WO2010061706A1 - ヨウ素系偏光フィルム及びその製造方法 - Google Patents

ヨウ素系偏光フィルム及びその製造方法 Download PDF

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WO2010061706A1
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film
polarizing film
crosslinking
polymer film
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木尼日丁 ▲並▼森
洋明 水嶋
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Nitto Denko Corp
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Nitto Denko Corp
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    • G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
    • G02F1/1335—Structural association of cells with optical devices, e.g. polarisers or reflectors
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    • B29D11/00—Producing optical elements, e.g. lenses or prisms
    • B29D11/00634—Production of filters
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    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/30—Polarising elements

Definitions

  • the present invention relates to an iodine-based polarizing fill used for an image display device such as a liquid crystal display device, an electroluminescence (EL) display device, a plasma display (PD), and a field emission display (FED), and a method for producing the same. . Moreover, this invention relates to the polarizing plate provided with the said polarizing film.
  • an image display device such as a liquid crystal display device, an electroluminescence (EL) display device, a plasma display (PD), and a field emission display (FED), and a method for producing the same.
  • this invention relates to the polarizing plate provided with the said polarizing film.
  • a polarizing film used for an image display device is required to have a high transmittance and a degree of polarization in order to provide a bright image with good color reproducibility.
  • a polarizing film is conventionally a dichroic substance such as iodine or dichroic dye having dichroism in a dyeing process after a polyvinyl alcohol film (hereinafter referred to as “PVA film”) is swollen with swelling water. Is produced by performing uniaxial stretching while adsorbing and orienting (Patent Document 1 below).
  • Patent Document 2 As a method for preventing the light leakage and producing a polarizing film having a high degree of orientation, a method described in Patent Document 2 below can be mentioned.
  • the manufacturing method after the PVA film is dry-drawn, it is adsorbed and oriented on iodine or a dichroic dye. Next, the film is stretched while immersed in an aqueous boric acid solution.
  • dry stretching general methods such as a method of uniaxial stretching using a hot roll and a uniaxial stretching method between rolls in which stretching is performed while applying a tensile force between rolls installed in a heating oven are described. Yes.
  • the PVA film is heated without being swollen, and is dry-drawn to a stretch ratio of about 4 to 5 times, followed by a dyeing step, so that iodine or the like is sufficiently adsorbed to the PVA film. It has become difficult. As a result, it is difficult to produce a polarizing film having a high degree of polarization with the manufacturing method. Furthermore, if the stretching ratio of stretching performed in a boric acid aqueous solution is increased in order to improve polarization characteristics, there is a problem that the PVA film breaks.
  • JP 2004-341515 A Japanese Patent Laid-Open No. 11-49878
  • the present invention has been made in view of the above problems, and its object is to increase the light absorption in the short wavelength region (380 to 410 nm) of visible light (380 to 780 nm), thereby reducing the light in the short wavelength region.
  • An object of the present invention is to provide an iodine-based polarizing film that prevents leakage and has excellent optical characteristics, and a method for producing the same.
  • the inventors of the present application have found that light absorption in the short wavelength region of visible light is improved when the iodine polarizing film is stretched outside the dye bath without being stretched in the dye bath in the dyeing step.
  • the headline and the present invention have been completed.
  • the iodine-based polarizing film according to the present invention is an iodine-based polarizing film obtained by adsorbing and orienting iodine on a polymer film in order to solve the above-described problems, and the iodine content is 2.85 mm 3 .
  • the ratio (A2 / A1) of the orthogonal absorbance A2 at a wavelength of 610 nm to the orthogonal absorbance A1 at a wavelength of 480 nm within a range of 1.9 to 3% by weight and a single transmittance of 43 to 45% is 1.16 or less. It is characterized by being.
  • the orthogonal absorbance at a wavelength of 480 nm is an index of the content of a trivalent iodine complex
  • the orthogonal absorbance at a wavelength of 610 nm is an index of the content of a pentavalent iodine complex.
  • a trivalent iodine complex formed by adsorbing iodine on a polymer film has a high light absorption ability in a short wavelength region (380 to 410 nm) of visible light (380 to 780 nm).
  • the ratio (A2 / A1) of the orthogonal absorbance A2 at the wavelength of 610 nm to the orthogonal absorbance A1 at the wavelength of 480 nm within the range of the single transmittance of 43 to 45% is set to 1.16 or less, and trivalent iodine
  • the ratio (A2 / A1) of the orthogonal absorbance A2 at the wavelength of 610 nm to the orthogonal absorbance A1 at the wavelength of 480 nm within the range of the single transmittance of 43 to 45% is set to 1.16 or less, and trivalent iodine
  • the polymer film is preferably a polyvinyl alcohol film.
  • a method for producing an iodine-based polarizing film according to the present invention is a method for producing an iodine-based polarizing film in which iodine is adsorbed and oriented on a polymer film.
  • a dyeing step in which iodine is adsorbed to the polymer film, and the dyed polymer film is taken out of the solution and heated in that state without heating the polymer film. It includes a stretching step of uniaxial stretching at a stretching ratio and a crosslinking step of crosslinking the polymer film by immersing the polymer film after uniaxial stretching in a crosslinking bath.
  • the stretching process is performed in a state where the polymer film dyed in the solution containing iodine is taken out from the solution. Moreover, this extending process does not heat a polymer film by using a hot roll, a heating oven, or the like. Therefore, the stretching process in the above method is different from the conventional dry stretching. By performing such a stretching step, the content of the trivalent iodine complex can be increased in the polymer film on which iodine is adsorbed.
  • the trivalent iodine complex has a high light absorption capability in a short wavelength region (380 to 410 nm) in visible light (380 to 780 nm)
  • a polarizing film containing a large amount of the trivalent iodine complex is produced by performing the stretching step. be able to. That is, according to the method, it is possible to produce an iodine-based polarizing film that can reduce light leakage in the short wavelength region.
  • the method it is preferable not to perform uniaxial stretching of the polymer film in a solution containing iodine in the dyeing step. Thereby, it can prevent that an iodine adsorb
  • the stretching ratio of uniaxial stretching performed in the stretching step is preferably in the range of 1.2 to 1.8 times.
  • the polarizing plate according to the present invention is characterized in that a transparent protective film is provided on at least one surface of the iodine-based polarizing film described above. Thereby, there is no leakage of light in the short wavelength region (380 to 410 nm) of visible light (380 to 780 nm), and a polarizing plate having excellent optical characteristics can be provided.
  • the present invention has the following effects by the means described above. That is, according to the iodine-based polarizing film of the present invention, the ratio (A2 / A1) of the orthogonal absorbance A2 at the wavelength of 610 nm to the orthogonal absorbance A1 at the wavelength of 480 nm within the range of the single transmittance of 43 to 45% is 1.16 or less. By improving the light absorption in the short wavelength region in visible light, it becomes possible to reduce light leakage in the short wavelength region. As a result, an iodine-based polarizing film having excellent optical properties can be provided.
  • the content of the trivalent iodine complex is increased by performing a stretching process in a state where the polymer film after the dyeing process is taken out from the solution. Is possible. As a result, it is possible to reduce the light leakage in the short wavelength region of visible light and to manufacture an iodine-based polarizing film having excellent optical characteristics.
  • the iodine-based polarizing film (hereinafter referred to as “polarizing film”) according to the present embodiment has a configuration in which iodine is adsorbed and oriented on a polymer film, and is an element capable of converting natural light or polarized light into arbitrary polarized light.
  • the polarizing film used in the present invention is not particularly limited, but preferably converts natural light or polarized light into linearly polarized light.
  • Such a polarizing film has a function of transmitting one of the polarized components when incident light is divided into two orthogonal polarized components, and absorbing, reflecting, and scattering the other polarized component. Etc. are not allowed to pass through.
  • a polyvinyl alcohol film (hereinafter referred to as “PVA film”) is preferable.
  • the PVA film is made of a polyvinyl alcohol resin, and can be obtained, for example, by saponifying a polyvinyl acetate resin.
  • the polyvinyl acetate-based resin include polyvinyl acetate, which is a homopolymer of vinyl acetate, and copolymers of vinyl acetate and other monomers copolymerizable therewith.
  • examples of other monomers copolymerized with vinyl acetate include unsaturated carboxylic acids, unsaturated sulfonic acids, olefins, and vinyl ethers.
  • the polymerization degree of the polyvinyl alcohol-based resin is generally 500 to 10,000, preferably in the range of 1,000 to 8,000, and more preferably in the range of 1,400 to 7,000. Further, when saponified, the degree of saponification is preferably 75 mol% or more, more preferably 98 mol% or more, for example, in terms of solubility in water, and a range of 98.3 mol% or more. More preferably.
  • a film formed by an arbitrary method such as a casting method, a casting method, an extrusion method for casting a stock solution dissolved in water or an organic solvent is appropriately used. can do.
  • the phase difference value at this time is preferably 5 nm to 100 nm.
  • the retardation variation in the PVA film is as small as possible.
  • the in-plane retardation variation of the PVA film as a raw film is 10 nm at a measurement wavelength of 1000 nm. Or less, more preferably 5 nm or less.
  • the content of iodine in the polarizing film according to the present invention is 1.9 to 3% by weight per 2.85 mm 3 , preferably 2.2 to 3.0% by weight, more preferably 2.5 to 3. 0% by weight.
  • Iodine forms a trivalent iodine complex and a pentavalent iodine complex with the PVA film, and the content includes all iodine contained in the polarizing film.
  • the ratio (A2 / A1) of the orthogonal absorbance A2 at the wavelength of 610 nm to the orthogonal absorbance A1 at the wavelength of 480 nm within the range of the single transmittance of 43 to 45% is 1.16 or less. If it exceeds 1.16, the content of the pentavalent iodine complex increases, so that the light absorption ability in the short wavelength region (380 to 410 nm) in visible light (380 to 780 nm) decreases, and the short wavelength region In this case, the light leakage at the time increases and the optical reliability decreases. From the viewpoint of preventing light leakage in the visible light long wavelength region (700 to 780 nm), it is preferably 0.5 or more.
  • the orthogonal absorbance (A1) in the wavelength range of 480 nm within the single transmittance of 43 to 45% is an index of the content of the trivalent iodine complex
  • the orthogonal absorbance (A2) in the wavelength range of 610 nm is the pentavalent iodine complex. It is an index of the content of.
  • the single transmittance is indicated by a Y value obtained by correcting the visibility with a two-degree field of view (C light source) of JIS Z8701 based on the measurement results at the measurement wavelengths of 380 nm to 780 nm.
  • the thickness of the polarizing film is not particularly limited, but is generally about 5 to 80 ⁇ m.
  • a polarizing plate is formed by laminating a transparent protective film on one or both sides of this polarizing film (details will be described later).
  • the manufacturing method of the polarizing film which concerns on this Embodiment will not be specifically limited if a dyeing process, an extending process, and a bridge
  • a conventionally known swelling process may be performed before the dyeing process.
  • the PVA film is immersed in a swelling bath filled with water.
  • the PVA film can be washed with water to clean the surface of the PVA film and the anti-blocking agent, and the effect of preventing unevenness such as uneven dyeing can be expected by swelling the PVA film.
  • you may add glycerol, potassium iodide, etc. suitably.
  • the concentration to be added is preferably 5% by weight or less for glycerin and 10% by weight or less for potassium iodide.
  • the temperature of the swelling bath is preferably in the range of 20 to 45 ° C, more preferably 25 to 40 ° C.
  • the immersion time in the swelling bath is preferably 2 to 180 seconds, more preferably 10 to 150 seconds, and particularly preferably 60 to 120 seconds.
  • the PVA film may be stretched in this swelling bath, and the stretching ratio at that time is about 1.1 to 3.5 times that of the unstretched film, including stretching due to swelling.
  • the dyeing step is a step of adsorbing the iodine to the PVA film by immersing the PVA film in a solution containing iodine (dye bath).
  • a solution containing iodine diodine
  • the PVA film may be stretched in a dyeing bath as long as the above inconvenience does not occur. From such a viewpoint, the total draw ratio of the drawing performed is preferably about 5 to 6.5 times.
  • the dye bath solution a solution in which iodine is dissolved in a solvent can be used.
  • a solvent water is generally used, but an organic solvent compatible with water may be further added.
  • the iodine concentration is preferably in the range of 0.010 to 10% by weight, more preferably in the range of 0.020 to 7% by weight, and particularly preferably 0.025 to 5% by weight. .
  • iodide examples include potassium iodide, lithium iodide, sodium iodide, zinc iodide, aluminum iodide, lead iodide, copper iodide, barium iodide, calcium iodide, tin iodide, and iodide.
  • the addition ratio of these iodides is preferably 0.010 to 10% by weight and more preferably 0.10 to 5% by weight in the dyeing bath.
  • the ratio (weight ratio) of iodine to potassium iodide is preferably in the range of 1: 5 to 1: 100, and 1: 6 to 1:80. Is more preferably in the range of 1: 7 to 1:70.
  • the immersion time of the PVA film in the dye bath is not particularly limited, but is preferably in the range of 1 to 20 minutes, more preferably 2 to 10 minutes.
  • the temperature of the dyeing bath is preferably in the range of 5 to 42 ° C, more preferably in the range of 10 to 35 ° C.
  • the stretching step is a step of uniaxially stretching the polymer film taken out from the dyeing bath as it is. Unlike the conventionally known dry stretching, this step does not heat the polymer film using a hot roll or a heating oven. In addition, this step can be performed at room temperature (20 to 30 ° C.) and at a relative humidity of 45 to 85% Rh. Furthermore, when performing this process, it is not necessary to drain the solution containing iodine in the dyeing process.
  • the draw ratio in this step is preferably in the range of 1.15 to 1.8 times, more preferably in the range of 1.3 to 1.65 times that of the PVA film immediately before stretching. . If the draw ratio is less than 1.15, the light leakage prevention effect in the short wavelength region may not be sufficiently obtained. On the other hand, if it exceeds 1.8 times, sufficient polarization characteristics may not be obtained.
  • the crosslinking step is, for example, a step of immersing and crosslinking the PVA film in a crosslinking bath containing a crosslinking agent.
  • a conventionally known substance can be used as the crosslinking agent. Examples thereof include boron compounds such as boric acid and borax, glyoxal, and glutaraldehyde. These may be used alone or in combination of two or more. When two or more types are used in combination, for example, a combination of boric acid and borax is preferable.
  • the addition ratio (molar ratio) is preferably in the range of 4: 6 to 9: 1, more preferably in the range of 5.5: 4.5 to 7: 3, and most preferably 6: 4. .
  • a solution obtained by dissolving the crosslinking agent in a solvent can be used.
  • the solvent for example, water can be used, but an organic solvent compatible with water may be further included.
  • the concentration of the crosslinking agent in the solution is not particularly limited, but is preferably in the range of 1 to 10% by weight, and more preferably in the range of 2 to 6% by weight.
  • iodide may be added from the viewpoint that uniform optical characteristics can be obtained in the plane of the polarizing film.
  • the iodide is not particularly limited, and examples thereof include potassium iodide, lithium iodide, sodium iodide, zinc iodide, aluminum iodide, lead iodide, copper iodide, barium iodide, calcium iodide, and iodide. Examples thereof include tin and titanium iodide.
  • the iodide content is preferably in the range of 0.05 to 15% by weight, and more preferably in the range of 0.5 to 8% by weight.
  • the iodide illustrated above may be used individually by 1 type, or may use 2 or more types together. When using 2 or more types together, the combination of boric acid and potassium iodide is preferable.
  • the ratio (weight ratio) of boric acid and potassium iodide is preferably in the range of 1: 0.1 to 1: 3.5, and in the range of 1: 0.5 to 1: 2.5. Is more preferable.
  • the temperature of the crosslinking bath is usually in the range of 20 to 70 ° C.
  • the immersion time of the PVA film is usually in the range of 1 second to 15 minutes, preferably 5 seconds to 10 minutes.
  • the crosslinking treatment may be performed by applying or spraying a solution containing a crosslinking agent.
  • the PVA film may be stretched in a crosslinking bath, and the total stretching ratio in that case is preferably about 1.1 to 4.0 times.
  • the washing step and the drying step may be sequentially performed as necessary.
  • unnecessary residues such as a boric acid adhering by the previous process, can be washed away by immersing a PVA film in the aqueous solution of a washing bath, for example.
  • the group 2 element salt may be added to the aqueous solution, and as the salt, for example, iodide is preferably used.
  • examples of the iodide include potassium iodide, lithium iodide, sodium iodide, zinc iodide, aluminum iodide, lead iodide, copper iodide, barium iodide, calcium iodide, and tin iodide. And titanium iodide.
  • concentration is usually 2.2 to 3.8% by weight, and preferably 2.7 to 3.3% by weight.
  • the temperature of the washing bath is preferably 10 to 60 ° C, more preferably 15 to 40 ° C.
  • cleaning process may be implemented in multiple times, without being specifically limited. Moreover, you may change the kind and density
  • a conventionally known liquid cutting roll such as a pinch roll may be used in order to prevent the occurrence of dripping. Excess water may be removed by a method such as shaving off.
  • the drying step an appropriate method such as natural drying, air drying, heat drying or the like can be used, but heat drying is usually preferably used.
  • the heating temperature is preferably about 20 to 80 ° C.
  • the drying time is preferably about 1 to 10 minutes.
  • the final total draw ratio of the polarizing film produced by performing each of the above steps is preferably 5.0 times or more with respect to the PVA film of the initial original fabric, and is 5.5 to 6.5. More preferably, it is double. If the final total draw ratio is less than 5.0 times, it may be difficult to obtain a polarizing film having a high degree of polarization. In addition, it can prevent that a PVA film fractures
  • the polarizing film according to the present embodiment obtained by the manufacturing method preferably has a single transmittance of 43% to 45% when measured with a polarizing film alone, and 43.5 to 45.0. % Is more preferable.
  • a transparent protective film may be provided on at least one side of the polarizing film.
  • a thermoplastic resin excellent in transparency, mechanical strength, thermal stability, moisture barrier property, isotropy and the like is used.
  • thermoplastic resins include cellulose resins such as triacetyl cellulose, polyester resins, polyethersulfone resins, polysulfone resins, polycarbonate resins, polyamide resins, polyimide resins, polyolefin resins, (meth) acrylic resins, cyclic Examples thereof include polyolefin resins (norbornene resins), polyarylate resins, polystyrene resins, polyvinyl alcohol resins, and mixtures thereof.
  • a transparent protective film is bonded to one side of the polarizing film with an adhesive layer.
  • a transparent protective film (meth) acrylic, urethane, acrylurethane, epoxy, silicone
  • a thermosetting resin such as a system or an ultraviolet curable resin can be used.
  • One or more kinds of arbitrary appropriate additives may be contained in the transparent protective film. Examples of the additive include an ultraviolet absorber, an antioxidant, a lubricant, a plasticizer, a mold release agent, a coloring inhibitor, a flame retardant, a nucleating agent, an antistatic agent, a pigment, and a coloring agent.
  • the content of the thermoplastic resin in the transparent protective film is preferably 50 to 100% by weight, more preferably 50 to 99% by weight, still more preferably 60 to 98% by weight, and particularly preferably 70 to 97% by weight. .
  • content of the said thermoplastic resin in a transparent protective film is less than 50 weight%, there exists a possibility that the high transparency etc. which a thermoplastic resin originally has cannot fully be expressed.
  • a polymer film described in JP-A-2001-343529 for example, (A) a thermoplastic resin having a substituted and / or unsubstituted imide group in the side chain, B) Resin compositions containing a thermoplastic resin having substituted and / or unsubstituted phenyl and nitrile groups in the side chain.
  • Resin compositions containing a thermoplastic resin having substituted and / or unsubstituted phenyl and nitrile groups in the side chain include a film of a resin composition containing an alternating copolymer composed of isobutylene and N-methylmaleimide and an acrylonitrile / styrene copolymer.
  • a film made of a mixed extruded product of the resin composition or the like can be used. Since these films have a small phase difference and a small photoelastic coefficient, problems such as unevenness due to the distortion of the polarizing plate can be eliminated, and since the moisture permeabil
  • the thickness of the transparent protective film can be appropriately determined, but is generally about 1 to 500 ⁇ m from the viewpoints of workability such as strength and handleability, and thin layer properties. 1 to 300 ⁇ m is particularly preferable, and 5 to 200 ⁇ m is more preferable. The transparent protective film is particularly suitable when the thickness is from 5 to 150 ⁇ m.
  • the protective film which consists of the same polymer material may be used by the front and back, and the protective film which consists of a different polymer material etc. may be used.
  • the transparent protective film according to the present embodiment it is preferable to use at least one selected from cellulose resin, polycarbonate resin, cyclic polyolefin resin, and (meth) acrylic resin.
  • Cellulose resin is an ester of cellulose and fatty acid.
  • Specific examples of the cellulose ester resin include triacetyl cellulose, diacetyl cellulose, tripropyl cellulose, dipropyl cellulose, and the like. Among these, triacetyl cellulose is particularly preferable.
  • Many products of triacetylcellulose are commercially available, which is advantageous in terms of availability and cost. Examples of commercially available products of triacetyl cellulose include trade names “UV-50”, “UV-80”, “SH-80”, “TD-80U”, “TD-TAC”, “made by Fuji Photo Film Co., Ltd.” UZ-TAC ”and“ KC Series ”manufactured by Konica. In general, these triacetyl celluloses have an in-plane retardation (Re) of almost zero, but a thickness direction retardation (Rth) of about 60 nm.
  • Re in-plane retardation
  • Rth thickness direction retardation
  • cyclic polyolefin resin examples are preferably norbornene resins.
  • the cyclic olefin-based resin is a general term for resins that are polymerized using a cyclic olefin as a polymerization unit, and is described in, for example, JP-A-1-240517, JP-A-3-14882, JP-A-3-122137, and the like. Resin.
  • cyclic olefin ring-opening (co) polymers examples include cyclic olefin addition polymers, cyclic olefins and ⁇ -olefins such as ethylene and propylene (typically random copolymers), And the graft polymer which modified these with unsaturated carboxylic acid or its derivative (s), and those hydrides, etc. are mentioned.
  • Specific examples of the cyclic olefin include norbornene monomers.
  • cyclic polyolefin resins Various products are commercially available as cyclic polyolefin resins. Specific examples include the product names “ZEONEX” and “ZEONOR” manufactured by ZEON CORPORATION, the product name “ARTON” manufactured by JSR Corporation, the product name “TOPAS” manufactured by TICONA, and the product rules manufactured by Mitsui Chemicals, Inc. “APEL” may be mentioned.
  • Tg glass transition temperature
  • the polarizing plate can be excellent in durability.
  • the upper limit of Tg of the (meth) acrylic resin is not particularly limited, it is preferably 170 ° C. or less from the viewpoint of moldability. From (meth) acrylic resin, a film having in-plane retardation (Re) and thickness direction retardation (Rth) of almost zero can be obtained.
  • any appropriate (meth) acrylic resin can be adopted as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • poly (meth) acrylate such as polymethyl methacrylate, methyl methacrylate- (meth) acrylic acid copolymer, methyl methacrylate- (meth) acrylic acid ester copolymer, methyl methacrylate-acrylic acid ester- (Meth) acrylic acid copolymers, (meth) methyl acrylate-styrene copolymers (MS resin, etc.), polymers having an alicyclic hydrocarbon group (for example, methyl methacrylate-cyclohexyl methacrylate copolymer, And methyl methacrylate- (meth) acrylate norbornyl copolymer).
  • Preferable examples include C1-6 alkyl poly (meth) acrylates such as poly (meth) acrylate methyl. More preferred is a methyl methacrylate resin containing methyl methacrylate as a main component (50 to 100% by weight, preferably 70 to 100% by weight).
  • the (meth) acrylic resin examples include, for example, (Meth) acrylic resin having a ring structure in the molecule described in Acrypet VH and Acrypet VRL20A manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd., and JP-A-2004-70296. And a high Tg (meth) acrylic resin system obtained by intramolecular crosslinking or intramolecular cyclization reaction.
  • (Meth) acrylic resin having a lactone ring structure can also be used as the (meth) acrylic resin. It is because it has high mechanical strength by high heat resistance, high transparency, and biaxial stretching.
  • Examples of the (meth) acrylic resin having a lactone ring structure include JP 2000-230016, JP 2001-151814, JP 2002-120326, JP 2002-254544, and JP 2005. Examples thereof include (meth) acrylic resins having a lactone ring structure described in Japanese Patent No. 146084.
  • the transparent protective film those having a front retardation of less than 40 nm and a thickness direction retardation of less than 80 nm are usually used.
  • the slow axis direction is the direction that maximizes the refractive index in the film plane. ].
  • the transparent protective film preferably has as little color as possible.
  • a protective film having a retardation value in the thickness direction of ⁇ 90 nm to +75 nm is preferably used.
  • the thickness direction retardation value (Rth) is more preferably ⁇ 80 nm to +60 nm, and particularly preferably ⁇ 70 nm to +45 nm.
  • a retardation plate having a retardation with a front retardation of 40 nm or more and / or a thickness direction retardation of 80 nm or more can be used as the transparent protective film.
  • the front phase difference is usually controlled in the range of 40 to 200 nm
  • the thickness direction phase difference is usually controlled in the range of 80 to 300 nm.
  • the retardation plate functions also as a transparent protective film, so that the thickness can be reduced.
  • the transparent protective film may be subjected to a surface modification treatment before applying the adhesive.
  • a surface modification treatment include corona treatment, plasma treatment, primer treatment, and saponification treatment.
  • the surface of the transparent protective film to which the polarizing film is not adhered may be subjected to a treatment for the purpose of hard coat layer, antireflection treatment, sticking prevention, diffusion or antiglare.
  • the antireflection layer, antisticking layer, diffusing layer, antiglare layer and the like can be provided on the transparent protective film itself, or can be provided separately from the transparent protective film as an optical layer.
  • the polarizing plate of the present invention is produced by laminating a transparent protective film and a polarizing film using the adhesive.
  • the adhesive is applied to a surface of the polarizing film on which the adhesive layer is formed and / or a surface of the transparent protective film on which the adhesive layer is formed; a polarizing film and a transparent protective film; Is attached through the polarizing plate adhesive.
  • the polarizing plate according to the present embodiment can be used as an optical film laminated with another optical layer in practical use.
  • the optical layer is not particularly limited. For example, it is used for forming a liquid crystal display device such as a reflection plate, a semi-transmission plate, a retardation plate (including wavelength plates such as 1/2 and 1/4), and a viewing angle compensation film.
  • a liquid crystal display device such as a reflection plate, a semi-transmission plate, a retardation plate (including wavelength plates such as 1/2 and 1/4), and a viewing angle compensation film.
  • One or two or more optical layers that may be used can be used.
  • An optical film in which the optical layer is laminated on a polarizing plate can be formed by a method of sequentially laminating separately in the manufacturing process of a liquid crystal display device or the like.
  • an appropriate adhesive means such as an adhesive layer can be used for the lamination.
  • their optical axes can be set at an appropriate arrangement angle in accordance with the target retardation characteristics and the like.
  • An adhesive layer for adhering to other members such as a liquid crystal cell may be provided on the polarizing plate described above or an optical film in which at least one polarizing plate is laminated.
  • the pressure-sensitive adhesive forming the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited.
  • an acrylic polymer, silicone-based polymer, polyester, polyurethane, polyamide, polyether, fluorine-based or rubber-based polymer is appropriately selected.
  • those having excellent optical transparency, such as an acrylic pressure-sensitive adhesive, exhibiting appropriate wettability, cohesiveness, and adhesive pressure-sensitive adhesive properties, and having excellent weather resistance, heat resistance and the like can be preferably used.
  • the exposed surface of the adhesive layer is temporarily covered with a separator for the purpose of preventing contamination until it is put to practical use. Thereby, it can prevent contacting an adhesion layer in the usual handling state.
  • a separator for example, a suitable thin leaf body such as a plastic film, rubber sheet, paper, cloth, non-woven fabric, net, foamed sheet or metal foil, or a laminate thereof, silicone type or Appropriate conventional ones such as those coated with an appropriate release agent such as long-chain alkyl, fluorine-based, or molybdenum sulfide can be used.
  • the polarizing plate according to the present embodiment can be preferably used for various image display devices such as a liquid crystal display device and an organic electroluminescence device.
  • the polarizing plate according to the present embodiment When applied to a liquid crystal display device, the polarizing plate according to the present embodiment is disposed so that the light transmission axes are orthogonal to the front and back surfaces of the liquid crystal cell. Thereby, a liquid crystal display device in which light leakage in the wavelength region of visible light is reduced and discoloration is prevented from occurring on the display screen can be obtained.
  • the liquid crystal cell is not particularly limited, and for example, an arbitrary type such as a TN type, STN type, ⁇ type, VA type, IPS type, or the like can be applied.
  • Example 1 Using a polyvinyl alcohol (PVA) film (trade name: VF-PS7500, manufactured by Kuraray Co., Ltd.) having an average degree of polymerization of 2400, a thickness of 75 ⁇ m, and a film width of 50 mm, the following steps are sequentially performed, and this example is concerned An iodine-based polarizing film was produced.
  • PVA polyvinyl alcohol
  • the PVA film was conveyed to a dyeing bath filled with an iodine-containing dyeing solution containing 10% by weight of iodine at 30 ° C., and dyed by being immersed in the iodine-containing dyeing solution for 5 seconds. In this step, no stretching treatment was performed.
  • the PVA film is transported to a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 30 ° C. containing 3% by weight boric acid and 3% by weight potassium iodide, and the initial draw ratio is immersed in the boric acid aqueous solution for 28 seconds.
  • the PVA film was uniaxially stretched to 3.6 times to crosslink. Thereafter, the film was immersed for 60 seconds in a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 60 ° C. containing 4% by weight boric acid and 5% by weight potassium iodide, and the draw ratio was 5.92 times that of the initial PVA film. Until uniaxial stretching.
  • ⁇ Washing process> The PVA film was transported to a washing bath filled with a 30 ° C. potassium iodide aqueous solution containing 3% by weight of potassium iodide, and immersed in the potassium iodide aqueous solution for 10 seconds to perform a water washing treatment.
  • the PVA film was taken out from the washing bath, and the PVA film was dried using an oven.
  • the drying temperature was 60 ° C., and the passage time in the oven was 4 minutes. This produced the polarizing film which concerns on a present Example.
  • Comparative Example 1 Using the same PVA film as used in Example 1, the following steps were sequentially performed to prepare an iodine-based polarizing film according to this comparative example.
  • the PVA film was conveyed to a dyeing bath filled with an iodine-containing dyeing solution containing 3.8% by weight of iodine at 30 ° C. and uniaxially stretched while being immersed in the iodine-containing dyeing solution for 27 seconds.
  • the draw ratio was 3.3 times that of the initial unstretched PVA film.
  • the PVA film is transported to a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 30 ° C. containing 3% by weight boric acid and 3% by weight potassium iodide, and the initial draw ratio is immersed in the boric acid aqueous solution for 28 seconds.
  • the PVA film was uniaxially stretched to 3.6 times to crosslink. Thereafter, the film was immersed for 60 seconds in a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 60 ° C. containing 4% by weight boric acid and 5% by weight potassium iodide, and the draw ratio was 5.92 times that of the initial PVA film. Until uniaxial stretching.
  • ⁇ Washing process> The PVA film was transported to a washing bath filled with a 30 ° C. potassium iodide aqueous solution containing 3% by weight of potassium iodide, and immersed in the potassium iodide aqueous solution for 10 seconds to perform a water washing treatment.
  • the PVA film was taken out from the washing bath, and the PVA film was dried using an oven.
  • the drying temperature was 60 ° C., and the passage time in the oven was 4 minutes. This produced the polarizing film which concerns on this comparative example.
  • Example 2 Using the same PVA film as used in Example 1, the following steps were sequentially performed to produce an iodine-based polarizing film according to this example.
  • the PVA film was transported to a dyeing bath filled with an iodine-containing dyeing solution containing 9% by weight of iodine at 30 ° C. and dyed by dipping in the iodine-containing dyeing solution for 5 seconds. Moreover, the PVA film was uniaxially stretched until the draw ratio became 2.4 times.
  • the PVA film is transported to a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 30 ° C. containing 3% by weight boric acid and 3% by weight potassium iodide, and the initial draw ratio is immersed in the boric acid aqueous solution for 28 seconds.
  • the PVA film was uniaxially stretched to 3.6 times to crosslink. Thereafter, the film was immersed for 60 seconds in a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 60 ° C. containing 4% by weight boric acid and 5% by weight potassium iodide, and the draw ratio was 5.92 times that of the initial PVA film. Until uniaxial stretching.
  • ⁇ Washing process> The PVA film was transported to a washing bath filled with a 30 ° C. potassium iodide aqueous solution containing 3% by weight of potassium iodide, and immersed in the potassium iodide aqueous solution for 10 seconds to perform a water washing treatment.
  • the PVA film was taken out from the washing bath, and the PVA film was dried using an oven.
  • the drying temperature was 60 ° C., and the passage time in the oven was 4 minutes. This produced the polarizing film which concerns on a present Example.
  • Example 3 Using the same PVA film as used in Example 1, the following steps were sequentially performed to produce an iodine-based polarizing film according to this example.
  • ⁇ Dyeing process> The PVA film was transported to a dyeing bath filled with an iodine-containing dyeing solution containing 10.5% by weight of iodine at 30 ° C. and dyed by being immersed in the iodine-containing dyeing solution for 5 seconds. In this step, no stretching treatment was performed.
  • the PVA film is transported to a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 30 ° C. containing 3% by weight boric acid and 3% by weight potassium iodide, and the initial draw ratio is immersed in the boric acid aqueous solution for 28 seconds.
  • the PVA film was uniaxially stretched to 3.6 times to crosslink. Thereafter, the film was dipped for 60 seconds in a crosslinking bath filled with boric acid aqueous solution containing 4% by weight boric acid and 5% by weight iodide or rim, and the draw ratio was 5.92 times that of the initial PVA film. Uniaxial stretching was performed until
  • ⁇ Washing process> The PVA film was transported to a washing bath filled with a 30 ° C. potassium iodide aqueous solution containing 3% by weight of potassium iodide, and immersed in the potassium iodide aqueous solution for 10 seconds to perform a water washing treatment.
  • the PVA film was taken out from the washing bath, and the PVA film was dried using an oven.
  • the drying temperature was 60 ° C., and the passage time in the oven was 4 minutes. This produced the polarizing film which concerns on a present Example.
  • Comparative Example 2 Using the same PVA film as used in Example 1, the following steps were sequentially performed to produce an iodine-based polarizing film according to this comparative example.
  • the PVA film was conveyed to a dyeing bath filled with an iodine-containing dyeing solution containing 3.8% by weight of iodine at 30 ° C., and uniaxially stretched while being immersed in the iodine-containing dyeing solution for 32 seconds.
  • the draw ratio was 3.3 times that of the initial unstretched PVA film.
  • the PVA film is transported to a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 30 ° C. containing 3% by weight boric acid and 3% by weight potassium iodide, and the initial draw ratio is immersed in the boric acid aqueous solution for 28 seconds.
  • the PVA film was uniaxially stretched to 3.6 times to crosslink. Thereafter, the film was immersed for 60 seconds in a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 60 ° C. containing 4% by weight boric acid and 5% by weight potassium iodide, and the draw ratio was 5.92 times that of the initial PVA film. Until uniaxial stretching.
  • ⁇ Washing process> The PVA film was transported to a washing bath filled with a 30 ° C. potassium iodide aqueous solution containing 3% by weight of potassium iodide, and immersed in the potassium iodide aqueous solution for 10 seconds to perform a water washing treatment.
  • the PVA film was taken out from the washing bath, and the PVA film was dried using an oven.
  • the drying temperature was 60 ° C., and the passage time in the oven was 4 minutes. This produced the polarizing film which concerns on this comparative example.
  • Example 4 Using the same PVA film as used in Example 1, the following steps were sequentially performed to produce an iodine-based polarizing film according to this example.
  • ⁇ Dyeing process> The PVA film was transported to a dyeing bath filled with an iodine-containing dyeing solution containing 10.5% by weight of iodine at 30 ° C. and dyed by being immersed in the iodine-containing dyeing solution for 5 seconds. In this step, no stretching treatment was performed.
  • the PVA film is transported to a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 30 ° C. containing 3% by weight boric acid and 3% by weight potassium iodide, and the initial draw ratio is immersed in the boric acid aqueous solution for 28 seconds.
  • the PVA film was uniaxially stretched to 3.6 times to crosslink. Thereafter, the film was immersed for 60 seconds in a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 60 ° C. containing 4% by weight boric acid and 5% by weight potassium iodide, and the draw ratio was 5.92 times that of the initial PVA film. Until uniaxial stretching.
  • ⁇ Washing process> The PVA film was transported to a washing bath filled with a 30 ° C. potassium iodide aqueous solution containing 3% by weight of potassium iodide, and immersed in the potassium iodide aqueous solution for 10 seconds to perform a water washing treatment.
  • the PVA film was taken out from the washing bath, and the PVA film was dried using an oven.
  • the drying temperature was 60 ° C., and the passage time in the oven was 4 minutes. This produced the polarizing film which concerns on a present Example.
  • the PVA film was conveyed to a dyeing bath filled with an iodine-containing dyeing solution containing 4.5% by weight of iodine at 30 ° C., and uniaxially stretched while being immersed in the iodine-containing dyeing solution for 13 seconds.
  • the draw ratio was 2.5 times that of the initial unstretched PVA film.
  • the PVA film is transported to a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 30 ° C. containing 3% by weight boric acid and 3% by weight potassium iodide, and the initial draw ratio is immersed in the boric acid aqueous solution for 28 seconds.
  • the PVA film was uniaxially stretched to 3.6 times to crosslink. Thereafter, the film was immersed for 60 seconds in a crosslinking bath filled with a boric acid aqueous solution at 60 ° C. containing 4% by weight boric acid and 5% by weight potassium iodide, and the draw ratio was 5.92 times that of the initial PVA film. Until uniaxial stretching.
  • ⁇ Washing process> The PVA film was transported to a washing bath filled with a 30 ° C. potassium iodide aqueous solution containing 3% by weight of potassium iodide, and immersed in the potassium iodide aqueous solution for 10 seconds to perform a water washing treatment.
  • the PVA film was taken out from the washing bath, and the PVA film was dried using an oven.
  • the drying temperature was 60 ° C., and the passage time in the oven was 4 minutes. This produced the polarizing film which concerns on this comparative example.
  • the iodine content per 2.85 mm 3 in the iodine-based polarizing film was measured using a fluorescent X-ray analyzer [manufactured by Rigaku Corporation, trade name “ZSX100e”].
  • the iodine-based polarizing film according to Example 1 is 410 nm compared to the iodine-based polarizing film according to Comparative Example 1 that was stretched in the dyeing bath in the dyeing process instead of the stretching process. It was confirmed that the orthogonal transmittance was reduced.
  • the iodine polarizing film according to Example 2 is compared with the iodine polarizing film according to Comparative Example 2
  • the iodine polarizing film according to Example 3 is 410 nm compared with the iodine polarizing film according to Comparative Example 3, respectively.
  • the orthogonal transmittance was reduced. From the above, it was found that the polarizing plate provided with the polarizing film according to each of Examples 1 to 3 can reduce light leakage in the short wavelength region of visible light.

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Abstract

　本発明に係るヨウ素系偏光フィルムは、高分子フィルムにヨウ素を吸着配向させたヨウ素系偏光フィルムであって、前記ヨウ素の含有量が２．８５ｍｍ３当たり１．９～３重量％の範囲内であり、単体透過率４３～４５％の範囲内における波長４８０ｎｍの直交吸光度Ａ１に対する波長６１０ｎｍの直交吸光度Ａ２の比（Ａ２／Ａ１）が１．１６以下であることを特徴とする。

Description

ヨウ素系偏光フィルム及びその製造方法
　本発明は、液晶表示装置、エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）表示装置、プラズマディスプレイ（ＰＤ）及び電界放出ディスプレイ（ＦＥＤ：Ｆｉｅｌｄ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ　Ｄｉｓｐｌａｙ）等の画像表示装置に使用するヨウ素系偏光フィル、及びその製造方法に関する。また、本発明は、当該偏光フィルムを備えた偏光板に関する。
　画像表示装置（特に液晶表示装置）に使用する偏光フィルムは、明るく、色の再現性が良い画像を提供するために、高い透過率と偏光度を兼ね備えることが必要とされている。この様な偏光フィルムは、従来、ポリビニルアルコールフィルム（以下、「ＰＶＡフィルム」という。）を膨潤水で膨潤した後、染色工程において二色性を有するヨウ素又は二色性染料等の二色性物質を吸着配向させると共に、一軸延伸を行うことにより製造されている（下記特許文献１）。
　しかし、前記の様な一般的な製造方法では、染色工程において染色液に浸漬させた状態で延伸をしているため、ヨウ素又は二色性染料をＰＶＡフィルムに過剰に吸着させることになる。その結果、吸着されたヨウ素等に配向の低下が生じ、これにより、偏光フィルムにおいては可視光（３８０～７８０ｎｍ）の短波長域（３８０～４１０ｎｍ）における光漏れが生じるという問題がある。
　前記光漏れの防止を図り、配向度の高い偏光フィルムを製造する方法としては、下記特許文献２に記載の方法が挙げられる。当該製造方法によると、ＰＶＡフィルムを乾式延伸させた後、ヨウ素又は二色性染料に吸着配向させる。次いで、ホウ酸水溶液に浸漬しながら延伸させている。また、乾式延伸としては、熱ロールを用いて一軸延伸する方法、加熱オーブン内に設置されたロール間で引張力を加えながら延伸を行うロール間一軸延伸法などの一般的な方法が記載されている。
　しかし、前記の製造方法では、膨潤工程が行われないままＰＶＡフィルムを加熱して延伸倍率４～５倍程度に乾式延伸し、更に染色工程を行うので、ヨウ素等をＰＶＡフィルムに十分に吸着させることが困難になっている。その結果、前記製造方法では、高偏光度の偏光フィルムを作製するのは困難となっている。更に、偏光特性を向上させるため、ホウ酸水溶液中で行う延伸の延伸倍率を大きくすると、ＰＶＡフィルムの破断が生じるという問題がある。
特開２００４－３４１５１５号公報 特開平１１－４９８７８号公報
　本発明は前記問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、可視光（３８０～７８０ｎｍ）の短波長域（３８０～４１０ｎｍ）における光吸収を増大させて、当該短波長域に於ける光漏れの発生を防止し、光学特性に優れたヨウ素系偏光フィルム及びその製造方法を提供することにある。
　本願発明者らは、染色工程における染色浴中では延伸を行わずに、染色浴外で延伸を行ったヨウ素系偏光フィルムであると、可視光の短波長域における光吸収が改善されることを見出し、本発明を完成させるに至った。
　即ち、本発明に係るヨウ素系偏光フィルムは、前記の課題を解決する為に、高分子フィルムにヨウ素を吸着配向させたヨウ素系偏光フィルムであって、前記ヨウ素の含有量が２．８５ｍｍ３当たり１．９～３重量％の範囲内であり、単体透過率４３～４５％の範囲内における波長４８０ｎｍの直交吸光度Ａ１に対する波長６１０ｎｍの直交吸光度Ａ２の比（Ａ２／Ａ１）が１．１６以下であることを特徴とする。
　一般に波長４８０ｎｍの直交吸光度は三価のヨウ素錯体の含有量の指標となり、波長６１０ｎｍの直交吸光度は五価のヨウ素錯体の含有量の指標となることが知られている。高分子フィルムにヨウ素が吸着して形成される三価ヨウ素錯体は、可視光（３８０～７８０ｎｍ）の短波長域（３８０～４１０ｎｍ）における光吸収能が高い。このため、前記構成のように、単体透過率４３～４５％の範囲内における波長４８０ｎｍの直交吸光度Ａ１に対する波長６１０ｎｍの直交吸光度Ａ２の比（Ａ２／Ａ１）を１．１６以下にし、三価ヨウ素錯体の含有量を増大させることにより、可視光（３８０～７８０ｎｍ）における短波長域（３８０～４１０ｎｍ）の光吸収を向上させることができる。その結果、前記短波長域に於ける光漏れの低減が可能になる。
　前記構成に於いて、前記高分子フィルムはポリビニルアルコールフィルムであることが好ましい。
　本発明に係るヨウ素系偏光フィルムの製造方法は、前記の課題を解決する為に、高分子フィルムにヨウ素を吸着配向させたヨウ素系偏光フィルムの製造方法であって、前記高分子フィルムを、ヨウ素を含む溶液中に浸漬させることにより、当該高分子フィルムにヨウ素を吸着させる染色工程と、染色後の前記高分子フィルムを前記溶液から取り出し、その状態で前記高分子フィルムを加熱することなく所定の延伸倍率に一軸延伸する延伸工程と、前記一軸延伸後の高分子フィルムを架橋浴中に浸漬することにより、当該高分子フィルムを架橋する架橋工程とを含むことを特徴とする。
　前記方法によれば、ヨウ素を含む溶液中で染色された高分子フィルムを、当該溶液から取り出した状態で延伸工程を行う。また、この延伸工程は、熱ロールや加熱オーブン等を用いることにより、高分子フィルムに対し加熱を行うものではない。従って、前記方法における延伸工程は従来の乾式延伸とは異なるものである。この様な延伸工程を行うことにより、ヨウ素を吸着させた高分子フィルムにおいては、三価ヨウ素錯体の含有量を増大させることが可能になる。三価ヨウ素錯体は可視光（３８０～７８０ｎｍ）における短波長域（３８０～４１０ｎｍ）の光吸収能が高いので、前記延伸工程を行うことにより、三価ヨウ素錯体を多く含有する偏光フィルムを製造することができる。即ち、前記方法であると、前記短波長域に於ける光漏れを低減させることが可能なヨウ素系偏光フィルムの製造が可能になる。
　前記方法に於いては、前記染色工程ではヨウ素を含む溶液中での高分子フィルムの一軸延伸を行わないことが好ましい。これにより、ヨウ素が高分子フィルムに過剰に吸着するのを防止し、吸着されたヨウ素の配向低下を低減することができる。その結果、可視光の短波長域における光漏れを一層防止することができる。
　前記方法において、前記延伸工程において行う一軸延伸の延伸倍率は１．２～１．８倍の範囲内であることが好ましい。
　更に、本発明に係る偏光板は、前記に記載のヨウ素系偏光フィルムの少なくとも一方の面に、透明保護フィルムが設けられたことを特徴とする。これにより、可視光（３８０～７８０ｎｍ）の短波長域（３８０～４１０ｎｍ）における光漏れの発生がなく、光学特性に優れた偏光板を提供することができる。
　本発明は、前記に説明した手段により、以下に述べるような効果を奏する。
　即ち、本発明に係るヨウ素系偏光フィルムによれば、単体透過率４３～４５％の範囲内における波長４８０ｎｍの直交吸光度Ａ１に対する波長６１０ｎｍの直交吸光度Ａ２の比（Ａ２／Ａ１）を１．１６以下にすることで、可視光における短波長域の光吸収を向上させ、当該短波長域に於ける光漏れの低減が可能になる。その結果、光学特性に優れたヨウ素系偏光フィルムを提供することができる。
　また、本発明に係るヨウ素系偏光フィルムの製造方法によれば、染色工程後の高分子フィルムを前記溶液から取り出した状態で延伸工程を行うことにより、三価ヨウ素錯体の含有量を増大させることが可能になる。その結果、可視光における短波長域の光漏れを低減させ、光学特性に優れたヨウ素系偏光フィルムの製造が可能になる。
　本実施の形態に係るヨウ素系偏光フィルム（以下、「偏光フィルム」という。）は高分子フィルムにヨウ素を吸着配向させた構成を有するものであり、自然光や偏光から任意の偏光に変換し得る素子をいう。本発明に用いられる偏光フィルムは、特に制限はないが、好ましくは、自然光または偏光を直線偏光に変換するものである。このような偏光フィルムは、入射する光を直交する２つの偏光成分に分けたとき、そのうちの一方の偏光成分を透過させる機能を有し、且つ、他方の偏光成分を、吸収、反射、および散乱等によって透過させないものである。
　前記高分子フィルムとしては、例えば、ポリビニルアルコールフィルム（以下、「ＰＶＡフィルム」という。）が好ましい。前記ＰＶＡフィルムはポリビニルアルコール系樹脂からなり、例えば、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得られる。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニル及びこれと共重合可能な他の単量体の共重合体等が挙げられる。酢酸ビニルに共重合される他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、不飽和スルホン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類などが挙げられる。
　ポリビニルアルコール系樹脂の重合度は、一般に５００～１０，０００であり、１，０００～８，０００の範囲であることが好ましく、１，４００～７，０００の範囲にあることがより好ましい。更に、ケン化される場合、そのケン化度は、例えば、水への溶解性の点から、７５モル％以上が好ましく、より好ましくは９８モル％以上であり、９８．３モル％以上の範囲にあることがより好ましい。
　ポリビニルアルコール系樹脂からなるＰＶＡフィルムの製造方法としては、水又は有機溶媒に溶解した原液を流延成膜する流延法、キャスト法、押出法等任意の方法で成膜されたものを適宜使用することができる。このときの位相差値は、５ｎｍ～１００ｎｍのものが好ましく用いられる。また、面内均一な偏光フィルムを得るために、ＰＶＡフィルム面内の位相差バラツキはできるだけ小さい方が好ましく、原反フィルムとしてのＰＶＡフィルムの面内位相差バラツキは、測定波長１０００ｎｍに於いて１０ｎｍ以下であることが好ましく、５ｎｍ以下であることがより好ましい。
　本発明に係る偏光フィルムのヨウ素の含有量は、２．８５ｍｍ３当たり１．９～３重量％であり、好ましくは２．２～３．０重量％、より好ましくは、２．５～３．０重量％である。ヨウ素はＰＶＡフィルムとの間で、三価のヨウ素錯体及び五価のヨウ素錯体を形成するが、前記含有量は偏光フィルムに含まれる全てのヨウ素を含むものである。
　ここで、単体透過率４３～４５％の範囲内における波長４８０ｎｍの直交吸光度Ａ１に対する波長６１０ｎｍの直交吸光度Ａ２の比（Ａ２／Ａ１）は１．１６以下である。１．１６を超えると、五価ヨウ素錯体の含有量が増大することになるので、可視光（３８０～７８０ｎｍ）における短波長域（３８０～４１０ｎｍ）の光吸収能が低下し、当該短波長域での光漏れが増大し、光学信頼性が低下する。尚、可視光の長波長域（７００～７８０ｎｍ）における光漏れの防止の観点からは、０．５以上であることが好ましい。
　前記単体透過率４３～４５％の範囲内における波長域４８０ｎｍの直交吸光度（Ａ１）は三価のヨウ素錯体の含有量の指標であり、波長域６１０ｎｍの直交吸光度（Ａ２）は五価のヨウ素錯体の含有量の指標である。前記単体透過率は、測定波長３８０ｎｍ～７８０ｎｍの測定結果をもとにＪＩＳ　Ｚ８７０１の２度視野（Ｃ光源）により視感度補整したＹ値で示すものである。また、波長４８０ｎｍ及び６１０ｎｍの直交吸光度は、紫外可視分光光度計を用いて、偏光フィルムの４８０ｎｍ及び６１０ｎｍにおける直交透過率Ｔｃをそれぞれ測定し、（直交吸光度）＝Ｌｏｇ１０Ｔｃにより求めた値である。
　偏光フィルムの厚さは特に限定されるものではないが、一般的に、５～８０μｍ程度である。この偏光フィルムの片面又は両面に透明保護フィルムを積層することにより偏光板となる（詳細については、後述する。）。
　次に、本実施の形態に係る偏光フィルムの製造方法について説明する。本実施の形態に係る偏光フィルムの製造方法は、初期原反フィルムとしてのＰＶＡフィルムに対し、少なくとも染色工程、延伸工程、架橋工程を順次行うものであれば特に限定されない。例えば、前記染色工程の前に従来公知の膨潤工程を行ってもよい。
　前記膨潤工程としては、例えば、水で満たした膨潤浴にＰＶＡフィルムを浸漬する。これによりＰＶＡフィルムが水洗され、ＰＶＡフィルム表面の汚れやブロッキング防止剤を洗浄することができるとともに、ＰＶＡフィルムを膨潤させることで染色ムラ等の不均一性を防止する効果が期待できる。この膨潤浴中には、グリセリンやヨウ化カリウム等を適宜加えてもよい。添加する濃度は、グリセリンの場合５重量％以下、ヨウ化カリウムの場合１０重量％以下であることが好ましい。膨潤浴の温度は、２０～４５℃の範囲であることが好ましく、２５～４０℃であることがより好ましい。膨潤浴への浸漬時間は、２～１８０秒間であることが好ましく、１０～１５０秒間であることがより好ましく、６０～１２０秒間であることが特に好ましい。また、この膨潤浴中でＰＶＡフィルムを延伸してもよく、そのときの延伸倍率は膨潤による伸展も含めて、未延伸状態のフィルムに対し１．１～３．５倍程度である。
　前記染色工程は、前記ＰＶＡフィルムを、ヨウ素を含む溶液（染色浴）に浸漬することによって、前記ヨウ素をＰＶＡフィルムに吸着させる工程である。また、本工程では染色浴中でのＰＶＡフィルムの延伸は行わない方が好ましい。これにより、ヨウ素がＰＶＡフィルムに過剰に吸着するのを防止することができ、吸着されたヨウ素の配向低下を低減することができる。その結果、可視光の短波長域における光漏れを一層防止することができる。但し、上記不都合が生じない範囲であれば、染色浴中でのＰＶＡフィルムの延伸を行ってもよい。この様な観点から行う延伸の総延伸倍率は、５～６．５倍程度であることが好ましい。
　前記染色浴の溶液としては、ヨウ素を溶媒に溶解した溶液が使用できる。前記溶媒としては、水が一般的に使用されるが、水と相溶性のある有機溶媒が更に添加されてもよい。ヨウ素の濃度としては、０．０１０～１０重量％の範囲にあることが好ましく、０．０２０～７重量％の範囲にあることがより好ましく、０．０２５～５重量％であることが特に好ましい。
　また、染色効率をより一層向上させるために、更にヨウ化物を添加することが好ましい。このヨウ化物としては、例えば、ヨウ化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化鉛、ヨウ化銅、ヨウ化バリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化錫、ヨウ化チタン等が挙げられる。これらヨウ化物の添加割合は、前記染色浴に於いて、０．０１０～１０重量％であることが好ましく、０．１０～５重量％であることがより好ましい。これらのなかでも、ヨウ化カリウムを添加することが好ましく、ヨウ素とヨウ化カリウムの割合（重量比）は、１：５～１：１００の範囲にあることが好ましく、１：６～１：８０の範囲にあることがより好ましく、１：７～１：７０の範囲にあることが特に好ましい。
　前記染色浴へのＰＶＡフィルムの浸漬時間は特に限定されるものではないが、１～２０分の範囲であることが好ましく、２～１０分であることがより好ましい。また、染色浴の温度は、５～４２℃の範囲にあることが好ましく、１０～３５℃の範囲にあることがより好ましい。
　前記延伸工程は、前記染色浴から取り出した高分子フィルムをそのままの状態で一軸延伸する工程である。当該工程は、従来公知の乾式延伸と異なり、熱ロールや加熱オーブン等を用いて高分子フィルムを加熱したりしない。また、本工程は常温（２０～３０℃）、相対湿度４５～８５％Ｒｈの下で行うことができる。更に、本工程を行うにあたっては、染色工程におけるヨウ素を含む溶液の液切りを行わなくてもよい。
　また、本工程における延伸倍率は、延伸直前のＰＶＡフィルムに対し１．１５～１．８倍の範囲内であることが好ましく、１．３～１．６５倍の範囲内であることがより好ましい。延伸倍率が１．１５倍未満であると、短波長域の光洩れ防止効果が十分に得られない場合がある。その一方、１．８倍を超えると、十分な偏光特性が得られない場合がある。
　前記架橋工程は、例えば、架橋剤を含む架橋浴中にＰＶＡフィルムを浸漬して架橋する工程である。前記架橋剤としては、従来公知の物質を使用することができる。例えば、ホウ酸、ホウ砂等のホウ素化合物や、グリオキザール、グルタルアルデヒド等が挙げられる。これらは一種単独で、又は二種類以上を併用してもよい。二種類以上を併用する場合は、例えば、ホウ酸とホウ砂の組み合わせが好ましい。その添加割合（モル比）は、４：６～９：１の範囲にあることが好ましく、５．５：４．５～７：３の範囲がより好ましく、６：４であることが最も好ましい。
　前記架橋浴の溶液としては、前記架橋剤を溶媒に溶解した溶液を使用することができる。前記溶媒としては、例えば水を使用できるが、更に水と相溶性のある有機溶媒を含んでもよい。前記溶液に於ける架橋剤の濃度は特に限定されないが、１～１０重量％の範囲であることが好ましく、２～６重量％の範囲内であることがより好ましい。
　前記架橋浴中には、偏光フィルムの面内において均一な光学特性が得られる点から、ヨウ化物を添加してもよい。このヨウ化物としては特に限定されず、例えば、ヨウ化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化鉛、ヨウ化銅、ヨウ化バリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化錫、ヨウ化チタン等が挙げられる。また、ヨウ化物の含有量は、０．０５～１５重量％の範囲内であることが好ましく、０．５～８重量％の範囲内であることがより好ましい。前記に例示したヨウ化物は一種単独で、又は二種類以上を併用してもよい。二種類以上を併用する場合は、ホウ酸とヨウ化カリウムの組み合わせが好ましい。ホウ酸とヨウ化カリウムの割合（重量比）としては、１：０．１～１：３．５の範囲にあることが好ましく、１：０．５～１：２．５の範囲にあることがより好ましい。
　前記架橋浴の温度は、通常２０～７０℃の範囲であり、ＰＶＡフィルムの浸漬時間は通常１秒～１５分の範囲であり、好ましくは５秒～１０分である。更に、架橋処理は、架橋剤含有溶液を塗布又は噴霧する方法を用いてもよい。また、架橋浴中でＰＶＡフィルムの延伸を行ってもよく、その場合の総延伸倍率は、１．１～４．０倍程度であることが好ましい。
　本実施の形態においては、更に、適宜必要に応じて洗浄工程及び乾燥工程を順次行ってもよい。当該洗浄工程としては、例えば、洗浄浴の水溶液中にＰＶＡフィルムを浸漬することにより、前の処理で付着したホウ酸等の不要残存物を洗い流すことができる。前記水溶液には、前記２族元素の塩を添加してもよく、当該塩としては、例えばヨウ化物が好ましく用いられる。ここで、前記ヨウ化物としては、例えば、ヨウ化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化鉛、ヨウ化銅、ヨウ化バリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化錫、ヨウ化チタン等が挙げられる。洗浄浴に２族元素の塩を添加する場合、その濃度は通常２．２～３．８重量％であり、２．７～３．３重量％であることが好ましい。更に、前記洗浄浴の温度は、１０～６０℃であることが好ましく、１５～４０℃であることがより好ましい。また、洗浄工程の回数は特に限定されることなく複数回実施してもよい。また、各洗浄浴中の添加物の種類や濃度を変えてもよい。
　尚、ＰＶＡフィルムを膨潤浴や架橋浴、洗浄浴から引き上げる際には、液だれの発生を防止するために、従来公知であるピンチロール等の液切れロールを用いてもよく、エアーナイフにより液を削ぎ落とす等の方法により、余分な水分を取り除いてもよい。
　前記乾燥工程としては、自然乾燥、風乾、加熱乾燥等、適宜な方法を用いることができるが、通常、加熱乾燥が好ましく用いられる。加熱乾燥を行う場合、加熱温度は２０～８０℃程度であり、乾燥時間は１～１０分間程度であることが好ましい。
　前記の各工程を行うことにより作製された偏光フィルムの最終的な総延伸倍率は、前記初期原反のＰＶＡフィルムに対して５．０倍以上であることが好ましく、５．５～６．５倍であることがより好ましい。最終的な総延伸倍率が５．０倍未満であると、高偏光度の偏光フィルムを得ることが困難になる場合がある。尚、総延伸倍率を６．５倍以下にすることで、ＰＶＡフィルムが容易に破断するのを防止することができる。
　前記製造方法で得られた本実施の形態に係る偏光フィルムは、偏光フィルム単体で測定したときの単体透過率が４３％～４５％の範囲内であることが好ましく、４３．５～４５．０％の範囲にあることがより好ましい。
　前記偏光フィルムの少なくとも片面には、透明保護フィルムを設けてもよい。この透明保護フィルムを構成する材料としては、例えば透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性等に優れる熱可塑性樹脂が用いられる。この様な熱可塑性樹脂の具体例としては、トリアセチルセルロース等のセルロース樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、（メタ）アクリル樹脂、環状ポリオレフィン樹脂（ノルボルネン系樹脂）、ポリアリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、及びこれらの混合物が挙げられる。尚、偏光フィルムの片側には、透明保護フィルムが接着剤層により貼り合わされるが、他の片側には、透明保護フィルムとして、（メタ）アクリル系、ウレタン系、アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系等の熱硬化性樹脂又は紫外線硬化型樹脂を用いることができる。透明保護フィルム中には任意の適切な添加剤が１種類以上含まれていてもよい。添加剤としては、例えば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、滑剤、可塑剤、離型剤、着色防止剤、難燃剤、核剤、帯電防止剤、顔料、着色剤等が挙げられる。透明保護フィルム中の前記熱可塑性樹脂の含有量は、好ましくは５０～１００重量％、より好ましくは５０～９９重量％、更に好ましくは６０～９８重量％、特に好ましくは７０～９７重量％である。透明保護フィルム中の前記熱可塑性樹脂の含有量が５０重量％未満の場合、熱可塑性樹脂が本来有する高透明性等が十分に発現できないおそれがある。
　また、透明保護フィルムとしては、特開２００１－３４３５２９号公報（ＷＯ０１／３７００７）に記載のポリマーフィルム、例えば、（Ａ）側鎖に置換及び／又は非置換イミド基を有する熱可塑性樹脂と、（Ｂ）側鎖に置換及び／又は非置換フェニルならびにニトリル基を有する熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物が挙げられる。具体例としてはイソブチレンとＮ－メチルマレイミドからなる交互共重合体とアクリロニトリル・スチレン共重合体とを含有する樹脂組成物のフィルムが挙げられる。フィルムは樹脂組成物の混合押出品等からなるフィルムを用いることができる。これらのフィルムは位相差が小さく、光弾性係数が小さいため偏光板の歪みによるムラ等の不具合を解消することができ、また透湿度が小さいため、加湿耐久性に優れる。
　透明保護フィルムの厚さは、適宜に決定しうるが、一般には強度や取扱性等の作業性、薄層性等の点より１～５００μｍ程度である。特に１～３００μｍが好ましく、５～２００μｍがより好ましい。透明保護フィルムは、５～１５０μｍの場合に特に好適である。
　尚、偏光フィルムの両側に透明保護フィルムを設ける場合、その表裏で同じポリマー材料からなる保護フィルムを用いてもよく、異なるポリマー材料等からなる保護フィルムを用いてもよい。
　本実施の形態に係る透明保護フィルムとしては、セルロース樹脂、ポリカーボネート樹脂、環状ポリオレフィン樹脂及び（メタ）アクリル樹脂から選ばれるいずれか少なくとも１つを用いるのが好ましい。
　セルロース樹脂は、セルロースと脂肪酸のエステルである。このようセルロースエステル系樹脂の具体例としでは、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、トリプロピルセルロース、ジプロピルセルロース等が挙げられる。これらのなかでも、トリアセチルセルロースが特に好ましい。トリアセチルセルロースは多くの製品が市販されており、入手容易性やコストの点でも有利である。トリアセチルセルロースの市販品の例としては、富士写真フイルム社製の商品名「ＵＶ－５０」、「ＵＶ－８０」、「ＳＨ－８０」、「ＴＤ－８０Ｕ」、「ＴＤ－ＴＡＣ」、「ＵＺ－ＴＡＣ」や、コニカ社製の「ＫＣシリーズ」等が挙げられる。一般的にこれらトリアセチルセルロースは、面内位相差（Ｒｅ）はほぼゼロであるが、厚み方向位相差（Ｒｔｈ）は、～６０ｎｍ程度を有している。
　環状ポリオレフィン樹脂の具体的としては、好ましくはノルボルネン系樹脂である。環状オレフィン系樹脂は、環状オレフィンを重合単位として重合される樹脂の総称であり、例えば、特開平１－２４０５１７号公報、特開平３－１４８８２号公報、特開平３－１２２１３７号公報等に記載されている樹脂が挙げられる。具体例としては、環状オレフィンの開環（共）重合体、環状オレフィンの付加重合体、環状オレフィンとエチレン、プロピレン等のα－オレフィンとその共重合体（代表的にはランダム共重合体）、及び、これらを不飽和カルボン酸やその誘導体で変性したグラフト重合体、ならびに、それらの水素化物等が挙げられる。環状オレフィンの具体例としては、ノルボルネン系モノマーが挙げられる。
　環状ポリオレフィン樹脂としては、種々の製品が市販されている。具体例としては、日本ゼオン株式会社製の商品名「ゼオネックス」、「ゼオノア」、ＪＳＲ株式会社製の商品名「アートン」、ＴＩＣＯＮＡ社製の商品名「トーパス」、三井化学株式会社製の商品律「ＡＰＥＬ」が挙げられる。
　（メタ）アクリル系樹脂としては、Ｔｇ（ガラス転移温度）が好ましくは１１５℃以上、より好ましくは１２０℃以上、更に好ましくは１２５℃以上、特に好ましくは１３０℃以上である。Ｔｇが１１５℃以上であることにより、偏光板の耐久性に優れたものとなりうる。前記（メタ）アクリル系樹脂のＴｇの上限値は特に限定きれないが、成形性当の観点から、好ましくは１７０℃以下である。（メタ）アクリル系樹脂からは、面内位相差（Ｒｅ）、厚み方向位相差（Ｒｔｈ）がほぼゼロものフィルムを得ることができる。
　（メタ）アクリル系樹脂としては、本発明の効果を損なわない範囲内で、任意の適切な（メタ）アクリル系樹脂を採用し得る。例えば、ポリメタクリル酸メチル等のポリ（メタ）アクリル酸エステル、メタクリル酸メチル－（メタ）アクリル酸共重合、メタクリル酸メチル－（メタ）アクリル酸エステル共重合体、メタクリル酸メチル－アクリル酸エステル－（メタ）アクリル酸共重合体、（メタ）アクリル酸メチル－スチレン共重合体（ＭＳ樹脂等）、脂環族炭化水素基を有する重合体（例えば、メタクリル酸メチル－メタクリル酸シクロヘキシル共重合体、メタクリル酸メチル－（メタ）アクリル酸ノルボルニル共重合体等）が挙げられる。好ましくは、ポリ（メタ）アクリル酸メチル等のポリ（メタ）アクリル酸Ｃ１－６アルキルが挙げられる。より好ましくはメタクリル酸メチルを主成分（５０～１００重量％、好ましくは７０～１００重量％）とするメタクリル酸メチル系樹脂が挙げられる。
　（メタ）アクリル系樹脂の具体例として、例えば、三菱レイヨン株式会社製のアクリペットＶＨやアクリペットＶＲＬ２０Ａ、特開２００４－７０２９６号公報に記載の分子内に環構造を有する（メタ）アクリル系樹脂、分子内架橋や分子内環化反応により得られる高Ｔｇ（メタ）アクリル樹脂系が挙げられる。
　（メタ）アクリル系樹脂として、ラクトン環構造を有する（メタ）アクリル系樹脂を用いることもできる。高い耐熱性、高い透明性、二軸延伸することにより高い機械的強度を有するからである。
　ラクトン環構造を有する（メタ）アクリル系樹脂としては、特開２０００－２３００１６号公報、特開２００１－１５１８１４号公報、特開２００２－１２０３２６号公報、特開２００２－２５４５４４号公報、特開２００５－１４６０８４号公報等に記載の、ラクトン環構造を有する（メタ）アクリル系樹脂が挙げられる。
　前記透明保護フィルムは、正面位相差が４０ｎｍ未満、かつ、厚み方向位相差が８０ｎｍ未満であるものが、通常、用いられる。正面位相差Ｒｅは、Ｒｅ＝（ｎｘ－ｎｙ）×ｄ、で表わされる。厚み方向位相差Ｒｔｈは、Ｒｔｈ＝（ｎｘ－ｎｚ）×ｄ、で表される。また、Ｎｚ係数は、Ｎｚ＝（ｎｘ－ｎｚ）／（ｎｘ－ｎｙ）、で表される。［ただし、フィルムの遅相軸方向、進相軸方向及び厚さ方向の屈折率をそれぞれｎｘ、ｎｙ、ｎｚとし、ｄ（ｎｍ）はフィルムの厚みとする。遅相軸方向は、フィルム面内の屈折率の最大となる方向とする。］。尚、透明保護フィルムは、できるだけ色付きがないことが好ましい。厚み方向の位相差値が－９０ｎｍ～＋７５ｎｍである保護フィルムが好ましく用いられる。かかる厚み方向の位相差値（Ｒｔｈ）が－９０ｎｍ～＋７５ｎｍのものを使用することにより、透明保護フィルムに起因する偏光板の着色（光学的な着色）をほぼ解消することができる。厚み方向位相差値（Ｒｔｈ）は、更に好ましくは－８０ｎｍ～＋６０ｎｍ、特に－７０ｎｍ～＋４５ｎｍが好ましい。
　一方、前記透明保護フィルムとして、正面位相差が４０ｎｍ以上及び／又は、厚み方向位相差が８０ｎｍ以上の位相差を有する位相差板を用いることができる。正面位相差は、通常、４０～２００ｎｍの範囲に、厚み方向位相差は、通常、８０～３００ｎｍの範囲に制御される。透明保護フィルムとして位相差板を用いる場合には、当該位相差板が透明保護フィルムとしても機能するため、薄型化を図ることができる。
　前記透明保護フィルムは、接着剤を塗工する前に、表面改質処理を行ってもよい。具体的な処理としてば、コロナ処理、プラズマ処理、プライマー処理、ケン化処理等が挙げられる。
　前記透明保護フィルムの偏光フィルムを接着させない面には、ハードコート層や反射防止処理、スティッキング防止や、拡散ないしアンチグレアを目的とした処理を施したものであってもよい。
　尚、前記反射防止層、スティッキング防止層、拡散層やアンチグレア層等は、透明保護フィルムそのものに設けることができるほか、別途光学層として透明保護フィルムとは別体のものとして設けることもできる。
　本発明の偏光板は、透明保護フィルムと偏光フィルムを、前記接着剤を用いて貼り合わせることにより製造する。当該製造方法は、前記接着剤を、偏光フィルムの前記接着剤層を形成する面及び／又は透明保護フィルムの前記接着剤層を形成する面に、塗工する工程；偏光フィルムと透明保護フィルムとを、前記偏光板用接着剤を介して貼り合わせる工程を有する。
　本実施の形態に係る偏光板は、実用に際して他の光学層と積層した光学フィルムとして用いることができる。その光学層については特に限定はないが、例えば反射板や半透過板、位相差板（１／２や１／４等の波長板を含む）、視角補償フィルム等の液晶表示装置等の形成に用いられることのある光学層を１層又は２層以上用いることができる。
　偏光板に前記光学層を積層した光学フィルムは、液晶表示装置等の製造過程で順次別個に積層する方式にても形成することができるが、予め積層して光学フィルムとしたものは、品質の安定性や組立作業等に優れていて液晶表示装置等の製造工程を向上させうる利点がある。積層には粘着層等の適宜な接着手段を用いうる。前記の偏光板やその他の光学フィルムの接着に際し、それらの光学軸は目的とする位相差特性等に応じて適宜な配置角度とすることができる。
　前述した偏光板や、偏光板を少なくとも１層積層されている光学フィルムには、液晶セル等の他部材と接着するための粘着層を設けることもできる。粘着層を形成する粘着剤は特に制限されないが、例えばアクリル系重合体、シリコーン系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエーテル、フッ素系やゴム系等のポリマーをベースポリマーとするものを適宜に選択して用いることができる。特に、アクリル系粘着剤の如く光学的透明性に優れ、適度な濡れ性と凝集性と接着性の粘着特性を示して、耐候性や耐熱性等に優れるものが好ましく用いうる。
　粘着層の露出面に対しては、実用に供するまでの間、その汚染防止等を目的にセパレータが仮着されてカバーされる。これにより、通例の取扱状態で粘着層に接触することを防止できる。セパレータとしては、前記厚さ条件を除き、例えばプラスチックフィルム、ゴムシート、紙、布、不織布、ネット、発泡シートや金属箔、それらのラミネート体等の適宜な薄葉体を、必要に応じシリコーン系や長鎖アルキル系、フッ素系や硫化モリブデン等の適宜な剥離剤でコート処理したもの等の、従来に準じた適宜なものを用いうる。
　本実施の形態に係る偏光板は液晶表示装置や有機エレクトロルミネセンス装置等の各種画像表示装置に好ましく用いることができる。液晶表示装置に適用する場合、本実施の形態に係る偏光板は、液晶セルの表面及び裏面にそれぞれ光透過軸が直交する様に配置される。これにより、可視光の波長域における光漏れが低減され、表示画面に変色が生じるのを防止した液晶表示装置が得られる。前記液晶セルとしては特に限定されず、例えばＴＮ型やＳＴＮ型、π型、ＶＡ型、ＩＰＳ型、等の任意なタイプのものを適用することができる。
　以下に、この発明の好適な実施例を例示的に詳しく説明する。但し、この実施例に記載されている材料や配合量等は、特に限定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれらのみに限定する趣旨のものではない。
　（実施例１）
　平均重合度２４００、厚さ７５μｍ、フィルム幅５０ｍｍのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）フィルム（クラレ（株）製、商品名；ＶＦ－ＰＳ７５００）を用い、以下の工程を順次行うことにより、本実施例に係るヨウ素系偏光フィルムを作製した。
　　＜膨潤工程＞
　３０℃の純水で満たした膨潤浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、前記純水中に３０秒間浸漬して膨潤させた。また、延伸倍率が２．２倍になるまでＰＶＡフィルムの一軸延伸を行った。
　　＜染色工程＞
　ヨウ素１０重量％を含む３０℃のヨウ素含有染色溶液で満たした染色浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ素含有染色溶液に５秒間浸漬して染色を行った。本工程では、延伸処理は行わなかった。
　　＜延伸工程＞
　染色後の前記ＰＶＡフィルムを染色浴から取り出し、浴外（温度２５℃、相対湿度４５％Ｒｈ）で一軸延伸を行った。延伸倍率は初期の未延伸状態のＰＶＡフィルムに対し３．３倍（浴外での延伸倍率１．４８倍）とした。
　　＜架橋工程＞
　ホウ酸３重量％とヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ホウ酸水溶液中に２８秒間浸漬しながら、延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し３．６倍になるまで一軸延伸して架橋させた。その後、ホウ酸４重量％とヨウ化カリウム５重量％を含有する６０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴中で６０秒間浸漬しながら延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し５．９２倍になるまで一軸延伸をした。
　　＜洗浄工程＞
　ヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のヨウ化カリウム水溶液で満たした洗浄浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ化カリウム水溶液中に１０秒間浸漬して水洗処理を行った。
　前記洗浄浴からＰＶＡフィルムを取り出し、オーブンを用いてＰＶＡフィルムの乾燥を行った。乾燥条件としては、乾燥温度６０℃、オーブン内の通過時間を４分間とした。これにより、本実施例に係る偏光フィルムを作製した。
　（比較例１）
　実施例１で用いたＰＶＡフィルムと同様のものを用いて、以下の工程を順次行うことにより、本比較例に係るヨウ素系偏光フィルムを作製した。
　　＜膨潤工程＞
　３０℃の純水で満たした膨潤浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、前記純水中に３０秒間浸漬して膨潤させた。また、延伸倍率が２．２倍になるまでＰＶＡフィルムの一軸延伸を行った。
　　＜染色工程＞
　ヨウ素３．８重量％を含む３０℃のヨウ素含有染色溶液で満たした染色浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ素含有染色溶液に２７秒間浸漬して染色しながら一軸延伸を行った。延伸倍率は、初期の未延伸状態のＰＶＡフィルムに対し３．３倍とした。
　　＜架橋工程＞
　ホウ酸３重量％とヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ホウ酸水溶液中に２８秒間浸漬しながら、延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し３．６倍になるまで一軸延伸して架橋させた。その後、ホウ酸４重量％とヨウ化カリウム５重量％を含有する６０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴中で６０秒間浸漬しながら延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し５．９２倍になるまで一軸延伸をした。
　　＜洗浄工程＞
　ヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のヨウ化カリウム水溶液で満たした洗浄浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ化カリウム水溶液中に１０秒間浸漬して水洗処理を行った。
　前記洗浄浴からＰＶＡフィルムを取り出し、オーブンを用いてＰＶＡフィルムの乾燥を行った。乾燥条件としては、乾燥温度６０℃、オーブン内の通過時間を４分間とした。これにより、本比較例に係る偏光フィルムを作製した。
　（実施例２）
　前記実施例１で用いたＰＶＡフィルムと同様のものを用いて、以下の工程を順次行うことにより、本実施例に係るヨウ素系偏光フィルムを作製した。
　　＜膨潤工程＞
　３０℃の純水で満たした膨潤浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、前記純水中に３０秒間浸漬して膨潤させた。また、延伸倍率が２．２倍になるまでＰＶＡフィルムの一軸延伸を行った。
　　＜染色工程＞
　ヨウ素９重量％を含む３０℃のヨウ素含有染色溶液で満たした染色浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ素含有染色溶液に５秒間浸漬して染色を行った。また、延伸倍率が２．４倍となるまでＰＶＡフィルムの一軸延伸を行った。
　　＜延伸工程＞
　染色後の前記ＰＶＡフィルムを染色浴から取り出し、浴外（温度２５℃、相対湿度４５％Ｒｈ）で一軸延伸を行った。延伸倍率は初期の未延伸状態のＰＶＡフィルムに対し３．３倍（浴外での延伸倍率１．４倍）とした。
　　＜架橋工程＞
　ホウ酸３重量％とヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ホウ酸水溶液中に２８秒間浸漬しながら、延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し３．６倍になるまで一軸延伸して架橋させた。その後、ホウ酸４重量％とヨウ化カリウム５重量％を含有する６０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴中で６０秒間浸漬しながら延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し５．９２倍になるまで一軸延伸をした。
　　＜洗浄工程＞
　ヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のヨウ化カリウム水溶液で満たした洗浄浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ化カリウム水溶液中に１０秒間浸漬して水洗処理を行った。
　前記洗浄浴からＰＶＡフィルムを取り出し、オーブンを用いてＰＶＡフィルムの乾燥を行った。乾燥条件としては、乾燥温度６０℃、オーブン内の通過時間を４分間とした。これにより、本実施例に係る偏光フィルムを作製した。
　（実施例３）
　前記実施例１で用いたＰＶＡフィルムと同様のものを用いて、以下の工程を順次行うことにより、本実施例に係るヨウ素系偏光フィルムを作製した。
　　＜膨潤工程＞
　３０℃の純水で満たした膨潤浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、前記純水中に２５秒間浸漬して膨潤させた。また、延伸倍率が２．０倍になるまでＰＶＡフィルムの一軸延伸を行った。
　　＜染色工程＞
　ヨウ素１０．５重量％を含む３０℃のヨウ素含有染色溶液で満たした染色浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ素含有染色溶液に５秒間浸漬して染色を行った。本工程では、延伸処理は行わなかった。
　　＜延伸工程＞
　染色後の前記ＰＶＡフィルムを染色浴から取り出し、浴外（温度２５℃、相対湿度４５％Ｒｈ）で一軸延伸を行った。延伸倍率は初期の未延伸状態のＰＶＡフィルムに対し３．３倍（浴外での延伸倍率１．６４倍）とした。
　　＜架橋工程＞
　ホウ酸３重量％とヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ホウ酸水溶液中に２８秒間浸漬しながら、延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し３．６倍になるまで一軸延伸して架橋させた。その後、ホウ酸４重量％とヨウ化かリム５重量％を含有する６０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴中で６０秒間浸漬しながら延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し５．９２倍になるまで一軸延伸をした。
　　＜洗浄工程＞
　ヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のヨウ化カリウム水溶液で満たした洗浄浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ化カリウム水溶液中に１０秒間浸漬して水洗処理を行った。
　前記洗浄浴からＰＶＡフィルムを取り出し、オーブンを用いてＰＶＡフィルムの乾燥を行った。乾燥条件としては、乾燥温度６０℃、オーブン内の通過時間を４分間とした。これにより、本実施例に係る偏光フィルムを作製した。
　（比較例２）
　前記実施例１で用いたＰＶＡフィルムと同様のものを用いて、以下の工程を順次行うことにより、本比較例に係るヨウ素系偏光フィルムを作製した。
　　＜膨潤工程＞
　３０℃の純水で満たした膨潤浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、前記純水中に２５秒間浸漬して膨潤させた。また、延伸倍率が２．０倍になるまでＰＶＡフィルムの一軸延伸を行った。
　　＜染色工程＞
　ヨウ素３．８重量％を含む３０℃のヨウ素含有染色溶液で満たした染色浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ素含有染色溶液に３２秒間浸漬して染色しながら一軸延伸を行った。延伸倍率は、初期の未延伸状態のＰＶＡフィルムに対し３．３倍とした。
　　＜架橋工程＞
　ホウ酸３重量％とヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ホウ酸水溶液中に２８秒間浸漬しながら、延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し３．６倍になるまで一軸延伸して架橋させた。その後、ホウ酸４重量％とヨウ化カリウム５重量％を含有する６０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴中で６０秒間浸漬しながら延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し５．９２倍になるまで一軸延伸をした。
　　＜洗浄工程＞
　ヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のヨウ化カリウム水溶液で満たした洗浄浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ化カリウム水溶液中に１０秒間浸漬して水洗処理を行った。
　前記洗浄浴からＰＶＡフィルムを取り出し、オーブンを用いてＰＶＡフィルムの乾燥を行った。乾燥条件としては、乾燥温度６０℃、オーブン内の通過時間を４分間とした。これにより、本比較例に係る偏光フィルムを作製した。
　（実施例４）
　前記実施例１で用いたＰＶＡフィルムと同様のものを用いて、以下の工程を順次行うことにより、本実施例に係るヨウ素系偏光フィルムを作製した。
　　＜膨潤工程＞
　３０℃の純水で満たした膨潤浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、前記純水中に２５秒間浸漬して膨潤させた。また、延伸倍率が２．０倍になるまでＰＶＡフィルムの一軸延伸を行った。
　　＜染色工程＞
　ヨウ素１０．５重量％を含む３０℃のヨウ素含有染色溶液で満たした染色浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ素含有染色溶液に５秒間浸漬して染色を行った。本工程では、延伸処理は行わなかった。
　　＜延伸工程＞
　染色後の前記ＰＶＡフィルムを染色浴から取り出し、浴外（温度２５℃、相対湿度４５％Ｒｈ）で一軸延伸を行った。延伸倍率は初期の未延伸状態のＰＶＡフィルムに対し２．５倍（浴外での延伸倍率１．２５倍）とした。
　　＜架橋工程＞
　ホウ酸３重量％とヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ホウ酸水溶液中に２８秒間浸漬しながら、延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し３．６倍になるまで一軸延伸して架橋させた。その後、ホウ酸４重量％とヨウ化カリウム５重量％を含有する６０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴中で６０秒間浸漬しながら延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し５．９２倍になるまで一軸延伸をした。
　　＜洗浄工程＞
　ヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のヨウ化カリウム水溶液で満たした洗浄浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ化カリウム水溶液中に１０秒間浸漬して水洗処理を行った。
　前記洗浄浴からＰＶＡフィルムを取り出し、オーブンを用いてＰＶＡフィルムの乾燥を行った。乾燥条件としては、乾燥温度６０℃、オーブン内の通過時間を４分間とした。これにより、本実施例に係る偏光フィルムを作製した。
　（比較例３）
　実施例１で用いたＰＶＡフィルムと同様のものを用いて、以下の工程を順次行うことにより、本比較例に係るヨウ素系偏光フィルムを作製した。
　　＜膨潤工程＞
　３０℃の純水で満たした膨潤浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、前記純水中に２５秒間浸漬して膨潤させた。また、延伸倍率が２．０倍になるまでＰＶＡフィルムの一軸延伸を行った。
　　＜染色工程＞
　ヨウ素４．５重量％を含む３０℃のヨウ素含有染色溶液で満たした染色浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ素含有染色溶液に１３秒間浸漬して染色しながら一軸延伸を行った。延伸倍率は、初期の未延伸状態のＰＶＡフィルムに対し２．５倍とした。
　　＜架橋工程＞
　ホウ酸３重量％とヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴に、前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ホウ酸水溶液中に２８秒間浸漬しながら、延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し３．６倍になるまで一軸延伸して架橋させた。その後、ホウ酸４重量％とヨウ化カリウム５重量％を含有する６０℃のホウ酸水溶液で満たした架橋浴中で６０秒間浸漬しながら延伸倍率が初期のＰＶＡフィルムに対し５．９２倍になるまで一軸延伸をした。
　　＜洗浄工程＞
　ヨウ化カリウム３重量％を含有する３０℃のヨウ化カリウム水溶液で満たした洗浄浴に前記ＰＶＡフィルムを搬送し、ヨウ化カリウム水溶液中に１０秒間浸漬して水洗処理を行った。
　前記洗浄浴からＰＶＡフィルムを取り出し、オーブンを用いてＰＶＡフィルムの乾燥を行った。乾燥条件としては、乾燥温度６０℃、オーブン内の通過時間を４分間とした。これにより、本比較例に係る偏光フィルムを作製した。
　（単体透過率）
　各実施例及び比較例に係る偏光フィルムの単体透過率は、積分球付き分光光度計（日本分光株式会社製のＶ７１００）を用いて、ＪＩＳ　Ｚ　８７０１－１９８２に規定の２度視野（Ｃ光源）により視感度補整したＹ値で示した。結果を表１に示す。
　（直交吸光度）
　４８０ｎｍ及び６１０ｎｍの直交吸光度は、前記分光光度計を用いて、偏光フィルムの４８０ｎｍ及び６１０ｎｍの直交透過率Ｔｃをそれぞれ測定した後、（直交吸光度）＝Ｌｏｇ１０Ｔｃによりそれぞれ算出して求めた。
　（直交透過率）
　各偏光フィルムにおける４１０ｎｍの直交透過率は、前記分光光度計を用いて測定した。
　（ヨウ素含有量）
　ヨウ素系偏光フィルム中における２．８５ｍｍ３当たりのヨウ素含有量は、蛍光Ｘ線分析装置［理学電気工業（株）製、商品名「ＺＳＸ１００ｅ」］を用いて測定した。
　（結果）
　後記表１から明らかな通り、実施例１に係るヨウ素系偏光フィルムは、延伸工程ではなく染色工程において染色浴中で延伸を行った比較例１に係るヨウ素系偏光フィルムと比較して、４１０ｎｍにおける直交透過率が低減していることが確認された。同様に、実施例２に係るヨウ素系偏光フィルムは比較例２に係るヨウ素系偏光フィルムに比べ、実施例３に係るヨウ素系偏光フィルムは比較例３に係るヨウ素系偏光フィルムに比べ、それぞれ４１０ｎｍにおける直交透過率が低減していた。以上より、各実施例１～３に係る偏光フィルムを備えた偏光板であると、可視光の短波長域における光漏れの低減が可能であることが分かった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
 
 

Claims (15)

  1. 　高分子フィルムにヨウ素を吸着配向させたヨウ素系偏光フィルムであって、
    　前記ヨウ素の含有量が２．８５ｍｍ３当たり１．９～３重量％の範囲内であり、単体透過率４３～４５％の範囲内における波長４８０ｎｍの直交吸光度Ａ１に対する波長６１０ｎｍの直交吸光度Ａ２の比（Ａ２／Ａ１）が１．１６以下であるヨウ素系偏光フィルム。
  2. 　前記高分子フィルムはポリビニルアルコールフィルムである請求の範囲第１項に記載のヨウ素系偏光フィルム。
  3. 　前記ポリビニルアルコールフィルムは、重合度が５００～１００００のポリビニルアルコール系樹脂により形成されたものである請求の範囲第１項に記載のヨウ素系偏光フィルム。
  4. 　高分子フィルムにヨウ素を吸着配向させたヨウ素系偏光フィルムの製造方法であって、
    　前記高分子フィルムを、ヨウ素を含む溶液中に浸漬させることにより、当該高分子フィルムにヨウ素を吸着させる染色工程と、
    　染色後の前記高分子フィルムを前記溶液から取り出し、その状態で前記高分子フィルムを加熱することなく所定の延伸倍率に一軸延伸する延伸工程と、
    　前記一軸延伸後の高分子フィルムを架橋浴中に浸漬することにより、当該高分子フィルムを架橋する架橋工程とを含むヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
  5. 　前記染色工程ではヨウ素を含む溶液中での高分子フィルムの一軸延伸を行わない請求の範囲第４項に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
  6. 　前記延伸工程において行う一軸延伸の延伸倍率は１．２～１．８倍の範囲内である請求の範囲第４項に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
  7. 　前記染色工程における前記ヨウ素を含む溶液の温度が５～４２℃の範囲内であり、前記高分子フィルムの浸漬時間は１分～２０分である請求の範囲第４項に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
  8. 　前記染色工程のヨウ素を含む溶液におけるヨウ素の濃度は、０．０１０～１０重量％の範囲内である請求の範囲第４項に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
  9. 　前記染色工程におけるヨウ素を含む溶液にはヨウ化物が添加されており、前記ヨウ化物の濃度が０．０１０～１０重量％の範囲内である請求の範囲第４項に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
  10. 　前記架橋工程における架橋浴の温度は２０℃～７０℃の範囲内であり、前記一軸延伸後の高分子フィルムの浸漬時間は１秒～１５分である請求の範囲第４項に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
  11. 　前記架橋工程における架橋浴中の架橋剤の濃度は、１～１０重量％の範囲内である請求の範囲第４項に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
  12. 　前記架橋工程における架橋浴中にはヨウ化物が添加されており、前記ヨウ化物の濃度が０．０５～１５重量％の範囲内である請求の範囲第４項に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
  13. 　前記架橋工程後の高分子フィルムを洗浄浴中に浸漬して洗浄する洗浄工程を含む請求の範囲第４項に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
  14. 　前記洗浄工程後の高分子フィルムを、乾燥温度２０℃～８０℃、乾燥時間１分～１０分の条件下で乾燥させる乾燥工程を含む請求の範囲第１１項に記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
  15. 　請求の範囲第１項に記載のヨウ素系偏光フィルムの少なくとも一方の面に、透明保護フィルムが設けられた偏光板。
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