WO2011016207A1 - 複合磁性体及びその製造方法 - Google Patents

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composite magnetic
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高橋　岳史
伸哉 松谷
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パナソニック株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a composite magnetic body used for inductors, choke coils, transformers, and the like of electronic equipment and a method for manufacturing the same.
  • Conventional magnetic bodies include, for example, a ferrite magnetic core using ferrite powder in a choke coil used in a high-frequency circuit and a powder magnetic core that is a molded body of metal magnetic powder.
  • the ferrite core has a low saturation magnetic flux density and is inferior in DC superposition characteristics.
  • a gap of several hundred ⁇ m is provided in a direction perpendicular to the magnetic path in order to ensure direct current superposition characteristics, thereby preventing a decrease in inductance value during direct current superposition.
  • such a wide gap becomes a source of beat noise, and leakage magnetic flux generated from the gap causes a significant increase in copper loss in the winding, particularly in the high frequency band.
  • a dust core produced by molding a metal magnetic powder has a significantly larger saturation magnetic flux density than a ferrite core, which is advantageous for downsizing. Also, unlike a ferrite core, it can be used without a gap, so that copper loss due to beat noise and leakage magnetic flux is small.
  • the dust core is superior to the ferrite core in terms of permeability and core loss.
  • the core temperature increases greatly due to the large core loss, and it is difficult to reduce the size.
  • the dust core may need to raise the molding density to improve its magnetic properties, the normal 5 ton / cm 2 or more molding pressure at the time of its manufacture, requires 10ton / cm 2 or more compacting pressure by product And
  • the core loss of a dust core usually consists of hysteresis loss and eddy current loss.
  • a metal material since the specific resistance value is low, an eddy current flows to suppress a change in the magnetic field, so eddy current loss becomes a problem.
  • Eddy current loss increases in proportion to the square of the frequency and the square of the size through which the eddy current flows. Therefore, by covering the surface of the metal magnetic powder with an insulating material, the size of the eddy current flowing can be suppressed from the entire core extending between the metal magnetic powder particles to only within the metal magnetic powder particles, thereby reducing eddy current loss. be able to.
  • the core loss increases with temperature. That is, when the temperature coefficient of core loss is positive near room temperature, the core temperature rises due to heat generated by core loss during actual use when used as a transformer or choke coil. Due to this temperature rise, core loss increases and heat generation increases, and repeating this may cause thermal runaway.
  • the temperature range is based not only on the self-heating described above but also on the temperature rise due to the influence from the surroundings, such as the heat generation of other parts in the power supply circuit etc. during actual use. Therefore, it is necessary that the core loss of the dust core does not increase. Specifically, it is extremely important that the minimum temperature at which the core loss is minimized is 80 ° C. or higher.
  • FIGS. 7 and 8 show the initial permeability ⁇ i and the maximum permeability ⁇ m in the sendust center composition region of the Fe—Al—Si alloy, respectively.
  • an Fe—Al—Si-based alloy has a composition having characteristics of a magnetocrystalline anisotropy constant K ⁇ 0 and a magnetostriction constant ⁇ 0 at room temperature, that is, 9.6 wt% Si and 5.5 wt% Al. And a steep permeability peak in the vicinity of the composition comprising the remaining Fe.
  • This composition is usually called sendust, and various composite magnetic materials using Fe-Al-Si alloy powder have been proposed.
  • the temperature characteristic of the core loss is improved in the conventional technique, it is not sufficient for applications such as a transformer, a choke coil, etc. used for a high-output power source, and the core loss may be further reduced. It has been demanded.
  • the composite magnetic material has 5.7 wt% ⁇ Al ⁇ 8.5 wt%, 6.0 wt% ⁇ Si ⁇ 9.5 wt%, and Fe—Al—Si based metal magnetic powder composed of the remaining Fe and an insulating bond. It is obtained by mixing with a dressing, pressure forming, and heat-treating at a temperature of 600 ° C. or higher and 900 ° C. or lower.
  • the sign of the magnetocrystalline anisotropy constant of the metal magnetic powder in the composite magnetic material is negative at room temperature, the sign of the magnetostriction constant is positive at room temperature, and the temperature coefficient of core loss at room temperature is negative.
  • This composite magnetic body improves the temperature characteristics of core loss and has excellent soft magnetic characteristics with low loss and high magnetic permeability.
  • FIG. 1A shows the characteristics of the composite magnetic material according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 1B shows the characteristics of the composite magnetic material in the embodiment.
  • FIG. 1C shows the characteristics of the composite magnetic material in the embodiment.
  • FIG. 2 is a perspective view of a composite magnetic body molded body according to the embodiment.
  • FIG. 3 shows the temperature characteristics of the core loss of the composite magnetic body in the embodiment.
  • FIG. 4 shows the characteristics of the composite magnetic material in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 shows the characteristics of the composite magnetic material in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 shows the characteristics of the composite magnetic material in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 shows the initial permeability of the Fe—Si—Al alloy in the sendust center composition region.
  • FIG. 8 shows the maximum magnetic permeability of the Fe—Al—Si alloy.
  • the composite magnetic material according to the embodiment of the present invention is an Fe—Al—Si based metal magnetic powder in which the sign of the magnetocrystalline anisotropy constant K is negative at room temperature and the sign of the magnetostriction constant ⁇ is positive at room temperature.
  • the temperature coefficient of core loss at room temperature is negative.
  • the room temperature is 25 ° C., for example.
  • the temperature coefficient of the core loss is negative when the sign of the magnetostriction constant ⁇ is positive at room temperature.
  • the sign of the magnetocrystalline anisotropy constant K greatly affects the core loss reduction.
  • This composite magnetic body obtained by mixing with a dressing material and press-molding and then heat-treating in a temperature range of 600 ° C. to 900 ° C. has a negative sign of the magnetocrystalline anisotropy constant K at room temperature. And the sign of the magnetostriction constant ⁇ at room temperature is always positive. In this composite magnetic body, since the temperature coefficient of the core loss at room temperature is negative, it is possible to realize soft magnetic characteristics with high magnetic permeability and extremely low core loss.
  • a Fe—Al—Si-based metal magnetic powder composed of 6.5 wt% ⁇ Al ⁇ 8.0 wt%, 6.0 wt% ⁇ Si ⁇ 9.5 wt%, and the balance consisting of Fe and inevitable impurities. By using it, a further excellent effect can be obtained.
  • Fe-Al-Si based metal magnetic powder composed of 6.5 wt% ⁇ Al ⁇ 8.0 wt%, 7.5 wt% ⁇ Si ⁇ 9.5 wt%, the balance being Fe and inevitable impurities.
  • the minimum temperature at which the core loss is minimized is preferably 80 ° C. or higher, and thereby thermal runaway during actual use can be suppressed.
  • the composite magnetic body in the embodiment has a core coercive force of 160 A / m or less.
  • One of the factors affecting the core loss is magnetostriction and magnetocrystalline anisotropy.
  • the core loss can be significantly reduced by controlling the magnetocrystalline anisotropy constant K. That is, the core loss is focused on not only magnetostriction but also magnetocrystalline anisotropy. This is to suppress the increase of.
  • the internal stress in the composite magnetic material is large, the influence of magnetostriction dominates the core loss, and the effect is difficult to obtain.
  • the coercive force of the core is more preferably 80 A / m or less.
  • the average particle size of the metal magnetic powder used in the embodiment is preferably 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • the average particle size is smaller than 1 ⁇ m, the molding density is lowered and the magnetic permeability is lowered.
  • the average particle size is larger than 100 ⁇ m, the eddy current loss at high frequencies increases.
  • the average particle size of the metal magnetic powder is 1 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • the method for producing the metal magnetic powder used in the embodiment is not particularly limited, and various atomization methods and various pulverized powders can be used.
  • the shape of the metal magnetic powder used in the embodiment is not particularly limited, and may be selected according to the purpose of use, such as a substantially spherical shape or a flat shape.
  • the insulating binder used in the embodiment is preferably a silane-based, titanium-based, chromium-based, aluminum-based coupling agent, silicone resin, or the like that remains in the composite magnetic body as an oxide even after high-temperature heat treatment.
  • an epoxy resin, an acrylic resin, a butyral resin, a phenol resin, or the like to the insulating binder as an auxiliary agent.
  • Insulating various oxides such as aluminum oxide, titanium oxide, zirconium oxide and magnesium oxide, various nitrides such as boron nitride, silicon nitride and aluminum nitride, various minerals such as talc, mica and kaolin for the purpose of improving insulation It is also possible to add to the binder.
  • a method for producing a composite magnetic body in the embodiment will be described. 5.7 wt% ⁇ Al ⁇ 8.5 wt% in weight%, 6.0 wt% ⁇ Si ⁇ 9.5 wt%, Fe—Al—Si based metal magnetic powder comprising the remaining Fe is used as an insulating binder. To form a compact. Thereafter, the compact is heat-treated at a temperature of 600 ° C. or higher and 900 ° C. or lower. Thereby, the sign of the magnetocrystalline anisotropy constant K in the metal magnetic powder is negative at room temperature, the sign of the magnetostriction constant ⁇ is positive at room temperature, and the core loss temperature coefficient at room temperature is negative. A magnetic material is obtained. According to this manufacturing method, reduction of eddy current loss and reduction of hysteresis loss can be achieved, and as a result, a composite magnetic body having excellent soft magnetic characteristics can be realized.
  • the method of mixing and dispersing the metal magnetic powder and the insulating binder in the embodiment is not particularly limited.
  • various ball mills such as a rotating ball mill and a planetary ball mill, a V blender, a planetary mixer, and the like can be used. It is.
  • the pressure molding method in the embodiment is not particularly limited, and a normal pressure molding method is used.
  • the molding pressure is preferably in the range of 5 ton / cm 2 to 20 ton / cm 2 .
  • the molding pressure is lower than 5 ton / cm 2 , the filling rate of the metal magnetic powder is low, and high magnetic permeability cannot be obtained.
  • the molding pressure is higher than 20 ton / cm 2, the mold becomes large in order to secure the mold strength during pressure molding, and the press machine becomes large in order to secure the molding pressure. In addition, increasing the size of molds and presses reduces productivity and increases costs.
  • the heat treatment temperature is preferably higher, but if the temperature is raised too much, insulation between the metal magnetic powders becomes insufficient and eddy current loss increases, which is not preferable.
  • a preferable heat treatment temperature is in the range of 600 to 900 ° C. If the temperature of the heat treatment is lower than 600 ° C., the processing strain is not sufficiently relaxed and a high isomagnetic constant cannot be obtained. If the temperature of the heat treatment is higher than 900 ° C., the eddy current loss increases as described above, which is not preferable.
  • the atmosphere for the heat treatment of the molded body is preferably a non-oxidizing atmosphere in order to suppress deterioration of magnetic properties due to oxidation of the metal magnetic powder, and for example, an inert atmosphere such as argon gas, nitrogen gas, helium gas is preferable.
  • the inert gas having a purity of 4N to 5N can be used.
  • the gas of this purity contains about several ppm of oxygen, but the metal magnetic powder does not undergo significant oxidation and does not deteriorate the magnetic properties.
  • a gas having a purity higher than 5N can also be used.
  • the degreasing process may be performed by heat-treating the molded body in an oxidizing atmosphere in a temperature range of 200 to 400 ° C.
  • a thin oxide layer mainly composed of Al having a thickness of 100 nm or less is formed on the surface of the metal magnetic powder. Insulation between metal magnetic powders can be improved and eddy current loss can be reduced.
  • the composite magnetic body is impregnated with the impregnating agent by vacuum impregnation performed in a reduced pressure atmosphere. In the vacuum impregnation, since the impregnating agent easily enters the inside of the composite magnetic body rather than the atmospheric pressure, the mechanical strength can be further improved.
  • Example 1 A metal magnetic powder having an average particle size of 15 ⁇ m and a composition shown in FIGS. 1A to 1C was prepared. To 100 parts by weight of the prepared metal magnetic powder, 1.0 part by weight of silicone resin as an insulating binder and 1.0 part by weight of butyral resin as a binding aid are added, and then a small amount of toluene is added and dispersed. Created a compound. The obtained compound was pressed and molded at a pressure of 12 ton / cm 2 and heat-treated at 820 ° C. for 60 minutes in a nitrogen gas atmosphere with a purity of 5N to prepare a sample.
  • the prepared sample is a toroidal core having an annular shape with an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a height of about 2 mm.
  • FIG. 2 is a perspective view of a composite magnetic body molded body according to the embodiment.
  • the shape of the molded body is not limited to an annular shape, and has a shape of a core having various shapes.
  • 1A to 1C show the core loss, the minimum loss temperature at which the core loss is minimized, the magnetic permeability, the sign of the magnetocrystalline anisotropy constant K at room temperature, and the sign of the magnetostriction constant ⁇ at room temperature. Show.
  • the magnetic permeability was measured under the condition of a frequency of 120 KHz using an LCR meter. However, when the minimum loss temperature is 120 ° C. or higher or 20 ° C. or lower, the core loss and magnetic permeability at 120 ° C. and 20 ° C. are shown, respectively.
  • FIG. 3 shows the temperature characteristics of the core loss evaluated first for the prepared sample.
  • the core loss was measured in a temperature range of 20 to 120 ° C. using an AC BH curve measuring machine under conditions of a measurement frequency of 120 kHz and a measurement magnetic flux density of 100 mT.
  • Sample No. Reference numeral 1 denotes a composite magnetic material made of a metal magnetic powder having a magnetocrystalline anisotropy constant K positive at room temperature and a magnetostriction constant ⁇ having a positive coefficient at room temperature, and is shown in FIG. 3 as a comparative example.
  • the core loss is reduced because the temperature coefficient of the core loss at room temperature is negative and the minimum loss temperature at which the core loss is minimized is 80 ° C. or higher. This tendency is shown in Sample No. 14 becomes more prominent. No. 20 becomes marked, and sample no.
  • the core loss temperature coefficient is negative and the absolute value is larger than 8, the minimum loss temperature is 120 ° C. or more, and the core loss is 190 kW / m 3, so that the characteristics are remarkably improved.
  • the composite magnetic body of the present example has 5.7 wt% ⁇ Al ⁇ 8.5 wt%, 6.0 wt% ⁇ Si ⁇ 9.5 wt%, and the remaining Fe.
  • the metal magnetic powder having the composition as described above a low core loss and an excellent temperature characteristic that the minimum loss temperature is 80 ° C. or higher are achieved, and a high magnetic permeability is realized.
  • the composition of the metal magnetic powder is more preferably 6.5 wt% ⁇ Al ⁇ 8.0 wt%, 6.0 wt% ⁇ Si ⁇ 9.5 wt%, and the remaining Fe, Achieves lower core loss and higher permeability.
  • More preferable metal magnetic powder composition is Sample No. 16-18, 20-22, 26-28 and sample no. 14, 15, 19, and 23 to 25, 6.5% ⁇ Al ⁇ 8.0% by weight, 7.5% by weight ⁇ Si ⁇ 9.5% by weight, the remaining Fe, Low core loss and high magnetic permeability are achieved.
  • Sample No. 16 to 18 and sample no. As can be seen by comparing 20 to 22 and 28 to 28, 6.6% by weight ⁇ Al ⁇ 8.0% by weight, 7.5% by weight ⁇ Si ⁇ 9.5% by weight, the remaining Fe, which is extremely low Core loss and high permeability are realized.
  • Example 2 A metal magnetic powder having an average particle diameter of 30 ⁇ m and a composition of 6.7% by weight of Al, 8.4% by weight of Si, and the remaining Fe was prepared. To 100 parts by weight of the prepared metal magnetic powder, 0.9 parts by weight of silicone resin as an insulating binder and 1.0 part by weight of acrylic resin as a binding aid are added, and then a small amount of toluene is added and dispersed. Created a compound. The resulting compound is molded by pressurizing at a pressure of 5 to 15 ton / cm 2 , and subjected to a heat treatment in a nitrogen gas atmosphere with a purity of 6 N for 30 to 60 minutes in the range of 500 to 820 ° C. to impregnate the epoxy resin. It was.
  • FIG. 4 shows the holding force of the manufactured sample.
  • the produced sample was a toroidal core having an annular shape with an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a height of about 2 mm.
  • the magnetic permeability and core loss of the obtained sample were evaluated.
  • the magnetic permeability is measured at a frequency of 100 kHz using an LCR meter, and the core loss is measured using an AC BH curve measuring machine at a measurement frequency of 110 kHz and a measured magnetic flux density of 100 mT in a temperature range of 20 to 120 ° C. Measurements were made.
  • Figure 4 shows the characteristics at the minimum loss temperature. However, when the minimum loss temperature is 120 ° C. or higher or 20 ° C. or lower, the core loss and magnetic permeability at 120 ° C. and 20 ° C. are shown, respectively.
  • the composite magnetic body of this example has a low core loss and a high magnetic permeability when the coercive force of the core is 160 A / m or less. Furthermore, sample no. 29-31 and sample no. When comparing 32 to 34, the coercive force of the core is more preferably 80 A / m or less, and lower core loss and higher magnetic permeability are realized.
  • Example 3 A metal magnetic powder having a composition of 8.0% by weight Al, 8.2% by weight Si, and remaining Fe and having an average particle diameter shown in FIG. 5 was prepared. To 100 parts by weight of the prepared metal magnetic powder, 1.0 part by weight of silicone resin as an insulating binder and 1.0 part by weight of butyral resin as a binding aid are added, and then a small amount of toluene is added and dispersed. Created a compound. The obtained compound was pressed and molded at a pressure of 10 ton / cm 2 , and then degreased by heating in air at 350 ° C. for 3.0 hours, and then at 780 ° C. in a nitrogen gas atmosphere with a purity of 5N. The heat treatment was performed for 30 minutes.
  • the prepared sample is a toroidal core having an annular shape with an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a height of about 2 mm.
  • the magnetic permeability and core loss of the obtained sample were evaluated.
  • the magnetic permeability is measured using a LCR meter at a frequency of 120 kHz
  • the core loss is measured using an AC BH curve measuring machine at a measurement frequency of 120 kHz and a measurement magnetic flux density of 100 mT in a temperature range of 20 to 120 ° C. Measurements were made.
  • Figure 5 shows the characteristics at the minimum loss temperature. However, when the minimum loss temperature is 120 ° C. or higher or 20 ° C. or lower, the core loss and magnetic permeability at 120 ° C. and 20 ° C. are shown, respectively.
  • the composite magnetic body of this example exhibits low core loss and high magnetic permeability when the average particle size of the metal magnetic powder is 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • Example 4 A metal magnetic powder having an average particle diameter of 20 ⁇ m, a composition of 7.0 wt% Al, 8.1 wt% Si, and the remaining Fe was prepared. To 100 parts by weight of the prepared metal magnetic powder, 0.5 parts by weight of aluminum oxide having an average particle size of 0.5 ⁇ m is added as an insulating material and 1.0 part by weight of butyral resin is added as a binder, and then a small amount of ethanol is added and mixed. Dispersion and compound were made. The obtained compound was pressed and molded at a pressure of 12 ton / cm 2 , and then heat-treated for 60 minutes in the temperature range shown in FIG. 6 in a nitrogen gas atmosphere with a purity of 6N.
  • the prepared sample is a toroidal core having an annular shape with an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a height of about 2 mm.
  • the magnetic permeability and core loss of the obtained sample were evaluated.
  • the magnetic permeability is measured at a frequency of 110 kHz using an LCR meter, and the core loss is measured using an AC BH curve measuring machine at a measurement frequency of 110 kHz and a measured magnetic flux density of 100 mT in a temperature range of 20 to 120 ° C. Measurements were made.
  • Fig. 6 shows the characteristics at the minimum loss temperature. However, when the minimum loss temperature is 120 ° C. or higher or 20 ° C. or lower, the core loss and magnetic permeability at 120 ° C. and 20 ° C. are shown, respectively.
  • the composite magnetic body of the present example exhibits low core loss and high magnetic permeability by performing heat treatment in a temperature range of 600 ° C. to 900 ° C.
  • the composite magnetic body according to the present invention improves the temperature characteristics of core loss and has excellent soft magnetic characteristics with low loss and high magnetic permeability, and is particularly used for cores such as transformers, choke coils, or magnetic heads. Useful as a magnetic material.

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Abstract

　複合磁性体は、５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅからなるＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系金属磁性粉末と絶縁性結着材と混合して加圧成形して、６００℃以上９００℃以下の温度で熱処理して得られる。複合磁性体での金属磁性粉末の結晶磁気異方性定数の符号を室温で負であり、磁歪定数の符号が室温で正であり、室温におけるコア損失の温度係数は負である。この複合磁性体は、コア損失の温度特性を改善するとともに、低損失かつ高透磁率の優れた軟磁気特性を有する。

Description

複合磁性体及びその製造方法
　本発明は電子機器のインダクタ、チョークコイル、トランスその他に用いられる複合磁性体とその製造方法に関する。
　近年の電気・電子機器の小型化に伴い、磁性体についても小型かつ高効率のものが要求されている。従来の磁性体としては、例えば高周波回路で用いられるチョークコイルではフェライト粉末を用いたフェライト磁芯および金属磁性粉末の成形体である圧粉磁芯がある。
　このうち、フェライト磁芯は飽和磁束密度が小さく、直流重畳特性に劣る。このため、従来のフェライト磁芯においては、直流重畳特性を確保すべく磁路に対して垂直な方向に数１００μｍのギャップを設け、直流重畳時のインダクタンス値の低下を防止している。しかし、このような広いギャップはうなり音の発生源となるほか、ギャップから発生する漏洩磁束が特に高周波帯域において巻線に銅損失の著しい増加をもたらす。
　これに対して、金属磁性粉末を成形して作製される圧粉磁芯は、フェライト磁芯に比べて著しく大きい飽和磁束密度を有しており小型化には有利といえる。また、フェライト磁芯と異なりギャップ無しで使用できるので、うなり音や漏洩磁束による銅損失が小さい。
　しかしながら、圧粉磁芯は透磁率およびコア損失についてはフェライト磁芯より優れているとはいえない。特にチョークコイルやインダクタに使用する圧粉磁芯では、コア損失が大きい分コアの温度上昇が大きくなり、小型化が図りにくい。また、圧粉磁芯はその磁気特性を向上するために成形密度を上げる必要があり、その製造時に通常５ｔｏｎ／ｃｍ２以上の成形圧力を、製品によっては１０ｔｏｎ／ｃｍ２以上の成形圧力を必要とする。
　圧粉磁芯のコア損失は、通常、ヒステリシス損失と渦電流損失とからなる。金属材料においては、その固有抵抗値が低いので、磁界の変化に対して、その変化を抑制するように渦電流が流れることから、渦電流損失が問題となる。渦電流損失は周波数の二乗および渦電流が流れるサイズの二乗に比例して増大する。従って、金属磁性粉末の表面を絶縁材で被覆することにより渦電流が流れるサイズを金属磁性粉末粒子間にわたるコア全体から、金属磁性粉末粒子内のみに抑えることが可能となり、渦電流損失を低減させることができる。
　一方、ヒステリシス損失について、圧粉磁芯は高い圧力で成形されるため、磁性体に多数の加工歪が導入され、透磁率が低下し、ヒステリシス損失が増大する。これを回避するため、成形後、歪みを解放するための熱処理が施される。
　しかしながら、従来のＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系金属磁性粉末を用いた圧粉磁芯は、温度とともにコア損失が増大する。すなわち、コア損失の温度係数が室温付近で正であると、トランスあるいはチョークコイルとして用いた場合、実使用時におけるコア損失による発熱により、コアの温度が上昇する。この温度上昇によりコア損失が増大して発熱が大きくなり、これを繰り返すことによって熱暴走を引き起こす場合がある。
　このような現象を防止するため、実際に使用する場合には、前記した自己発熱のみならず実使用時において電源回路等における他の部品の発熱等周囲からの影響による温度上昇も踏まえた温度範囲にて、圧粉磁心のコア損失が増大しないことが必要である。具体的にはコア損失が最小となる極小温度が８０℃以上であることが極めて重要である。
　図７と図８はそれぞれＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系合金のセンダスト中心組成域での初透磁率μｉと最大透磁率μｍを示す。一般にＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系合金は、室温での結晶磁気異方性定数Ｋ≒０、磁歪定数λ≒０の特性を有する組成、すなわち９．６重量％のＳｉと５．５重量％のＡｌと残りのＦｅよりなる組成の近傍で急峻な透磁率のピークを示す。この組成を通常センダストと呼んでおり、従来からＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系合金粉末を用いた複合磁性材料が各種提案されている。
　前記課題に対しては、例えば、磁歪定数λの室温での符号を制御することによりコア損失の温度特性を改善する方法が提案されている。
　しかしながら、前記従来の技術では、コア損失の温度特性は改善されるものの、特に大出力の電源等に用いられるトランス、チョークコイル等の用途としては不十分であり、コア損失をさらに低くすることが求められている。
特許第４１１５６１２号公報
　複合磁性体は、５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅからなるＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系金属磁性粉末と絶縁性結着材と混合して加圧成形して、６００℃以上９００℃以下の温度で熱処理して得られる。複合磁性体での金属磁性粉末の結晶磁気異方性定数の符号を室温で負であり、磁歪定数の符号が室温で正であり、室温におけるコア損失の温度係数は負である。
　この複合磁性体は、コア損失の温度特性を改善するとともに、低損失かつ高透磁率の優れた軟磁気特性を有する。
図１Ａは本発明の実施の形態における複合磁性体の特性を示す。 図１Ｂは実施の形態における複合磁性体の特性を示す。 図１Ｃは実施の形態における複合磁性体の特性を示す。 図２は実施の形態における複合磁性体の成形体の斜視図である。 図３は実施の形態における複合磁性体のコア損失の温度特性を示す。 図４は本発明の実施の形態における複合磁性体の特性を示す。 図５は本発明の実施の形態における複合磁性体の特性を示す。 図６は本発明の実施の形態における複合磁性体の特性を示す。 図７はＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金のセンダスト中心組成域での初透磁率を示す。 図８はＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系合金の最大透磁率を示す。
　本発明の実施の形態における複合磁性体は、結晶磁気異方性定数Ｋの符号が室温で負であり、かつ磁歪定数λの符号が室温で正であるＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系金属磁性粉末を含み、室温でのコア損失の温度係数が負である。ここで室温とは例えば２５℃である。
　成形後の複合磁性体に含まれる金属磁性粉末における結晶磁気異方性定数Ｋの符号が室温で負であるとともに、磁歪定数λの符号が室温で正の場合にコア損失の温度係数が負の傾斜を有し、特に結晶磁気異方性定数Ｋの符号がコア損失の低減に大きく影響する。
　５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りがＦｅ及び不可避な不純物からなるＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系金属磁性粉末を絶縁性結着材と混合して加圧成形した後、６００℃以上９００℃以下の温度範囲で熱処理して複合磁性体を得るこの複合磁性体は、結晶磁気異方性定数Ｋの室温における符号が常に負となるとともに、磁歪定数λの室温における符号は常に正となる。この複合磁性体では、コア損失の室温における温度係数が負であることで透磁率が高く、コア損失が著しく低い軟磁気特性を実現できる。
　より好ましくは６．５重量％≦Ａｌ≦８．０重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りがＦｅ及び不可避な不純物からなるＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系金属磁性粉末を用いることにより、さらに優れた効果が得られる。
　さらに好ましくは、６．５重量％≦Ａｌ≦８．０重量％、７．５重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りがＦｅ及び不可避な不純物からなるＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系金属磁性粉末を用いることにより、著しく優れた効果が得られる。
　実施の形態における複合磁性体では、コア損失が最小となる極小温度が８０℃以上であることが好ましく、これにより実使用時における熱暴走を抑制することができる。
　実施の形態における複合磁性体は、コアの保磁力が１６０Ａ／ｍ以下であることが好ましい。コア損失に影響を及ぼす因子の一つとして磁歪及び結晶磁気異方性が挙げられる。実施の形態における複合磁性体は、特に結晶磁気異方性定数Ｋを制御することにより著しくコア損失の低減が図れるものであり、すなわち、磁歪のみならず結晶磁気異方性に着目してコア損失の増加を抑制するものである。しかしながら、複合磁性体における内部応力が大きい場合、コア損失に対し磁歪による影響が支配的となりその効果は得られにくい。複合磁性体における内部応力とコアの保磁力は相関があり、内部応力が大きいほど保磁力は大きくなるので、コアの保磁力は８０Ａ／ｍ以下であることがより好ましい。
　実施の形態に用いられる金属磁性粉末の平均粒径は１μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。平均粒径が１μｍより小さい場合、成形密度が低くなり、透磁率が低下する。一方、平均粒径が１００μｍより大きくなると高周波での渦電流損失が大きくなる。好ましくは金属磁性粉末の平均粒径は１μｍ以上５０μｍ以下とすることが良い。
　実施の形態に用いられる金属磁性粉末の作製方法は特に限定されるものでなく、各種アトマイズ法や各種粉砕粉を用いることが可能である。
　実施の形態に用いられる金属磁性粉末の形状は特に限定されるものではなく、略球状、扁平形状等使用目的に応じて選定すればよい。
　実施の形態に用いられる絶縁性結着材は、シラン系、チタン系、クロム系、アルミニウム系カップリング剤、シリコーン樹脂等高温熱処理後も酸化物として複合磁性体に残存するものが好ましい。なお、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ブチラール樹脂、フェノール樹脂等を助剤として絶縁性結着材に添加することも可能である。また、絶縁性向上を目的とし、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム等各種酸化物や、窒化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウム等各種窒化物、タルク、雲母、カオリン等各種鉱物を絶縁性結着材に添加することも可能である。
　実施の形態における複合磁性体の製造方法を説明する。重量％で５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅからなるＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系金属磁性粉末を絶縁性結着材と混合して加圧成形して成形体を作製する。その後、その成形体を６００℃以上９００℃以下の温度で熱処理する。これによって、金属磁性粉末における結晶磁気異方性定数Ｋの符号が室温で負であり、かつ磁歪定数λの符号が室温で正であり、さらに室温でのコア損失の温度係数が負である複合磁性体が得られる。この製造方法によれば、渦電流損失の低減およびヒステリシス損失の低減を図ることができ、その結果、軟磁気特性に優れた複合磁性体を実現することができる。
　実施の形態における金属磁性粉末と絶縁性結着材の混合分散方法は特に限定されるものでなく、例えば、回転ボールミル、遊星型ボールミル等各種ボールミル、Ｖブレンダー、プラネタリーミキサー等を用いることが可能である。
　実施の形態における加圧成形方法は特に限定されるものではなく、通常の加圧成形法が用いられる。成形の圧力は５ｔｏｎ／ｃｍ２以上２０ｔｏｎ／ｃｍ２以下の範囲が好ましい。成形の圧力が５ｔｏｎ／ｃｍ２より低いと金属磁性粉末の充填率が低く、高い透磁率が得られない。成形の圧力が２０ｔｏｎ／ｃｍ２より高いと加圧成形時の金型強度を確保するため金型が大型化し、また、成形圧力を確保するためプレス機が大型化する。さらに、金型、プレス機の大型化により生産性が低くなり、コストアップにつながる。
　実施の形態における加圧成形後の熱処理により、加圧成形時に金属磁性粉末に印加されて残留する加工歪みに起因する磁気特性の低下を防ぎ、加工歪みを緩和することができる。熱処理温度としてはより高温とするほうが良いが、あまり温度を上げ過ぎると金属磁性粉末間の絶縁が不十分となり渦電流損失が増大するため好ましくない。好ましい熱処理の温度としては６００～９００℃の範囲である。熱処理の温度が６００℃より低いと加工歪の緩和が不十分となり高い等磁率亜得られず、熱処理の温度が９００℃より高いと上述したように渦電流損失が増大するので好ましくない。
　成形体の熱処理の雰囲気としては、金属磁性粉末の酸化による磁気特性低下を抑制するため非酸化性雰囲気が好ましく、例えば、アルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガス等不活性雰囲気が好ましい。不活性ガスの純度としては４Ｎ～５Ｎのものが使用可能である。この純度のガスにおいては数ｐｐｍ程度の酸素が含まれるが、金属磁性粉末において著しい酸化は生じず、磁気特性の劣化には至らない。なお、５Ｎより高純度のガスでも使用可能である。
　また、実施の形態においては、熱処理工程の前工程として、成形体を２００～４００℃の温度範囲にて酸化雰囲気中で熱処理を行うことで脱脂工程を行ってもよい。なお、この脱脂工程を行った場合、実施の形態におけるＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系金属磁性粉末では、金属磁性粉末の表面に１００ｎｍ以下の厚みのＡｌを主体とする薄い酸化物層が形成されるので、金属磁性粉末間の絶縁性が向上し、渦電流損失を低減することができる。
　本実施の形態においては、熱処理工程の後、成形体を絶縁性含浸剤で含浸することが好ましい。６００℃以上の温度で熱処理すると、絶縁性結着材において熱分解が生じ結着機能が低下し、複合磁性体の機械的強度は低下する。このため、熱処理後に絶縁性含浸剤を複合磁性体に含浸させることで、機械的強度の向上、さらには、複合磁性体の防錆や表面抵抗を高くすることができる。より好ましくは減圧雰囲気にて行う真空含浸で複合磁性体に含浸剤を含浸させる。真空含浸では大気圧よりも複合磁性体の内部に含浸剤が入り込みやすくなるので、機械的強度をより改善することができる。
　（実施例１）
　平均粒径が１５μｍで、図１Ａ～図１Ｃに記載の組成の金属磁性粉末を準備した。準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を１．０重量部、結合助剤としてブチラール樹脂を１．０重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行い、コンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で加圧して成形し、純度５Ｎの窒素ガス雰囲気にて８２０℃で６０分熱処理して試料を作製した。なお、作製した試料は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度の円環形状を有するトロイダルコアである。図２は実施の形態による複合磁性体の成形体の斜視図である。成形体の形状は円環形状に限らず、様々な形状を有するコアの形状を有する。図１Ａ～図１Ｃは、作製した試料のコア損失、コア損失が最小となる温度である極小損失温度、透磁率、室温における結晶磁気異方性定数Ｋの符号、室温における磁歪定数λの符号を示す。透磁率は、ＬＣＲメータを用いて周波数１２０ＫＨｚの条件で測定した。ただし、極小損失温度が１２０℃以上、あるいは２０℃以下の場合、それぞれ１２０℃、２０℃でのコア損失、透磁率を示している。
　作製した試料について最初に評価したコア損失の温度特性を図３に示す。コア損失は、交流Ｂ－Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度１００ｍＴの条件で２０～１２０℃の温度範囲にて測定した。試料Ｎｏ．１は、結晶磁気異方性定数Ｋが室温において正で、かつ磁歪定数λが室温で正の係数をもつ金属磁性粉末からなる複合磁性体であり、比較例として図３に示す。試料Ｎｏ．１と比較して実施例である試料Ｎｏ．８では、室温におけるコア損失の温度係数が負であり、かつコア損失が最小となる極小損失温度が８０℃以上であり、コア損失が低減している。この傾向は試料Ｎｏ．１４でより顕著になり、さらに、試料Ｎｏ．２０で著しく顕著となり、試料Ｎｏ．８よりもコア損失の温度係数が負で絶対値が大きく、極小損失温度は１２０℃以上、コア損失は１９０ｋＷ／ｍ３と著しく特性が改善されている。
　図１Ａ～図１Ｃに示すように、本実施例の複合磁性体は、５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅからなる組成の金属磁性粉末を用いることにより、低いコア損失と、極小損失温度が８０℃以上であるという優れた温度特性を有するとともに、高透磁率を実現している。
　さらに、試料Ｎｏ．５～９、１１～１３、２９，３０、３２～３４と試料Ｎｏ．１４～２８を比較すると、金属磁性粉末の組成が６．５重量％≦Ａｌ≦８．０重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅであることがより好ましく、より低いコア損失と、より高い透磁率を実現している。
　より好ましい金属磁性粉末の組成としては、試料Ｎｏ．１６～１８、２０～２２、２６～２８と試料Ｎｏ．１４、１５、１９、２３～２５を比較してわかるように、６．５％≦Ａｌ≦８．０重量％、７．５重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅであり、さらに低いコア損失と、高い透磁率を実現している。さらに好ましい金属磁性粉末の組成としては、試料Ｎｏ．１６～１８と試料Ｎｏ．２０～２２、２８～２８を比較してわかるように、６．６重量％≦Ａｌ≦８．０重量％、７．５重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅであり、著しく低いコア損失と、高い透磁率を実現している。
　（実施例２）
　平均粒径が３０μｍで、組成が重量％で６．７重量％のＡｌ、８．４重量％のＳｉ、残りＦｅの金属磁性粉末を準備した。準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を０．９重量部、結合助剤としてアクリル樹脂を１．０重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行い、コンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを５～１５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で加圧して成形し、純度６Ｎの窒素ガス雰囲気にて５００～８２０℃の範囲で３０～６０分の加熱処理を行い、エポキシ樹脂を含浸させた。図４に、作製した試料の保持力を示す。なお、作製した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度の円環形状を有するトロイダルコアであった。
　得られた試料について透磁率及びコア損失について評価を行った。透磁率についてはＬＣＲメータを用いて周波数１００ｋＨｚの条件で、また、コア損失は交流Ｂ－Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度１００ｍＴの条件で２０～１２０℃の温度範囲にて測定を行った。
　極小損失温度における特性を図４に示す。ただし、極小損失温度が１２０℃以上、あるいは２０℃以下の場合、それぞれ１２０℃、２０℃でのコア損失、透磁率を示している。
　図４に示すように、本実施例の複合磁性体は、コアの保磁力が１６０Ａ／ｍ以下の場合に低いコア損失を有し、かつ高い透磁率を有する。さらに、試料Ｎｏ．２９～３１と試料Ｎｏ．３２～３４を比較すると、コアの保磁力が８０Ａ／ｍ以下であることがより好ましく、より低いコア損失、高い透磁率を実現している。
　（実施例３）
　組成が重量％で８．０重量％Ａｌ、８．２重量％Ｓｉ、残りＦｅで、図５に記載の平均粒径の金属磁性粉末を準備した。準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、絶縁性結着材としてシリコーン樹脂を１．０重量部、結合助剤としてブチラール樹脂を１．０重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行い、コンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で加圧して成形し、その後３５０℃で３．０時間、大気中で加熱して脱脂処理を行った後、純度５Ｎの窒素ガス雰囲気にて７８０℃で３０分の加熱処理を行った。なお、作製した試料は外経１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度の円環形状を有するトロイダルコアである。
　得られた試料について透磁率及びコア損失について評価を行った。透磁率についてはＬＣＲメータを用いて周波数１２０ｋＨｚの条件で、また、コア損失は交流Ｂ－Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度１００ｍＴの条件で２０～１２０℃の温度範囲にて測定を行った。
　極小損失温度における特性を図５に示す。ただし、極小損失温度が１２０℃以上、あるいは２０℃以下の場合、それぞれ１２０℃、２０℃でのコア損失、透磁率を示している。
　図５に示すように、本実施例の複合磁性体では、金属磁性粉末の平均粒径を１μｍ以上１００μｍ以下とすることにより、低いコア損失かつ高い透磁率を示すことがわかる。
　（実施例４）
　平均粒径が２０μｍで、組成が７．０重量％Ａｌ、８．１重量％Ｓｉ、残りＦｅの金属磁性粉末を準備した。準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、絶縁材として平均粒径０．５μｍの酸化アルミニウムを０．５重量部、結合材としてブチラール樹脂を１．０重量部添加した後、エタノールを少量加え混合分散を行い、コンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で加圧して成形し、その後純度６Ｎの窒素ガス雰囲気にて図６に記載の温度範囲にて６０分の加熱処理を行った。なお、作製した試料は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度の円環形状を有するトロイダルコアである。
　得られた試料について透磁率及びコア損失について評価を行った。透磁率についてはＬＣＲメータを用いて周波数１１０ｋＨｚの条件で、また、コア損失は交流Ｂ－Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度１００ｍＴの条件で２０～１２０℃の温度範囲にて測定を行った。
　極小損失温度における特性を図６に示す。ただし、極小損失温度が１２０℃以上、あるいは２０℃以下の場合、それぞれ１２０℃、２０℃でのコア損失、透磁率を示している。
　図６に示すように、本実施例の複合磁性体は、６００℃以上９００℃以下の温度範囲にて加熱処理を行うことにより、低いコア損失かつ高い透磁率を示すことがわかる。
　本発明にかかる複合磁性体は、コア損失の温度特性を改善するとともに、低損失かつ高透磁率の優れた軟磁気特性を有し、特にトランス、チョークコイル、あるいは磁気ヘッド等のコアに用いられる磁性体として有用である。

Claims (7)

  1. ５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅからなるＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系金属磁性粉末と絶縁性結着材とを加圧成形して得られ、６００℃以上９００℃以下の温度で熱処理された成形体よりなり、
    前記金属磁性粉末の結晶磁気異方性定数の符号を室温で負であり、
    前記成形体の磁歪定数の符号が室温で正であり、
    前記成形体の室温におけるコア損失の温度係数は負である、複合磁性体。
  2. コア損失が最小となる極小温度が８０℃以上である、請求項１記載の複合磁性体。
  3. 前記金属磁性粉末は６．５重量％≦Ａｌ≦８．０重量％、６．０重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅからなる、請求項１記載の複合磁性体。
  4. 前記金属磁性粉末は６．５重量％≦Ａｌ≦８．０重量％、７．５重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅからなる、請求項１記載の複合磁性体。
  5. 前記複合磁性体の保磁力は１６０Ａ／ｍ以下である、請求項１記載の複合磁性体。
  6. 前記金属磁性粉末の平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下である、請求項１記載の複合磁性体。
  7. ５．７重量％≦Ａｌ≦８．５重量％、７．５重量％≦Ｓｉ≦９．５重量％、残りＦｅからなるＦｅ－Ａｌ－Ｓｉ系金属磁性粉末を準備するステップと、
    前記金属磁性粉末を絶縁性決着材と混合して加圧成形して成形体を得るステップと、
    前記成形体を６００℃以上９００℃以下の温度で熱処理することによって、前記金属磁性粉末における結晶磁気異方性定数の符号が室温で負であり、かつ磁歪定数の符号が室温で正であり、室温でのコア損失の温度係数が負である複合磁性材料を得るステップと、
    を含む、複合磁性材料の製造方法。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5903665B2 (ja) * 2010-06-30 2016-04-13 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 複合磁性体の製造方法
KR20200115187A (ko) 2019-03-28 2020-10-07 신토고교 가부시키가이샤 연자성 합금 분말, 전자 부품 및 그 제조 방법
CN111745152A (zh) * 2019-03-28 2020-10-09 新东工业株式会社 软磁性合金粉末、电子部件以及其制造方法
KR20210011874A (ko) 2019-07-23 2021-02-02 신토고교 가부시키가이샤 연자성 합금 분말 및 이를 이용한 전자 부품
JP2022029569A (ja) * 2020-08-05 2022-02-18 株式会社タムラ製作所 圧粉磁心及びその製造方法
WO2022186222A1 (ja) * 2021-03-05 2022-09-09 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 磁性材料、圧粉磁心、インダクタおよび圧粉磁心の製造方法

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5374537B2 (ja) * 2010-05-28 2013-12-25 住友電気工業株式会社 軟磁性粉末、造粒粉、圧粉磁心、電磁部品及び圧粉磁心の製造方法
WO2013073180A1 (ja) * 2011-11-18 2013-05-23 パナソニック株式会社 複合磁性材料とそれを用いたコイル埋設型磁性素子およびその製造方法
JP6243298B2 (ja) 2014-06-13 2017-12-06 株式会社豊田中央研究所 圧粉磁心およびリアクトル
US10497500B2 (en) 2014-09-08 2019-12-03 Toyota Jidosha Kabuhiki Kaisha Powder magnetic core, powder for magnetic cores, and methods of manufacturing them
JP6378156B2 (ja) * 2015-10-14 2018-08-22 トヨタ自動車株式会社 圧粉磁心、圧粉磁心用粉末、および圧粉磁心の製造方法
JP7041819B2 (ja) * 2020-01-11 2022-03-25 株式会社メイト 軟磁性金属扁平粉末およびそれを用いた樹脂複合シート並びに成形加工用樹脂複合コンパウンド

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11189803A (ja) * 1997-12-25 1999-07-13 Sanyo Special Steel Co Ltd 軟磁性合金粉末
JPH11260618A (ja) * 1997-12-25 1999-09-24 Matsushita Electric Ind Co Ltd 複合磁性体とその製造方法およびそれに用いられるＦｅ―Ａｌ―Ｓｉ系軟磁性合金粉末

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG78328A1 (en) * 1997-12-25 2001-02-20 Matsushita Electric Ind Co Ltd Magnetic composite article and manufacturing method of the same and soft magnetic powder of fe-al-si system alloy used in the composite article
JP3507836B2 (ja) * 2000-09-08 2004-03-15 Ｔｄｋ株式会社 圧粉磁芯
JP2002299114A (ja) * 2001-04-03 2002-10-11 Daido Steel Co Ltd 圧粉磁心
JP2003132794A (ja) * 2001-10-30 2003-05-09 Daido Steel Co Ltd ゲッター材の加熱方法
JP4419829B2 (ja) * 2004-12-21 2010-02-24 セイコーエプソン株式会社 成形体の製造方法および成形体

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11189803A (ja) * 1997-12-25 1999-07-13 Sanyo Special Steel Co Ltd 軟磁性合金粉末
JPH11260618A (ja) * 1997-12-25 1999-09-24 Matsushita Electric Ind Co Ltd 複合磁性体とその製造方法およびそれに用いられるＦｅ―Ａｌ―Ｓｉ系軟磁性合金粉末
JP4115612B2 (ja) 1997-12-25 2008-07-09 松下電器産業株式会社 複合磁性体とその製造方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KEN TAKAHASHI ET AL.: "Sendust Gokin Tankessho no Jiwai", JOURNAL OF MAGNETICS SOCIETY OF JAPAN, vol. 11, no. 2, 1987, pages 251 - 254, XP008150082 *
KEN TAKAHASHI ET AL.: "Sendust Gokin Tankessho no Kisoku Kozo to Kessho Jiki Ihosei", JOURNAL OF MAGNETICS SOCIETY OF JAPAN, vol. 10, no. 2, 1986, pages 221 - 224, XP008150084 *
See also references of EP2434502A4

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5903665B2 (ja) * 2010-06-30 2016-04-13 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 複合磁性体の製造方法
KR20200115187A (ko) 2019-03-28 2020-10-07 신토고교 가부시키가이샤 연자성 합금 분말, 전자 부품 및 그 제조 방법
JP2020164981A (ja) * 2019-03-28 2020-10-08 新東工業株式会社 軟磁性合金粉末、電子部品及びその製造方法
CN111745152A (zh) * 2019-03-28 2020-10-09 新东工业株式会社 软磁性合金粉末、电子部件以及其制造方法
JP7428013B2 (ja) 2019-03-28 2024-02-06 新東工業株式会社 軟磁性合金粉末、電子部品及びその製造方法
CN111745152B (zh) * 2019-03-28 2024-03-12 新东工业株式会社 软磁性合金粉末、电子部件以及其制造方法
KR20210011874A (ko) 2019-07-23 2021-02-02 신토고교 가부시키가이샤 연자성 합금 분말 및 이를 이용한 전자 부품
JP2022029569A (ja) * 2020-08-05 2022-02-18 株式会社タムラ製作所 圧粉磁心及びその製造方法
JP7202333B2 (ja) 2020-08-05 2023-01-11 株式会社タムラ製作所 圧粉磁心及びその製造方法
WO2022186222A1 (ja) * 2021-03-05 2022-09-09 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 磁性材料、圧粉磁心、インダクタおよび圧粉磁心の製造方法

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