WO2011105583A1 - Ａｌ基合金スパッタリングターゲット - Google Patents

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WO2011105583A1
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based alloy
atomic
alloy sputtering
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祐紀 岩崎
松本　克史
▲高▼木　敏晃
長尾　護
秀忠 蒔野
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Kobe Steel Ltd
Kobelco Research Institute Inc
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Kobe Steel Ltd
Kobelco Research Institute Inc
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium

Definitions

  • the present invention relates to an Al-based alloy sputtering target containing Ni and a rare earth element, and more particularly to a Ni-rare earth element-Al-based alloy sputtering target in which the crystal orientation in the normal direction of the sputtering surface is controlled.
  • the Al-based alloy containing Ni and rare earth elements may be referred to as “Ni-rare earth element-Al-based alloy” or simply “Al-based alloy”.
  • An Al-based alloy has a low electrical resistivity and is easy to process. For this reason, a liquid crystal display (LCD: Liquid Crystal p Display), a plasma display panel (PDP: Plasma Display Panel), an electroluminescence display (ELD: Electro Luminescence). Display, field emission display (FED: Field EmissionDisplay), MEMS (Micro : Electro Mechanical Systems) display and other flat panel displays (FPD) , Electrode film, reflective electrode film, etc. It has been used in the material.
  • LCD Liquid Crystal p Display
  • PDP Plasma Display Panel
  • ELD Electro Luminescence
  • Display field emission display
  • FED Field EmissionDisplay
  • MEMS Micro : Electro Mechanical Systems
  • FPD Flat panel displays
  • an active matrix liquid crystal display includes a TFT substrate having a thin film transistor (TFT) that is a switching element, a pixel electrode formed of a conductive oxide film, and a wiring including a scanning line and a signal line.
  • the scanning lines and signal lines are electrically connected to the pixel electrodes.
  • a thin film of Al or Al—Nd alloy is used as a wiring material constituting a scanning line or a signal line.
  • insulating aluminum oxide or the like is present at the interface.
  • a barrier metal layer made of a refractory metal such as Mo, Cr, Ti, or W has been provided between the Al wiring material and the pixel electrode so far. Has been reduced.
  • the method of interposing the barrier metal layer as described above has problems such as a complicated manufacturing process and an increase in production cost.
  • the wiring material includes Ni—Al based alloy
  • a method using a thin film of Ni-rare earth element-Al base alloy further containing rare earth elements such as Nd and Y has been proposed (Patent Document 1).
  • a Ni—Al base alloy is used, conductive Ni-containing precipitates are formed at the interface, and the generation of insulating aluminum oxide or the like is suppressed, so that the electrical resistivity can be kept low.
  • heat resistance can be further improved by using a Ni-rare earth element-Al base alloy.
  • a sputtering method using a sputtering target is generally employed.
  • the sputtering method is a method in which a plasma discharge is formed between a substrate and a sputtering target (target material) composed of a raw material material of a thin film material, and a gas ionized by the plasma discharge is caused to collide with the target material.
  • a plasma discharge is formed between a substrate and a sputtering target (target material) composed of a raw material material of a thin film material, and a gas ionized by the plasma discharge is caused to collide with the target material.
  • atoms are knocked out and stacked on a substrate to form a thin film.
  • the sputtering method has an advantage that a thin film having the same composition as that of the target material can be formed, unlike the vacuum vapor deposition method or the arc ion plating (AIP: Arc Ion Platting) method.
  • AIP Arc Ion Platting
  • an Al-based alloy thin film formed by a sputtering method can dissolve an alloy element such as Nd that does not form a solid solution in an equilibrium state, and exhibits excellent performance as a thin film.
  • Patent Documents 2 to 5 have been proposed for the purpose of preventing the occurrence of sputtering defects.
  • Patent Documents 2 to 4 are all based on the viewpoint that the cause of splash is caused by fine voids in the target material structure, and is a compound of Al and rare earth elements in an Al matrix.
  • Control the dispersion state of particles Patent Document 2
  • control the dispersion state of compounds of Al and transition elements in the Al matrix Patent Document 3
  • intermetallic compounds of additive elements and Al in the target The occurrence of splash is prevented by controlling the dispersion state of (Patent Document 4).
  • Patent Document 5 discloses a technique for reducing the occurrence of arcing that occurs during sputtering by controlling the hardness of the sputter surface and then performing finish machining to suppress the occurrence of surface defects associated with machining. Has been.
  • Patent Document 6 as a technique for preventing the occurrence of splash, an ingot mainly composed of Al is formed into a plate shape by rolling at a processing rate of 75% or less in a temperature range of 300 to 450 ° C., and then at a temperature higher than the rolling temperature.
  • the Vickers hardness of the obtained sputtering target such as a Ti—W—Al-based alloy is set to 25 or less by performing a heat treatment at 550 ° C. or less and using the rolled surface as a sputtering surface.
  • Patent Document 7 describes a method of performing sputtering at a high film formation rate by controlling the ratio of crystal orientation on the sputtering surface of the sputtering target.
  • the content ratio of ⁇ 111> crystal orientation when the sputter surface is measured by the X-ray diffraction method is increased to 20% or more, the ratio of the target material flying in the direction perpendicular to the sputter surface increases. It is described that the thin film formation rate increases.
  • the example of Patent Document 7 describes that an Al-based alloy sputtering target containing 1% by mass of Si and 0.5% by mass of Cu was used.
  • Patent Document 8 a technique for suppressing the occurrence of defective sputtering even at a high film formation rate is disclosed (Patent Document 8).
  • > And ⁇ 311> are 70% or more of the total area of the sputtering surface, and the ratio of the area ratio of ⁇ 011> and ⁇ 111> to the P value is 30% or more, respectively.
  • a technique for suppressing sputtering defects such as arcing (abnormal discharge) by controlling to 10% or less is proposed.
  • Patent Document 9 a technique for improving the microscopic smoothness of the finished surface in order to keep the surface of the sputtering target clean is disclosed (Patent Document 9).
  • the Vickers hardness (HV) of an Al— (Ni, Co) — (Cu, Ge) — (La, Gd, Nd) alloy sputtering target manufactured by a spray forming method is set to 35 or more.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 2004-214606 Japanese Unexamined Patent Publication No. 10-147860 Japanese Patent Laid-Open No. 10-199830 Japanese Unexamined Patent Publication No. 11-293454 Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2001-279433 Japanese Unexamined Patent Publication No. 9-235666 Japanese Unexamined Patent Publication No. 6-128737 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2008-127623 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2009-263768
  • sputtering defects such as splash and arcing reduce the yield and productivity of FPD, and cause serious problems particularly when a sputtering target is used at a high deposition rate.
  • Various techniques have been proposed so far for improving the sputtering defects and increasing the film forming speed, but further improvements are required.
  • an Al-based alloy sputtering target used for forming a thin film of Ni-rare earth element-Al-based alloy which is useful for the direct contact technology described above, can effectively generate splash even at high-speed film formation.
  • the provision of technology that can prevent this is desired.
  • Patent Document 8 The method described in Patent Document 8 described above is intended for those having a fine crystal grain size obtained by a spray forming method, and in the case of the spray forming method, there is a problem that the manufacturing cost is high, and thus further improvement. Is required.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to achieve splash even in high-speed film formation at 2.2 nm / s or more when a Ni-rare earth element-Al-based alloy sputtering target is used. It is in providing the technique which can suppress generation
  • the present invention includes the following aspects.
  • t Al-based alloy sputtering target
  • the film formation speed can be stabilized even when the film is formed at high speed. Sputtering defects (splash) are also effectively suppressed.
  • the deposition rate can be stably maintained from the start to the end of target use, the splash generated during the sputtering target deposition and the variation in deposition rate can be greatly reduced. Can be improved.
  • FIG. 1 shows a face-centered cubic lattice (FCC: Face Centered Cubic lattice) together with typical crystal orientations.
  • FIG. 4 is a reverse pole figure map of 1/4 ⁇ t part of No. 4 sputtering target.
  • FIG. 5 is a reverse pole figure map of 1 ⁇ 4 ⁇ t part of the sputtering target of No. 5;
  • FIG. 9 is a reverse pole figure map of 1 ⁇ 4 ⁇ t part of No. 9 sputtering target.
  • the inventors of the present invention have made extensive studies in order to provide an Al-based alloy sputtering target that can reduce splash generated during sputtering film formation.
  • the present invention targets a Ni-rare earth element-Al base alloy sputtering target applicable to the direct contact technique described above, and uses a Ni-rare earth element-Al base alloy sputtering target manufactured by a conventional melt casting method.
  • the present inventors have studied to provide a technique that can effectively suppress the occurrence of splash even when the film is formed at a high speed and that can reduce variations in the film forming speed during the sputtering film forming process.
  • the inventors have found that the intended purpose can be achieved if the crystal orientation in the normal direction of the sputtering surface of the Ni-rare earth element-Al base alloy sputtering target is appropriately controlled, and the present invention has been completed.
  • “splash generation can be suppressed (reduced)” means that the occurrence of splash is generated when sputtering is performed by setting the sputtering power according to the film formation speed under the conditions described in the examples described later.
  • the number average value at three locations of the surface layer portion of the sputtering target, 1/4 ⁇ t portion, 1/2 ⁇ t portion) is 21 pieces / cm 2 or less (preferably 11 pieces / cm 2 or less, more preferably 7 pieces). Means / cm 2 or less).
  • the techniques of Patent Documents 2 to 9 that do not evaluate the occurrence of splash in the thickness direction. And the evaluation criteria are different.
  • FIG. 1 shows a typical crystal structure and crystal orientation of a face-centered cubic lattice (FCC: Face-Centered-Cubic-lattice).
  • the crystal orientation display method employs a general method. For example, [001], [010], and [100] are equivalent crystal orientations, and these three orientations are collectively expressed as ⁇ 001>. ing.
  • Al has a crystal structure of a face-centered cubic lattice (FCC: Face : Centered Cubic lattice), and the normal direction of the sputtering surface of the sputtering target [direction toward the opposite substrate (ND)].
  • FCC Face : Centered Cubic lattice
  • ND opposite substrate
  • the crystal orientation mainly includes five kinds of crystal orientations ⁇ 011>, ⁇ 001>, ⁇ 111>, ⁇ 012>, and ⁇ 112>.
  • the direction with the highest atomic density (closest direction) is ⁇ 011>, followed by ⁇ 001>, ⁇ 112>, ⁇ 111>, ⁇ 012>.
  • Al-based alloys and pure Al especially Al-based alloys have different solute / precipitation forms depending on the alloy system, resulting in differences in crystal deformation and rotation behavior, resulting in different crystal orientation formation processes. It is thought to come.
  • JIS-5000 series Al alloys Al-Mg-based alloys
  • JIS-6000 series Al alloys Al-Mg-Si alloys
  • Manufacturing method guidelines have been clarified.
  • Ni-rare earth element-Al-based alloys used for FPD wiring films, electrode films, reflective electrode films, etc. neither the tendency of crystal orientation nor the manufacturing method guidelines enabling crystal orientation control have been clarified It is in.
  • Patent Document 7 described above describes that when a Si-containing Al-based alloy sputtering target is targeted, increasing the ⁇ 111> crystal orientation ratio increases the thin film formation rate. Further, in paragraph [0026] of Patent Document 7, a crystal having a ⁇ 111> orientation plane generates a large amount of sputtering target material having a velocity component perpendicular to the sputtering plane during sputtering due to the orientation. It is stated that it is considered to be caused by
  • the present inventors have studied to provide a technique for controlling the crystal orientation in the Ni-rare earth element-Al-based alloy, among Al-based alloys.
  • the crystal orientation in which the atomic density of the atoms constituting the sputtering target having a polycrystalline structure is high should be controlled as far as possible toward the substrate on which the thin film is formed. Yes.
  • atoms constituting the sputtering target material are pushed out by collision with Ar ions.
  • the mechanism is as follows: (a) Ar ions that collided interrupt between the atoms of the sputtering target, and the surrounding atoms are intensely affected.
  • minute steps are formed between crystal grains because the erosion speed differs between crystal grains having different crystal orientations within the same sputtering plane of the sputtering target. Such a step is said to be particularly easily formed when the crystal orientation distribution is uneven or coarse crystal grains are present in the sputtering plane.
  • atoms constituting the sputtering target released into the space from the surface of the sputtering target are not necessarily deposited only on the opposing substrate, and may adhere to the surrounding sputtering target surface to form a deposit. .
  • This adhesion and deposition is likely to occur at the level difference between the crystal grains, and the deposit becomes a starting point of the splash, and the splash is likely to occur.
  • the efficiency of the sputtering process and the yield of the sputtering target are significantly reduced.
  • the present inventors have repeatedly investigated the relationship between the crystal orientation distribution, crystal grain size, and the cause of splash of the Ni-rare earth element-Al-based alloy sputtering target. It has been found that the structure of the produced Ni-rare earth element-Al-based alloy sputtering target is that uneven crystal orientation distribution and coarse crystal grains are easily formed in the sputtering surface and in the thickness direction of the sputtering target.
  • the crystal orientation and crystal grain size distribution fluctuate in the plate thickness direction, and the film formation speed inherent to the sputtering target fluctuates over time. For this reason, the sputtering power is increased to increase the film formation speed during sputtering. If this is done, splash tends to occur at the part where the film formation speed unique to the sputtering target is high. On the other hand, if the sputtering power is reduced to reduce the splash, the film formation speed will drop at the part where the film formation speed specific to the sputtering target is slow. And found that there is a possibility that the productivity is remarkably lowered.
  • the ratio of ⁇ 011>, ⁇ 001>, and ⁇ 112> is increased as much as possible, and the thickness of the sputtering target is further increased.
  • the variation in the direction should be as small as possible, specifically, the surface layer portion of the Al-based alloy sputtering target in the direction of the thickness (t) of the Al-based alloy sputtering target, 1/4 of the thickness t.
  • the crystal orientation of the Ni-rare earth element-Al-based alloy was measured using the EBSD method (EBSD: Electron Backscatter Diffraction Pattern) as follows.
  • the measurement surface (parallel to the sputtering surface) is measured for the surface layer portion, 1/4 ⁇ t portion, and 1/2 ⁇ t portion in the thickness direction of the sputtering target.
  • the surface is cut so that an area of 10 mm or more in length and 10 mm or more in width can be secured to obtain a sample for EBSD measurement.
  • polishing with emery paper or colloidal silica suspension, etc. After polishing, electrolytic polishing with a mixed solution of perchloric acid and ethyl alcohol was performed, and the crystal orientation of the sputtering target was measured using the following apparatus and software.
  • Apparatus Backscattered electron diffraction image apparatus manufactured by EDAX / TSL "Orientation Imaging Microscopy TM (OIM TM )" Measurement software: OIM Data Collection ver. 5 Analysis software: OIM Analysis ver. 5 Measurement area: area 1400 ⁇ m ⁇ 1400 ⁇ m ⁇ depth 50 nm step size: 8 ⁇ m Number of fields of view: 3 orientations in the same measurement plane Crystal orientation difference during analysis: ⁇ 15 °
  • crystal orientation difference at the time of analysis: ⁇ 15 ° means, for example, in the analysis of ⁇ 001> crystal orientation, if it is within the range of ⁇ 001> ⁇ 15 °, it is regarded as an allowable range, and ⁇ 001> crystal This means that it is determined to be a bearing. This is because, if it is within the above-mentioned allowable range, it is considered that the same orientation may be considered in terms of crystallography. As shown below, in the present invention, each crystal orientation is calculated within an allowable range of ⁇ 15 °. Then, Partition Fraction of crystal orientation ⁇ uvw> ⁇ 15 ° was obtained as an area ratio.
  • FIG. 2A shows No. 1 in Table 1 described in the column of Examples described later.
  • 4 is a reverse pole figure map (crystal orientation map) in a 1/4 ⁇ t part of 4.
  • FIG. In EBSD crystal grains having different crystal orientations can be distinguished by a color tone difference.
  • each crystal orientation is identified by color, ⁇ 001> is red, ⁇ 011> is green, ⁇ 111> is blue, ⁇ 112> is magenta, and ⁇ 012> is yellow.
  • 2A is shown in a black and white schematic diagram.
  • R is the total area ratio of ⁇ 001> ⁇ 15 °, ⁇ 011> ⁇ 15 °, and ⁇ 112> ⁇ 15 ° (R in each part is R a for the surface layer portion and R for the 1/4 ⁇ t portion is R) b , 1 ⁇ 2 ⁇ t part is R c ), R is 0.35 or more and 0.80 or less (that is, R a , R b , R c are all 0.35 or more, 0. 80 or less)
  • the total area ratio is the total area of the crystal orientations measured at each of the surface layer portion (R a ), 1/4 ⁇ t portion (R b ), and 1/2 ⁇ t portion (R c ). This means the ratio (the above measurement area (ratio to 1400 ⁇ m ⁇ 1400 ⁇ m)), and in the present invention, R a to R c are sometimes collectively expressed as R.
  • the main sputtering target surface exists in the normal direction of the target surface.
  • the area ratios of five crystal orientations, ⁇ 001>, ⁇ 011>, ⁇ 111>, ⁇ 112>, and ⁇ 012>, which are crystal orientations, were measured by the EBSD method with an allowable crystal orientation difference of ⁇ 15 °, respectively.
  • the total area ratio (R) of ⁇ 011>, ⁇ 001>, and ⁇ 112> in each of the above locations which is a crystal orientation in which the atomic number density of the Al-based alloy is relatively high, is 0.35 or more. , 0.80 or less (ie, R a , R b , and R c are all in the range of 0.35 or more and 0.80 or less).
  • R a , R b , and R c are all in the range of 0.35 or more and 0.80 or less.
  • the R value is less than 0.35, the crystal orientation distribution is insufficient, and coarse crystal grains are formed, so that the occurrence of splash cannot be suppressed effectively.
  • the R value exceeds 0.80 coarse crystal grains are easily formed, and the occurrence of splash cannot be suppressed. Controlling the R value to preferably 0.4 or more and 0.75 or less is desirable because it can further suppress the occurrence of splash.
  • the ratio of the crystal orientation ( ⁇ 111>, ⁇ 012>) that is the measurement target of the present invention other than the above ⁇ 011>, ⁇ 001>, ⁇ 112> is not particularly limited.
  • the crystal orientation of ⁇ 011>, ⁇ 001>, and ⁇ 112> may be controlled so as to satisfy the requirements (1) and (2). Experiments have confirmed that the influence of the orientation ( ⁇ 111>, ⁇ 012>) need not be taken into account.
  • the Al-based alloy sputtering target of the present invention may have an average crystal grain size of 40 ⁇ m or more and 450 ⁇ m or less when a boundary between pixels having a crystal orientation difference of 15 ° or more measured by the EBSD method is a grain boundary. preferable.
  • the analysis software When analyzing the crystal orientation data (1 visual field size: 1400 ⁇ m ⁇ 1400 ⁇ m, step size: 8 ⁇ m) measured by the EBSD method, and the boundary between pixels having a crystal orientation difference of 15 ° or more is a grain boundary, the analysis software Let D be the average value of equivalent circle diameters determined from the grain size distribution of Grain Size (Diameter) output at 1.
  • D the average value of equivalent circle diameters determined from the grain size distribution of Grain Size (Diameter) output at 1.
  • the thickness of the sputtering target is t
  • D at each location determined in the surface layer portion, 1/4 ⁇ t portion, and 1/2 ⁇ t portion in the thickness direction of the sputtering target is the surface layer.
  • the part is D a
  • the 1/4 ⁇ t part is D b
  • the 1/2 ⁇ t part is D c .
  • the average crystal grain size is smaller, specifically, the average crystal grain size is preferably 450 ⁇ m or less, more preferably 180 ⁇ m or less, and still more preferably. 120 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the average crystal grain size may be determined in relation to the production method. That is, in the present invention, a melting casting method for producing an ingot from an Al alloy molten metal is desirable from the viewpoint of production cost, production process reduction, yield improvement, etc., but in the case of the melting casting method, the average crystal grain size is Since it is impossible to produce an Al-based alloy sputtering target of less than 40 ⁇ m using general melting and casting equipment, the lower limit of the average crystal grain size was set to 40 ⁇ m.
  • the Al-based alloy sputtering target of the present invention preferably has a Vickers hardness (HV) of 26 or more. According to the examination results of the present inventors, it has been found that when a Ni-rare earth element-Al-based alloy sputtering target is used, splash is likely to occur if the sputtering target has low hardness.
  • the Vickers hardness (HV) of the Al-based alloy sputtering target of the present invention is preferably as high as possible from the viewpoint of preventing the occurrence of splash, and is preferably 26 or more, more preferably 35 or more, and still more preferably 40 or more. Even more preferably, it is 45 or more.
  • the upper limit of Vickers hardness is not particularly limited, but if it is too high, it is necessary to increase the rolling rate of cold rolling for adjusting the hardness, and in that case, production problems such as difficulty in rolling occur. Therefore, the Vickers hardness is preferably 160 or less, more preferably 140 or less, and still more preferably 120 or less.
  • the upper limit and the lower limit of the Vickers hardness can be arbitrarily combined to make the range of the Vickers hardness.
  • Ni-rare earth element-Al base alloy which is the subject of the present invention will be described.
  • the present invention is directed to the Al-based alloy sputtering target containing Ni and rare earth elements. This is because, as described in Patent Document 1, when a film is formed for wiring using a Ni-rare earth element-Al-based alloy, it has excellent heat resistance and is therefore extremely useful as a wiring material for direct contact. .
  • Ni is an element effective for reducing the contact electric resistance between the Al-based alloy film and the pixel electrode that is in direct contact with the Al-based alloy film. It is also useful for controlling crystal orientation and crystal grain size, which are useful for preventing the occurrence of splash.
  • Ni at least 0.05 atomic% or more.
  • the Ni content is more preferably 0.07 atomic% or more, and still more preferably 0.1 atomic% or more.
  • the electrical resistivity of the Al-based alloy film is increased, so that the content is preferably 2.0 atomic% or less. More preferably, it is 1.5 atomic% or less, More preferably, it is 1.1 atomic% or less.
  • the upper limit and lower limit of the Ni content can be arbitrarily combined to make the Ni content range.
  • the rare earth element is an element effective for improving the heat resistance of an Al-based alloy film formed using this Al-based alloy sputtering target and preventing hillocks formed on the surface of the Al-based alloy film. . It is also useful for controlling crystal orientation and crystal grain size, which are useful for preventing the occurrence of splash.
  • the rare earth element In order to exert such an effect, it is preferable to contain at least 0.1 atomic% of the rare earth element.
  • a more preferable rare earth element content is 0.2 atomic% or more, and further preferably 0.3 atomic% or more.
  • the content of the rare earth element is excessively increased, the electrical resistivity of the Al-based alloy film is increased. More preferably, it is 0.8 atomic% or less, More preferably, it is 0.6 atomic% or less.
  • the upper limit and the lower limit of the rare earth element content can be arbitrarily combined to make the rare earth element content range.
  • an Al—Ni—Al base alloy sputtering target further containing a rare earth element such as Nd or La is also targeted.
  • rare earth element means Y, lanthanoid element, and actinoid element in the periodic table, particularly when a Ni-rare earth element-Al-based alloy sputtering target containing La and Nd is used. Is preferably used.
  • the rare earth elements may be contained alone or in combination of two or more. When using 2 or more types together, it is desirable that the total content of rare earth elements is within the above range.
  • the Al-based alloy sputtering target of the present invention contains Ge.
  • Ge is an element effective for improving the corrosion resistance of an Al-based alloy film formed using the Al-based alloy sputtering target of the present invention. It is also useful for controlling crystal orientation and crystal grain size, which are useful for preventing the occurrence of splash.
  • Ge In order to exert such an action, it is preferable to contain Ge at least 0.10 atomic%.
  • a more preferable Ge content is 0.2 atomic% or more, and further preferably 0.3 atomic% or more.
  • the electrical resistivity of the Al-based alloy film is increased.
  • the Ge content is more preferably 0.8 atomic percent or less, and still more preferably 0.6 atomic percent or less.
  • the upper limit and the lower limit of the Ge content can be arbitrarily combined to make the Ge content range.
  • the Al-based alloy of the present invention preferably contains Ti and B in addition to Ni and rare earth elements, more preferably Ge.
  • Ti and B are elements that contribute to the refinement of crystal grains, and the addition of Ti and B increases the range of manufacturing conditions (allowable range). However, if added excessively, the electrical resistivity of the Al-based alloy film may be increased.
  • the Ti content is preferably 0.0002 atomic% or more, more preferably 0.0004 atomic% or more, preferably 0.012 atomic% or less, more preferably 0.006 atomic% or less.
  • the upper limit and the lower limit of the Ti content can be arbitrarily combined to make the range of the Ti content.
  • the B content is preferably 0.0002 atomic% or more, more preferably 0.0004 atomic% or more, and is preferably 0.012 atomic% or less, more preferably 0.006 atomic% or less.
  • the upper limit and the lower limit of the B content can be arbitrarily combined to make the B content range.
  • Al—Ti—B For addition of Ti and B, a commonly used method can be adopted, and typically, it is added to the molten metal as an Al—Ti—B refining agent.
  • the composition of Al—Ti—B is not particularly limited as long as a desired Al-based alloy sputtering target can be obtained.
  • Al-5 mass% Ti-1 mass% B, Al-5 mass% Ti— 0.2 mass B or the like is used. These can use a commercial item.
  • the components of the Al-based alloy used in the present invention preferably contain Ni and a rare earth element, and the balance is Al and unavoidable impurities, and more preferably the balance Al and unavoidable impurities contain Ni, rare earth elements and Ge. . More preferably, it is Ni, rare earth elements, Ge, Ti, B, and the balance Al and inevitable impurities.
  • Inevitable impurities include elements inevitably mixed in the manufacturing process, for example, Fe, Si, C, O, N, etc., and the content of each element is 0.05 atomic% or less. It is preferable.
  • Ni-rare earth element-Al base alloy which is the object of the present invention has been described.
  • an Al-based alloy sputtering target it is desirable to manufacture an Al-based alloy sputtering target using a melt casting method.
  • a hot rolling ⁇ annealing in order to produce an Al-based alloy sputtering target in which the crystal orientation distribution and crystal grain size are appropriately controlled, in the process of melting casting ⁇ (soaking as necessary) ⁇ hot rolling ⁇ annealing, Heat conditions (soaking temperature, soaking time, etc.), hot rolling conditions (eg rolling start temperature, rolling end temperature, 1-pass maximum rolling reduction, total rolling reduction, etc.), annealing conditions (annealing temperature, annealing time, etc.) It is preferable to appropriately control at least one of them. You may perform cold rolling-> annealing (2nd rolling-> annealing process) after the said process.
  • the second rolling ⁇ annealing process described above is performed, and cold rolling (cold rolling ratio, etc.) conditions are controlled.
  • cold rolling cold rolling ratio, etc.
  • melt casting The melt casting process is not particularly limited, and a process normally used for the production of a sputtering target may be appropriately adopted to ingot a Ni-rare earth element-Al base alloy ingot.
  • typical casting methods include DC (semi-continuous) casting, thin plate continuous casting (double roll type, belt caster type, propel type, block caster type, etc.).
  • the soaking temperature is about 300 to 600 ° C. (more preferably 400 to 550 ° C.), and the soaking time is about 1 to 8 hours (more preferably 4 to 8). Time).
  • hot rolling After performing the above-mentioned soaking as required, hot rolling is performed. In order to control the crystal orientation distribution and the crystal grain size, it is desirable to appropriately control the hot rolling start temperature. If the hot rolling start temperature is too low, the deformation resistance increases, and rolling may not be continued to a desired plate thickness.
  • the preferred hot rolling start temperature is 210 ° C. or higher, more preferably 220 ° C. or higher, and even more preferably 230 ° C. or higher. On the other hand, if the hot rolling start temperature is too high, the distribution of crystal orientation in the normal direction of the sputtering surface may vary or the crystal grain size may increase, resulting in an increased number of splashes. .
  • a preferable hot rolling start temperature is 410 ° C. or lower, more preferably 400 ° C. or lower, and further preferably 390 ° C. or lower.
  • the upper limit and the lower limit of the hot rolling start temperature can be arbitrarily combined to make the hot rolling start temperature range.
  • the hot rolling end temperature is too high, the crystal orientation distribution in the normal direction of the sputtering surface may vary, or the crystal grain size may become coarse, so preferably 220 ° C. or less, more preferably 210 ° C. or less, More preferably, it is 200 degrees C or less.
  • the hot rolling end temperature is too low, the deformation resistance increases, and rolling may not be continued to a desired plate thickness. Therefore, it is preferably 50 ° C. or higher, more preferably 70 ° C. or higher, and still more preferably 90 ° C. That's it.
  • the upper limit and the lower limit of the hot rolling end temperature can be arbitrarily combined to make the hot rolling end temperature range.
  • a preferable one-pass maximum rolling reduction is 3% or more, more preferably 6% or more, and still more preferably 9% or more.
  • the one-pass maximum rolling reduction is preferably 25% or less, more preferably 20% or less, and still more preferably 15% or less.
  • the upper limit and lower limit of the one-pass maximum rolling reduction can be arbitrarily combined to make the range of the one-pass maximum rolling reduction.
  • a preferable total rolling reduction is 68% or more, more preferably 70% or more, and further preferably 75% or more.
  • a preferable total rolling reduction is 95% or less, more preferably 90% or less, and still more preferably 85% or less.
  • the upper limit and the lower limit of the total rolling reduction can be arbitrarily combined to make the range of the total rolling reduction.
  • Reduction ratio per pass (%) ⁇ (thickness before one pass of rolling) ⁇ (thickness after one pass of rolling) ⁇ / (thickness before one pass of rolling) ⁇ 100
  • Total rolling reduction (%) ⁇ (Thickness before starting rolling) ⁇ (Thickness after finishing rolling) ⁇ / (Thickness before starting rolling) ⁇ 100
  • annealing After hot rolling as described above, annealing is performed. In order to control the crystal orientation distribution and the crystal grain size, when the annealing temperature is increased, the crystal grain size tends to be coarsened, and therefore, it is preferably 450 ° C. or lower. Further, if the annealing temperature is too low, a desired crystal orientation cannot be obtained, or coarse crystal grains may remain without being refined, so 250 ° C. or more (more preferably 300 to 400 ° C.). It is preferable to do. It is preferable to control the annealing time to about 1 to 10 hours (more preferably 2 to 4 hours).
  • the crystal orientation distribution and crystal grain size of the Ni-rare earth element-Al-based alloy sputtering target can be controlled by the above manufacturing method, but after that, further cold rolling ⁇ annealing (second rolling, annealing) is performed. Also good.
  • the cold rolling conditions are not particularly limited, but it is preferable to control the annealing conditions. For example, it is recommended to control the annealing temperature within the range of 150 to 250 ° C. (more preferably 180 to 220 ° C.) and the annealing time within the range of 1 to 5 hours (more preferably 2 to 4 hours).
  • the hardness of the Ni-rare earth element-Al-based alloy sputtering target since the hardness cannot be sufficiently increased if the rolling rate in cold rolling is too low, it is preferably 15% or more, more preferably Is preferably 20% or more. On the other hand, if the rolling rate is increased too much, the deformation resistance increases, and rolling cannot be continued to a desired plate thickness. Therefore, it is preferably 35% or less, and more preferably 30% or less.
  • the upper limit and lower limit of the said rolling rate can be combined arbitrarily, and it can also be set as the range of the said rolling rate.
  • Example 1 Various Ni-rare earth element-Al base alloys shown in Table 1 were prepared, and ingots having a thickness of 100 mm were formed by DC casting, and then hot rolled and annealed under the conditions shown in Table 1 to obtain rolled sheets Was made. For reference, the thickness of the produced rolled plate is shown in Table 1.
  • Ni-rare earth element-Al base alloy containing Ti and B was prepared by adding Ti and B to the molten metal in the form of a refining agent (Al-5 mass% Ti-1 mass% B).
  • a refining agent Al-5 mass% Ti-1 mass% B.
  • No. No. 5 Ni-rare earth element-Al base alloy Ti: 0.0005 atomic%, B: 0.0005 atomic%)
  • the agent was added at a rate of 0.02% by mass.
  • No. 6 Ni-rare earth element-Al base alloy Ti: 0.0046 atomic%, B: 0.0051 atomic%)
  • the agent was added at a rate of 0.2% by weight.
  • cold rolling and annealing (2 hours at 200 ° C.) were performed on the rolled sheet.
  • the cold rolling ratio during cold rolling was set to 22%.
  • the cold rolling rate was 5%.
  • machining rounding and lathe processing
  • the surface layer portion, 1/4 ⁇ t portion, 1/2 ⁇ t portion toward the thickness (t) direction of the rolled plate Manufactures three disc-shaped Ni-rare earth element-Al-based alloy sputtering targets (size: diameter 101.6 mm x thickness 5.0 mm) with the thickness adjusted by a lathe process so that becomes the sputtering surface did.
  • Crystal orientation, average crystal grain size Using the above sputtering target, the crystal orientation in the normal direction of the sputtering surface was measured and analyzed based on the above-described EBSD method, and the R a , R b , R c , R ave value and average crystal grain size were determined. When any value of R a , R b , and R c deviated from R ave ⁇ 20%, it was determined that the variation of the R value in the thickness direction of the sputtering target was large.
  • the Vickers hardness (HV) of each sputtering target was measured using a Vickers hardness meter (AVK-G2 manufactured by Akashi Seisakusho Co., Ltd.).
  • Sputtering device HSR-542S manufactured by Shimadzu Corporation Sputtering conditions: Back pressure: 3.0 ⁇ 10 ⁇ 6 Torr or less, Ar gas pressure: 2.25 ⁇ 10 ⁇ 3 Torr, Ar gas flow rate: 30 sccm, Sputtering power: DC260W Distance between electrodes: 52mm, Substrate temperature: room temperature, Sputtering time: 120 seconds, Glass substrate: CORNING # 1737 (diameter 50.8 mm, thickness 0.7 mm), Stylus type film thickness meter: alpha-step 250 manufactured by TENCOR INSTRUMENTS
  • the film formation rate was calculated based on the following formula.
  • Deposition rate (nm / s) thin film thickness (nm) / sputtering time (s)
  • the film formation speed in each example is a high-speed film formation of 2.2 nm / s or more, and measurement is performed at three arbitrary locations.
  • the film formation speed at each measurement position fluctuates by 8% or more from the average value, It was determined that there was a variation in film speed.
  • the position coordinates, size (average particle diameter), and number of particles recognized on the surface of the thin film were measured.
  • particles having a size of 3 ⁇ m or more are regarded as particles.
  • the surface of the thin film was observed with an optical microscope (magnification: 1000 times), a hemispherical shape was regarded as a splash, and the number of splashes per unit area was measured.
  • the number of splashes was measured in the same manner at three locations of the surface layer portion, 1/4 ⁇ t portion, and 1/2 ⁇ t portion of the sputtering target, and the number of splashes at the three measured locations was measured.
  • the average value was defined as “the number of occurrences of splash”.
  • the number of occurrences of splash thus obtained is 7 / cm 2 or less, ⁇ , 8 to 11 / cm 2 , and 12 to 21 / cm 2 .
  • delta) and 22 piece / cm ⁇ 2 > or more were evaluated as x.
  • the number of splash occurrences of 21 / cm 2 or less was evaluated as having an effect of suppressing the occurrence of splash (pass).
  • a sample for measuring the electrical resistivity of the thin film was prepared by the following procedure.
  • a positive photoresist novolak resin: TSMR-8900 manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd., thickness 1.0 ⁇ m, line width 100 ⁇ m
  • TSMR-8900 positive photoresist
  • the overall performance was evaluated, and the result was designated as “total judgment”.
  • the sputtering target was evaluated as ⁇ , ⁇ , or ⁇
  • the thin film property was evaluated as ⁇ , ⁇ , or ⁇ as it was.
  • the judgment of the characteristics of the sputtering target was ⁇ , ⁇ , or ⁇ , and the thin film properties of x were evaluated as x.
  • the determination of the characteristics of the sputtering target was x, and the thin film characteristics were evaluated as x.
  • the evaluation of the characteristics of the sputtering target was x, and the thin film characteristics of x were evaluated as x.
  • no. 2 is an example in which the alloy composition, crystal orientation distribution (range of R a to R c value and R ave value), and Vickers hardness satisfy the requirements of the present invention, and the number of occurrences of splash is 21 / cm 2. It was suppressed below and the effect which suppresses generation
  • No. 7 is an example in which the alloy composition, the crystal orientation distribution, and the average crystal grain size satisfy the requirements of the present invention.
  • the number of occurrences of splash is suppressed to 21 pieces / cm 2 or less, and the effect of suppressing the occurrence of splash is obtained. Admitted.
  • no. No. 7 has a cold rolling rate lower than the lower limit (15%) recommended in the present invention, so that the occurrence of splash is suppressed compared to an example in which the Vickers hardness is less than 26 and the Vickers hardness is controlled to 26 or more. The effect was reduced.
  • No. No. 8 is an example in which the alloy composition and the crystal orientation distribution satisfy the requirements of the present invention.
  • the number of occurrences of splash was suppressed to 21 pieces / cm 2 or less, and the effect of suppressing the occurrence of splash was recognized.
  • no. In No. 8 since the rolling start temperature exceeds the upper limit (410 ° C.) recommended in the present invention, the average grain size exceeds the upper limit value (450 ⁇ m) recommended in the present invention, and the cold rolling rate is Since it is below the lower limit (15%) recommended in the invention, the dispersion of the R value in the thickness direction of the sputtering target is increased, the Vickers hardness is also less than 26, and the average crystal grain size and Vickers hardness are in the preferred ranges. Compared to the controlled example, the effect of suppressing the occurrence of splash was reduced.
  • No. 3 to 6, 13, 14, 17, 18, 20, and 21 are examples in which the cold rolling ratio during the second rolling is appropriately controlled, and in addition to the alloy composition and the average crystal grain size, the Vickers hardness is also the present invention. Meets the recommended requirements. Therefore, the number of occurrences of splash is further suppressed (the number of occurrences of splash: 11 pieces / cm 2 or less), and the effect of suppressing the occurrence of higher splash was recognized.
  • No. 1 No. 1 is an example manufactured under conditions where the amount of Ni is small and below the lower limit (68%) of the total rolling reduction recommended in the present invention.
  • the total area ratio of R c exceeds 0.80, the variation is increased in the thickness direction of the sputtering target R value, and the crystal grain size becomes coarse, the number of occurrences of splash is increased .
  • No. 9 is a condition in which the hot rolling start temperature (410 ° C.) and the rolling end temperature (220 ° C.) are higher than the upper limit recommended in the present invention, and the total rolling reduction is lower than the lower limit (68%) recommended in the present invention. It is an example manufactured by. In this example, the total area ratio of R b and R c is less than 0.35, the variation of the R value in the thickness direction of the sputtering target is large, the crystal grain size is coarse, and the number of occurrences of splash is small. Increased. In addition, the film forming speed varied.
  • No. 10 is an example in which the one-pass maximum rolling reduction during hot rolling is less than the lower limit (3%) recommended in the present invention, and the rolling start temperature is the upper limit (410 ° C. recommended in the present invention). ) Is exceeded.
  • the total area ratio of R a is more than 0.80, the variation is increased in the thickness direction of the sputtering target R value, and the crystal grain size becomes coarse, the number of occurrences of splash is increased.
  • No. 11 is an example in which the total rolling reduction during hot rolling is less than the lower limit recommended by the present invention (68%), and the total area ratio of R b and R c is less than 0.35, The variation of the R value in the thickness direction of the sputtering target increased, the crystal grain size became coarse, and the number of occurrences of splash increased. In addition, the film forming speed varied.
  • No. No. 12 is an example in which the amount of Ge is small and the total rolling reduction during hot rolling is less than the lower limit (68%) recommended in the present invention, and the total area ratio of R b and R c is 0.
  • the variation of the R value in the thickness direction of the sputtering target increased, the crystal grain size became coarse, and the number of occurrences of splash increased.
  • the film forming speed varied.
  • No. No. 16 is an example in which the amount of Nd is small and the total rolling reduction ratio during hot rolling is less than the lower limit (68%) recommended in the present invention, and the total area ratio of R b and R c is 0.
  • the variation of the R value in the thickness direction of the sputtering target increased, the crystal grain size became coarse, and the number of occurrences of splash increased.
  • the film forming speed varied.
  • No. 15 (Ge), 19 (Nd), and 22 (Ni) are examples in which the content of the alloy element was increased, and the effect of reducing the splash was recognized, but the electrical resistivity of the thin film increased.
  • FIG. 9 shows a reverse pole figure map (crystal orientation map) for a 1 ⁇ 4 ⁇ t part of 9 (comparative example).
  • the film formation speed can be stabilized even when the film is formed at high speed. Sputtering defects (splash) are also effectively suppressed.
  • the deposition rate can be stably maintained from the start to the end of target use, the splash generated during the sputtering target deposition and the variation in deposition rate can be greatly reduced. Can be improved.

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Abstract

本発明は、Ｎｉ及び希土類元素を含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、後方散乱電子回折像法によって前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの表層部、１／４×ｔ（ｔ：Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの厚さ）部、１／２×ｔ部の各スパッタリング面の法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜０１２＞及び＜１１２＞を観察したとき、（１）前記＜００１＞±１５°、前記＜０１１＞±１５°及び前記＜１１２＞±１５°の合計面積率をＲ（各箇所のＲは、前記表層部はＲａ、前記１／４×ｔ部はＲｂ、前記１／２×ｔ部はＲｃとする）としたとき、Ｒが、０．３５以上、０．８０以下であるという要件、かつ（２）前記Ｒａ、前記Ｒｂ、及び前記Ｒｃが、Ｒ平均値［Ｒａｖｅ＝（Ｒａ＋Ｒｂ＋Ｒｃ）／３］の±２０％の範囲内にあるという要件を満足させ、高速成膜してもスプラッシュの発生を抑制し得る技術を提供する。

Description

Ａｌ基合金スパッタリングターゲット
　本発明は、Ｎｉ、希土類元素を含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットに関し、詳細には、スパッタリング面法線方向の結晶方位が制御されたＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットに関するものである。以下では、Ｎｉ、および希土類元素を含有するＡｌ基合金を、「Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金」、あるいは単に「Ａｌ基合金」と呼ぶ場合がある。
　Ａｌ基合金は、電気抵抗率が低く、加工が容易であるなどの理由により、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ：Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ：Ｐｌａｓｍａ Ｄｉｓｐｌａｙ Ｐａｎｅｌ）、エレクトロルミネッセンスディスプレイ（ＥＬＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ Ｄｉｓｐｌａｙ）、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ：Ｆｉｅｌｄ ＥｍｉｓｓｉｏｎＤｉｓｐｌａｙ）、メムス（ＭＥＭＳ：Ｍｉｃｒｏ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍｓ）ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ：Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）、タッチパネル、電子ペーパーの分野で汎用されており、配線膜、電極膜、反射電極膜などの材料に利用されている。
　例えば、アクティブマトリクス型の液晶ディスプレイは、スイッチング素子である薄膜トランジスタ（ＴＦＴ：Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）、導電性酸化膜から構成される画素電極、および走査線や信号線を含む配線を有するＴＦＴ基板を備えており、走査線や信号線は、画素電極に電気的に接続されている。走査線や信号線を構成する配線材料には、一般に、純ＡｌやＡｌ－Ｎｄ合金の薄膜が用いられるが、これらの薄膜を画素電極と直接接触させると、絶縁性の酸化アルミニウムなどが界面に形成されて接触電気抵抗が増加するため、これまでは、上記Ａｌの配線材料と画素電極の間に、Ｍｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ等の高融点金属からなるバリアメタル層を設けて接触電気抵抗の低減化を図ってきた。
　しかしながら、上記のようにバリアメタル層を介在させる方法は、製造工程が煩雑になって生産コストの上昇を招くなどの問題がある。
　そこで、バリアメタル層を介さずに、画素電極を構成する導電性酸化膜を配線材料と直接接続することが可能な技術（ダイレクトコンタクト技術）として、配線材料に、Ｎｉ－Ａｌ基合金や、更にＮｄやＹなどの希土類元素を更に含有するＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金の薄膜を用いる方法が提案されている（特許文献１）。Ｎｉ－Ａｌ基合金を用いれば、界面に導電性のＮｉ含有析出物などが形成され、絶縁性酸化アルミニウム等の生成が抑制されるため、電気抵抗率を低く抑えることができる。また、Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金を用いれば、耐熱性が更に高められる。
　ところで、Ａｌ基合金薄膜の形成には、一般にスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が採用されている。スパッタリング法とは、基板と、薄膜材料の原料物質から構成されるスパッタリングターゲット（ターゲット材）との間でプラズマ放電を形成し、プラズマ放電によってイオン化した気体をターゲット材に衝突させることによってターゲット材の原子をたたき出し、基板上に積層させて薄膜を作製する方法である。スパッタリング法は、真空蒸着法やアークイオンプレーティング（ＡＩＰ：Ａｒｃ Ｉｏｎ Ｐｌａｔｉｎｇ）法と異なり、ターゲット材と同じ組成の薄膜を形成できるというメリットを有している。特に、スパッタリング法で成膜されたＡｌ基合金薄膜は、平衡状態では固溶しないＮｄなどの合金元素を固溶させることができ、薄膜として優れた性能を発揮することから、工業的に有効な薄膜作製方法であり、その原料となるスパッタリングターゲット材料の開発が進められている。
　近年、ＦＰＤの生産性拡大などに対応するため、スパッタリング工程時の成膜速度は、従来より高速化する傾向にある。成膜速度を速くするには、スパッタリングパワーを大きくすることが最も簡便であるが、スパッタリングパワーを増加させると、アーキング（異常放電）やスプラッシュ（微細な溶融粒子）などのスパッタリング不良が発生し、配線薄膜などに欠陥が生じるため、ＦＰＤの歩留りや動作性能が低下するなどの弊害をもたらす。
　そこで、スパッタリング不良の発生を防止する目的で、例えば、特許文献２～５に記載の方法が提案されている。このうち、特許文献２～４は、いずれも、スプラッシュの発生原因がターゲット材組織の微細な空隙に起因するという観点に基づいてなされたものであり、Ａｌマトリックス中のＡｌと希土類元素との化合物粒子の分散状態を制御したり(特許文献２)、Ａｌマトリックス中のＡｌと遷移元素との化合物の分散状態を制御したり（特許文献３）、ターゲット中の添加元素とＡｌとの金属間化合物の分散状態を制御したり（特許文献４）することによって、スプラッシュの発生を防止している。また、特許文献５には、スパッタ面の硬度を調整した後、仕上機械加工を行うことにより、機械加工に伴う表面欠陥の発生を抑制し、スパッタリングの際に発生するアーキングを低減する技術が開示されている。
　他方、特許文献６には、スプラッシュの発生を防止する技術として、Ａｌを主体とするインゴットを３００～４５０℃の温度範囲で７５％以下の加工率で圧延により板状にし、次いで圧延時温度以上で５５０℃以下の加熱処理を行い、圧延面側をスパッタリング面とすることにより、得られるＴｉ－Ｗ－Ａｌ基合金等のスパッタリングターゲットのビッカース硬さを２５以下とすることが記載されている。
　更に、特許文献７には、スパッタリングターゲットのスパッタ面における結晶方位の比率を制御することにより、高い成膜速度でスパッタリングを行なう方法が記載されている。ここには、スパッタ面をＸ線回折法で測定したときの＜１１１＞結晶方位の含有率を２０％以上と高くすると、スパッタ面と垂直の方向に飛翔するターゲット物質の比率が増加するため、薄膜形成速度が増加することが記載されている。特許文献７の実施例には、Ｓｉを１質量％、Ｃｕを０．５質量％含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いたことが記載されている。
　一方、高い成膜速度でもスパッタリング不良の発生を抑制する技術が開示されている（特許文献８）。特許文献８では、スプレイフォーミング法で製造したＮｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とし、後方散乱電子回折像法により測定した、スパッタリング面法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、および＜３１１＞の合計面積率（Ｐ値）がスパッタリング面全面積に対して７０％以上であり、更にＰ値に対する＜０１１＞および＜１１１＞の面積率の比率を、それぞれ３０％以上、１０％以下に制御することによって、アーキング（異常放電）などのスパッタリング不良を抑制する技術を提案している。
　また、スパッタリングターゲットの表面を清浄に保つために仕上げ面の微視的平滑さを向上させる技術が開示されている（特許文献９）。特許文献９では、スプレイフォーミング法で製造したＡｌ－（Ｎｉ，Ｃｏ）－（Ｃｕ，Ｇｅ）－（Ｌａ，Ｇｄ，Ｎｄ）系合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）を３５以上にすることにより、機械加工時の加工性を改善し、仕上げ面の微視的平滑さを向上させ、スパッタリングターゲットの使用初期段階でのスプラッシュの発生を軽減する技術を提案している。
日本国特開２００４－２１４６０６号公報 日本国特開平１０－１４７８６０号公報 日本国特開平１０－１９９８３０号公報 日本国特開平１１－２９３４５４号公報 日本国特開２００１－２７９４３３号公報 日本国特開平９－２３５６６６号公報 日本国特開平６－１２８７３７号公報 日本国特開２００８－１２７６２３号公報 日本国特開２００９－２６３７６８号公報
　前述したように、スプラッシュやアーキングなどのスパッタリング不良はＦＰＤの歩留まりおよび生産性を低下させ、特に高い成膜速度でスパッタリングターゲットを用いる場合に深刻な問題をもたらしている。これまでにもスパッタリング不良の改善および成膜速度向上のために種々の技術が提案されているが、一層の改善が求められている。
　特に、Ａｌ基合金のなかでも前述したダイレクトコンタクト技術に有用なＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金の薄膜形成に用いられるＡｌ基合金スパッタリングターゲットにおいて、高速成膜してもスプラッシュの発生を効果的に防止できる技術の提供が望まれている。
　前述した特許文献８に記載の方法は、スプレーフォーミング法によって得られる微細な結晶粒径を有するものを対象としており、またスプレーフォーミング法による場合、製造コストが高いという問題があることから更なる改善が求められている。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いた場合に、２．２ｎｍ／ｓ以上での高速成膜においても、スプラッシュの発生を抑制し得る技術を提供することにある。
　本発明は以下の態様を含む。
[１]　Ｎｉおよび希土類元素を含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであって、後方散乱電子回折像法によって前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの表層部、１／４×ｔ（ｔ：Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの厚さ）部、１／２×ｔ部の各スパッタリング面の法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜０１２＞および＜１１２＞を観察したとき、下記（１）、（２）の要件を満足するＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
（１）前記＜００１＞±１５°、前記＜０１１＞±１５°および前記＜１１２＞±１５°の合計面積率をＲ（各箇所のＲは、前記表層部はＲａ、前記１／４×ｔ部はＲｂ、前記１／２×ｔ部はＲｃとする）としたとき、Ｒが、０．３５以上、０．８０以下であり、かつ
（２）前記Ｒａ、前記Ｒｂ、および前記Ｒｃが、Ｒ平均値［Ｒａｖｅ＝（Ｒａ＋Ｒｂ＋Ｒｃ）／３］の±２０％の範囲内にある。
[２]　前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面を後方散乱電子回折像法によって結晶粒径を観察したとき、平均結晶粒径が４０～４５０μｍである[１]に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
[３]　前記Ｎｉの含有量が０．０５～２．０原子％、前記希土類元素の含有量が０．１～１．０原子％である[１]または[２]に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
[４]　更にＧｅを含有する[１]～[３]のいずれか一つに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
[５]　前記Ｇｅの含有量が０．１０～１．０原子％である[４]に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
[６]　更にＴｉおよびＢを含有する[１]～[５]のいずれか一つに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
[７]　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である[６]に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
[８]　前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さが２６以上である[１]～[７]のいずれか一つに記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
　本発明のＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金ターゲットは、スパッタリング面法線方向の結晶方位が適切に制御されているため、高速で成膜しても、成膜速度を安定することができ、またスパッタリング不良（スプラッシュ）も効果的に抑制される。このように本発明によれば、成膜速度をターゲット使用開始から終了近くまで安定的に保持できるため、スパッタリングターゲットの成膜時に発生するスプラッシュや、成膜速度のばらつきを大幅に低減でき、生産性を向上できる。
図１は面心立方格子（ＦＣＣ：Ｆａｃｅ Ｃｅｎｔｅｒｅｄ Ｃｕｂｉｃ ｌａｔｔｉｃｅ）について、代表的な結晶方位と共に表示したものである。 図２Ａは、実施例Ｎｏ．４のスパッタリングターゲットの１／４×ｔ部の逆極点図マップである。 図２Ｂは、実施例Ｎｏ．５のスパッタリングターゲットの１／４×ｔ部の逆極点図マップである。 図２Ｃは、実施例Ｎｏ．９のスパッタリングターゲットの１／４×ｔ部の逆極点図マップである。
　本発明者らは、スパッタリング成膜時に発生するスプラッシュを低減できるＡｌ基合金スパッタリングターゲットを提供するため、鋭意検討してきた。特に本発明では、上述したダイレクトコンタクト技術に適用可能なＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とし、また従来の溶解鋳造法によって製造したＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて高速で成膜しても、スプラッシュの発生を効果的に抑制でき、かつスパッタリング成膜過程での成膜速度のばらつきを低減する技術を提供すべく検討を行なった。その結果、Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向の結晶方位を適切に制御すれば、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
　本明細書において、「スプラッシュの発生を抑制（低減）できる」とは、後記する実施例に記載の条件で成膜速度に応じたスパッタリングパワーを設定し、スパッタリングを行なったときに発生するスプラッシュ発生数（スパッタリングターゲットの表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の３箇所での平均値）が２１個／ｃｍ２以下（好ましくは１１個／ｃｍ２以下、さらに好ましくは７個／ｃｍ２以下）のものを意味する。なお、本発明では、スプラッシュの発生傾向をスパッタリングターゲットの厚さ（ｔ）方向に対して評価している点で、厚さ方向におけるスプラッシュの発生を評価していない上記特許文献２～９の技術とは、評価基準が相違している。
　まず、図１を参照しながら、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットを特徴付ける結晶方位について説明する。
　図１は面心立方格子（ＦＣＣ：Ｆａｃｅ Ｃｅｎｔｅｒｅｄ Ｃｕｂｉｃ ｌａｔｔｉｃｅ）の代表的な結晶構造と結晶方位を示したものである。結晶方位の表示方法は一般的な方法を採用しており、例えば、［００１］、［０１０］、および［１００］は等価な結晶方位であり、これら３方位をまとめて＜００１＞と表示している。
　Ａｌは図１に示すように、面心立方格子（ＦＣＣ：Ｆａｃｅ Ｃｅｎｔｅｒｅｄ Ｃｕｂｉｃ ｌａｔｔｉｃｅ）の結晶構造を有しており、スパッタリングターゲットのスパッタリング面法線方向［対向する基板に向かう方向（ＮＤ）］の結晶方位として、主に、＜０１１＞、＜００１＞、＜１１１＞、＜０１２＞、および＜１１２＞の５種類の結晶方位を含むことが知られている。原子密度が最も高い方位（最密方位）は＜０１１＞であり、次いで、＜００１＞、＜１１２＞、＜１１１＞、＜０１２＞である。
　Ａｌ基合金や純Ａｌの中でも、特にＡｌ基合金は合金系によって固溶・析出形態が異なることから、結晶の変形や回転の挙動に差異が生じて、結果的に結晶方位形成過程が異なってくると考えられている。工業的に使用されているＪＩＳ ５０００系Ａｌ合金（Ａｌ－Ｍｇ系合金）やＪＩＳ ６０００系Ａｌ合金（Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金）等については、結晶方位の傾向や結晶方位制御を可能とする製造方法指針が明らかにされている。しかしながら、ＦＰＤ用配線膜、電極膜、反射電極膜等に用いられるＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金については、結晶方位の傾向も結晶方位制御を可能とする製造方法指針も明らかにされていない状況にある。
　前述した特許文献７には、Ｓｉ含有Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とした場合、＜１１１＞の結晶方位の比率を高めると薄膜形成速度が速くなることが記載されている。更に特許文献７の段落［００２６］には、＜１１１＞方位面を有する結晶は、その方位のために、スパッタリングの際にスパッタリング面と垂直方向の速度成分を有するスパッタリングターゲット物質が多く発生することに起因すると考えられる旨記載されている。
　ところが、本発明者らの実験によれば、本発明の如くＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを対象とする場合、前述した特許文献７に教示された結晶方位制御技術（＜１１１＞の比率を高める技術）を採用しても、所望の効果は得られなかった。
　そこで、本発明者らは、Ａｌ基合金のなかでも、特に、Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金における結晶方位を制御する技術を提供するため、検討を行なった。
　成膜速度を速くするためには、一般に多結晶組織からなるスパッタリングターゲットを構成する原子の線密度が高い結晶方位を、できるだけ、薄膜を形成する基板に向かうように制御することが良いといわれている。スパッタリングの際、スパッタリングターゲット材を構成する原子は、Ａｒイオンとの衝突によって外に押し出されるが、そのメカニズムは、（ａ）衝突したＡｒイオンがスパッタリングターゲットの原子間に割り込み、周囲の原子を激しく振動させる、（ｂ）振動は、特に、互いに接している原子密度の高い方向に伝播され、表面に伝えられる、（ｃ）その結果、高い原子密度を有する方向の表面にある原子が外に押し出される、と言われている。従って、スパッタリングターゲットを構成するひとつひとつの原子の最密方向が、対向する基板に向かっていると、効率の良いスパッタリングが可能となり、成膜速度が高められると考えられる。
　また、一般に、スパッタリングターゲットの同一スパッタリング面内において、異なる結晶方位を有する結晶粒間ではエロージョン速度が異なるため結晶粒間に微小な段差が形成されると言われている。かかる段差は、スパッタリング面内に結晶方位分布の不均一や粗大結晶粒が存在する場合、特に形成されやすいと言われている。
　しかしながらスパッタリングターゲット表面から空間に放出されたスパッタリングターゲットを構成する原子は、必ずしも対向する基板上にのみ堆積する訳ではなく、周囲のスパッタリングターゲット表面上にも付着し、堆積物を形成する場合がある。この付着および堆積が前記の結晶粒間の段差のところで起こりやすく、かかる堆積物がスプラッシュの起点となり、スプラッシュが発生しやすくなる。その結果、スパッタリング工程の効率およびスパッタリングターゲットの歩留まりが著しく低下すると考えられる。
　そこで本発明者らは、上記観点から、Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの結晶方位の分布、結晶粒径と、スプラッシュの発生原因との関係について検討を重ねたところ、溶解鋳造法によって製造されたＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの組織は、スパッタリング面内およびスパッタリングターゲット板厚方向において、不均一な結晶方位の分布や粗大な結晶粒が形成されやすいことを見出した。
　さらに、板厚方向において結晶方位や結晶粒径の分布が変動することで、経時的にスパッタリングターゲット固有の成膜速度が変動し、そのために、スパッタリング時の成膜速度を高めるためスパッタリングパワーを増加させるとスパッタリングターゲット固有の成膜速度が速い部位ではスプラッシュが発生しやすくなり、一方で、スプラッシュを低減するためスパッタリングパワーを減少させるとスパッタリングターゲット固有の成膜速度が遅い部位で成膜速度が低下し、生産性が著しく低下する恐れがあることを見出した。
　本発明者らが更に検討を重ねた結果、Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットでは、＜０１１＞と＜００１＞と＜１１２＞の比率を出来るだけ高くし、さらにそれらのスパッタリングターゲット板厚方向におけるばらつきを出来るだけ小さくすれば良いこと、具体的には、後方散乱電子回折像法によってＡｌ基合金スパッタリングターゲットの板厚（ｔ）方向に向かって板表層部分、板厚ｔの１／４の厚さ部分、板厚ｔの１／２の厚さ部分の各スパッタリング面の法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜０１２＞および＜１１２＞を観察したとき、（１）前記＜００１＞±１５°、前記＜０１１＞±１５°および前記＜１１２＞±１５°の合計面積率をＲ（各箇所のＲは、表層部はＲａ、１／４×ｔ部はＲｂ、１／２×ｔ部はＲｃとする）としたとき、Ｒが、０．３５以上、０．８以下であり（すなわち、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃの全てが０．３５以上、０．８０以下の範囲内）、かつ（２）前記Ｒａ、前記Ｒｂ、および前記Ｒｃが、Ｒ平均値［Ｒａｖｅ＝（Ｒａ＋Ｒｂ＋Ｒｃ）／３］の±２０％の範囲内とすれば、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
　本明細書では、以下のようにしてＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金の結晶方位を、ＥＢＳＤ法（ＥＢＳＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ ＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎＰａｔｔｅｒｎ）を用いて測定した。
　まず、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの厚さをｔとした時、スパッタリングターゲットの板厚方向に向って表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部について、測定面（スパッタリング面と平行な面）が縦１０ｍｍ以上×横１０ｍｍ以上の面積を確保できるように切断してＥＢＳＤ測定用試料とし、次いで、測定面を平滑にするため、エメリー紙での研磨やコロイダルシリカ懸濁液等で研磨を行った後、過塩素酸とエチルアルコールの混合液による電解研磨を行い、下記の装置およびソフトウェアを用い、上記スパッタリングターゲットの結晶方位を測定した。
　装置：ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製後方散乱電子回折像装置
　「Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ ＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙＴＭ(ＯＩＭＴＭ)」
　測定ソフトウェア：ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｖｅｒ．５
　解析ソフトウェア：ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｖｅｒ．５
　測定領域：面積１４００μｍ×１４００μｍ×深さ５０ｎｍ
　ｓｔｅｐ ｓｉｚｅ：８μｍ
　測定視野数：同一測定面内において、３視野
　解析時の結晶方位差：±１５°
　ここで、「解析時の結晶方位差：±１５°」とは、例えば、＜００１＞結晶方位の解析に当たり、＜００１＞±１５°の範囲内であれば許容範囲とみなし、＜００１＞結晶方位と判断する、という意味である。上記の許容範囲内であれば、結晶学的に見て同一方位とみなしてよいと考えられるからである。以下に示すように、本発明では、すべて±１５°の許容範囲内で各結晶方位を算出している。そして、結晶方位＜ｕｖｗ＞±１５°のＰａｒｔｉｔｉｏｎ Ｆｒａｃｔｉｏｎを面積率として求めた。
　図２Ａは、後記する実施例の欄に記載された表１のＮｏ．４の１／４×ｔ部における逆極点図マップ（結晶方位マップ）である。ＥＢＳＤでは結晶方位の異なる結晶粒同士を、色調差によって区別することができる。同装置では、各結晶方位は色によって識別され、＜００１＞は赤色、＜０１１＞は緑色、＜１１１＞は青色、＜１１２＞はマゼンダ色、＜０１２＞は黄色で表されるが、これを図２Ａに白黒の概略図に示す。
　以下、本発明の上記構成要件（１）～（２）について説明する。
（１）＜００１＞±１５°、＜０１１＞±１５°および＜１１２＞±１５°の合計面積率をＲ（各箇所のＲは、表層部はＲａ、１／４×ｔ部はＲｂ、１／２×ｔ部はＲｃとする）としたとき、Ｒが、０．３５以上、０．８０以下（すなわち、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃは全て０．３５以上、０．８０以下）
　本発明で合計面積率とは、表層部（Ｒａ）、１／４×ｔ部（Ｒｂ）、１／２×ｔ部（Ｒｃ）のそれぞれの箇所で測定した上記結晶方位の合計面積率（上記測定面積（１４００μｍ×１４００μｍに対する比率）を意味し、本発明ではＲａ～Ｒｃをまとめて単にＲで表記することがある。
　まず、本発明では、前記Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金ターゲットの表層部分、１／４×ｔ部分、１／２×ｔ部分において、対象となるスパッタリングターゲット面法線方位方向に存在する主な結晶方位である５つの結晶方位、＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜１１２＞、および＜０１２＞の面積率を各±１５°の許容結晶方位差で上記ＥＢＳＤ法によって測定し、これらの結晶方位のうち、Ａｌ基合金の原子数密度が比較的高い結晶方位である、上記各箇所の＜０１１＞、＜００１＞、＜１１２＞の合計面積率（Ｒ）が０．３５以上、０．８０以下となるように結晶方位を制御する（すなわち、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃは全て０．３５以上、０．８０以下の範囲内とする）。Ｒ値が０．３５を下回ると、結晶方位分布が不十分であり、また粗大な結晶粒が形成されるためスプラッシュの発生を効果的に抑えることができない。一方で、Ｒ値が０．８０を上回ると粗大結晶粒が形成されやすくなり、スプラッシュの発生を抑えることができない。Ｒ値を好ましくは０．４以上、０．７５以下に制御すると、スプラッシュ発生をさらに抑制することができるので望ましい。
（２）前記Ｒａ、前記Ｒｂ、前記Ｒｃが、Ｒ平均値［Ｒａｖｅ＝（Ｒａ＋Ｒｂ＋Ｒｃ）／３］の±２０％の範囲内
　さらに、スパッタリングターゲットの厚さをｔとしたとき、スパッタリングターゲットの板厚方向に向って表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の３箇所において求めた各Ｒ値（各箇所のＲ値を表層部はＲａ、１／４×ｔ部をＲｂ、１／２×ｔ部をＲｃとする）が、Ｒ値の平均値［Ｒａｖｅ＝（Ｒａ＋Ｒｂ＋Ｒｃ）／３］の±２０％の範囲内にあることとした（すなわち、Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃは全てＲａｖｅ±２０％の範囲内）。これは、各測定位置でのＲ値（Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃ）がＲ値の平均値Ｒａｖｅの±２０％から外れると、スパッタリング面法線方向の結晶方位の分布にばらつきが生じ、スパッタリングターゲットの成膜速度が時間の経過と共に不安定になり、スパッタリング成膜過程での成膜速度のばらつきが生じたり、また、スプラッシュの発生頻度が増大する。
　なお、上記＜０１１＞、＜００１＞、＜１１２＞以外の本発明の測定対象である結晶方位（＜１１１＞、＜０１２＞）の比率は特に限定されない。スプラッシュ発生の抑制や成膜速度の向上にあたっては、＜０１１＞、＜００１＞、＜１１２＞の結晶方位を前記（１）、（２）の要件を満たすように制御すればよく、他の結晶方位（＜１１１＞、＜０１２＞）による影響は、殆ど考慮しなくてもよいことを実験によって確認している。
　以上、本発明を特徴付ける結晶方位について説明した。
　次いで、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの好ましい平均結晶粒径とビッカース硬さについて説明する。
（平均結晶粒径）
　本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、ＥＢＳＤ法によって測定される結晶方位差が１５°以上のピクセル間の境界を結晶粒界としたときの平均結晶粒径を４０μｍ以上、４５０μｍ以下とすることが好ましい。
　上記ＥＢＳＤ法によって測定した結晶方位データ（１視野サイズ：１４００μｍ×１４００μｍ、ｓｔｅｐ ｓｉｚｅ：８μｍ）を解析し、結晶方位差が１５°以上のピクセル間の境界を結晶粒界としたとき、前記解析ソフトウェアにて出力したＧｒａｉｎ Ｓｉｚｅ （Ｄｉａｍｅｔｅｒ）の結晶粒径分布から求めた円相当直径の平均値をＤとする。スパッタリングターゲットの厚さをｔとしたとき、スパッタリングターゲットの板厚方向に向って表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の３箇所において求めた各箇所のＤを、それぞれ表層部はＤａ、１／４×ｔ部をＤｂ、１／２×ｔ部をＤｃとする。本発明において「平均結晶粒径」とは、各箇所の前記Ｄ値の平均値［Ｄａｖｅ＝（Ｄａ＋Ｄｂ＋Ｄｃ）／３］である。
　スプラッシュ発生防止効果を一層有効に発揮するためには、平均結晶粒径が小さい方が望ましく、具体的には平均結晶粒径が４５０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１８０μｍ以下、更に好ましくは１２０μｍ以下である。
　一方、平均結晶粒径の下限は、製造方法との関係で決定すればよい。すなわち本発明では、製造コストや製造工程の低減化、歩留まりの向上などの観点からＡｌ合金溶湯から鋳塊を製造する溶解鋳造法が望ましいとしているが、溶解鋳造法の場合、平均結晶粒径が４０μｍ未満のＡｌ基合金スパッタリングターゲットを一般的な溶解鋳造設備を使って製造することは不可能であるため、平均結晶粒径の下限は４０μｍとした。
（ビッカース硬さ）
　更に本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、ビッカース硬さ（ＨＶ）が２６以上であることが好ましい。本発明者らの検討結果によれば、Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いたとき、このスパッタリングターゲットの硬さが低いとスプラッシュが発生し易くなることが判明したからである。その理由は、詳細には不明であるが、スパッタリングターゲットの硬さが低いと、スパッタリングターゲットの製造に用いるフライス盤や旋盤などによる機械加工の仕上げ面の微視的平滑さが悪化するため、すなわち、素材表面が複雑に変形し、粗くなるため、機械加工に用いる切削油等の汚れがスパッタリングターゲットの表面に取り込まれて残留する。このような残留汚れは、後工程で表面洗浄を行っても十分に取り除くことが困難であり、このようなスパッタリングターゲット表面に残留した汚れが、スプラッシュの発生起点になっていると推測される。したがってこのような汚れをスパッタリングターゲットの表面に残留させないようにするには、機械加工時の加工性（切れ味）を改善し、素材表面が粗くならないようにすることが必要である。そのため本発明では、スパッタリングターゲットの硬さを高めることが望ましい。
　具体的には、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）は、スプラッシュ発生防止の観点からすれば高いほどよく、好ましくは２６以上、より好ましくは３５以上、更に好ましくは４０以上、更により好ましくは４５以上である。なお、ビッカース硬さの上限は特に限定されないが、高すぎると、硬度調整のための冷延の圧延率を増大させる必要があり、その場合、圧延が困難になるなど製造上の問題が生じることがあるため、ビッカース硬さは好ましくは１６０以下、より好ましくは１４０以下、更に好ましくは１２０以下とすることが望ましい。なお、上記ビッカース硬さの上限と下限を任意に組み合わせて上記ビッカース硬さの範囲とすることもできる。
　以上、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの好ましい平均結晶粒径とビッカース硬さについて説明した。
　次に本発明で対象とするＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金について説明する。
　前述したように、本発明では、Ｎｉと希土類元素を含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットを対象にしている。上記特許文献１にも記載があるようにＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金を用いて配線用に成膜した場合、耐熱性に優れているため、ダイレクトコンタクト用の配線材として極めて有用だからである。
　Ｎｉは、Ａｌ基合金膜と、このＡｌ基合金膜に直接接触する画素電極との接触電気抵抗を低減するのに有効な元素である。またスプラッシュ発生防止に有用な結晶方位および結晶粒径の制御にも有用である。
　このような作用を発揮させるためにはＮｉは少なくとも０．０５原子％以上含有させることが好ましい。より好ましいＮｉ含有量は０．０７原子％以上、さらに好ましくは０．１原子％以上である。一方、Ｎｉの含有量を多くし過ぎると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは２．０原子％以下とする。より好ましくは１．５原子％以下であり、さらに好ましくは１．１原子％以下である。なお、上記Ｎｉの含有量の上限と下限を任意に組み合わせて上記Ｎｉの含有量の範囲とすることもできる。
　また、希土類元素は、このＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成されるＡｌ基合金膜の耐熱性を向上させ、Ａｌ基合金膜の表面に形成されるヒロックを防止するのに有効な元素である。またスプラッシュ発生防止に有用な結晶方位および結晶粒径の制御にも有用である。
　このような作用を発揮させるためには希土類元素は少なくとも０．１原子％以上含有させることが好ましい。より好ましい希土類元素の含有量は０．２原子％以上、さらに好ましくは０．３原子％以上である。一方、希土類元素の含有量を多くし過ぎると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは１．０原子％以下とする。より好ましくは０．８原子％以下、更に好ましくは０．６原子％以下である。なお、上記希土類元素の含有量の上限と下限を任意に組み合わせて上記希土類元素の含有量の範囲とすることもできる。
　また、本発明では、ＮｄやＬａなどの希土類元素を更に含有するＡｌ－Ｎｉ－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットも対象としている。本発明において「希土類元素」とは、周期律表中のＹ、ランタノイド元素、およびアクチノイド元素を意味しており、特にＬａやＮｄを含有するＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを用いたときに好適に用いられる。希土類元素は、単独で含有しても良いし、２種以上を併用してもよい。２種以上を併用する場合は、希土類元素の合計含有量が上記範囲内となるようにすることが望ましい。
　また本願発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットには、Ｇｅを含有させることも好ましい。Ｇｅは、本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて形成されるＡｌ基合金膜の耐食性を向上させるのに有効な元素である。またスプラッシュ発生防止に有用な結晶方位および結晶粒径の制御にも有用である。
　このような作用を発揮させるためにはＧｅは少なくとも０．１０原子％以上含有させることが好ましい。より好ましいＧｅの含有量は０．２原子％以上、さらに好ましくは０．３原子％以上である。一方、Ｇｅの含有量が多くなり過ぎると、Ａｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうため、好ましくは１．０原子％以下とする。Ｇｅの含有量は、より好ましくは０．８原子％以下、更に好ましくは０．６原子％以下である。なお、上記Ｇｅの含有量の上限と下限を任意に組み合わせて上記Ｇｅの含有量の範囲とすることもできる。
　更に上記本発明のＡｌ基合金には、Ｎｉ、希土類元素、更に好ましくはＧｅ以外にも、ＴｉおよびＢを含有させることも好ましい。ＴｉおよびＢは、結晶粒の微細化に寄与する元素であり、Ｔｉ、Ｂの添加により製造条件の幅（許容範囲）が広がる。ただし、過剰に添加するとＡｌ基合金膜の電気抵抗率が高くなってしまうおそれがある。Ｔｉの含有量は好ましくは０．０００２原子％以上、より好ましくは０．０００４原子％以上であって、好ましくは０．０１２原子％以下、より好ましくは０．００６原子％以下である。なお、上記Ｔｉの含有量の上限と下限を任意に組み合わせて上記Ｔｉの含有量の範囲とすることもできる。またＢの含有量は好ましくは０．０００２原子％以上、より好ましくは０．０００４原子％以上であって、好ましくは０．０１２原子％以下、より好ましくは０．００６原子％以下である。なお、上記Ｂの含有量の上限と下限を任意に組み合わせて上記Ｂの含有量の範囲とすることもできる。
　ＴｉおよびＢの添加に当たっては、通常用いられている方法を採用でき、代表的には、Ａｌ－Ｔｉ－Ｂ微細化剤として溶湯中に添加することが挙げられる。Ａｌ－Ｔｉ－Ｂの組成は、所望となるＡｌ基合金スパッタリングターゲットが得られるものであれば特に限定されないが、例えば、Ａｌ－５質量％Ｔｉ－１質量％Ｂ、Ａｌ－５質量％Ｔｉ－０．２質量Ｂなどが用いられる。これらは市販品を用いることができる。
　本発明に用いられるＡｌ基合金の成分は、Ｎｉと希土類元素を含有し、残部Ａｌおよび不可避的不純物であることが好ましく、より好ましくはＮｉ、希土類元素及びＧｅを含み残部Ａｌおよび不可避不純物である。更に好ましくはＮｉ、希土類元素、Ｇｅ、Ｔｉ、おおよびＢを含み残部Ａｌおよび不可避不純物である。不可避的不純物としては、製造過程などで不可避的に混入する元素、例えば、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃ，Ｏ，Ｎなどが挙げられ、その含有量としては、各元素それぞれ０．０５原子％以下とすることが好ましい。
　以上、本発明で対象とするＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金について説明した。
（スパッタリングターゲットの製造方法）
　次に、上記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを製造する方法について説明する。
　上述したとおり、本発明では、溶解鋳造法を用い、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットを製造することが望ましい。特に本発明では、結晶方位分布や結晶粒径が適切に制御されたＡｌ基合金スパッタリングターゲットを製造するため、溶解鋳造→（必要に応じて均熱）→熱間圧延→焼鈍の工程において、均熱条件（均熱温度、均熱時間など）、熱間圧延条件（例えば圧延開始温度、圧延終了温度、１パス最大圧下率、総圧下率など）、焼鈍条件（焼鈍温度、焼鈍時間など）の少なくともいずれかを、適切に制御することが好ましい。上記工程の後、冷間圧延→焼鈍（２回目の圧延→焼鈍の工程）を行ってもよい。
　特に本発明では、Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さを適切に制御するには、上述した２回目の圧延→焼鈍の工程を行うと共に、冷間圧延（冷延率など）条件を制御するなどして硬度を調整することが好ましい。
　もっとも、Ａｌ基合金の種類により適用し得る結晶方位分布、結晶粒径制御手段、および硬度調整手段も相違するため、Ａｌ基合金の種類に応じ、例えば上記手段を、単独または組み合わせるなどして適切な手段を採用すればよい。以下、本発明の上記Ａｌ基合金ターゲットの好ましい製造方法について、工程毎に詳しく説明する。
（溶解鋳造）
　溶解鋳造工程は特に限定されず、スパッタリングターゲットの製造に通常用いられる工程を適宜採用し、Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金鋳塊を造塊すればよい。例えば鋳造方法として、代表的にはＤＣ（半連続）鋳造、薄板連続鋳造（双ロール式、ベルトキャスター式、プロペルチ式、ブロックキャスター式など）などが挙げられる。
（必要に応じて、均熱）
　上記のようにしてＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金鋳塊を造塊した後、熱間圧延を行なうが、必要に応じて、均熱を行ってもよい。結晶方位分布および結晶粒径制御のためには、均熱温度をおおむね３００～６００℃程度（より好ましくは４００～５５０℃）、均熱時間をおおむね１～８時間程度（より好ましくは４～８時間）に制御することが好ましい。
（熱間圧延）
　上記の均熱を必要に応じて行なった後、熱間圧延を行なう。結晶方位分布および結晶粒径制御のためには、熱間圧延開始温度を適切に制御にすることが望ましい。熱間圧延開始温度が低すぎると変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることがある。好ましい熱間圧延開始温度は２１０℃以上、より好ましくは２２０℃以上、更により好ましくは２３０℃以上である。一方、熱間圧延開始温度を高くしすぎると、スパッタリング面法線方向の結晶方位の分布にばらつきが生じたり、結晶粒径が粗大化するなどして、スプラッシュの発生数が多くなることがある。好ましい熱間圧延開始温度は４１０℃以下、より好ましくは４００℃以下、更に好ましくは３９０℃以下である。なお、上記熱間圧延開始温度の上限と下限を任意に組み合わせて上記熱間圧延開始温度の範囲とすることもできる。
　また熱間圧延終了温度が高すぎるとスパッタリング面法線方向の結晶方位分布にばらつきが生じたり、結晶粒径が粗大化することがあるので、好ましくは２２０℃以下、より好ましくは２１０℃以下、更に好ましくは２００℃以下である。一方、熱間圧延終了温度が低すぎると変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることがあるので、好ましくは５０℃以上、より好ましくは７０℃以上、更に好ましくは９０℃以上である。なお、上記熱間圧延終了温度の上限と下限を任意に組み合わせて上記熱間圧延終了温度の範囲とすることもできる。
　熱間圧延時の１パス最大圧下率が低すぎると、スパッタリング面法線方向の結晶方位の分布にばらつきが生じたり、結晶粒径が粗大化するなどして、スプラッシュの発生数が多くなることがある。好ましい１パス最大圧下率は３％以上、より好ましくは６％以上、更に好ましくは９％以上である。一方、１パス最大圧下率が高すぎると、変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることがある。好ましい１パス最大圧下率は２５％以下、より好ましくは２０％以下、更に好ましくは１５％以下である。なお、上記１パス最大圧下率の上限と下限を任意に組み合わせて上記１パス最大圧下率の範囲とすることもできる。
　また総圧下率が低すぎると、スパッタリング面法線方向の結晶方位の分布にばらつきが生じたり、結晶粒径が粗大化するなどして、スプラッシュの発生数が多くなることがある。好ましい総圧下率は６８％以上、より好ましくは７０％以上、更に好ましくは７５％以上である。一方、総圧下率が高すぎると、変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることがある。好ましい総圧下率は９５％以下、より好ましくは９０％以下、更に好ましくは８５％以下である。なお、上記総圧下率の上限と下限を任意に組み合わせて上記総圧下率の範囲とすることもできる。
　ここで、１パス当たりの圧下率および総圧下率は、それぞれ下記式で表される。
　１パス当たりの圧下率（％）＝｛（圧延１パス前の厚さ）－（圧延１パス後の厚さ）｝／（圧延１パス前の厚さ）×１００
　総圧下率（％）＝｛（圧延開始前の厚さ）－（圧延終了後の厚さ）｝／（圧延開始前の厚さ）×１００
（焼鈍）
　上記のようにして熱間圧延を行なった後、焼鈍する。結晶方位分布および結晶粒径制御のためには、焼鈍温度を高くすると、結晶粒径が粗大化する傾向にあるため、４５０℃以下とすることが好ましい。また焼鈍温度が低すぎると、所望の結晶方位が得られなかったり、結晶粒が微細化されずに粗大な結晶粒が残留することがあるので２５０℃以上（より好ましくは３００～４００℃）とすることが好ましい。焼鈍時間はおおむね１～１０時間程度（より好ましくは２～４時間）に制御することが好ましい。
（必要に応じて、冷間圧延→焼鈍）
　上記の製法によりＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの結晶方位分布および結晶粒径を制御することができるが、その後に、更に冷間圧延→焼鈍（２回目の圧延、焼鈍）を行なってもよい。結晶方位分布および結晶粒径制御する観点からは、冷間圧延条件は特に限定されないものの、焼鈍条件を制御することが好ましい。例えば焼鈍温度は１５０～２５０℃（より好ましくは１８０～２２０℃）、焼鈍時間は１～５時間（より好ましくは２～４時間）の範囲に制御することが推奨される。
　一方、上記Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの硬度を制御するには、冷間圧延での圧延率が低すぎると十分に硬度を高めることができないため、好ましくは１５％以上、より好ましくは２０％以上とすることが望ましい。一方、圧延率を高くし過ぎると、変形抵抗が高くなり、所望の板厚まで圧延が継続できなくなることから３５％以下とすることが好ましく、より好ましくは３０％以下とすることが望ましい。なお、上記圧延率の上限と下限を任意に組み合わせて上記圧延率の範囲とすることもできる。
　以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されず、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適切に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
（実施例１）
　表１に示す種々のＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金を用意し、厚み１００ｍｍの鋳塊をＤＣ鋳造法によって造塊した後、表１に記載の条件で熱間圧延および焼鈍を行って圧延板を作製した。参考のため、作製した圧延板の厚さを表１に示す。
　なお、ＴｉおよびＢを含むＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金は、ＴｉおよびＢを微細化剤（Ａｌ－５質量％Ｔｉ－１質量％Ｂ）の形で溶湯中に添加して作製した。例えば、表１のＮｏ．５のＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金（Ｔｉ：０．０００５原子％、Ｂ：０．０００５原子％）を作製するときは、Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金全体の質量に対して上記の微細化剤を０．０２質量％の割合で添加した。また、表１のＮｏ．６のＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金（Ｔｉ：０．００４６原子％、Ｂ：０．００５１原子％）を作製するときは、Ｎｉ－希土類元素－Ａｌ基合金全体の質量に対して上記の微細化剤を０．２質量％の割合で添加した。
　更に、上記圧延板に対して冷間圧延および焼鈍（２００℃で２時間）を行った。ここで、Ｎｏ．１～６、９～２２については、冷間圧延時の冷延率を２２％とし、それ以外のＮｏ．７、および８については、冷延率を５％とした。
　続いて機械加工（丸抜き加工および旋盤加工）を行い、１枚の圧延板から、圧延板の厚さ（ｔ）方向に向って表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部がスパッタリング面となるように、旋盤加工で厚さを調整した、３枚の円板状のＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金スパッタリングターゲット（サイズ：直径１０１．６ｍｍ×厚さ５．０ｍｍ）を製造した。
（結晶方位、平均結晶粒径）
　上記のスパッタリングターゲットを用い、前述したＥＢＳＤ法に基づき、スパッタリング面法線方向の結晶方位を測定し、解析してＲａ、Ｒｂ、Ｒｃ、Ｒａｖｅ値と平均結晶粒径を求めた。Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃのいずれかの値がＲａｖｅ±２０％を外れた場合を、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きいと判断した。
（ビッカース硬さ）
　上記各スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（ＨＶ）は、ビッカース硬度計（株式会社明石製作所製、ＡＶＫ－Ｇ２）を用いて測定した。
　また上記各スパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング時の成膜速度測定およびスプラッシュの発生率を測定した。
（成膜速度の測定）
　下記の条件でスパッタリングを行い、ガラス基板上に薄膜を成膜した。得られた薄膜の厚さを触針式膜厚計によって測定した。
　スパッタリング装置：株式会社島津製作所製ＨＳＲ－５４２Ｓ
　スパッタリング条件：
　　背圧：３．０×１０－６Ｔｏｒｒ以下、
　　Ａｒガス圧：２．２５×１０－３Ｔｏｒｒ、
　　Ａｒガス流量：３０ｓｃｃｍ、
　　スパッタリングパワー：ＤＣ２６０Ｗ、
　　極間距離：５２ｍｍ、
　　基板温度：室温、
　　スパッタリング時間：１２０秒、
　　ガラス基板：ＣＯＲＮＩＮＧ社製＃１７３７（直径５０．８ｍｍ、厚さ０．７ｍｍ）、
　　触針式膜厚計：ＴＥＮＣＯＲ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ製ａｌｐｈａ－ｓｔｅｐ ２５０
　成膜速度は、下式に基づいて算出した。
　成膜速度（ｎｍ／ｓ）＝薄膜の厚さ（ｎｍ）／スパッタリング時間（ｓ）
　各実施例の成膜速度は２．２ｎｍ／ｓ以上の高速成膜とし、任意の３箇所で測定し、各測定位置での成膜速度がそれらの平均値から８％以上変動した場合、成膜速度のばらつきがあると判定した。
（スプラッシュの発生数の測定）
　本実施例では、高スパッタリングパワーの条件下で発生しやすいスプラッシュの発生数を測定し、スプラッシュの発生を評価した。
　まず、表１に示すＮｏ．４のスパッタリングターゲットの表層部について、２．７４ｎｍ／ｓの成膜速度で薄膜を成膜した。ここで、成膜速度とスパッタパワーＤＣとの積Ｙ値は、以下のとおりである。
　Ｙ値＝成膜速度（２．７４ｎｍ／ｓ）×スパッタリングパワー（２６０Ｗ）＝７１３
　次に、表１に示すスパッタリングターゲットについて、前述したＹ値（一定）に基づき、表１に併記する成膜速度に応じたスパッタリングパワーＤＣを設定してスパッタリングを行なった。
　例えば、Ｎｏ．６のスパッタリングターゲットの表層部のスパッタリング条件は以下のとおりである。
　成膜速度：２．７７ｎｍ／ｓ
　下式に基づき、スパッタリングパワーＤＣを２５７Ｗと設定スパッタリングパワー
　ＤＣ＝Ｙ値（７１３）／成膜速度（２．７７）≒２５７Ｗ
　このようにして、上記のスパッタリングを行なう工程を、ガラス基板を差し替えながら連続して行い、スパッタリングターゲット１枚につき１６枚の薄膜を形成した。従って、スパッタリングは、１２０（秒間）×１６（枚）＝１９２０秒間行なった。
　次に、パーティクルカウンター（株式会社トプコン製：ウェーハ表面検査装置ＷＭ－３）を用い、上記薄膜の表面に認められたパーティクルの位置座標、サイズ（平均粒径）、および個数を計測した。ここでは、サイズが３μｍ以上のものをパーティクルとみなしている。その後、この薄膜表面を光学顕微鏡観察（倍率：１０００倍）し、形状が半球形のものをスプラッシュとみなし、単位面積当たりのスプラッシュの個数を計測した。
　上記１６枚の薄膜について、スパッタリングターゲットの表層部、１／４×ｔ部、１／２×ｔ部の３箇所において上記スプラッシュ個数の計測を同様に行い、計測した３測定箇所のスプラッシュの個数の平均値を「スプラッシュの発生数」とした。本実施例では、このようにして得られたスプラッシュの発生数が７個／ｃｍ２以下のものを◎、８～１１個／ｃｍ２のものを○、１２～２１個／ｃｍ２のものを△、２２個／ｃｍ２以上のものを×と評価した。本実施例では、スプラッシュ発生数が２１個／ｃｍ２以下（評価：◎、○、△）をスプラッシュ発生を抑制する効果がある（合格）と評価した。
（電気抵抗率の測定）
　薄膜の電気抵抗率測定用サンプルは、以下の手順で作製した。上記の薄膜表面上に、フォトリソグラフィによってポジ型フォトレジスト（ノボラック系樹脂：東京応化工業製ＴＳＭＲ－８９００、厚さ１．０μｍ、線幅１００μｍ）をストライプパターン形状に形成した。ウェットエッチングによって線幅１００μｍ、線長１０ｍｍの電気抵抗率測定用パターン形状に加工した。ウェットエッチングにはＨ３ＰＯ４：ＨＮＯ３：Ｈ２Ｏ＝７５：５：２０の混合液を用いた。熱履歴を与えるため、前記エッチング処理後に、ＣＶＤ装置内の減圧窒素雰囲気（圧力：１Ｐａ）を用いて２５０℃で３０分保持する雰囲気熱処理を行なった。その後、四探針法により電気抵抗率を室温で測定し、５．０μΩｃｍ以下のものを良好（○）、５．０μΩｃｍ超のものを不良（×）と評価した。
　上記のスパッタリングターゲットの特性と薄膜特性の結果から、総合的な性能を評価し、「総合判定」とした。スパッタリングターゲットの特性の判定が◎、○、あるいは△のもので、薄膜特性が○のものはそのまま◎、○、あるいは△と評価した。スパッタリングターゲットの特性の判定が◎、○、あるいは△のもので、薄膜特性が×のものは全て×と評価した。スパッタリングターゲットの特性の判定が×のもので、薄膜特性が○のものは×と評価した。スパッタリングターゲットの特性の判定が×のもので、薄膜特性が×のものは×と評価した。
　これらの試験結果を表１、２に併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１より、以下のように考察することができる。
　まず、Ｎｏ．２は、合金組成、結晶方位分布（Ｒａ～Ｒｃ値およびＲａｖｅ値の範囲）、およびビッカース硬さが本発明の要件を満足する例であり、スプラッシュの発生数は２１個／ｃｍ２以下に抑制され、スプラッシュの発生を抑制する効果が認められた。ただしＮｏ．２は本発明で推奨される焼鈍温度の上限（４５０℃）を超えたため、また平均結晶粒径は本発明で推奨される上限値（４５０μｍ）を超えており、平均結晶粒径が好ましい範囲に制御された例に比べると、スプラッシュの発生抑制効果が低下した。
　また、Ｎｏ．７は、合金組成、結晶方位分布、および平均結晶粒径が本発明の要件を満足する例であり、スプラッシュの発生数は２１個／ｃｍ２以下に抑制され、スプラッシュの発生を抑制する効果が認められた。ただしＮｏ．７は冷間圧延率が本発明で推奨される下限（１５％）を下回っているため、ビッカース硬さが２６を下回り、ビッカース硬さが２６以上に制御された例に比べてスプラッシュの発生抑制効果が低下した。
　また、Ｎｏ．８は、合金組成、および結晶方位分布が本発明の要件を満足する例であり、スプラッシュの発生数は２１個／ｃｍ２以下に抑制され、スプラッシュの発生を抑制する効果が認められた。ただし、Ｎｏ．８は圧延開始温度が本発明で推奨される上限（４１０℃）を超えているため、平均結晶粒径は本発明で推奨される上限値（４５０μｍ）を超え、また、冷間圧延率が本発明で推奨される下限（１５％）を下回っているため、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、ビッカース硬さも２６を下回り、平均結晶粒径とビッカース硬さが好ましい範囲に制御された例に比べると、スプラッシュの発生抑制効果が低下した。
　また、Ｎｏ．３～６、１３、１４、１７、１８、２０、２１は、２回目の圧延時の冷延率を適切に制御した例であり、合金組成および平均結晶粒径に加え、ビッカース硬さも本発明で推奨される要件を満足している。そのため、スプラッシュの発生数が一層抑制されており（スプラッシュ発生個数：１１個／ｃｍ２以下）、より高いスプラッシュの発生を抑制する効果が認められた。
　これに対し、本発明の要件のいずれかを満足しない下記例は、スプラッシュの発生を効果的に防止することができなかった。
　詳細には、まず、Ｎｏ．１は、Ｎｉ量が少なく、また本発明で推奨する総圧下率の下限（６８％）を下回る条件で製造した例である。この実施例では、Ｒｃの合計面積率が０．８０を超えると共に、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、かつ結晶粒径は粗大になり、スプラッシュの発生数が増加した。
　Ｎｏ．９は、熱間圧延開始温度（４１０℃）と圧延終了温度（２２０℃）を本発明で推奨する上限よりも高い温度とし、総圧下率も本発明で推奨する下限（６８％）を下回る条件で製造した例である。この実施例ではＲｂ、Ｒｃの合計面積率が０．３５を下回ると共に、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、かつ結晶粒径は粗大になり、スプラッシュの発生数が増加した。また成膜速度のばらつきが生じた。
　Ｎｏ．１０は、熱間圧延時の１パス最大圧下率が本発明で推奨される下限（３％）を下回る範囲で製造した例であり、また圧延開始温度が本発明で推奨される上限（４１０℃）を超えている。Ｒａの合計面積率が０．８０を超えると共に、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、かつ結晶粒径は粗大になり、スプラッシュの発生数が増加した。
　Ｎｏ．１１は、熱間圧延時の総圧下率が本発明で推奨される下限（６８％）を下回る範囲で製造した例であり、Ｒｂ、Ｒｃの合計面積率が０．３５を下回ると共に、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、かつ結晶粒径は粗大になり、スプラッシュの発生数が増加した。また成膜速度のばらつきが生じた。
　Ｎｏ．１２は、Ｇｅ量が少なく、かつ熱間圧延時の総圧下率が本発明で推奨される下限（６８％）を下回る範囲で製造した例であり、Ｒｂ、Ｒｃの合計面積率が０．８０を超えると共に、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、かつ結晶粒径は粗大になり、スプラッシュの発生数が増加した。また成膜速度のばらつきが生じた。
　Ｎｏ．１６は、Ｎｄ量が少なく、かつ熱間圧延時の総圧下率が本発明で推奨される下限（６８％）を下回る範囲で製造した例であり、Ｒｂ、Ｒｃの合計面積率が０．８０を超えると共に、Ｒ値のスパッタリングターゲットの厚さ方向におけるばらつきが大きくなり、かつ結晶粒径は粗大になり、スプラッシュの発生数が増加した。また成膜速度のばらつきが生じた。
　また、Ｎｏ．１５（Ｇｅ）、１９（Ｎｄ）、および２２（Ｎｉ）は、合金元素の含有量を多くした例であり、スプラッシュの軽減効果が認められたが、薄膜の電気抵抗率が増大した。
　参考のため、図２ＡにＮｏ．４の１／４×ｔ部、図２ＢにＮｏ．５の１／４×ｔ部（以上、本発明例）、並びに図２ＣにＮｏ．９の１／４×ｔ部（比較例）について、逆極点図マップ（結晶方位マップ）を示す。これらの図に示すように、Ｎｏ．４、およびＮｏ．５では、＜００１＞、＜０１１＞、および＜１１２＞の結晶粒が微細に分散しているのに対し、結晶方位が適切に制御されていないＮｏ．９では、粗大な結晶粒が形成されていることが分かる。
　本出願を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
　本出願は、2010年2月26日出願の日本特許出願（特願2010－043073）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
　本発明のＮｉ－希土類元素－Ａｌ基合金ターゲットは、スパッタリング面法線方向の結晶方位が適切に制御されているため、高速で成膜しても、成膜速度を安定することができ、またスパッタリング不良（スプラッシュ）も効果的に抑制される。このように本発明によれば、成膜速度をターゲット使用開始から終了近くまで安定的に保持できるため、スパッタリングターゲットの成膜時に発生するスプラッシュや、成膜速度のばらつきを大幅に低減でき、生産性を向上できる。

Claims (37)

  1. 　Ｎｉおよび希土類元素を含有するＡｌ基合金スパッタリングターゲットであって、後方散乱電子回折像法によって前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの表層部、１／４×ｔ（ｔ：Ａｌ基合金スパッタリングターゲットの厚さ）部、１／２×ｔ部の各スパッタリング面の法線方向の結晶方位＜００１＞、＜０１１＞、＜１１１＞、＜０１２＞および＜１１２＞を観察したとき、下記（１）、（２）の要件を満足するＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
    （１）前記＜００１＞±１５°、前記＜０１１＞±１５°および前記＜１１２＞±１５°の合計面積率をＲ（各箇所のＲは、前記表層部はＲａ、前記１／４×ｔ部はＲｂ、前記１／２×ｔ部はＲｃとする）としたとき、Ｒが、０．３５以上、０．８０以下であり、かつ
    （２）前記Ｒａ、前記Ｒｂ、および前記Ｒｃが、Ｒ平均値［Ｒａｖｅ＝（Ｒａ＋Ｒｂ＋Ｒｃ）／３］の±２０％の範囲内にある。
  2. 　前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面を後方散乱電子回折像法によって結晶粒径を観察したとき、平均結晶粒径が４０～４５０μｍである請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  3. 　前記Ｎｉの含有量が０．０５～２．０原子％、前記希土類元素の含有量が０．１～１．０原子％である請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  4. 　前記Ｎｉの含有量が０．０５～２．０原子％、前記希土類元素の含有量が０．１～１．０原子％である請求項２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  5. 　更にＧｅを含有する請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  6. 　更にＧｅを含有する請求項２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  7. 　更にＧｅを含有する請求項３に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  8. 　更にＧｅを含有する請求項４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  9. 　前記Ｇｅの含有量が０．１０～１．０原子％である請求項５に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  10. 　前記Ｇｅの含有量が０．１０～１．０原子％である請求項６に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  11. 　前記Ｇｅの含有量が０．１０～１．０原子％である請求項７に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  12. 　前記Ｇｅの含有量が０．１０～１．０原子％である請求項８に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  13. 　更にＴｉおよびＢを含有する請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  14. 　更にＴｉおよびＢを含有する請求項２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  15. 　更にＴｉおよびＢを含有する請求項３に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  16. 　更にＴｉおよびＢを含有する請求項４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  17. 　更にＴｉおよびＢを含有する請求項５に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  18. 　更にＴｉおよびＢを含有する請求項６に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  19. 　更にＴｉおよびＢを含有する請求項７に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  20. 　更にＴｉおよびＢを含有する請求項８に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  21. 　更にＴｉおよびＢを含有する請求項９に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  22. 　更にＴｉおよびＢを含有する請求項１０に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  23. 　更にＴｉおよびＢを含有する請求項１１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  24. 　更にＴｉおよびＢを含有する請求項１２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  25. 　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である請求項１３に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  26. 　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である請求項１４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  27. 　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である請求項１５に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  28. 　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である請求項１６に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  29. 　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である請求項１７に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  30. 　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である請求項１８に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  31. 　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である請求項１９に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  32. 　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である請求項２０に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  33. 　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である請求項２１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  34. 　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である請求項２２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  35. 　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である請求項２３に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  36. 　前記Ｔｉの含有量が０．０００２～０．０１２原子％、前記Ｂの含有量が０．０００２～０．０１２原子％である請求項２４に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  37. 　前記Ａｌ基合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さが２６以上である請求項１～３６のいずれか一項に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
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