본 발명의 목적은, 종래기술에 있어서의 문제점을 해결하여, 안전성이 높고, 또한 경구 조성물 본래의 향미에 영향을 주는 일이 없는 향미열화 억제제의 제공, 즉, 경구 조성물의 제조, 유통, 보존 등의 각 단계에서 주로 빛, 또한 열이나 산소 등의 영향에 의한 향미의 열화를 억제하는 향미열화 억제제, 상기 억제제를 소정량 첨가해서 이루어지는 품질이 안정된 경구 조성물 및 상기 억제제를 소정량 첨가해서 향미의 열화를 억제하여 식품 등의 품질의 안정을 꾀하는 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 상기 종래기술에 있어서의 문제점을 감안하여, 시트랄 또는 시트랄 함유 제품의 제조, 유통, 보존 등의 각 단계에서, 가열 혹은 경시적으로 생성되는 시트랄 유래의 열화악취 원인물질(p-크레졸 및 p-메틸아세토페논)의 생성을 억제할 수 있고, 또 안전성이 높고, 게다가 최종제품 본래의 향미 또는 향기에 영향을 주는 일이 없는 열화악취 생성 억제제 및 열화악취 생성 억제방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 식물을 중심으로 하는 다종다양한 천연물 유래의 성분에 대해서 향미열화 억제활성을 예의 검토한 결과, 신선초, 아보카도, 질경이, 결명자, 산사나무, 반발효차잎 또는 발효차잎을 물 또는 극성 유기용매 또는 이들의 혼합물로 추출한 추출물을 사용하는 것에 의해, 빛에 대해서는 현저하게, 또한 열, 산소 등에 의한 식품 등의 향미열화를 장기간 억제할 수 있는 것을 발견하였다. 또한 본 발명자들은, 가열에 의한 시트랄의 열화악취 생성에 대해서 상세하게 검토한 결과, 신선초, 아보카도, 질경이, 결명자, 산사나무, 반발효차잎 또는 발효차잎을 물 또는 극성 유기용매 또는 이들의 혼합물로 추출한 추출물이 시트랄 또는 시트랄 함유 제품의 매우 강한 열화악취 원인물질인 p-크레졸 및 p-메틸아세토페논의 생성 억제에 현저한 효과가 있는 것을 찾아내어 본 발명을 완성하였다. 즉, 본 발명은, 신선초, 아보카도, 질경이, 결명자, 산사나무, 반발효차잎 또는 발효차잎의 용매추출물로 이루어지는 향미열화 억제제 및 시트랄 혹은 시트랄 함유 제품의 열화악취 생성 억제제(단, 반발효차잎 또는 발효차잎의 추출물로 이루어지는 커피 추출액의 향미열화 억제제를 제외함)이다. 이 용매 추출물은, 물, 극성 유기용매 또는 이들의 혼합물로 추출하는 것에 의해 얻어진다. 본 발명은 또한, 상기의 향미열화 억제제를 1∼500ppm 첨가해서 이루어지는 경구 조성물이다. 또한 본 발명은, 상기 향미열화 억제제를 경구 조성물에 1∼500ppm 첨가해서 향미열화를 억제하는 방법이다. 또 본 발명은 상기 향미열화 억제제를 0.005∼5중량% 첨가하여 이루어지는 향료이다. 또한 본 발명은, 상기 향미열화 억제제를 향료에 0.005∼5중량% 첨가해서 열화를 억제하는 방법이다.
또한 본 발명은, 신선초, 아보카도, 결명자, 질경이, 산사나무, 발효차잎 또는 반발효차잎을 물 또는 극성 유기용매 또는 이들의 혼합물로 추출해서 얻어지는 추출물로 이루어지는 시트랄 혹은 시트랄 함유 제품의 열화악취 생성 억제제이다. 또 본 발명은, 열화악취가 p-크레졸 및 p-메틸아세토페논에 의한 열화악취인 시트랄 또는 시트랄 함유 제품의 열화악취 생성 억제제이다. 또한 본 발명은, 시트랄 함유 제품이 시트러스계 향료인 것을 특징으로 하는 시트랄 함유 제품의 열화악취 생성 억제제이다. 또 본 발명은, 시트랄 함유 제품이 시트러스계 음료 또는 시트러스계 과자류인 것을 특징으로 하는 시트랄 함유 제품의 열화악취 생성 억제제이다. 또 본 발명은, 시트랄 함유 제품이 향장품인 것을 특징으로 하는 시트랄 함유 제품의 열화악취 생성 억제제이다. 또 본 발명은, 열화악취 생성 억제제를 1∼500ppm 첨가하는 것을 특징으로 하는 시트랄 또는 시트랄 함유 제품의 열화악취 생성 억제방법이다. 또 본 발명은, 열화악취 생성 억제제가 1∼500ppm 첨가되어서 이루어지는 시트랄 또는 시트랄 함유 제품이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
(1) 원재료
본 발명에 사용하는 신선초(학명:Angelica keiskei(Miq.)Koidz.)는 온난한 지방의 해안에 야생하는 미나리과의 다년초이다. 옛부터 식용으로 되어 있는 것 외에, 약초로서도 주목받고 있다. 본 발명에 있어서는, 원재료로서 신선초의 뿌리, 줄기, 잎 등을 후술의 추출처리에 제공할 수 있지만, 특히 줄기 또는 잎을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용하는 아보카도는 녹나무과 페르세아속(학명: Persea americana Mill)의 상록고목이며, 과실은 주로 생식으로서 이용된다. 본 발명에 있어서는, 원재료로서 아보카도의 뿌리, 줄기(가지줄기), 잎, 과실을 후술의 추출처리에 제공할 수 있지만, 과실, 특히 과피를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용하는 결명자(학명: Cassia obtusifolia L. 또는 C.tora L.)는 콩과 차풀속의 일년생 풀이다. 종자를 결명자라고 하고, 생약으로서 이용되고 있는 것 외에, 건강차로서 음용에도 제공되고 있다. 본 발명에 있어서는, 원재료로서 결명자의 뿌리, 줄기, 잎, 종자를 원재료로서 후술의 추출처리에 제공할 수 있지만, 특히 종자를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용하는 질경이(학명: Plantago asiatica L.)는 질경이과의 다년초본이다. 어린 잎을 식용으로 하는 것 외에, 질경이차로서 음용에도 제공된다. 또한, 전초은 차전초, 종자는 차전자라고 불리며, 생약으로서도 이용된다. 본 발명에 있어서는, 원재료로서 질경이의 뿌리, 줄기, 잎, 종자를 후술의 추출처리에 제공할 수 있지만, 특히 종자 또는 잎을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용하는 산사나무(학명:Crataegus cuneata Sieb. et Zucc.)는 장미과의 낙엽저목이다. 과실은 식용에 제공되는 것 외에, 한방약으로서도 이용되고 있다. 본 발명에 있어서는, 원재료로서 산사나무의 뿌리, 줄기(가지줄기), 잎, 과실을 원재료로서 후술의 추출처리에 제공할 수 있지만, 특히 과실을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용하는 발효차잎은, 차(학명: Camellia sinensis var. sinensis 또는 Camellia sinensis var. assamica)의 생잎을 시들게 하여 비빈 후, 스스로의 산화효소로 완전히 발효시켜서 얻어진다. 발효차잎의 예로서 홍차, 홍단차의 차잎이 예시되지만, 홍차잎을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 반발효차잎은 차(학명: Camellia sinensis var. sinensis 또는 Camellia sinensis var. assamica)의 생잎을 시들게 하여 교반할 때에, 생잎의 카테친류 등을 스스로의 산화효소(폴리페놀옥시다제)로 30∼70% 발효(산화)시켜서 얻어진다. 반발효차잎의 예로서 우롱차, 포종차의 차잎이 예시되지만, 우롱차잎을 사용하는 것이 바람직하다.
(2) 추출처리
①용매
추출처리에 사용하는 용매는, 물 또는 극성 유기용매이며, 유기용매는 함수물이어도 좋다.
극성 유기용매로서는, 알콜, 아세톤, 아세트산에틸 등을 들 수 있다. 그 중에서도 인체에의 안전성과 취급성의 관점에서 물 또는 에탄올, 프로판올, 부탄올과 같은 탄소수 2∼4의 지방족 알콜이 바람직하다. 특히 물 또는 에탄올 또는 이들의 혼합물이 바람직하다.
추출에 사용하는 용매의 양은 임의로 선택할 수 있지만, 일반적으로는 상기원재료 1중량부에 대하여 용매량 2∼100중량부를 사용한다.
또, 추출의 전처리로서 헥산 등의 비극성 유기용매로 미리 탈지처리를 하여, 후의 추출처리시에 여분의 지질이 추출되는 것을 방지할 수도 있다. 또한 이 탈지처리로 결과적으로 탈취 등의 정제가 가능한 경우가 있다. 또 탈취의 목적으로 추출전에 수증기 증류처리를 실시해도 좋다.
②추출처리 방법
추출처리 방법으로서는, 용매의 종류, 양 등에 따라 여러 가지 방법을 채용 할 수 있다. 예를 들면 상기 원재료를 분쇄한 것을 용매중에 넣고, 침지법 또는 가열환류법으로 추출하는 것이 가능하다. 또 침지법에 의한 경우는 가열 조건하, 실온 또는 냉각 조건하 중 어느 것이어도 좋다.
다음에, 용매에 불용인 고형물을 제거해서 추출액을 얻지만, 고형물 제거방법으로서는 원심분리, 여과, 압착 등의 각종의 고액분리수단을 사용할 수 있다.
얻어진 추출액은 그대로도 향미열화 억제제 또는 열화악취 생성 억제제로서 사용할 수 있지만, 예를 들면 물, 에탄올, 글리세린, 트리에틸시트레이트, 디프로필렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 액체 희석제로 적당히 희석해서 사용해도 좋다. 또는 덱스트린, 자당, 펙틴, 키틴 등을 첨가할 수도 있다. 이들을 더욱 농축해서 페이스트상의 추출 엑기스로서 사용해도, 또 동결건조 또는 가열건조 등의 처리를 행해 분말로서 사용해도 좋다.
또 초임계 추출에 의한 추출, 분획, 또는 탈취처리한 것도 사용가능하다.
③정제
상기 방법으로 얻어진 추출물은, 그대로 경구 조성물 및 시트랄 함유 제품에 배합해서 향미열화 억제제 및 열화악취 생성 억제제로서 사용할 수 있지만, 탈색, 탈취 등의 정제처리를 더 할 수 있다. 정제처리에는 활성탄이나 다공성의 스티렌-디비닐벤젠 공중합체로 이루어지는 합성수지 흡착제 등을 사용할 수 있다. 정제용의 합성수지 흡착제로서는 예를 들면 미쓰비시 카가쿠 가부시키가이샤 제품 「다이아이온 HP-20(등록상표명)」이나 오르가노 가부시키가이샤 제품 「엠버라이트 XAD-2(등록상표명)」등을 사용할 수 있다.
(3) 향미열화 억제제 및 열화악취 생성 억제제의 조제
향미열화 억제제 및 열화악취 생성 억제제는, 상기와 같이 얻어진 추출물을 원재료로 하여 예를 들면 이하와 같이 조제된다.
일반적으로는 각종 성분을 조합시키고, 예를 들면 물, 알콜, 글리세린, 프로필렌글리콜 등의 (혼합)용제에 적당한 농도로 용해시켜서(구체적으로는, 물/에탄올, 물/에탄올/글리세린, 물/글리세린 등의 혼합용제) 용제로 한다. 또한, 각 용액에 부형제(덱스트린 등)를 첨가하여 분무건조에 의해 파우더상으로 하는 것도 가능하고, 용도에 따라서 여러 가지의 제형을 채용할 수 있다.
(4) 용법
본 발명의 향미열화 억제제는 경구 조성물의 가공단계에서 적당히 첨가하는 것이 가능하다. 첨가량은, 억제제의 농도 혹은 경구 조성물에 함유되어 있는 향미성분의 종류나 향미 한계값에 의해서도 다소 다르지만, 일반적으로 음료나 식품 혹은 치약제, 구취 방지제와 같은 구강 위생제에 대하여 1∼500ppm의 첨가량(추출물의 고형성분으로서)이 적당하다. 식품 및 구강 위생제 등의 본래의 향미에 영향을 미치지 않는 한계값의 범위 내에서 첨가하는 관점에서는 1∼200ppm이 바람직하고, 특히 1∼100ppm이 바람직하다. 한편 본 발명의 향미열화 억제제를 향료에 사용할 경우는, 0.005∼5중량%가 적당하며, 본래의 향미에 영향을 끼치지 않는 범위 내에서 첨가하는 관점에서는 0.005∼2중량%가 바람직하고, 특히 0.01∼1중량%가 바람직하다.
또한 다른 기지의 향미열화 억제제를 1종류이상 병용할 경우의 혼합비율은, 특별히 한정되는 것은 아니다. 혼합한 억제제의 첨가량에 대해서는, 사용하는 억제제의 성분의 순도, 혹은 첨가대상의 제품의 종류에 따라 다르지만, 음료나 식품 혹은 치약제, 구취 방지제와 같은 구강 위생제에 대하여 1∼500ppm이 적당하다. 특히 1∼100ppm의 범위가 바람직하다. 한편 본 발명의 향미열화 억제제를 향료에 사용할 경우는, 0.005∼5중량%가 적당하며, 본래의 향미에 영향을 끼치지 않는 범위 내에서 첨가하는 관점에서는 0.005∼2중량%가 바람직하고, 특히 0.01∼1중량%가 바람직하다.
또 본 향미열화 억제제와 일반적으로 사용되고 있는 L-아스코르빈산, 녹차추출물, 루틴 등의 산화방지제와 병용해도 좋고, 병용하는 산화방지제는 특별히 한정 되는 것은 아니다. 혼합한 억제제의 첨가량에 대해서는, 사용하는 억제제의 성분의 순도, 혹은 첨가대상의 제품의 종류에 따라 다르지만, 음료나 식품 혹은 치약제, 구취 방지제와 같은 구강 위생제에 대해서는 1∼500ppm이 적당하다. 특히 1∼100ppm의 범위가 바람직하다. 한편 향료에 대해서는 0.005∼2중량%가 적당하며, 특히 0.01∼1중량%의 범위가 바람직하다.
본 발명의 향미열화 억제제가 적용되는 경구 조성물 또는 향료의 예로서 하기의 것을 들 수 있다.
음료의 예로서는, 커피, 홍차, 청량음료, 유산균 음료, 무과즙음료, 과즙이 들어간 음료, 영양 드링크 등을 들 수 있다.
과자류의 예로서는, 젤리, 푸딩, 바바루아, 캔디, 비스켓, 쿠키, 초콜렛, 케이크류 등을 들 수 있다.
후라이 식품의 예로서는, 즉석(후라이) 면류, 두부의 유부(유부, 생유부, 감모도키(두부 속에 잘 다진 야채, 다시마 등을 넣어 튀긴 것)), 튀긴 어묵, 튀김, 후라이, 스낵류(포테이토칩, 주사위모양으로 썬 떡을 튀겨 만든 과자류, 막과자, 도너츠, 조리 냉동식품(냉동 고로케, 새우 후라이 등) 등을 들 수 있다.
유지 및 유지 가공식품 및 유지를 원료로 하는 식품의 예로서는, 식용유지(동물성 유지, 식물성 유지), 마가린, 쇼트닝, 마요네즈, 드레싱, 하드버터 등을 들 수 있다.
우유, 유제품 등을 주원료로 하는 제품의 예로서는, 우유로서 생유, 우유, 가공유 등, 유제품으로서 크림, 버터, 버터오일, 농축유장, 치즈, 아이스크림류, 요구르트, 연유, 분유, 농축유 등을 들 수 있다.
구강 위생제의 예로서는, 치약, 양치질 약, 구중 청량제, 구취 방지제 등을 들 수 있다.
향료의 예로서는, 향료원료(정유, 에센스, 콘크리트, 앱솔루트, 추출물, 올레오레진, 레지노이드, 회수 플레이버(flavor), 탄산가스 추출 정유, 합성 향료) 및 그들을 함유하는 향료 조성물 등을 들 수 있다.
본 발명의 시트랄 열화악취 생성 억제제 또는 열화악취 생성 억제방법을 적용할 수 있는 제품으로서는 특별히 한정은 없고, 시트러스계 향료 외에, 식품에서는 가게의 앞쪽에 진열되는 경우가 많은 탄산음료, 과즙, 과즙음료, 유성음료, 차음료 등의 시트러스계 음료, 시트랄 함유의 요구르트, 젤리, 아이스크림 등의 빙과, 캔디, 물엿, 껌 등의 과자 등, 식품소재, 시트러스계 향료 등의 식품첨가물, 각종 시트러스 풍미의 드레싱 등을 들 수 있다. 식품 이외에서는 시트랄을 함유하는 향수, 화장품, 구강세정제, 치약, 세제, 비누, 샴푸, 린스, 입욕제, 방향제 등의 향장품을 들 수 있다.
본 발명의 시트랄 열화악취 생성 억제제는 시트랄 함유 제품의 가공단계에서 적당히 첨가하는 것이 가능하다. 첨가량에 대해서는, 사용하는 열화악취 생성 억제제의 성분의 순도, 혹은 첨가대상의 종류에 따라 다르지만, 일반적으로 1∼500ppm의 첨가량이 적당하다. 대상제품이 식품인 경우에는, 본래의 향미에 거의 영향을 미치게 하지 않는다고 하는 관점에서는 1∼200ppm, 특히 1∼100ppm이 바람직하다.
또 시트랄 열화악취 생성 억제제를 2종류이상 병용할 경우의 혼합비율은, 특별히 한정되는 것은 아니다. 혼합한 억제제의 첨가량에 대해서는, 사용하는 억제제의 성분의 순도, 혹은 첨가대상의 제품의 종류에 따라 다르지만, 1∼500ppm이 적당하며, 특히 1∼100ppm의 범위가 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예에 기초해서 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 한정되는 것이 아니다.
1. 신선초
추출예
[추출예 1] 잎/물 추출
건조된 신선초의 잎 50g에, 물 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조하여 담황색의 분말(이하 「잎/물 추출물」이라고 함) 10.1g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 1에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 증류수).
λmax: 334㎚, 246㎚
b)용해성: 물에 쉽게 용해, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 불용.
[추출예 2] 잎/50중량% 에탄올 수용액 추출
건조된 신선초의 잎 50g에, 50중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 담갈색의 분말(이하 「잎/50중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 20.0g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 2에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희 석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 267㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 3] 줄기/50중량% 에탄올 수용액 추출
건조된 신선초의 줄기 50g에, 50중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「줄기/50중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 8.2g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 3에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 265㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 4] 잎/95중량% 에탄올 수용액 추출
건조된 신선초의 잎 50g에, 95중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 녹색의 분말(이하 「잎/95중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 5.8g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 4에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희 석용제: 95중량% 에탄올 수용액).
λmax: 334㎚, 201㎚
b)용해성: 물에 불용, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 쉽게 용해.
[추출예 5] 잎/HP-20 정제품
건조된 신선초의 잎 100g에, 50중량% 에탄올 수용액 1000g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다. 불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 100g까지 감압으로 농축했다.
이 농축액 25g에 물 75g을 첨가하고, 다공성 합성흡착제(다이아이온 HP-20) 100㎖에 흡착시켰다. 물 400㎖를 사용해서 세정한 후, 50중량% 에탄올 수용액 400㎖로 용출하였다. 용출액을 감압 농축한 후, 동결건조해 갈색의 분말 4.3g(이하 「잎/HP-20 정제품」이라 함)을 얻었다. 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 5에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 286㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
시험예
시험예에 있어서 단품시약으로서 이하의 것을 사용했다.
L-아스코르빈산:
나카라이테스크(주) 제품의 L(+)-아스코르빈산을 사용했다.
다음에, 얻어진 신선초 추출물의 향미열화에 대한 억제효과를 평가했다.
[시험예 1]
설탕 35g, 구연산 0.35g 및 특히 레몬에 특유의 향미성분인 시트랄 1g을 함유하는 65중량% 에탄올 수용액을 준비하였다(전량 1000㎖). 이 용액에 향미열화 억제제를 첨가하지 않는 것과 향미열화 억제제 200ppm을 첨가한 것을 각각 투명 유리용기에 넣고, 광안정성 시험기(도쿄리카기카이 가부시키가이샤 제품 「LSR-300형」)로 광조사를 행했다. 조사조건은 온도 10℃, 백색 형광램프 40W×12 및 360㎚ 근자외선 램프 40W×3에 의해 4,000룩스로 조정하고, 근자외선 강도 0.3mW/㎠(기계 내 중앙)에서 72시간이다. 고속 액체 크로마토그래피(HPLC)로 광조사한 후의 시트랄 함량을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또, 측정조건은 다음과 같다.
(측정조건)
장치: 히타치 세이사쿠소 제품「HITACHI D-7000 HPLC 시스템」
칼럼: 나카라이테스크사 제품「코스모시일(등록상표명) 5C18, 4.6㎜×250㎜」(칼럼 온도 40℃)
용리액: A. 아세토니트릴, B. 물
그라디언트 조건 0분 → 25분
A. 아세토니트릴 10% 90%
B. 물 90% 10%
유속: 1㎖/분간
검출파장: 254㎚
표 1에 있어서의 시트랄 잔존율(%)은 이하의 식에 따라서 계산했다.
시트랄 잔존율(%)=C/D×100
여기서, C: 광조사후의 시료중의 시트랄 함량
D: 광조사전의 시료중의 시트랄 함량
시트랄 잔존량 시험
향미열화 억제제(첨가량: 200ppm) |
시트랄 잔존율(%) |
무첨가품 |
30 |
L-아스코르빈산 |
31 |
잎/물 추출물 첨가품 |
68 |
잎/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
73 |
줄기/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
76 |
잎/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
71 |
잎/HP-20 정제품 첨가품 |
70 |
표 1에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 신선초 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 광조사에 의한 시트랄의 감소를 강하게 억제했다.
다음에 상기 추출로 얻어진 신선초 추출물을 각종 식품에 첨가해서 향미열화 억제효과를 평가했다.
[시험예 2](요구르트 음료)
우유 94g, 탈지분유 6g을 혼합한 후, 살균(90∼95℃, 5분간)했다. 48℃로 냉각한 후, 스타터(유산균)를 접종했다. 이것을 유리용기에 넣고, 발효(40℃, 4시간, pH4.5)시켰다. 냉각후, 5℃에서 보존하고, 이것을 요구르트 베이스로 했다. 한편, 당액은 백당 20g, 펙틴 1g, 물 79g을 혼합한 후, 90∼95℃, 5분간 가열하여 핫팩 충전한 것을 사용했다. 상기 요구르트 베이스 60g, 당액 40g, 향료 0.1g을 혼합하고, 이것을 호모믹서 처리 및 호모게나이저 처리했다. 이것에 향미열화 억제제를 첨가하지 않는 것과 향미열화 억제제를 10ppm 첨가한 것을 각각 반투명 플라스틱 용기에 충전했다. 각각 광안정성 시험기에 넣고 형광등을 조사한 후(6,000룩스, 10℃, 5시간), 습숙된 10명의 패널을 선택해서 관능평가를 행했다. 그리고, 이 경우, 향기의 변화가 없는 대조로서는 향미열화 억제제를 첨가하고 있지 않은 형광등 미조사의 요구르트 음료를 사용하고, 향미의 변화(열화)정도를 평가했다. 그 결과는 표 2와 같다. 또, 표 2중의 평가의 점수는, 하기의 기준으로 채점한 각 패널의 평균점이다. 또한, 채점 기준중의 이상한 맛, 이상한 냄새는 특히 「금속냄새」, 「야채절임 냄새」, 「기름의 열화냄새」를 가리킨다.
(채점 기준)
이상한 맛, 이상한 냄새가 강하다 :4점
향미가 많이 변화되었다 :3점
향미가 변화되었다 : 2점
향미가 약간 변화되었다 :1점
향미가 변화되어 있지 않다 :0점
요구르트 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.6 |
L-아스코르빈산 |
3.3 |
잎/물 추출물 첨가품 |
1.2 |
잎/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
줄기/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.0 |
잎/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
잎/HP-20 정제품 첨가품 |
0.6 |
표 2에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해 서, 신선초 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 3](레몬풍미 음료)
그라뉴당(granulated sugar) 10g, 구연산 0.1g, 레몬향료 0.1g 및 물로 전량 100g으로 조제했다. 이것에 향미열화 억제제를 첨가하지 않는 것과 각종의 향미열화 억제제를 5ppm 첨가한 것을 각각 유리용기에 충전하여 70℃×10분간 살균했다. 그들을 광안정성 시험기로 광조사를 행한 후(15,000룩스, 10℃, 3일간), 습숙된 10명의 패널을 선택해서 관능평가를 행했다. 그리고, 이 경우, 대조로서는 향미열화 억제제를 첨가하고 있지 않은 형광등 미조사의 레몬풍미 음료를 사용하고, 향미의 변화(열화)정도를 평가했다. 그 결과는 표 3과 같다. 또, 표 3중의 평가의 점수는, 시험예 2와 같은 기준으로 채점한 각 패널의 평균점이다. 또한, 채점 기준중의 이상한 맛, 이상한 냄새는 특히 「비닐 냄새」, 「그린 냄새」를 가리킨다.
레몬풍미 음료
향미열화 억제제(첨가량: 5ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.5 |
L-아스코르빈산 |
3.4 |
잎/물 추출물 첨가품 |
1.7 |
잎/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
줄기/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.0 |
잎/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
잎/HP-20 정제품 첨가품 |
0.9 |
표 3에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 신선초 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 4] (유산균 음료)
발효유 원액(전체 고형분 54%, 무지방유 고형분 4%)을 증류수로 중량비 5배로 희석하고, 유산균 음료를 조제했다. 이 음료 100g에 향미열화 억제제를 첨가하지 않는 것과 향미열화 억제제를 10ppm 첨가한 것을 각각 유리용기에 충전하여 70℃, 10분간 살균했다. 그들을 광안정성 시험기로 광조사를 행한 후(15000룩스, 10℃, 12시간), 습숙된 10명의 패널을 선택해서 관능평가를 행했다. 그리고, 이 경우 대조로서는 향미열화 억제제를 첨가하고 있지 않은 형광등 미조사의 유산균 음료를 사용하고, 향미의 변화(열화)정도를 평가했다. 그 결과는 표 4와 같다. 또, 표 4중의 평가의 점수는, 시험예 2와 같은 기준으로 채점한 각 패널의 평균점이다. 또한, 채점 기준중의 이상한 맛, 이상한 냄새는 특히 「절인 야채 냄새」, 「금속 냄새」를 가리킨다.
유산균 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.9 |
L-아스코르빈산 |
3.5 |
잎/물 추출물 첨가품 |
1.1 |
잎/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
줄기/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
0.9 |
잎/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.1 |
잎/HP-20 정제품 첨가품 |
0.7 |
표 4에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 신선초 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 5](100% 오렌지 음료)
발렌시아 오렌지 5배 농축과즙 40g에 증류수 160g을 첨가해 혼합했다. 이것에 향미열화 억제제를 첨가하지 않는 것과 향미열화 억제제를 20ppm 첨가한 것을 각각 통에 채우고, 70℃, 10분간 살균했다. 각각 40℃의 항온조에 넣어 2주간 보관했다. 습숙된 10명의 패널을 선택해서 관능평가를 행했다. 그리고, 이 경우, 향미의 변화가 없는 대조로서는 향미열화 억제제를 첨가하고 있지 않은 5℃에서 2주간보관한 100% 오렌지 음료를 사용하고, 향기의 변화(열화)정도를 평가했다. 그 결과는 표 5와 같다. 또, 표 5중의 평가의 점수는, 시험예 2와 같은 기준으로 채점한 각 패널의 평균점이다. 또한, 채점 기준중의 이상한 맛, 이상한 냄새는 특히 「감자류 냄새」, 「향신료와 같은 냄새」를 가리킨다.
100% 오렌지 음료
향미열화 억제제(첨가량: 20ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.2 |
L-아스코르빈산 |
3.1 |
잎/물 추출물 첨가품 |
1.5 |
잎/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.1 |
줄기/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.0 |
잎/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
잎/HP-20 정제품 첨가품 |
0.8 |
표 5에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 신선초 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
실시예
[실시예 1](구강세정제)
하기 처방량으로 배합하여 구강세정제를 조제했다.
에탄올 15.0g
글리세린 10.0g
폴리옥시에틸렌 2.0g
사카린나트륨 0.15g
안식향산 나트륨 0.05g
향료 0.3g
인산이수소나트륨 0.1g
착색제 0.2g
잎/물 추출물의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g
정제수 72.1g
[실시예 2] 마가린
쇼트닝 55g, 콘유 15g, 30% 베타카로틴액 0.1g, 레시틴 0.2g, 유화제 0.3g을 혼합하여 중탕으로 80℃, 10분간 살균했다. 한편, 물 27.9g, 식염 0.5g, 탈지분유 1g, 신선초의 잎/50중량% 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g을 섞어 중탕으로 85℃까지 가열했다. 이렇게 해서 얻어진 콘유 혼합물과 탈지분유 혼합물을 각각 50∼60℃까지 냉각한 후, 혼합하고, 얼음물로 냉각하면서 디스퍼(disper)를 사용해서 1,500rpm으로 5분간 교반하였다. 물로 냉각하면서 고무주걱으로 전체를 잘 반죽하였다(10℃까지 냉각). 용기에 옮겨 하룻밤 냉장고에서 숙성시켜 마가린을 완성시켰다.
[실시예 3] 바닐라 추출물(vanilla extract)
바닐라빈(vanilla beans) 10g에 에탄올 35g과 증류수 65g을 첨가하고, 실온 암소에서 4주간 정치 추출했다. 이 용액을 여과함으로써 90g의 바닐라 추출물를 얻었다. 이 추출물 90g에 신선초의 줄기/50중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 10g을 첨가하여, 본 발명의 바닐라 추출물을 완성하였다.
[실시예4] 사과향
이하에 나타내는 처방에 의해 사과향을 조제했다.
포름산 이소아밀 100g
아세트산 이소아밀 100g
헥산산 이소아밀 60g
옥탄산 이소아밀 10g
게라니올 10g
에탄올 430g
증류수 290g
상기 사과향 100g에 신선초의 잎/95중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 2g을 첨가하여, 본 발명의 사과향을 완성하였다.
[실시예5] 포도향
이하에 나타내는 처방에 의해 포도향을 조제했다.
이소발레르산이소아밀 10g
신나밀알콜 5g
아세트산에틸 60g
부티르산에틸 15g
3-메틸-3-페닐글리시드산에틸 10g
헵탄산에틸 8g
안트라닐산메틸 130g
살리실산메틸 15g
에탄올 373g
증류수 374g
상기 포도향 100g에 신선초의 잎/HP-20 정제품 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 1.0g을 첨가하여, 본 발명의 포도향을 완성하였다.
2. 아보카도
추출예
[추출예 6] 과피/물 추출
건조된 아보카도 과피 50g을 분쇄하고, 물 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조하여 적갈색의 분말(이하 「과피/물 추출물」이라고 함) 6.6g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 6에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 증류수).
λmax: 279㎚
b) 용해성: 물에 쉽게 용해, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 불용.
[추출예 7] 과피/50중량% 에탄올 수용액 추출
건조된 아보카도 과피 50g을 분쇄하고, 50중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조하여 적갈색의 분말(이하 「과피/50중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 11.2g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 7에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 280㎚, 201㎚
b)용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 8] 종자/50중량% 에탄올 수용액 추출
건조된 아보카도의 종자 50g에, 50중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조하여 갈색의 분말(이하 「종자/50중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 2.3g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 8에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 278㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 9] 과피/95중량% 에탄올 수용액 추출
건조된 아보카도 과피 50g을 분쇄하고, 95중량% 에탄올 수용액 1000g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 적갈색의 분말(이하 「과피/95% 에탄올 추출물」이라고 함) 4.6g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 9에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 95중량% 에탄올 수용액).
λmax: 280㎚, 204㎚
b)용해성: 물에 불용, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 쉽게 용해.
[추출예 10] 과피/HP-20 정제품
건조된 아보카도 과피 25g을 분쇄하고, 50중량% 에탄올 수용액 1000g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다. 불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 100g까지 감압으로 농축했다.
이 농축액 100g을 다공성 합성흡착제(다이아이온 HP-20) 100㎖에 흡착시켰다. 물 400㎖를 사용해서 세정한 후, 50중량% 에탄올 수용액 400㎖로 용출했다. 용출액을 감압 농축한 후, 동결건조하여 적갈색의 분말 3.1g(이하 「과피/HP-20 정제품」이라고 함)을 얻었다. 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 10에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희 석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 280㎚, 202㎚
b)용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
시험예
다음에, 얻어진 아보카도 추출물의 향미열화에 대한 억제효과를 평가했다.
[시험예 6]
아보카도 추출물의 향미열화 억제효과를 시험예 1과 완전히 동일하게 해서 시험했다. 결과를 표 6에 나타낸다.
시트랄 잔존량 시험
향미열화 억제제(첨가량: 200ppm) |
시트랄 잔존율(%) |
무첨가품 |
28 |
L-아스코르빈산 |
30 |
과피/물 추출물 첨가품 |
70 |
과피/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
67 |
종자/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
53 |
과피/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
64 |
과피/HP-20 정제품 첨가품 |
75 |
표 6에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 아보카도 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 광조사에 의한 시트랄의 감소를 강하게 억제하였다.
다음에 상기 추출로 얻어진 아보카도 추출물의 향미열화 억제효과를 각종 식품에 첨가해서 평가했다.
[시험예 7] (요구르트 음료)
시험예 2와 완전히 동일하게 해서 요구르트 음료를 조제하고, 향미열화 억제 효과를 평가했다.
요구르트 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.5 |
L-아스코르빈산 |
3.1 |
과피/물 추출물 첨가품 |
0.7 |
과피/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
0.5 |
종자/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
과피/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
0.8 |
과피/HP-20 정제품 첨가품 |
0.4 |
표 7에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 아보카도 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 8] (레몬풍미 음료)
시험예 3과 완전히 동일하게 해서 레몬풍미 음료를 조제하고, 향미열화 억제효과를 평가하였다. 결과를 표 8에 나타낸다.
레몬풍미 음료
향미열화 억제제(첨가량: 5ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.6 |
L-아스코르빈산 |
3.5 |
과피/물 추출물 첨가품 |
1.1 |
과피/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
종자/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.8 |
과피/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.5 |
과피/HP-20 정제품 첨가품 |
1.0 |
표 8에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 아보카도 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제 효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 9] (유산균 음료)
시험예 4와 완전히 동일하게 하여 유산균 음료를 조제하고, 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 9에 나타낸다.
유산균 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
4.0 |
L-아스코르빈산 |
3.5 |
과피/물 추출물 첨가품 |
0.8 |
과피/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
0.6 |
종자/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.0 |
과피/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
0.9 |
과피/HP-20 정제품 첨가품 |
0.5 |
표 9에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 아보카도 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 10] (100% 오렌지 음료)
시험예 5와 완전히 동일하게 하여 100% 오렌지 음료를 조제하고, 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 10에 나타낸다.
100% 오렌지 음료
향미열화 억제제(첨가량: 20ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.5 |
L-아스코르빈산 |
3.2 |
과피/물 추출물 첨가품 |
1.0 |
과피/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
종자/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.1 |
과피/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.4 |
과피/HP-20 정제품 첨가품 |
0.9 |
표 10에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 아보카도 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
실시예
[실시예 6] (구강세정제)
하기 처방량으로 배합하여 구강세정제를 조제했다.
에탄올 15.0g
글리세린 10.0g
폴리옥시에틸렌 2.0g
사카린나트륨 0.15g
안식향산나트륨 0.05g
향료 0.3g
인산이수소나트륨 0.1g
착색제 0.2g
과피/물 추출물의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g
정제수 72.1g
[실시예7] (마가린)
쇼트닝 55g, 콘유 15g, 30% 베타카로틴액 0.1g, 레시틴 0.2g, 유화제 0.3g을 혼합하여 중탕으로 80℃, 10분간 살균했다. 한편, 물 27.9g, 식염 0.5g, 탈지분유 1g, 아보카도 종자/50중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g을 섞어 중탕으로 85℃까지 가열했다. 이렇게 해서 얻어진 콘유 혼합물과 탈지분유 혼합물을 각각 50∼60℃까지 냉각한 후, 혼합하고, 얼음물로 냉각하면서 디스퍼를 사용해서 1,500rpm으로 5분간 교반했다. 물로 냉각하면서 고무주걱으로 전체를 잘 반죽하였다(10℃까지 냉각). 용기에 옮겨 하룻밤 냉장고에서 숙성시켜 마가린을 완성시켰다.
[실시예 8] (바닐라 추출물)
바닐라빈 10g에 에탄올 35g과 증류수 65g을 첨가하고, 실온 암소에서 4주간 정치 추출했다. 이 용액을 여과함으로써 90g의 바닐라 추출물을 얻었다. 이 추출물 90g에 아보카도 종자/50중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 10g을 첨가하여, 본 발명의 바닐라 추출물을 완성하였다.
[실시예 9] (사과향)
이하에 나타내는 처방에 의해 사과향을 조제했다.
포름산 이소아밀 100g
아세트산 이소아밀 100g
헥산산 이소아밀 60g
옥탄산 이소아밀 10g
게라니올 10g
에탄올 430g
증류수 290g
상기 사과향 100g에 아보카도 과피/95중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 2g을 첨가하여, 본 발명의 사과향을 완성하였다.
[실시예 10] (포도향)
이하에 나타내는 처방에 의해 포도향을 조제했다.
이소발레르산이소아밀 10g
신나밀알콜 5g
아세트산에틸 60g
부티르산에틸 15g
3-메틸-3-페닐글리시드산에틸 10g
헵탄산에틸 8g
안트라닐산메틸 130g
살리실산메틸 15g
에탄올 373g
증류수 374g
상기 포도향 100g에 아보카도 과피/HP-20 정제품 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 1.0g을 첨가하여, 본 발명의 포도향을 완성하였다.
3. 결명자
추출예
[추출예 11] 물 추출
결명자 종자 50g을 분쇄하고, 물 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 황갈색의 분말(이하 「물 추출물」이라고 함) 6.6g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 11에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 증류수).
λmax: 277㎚, 269㎚
b) 용해성: 물에 쉽게 용해, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 불용.
[추출예 12] 50중량% 에탄올 수용액 추출
결명자 종자 50g에, 50중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「50중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 7.3g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 12에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 280㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 13] 95중량% 에탄올 수용액 추출
결명자 종자 50g을 분쇄하고, 95중량% 에탄올 수용액 1000g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「95중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 5.1g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 13에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 95중량% 에탄올 수용액).
λmax: 276㎚, 269㎚, 224㎚
b) 용해성: 물에 불용, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 쉽게 용해
[추출예 14] HP-20 정제품
결명자 종자 50g을 분쇄하고, 50중량% 에탄올 수용액 2000g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다. 불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 100g까지 감압으로 농축했다.
이 농축액 100g을 다공성 합성흡착제(다이아이온 HP-20) 100㎖에 흡착시켰다. 물 400㎖를 사용해서 세정후, 50중량% 에탄올 수용액 400㎖로 용출했다. 용출액을 감압 농축후, 동결 건조해 갈색의 분말 2.0g(이하 「HP-20 정제품」이라고 함)을 얻었다. 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 14에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 277㎚, 269㎚, 224㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
시험예
다음에, 얻어진 결명자 추출물의 향미열화에 대한 억제효과를 평가했다.
[시험예 11]
시험예 1과 완전히 동일하게 하여 결명자 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 11에 나타낸다.
시트랄 잔존량 시험
향미열화 억제제(첨가량: 200ppm) |
시트랄 잔존율(%) |
무첨가품 |
32 |
L-아스코르빈산 |
34 |
물 추출물 첨가품 |
66 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
68 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
63 |
HP-20 정제품 첨가품 |
81 |
표 11에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 결명자 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 광조사에 의한 시트랄의 감소를 강하게 억제하였다.
다음에 상기 추출로 얻어진 결명자 추출물의 향미열화 억제효과를 각종 식품에 첨가해서 평가했다.
[시험예 12] (요구르트 음료)
시험예 2와 완전히 동일하게 해서 요구르트 음료를 조제하고, 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 12에 나타낸다.
요구르트 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.7 |
L-아스코르빈산 |
3.4 |
물 추출물 첨가품 |
1.2 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.1 |
HP-20 정제품 첨가품 |
1.0 |
표 12에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 결명자 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 13] (레몬풍미 음료)
시험예 3과 완전히 동일하게 하여 레몬풍미 음료를 조제하고, 결명자 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 13에 나타낸다.
레몬풍미 음료
향미열화 억제제(첨가량: 5ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.7 |
L-아스코르빈산 |
3.2 |
물 추출물 첨가품 |
1.3 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.5 |
HP-20 정제품 첨가품 |
0.7 |
표 13에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 결명자 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 14] (유산균 음료)
시험예 4와 완전히 동일하게 하여 유산균 음료를 조제하고, 결명자 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 14에 나타낸다.
유산균 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.8 |
L-아스코르빈산 |
3.4 |
물 추출물 첨가품 |
1.1 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
HP-20 정제품 첨가품 |
0.8 |
표 14에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 결명자 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 15] (100% 오렌지 음료)
시험예 5와 완전히 동일하게 하여 100% 오렌지 음료를 조제하고, 결명자 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 15에 나타낸다.
100% 오렌지 음료
향미열화 억제제(첨가량: 20ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.6 |
L-아스코르빈산 |
3.2 |
물 추출물 첨가품 |
0.9 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.1 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.0 |
HP-20 정제품 첨가품 |
0.8 |
표 15에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 결명자 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
실시예
[실시예 11] (구강세정제)
하기 처방량으로 배합해 구강세정제를 조제했다.
에탄올 15.0g
글리세린 10.0g
폴리옥시에틸렌 2.0g
사카린나트륨 0.15g
안식향산 나트륨 0.05g
향료 0.3g
인산이수소나트륨 0.1g
착색제 0.2g
물 추출물의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g
정제수 72.1g
[실시예 12] (마가린)
쇼트닝 55g, 콘유 15g, 30% 베타카로틴액 0.1g, 레시틴 0.2g, 유화제 0.3g을 혼합하여 중탕으로 80℃, 10분간 살균했다. 한편, 물 27.9g, 식염 0.5g, 탈지분유 1g, 결명자의 50중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g을 섞어 중탕으로 85℃까지 가열했다. 이렇게 해서 얻어진 콘유 혼합물과 탈지분유 혼합물을 각각 50∼60℃까지 냉각한 후, 혼합하고, 얼음물로 냉각하면서 디스퍼를 사용해서 1,500rpm으로 5분간 교반하였다. 물로 냉각하면서 고무주걱으로 전체를 잘 반죽하였다(10℃까지 냉각). 용기에 옮겨 하룻밤 냉장고에서 숙성시켜 마가린을 완성시 켰다.
[실시예 13] (바닐라 추출물)
바닐라빈 10g에 에탄올 35g과 증류수 65g을 첨가하고, 실온 암소에서 4주간정치 추출했다. 이 용액을 여과함으로써 90g의 바닐라 추출물을 얻었다. 이 추출물 90g에 결명자의 50중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 10g을 첨가하여, 본 발명의 바닐라 추출물을 완성하였다.
[실시예 14] (사과향)
이하에 나타내는 처방에 의해 사과향을 조제했다.
포름산 이소아밀 100g
아세트산 이소아밀 100g
헥산산 이소아밀 60g
옥탄산 이소아밀 10g
게라니올 10g
에탄올 430g
증류수 290g
상기 사과향 100g에 결명자의 95중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 2g을 첨가하여, 본 발명의 사과향을 완성하였다.
[실시예 15] (포도향)
이하에 나타내는 처방에 의해 포도향을 조제했다.
이소발레르산이소아밀 10g
신나밀알콜 5g
아세트산에틸 60g
부티르산에틸 15g
3-메틸-3-페닐글리시드산에틸 10g
헵탄산에틸 8g
안트라닐산메틸 130g
살리실산메틸 15g
에탄올 373g
증류수 374g
상기 포도향 100g에 결명자의 HP-20 정제품 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 1.0g을 첨가하여, 본 발명의 포도향을 완성하였다.
4. 질경이
추출예
[추출예 15] 종자/25중량% 에탄올 수용액 추출
질경이 종자 100g을 분쇄하고, 2kg의 25중량% 에탄올 수용액에 넣어, 1시간, 가열 환류해서 추출했다. 불용물을 여과에 의해 제거한 후, 감압 농축, 동결 건조해 갈색분말 5.9g(이하 「종자/25중량% 에탄올 추출물」이라고 함)을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 15에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 25중량% 에탄올 수용액).
λmax: 330㎚, 285㎚
b)용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해. 에탄올에 불용.
[추출예 16] 잎/50중량% 에탄올 수용액 추출
건조된 질경이 잎 50g에, 50중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「잎/50중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 10.2g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 16에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 327㎚, 287㎚
b)용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 17] 종자/95중량% 에탄올 수용액 추출
질경이 종자 50g을 분쇄하고, 95중량% 에탄올 수용액 1000g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 액체(이하 「종자/95중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 2.4g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 17에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 95중량% 에탄올 수용액).
λmax: 230㎚
b)용해성: 물에 불용, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 쉽게 용해.
[추출예 18] 잎/HP-20 정제품
건조된 질경이 잎 20g을 분쇄하여 50중량% 에탄올 수용액 200g을 첨가하고 1시간 가열 환류해서 추출했다. 불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 20g까지 감압으로 농축했다.
이 농축액 20g을 다공성 합성흡착제(다이아이온 HP-20) 100㎖에 흡착시켰다. 물 400㎖를 사용해서 세정한 후, 50중량% 에탄올 수용액 400㎖로 용출했다. 용출액을 감압 농축후, 동결 건조해 갈색의 분말 0.6g(이하「HP-20 정제품」이라고 함)을 얻었다. 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 18에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 331㎚, 288㎚
b)용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
시험예
다음에, 얻어진 질경이 추출물의 향미열화에 대한 억제효과를 평가했다.
[시험예 16]
시험예 1과 완전히 동일하게 하여 질경이 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 16에 나타낸다.
시트랄 잔존량 시험
향미열화 억제제(첨가량: 200ppm) |
시트랄 잔존율(%) |
무첨가품 |
30 |
L-아스코르빈산 |
32 |
종자/25중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
71 |
잎/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
68 |
종자/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
59 |
잎/HP-20 정제품 첨가품 |
89 |
표 16에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 질경이 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 광조사에 의한 시트랄의 감소를 강하게 억제했다.
다음에 상기 추출로 얻어진 질경이 추출물의 향미열화 억제효과를 각종 식품에 첨가하여 평가했다.
[시험예 17] (요구르트 음료)
시험예 2와 완전히 동일하게 하여 요구르트 음료를 조제하고, 질경이 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 17에 나타낸다.
요구르트 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.7 |
L-아스코르빈산 |
3.5 |
종자/25중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
잎/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.0 |
종자/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.5 |
잎/HP-20 정제품 첨가품 |
0.7 |
표 17에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 질경이 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 18] (레몬풍미 음료)
시험예 3과 완전히 동일하게 하여 레몬풍미 음료를 조제하고, 질경이 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 18에 나타낸다.
레몬풍미 음료
향미열화 억제제(첨가량: 5ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.7 |
L-아스코르빈산 |
3.4 |
종자/25중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
잎/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
종자/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.6 |
잎/HP-20 정제품 첨가품 |
0.5 |
표 18에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 질경이 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 19] (유산균 음료)
시험예 4와 완전히 동일하게 하여 유산균 음료를 조제하고, 질경이 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 19에 나타낸다.
유산균 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
4.0 |
L-아스코르빈산 |
3.5 |
종자/25중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
잎/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
0.9 |
종자/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.0 |
잎/HP-20 정제품 첨가품 |
0.7 |
표 19에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비 하여, 질경이 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 20] (100% 오렌지 음료)
시험예 5와 완전히 동일하게 하여 100% 오렌지 음료를 조제하고, 질경이 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 20에 나타낸다.
100% 오렌지 음료
향미열화 억제제(첨가량: 20ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.3 |
L-아스코르빈산 |
3.1 |
종자/25중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
잎/50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.1 |
종자/95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.5 |
잎/HP-20 정제품 첨가품 |
1.0 |
표 20에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 질경이 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
실시예
[실시예 16] (구강세정제)
하기 처방량으로 배합하여 구강세정제를 조제했다.
에탄올 15.0g
글리세린 10.0g
폴리옥시에틸렌 2.0g
사카린나트륨 0.15g
안식향산 나트륨 0.05g
향료 0.3g
인산이수소나트륨 0.1g
착색제 0.2g
잎/HP-20 정제품의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g
정제수 72.1g
[실시예 17] (마가린)
쇼트닝 55g, 콘유 15g, 30% 베타카로틴액 0.1g, 레시틴 0.2g, 유화제 0.3g을 혼합하여 중탕으로 80℃, 10분간 살균했다. 한편, 물 27.9g, 식염 0.5g, 탈지분유 1g, 질경이의 종자/95중량% 에탄올 추출물의 1중량%/95중량% 에탄올 수용액 0.1g을 섞어 중탕으로 85℃까지 가열했다. 이렇게 해서 얻어진 콘유 혼합물과 탈지분유 혼합물을 각각 50∼60℃까지 냉각한 후, 혼합하고, 얼음물로 냉각하면서 디스퍼를 사용해서 1,500rpm으로 5분간 교반하였다. 물로 냉각하면서 고무주걱으로 전체를 잘 반죽하였다(10℃까지 냉각). 용기에 옮겨 하룻밤 냉장고에서 숙성시켜 마가린을 완성시켰다.
[실시예 18] (바닐라 추출물)
바닐라빈 10g에 에탄올 35g과 증류수 65g을 첨가하고, 실온 암소에서 4주간정치 추출했다. 이 용액을 여과함으로써 90g의 바닐라 추출물을 얻었다. 이 추출물 90g에 질경이의 잎/50중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 10g을 첨가하여, 본 발명의 바닐라 추출물을 완성하였다.
[실시예 19] (사과향)
이하에 나타내는 처방에 의해 사과향을 조제했다.
포름산 이소아밀 100g
아세트산 이소아밀 100g
헥산산 이소아밀 60g
옥탄산 이소아밀 10g
게라니올 10g
에탄올 430g
증류수 290g
상기 사과향 100g에 질경이의 종자/25중량% 에탄올 추출물 1중량%/25중량% 에탄올 수용액 2g을 첨가하여, 본 발명의 사과향을 완성하였다.
[실시예 20] (포도향)
이하에 나타내는 처방에 의해 포도향을 조제했다.
이소발레르산이소아밀 10g
신나밀알콜 5g
아세트산에틸 60g
부티르산에틸 15g
3-메틸-3-페닐글리시드산에틸 10g
헵탄산에틸 8g
안트라닐산메틸 130g
살리실산메틸 15g
에탄올 373g
증류수 374g
상기 포도향 100g에 질경이의 잎/HP-20 정제품 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 1.0g을 첨가하여, 본 발명의 포도향을 완성하였다.
5. 산사나무
추출예
[추출예 19] 물 추출
건조된 산사나무 과실 50g을 분쇄하고, 물 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「물 추출물」이라고 함) 3.3g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 19에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 증류수).
λmax: 278㎚
b) 용해성: 물에 쉽게 용해, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 불용.
[추출예 20] 50중량% 에탄올 수용액 추출
건조된 산사나무 과실 50g을 분쇄하고, 50중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「50중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 5.0g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 20에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 280㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 21] 95중량% 에탄올 수용액 추출
건조된 산사나무 과실 50g을 분쇄하고, 95중량% 에탄올 수용액 1000g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「95중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 1.4g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 21에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 95중량% 에탄올 수용액).
λmax: 278㎚, 202㎚
b) 용해성: 물에 불용, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 쉽게 용해.
[추출예 22] HP-20 정제품
건조된 산사나무 과실 50g을 분쇄하고, 50중량% 에탄올 수용액 2000g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다. 불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 100g까지 감압으로 농축했다.
이 농축액 100g을 다공성 합성흡착제(다이아이온 HP-20) 100㎖에 흡착시켰다. 물 400㎖를 사용해서 세정후, 50중량% 에탄올 수용액 400㎖로 용출했다. 용출액을 감압 농축한 후, 동결 건조해 갈색의 분말 1.3g(이하 「HP-20 정제품」이라고 함)을 얻었다. 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 22에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 280㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
시험예
다음에, 얻어진 산사나무 추출물의 향미열화에 대한 억제효과를 평가했다.
[시험예 21]
시험예 1과 완전히 동일하게 하여 산사나무 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 21에 나타낸다.
시트랄 잔존량 시험
향미열화 억제제(첨가량: 200ppm) |
시트랄 잔존율(%) |
무첨가품 |
31 |
L-아스코르빈산 |
33 |
물 추출물 첨가품 |
68 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
71 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
65 |
HP-20 정제품 첨가품 |
77 |
표 21에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비 해서, 산사나무 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 광조사에 의한 시트랄의 감소를 강하게 억제하였다.
다음에 상기 추출로 얻어진 산사나무 추출물의 향미열화 억제효과를 각종 식품에 첨가해서 평가했다.
[시험예 22] (요구르트 음료)
시험예 2와 완전히 동일하게 해서 요구르트 음료를 조제하고, 산사나무 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 22에 나타낸다.
요구르트 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.6 |
L-아스코르빈산 |
3.3 |
물 추출물 첨가품 |
1.1 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
HP-20 정제품 첨가품 |
0.7 |
표 22에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 23] (레몬풍미 음료)
시험예 3과 완전히 동일하게 하여 레몬풍미 음료를 조제하고, 산사나무 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다.
레몬풍미 음료
향미열화 억제제(첨가량: 5ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.8 |
L-아스코르빈산 |
3.4 |
물 추출물 첨가품 |
1.4 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.0 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
HP-20 정제품 첨가품 |
0.9 |
표 23에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 산사나무 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 24] (유산균 음료)
시험예 4와 완전히 동일하게 하여 유산균 음료를 조제하고, 산사나무 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 24에 나타낸다.
유산균 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.9 |
L-아스코르빈산 |
3.5 |
물 추출물 첨가품 |
1.1 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.1 |
HP-20 정제품 첨가품 |
0.6 |
표 24에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 산사나무 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 25] (100% 오렌지 음료)
시험예 5와 완전히 동일하게 하여 100% 오렌지 음료를 조제하고, 산사나무 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 25에 나타낸다.
100% 오렌지 음료
향미열화 억제제(첨가량: 20ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.5 |
L-아스코르빈산 |
3.4 |
물 추출물 첨가품 |
1.0 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.4 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
HP-20 정제품 첨가품 |
0.8 |
표 25에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비해서, 산사나무 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
실시예
[실시예 21] (구강세정제)
하기 처방량으로 배합해 구강세정제를 조제했다.
에탄올 15.0g
글리세린 10.0g
폴리옥시에틸렌 2.0g
사카린나트륨 0.15g
안식향산 나트륨 0.05g
향료 0.3g
인산이수소나트륨 0.1g
착색제 0.2g
물 추출물의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g
정제수 72.1g
[실시예 22] (마가린)
쇼트닝 55g, 콘유 15g, 30% 베타카로틴액 0.1g, 레시틴 0.2g, 유화제 0.3g을 혼합하여 중탕으로 80℃, 10분간 살균했다. 한편, 물 27.9g, 식염 0.5g, 탈지분유 1g, 산사나무의 50중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g을 섞어 중탕으로 85℃까지 가열했다. 이렇게 해서 얻어진 콘유 혼합물과 탈지분유 혼합물을 각각 50∼60℃까지 냉각한 후, 혼합하고, 얼음물로 냉각하면서 디스퍼를 사용해서 1,500rpm으로 5분간 교반하였다. 물로 냉각하면서 고무주걱으로 전체를 잘 반죽하였다(10℃까지 냉각). 용기에 옮겨 하룻밤 냉장고에서 숙성시켜 마가린을 완성시켰다.
[실시예 23] (바닐라 추출물)
바닐라빈 10g에 에탄올 35g과 증류수 65g을 첨가하고, 실온 암소에서 4주간정치 추출했다. 이 용액을 여과함으로써 90g의 바닐라 추출물을 얻었다. 이 추출물 90g에 산사나무의 95중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 10g을 첨가하여, 본 발명의 바닐라 추출물을 완성하였다.
[실시예 24] (사과향)
이하에 나타내는 처방에 의해 사과향을 조제했다.
포름산 이소아밀 100g
아세트산 이소아밀 100g
헥산산 이소아밀 60g
옥탄산 이소아밀 10g
게라니올 10g
에탄올 430g
증류수 290g
상기 사과향 100g에 산사나무의 HP-20 정제품 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 2g을 첨가하여, 본 발명의 사과향을 완성하였다.
[실시예 25] (포도향)
이하에 나타내는 처방에 의해 포도향을 조제했다.
이소발레르산이소아밀 10g
신나밀알콜 5g
아세트산에틸 60g
부티르산에틸 15g
3-메틸-3-페닐글리시드산에틸 10g
헵탄산에틸 8g
안트라닐산메틸 130g
살리실산메틸 15g
에탄올 373g
증류수 374g
상기 포도향 100g에 산사나무의 물 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 1.0g을 첨가하여, 본 발명의 포도향을 완성하였다.
6. 발효차잎
추출예
[추출예 23] 물 추출
홍차잎 50g에, 물 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「물 추출물」이라고 함) 9.0g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 23에 나타내는 바와 같다(측정농도: 20ppm, 희석용제: 증류수).
λmax: 269㎚, 204㎚
b) 용해성: 물에 쉽게 용해, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 불용.
[추출예 24] 50중량% 에탄올 수용액 추출
홍차잎 50g에, 50중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「50중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 15.1g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 24에 나타내는 바와 같다(측정농도: 20ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 273㎚, 207㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 25] 95중량% 에탄올 수용액 추출
홍차잎 50g에, 95중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「95중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 10.1g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 25에 나타내는 바와 같다(측정농도: 20ppm, 희석용제: 95중량% 에탄올 수용액).
λmax: 273㎚, 207㎚
b)용해성: 물에 불용, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 쉽게 용해.
시험예
다음에, 얻어진 발효차잎 추출물의 향미열화에 대한 억제효과를 평가했다.
[시험예 26]
시험예 1과 완전히 동일하게 하여 발효차잎 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 26에 나타낸다.
시트랄 잔존량 시험
향미열화 억제제(첨가량: 200ppm) |
시트랄 잔존율(%) |
무첨가품 |
30 |
L-아스코르빈산 |
33 |
물 추출물 첨가품 |
79 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
76 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
83 |
표 26에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 발효차잎 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 광조사에 의한 시트랄의 감소를 강하게 억제했다.
다음에 상기 추출로 얻어진 발효차잎 추출물을 각종 식품에 첨가하여 향미열화 억제효과를 평가했다.
[시험예 27] (요구르트 음료)
시험예 2와 완전히 동일하게 하여 요구르트 음료를 조제하고, 발효차잎 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 27에 나타낸다.
요구르트 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.7 |
L-아스코르빈산 |
3.3 |
물 추출물 첨가품 |
1.5 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
0.9 |
표 27에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 발효차잎 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 28] (레몬풍미 음료)
시험예 3과 완전히 동일하게 해서 레몬풍미 음료를 조제하고, 발효차잎 추출 물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 28에 나타낸다.
레몬풍미 음료
향미열화 억제제(첨가량: 5ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.8 |
L-아스코르빈산 |
3.5 |
물 추출물 첨가품 |
0.7 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
0.9 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
0.6 |
표 28에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 발효차잎 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 29] (유산균 음료)
시험예 4와 완전히 동일하게 하여 유산균 음료를 조제하고, 발효차잎 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 29에 나타낸다.
유산균 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.7 |
L-아스코르빈산 |
3.4 |
물 추출물 첨가품 |
1.3 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.1 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
0.8 |
표 29에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 발효차잎 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 30] (100% 오렌지 음료)
시험예 5와 완전히 동일하게 하여 100% 오렌지 음료를 조제하고, 발효차잎 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 30에 나타낸다.
100% 오렌지 음료
향미열화 억제제(첨가량: 20ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.2 |
L-아스코르빈산 |
3.1 |
물 추출물 첨가품 |
1.1 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.0 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.5 |
표 30에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 발효차잎 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
실시예
[실시예 26] (구강세정제)
하기 처방량으로 배합해 구강세정제를 조제했다.
에탄올 15.0g
글리세린 10.0g
폴리옥시에틸렌 2.0g
사카린나트륨 0.15g
안식향산 나트륨 0.05g
향료 0.3g
인산이수소나트륨 0.1g
착색제 0.2g
물 추출물의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g
정제수 72.1g
[실시예 27] (마가린)
쇼트닝 55g, 콘유 15g, 30% 베타카로틴액 0.1g, 레시틴 0.2g, 유화제 0.3g을 혼합하여 중탕으로 80℃, 10분간 살균했다. 한편, 물 27.9g, 식염 0.5g, 탈지분유 1g, 홍차잎의 50중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g을 섞어 중탕으로 85℃까지 가열했다. 이렇게 해서 얻어진 콘유 혼합물과 탈지분유 혼합물을 각각 50∼60℃까지 냉각한 후, 혼합하고, 얼음물로 냉각하면서 디스퍼를 사용해서 1,500rpm으로 5분간 교반하였다. 물로 냉각하면서 고무주걱으로 전체를 잘 반죽하였다(10℃까지 냉각). 용기에 옮겨 하룻밤 냉장고에서 숙성시켜 마가린을 완성시켰다.
[실시예 28] (바닐라 추출물)
바닐라빈 10g에 에탄올 35g과 증류수 65g을 첨가하고, 실온 암소에서 4주간정치 추출했다. 이 용액을 여과함으로써 90g의 바닐라 추출물을 얻었다. 이 추출물 90g에 홍차잎의 95중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 10g을 첨가하여, 본 발명의 바닐라 추출물을 완성하였다.
[실시예 29] (사과향)
이하에 나타내는 처방에 의해 사과향을 조제했다.
포름산 이소아밀 100g
아세트산 이소아밀 100g
헥산산 이소아밀 60g
옥탄산 이소아밀 10g
게라니올 10g
에탄올 430g
증류수 290g
상기 사과향 100g에 홍차잎의 50중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 2g을 첨가하여, 본 발명의 사과향을 완성하였다.
[실시예 30] (포도향)
이하에 나타내는 처방에 의해 포도향을 조제했다.
이소발레르산이소아밀 10g
신나밀알콜 5g
아세트산에틸 60g
부티르산에틸 15g
3-메틸-3-페닐글리시드산에틸 10g
헵탄산에틸 8g
안트라닐산메틸 130g
살리실산메틸 15g
에탄올 373g
증류수 374g
상기 포도향 100g에 홍차잎의 물 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 1.0g을 첨가하여, 본 발명의 포도향을 완성하였다.
7. 반발효차잎
추출예
[추출예 26] 물 추출
우롱차잎 50g에, 물 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「물 추출물」이라고 함) 9.8g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 26에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 증류수).
λmax: 273㎚, 204㎚
b) 용해성: 물에 쉽게 용해, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 불용.
[추출예 27] 50중량% 에탄올 수용액 추출
우롱차잎 50g에, 50중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 12시간, 실온에서 정치 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「50중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 12.5g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 27에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희 석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 274㎚, 205㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 28] 95중량% 에탄올 수용액 추출
우롱차잎 50g에, 95중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 1시간 가열 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 감압 농축, 동결 건조해 갈색의 분말(이하 「95중량% 에탄올 추출물」이라고 함) 10.3g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 28에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 95중량% 에탄올 수용액).
λmax: 274㎚, 206㎚
b) 용해성: 물에 불용, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 쉽게 용해.
시험예
다음에, 얻어진 반발효차잎 추출물의 향미열화에 대한 억제효과를 평가했다.
[시험예 31]
시험예 1과 완전히 동일하게 하여 반발효차잎 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 31에 나타낸다.
시트랄 잔존량 시험
향미열화 억제제(첨가량: 200ppm) |
시트랄 잔존율(%) |
무첨가품 |
29 |
L-아스코르빈산 |
34 |
물 추출물 첨가품 |
74 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
72 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
68 |
표 31에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 반발효차잎 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 광조사에 의한 시트랄의 감소를 강하게 억제했다.
다음에 상기 추출로 얻어진 반발효차잎 추출물을 각종 식품에 첨가하여 향미열화 억제효과를 평가했다.
[시험예 32] (요구르트 음료)
시험예 2와 완전히 동일하게 하여 요구르트 음료를 조제하고, 반발효차잎 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 32에 나타낸다.
요구르트 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.9 |
L-아스코르빈산 |
3.7 |
물 추출물 첨가품 |
1.0 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.1 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.3 |
표 32에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 반발효차잎 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 33] (레몬풍미 음료)
시험예 3과 완전히 동일하게 해서 레몬풍미 음료를 조제하고, 반발효차잎 추 출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 33에 나타낸다.
레몬풍미 음료
향미열화 억제제(첨가량: 5ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.5 |
L-아스코르빈산 |
3.4 |
물 추출물 첨가품 |
1.1 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.5 |
표 33에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 반발효차잎 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 34] (유산균 음료)
시험예 4와 완전히 동일하게 하여 유산균 음료를 조제하고, 반발효차잎 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 34에 나타낸다.
유산균 음료
향미열화 억제제(첨가량: 10ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.9 |
L-아스코르빈산 |
3.2 |
물 추출물 첨가품 |
1.0 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.0 |
표 34에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 반발효차잎 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
[시험예 35] (100% 오렌지 음료)
시험예 5와 완전히 동일하게 하여 100% 오렌지 음료를 조제하고, 반발효차잎 추출물의 향미열화 억제효과를 평가했다. 결과를 표 35에 나타낸다.
100% 오렌지 음료
향미열화 억제제(첨가량: 20ppm) |
관능평가의 평균점 |
무첨가품 |
3.2 |
L-아스코르빈산 |
3.1 |
물 추출물 첨가품 |
1.0 |
50중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.1 |
95중량% 에탄올 추출물 첨가품 |
1.2 |
표 35에 나타내어지는 바와 같이 무첨가 및 L-아스코르빈산 첨가의 것에 비하여, 반발효차잎 추출물로 이루어지는 향미열화 억제제를 첨가한 것은 향미열화 억제효과가 높은 것을 알 수 있었다.
실시예
[실시예 31] (구강세정제)
하기 처방량으로 배합해 구강세정제를 조제했다.
에탄올 15.0g
글리세린 10.0g
폴리옥시에틸렌 2.0g
사카린나트륨 0.15g
안식향산 나트륨 0.05g
향료 0.3g
인산이수소나트륨 0.1g
착색제 0.2g
물 추출물의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g
정제수 72.1g
[실시예 32] (마가린)
쇼트닝 55g, 콘유 15g, 30% 베타카로틴액 0.1g, 레시틴 0.2g, 유화제 0.3g을 혼합하여 중탕으로 80℃, 10분간 살균했다. 한편, 물 27.9g, 식염 0.5g, 탈지분유 1g, 우롱차잎의 95중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.1g을 섞어 중탕으로 85℃까지 가열했다. 이렇게 해서 얻어진 콘유 혼합물과 탈지분유 혼합물을 각각 50∼60℃까지 냉각한 후, 혼합하고, 얼음물로 냉각하면서 디스퍼를 사용해서 1,500rpm으로 5분간 교반하였다. 물로 냉각하면서 고무주걱으로 전체를 잘 반죽하였다(10℃까지 냉각). 용기에 옮겨 하룻밤 냉장고에서 숙성시켜 마가린을 완성시켰다.
[실시예 33] (바닐라 추출물)
바닐라빈 10g에 에탄올 35g과 증류수 65g을 첨가하고, 실온 암소에서 4주간정치 추출했다. 이 용액을 여과함으로써 90g의 바닐라 추출물을 얻었다. 이 추출물 90g에 우롱차잎의 물 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 10g을 첨가하여, 본 발명의 바닐라 추출물을 완성하였다.
[실시예 34] (사과향)
이하에 나타내는 처방에 의해 사과향을 조제했다.
포름산 이소아밀 100g
아세트산 이소아밀 100g
헥산산 이소아밀 60g
옥탄산 이소아밀 10g
게라니올 10g
에탄올 430g
증류수 290g
상기 사과향 100g에 우롱차잎의 50중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 2g을 첨가하여, 본 발명의 사과향을 완성하였다.
[실시예 35] (포도향)
이하에 나타내는 처방에 의해 포도향을 조제했다.
이소발레르산이소아밀 10g
신나밀알콜 5g
아세트산에틸 60g
부티르산에틸 15g
3-메틸-3-페닐글리시드산에틸 10g
헵탄산에틸 8g
안트라닐산메틸 130g
살리실산메틸 15g
에탄올 373g
증류수 374g
상기 포도향 100g에 우롱차잎의 95중량% 에탄올 추출물 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 1.0g을 첨가하여, 본 발명의 포도향을 완성하였다.
8.시트랄의 열화악취 생성 억제
추출예
[추출예 29]
건조된 신선초의 잎 100g에, 50중량% 에탄올 수용액 1000g을 첨가하여 1시간, 가열 환류해서 추출했다. 불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 10g의 활성탄으로 탈색했다. 여과에 의해 활성탄을 제거한 후, 여과액을 150g까지 감압으로 농축했다.
이 농축액 50g을 다공성 합성흡착제(다이아이온 HP-20) 100㎖에 흡착시켰다. 물 400㎖를 사용해서 세정한 후, 50중량% 에탄올 수용액 400㎖로 용출했다. 용출액을 감압 농축후, 동결 건조해 다갈색의 분말 5.7g(이하 「신선초 추출물」이라고 함)을 얻었다. 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 29에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 286㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 30]
건조된 아보카도 과피 50g을 분쇄하고, 50중량% 에탄올 수용액 500g을 첨가하여 1시간 환류해서 추출했다.
불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 농축, 동결 건조해 적갈색의 분말(이하 「아보카도 추출물」이라고 함) 11.2g을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 30에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 280㎚, 201㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 31]
건조된 질경이 종자 100g을 분쇄하고, 2kg의 25중량% 에탄올 수용액에 넣어, 1시간, 가열 환류해서 추출했다. 불용물을 여과한 후, 여과액을 감압하에서 농축했다. 농축액을 동결 건조하고, 암갈색 분말 5.9g(이하 「질경이 추출물」이라고 함)을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 31에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 25중량% 에탄올 수용액).
λmax: 330㎚, 285㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 32]
홍차잎 50g을, 95중량% 에탄올 수용액 1kg중에 넣고, 1시간, 가열 환류해서 추출했다. 불용물을 여과에 의해 제거한 후, 여과액에 활성탄 5g을 첨가해 실온에서 1시간 교반하였다. 활성탄을 여과에 의해 제거한 후, 감압 농축했다.
계속해서 농축물을 동결 건조해 다갈색의 분말 10.1g(이하 「홍차 추출물」이라고 함)을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 32에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 95중량% 에탄올 수용액).
λmax: 273㎚, 207㎚
b) 용해성: 물에 불용, 50중량% 에탄올 수용액에 가용, 에탄올에 쉽게 용해.
[추출예 33]
우롱차잎 100g을, 50중량% 에탄올 수용액 2kg중에 넣고, 12시간, 실온에서 정치 추출했다. 불용물을 여과에 의해 제거한 후, 감압 농축하고, 계속해서 농축 물을 동결 건조해서 다갈색의 분말 25g(이하 「우롱차 추출물」이라고 함)을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 33에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 274㎚, 205㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 34]
건조된 결명자의 종자 50g을 분쇄하고, 50중량% 에탄올 수용액 1000g으로 2시간 가열 환류하고, 불용물을 여과하였다. 여과액을 10g의 활성탄을 첨가해서 실온에서 1시간 교반하였다. 활성탄을 여과에 의해 제거한 후, 여과액을 100g까지 감압하에서 농축했다.
이 농축액 100g을 다공성 합성흡착제(다이아이온 HP-20) 100㎖에 흡착시켰다. 물 400㎖를 사용해서 세정한 후, 50%중량 에탄올 수용액 400㎖로 용출했다. 용출액을 감압 농축후, 동결 건조해서 갈색의 분말 2.0g(이하 「결명자 추출물」이라고 함)을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 34에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 277㎚, 279㎚, 224㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
[추출예 35]
건조된 산사나무 과실 50g을 분쇄하고, 50중량% 에탄올 수용액 250g중에 넣어, 1시간, 가열 환류해서 추출했다. 불용물을 여과에 의해 제거한 후, 감압농축하고, 계속해서 농축물을 동결 건조해서 다갈색의 분말 5g(이하 「산사나무 추출물」이라고 함)을 얻었다. 이 추출물의 물성은 이하와 같았다.
a) 자외선흡수 스펙트럼은 도 35에 나타내는 바와 같다(측정농도: 10ppm, 희석용제: 50중량% 에탄올 수용액).
λmax: 280㎚
b) 용해성: 물에 가용, 50중량% 에탄올 수용액에 쉽게 용해, 에탄올에 불용.
시험예
시험예 및 실시예에 있어서 단품시약으로서 이하의 것을 사용했다.
1) L-아스코르빈산:
나카라이테스크(주)제품의 L(+)-아스코르빈산을 사용했다.
2) 루틴:
나카라이테스크(주)제품의 루틴을 사용했다.
3) 클로로겐산:
와코쥰야쿠고교(주)제품의 클로로겐산을 사용했다.
상기 열화악취 생성 억제제를 레몬 모델 음료에 첨가하고, p-크레졸, p-메틸아세토페논의 생성 억제효과를 평가했다.
[시험예 36]
1/10M 구연산-1/5M 인산수소이나트륨으로 조정한 pH3.0의 완충용액에, 자당을 5중량%, 시트랄을 10ppm이 되도록 첨가하여 산성 시트랄 용액을 조제했다. 이 용액에 각종 열화악취 생성 억제제 및 비교예로서 강한 항산화 효과를 갖는 L-아스코르빈산, 루틴, 클로로겐산을 첨가하고(L-아스코르빈산은 1중량%/수용액으로 하여, 그들 이외는 1중량%/50중량% 에탄올 수용액으로 하여 첨가하였다), 100㎖용량의 유리바이알(폴리테트라플루오로에틸렌제 캡부착)에 각 100g 채웠다. 각각의 바이알을 항온조 속(50℃)에서 7일간 보관했다. 각 산성 시트랄 용액을 디클로로메탄으로 추출한 후, 가스 크로마토그래피로 p-크레졸 및 p-메틸아세토페논의 생성량을 측정했다. 표 36에 p-크레졸, p-메틸아세토페논의 생성량을 무첨가 50℃, 7일간 보관품에서의 p-크레졸, p-메틸아세토페논의 생성량을 100이라고 했을 경우의 상대값으로 나타냈다.
생성 억제제 또는 산화방지제 |
p-크레졸 생성량 |
p-메틸아세토페논 생성량 |
무첨가 냉장 보관품 |
0.0 |
0.0 |
무첨가 50℃ 보관품 |
100.0 |
100.0 |
신선초 추출물(15ppm) 첨가품 |
48.1 |
37.8 |
아보카도 추출물(15ppm) 첨가품 |
26.4 |
55.5 |
질경이 추출물(15ppm) 첨가품 |
19.2 |
26.0 |
홍차 추출물(15ppm) 첨가품 |
17.1 |
16.4 |
우롱차 추출물(15ppm) 첨가품 |
20.5 |
35.0 |
결명자 추출물(15ppm) 첨가품 |
29.6 |
24.3 |
산사나무 추출물(15ppm) 첨가품 |
50.2 |
43.3 |
L-아스코르빈산(60ppm) 첨가품 |
78.5 |
98.1 |
루틴(60ppm) 첨가품 |
255.4 |
103.6 |
클로로겐산(60ppm) 첨가품 |
257.3 |
102.8 |
[시험예 37] 레몬풍미 음료
설탕 50g, 구연산 1g, 시트랄을 함유하는 레몬향료 2g 및 각종 열화악취 생성 억제제의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액을 표 37의 농도가 되도록 적당량 첨가하고, 정제수로 전량을 1000g으로 조정했다. 마찬가지로, 비교예로서 열화악취 생성 억제제에 대신해서 산화방지제(L-아스코르빈산, 루틴, 클로로겐산)의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 각 6g을 첨가한 용액을 조제했다. 이 용액을 70℃에서 10분간 살균한 후, 통에 채워넣고 레몬풍미 음료를 조제하여, 50℃에서 7일간, 항온조 속에서 보관했다. 습숙된 패널 10명을 선택해서 관능평가를 행했다. 대조 레몬풍미 음료로서 열화악취 생성 억제제 및 산화방지제 무첨가의 냉장 보관품(평가점:0)과, 열화악취 생성 억제제 및 산화방지제 무첨가의 50℃, 7일간 보관품(평가점:4)을 사용하여, 각 레몬풍미 음료의 향미의 열화정도를 상대평가했다. 그 결과는 표 37과 같다.
또, 표 37중의 평가의 점수는 이하의 기준으로 채점한 각 패널의 평균점이다.
(채점기준)
이상한 맛, 이상한 냄새*를 매우 강하게 느낀다 : 4점
이상한 맛, 이상한 냄새*를 강하게 느낀다 : 3점
이상한 맛, 이상한 냄새*를 느낀다 : 2점
이상한 맛, 이상한 냄새*를 약간 느낀다 :1점
이상한 맛, 이상한 냄새*를 느끼지 않는다 :0점
*p-크레졸(약품냄새), p-메틸아세토페논과 같은(계피와 같은) 이상한 냄새
레몬풍미 음료의 가열시험의 평가
생성 억제제 또는 산화방지제 |
관능평가 평균점 |
무첨가 냉장 보관품 |
0.0 |
무첨가 50℃ 보관품 |
4.0 |
신선초 추출물(15ppm) 첨가품 |
1.5 |
아보카도 추출물(15ppm) 첨가품 |
1.6 |
질경이 추출물(15ppm) 첨가품 |
0.9 |
홍차 추출물(15ppm) 첨가품 |
1.2 |
우롱차 추출물(15ppm) 첨가품 |
1.4 |
결명자 추출물(15ppm) 첨가품 |
1.0 |
산사나무 추출물(15ppm) 첨가품 |
1.1 |
L-아스코르빈산(60ppm) 첨가품 |
2.7 |
루틴(60ppm) 첨가품 |
3.2 |
클로로겐산(60ppm) 첨가품 |
3.4 |
표 37로부터 명확한 바와 같이, 신선초, 아보카도, 질경이, 홍차, 우롱차, 결명자, 산사나무 각각의 추출물로 이루어지는 열화악취 생성 억제제를 레몬풍미 음료에 첨가함으로써, p-크레졸 및 p-메틸아세토페논과 같은 열화악취의 생성을 강하게 억제했다. 한편, 루틴, 클로로겐산, L-아스코르빈산을 첨가해도 p-크레졸 및 p-메틸아세토페논과 같은 열화악취 생성 억제효과는 거의 확인되지 않았다.
[시험예 38] 약산성 린스용 모델 베이스(pH2.95)
하기의 처방에 의해 약산성 린스용 모델 베이스를 조제했다.
메틸파라벤 0.1g
폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 0.3g
95%에탄올 1.0g
구연산 2.0g
구연산소다 0.9g
정제수 96.6g
상기 모델 베이스 100g에 레몬향료 0.5g 및 각종 열화악취 생성 억제제의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액을 0.3g 첨가해서 약산성 린스용 모델 베이스를 조제하고, 40℃에서 14일간, 항온조 속에서 보관했다. 마찬가지로 비교예의 산화방지제로서 루틴, 클로로겐산, L-아스코르빈산을 표 38에 나타내는 농도로 첨가해서 약산성 린스용 모델 베이스를 조제하고, 40℃에서 14일간, 항온조 속에서 보관해 약산성 린스용 모델 베이스를 조제했다. 습숙된 패널 10명을 선택해서 관능평가를 행했다. 대조로서 열화악취 생성 억제제 및 산화방지제 무첨가의 향료를 넣고 모델 베이스 냉장 보관품(평가점:0)과, 열화악취 생성 억제제 및 산화방지제 무첨가의 향료가 들어간 40℃, 14일간 보관품(평가점:4)을 사용하여, 각종 열화악취 생성 억제제 및 산화방지제를 첨가한 향료가 들어간 모델 베이스의 열화 정도를 상대평가했다. 그 결과는 표 38과 같다.
또한, 표 38중의 평가의 점수는 이하의 기준으로 채점한 각 패널의 평균점이다.
(채점기준)
이상한 냄새*를 매우 강하게 느낀다 : 4점
이상한 냄새*를 강하게 느낀다 : 3점
이상한 냄새*를 느낀다 : 2점
이상한 냄새*를 약간 느낀다 :1점
이상한 냄새*를 느끼지 않는다 :0점
*p-크레졸(약품냄새) 및 p-메틸아세토페논과 같은(계피와 같은) 이상한 냄새
약산선 린스용 모델 베이스의 가열시험의 평가결과
열화악취 생성 억제제 또는 산화방지제 |
관능평가 평균점 |
무첨가 냉장 보관품 |
0.0 |
무첨가 40℃ 보관품 |
4.0 |
신선초 추출물(30ppm) 첨가품 |
1.2 |
아보카도 추출물(30ppm) 첨가품 |
1.0 |
질경이 추출물(30ppm) 첨가품 |
1.5 |
홍차 추출물(30ppm) 첨가품 |
1.6 |
우롱차 추출물(30ppm) 첨가품 |
1.3 |
결명자 추출물(30ppm) 첨가품 |
1.0 |
산사나무 추출물(30ppm) 첨가품 |
1.8 |
루틴(200ppm) 첨가 40℃보관품 |
3.7 |
클로로겐산(200ppm) 첨가 40℃보관품 |
3.5 |
L-아스코르빈산산(200ppm) 첨가 40℃보관품 |
3.8 |
표 38로부터 명백한 바와 같이, 신선초, 아보카도, 질경이, 홍차, 우롱차, 결명자 및 산사나무 각각의 추출물로 이루어지는 열화악취 생성 억제제를 약산성 린스용 모델 베이스에 첨가함으로써, p-크레졸 및 p-메틸아세토페논과 같은 열화악취의 생성을 강하게 억제했다. 한편, 강한 산화방지제인 루틴, 클로로겐산, L-아스코르빈산을 첨가해도 p-크레졸 및 p-메틸아세토페논과 같은 열화악취 생성 억제효과는 거의 확인되지 않았다.
실시예
[실시예 36] 신선초 추출물의 실시예(유산균 음료)
발효유 원액(전체 고형분 54%, 무지방유 고형분 4%) 20g에 증류수를 첨가해서 합계 100g으로 되도록 희석했다. 레몬향료 0.1g 및 신선초 추출물의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액을 0.3g 첨가하고, 유리용기에 충전한 후, 살균(70℃, 10분간) 하여 유산균 음료를 완성하였다.
[실시예 37] 아보카도 추출물, 산사나무 추출물 + 질경이 추출물(중량비 1:1혼합물)의 실시예(요구르트 음료)
우유 94g, 탈지분유 6g을 혼합한 후, 살균(90∼95℃, 5분간)했다. 48℃로 냉각한 후 스타터를 접종했다. 이것을 40℃, 4시간 발효시켰다. 냉각후, 5℃에서 보존해 요구르트 베이스로 했다. 한편, 당액은 상백당 20g, 펙틴 1g, 물 79g을 혼합후, 90∼95℃에서 5분간 가열하고, 핫팩 충전한 것을 사용했다. 상기 요구르트 베이스 60g, 당액 40g, 시트러스 향료 0.1g, 1중량% 아보카도 추출물/50중량% 에탄올 수용액 0.3g을 혼합하고, 호모믹서 처리하여 완성하였다. 마찬가지로 산사나무 추출물 + 질경이 추출물의 중량비 1:1 혼합물에 대해서도, 혼합물로서의 농도가 1중량%로 되도록 50중량% 에탄올 수용액에 용해하고, 이 용액을 상기 요구르트 베이스에 0.3g 첨가해서 요구르트 음료를 완성하였다.
[실시예 38] 산사나무 추출물, 결명자 추출물 + 우롱차 추출물(중량비 2:1 혼합물)의 실시예(구강세정제)
이하의 처방에 의해 구강세정제를 조제했다.
에탄올 15.00g
글리세린 10.00g
폴리옥시에틸렌경화 피마자유 2.00g
사카린나트륨 0.15g
안식향산 나트륨 0.05g
향료(시트랄 함유품) 0.30g
인산이수소나트륨 0.10g
착색제 0.20g
산사나무 추출물의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 0.05g
정제수 72.10g
산사나무 추출물의 경우와 마찬가지로, 결명자 추출물 + 우롱차 추출물(중량비 2:1 혼합물)을 같은 농도로 첨가하여 구강세정제를 조제했다.
[실시예 39] 질경이 추출물, 결명자 추출물 + 홍차추출물(중량비 1:2 혼합물)의 실시예(화장수)
이하의 처방에 의해 화장수를 조제했다.
1,3-부틸렌글리콜 60.0g
글리세린 40.0g
올레일알콜 1.0g
POE(20)소르비탄모노라우린산에스테르 5.0g
POE(15)라우릴알콜에테르 5.0g
95% 에탄올 100.0g
향료(시트랄 함유품) 2.0g
메틸파라벤 1.0g
치자나무 황색소 0.1g
질경이 추출물의 1중량%/50중량% 에탄올 수용액 4.0g
정제수 781.9g
질경이 추출물의 경우와 마찬가지로, 결명자 추출물 + 홍차 추출물(중량비 1:2 혼합물)을 같은 농도로 첨가하여 화장수를 조제했다.