently expressed. And it becomes possible to provide the composition for oral cavity in which the proliferation of bacteria was suppressed.
  • the present invention is a bad breath removing agent comprising an extract of a fruit of the genus Oysteraceae, and butyl paraoxybenzoate.
  • ripe or immature fruit juice or solvent extract may be used as it is, or further purified ones thereof may be used. It is also possible to use commercially available persimmons as they are or after purification.
  • Examples of the plant belonging to the genus Oysteraceae that are used as raw materials for the juice juice or the solvent extract are oysters (Diospyros rotus), Japanese oysters (Diospyrosoleifera), American oysters (Diospyrosdiolus, Diospyrosivis). Or these variants etc. are illustrated.
  • the fruits of these genus Oyster genus plants have been used for a long time as edible fruits or as unripe squeezed juices (persimmon astringents) as herbal medicines, and are considered to be highly safe to the human body.
  • an immature fruit is especially preferable from the point of a tannin content.
  • Methods for preparing the extract include a method using fruit juice extraction, a method using fruit extract extraction, and the like. Various methods such as juice extraction and extraction conditions can be selected, but the extract is prepared so that tannin is contained in the extract. There is no limit.
  • Examples of the squeezing method include a method of obtaining a suspended fruit juice by squeezing the washed raw material as it is or while adding sulfurous acid. Further, the suspension juice obtained can be treated with pectin-degrading enzyme as it is, and then subjected to treatment such as centrifugation and filtration to obtain a clarified juice.
  • Examples of the extraction method include a method in which the washed raw material is crushed and mixed with a solvent, or mixed with a solvent and crushed and then extracted by immersion or heating under reflux. In addition, in the case of extraction by immersion, any of heating conditions, room temperature, or cooling conditions may be used. After the extraction, the solvent insoluble matter is removed to obtain the extract. As the insoluble matter removing method, various solid-liquid separation means such as centrifugation, filtration, and pressing can be used.
  • the solvent used for extraction is preferably water or a polar solvent, and the polar organic solvent may be a hydrate. Examples of the polar organic solvent include alcohol, acetone, ethyl acetate and the like.
  • water or an aliphatic alcohol having 2 to 4 carbon atoms such as ethanol, propanol, or butanol is desirable from the viewpoint of safety to the human body and handling.
  • water, ethanol or a mixture thereof is preferable.
  • the amount of the solvent used for extraction can be arbitrarily selected, but generally the amount of the solvent is 2 to 100 parts by weight, preferably 5 to 20 parts by weight, based on 1 part by weight of the dried raw material. If the amount of the solvent is less than 2 parts by weight, the extraction is not sufficient. On the other hand, if the amount exceeds 100 parts by weight, the yield of the extracted components tends not to increase.
  • degreasing treatment may be performed in advance with a non-polar organic solvent such as hexane as pretreatment for extraction to prevent extraction of excess lipid during subsequent extraction treatment. Further, this degreasing treatment may result in purification such as deodorization.
  • the obtained juice juice and solvent extract as described above, and further commercially available strawberry astringents can be used as they are by blending them with the bad breath remover of the present invention, but for example, appropriately diluted with a liquid diluent such as water or ethanol. May be used. These may be further concentrated to obtain a paste-like extract, or may be used as a powder after being subjected to a treatment such as freeze drying or heat drying. Furthermore, it is also possible to use the juiced fruit juice, the solvent extract, and the commercially available strawberry juice after purification treatment such as decolorization, deodorization and fractionation.
  • the bad breath removing agent according to the present invention contains butyl paraoxybenzoate in addition to the fruit extract of the above-mentioned Oysteraceae genus plants that are deodorizing ingredients.
  • the bad breath remover according to the present invention includes excipients, carbohydrates, sweeteners, pigments, seasonings, fragrances, emulsifiers, stabilizers, antioxidants, alkaline components, etc., as long as the object of the present invention is not impaired. You may select an auxiliary
  • examples of the form of bad breath remover include liquids, powders, tablets, gels, creams, sprays and the like.
  • the bad breath removing agent thus obtained can be contained in the oral composition.
  • the composition for oral cavity of the present invention contains an extract of the fruit of the genus Oysteraceae, and butyl paraoxybenzoate.
  • the fruit extract of the genus Oysteraceae belonging to the genus Oysteraceae contained in the oral composition of the present invention can be the same as that used for the halitosis removal agent of the present invention.
  • the tannin content is preferably 0.01 to 1.0% by weight in the weight of the whole oral composition, from the viewpoint of the effect of removing bad breath, More preferably, it is blended so as to be 0.1 to 0.5% by weight.
  • the butyl paraoxybenzoate is blended so as to be 0.01% by weight or less.
  • the oral composition refers to a composition having at least one oral hygiene effect such as an antibacterial effect in the oral cavity, a bad breath removing effect, a plaque formation inhibitory effect, and the like. Among the effects, the effect of removing bad breath is remarkably exhibited.
  • the oral composition according to the present invention is not particularly limited, and examples thereof include mouth washes, sprays, dentifrices, tablets, tablet confections, viscoelastic foods, and beverages.
  • examples thereof include mouth washes, sprays, dentifrices, tablets, tablet confections, viscoelastic foods, and beverages.
  • tablets, tablet confections, viscoelastic foods, beverages and the like in a form in which the oral composition itself reaches the human intestine are suitable in terms of deodorizing effect, and particularly suitable for beverages.
  • the pH value is preferably 6.5 to 9.5 from the viewpoint of the deodorizing effect of the fruit extract of the genus Oysteraceae.
  • composition for oral cavity in addition to the above-described juice juice, solvent extract or commercially available strawberry astringency, and butyl paraoxybenzoate, excipients, carbohydrates, Auxiliary materials such as sweeteners, pigments, seasonings, fragrances, emulsifiers, stabilizers, antioxidants, and alkali components may be appropriately selected and added alone or in combination.
  • natural antioxidants such as tea extract, green coffee bean extract, Enju extract, buckwheat whole plant extract, azuki bean whole plant extract, apple immature fruit extract, grape seed extract, rosemary extract Products, bayberry extract, tocopherol and the like can be added.
  • the above concentrated persimmon juice, water and aqueous sodium carbonate solution were mixed and then filtered.
  • Trehalose was added to the filtrate, and the mixed solution was dried while sprayed to obtain a powdered oyster extract powder.
  • the content ratio of each component in the oyster extract powder was tannin 27 wt%, trehalose 66.4 wt%, and sodium carbonate 6.6 wt%.
  • Sample 1.1 A mixed solution prepared by adding 200 mg of the oyster extract powder produced above, 1 mL of butyl paraoxybenzoate solution and pure water in a total amount of 30 mL, and adjusting the pH value to 6 is referred to as Sample 1.1. did.
  • the butyl paraoxybenzoate solution a solution prepared by dissolving 3 mg of butyl paraoxybenzoate in 1 mL of ethanol was used.
  • Sample 1.2 was prepared as a mixed solution prepared in the same manner as Sample 1.1 except for the pH value so that the pH value was 6.5.
  • Sample 1.3 was prepared as a mixed solution prepared in the same manner as Sample 1.1 except that the pH value was 7.
  • Sample 1.4 was prepared as a mixed solution prepared in the same manner as Sample 1.1 except that the pH value was 7.5.
  • Sample 1.5 was prepared as a mixed solution prepared in the same manner as Sample 1.1 except that the pH value was 8.
  • Sample 1.6 was prepared as a mixed solution prepared in the same manner as Sample 1.1 except that the pH value was 8.5.
  • a mixed solution prepared in the same manner as in Sample 1.1 except that the pH value was 9 was designated as Sample 1.7.
  • Sample 1.8 was a mixed solution prepared in the same manner as Sample 1.1 except that the pH value was 9.5. In each sample, the pH value was adjusted by adding citric acid or sodium carbonate.
  • Sample 2.1 A mixed solution prepared by adding 200 mg of the oyster extract powder produced above and pure water in a total amount of 30 mL to a pH value of 6 was designated as Sample 2.1.
  • Sample 2.2 was prepared as a mixed solution prepared in the same manner as Sample 2.1 except for the pH value so that the pH value was 6.5.
  • a mixed solution prepared in the same manner as in Sample 2.1 except that the pH value was 7 was designated as Sample 2.3.
  • Sample 2.4 was prepared as a mixed solution prepared in the same manner as Sample 2.1 except for the pH value so that the pH value was 7.5.
  • Sample 2.5 was prepared as a mixed solution prepared in the same manner as in Sample 2.1 except that the pH value was 8.
  • Sample 2.6 was prepared as a mixed solution prepared in the same manner as Sample 2.1 except for the pH value so that the pH value was 8.5.
  • a mixed solution prepared in the same manner as in Sample 2.1 except that the pH value was 9 was designated as Sample 2.7.
  • a mixed solution prepared in the same manner as in Sample 2.1 except for the pH value was designated as Sample 2.8 so that the pH value was 9.5.
  • the pH value was adjusted by adding citric acid or sodium carbonate.
  • the halitosis removal agent and oral cavity composition according to the present invention preferably have a pH value in the range of 6.5 to 9.5 from the viewpoint of removing bad odors, and ammonia and trimethylamine. From the viewpoint of being effective for deodorization, it can be seen that the pH value is preferably in the range of 6.5-8.
  • Sample 3 was a mixed solution obtained by adding 670 mg of oyster extract powder produced above, 10 mg of butyl paraoxybenzoate, and pure water in an amount of 100 mL in total. The pH value of Sample 3 was 7 at the start of the test.
  • Sample 4 was the same as Sample 3 except that 60 mg of sodium benzoate was added instead of butyl paraoxybenzoate.
  • Sample 5 was the same as Sample 3 except that no butyl paraoxybenzoate was added.
  • test solution was prepared by adding 60 ⁇ L of each test bacterial solution to 1 mL of each of samples 3 to 5.
  • the test bacterial solution was prepared as follows. Test solution of 0.1% ton of test solution in 0.1 ton of test solution of 0.1% of staphylococcus aurcous subsp, aurcus NBRC 13276, Escherichia coli NBRC 3972 and Pseudomonas aeruginosa NBRC 13275 The number of viable bacteria was about 10 6.
  • a test bacterial solution of Candida albicans NBRC 1594 was prepared with a sterilized 0.1 wt% heptone saline solution so that the number of viable bacteria per mL of the test solution was about 10 4.
  • test results are shown in Table 3. Note that the SCDLP agar medium was used as the test liquid containing the Staphylococcus aureus, Escherichia coli, and Pseudomonas aeruginosa test bacterial solutions, and the GPLP agar medium was used as the test liquid containing the Candida test bacterial solution.
  • test solution was prepared by adding 60 ⁇ L of a test bacterial solution of Bacillus subtilis NBRC 3134 to 1 mL of each of the samples 3 and 4.
  • the test bacterial solution was prepared with sterilized 0.1 wt% heptone saline so that the number of viable bacteria per mL of the test solution was about 10 3.
  • test solution was prepared by adding 60 ⁇ L of a Bacillus subtilis test bacterial solution to 1 mL of the sample 3 sample.
  • the test bacterial solution was prepared with sterilized 0.1 wt% heptone saline so that the number of viable bacteria per mL of the test solution was about 10 3.
  • test results are shown in Table 5.

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Abstract

 本発明は、カキノキ科カキノキ属植物の果実のエキスとパラオキシ安息香酸ブチルとを含む口臭除去剤、または口腔用組成物である。口腔用組成物は、好ましくは、pH値が6.5~9.5の飲料である

Description

口臭除去剤および口腔用組成物
 本発明は、カキノキ科カキノキ属植物の果実のエキスを主成分とする口臭除去剤および口腔用組成物に関する。
 一般に、口臭は、食べかす、口腔内の歯面沈着物、歯周ポケットからの浸出物、唾液の状態、舌苔の他、う蝕などの歯周疾患や口腔内細菌等の口腔内の衛生状態、内臓疾患、喫煙、胃に滞留する食品やアルコール由来の臭気等が呼気中に放出されることなどに起因して発生するといわれている。口臭の成分として、トリメチルアミン、アンモニア、硫化水素、アセトアルデヒド、メチルメルカプタンなどがある。
 昨今、消費者の清潔志向が高まる中で、口臭を除去するためのさまざまな食品や素材が提案されている。例えば、食品形態としては、口中に長く滞留することで唾液を誘発し口臭を軽減したり、また食品中の香料でマスキングすることを企図したチューインガム、飴、トローチや、ゼラチンカプセル中に消臭成分を充填し、服用して胃内で溶解するようにしたカプセルや、ドリンク剤などがある。このような消臭成分としては、茶抽出物、銅クロロフィル、フラボノイドなどがよく知られている。
 また、カキの果実の搾汁液にも、トリメチルアミン、アンモニア、硫化水素、アセトアルデヒド、酢酸に対して消臭作用があることが知られている(特公平3-061457号公報(特許文献1)参照)。
 カキの果実の搾汁液には、酸やアルカリによっても分解されない縮合型タンニンが含まれている。この縮合型タンニンは、ポリフェノールの一種であり、ブラボノイド類より分子量が遥かに大きい分子である。カキの果実の搾汁液によると、このタンニンの特性が大きく作用して、高い消臭効果が得られていると考えられる。
 特開2005-118230号公報(特許文献2)には、カキの果実の搾汁液のpH値を8.5~9.0に調整すると、メチルメルカプタンに対しても高い消臭作用を発揮することが開示されている(特許文献2参照)。なお、ニンニク料理等を喫食すると、揮発性硫化物主体の食事性口臭を生じるが、この食事性口臭は他の口臭と異なり、喫食直後に消臭しても数時間後に強い揮発性硫化物主体の口臭が再発する。このような再発性口臭は、アリルメルカプタンに起因する。
特公平3-061457号公報 特開2005-118230号公報
 特開2005-118230号公報(特許文献2)には、カキの果実の搾汁液をアルカリ性に調製すると、メチルメルカプタンの消臭にも有効であることが記載されているが、このようなアルカリ性の溶液においては、酸性の液性では抑制されていた菌の増殖が抑えられない場合があるという問題点がある。また、アリルメルカプタンに対する消臭効果については開示がない。
 本発明は、カキの果実のエキスを含む口臭除去剤であって、カキの果実のエキスが有する消臭作用が十分に発揮され、かつ菌の繁殖を抑制して保存することができる口臭除去剤および口腔用組成物を提供することを目的とする。
 本発明は、カキノキ科カキノキ属植物の果実のエキスとパラオキシ安息香酸ブチルとを含む口臭除去剤により、上記目的を達成する。
 また、本発明は、カキノキ科カキノキ属植物の果実のエキスとパラオキシ安息香酸ブチルとを含む口腔用組成物より、上記目的を達成する。
 上記口腔用組成物は、好ましくは、pH値が6.5~9.5の液状である。また、上記口腔用組成物は、例えば飲料の形態としうる。
 本発明によると、カキノキ科カキノキ属植物の果実のエキスとともに、パラオキシ安息香酸ブチルを含むことにより、カキノキ科カキノキ属植物の果実のエキスが本来有する口臭除去作用が十分に発現される条件に調製され、かつ菌の増殖が抑制された口腔用組成物を提供することが可能となる。
 以下、本発明をさらに詳細に説明する。本発明は、カキノキ科カキノキ属植物の果実のエキス、およびパラオキシ安息香酸ブチルを含む口臭除去剤である。
 本発明に係るカキノキ科カキノキ属植物の果実のエキスとしては、熟果または未熟果の搾汁果汁または溶媒抽出物をそのまま用いてもよいし、さらにこれらを精製したものを用いてもよい。また市販の柿渋をそのまま、あるいは精製して用いることも可能である。
 搾汁果汁または溶媒抽出物の原料として用いられるカキノキ科カキノキ属植物としては、カキ(Diospyros kaki)、マメガキ(Diospyros lotus)、アブラガキ(Diospyros oleifera)、アメリカガキ(Diospyros virginiana)、ケガキ(Diospyros discolor)またはこれらの変種などが例示される。これらのカキノキ科カキノキ属植物の果実は、熟果が食用として、あるいは未熟果の搾汁物(柿渋)が生薬として古くから利用されており人体への安全性も高いものと考えられる。また、熟果、未熟果のいずれも原料として使用することができるが、タンニン含量の点から未熟果が特に好ましい。
 エキスの調製方法としては、果実の搾汁による方法、果実エキスの抽出による方法等があり、搾汁条件、抽出条件等種々選択可能であるが、エキス中にタンニンが含まれるように調製されれば限定されることはない。
 搾汁方法としては、洗浄した原料をそのまま、あるいは亜硫酸を添加しながら圧搾することにより懸濁果汁を得る方法を挙げることができる。さらに得られた懸濁果汁をそのまま、あるいはペクチン分解酵素で処理した後、遠心分離、濾過等の処理を施すことにより清澄果汁を得ることができる。
 抽出方法としては、洗浄した原料を破砕して溶媒と混合、あるいは溶媒と混合して破砕した後、浸漬または加熱還流によって抽出する方法を挙げることができる。なお、浸漬による抽出の場合は加熱条件下、室温または冷却条件下のいずれであってもよい。抽出後、溶媒不溶物を除去して抽出物を得るが、不溶物除去方法としては、遠心分離、濾過、圧搾等の各種の固液分離手段を用いることができる。抽出に使用する溶媒は、水または極性溶媒が好ましく、極性有機溶媒は含水物であってもよい。極性有機溶媒としては、アルコール、アセトン、酢酸エチル等が例示される。中でも人体への安全性と取扱性の観点から水、あるいはエタノール、プロパノール、ブタノールのような炭素数2~4の脂肪族アルコールが望ましい。特に水、エタノールまたはこれらの混合物が好ましい。抽出に用いる溶媒の量は任意に選択できるが、一般には上記原材料の乾燥物1重量部に対し溶媒量2~100重量部、好ましくは5~20重量部を使用する。溶媒量が2重量部未満では抽出が十分ではなく、一方、100重量部を超えると抽出成分の収率は増加しない傾向がある。
 なお、抽出の前処理としてヘキサン等の非極性有機溶媒であらかじめ脱脂処理をし、後の抽出処理時に余分な脂質が抽出されるのを防止してもよい。また、この脱脂処理で結果的に脱臭等の精製ができる場合がある。
 得られた上記の搾汁果汁や溶媒抽出物、さらに市販の柿渋は、そのまま本発明の口臭除去剤に配合して使用することができるが、例えば水、エタノール等の液体希釈剤で適宜希釈して使用してもよい。これらをさらに濃縮してペースト状の抽出エキスとしても、また凍結乾燥または加熱乾燥などの処理を行ない粉末状として使用してもよい。またさらに、上記搾汁果汁、溶媒抽出物および市販の柿渋等に脱色、脱臭、分画等の精製処理を施して使用することも可能である。
 本発明に係る口臭除去剤は、消臭成分である上記のカキノキ科カキノキ属植物の果実のエキスのほかに、パラオキシ安息香酸ブチルを含む。本発明に係る口臭除去剤には、本発明の目的を損なわない範囲で、賦形剤、糖質、甘味料、色素、調味料、香料、乳化剤、安定剤、酸化防止剤、アルカリ成分等の副原料を適宜選択して、単独もしくは複数組み合わせて添加してもよい。
 本発明に口臭除去剤の形態は、液体、粉体、錠剤、ゲル類、クリーム類、スプレー等が挙げられる。このようにして得えられた口臭除去剤は、口腔用組成物中に含有させることができる。
 次に、本発明の口腔用組成物について説明する。本発明の口腔用組成物は、カキノキ科カキノキ属植物の果実のエキス、およびパラオキシ安息香酸ブチルを含む。本発明の口腔用組成物に含有するカキノキ科カキノキ属植物の果実のエキスは、本発明の口臭除去剤に用いるものと同様のものを用いることができる。
 上記の搾汁果汁や溶媒抽出物、さらに市販の柿渋は、口腔用組成物全体の重量中、タンニンの含有量が、口臭除去効果の点から、好ましくは0.01~1.0重量%、さらに好ましくは0.1~0.5重量%となるように配合される。パラオキシ安息香酸ブチルは、0.01重量%以下となるように配合される。
 口腔用組成物とは、口腔内の抗菌効果、口臭除去効果、歯垢形成阻止効果等の少なくとも一つの口腔内の衛生効果を有する組成物を指し、本発明の口腔用組成物は、これらの効果の中でも、口臭除去効果を顕著に奏するものである。
 本発明に係る口腔用組成物としては、特に限定されるものではないが、例えば、洗口剤、噴霧液、歯磨剤、錠薬、錠菓、粘弾性食品、飲料等が挙げられる。この中でも、口腔用組成物自体がヒトの腸内まで達する形態の錠薬、錠菓、粘弾性食品、飲料等が消臭効果の点で好適であり、特に飲料に好適である。液状の形態においては、カキノキ科カキノキ属植物の果実のエキスの消臭効果の点から、pH値は好ましくは6.5~9.5である。
 本発明に係る口腔用組成物には、上記搾汁果汁、溶媒抽出物または市販の柿渋と、パラオキシ安息香酸ブチルの他に、本発明の目的を損なわない範囲で、賦形剤、糖質、甘味料、色素、調味料、香料、乳化剤、安定剤、酸化防止剤、アルカリ成分等の副原料を適宜選択して、単独もしくは複数組み合わせて添加してもよい。例えば、天然の酸化防止剤である、茶抽出物、コーヒー生豆抽出物、エンジュ抽出物、ソバ全草抽出物、アズキ全草抽出物、りんご未熟果抽出物、ぶどう種子抽出物、ローズマリー抽出物、ヤマモモ抽出物、トコフェロール等を添加することができる。
 [実施例]
 以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
 (カキエキス粉末の製造)
 洗浄したカキ(Diospyros kaki)の未熟果をミキサーで破砕・搾汁した後、バスケット式遠心濾過機で搾汁滓を分離することにより懸濁果汁を得た。これをプレートヒーターにて80℃に昇温後、1分間保持し、火入れの後、珪藻土を添加し、攪拌によるボディエンドを行い、濾過圧搾機を用いて透明な液とした。この濾液(固形分濃度5重量%、酸度2.1、pH値3.7)をポリエーテルスルホン膜の中空糸モジュールの限外濾過装置を用いて0.8~1.2kg/cmのゲージ圧で50~60℃に保温しながら循環させた。加水・濃縮を繰り返し、3時間後に濃縮柿渋液(タンニン力価260)が得られた。
 上記濃縮柿渋液と、水と、炭酸ナトリウム水溶液とを混合した後濾過し、この濾液にトレハロースを加え、この混合溶液をスプレーで噴霧しながら乾燥させて粉末化しカキエキス粉末を得た。カキエキス粉末中の各成分の含有比率は、タンニン27重量%、トレハロース66.4重量%、炭酸ナトリウム6.6重量%であった。
 <消臭効果試験>
 (試料1.1~1.8)
 上記にて製造したカキエキス粉末200mgと、パラオキシ安息香酸ブチル溶液1mLと、全量が30mLとなる量の純水とを添加し、pH値が6となるように調製した混合溶液を試料1.1とした。パラオキシ安息香酸ブチル溶液は、パラオキシ安息香酸ブチル3mgをエタノール1mLに溶解させて調製したものを使用した。pH値が6.5となるように、pH値以外は試料1.1と同様に調製した混合溶液を試料1.2とした。pH値が7となるように、pH値以外は試料1.1と同様に調製した混合溶液を試料1.3とした。pH値が7.5となるように、pH値以外は試料1.1と同様に調製した混合溶液を試料1.4とした。pH値が8となるように、pH値以外は試料1.1と同様に調製した混合溶液を試料1.5とした。pH値が8.5となるように、pH値以外は試料1.1と同様に調製した混合溶液を試料1.6とした。pH値が9となるように、pH値以外は試料1.1と同様に調製した混合溶液を試料1.7とした。pH値が9.5となるように、pH値以外は試料1.1と同様に調製した混合溶液を試料1.8とした。各試料において、pH値はクエン酸または炭酸ナトリウムの添加量により調製した。
 (試料2.1~2.8)
 上記にて製造したカキエキス粉末200mgと、全量が30mLとなる量の純水とを添加し、pH値が6となるように調製した混合溶液を試料2.1とした。pH値が6.5となるように、pH値以外は試料2.1と同様に調製した混合溶液を試料2.2とした。pH値が7となるように、pH値以外は試料2.1と同様に調製した混合溶液を試料2.3とした。pH値が7.5となるように、pH値以外は試料2.1と同様に調製した混合溶液を試料2.4とした。pH値が8となるように、pH値以外は試料2.1と同様に調製した混合溶液を試料2.5とした。pH値が8.5となるように、pH値以外は試料2.1と同様に調製した混合溶液を試料2.6とした。pH値が9となるように、pH値以外は試料2.1と同様に調製した混合溶液を試料2.7とした。pH値が9.5となるように、pH値以外は試料2.1と同様に調製した混合溶液を試料2.8とした。各試料において、pH値はクエン酸または炭酸ナトリウムの添加量により調製した。
 (消臭効果試験)
 上記にて調製した各試料5gを500mlの三角フラスコに入れ、所定の悪臭量を封入して反応させた。封入下で30分放置後、試験容器内の残存濃度をガス検知管もしくはガスクロマトグラフにより測定して消臭率を算出した。表1および表2に算出値を表す。なお、各悪臭の初期濃度は、アンモニア150ppm、トリメチルアミン20ppm、硫化水素0.36ppm、メチルメルカプタン0.84ppm、酢酸50ppm、イソ吉草酸50ppmとした。アリルメルカプタンについては、試薬アリルメルカプタンをエタノールで0.01%溶液に調製し、これを10μl計り取って、上記と同様に消臭効果試験を行なった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 表1、表2に示す結果から、パラオキシ安息香酸ブチルを含む試料1.1~1.8であっても、これを含まない試料2.1~2.8と比較して、いずれの悪臭に対しても同程度の消臭効果が得られることがわかった。すなわち、パラオキシ安息香酸ブチルは、pH6~9.5の範囲でカキ果実のエキスの消臭作用を阻害しないことがわかった。また、表1に示す結果から、本発明に係る口臭除去剤および口腔用組成物は、悪臭除去の観点から、pH値は好ましくは6.5~9.5の範囲であり、アンモニアおよびトリメチルアミンの消臭に効果的であるという観点から、pH値は好ましくは6.5~8の範囲であることがわかる。
 <抗菌効果試験>
 (試料3)
 上記にて製造したカキエキス粉末670mgと、パラオキシ安息香酸ブチル10mgと、全量が100mLとなる量の純水とを添加した混合溶液を試料3とした。なお、試料3のpH値は、試験開始時点で7であった。
 (試料4)
 試料4は、パラオキシ安息香酸ブチルの代わりに、安息香酸ナトリウム60mgを添加した以外は、試料3と同様であった。
 (試料5)
 試料5は、パラオキシ安息香酸ブチルを添加しなかった点以外は、試料3と同様であった。
 (抗菌効果試験1)
 試料3~5の各試料1mLに、各種試験菌液を60μL添加したものを試験液とした。試験菌液は次のように調製した。黄色ブドウ球菌(Staphylococcus aurcous subsp, aurcus NBRC 13276)、大腸菌(Escherichia coli NBRC 3972)および緑膿菌(Pseudomonas aeruginosa NBRC 13275)の試験菌液は、滅菌0.1重量%ヘプトン食塩液で試験液1mL当たりの生菌数が約10の6乗となるように調製した。カンジダ(Candida albicans NBRC 1594)の試験菌液は、滅菌0.1重量%ヘプトン食塩液で試験液1mL当たりの生菌数が約10の4乗となるように調製した。
 試験液調製直後と、試験液を寒天培地に塗布して22.5±1℃の条件下で7日間保存した後の生菌数を測定し、試験液調製直後の生菌数を100として7日間保存した後の生菌数の割合を計算した。試験結果を表3に示す。なお、黄色ブドウ球菌、大腸菌および緑膿菌の試験菌液が含まれる試験液は、SCDLP寒天培地を用い、カンジダの試験菌液が含まれる試験液は、GPLP寒天培地を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 表3に示す結果から、パラオキシ安息香酸ブチルを添加した場合、pH値7の本発明に係る口臭除去剤においても、黄色ブドウ球菌、大腸菌、緑膿菌、カンジダに対して十分な菌の増殖抑制効果を示すことがわかる。保存料としてよく用いられる安息香酸ナトリウムを添加した試料4との比較では、本発明に係るパラオキシ安息香酸ブチルを添加した試料3の方が、カンジダに対する増殖抑制効果が顕著であった。
 (抗菌効果試験2)
 試料3、4の各試料1mLに、枯草菌(Bacillus subtilis NBRC 3134)の試験菌液60μL添加したものを試験液とした。試験菌液は、滅菌0.1重量%ヘプトン食塩液で試験液1mL当たりの生菌数が約10の3乗となるように調製した。
 試験液調製直後と、試験液をSCDLP寒天培地に塗布して22.5℃±1℃の条件下で7日間保存した後の生菌数を測定し、試験液調製直後の生菌数を100として7日間保存した後の生菌数の割合を計算した。試験結果を表4に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 表4に示す結果から、パラオキシ安息香酸ブチルを添加した場合、pH値7の本発明に係る口臭除去剤においても、枯草菌に対して十分な菌の増殖抑制効果を示す。保存料としてよく用いられる安息香酸ナトリウムを添加した試料4においては、枯草菌に対して増殖抑制効果を示さなかった。
 (抗菌効果試験3)
 試料3の試料1mLに、枯草菌の試験菌液60μL添加したものを試験液とした。試験菌液は、滅菌0.1重量%ヘプトン食塩液で試験液1mL当たりの生菌数が約10の3乗となるように調製した。
 試験液調製直後と、試験液を調製直後に85±1℃で30分間加熱処理した後と、加熱処理した試験液をSCDLP寒天培地に塗布して22.5℃±1℃の条件下で7日間保存した後の生菌数を測定し、試験液調製直後の生菌数を100として、加熱処理した後と、7日間保存した後の生菌数の割合を計算した。試験結果を表5に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 表5に示す結果から、パラオキシ安息香酸ブチルを添加した場合、加熱直後も枯草菌について2.8%の生存が認められたが、1週間保存した後には0.5%しか生存しておらず、減少する傾向を示した。
 今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (4)

  1.  カキノキ科カキノキ属植物の果実のエキス、およびパラオキシ安息香酸ブチルを含む口臭除去剤。
  2.  カキノキ科カキノキ属植物の果実のエキス、およびパラオキシ安息香酸ブチルを含む口腔用組成物。
  3.  pH値が6.5~9.5の液状である、請求の範囲第2項に記載の口腔用組成物。
  4.  飲料である、請求の範囲第2項に記載の口腔用組成物。
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