WO2011013832A1 - 導電性と延性に優れた燃料電池セパレータ用ステンレス鋼およびその製造方法 - Google Patents

導電性と延性に優れた燃料電池セパレータ用ステンレス鋼およびその製造方法 Download PDF

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本田充孝
石川伸
宇城工
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    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Definitions

  • the present invention relates to a stainless steel for a fuel cell that is excellent in conductivity and ductility.
  • the polymer electrolyte fuel cell is based on the principle of extracting electricity from hydrogen and oxygen through a polymer membrane, and the structure thereof is shown in FIG. 1 as shown in FIG.
  • Electrode Assembly 1 is sandwiched between gas diffusion layers 2 and 3 such as carbon cloth and separators 4 and 5 and is used as a single component (so-called single cell). Electromotive force (electromotive force) is generated between the separator 4 and the separator 5.
  • the membrane-electrode assembly 1 is called MEA (Membrance-Electrode Assembly), such as a carbon black having a polymer membrane and platinum catalyst supported on the front and back surfaces of the membrane. These electrode materials are integrated, and the thickness is several tens of ⁇ m to several hundreds of ⁇ m. Further, the gas diffusion layers 2 and 3 are often integrated with the membrane-electrode assembly 1.
  • Patent Document 1 discloses stainless steel having a surface on which 10 11 particles / m 2 or more of Laves phases having a particle size of 0.3 ⁇ m or more are present.
  • the inventors have conducted a thorough investigation on the influence of precipitates on conductivity and ductility.
  • Laves phase A 2 B, where A is made of Fe, Cr, Si, etc., B is made of Nb, Mo, W, etc.
  • delta phase Predetermined sizes including intermetallics, carbides, nitrides, carbonitrides, or mixtures thereof, such as chi phase, mu phase, etc.
  • the present inventors have found that excellent conductivity can be obtained by making the precipitates of the above exist at a predetermined distribution density. Further, it has been found that the ductility is greatly reduced when the ratio of the maximum diameter of the precipitates to the plate thickness is a certain value or more.
  • the precipitates referred to here are not only Laves phases (A 2 B, where A is composed of Fe, Cr, Si, etc., and B is composed of Nb, Mo, W, etc.), as well as other ⁇ Intermetallics such as phase, ⁇ phase, ⁇ phase, carbide, nitride, carbonitride, or a mixture thereof.
  • stainless steel for a fuel cell separator excellent in conductivity and ductility can be obtained stably.
  • the stainless steel used as the base material of the fuel cell separator uses the precipitates to maintain conductivity, so that intermetallic compounds, carbides, nitrides, carbonitrides or It is very important to precipitate these mixtures.
  • a ferritic stainless steel which can easily control the form of the precipitate is preferable.
  • the corrosion resistance is not significantly reduced.
  • the amount of C is limited to 0.01% or less. Note that C combines with Nb, Ti, and Zr described later to form carbide, carbonitride, or a mixture thereof to improve conductivity, but its effect is a decarburization limit level on a mass production scale. Since it is expressed if it is 0.001% or more, there is no particular lower limit.
  • Si 1.0% or less Si is an element used for deoxidation, but if contained excessively, ductility is reduced, so the content is limited to 1.0% or less. Preferably it is 0.5% or less.
  • Mn 1.0% or less Mn binds to S to form MnS and lowers the corrosion resistance, so it is limited to 1.0% or less. Preferably it is 0.8% or less.
  • S 0.01% or less As described above, S is combined with Mn to form MnS and lowers the corrosion resistance, so it is limited to 0.01% or less. Preferably it is 0.008% or less.
  • P 0.05% or less P is less desirable because it causes a decrease in ductility. However, if it is 0.05% or less, the ductility is not significantly decreased. For this reason, the amount of P is limited to 0.05% or less. Preferably it is 0.04% or less.
  • Cr 20-40% Cr is an essential element for maintaining the corrosion resistance of stainless steel. However, if the content is less than 20%, sufficient corrosion resistance cannot be obtained. On the other hand, if the content exceeds 40%, the ductility is lowered. Limited to a range of ⁇ 40%. Preferably it is 24 to 35% of range.
  • Nb, Ti and Zr are all useful elements that improve conductivity by forming carbides, nitrides, carbonitrides, mixtures thereof, or intermetallic compounds. However, if the content is less than 0.05%, the effect of addition is poor. On the other hand, if it exceeds 0.60%, ductility is lowered. Limited to 60% range. Preferably it is 0.10 to 0.50% of range.
  • Ni, Cu, V, W, Ta, and Co are each 1% or less for the purpose of improving corrosion resistance, and Ca, Mg, REM (Rare) for the purpose of improving hot workability.
  • Earth Metals) and B can be contained at 0.1% or less, respectively. Elements other than the above are the balance Fe and inevitable impurities. Of unavoidable impurities, O (oxygen) is preferably 0.02% or less.
  • the target precipitate has an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more.
  • the number of such size of the precipitate in less than one per 100 [mu] m 2, since the electrical conductivity is insufficient, and shall be present one or more per 100 [mu] m 2.
  • the number is preferably 3 or more per 100 ⁇ m 2 .
  • the present invention is limited to 20 ⁇ t / Dmax. Preferably, 25 ⁇ t / Dmax.
  • the manufacturing method of the stainless steel of this invention is demonstrated.
  • the preferred production conditions are as follows.
  • the steel slab adjusted to the above-mentioned preferred component composition is heated to a temperature of 1150 ° C. or higher, hot-rolled, annealed at a temperature of 1000 to 1100 ° C., and then cold-rolled.
  • a stainless steel plate having a thickness of 200 ⁇ m or less is obtained.
  • the reason why the plate thickness of stainless steel is limited to 200 ⁇ m or less is that when the plate thickness exceeds 200 ⁇ m, the above-described fracture occurs due to the difference in plastic deformation behavior between the precipitate and the matrix.
  • the member used for the fuel cell is preferably 200 ⁇ m or less from the viewpoint of weight reduction and size reduction.
  • the cooling rate R (° C./s) up to at least 500 ° C. is set to ⁇ 17.27 ⁇ ln (t) + 92 ⁇ R ⁇ 70.
  • Controlling to a range is very important in controlling the distribution density of precipitates having the above-mentioned t / Dmax and a predetermined size or more.
  • the starting point for calculating the cooling rate is 950 ° C. This is because, in the component range of the present invention, the temperature range in which the amount of precipitates remarkably increases is less than 950 ° C.
  • FIG. 2 shows the results of investigating the influence of the cooling rate on the ductility of the stainless steel plate in relation to the plate thickness t ( ⁇ m).
  • the cooling rate R is ( ⁇ 17.27 ⁇ ln (t) +92) ° C./s or more.
  • the cooling rate R (° C./s) up to at least 500 ° C. is limited to the range of ⁇ 17.27 ⁇ ln (t) + 92 ⁇ R ⁇ 70 in relation to the plate thickness t ( ⁇ m). It was.
  • the state of the precipitate is determined only by R.
  • the temperature range in which the amount of the precipitate is remarkably increased is less than 950 ° C., whereas the preferable range of the annealing temperature is 950 ° C. or more. This is because most of the precipitates are deposited during the cooling process.
  • electrolytic treatment after the above cooling treatment, it is preferable to reduce contact resistance by electrolytic treatment, acid immersion treatment, or the like.
  • electrolytic treatment, acid immersion, or the like may be performed before, during, or during the part processing step.
  • the obtained cold-rolled annealed plate was descaled by anodic electrolysis for 60 seconds at 6 A / dm 2 in an aqueous sodium sulfate solution (1.4 mol / l) at 80 ° C., and further 5 mass% sulfuric acid at 80 ° C.
  • the anode was electrolyzed at 5 A / dm 2 for 60 seconds to expose the surface of the precipitate.
  • Tables 2-1 and 2-2 show the results of examining the distribution density, the contact resistance, and the total elongation of precipitates having a diameter of 0.1 ⁇ m or more of the thus obtained stainless steel plate.
  • the measuring method of Dmax, circle equivalent diameter: 0.1 ⁇ m or more of the distribution density of precipitates, contact resistance, and total elongation is as follows.
  • the maximum equivalent circle diameter of the precipitate was Dmax. However, oxides such as deoxidation products are not included in the precipitate.
  • the characteristic X-ray analyzer (Energy-dispersive X-ray Spectroscopy) attached to the scanning electron microscope was used for discrimination
  • a fuel cell stainless steel excellent in conductivity and ductility which is inexpensive for a fuel cell that has conventionally used an expensive carbon or gold-plated separator.
  • a stainless steel separator can be provided to promote the spread of fuel cells.

Abstract

　導電性と延性に優れた燃料電池セパレータ用ステンレス鋼を提供する。 具体的には、質量％で、Ｃ：0.01％以下、Si：1.0％以下、Mn：1.0％以下、Ｓ：0.01％以下、Ｐ：0.05％以下、Al：0.20％以下、Ｎ：0.02％以下、Cr：20～40％およびMo：4.0％以下を含み、かつNb，Ti，Zrのうちから選んだ一種または二種以上合計で：0.05～0.60％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成とし、円相当径：0.1μm以上の析出物が100μm2当たり１個以上存在させ、かつ析出物の最大径Ｄmax（μm）に対する板厚ｔ（μm）の比が、次式(1)　20≦ｔ／Ｄmax　・・・ (1) の関係を満足するようにし、さらに板厚を200μm以下とする。

Description

導電性と延性に優れた燃料電池セパレータ用ステンレス鋼およびその製造方法
　本発明は、導電性（ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ）と延性（ｄｕｃｔｉｌｉｔｙ）に優れた燃料電池用ステンレス鋼に関するものである。
　近年、地球環境（ｇｌｏｂａｌ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ）保全の観点から、発電効率（ｐｏｗｅｒ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ）に優れ、二酸化炭素を排出しない燃料電池の開発が進められている。この燃料電池は水素と酸素を反応させることによって電気を発生させるもので、その基本構造はサンドイッチ（ｓａｎｄｗｉｃｈ）のような構造を有しており、電解質膜（ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ　ｍｅｍｂｒａｎｅ）（すなわちイオン交換膜（ｉｏｎ　ｅｘｃｈａｎｇｅ　ｍｅｍｂｒａｎｅ））、２つの電極（すなわち燃料極（ａ　ｆｕｅｌ　ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ）と空気極（ａｎ　ａｉｒ　ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ）、水素および酸素（空気）の拡散層および２つのセパレータ（ｓｅｐａｒａｔｏｒ）から構成される。そして、用いる電解質の種類に応じて、リン酸形燃料電池（ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ−ａｃｉｄ　ｆｕｅｌ　ｃｅｌｌ）、溶融炭酸塩形燃料電池（ｍｏｌｔｅｎ　ｃａｒｂｏｎａｔｅ　ｆｕｅｌ　ｃｅｌｌ）、固体酸化物形燃料電池（ｓｏｌｉｄ−ｏｘｉｄｅ　ｆｕｅｌ　ｃｅｌｌ）、アルカリ形燃料電池（ａｌｋａｌｉｎｅ　ｆｕｅｌ　ｃｅｌｌｓ）および固体高分子形燃料電池（ｐｒｏｔｏｎ−ｅｘｃｈａｎｇｅ　ｍｅｍｂｒａｎｅ　ｆｕｅｌ　ｃｅｌｌ）等が開発されている。
　これらの燃料電池の中でも、特に固体高分子形燃料電池は、溶融炭酸塩形燃料電池やリン酸形燃料電池等に比べて、
（ａ）運転温度が８０℃程度と格段に低い、
（ｂ）燃料電池本体の軽量化、小型化が可能である、
（ｃ）短時間で立上げができ、燃料効率、出力密度が高い
等の利点を有している。
　このため、固体高分子形燃料電池は、電気自動車（ｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｖｅｈｉｃｌｅ）の搭載用電源（ｏｎｂｏａｒｄ　ｐｏｗｅｒ　ｓｕｐｐｌｙ）や家庭用（ｈｏｕｓｅｈｏｌｄ　ｕｓｅ）または携帯用の小型分散型電源（ｐｏｒｔａｂｌｅ　ａｎｄ　ｃｏｍｐａｃｔ　ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ　ｐｏｗｅｒ　ｓｙｓｔｅｍ）（定置型の小型発電機（ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ　ｔｙｐｅ　ｃｏｍｐａｃｔ　ｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｇｅｎｅｒａｔｏｒ））として、今日最も注目されている燃料電池の一つである。
　固体高分子形燃料電池は、高分子膜（ｐｏｌｙｍｅｒ　ｍｅｍｂｒａｎｅ）を介して水素と酸素から電気を取り出す原理によるものであり、その構造は、図１に示すように、膜−電極接合体（Ｍｅｍｂｒａｎｅ−Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　Ａｓｓｅｍｂｌｙ）１を、カーボンクロス（ｃａｒｂｏｎ　ｃｌｏｔｈ）等のガス拡散層（ｇａｓ　ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ　ｌａｙｅｒ）２，３およびセパレータ４，５により挟み込み、これを単一の構成要素（いわゆる単セル（ｓｉｎｇｌｅ　ｃｅｌｌ））として、セパレータ４とセパレータ５との間に起電力（ｅｌｅｃｔｒｏ　ｍｏｔｉｖｅ　ｆｏｒｃｅ）を生じさせるものである。
　なお、膜−電極接合体１は、ＭＥＡ（Ｍｅｍｂｒａｎｃｅ−Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　Ａｓｓｅｍｂｌｙ）と呼ばれていて、高分子膜とその膜の表裏面に白金系触媒（ｐｌａｔｉｎｕｍ　ｃａｔａｌｙｓｔ）を担持したカーボンブラック（ｃａｒｂｏｎ　ｂｌａｃｋ）等の電極材料を一体化したものであり、厚さは数数１０μｍ~数１００μｍである。また、ガス拡散層２，３は、膜−電極接合体１と一体化される場合も多い。
　固体高分子形燃料電池を前述した用途に適用する場合、上記のような単セルを直列に数十~数百個つないで燃料電池スタック（ｓｔａｃｋ）を構成して使用している。
　ここに、セパレータ４，５には、
（Ａ）単セル間を隔てる隔壁（ｓｅｐａｒａｔｏｒ）としての役割に加えて、
（Ｂ）発生した電子を運ぶ導電体、
（Ｃ）酸素（空気）と水素の流路（図中１における空気流路６、水素流路７）、
（Ｄ）生成した水やガスを排出する排出路（空気流路６、水素流路７が兼ねている）
としての機能が求められる。
　さらに、固体高分子型燃料電池を実用に供するためには、耐久性（ｄｕｒａｂｉｌｉｔｙ）や電気伝導性（ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ）に優れたセパレータを使用する必要がある。
　耐久性に関しては、電気自動車の燃料電池では約５０００時間、また家庭用の小型分散型電源などとして使用される定置型の発電機等では約４００００時間と想定されている。
　現在までに実用化されている固体高分子型燃料電池では、セパレータとしてカーボン素材を用いたものが提供されている。しかしながら、このカーボン製セパレータは、衝撃によって破損しやすいので、小型化が困難なだけでなく、流路を形成するための加工コストが高いという欠点があった。特にコストの問題は、燃料電池普及の最大の障害になっている。
　そこで、セパレータの素材として、カーボン素材に替えて金属素材、特にステンレス鋼を適用しようとする試みがある。
　前述したように、セパレータには発生した電子を運ぶ導電体としての役割があるため、電気伝導性が必要となる。ステンレス鋼をセパレータとして用いた場合の電気伝導性に関しては、セパレータとガス拡散層の間の接触抵抗が支配的となるため、これを低減する技術が検討されている。
　例えば、特許文献１には、表面に粒径：０．３μｍ以上のラーベス相（ｌａｖｅｓ　ｐｈａｓｅ）が１０１１個／ｍ２以上存在することからなるステンレス鋼が開示されている。
特開２００７−２５４７９４号公報
　しかしながら、特許文献１の技術は、接触抵抗低減には有効であるものの、長時間の時効処理（ａｇｉｎｇ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）を必要とするため、製造性が悪いところに問題を残していた。また、長時間の時効処理による析出した上記のに代表される析出物が粗大で、延性に及ぼす影響について考慮していないために、セパレータに要求される加工性を満足することはできなかった。
　本発明は、従来の技術が抱えている上記の問題点に鑑み、特に導電性と延性に優れた燃料電池セパレータ用ステンレス鋼を、その製造方法と共に提供することを目的とする。
　さて、発明者らは、導電性と延性に及ぼす析出物の影響について綿密な調査を行った。
　その結果、ラーベス相（Ａ２Ｂ、ここで、Ａは、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｓｉ等からなり，Ｂは、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ等からなる）だけでなく、その他のσ相（ｄｅｌｔａ　ｐｈａｓｅ），χ相（ｃｈｉ　ｐｈａｓｅ），μ相（ｍｕ　ｐｈａｓｅ）等の金属間化合物（ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃｓ）や炭化物（ｃａｒｂｉｄｅ）、窒化物（ｎｉｔｒｉｄｅ）、炭窒化物（ｃａｒｂｏｎｉｔｒｉｄｅ）あるいは、これらの混合物を含む所定の大きさの析出物を所定の分布密度で存在させることにより、優れた導電性が得られることを見出した。
　また、板厚に対する析出物の最大径の比が一定以上の値となると延性が大きく低下することを見出した。これは、従来の粒子分散強化に伴う延性の低下とは逆に、強化に寄与しないような粗大な析出物が存在し、かつ、かかる析出物の板厚に対する比が大きくなる場合に、析出物と母相（ｐａｒｅｎｔ　ｐｈａｓｅ）の塑性変形（ｐｌａｓｔｉｃ　ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ）の挙動（ｂｅｈａｖｉｏｒ）の違いに起因した破壊が生じやすくなるということである。
　かかる知見は、板厚の薄いステンレス鋼を用いることが多いセパレータにおいて、析出物を利用して導電性を維持する技術においては、延性を低下させない範囲で金属間化合物や炭化物、窒化物、炭窒化物あるいは、これらの混合物を析出させることが極めて重要であることを意味する。
　本発明は、これらの知見に基づいて完成されたものである。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
（１）質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ａｌ：０．２０％以下、Ｎ：０．０２％以下、Ｃｒ：２０~４０％およびＭｏ：４．０％以下を含み、かつＮｂ，Ｔｉ，Ｚｒのうちから選んだ一種または二種以上合計で：０．０５~０．６０％を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物の組成であり、円相当径：０．１μｍ以上の析出物が１００μｍ２当たり１個以上存在し、かつ析出物の最大径Ｄｍａｘ（μｍ）に対する板厚ｔ（μｍ）の比が、次式（１）
　２０≦ｔ／Ｄｍａｘ　　　　　・・・（１）
の関係を満足し、板厚が２００μｍ以下であることを特徴とする導電性と延性に優れた燃料電池セパレータ用ステンレス鋼。
　なお、ここで言う析出物は、ラーベス相（Ａ２Ｂ、ここで、Ａは、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｓｉ等からなり，Ｂは、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ等からなる）だけでなく、その他のσ相，χ相，μ相等の金属間化合物（ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃｓ）や炭化物、窒化物，炭窒化物あるいは、これらの混合物である。
（２）質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ａｌ：０．２０％以下、Ｎ：０．０２％以下、Ｃｒ：２０~４０％およびＭｏ：４．０％以下を含み、かつＮｂ，Ｔｉ，Ｚｒのうちから選んだ一種または二種以上合計で：０．０５~０．６０％を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物の組成からなる板厚：２００μｍ以下のステンレス冷延鋼板を、焼鈍後、少なくとも５００℃までの冷却速度Ｒ（℃／ｓ）を板厚ｔ（μｍ）との関係で、次式（２）
　−１７．２７×ｌｎ（ｔ）＋９２≦Ｒ≦７０　　　　　・・・（２）
を満足する範囲に制御して冷却することを特徴とする導電性と延性に優れた燃料電池セパレータ用ステンレス鋼の製造方法。
　本発明によれば、導電性と延性に優れた燃料電池セパレータ用ステンレス鋼を、安定して得ることができる。
燃料電池の基本構造を示す模式図である。 ステンレス鋼板の延性に及ぼす冷却速度の影響を示すグラフである。
　以下、本発明を具体的に説明する。
　本発明において、燃料電池セパレータの基材として使用するステンレス鋼は、析出物を利用して導電性を維持するので、延性を低下させない範囲で金属間化合物や炭化物、窒化物、炭窒化物あるいは、これらの混合物を析出させることが極めて重要である。このような目的を得るには、析出物の形態制御がし易いフェライト系ステンレス鋼が好ましい。
　まず、本発明において、素材であるフェライト系ステンレス鋼の成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％を意味するものとする。
Ｃ：０．０１％以下
　Ｃは、鋼中のＣｒと結合して、耐食性の低下を招くため、低いほど望ましいが、０．０１％以下であれば耐食性を著しく低下させることはない。このため、本発明では、Ｃ量は０．０１％以下に限定する。なお、Ｃは、後述するＮｂやＴｉ，Ｚｒと結合して炭化物、炭窒化物あるいは、これらの混合物を形成し、導電性を向上させるが、その効果は量産規模における脱炭限界レベルである０．００１％以上であれば発現するため、特に下限は設けない。
Ｓｉ：１．０％以下
　Ｓｉは、脱酸に用いる元素であるが、過剰に含有されると延性の低下を招くため、１．０％以下に限定する。好ましくは０．５％以下である。
Ｍｎ：１．０％以下
　Ｍｎは、Ｓと結合してＭｎＳを形成し、耐食性を低下させるため、１．０％以下に限定する。好ましくは０．８％以下である。
Ｓ：０．０１％以下
　上述したとおり、Ｓは、Ｍｎと結合してＭｎＳを形成し、耐食性を低下させるため、０．０１％以下に限定する。好ましくは０．００８％以下である。
Ｐ：０．０５％以下
　Ｐは、延性の低下を招くため、低いほど望ましいが、０．０５％以下であれば延性を著しく低下させることはない。このため、Ｐ量は０．０５％以下に限定する。好ましくは０．０４％以下である。
Ａｌ：０．２０％以下
　Ａｌは、脱酸に用いられる元素であるが、過剰に含有されると延性の低下を招くため、Ａｌ量は０．２０％以下に限定する。好ましくは、０．１５％以下である。
Ｎ：０．０２％以下
　Ｎは、鋼中のＣｒと結合して耐食性の低下を招くため、低いほど望ましいが、０．０２％以下であれば耐食性を著しく低下させることはない。このため、０．０２％以下に限定する。好ましくは０．０１５％以下である。なお、Ｎは、後述するＮｂやＴｉ，Ｚｒと結合して窒化物、炭窒化物あるいは、これらの混合物を形成し、導電性を向上させるが、その効果は量産規模における脱窒限界レベルである０．００２％以上であれば発現するため、特に下限は設けない。
Ｃｒ：２０~４０％
　Ｃｒは、ステンレス鋼の耐食性を保持する上で必須の元素であるが、含有量が２０％未満では十分な耐食性が得られず、一方４０％を超えると延性が低下するため、Ｃｒ量は２０~４０％の範囲に限定する。好ましくは２４％以上３５％以下の範囲である。
Ｍｏ：４．０％以下
　Ｍｏは、ステンレス鋼の耐食性、特に局部腐食性を改善するのに有効な元素である。この効果を得るには０．０２％以上の添加が好ましい。ただし、４．０％を超えて含有すると延性が低下するので、Ｍｏは４．０％以下に限定する。好ましくは２．０％以下である。
Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒのうちから選んだ一種または二種以上合計で：０．０５~０．６０％
　Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒはいずれも、炭化物、窒化物、炭窒化物あるいは、これらの混合物や、金属間化合物を形成して導電性を向上させる有用元素である。しかしながら、含有量が０．０５％未満ではその添加効果に乏しく、一方０．６０％を超えると延性の低下を招くため、これらの元素は単独添加または複合添加いずれの場合も０．０５~０．６０％の範囲に限定する。好ましくは０．１０~０．５０％の範囲である。
　また，本発明においては，耐食性の改善を目的として、Ｎｉ，Ｃｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔａ，Ｃｏをそれぞれ１％以下で、さらに熱間加工性の向上を目的として、Ｃａ，Ｍｇ，ＲＥＭ（Ｒａｒｅ　Ｅａｒｔｈ　Ｍｅｔａｌｓ），Ｂをそれぞれ０．１％以下で含有させることもできる。
　上記以外の元素は、残部Ｆｅおよび不可避的不純物である。不可避的不純物のうちＯ（酸素）は、０．０２％以下とするのが好ましい。
　以上、成分組成について説明したが、本発明では、成分組成が上記の範囲を満足するだけでは不十分で、析出物の分布密度および大きさが重要である。
・析出物の種類：
　ラーベス相（Ａ２Ｂ、ここで、Ａは、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｓｉ等からなり，Ｂは、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ等からなる）だけでなく、その他のσ相，χ相，μ相等の金属間化合物（ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃｓ）や炭化物、窒化物，炭窒化物あるいは、これらの混合物である。
・円相当径：０．１μｍ以上の析出物が１００μｍ２当たり１個以上
　一定以上の大きさの析出物の分布密度を制御することは、導電性を維持する上で、本発明の基本となる技術である。析出物の中でも円相当径が０．１μｍ未満のものは、導電性の向上に寄与しないので、対象とする析出物は円相当径が０．１μｍ以上のものとする。かかる大きさの析出物の個数が１００μｍ２当たり１個未満では、導電性が不足するため、１００μｍ２当たり１個以上存在させるものとした。好ましくは１００μｍ２当たり３個以上である。
・析出物の最大径Ｄｍａｘ（μｍ）に対する板厚ｔ（μｍ）の比：２０≦ｔ／Ｄｍａｘ
　析出物の最大径Ｄｍａｘを板厚ｔとの関係において制御し、延性に悪影響を及ぼさないようにすることは、本発明の重要なポイントである。ｔ／Ｄｍａｘ値が２０に満たない場合、析出物と母相との塑性変形挙動の違いにより発生したボイドが破壊につながりやすくなるため、延性が著しく低下する。従って、本発明では、２０≦ｔ／Ｄｍａｘに限定する。好ましくは２５≦ｔ／Ｄｍａｘである。
　次に、本発明のステンレス鋼の製造方法について説明する。
　ステンレス冷延鋼板までの製造方法については、特に制限はなく、従来公知のフェライト系ステンレス鋼の方法に従えばよい。好適な製造条件を述べると次のとおりである。
　上記した好適成分組成に調整した鋼片を、１１５０℃以上の温度に加熱後、熱間圧延し、ついで１０００~１１００℃の温度で焼鈍を施したのち、冷間圧延を施す。
　かくして、板厚：２００μｍ以下のステンレス鋼板とする。
　本発明において、ステンレス鋼の板厚を２００μｍ以下に限定した理由は、板厚が２００μｍを超える場合においては、前述したような析出物と母相との塑性変形挙動の違いに起因した破壊が生じにくく、また燃料電池に用いる部材としては、軽量化、小型化の観点から２００μｍ以下とすることが好ましいことによる。
　ついで、９５０~１１００℃の温度域で焼鈍後、冷却するが、本発明では、少なくとも５００℃までの冷却速度Ｒ（℃／ｓ）を−１７．２７×ｌｎ（ｔ）＋９２≦Ｒ≦７０の範囲に制御することが、上記のｔ／Ｄｍａｘおよび所定の大きさ以上の析出物の分布密度を制御する上で非常に重要である。
　ここで、冷却速度を算出する起点は９５０℃とする。というのは、本発明の成分範囲では、析出物量が著しく増加する温度域が９５０℃未満だからである。　冷却速度Ｒが小さいと、Ｄｍａｘが大きくなるだけでなく、所定の大きさ以上の析出物の分布密度が小さくなる。すなわち、板厚ｔがより大きい場合、Ｄｍａｘの上限が大きくなるため、Ｒの下限が小さくなり、ｔがより小さい場合はその逆となる。
　図２に、ステンレス鋼板の延性に及ぼす冷却速度の影響を板厚ｔ（μｍ）との関係で調査した結果を示す。
　同図に示したとおり、冷却速度Ｒが（−１７．２７×ｌｎ（ｔ）＋９２）℃／ｓ以上であれば良好な延性が得られることが分かる。
　また、Ｒが７０℃／ｓを超えると導電性を維持するために必要な析出物の分布密度が得られない。
　そこで、本発明では、少なくとも５００℃までの冷却速度Ｒ（℃／ｓ）について、板厚ｔ（μｍ）との関係で、−１７．２７×ｌｎ（ｔ）＋９２≦Ｒ≦７０の範囲に限定したのである。
　ここで、析出物の状態がＲのみによって決まるのは，本発明の成分範囲では、析出物量が著しく増加する温度域が９５０℃未満であるのに対して、焼鈍温度の好適範囲は９５０℃以上であるため、大半の析出物が冷却過程において析出するからである。
　さらに、本発明では、上記の冷却処理後、電解処理（ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｉｃ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）や酸浸漬（ａｃｉｄ　ｉｍｍｅｒｓｉｏｎ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）等によって接触抵抗（ｃｏｎｔａｃｔ　ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）の低減を図ることが好ましい。ここに、電解処理や酸浸漬等は部品加工工程の前後、あるいは途中で行っても良い。
　表１に示す化学組成の鋼を真空溶解炉（ｖａｃｕｕｍ　ｍｅｌｔｉｎｇ　ｆｕｒｎａｃｅ）で溶製し、鋼塊（ｓｔｅｅｌ　ｉｎｇｏｔ）としたのち、得られた鋼塊を１１５０℃以上に加熱後、熱間圧延により板厚：５ｍｍの熱延板とした。ついで、１０００~１１００℃で焼鈍したのち、酸洗により脱スケール後、冷間圧延と焼鈍酸洗を繰り返して、板厚：５０μｍ、１００μｍの冷延焼鈍板とした。ついで、得られた冷延板を１０００~１０５０℃の温度で１分間保持したのち、５００℃までを５℃／ｓ、２０℃／ｓ、５０℃／ｓ、１００℃／ｓの速度で冷却した。また、比較のために、一部の冷延焼鈍板については、特許文献１と同様に８００℃で１０時間の時効処理を施した。
　得られた冷延焼鈍板に対し、８０℃の硫酸ナトリウム水溶液（１．４ｍｏｌ／ｌ）中にて６Ａ／ｄｍ２で６０秒のアノード電解による脱スケールを行い、さらに８０℃の５質量％硫酸中にて、５Ａ／ｄｍ２で６０秒のアノード電解を施して析出物の表面を露出させた。
　かくして得られたステンレス鋼板のｔ／Ｄｍａｘ、円相当径：０．１μｍ以上の析出物の分布密度、接触抵抗および全伸びについて調べた結果を、表２−１，２−２に示す。
　なお、Ｄｍａｘ、円相当径：０．１μｍ以上の析出物の分布密度、接触抵抗および全伸びの測定方法は以下のとおりである。
・Ｄｍａｘ、円相当径：０．１μｍ以上の析出物の分布密度
　走査型電子顕微鏡（ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いてステンレス鋼の表面を観察し、２万倍の写真を無作為に２０視野ずつ撮影した。写真に撮影された析出物（金属間化合物、炭化物、窒化物，炭窒化物あるいは、これらの混合物）の各粒子の円相当径を測定し、その円相当径が０．１μｍ以上の粒子の個数を計測して１００μｍ２当たりの分布密度を測定した。また、その中で最大の析出物の円相当径をＤｍａｘとした。ただし、脱酸生成物（ｄｅｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｐｒｏｄｕｃｔｓ）等、酸化物は析出物には含まない。析出物の判別には走査型電子顕微鏡に付属している特性Ｘ線分析装置（Ｅｎｅｒｇｙ−ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ−ｒａｙ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を使用した。
・接触抵抗
　同じ条件で作製したステンレス鋼板各２枚（５０ｍｍ×５０ｍｍ）を、３枚のカーボンペーパー（５０ｍｍ×５０ｍｍ、東レ製ＴＧＰ・Ｈ・１２０）で交互に挟み、さらにその両側から銅板に金めっきを施した電極を接触させ、単位面積あたり０．９８ＭＰａ（１０ｋｇｆ／ｃｍ２）の圧力をかけて電流を流し、２枚のステンレス鋼の間の電位差（ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ　ｏｆ　ｐｏｔｅｎｔｉａｌ）を測定し、電気抵抗を算出した。その測定値に接触面の面積を乗じ、さらに接触面の数（＝２）で除した値を接触抵抗とした。得られた接触抵抗値が２０ｍΩ・ｃｍ２以下を良好、２０ｍΩ・ｃｍ２超を不良と判断した。なお、測定時の圧力は高いほど接触抵抗は良好となるが、実環境の圧力を考慮して０．９８ＭＰａとした。
・全伸び（Ｔｏｔａｌ　ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ）
　ステンレス鋼板からＪＩＳ　Ｚ　２２０１に規定されたＪＩＳ　１３Ｂ号試験片を各２本ずつ採取し（圧延方向を引張方向とした）、歪速度（ｓｔｒａｉｎ　ｒａｔｅ）：１０ｍｍ／ｍｉｎの条件で引張試験を実施した。全伸びについて２本の平均値を求め、その値が２０％以上を良好、２０％未満を不良と判断した。
　表２−１，２−２，２−３に示したとおり、成分組成が本発明の範囲を満足し、かつ析出物の分布密度および大きさが本発明の要件を満足する発明例はいずれも、高い導電性と良好な延性が両立できていることが分かる。
　本発明によれば、導電性と延性に優れた燃料電池用ステンレス鋼を得ることができ、従来、高価なカーボンや金めっき（ｇｏｌｄ−ｐｌａｔｅｄ）のセパレータを使用していた燃料電池に、安価なステンレスセパレータを提供して、燃料電池の普及を促進させることが可能となる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004

Claims (2)

  1. 　質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ａｌ：０．２０％以下、Ｎ：０．０２％以下、Ｃｒ：２０~４０％およびＭｏ：４．０％以下を含み、かつＮｂ，Ｔｉ，Ｚｒのうちから選んだ一種または二種以上合計で：０．０５~０．６０％を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物の組成であり、円相当径：０．１μｍ以上の析出物が１００μｍ２当たり１個以上存在し、かつ析出物の最大径Ｄｍａｘ（μｍ）に対する板厚ｔ（μｍ）の比が、次式（１）
    　２０≦ｔ／Ｄｍａｘ　　　　　・・・（１）
    の関係を満足し、板厚が２００μｍ以下である燃料電池セパレータ用ステンレス鋼。
  2. 　質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ａｌ：０．２０％以下、Ｎ：０．０２％以下、Ｃｒ：２０~４０％およびＭｏ：４．０％以下を含み、かつＮｂ，Ｔｉ，Ｚｒのうちから選んだ一種または二種以上合計で：０．０５~０．６０％を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物の組成からなる板厚：２００μｍ以下のステンレス冷延鋼板を、焼鈍後、少なくとも５００℃までの冷却速度Ｒ（℃／ｓ）を板厚ｔ（μｍ）との関係で、次式（２）
    　−１７．２７×ｌｎ（ｔ）＋９２≦Ｒ≦７０　　　　　・・・（２）
    を満足する範囲に制御して冷却する燃料電池セパレータ用ステンレス鋼の製造方法。
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